特許 6275715 水性シリコーン分散液及びフィルム並びにその調製

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6275715

(24)【登録日】2018年1月19日

(45)【発行日】2018年2月7日

(54)【発明の名称】水性シリコーン分散液及びフィルム並びにその調製

(51)【国際特許分類】

   C08J 3/02 20060101AFI20180129BHJP

   A61K 8/895 20060101ALI20180129BHJP

   A61K 8/89 20060101ALI20180129BHJP

   A61K 8/81 20060101ALI20180129BHJP

   A61Q 19/00 20060101ALI20180129BHJP

   A61L 15/00 20060101ALI20180129BHJP

   B32B 27/00 20060101ALI20180129BHJP

   B32B 27/18 20060101ALI20180129BHJP

   C08L 83/07 20060101ALI20180129BHJP

   C08L 29/04 20060101ALI20180129BHJP

   C08L 83/05 20060101ALI20180129BHJP

【ＦＩ】

   C08J3/02 BCFH

   A61K8/895

   A61K8/89

   A61K8/81

   A61Q19/00

   A61L15/00

   B32B27/00 101

   B32B27/18 F

   C08L83/07

   C08L29/04 G

   C08L83/05

【請求項の数】20

【全頁数】36

(21)【出願番号】特願2015-524703(P2015-524703)

(86)(22)【出願日】2013年7月15日

(65)【公表番号】特表2015-532659(P2015-532659A)

(43)【公表日】2015年11月12日

(86)【国際出願番号】EP2013064899

(87)【国際公開番号】WO2014019841

(87)【国際公開日】20140206

【審査請求日】2016年7月1日

(31)【優先権主張番号】12305950.3

(32)【優先日】2012年8月1日

(33)【優先権主張国】EP

(73)【特許権者】

【識別番号】590001418

【氏名又は名称】ダウ コーニング コーポレーション

【氏名又は名称原語表記】ＤＯＷ ＣＯＲＮＩＮＧ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ

(73)【特許権者】

【識別番号】511262902

【氏名又は名称】ダウ コーニング フランス エスエイエス

【氏名又は名称原語表記】ＤＯＷ ＣＯＲＮＩＮＧ ＦＲＡＮＣＥ ＳＡＳ

(74)【代理人】

【識別番号】100108453

【弁理士】

【氏名又は名称】村山 靖彦

(74)【代理人】

【識別番号】100110364

【弁理士】

【氏名又は名称】実広 信哉

(72)【発明者】

【氏名】セヴェリン コーヴァン

(72)【発明者】

【氏名】モルガン ル メール

(72)【発明者】

【氏名】ドナルド ライルス

(72)【発明者】

【氏名】グザヴィエ トマス

(72)【発明者】

【氏名】アン マリー ヴィンセント

【審査官】 大村 博一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１１−００６６６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−１３９４１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−０２５４１２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−０６０２８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−０４００９７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０８Ｊ ３／００−３／２８；９９／００

Ｃ０８Ｋ ３／００−１３／０８

Ｃ０８Ｌ １／００−１０１／１４

Ｃ０８Ｇ ７７／００−７７／６２

Ａ６１Ｌ １５／００−３３／００

Ａ６１Ｋ ８／００− ８／９９

Ａ６１Ｑ １／００−９９／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

水性シリコーン分散液の調製のための方法であって、前記方法が、（ａ）分子当たり平均少なくとも２個のアルケニル基を有するアルケニル含有オルガノポリシロキサンと、（ｂ）分子当たり平均少なくとも２個のＳｉＨ部分を有するＳｉＨ含有シロキサンと、を混合することと、得られた混合物をポリビニルアルコール水溶液中で乳化させて水性シリコーンエマルションを形成することと、を含み、ヒドロシリル化触媒が、前記ポリビニルアルコール水溶液の添加と同時に添加されるか、又は続いて前記水性シリコーンエマルションに添加され、前記アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）と前記ＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）とが、前記水性シリコーンエマルション中で一緒に反応し、前記アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）と前記ＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）とそれらの反応生成物とが、前記水相中に溶解されたポリビニルアルコールによって分散液形態で安定化される、方法。

【請求項2】

前記アルケニル含有オルガノポリシロキサンが、分子当たり平均少なくとも２個のビニル又はヘキセニル基を含有するポリジオルガノシロキサンである、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記アルケニル含有オルガノポリシロキサンが、２５℃にてＡＳＴＭ Ｄ１０８４に記載されるように試験されたときに、１００〜１００，０００，０００ミリパスカル秒（ｍＰａ．ｓ）の動的粘度を有する、請求項１又は２に記載の方法。

【請求項4】

前記アルケニル含有オルガノポリシロキサンが、式ＣＨ_２＝ＣＨ−Ｓｉ（ＣＨ_３）_２Ｏ−［Ｓｉ（ＣＨ_３）_２Ｏ］_ｎ−Ｓｉ（ＣＨ_３）_２−ＣＨ＝ＣＨ_２のビニルで末端封鎖されたポリジメチルシロキサンであり、式中、ｎが、１００〜１００００の平均数である、請求項１に記載の方法。

【請求項5】

前記ＳｉＨ含有シロキサンが、分子当たり平均２個を超えるＳｉＨ部分を有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。

【請求項6】

賦形剤油が、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との前記混合物が乳化される前に、前記アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）と前記ＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）と共に混合される、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。

【請求項7】

前記水性シリコーン分散液が、いかなる非ポリマー界面活性剤も存在しない中で調製される、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。

【請求項8】

フィルムを形成するために有用な水性分散液であって、前記分散液が、水相中に分散されたシリコーン組成物を含み、前記シリコーン組成物が、（ａ）分子当たり平均少なくとも２個のアルケニル基を有するアルケニル含有オルガノポリシロキサンと、（ｂ）分子当たり平均少なくとも２個のＳｉＨ部分を有するＳｉＨ含有シロキサンとの反応の生成物を含み、前記分散液組成物がまた、ヒドロシリル化触媒とポリビニルアルコールとを含み、前記アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）と前記ＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）とが、部分的に一緒に反応し、前記シリコーン組成物が、前記水相中に溶解された前記ポリビニルアルコールによって分散液形態で安定化され、前記分散液がいかなる非ポリマー界面活性剤をも欠く、水性分散液。

【請求項9】

水相中に分散されたシリコーン組成物の液滴を含む水性分散液であって、前記シリコーン組成物が、（ａ）分子当たり平均少なくとも２個のアルケニル基を有するアルケニル含有オルガノポリシロキサンと、（ｂ）分子当たり平均少なくとも２個のＳｉＨ部分を有するＳｉＨ含有シロキサンとの反応の生成物を含み、前記エマルション組成物がまた、ヒドロシリル化触媒とポリビニルアルコールとを含み、前記アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）と前記ＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）とが、部分的に一緒に反応し、前記シリコーン組成物が、前記ポリビニルアルコールによって分散液形態で安定化され、前記分散液が、平らなホウケイ酸ガラス基板上に試験用多層フィルムを形成することができるものとして特徴付けることができ、前記多層フィルムが、前記基板と外側のポリ（ビニルアルコール）層との間に挟まれ、それらと機能的に接触している、内部シリコーン層を含み、前記内部シリコーン層が、前記分散液の前記液滴の集合体を含み、前記外側のポリ（ビニルアルコール）層が、試験用水滴がその上に堆積された３０秒後、θがＡＳＴＭ Ｄ７３３４−０８に従って測定されたときの、８０度（°）未満の水接触角（θ）により特徴付けることができる、水性分散液。

【請求項10】

前記ポリビニルアルコールが、前記水性シリコーン分散液の総重量の１〜１０％で存在する、請求項８又は９に記載の分散液。

【請求項11】

前記ポリビニルアルコール水溶液が、少なくとも５：１のポリビニルアルコール対非イオン性界面活性剤の重量比で、非イオン性界面活性剤を含有するか、又は、少なくとも２．５：１のポリビニルアルコール対カチオン性若しくはアニオン性界面活性剤の重量比で、カチオン性若しくはアニオン性界面活性剤を含有する、請求項９又は１０に記載の分散液。

【請求項12】

それぞれ、請求項８〜１１のいずれか一項に記載の分散液と、医薬品的に又は化粧品的に活性な成分との混和物を含む、医薬品又は化粧品組成物。

【請求項13】

ポリ（ビニルアルコール）層と機能的に接触しているシリコーン層を含む多層フィルムであって、前記シリコーン層が、請求項８〜１１のいずれか一項に記載の分散液の分散相の集合体を含み、前記ポリ（ビニルアルコール）層が、試験用水滴がその上に堆積された３０秒後、水接触角（θ）がＡＳＴＭ Ｄ７３３４−０８に従って測定されるときの、８０度（°）未満のθにより特徴付けることができる、多層フィルム。

【請求項14】

前記シリコーン層が、前記アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）と前記ＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との反応により形成されるエラストマー性シリコーン材料である、請求項１３に記載の多層フィルム。

【請求項15】

前記シリコーン層が、前記多層フィルムの６０〜９９重量％を成す、請求項１３又は１４に記載の多層フィルム。

【請求項16】

それぞれ、請求項１３〜１５のいずれか一項に記載の多層フィルムを含み、かつ医薬品的に又は化粧品的に活性な成分を更に含有する、医薬品的に又は化粧品的に活性な多層フィルム。

【請求項17】

請求項１３〜１６のいずれか一項に記載の多層フィルムでコーティングされた基板であって、前記シリコーン層を、前記基板と前記ポリ（ビニルアルコール）層との間に挟むように、前記多層フィルムの前記シリコーン層が、前記基板と接触している、基板。

【請求項18】

多層フィルムで基板をコーティングする方法であって、請求項８〜１１のいずれか一項に記載の分散液又は請求項１２に記載の化粧品組成物で前記基板をコーティングすることと、前記水相中の水を前記基板上の前記コーティングから蒸発させることと、を含む、方法。

【請求項19】

哺乳類の皮膚のしわのマスク処置を必要とする哺乳類の皮膚のしわをマスクする方法であって、有効な量の請求項８〜１１のいずれか一項に記載の分散液又は請求項１２に記載の化粧品組成物を前記哺乳類の皮膚に局部的に塗布することを含む、方法。

【請求項20】

皮膚のしわをマスクするための皮膚ケアにおける請求項８〜１１のいずれか一項に記載の分散液又は請求項１２に記載の化粧品組成物の使用。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、フィルムを形成することができる水性シリコーン分散液、このような分散液の調製のためのプロセス、及びこのような分散液から形成されるフィルムに関する。フィルムは、自立性フィルムであってもよく、又は基板上にコーティングされたフィルムであってもよい。本発明はまた、水性シリコーン分散液又は分散液から形成されるフィルムを含む組成物を局部的に塗布することにより、哺乳類を治療する方法に関する。

【背景技術】

【0002】

米国特許第６，３０６，４１１号は、皮膚及び体表成長部に塗布されるべき組成物であって、フィルム形成ポリマーの粒子の水性分散液を含み、それが少なくとも部分的に架橋された固体エストラマー性ポリオルガノシロキサンの粒子の水性懸濁液を更に含むことを特徴とする、組成物を説明する。エストラマー性ポリオルガノシロキサンは、白金型の触媒の存在での、アルファ位に少なくとも２個のビニル基を含有する少なくとも１つのポリオルガノシロキサン、分子当たりのシリコーン鎖のオメガ、及び分子当たり少なくとも１つのケイ素原子に連結される水素原子を含有するオルガノシロキサンの付加反応及び架橋により得られる。

【0003】

米国特許第６，４０３，７０４号は、水相中に懸濁された少なくとも部分的に架橋されたエストラマー性ポリオルガノシロキサンの組成粒子内に導入することにより、化粧品組成物の耐水性を増加させるためのプロセスを説明する。

【0004】

欧州特許第−Ｂ−１０４４２３７号は、紙の上にコーティングする反接着剤の調製のために有用な水性シリコーンエマルションを説明する。前記エマルションは、白金触媒の存在でポリ付加により架橋可能な、Ｓｉ−ビニル単位を有するポリオルガノシロキサン及びＳｉＨ単位を有するポリオルガノシロキサンを含む。エマルションは、５〜９のｐＨを設定し維持するための緩衝液を含有し、ポリビニルアルコール、及び任意にポリ付加阻害剤等の乳化剤である。欧州特許第−Ｂ−５８７４６２号及び米国特許第５，０９５，０６７号は、Ｓｉ−ビニル単位を有するポリオルガノシロキサン及びＳｉＨ単位を有するポリオルガノシロキサンを一緒に乳化し、白金触媒の存在で架橋することを説明する。

【発明の概要】

【課題を解決するための手段】

【0005】

水性シリコーン分散液の調製のための本発明に従うプロセスは、（ａ）分子当たり平均少なくとも２個のアルケニル基を有するアルケニル含有オルガノポリシロキサンと、（ｂ）分子当たり平均少なくとも２個のＳｉＨ部分を有するＳｉＨ含有シロキサンと、を混合することと、得られた混合物をポリビニルアルコール（ＰＶＡ）水溶液中で乳化させて水性シリコーンエマルションを形成することと、を含み、ヒドロシリル化触媒が、ＰＶＡ水溶液の添加と同時に添加されるか、又は続いて水性シリコーンエマルションに添加され、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）とが、水性シリコーンエマルション中で一緒に反応し、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）とそれらの反応生成物とが、水相中に溶解されたＰＶＡによって分散液形態で安定化される。

