特許 6241871 乳化型粉末化粧料

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6241871

(24)【登録日】2017年11月17日

(45)【発行日】2017年12月6日

(54)【発明の名称】乳化型粉末化粧料

(51)【国際特許分類】

   A61K 8/67 20060101AFI20171127BHJP

   A61K 8/06 20060101ALI20171127BHJP

   A61Q 1/02 20060101ALI20171127BHJP

   A61K 8/27 20060101ALI20171127BHJP

   A61K 8/25 20060101ALI20171127BHJP

   A61K 8/19 20060101ALI20171127BHJP

【ＦＩ】

   A61K8/67

   A61K8/06

   A61Q1/02

   A61K8/27

   A61K8/25

   A61K8/19

【請求項の数】2

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2013-163150(P2013-163150)

(22)【出願日】2013年8月6日

(65)【公開番号】特開2015-30712(P2015-30712A)

(43)【公開日】2015年2月16日

【審査請求日】2016年6月2日

(73)【特許権者】

【識別番号】592262543

【氏名又は名称】日本メナード化粧品株式会社

(72)【発明者】

【氏名】豊田 直晃

(72)【発明者】

【氏名】岡 宗清

(72)【発明者】

【氏名】宮本 國寛

【審査官】 松村 真里

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００４−０５１５４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−０９５４３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−００８５５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００６／０２８０１２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２００５／０６７８６７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００９−０４０７３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−１１８６１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−０２３０２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−０１２４３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−３３１０２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第６２９９８９０（ＵＳ，Ｂ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ａ６１Ｋ ８／００−８／９９

Ａ６１Ｑ １／００−９０／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

次の成分（Ａ）〜（Ｃ）、及び酸化鉄を含有し、ｐＨが８〜９であることを特徴とする油中水型粉末化粧料（但し、無機塩、及び／又は無機塩基を含有しない）。
（Ａ）化１で表わされるアスコルビン酸−２−リン酸塩を０．１〜１質量％

【化1】

（Ｂ）酸化亜鉛を０．０１〜１質量％
（Ｃ）疎水化シリカを０．５〜２質量％

【請求項2】

（Ｂ）の含有量が０．０１〜０．３質量％であることを特徴とする請求項１記載の油中水型粉末化粧料。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本願発明は、アスコルビン酸−２−リン酸塩の経時的な変臭を抑制する乳化型粉末化粧料に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、アスコルビン酸−２−リン酸塩は美白効果の高い成分である一方で、経時的にカラメル臭を生じるということが知られている（例えば、特許文献１、２参照）。また酸化亜鉛は紫外線散乱剤として有効な成分として知られている（例えば、特許文献３、４参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開平５−３３１０２０号公報

【特許文献2】特開平９−２６３５１３号公報

【特許文献3】特開２００５−２３２０６８号公報

【特許文献4】特開２０１１−２３６２０１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

アスコルビン酸−２−リン酸塩、特にアスコルビン酸−２−リン酸マグネシウムは変臭の欠点を解決するために、配合量を制限したり香料によるマスキングの検討等苦労が多かった。

【課題を解決するための手段】

【0005】

かかる実情において、本願発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、乳化型粉末化粧料において微量の酸化亜鉛がアスコルビン酸−２−リン酸塩の変臭を軽減できることを見出し、本願発明を完成するに至った。

【0006】

すなわち本願発明は、次の成分（Ａ）及び（Ｂ）を含有することを特徴とする乳化型粉末化粧料である。
（Ａ）化１で表わされるアスコルビン酸−２−リン酸塩

【化1】

（Ｂ）酸化亜鉛を０．０１質量％〜１質量％

【発明の効果】

【0007】

本願発明は、アスコルビン酸−２−リン酸塩を含有していても変臭を軽減できる乳化型粉末化粧料を提供するものである。

【発明を実施するための形態】

【0008】

本願発明における乳化型粉末化粧料とは、乳化型化粧料であってかつ粉末を含有している化粧料をいう。好ましくは油中水型粉末化粧料である。具体的には、例えばクリームファンデーション、リクイドファンデーション、下地クリーム、下地エッセンス、サンスクリーン剤、デイクリーム等がある。

【0009】

本願発明で用いられる成分（Ａ）は、上記化１で表される化合物であって、Ｘはアルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属である。アルカリ金属としては、リチウム、ナトリウム、カリウムなどが挙げられる。アルカリ土類金属としては、マグネシウム、カルシウムなどが挙げられる。該アスコルビン酸−２−リン酸塩に置換するアルカリ金属のモル数は、それ自身の安定性の面から１モル以上が好ましく、２モル以上が最も好ましい。

【0010】

該アスコルビン酸−２−リン酸塩としては、例えば、アスコルビン酸−２−リン酸ナトリウムであり、及びこの物質のナトリウムをカリウムやマグネシウム、カルシウムにしたものなどが挙げられる。

