特許 6245108 繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6245108

(24)【登録日】2017年11月24日

(45)【発行日】2017年12月13日

(54)【発明の名称】繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B29B 11/16 20060101AFI20171204BHJP

   C08J 5/04 20060101ALI20171204BHJP

   D21H 13/40 20060101ALI20171204BHJP

   D21H 13/50 20060101ALI20171204BHJP

   B29K 101/12 20060101ALN20171204BHJP

   B29K 105/08 20060101ALN20171204BHJP

【ＦＩ】

   B29B11/16

   C08J5/04CEZ

   D21H13/40

   D21H13/50

   B29K101:12

   B29K105:08

【請求項の数】6

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2014-162631(P2014-162631)

(22)【出願日】2014年8月8日

(65)【公開番号】特開2016-37004(P2016-37004A)

(43)【公開日】2016年3月22日

【審査請求日】2017年1月25日

(73)【特許権者】

【識別番号】000122298

【氏名又は名称】王子ホールディングス株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000109

【氏名又は名称】特許業務法人特許事務所サイクス

(72)【発明者】

【氏名】土井 伸一

(72)【発明者】

【氏名】白尾 剛之

(72)【発明者】

【氏名】菊地 瑞久

(72)【発明者】

【氏名】伊藤 彰一

(72)【発明者】

【氏名】河村 達哉

(72)【発明者】

【氏名】石橋 真

(72)【発明者】

【氏名】上野 浩義

【審査官】 加賀 直人

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０１−２９９８２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−０９９４３１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１５７６３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０１−３１８０４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０６２５１２２４（ＵＳ，Ｂ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２９Ｂ１１／１６；１５／０８−１５／１４

Ｃ０８Ｊ５／０４−５／１０，５／２４

Ｄ０４Ｈ１／００−１８／０４

Ｄ２１Ｂ１／００−１／３８；Ｄ２１Ｃ１／００−１１／１４；Ｄ２１Ｄ１／００−９９／００；Ｄ２１Ｆ１／００−１３／１２；Ｄ２１Ｇ１／００−９／００；Ｄ２１Ｈ１１／００−２７／４２；Ｄ２１Ｊ１／００−７／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

強化繊維と熱可塑性樹脂を含む繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法であって、
前記強化繊維と前記熱可塑性樹脂と分散溶媒とを含む分散液を得る工程と、
前記分散液を抄造する工程を含み、
前記分散液を得る工程は、少なくとも第１工程と第２工程とを含み、
前記第１工程は、粘度が０．９５ｍＰａ・ｓ以下の分散溶媒に前記強化繊維を分散させ、第１の分散液を得る工程であり、
前記第２工程は、前記第１の分散液を用いて分散溶媒粘度が１．０１ｍＰａ・ｓ以上となるように調液し、前記強化繊維をさらに分散させ、第２の分散液を得る工程であることを特徴とする繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法。

【請求項2】

前記第２工程は、第２工程Ａと第２工程Ｂとを含み、
前記第２工程Ａは、前記第１の分散液を用いて分散溶媒粘度が１．０１〜１．２０ｍＰａ・ｓとなるように調液し、前記強化繊維をさらに分散させ、第２の分散液Ａを得る工程であり、
前記第２工程Ｂは、第２の分散液Ａを用いて分散溶媒粘度が１．３０ｍＰａ・ｓ以上となるように調液し、前記強化繊維をさらに分散させ、第２の分散液Ｂを得る工程である請求項１に記載の繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法。

【請求項3】

前記強化繊維は、炭素繊維又はガラス繊維である請求項１又は２に記載の繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法。

【請求項4】

前記強化繊維の繊維長は１０ｍｍ以上である請求項１〜３のいずれか１項に記載の繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法。

【請求項5】

前記第２工程には、粘剤が添加される請求項１〜４のいずれか１項に記載の繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法。

【請求項6】

前記第１工程、前記第２工程Ａ及び前記第２工程Ｂでは、撹拌羽を備える撹拌機を用いて撹拌を行い、
前記第２工程Ｂで用いる撹拌羽の形状は、前記第１工程で用いる撹拌羽の形状及び前記第２工程Ａで用いる撹拌羽の形状のいずれとも異なる請求項２〜５のいずれか１項に記載の繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法に関する。具体的には、本発明は、強化繊維と熱可塑性樹脂とを含む繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法であって、強化繊維の分散性が良好な分散液を用いて繊維強化プラスチック成形体用基材を製造する方法に関する。

【背景技術】

【0002】

炭素繊維やガラス繊維等の強化繊維と、熱可塑性樹脂を含む不織布（以下、繊維強化プラスチック成形体用基材ともいう）を加熱加圧処理し、成形した繊維強化プラスチック成形体は、既にスポーツ、レジャー用品、航空機用材料など様々な分野で用いられている。繊維強化プラスチック成形体用基材の代表的な製造方法としては、湿式抄紙技術を応用した抄造法が知られている。

【0003】

例えば、特許文献１及び２には、水性溶媒中で強化繊維と熱可塑性樹脂を分散させ、この分散液をメッシュベルトに供給し、脱水することにより不織布状のウエブを製造する製造工程が開示されている。特許文献１及び２においては、数ミリ〜十数ミリの繊維長を有する強化繊維を用いて繊維強化プラスチック成形体用基材が形成されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開昭６０−１５８２２７号公報

