特許 6241839 低合金鋼の硬化処理方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6241839

(24)【登録日】2017年11月17日

(45)【発行日】2017年12月6日

(54)【発明の名称】低合金鋼の硬化処理方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 8/38 20060101AFI20171127BHJP

   C21D 1/09 20060101ALI20171127BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20171127BHJP

   C22C 38/60 20060101ALI20171127BHJP

【ＦＩ】

   C23C8/38

   C21D1/09 Z

   C22C38/00 301N

   C22C38/60

【請求項の数】10

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2013-147117(P2013-147117)

(22)【出願日】2013年7月12日

(65)【公開番号】特開2014-111821(P2014-111821A)

(43)【公開日】2014年6月19日

【審査請求日】2016年6月28日

(31)【優先権主張番号】特願2012-243083(P2012-243083)

(32)【優先日】2012年11月2日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】304028726

【氏名又は名称】国立大学法人 大分大学

(74)【代理人】

【識別番号】100099759

【弁理士】

【氏名又は名称】青木 篤

(74)【代理人】

【識別番号】100077517

【弁理士】

【氏名又は名称】石田 敬

(74)【代理人】

【識別番号】100087413

【弁理士】

【氏名又は名称】古賀 哲次

(74)【代理人】

【識別番号】100111903

【弁理士】

【氏名又は名称】永坂 友康

(74)【代理人】

【識別番号】100146466

【弁理士】

【氏名又は名称】高橋 正俊

(74)【代理人】

【識別番号】100160543

【弁理士】

【氏名又は名称】河野上 正晴

(72)【発明者】

【氏名】市來 龍大

(72)【発明者】

【氏名】永松 寛和

(72)【発明者】

【氏名】井上 貴史

(72)【発明者】

【氏名】赤峰 修一

(72)【発明者】

【氏名】金澤 誠司

【審査官】 萩原 周治

(56)【参考文献】

【文献】 特開平１１−０５０１４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−０４６０８８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−０８４６８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６２−１８８７７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特許第２９２６２４０（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 市來龍大，永松寛和，安松勇太，赤峰修一，金澤誠司，パルスアーク型窒素プラズマジェットによる鉄鋼硬化の実証，電気学会パルスパワー研究会資料，日本，２０１１年１０月２１日，Vol.PPT-11 No.61-71，Page.31-34

【文献】 ICHIKI Ryuta, NAGAMATSU Hirokazu, YASUMATSU Yuta, IWAO Tadasuke, AKAMINE Shuichi, KANAZAWA Seiji，Nitriding of steel surface by spraying pulsed-arc plasma jet under atmospheric pressure，Material Letters，NL，２０１２年 ３月１５日，Vol.71，Page.134-136

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ ８／００−１２／０２

Ｃ２１Ｄ １／０２− １／８４

Ｃ２２Ｃ ３８／００−３８／６０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

低合金鋼の表面に、水素ガスを加えた窒素ガスのプラズマジェットを大気圧下で照射して、前記低合金鋼の表面層をＦｅ−Ｎ系におけるオーステナイト変態点温度以上に加熱して、前記低合金鋼の表面層に窒素原子を拡散させること、
前記低合金鋼を焼入れして、前記低合金鋼の表面層をマルテンサイト変態させて窒素マルテンサイト相を生成すること、及び
前記焼入れが、衝風冷却、液体噴霧冷却、またはそれらの組み合わせによって行われること、
を含む、低合金鋼の硬化処理方法。

【請求項2】

前記低合金鋼が、０〜０．５質量％のレアメタルを含む、請求項１に記載の低合金鋼の硬化処理方法。

【請求項3】

前記低合金鋼が、０〜０．３質量％の炭素を含む、請求項１または２に記載の低合金鋼の硬化処理方法。

【請求項4】

前記窒素ガスに対する前記水素ガスの割合が、０．１〜１０体積％である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の低合金鋼の硬化処理方法。

【請求項5】

前記衝風冷却が、窒素ガス、水素ガス、ヘリウムガス、またはそれらの組み合わせを用いて行われる、請求項１〜４のいずれか一項に記載の低合金鋼の硬化処理方法。

【請求項6】

前記液体噴霧冷却の液体が、水、液体窒素、油、ポリマー焼き入れ剤、またはそれらの組み合わせである、請求項１〜５のいずれか一項に記載の低合金鋼の硬化処理方法。

【請求項7】

前記焼入れが、前記低合金鋼の表面層を、１００〜６００℃／秒の冷却速度で５５０℃以下に冷却することを含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の低合金鋼の硬化処理方法。

