特許 6246586 無機粉体用水系分散剤組成物

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6246586

(24)【登録日】2017年11月24日

(45)【発行日】2017年12月13日

(54)【発明の名称】無機粉体用水系分散剤組成物

(51)【国際特許分類】

   B01F 17/12 20060101AFI20171204BHJP

   C07C 309/35 20060101ALI20171204BHJP

   C07C 309/37 20060101ALI20171204BHJP

   C07C 303/06 20060101ALI20171204BHJP

   C07C 303/32 20060101ALI20171204BHJP

   C09K 3/14 20060101ALN20171204BHJP

【ＦＩ】

   B01F17/12

   C07C309/35

   C07C309/37

   C07C303/06

   C07C303/32

   !C09K3/14 550Z

【請求項の数】10

【全頁数】19

(21)【出願番号】特願2013-272957(P2013-272957)

(22)【出願日】2013年12月27日

(65)【公開番号】特開2015-127030(P2015-127030A)

(43)【公開日】2015年7月9日

【審査請求日】2016年9月7日

(73)【特許権者】

【識別番号】000000918

【氏名又は名称】花王株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000040

【氏名又は名称】特許業務法人池内・佐藤アンドパートナーズ

(72)【発明者】

【氏名】石橋 洋一

【審査官】 井上 恵理

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０１−２１５８８８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−１６０２９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−２２９３５５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−０８３６０５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表平０６−５０９４９９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｆ １７／００− １７／５６

Ｃ０８Ｋ ３／００− １３／０８

Ｃ０８Ｌ １／００−１０１／１４

Ｃ０９Ｃ １／００− ３／１２

Ｃ０９Ｄ １／００−２０１／１０

Ｃ０７Ｃ ３０３／０６

Ｃ０７Ｃ ３０３／３２

Ｃ０７Ｃ ３０９／３５

Ｃ０７Ｃ ３０９／３７

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

分散剤と水系媒体とを含み、
前記分散剤が、
ナフタレンジスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物Ａと、
ナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物Ｂと、
ナフタレン環の水素のうちの１個がアルキル基及びアルケニル基のうちのいずれか一方の置換基で置換されたナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物Ｃと、
ナフタレン環の水素のうちの２個がアルキル基及びアルケニル基のうちの少なくとも１種の置換基で置換されたナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物Ｄと、
ナフタレン環の水素のうちの３個がアルキル基及びアルケニル基のうちの少なくとも１種の置換基で置換されたナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物Ｅと、からなり、
前記分散剤中の前記ナフタレンジスルホン酸塩の割合が、１８．０モル％以上３４．０モル％以下である、無機粉体用水系分散剤組成物。

【請求項2】

前記化合物Ｃ、前記化合物Ｄ及び前記化合物Ｅの前記アルキル基の炭素数が２以上２２以下であり、
前記化合物Ｃ、前記化合物Ｄ及び前記化合物Ｅの前記アルケニル基の炭素数が３以上１８以下である、請求項１に記載の無機粉体用水系分散剤組成物。

【請求項3】

前記分散剤中の化合物Ｂの割合が、５．０モル％以上１０．０モル％以下である、請求項１又は２に記載の無機粉体用水系分散剤組成物。

【請求項4】

前記分散剤中の化合物Ｃの割合が、２３．０モル％以上３０．０モル％以下である、請求項１〜３のいずれかの項に記載の無機粉体用水系分散剤組成物。

【請求項5】

前記分散剤中の化合物Ｄの割合が、１９．０モル％以上２７．０モル％以下である、請求項１〜４のいずれかの項に記載の無機粉体用水系分散剤組成物。

【請求項6】

前記分散剤中の化合物Ｅの割合が、１０．０モル％以上２１．０モル％以下である、請求項１〜５のいずれかの項に記載の無機粉体用水系分散剤組成物。

【請求項7】

前記化合物Ａがナフタレンジスルホン酸のアルカリ金属塩であり、
前記化合物Ｂがナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩であり、
前記化合物Ｃがブチルナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩であり、
前記化合物Ｄがジブチルナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩あり、
前記化合物Ｅがトリブチルナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩ある、請求項１〜６のいずれかの項に記載の無機粉体用水系分散剤組成物。

【請求項8】

請求項１〜７のいずれかの項に記載の無機粉体用水系分散剤組成物を含有する無機粉体分散スラリー。

【請求項9】

請求項１〜７のいずれかの項に記載の無機粉体用水系分散剤組成物の製造方法であって、
ナフタレン１モルに対して、アルキルアルコール及びアルケニルアルコールのうちの少なくとも１種のアルコールを１．００〜１．４０モル、硫酸を１．１７〜１．３７モルの割合でこれらを反応させる工程を含む、無機粉体用水系分散剤組成物の製造方法。

【請求項10】

前記ナフタレンと、アルキルアルコール及びアルケニルアルコールのうちの少なくとも１種の前記アルコールと、前記硫酸とを反応させた後、当該反応により生成された化合物を、原料としたナフタレン１モルに対して塩基性化合物を１．１２〜１．３８モルの割合で用いて中和する工程を含む、請求項９に記載の無機粉体用水系分散剤組成物の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、無機粉体用水系分散剤組成物、及びこれを用いた無機粉体分散スラリー、並びに無機粉体用水系分散剤組成物の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

電子部品の製造用の絶縁体、半導体、導電体、磁性体、又は誘電体用に使用されるファインセラミクスの原料粉として、現在、無機粉体が主に使用されている。しかし近年、電子部品の微細化、高機能化に伴って、無機粉体の分散性向上が強く求められている。

【0003】

アルキル及び／又はアルケニルナフタレンスルホン酸塩は、従来、無機粉体用の水系分散剤として有用であり、幅広く使用されている。中でも、アルキルナフタレンスルホン酸塩、特にプロピルナフタレンスルホン酸塩、ブチルナフタレンスルホン酸塩は汎用の分散剤として使用されている（特許文献１〜４）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１２−２１６２８４号公報

【特許文献2】特開２０１２−５２０３０号公報

【特許文献3】特開２０１０−２２９３５５号公報

【特許文献4】特開２００７−１６０２９９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかし、アルキル及び／又はアルケニルナフタレンスルホン酸塩を分散剤として用いた場合、分散性能が十分であるとは言えず、新たなる分散剤の設計が必要になってきている。