【0006】

「分散液」により、我々は、液体又は固体であり得る分散又は不連続な相を有するコロイド材料を意味し、それは、連続液相中に分散され得るか、又は統計的に分配され得る。本発明の水性シリコーン分散液は、液体又は固体であり得るシリコーン材料の分散相を有し、それは、水性連続液相中に分散され得る。エマルションは、連続液相中に分散され得るか、又は統計的に分配され得る分散液相を有するコロイド材料である。アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）及びＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）は、混合され乳化されるときは液体であるが、ヒドロシリル化触媒の存在でエマルションの分散液相内で反応し得固体シリコーン材料を形成する。本発明の水性シリコーン分散液は、基板に塗布されるときにフィルムを形成することができる。

【0007】

本発明に従うフィルムを形成するために有用な水性分散液は、水相中に分散されたシリコーン組成物を含み、シリコーン組成物は、（ａ）分子当たり平均少なくとも２個のアルケニル基を有するアルケニル含有オルガノポリシロキサンと、（ｂ）分子当たり平均少なくとも２個のＳｉＨ部分を有するＳｉＨ含有シロキサンとの反応の生成物を含み、分散液はまた、ヒドロシリル化触媒とＰＶＡとを含み、前記水相中に溶解されたＰＶＡによって分散液形態で安定化される。

【0008】

本発明の水性シリコーン分散液がフィルムとして堆積又は基板上にコーティングされ乾燥されると、反応したシリコーン組成物の分散相は、基板に接触している軟質シリコーンエラストマー層として一緒に接着する。フィルム又はコーティングの露出面は、全面的に又は主としてポリビニルアルコールを含む。フィルム又はコーティングの露出面は、粘着性ではない。したがって、分散液は、平らなホウケイ酸ガラス基板上に試験用多層フィルムを形成することができるとして特徴付けることができ、多層フィルムは、基板と外部のＰＶＡ層との間に挟まれ、基板と外側のＰＶＡ層と機能的に接触している、内部シリコーン層を含み、内部シリコーン層は、エマルションの液滴の集合体を含み、外部のＰＶＡ層は、８０度（°）未満の水接触角（θ）により特徴付けることができる。水接触角（θ）は、試験用水滴がその上に堆積された３０秒後、ＡＳＴＭ Ｄ７３３４−０８に従って測定される。

【0009】

本発明に従う多層フィルムは、ＰＶＡ層と機能的に接触しているシリコーン層を含み、シリコーン層は、上述のように分散液の液滴の集合体を含み、ＰＶＡ層は、８０度（°）未満の水接触角（θ）により特徴付けることができる。

【0010】

多層フィルムで基板をコーティングする方法は、上述のように水性分散液で基板をコーティングすることと、水相中の水を基板上のコーティングから蒸発させることとを含む。

【0011】

本発明の分散液は、局部塗布により、医薬品的に又は化粧品的に活性な成分を送達する際の使用のために有効である。本発明に従う医薬品又は化粧品組成物は、それぞれ、上述のような水性分散液と、医薬品的に又は化粧品的に活性成分との混和物を含む。本発明に従う医薬品的に又は化粧品的に活性な多層フィルムは、上述のような多層フィルムを含み、多層フィルムのシリコーン層は、それぞれ、医薬品的に又は化粧品的に活性な成分を含有する。

【0012】

哺乳類の疾患又は状態の治療を必要とする哺乳類の疾患又は状態を治療する、本発明に従う方法は、治療的に有効な量の上述のような本発明に従う医薬品的な又は化粧品的な組成物を、哺乳類の皮膚の一部に局部的に塗布することを含む。哺乳類の疾患又は状態の治療を必要とする哺乳類の疾患又は状態を治療する代替的な方法は、治療的に有効な量の本発明の医薬品的に又は化粧品的に活性な多層フィルムを、哺乳類の皮膚の部分に局部的に塗布することを含む。

【0013】

医薬品的に又は化粧品的に活性な成分を伴って、又は伴わずに、本発明の分散液は、例えば、皮膚のしわをマスクする等の皮膚ケアにおいて有用である。哺乳類の皮膚のしわのマスク処置を必要とする哺乳類の皮膚のしわをマスクする、本発明に従う方法は、有効な量の本発明の分散液組成物を哺乳類の皮膚に局部的に塗布することを含む。哺乳類の皮膚のしわのマスク処置を必要とする哺乳類の皮膚のしわをマスクする代替的な方法は、有効な量の本発明の多層フィルムを、哺乳類の皮膚に局部的に塗布することを含む。

【0014】

アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）は、好ましくは、実質的に直鎖状ポリジオルガノシロキサンであるが、代替的に分枝状オルガノポリシロキサンであり得る。好適なアルケニル基の例としては、ビニル、ヘキセニル、アリル、イソプロペニル、又はブテニル基が挙げられる。アルケニル基の結合位置は、例えば、分子鎖上の末端位置及び／又は側枝又は側鎖位置であってもよい。好ましくは、アルケニル含有オルガノポリシロキサンは、分子当たり平均少なくとも２個のビニル基を含有するポリジオルガノシロキサンである。アルケニル含有オルガノポリシロキサン中のアルケニル基以外の有機基は、例えば、１〜１２個の炭素原子を有するアルキル基、又は６〜１０個の炭素原子を有するアリール基であり得る。アルケニル基以外の有機基は、例えば、１〜４個の炭素原子を有するアルキル基であり得、典型的に、メチル又はエチル基であり得る。

【0015】

アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）は、分子当たり２個を超える、例えば、３〜最大６又はそれ以上のアルケニル基を含有し得るが、アルケニル含有オルガノポリシロキサンは、分子当たり２個のアルケニル基のみを含有することが多くの場合望ましい。アルケニル含有オルガノポリシロキサンは、例えば、アルケニル末端ポリジオルガノシロキサン、例えば、ビニル末端ポリジメチルシロキサンであってもよい。

【0016】

アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）は、例えば、欧州特許第１０７０７３４号に記載の構造の分枝状シロキサンであり得る。分枝状シロキサンは、（ｉ）式（ＳｉＯ_４／２）の１つ以上のＱ単位、及びｉｉ）（ｉ）と（ｉｉ）とが任意の適切な組み合わせで相互結合され得る、式Ｒｂ_２ＳｉＯ_２／２の１５〜９９５個のＤ単位、及びｉｉｉ）式ＲａＲｂ_２ＳｉＯ_１／２のＭ単位からなり得、式中、各Ｒａ置換基が、１〜６個の炭素原子を有するアルキニル基及び最大６個の炭素原子を有するアルケニル基からなる群から選択され、各Ｒｂ置換基が、１〜６個の炭素原子を有するアルキニル基、２〜６個の炭素原子を有するアルケニル基、アリール基、アルコキシ基、アクリレート基、及びメタクリレート基からなる群から選択される。分枝状シロキサン中の少なくとも２個、典型的に少なくとも３個の置換基は、アルケニル基である。好ましくは、分枝状シロキサン中の少なくとも３個のＲａ置換基は、アルケニル基である。

【0017】

アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）は、好ましくは、少なくとも１００ミリパスカル秒（ｍＰａ．ｓ）の動的粘度を有し、２５℃で、ＡＳＴＭ Ｄ１０８４−０８ Ｍｅｔｈｏｄ Ｂ（接着粘度のための標準試験方法）又はＡＳＴＭ Ｄ４２８７−００（２０１０）（錐体／プレートの粘度計を用いる高剪断粘度のための標準試験方法）に記載されるように試験されたときに、例えば、１００〜１００，０００，０００ｍＰａ．ｓ、特に１００〜１００，０００ｍＰａ．ｓの動的粘度を有し得る。それは、例えば、式ＣＨ_２＝ＣＨ−Ｓｉ（ＣＨ_３）_２Ｏ−［Ｓｉ（ＣＨ_３）_２Ｏ］_ｎ−Ｓｉ（ＣＨ_３）_２−ＣＨ＝ＣＨ_２のビニルで末端封鎖されたポリジメチルシロキサンであり得、式中、ｎは、１００〜１００００、好ましくは、１００〜１０００の平均数である。

【0018】

アルケニル含有オルガノポリシロキサンは、上述のように、１つ以上のアルケニル含有オルガノポリシロキサンを含むことができる。例えば、それは、少なくとも１つの実質的に直鎖状ポリジオルガノシロキサン及び少なくとも１つの分枝状オルガノポリシロキサンを含み得る。

【0019】

任意に、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）は、アルケニル含有オルガノポリシロキサン樹脂、例えば、Ｒ^１_２Ｒ^２ＳｉＯ_１／２単位、及びＲ^１_３ＳｉＯ_１／２単位から選択される少なくとも１つのＳｉＯ_４／２単位及びトリオルガノシロキシ単位を含む樹脂、を含み、Ｒ^１は、Ｃ_１〜１０アルキル基を表し、Ｒ^２は、アルケニル基を表す。各Ｒ^１基は、例えば、メチル、エチル、プロピル、２つのシクロペンチル又はシクロヘキシルであり得る。各Ｒ^２基は、例えば、ビニルが好ましいが、ビニル、アリル、イソプロペニル、ブテニル、ヘキセニル、又はシクロヘキセニルであり得る。アルケニル含有オルガノポリシロキサン樹脂は、０．４〜５．０質量％のアルケニル基を含んでもよい。アルケニル含有オルガノポリシロキサン樹脂は、例えば、０〜２０重量％の成分（ａ）を含むことができる。

【0020】

ＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）は、例えば、ＲＨＳｉＯ_２／２基及びＲ２ＨＳｉＯ１_／２基、並びに任意に、Ｒ_２ＳｉＯ_２／２基及び／又はＲ_３ＳｉＯ_１／２基から選択される基を含むことができ、式中、各Ｒは、８個を超える炭素原子を有しないアルキル又はアリール基を意味する。基Ｒは、例えば、１〜４個の炭素原子を有するアルキル基又はフェニル基、典型的にメチル基であり得る。

【0021】

ＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）は、分子当たり平均少なくとも２個のＳｉＨ部分を有する。本発明は、分子当たり２個のアルケニル基のみを含有するアルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）と共に分子当たり２個のＳｉＨ部分のみを含有するＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）の使用を含むが、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）が分子当たり２個を超えるアルケニル基を含有するか、又はＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）が分子当たり２個を超えるＳｉＨ部分を含有するか、のいずれかであることが望ましい。アルケニル含有オルガノポリシロキサンが（ａ）分子当たり２個のアルケニル基のみを含有し、ＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）が分子当たり２個のＳｉＨ部分のみを含有する場合、それらは、ヒドロシリル化触媒の存在で一緒に反応し、鎖延長を受け、増加した分子量及び増加した粘度の直鎖状ポリシロキサンを形成するが、概して、架橋を受けずエラストマー性シリコーン材料を形成しない。アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）が分子当たり２個を超えるアルケニル基を含有するか、又はＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）が分子当たり２個を超えるＳｉＨ部分を含有するか、のいずれかの場合、それらは、ヒドロシリル化触媒の存在で一緒に反応し、架橋を受け、それによってエラストマー性シリコーン材料を形成する。好ましくは、ＳｉＨ含有シロキサンは、分子当たり平均２個を超えるＳｉＨ部分、例えば、２．５〜２００個のＳｉＨ部分、更に好ましくは、３〜２０個のＳｉＨ部分を有する。

【0022】

ＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）は、例えば、ポリ（メチルハイドロジェンシロキサン）又はジメチルシロキサンメチルハイドロジェンシロキサンコポリマーであり得る。ＳｉＨ含有シロキサンは、例えば、４〜２００個のシロキサン単位を含むことができ、４〜２０個のシロキサン単位を有するオリゴマーであってもよい。ＳｉＨ含有シロキサンは、例えば、２５℃で１〜３００ｍＰａ．ｓの動的粘度を有することができる。

【0023】

エラストマー性シリコーン材料が、２〜３０個の炭素原子を有する炭化水素基又はポリオキシアルキレン基等の側枝基を含有すべきであることが所望される場合、ＳｉＨ含有シロキサンは、このような基を含有するように修飾され得る。例えば、ポリ（メチルハイドロジェンシロキサン）又はジメチルシロキサンメチルハイドロジェンシロキサンコポリマーは、ヒドロシリル化触媒の存在で、２〜３０個の炭素原子と例えば、１−アルケン等の１個の末端アルケニル基とを有する炭化水素、又は１個の末端アルケニル基を有するポリオキシアルキレンと、予め反応させることができる。このような反応前でのアルケニル基対ＳｉＨ部分のモル比は、得られるＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）が分子当たり少なくとも２個、好ましくは２個を超えるＳｉＨ部分をなおも含有する側枝基を有するように、十分に低くなければならない。

