特許 6241633 無方向性電磁鋼板の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6241633

(24)【登録日】2017年11月17日

(45)【発行日】2017年12月6日

(54)【発明の名称】無方向性電磁鋼板の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C21D 8/12 20060101AFI20171127BHJP

   C21D 9/46 20060101ALI20171127BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20171127BHJP

   C22C 38/58 20060101ALI20171127BHJP

   C22C 38/60 20060101ALI20171127BHJP

   C21D 1/42 20060101ALI20171127BHJP

   H01F 1/147 20060101ALI20171127BHJP

【ＦＩ】

   C21D8/12 A

   C21D9/46 501A

   C22C38/00 303U

   C22C38/58

   C22C38/60

   C21D1/42 D

   H01F1/147 175

【請求項の数】4

【全頁数】15

(21)【出願番号】特願2016-513926(P2016-513926)

(86)(22)【出願日】2015年12月11日

(86)【国際出願番号】JP2015084765

(87)【国際公開番号】WO2016136095

(87)【国際公開日】20160901

【審査請求日】2016年3月11日

(31)【優先権主張番号】特願2015-33646(P2015-33646)

(32)【優先日】2015年2月24日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000001258

【氏名又は名称】ＪＦＥスチール株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001542

【氏名又は名称】特許業務法人銀座マロニエ特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】大久保 智幸

(72)【発明者】

【氏名】栗原 耕平

(72)【発明者】

【氏名】尾田 善彦

(72)【発明者】

【氏名】中島 宏章

【審査官】 佐藤 陽一

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２０１４／１４２１００（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１４／０３０５１２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１３−０４４０１２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−２１７７４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１２／０８６５３４（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１３−０１０９８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−１７３０９９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２２Ｃ ３８／００−３８／６０

Ｃ２１Ｄ ８／１２， ９／４６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｃ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：８．０ｍａｓｓ％以下、Ｍｎ：０．０３〜３．０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．２ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ａｌ：３．０ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：０．０１〜３ｍａｓｓ％、Ｃｒ：５ｍａｓｓ％以下、Ｔｉ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｎｂ：０．００３ｍａｓｓ％以下、Ａｓ：０．００５ｍａｓｓ％以下およびＯ：０．００５ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍を施した後、あるいは熱延板焼鈍を施すことなく、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記仕上焼鈍の昇温過程を、誘導加熱で加熱した後、輻射加熱で加熱し、７００〜７６０℃間の平均昇温速度を５℃／ｓｅｃ以上とするとともに、
上記仕上焼鈍の昇温過程における６００〜７００℃間の平均昇温速度を５０℃／ｓｅｃ以上とすることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。

【請求項2】

上記冷間圧延の最終冷間圧延前のフェライト粒径を７０μｍ以下とすることを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。

【請求項3】

上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、ＳｎおよびＳｂのうちから選ばれる１種または２種をそれぞれ０．００５〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲で含有することを特徴とする請求項１または２に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。

【請求項4】

上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃａ，ＭｇおよびＲＥＭのうちから選ばれる１種または２種以上をそれぞれ０．０００１〜０．０１０ｍａｓｓ％の範囲で含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、無方向性電磁鋼板の製造方法に関し、具体的には、高い磁束密度を有する無方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

近年、地球環境を保護する観点から省エネルギー化が推進されており、電気機器の分野においても、高効率化や小型化が積極的に指向されている。そのため、電気機器の鉄心材料として広く使用されている無方向性電磁鋼板にも、高磁束密度化や低鉄損化が強く望まれるようになってきている。

【0003】

無方向性電磁鋼板の磁束密度を向上するためには、製品板の集合組織の改善、すなわち｛１１１｝方位粒を低減したり、｛１１０｝や｛１００｝方位粒を増加させたりすることが有効である。そのため、無方向性電磁鋼板の製造においては、従来、冷間圧延前の結晶粒径を大きくすることや、冷延圧下率を最適化することなどが行われている。