【0006】

本発明は、無機粉体の分散性がより良好な、無機粉体用水系分散剤組成物及びこれを用いた無機粉体分散スラリー、並びに無機粉体用水系分散剤組成物の製造方法を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の無機粉体用水系分散剤組成物は、分散剤と水系媒体とを含み、前記分散剤が、
ナフタレンジスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物Ａと、
ナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物Ｂと、
ナフタレン環の水素のうちの１個がアルキル基及びアルケニル基のうちのいずれか一方の置換基で置換されたナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物Ｃと、
ナフタレン環の水素のうちの２個がアルキル基及びアルケニル基のうちの少なくとも１種の置換基で置換されたナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物Ｄと、
ナフタレン環の水素のうちの３個がアルキル基及びアルケニル基のうちの少なくとも１種の置換基で置換されたナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物Ｅと、からなり、
前記分散剤中の前記成分Ａの割合が、１８．０モル％以上３４．０モル％以下である。

【0008】

本発明の無機粉体分散スラリーは、本発明の無機粉体用水系分散剤組成物を含有する。

【0009】

本発明の無機粉体用水系分散剤組成物の製造方法は、ナフタレン１モルに対して、アルキルアルコール及びアルケニルアルコールのうちの少なくとも１種のアルコールを１．００〜１．４０モル、硫酸を１．１７〜１．３７モルの割合でこれらを反応させる工程を含む。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、無機粉体の分散性がより良好な、無機粉体用水系分散剤組成物及びこれを用いた無機粉体分散スラリー、並びに無機粉体用水系分散剤組成物の製造方法を提供できる。

【発明を実施するための形態】

【0011】

本発明は、無機粉体用水系分散剤組成物が、下記化合物Ａ〜Ｅを含む分散剤を含み、分散剤が化合物Ａを所定の割合で含むことで、無機粉体の分散性が向上する、という知見に基づく。
（化合物Ａ） ナフタレンジスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物（以下「ナフタレンジスルホン酸塩」と略称する場合もある。）
（化合物Ｂ） ナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物（以下「ナフタレンスルホン酸塩」と略称する場合もある。）
(化合物Ｃ) ナフタレン環の水素のうちの１個がアルキル基及びアルケニル基のうちのいずれか一方の置換基で置換されたナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物
（化合物Ｄ） ナフタレン環の水素のうちの２個がアルキル基及びアルケニル基のうちの少なくとも１種の置換基で置換されたナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物
（化合物Ｅ） ナフタレン環の水素のうちの３個がアルキル基及びアルケニル基のうちの少なくとも１種の置換基で置換されたナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物

【0012】

本発明の水系分散剤組成物により、無機粉体の分散性が向上できる理由は、以下のように推定している。水径媒体中の無機粉体は正電荷を帯びており、一方ナフタレンジスルホン酸塩は一分子内にスルホン基由来の負イオンを２個の有することから、ナフタレンジスルホン酸塩は無機粉体に強固に吸着する。ナフタレンジスルホン酸塩の吸着によって、無機粉体は負の電荷を持つようになり、当該静電反発により無機粉体の分散安定性が向上する。系内のナフタレンジスルホン酸塩の濃度が低すぎると、無機粉体に十分な負電荷を与えることができず十分な静電反発力が発生しない。また、一分子中にスルホン基の数が１個のナフタレンスルホン酸塩が系内に含まれていても、無機粉体に十分な負電荷を与えることができず十分な静電反発力が発生しない。一方、系内のナフタレンジスルホン酸塩の濃度が高すぎると、無機粒子に対するナフタレンジスルホン酸塩の吸着量は多くなるが、ナフタレン基が無機粉体の周りに多く存在することとなる。そのため、無機粉体の疎水性が高くなって無機粉体同士に凝集力（「疎水性凝集力」とも呼ぶ。）が働き、水中での無機粒子の分散性が低下する。本発明では、分散剤に含まれるナフタレンジスルホン酸塩（成分Ａ）のモル比率が１８．０モル％以上３４．０モル％以下である場合に、ナフタレンジスルホン酸塩の無機粉体への吸着量が適当となり静電反発力が疎水性凝集力より強く働くため、無機粉体の分散安定性が良好となっているものと考えられる。また、本発明の水系分散剤組成物中のナフタレンスルホン酸塩（成分Ｂ）は、無機粒子の静電反発力と疎水性凝集力のバランスを補完するものとして機能しており、ナフタレン環の水素のうちのいくつかがアルキル基又はアルケニル基に置換されたナフタレンスルホン塩（成分Ｃ〜成分Ｅ）は、疎水性凝集力を緩和し、分散性の向上に寄与しているものと考えられる。但し、これらの推測は本発明を限定するものではない。

【0013】

［分散剤］
本発明の無機粉体用水系分散剤組成物は、分散剤として上記５種の化合物Ａ〜Ｅを含む。無機粉体用水系分散剤組成物中に含まれる全分散剤の量を１００モル％とした場合の、下記化合物Ａの割合は、無機粉体の分散性の向上の観点から、１８．０モル％以上３４．０モル％以下である。

【0014】

上記化合物Ａ〜Ｅはいずれも下記一般式（I）に包含される化合物である。

【化1】

ただし、前記一般式（I）中、Ｒはアルキル基及びアルケニル基のうちの少なくとも１
種を示し、Ｘはアルカリ金属、アンモニア、及び有機アミンから選ばれる少なくとも１種を示し、ｍ及びｎは置換基数であり、ｍは０〜３の整数、ｎは１又は２の整数である。尚、前記一般式（I）で表される化合物において、ナフタレン環のスルホン酸塩基及びＲの
置換位置は、限定されない。

【0015】

前記化合物Ｃは、ナフタレン環の水素のうちの１個がアルキル基で置換されたナフタレンスルホン酸の塩と、ナフタレン環の水素のうちの１個がアルケニル基で置換されたナフタレンスルホン酸の塩との混合物であってもよい。

【0016】

前記化合物Ｃ〜Ｅの少なくとも１種の化合物がアルキル基を含む場合、当該アルキル基の炭素数は、化合物毎に異なっていてよいし、同じでもよいが、分散性向上の観点から同じであると好ましい。また、前記化合物Ｃ〜Ｅは、各々、炭素数が異なるアルキル基を含む化合物を含んでいてもよい。

【0017】

前記化合物Ｃ〜Ｅの少なくとも１種の化合物がアルキル基を含む場合、当該アルキル基の炭素数は、分散性の向上の観点から、２以上が好ましく、３以上がより好ましい。また、前記アルキル基の炭素数は、分散性の向上の観点から、２２以下が好ましく、１８以下がより好ましく、１２以下が更に好ましく、８以下が更により好ましく、５以下が更により好ましい。

【0018】

前記化合物Ｃ〜Ｅの少なくとも１種の化合物がアルケニル基を含む場合、当該アルケニル基の炭素数は、化合物毎に異なっていてよいし、同じでもよいが、分散性向上の観点から同じであると好ましい。また、前記化合物Ｃ〜Ｅは、各々、炭素数が異なるアルケニル基を含む化合物を含んでいてもよい。