【特許文献2】特開平９−１３６９６９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

特許文献１及び２においては、分散液を抄造する工程においては、種々の工夫がなされており、均質なウエブを作製する方法が検討されている。しかしながら、従来の製造方法を用いて繊維強化プラスチック成形体用基材を作製しようとした場合、分散液を得る工程において、強化繊維の分散性が悪化する場合があり問題となっていた。
また、従来の分散方法を用いた場合、強化繊維を分散させた後に、強化繊維同士が再凝集する場合があることが本発明者らの検討により明らかとなった。このような場合、繊維強化プラスチック成形体用基材中に再凝集塊が残ることとなり、繊維強化プラスチック成形体用基材中に強化繊維が均一に分散しなくなるため、強度が低下したり、外観が悪化して意匠性に劣るなどの問題を生じる。

【0006】

そこで本発明者らは、このような従来技術の課題を解決するために、強化繊維が均一に分散した繊維強化プラスチック成形体用基材を提供することを目的として検討を進めた。さらに、本発明者らは、繊維強化プラスチック成形体用基材の製造工程において、強化繊維の分散性を高め、かつ強化繊維の再凝集を抑制し得る製造方法を開発することを目的として検討を進めた。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記の課題を解決するために鋭意検討を行った結果、本発明者らは、強化繊維と熱可塑性樹脂とを含む分散液を得る工程を少なくとも２工程設け、各々の工程の分散液の粘度を所定の範囲内に制御することにより、分散液中の強化繊維の分散性を高め、さらに強化繊維の再凝集を抑制できることを見出した。これにより、強化繊維が均一に分散した繊維強化プラスチック成形体用基材を得ることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
具体的に、本発明は、以下の構成を有する。

【0008】

［１］強化繊維と熱可塑性樹脂を含む繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法であって、前記強化繊維と前記熱可塑性樹脂と分散溶媒とを含む分散液を得る工程と、前記分散液を抄造する工程を含み、前記分散液を得る工程は、少なくとも第１工程と第２工程とを含み、前記第１工程は、粘度が０．９５ｍＰａ・ｓ以下の分散溶媒に前記強化繊維を分散させ、第１の分散液を得る工程であり、前記第２工程は、前記第１の分散液を用いて分散溶媒粘度が１．０１ｍＰａ・ｓ以上となるように調液し、前記強化繊維をさらに分散させ、第２の分散液を得る工程であることを特徴とする繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法。
［２］前記第２工程は、第２工程Ａと第２工程Ｂとを含み、前記第２工程Ａは、前記第１の分散液を用いて分散溶媒粘度が１．０１〜１．２０ｍＰａ・ｓとなるように調液し、前記強化繊維をさらに分散させ、第２の分散液Ａを得る工程であり、前記第２工程Ｂは、第２の分散液Ａを用いて分散溶媒粘度が１．３０ｍＰａ・ｓ以上となるように調液し、前記強化繊維をさらに分散させ、第２の分散液Ｂを得る工程である［１］に記載の繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法。
［３］強化繊維は、炭素繊維又はガラス繊維である［１］又は［２］に記載の繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法。
［４］強化繊維の繊維長は１０ｍｍ以上である［１］〜［３］のいずれかに記載の繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法。
［５］第２工程には、粘剤が添加される［１］〜［４］のいずれかに記載の繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法。
［６］第１工程、第２工程Ａ及び第２工程Ｂでは、撹拌羽を備える撹拌機を用いて撹拌を行い、第２工程Ｂで用いる撹拌羽の形状は、第１工程で用いる撹拌羽の形状及び第２工程Ａで用いる撹拌羽の形状のいずれとも異なる［２］〜［５］のいずれかに記載の繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法。

【発明の効果】

【0009】

本発明の製造方法によれば、強化繊維と熱可塑性樹脂とを含む分散液において、強化繊維の分散性を高めることができるため、強化繊維が均一に分散された繊維強化プラスチック成形体用基材を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】図１は、分散液を得る工程を説明する概略図である。

【図2】図２は、分散液を得る工程の好ましい態様を説明する概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下において、本発明について詳細に説明する。以下に記載する構成要件の説明は、代表的な実施形態や具体例に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施形態に限定されるものではない。なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は「〜」前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。

【0012】

（繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法）
本発明は、強化繊維と熱可塑性樹脂とを含む繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法に関する。繊維強化プラスチック成形体用基材の製造方法は、強化繊維と熱可塑性樹脂と分散溶媒を含む分散液を得る工程と、分散液を抄造する工程を含む。ここで、分散液を得る工程は、少なくとも第１工程と第２工程とを含む。第１工程は、粘度が０．９５ｍＰａ・ｓ以下の分散溶媒に強化繊維を分散させ、第１の分散液を得る工程である。第２工程は、第１の分散液を用いて分散溶媒粘度が１．０１ｍＰａ・ｓ以上となるように調液し、強化繊維をさらに分散させ、第２の分散液を得る工程である。第１工程の分散溶媒の粘度は、０．９５ｍＰａ・ｓ以下であればよい。また、第２工程の分散溶媒の粘度は、１．０１ｍＰａ・ｓ以上であればよい。