【0004】

集合組織を改善するその他の手段としては、再結晶焼鈍における加熱速度を高める技術がある。この技術は、方向性電磁鋼板の製造において、よく用いられている技術であり、脱炭焼鈍（一次再結晶焼鈍）における加熱速度を高めると、脱炭焼鈍後の鋼板の｛１１０｝方位粒が増加し、２次再結晶後の鋼板組織が微細化して鉄損が改善されること利用したものである（例えば、特許文献１を参照。）。同様に、無方向性電磁鋼板でも、仕上焼鈍の加熱速度を高めることで、集合組織を変化させ、磁束密度を向上させる技術が提案されている（例えば、特許文献２を参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開平０１−２９０７１６号公報

【特許文献2】特開平０２−０１１７２８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、上記特許文献１に開示の技術は、方向性電磁鋼板に関するものであり、無方向性電磁鋼板にそのまま適用することはできない。また、上記特許文献２に開示の技術は、発明者らが検討した結果では、磁束密度向上効果が安定して得られないことが明らかとなった。

【0007】

本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、仕上焼鈍において、集合組織の改善を目的として急速加熱を行う場合でも、安定して高い磁束密度を達成することができる無方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

発明者らは、上記課題の解決に向けて、鋼中に含まれる微量成分の影響に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、鋼素材（スラブ）中に含まれる微量成分、特に、Ｔｉ，ＮｂおよびＡｓを極微量に制限することにより、安定して高い磁束密度の無方向性電磁鋼板を得ることができることを見出し、本発明を開発するに至った。

【0009】

すなわち、本発明は、Ｃ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：８．０ｍａｓｓ％以下、Ｍｎ：０．０３〜３．０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．２ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ａｌ：３．０ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：３ｍａｓｓ％以下、Ｃｒ：５ｍａｓｓ％以下、Ｔｉ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｎｂ：０．００３ｍａｓｓ％以下、Ａｓ：０．００５ｍａｓｓ％以下およびＯ：０．００５ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍を施した後、あるいは熱延板焼鈍を施すことなく、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造方法において、上記仕上焼鈍の昇温過程における６００〜７００℃の平均昇温速度を５０℃／ｓｅｃ以上とすることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。

【0010】

本発明の上記無方向性電磁鋼板の製造方法は、上記仕上焼鈍の昇温過程を、誘導加熱で加熱した後、輻射加熱で加熱し、７００〜７６０℃間の平均昇温速度を５℃／ｓｅｃ以上とすることを特徴とする。

【0011】

また、本発明の上記無方向性電磁鋼板の製造方法は、上記冷間圧延の最終冷間圧延前のフェライト粒径を７０μｍ以下とすることを特徴とする。

【0012】

また、本発明の上記無方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、ＳｎおよびＳｂのうちから選ばれる１種または２種をそれぞれ０．００５〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲で含有することを特徴とする。

【0013】

また、本発明の上記無方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃａ，ＭｇおよびＲＥＭのうちから選ばれる１種または２種以上をそれぞれ０．０００１〜０．０１０ｍａｓｓ％の範囲で含有することを特徴とする。

【発明の効果】

【0014】

本発明によれば、仕上焼鈍において急速加熱を行う場合でも、高い磁束密度を有する無方向性電磁鋼板を安定して製造することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】６００〜７００℃間の平均昇温速度とＡｓ含有量が磁束密度Ｂ_５０に及ぼす影響を示すグラフである。

【図2】６００〜７００℃間および７００〜７６０℃間の平均昇温速度の求め方を説明する図である。

【図3】７００〜７６０℃間の平均昇温速度が磁束密度Ｂ_５０に及ぼす影響を示すグラフである。

【図4】実施例の仕上焼鈍における昇温パターンを説明する図である。

【発明を実施するための形態】

【0016】

本発明を開発する契機となった実験の一例を説明する。
＜実験１＞
Ｃ：０．００２１ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０１ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．２９ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０６ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００１２ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０００５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００１６ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１２ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．０００４ｍａｓｓ％およびＯ：０．００１８ｍａｓｓ％を含有し、Ａｓを０．００１〜０．０１ｍａｓｓ％の範囲で種々に変化して添加した鋼を実験室的に真空炉で溶解し、鋼塊とした後、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とした。なお、上記熱延板の鋼板組織を調べたところ、完全に再結晶しており、フェライト粒径は１８〜２２μｍの範囲であった。