【0019】

前記化合物Ｃ〜Ｅの少なくとも１種の化合物がアルケニル基を含む場合、当該アルケニル基の炭素数は、分散性の向上の観点から、３以上が好ましく、４以上がより好ましい。また、前記アルケニル基の炭素数は、分散性の向上の観点から、２２以下が好ましく、１８以下がより好ましく、１２以下が更に好ましく、８以下が更により好ましく、６以下が更により好ましい。

【0020】

化合物Ａ〜Ｅの塩の種類は、分散性向上の観点から、アルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種である。前記アルカリ金属塩としては、ナトリウム塩、又はカリウム塩等が挙げられ、アンモニウム塩としては、第１〜４級アンモニウム塩のいずれでもよく、アンモニウム塩、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド塩、コリン塩等が挙げられ、有機アミン塩としては、アルカノールアミン塩、ジメチルアミン塩、トリメチルアミン塩挙げられるが、これらの中でも、分散性向上の観点から、ナトリウム塩、カリウム塩が好ましく、ナトリウム塩がより好ましい。

【0021】

化合物Ａ〜Ｅの塩の種類は相互に異なっていてもよいが、分散性向上の観点から、同じであると好ましく、いずれもアルカリ金属塩であると好ましい。また、前記化合物Ａ〜Ｅは、各々、塩の種類が異なる混合物であってもよい。

【0022】

本発明の水系分散剤組成物中の分散剤の総量を１００モル％とすると、前記分散剤中のナフタレンジスルホン酸塩（化合物Ａ）の割合は、分散性の向上の観点から、１８．０モル％以上であるが、２０．０モル％以上が好ましく、２２．０モル％以上がより好ましく、２５．０モル％以上が更に好ましい。また、前記分散剤中の前記化合物Ａの割合は、分散性の向上の観点から、３４．０モル％以下であり、３０．０モル％以下が好ましく、２８．０モル％以下がより好ましい。

【0023】

化合物Ａがナフタレンジスルホン酸のアルカリ金属塩である場合、本発明の水系分散剤組成物中の分散剤の総量を１００モル％とすると、前記分散剤中のナフタレンジスルホン酸のアルカリ金属塩の割合は、分散性の向上の観点から、１８．０モル％以上であるが、２０．０モル％以上が好ましく、２２．０モル％以上がより好ましく、２５．０モル％以上が更に好ましい。また、前記分散剤中のナフタレンジスルホン酸のアルカリ金属塩の割合は、分散性の向上の観点から、３４．０モル％以下であり、３０．０モル％以下が好ましく、２８．０モル％以下がより好ましい。

【0024】

本発明の水系分散剤組成物中の分散剤の総量を１００モル％とすると、前記分散剤中のナフタレンスルホン酸塩（化合物Ｂ）の割合は、分散性の向上の観点から、５．０モル％以上が好ましく、５．５モル％以上がより好ましく、６．０モル％以上が更に好ましく、６．５モル％以上が更により好ましい。また、前記分散剤中の化合物Ｂの割合は、分散性の向上の観点から、１０．０モル％以下が好ましく、９．５モル％以下がより好ましく、９．０モル％以下が更に好ましく、７．５モル％以下が更により好ましい。

【0025】

化合物Ｂがナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩である場合、本発明の水系分散剤組成物中の分散剤の総量を１００モル％とすると、前記分散剤中のナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩の割合は、分散性の向上の観点から、５．０モル％以上が好ましく、５．５モル％以上がより好ましく、６．０モル％以上が更に好ましく、６．５モル％以上が更により好ましい。また、前記分散剤中のナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩の割合は、分散性の向上の観点から、１０．０モル％以下が好ましく、９．５モル％以下がより好ましく、９．０モル％以下が更に好ましく、７．５モル％以下が更により好ましい。

【0026】

本発明の水系分散剤組成物中の分散剤の総量を１００モル％とすると、前記分散剤中のナフタレン環の水素のうちの１個がアルキル基及びアルケニル基のうちのいずれか一方の置換基で置換されたナフタレンスルホン酸塩(化合物Ｃ)の割合は、分散性の向上の観点から、２３．０モル％以上が好ましく、２４．０モル％以上がより好ましく、２５．０モル％以上が更に好ましく、２７．０モル％以上が更に好ましい。また、前記分散剤中の化合物Ｃの割合は、分散性の向上の観点から、３０．０モル％以下が好ましく、２９．０モル％以下がより好ましく、２８．５モル％以下が更に好ましい。

【0027】

化合物Ｃがブチルナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩である場合、本発明の水系分散剤組成物中の分散剤の総量を１００モル％とすると、前記分散剤中のブチルナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩の割合は、分散性の向上の観点から、２３．０モル％以上が好ましく、２４．０モル％以上がより好ましく、２５．０モル％以上が更に好ましく、２７．０モル％以上が更に好ましい。また、前記分散剤中のブチルナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩の割合は、分散性の向上の観点から、３０．０モル％以下が好ましく、２９．０モル％以下がより好ましく、２８．５モル％以下が更に好ましい。

【0028】

本発明の水系分散剤組成物中の分散剤の総量を１００モル％とすると、前記分散剤中のナフタレン環の水素のうちの２個がアルキル基及びアルケニル基のうちの少なくとも１種の置換基で置換されたナフタレンスルホン酸塩（化合物Ｄ）の割合は、分散性の向上の観点から、１９．０モル％以上が好ましく、２０．０モル％以上がより好ましく、２２．０モル％以上が更に好ましく、２３．０モル％以上が更により好ましい。また、前記分散剤中の化合物Ｄの割合は、分散性の向上の観点から、２７．０モル％以下が好ましく、２６．０モル％以下がより好ましく、２５．０モル％以下が更に好ましく、２４．０モル％以下が更に好ましい。

【0029】

化合物Ｄがジブチルナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩である場合、本発明の水系分散剤組成物中の分散剤の総量を１００モル％とすると、前記分散剤中のジブチルナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩の割合は、分散性の向上の観点から、１９．０モル％以上が好ましく、２０．０モル％以上がより好ましく、２２．０モル％以上が更に好ましく、２３．０モル％以上が更により好ましい。また、前記分散剤中のジブチルナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩の割合は、分散性の向上の観点から、２７．０モル％以下が好ましく、２６．０モル％以下がより好ましく、２５．０モル％以下が更に好ましく、２４．０モル％以下が更に好ましい。

