特許 6245708 垂直磁気記録媒体およびその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6245708

(24)【登録日】2017年11月24日

(45)【発行日】2017年12月13日

(54)【発明の名称】垂直磁気記録媒体およびその製造方法

(51)【国際特許分類】

   G11B 5/64 20060101AFI20171204BHJP

   G11B 5/65 20060101ALI20171204BHJP

   G11B 5/66 20060101ALI20171204BHJP

   G11B 5/851 20060101ALI20171204BHJP

   G11B 5/738 20060101ALI20171204BHJP

【ＦＩ】

   G11B5/64

   G11B5/65

   G11B5/66

   G11B5/851

   G11B5/738

【請求項の数】13

【全頁数】18

(21)【出願番号】特願2015-536514(P2015-536514)

(86)(22)【出願日】2014年8月25日

(86)【国際出願番号】JP2014072173

(87)【国際公開番号】WO2015037425

(87)【国際公開日】20150319

【審査請求日】2016年5月17日

(31)【優先権主張番号】特願2013-189727(P2013-189727)

(32)【優先日】2013年9月12日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】301023238

【氏名又は名称】国立研究開発法人物質・材料研究機構

(74)【代理人】

【識別番号】100190067

【弁理士】

【氏名又は名称】續 成朗

(74)【代理人】

【識別番号】100093230

【弁理士】

【氏名又は名称】西澤 利夫

(72)【発明者】

【氏名】ボラプラガダ バラプラサド

(72)【発明者】

【氏名】高橋 有紀子

(72)【発明者】

【氏名】宝野 和博

【審査官】 斎藤 眞

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１１−１５４７４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０４８７８４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−２２１５４２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ１１Ｂ ５／６２−５／８５８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

基板上に少なくともＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる磁性層を備えた垂直磁気記録媒体において、
前記磁性層は、ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層の上に、（Ａ）ＦｅＰｔＡｇ層もしくはＦｅＰｔ層、または（Ｂ）前記ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層もしくは前記ＦｅＰｔ−Ｃ層とは炭素濃度が異なるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層もしくはＦｅＰｔ−Ｃ層を、少なくとも一層設けた積層膜を１ユニットとし、該ユニットを多段に積層してなるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。

【請求項2】

前記磁性層は、ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層の上に、ＦｅＰｔＡｇ層もしくはＦｅＰｔ層を設けた積層膜を１ユニットとし、該ユニットを多段に積層してなるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。

【請求項3】

前記磁性層は、基板側から炭素濃度が順次大きくなるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層を少なくとも２層積層した積層膜を１ユニットとし、該ユニットを多段に積層してなるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。

【請求項4】

前記磁性層を構成する各層の膜厚が０．１ｎｍ以上６ｎｍ未満であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体。

【請求項5】

基板上に少なくとも高熱伝導性の熱吸収層、結晶性の配向制御層、および前記磁性層をこの順に備えていることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体。

【請求項6】

前記配向制御層は、Ｌ１_０構造のＦｅＰｔ（００１）との格子定数ミスマッチが１０％以内であることを特徴とする請求項５に記載の垂直磁気記録媒体。

【請求項7】

前記磁性層は、Ｌ１_０構造を持つＦｅＰｔ合金を主体とする結晶粒子と、非磁性物質Ｃを主体とする粒界部を有するグラニュラー構造の強磁性層であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体。

【請求項8】

前記基板と前記配向制御層との間に、前記熱吸収層に加えて軟磁性層を有することを特徴とする請求項５又は６に記載の垂直磁気記録媒体。

【請求項9】

基板上に少なくともＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる磁性層を備えた垂直磁気記録媒体を製造する方法において、
前記基板上に、６００℃以下の基板温度で、ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層をスパッタ成膜し、その上に、（Ａ）ＦｅＰｔＡｇ層もしくはＦｅＰｔ層、または（Ｂ）前記ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層もしくは前記ＦｅＰｔ−Ｃ層とは炭素濃度が異なるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層もしくはＦｅＰｔ−Ｃ層を、少なくとも一層スパッタ成膜し、この積層膜を１ユニットとし、該ユニットを多段に積層させることによりＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜を形成することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。

【請求項10】

前記基板上に、６００℃以下の基板温度で、ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層をスパッタ成膜し、その上にＦｅＰｔＡｇ層もしくはＦｅＰｔ層をスパッタ成膜した積層膜を１ユニットとし、該ユニットを多段に積層させることによりＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜を形成することを特徴とする請求項９に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。

【請求項11】

前記基板上に、６００℃以下の基板温度で、基板側から炭素濃度が順次大きくなるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層を少なくとも２層スパッタ成膜し、この積層膜を１ユニットとし、該ユニットを多段に積層させることによりＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜を形成することを特徴とする請求項９に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。

【請求項12】

前記磁性層を構成する各層の膜厚を０．１ｎｍ以上６ｎｍ未満とすることを特徴とする請求項９乃至１１のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。

【請求項13】

成膜後に６００℃以下の温度でアニール処理を施すことを特徴とする請求項９乃至１２のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、垂直磁気記録方式のハードディスクドライブ（以下、適宜「ＨＤＤ」と略称する）等の磁気ディスク装置に搭載されて好適な垂直磁気記録媒体およびその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

クラウドコンピューティングや家電製品のデジタル化などにより、世界で取り扱われる情報量は爆発的に増加している。これらデータを格納するデバイスとして最も重要なのが、ハードディスクドライブ(ＨＤＤ)である。ＨＤＤは、安価・大容量・不揮発という長所を兼ね備えているので、大容量データのストレージデバイスとして大きな市場占有率を有している。

【0003】

ＨＤＤの中で情報を記録する部分を磁気記録媒体と呼ぶが、現在使われている媒体は約８ｎｍのサイズのＣｏＣｒＰｔ合金微粒子がＳｉＯ_２の非磁性マトリックス中に均一に分散したような微細組織を持っている。現在の記録密度は約８００Ｇｂｉｔ／ｉｎ^２であるが、１Ｔｂｉｔ／ｉｎ^２を超える密度を実現することが期待されている。媒体の高密度化には、ＣｏＣｒＰｔ合金の更なる微粒子化が必要である。

【0004】

しかし、ＣｏＣｒＰｔ合金の磁気異方性は小さく、１Ｔｂｉｔ／ｉｎ^２を実現するのに必要とされる５ｎｍ以下のサイズでは熱エネルギーによる確率的な磁化反転が起こる(ＫｕＶ≦ｋ_ＢＴ、ＫｕＶは強磁性微粒子の異方性エネルギー、ｋ_ＢＴは熱エネルギー)熱擾乱の問題が生じる。これを克服するには、Ｋｕの大きな材料を媒体に使う必要がある。