【0017】

次いで、上記熱延板を酸洗した後、冷間圧延して板厚０．３５ｍｍの冷延板とした後、該冷延板に、均熱温度９００℃、均熱時間１０ｓｅｃの仕上焼鈍を施した。この際、仕上焼鈍における７４０℃までの加熱は、ソレノイド式誘導加熱装置を用いて行い、室温〜４００℃間の平均昇温速度は２０℃／ｓｅｃとし、４００〜７００℃間の平均昇温速度は２０〜４００℃／ｓｅｃの範囲で種々に変化させた。また、誘導加熱完了から９００℃（均熱温度）までの加熱は電気炉（輻射加熱炉）を用いて行い、７００〜７６０℃間の平均昇温速度は１５℃／ｓｅｃ、７６０℃超えの平均昇温速度は１０℃／ｓｅｃとなるよう電気炉の出力を調整した。仕上焼鈍の雰囲気はｖｏｌ％比でＨ_２：Ｎ_２＝２：８とし、露点は−２０℃（Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２＝０．００６）に設定した。

【0018】

次いで、上記のようにして得た仕上焼鈍板から、圧延方向（Ｌ方向）および幅方向（Ｃ方向）を長手方向とする１８０ｍｍ×３０ｍｍの試験片を採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５０−１（２０１１）に準拠したエプスタイン試験で磁気特性（磁束密度Ｂ_５０）を測定した。
図１に、６００〜７００℃間の平均昇温速度とＡｓ含有量が、磁束密度Ｂ_５０に及ぼす影響を示した。この図から、Ａｓ含有量が０．００５ｍａｓｓ％以下、平均昇温速度が５０℃／ｓｅｃ以上で磁束密度Ｂ_５０が向上していることがわかる。

【0019】

そこで、上記の原因を調査するため、上記試験片の集合組織を調べたところ、磁束密度が高いものは、｛１１１｝強度が低くなっていることがわかった。この結果から、微量成分であるＡｓは、｛１１１｝方位粒の比率を高め、磁束密度を低下させる有害元素であること、従って、急速加熱による磁束密度向上効果を安定して得るためには、不純物として混入してくるＡｓの含有量を０．００５ｍａｓｓ％以下に制限する必要があることがわかった。

【0020】

なお、上記実験は、微量成分であるＡｓの影響を調べたものであるが、発明者らは、その他の微量成分についても同様の実験を行い、仕上焼鈍後の｛１１１｝強度に及ぼす影響を調査した。その結果、Ａｓと同様、磁束密度に悪影響を及ぼす有害元素として、ＴｉおよびＮｂがあり、それぞれ０．００５ｍａｓｓ％以下および０．００３ｍａｓｓ％以下に制限する必要があることがわかった。

【0021】

上記のように、Ｔｉ，ＮｂおよびＡｓが仕上焼鈍後の｛１１１｝強度に影響を及ぼす理由について、発明者らは以下のように考えている。
Ｔｉ，ＮｂおよびＡｓは、仕上焼鈍における回復・再結晶を遅延させる元素であるが、再結晶が速い｛１１１｝方位粒は、その影響を受け難いため、上記有害元素が多く含まれる場合には、｛１１０｝や｛１００｝方位粒に対する｛１１１｝方位粒の優位性が相対的に高くなってしまう。そのため、昇温速度を高めても、｛１１１｝方位粒の生成を抑制することができず、急速加熱による磁束密度向上効果が得られなくなる。
上記の実験結果から、仕上焼鈍で急速加熱する場合に、安定して高い磁束密度を得るためには、Ｔｉ，ＮｂおよびＡｓを極微量に低減した、高純度の鋼素材を用いる必要があることがわかった。