【0030】

本発明の水系分散剤組成物中の分散剤の総量を１００モル％とすると、前記分散剤中のナフタレン環の水素のうちの３個がアルキル基及びアルケニル基のうちの少なくとも１種の置換基で置換されたナフタレンスルホン酸塩（化合物Ｅ）の割合は、分散性の向上の観点から、１０．０モル％以上が好ましく、１２．０モル％以上がより好ましく、１３．０モル％以上が更に好ましく、１４．０モル％以上が更により好ましい。また、前記分散剤中の化合物Ｅの割合は、分散性の向上の観点から、２１．０モル％以下が好ましく、２０．０モル％以下がより好ましく、１８．０モル％以下が更に好ましく、１７．０モル％以下が更により好ましい。

【0031】

化合物Ｅがトリブチルナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩である場合、本発明の水系分散剤組成物中の分散剤の総量を１００モル％とすると、前記分散剤中のトリブチルナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩の割合は、分散性の向上の観点から、１０．０モル％以上が好ましく、１２．０モル％以上がより好ましく、１３．０モル％以上が更に好ましく、１４．０モル％以上が更により好ましい。また、前記分散剤中のトリブチルナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩の割合は、分散性の向上の観点から、２１．０モル％以下が好ましく、２０．０モル％以下がより好ましく、１８．０モル％以下が更に好ましく、１７．０モル％以下が更により好ましい。

【0032】

本発明の無機粉体用水系分散剤組成物中の分散剤の含有量（固形分の含有量）は、分散性の向上の観点から、１５．０質量％以上が好ましく、１６．０質量％以上がより好ましく、１７．０質量％が更に好ましい。また、前記分散剤の含有量は、分散性の向上の観点から、２５．０質量％以下が好ましく、２４．０質量％以下がより好ましく、２３．０質量％以下が更にこのましい。

【0033】

［水系媒体］
本発明の無機粉体用水系分散剤組成物は、水系媒体を含む。水系媒体としては、イオン交換水や超純水等の水、又は水と溶媒との混合媒体等が挙げられ、上記溶媒としては、水と混合可能な溶媒（例えば、エタノール等のアルコール）が好ましい。水系媒体としては、なかでも、イオン交換水又は超純水がより好ましく、超純水が更に好ましい。水系媒体が、水と溶媒との混合媒体である場合、当該混合媒体全体に対する水の割合は、特に限定されるわけではないが、経済性の観点から、９５質量％以上が好ましく、９８質量％以上がより好ましく、実質的に１００質量％が更に好ましい。

【0034】

本発明の水系分散剤組成物中の水系媒体の含有量について特に制限はなく、水系分散剤組成物に含まれる前記分散剤を除いた残余である。

【0035】

本発明の水系分散剤組成物中の分散剤（固形分）の含有量が２０重量％である場合、本発明の水系分散剤組成物の２０℃におけるｐＨは、分散性向上の観点から、５．０以上が好ましく、５．５以上がより好ましく、６．０以上が更に好ましい。また、本発明の水系分散剤組成物中の分散剤（固形分）の含有量が２０重量％である場合、本発明の水系分散剤組成物の２０℃におけるｐＨは、分散性向上の観点から、９．０以下が好ましく、８．５以下がより好ましく、８．０以下が更に好ましい。ここで、２０℃におけるｐＨは、ｐＨメータ（東亜電波工業株式会社、ＨＭ−３０Ｇ）を用いて測定でき、電極の研磨液組成物への浸漬後１分後の数値である。

【0036】

［水系分散剤組成物の製造］
本発明の水系分散剤組成物の製造は、既知の方法で化合物Ａ、化合物Ｂ、化合物Ｃ、化合物Ｄ及び化合物Ｅの純品を合成し、これらを混合して行っても良いし、化合物Ａ、化合物Ｂ、化合物Ｃ、化合物Ｄ及び化合物Ｅからなる群から選ばれる２種以上の化合物を含む複数種の混合物同士を、化合物Ａ〜Ｅの各々が所定の濃度になるように混合して行っても良いが、本発明の水系分散剤組成物は、生産性、経済性の観点から、ナフタレンのアルキル化及びスルホン酸化反応によって得られる生成物（組成物）であると好ましい。本発明の水系分散剤組成物の製造は、例えば、以下の方法で行うことができる。

【0037】

本発明の水系分散剤組成物の製造方法は、ナフタレンと、アルキルアルコール及びアルケニルアルコールのうちの少なくとも１種のアルコールとの混合物を窒素気流下で加熱する工程、次いで、加熱された混合物の温度を維持しながら当該混合物に硫酸を添加してこられを反応させる工程、反応終了後に、当該反応により生成された化合物を、塩基性水溶液で中和する工程を有する。塩基性水溶液は、塩基性化合物の水溶液であり、アルカリ金属の水酸化物の水溶液、アンモニア水、又は有機アミンの水溶液であり、これらは、１種単独で又は２種以上用いてもよい。この方法により、ナフタレン環の水素のうちの一部がスルホン酸のアルカリ金属塩基、アンモニウム塩基、及び有機アミン塩基から選ばれる少なくとも１種の置換基によって置換され、且つ、前記ナフタレン環の水素のうちの０〜３個がアルキル基及びアルケニル基のうちの少なくとも１種の置換基で置換された、複数種の化合物を含む水溶液（水系分散剤組成物）が得られる。当該水溶液には、必要に応じて、水系媒体が添加されてもよい。前記アルコールとして、炭素数の異なる２種以上のアルコールを用いてもよいし、炭素数が異なる前記アルコールを用いて製造された２種の水系分散剤組成物を混合してもよい。

【0038】

本発明の水系分散剤組成物中の複数種の化合物の組成比は、ナフタレン、アルキルアルコール及びアルケニルアルコールのうちの少なくとも１種のアルコール、硫酸、及び塩基性水溶液の添加量等を調整することにより調製できる。

【0039】

本発明の水系分散剤組成物は、その製造に用いる原料の添加量を、ナフタレン１モルに対して、アルキルアルコール及びアルケニルアルコールのうちの少なくとも１種のアルコールを好ましくは１．００〜１．４０モル、より好ましくは１．１０〜１．３０モル、硫酸を好ましくは１．１７〜１．３７モル、より好ましくは１．２２〜１．３０モルとすることで得ることができる。また、本発明の水系分散剤組成物は、設定する中和度にもよるが、ナフタレンとアルキルアルコール及びアルケニルアルコールと硫酸との反応により生成された化合物の中和に用いる塩基性化合物を、ナフタレン１モルに対して、好ましくは１．１２〜１．３８モル、より好ましくは１．２３〜１．３０モルとすることで得ることができる。