【0024】

ＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）のＳｉＨ部分対アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）のアルケニル基のモル比は、好ましくは、０．５：１〜１．５：１、更に好ましくは、０．６：１〜１．２：１の範囲である。ＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）対アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）の重量比は、使用される試薬に応じて広く様々であり得るが、概して、１：１０００〜１０：１の範囲、特に１：２００〜６：１の範囲、及び多くの場合１：５００〜１：５の範囲である。

【0025】

ヒドロシリル化反応を触媒するための触媒は、当該技術分野において既知であり、市販されている。このようなヒドロシリル化触媒は、白金、ロジウム、ルテニウム、パラジウム、オスミウム及びイリジウムから選択される金属であり得る。あるいは、ヒドロシリル化触媒は、このような金属の化合物（例えば、塩化白金酸、塩化白金酸六水和物、二塩化白金）、及び低分子量オルガノポリシロキサンと上記化合物との錯体、又はマトリックス若しくはコア／シェル型構造にマイクロカプセル化された白金化合物であり得る。白金と低分子量オルガノポリシロキサンの錯体としては、白金を有する１，３−ジエテニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体が挙げられる。これらの錯体は、樹脂マトリックス中にマイクロカプセル化されてもよい。例示的なヒドロシリル化触媒は、米国特許第３，１５９，６０１号、同第３，２２０，９７２号、同第３，２９６，２９１号、同第３，４１９，５９３号、同第３，５１６，９４６号、同第３，８１４，７３０号、同第３，９８９，６６８号、同第４，７８４，８７９号、同第５，０３６，１１７号、及び同第５，１７５，３２５号、並びに欧州特許第０ ３４７ ８９５ Ｂ号に説明される。マイクロカプセル化されたヒドロシリル化触媒及びその調製方法は、米国特許第４，７６６，１７６号及び同第５，０１７，６５４号に例示されている通り、当該技術分野において既知である。

【0026】

触媒の適切な量は、使用される特定の触媒、並びに使用される特定のアルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）及びＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）に依存する。白金含有触媒は、組成物中のアルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）及びＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）の総重量に基づいて、白金の少なくとも２百万分率（ｐｐｍ）を提供するように十分な量で存在し得る。典型的には、白金は、同様の基準で４〜１５０重量ｐｐｍの白金を提供するのに十分な量で存在する。触媒を、単一種類として、又は２種以上の異なる種類の混合物として添加してよい。

【0027】

ＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）のＳｉＨ部分及びアルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）のアルケニル基は、ヒドロシリル化触媒の存在で一緒に反応する。反応の生成物は、式
≡Ｓｉ−ＣＨ２−ＣＨ（Ｙ）−（Ａ）ａ−Ｓｉ≡
のシロキサン鎖の間の連結により特徴付けられ、
示されるＳｉ原子は、各々、異なるシロキサン鎖の部分を形成し、ａ＝０又は１であり、Ａが存在する場合、通常１〜４個の炭素原子を有する炭化水素連鎖を表し、Ｙは、水素又は１又は２個の炭素原子を有するアルキル基を表す。アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）及びＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）は、実質的に完全に反応させられ得、よって分散液に存在する反応生成物は、実質的に未反応のアルケニル基を含まないか、又は実質的に未反応のＳｉＨ基（すなわち、立体障害又は他の理由のため反応するのが遅い任意の残存性ＳｉＨ及び／又はアルケニルを除いて反応した）を含まないか、のいずれかであり、又は部分的に反応させられ得る。

【0028】

ＰＶＡは、概して、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）及びＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）を分散するために有用な任意のＰＶＡであり得、任意の市販のポリビニルアルコールであってもよく、例えば、８０％〜９９．９％、好ましくは、８５％〜９９％の範囲の加水分解度を有してもよい。Ｈｏｐｐｌｅｒ粘度計（ＤＩＮ ５３０１５）により判定される、２０℃の４％水溶液の粘度として測定される、ＰＶＡの粘度は、例えば、３〜６０ｍＰａ．ｓの範囲であり得る。種々の好適なＰＶＡは、「Ｍｏｗｉｏｌ（商標）」というＫｕｒａｒａｙ Ａｍｅｒｉｃａ Ｉｎｃにより市販される、例えば、Ｍｏｗｉｏｌ １８〜８８、Ｍｏｗｉｏｌ ８〜８８、Ｍｏｗｉｏｌ ３０−８８、Ｍｏｗｉｏｌ ３０〜９２、及びＭｏｗｉｏｌ ２０〜９８である。種々の好適なＰＶＡはまた、「Ｅｌｖａｎｏｌ（商標）」でありＤｕＰｏｎｔ Ｉｎｃから入手可能である。

【0029】

本発明のプロセスの第１の工程では、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）及びＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）は、任意のヒドロシリル化触媒なしで一緒に混合される。アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）及びＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）は、両方とも概して液体である。次いで、得られる液体混合物は、ＰＶＡ水溶液中に乳化され、水性シリコーンエマルションを形成し、そこで、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との混合物の液滴が、ＰＶＡ水溶液の連続水相中に分散される。

【0030】

アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との混合物が乳化されるＰＶＡ水溶液中のその濃度は、水溶液の重量に基づいて例えば、２〜４０重量％のＰＶＡ、好ましくは、５〜３０重量％であり得る。アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との混合物が乳化されるＰＶＡ水溶液中のその量は、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との混合物の重量に基づいて、例えば、２〜１００重量％であり得る。ＰＶＡ水溶液の量は、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との混合物の重量に基づいて好ましくは、４〜５０重量％、更に好ましくは、５〜４０重量％である。エマルションを形成する際にそれによって混合されたＰＶＡの量は、好ましくは、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との混合物の重量に基づいて１．２重量％〜２０重量％のポリビニルアルコールであり、更に好ましくは、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との混合物の重量に基づいて１．５〜１５重量％のＰＶＡである。

【0031】

ＰＶＡ水溶液対ポリシロキサン混合物の低い比率では、例えば、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との混合物の重量に基づいて１５重量％未満のＰＶＡ水溶液であり、非ニュートン性の「厚い相」が形成され、それは、シリコーンポリマー単体より低剪断速度で一層粘着性であり、多くの場合降伏応力（粘塑性的動作）を呈する。このような厚い相の形成は、疎水性シロキサン試薬と水相との更なる完全な混合を可能にし、したがってエマルションの形成を補助する。乳化の初期段階では、ＰＶＡ水溶液対ポリシロキサン混合物の量は、厚い相の形成のために上に定義したように１５重量％未満であり得る。このような厚い相は、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との混合物の重量に基づいて例えば、２〜１０重量％のＰＶＡ水溶液を含有することができる。任意に、ＰＶＡの一部のみが、乳化の初期段階で使用される。厚い相は、水又は更なるＰＶＡ水溶液で希釈され得、やや粘着性の少ないエマルションを形成する。得られるエマルション中のアルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との混合物の濃度は、必要であれば希釈されるが、エマルションの総重量に基づいて例えば、２５〜９０重量％の範囲であり得、典型的にエマルションの総重量に基づいて４０〜８０重量％の範囲であり得る。

【0032】

乳化は、概して、回転及び固定ミキサ等の高剪断ミキサで行われる。エマルションの粒径は、所望の場合、例えばホモジナイザー又はマイクロフルイダイザー等の増加された剪断力を適用する装置、又はソノレーター（超音波ミキサ）等の後続の工程で減少され得、液滴の体積中位径が、０．３〜３０μｍ（マイクロメートル）の範囲であるエマルションを生成する。

【0033】

エマルションは、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との混合物が任意の非ポリマー界面活性剤なしで乳化されるＰＶＡ水溶液中から調製することができる。「界面活性剤」により、我々は、両親媒性である、つまり、それが、その分子内に疎水性である部分及び親水性である部分を含有する、有機化合物を意味する。「非ポリマー界面活性剤」により、我々は、１６００未満の分子量の界面活性剤を意味する。ＰＶＡは、このような界面活性剤ではなく、それはポリマーである。ＰＶＡは、残存性酢酸塩基の存在のため、ある程度両親媒性であってもよいが、両親媒性に修飾されたＰＶＡを使用する必要はない。

【0034】

したがって、フィルムを形成する水性シリコーン分散液は、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との混合物、ポリビニルアルコール水溶液、及びヒドロシリル化触媒から、任意の非ポリマー界面活性剤なしで調製され得る。我々は、ＰＶＡ水溶液での乳化により調製された水性シリコーン分散液が、例えば、アニオン性、カチオン性、非イオン性、又は両性の界面活性剤等の従来の非ポリマー界面活性剤を用いて、同じアルケニル含有オルガノポリシロキサン及びＳｉＨ含有シロキサン試薬から調製されたフィルムと比較すると、大幅に改善された機械的破壊強度を有する凝縮性フィルムとして堆積され得ることを見出した。分散液は、好都合に流延することにより堆積され得るが、代替的に、スプレー工法、展延工法、又はカレンダー工法により堆積され得る。本発明に従う好ましいプロセスでは、非ポリマー界面活性剤は、乳化において使用されないか、又は水性シリコーン分散液に続いて添加されない。

【0035】

しかしながら、非ポリマーで両親媒性の界面活性剤は、ＰＶＡ水溶液に加えて、本発明のプロセスで使用され得る。非ポリマーの界面活性剤は、カチオン性、アニオン性、非イオン性、又は両性の界面活性剤であり得、概して、ＰＶＡ対非ポリマー界面活性剤の重量比が乾燥重量基準で少なくとも２．５：１であるような量で、使用され得る。非イオン性界面活性剤が、ＰＶＡ対非イオン性界面活性剤の重量比が好ましくは、少なくとも５：１、更に好ましくは、７：１を超えて存在する場合、所望であれば、自立性フィルムとして扱われ得るのに十分な機械的強度を有するフィルムを形成する。カチオン性又はアニオン性界面活性剤が、ＰＶＡ対カチオン性又はアニオン性界面活性剤の重量比が、好ましくは、少なくとも２．５：１、更に好ましくは、５を超えて存在する場合、所望であれば、自立性フィルムとして扱われ得るのに十分な機械的強度を有するフィルムを形成する。非ポリマー界面活性剤は、通常、水性シリコーン分散液の総重量の２％未満で存在する。非ポリマー界面活性剤は、使用された場合、通常、乳化前にＰＶＡ水溶液を有するアルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との混合物に添加されるが、乳化後に水性シリコーンエマルションに添加することができる。

【0036】

好適な非イオン性界面活性剤の例としては、エチレンオキシドとＣ_４〜１６アルコール、特にポリエチレングリコール長鎖（１２〜１４Ｃ）アルキエーテル等の長鎖脂肪アルコール又は長鎖脂肪酸との縮合物、エチレンオキシドとアミン又はアミドとの縮合物、エチレンとプロピレンオキシドとの縮合生成物、グリセロールのエステル、ショ糖、ソルビトール、脂肪酸アルキロールアミド、ショ糖エステル、フルオロ−界面活性剤、脂肪アミンオキシド、ポリオキシアルキレンソルビタンエーテル、ポリオキシアルキレンアルコキシレートエステル、及びポリオキシアルキレンアルキルフェノールエーテル等のポリオキシアルキレンアルキルエーテルが挙げられる。

【0037】

カチオン性界面活性剤の例としては、例えば、オクチルトリメチルアンモニウムクロリド、ドデシルトリメチルアンモニウムクロリド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロリド、オクチルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、デシルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、ジドデシルジメチルアンモニウムクロリド、ジオクタデシルジメチルアンモニウムクロリド、牛脂トリメチルアンモニウムクロリド及びココトリメチルアンモニウムクロリド、脂肪アミン及び脂肪酸アミド並びにその誘導体、塩基性ピリジニウム化合物、ベンズイミダゾリン及びポリプロパノールポリエタノールアミン系の第四級アンモニウム塩基等のハロゲン化物等の第四級アンモニウム塩が挙げられる。

【0038】

アニオン性界面活性剤の例としては、例えば、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、並びにアルキルスルホン酸及びその塩、アルキルスルホン酸、硫酸アルキルエーテル、硫酸脂肪酸エステル、アルキルスルホコハク酸塩、アシルサルコシネート、アルキルカルボキシレート、脂肪酸、及び酸又は塩形態でのリン酸塩エステル等のアルキルベンゼンスルホン酸及びその塩が挙げられる。

【0039】

アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）及びＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）は、所望の場合、乳化前に賦形剤油と混合されることができる。「油」により、我々は、水と非相溶性の液体を意味する。賦形剤油は、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との混合物と相溶性であるべきである。賦形剤油は、概して、乳化の条件下でアルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）のアルケニル基又はＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）のＳｉＨ基と反応性である、官能基を含有しない。油は、例えば、形成されるエラストマーシリコーン用の軟化剤又は減水剤であってもよく、又は例えば、皮膚軟化剤として皮膚ケアにおいて利益を有する油であってもよい。油は、シリコーン分散液中に組み込まれる医薬品的に又は化粧品的に活性な材料用の賦形剤であってもよく、油は、賦形剤及び医薬品的に又は化粧品的に活性な材料等の混合物であってもよい。乳化前に混合されるこのような油の量は、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との重量に基づいて、最大５０重量％、例えば、１〜４０重量％、及び好ましくは、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との重量に基づいて、２〜２０重量％であり得る。