【0022】

＜実験２＞
次に、仕上焼鈍における加熱パターンについて検討を行った。
Ｃ：０．００２３ｍａｓｓ％、Ｓｉ：０．９５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．２３ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０４ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００１４ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０００１ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００２１ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０２ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．０００８ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．０００４ｍａｓｓ％、Ａｓ：０．００１ｍａｓｓ％およびＯ：０．００３１ｍａｓｓ％を含有する成分組成の鋼を真空炉で溶解し、鋼塊とした後、熱間圧延して板厚１．８ｍｍの熱延板とした。なお、上記熱延板の鋼板組織を調べたところ、完全に再結晶しており、フェライト粒径は２０〜３０μｍの範囲であった。

【0023】

次いで、上記熱延板を酸洗し、冷間圧延して板厚０．３０ｍｍの冷延板とした後、仕上焼鈍を施した。ここで、上記仕上焼鈍は、ソレノイド式誘導加熱炉と電気炉（輻射加熱炉）を組み合わせた実験炉を用いて行い、７００〜７６０℃間の平均昇温速度を種々に変化させた。なお、上記７００〜７６０℃間の平均昇温速度の求め方を図２に示した。また、誘導加熱による到達温度は７４０℃とした。また、仕上焼鈍における雰囲気は、いずれもｖｏｌ％比でＨ_２：Ｎ_２＝２：８、露点−２０℃（Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２＝０．００６）とした。

【0024】

次いで、上記のようにして得た仕上焼鈍板から、Ｌ方向およびＣ方向を長手方向とする１８０ｍｍ×３０ｍｍの試験片を採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５０−１（２０１１）に準拠したエプスタイン試験で磁気特性（磁束密度Ｂ_５０）を測定した。図３に、７００〜７６０℃間の平均昇温速度が磁束密度に及ぼす影響を示した。この図から、７００〜７６０℃間の平均昇温速度を５℃／ｓｅｃ以上とすることで、磁束密度向上効果が得られていることがわかる。

【0025】

上記の実験結果から、誘導加熱と輻射加熱の組み合わせによる仕上焼鈍で安定した磁束密度向上効果を得るためには、誘導加熱での急速加熱に続いて、輻射加熱での強加熱を行い、７００〜７６０℃間の平均昇温速度を高めることが有効であることがわかった。

【0026】

この理由について、発明者らは、次のように考えている。
誘導加熱で７００℃まで短時間で急速加熱された鋼板は、誘導加熱終了時点ではまだ再結晶は完了していない。しかし、ソレノイド式の誘導加熱では、７００℃以上で急激に加熱効率が低下するため、７００℃以降の昇温速度が低いと再結晶速度の高い｛１１１｝方位粒が生成し易くなる。そこで、｛１１１｝方位粒の再結晶を防止するためには、７００℃超えでもさらに強加熱を行い、できるだけ高い温度で再結晶を進行させることが必要となる、と考えられる。

【0027】

次に、本発明の無方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成について説明する。
Ｃ：０．００５ｍａｓｓ％以下
Ｃは、磁気時効を起こし、炭化物を形成して鉄損特性を劣化させる元素であるので、本発明では０．００５ｍａｓｓ％以下に制限する。好ましくは０．００３ｍａｓｓ％以下である。なお、下限は特に規定しないが、脱炭コストを抑制する観点から、０．０００１ｍａｓｓ％程度とすることが好ましい。

【0028】

Ｓｉ：８．０ｍａｓｓ％以下
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに有効な元素であり、１．０ｍａｓｓ％以上添加するのが好ましい。しかし、８．０ｍａｓｓ％を超える添加は、圧延して製造することを困難とするため、上限は８．０ｍａｓｓ％程度とする。なお、製造性の観点からは４．０ｍａｓｓ％以下が好ましい。また、Ｓｉ含有量が高いと、磁束密度が低下するため、高磁束密度を得るためには、２．０ｍａｓｓ％以下が好ましい。