【0013】

第２工程は、第２工程Ａと第２工程Ｂとを含むことが好ましい。ここで、第２工程Ａは、第１の分散液を用いて分散溶媒粘度が１．０１〜１．２０ｍＰａ・ｓとなるように調液し、強化繊維をさらに分散させ、第２の分散液Ａを得る工程である。第２工程Ｂは、第２の分散液Ａを用いて分散溶媒粘度が１．３０ｍＰａ・ｓ以上となるように調液し、強化繊維をさらに分散させ、第２の分散液Ｂを得る工程である。分散液を得る工程は、第１工程と、第２工程Ａと、第２工程Ｂをこの順で含むことが好ましい。

【0014】

ここで、各工程における分散溶媒とは、水を用いた水系分散溶媒や、アルコールなどの有機溶媒を用いた有機溶媒系の分散溶媒である。本発明では、分散溶媒として、安価で管理の容易な水系分散液を用いることが好ましい。水系分散溶媒は、少なくとも水を含む分散溶媒であり、水のみからなってもよいし、水系分散溶媒の安定性を損ねない限り、水以外の溶剤や界面活性剤等が含まれてもよい。分散溶媒に用いる水としては、通常の工業用水のほか、蒸留水や精製水などを用いることができる。この水には、必要に応じて界面活性剤が混合されうる。

【0015】

本発明で用いられる分散溶媒とは、具体的には、分散液を８０ｍｅｓｈのフィルター（フルイ）で濾過して得られる濾液を分散溶媒という。すなわち、第１工程及び第２工程における分散溶媒の粘度とは、分散液から強化繊維、熱可塑性繊維、バインダー等の固形物を除去した液の粘度のことをいう。分散溶媒の粘度は、分散液を８０ｍｅｓｈのフィルター（フルイ）で濾過した濾液を採取し、ＪＩＳ Ｚ ８８０３「液体の粘度測定方法」に規定される測定方法に従って測定することができる

【0016】

強化繊維は、通常１２０００〜４８０００本の束となるように、集束剤で集束されている。第１工程では、この集束した強化繊維の繊維間の結合を弱める。ここでは、強化繊維束が、１本ずつの強化繊維に分散してもよいが、一部に収束した強化繊維が残っていてもよい。
第２工程は、強化繊維を１本ずつの強化繊維となるようにさらに分散する工程であると同時に、１本ずつに分散した強化繊維の分散状態を維持する工程でもある。第２工程が第２工程Ａと第２工程Ｂを有する場合、第２工程Ｂは、１本ずつに分散した強化繊維の分散状態を維持する工程であることが好ましい。

【0017】

第１工程と第２工程は、１つの分散槽で行うこととしてもよい。第１工程と第２工程を１つの分散槽で行う場合、第１工程が完了した後に、同一の分散槽内において、所定の分散溶媒粘度となるように調液を行う。
また、第１工程と第２工程は、別個の分散槽で行うこととしてもよく、第１工程と第２工程Ａを同一の分散槽で行い、第２工程Ｂのみを別の分散槽で行うこととしてもよく、第１工程、第２工程Ａ及び第２工程Ｂの３工程全てを異なる分散槽で行ってもよい。

【0018】

図１には、第１工程と第２工程を別個の分散槽で行う場合の分散液を得る工程の概略図が示されている。分散液を得る工程では、少なくとも２つの分散工程（第１工程、第２工程）が設けられ、各工程は、各々の分散槽を用いて行われることが好ましい。例えば、図１に示されているように、第１工程は、第１の分散槽１０で行われ、第２工程は、第２の分散槽２０で行われる。強化繊維を含む第１の分散液Ｐは、第１の分散槽１０において、水を主成分とする分散溶媒に強化繊維を分散させることによって得られる。第１の分散槽１０には、第１の撹拌機１２が備え付けられており、第１の撹拌機１２によって、強化繊維は分散される。また、第１の分散槽１０には、強化繊維供給装置１４が備え付けられており、第１の分散槽１０に強化繊維供給装置１４を通して強化繊維が投入される。第１の分散槽１０には、粘剤等の添加剤が投入されてもよいが、強化繊維の分散性を高めるために粘剤は投入されないことが好ましい。

【0019】

第１の分散槽１０と第２の分散槽２０は流路１８で連結されており、第１の分散液Ｐは、流路１８を通って第２の分散槽２０に移送される。第２の分散槽２０には、第２の撹拌機２２が備え付けられており、第２の撹拌機２２によって、強化繊維はさらに分散され、第２の分散液Ｑが得られる。また、第２の分散槽２０には、供給装置２４が備え付けられており、第２の分散液Ｑが所定の粘度となるように、第２の分散槽２０に粘剤又は、粘剤を含む分散溶媒が投入される。なお、図１では、流路１８は第１の分散槽１０の底部に連結されているが、連結部位は側部や上部のいずれであってもよい。