【0005】

そこで、Ｋｕの大きな材料として注目されているのが、本発明者の提案に係る特許文献１に開示された、Ｌ１_０の規則構造を持つＦｅＰｔである。ＦｅＰｔは７×１０^７ｅｒｇ／ｃｃと、ＣｏＣｒＰｔ合金よりも一桁高い磁気異方性を持つので、４ｎｍまでサイズを低減することが可能である。

【0006】

ＦｅＰｔは磁気異方性が大きいため、媒体材料として約１０年前から注目され、研究がなされている。しかし、媒体作製に用いられるスパッタ法でＦｅＰｔ薄膜を作製すると、高温相である不規則構造が形成される。それを規則化させるための熱処理温度が高いため、媒体に適した粒子分散型の微細組織(グラニュラー膜）を得ることが難しかった。本発明者らは、ＦｅＰｔと相分離傾向の強いＣを非磁性マトリックスに、ＦｅＰｔの配向を制御するためにＭｇＯを下地として選択することにより、媒体に適用可能な微細組織と磁気特性を実現することを提案している（例えば、特許文献２、非特許文献１参照）。

【0007】

しかし、ＦｅＰｔでは、微粒子サイズを小さくすると同時に、磁化反転磁場が３０ｋＯｅ以上の大きな値になり、書き込み用の磁気ヘッドが生成できる磁場(約１５ｋＯｅ)を上回り、現行の記録方式では書き込みができないという課題がある。

【0008】

この問題を解決する新しい磁気記録方式として、書き込みの時のみ局所的に媒体をキュリー点(強磁性が消滅する温度)まで温度を上げ、書き込みを行うという熱アシスト磁気記録(Heat Assisted Magnetic recording、ＨＡＭＲ)が提案されている（例えば、特許文献３参照）。ＦｅＰｔはＨＡＭＲ媒体として期待されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【特許文献1】特開２００８−９１００９号公報

【特許文献2】特開２０１１−１４６０８９号公報

【特許文献3】特開２０１１−１９８４５５号公報

【非特許文献】

【0010】

【非特許文献1】A.Perunal, Y.K. Takahashi, and K. Hono, Appl. Phys. Exp. 1, 101301 2008

【非特許文献2】L. Zhang, Y.K. Takahashi, A. Perumal and K. Hono, J. Magn. Magn. Mater 322, 2658 (2010)

【非特許文献3】B.S.D.Ch.S. Varaprasad, M. Chen, Y.K. Takahashi and K. Hono, IEEE Trans. Magn 49, 718 (2013).

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0011】

本発明者らが、非特許文献１で、微粒子・狭分散のＦｅＰｔ−Ｃグラニュラー薄膜の報告をしたのち、世界の全ハードディスクメーカーで追試され、現在では熱アシスト磁気記録媒体の標準仕様とされている。また本発明者らが、非特許文献２で、ＦｅＰｔ−Ｃグラニュラー薄膜にＡｇを添加することにより、高い磁気異方性と微粒子・狭分散の微細組織を両立することを提案している。また、これを実用化するためにはノイズの低減を図る必要があり、アスペクト比１程度の柱状構造が必要である。しかし、ＦｅＰｔ−ＣまたはＦｅＰｔＡｇ−Ｃグラニュラー薄膜は膜厚が６ｎｍ以上で磁性相が厚さ方向に２層構造となってしまい、第２層目のＦｅＰｔ粒子が垂直配向しないために垂直異方性が損なわれる。このため、２層構造の成長を抑え、ＦｅＰｔ粒子が柱状構造を得るための技術開発が必要とされていた。

【0012】

そこで、本発明者らは、上記課題を解決するために、ＦｅＰｔとの相分離傾向の弱い酸化物を用いた実験を行った。その結果、ＴｉＯやＣｒＯでは柱状構造が実現するものの、保磁力が大きく減少した（非特許文献３参照）。これは、酸化物を構成する金属がＦｅＰｔ粒子内に固溶し、ＦｅＰｔのＬ１_０構造への規則化の駆動力を弱めるためである。様々な非磁性マトリックスを用いた検討以外に、薄いＦｅＰｔ−Ｃ膜を下地とし、その上にＦｅＰｔ−ＴｉＯやＦｅＰｔ−ＳｉＯ_２などを成膜し高規則度と柱状構造の両立を目指したが（非特許文献３参照）、いずれも問題解決には至っていない。

【0013】

本発明は、上記の課題を解決するためになされたもので、例えば１Ｔｂｉｔ／ｉｎ^２を超える記録密度を実現するのに必要な、高規則度と柱状構造の両立するＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜を用いた垂直磁気記録媒体を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0014】

本発明者は、上記従来の課題を解決するべく鋭意検討した結果、基板上にＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる磁性層を備える垂直磁気記録媒体において、磁性層として、厚さ１ｎｍ程度のＦｅＰｔＡｇ−ＣとＦｅＰｔを交互スパッタにより積層させることにより、膜成長中にＦｅＰｔＡｇ−ＣのＦｅＰｔＡｇとＣが相分離して非磁性物質Ｃがマトリックスとなり、ＦｅＰｔＡｇとＦｅＰｔが交互に積層された柱状構造を有し、平均粒子径：９．２ｎｍ、分散：２．５ｎｍのＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系柱状グラニュラー構造を実現できるとの知見を得て、これを基礎として、本発明を想到するに至った。

【0015】

また、基板上にＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる磁性層を備える垂直磁気記録媒体において、磁性層として、厚さ２ｎｍ程度のＦｅＰｔＡｇ−Ｃを、基板側から炭素濃度が順次大きくなるように３種類の膜をスパッタにより積層させることにより、膜成長中にＣとＦｅＰｔＡｇが相分離して非磁性物質Ｃがマトリックスとなり、それぞれのＦｅＰｔＡｇが積層された柱状構造を有し、平均粒子径：７．８ｎｍ、分散：１．８ｎｍのＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系柱状グラニュラー構造を実現できるとの知見を得て、これを基礎として、本発明を想到するに至った。

【0016】

すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の構成ないし手法を有するものである。

【0017】

〔１〕本発明の垂直磁気記録媒体は、基板上に少なくともＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる磁性層を備えた垂直磁気記録媒体において、前記磁性層は、ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層の上に、（Ａ）ＦｅＰｔＡｇ層もしくはＦｅＰｔ層、または（Ｂ）前記ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層もしくは前記ＦｅＰｔ−Ｃ層とは炭素濃度が異なるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層もしくはＦｅＰｔ−Ｃ層を、少なくとも一層設けた積層膜を１ユニットとし、該ユニットを多段に積層してなるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜であることを特徴とする。