【0029】

Ｍｎ：０．０３〜３．０ｍａｓｓ％、
Ｍｎは、Ｓを固定して熱間脆性を防止する効果のほか、鋼の比抵抗を増加させて鉄損を低減する効果がある。上記効果を得るためには、０．０３ｍａｓｓ％以上の添加が必要である。しかし、３．０ｍａｓｓ％を超えると、磁束密度の低下が顕著になる。よって、Ｍｎは０．０３〜３．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０５〜１．０ｍａｓｓ％の範囲である。

【0030】

Ｐ：０．２ｍａｓｓ％以下
Ｐは、固溶強化能が大きいため、鋼の強度調整に用いられる元素である。しかし、０．２ｍａｓｓ％を超えると、鋼が脆化して圧延することが困難になるので、Ｐの上限は０．２ｍａｓｓ％とする。好ましくは０．１ｍａｓｓ％以下である。

【0031】

Ａｌ：３．０ｍａｓｓ％以下
Ａｌは、Ｓｉと同様、鋼の比抵抗を高めて、鉄損を低減する効果がある。しかし、３．０ｍａｓｓ％を超えると、圧延することが困難になるため、Ａｌの上限は３．０ｍａｓｓ％程度とする。
ただし、Ａｌの含有量が０．０１ｍａｓｓ％超〜０．１ｍａｓｓ％未満の範囲では、微細なＡｌＮが析出して鉄損が増加するため、好ましくは０．０１ｍａｓｓ％以下もしくは０．１〜２．０ｍａｓｓ％の範囲である。なお、Ａｌを低減すると、集合組織が改善され、磁束密度が向上するので、上記効果を得たい場合には、Ａｌを０．０１ｍａｓｓ％以下とすることが好ましい。

【0032】

Ｓ，Ｎ，Ｏ：それぞれ０．００５ｍａｓｓ％以下
Ｓ，Ｎ，Ｏは、いずれも微細析出物を形成して、鉄損を増加させる有害元素であり、特に０．００５ｍａｓｓ％を超えると悪影響が顕著になる。よって、Ｓ，Ｎ，Ｏは、それぞれ０．００５ｍａｓｓ％以下に制限する。より好ましくは、それぞれ０．００３ｍａｓｓ％以下である。

【0033】

Ｎｉ：３ｍａｓｓ％以下
Ｎｉは、鋼の強度調整のために添加される元素である。しかし、３ｍａｓｓ％を超える添加は、原料コストの上昇を招くため、Ｎｉの上限は３ｍａｓｓ％程度とする。好ましくは１ｍａｓｓ％以下である。

【0034】

Ｃｒ：５ｍａｓｓ％以下
Ｃｒは、鋼の比抵抗を高めて、鉄損を低減する効果がある元素である。しかし、５ｍａｓｓ％を超えると、却って鉄損が悪化するため、Ｃｒの上限は５ｍａｓｓ％程度とする。好ましくは２ｍａｓｓ％以下である。

【0035】

Ｔｉ：０．００５ｍａｓｓ％以下，Ｎｂ：０．００３ｍａｓｓ％以下
ＴｉおよびＮｂは、仕上焼鈍における回復・再結晶を遅延させ、仕上焼鈍後の｛１１１｝方位粒を増加させて、急速加熱の磁束密度向上効果を失わせる有害元素である。特に上記の悪影響は、Ｔｉが０．００５ｍａｓｓ％を超えると、また、Ｎｂが０．００３ｍａｓｓ％超えると顕著になる。よって、Ｔｉは０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｎｂは０．００３ｍａｓｓ％以下に制限する。好ましくは、Ｔｉは０．００３ｍａｓｓ％以下、Ｎｂは０．００２ｍａｓｓ％以下である。