【0020】

本発明では、上述したように、分散工程を少なくとも２工程設け、さらに、各分散工程において、分散溶媒の粘度を特定の範囲となるように制御することにより、強化繊維の分散性を高めることができる。さらに、本発明では上記の条件で強化繊維を分散させることにより、強化繊維が再凝集することを抑制することができる。ここで強化繊維の再凝集とは、一旦分散した強化繊維が再び、凝集した凝集体となることをいう。

【0021】

第２工程では、分散槽に粘剤を添加することにより、所望の粘度とすることができる。粘剤としては、ポリアクリルアミド、ポリエチレンオキサイド等を挙げることができる。中でも、ポリアクリルアミドを用いることが好ましく、重量平均分子量が１０００〜２４００万のポリアクリルアミドを用いることがより好ましい。また、ポリアクリルアミドはアニオン性のものが特に好ましい。

【0022】

粘剤は 粉末状のものは、予め溶解し水溶液の状態で添加することが好ましい。例えば、ポリアクリルアミドを使用する場合、０．０１〜０.３質量％に予め溶解して添加することが好ましい。

【0023】

第１工程では、強化繊維を分散させる分散溶媒に、ポリアクリルアミドを添加しないことが好ましい。また。第２工程では、第１の分散液に重量平均分子量が１５００〜２０００万のポリアクリルアミドを４〜１１ｐｐｍ添加することが好ましい。

【0024】

第１工程では、粘剤が２ｐｐｍ未満添加されることが好ましく、粘剤は添加されないことがより好ましい。第２工程には、重量平均分子量が１５００〜２０００万のポリアクリルアミドを４ｐｐｍ添加されることが好ましく、６ｐｐｍ以上添加されることがより好ましく、１１ｐｐｍ以上添加されることがさらに好ましい。また、第２工程が、第２工程Ａ及び第２工程Ｂを有する場合、第２工程Ａでは、重量平均分子量が１５００〜２０００万 のポリアクリルアミドが４〜１１ｐｐｍ添加されることが好ましく、６〜１１ｐｐｍ添加されることがさらに好ましい。第２工程Ｂでは、重量平均分子量が１５００〜２０００万のポリアクリルアミドが１５〜１００ｐｐｍ添加されることが好ましく、２０〜７０ｐｐｍ添加されることがより好ましく、２５〜５０ｐｐｍ添加されることがさらに好ましい。

【0025】

なお、第２工程では、熱可塑性樹脂が第２の分散槽２０に投入されてもよく、別の分散槽で分散された後に強化繊維の分散液と混合されてもよい。

【0026】

分散液を得る工程は、分散工程を少なくとも２工程設ければよく、３工程以上設けることが好ましい。すなわち、分散液を得る工程では、分散槽を２槽以上設けることが好ましく、３槽以上設けることがより好ましい。

【0027】

図２には、分散槽が３槽設けられた分散工程の概略図が示されている。図２に示されているように、分散液を得る工程では、３つの分散工程が設けられることが好ましい。図２に示されているように、第１工程は、第１の分散槽１０で行われ、第２工程Ａは、第２の分散槽２０で行われ、第２工程Ｂは、第２の分散槽３０で行われる。強化繊維を含む第１の分散液Ｐは、第１の分散槽１０において、強化繊維を分散させることによって得られる。第１の分散槽１０には、第１の撹拌機１２が備え付けられており、第１の撹拌機１２によって、強化繊維は分散される。また、第１の分散槽１０には、強化繊維供給装置１４が備え付けられており、第１の分散槽１０に強化繊維供給装置１４を通して強化繊維が投入される。

【0028】

第１の分散槽１０と第２の分散槽２０は流路１８で連結されており、第１の分散液Ｐは、流路１８を通って第２の分散槽２０に移送される。第２の分散槽２０には、第２の撹拌機２２が備え付けられており、第２の撹拌機２２によって、強化繊維はさらに分散される。また、第２の分散槽２０には、供給装置２４が備え付けられており、分散液Ｑ（第２の分散液Ａ）が所定の粘度となるように、第２の分散槽２０に、粘剤又は、粘剤を含む分散溶媒が投入される。

【0029】

第２の分散槽２０と第２の分散槽３０は流路２８で連結されており、第２の分散液Ｑは、流路２８を通って第２の分散槽３０に移送される。第２の分散槽３０には、第２の撹拌機３２が備え付けられており、第２の撹拌機３２によって、強化繊維はさらに分散される。また、第２の分散槽３０には、供給装置３４が備え付けられており、分散液Ｒ（第２の分散液Ｂ）が所定の粘度となるように、第２の分散槽２０に、粘剤又は、粘剤を含む分散溶媒がさらに投入される。

【0030】

複数の分散槽では、撹拌機の回転速度を各々異なる速度とすることが好ましい。具体的には、第１工程の回転速度は２００〜３６００ｒｐｍであることが好ましく、３００〜３３００ｒｐｍであることがより好ましく、３５０〜３０００ｒｐｍであることがさらに好ましい。第２工程の回転速度は３００ｒｐｍ未満であることが好ましい。さらに、第２工程Ａの回転速度は、２００ｒｐｍ以上３００ｒｐｍ未満であることがより好ましく、第２工程Ｂの回転速度は、２００ｒｐｍ未満であることがさらに好ましい。
本発明では、第１工程において、短時間、速い回転速度で撹拌を行い、集束した強化繊維を水になじませ、１本１本に分散しやすい状態にする。このように分散しやすい状態となった繊維を含む第１の分散液は、第２工程に移送される。また、好ましくは、第２工程Ａに移送された後に、第２工程Ｂに移送される。第２工程Ａで繊維は１本１本に分散される。ここで、１度分散した強化繊維は再凝集しやすいという性質を持つ。特に、分散液の撹拌時間が長くなる場合に再凝集が起こりやすい。しかし、本発明では、分散工程を複数工程設け、さらに各工程で分散液の粘度を規定することにより、強化繊維の再凝集を抑制することができる。