【0040】

所望される場合、触媒は乳化後にエマルションに添加され得るが、ヒドロシリル化触媒は、好ましくは、例えば、乳化前に触媒をＰＶＡ水溶液中に混合することにより、ＰＶＡ水溶液と共にエマルションに同時に添加される。触媒がアルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との混合物に接触するとき、（ａ）のアルケニル基と（ｂ）のＳｉＨ部分との反応が開始される。したがって、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との重合は、エマルションの分散液相内で起こる（エマルション重合）。重合は、ヒドロシリル化触媒の存在で周囲温度にて起こる。０〜１００℃の範囲の任意の温度が使用され得るが、周囲温度の重合が、便宜上好まれ得る。例えば、５０〜１００℃の範囲での高温が、更に迅速な重合をもたらすために好まれ得る。

【0041】

分散液のｐＨがｐＨ６未満、更に具体的にはｐＨ５未満であることが好まれ得る。これは、白金触媒の存在でのＰＶＡの加水分解の可能性を回避し、それにより、分散液は、蓄積して安定して留まり、かつ分散液から堆積されたフィルムの機械的特性及び接触角等のその特性を保持する。水酸化ナトリウムを含むクエン酸等の緩衝剤は、ｐＨを所望の値に制御するように、エマルションに添加され得る。

【0042】

任意に、賦形剤との混和物中の医薬品的に又は化粧品的に活性な材料は、乳化後、いつでもエマルションに添加され得る。任意の賦形剤を含む医薬品的に又は化粧品的に活性な材料の量は、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との重量に基づいて、最大５０重量％、例えば、１〜４０重量％、及び好ましくは、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との重量に基づいて、２〜２０重量％であり得る。

【0043】

充填剤は、乳化後、いつでもエマルションに添加され得る。充填剤は、例えば、親水性シリカ等の強化性充填剤であり得、又は例えば、シリカで処理されたコーティングのシリコーンクロスポリマー粉末又はシリコーンエラストマー粉末等の化粧料充填剤であり得る。充填剤は、粒子状固体として添加され得、又は例えば、シリコーンエラストマー粉末の非イオン性水性懸濁液等の懸濁液として添加され得る。

【0044】

したがって、本発明の水性シリコーン分散液の組成物は、５〜９０重量％のアルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）、０．０２５〜７５重量％のＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）、０．０００２〜０．０２重量％のヒドロシリル化触媒、０．３〜１８重量％のＰＶＡ、８〜９４重量％の水、及び、任意に、０〜５０重量％の、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）又はＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）と相溶性だが反応性ではない水と非相溶性の、油、及び／又は０〜５０重量％の、医薬品的に又は化粧品的に活性な材料であってそれによって任意の賦形剤を含む、活性な材料、及び／又は０〜０．５重量％の非イオン性界面活性剤、及び／又は０〜１．５重量％のカチオン性界面活性剤を含み、全て、水性シリコーン分散液の総重量に基づく。

【0045】

「医薬品的に活性な」材料は、医薬品的又は医療の利益を提供する任意の化合物又は化合物の混合物を意味する。したがって、医薬品的に活性な材料は、活性成分又は活性薬物成分として考慮され、概して、米国保健社会福祉省並びに食品医薬品局（the United States Department of Health & Human Services Food and Drug Administration）により使用され定義され、連邦規則集のタイトル２１チャプターＩ、パート２００〜２９９及びパート３００〜４９９に含まれる、材料を含む。「化粧品的に活性な」材料は、化粧品的及び／又は美的利益を提供するように毛髪又は皮膚を処置する目的のために添加されたパーソナルケア処方における添加剤である任意の化合物又は化合物の混合物を意味する。

【0046】

医薬品的に活性な材料は、薬理活性又は他の診断、療法、緩和、治療における直接効果、又は疾患予防を供給する、若しくはヒト又は他の動物の身体の構造又は任意の機能に影響を及ぼすように意図される任意の成分を含むことができる。医薬品的に活性な材料は、薬物の生成における化学変化を受け得、指定される活性又は作用を供給するように意図された修飾形態で薬物中に存在し得る、それらの成分を含むことができる。

【0047】

医薬品的に活性な材料のいくつかの代表的な例としては、薬剤、ビタミン、ミネラル、ホルモン、運動選手の足、陰金、又は白せん、及びアクネ活性成分の治療のための抗生活性成分、抗真菌活性成分等の局部抗菌剤、収れん剤活性成分、脱臭剤活性成分、イボ除去剤活性成分、魚の目及びタコ除去剤活性成分、頭部、恥骨（毛ジラミ）、身体のシラミ治療のための殺シラミ薬活性成分、フケ、脂漏性皮膚炎、又は乾せんの管理のための活性成分、及び日焼け防止及び治療薬が挙げられる。

【0048】

化粧品的に活性な材料の例として、皮膚軟化剤、ろう、保湿剤、皮脂吸収剤又は皮脂制御剤、植物又は植物性の抽出物、色素、着色剤、条件剤、ＵＶ吸収剤及び日焼け止め剤、タンパク質及びアミノ酸並びその誘導体、芳香剤、制汗剤、色みケアの添加剤、真珠光沢剤、抗酸化剤、皮膚漂白剤及び皮膚保護剤が挙げられる。

【0049】

ビタミンの例としては、アルコール、酸、ステロール、及びキノンなどの種々の異なる有機化合物がある。それらは、２つの溶解性グループに分類され得、それらは、脂溶性ビタミン及び水溶性ビタミンである。パーソナルケア処方において有用性のある脂溶性ビタミンには、レチノール（ビタミンＡ）、エルゴカルシフェロール（ビタミンＤ２）、コレカルシフェロール（ビタミンＤ３）、フィトナジオン（ビタミンＫ１）、及びトコフェロール（ビタミンＥ）がある。パーソナルケア処方において有用性を有する水溶性ビタミンとしては、アスコルビン酸（ビタミンＣ）、チアミン（ビタミンＢ１）、ナイアシン（ニコチン酸）、ナイアシンアミド（ビタミンＢ３）、リボフラビン（ビタミンＢ２）、パントテン酸（ビタミンＢ５）、ビオチン、葉酸、ピリドキシン（ビタミンＢ６）、及びシアノコバラミン（ビタミンＢ１２）が挙げられる。ビタミンの追加例として、ビタミンの誘導体、例えば、パルミチン酸レチニル（ビタミンＡパルミテート）、酢酸レチニル（ビタミンＡアセテート）、リノール酸レチニル（ビタミンＡリノレート）、プロピオン酸レチニル（ビタミンＡプロピオネート）、酢酸トコフェリル（ビタミンＥアセテート）、リノール酸トコフェリル（ビタミンＥリノレート）、コハク酸トコフェリル（ビタミンＥスクシナート）、トコフェレス−５、トコフェレス−１０、トコフェレス−１２、トコフェレス−１８、トコフェレス−５０（エトキシ化ビタミンＥ誘導体）、ＰＰＧ−２トコフェレス−５、ＰＰＧ−５トコフェレス−２、ＰＰＧ−１０トコフェレス−３０、ＰＰＧ−２０トコフェレス−５０、ＰＰＧ−３０トコフェレス−７０、ＰＰＧ−７０トコフェレス−１００（プロポキシル化及びエトキシル化ビタミンＥ誘導体）、トコフェリルリン酸ナトリウム、パルミチン酸アスコルビル、ジパルミチン酸アスコルビル、アスコルビルグルコシド、テトライソパルミチン酸アスコルビル、アスコルビン酸テトラヘキサデシル、マレイン酸アスコルビルトコフェリル、アスコルビルトコフェリルリン酸カリウム又はニコチン酸トコフェリルが挙げられる。

【0050】

本発明に従うプロセスで使用される医薬品的に活性な材料は、活性薬物成分であり得る。使用することができる一部の好適な薬物有効成分の代表例は、ハイドロコルチゾン、ケトプロフェン、チモロール、ピロカルピン、アドリアマイシン、マイトマイシンＣ、モルヒネ、ヒドロモルフォン、ジルチアゼム、テオフィリン、ドキソルビシン、ダウノルビシン、ヘパリン、ペニシリンＧ、カルベニシリン、セファロチン、セフォキシチン、セフォタキシム、５−フルオロウラシル、シタラビン、６−アザウリジン、６−チオグアニン、ビンブラスチン、ビンクリスチン、硫酸ブレオマイシン、アウロチオグルコース、スラミン、メベンダゾール、クロニジン、スコポラミン、プロプラノロール、塩酸フェニルプロパノールアミン、ウアバイン、アトロピン、ハロペリドール、イソソルビド、ニトログリセリン、イブプロフェン、ユビキノン、インドメタシン、プロスタグランジン、ナプロキセン、サルブタモール、グアナベンズ、ラベタロール、フェニラミン、メトリホナート及びステロイドである。本発明の目的のための活性薬物成分としてはまた、過酸化ベンゾイル及びトレチノイン等の抗アクネ剤、グルコン酸クロロヘキサジエン等の抗細菌性剤、硝酸ミコナゾール等の抗真菌性剤、抗炎症剤、副腎皮質ステロイド剤、ジクロフェナク等の非ステロイド性抗炎症剤、クロベタゾールプロピオネート等の抗乾せん剤、リドカイン等の麻酔剤、かゆみ止め剤、抗皮膚炎剤が挙げられる。

【0051】

医薬品的に活性な材料は、酵素等のタンパク質であり得る。酵素として、市販のもの、改良型、組み換え型、野生型、自然界にみられない変異型、及びこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。例えば、好適な酵素として、ヒドロラーゼ、クチナーゼ、オキシダーゼ、トランスフェラーゼ、レダクターゼ、ヘミセルラーゼ、エステラーゼ、イソメラーゼ、ペクチナーゼ、ラクターゼ、ペルオキシダーゼ、ラッカーゼ、カタラーゼ、及びこれらの混合物が挙げられる。ヒドロラーゼとして、プロテアーゼ（細菌性、真菌性、酸性、中性、又はアルカリ性）、アミラーゼ（α又はβ）、リパーゼ、マンナナーゼ、セルラーゼ、コラゲナーゼ、リゾチーム（lisozymes）、スーパーオキシドジスムターゼ、カタラーゼ、及びこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。前記プロテアーゼとしては、トリプシン、キモトリプシン、ペプシン、パンクレアチン、及び他の哺乳類酵素、パパイン、ブロメライン、及び他の植物性酵素、スブチリシン、エピデルミン、ナイシン、ナリンギナーゼ（Ｌ−ラムノシダーゼ）ウロキナーゼ、及び他の細菌性酵素が挙げられるが、これらに限定されない。前記リパーゼとしては、トリアシル−グリセロールリパーゼ、モノアシル−グリセロールリパーゼ、リポタンパク質リパーゼ、例えばステアプシン、エレプシン、ペプシン、他の哺乳類、植物性、細菌性リパーゼ、及びこれらの精製物が挙げられるが、これらに限定されない。前述の酵素として天然パパインが好ましい。更に、刺激ホルモン、例えばインスリンをこれら酵素と共に用いて、酵素の有効性を強化することができる。

【0052】

医薬品的に又は化粧品的に活性な材料は、日焼け防止剤であってもよい。日焼け防止剤は、太陽光曝露の有害な影響から皮膚を保護するための当該技術分野において既知の任意の日焼け防止剤から選択することができる。日焼け防止化合物は、典型的に、紫外（ＵＶ）線を吸収する、有機化合物、無機化合物、又はそれらの混合物から選択される。紫外線吸収剤及び日焼け防止剤には、約２９０〜３２０ナノメートルの紫外線（ＵＶ−Ｂ領域）を吸収するものと、３２０〜４００ナノメートル範囲の紫外線（ＵＶ−Ａ領域）を吸収するものとがある。

【0053】

日焼け防止剤のいくつかの例は、アミノ安息香酸、シノキサート、ジエタノールアミンメトキシシンナマート、ジガロイルトリオレアート、ジオキシベンゾン、エチル−４−［ビス（ヒドロキシプロピル）］アミノベンゾアート、グリセリルアミノベンゾアート、ホモサラート、ジヒドロキシアセトンを有するローソン、メンチルアントラニラート、オクトクリレン、エチルヘキシルメトキシシンナマート、オクチルサリチラート、オキシベンゾン、パラジマートＯ、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸、赤色ペトロラタム、スリソベンゾン、二酸化チタン、及びトロラミンサリチラートである。