【0040】

例えば、本発明の水系分散剤組成物の一例の製造では、ナフタレン、アルキルアルコール及びアルケニルアルコールのうちの少なくとも１種のアルコールとしてｎ−ブタノール、硫酸、塩基性化合物として水酸化ナトリウムを原料とする。この場合、本発明の水系分散剤組成物の一例は、その製造に用いる原料の添加量を、ナフタレン１モルに対して、ｎ−ブタノールを好ましくは１．００〜１．４０モル、より好ましくは１．１０〜１．３０モル、硫酸を好ましくは１．１７〜１．３７モル、より好ましくは１．２２〜１．３０モル、水酸化ナトリウムを好ましくは１．１２〜１．３８モル、より好ましくは１．２３〜１．３０モルとすることで得ることができ、より具体的には、ナフタレン１００質量部に対して、ｎ−ブタノールを好ましくは５８．６〜８２．０質量部、より好ましくは６４．０〜７５．８質量部、硫酸を好ましくは８９．８〜１０５．５質量部、より好ましくは９３．８〜１００質量部、水酸化ナトリウムを好ましくは３５．２〜４３．０質量部、より好ましくは３８．３〜４０．６質量部とすることで得ることができる。

【0041】

ナフタレンと前記アルコールの混合物を窒素気流下で加熱する温度は、反応性向上の観点から、７０℃以上が好ましく、７５℃以上がより好ましく、反応性向上の観点から、９０℃以下が好ましく、８５℃以下がより好ましい。

【0042】

加熱された混合物への硫酸の添加は、反応性向上の観点から、滴下により行われるのが好ましく、滴下に要する時間は、反応性向上の観点から、３時間以上が好ましく、３．５時間以上がより好ましく、反応性向上の観点から、５時間以下が好ましく、４．５時間以下がより好ましい。硫酸の滴下終了後、硫酸が添加された混合物の温度を、ナフタレンとアルコールの混合物を窒素気流下で加熱した際の温度に、所定時間保持すると、反応性向上の観点から好ましく、温度の保持時間は、３時間以上が好ましく、３．５時間以上がより好ましく、反応性向上の観点から、５時間以下が好ましく、４．５時間以下がより好ましい。

【0043】

反応により生成された化合物に対する塩基性水溶液の添加は、反応性向上の観点から、滴下により行われるのが好ましく、滴下に要する時間は、反応性向上の観点から、０．５時間以上が好ましく、０．８時間以上がより好ましく、反応性向上の観点から、１．５時間以下が好ましく、１．２時間以下がより好ましい。

【0044】

上記方法により得られた水系分散剤組成物に対して濾過処理を行っても良い。濾過方法としては、セラミックフィルター、又はリキッドフィルター等のフィルターを用いた濾過、又はフィルタープレス等が挙げられる。また、濾過処理時には、フィルターに、珪藻土系の濾過助剤（昭和化学工業製、ラヂオライト（登録商標））等を併用してもよい。

【0045】

［無機粉体分散スラリー］
本発明の無機粉体分散スラリーは、無機粉体と、本発明の水系分散剤組成物とを含む。

【0046】

［無機粉体］
無機粉体としては、炭酸カルシウム粉体、アルミナ粉体、シリカ粉体、マグネシア粉体、ジルコニア粉体、セリア粉体、チタン酸バリウム粉体、炭化ケイ素粉体、窒化アルミニウム粉体等が挙げられるが、無機粉体の分散の容易性、また汎用性の観点から、炭酸カルシウム粉体、アルミナ粉体、シリカ粉体が好ましい。

【0047】

無機粉体の平均一次粒径は、無機粉体分散スラリーの使用用途に応じて異なるが、多様な用途への汎用性が高いという理由から、５０ｎｍ以上が好ましく、７０ｎｍ以上がより好ましく、９０ｎｍ以上が更に好ましく、同様の観点から、５５０ｎｍ以下が好ましく、５００ｎｍ以下がより好ましく、４５０ｎｍ以下が更に好ましい。

【0048】

無機粉体のＢＥＴ比表面積は、無機粉体分散スラリーの使用用途に応じて異なるが、多様な用途への汎用性が高いという理由から、４ｍ²／ｇ以上が好ましく、５ｍ²／ｇ以上がより好ましく、６ｍ²／ｇ以上が更に好ましく、同様の観点から、４００ｍ²／ｇ以下が好ましく、３５０ｍ²／ｇ以下より好ましく、３００ｍ²／ｇ以下が更に好ましい。尚、ＢＥＴ比表面積はＪＩＳ Ｚ８８３０及び下記の文献の方法により測定できる。
S.BRUNAUER, P.H.EMMETT, E.TELLER, J.Am.Chem.Soc.1938, 60, pp.309-319

【0049】

無機粉体分散スラリーにおいて、水系分散剤組成物の含有量は、分散性向上の観点から、無機粉体１００重量部に対し、固形分換算で、５質量部以上が好ましく、１０質量部以上がより好ましく、２０質量部以上が更に好ましい。また、水系分散剤組成物の含有量は、分散性向上の観点から、無機粉体１００重量部に対し、固形分換算で、６０質量部以下が好ましく、５０質量部以下がより好ましく、４０質量部以下が更に好ましい。

【0050】

本発明の無機粉体分散スラリー中の無機材料の含有量は、分散性向上の観点から、０．１質量％以上が好ましく、０．４質量％以上がより好ましく、０．７質量％以上が更に好ましく、分散性向上の観点から、２０質量％以下が好ましく、１０質量％以下がより好ましく、５質量％以下が更に好ましい。

【0051】

無機粉体分散スラリーにおいて、水系分散剤組成物の固形分と無機材料の質量比（水系分散剤組成物の固形分の総質量／無機材料の質量）は、分散性向上の観点から、０．１５以上が好ましく、０．２以上がより好ましく、また、０．５以下が好ましく、０．４以下がより好ましい。

【0052】

本発明の無機粉体分散スラリーの粘度は、分散性向上の観点から、回転粘度計（２５℃）で測定して、０．１ｍＰａ・ｓ以上が好ましく、０．５ｍＰａ・ｓ以上がより好ましく、１．０ｍＰａ・ｓ以上が更に好ましく、分散性向上の観点から、５０ｍＰａ・ｓ以下が好ましく、１０ｍＰａ・ｓ以下がより好ましく、５ｍＰａ・ｓ以下が更に好ましい。

【0053】

［任意成分］
本発明の無機粉体分散スラリーは、無機粉体、及び水系分散剤組成物以外に、必要に応じて、水系媒体、粘性調整剤、その他の添加剤等の任意成分を含んでいてもよい。

【0054】

本発明の無機粉体分散スラリーは、公知の分散方法により製造できる。無機粉体の分散に用いる分散機としては、ロールミル、ニーダー、エクストルーダ等の混練機、ディスパー、ホモミキサー、ジェットミル、サンドミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、超音波洗浄器等が挙げられる。