【0018】

〔２〕本発明の垂直磁気記録媒体は、上記第〔１〕の構成において、前記磁性層は、ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層の上に、ＦｅＰｔＡｇ層もしくはＦｅＰｔ層を設けた積層膜を１ユニットとし、該ユニットを多段に積層してなるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜であることを特徴とする。

【0019】

〔３〕本発明の垂直磁気記録媒体は、上記第〔１〕の構成において、前記磁性層は、基板側から炭素濃度が順次大きくなるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層を少なくとも２層積層した積層膜を１ユニットとし、該ユニットを多段に積層してなるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜であることを特徴とする。

【0020】

〔４〕本発明の垂直磁気記録媒体は、上記第〔１〕乃至第〔３〕のいずれかの構成において、前記磁性層を構成する各層の膜厚が０．１ｎｍ以上６ｎｍ未満であることが好ましい。

【0021】

〔５〕本発明の垂直磁気記録媒体は、上記第〔１〕乃至第〔４〕のいずれかの構成において、基板上に少なくとも高熱伝導性の熱吸収層、結晶性の配向制御層、および前記磁性層をこの順に備えていることが好ましい。

【0022】

〔６〕本発明の垂直磁気記録媒体は、上記第〔５〕の構成において、前記配向制御層は、Ｌ１_０構造のＦｅＰｔ（００１）との格子定数ミスマッチが１０％以内であることが好ましい。

【0023】

〔７〕本発明の垂直磁気記録媒体は、上記第〔１〕乃至第〔６〕のいずれかの構成において、前記磁性層は、Ｌ１_０構造を持つＦｅＰｔ合金を主体とする結晶粒子と、非磁性物質Ｃを主体とする粒界部を有するグラニュラー構造の強磁性層であることが好ましい。

【0024】

〔８〕本発明の垂直磁気記録媒体は、上記第〔５〕又は〔６〕の構成において、前記基板と前記配向制御層との間に、前記熱吸収層に加えて軟磁性層を有することが好ましい。

【0025】

〔９〕本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法は、基板上に少なくともＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる磁性層を備えた垂直磁気記録媒体を製造する方法において、前記基板上に、６００℃以下の基板温度で、ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層をスパッタ成膜し、その上に、（Ａ）ＦｅＰｔＡｇ層もしくはＦｅＰｔ層、または（Ｂ）前記ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層もしくは前記ＦｅＰｔ−Ｃ層とは炭素濃度が異なるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層もしくはＦｅＰｔ−Ｃ層を、少なくとも一層スパッタ成膜し、この積層膜を１ユニットとし、該ユニットを多段に積層させることによりＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜を形成することを特徴とする。

【0026】

〔１０〕本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法は、上記第〔９〕の方法において、前記基板上に、６００℃以下の基板温度で、ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層をスパッタ成膜し、その上にＦｅＰｔＡｇ層もしくはＦｅＰｔ層をスパッタ成膜した積層膜を１ユニットとし、該ユニットを多段に積層させることによりＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜を形成することを特徴とする。

【0027】

〔１１〕本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法は、上記第〔９〕の方法において、前記基板上に、６００℃以下の基板温度で、基板側から炭素濃度が順次大きくなるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層を少なくとも２層スパッタ成膜し、この積層膜を１ユニットとし、該ユニットを多段に積層させることによりＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜を形成することを特徴とする。

【0028】

〔１２〕本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法は、上記第〔９〕乃至第〔１１〕のいずれかの方法において、前記磁性層を構成する各層の膜厚を０．１ｎｍ以上６ｎｍ未満とすることが好ましい。

【0029】

〔１３〕本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法は、上記第〔９〕乃至第〔１２〕のいずれかの方法において成膜後に６００℃以下の温度でアニール処理を施すことが好ましい。

【発明の効果】

【0030】

本発明の垂直磁気記録媒体は、ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜の膜厚が６ｎｍ以上でも、磁性相が厚さ方向に２層構造とはならずに、アスペクト比１以上の柱状構造が容易に確保できて、耐ノイズ性の高い磁気異方性と微粒子・狭分散の微細組織を両立している。そこで、本発明によれば、例えば１Ｔｂｉｔ／ｉｎ^２を超える記録密度を実現するのに必要な、高規則度と柱状構造の両立するＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜を用いた垂直磁気記録媒体が提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0031】

【図1】本発明の第１実施形態のＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系グラニュラー薄膜の層構造の模式図である。

【図2】本発明の第２実施形態のＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系グラニュラー薄膜の層構造の模式図である。

【図3】本発明の実施例１のＭｇＯ単結晶基板上に作製したＦｅＰｔＡｇ−Ｃ／ＦｅＰｔ多層膜のＴＥＭ像を示す写真で、（ａ）は面内ＴＥＭ像、（ｂ）は断面ＴＥＭ像を示している。

【図4】ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ／ＦｅＰｔ多層膜の面内および垂直方向の磁化曲線を示す図である。

【図5】耐熱ガラス基板上に作製したＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系グラニュラー薄膜の（ａ）面内ＴＥＭ像、（ｂ）断面ＴＥＭ像、（ｃ）磁化曲線、（ｄ）粒子分散、（ｅ）Ｘ線回折パターンを示す図である。

【図6】本発明の実施例３のＭｇＯ単結晶基板上に作製したＦｅＰｔＡｇ−Ｃ多層膜のＴＥＭ像（上側が面内ＴＥＭ像、下側が断面ＴＥＭ像）、面内および垂直方向の磁化曲線、および粒子分散を示す図である。

【図7】本発明の比較例を示す６ｎｍ膜厚と１０ｎｍ膜厚のＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜の面内ＴＥＭ像を示す写真である。

【図8】本発明の比較例を示す６ｎｍ膜厚と１０ｎｍ膜厚のＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜の断面ＴＥＭ像を示す写真である。

【発明を実施するための形態】

【0032】

本発明の垂直磁気記録媒体は、基板上に少なくともＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる磁性層を備えた垂直磁気記録媒体において、前記磁性層は、ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層の上に、（Ａ）ＦｅＰｔＡｇ層もしくはＦｅＰｔ層、または（Ｂ）前記ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層もしくは前記ＦｅＰｔ−Ｃ層とは炭素濃度が異なるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層もしくはＦｅＰｔ−Ｃ層を、少なくとも一層設けた積層膜を１ユニットとし、該ユニットを多段に積層してなるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜であることを特徴とするものである。

【0033】

以下、本発明の実施の形態を詳述する。

【0034】

先ず、本発明の第１の実施形態について説明する。

【0035】

本発明の第１実施形態の垂直磁気記録媒体は、基板上に少なくともＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる磁性層を備えた垂直磁気記録媒体において、前記磁性層は、ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層と、ＦｅＰｔＡｇまたはＦｅＰｔ層と積層膜を１ユニットし、該ユニットを多段に積層してなるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜であることを特徴とするものである。