【請求項8】

表面から５００μｍの深さまでの表面層が窒素マルテンサイト相であり４００Ｈｖ以上のビッカース硬さを有する、低合金鋼。

【請求項9】

前記低合金鋼が、０〜０．５質量％のレアメタルを含む、請求項８に記載の低合金鋼。

【請求項10】

前記低合金鋼が、０〜０．３質量％の炭素を含む、請求項８または９に記載の低合金鋼。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、低合金鋼の硬化処理方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来から、炭素鋼等の鉄鋼材料は、他の金属に比べて汎用性が高いことから、工業的に広い分野で利用されている。

【0003】

このような鉄鋼材料は、その表層について硬化処理が施されて長寿命化が図られており、例えば、自動車産業において、自動車のピストンリング、クランクシャフト、各種歯車、カム、金型の鍛造品、プレス成型品、ダイカスト押し出し成型品、射出成型品、切削工具のドリル、タップ、リーマ等に用いられている。

【0004】

表層の硬化処理方法としては、窒素ガスによりシールドされたＦｅ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｒ等の金属材料表面に、窒素ガスのプラズマを照射して窒化する表面処理法が開示されている（特許文献１）。

【0005】

また、プラズマトーチ内で発生させたプラズマアークに窒素含有ガスを供給し、プラズマトーチの外ノズルから窒素のプラズマジェットを余熱した被処理材表面に照射する際に、外ノズルの中心軸線に対して対称な２箇所以上からプラズマジェットの方向に余熱した窒素ガスを噴出させて、プラズマジェットを広幅化させ、被処理材表面を窒化処理することを特徴とするプラズマジェットによる窒化方法が開示されている（特許文献２）。

【0006】

また、窒素を少なくとも含む原料ガスを用いて発生させた大気圧プラズマジェットを材料に照射することにより、その材料の表面を窒化させることを特徴とする窒化処理法が開示されている（特許文献３）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開昭６２−２１１３６５号公報

【特許文献2】特開平１０−２６５９３７号公報

【特許文献3】特開２００９−２０２０８７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

しかしながら、上述した従来の表面窒化処理は、Ｃｒ、Ｖ、Ｍｏなどのレアメタルを含有する合金鋼の表層に窒素原子を拡散させて、レアメタルの窒素化合物を細かく析出させて硬化させる方法であった。そのため、硬化は、合金鋼に含まれるＮｉ、Ｃｒ、Ｍｏ等のレアメタルを必要としており、上述した従来の表面窒化処理では、レアメタルの含有量が少ないかまたは含んでいない安価な低合金鋼の場合、硬化させることが難しかった。

【0009】

したがって、レアメタルの含有量が少ないかまたはレアメタルを含まない低合金鋼の表層硬化処理が可能な硬化処理方法が望まれている。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明は、低合金鋼の表面に、水素ガスを加えた窒素ガスのプラズマジェットを大気圧下で照射して、低合金鋼の表面層をオーステナイト変態点温度以上に加熱して、低合金鋼の表面層に窒素原子を拡散させること、並びに
低合金鋼を焼入れして、低合金鋼の表面層をマルテンサイト変態させて窒素マルテンサイト相を生成すること、
を含む、低合金鋼の硬化処理方法である。

【発明の効果】

【0011】

本発明によれば、表面が窒素硬化処理された低合金鋼を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明に係る方法の一態様による大気圧プラズマジェット発生装置を用いた低合金鋼の浸窒処理を表す断面模式図である。

【図2】本発明に係る方法の一態様による低合金鋼の衝風冷却を表す断面模式図である。

【図3】本発明に係る方法による低合金鋼の表面層の浸窒メカニズムを表した断面模式図である。

【図4】本発明に係る方法によって浸窒焼入れした低合金鋼の表面層における組成を表す断面模式図である。

【図5】本発明に係る方法の一態様によって浸窒及び水冷焼入れしたＳＰＣＣ材の断面硬度分布図である。

【図6】本発明に係る方法の一態様によって浸窒及び衝風焼入れしたＳＰＣＣ材の断面硬度分布図である。

【図7】本発明に係る方法の一態様によって浸窒及び水冷焼入れしたＳＰＣＣ材の断面硬度分布図である。

【図8】図７の断面硬度分布図を、深さ方向に広げた断面硬度分布図である。

【図9】本発明に係る方法の一態様によって浸窒及び水冷焼入れしたＳＰＣＣ材の最硬化部である鉄-窒素マルテンサイト相の金属組織写真である。

【図10】本発明に係る方法の一態様によって浸窒及び水冷焼入れしたＳＰＣＣ材のプラズマジェット照射直下に形成された共析相、ラスマルテンサイト相、及びフェライト相の３種類の硬化層の金属組織写真である。