【0036】

Ａｓ：０．００５ｍａｓｓ％以下
Ａｓは、Ｔｉ，Ｎｂと同様、仕上焼鈍における回復・再結晶を遅延させ、仕上焼鈍後の｛１１１｝方位粒を増加させて、急速加熱の磁束密度向上効果を失わせる有害元素である。特に上記の悪影響は０．００５ｍａｓｓ％を超えると顕著になる。よって、Ａｓは０．００５ｍａｓｓ％以下に制限する。好ましくは０．００３ｍａｓｓ％以下である。

【0037】

本発明の無方向性電磁鋼板の製造に用いるスラブは、上記成分の他に、以下の成分を含有することができる。
Ｓｎ，Ｓｂ：それぞれ０．００５〜０．２０ｍａｓｓ％
Ｓｎ，Ｓｂは、再結晶集合組織を改善し、磁束密度や鉄損を改善する効果がある。上記の効果を得るためにはそれぞれ０．００５ｍａｓｓ％以上の添加するのが好ましい。しかし、０．２０ｍａｓｓ％超え添加しても、上記効果が飽和する。よって、ＳｎおよびＳｂのいずれか１以上を添加する場合には、それぞれ０．００５〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲で添加するのが好ましい。

【0038】

Ｃａ，Ｍｇ，ＲＥＭ：それぞれ０．０００１〜０．０１０ｍａｓｓ％
Ｃａ，ＭｇおよびＲＥＭは、安定な硫化物やセレン化物を形成し、結晶粒の粒成長性を改善する効果がある。上記の効果を得るためには、それぞれ０．０００１ｍａｓｓ％以上添加するのが好ましい。しかし、０．０１０ｍａｓｓ％超え添加すると、却って鉄損が劣化する。よって、Ｃａ，ＭｇおよびＲＥＭのいずれか１以上を添加する場合には、それぞれ０．０００１〜０．０１０ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。
なお、本発明の無方向性電磁鋼板の製造に用いるスラブにおける上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。

【0039】

次に、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の無方向性電磁鋼板は、転炉あるいは電気炉などで鋼を溶解し、脱ガス設備等で二次精錬する常法の精錬プロセスで前述した成分組成に調整した溶鋼を連続鋳造法でスラブとした後、熱間圧延し、熱延板焼鈍を施した後、あるいは熱延板焼鈍を施すことなく、冷間圧延し、仕上焼鈍を施す方法で製造することができる。

【0040】

ここで、上記熱間圧延の条件は、特に規定しないが、磁気特性を高める観点から、仕上圧延終了温度は７００〜９００℃、巻取温度は６００〜８００℃の範囲とするのが好ましい。また、熱間圧延後の熱延板焼鈍は、必要に応じて行えばよい。

【0041】

上記熱間圧延後または熱延板焼鈍後の熱延板は、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。
この際、本発明において重要なことは、上記冷間圧延の最終冷間圧延（１回圧延法の場合は、その冷間圧延）前における鋼板のフェライト粒径を７０μｍ以下に制御する、好ましくは５０μｍ以下、より好ましくは４０μｍ以下に制御することである。

【0042】

というのは、仕上焼鈍における再結晶においては、｛１１１｝方位を有する再結晶粒は、最終冷延前組織の粒界近傍から生成するため、最終冷延前組織のフェライト粒径が小さくなるほど、冷延・再結晶後の組織に｛１１１｝再結晶粒が多くなるので、急速加熱による｛１１１｝低減効果が顕著になるからである。これにより、巻取温度や熱延板焼鈍温度の低減などプロセス変更が可能となり、形状改善、生産効率向上などのメリットを得ることもできる。ここで、本発明における上記フェライト粒径は、板厚方向について切断法で測定した平均結晶粒径のことをいう。

【0043】

上記フェライト粒径の制御は、熱間圧延の仕上圧延終了温度や、巻取温度（自己焼鈍温度）、熱延板焼鈍温度、中間焼鈍温度などを調整することで行うことができる。なお、リジングを防止する観点から、最終冷間圧延前の鋼板組織は、再結晶率を８０％以上とするのが望ましい。