【0036】

図１は、本発明の第１の実施形態に係る垂直磁気記録媒体の積層状態を模式的に示す断面図である。図に示すように、本実施形態の垂直磁気記録媒体は、基板１０上に少なくとも、高熱伝導性の熱吸収層２０、結晶性の配向制御層３０、およびＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる磁性層４０（垂直磁気記録層）をこの順に備えるものである。

【0037】

基板１０としては、ＭｇＯ単結晶基板またはガラス基板が好ましく用いられる。基板用ガラスとしては、アルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ソーダタイムガラス等が挙げられるが、中でもアルミノシリケートガラスが好適である。また、アモルファスガラス、結晶化ガラスを用いることができる。なお、化学強化したガラスを用いると、剛性が高く好ましい。本発明において、基板主表面の表面粗さはＲ_ｍａｘで１０ｎｍ以下、Ｒａで０．３ｎｍ以下であることが好ましい。

【0038】

基板１０上には、熱吸収層２０が設けられている。媒体書込み時にレーザーによって書込み領域が一時的に６００Ｋ以上の高温になるため、熱吸収層２０がその熱を逃がす役割を行う。熱吸収層２０の材料としては、高熱伝導性の材料を用いることができ、具体的にはＮｉＴａのような金属が挙げられる。熱吸収層２０の膜厚は、５０〜１００ｎｍ程度の範囲とすることが適当である。熱吸収層２０は、スパッタリング法を用いて形成することができる。

【0039】

熱吸収層２０上には、結晶性の配向制御層３０が設けられる。この配向制御層３０は、ＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる磁性層（垂直磁気記録層）におけるＬ１_０結晶構造の磁化容易軸の垂直配向性（結晶配向を基板面に対して垂直方向に配向させる）、結晶粒径の均一な微細化、及びグラニュラー構造を形成する場合の粒界偏析、等を好適に制御するために用いられる。このような配向制御層３０は、例えばＭｇの金属単体、やＭｇＡｌ合金などが挙げられるが、これらに限定はされない。本発明においては、配向制御層３０の材料として、具体的には、ＭｇＯ、ＭｇＡｌ_２Ｏ_４、Ｍｇ−Ｔｉ−Ｏ、ＣｒＲｕ、ＡｌＲｕ、Ｐｔ、Ｃｒなどが好ましく用いられるが、これらに限定はされない。また、本発明においては、配向制御層３０は、上層の磁性層４０中のＬ１_０構造のＦｅＰｔ（００１）との格子定数ミスマッチが１０％以内であることが特に好適である。配向制御層３０が磁性層４０中のＦｅＰｔとの格子不整合が上記範囲内であることにより、配向制御層３０によるＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる磁性層４０の結晶配向性の乱れを抑制し、微細構造を改善する効果が良好に発揮される。

【0040】

なお、本発明において、配向制御層３０は単層でも或いは複数層からなっていてもよい。複数層の場合、同じ材料の組み合わせはもちろん、異種材料を組み合わせることもできる。

【0041】

また、配向制御層３０の膜厚は、特に制約される必要はないが、垂直磁気記録層の構造制御を行うのに必要最小限の膜厚とすることが望ましく、例えば全体で５〜３０ｎｍ程度の範囲とすることが適当である。配向制御層３０はスパッタリング法を用いて形成することができる。

【0042】

磁性層４０（垂直磁気記録層）は、本発明の最も特徴とする層であるが、ＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる。ＦｅＰｔ合金は、結晶磁気異方性定数（Ｋｕ）が高く、磁性粒子を微細化しても熱安定性を確保できるので、磁気記録媒体の高記録密度化にとって好適である。より詳しくは、磁性層４０は、膜厚が０．１ｎｍ以上６ｎｍ未満のＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層からなる第１磁性層４０１、４０３・・・と、膜厚が０．１ｎｍ以上６ｎｍ未満のＦｅＰｔＡｇ層またはＦｅＰｔ層からなる第２磁性層４０２、４０３・・・との積層膜を１ユニットとし、該ユニットを多段積層してなるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜より構成される。各磁性層は、特にＤＣマグネトロンスパッタリング法で形成すると均一な成膜が可能となるので好ましい。

【0043】

第１磁性層のＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層中のＣは膜成長中にＦｅＰｔＡｇまたはＦｅＰｔと相分離し、グラニュラー構造の非磁性マトリックスを形成する。そして第１磁性層のＦｅＰｔＡｇまたはＦｅＰｔの上にＦｅＰｔＡｇまたはＦｅＰｔが配向制御されて積層され、柱状の交互スパッタ積層膜が形成され、ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜が成膜される。

【0044】

第１実施形態の磁性層４０を構成するグラニュラー薄膜は、ＦｅＰｔのＬ１_０構造の規則化の促進を目的として、Ａｇを含むことが好適である。この場合、ＦｅＰｔに対しＡｇを原子比で０〜２０％の割合で含ませことが望ましい。また、Ａｇを含有することにより、ＦｅＰｔのＬ１_０構造の規則化が促進されるため、磁性膜の成膜後のアニール処理温度を従来よりも下げることができる利点もある。

【0045】

第１実施形態の磁性層４０における第２磁性層のＦｅＰｔ層あるいはＦｅＰｔＡｇ層は、Ｃの粒子表面への析出を妨げて、グラニュー構造を保持する炭素析出防止層として作用する。これにより、ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜におけるＦｅＰｔを主体とする柱状構造が実現する。

【0046】

磁性膜４０において、ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層からなる第１磁性層と、膜厚が０．１ｎｍ以上６ｎｍ未満のＦｅＰｔＡｇ層またはＦｅＰｔ層からなる第２磁性層との１ユニットの積層膜は、２ユニット以上繰り返して積層するのがよい。磁性層４０は、全体の膜厚が、例えば１０ｎｍ以上３０ｎｍ以下の範囲で形成することができる。このような膜厚であると、信号強度を強くでき十分なＳＮがとれ、表面のラフネスが抑えられ、ヘッドとの衝突の可能性が回避できる。繰り返し回数は、第１磁性層と第２磁性層の膜厚に応じて適宜設定される。例えば、第１磁性層の膜厚を０．２５ｎｍ、第２磁性層の膜厚を０．１５ｎｍとすると、両層を３０回積層すると、磁性層４０の厚みは１２ｎｍとなる。

【0047】

第１実施形態の磁性層４０は、ＦｅＰｔ合金を主体とする結晶粒子（ＦｅＰｔＡｇ／ＦｅＰｔ積層膜の繰り返し構造を含む）と、非磁性物質Ｃを主体とする粒界部（マトリックス）を有するグラニュラー構造の強磁性層となっている。