【0011】

これらの化合物は、１種単独で使用してもよく、２種以上を混合して使用してもよい。本願発明の化粧料において、アスコルビン酸−２−リン酸塩の含有量は特に限定されないが化粧料中、０．０００１〜１０質量％含有することが好ましく、より好ましくは０．０１〜１質量％含有されるように用いると良い。

【0012】

本願発明に用いられる成分（Ｂ）の酸化亜鉛は、未処理でも良いが表面処理を施した方がなお良い。表面処理方法としては、例えばフッ素系化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸の１種又は２種以上を用いる方法がある。酸化亜鉛の配合量は、０．０１質量％〜１質量％である。好ましくは０．０１質量％〜０．３質量％である。０．０１質量％以下では変臭軽減効果を奏しない場合があり、１質量％以上では経済的ではない。

【0013】

また、酸化亜鉛の粒子径は特に限定されないが、好ましくは１００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有する微粒子酸化亜鉛が良い。

【0014】

本願発明において、酸化亜鉛の平均一次粒子径は、レーザー回折・散乱法により粒度分布を測定することで求められる。

【0015】

さらに疎水化シリカを含有するとさらに変臭が抑えられる。本願発明で用いられる疎水化シリカは、無水ケイ酸であるシリカ表面のシラノール基（水酸基）がジメチルシリコーンオイル処理、金属石鹸処理、オクチルシラン処理、ジメチルシリル化、トリメチルシリル化されたものである。好ましくはジメチルシリル化シリカである。

【0016】

本願発明で用いられる疎水化シリカは、好ましくは５〜２０ｎｍの平均一次粒子径を有する疎水化シリカが良い。具体的には、四塩化ケイ素の酸水素焔中における加水分解により製造されるフュームドシリカをオクチルシラン処理したＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ８０５、ジメチルシリル化したＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７４、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７６、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７６Ｓ、トリメチルシリル化したＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ８１２、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ８１２Ｓ（以上、日本アエロジル株式会社製）などが挙げられる。

【0017】

前述のように、本願発明では疎水化シリカの平均一次粒子径は５〜２０ｎｍのものが好ましい。

【0018】

また、疎水化シリカの含有量は０．１〜３質量％が好ましい。より好ましくは０．５〜２質量％である。

【0019】

本願発明の化粧料は、ｐＨを７．５以上にすることが好ましい。また、ｐＨを８〜９にすることがより好ましい。ｐＨ調整に用いる塩基としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウムなどの無機塩基や、トリエタノールアミンやアミノメチルプロパンジオール、アルギニン、リシンなどの有機塩基が挙げられる。

【0020】

本願発明に用いられる油相としては、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス、セレシン、セチルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、２−ヘキシルデカノール、２−エチルヘキサン酸セチル、パルミチン酸２−エチルヘキシル、ジ２エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、ジカプリル酸ネオペンチルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリン、トリイソステアリン酸グリセリン、オリーブ油、マカデミアナッツ油、ヒマワリ油、ラノリン、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ビーズワックス、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、鎖状又は環状のジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等の油剤が挙げられる。これら油剤の含有量は１〜４０質量％含有するのが好ましい。

【0021】

本願発明で用いられる粉末は通常化粧料に用いられる粉末であれば特に限定されない。例えば、タルク、セリサイト、マイカ、合成マイカ、シリカ、硫酸バリウム、アルミナ、窒化ホウ素、酸化チタン、酸化鉄、酸化亜鉛等の無機粉末、ナイロン、ポリウレタン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリメタクリル酸メチル、シリコーン粉末等の有機粉末等が挙げられる。また、これらをシリコーン処理、脂肪酸処理、フッ素処理等の疎水化処理したものも使用できる。上記の粉末の配合量は特に限定されないが、乳化型粉末化粧料に対して０．５〜２０質量％が好ましい。

【0022】

本願発明の乳化型粉末化粧料は、本願発明の効果を損なわない範囲で必要に応じて、前記成分以外の各種成分、例えば、紫外線吸収剤、保湿剤、水性成分、界面活性剤、酸化防止剤、美容成分、防腐剤、水溶性高分子、皮膜形成剤、褪色防止剤、消泡剤、香料等を各種の効果を付与するために適宜配合することができる。

【実施例】

【0023】

以下に実施例を挙げて、本願発明を更に詳細に説明する。尚、これらは本願発明を何ら限定するものではない。

【0024】

（実施例１〜８および比較例１〜３）化粧下地
表１、表２に示す処方および下記に示す方法により油中水型粉末化粧料を製造した。得られた各試料について、官能評価により、経時的な変臭を評価した。これらの結果も併せて、表１、表２に記載した。