【図11】本発明に係る方法の一態様によって浸窒及び水冷焼入れしたＳＰＣＣ材の断面硬度分布図である。

【図12】本発明に係る方法の一態様によって浸窒及び水冷焼入れしたＳＰＣＣ材の最硬化部である鉄-窒素マルテンサイト相の金属組織写真である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

本発明に係る方法は、低合金鋼の新たな表面硬化処理方法を提供するものである。本発明に係る方法は、水素ガスを加えた窒素ガスを用いて生成した大気圧プラズマジェットを低合金鋼の表面に吹き付けることにより、低合金鋼の表面層をオーステナイト変態点以上に加熱し、窒素原子を低合金鋼の表面層に拡散させ、次いで、低合金鋼を焼入れしてマルテンサイト変態させ、低合金鋼の表面層に窒素マルテンサイト相を生成することを含む。

【0014】

本発明に係る方法によれば、レアメタルの有無に関わらず、低合金鋼にマルテンサイト相を形成することができるため、従来、難しかった低合金鋼の表面硬化処理が可能となる。

【0015】

本発明に係る方法に用いられる低合金鋼とは、レアメタルを少ない量で含むか、レアメタルを不可避不純物以外に含まない炭素鋼のことをいう。

【0016】

比較のために説明すると、合金鋼とは、一般的には、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏなどが含有した特殊鋼をいい、例えば、クロム鋼、クロムモリブデン鋼などの合金鋼（ＪＩＳ規格：ＳＣｒ、ＳＣＭなど）、及び工具に使用される合金工具鋼（ＪＩＳ規格：ＳＫＳ，ＳＫＤなど）、ステンレス鋼、軸受鋼、バネ鋼などの特殊用途鋼（ＪＩＳ規格：ＳＵＳ、ＳＵＪ、ＳＵＰなど）を挙げることができる。

【0017】

前記合金鋼に対して、本発明に係る方法に用いられる低合金鋼とは、レアメタルを好ましくは５質量％以下、より好ましくは０．５質量％以下、さらに好ましくは０．１質量％以下で含む炭素鋼材であり、さらにより好ましくはレアメタルを実質的に含まない、すなわち、レアメタルを不可避不純物以外に含まないか、あるいは全く含まない炭素鋼である。このように、本発明に係る方法に用いられる低合金鋼は、レアメタルの含有量が少ないかまたは実質的に含まないため、コストを下げることができる。

【0018】

本願においてレアメタルとは、鉄、銅、亜鉛、アルミニウム等のベースメタルや貴金属以外で、産業に利用されている非鉄金属をいう。具体例を示せば次のとおりである：
リチウム（Ｌｉ）、ベリリウム（Ｂｅ）、ホウ素（Ｂ）、スカンジウム（Ｓｃ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、ガリウム（Ｇａ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、セレン（Ｓｅ）、ルビジウム（Ｒｂ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、イットリウム（Ｙ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、インジウム（Ｉｎ）、アンチモン（Ｓｂ）、テルル（Ｔｅ）、セシウム（Ｃｓ）、バリウム（Ｂａ）、ランタノイド系列の１５元素（ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、プロメチウム（Ｐｍ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、ルテチウム（Ｌｕ））、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、レニウム（Ｒｅ）、タリウム（Ｔｌ）、ビスマス（Ｂｉ）。本発明に係る方法に用いられる低合金鋼には、これらのレアメタルを合計で、上記の含有量範囲で含むか、あるいは実質的に含まない。

【0019】

また、本発明に係る方法に用いられる低合金鋼は、より好ましくは、炭素含有量が少ない低炭素鋼である。本発明に係る方法に用いられる低合金鋼は、低合金鋼全体に対して、好ましくは０．５〜０．３質量％、より好ましくは０．３〜０．２質量％、さらに好ましくは０．２〜０．１５質量％の炭素を含む低炭素鋼であり、さらにより好ましくは０．１５〜０．００５質量％以下の極低炭素鋼である。また、本発明に係る方法に用いられる低合金鋼は、炭素を実質的に含まない低合金鋼であってもよい。

【0020】

本発明に係る方法に用いられる低合金鋼は、好ましくは、レアメタルを上述した含有量の範囲で含むか、実質的に含まない炭素鋼であって、炭素含有量が、上記の含有量範囲である低炭素鋼である。