【0055】

無機粉体分散スラリーの調整において、各成分の混合順序は特に制限がなく、例えば、水系分散剤組成物に、無機粉体と、必要に応じて前記任意成分を添加した後、必要に応じて水系媒体を添加すればよい。無機粉体分散スラリーへの無機粉体の添加は、一括して行ってもよいが分割して行ってもよい。

【0056】

このようにして調製された無機粉体分散スラリーは、必要に応じて、粗大粒子の除去のために、濾過処理されてもよい。

【0057】

本発明の無機粉体分散スラリーは、例えば、ポリエステルフィルム上に塗工した後乾燥されることにより、ポリエステルフィルムに無機粉体含有層を形成する。この無機粉体含有層付きポリエステルフィルムは、コンデンサや、フラットパネルディスプレイの材料として使用できる。また、本発明の無機粉体分散スラリーは、電子部材を平坦化させるための研磨スラリーとしても使用できる。

【0058】

本発明は、更に以下＜１＞〜＜１８＞を開示する。

【0059】

＜１＞ 分散剤と水系媒体とを含み、前記分散剤が、
ナフタレンジスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物Ａと、
ナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物Ｂと、
ナフタレン環の水素のうちの１個がアルキル基及びアルケニル基のうちのいずれか一方の置換基で置換されたナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物Ｃと、
ナフタレン環の水素のうちの２個がアルキル基及びアルケニル基のうちの少なくとも１種の置換基で置換されたナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物Ｄと、
ナフタレン環の水素のうちの３個がアルキル基及びアルケニル基のうちの少なくとも１種の置換基で置換されたナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び有機アミン塩から選ばれる少なくとも１種の化合物Ｅと、からなり、
前記分散剤中の前記成分Ａの割合が、１８．０モル％以上３４．０モル％以下である、無機粉体用水系分散剤組成物。
＜２＞ 前記化合物Ｃ、前記化合物Ｄ及び前記化合物Ｅの前記アルキル基の炭素数が、２以上が好ましく、３以上がより好ましく、２２以下が好ましく、１８以下がより好ましく、１２以下が更に好ましく、８以下が更に更により好ましく、５以下が更により好ましく、
前記化合物Ｃ、前記化合物Ｄ及び前記化合物Ｅの前記アルケニル基の炭素数が、３以上が好ましく、４以上がより好ましく、２２以下が好ましく、１８以下がより好ましく、１２以下が更に好ましく、８以下が更により好ましく、６以下が更により好ましい、前記＜１＞に記載の無機粉体用水系分散剤組成物。
＜３＞ 前記分散剤中の前記化合物Ａの割合は、１８．０モル％以上であり、２０．０モル％以上が好ましく、２２．０モル％以上がより好ましく、２５．０モル％以上が更に好ましく、３４．０モル％以下であり、３０．０モル％以下が好ましく、２８．０モル％以下がより好ましい、前記＜２＞に記載の無機粉体用水系分散剤組成物。
＜４＞ 前記分散剤中の前記化合物Ｂの割合は、５．０モル％以上が好ましく、５．５モル％以上がより好ましく、６．０モル％以上が更に好ましく、６．５モル％以上が更により好ましく、１０．０モル％以下が好ましく、９．５モル％以下がより好ましく、９．０モル％以下が更に好ましく、７．５モル％以下が更により好ましい、前記＜１＞〜＜３＞のいずれかに記載の無機粉体用水系分散剤組成物。
＜５＞ 前記分散剤中の前記化合物Ｃの割合は、２３．０モル％以上が好ましく、２４．０モル％以上がより好ましく、２５．０モル％以上が更に好ましく、２７．０モル％以上が更に好ましく、３０．０モル％以下が好ましく、２９．０モル％以下がより好ましく、２８．５モル％以下が更に好ましい、前記＜１＞〜＜４＞のいずれかに記載の無機粉体用水系分散剤組成物。
＜６＞ 前記分散剤中の前記成分Ｄの割合は、１９．０モル％以上が好ましく、２０．０モル％以上がより好ましく、２２．０モル％以上が更に好ましく、２３．０モル％以上が更により好ましく、２７．０モル％以下が好ましく、２６．０モル％以下がより好ましく、２５．０モル％以下が更に好ましく、２４．０モル％以下が更に好ましい、前記＜１＞〜＜５＞のいずれかに記載の無機粉体用水系分散剤組成物。
＜７＞ 前記分散剤中の前記化合物Ｅの割合は、１０．０モル％以上が好ましく、１２．０モル％以上がより好ましく、１３．０モル％以上が更に好ましいく、１４．０モル％以上が更により好ましく、２１．０モル％以下が好ましく、２０．０モル％以下がより好ましく、１８．０モル％以下が更に好ましく、１７．０モル％以下が更により好ましい、前記＜１＞〜＜６＞のいずれかに記載の無機粉体用水系分散剤組成物。
＜８＞ 前記化合物Ａがナフタレンジスルホン酸のアルカリ金属塩であり、
前記化合物Ｂがナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩であり、
前記化合物Ｃがブチルナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩であり、
前記化合物Ｄがジブチルナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩であり、
前記化合物Ｅがトリブチルナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩である、前記＜１＞〜＜７＞のいずれかに記載の無機粉体用水系分散剤組成物。
＜９＞前記分散剤中のナフタレンジスルホン酸のアルカリ金属塩の割合は、１８．０モル％以上であり、２０．０モル％以上が好ましく、２２．０モル％以上がより好ましく、２５．０モル％以上が更に好ましく、３４．０モル％以下であり、３０．０モル％以下が好ましく、２８．０モル％以下がより好ましい、前記＜８＞に記載の無機粉体用水系分散剤組成物。
＜１０＞ 前記分散剤中の前記ナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩の割合は、５．０モル％以上が好ましく、５．５モル％以上がより好ましく、６．０モル％以上が更に好ましく、６．５モル％以上が更により好ましく、１０．０モル％以下が好ましく、９．５モル％以下がより好ましく、９．０モル％以下が更に好ましく、７．５モル％以下が更により好ましい、前記＜８＞又は＜９＞に記載の無機粉体用水系分散剤組成物。
＜１１＞ 前記分散剤中の前記ブチルナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩の割合は、２３．０モル％以上が好ましく、２４．０モル％以上がより好ましく、２５．０モル％以上が更に好ましく、２７．０モル％以上が更に好ましく、３０．０モル％以下が好ましく、２９．０モル％以下がより好ましく、２８．５モル％以下が更に好ましい、前記＜８＞〜＜１０＞のいずれかに記載の無機粉体用水系分散剤組成物。
＜１２＞ 前記分散剤中の前記ジブチルナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩の割合は、１９．０モル％以上が好ましく、２０．０モル％以上がより好ましく、２２．０モル％以上が更に好ましく、２３．０モル％以上が更により好ましく、２７．０モル％以下が好ましく、２６．０モル％以下がより好ましく、２５．０モル％以下が更に好ましく、２４．０モル％以下が更に好ましい、前記＜８＞〜＜１１＞のいずれかに記載の無機粉体用水系分散剤組成物。
＜１３＞ 前記分散剤中の前記トリブチルナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩の割合は、１０．０モル％以上が好ましく、１２．０モル％以上がより好ましく、１３．０モル％以上が更に好ましいく、１４．０モル％以上が更により好ましく、２１．０モル％以下が好ましく、２０．０モル％以下がより好ましく、１８．０モル％以下が更に好ましく、１７．０モル％以下が更により好ましい、前記＜８＞〜＜１２＞のいずれかに記載の無機粉体用水系分散剤組成物。
＜１４＞前記無機粉体用水系分散剤組成物中の分散剤の含有量（固形分の含有量）は、１５．０質量％以上が好ましく、１６．０質量％以上がより好ましく、１７．０質量％が更に好ましく、２５．０質量％以下が好ましく、２４．０質量％以下がより好ましく、２３．０質量％以下が更にこのましい、前記＜１＞〜＜１３＞のいずれかに記載の無機粉体用水系分散剤組成物。
＜１５＞前記＜１＞〜＜１４＞いずれかに記載の無機粉体用水系分散剤組成物を含有する無機粉体分散スラリー。
＜１６＞前記無機粉体分散スラリーにおいて、前記無機粉体用水系分散剤組成物の含有量は、無機粉体１００重量部に対し、固形分換算で、５質量部以上が好ましく、１０質量部以上がより好ましく、２０質量部以上が更に好ましく、６０質量部以下が好ましく、５０質量部以下がより好ましく、４０質量部以下が更に好ましい、前記＜１５＞に記載の無機粉体分散スラリー。
＜１７＞ 前記＜１＞〜＜１４＞のいずれかに記載の無機粉体用水系分散剤組成物の製造方法であって、
ナフタレン１モルに対して、アルキルアルコール及びアルケニルアルコールのうちの少なくとも１種のアルコールを１．００〜１．４０モル、硫酸を１．１７〜１．３７モルの割合でこれらを反応させる工程を含む、無機粉体用水系分散剤組成物の製造方法。
＜１８＞ 前記ナフタレンと、アルキルアルコール及びアルケニルアルコールのうちの少なくとも１種の前記アルコールと、前記硫酸とを反応させた後、当該反応により生成された化合物を、原料としたナフタレン１モルに対して塩基性化合物を１．１２〜１．３８モルの割合で用いて中和する工程を含む、前記＜１７＞に記載の無機粉体用水系分散剤組成物の製造方法。