【0054】

ＵＶ吸収剤の更なる例としては、アセトアミノサロール、アラントインＰＡＢＡ、ベンザルフタリド、ベンゾフェノン、ベンゾフェノン１−１２、３−ベンジリデンカンファー、ベンジリデンカンファー加水分解コラーゲンスルホンアミド、ベンジリデンカンファースルホン酸、ベンジルサリチラート、ボルネロン、ブメトリオゾール（bumetriozole）、ブチルメトキシジベンゾイルメタン、ブチルＰＡＢＡ、セリア／シリカ、セリア／シリカタルク、シノキサート、ＤＥＡ−メトキシシンナメート、ジベンゾオキサゾールナフタレン、ジ−ｔ−ブチルヒドロキシベンジリデンカンファー、ジガロイルトリオレアート、ジイソプロピルメチルシンナマート、ジメチルＰＡＢＡエチルセテアリルジモニウムトシラート、ジオクチルブタミドトリアゾン、ジフェニルカルボメトキシアセトキシナフトピラン、ビスエチルフェニルトリアミノトリアジンスチルベンジスルホン酸二ナトリウム、ジスチリルビフェニルトリアミノトリアジンスチルベンジスルホン酸二ナトリウム、ジスチリルビフェニルジスルホン酸二ナトリウム、ドロメトリゾール、ドロメトリゾールトリシロキサン、エチルジヒドロキシプロピルＰＡＢＡ、エチルジイソプロピルシンナマート、エチルメトキシシンナマート、エチルＰＡＢＡ、ウロカニン酸エチル、エトロクリレンフェルラ酸、グリセリルオクタノアートジメトキシシンナマート、グリセリルＰＡＢＡ、グリコールサリチラート、ホモサラート、イソアミルｐ−メトキシシンナマート、イソプロピルベンジルサリチラート、イソプロピルジベンゾリルメタン、イソプロピルメトキシシンナマート、メンチルアントラニラート、メンチルサリチラート、４−メチルベンジリデン、カンファー、オクトクリレン、オクトリゾール、オクチルジメチルＰＡＢＡ、エチルヘキシルメトキシシンナマート、オクチルサリチラート、オクチルトリアゾン、ＰＡＢＡ、ＰＥＧ−２５ ＰＡＢＡ、ペンチルジメチルＰＡＢＡ、フェニルベンゾイミダゾールスルホン酸、ポリアクリルアミドメチルベンジリデンカンファー、メトキシケイ皮酸カリウム、フェニルベンゾイミダゾールスルホン酸カリウム、赤色ペテロラタム、フェニルベンゾイミダゾールスルホン酸ナトリウム、ウロカニン酸ナトリウム、ＴＥＡ−フェニルベンゾイミダゾールスルホネート、ＴＥＡ−サリチラート、テレフタリリデンジカンファースルホン酸、二酸化チタン、トリＰＡＢＡパンテノール、ウロカニン酸、及びＶＡ／クロトネート／メタクリルオキシベンゾフェノン−１コポリマーがある。

【0055】

化粧品的に活性な材料は、芳香剤又は香料であってもよい。香料は、任意の香料又は香料産業において一般に使用されている芳香剤活性成分であり得る。これらの組成物は、典型的に、アルコール、アルデヒド、ケトン、エステル、エーテル、アセテート、ニトリル、テルペン系炭化水素、複素環式窒素又はイオウ含有化合物のように種々の様々な化学物質、並びに、天然又は合成由来の精油の部類に属する。これらの香料成分のうちの多くは、Ｐｅｒｆｕｍｅ ａｎｄ Ｆｌａｖｏｕｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，１９６９，Ｓ．Ａｒｃｉａｎｄｅｒ，Ｍｏｎｔｃｌａｉｒ，Ｎ．Ｊ．等の標準教科書参照物に詳細に説明される。香水は、香料ケトン及び香料アルデヒドにより例示され得るがこれらに限定されない。香料ケトンを例証すると、ブッコキシム、イソジャスモン、メチルベータナフチルケトン、じゃ香インダノン、トナリド／じゃ香プラス、アルファ−ダマスコーン、ベータ−ダマスコーン、デルタ−ダマスコーン、イソ−ダマスコーン、ダマセノン、ダマローズ（Damarose）、ジヒドロジャスモン酸メチル、メントン、カルボン、カンファー、フェンコン、アルファ−イオノン、ベータ−イオノン、ガンマ−メチルいわゆるイオノン、フル−ラモン（Fleuramone）、ジヒドロジャスモン、シス−ジャスモン、イソ−Ｅ−スーパー、メチル−セドレニル−ケトン又はメチル−セドリロン（Cedrylone）、アセトフェノン、メチル−アセトフェノン、Ｐパラ−メトキシ−アセトフェノン、メチル−ベータ−ナフチル−ケトン、ベンジル−アセトン、ベンゾフェノン、パラ−ヒドロキシ−フェニル−ブタノン、セロリケトン又はライブスコーン（Livescone）、６−イソプロピルデカハイドロ−２−ナフトン、ジメチル−オクテノン、フレスコメンテ（Freskomenthe）、４−（１−エトキシビニル）−３，３，５，５−テトラメチル−シクロヘキサノン、メチル−ヘプテノン、２−（２−（４−メチル−３−シクロヘキセ−１−ニル）プロピル）−シクロペンタノン、１−（ｐ−メンテ−６（２）−ニル）−１−プロパノン、４−（４−ヒドロキシ−３−メトキシフェニル）−２−ブタノン、２−アセチル−３，３−ジメチル−ノーボマン（Norbomane）、６，７−ジヒドロ−１，１，２，３，３−ペンタメチル−４（５Ｈ）−インダノン、４−ダマスコール、ドルシニル（Dulcinyl）又はカッシオン（Cassione）、ゲルソン（Gelsone）、ヘキサロン（Hexalon）、イソシクレモン（Isocyclemone）Ｅ、メチルシクロシトロン、メチル−ラベンダー−ケトン、オリボン（Orivon）、パラ−三級−ブチル−シクロヘキサノン、ヴェルドーネ、デルホン（Delphone）、ムスコン、ネオブテノン（Neobutenone）、プリカトン（Plicatone）、ベロウトン（Veloutone）、２，４，４，７−テトラメチル−オク−６−エ−３−ノン、及びテトラメラン（Tetrameran）である。香料アルデヒドの例としては、アドキサル、アニスアルデヒド、サイマール、エチルバニリン、フロールヒドラル（florhydral）、ヘリオナル、ヘリオトロピン、ヒドロキシシトロネラール、コアボン（koavone）、ラウリン酸アルデヒド、リラール、メチルノニルアセトアルデヒド、Ｐ．Ｔ．ブチナル（bucinal）、フェニルアセトアルデヒド、ウンデシレンアルデヒド、バニリン、２，６，１０−トリメチル−９−ウンデセナール、３−ドデセン−１−オール、アルファ−ｎ−アミルシンナミックアルデヒド、４−メトキシベンズアルデヒド、ベンズアルデヒド、３−（４−ｔｅｒｔブチルフェニル）−プロパナール、２−メチル−３−（パラ−メトキシフェニルプロパナール、２−メチル−４−（２，６，６−トリメチル−２（１）−シクロヘキセ−１−ニル）ブタナール、３−フェニル−２−プロペナール、シス−／トランス−３，７−ジメチル−２，６−オクタジエン−１−オール、３，７−ジメチル−６−オクテン−１−オール、［（３，７−ジメチル−６−オクテニル）オキシ］アセトアルデヒド、４−イソプロピルベンズアルデヒド、１，２，３，４，５，６，７，８−オクタヒドロ−８，８−ジメチル−２−ナフトアルデヒド、２，４−ジメチル−３−シクロヘキセン−１−カルボキシアルデヒド、２−メチル−３−（イソプロピルフェニル）プロパナール、１−デカナール、デシルアルデヒド、２，６−ジメチル−５−ヘプテナール、４−（トリシクロ［５．２．１．０（２，６）］−デシリデン−８）−ブタナール、オクタヒドロ−４，７−メタノ−１Ｈ−インデネカルボキシアルデヒド、３−エトキシ−４−ヒドロキシベンズアルデヒド、パラ−エチル−アルファ、アルファ−ジメチルヒドロシンナムアルデヒド、アルファ−メチル−３，４−（メチレンジオキシ）−ヒドロシンナムアルデヒド、３，４−メチレンジオキシベンズアルデヒド、アルファ−ｎ−ヘキシルシンナミックアルデヒド、ｍ−シメン−７−カルボキシアルデヒド、アルファ−メチルフェニルアセトアルデヒド、７−ヒドロキシ−３，７−ジメチルオクタナール、ウンデセナール、２，４，６−トリメチル−３−シクロヘキセン−１−カルボキシアルデヒド、４−（３）（４−メチル−３−ペンテニル）−３−シクロヘキセン−カルボキシアルデヒド、１−ドデカナール、２，４−ジメチルシクロヘキセン−３−カルボキシアルデヒド、４−（４−ヒドロキシ−４−メチルペンチル）−３−シクロヘキセン−１−カルボキシアルデヒド、７−メトキシ−３，７−ジメチルオクタン−１−オール、２−メチルウンデカナール、２−メチルデカナール、１−ノナナール、１−オクタナール、２，６，１０−トリメチル−５，９−ウンデカジエナール、２−メチル−３−（４−ｔｅｒｔブチル）プロパナール、ジヒドロシンナミックアルデヒド、１−メチル−４−（４−メチル−３−ペンテニル）−３−シクロヘキセン−１−カルボキシアルデヒド、５又は６メトキシル０ヘキサヒドロ−４，７−メタノインダン−１又は２−カルボキシアルデヒド、３，７−ジメチルオクタン−１−オール、１−ウンデカナール、１０−ウンデセン−１−オール、４−ヒドロキシ−３−メトキシベンズアルデヒド、１−メチル−３−（４−メチルペンチル）−３−シクルヘキセン（cyclhexene）カルボキシアルデヒド、７−ヒドロキシ−３，７−ジメチル−オクタナール、トランス−４−デセナール、２，６−ノナジエナール、パラトリルアセトアルデヒド、４−メチルフェニルアセトアルデヒド、２−メチル−４−（２，６，６−トリメチル−１−シクロヘキセ−１−ニル）−２−ブテナ１、オルト−メトキシシンナミックアルデヒド、３，５，６−トリメチル−３−シクロヘキセンカルボキシアルデヒド、３，７−ジメチル−２−メチレン−６−オクテナール、フェノキシアセトアルデヒド、５，９−ジメチル−４，８−デカジエナール、ピオニーアルデヒド（peony aldehyde）（６，１０−ジメチル−３−オクサ−５，９−ウンデカジエ−１ナール）、ヘキサヒドロ−４，７−メタノインダン−１−カルボキシアルデヒド、２−メチルオクタナール、アルファ−メチル−４−（１−メチルエチル）ベンゼンアセトアルデヒド、６，６−ジメチル−２−ノルピネン−２−プロピオンアルデヒド、パラメチルフェノキシアセトアルデヒド、２−メチル−３−フェニル−２−プロペ−１ナール、３，５，５−トリメチルヘキサナール、ヘキサヒドロ−８，８−ジメチル−２−ナフトアルデヒド、３−プロピル−ビシクロ［２．２．１］−ヘプ−５−テン−２−カルバルデヒド、９−デセナール、３−メチル−５−フェニル−１−ペンタナール、メチルノニルアセトアルデヒド、ヘキサナール、トランス−２−ヘキセナール、１−ｐ−メンテン−ｑ−カルボキシアルデヒド、ヘキシルシンナミックアルデヒド、及びこれらの混合物である。香水又は香料の更なる例として、メチル−２−ｎ−ヘキシル−３−オクソ−シクロペンタンカルボキシレート、ガンマ−ドデカラクトン、メチルフェニルカルビニルアセテート、４−アセチル−６−ｔｅｒｔ−ブチル−１，１−ジメチルインダン、パチョリ、オリバナム樹脂状物質、ラブダナム、べチベル、コパイババルサム、モミバルサム、メチルアントラニレート、ゲラニオール、ゲラニルアセテート、リナロール、シトロネロール、テルピニルアセテート、サリチル酸ベンジル、フェノキシエチルイソブチレート、セドリルアセタール、オーベピン、及びエチレンブラシレートである。

【0056】

植物又は植物性抽出物の例は、ココナツ、緑茶、白茶、紅茶、トクサ、ヒマワリ、小麦胚、オリーブ、ブドウ、ザクロ、アンズ、ニンジン、トマト、タバコ、マメ、ジャガイモ、アズキマメ、カテキュー、オレンジ、キュウリ、アボカド、スイカ、バナナ、レモン、ヤシ、ディル、セイヨウワサビ、カラスムギ、インドセンダン、テンサイ、ブロッコリ、カボチャ、ダイズ、オオムギ、クルミ、亜麻、チョウセンニンジン、ケシ、アボカド、エンドウマメ、又はゴマ抽出物等の油溶性又は水溶性の形態において植物（草本、根、花、果実、又は種子）由来である。