【0021】

本発明に係る方法に用いられる低合金鋼はまた、鉄以外の銅、亜鉛、アルミニウム等のベースメタルを好ましくは０．１％以下、より好ましくは０．０５％以下で含み、さらに好ましくは鉄以外のベースメタルを実質的に含まない、すなわち、ベースメタルを不可避不純物以外に含まない、あるいは全く含まない炭素鋼である。

【0022】

本発明に係る方法に用いられる低合金鋼はまた、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）、イリジウム（Ｉｒ）、ルテニウム（Ｒｕ）、オスミウム（Ｏｓ）等の貴金属を好ましくは０．１％以下、より好ましくは０．０５％以下で含み、さらに好ましくは貴金属を実質的に含まない、すなわち、貴金属を不可避不純物以外に含まない、あるいは全く含まない炭素鋼である。

【0023】

本発明に係る方法に用いることができる低合金鋼は、レアメタル、ベースメタル、及び貴金属の合計量が好ましくは５質量％以下、より好ましくは１質量％以下、さらに好ましくは０．５質量％以下、さらに好ましくはレアメタル、ベースメタル、及び貴金属を実質的に含まない、すなわち、レアメタル、ベースメタル、及び貴金属を不可避不純物以外に含まない、あるいは全く含まない炭素鋼である。

【0024】

本発明に係る方法に用いることができる低合金鋼は、例えば、ＳＰＣＣ材、ＳＰＨＣ材、Ｓ１０Ｃ材等であることができる。

【0025】

本発明に係る方法に用いることができる低合金鋼の形状は特に限定されるものではないが、例えば板状、円盤状、円柱状、角柱状、円錐台状、または角錐台状等の任意の形状であることができる。

【0026】

また、本発明に係る方法に用いることができる低合金鋼の厚みは、特に限定されるものではないが、板状または円盤状の低合金鋼を用いる場合、例えば１〜１００ｍｍ厚の低合金鋼を用いることができる。

【0027】

以下、本発明について、図面を参照しながら説明する。

【0028】

図１は、本発明に係る方法において用いることができる大気圧プラズマジェット発生装置１００を用いた低合金鋼の浸窒処理を表す断面模式図である。

【0029】

大気圧プラズマジェット発生装置１００は、略円錐状の内部電極１、その内部電極１を囲むように周囲に配置された円筒状の外部電極２、並びに内部電極１及び外部電極２に高周波電力を供給する高電圧パルス電源３を備えている。外部電極２はアースに接続され０Ｖに固定することができる。内部電極１と外部電極２との間には、放電領域１９を形成することができる。

【0030】

外部電極２は、その下端に、生成されたプラズマジェットを外部に噴射させるためのジェットノズル１０を備えている。

【0031】

大気圧プラズマジェット発生装置１００では、水素ガスを加えた窒素ガスを含む混合ガス４を、開口部１８から、大気圧プラズマジェット発生装置１００の内部（放電領域１９）に供給することができる。開口部１８は、孔が斜めに傾斜されて設けられており、供給された混合ガス４を、ジェットノズル１０に向かって内部電極１の周りを螺旋状に流すことができる。そして、混合ガス４はジェットノズル１０からプラズマジェットとして吹き出され、低合金鋼８の表面に向けたプラズマジェットプルーム７を発生させることができる。

【0032】

本発明に係る方法においては、パルスアーク型大気圧プラズマジェットを用いることができる。内部電極１及び外部電極２の間の放電領域１９では、高電圧パルスに応じて放電が繰り返され、パルスアークプラズマ５を発生させることができる。

【0033】

高電圧パルス電源３を用いて、所定の電圧、電圧パルス幅、パルス繰返し周波数、及び放電電流を、内部電極１に印加して、パルスアーク型大気圧プラズマジェットを形成することができる。

【0034】

本発明に係る方法に用いられ得るパルスアーク型プラズマジェットは大気圧で用いることができ、大気圧プラズマジェットの自己加熱により、低合金鋼８の表面層をＦｅ−Ｎ系におけるオーステナイト変態点温度以上の、好ましくは５９０℃〜１４００℃、より好ましくは５９０℃〜１０００℃、さらにより好ましくは５９０℃〜９１０℃の所望の温度に加熱することができる。

【0035】

また、本発明に係る方法においては、低合金鋼を加熱するためのヒーターを要せずに、低合金鋼の表面層のフェライト組織をオーステナイト化させると同時に窒素原子を表面層に拡散させることができる。