【0048】

第１実施形態の磁性層４０において、膜厚を６ｎｍ未満に限定する理由は、ＦｅＰｔ−ＣならびにＦｅＰｔＡｇ−Ｃが６ｎｍ以上で２層構造になるためである。また、膜厚を０．１ｎｍ以上とする理由は、原子一個の層の厚さに相当するからである。磁性層４０の組成は、次式を充足する。

【0049】

(Ｆｅ_ｘＰｔ_１−ｘ) _１−ＺＡｇ_Ｚ−Ｃ_ｖ （１）
ここで、０．４＜x＜０．５５、０≦ｚ＜０．２、３０ｖｏｌ％＜ｖ＜５０ｖｏｌ％である。(Ｆｅ_ｘＰｔ_１−ｘ) _１−ＺＡｇ_Ｚは（１００ーｖ）ｖｏｌ％となっている。

【0050】

基板１０上には、垂直磁気記録層の磁気回路を好適に調整するための軟磁性層(図示せず)を設けることが好適である。かかる軟磁性層は、第一軟磁性層と第二軟磁性層の間に非磁性のスペーサ層を介在させることによって、ＡＦＣ（Antiferro-magnetic exchange coupling：反強磁性交換結合）を備えるように構成することが好適である。これにより第一軟磁性層と第二軟磁性層の磁化方向を高い精度で反並行に整列固定させることができ、軟磁性層から生じるノイズを低減することができる。例えば、第一軟磁性層、第二軟磁性層の組成は、ＦｅＴａＣ、ＦｅＴａＮなどのＦｅＴａ系材料、ＣｏＴａＣｏＴａＺｒ、ＣｏＦｅＴａＺｒ、ＣｏＦｅＴａＺｒＡｌＣｒなどのＣｏ及びＣｏＦｅ系材料を使用することが出来る。本発明においては、軟磁性層の材料として、熱処理時に結晶化（ナノ結晶化）し軟磁気特性を維持することのできる材料を用いることが好ましく、少なくとも、Ｆｅと、Ｔａ、Ｈｆ、Ｚｒから選択される少なくとも１種類の元素と、Ｃ、Ｎから選択される少なくとも１種類の元素とを含む軟磁性層とすることが好適である。

【0051】

軟磁性層と熱吸収層２０との積層順序は、何れの側が基板１０に近い側にあっても良い。

【0052】

なお、ＦｅＴａ系材料は熱処理によって軟磁気特性が向上するため好ましい。また、ＦｅＴａ系材料はさらにＣ又はＮを含むことによって軟磁気特性が向上するためより好ましい。また、上記スペーサ層の組成は例えばＲｕ（ルテニウム）、Ｒｕ合金とすることができるが、交換結合定数を制御するための添加元素を混合させてもよい。

【0053】

軟磁性層の膜厚は、その構造及び磁気ヘッドの構造や特性によっても異なるが、全体で１５ｎｍ〜２００ｎｍであることが望ましい。なお、上下各層の膜厚については、記録再生の最適化のために多少差をつけることもあるが、概ね同じ膜厚とするのが望ましい。軟磁性層は、例えばめっきまたはスパッタ法で形成することができる。

【0054】

また、基板１０と軟磁性層との間には、密着層を形成することも好ましい。密着層を形成することにより、基板１０と軟磁性層との間の付着性を向上させることができるので、軟磁性層の剥離を防止することができる。密着層の材料としては、例えばＴｉ含有材料を用いることができる。密着層の膜厚は０〜１０ｎｍ程度が好適である。密着層は、例えばスパッタ法で形成することができる。

【0055】

また、好ましくは、非晶質のセラミックス材料からなるシード層を設けると良い。シード層は、上層の配向制御層３０の結晶粒の配向ならびに結晶性、さらには微細構造を制御（改善）する作用を備える。シード層の材質としては、例えばＳｉ、Ａｌなどから選択することができる。更にこれらの元素に酸素を含む酸化物（酸素含有セラミックス）としてもよい。例えば非晶質のＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３などを好適に選択することができる。シード層の膜厚は、上層の配向制御層３０の結晶成長の制御を行うのに必要最小限の膜厚とすることが望ましい。シード層の膜厚は０〜１０ｎｍ程度が好適である。シード層は、例えばＲＦスパッタリング法で形成することができる。

【0056】

また、磁性層４０の上部又は下部に補助記録層を設けてもよい。補助記録層を設けることによって、磁気記録層の高密度記録性と低ノイズ性、保磁力制御、に加えて高熱耐性を付け加えることができる。補助記録層の組成は、例えばＡ１構造のＦｅＰｔを含む強磁性合金とすることができる。また強磁性層を成膜するかわりに、イオン照射やプラズマダメージによりＬ１_０構造を持つＦｅＰｔ磁性体の一部をＡ１構造に不規則化させ、保磁力を制御することもできる。補助記録層の膜厚は０〜１０ｎｍ程度が好適である。補助記録層は、例えばスパッタ法で形成することができる。

【0057】

また、さらに、磁性層４０と補助記録層との間に、交換結合制御層を設けてもよい。交換結合制御層を設けることにより、磁性層４０と補助記録層との間の交換結合の強さを好適に制御して記録再生特性を最適化することができる。交換結合制御層としては、例えば（ＲｕやＲｕ合金）などが好適に用いられる。交換結合制御層の膜厚は０〜１０ｎｍ程度が好適である。交換結合制御層は、例えばスパッタ法で形成することができる。

【0058】

また、磁性層４０（垂直磁気記録層）の上には、保護層を設けることが好適である。保護層を設けることにより、磁気記録媒体上を浮上飛行する磁気ヘッドから磁気記録媒体表面を保護することができる。保護層の材料としては、たとえば炭素系保護層が好適である。また、保護層の膜厚は３〜７ｎｍ程度が好適である。保護層は、例えばプラズマＣＶＤ法やスパッタリング法で形成することができる。

【0059】

また、上記保護層の上には、更に潤滑層を設けることが好ましい。潤滑層を設けることにより、磁気ヘッドと磁気記録媒体間の磨耗を抑止でき、磁気記録媒体の耐久性を向上させることができる。潤滑層の材料としては、たとえばパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）系化合物が好ましく用いられる。潤滑層は、例えばディップコート法で形成することができる。潤滑層の膜厚は０〜１０ｎｍ程度が好適である。