【0057】

皮膚軟化剤の例としては、揮発性又は不揮発性シリコーン油、ポリプロピルシルセスキオキサン及びフェニルトリメチコン等のシリコーン樹脂、ジメチコンクロスポリマー等のシリコーンエラストマー、Ｃ３０〜４５アルキルメチコン等のアルキルメチルシロキサン、スクアレン、パラフィン油、ペトロラタム油、及びナフタレン油等の揮発性又は不揮発性の炭化水素化合物、水素添加された又は部分的に水素添加されたポリイソブテン、イソエイコサン、スクアラン、イソパラフィン、イソドデカン、イソデカン又はイソヘキサデカン、分枝状Ｃ_８〜Ｃ_１６エステル、イソヘキシルネオペンタノエート、イソノニルイソノナノエート、セトステアリルオクタノエート、イソプロピルミリステート、パルミチン酸誘導体、ステアレート誘導体、イソステアリルイソステアレート等のエステル油、及び、ヘプタン酸、オクタノエート、デカン酸、又はアルコール又はポリアルコールのリシノール酸、又はこれらの混合物、麦芽、ヒマワリ、ブドウ種子、トウゴマ、シア、アボカド、オリーブ、ダイズ、スイートアーモンド、ヤシ、ナタネ、綿実、ヘーゼルナッツ、マカダミア、ホホバ、カシス、又はオオマツヨイグサ油等の植物由来の油、カプリル酸／カプリン酸のトリグリセリド、オレイン酸、リノール酸、又はリノレン酸等の高脂肪酸が挙げられる。

【0058】

ろうの例としては、蜜ろう、ラノリンろう、米ろう、カルナウバろう、キャンデリラろう、及びミクロクリスタリンろう、パラフィン、地ろう、ポリエチレンワックス等の炭化水素ろうが挙げられる。

【0059】

保湿剤の例としては、プロピレングリコール及びブチレングリコール等の低分子量脂肪族ジオール、グリセリン及びソルビトール等のポリオール、及びポリエチレングリコール２００等のポリオキシエチレンポリマー、及びヒアルロン酸及びその誘導体が挙げられる。

【0060】

皮脂吸収剤又は皮脂調整剤の例として、シリカシリレート、シリカジメチルシリレート、ジメチコン／ビニルジメチコンクロスポリマー、ポリメチルメタクリレート、架橋メチルメタクリレート及びアルミニウムデンプンオクテニルサクシネートが挙げられる。

【0061】

条件剤の例としては、シリコーン油、シリコーンガム、及びこれらの混合物等のシリコーン条件剤、アモジメチコン、アミノプロピルフェニルトリメチコン、フェニルトリメチコン、トリメチルペンタフェニルトリシロキサン、シリコーンクオタニウム−１６／グリシドキシジメチコンクロスポリマー、シリコーンクオタニウム−１６などの有機修飾シリコーンオイル及びこれらの混合物が挙げられる。条件剤の更なる例は、グアル誘導体、セルロースエーテルの第四級窒素誘導体、塩化ジメチルジアリルアンモニウムのホモポリマー、アクリルアミド及び塩化ジメチルジアリルアンモニウムのコポリマー、エステル又はアミド連鎖によりポリマーに付着されるカチオン性窒素官能基を含有するアクリル酸又はメタクリル酸に由来するホモポリマー又はコポリマー、Ｎ，Ｎ’−ビス−（２，３−エポキシプロピル）−ピペラジン又はピペラジン−ビス−アクリルアミド、及びピペラジンの重縮合生成物、及び、ビニルピロリドン及び第四級窒素官能基を有するアクリル酸エステルのコポリマーを含む、カチオン性条件剤である。

【0062】

化粧品的に活性な材料として使用するために好適なタンパク質又はアミノ酸及びその誘導体としては、小麦、ダイズ、米、トウモロコシ、ケラチン、エラスチン、又はシルクから抽出されたタンパク質及びそれらから由来するアミノ酸が挙げられる。タンパク質は、加水分解された形態であってもよい。タンパク質は、四級化されてもよい。

【0063】

化粧品的に活性な材料として使用するために好適な酸化防止剤のいくつかの例としては、アセチルシステイン、アルブチン、アスコルビン酸、アスコルビン酸ポリペプチド、ジパルミチン酸アスコルビル、ペクチニン酸アスコルビルメチルシラノール、パルミチン酸アスコルビル、ステアリン酸アスコルビル、ＢＨＡ、ｐ−ヒドロキシアニソール、ＢＨＴ、ｔ−ブチルヒドロキノン、コーヒー酸、カメリアシネンシスオイル、アスコルビン酸キトサン、グリコール酸キトサン、サリチル酸キトサン、クロロゲン酸、システイン、塩酸システイン、デシルメルカプトメチルイミダゾール、エリソルビン酸、ジアミルヒドロキノン、ジ−ｔ−ブチルヒドロキノン、チオジプロピオン酸ジセチル、ジシクロペンタジエン／ｔ−ブチルクレゾール共重合体、トリオレイン酸ジガロイル、チオジプロピオン酸ジラウリル、チオジプロピオン酸ジミリスチル、ジオレイルトコフェニルメチルシラノール、イソクエルシトリン、ジオスミン、アスコルビル硫酸二ナトリウム、ルチニル二硫酸二ナトリウム、チオジプロピオン酸ジステアリル、チオジプロピオン酸ジトリデシル、没食子酸ドデシル、フェルラ酸エチル、フェルラ酸、ヒドロキノン、塩酸ヒドロキシアミン、硫酸ヒドロキシアミン、チオグリコール酸イソオクチル、コウジ酸、マデカシコシド（madecassicoside）、アスコルビン酸マグネシウム、アスコルビルリン酸マグネシウム、メラトニン、メトキシ−ＰＥＧ−７コハク酸ルチニル、メチレンジ−ｔ−ブチルクレゾール、アスコルビン酸メチルシラノール、ノルジヒドログアイアレチン酸、没食子酸オクチル、フェニルチオグリコール酸、フロログリシノール、アスコビルトコフェリルリン酸カリウム、チオジグリコール酸アミド、亜硫酸カリウム、没食子酸プロピル、ロスマリン酸、ルチン、アスコルビン酸ナトリウム、アスコルビル／コレステリルリン酸ナトリウム、重亜硫酸ナトリウム、エリソルビン酸ナトリウム、メタ重亜硫酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、チオグリコール酸ナトリウム、ソルビチルフルフラール、ティーツリー（メラレウカアフテミフォリア）オイル、酢酸トコフェリル、アスコルビン酸テトラヘキシルデシル、テトラヒドロジフェルロイルメタン、リノール酸／オレイン酸トコフェリル、チオジグリコール、コハク酸トコフェリル、チオジグリコール酸、チオグリコール酸、チオ乳酸、チオサリチル酸、チオタウリン、レチノール、トコフェレス−５、トコフェレス−１０、トコフェレス−１２、トコフェレス−１８、トコフェレス−５０、トコフェロール、トコフェルソラン、リノール酸トコフェリル、ニコチン酸トコフェリル、トコキノン、ｏ−トリルビグアニド、亜リン酸トリス（ノニルフェニル）、ユビキノン、及びジブチルジチオカルバミン酸亜鉛がある。

【0064】

皮膚漂白剤の例は、ヒドロキノンである。皮膚保護剤のいくつかの例としては、アラントイン、酢酸アルミニウム、水酸化アルミニウム、硫酸アルミニウム、カラミン、ココアバター、タラ肝油、コロイド状オートミール、ジメチコン、グリセリン、カオリン、ラノリン、鉱油、ペトロラタム、サメ肝油、重炭酸ナトリウム、タルク、ウィッチヘーゼル（アメリカマンサク）、酢酸亜鉛、炭酸亜鉛、酸化亜鉛がある。

【0065】

このような医薬品的に又は化粧品的に活性な材料と共に使用される賦形剤は、概して、有機液体（油及び溶剤）、シリコーン、及びこれらの混合物から選択される。皮膚軟化剤として上に列挙された有機液体及びシリコーン材料の多くはまた、医薬品的に又は化粧品的に活性な材料のための賦形剤として好適である。賦形剤として好適な有機液体は、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、アルコール、アルデヒド、ケトン、アミン、エステル、エーテル、グリコール、グリコールエーテル、ハロゲン化アルキル、及び芳香族ハロゲン化物に例示されるが、これらに限定されない。炭化水素としては、イソドデカン、イソヘキサデカン、Ｉｓｏｐａｒ Ｌ（Ｃ１１〜Ｃ１３）、Ｉｓｏｐａｒ Ｈ（Ｃ１１〜Ｃ１２）、並びに他のミネラル油、ペトロラタム及び水素添加されたポリデセンが挙げられる。エーテル及びエステルとして、イソデシルネオペンタノエート、ネオペンチルグリコールヘプタノエート、グリコールジステアレート、ジカプリリルカーボネート、ジカプリリルエテール、ジエチルヘキシルカーボネート、プロピレングリコールｎブチルエーテル、エチル−３エトキシプロピオネート、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、トリデシルネオペンタノエート、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）、プロピレングリコールメチルエーテル（ＰＧＭＥ）、オクチルドデシルネオペンタノエート、ジイソブチルアジペート、ジイソプロピルアジペート、イソプロピルミリステート、イソプロピルパルミテート、イソプロピルイソステアレート、プロピレングリコールジカプリレート／ジカプレート、カプリル酸／カプリン酸トリグリセリド、オクチルパルミテートが挙げられる。アルコールの例としては、グリセロール、エタノール、ペンチレングリコール及びプロピレングリコールが挙げられる。賦形剤の成分として好適な更なる有機キャリア流体としては、脂肪、油、脂肪酸、及び脂肪族アルコールが挙げられる。

【0066】

賦形剤は、デカメチルシクロペンタシロキサン、デカメチルシクロヘキサシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、ドデカメチルペンタシロキサン、テトラデカメチルヘキサシロキサン、ヘキサデアメチルヘプタシロキサン、ヘプタメチル−３−｛（トリメチルシリル）オキシ）｝トリシロキサン、ヘキサメチル−３，３，ビス｛（トリメチルシリル）オキシ｝トリシロキサンペンタメチル｛（トリメチルシリル）オキシ｝シクロトリシロキサン、並びにポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサン、ポリメチルエチルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、又はポリジフェニルシロキサン等の１〜１，０００ｍＰａ．ｓの範囲で２５℃にて粘度を有する低粘度オルガノポリシロキサンであってもよい。

【0067】

フィルムは、本発明の水性シリコーン分散液を基板上にコーティングすること、及び水相中の水を基板上のコーティングから蒸発させてフィルムを形成することにより、本発明に従って形成され得る。基板は、自立性フィルムとしてフィルムが流延表面から除去される流延表面であり得るか、又は本発明に従うフィルムによるコーティングを必要とする、基板であり得る。生成されたフィルムは、ＰＶＡ層と機能的に接触しているシリコーン層を含む多層フィルムである。シリコーン層は、水性シリコーン分散液の液滴の集合体を含む。ＰＶＡ層は、試験用水滴がその上に堆積された３０秒後、θがＡＳＴＭ Ｄ７３３４−０８に従って測定されたときの、８０度（°）未満の水接触角（θ）により特徴付けることができる。

【0068】

したがって、本発明の水性シリコーン分散液は、平らなホウケイ酸ガラス基板上に試験用多層フィルムを形成することができるとして特徴付けることができ、多層フィルムは、基板と外部のＰＶＡ層との間に挟まれ、基板と外側のＰＶＡ層と機能的に接触している、内部シリコーン層を含み、内部シリコーン層は、分散液の液滴の集合体を含み、外側のＰＶＡ層は、試験用水滴がその上に堆積された３０秒後、θがＡＳＴＭ Ｄ７３３４−０８に従って測定されたときの、８０度（°）未満の水接触角（θ）により特徴付けることができる。

【0069】

本発明の水性シリコーン分散液が基板上に堆積され、水が蒸発されるとき、基板上に形成されたコーティングフィルムは、基板とＰＶＡ層との間にシリコーン層を挟むように、基板に接触してシリコーン層を含む。本発明に従うコーティングされた基板では、基板は、ＰＶＡ層と機能的に接触しているシリコーン層を含む多層フィルムでコーティングされ、多層フィルムのシリコーン層は、基板とＰＶＡ層との間にシリコーン層を挟むように、基板に接触している。乾燥粘着式自立性フィルムは、例えば、基板上の本発明の水性シリコーン分散液の堆積後、５〜１０分で達成され得る。

【0070】

我々は、本発明のフィルム又はコーティングが、分散液の粒径、使用されるＰＶＡの純度、及びフィルム中のＰＶＡ対シリコーンの割合に応じて、光沢又はマットのいずれかであり得ることを見出した。ＰＶＡの割合が高いと、より小さい分散された粒子、及び更なる光沢のフィルム又はコーティングを形成する傾向があり、ＰＶＡの割合が低いと、より大きい分散された粒子、及び更なるマットのフィルム又はコーティングを形成する傾向がある。ＰＶＡの割合は、フィルム又はコーティングが光沢か又はマットかを決定するように、制御され得る。これは、化粧品的な用途において有利であり得る。使用されるＰＶＡ分散液の純度及び粒径はまた、フィルム又はコーティングの態様に影響し、所望のフィルム外観を供給するように選択することができる。より完全に加水分解されたＰＶＡは、マットなフィルムを生成する傾向がある。より高い分子量のＰＶＡは、光沢のフィルムを生成する傾向がある。