【0036】

本発明に係る方法によれば、処理温度が高いため、低合金鋼への窒素原子の拡散速度が非常に速く、従来よりも処理速度を大幅に向上することができる。また、低合金鋼を加熱するためのヒーターが不要であり、設備の簡易化が可能であり、消費電力も低減することができる。

【0037】

さらに、本発明に係る方法は、上記のように、大気圧プラズマを用いるので、真空装置や処理炉等の大規模な設備が不要で、初期投資やメンテナンス費用の低減が可能である。

【0038】

水素ガスを加えた窒素ガスを含む混合ガス４の流量は、好ましくは５〜１００リットル／分であり、より好ましくは１０〜３０リットル／分であり、さらに好ましくは１５〜２５リットル／分である。混合ガス４が上記流量範囲にあるとき、低合金鋼を所望の温度に加熱しつつ、浸窒させやすくなる。

【0039】

混合ガス４に含まれる窒素ガスに対する水素ガスの割合は、好ましく０．１〜１０体積％であり、より好ましくは０．２〜３体積％であり、より好ましくは０．５〜１．５体積％である。パルスアーク型プラズマジェットに、窒素ガスに水素ガスを上記の割合で加えることにより、窒素原子を低合金鋼の表面に供給することができる。

【0040】

混合ガス４は、開口部１８から供給することができるが、窒素ガス及び水素ガスをあらかじめ混合したガスを開口部１８から供給してもよく、または、開口部１８が複数ある場合、別々の開口部１８から窒素ガス及び水素ガスを別個に供給してもよい。

【0041】

低合金鋼８は、その表面が、ジェットノズル１０の先端から、好ましくは１〜１０ｍｍ、より好ましくは２〜６ｍｍ、さらに好ましくは３〜５ｍｍ離れた位置に配置することができる。ジェットノズル１０の先端と低合金鋼８の表面との間の距離が上記の範囲内であるとき、低合金鋼８の表面層をオーステナイト変態点温度以上の所望の温度に加熱しつつ、プラズマジェット中の窒素原子が窒素分子へと再結合する前に、低合金鋼８の表面に到達させやすくなる。

【0042】

本発明に係る方法おいては、大気圧プラズマジェット内部では、高電圧パルス放電により高濃度の窒素原子が生成される。水素ガスを加えた窒素ガスを含む混合ガス４を用いる大気圧プラズマジェットを材料表面に照射させると、プラズマプルームに含まれている高密度の窒素原子により、低合金鋼の表面を短時間で浸窒することができる。

【0043】

このように、本発明に係る方法によれば、低合金鋼の表面浸窒による硬化処理を短時間に効率良く行うことができる。また、例えば、従来技術にて用いられているアンモニア等の有害なガスを用いる必要がないため、環境負荷も小さい。

【0044】

ジェットノズル周辺１０の周囲には、外部の酸素が多量に処理雰囲気に侵入しないように、カバー６を配置することができる。これにより、窒素酸化物の生成を低減することができる。カバーとしては、例えば石英製のカバーを用いることができる。プラズマジェットプルーム７は、低合金鋼８に照射され、排気９としてカバー６の外部に排気することができる。

【0045】

低合金鋼８を加熱及び浸窒した後、内部電極１への印加を止めてプラズマを切り、図２に示すように、冷却ガス１１を用いて衝風冷却１２により低合金鋼８を焼入れすることができる。プラズマ発生電圧を切ると、ガスのみが低合金鋼８に吹き付けられるため、衝風冷却となり、極めて簡易に焼入れ工程に移行でき、処理工程及び処理時間の低減が可能である。

【0046】

冷却ガス１１は、水素ガスを加えた窒素ガスを含む混合ガス４と同じでもよく、窒素ガスのみでもよい。この場合、内部電極１への印加を止めるだけ、またはそれに合わせて水素ガスの供給を止めるだけで、低合金鋼８の衝風冷却が可能である。冷却ガス１１の流量を調節して、低合金鋼８の冷却速度を変えてもよい。また、窒素ガス及び水素ガス以外の別のガスを冷却ガス１１として用いてもよい。

【0047】

衝風冷却に用いる冷却ガス１１は、好ましくは、窒素ガス、水素ガス、ヘリウムガス、またはそれらの組み合わせである。

【0048】

冷却速度を高め、低合金鋼８の表面から深くまで焼入れを行う場合は、水素ガスを用いるか、窒素ガス等に水素ガスを組み合わせることが好ましい。熱伝導率は、窒素ガスが２６ｍＷ／（ｍ・Ｋ）であり、水素ガスが１８０ｍＷ／（ｍ・Ｌ）であり、水素ガスの熱伝導率が高いため、水素ガスは加熱した低合金鋼８から熱をより奪うことができ、液体冷却と同等の焼入れ深さを得ることができる。