【0031】

複数の分散槽では、撹拌羽を備える撹拌機を用いて撹拌を行う。ここで、第２工程Ｂで用いる撹拌羽の形状は、第１工程で用いる撹拌羽の形状及び第２工程Ａで用いる撹拌羽の形状のいずれとも異なることが好ましい。同一の形状の攪拌羽を使用する場合には、第２工程Ａ及び第２工程Ｂにおける回転数を下げることが好ましく、第２工程Ｂの回転数を第１工程及び第２工程Ａよりも下げることがより好ましい。

【0032】

第１工程及び第２工程Ａでは強攪拌を行い、せん断力を発生させられる攪拌羽を用いることが好ましい。このような観点から、製紙用のパルプや古紙等を離解するためのパルパーも好ましく用いることができる。また、プロペラ型やタービン型も好ましく使用することができる。
第２工程Ｂでは、繊維の沈降防止及び分散状態の維持のために攪拌するので、第１工程及び第２工程Ａほどの強い攪拌力は不要である。一方、この工程では長時間攪拌され続けるため、ポリアクリルアミド等の分子鎖が切断されて粘性が経時で低下するという問題が生じやすい。かかる観点から、せん断力が弱いアジテータが好ましく、ダブルリボン型、スクリュー型、ゲートパドル型等が好ましく使用される。また、プロペラ型も使用することができるが、この場合は回転数を第１工程及び第２工程Ａよりも低くすることが好ましい。

【0033】

各分散工程で用いられる分散槽には、さらに分散剤、バインダー成分、顔料、着色剤、填量等が添加されてもよい。
分散剤としては、一般的に使用されている界面活性剤が使用でき、ポリエーテル系、ポリエステル系、アルキルベタイン系、ステアリン酸系などを挙げることができる。
バインダー成分としては、アクリル樹脂、スチレン−アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、変性ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ＥＶＡ樹脂、ウレタン樹脂、ＰＶＡ樹脂等が使用できる。なお、これらのバインダー成分は、１種類を単独で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。

【0034】

分散槽１０には、分散液Ｐの全質量に対して、強化繊維を０．１〜２．０質量％となるように添加することが好ましい。また、熱可塑性樹脂は、０．１〜２．０質量％となるように添加することが好ましい。なお、強化繊維及び熱可塑性樹脂の含有率は、分散液Ｑ及び分散液Ｒにおいては上記範囲内であってもよいが、より好ましくは強化繊維及び熱可塑性樹脂の含有量は各々０．１〜０．５質量％であることがより好ましい。

【0035】

分散槽１０における撹拌時間は、１０〜３００秒であることが好ましく、分散槽２０における撹拌時間は、１０〜３００秒であることが好ましい。また、分散層３０では１２０分以上良好な分散状態を維持できる。このため、安定して連続生産ができる。
また、全ての分散工程における撹拌時間は、１０時間以内であることが好ましく、５時間以内であることが好ましい。本発明では、分散工程に２時間以上の時間を要した場合であっても、強化繊維の再凝集を起こすことがなく、強化繊維の分散性を良孔に保つことができる。

【0036】

（強化繊維）
強化繊維供給装置１４は、強化繊維を分散槽１０に供給する。強化繊維としては、例えば、ガラス繊維や炭素繊維等の無機繊維を挙げることができる。中でも、炭素繊維は好ましく用いられる。なお、これらの無機繊維は、１種を使用してもよく、複数種を使用してもよい。さらに、本発明では、強化繊維は、このような無機繊維の他に、アラミド繊維、ＰＢＯ（ポリパラフェニレンベンズオキサゾール）繊維等の耐熱性に優れた有機繊維を含有していてもよい。

【0037】

強化繊維は、一定の長さにカットされたチョップドストランドであることが好ましい。このような形態とすることにより、強化繊維を均一に混合することができる。また、繊維強化プラスチック成形体の生産効率を高めることができる。強化繊維を一定の長さにカットする場合には、強化繊維は集束剤によって、幅１０〜１００ｍｍ程度の束状にした状態でカットすることが好ましい。これにより、カット長を均一にすることができ、チョップドストランドの生産効率を高めることができる。
集束剤は、エポキシ系、ＰＶＡ系等一般的なものが使用でき、好ましい添加量は強化繊維の全質量に対して２質量％以下である。

【0038】

強化繊維の繊維長は、１０ｍｍ以上であることが好ましく、２０ｍｍ以上であることがより好ましく、３０ｍｍ以上であることがさらに好ましく、５０ｍｍ以上であることがよりさらに好ましい。このように本発明では、繊維長の長い強化繊維を用いることが可能であり、このような強化繊維についても分散性を高めることができる。