【0071】

本発明に従うフィルムのシリコーン層は、好ましくは、ヒドロシリル化触媒の存在で分散液の分散相において、アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）とＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）との反応により、エラストマー性シリコーン材料に架橋される。シリコーン層は、好ましくは、乾燥重量を基準にして６０〜９９重量％の多層フィルムを含む。

【0072】

したがって、本発明の水性シリコーン分散液は、堆積後に乾燥すると、フィルムを形成する１部シリコーンエラストマーエマルションである。ヒドロシリル化反応は、分散相内で起こり、軟質エラストマーを形成する。堆積後に反応する２部システムを必要とする、ほとんどのヒドロシリル化フィルム形成技術とは対照的に、乾燥すると、フィルムは、更なる反応を必要とすることなく形成される。これは、部分的に、エマルション安定剤として機能することに加えて、ＰＶＡがフィルム形成特性を有すためであり、かつ、部分的に、エラストマーシリコーン分散相の液滴が、一緒に接着するのに十分に軟質であるためである。本発明の水性シリコーン分散液の更なる利益は、ヒドロシリル化反応が分散相内で起こり、速い硬化がフィルム形成に必要とされないとき、低量の白金触媒のみが必要とされるという点である。

【0073】

本発明の多層フィルムは、ＰＶＡ中の両親媒性界面活性剤により安定化される類似のオルガノポリシロキサン及びシロキサンの試薬のエマルション及び分散液から調製されるフィルムと比較すると、実質的に増加した機械抵抗を有することを我々は見出した。

【0074】

本発明の水性シリコーン分散液は、局部塗布により、医薬品的に又は化粧品的に活性な成分を患者に送達するための様々な方法において、医薬品的な及び化粧品的な治療において使用することができる。それぞれ、水性シリコーン分散液と医薬品的に又は化粧品的に活性な成分との混和物を含む医薬品又は化粧品組成物は、哺乳類の皮膚の一部分に治療的に有効な量の組成物を局部的に塗布することにより、このような治療を必要とする哺乳類の疾患又は状態を治療するために使用することができる。組成物は、医薬品的に又は化粧品的に活性な成分が皮膚上に及び皮膚を通って吸収される哺乳類のその皮膚上にフィルムを形成する。代替的に、水性シリコーン分散液と医薬品的に又は化粧品的に活性な成分との混和物を含む医薬品又は化粧品組成物は、フィルムとして堆積され得、得られる医薬品的に又は化粧品的に活性な多層フィルムは、哺乳類の皮膚の一部分に治療的に有効な量のフィルムを局部的に塗布することにより、このような治療を必要とする哺乳類の疾患又は状態を治療するために使用することができる。医薬品的に又は化粧品的に活性な成分は、哺乳類の皮膚上で及び皮膚を通ってフィルムから吸収される。

【0075】

本発明の分散液が化粧品的に活性な成分を送達するために使用され得るパーソナルケア組成物としては、皮膚ケア組成物、毛髪ケア組成物、及びネイルケア組成物が挙げられる。皮膚ケア組成物としては、シャワーゲル、石鹸、ヒドロゲル、クリーム、ローション、バルサム、ファンデーション、口紅、アイライナー及びブラシ、プライマー、コンシーラー、コレクター、及びペンシルが挙げられる。皮膚ケア組成物中に本発明のシリコーン水性分散液を使用する利益としては、皮膚の水分補給、保護、長期持続、皮膚の癒合、ＳＰＦ（太陽光線保護指数）の向上、洗脱への耐性、張り、及び／又は引き締めが挙げられ得る。毛髪ケア組成物としては、シャンプー、コンディショナー、ゲル、ポマード、外皮のコーティング、美容液、スプレー、毛染め製品、及びマスカラが挙げられる。毛髪ケア組成物中に本発明のシリコーン水性分散液を使用する利益としては、改善されたスタイリング、媒染剤、コンディショニング、色の定着、及び／又は縮れ防止効果があり得、睫毛にシリコーン水性分散液を使用する利益としては、濃厚化、耐水性、及び／又は睫毛を伸ばすこと（伸長）が挙げられ得る。ネイルケア組成物としては、カラーコート、ベースコート、ネイルハードナーが挙げられる。ネイルケア組成物中にシリコーン水性分散液を使用する利益としては、改善された保護、長期持続効果、耐スクラッチ性、及び／又は接着が挙げられ得る。本発明の水性シリコーン分散液は、水中油型化粧品製剤又は油中水型化粧品製剤に製剤化され得る。

【0076】

本発明の分散液が医薬品的に活性な成分を送達するために使用され得るヘルスケア組成物としては、絆創膏、クリーム、軟膏、接着剤（sticks）、スプレー、及び医薬用マニキュア液が挙げられる。

【0077】

本発明の水性シリコーン分散液はまた、追加の化粧品的に活性な成分を必要とすることなく化粧品的な処置において使用することができる。例えば、水性シリコーン分散液は、皮膚のしわをマスクするように使用することができる。哺乳類の皮膚のしわのマスク処置を必要とする哺乳類の皮膚のしわをマスクする、本発明に従う方法は、有効な量の本発明の水性シリコーン分散液を、哺乳類の皮膚に局部的に塗布することを含む。

【0078】

自然な見栄えを残しつつ皮膚の傷又はしわを隠す、望ましい感覚性の肌触りと一緒に良い見栄えを提供する等の有益な特性を組み合わせる皮膚ケア製品の必要性が存在する。いくつかの既知の製品は、欠陥をマスクする力を有し、自然な見栄えをもたらすものもあり、他は、望ましい感覚性の肌触りを提供するが、これらすべての性質を単一の製品で達成することは困難なことである。市場の様々な化粧品製剤は、地肌を隠すことにより皮膚の欠陥をマスクする。このような製品は、概して、不透明又は半透明であり、皮膚上の非透明層に堆積し、それによって、地肌の濃淡及び／又は色を隠す。様々な異なる皮膚の濃淡に正確に合わせるように意図された市販の製品が存在するが、各個別の皮膚の濃淡に正確に合わせることは、ほぼ不可能である。結果として、ある照射条件の下、特に自然な昼光の下では、化粧品製剤の存在は、目立つ可能性があり、これは、望ましくない。更に、各個人の皮膚は、毛穴及び他の平らでない表面を有する。皮膚上に不透明又は半透明層を堆積させることにより皮膚の自然な外観を隠すように意図された製剤は、皮膚のこれらの毛穴及び平らでない表面を埋める傾向があるが、これもまた、特に自然光の下で又は長時間の着用後に、概して、目に見える。更に、特により温暖な及びより湿度の高い気候では、地肌の外観を隠す製剤は、皮膚の平らでない表面（すなわち、毛穴、しわ）の中へ溶け込み、それら自体を堆積させるか、又は固化した外観を有するかのいずれかである傾向があり、これらは両方とも、望ましくない。様々な照射条件の下で皮膚の自然な見栄えを維持する製品の必要性が存在する。

【0079】

我々は、ＰＶＡを含む本発明の水性シリコーン分散液が、独自のソフトフォーカス効果を与えることができることを見出した。皮膚から跳ね返った光は、散発性である。これは、地肌の濃淡を見せつつ、しわ、目尻のしわ、内在性及び外在性の皮膚老化及び良性色素障害の兆候、疲れた皮膚及び／又はたるんだ皮膚、しみ、脂性の皮膚及び／又は汚い皮膚、及びＵＶ損傷した皮膚又は荒れた皮膚等の皮膚の欠陥を隠す。ＰＶＡを含むシリコーン分散液の使用は、皮膚への美的利益及び快適さを提供する。

【0080】

用語「ソフトフォーカス」は、鮮明な解像度を伴わずに、観察する目によって見られる物体をもたらす、光学効果を説明するようにここで使用される。したがって、ソフトフォーカス効果を提供する化粧品又は皮膚ケア製剤は、皮膚へ塗布されると、しわ、毛穴、色素のシミ等の望ましくない特性を伴って見られ、フォーカスがぼやけ、鮮明な解像度で見られない、地肌をもたらす。それゆえ、皮膚は、裸眼には、依然として自然に見えつつ、より滑らかで、若く、かつより平らに見える。ソフトフォーカス効果は、ソフトフォーカスでは、光が拡散される又は散乱されるが、光が依然として皮膚に到達し観察する目に逆照射するという点で、透明効果又は外観とは異なる。

【0081】

このようなソフトフォーカス効果を定量的に評価するための方法のうちの１つは、単一の特定の角度で透過された又は反射された光対異なる方向に散乱された光の測定を通じたものである。検討中の試料材料のフィルムは、固定された間隙で棒状のアプリケータを用いて、ガラススライド上にまずコーティングされる。間隙距離がフィルムの厚さを決定する。この量は、皮膚に塗布する皮膚ケア製剤の通常の量を表す。次いで、フィルムを、周囲条件の下で乾燥させ、全ての揮発性含量を蒸発させる。

【0082】

次いで、コーティングされたガラススライドを、入射光が試料を通じて照射される分光計に配置する。分光計は、可視及びＵＶ領域に対応する波長（８００〜２００ｎｍ）の範囲内での測定が可能である。入射光は、部分的に透過され、部分的に反射され、部分的に吸収される。全透過率、拡散透過率、全反射率、及び拡散反射率を測定する。全透過率（ＴＴ）は、先渡しの試料の領域範囲の半分内で収集される透過された光である。拡散透過率（ＤＴ）は、全透過率から入射光の方向の周りの８°の先渡しの立体角内で収集される光を差し引いたものである。全反射率（ＴＲ）は、後方試料の領域範囲の半分内で収集される反射された光である。入射角に等しい所定の角度で反射される光は、正反射（ＳＲ）と呼ばれる。拡散反射率（ＤＲ）は、全反射率から正反射を差し引いたものである（ＤＲ＝ＴＲ−ＳＲ）。これらの数量は、典型的に入射光線の強度のパーセントとして表される。吸収された光の量（ＡＢ）は、全透過率（ＴＴ）と全反射率（ＴＲ）とを合わせたものを１００％から引くことにより測定される。したがって、ＡＢ＝１００％−（ＴＴ＋ＴＲ）である。

【0083】

ソフトフォーカスの特性を呈する試料材料のため、試料材料により吸収される入射光の量は、２５％未満である。最も好ましくは、試料材料により吸収される入射光の量は、１０％未満である。本開示に従う組成物の特に所望のソフトフォーカス効果は、ＤＴが可能な限り高い、光の大部分が反射又は吸収されるのではなく透過される場合のものである。組成物により多量の光が吸収されると、皮膚は輝く代わりに、つやがなく又は暗く見え、これは望ましくない。入射光の大部分が組成物に正反射すると、皮膚は明るく見え得るが、反射は、皮膚からではなく組成物からであり、よって地肌は見られない。望ましい効果は、組成物による最小量の吸収、及び比較的低量の全反射を有するものである。組成物を通じて透過された又は組成物から反射された光からの拡散された光のより高い画分は、不鮮明な効果、すなわち、皮膚が更に平らに見える効果をもたらす。言い換えれば、より高いＤＴ／ＴＴ及びＤＲ／ＴＲの比率がより望ましい。先に記載の全ての測定値は、具体的な厚さのフィルム上での測定に基づく。異なるフィルムの厚さは、上のパラメータのための異なる測定値を産出し得、例えば、フィルムが厚ければ厚いほど、ＴＴがより低くなり、ＡＢがより高くなる。

【0084】

本発明の水性シリコーン分散液が、皮膚の欠陥をマスクするためにこのように使用されるとき、それは、固体粒子、例えば、シリカの粒子、アルミナ、雲母、粘土、二酸化チタン、酸化鉄、酸化亜鉛、窒化ホウ素、ゼオライト、ラポナイト、タルク、シリコーン樹脂、シリコーンエラストマー粉末及びその懸濁液、アクリル及びアクリレートホモポリマー及びコポリマー、ナイロン、ポリエチレン、コロイド状の金属、デンプン等の自然粉末、又はこれらの任意の組み合わせを有利に含有する。粒子状の固体は、未処置であり得るか、又は上の材料の任意の処置された形態であり得、例えば、粒子は、疎水化、親水化（hydrophilisation）、及び／又は溶化のために処置された表面であり得る。粒子状の固体は、１００ナノメートル〜１００マイクロメートル、あるいは、１〜５０マイクロメートル、あるいは、２〜２０マイクロメートルの平均粒径を有し得る。固体粒子は、例えば、球状、実質的に球状、半球状、又は不規則等の形状を有し得る。粒子は、固体及び不透過性であり得る、又は多孔性若しくは中空状の粒子であってもよい。水性シリコーン分散液はまた、シリコーン流体、炭化水素流体、又はシリコーンガムとシリコーン流体又はシリコーンガムと炭化水素流体とのブレンド等の１つ以上のろう及び／又は流体を含有し得る。

【0085】

本発明の水性シリコーン分散液はまた、工業向けのコーティング用途において使用されることができる。例えば、それは、紙上にコーティングされることができ、剥離特性を与える。