【0025】

【表1】

【0026】

※１：ＮＩＫＫＯＬ ＤＩＳ（日光ケミカルズ社製）
※２：シリコーン ＫＦ−６０１６（信越化学社製）
※３：シスロール ＤＰＨＳ−ＳＯ−（ＡＰ）（クローダ社製）
※４：ＳＩ−ＵＦＴ−Ｚ（三好化成社製）
※５：ＳＩ−ＵＦＺＯ−６１０ ＬＨＭ（６％）（三好化成社製、平均一次粒子径２０ｎｍ）
※６：ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７６（日本アエロジル社製）

【0027】

（製造方法）
Ａ部、Ｂ部をそれぞれ均一に分散して油相、及び水相とした。Ａ部（油相）へＢ部（水相）を撹拌しながら徐々に添加して、常温にて乳化した。乳化後、脱泡して表１の化粧下地を得た。

【0028】

【表2】

【0029】

※７：シリコーン ＫＦ−６０１９（信越化学社製）

【0030】

（製造方法）
Ａ部、Ｂ部をそれぞれ均一に分散して油相、及び水相とした。Ａ部（油相）へＢ部（水相）を撹拌しながら徐々に添加して、常温にて乳化した。乳化後、脱泡して表２のクリームファンデーションを得た。

【0031】

（評価）
４０℃１ヶ月、３ヶ月および５０℃１ヶ月保存した試料の変臭度合いを調製直後と比較し評価した。変臭評価について、弊社調香師１名によるテストを行い、下記絶対評価にて４段階に評価し評点を付け、下記４段階判定基準により判定した。
◎：変臭は認められなかった。
○：若干変臭が認められた。
△：変臭が認められた。
×：顕著な変臭が認められた。

【0032】

粒子径観察はほとんど変わらないものを◎、１０％未満を○とした。

【0033】

表１において、シリコーン処理微粒子酸化亜鉛が含有されていないと変臭が加速し、０．０１質量％以上で変臭をかなり抑え、さらに０．１質量％以上で変臭がほとんど起こらない。

【0034】

表２において、ｐＨが７以下では変臭を抑えられないが、７．５以上で軽減が見られ８以上で変臭がほとんど起こらない。

【0035】

実施例６：化粧下地
成分名 配合量（質量％）
１．シクロペンタシロキサン １０．００
２．ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン ５．００
３．イソノナン酸イソトリデシル ６．００
４．セバシン酸ジイソプロピル（※１） ５．００
５．リンゴ酸ジイソステアリル ２．００
６．ジステアルジモニウムヘクトライト ０．２０
７．ＰＥＧ−９メチルエーテルジメチコン（※２） １．２０
８．ジポリヒドロキシステアリン酸ＰＥＧ−３０（※３） １．２０
９．メトキシケイヒ酸エチルヘキシル ４．００
１０．シリコーン／ステアリン酸処理微粒子酸化チタン（※８） ５．００
１１．シリコーン処理微粒子酸化亜鉛（※５） ０．０１
１２．シリコーン処理黄酸化鉄 ０．３４
１３．シリコーン処理赤酸化鉄 ０．０６
１４．シリコーン処理黒酸化鉄 ０．００５
１５．ジメチルシリル化シリカ（※６） ０．８０
１６．ポリメチルシルセスキオキサン １．００
１７．精製水 残量
１８．１，３−ブチレングリコール １０．００
１９．ペンチレングリコール １．００
２０．キサンタンガム ０．３０
２１．ＥＤＴＡ−４Ｎａ ０．０５
２２．クエン酸三カリウム ０．００７
２３．アスコルビン酸−２−リン酸マグネシウム ０．０１
合計１００．００
※８：ＳＡ−ＴＴＯ−Ｓ−４（三好化成社製）

【0036】

（製造方法）
成分１〜１６を均一に分散して油相とした。成分１７〜２３を均一に分散して水相とした。水相を油相へ撹拌しながら徐々に添加して、常温にて乳化した。乳化後、脱泡して化粧下地を得た。

【0037】

実施例７：化粧下地
成分名 配合量（質量％）
１．シクロペンタシロキサン １０．００
２．ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン ５．００
３．イソノナン酸イソトリデシル ６．００
４．セバシン酸ジイソプロピル（※１） ５．００
５．リンゴ酸ジイソステアリル ２．００
６．ジステアルジモニウムヘクトライト ０．２０
７．ＰＥＧ−９ジメチコン（※７） １．００
８．ＰＥＧ−９メチルエーテルジメチコン（※２） １．００
９．ジポリヒドロキシステアリン酸ＰＥＧ−３０（※３） １．００
１０．メトキシケイヒ酸エチルヘキシル ４．００
１１．シリコーン処理微粒子酸化チタン（※９） ５．００
１２．シリコーン処理微粒子酸化亜鉛（※１０） １．００
１３．シリコーン処理黄酸化鉄 ０．３４
１４．シリコーン処理赤酸化鉄 ０．０６
１５．シリコーン処理黒酸化鉄 ０．００５
１６．ジメチルシリル化シリカ（※１１） ２．００
１７．ポリメチルシルセスキオキサン １．００
１８．精製水 残量
１９．１，３−ブチレングリコール １０．００
２０．ペンチレングリコール １．００
２１．キサンタンガム ０．３０
２２．ＥＤＴＡ−４Ｎａ ０．０５
２３．クエン酸三カリウム ２．００
２４．アスコルビン酸−２−リン酸マグネシウム ３．００
合計１００．００
※９：ＳＡＳ−ＭＴ−７００Ｂ（９％）（三好化成社製）
※１０：ＭＺＹ−３０３Ｓ（テイカ社製、平均一次粒子径３５ｎｍ）
※１１：ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２（日本アエロジル社製）