【0039】

強化繊維の繊維径としては、特に限定されるものではないが、３〜２５μｍが好ましい。強化繊維の繊維径を上記範囲内とすることにより、製造工程あるいは使用中に人体に取り込まれることを防ぐことができ、かつ十分な強度を得ることが可能となる。

【0040】

強化繊維が炭素繊維の場合、炭素繊維の単繊維強度は、４５００ＭＰａ以上であることが好ましく、４７００ＭＰａ以上であることがより好ましい。単繊維強度とは、モノフィラメントの引っ張り強度をいう。このような炭素繊維を使用した場合、強度が大幅に向上する。なお、単繊維強度は、ＪＩＳ Ｒ７６０１「炭素繊維試験方法」に準じて測定することができる。

【0041】

（熱可塑性樹脂）
熱可塑性樹脂は、繊維強化プラスチック成形体用基材の加熱加圧処理時にマトリックス、あるいは、繊維成分の交点に結着点を成形するものである。

【0042】

熱可塑性樹脂は、繊維状であることが好ましい。この熱可塑性樹脂繊維は、繊維強化プラスチック成形体用基材に加熱加圧処理が行われるまでは繊維形態を維持しており、これにより基材中には空隙が存在することが好ましい。このような繊維強化プラスチック成形体用基材は、しなやかでドレープ性を有しており、巻き取り形態での保管・輸送が可能であり、ハンドリング性に優れるという特徴を有する。

【0043】

熱可塑性樹脂としては、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）、ポリエーテルケトンケトン（ＰＥＫＫ）、ポリアミド、ポリプロピレン等を例示することができる。これらの熱可塑性樹脂は、１種類を単独で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。また、これら熱可塑性樹脂の中でも、高強度の繊維強化プラスチック成形体を得るために、ポリカーボネート、ポリエーテルイミド、ポリアミド（ナイロン）、ポリプロピレンを用いることが好ましい。さらに、熱可塑性樹脂は繊維であることが好ましく、繊維分散性が良好なポリカーボネート繊維、ポリエーテルイミド繊維、ポリアミド（ナイロン）繊維、ポリプロピレン繊維を用いることが好ましい。

【0044】

熱可塑性樹脂が繊維の場合、熱可塑性繊維の繊維長は、２〜１００ｍｍであることが好ましく、５〜５０ｍｍであることがより好ましく、１０〜２５ｍｍであることがさらに好ましい。熱可塑性繊維の繊維長を上記範囲内とすることにより、繊維強化プラスチック成形体用基材から熱可塑性繊維が脱落することを抑制することができ、かつ、曲げ強度と耐衝撃性に優れた繊維強化プラスチック成形体を成形することが可能となる。また、熱可塑性繊維の繊維長を上記範囲内とすることにより、熱可塑性繊維の分散性を良好にすることができる。これにより、加熱加圧成形後の繊維強化プラスチック成形体は良好な強度と外観を有する。
熱可塑性繊維は、一定の長さにカットされたチョップドストランドであることが好ましい。熱可塑性繊維は、このような形態であることにより、繊維強化プラスチック成形体用基材中に均一に混合することができる。また、繊維の断面形状は円形に限定されず、楕円形等、異形断面のものも使用できる。

【0045】

（繊維強化プラスチック成形体用基材）
上記のような製造方法で製造された繊維強化プラスチック成形体用基材においては、強化繊維が均一に分散している。また、上記のような製造方法を用いた場合、分散工程において強化繊維が良好に分散され、かつ分散状態が維持されているため、繊維強化プラスチック成形体用基材に強化繊維を均一に分散させることができる。このため、このような繊維強化プラスチック成形体用基材を加熱加圧成形して得られる繊維強化プラスチック成形体は優れた強度を有する。

【0046】

本発明の製造方法で得られる繊維強化プラスチック成形体用基材には、強化繊維の繊維長が１０ｍｍ以上、好ましくは５０ｍｍ以上の繊維を含有させることができる。このような繊維長を有する強化繊維を含有させることにより、繊維強化プラスチック成形体用基材を加熱加圧成形して得られる繊維強化プラスチック成形体の強度をより高めることができる。

【実施例】

【0047】

以下に実施例と比較例を挙げて本発明の特徴をさらに具体的に説明する。以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理内容、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り適宜変更することができる。したがって、本発明の範囲は以下に示す具体例により限定的に解釈されるべきものではない。

【0048】

（実施例１）
プロペラ型アジテータを備えた古紙離解用パルパー（相川鉄工社製、容量６００Ｌ）に５００Ｌの水を投入し、繊維長１２ｍｍの炭素繊維（台湾プラスチック社製 ＣＳ８１５）を１．０ｋｇ投入した。さらに、分散剤としてエマノーン（登録商標）３１９９Ｖ（花王株式会社製）の０．５％水溶液を１ｋｇ添加し、プロペラ型アジテータの回転数を６００ｒｐｍとし９０秒間攪拌した（第１工程）。