【実施例】

【0060】

以下、本発明を、その実施例及び比較例により、さらに具体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されない。

【0061】

［無機粉体用水系分散剤組成物中の固形分の測定］
実施例及び比較例における、各固形分の測定は以下の方法で行った。質量Ｗ３（ｇ）のシャーレに試料１ｇを採り、前記試料を含んだシャーレ全体の質量を測定し、Ｗ１（ｇ）とした。シャーレ全体を、熱風循環型乾燥機（いすゞ製作所製 Ｈｏｔ Ａｉｒ Ｒａｐｉｄ Ｄｒｙｉｎｇ Ｏｖｅｎ Ｓｏｙｏｋａｚｅ）で１７０℃２時間の条件で乾燥させ、さらにデシケータで３０分放冷した後、前記試料の不揮発分を含んだシャーレ全体の質量を測定し、Ｗ２（ｇ）とした。次式より得られた値を固形分とした。
固形分（質量％）＝１００−（Ｗ１−Ｗ２）／（Ｗ１−Ｗ３）×１００

【0062】

（実施例１Ａ）
攪拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管、滴下ロートを備えた反応容器に、ｎ−ブタノール（三菱化学社製）８８．８ｇ及びナフタレン（ＪＦＥケミカル社製）１２８．０ｇを仕込み、窒素気流下でこれらを８０℃に加熱した後、この温度を維持しながら、ｎ−ブタノールとナフタレンの混合物に、９８質量％硫酸（エア・ウォーター社製）１２６．５ｇを滴下ロートから４時間かけて滴下し、反応を行った。滴下終了後、８０℃で４時間、熟成を行い、反応を完結させた。反応終了後、当該反応により生成された化合物を４５℃に冷却し、これに、３２質量％水酸化ナトリウム水溶液（南海化学社製）１５８．１ｇを１時間かけて滴下し、中和を行った。その後、イオン交換水を加えて、固形分濃度が２０質量％の無機粉体用水系分散剤組成物を得た。無機粉体用水系分散剤組成物の２０℃におけるｐＨは、７．１であった。

【0063】

（実施例２Ａ〜５Ａ、比較例１Ａ〜４Ａ）
ｎ−ブタノール、ナフタレン、９８質量％硫酸、及び３２質量％水酸化ナトリウム水溶液の使用量を代えたこと以外は、実施例１と同じ条件で、実施例２Ａ〜５Ａ、比較例１Ａ〜４Ａの無機粉体用水系分散剤組成物を製造した。ｎ−ブタノール、ナフタレン、９８質量％硫酸、及び３２質量％水酸化ナトリウム水溶液の使用量は、表１に示した通りとした。実施例１Ａと同様、イオン交換水を加えることによって、それぞれの固形分濃度が２０質量％の無機粉体用水系分散剤組成物を得た。無機粉体用水系分散剤組成物の２０℃におけるｐＨは、実施例２Ａについては６．９、実施例３Ａについては７．０、実施例４Ａについては７．３、実施例５Ａについては７．２、比較例１Ａについては７．０、比較例２Ａについては７．１、比較例３Ａについては６．９、比較例４Ａについては７．２であった。

【0064】

【表1】

【0065】

（比較例５Ａ〜８Ａ）
分散剤として、シグマアルドリッチ社製のモノイソプロピルナフタレンスルホン酸ナトリウム、２−アミノ−１−ナフタレンスルホン酸ナトリウム、ジノニルナフタレンジスルホン酸ナトリウム、２，３−ジヒドロキシナフタレン−６−スルホン酸ナトリウムを、各々、イオン交換水とを混合して、固形分濃度（分散剤の濃度）が２０質量％の無機粉体用水系分散剤組成物を得た。無機粉体用水系分散剤組成物の２０℃におけるｐＨは、比較例５Ａについては７．０、比較例６Ａについては７．１、比較例７Ａについては７．０、比較例８Ａについては６．９であった。