【0044】

次いで、上記最終板厚とした冷延板は、仕上焼鈍を行い、無方向性電磁鋼板とする。
この際、上記仕上焼鈍は、磁束密度を高めるためには、昇温過程における６００〜７００℃間の平均昇温速度を５０℃／ｓｅｃ以上とすることが必要であり、好ましくは１００℃／ｓｅｃ以上である。なお、昇温速度の上限は特に規定しないが、設備コストを抑える観点から、上限は１０００℃／ｓｅｃ程度である。

【0045】

なお、５０℃／ｓｅｃ以上の昇温速度を得るためには、通電加熱や誘導加熱を用いる必要があるが、通電加熱は表面欠陥や形状不良を招くため、無方向性電磁鋼板の製造に適用するには難があり、誘導加熱を用いることが好ましい。

【0046】

上記の急速加熱終了後は、７００〜７６０℃間を平均昇温速度５℃／ｓｅｃ以上で加熱するのが好ましい。５℃／ｓｅｃ未満では｛１１１｝方位粒が生成し易くなるからである。より好ましくは１０℃／ｓｅｃ以上、さらに好ましくは１５℃／ｓｅｃ以上である。

【0047】

上記７００〜７６０℃間の加熱は、均一加熱性に優れる輻射加熱を用いて、所定の温度まで加熱するのが好ましい。この輻射加熱には、ラジアントチューブ加熱や電気ヒータ加熱等、公知の加熱方法を用いることができる。なお、誘導加熱を用いて７６０℃まで加熱してもよいが、大出力の誘導加熱設備が必要となるため、輻射加熱を組み合わせて加熱するのが好ましい。

【0048】

ここで、平均昇温速度を規定する温度範囲を６００〜７００℃の間および７００〜７６０℃の間としたのは、上記６００〜７６０℃間の温度は、再結晶が進行する温度領域であり、この温度領域の平均昇温速度が、磁束密度に大きな影響を与えるからである。すなわち、６００℃未満の温度域では再結晶が開始せず、一方、７６０℃超えの温度域の昇温速度は再結晶集合組織に与える影響が小さいからである。

【0049】

なお、６００℃未満および７６０℃超えの温度領域における昇温速度は、特に規定されないが、生産性を確保する観点からは、１℃／ｓｅｃ以上とするのが好ましい。

【0050】

また、上記仕上焼鈍の焼鈍雰囲気は、還元性雰囲気とすることが好ましく、例えば、Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２が０．１以下の水素−窒素混合雰囲気とするのが好ましい。

【0051】

上記仕上焼鈍後の鋼板は、必要に応じて絶縁被膜を被成して製品板とする。上記絶縁被膜は、要求特性に応じて、公知の有機、無機、有機・無機混合コーティングを用いることができる。例えば、良好な打抜き性を確保するためには、樹脂を含有する有機コーティングを、溶接性を重視する場合には半有機や無機コーティングを塗布するのが好ましい。

【実施例1】

【0052】

表１に示したＡ〜Ｕの各種成分組成を有する鋼スラブを１１００℃の温度に２０分間再加熱した後、仕上圧延終了温度を７５０℃、巻取温度を６３０℃とする熱間圧延して板厚２．７ｍｍの熱延板とした後、上記熱延板に熱延板焼鈍を施した後、あるいは、熱延板焼鈍を施すことなく、酸洗し、冷間圧延して最終板厚０．５ｍｍの冷延板とした。なお、最終冷間圧延前の鋼板は、いずれも再結晶率が１００％であることを確認した。
次いで、上記冷延板に、ｖｏｌ％比でＨ_２：Ｎ_２＝２０：８０、露点−４０℃（Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２＝０．００１）の還元性雰囲気中で、９２０℃×１０ｓｅｃの仕上焼鈍を施した後、絶縁被膜を塗布して製品板（無方向性電磁鋼板）とした。この際、上記仕上焼鈍の昇温過程は、図２に示したように、５００〜７４０℃間は、誘導加熱装置によって平均昇温速度を２０〜４００℃／ｓｅｃの範囲で変化させて行い、それ以外の温度領域の加熱は、ラジアントチューブによる輻射加熱で加熱した。なお、上記製造工程における熱延板焼鈍条件、最終冷間圧延前のフェライト粒径、仕上焼鈍における６００〜７００℃間の平均昇温速度は表２に示した。また、７００〜７６０℃間の平均昇温速度は１６℃／ｓｅｃ、７６０℃超え均熱温度までの平均昇温速度は２０℃／ｓｅｃとした。