【0049】

次いで、ポリアクリルアミド系粘剤（ＭＴアクアポリマー社製 ＦＡ−４０、重量平均分子量１７００万）の０．２％溶液を２．５ｋｇ投入した。更に、ポリカーボネート繊維（ダイワボウポリテック社製、繊維径３０μ、繊維長１５ｍｍ）１ｋｇと、バインダーであるＰＶＡ繊維（クラレ社製 ＶＰＢ１０５-２）０．０４ｋｇを予め６０Ｌの水に漬けたものを、パルパーに投入した。そして、プロペラ型アジテータの回転数を２５０ｒｐｍとして攪拌を続けた（第２工程）。そして、１０分経過時、６０分経過時及び１２０分経過時に、それぞれこの繊維分散液を５．５Ｌ/ｍｉｎの速度で傾斜ワイヤー型抄紙機に供給し、幅５０ｃｍ、坪量２２ｇ／ｍ²の繊維強化プラスチック成形体用基材を得た。

【0050】

（実施例２）
プロペラ型アジテータを備えた古紙離解用パルパー（相川鉄工社製、容量６００Ｌ）に５００Ｌの水を投入し、繊維長１２ｍｍの炭素繊維（台湾プラスチック社製 ＣＳ８１５）を１．０ｋｇ投入した。さらに、分散剤としてエマノーン（登録商標）３１９９Ｖ（花王株式会社製）の０．５％水溶液を１ｋｇ添加し、プロペラ型アジテータの回転数を６００ｒｐｍとし９０秒間攪拌し、攪拌を停止した（第１工程）。

【0051】

次いで、ポリアクリルアミド系粘剤（ＭＴアクアポリマー社製 ＦＡ−４０、重量平均分子量１７００万）の０．２％溶液を２．５ｋｇ投入した。更に、ポリカーボネート繊維（ダイワボウポリテック社製、繊維径３０μ、繊維長１５ｍｍ）０．９６ｋｇと、バインダーであるＰＶＡ繊維（クラレ社製 ＶＰＢ１０５-２）０．０４ｋｇを予め６０Ｌの水に漬けたものを、パルパーに投入した。そして、プロペラ型アジテータの回転数を２５０ｒｐｍで２０秒攪拌した（第２工程Ａ）。

【0052】

その後、ポリアクリルアミド系粘剤（ＭＴアクアポリマー社製 ＦＡ−４０、重量平均分子量１７００万）の０．２％溶液を４ｋｇ添加し、回転数を１００ｒｐｍでの攪拌を続けながら（第２工程Ｂ）、１０分経過時、６０分経過時及び１２０分経過時に、それぞれこの繊維分散液を５．５Ｌ/ｍｉｎの速度で傾斜ワイヤー型抄紙機に供給し、幅５０ｃｍ、坪量２２ｇ／ｍ²の繊維強化プラスチック成形体用基材を得た。

【0053】

（実施例３）
プロペラ型アジテータを備えた古紙離解用パルパー（相川鉄工社製、容量６００Ｌ）に５００Ｌの水を投入し、繊維長１２ｍｍの炭素繊維（台湾プラスチック社製 ＣＳ８１５）を２．５ｋｇ投入した。さらに、分散剤としてエマノーン（登録商標）３１９９Ｖ（花王株式会社製）の０．５％水溶液を２．５ｋｇ添加し、プロペラ型アジテータの回転数を６００ｒｐｍとし９０秒間攪拌した（第１工程）。

【0054】

次いで、ポリアクリルアミド系粘剤（ＭＴアクアポリマー社製 ＦＡ−４０、重量平均分子量１７００万）の０．２％溶液を１．０ｋｇ投入し、６０秒間攪拌した（第２工程Ａ）。そして、パルパー内の分散液を全て、プロペラ型アジテータを有する２８００Ｌの容器に移送した。

【0055】

上述した第１工程及び第２工程Ａとは別に、上記の古紙離解用パルパーに再度５００Ｌの水を投入し、ポリカーボネート繊維（ダイワボウポリテック社製、繊維径３０μ、繊維長１５ｍｍ）２．４ｋｇと、バインダーであるＰＶＡ繊維（クラレ社製 ＶＰＢ１０５-２）０．１ｋｇを投入した。そして、分散剤としてエマノーン（登録商標）３１９９Ｖ（花王株式会社製）の０．５％水溶液を２．５ｋｇ添加し、プロペラ型アジテータの回転数を６００ｒｐｍとし９０秒間攪拌した。そして、ポリアクリルアミド系粘剤（ＭＴアクアポリマー社製 ＦＡ−４０、重量平均分子量１７００万）の０．２％溶液をパルパーに１．０ｋｇ投入し、６０秒間攪拌した。その後、このポリカーボネート繊維等を含む分散液を、上記のプロペラ型アジテータを有する２８００Ｌの容器に移送した。この時点で２８００Ｌ容器には炭素繊維及びポリアクリルアミド系粘剤の分散液と、ポリカーボネート繊維及びＰＶＡ繊維の分散液が投入されている状態である。
次に、この２８００Ｌの容器に水を加えて２５００Ｌとして、分散液固形分濃度０．２質量％の分散液を得た。