【0066】

実施例１Ａ〜５Ａ、比較例１Ａ〜４Ａの無機粉体用水系分散剤組成物に含まれるナフタレン環を有する化合物の組成（モル％）を下記方法測定した結果を、表２に示した。

【0067】

［ナフタレン環を有する化合物の組成］
実施例１Ａ〜５Ａ、比較例１Ａ〜４Ａの無機粉体用水系分散剤組成物に含まれるナフタレン環を有する化合物の組成（モル％）は、ＨＰＬＣ（ハイ・パフォーマンス・リキッドクロマトグラフィー）により、下記条件で測定した。
カラム：ＴＳＫ ＯＤＳ−８０ＴＭ（東ソー株式会社製）
カラム温度：４０℃
検出器：ＰＤＡ
測定波長：２１０〜８００ｎｍ
溶離液：アセトニトリル／水＝７０／３０体積％、ギ酸 １．１８ｗｔ％含有
流速：０．３ｍＬ／ｍｉｎ
注入量：２５μＬ

【0068】

【表2】

【0069】

（実施例１Ｂ〜５Ｂ，比較例１Ｂ〜８Ｂ）
５０ｍＬのスクリュー管内で、炭酸カルシウム粉体（タマパール−１２、平均一次粒子径４００ｎｍ、ＢＥＴ比表面積７ｍ²／ｇ、奥多摩工業社製）０．３ｇを、実施例１Ａ〜５Ａ、比較例１Ａ〜８Ａの無機粉体用水系分散剤組成物０．４５ｇに添加した後、さらにイオン交換水を無機粉体用水系分散剤組成物に加えた。得られた混合液に対して、ヤマト科学（株）製の超音波洗浄器ｙａｍａｔｏ１５１０を用いて、３０分間、分散処理を行って、炭酸カルシウム粉体を１質量％含む、実施例１Ｂ〜５Ｂ，比較例１Ｂ〜８Ｂの無機粉体分散スラリーを得た。実施例１Ａ〜５Ａ、比較例１Ａ〜８Ａの無機粉体用水系分散剤組成物の使用量は、炭酸カルシウム粉体１００質量部に対して、水系分散剤組成物が固形分換算で３０質量部となるように調製した。実施例１Ｂ〜５Ｂ，比較例１Ｂ〜８Ｂの無機粉体分散スラリー（２５℃）の回転粘度計で測定した粘度は、いずれも、１．３〜４．７ｍＰａ・ｓの範囲内の値であった。

【0070】

（比較例９Ｂ）
水系分散剤組成物を添加しなかったこと以外は、実施例１Ｂと同条件で、比較例９Ｂの無機粉体分散スラリーを作製した。比較例９Ｂの無機粉体分散スラリー（２５℃）の回転粘度計で測定した粘度は、１．５〜４．６ｍＰａ・ｓの範囲内の値であった。

【0071】

（実施例６Ｂ）
５０ｍＬのスクリュー管内で、アルミナ粉体（ＡＥＳ−１２、平均一次粒子径４００ｎｍ、ＢＥＴ比表面積１０ｍ²／ｇ、住友化学社製）０．３ｇを、実施例１Ａの無機粉体用水系分散剤組成物０．４５ｇに添加した後、さらにイオン交換水を無機粉体用水系分散剤組成物に加えた。得られた混合液に対して、ヤマト科学（株）製の超音波洗浄器ｙａｍａｔｏ１５１０を用いて、３０分間、分散処理を行って、アルミナ粉体を１質量％含む、実施例６Ｂの無機粉体分散スラリーを得た。実施例１Ａの水系分散剤組成物の使用量は、アルミナ粉体１００質量部に対して、水系分散剤組成物が固形分換算で３０質量部となるように調製した。実施例６Ｂの無機粉体分散スラリー（２５℃）の回転粘度計で測定した粘度は、１．４〜４．５ｍＰａ・ｓの範囲内の値であった。

【0072】

（比較例１０Ｂ）
水系分散剤組成物を添加しなかったこと以外は、実施例６Ｂと同条件で、比較例１０Ｂの無機粉体分散スラリーを作製した。比較例１０Ｂの無機粉体分散スラリー（２５℃）の回転粘度計で測定した粘度は、１．３〜４．７ｍＰａ・ｓの範囲内の値であった。

【0073】

（実施例７Ｂ）
５０ｍＬのスクリュー管内で、シリカ粉体（カープレックス８０、平均一次粒子径１００ｎｍ、ＢＥＴ比表面積２５０ｍ²／ｇ、エボニック社製）０．３ｇを、実施例１Ａの無機粉体用水系分散剤組成物０．４５ｇに添加した後、さらにイオン交換水を無機粉体用水系分散剤組成物に加えた。得られた混合液に対して、ヤマト科学（株）製の超音波洗浄器ｙａｍａｔｏ１５１０を用いて、３０分間、分散処理を行って、シリカ粉体を１質量％含む、実施例７Ｂの無機粉体分散スラリーを得た。実施例１Ａの使用量は、シリカ粉体１００質量部に対して、水系分散剤組成物が固形分換算で３０質量部となるように調製した。実施例７Ｂの無機粉体分散スラリー（２５℃）の回転粘度計で測定した粘度は、１．４〜４．６ｍＰａ・ｓの範囲内の値であった。

【0074】

（比較例１１Ｂ）
水系分散剤組成物を添加しなかったこと以外は、実施例７Ｂと同条件で、比較例１１Ｂの無機粉体分散スラリーを作製した。比較例１１の無機粉体分散スラリー（２５℃）の回転粘度計で測定した粘度は、１．３〜４．６ｍＰａ・ｓの範囲内の値であった。

【0075】

[分散性沈降試験]
３分間攪拌した実施例１Ｂ〜７Ｂ、比較例１Ｂ〜１１Ｂの無機粉体分散スラリー２８ｍＬを３０ｍＬのメモリ付沈降試験管に移して２５℃で静置し、経時で、粉体の沈降度合を高さ／ｍｍで測定し、結果を表３に示した。高さが小さい程分散性は良好である。

【0076】

表３に示されるように、実施例１Ｂ〜７Ｂ無機粉体分散スラリーでは、比較例１Ｂ〜１１Ｂ無機粉体分散スラリーよりも分散性が良好である。

【0077】

【表3】

【産業上の利用可能性】

【0078】

本発明の無機粉体用水系分散剤組成物を用いれば、無機粉体の分散性が良好な無機粉体分散スラリーを製造できる。本発明の無機粉体分散スラリーは、特に、誘電体用材料、フラットパネルディスプレイ用材料、研磨スラリーとして適している。