【0060】

次に、第１実施形態の垂直磁気記録媒体の製造方法の例を説明する。

【0061】

第１実施形態の垂直磁気記録媒体の製造方法は、基本的に、基板上に少なくともＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる磁性層を備えた垂直磁気記録媒体を製造する方法において、前記基板上に、６００℃以下の基板温度で、ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層をスパッタ成膜し、その上にＦｅＰｔＡｇ層またはＦｅＰｔ層をスパッタ成膜した積層膜を１ユニットとし、該ユニットを多段に積層させることによりＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜を形成することを特徴とするものでる。磁性層を構成する各層の膜厚は０．１ｎｍ以上６．０ｎｍ未満とする。成膜は、例えばＡｒ等の不活性ガス雰囲気下で予め定めた成長速度で行う。

【0062】

本発明においては、磁性層４０の成膜が基板表面温度で６００℃以下、好ましくは３５０℃〜６００℃の範囲で行われることが重要である。例えば、磁性層４０の成膜レートが高く、磁性層４０の成膜前に基板を６００℃以下の所定温度に加熱処理すれば、磁性層４０の成膜完了までの間の基板温度の低下が小さい場合には、磁性層４０の成膜中の基板加熱は必須ではない。一方、磁性層４０の成膜レートが低く、磁性層４０の成膜前に基板を６００℃以下の所定温度に加熱処理しても、磁性層４０の成膜完了までの間の基板温度の低下を無視できないような場合には、磁性層４０の成膜中においても基板加熱を行うことが望ましい。

【0063】

また、磁性層４０の成膜後に、必要に応じて基板を加熱処理（本発明においては、この磁性層成膜後の加熱処理を特に「アニール処理」と呼ぶ。）してもよい。本発明においては、６００℃以下のアニール処理温度とすることができる。特に、磁性層成膜時の基板温度が４００℃以下の場合、得られる磁化反転核生成磁界Ｈｎが十分でないことがあるので、そのような場合には磁性層４０の成膜後にアニール処理を行うことが望ましい。

【0064】

上記製造方法によれば、ＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる磁性層４０（垂直磁気記録層）におけるＬ１_０結晶構造の磁化容易軸の垂直配向性、結晶粒径の微細構造（均一な微細化）等が好適に制御され、良好な磁気特性（特に保磁力（Ｈｃ）、磁化反転核生成磁界（Ｈｎ）の最適化）を備えた、より超高記録密度化に対応可能なグラニュラー薄膜を有する垂直磁気記録媒体を得ることができる。また、本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法によれば、高いＫｕを維持したまま磁性粒子サイズを微細化することが可能となり、かつ磁性層の結晶配向性を向上できるので、良好な磁気特性を得ることができる。

【0065】

第１実施形態の垂直磁気記録媒体では、上記の基本構成に加え、さらなる磁気特性の向上のため、種々の層構成を採りうるが、典型的なものとしては、図１に模式的に示すように、基板１０上に、熱吸収層２０、結晶性の配向制御層３０、およびＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる磁性層４０（垂直磁気記録層）をこの順に積層したものをスパッタ成膜工程により得ることができる。

【0066】

また、図１の構成に加え、基板１０上に、スパッタリング法を用いて、基板１０に近い側から、密着層、熱吸収層２０、シード層、配向制御層３０等を順に成膜し、配向制御層３０の成膜後であって磁性層４０の成膜前に、基板１０を６００℃以下の所定温度で加熱処理した後、配向制御層３０の上に磁性層４０を成膜することによって所望の垂直磁気記録媒体とすることができる。

【0067】

さらに、この層構成に加え、前述した各層を前述した方法を用いて適宜成膜して種々の層構成の垂直磁気記録媒体とすることができる。

【0068】

次に、本発明の第２の実施形態について説明する。

【0069】

本発明の第２実施形態の垂直磁気記録媒体は、基板上に少なくともＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる磁性層を備えた垂直磁気記録媒体において、前記磁性層は、基板側から炭素濃度が順次大きくなるＦｅＰｔ−Ｃ層またはＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層を少なくとも２層以上積層した積層膜を１ユニットとし、該ユニットを多段に積層してなるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜であることを特徴とするものである。

【0070】

第２実施形態の垂直磁気記録媒体は、第１実施形態の垂直磁気記録媒体と磁性層の構造のみが相違するものであり、それ以外の構造は同様であるので、説明の重複を避けるため、以下では磁性層の説明を中心に行う。

【0071】

図２は、本発明の第２の実施形態に係る垂直磁気記録媒体の積層状態の一例を模式的に示す断面図である。図に示すように、本実施形態の垂直磁気記録媒体は、基板１０上に少なくとも、高熱伝導性の熱吸収層２０、結晶性の配向制御層３０、およびＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる磁性層５０（垂直磁気記録層）をこの順に備えるものである。

【0072】

磁性層５０（垂直磁気記録層）は、本発明の最も特徴とする層であるが、ＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる。ＦｅＰｔ合金は、結晶磁気異方性定数（Ｋｕ）が高く、磁性粒子を微細化しても熱安定性を確保できるので、磁気記録媒体の高記録密度化にとって好適である。より詳しくは、磁性層５０は、基板１０側から炭素濃度が順に大きくなる３層のＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層からなる第１磁性層５０１、５０４・・・、第２磁性層５０２、５０５・・・、第３磁性層５０３、５０６・・・のスパッタ積層膜よりなるＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜より構成される。すなわち、基板１０側から炭素濃度が順に大きくなっている第１磁性層５０１、第２磁性層５０２、第３磁性層５０３を１ユニットとし、また基板１０側から炭素濃度が順に大きくなっている第１磁性層５０４、第２磁性層５０５、第３磁性層５０６を１ユニットとし、これらユニットが２段積層されている。もちろん、ここに示したものは例示にすぎず、適宜の炭素濃度が異なる種類の層、あるいは段数とすることができる。磁性層５０を構成する各層の膜厚は０．１ｎｍ以上６ｎｍ未満とする。各磁性層は、スパッタ法、特にＤＣマグネトロンスパッタリング法で形成すると均一な成膜が可能となるので好ましい。

【0073】

第１〜第３磁性層のＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層中のＣは膜成長中にＦｅＰｔＡｇまたはＦｅＰｔと相分離し、グラニュラー構造の非磁性マトリックスを形成する。そして第１磁性層のＦｅＰｔＡｇまたはＦｅＰｔの上に第２磁性層の相分離したＦｅＰｔＡｇまたはＦｅＰｔが配向制御されて積層され、さらに第３磁性層の相分離したＦｅＰｔＡｇまたはＦｅＰｔが配向制御されて積層され、柱状の交互スパッタ積層膜が形成され、ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜が成膜される。