【0056】

さらに、得られた分散液にポリアクリルアミド系粘剤（ＭＴアクアポリマー社製 ＦＡ−４０、重量平均分子量１７００万）の０．２％溶液を４０ｋｇ添加し、回転数３００ｒｐｍでの攪拌を続けながら（第２工程Ｂ）、１０分経過時、６０分経過時及び１２０分経過時に、それぞれこの繊維分散液を５．５Ｌ/ｍｉｎの速度で傾斜ワイヤー型抄紙機に供給し、幅５０ｃｍ、坪量２２ｇ／ｍ²の繊維強化プラスチック成形体用基材を得た。

【0057】

（実施例４）
実施例３における第２工程２Ｂで用いたアジテータをパドル型に変更した以外は、実施例３と同様に繊維強化プラスチック成形体用基材を得た。

【0058】

（比較例１）
ポリアクリルアミド系粘剤（ＭＴアクアポリマー社製 ＦＡ−４０、重量平均分子量１７００万）の０．２％溶液を添加しない以外は、実施例１と同様に繊維強化プラスチック成形体用基材を得た。

【0059】

（比較例２）
古紙離解用パルパー（相川鉄工社製、容量６００Ｌ）に５００Ｌの水を投入し、繊維長１２ｍｍの炭素繊維（台湾プラスチック社製 ＣＳ８１５）を１．０ｋｇ投入した。次いで、分散剤としてエマノーン（登録商標）３１９９Ｖ（花王株式会社製）の０．５％水溶液を１ｋｇ添加し、ポリアクリルアミド系粘剤（ＭＴアクアポリマー製 ＦＡ−４０、重量平均分子量１７００万）の０．２％溶液を２．５ｋｇ投入した。その後、９０秒間６００ｒｐｍで攪拌し、攪拌を停止した。
更に、ポリカーボネート繊維（ダイワボウポリテック社製、繊維径３０μ、繊維長１５ｍｍ）０．９６ｋｇと、バインダーであるＰＶＡ繊維（クラレ社製 ＶＰＢ１０５-２）０．０４ｋｇを予め６０Ｌの水に漬けたものを、パルパーに投入した。そして、回転数を１００ｒｐｍで２０分攪拌した。
その後、粘剤を添加せずに、回転数を１００ｒｐｍでの攪拌を続けながら、１０分経過時、６０分経過時及び１２０分経過時に、それぞれこの繊維分散液を５．５Ｌ/ｍｉｎの速度で傾斜ワイヤー型抄紙機に供給し、幅５０ｃｍ、坪量２２ｇ／ｍ²の繊維強化プラスチック成形体用基材を得た。

【0060】

（粘度測定）
各工程における分散溶媒の粘度測定は、以下のように行った。
まず、各工程における分散液を５００ｇ採取し、８０メッシュのフルイで濾過し、濾液を採取した。次にこの濾液の粘度を、ＪＩＳ−Ｚ８８０３：２０１１液体の粘度測定方法に準拠して、キャノン・フェンスケ粘度計にて測定した。

【0061】

（スラリー濃度）
各工程におけるスラリー濃度は、分散液中の繊維分の濃度である。具体的には、分散液中に含まれる固形分（強化繊維、熱可塑性繊維、バインダー繊維等）の合計の濃度をスラリー濃度とした。
スラリー濃度（質量％）＝固形分の乾燥質量／分散液の質量×１００

【0062】

（評価）
各撹拌時間の分散液を用いて形成された繊維強化プラスチック成形体用基材の、１０ｃｍ角中に存在する幅０．５ｍｍ以上の繊維束を目視でカウントした。繊維束の幅とは、繊維束の長さ方向を除く２つの長さ（幅方向及び厚み方向の長さ）のうち、長い方（同じ場合は任意の１つの長さ）の長さとする。
Ａ：基材中に、幅０．５ｍｍ以上の繊維束が０個〜１０個含まれるもの
Ｂ：基材中に、幅０．５ｍｍ以上の繊維束が１１個〜８０個含まれるもの
Ｃ：基材中に、幅０．５ｍｍ以上の繊維束が８１個〜１５０個含まれるもの
Ｄ：基材中に、幅０．５ｍｍ以上の繊維束が１５１個以上含まれるもの
表１に評価結果を示す。

【0063】

【表1】

【0064】

表１に示すように、各分散工程においてそれぞれ所定の粘度に調整することで、炭素繊維が良好に分散され、炭素繊維の凝集が防止され、炭素繊維が良好に分散された分散液を得ることができる。また、分散開始後に長時間経過した分散液においても、炭素繊維の分散状態が良好に維持されていることがわかる。このような分散液を用いて抄紙すると、炭素繊維が均一に分散した繊維強化プラスチック成形体用基材を得ることができる。この繊維強化プラスチック成形体用基材を加熱加圧すると、強度と外観に優れた繊維強化プラスチック成形体を得ることができる。

【符号の説明】

【0065】

１０ 第１の分散槽
１２ 第１の撹拌機
１４ 強化繊維供給装置
１８ 流路
２０ 第２の分散槽
２２ 第２の撹拌機
２４ 供給装置
２８ 流路
３０ 第２の分散槽
３２ 第２の撹拌機
３４ 供給装置
Ｐ 第１の分散液
Ｑ 第２の分散液Ａ
Ｒ 第２の分散液Ｂ

【図1】

【図2】