【0049】

低合金鋼８の焼入れは、液体冷却で行ってもよい。液体冷却は、好ましくは、水、液体窒素、油、またはポリマー焼き入れ剤を用いて行われ、低合金鋼８を上記液体中に浸漬、あるいは低合金鋼８に上記液体を噴霧することによって行うことができる。

【0050】

低合金鋼８の焼入れは、衝風冷却及び液体冷却を組み合わせて行ってもよく、あるいは、衝風冷却とともに、液体冷却に用いられ得る水等のミストもしくは液体窒素を噴霧して行ってもよい。

【0051】

図３は、本発明に係る方法による低炭素鋼の浸窒メカニズムを表した断面模式図である。図３は、フェライト相１５を有する低合金鋼８の表面硬化処理の模式図であり、低合金鋼８の表面層にプラズマジェットプルーム７を照射して、窒素原子１３が拡散浸窒したオーステナイト相１４を形成することができる。

【0052】

次いで、オーステナイト相１４を形成した低合金鋼８を焼入れすることによって、マルテンサイト変態させて、図４に示すような窒素マルテンサイト相１７を生成することができる。このようにして、低合金鋼８の表面層の硬化処理を行うことができる。

【0053】

焼入れは、低合金鋼の表面層の加熱及び浸窒の直後に、上述した衝風冷却、液体冷却、またはそれらの組み合わせにより、低合金鋼の表面層を好ましくは５５０℃以下に急冷することに行われる。冷却速度は、好ましくは２５〜７００℃／秒であり、より好ましくは５０〜６００℃／秒であり、さらに好ましくは１００〜６００℃／秒であり、さらにより好ましくは１００〜４００℃／秒であり、さらにより好ましくは１５０〜４００℃／秒である。上記冷却速度の範囲で焼入れを行うことにより、低合金鋼の表面層に窒素マルテンサイト相を得つつ、割れ等の損傷を防ぎやすい。

【0054】

本発明はまた、表面に窒素マルテンサイト相を含む低合金鋼を対象とする。低合金鋼は、上述した種類及び含有量のレアメタルを含むか、実質的に含まない炭素鋼である。低合金鋼は、好ましくは、炭素含有量が、上述した範囲の含有量である低炭素鋼である。

【0055】

本発明に係る低合金鋼はまた、鉄以外の銅、亜鉛、アルミニウム等のベースメタルの含有量が好ましくは上述した範囲にあり、さらに好ましくは鉄以外のベースメタルを実質的に含まない炭素鋼である。

【0056】

本発明に係る方法に用いられる低合金鋼はまた、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）、イリジウム（Ｉｒ）、ルテニウム（Ｒｕ）、オスミウム（Ｏｓ）等の貴金属を上述した含有量範囲で含み、さらに好ましくは貴金属を実質的に含まない炭素鋼である。

【0057】

本発明に係る低合金鋼は、レアメタル、ベースメタル、及び貴金属の合計量が好ましくは５質量％以下、より好ましくは１質量％以下、さらに好ましくは０．５質量％以下、さらに好ましくはレアメタル、ベースメタル、及び貴金属を実質的に含まない炭素鋼である。

【0058】

本発明に係る方法に用いることができる低合金鋼は、例えば、ＳＰＣＣ材、ＳＰＨＣ材、Ｓ１０Ｃ材等であることができる。

【0059】

本発明に係る低合金鋼の表面層に含まれる窒素マルテンサイト相は、高い硬度を有し、好ましくは１５０〜８００Ｈｖのビッカース硬さを有する。また、低合金鋼の表面層に含まれる窒素マルテンサイト相は、低合金鋼の表面からの厚みが好ましくは１０μｍ以上、より好ましくは５０μｍ以上、さらに好ましくは１００μｍ以上、さらにより好ましくは１５０μｍ以上、さらにより好ましくは２００μｍ以上である。低合金鋼の表面層に含まれる窒素マルテンサイト相の厚みの上限は特に限定されるものではないが、例えば、１０００μｍ以下とすることができる。

【実施例】

【0060】

（実施例１）
図１に示す大気圧プラズマジェット発生装置１００を用いて低合金鋼の硬化処理を行った。大気圧プラズマジェット発生装置１００における内部電極１と、その周囲に配置された外部電極２との距離は１８ｍｍであり、ジェットノズル１０の穴径は４ｍｍであった。外部電極２をアースに接続し０Ｖに固定した。