【0074】

第２実施形態の磁性層５０を構成するグラニュラー薄膜は、ＦｅＰｔのＬ１_０構造の規則化の促進を目的として、Ａｇを含むことが好適である。この場合、ＦｅＰｔに対しＡｇを原子比で０〜２０％の割合で含ませことが望ましい。また、Ａｇを含有することにより、ＦｅＰｔのＬ１_０構造の規則化が促進されるため、磁性膜の成膜後のアニール処理温度を従来よりも下げることができる利点もある。

【0075】

第２実施形態の磁性層５０における第１〜第３磁性層における炭素濃度を基板１０側から順に大きくなるように設定すると、ＣがＦｅＰｔ粒子表面に偏析するのを抑え、ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜におけるＦｅＰｔを主体とする柱状構造が実現する。第１〜第３磁性層における炭素濃度は、良好な粒子分散性と分離性の観点から２０ｖｏｌ％〜４０ｖｏｌ％の範囲内にあり、各層の濃度差は５ｖｏｌ％〜１０ｖｏｌ％の範囲内とすることが特性のすぐれたＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系またはＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜を得るために好ましい。

【0076】

磁性膜５０において、膜厚が０．１ｎｍ以上６ｎｍ未満のＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層またはＦｅＰｔ−Ｃ層からなる第１〜第３磁性層からなる積層膜は１層（１組）でもよいし、複数層（複数組）繰り返して積層してもよい。磁性層５０は、全体の膜厚が、例えば１０ｎｍ以上３０ｎｍ以下の範囲で形成することができる。このような膜厚であると、信号強度を強くでき十分なＳＮがとれ、表面のラフネスが抑えられ、ヘッドとの衝突の可能性が回避できる。繰り返し回数は、第１〜第３磁性層の膜厚に応じて適宜設定される。例えば、第１〜第３磁性層の膜厚を２．０ｎｍとすると、これら３層の積層膜を２回繰り返し積層すると、磁性層５０の厚みは１２ｎｍとなる。もちろん、第１〜第３磁性層の膜厚を薄くすると繰り返し回数を増大させることができる。

【0077】

第２実施形態の磁性層５０は、ＦｅＰｔ合金を主体とする結晶粒子と、非磁性物質Ｃを主体とする粒界部（マトリックス）を有するグラニュラー構造の強磁性層となっている。

【0078】

第２実施形態の磁性層５０において、膜厚を６ｎｍ未満に限定する理由は、ＦｅＰｔ−ＣならびにＦｅＰｔＡｇ−Ｃが６ｎｍ以上で２層構造になるためである。また、膜厚を０．１ｎｍ以上とする理由は、原子一個の層の厚さに相当するからである。磁性層５０の組成は、次式を充足する。

【0079】

(Ｆｅ_ｘＰｔ_１−ｘ) _１−ＺＡｇ_Ｚ−Ｃ_ｖ （２）
ここで、０．４＜x＜０．５５、０≦ｚ＜０．２、３０ｖｏｌ％＜ｖ＜５０ｖｏｌ％である。(Ｆｅ_ｘＰｔ_１−ｘ) _１−ＺＡｇ_Ｚは（１００−ｖ）ｖｏｌ％となっている。

【0080】

第２実施形態の磁性層５０の第１〜第３磁性層は、第１実施形態における成膜法と同様な方法により成膜することができる。

【0081】

なお、本発明の垂直磁気記録媒体は、ＥＣＣ媒体(Exchange Coupled Composite媒体)にも適用できる。ＥＣＣ媒体とは、信号雑音比(ＳＮＲ)を改善するために媒体上に薄い軟磁気異方性材料をつけた媒体である。

【実施例】

【0082】

以下実施例と比較例を挙げて、本発明の実施の形態をさらに具体的に説明するとともに本発明による作用効果を例証する。
（実施例１）
チャンバー内でＭｇＯ（００１）単結晶基板上にＦｅＰｔＡｇ−ＣとＦｅＰｔを、ＤＣマグネトロンスパッタリング法を用いた交互スパッタにより膜厚がそれぞれ０．２５ｎｍ、０．１５ｎｍとなるように３０回繰り返し積層し、厚さ１２ｎｍのＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系グラニュラー薄膜を形成し、実施例１の垂直磁気記録媒体を作製した。ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層は、Ａｒガス雰囲気（圧力０．５Ｐａ）中、基板表面温度６００℃、成膜速度０．０１７ｎｍ／ｓの条件で、ＦｅＰｔはＡｒガス雰囲気（圧力０．５Ｐａ）中、基板表面温度６００℃、成膜速度０．０１７ｎｍ／ｓの条件で成膜した。

【0083】

図３は、上記で作製したＦｅＰｔＡｇ−Ｃ／ＦｅＰｔ多層膜のＴＥＭ像を示しており、（ａ）は面内ＴＥＭ像、（ｂ）は断面ＴＥＭ像である。ＦｅＰｔ粒子の粒子径は９．２ｎｍ、分散は２．５ｎｍと非常に粒子分散性のよい組織が形成されていることが確認された。ここで粒子径とは、面内のＴＥＭ像により測定した粒子の平均粒径のことである。また、断面ＴＥＭ像からアスペクト比が約１．０の柱状構造になっていることがわかる。このように、粒子分散性・粒子分離性・柱状構造を両立した例は、本発明者の知る限りにおいて、初めてである。

【0084】

図４は、ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ／ＦｅＰｔ多層膜の面内および垂直方向の磁化曲線で、横軸は磁場［ｋＯｅ］、縦軸は飽和磁化で規格化した磁化である。図中、ヒステリシスの大きなループ曲線が垂直方向の磁化曲線を示している。他方、ヒステリシスの少ない大略直線状の曲線が面内方向の磁化曲線を示している。保磁力は約５０ｋＯｅの大きな値を示した。
（実施例２）
チャンバー内で耐熱ガラス基板上にＤＣマグネトロンスパッタ法により、室温、Ａｒガス雰囲気（圧力０．８Ｐａ）中、成膜速度０．０５６ｎｍ／ｓの条件で、熱吸収層としてアモルファスＮｉＴａ層を５０ｎｍ厚に成膜した。次に、上記で形成したアモルファスＮｉＴａ膜上に、ＲＦスパッタリング法により、室温、Ａｒガス雰囲気（圧力１．３Ｐａ）中、成膜速度０．０１ｎｍ／ｓの条件で、配向制御層として結晶性のＭｇＯ層を５ｎｍ厚に成膜した。次に、ＭｇＯ層の上にＦｅＰｔＡｇ−ＣとＦｅＰｔを、ＤＣマグネトロンスパッタリング法を用いた交互スパッタにより膜厚がそれぞれ０．２５ｎｍ、０．１５ｎｍとなるように３０回繰り返し積層し、厚さ１２ｎｍのＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系グラニュラー薄膜を形成し、実施例１の垂直磁気記録媒体を作製した。ＦｅＰｔＡｇ−Ｃ層は、Ａｒガス雰囲気（圧力５Ｐａ）中、基板表面温度６００℃、成膜速度０．０１７ｎｍ／ｓの条件で、ＦｅＰｔはＡｒガス雰囲気（圧力５Ｐａ）中、基板表面温度６００℃、成膜速度０．０１７ｎｍ／ｓの条件で成膜した。