【0038】

（製造方法）
成分１〜１７を均一に分散して油相とした。成分１８〜２４を均一に分散して水相とした。水相を油相へ撹拌しながら徐々に添加して、常温にて乳化した。乳化後、脱泡して化粧下地を得た。

【0039】

実施例８：リクイドファンデーション
成分名 配合量（質量％）
１．シクロペンタシロキサン ２５．００
２．ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン ２．００
３．イソノナン酸イソトリデシル ５．００
４．ジステアルジモニウムヘクトライト １．００
５．シリコーン系界面活性剤（※１２） ５．００
６．メトキシケイヒ酸エチルヘキシル ４．００
７．シリコーン／ステアリン酸処理微粒子酸化チタン（※８） ５．００
８．シリコーン処理微粒子酸化亜鉛（※５） １．００
９．シリコーン処理黄酸化鉄 １．６８
１０．シリコーン処理赤酸化鉄 ０．２５
１１．シリコーン処理黒酸化鉄 ０．１６
１２．ジメチルシリル化シリカ（※６） ０．２０
１３．ポリメチルシルセスキオキサン １．００
１４．精製水 残量
１５．エタノール ８．００
１６．１，３−ブチレングリコール ２．００
１７．ペンチレングリコール １．００
１８．キサンタンガム ０．１０
１９．ＥＤＴＡ−４Ｎａ ０．０５
２０．クエン酸三カリウム ０．７０
２１．アスコルビン酸−２−リン酸マグネシウム １．００
合計１００．００
※１２：シリコーン ＢＹ２２−００８Ｍ（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製）

【0040】

（製造方法）
成分１〜１３を均一に分散して油相とした。成分１４〜２１を均一に分散して水相とした。水相を油相へ撹拌しながら徐々に添加して、常温にて乳化した。乳化後、脱泡しリクイドファンデーションを得た。

【0041】

実施例９：クリームファンデーション
成分名 配合量（質量％）
１．シクロペンタシロキサン ７．００
２．ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン ５．００
３．イソノナン酸イソトリデシル ５．００
４．ジステアルジモニウムヘクトライト ０．４０
５．ＰＥＧ−９ジメチコン（※７） １．００
６．ＰＥＧ−９メチルエーテルジメチコン（※２） １．００
７．ジポリヒドロキシステアリン酸ＰＥＧ−３０（※３） １．００
８．メトキシケイヒ酸エチルヘキシル ４．００
９．シリコーン処理微粒子酸化チタン（※９） ５．００
１０．シリコーン処理微粒子酸化亜鉛（※１０） １．００
１１．シリコーン処理黄酸化鉄 １．６８
１２．シリコーン処理赤酸化鉄 ０．２５
１３．シリコーン処理黒酸化鉄 ０．１６
１４．ジメチルシリル化シリカ（※１１） １．５０
１５．ポリメチルシルセスキオキサン １．００
１６．精製水 残量
１７．１，３−ブチレングリコール １０．００
１８．ペンチレングリコール １．００
１９．キサンタンガム ０．３０
２０．ＥＤＴＡ−４Ｎａ ０．０５
２１．クエン酸三カリウム １．００
２２．アスコルビン酸−２−リン酸マグネシウム １．５０
合計１００．００

【0042】

（製造方法）
成分１〜１５を均一に分散して油相とした。成分１６〜２２を均一に分散して水相とした。水相を油相へ撹拌しながら徐々に添加して、常温にて乳化した。乳化後、脱泡しクリームファンデーションを得た。

【0043】

実施例６〜９も経時的なアスコルビン酸−２−リン酸塩の変臭を十分に抑制した乳化型粉末化粧料であった。

【産業上の利用可能性】

【0044】

次の成分（Ａ）及び（Ｂ）を含有することで変臭を軽減した乳化型粉末化粧料を得ることができる。
（Ａ）化１で表わされるアスコルビン酸−２−リン酸塩
（Ｂ）酸化亜鉛を０．０１質量％〜１質量％