【0061】

低合金鋼８として、図１に示すように、幅２ｃｍ、厚み１ｍｍの正方形ＳＰＣＣ材を、その表面が、ジェットノズル１０の先端から４ｍｍ離れた位置に配置した。用いたＳＰＣＣ材は、鉄を主成分とし、微量成分として、０．０２質量％の炭素、０．０９質量％のＭｎ、０．０１７質量％のＰ、及び０．００４質量％のＳを含有していた。

【0062】

大気圧下で、２０Ｌ／分の窒素ガス及び０．２Ｌ／分の水素ガスをそれぞれ、別々の開口部１８から、大気圧プラズマジェット発生装置１００の内部（放電領域１９）に供給した。

【0063】

高電圧パルス電源３から内部電極１に、電圧５ｋＶ、電圧パルス幅５μｓ、パルス繰返し周波数２１ｋＨｚ、及び放電電流１Ａで、高電圧パルスを印加することにより、放電領域１９を形成して放電プラズマを励起した。

【0064】

ジェットノズル１０からプラズマジェットプルーム７をＳＰＣＣ材に３０分間照射し、ＳＰＣＣ材を加熱及び浸窒し、次いで、ＳＰＣＣ材を水中に入れて水焼入れを行った。プラズマジェットプルーム７をＳＰＣＣ材に照射しているときのＳＰＣＣ材の表面温度は９００℃であり、水焼入れによるＳＰＣＣ材表面の５５０℃までの冷却速度は４００℃／秒であった。

【0065】

浸窒焼入れを行ったＳＰＣＣ材について、断面を切り出し、鏡面研磨を行って、ビッカース硬度計（加重１０ｇ、Ａｋａｓｈｉ製、ＨＭ−１０２）により断面硬度分布を測定した。図５に、浸窒焼入れを行ったＳＰＣＣ材の表面層部分の断面硬度分布図を示す。

【0066】

浸窒及び水焼入れを行ったＳＰＣＣ材試料の窒素マルテンサイト相は、ＳＰＣＣ材の表面から約２５０μｍの厚みで得られ、１５０Ｈｖ〜６００Ｈｖのビッカース硬さを示した。これは従来の窒化処理では到達できない硬度である。

【0067】

（実施例２）
実施例１と同様に３０分間、ＳＰＣＣ材の加熱及び浸窒処理をした後、高電圧パルスの印加及び水素ガスの供給を止め、２０Ｌ／分の窒素ガスを用いて衝風冷却する焼入れを行ったこと以外は、実施例１と同様にして、ＳＰＣＣ材の浸窒焼入れを行った。衝風冷却によるＳＰＣＣ材表面の５５０℃までの冷却速度は１５０℃／秒であった。

【0068】

浸窒焼入れを行ったＳＰＣＣ材について、断面を切り出し、鏡面研磨を行って、ビッカース硬度計により断面硬度分布を測定した。図６に、浸窒焼入れを行ったＳＰＣＣ材の表面層部分の断面硬度分布図を示す。

【0069】

浸窒及び衝風焼入れを行ったＳＰＣＣ材試料の窒素マルテンサイト相は、ＳＰＣＣ材の表面から約１００μｍの厚みで得られ、１５０Ｈｖ〜６００Ｈｖのビッカース硬さを示した。

【0070】

（実施例３）
幅６ｃｍ、厚み１ｍｍの正方形ＳＰＣＣ材を用いて、ＳＰＣＣ材の加熱及び浸窒時間を、５分、１０分、２０分、及び３０分間としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＳＰＣＣ材の浸窒焼入れを行った。

【0071】

浸窒焼入れを行ったＳＰＣＣ材について、断面を切り出し、鏡面研磨を行って、ビッカース硬度計により断面硬度分布を測定した。図７に、加熱及び浸窒時間を５分、１０分、２０分、及び３０分間として浸窒焼入れを行ったＳＰＣＣ材の表面層部分（表面〜２５０μｍの深さ）の断面硬度分布図を示す。

【0072】

浸窒及び水焼入れを行ったＳＰＣＣ材試料の表面には、プラズマジェットの照射中心から半径約２０ｍｍの範囲において、特に約５ｍｍ〜約１５ｍｍの範囲で環状に最硬化部が形成された。処理時間が長くなるに従い、最硬化部を形成する環の半径が徐々に大きくなった。最硬化部は、７００〜８００Ｈｖのビッカース硬さを示しており、これは従来の窒化処理では到達できない硬度である。