【0053】

【表1】

【0054】

【表2-1】

【0055】

【表2-2】

【0056】

斯くして得られた製品板から、Ｌ方向およびＣ方向を長手方向とする２８０ｍｍ×３０ｍｍの試験片を採取し、エプスタイン試験で磁気特性（鉄損Ｗ_{１５／５０}、磁束密度Ｂ_５０）を測定し、その結果を表２に併記した。
表２から、本発明に適合する成分組成を有する鋼素材を用いて、本発明に適合する条件で製造した無方向性電磁鋼板は、同一の鋼成分、同一の熱延板焼鈍条件で比較すると、いずれも優れた磁気特性を有していること、特に、最終冷間圧延前のフェライト粒径を７０μｍ以下に制御した鋼板では、急速加熱により磁束密度Ｂ_５０が大きく向上していることがわかる。また、本発明では熱延板焼鈍温度を下げても磁束密度の低下が小さいため、生産性向上・焼鈍コスト削減などの経済的なメリットを得ることができる。

【実施例2】

【0057】

表１に示したＶ，Ｗ２種の成分組成を有する鋼スラブを１１２０℃の温度に３０分間再加熱した後、仕上圧延終了温度と巻取温度を種々に変更した熱間圧延を行い板厚２．０ｍｍの熱延板とした後、酸洗し、冷間圧延して最終板厚０．３５ｍｍの冷延板とした。なお、最終冷間圧延前の鋼板は、いずれも再結晶率が１００％であることを確認した。
次いで、上記冷延板に、ｖｏｌ％比でＨ_２：Ｎ_２＝２０：８０、露点−４０℃（Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２＝０．００１）の還元性雰囲気中で、９５０℃×１０ｓｅｃの仕上焼鈍を施した後、絶縁被膜を塗布して製品板（無方向性電磁鋼板）とした。この際、上記仕上焼鈍の昇温過程は、図４に示したように、２００〜７４０℃間は、誘導加熱によって平均昇温速度を２０〜４００℃／ｓｅｃの範囲で変化させて加熱し、それ以外の温度域は、ラジアントチューブによる輻射加熱で加熱した。また、７６０℃以降の平均昇温速度は２０℃／ｓｅｃとなるよう調整した。なお、上記製造工程における熱延条件、最終冷間圧延前のフェライト粒径、仕上焼鈍における６００〜７００℃間の平均昇温速度、７００〜７６０℃の平均昇温速度は表３に纏めて示した。

【0058】

【表3】

【0059】

斯くして得た製品板から、Ｌ方向およびＣ方向を長手方向とする２８０ｍｍ×３０ｍｍの試験片を採取し、エプスタイン試験で磁気特性（鉄損Ｗ_{１５／５０}、磁束密度Ｂ_５０）を測定し、その結果を表３に併記した。
表３から、本発明に適合する成分組成を有する鋼素材を用いて、本発明に適合する条件で製造した無方向性電磁鋼板は、いずれも優れた磁気特性を有していること、特に、最終冷間圧延前のフェライト粒径を７０μｍ以下に制御した鋼板では、急速加熱により磁束密度Ｂ_５０が大きく向上していることがわかる。また、本発明では仕上圧延終了温度、巻取温度を下げても磁束密度の低下が小さいため、生産性向上などの経済的なメリットを得ることができる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】