【0085】

図５（ａ）、（ｂ）にそれぞれ上記で作製したＦｅＰｔＡｇ−Ｃ／ＦｅＰｔ多層膜の面内と断面のＴＥＭ像を示し、図５（ｃ）に面内および垂直方向の磁化曲線を示し、図５（ｄ）に粒子分散を示し、図５（ｅ）にＸ線回折パターンを示す。図５（ｃ）中、ヒステリシスの大きなループ曲線が垂直方向の磁化曲線を示している。他方、ヒステリシスの少ない大略直線状の曲線が面内方向の磁化曲線を示している。

【0086】

図５（ａ）、（ｂ）、（ｄ）より、ＦｅＰｔ粒子の粒子径は８．２ｎｍ、分散は２．６ｎｍと非常に粒子分散性、分離性がよい組織が形成されていることが確認された。断面ＴＥＭ像からアスペクト比が約１．０の柱状構造になっていることがわかる。また、図５（ｃ）に示す磁化曲線より、薄膜は強い垂直磁気異方性を示していることが分かり、保磁力は約４４ｋＯｅの大きな値を示した。さらに、図５（ｅ）から（００１）規則反射線が明瞭に観察される。ここでは耐熱ガラス基板を用いているが、配向制御層として結晶性のＭｇＯを成膜しているためＸ線回折パターンに示すようにＦｅＰｔは強くｃ面配向していることがわかる。
（実施例３）
チャンバー内でＭｇＯ（００１）単結晶基板上に第１磁性層としてＦｅＰｔ−Ｃ_{２５ｖｏｌ％}、第２磁性層としてＦｅＰｔ−Ｃ_{３０ｖｏｌ％}、第３磁性層としてＦｅＰｔ−Ｃ_{３５ｖｏｌ％}を、ＤＣマグネトロンスパッタリング法を用いた交互スパッタにより膜厚がそれぞれ２ｎｍとなるように積層し、この積層を２回繰り返し、厚さ１２ｎｍのＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜を形成し、実施例３の垂直磁気記録媒体を作製した。各ＦｅＰｔ−Ｃ層は、Ａｒガス雰囲気（圧力５Ｐａ）中、基板表面温度６００℃、成膜速度０．０１７ｎｍ／ｓの条件で、ＦｅＰｔはＡｒガス雰囲気（圧力５Ｐａ）中、基板表面温度６００℃、成膜速度０．０１７ｎｍ／ｓの条件で成膜した。磁性層の組成は［ＦｅＰｔ−Ｃ_{２５ｖｏｌ％}／ＦｅＰｔ−Ｃ_{３５ｖｏｌ％}／ＦｅＰｔ−Ｃ_{３５ｖｏｌ％}］_２であった。

【0087】

図６にそれぞれ上記で作製したＦｅＰｔＡｇ−Ｃ（炭素濃度を変化させた）多層膜の面内（上側）と断面（下側）のＴＥＭ像を示し、図６の右上に面内および垂直方向の磁化曲線を示し、図６の左下に粒子分散を示す。図６の磁化曲線において、ヒステリシスの大きなループ曲線が垂直方向の磁化曲線、ヒステリシスの少ない大略直線状の曲線が面内方向の磁化曲線を示している。

【0088】

図６のＴＥＭ像より、ＦｅＰｔ粒子の粒子径７．８ｎｍ、分散は１．８ｎｍと非常に粒子分散性、分離性がよい組織が形成されていることが確認された。断面ＴＥＭ像からアスペクト比が約１．４の柱状構造になっていることがわかった。また、図６に示す磁化曲線より、薄膜は強い垂直磁気異方性を示していることがわかり、保磁力は約３９ｋＯｅの大きな値を示した。
（比較例）
図７は、従来法により作製した６ｎｍ膜厚と１０ｎｍ膜厚のＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜の面内ＴＥＭ像を示している。図８は図７の６ｎｍ膜厚と１０ｎｍ膜厚のＦｅＰｔ−Ｃ系グラニュラー薄膜の断面ＴＥＭ像である。膜構成は熱酸化Ｓｉ基板／ＭｇＯ(１０ｎｍ)／ＦｅＰｔ−Ｃ_{５０ｖｏｌ％}である。

【0089】

膜厚が６ｎｍの場合には、平均粒子径が約６ｎｍ、分散が約１．２ｎｍと粒子分散性のよい組織が形成されている。また、断面ＴＥＭ像から、ＦｅＰｔ粒子が球形であり、ＦｅＰｔが単層であることがわかる。しかし、膜厚が６ｎｍの場合には、グラニュラー構造のアスペクト比の制限のため、ノイズの影響が無視できなくなる課題がある。

【0090】

一方、膜厚を１０ｎｍに増加させると面内の組織は変化がないように見えるが、断面ＴＥＭはＦｅＰｔ粒子が２層構造になっていることを示している。これは、ＦｅＰｔとＣの相分離傾向が非常に強いためと考えられる。また、２層構造になってしまったグラニュラー薄膜の組織観察からその間にＣが存在していることがわかる。そこで、ＦｅＰｔ−Ｃ系またはＦｅＰｔＡｇ−Ｃ系グラニュラー薄膜の膜厚が６ｎｍ以上で磁性相が厚さ方向に２層構造となってしまい、第２層目のＦｅＰｔ粒子が垂直配向しないために垂直異方性が損なわれる。

【産業上の利用可能性】

【0091】

本発明による垂直磁気記録媒体は、特にＨＤＤ等の磁気ディスク装置に搭載される垂直磁気記録ディスクとして好適である。また、現状の垂直磁気記録媒体の情報記録密度をさらに上回る超高記録密度を実現するための媒体として有望視されているディスクリートトラックメディア（ＤＴＭ）やビットパターンドメディア（ＢＰＭ）として、あるいは垂直磁気記録方式による情報記録密度をさらに上回る超高記録密度を達成できる熱アシスト磁気記録向けの媒体として特に好適に用いられる。

【符号の説明】

【0092】

１０ 基板
２０ 熱吸収層
３０ 配向制御層
４０、５０ 磁性層
４０１、４０３・・・ 第１磁性層
４０２、４０４・・・ 第２磁性層
５０１、５０４ 第１磁性層
５０２、５０５ 第２磁性層
５０３、５０６ 第３磁性層

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】