【0073】

図８に、図７の断面硬度分布図について、深さ方向を広げた（表面〜５００μｍ〜１０００μｍの深さ）場合の断面硬度分布図を示す。

【0074】

浸窒及び水焼入れを行ったＳＰＣＣ材試料は、プラズマジェットの照射中心直下において５００μｍ〜１０００μｍの深さまで、４００〜５００Ｈｖのビッカース硬さを示した。これは従来の窒化処理では到達できない硬度及び硬化深さである。

【0075】

図９に、加熱及び浸窒を３０分間行って焼入れしたＳＰＣＣ材の最硬化部の金属組織写真を示す。この最硬化部は、図７に示す深さ１０μｍ及びプラズマジェット照射中心から半径方向に１０ｍｍの位置の７５０Ｈｖを示す最硬化部分である。試料断面は３％ナイタール液によりエッチングされている。

【0076】

図９に示すように、浸窒及び水焼入れを行ったＳＰＣＣ材試料の最硬化部は、典型的な笹の葉状の組織を有するマルテンサイト相２０であった。ＳＰＣＣ材はマルテンサイト形成に十分な炭素を含んでいないため、このマルテンサイト相は鉄-窒素マルテンサイト相である。

【0077】

図１０に、加熱及び浸窒を３０分間行って焼入れしたＳＰＣＣ材のプラズマジェット照射中心直下の深さ位置による金属組織写真を示す。試料断面は３％ナイタール液によりエッチングされている。

【0078】

浸窒及び水焼入れを行ったＳＰＣＣ材試料のプラズマジェット照射中心直下において、表面から１００μｍの表面近傍では共析相、表面から５００μｍの下部ではラスマルテンサイト相、及び表面から９００μｍの最下部ではフェライト相を示し、共析相、ラスマルテンサイト相、及びフェライト相の３相が存在することが分かった。

【0079】

（実施例４）
幅６ｃｍ、厚み１ｍｍの正方形ＳＰＣＣ材を用い，試料表面をジェットノズル１０の先端から７ｍｍ離れた位置に配置して表面温度を６００℃としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＳＰＣＣ材の浸窒焼入れを行った。

【0080】

浸窒焼入れを行ったＳＰＣＣ材について、断面を切り出し、鏡面研磨を行って、ビッカース硬度計により断面硬度分布を測定した。図１１に、浸窒焼入れを行ったＳＰＣＣ材の表面層部分（表面〜１０００μｍの深さ）の断面硬度分布図を示す。

【0081】

浸窒及び水焼入れを行ったＳＰＣＣ材試料の表面には、プラズマジェットの照射中心から半径１５ｍｍの範囲において、特に半径５ｍｍ〜１０ｍｍの範囲で環状に最硬化部が形成され、６００〜７００Ｈｖのビッカース硬さを示した。これは従来の窒化処理では到達できない硬度である。また、浸窒及び水焼入れを行ったＳＰＣＣ材試料は、プラズマジェットの照射中心直下において表面から１０００μｍの深さまで２００〜３００Ｈｖのビッカース硬さを示した。

【0082】

図１２に、浸窒焼入れを行ったＳＰＣＣ材の最硬化部の金属組織写真を示す。この最硬化部は、図１１に示す深さ１０μｍ及びプラズマジェット照射中心から半径方向に１０ｍｍの位置の７５０Ｈｖを示す最硬化部分である。試料断面は３％ナイタール液によりエッチングされている。

【0083】

浸窒及び水焼入れを行ったＳＰＣＣ材試料の最硬化部は、典型的な笹の葉状の組織を有するマルテンサイト相２０であった。ＳＰＣＣ材はマルテンサイト形成に十分な炭素を含んでいないため、このマルテンサイト相は鉄-窒素マルテンサイト相である。

【符号の説明】

【0084】

１００ 大気圧プラズマジェット発生装置
１ 内部電極
２ 外部電極
３ 高電圧パルス電源
４ 窒素ガス及び水素ガスを含む混合ガス
５ パルスアークプラズマ
６ カバー
７ プラズマジェットプルーム
８ 低合金鋼
９ 排気
１０ ジェットノズル
１１ 冷却ガス
１２ 衝風冷却
１３ 窒素原子
１４ オーステナイト相
１５ フェライト相
１７ 窒素マルテンサイト相
１８ 開口部
１９ 放電領域
２０ 笹の葉状のマルテンサイト相

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】