【0086】

以下の比較例は、本発明のいくつかの態様及び有利点を例示するのに有用であり得る。それらは、従来技術であるとして解釈されるべきではない。

【0087】

比較例Ｃ１
この実施例は、米国特許第−Ｂ−６３０６４１１号の実施例１に基づく。１０５．１１ｇの脱イオン水及びＡｓｈｌａｎｄにより供給された３．９７ｇのヒドロキシエチルセルロースの溶液を、まず調製した。６４ｇのＤＯＷ ＣＯＲＮＩＮＧ（登録商標）９５０９シリコーンエラストマー懸濁液を、歯科用カップに計量して、続いてヒドロキシエチルセルロース溶液を計量して、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサの中に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。次いで、１２．９３ｇのＡｖａｌｕｒｅ（登録商標）ＵＲ４５０（これは何であろうか）及び２ｇのグリセロールをカップ中に引き続いて添加し、１分間最大速度で素早く回転させた。

【0088】

１ｍｍのフィルムを、Ｅｌｃｏｍｅｔｅｒ ３５８０ Ｃａｓｔｉｎｇ Ｋｎｉｆｅ Ｆｉｌｍ Ａｐｐｌｉｃａｔｏｒを用いて上で調製した混合物から調製する。フィルムは、機械抵抗試験を行うには不十分で脆性過ぎた。

【0089】

比較例Ｃ２
９．０９ｇのＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）９７０１の化粧品粉末（ジメチコン／ビニルジメチコンクロスポリマー、及びシリカを含み、日本国特許公開公報第ＪＰ−Ａ−１０／１７５８１６号に記載されるプロセスにより製造された）を、歯科用カップに計量して、１８重量％の溶液中の６．０３ｇのＭｏｗｉｏｌ １８〜８８及び１１．２５ｇの水を続いて計量した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。

【0090】

１ｍｍのフィルムを、Ｅｌｃｏｍｅｔｅｒ ３５８０ Ｃａｓｔｉｎｇ Ｋｎｉｆｅ Ｆｉｌｍ Ａｐｐｌｉｃａｔｏｒを用いて上で調製した混合物から調製した。フィルムをまず形成し、次いでフィルムは脆性になり、固い破片のフレークの状態になった。

【0091】

比較例Ｃ３
およそ５０，０００ｍＰａ．ｓの粘度を有する２９．８９ｇのビニル末端官能性直鎖状シロキサンを、歯科用カップ中に計量し、続いて０．３６重量％の水素化官能基を含有する７ｍＰａ．ｓの０．１６７ｇの水素化官能性シロキサンオリゴマーを計量した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。非イオン性界面活性剤としての０．５６ｇのポリオキシエチレン（６）トリデシルエーテル、及び０．０９ｇのＳｙｌｏｆｆ ４０００の触媒（１５ｐｐｍの白金を提供）を、カップ中に添加した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。１．２５ｇの脱イオン水をカップ中に添加し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。したがって、形成された濃縮されたエマルションを、必要な量の脱イオン水で漸増式に希釈し、合計は４１．２３ｇに到達した。各水の添加の後、カップを最大速度で１分間撹拌した。

【0092】

ヒドロシリル化が、エマルション中で起こり、１ｍｍのフィルムを、調製の翌日Ｅｌｃｏｍｅｔｅｒ ３５８０ Ｃａｓｔｉｎｇ Ｋｎｉｆｅ Ｆｉｌｍ Ａｐｐｌｉｃａｔｏｒを用いて、得られた分散液から調製した。表１は、フィルムの特性を列挙する。フィルムは、機械抵抗を有しない。

【0093】

本発明は、以下の実施例によって例示され、実施例では、部及びパーセントは、別途記載のない限り、重量による。実施例では、アルケニル含有オルガノポリシロキサンの引用された粘度は、Ｓｈｉｂａｕｒａ Ｓｙｓｔｅｍ ＫＫ，Ｖ型，Ｎｏ．４により６ｒｐｍでＡＳＴＭ Ｄ １０８４に続いて２３℃で測定された回転粘度である。ＳｉＨ含有シロキサンの引用された粘度は、ＡＳＴＭ Ｄ−４４５に続いて２３℃で測定されたガラス毛管粘度である。ポリビニルアルコールの粘度を、Ｈｏｐｐｌｅｒ粘度計（ＤＩＮ ５３０１５）より判定される２０℃で４％の水溶液の粘度として測定する。

【0094】

本発明に従い生成されるフィルムの機械抵抗を、テクスチュロメータを用いて評価する。あらかじめ堆積し、その基板から剥離した１ｍｍ厚のフィルムの３０ｃｍの直径ディスクを、支持材と支持材との間に固定し、直径１ｃｍのフィルムの一部分を支持解除する。直径５ｍｍのステンレス鋼の球状の探針は、フィルムと接触する。探針は、１秒間に１．１０ｍｍの速度で下向きに移動し、フィルムと接触すると、それは、１．５〜２ｃｍの間を下に行く。フィルムを破壊するのに必要な力及び距離を記録し、これらから、破壊強度を計算する。結果を表１に示す。少なくとも２００ｇの破壊力及び少なくとも１５０ｇ．ｃｍの破壊強度は、十分に強いフィルムを示すと見なされる。

【0095】

多くの実施例では、水性シリコーン分散液をガラス顕微鏡スライドに塗布し、フィルムを形成した。次いで、フィルムを２時間にわたって残し室温で乾燥させた。水の液滴を、乾燥したフィルム上に堆積させ、堆積の６０秒後、水滴とフィルムとの接触角（ＣＡ）を測定した。

【実施例】

【0096】

（実施例１）
およそ５０，０００ｍＰａ．ｓ（ｃＰｓ）の粘度を有する６４．９６％のビニル末端官能性直鎖状シロキサンを、歯科用カップ中に計量し、０．３６重量％の水素化官能基を含有する７ｍＰａ ｓｅｃの０．４７％の水素化官能性シロキサンオリゴマーを続いて計量した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。６．７％のＭｏｗｉｏｌ １８〜８８ポリビニルアルコール（８８％加水分解され１８ｍＰａ．ｓの粘度）の１８％の活性溶液、及び０．２％のＳｙｌｏｆｆ ４０００の触媒（１５ｐｐｍの白金を提供）を、カップ中に添加した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。１．６％の脱イオン水をカップ中に添加し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。厚い相の組成物を、合計１００％に到達するために必要とされる量の脱イオン水で漸増式に希釈した。各水の添加の後、カップを最大速度で１分間撹拌した。

【0097】

ヒドロシリル化は、エマルション中で進行した。１ｍｍ厚のフィルムを、調製の翌日Ｅｌｃｏｍｅｔｅｒ ３５８０ Ｃａｓｔｉｎｇ Ｋｎｉｆｅ Ｆｉｌｍ Ａｐｐｌｉｃａｔｏｒを用いて、得られた分散液から調製した。表１は、フィルムの特性を列挙する。

【0098】

（実施例２）
およそ５０，０００ｍＰａ．ｓの粘度を有する５９．５８％のビニル末端官能性直鎖状シロキサンを、歯科用カップ中に計量し、続いて０．３６重量％の水素化官能基を含有する７ｍＰａ．ｓの０．４０％の水素化官能性シロキサンオリゴマーを計量した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。１０．００％のＭｏｗｉｏｌ １８〜８８の１８％の活性溶液、及び０．１３％のＳｙｌｏｆｆ ４０００の触媒を、カップ中に添加した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。厚い相の組成物を、合計１００％に到達するために必要とされる量の脱イオン水で漸増式に希釈した。各水の添加の後、カップを最大速度で１分間撹拌した。

【0099】

（実施例３及び４）
実施例２を、Ｍｏｗｉｏｌ １８〜８８の１８％の活性溶液の量を増加させそれを用いて繰り返した。この溶液の量は、実施例３及び４で、それぞれ、１５％及び３０％である。

【0100】

各実施例２〜４において、ヒドロシリル化はエマルション中で起こった。１ｍｍのフィルムを、調製の翌日Ｅｌｃｏｍｅｔｅｒ ３５８０ Ｃａｓｔｉｎｇ Ｋｎｉｆｅ Ｆｉｌｍ Ａｐｐｌｉｃａｔｏｒにより得られた各分散液から調製した。表１は、フィルムの特性を列挙する。表１は、十分な機械抵抗を有するポリビニルアルコールで安定化された実施例１〜４の分散液を示す。比較例Ｃ４に反して、フィルムは、測定された接触角により示されるように、半親水性動作を有する。

【0101】

（実施例５〜８）
実施例２を、以下のポリビニルアルコールの異なる純度の様々な量を用いることで繰り返した。
実施例５−２０．０％のＭｏｗｉｏｌ ２０〜９８の１０％溶液（９８％加水分解され２０ｍＰａ．ｓの粘度）
実施例６−２０．２％のＭｏｗｉｏｌ ８〜８８の１０％溶液（８８％加水分解され８ｍＰａ．ｓの粘度）
実施例７−１９．７％のＭｏｗｉｏｌ ３０〜８８の１０％溶液（８８％加水分解され３０ｍＰａ．ｓの粘度）
実施例８−２０．２％のＭｏｗｉｏｌ ３０〜９２の１０％溶液（９２％加水分解され３０ｍＰａ．ｓの粘度）

【0102】

１ｍｍのフィルムを、調製の翌日Ｅｌｃｏｍｅｔｅｒ ３５８０ Ｃａｓｔｉｎｇ Ｋｎｉｆｅ Ｆｉｌｍ Ａｐｐｌｉｃａｔｏｒにより得られた各分散液から調製した。各フィルムについて、接触角を測定した。表１に見られるように、ポリビニルアルコールの特質は、接触角にやや影響を与えることができる。しかしながら、数値は、フィルムの表面が親水性から半親水性に留まることを示す。

【0103】

（実施例９〜１３）
実施例２を、０．３６重量％の水素化官能基を含有する７ｍＰａ．ｓの水素化官能性シロキサンオリゴマーの様々な量を用いることで繰り返した。実施例９、１０、１１、１２、及び１３のための水素化官能性シロキサンの量は、それぞれ、０．４７％、０．５１％、０．５７％、０．３０％、及び０．８１％であった。ＳｉＨ基とビニル基との間のモル比を、各実施例のために計算し表１に示す。

【0104】

１ｍｍ厚のフィルムを、調製の翌日Ｅｌｃｏｍｅｔｅｒ ３５８０ Ｃａｓｔｉｎｇ Ｋｎｉｆｅ Ｆｉｌｍ Ａｐｐｌｉｃａｔｏｒにより得られた各分散液から調製した。表１は、各フィルムの特性を列挙する。アルケニル含有オルガノポリシロキサン（ａ）及びＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）のモル比を０．５〜１．５の間で様々にすることにより、全体的な機械的特性は、やや様々であり得るが全ての実施例９〜１３は十分に強いフィルムを生成する。

【0105】

（実施例１４）
およそ５０，０００ｍＰａ．ｓの粘度を有する５９．５８％のビニル末端官能性直鎖状シロキサンを、歯科用カップ中に計量し、続いて１．６６重量％の水素化官能基を含有する粘度３０ｍＰａ．ｓの０．０７％の水素化官能性シロキサンオリゴマーを計量した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。１０．００％のＭｏｗｉｏｌ １８〜８８の１８％の活性溶液、及び０．０６％のＳｙｌｏｆｆ ４０００の触媒を、カップ中に添加した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。厚い相の組成物を、合計１００％に到達するために必要とされる量の脱イオン水で漸増式に希釈した。各水の添加の後、カップを最大速度で１分間撹拌した。

【0106】

１ｍｍ厚のフィルムを、調製の翌日Ｅｌｃｏｍｅｔｅｒ ３５８０ Ｃａｓｔｉｎｇ Ｋｎｉｆｅ Ｆｉｌｍ Ａｐｐｌｉｃａｔｏｒにより得られた各分散液から調製した。表１は、フィルムの特性を列挙する。ＳｉＨ含有シロキサン（ｂ）を変更するがビニルとＳｉＨ基との間のモル比を０．７に維持することで、フィルムの機械抵抗を維持する。

【0107】

【表1】

【0108】

（実施例１６）
およそ５０，０００ｍＰａ．ｓの粘度を有する５９．２１％のビニル末端官能性直鎖状シロキサンを、歯科用カップ中に計量し、続いて０．３６重量％の水素化官能基を含有する７ｍＰａ．ｓの０．４１％の水素化官能性シロキサンオリゴマーを計量した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。１５％のＭｏｗｉｏｌ １８〜８８の１８％活性溶液、０．１８％のポリオキシエチレン（６）トリデシルエーテル、及び０．２％のＳｙｌｏｆｆ ４０００の触媒をまた、カップ中に添加した。ＰＶＡ対非イオン性界面活性剤の重量比は、１５：１であった。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。厚い相の組成物を、合計１００％に到達するために必要とされる量の脱イオン水で漸増式に希釈した。各水の添加の後、カップを最大速度で１分間撹拌した。

【0109】

（実施例１７）
およそ５０，０００ｍＰａ．ｓの粘度を有する５９．１５％のビニル末端官能性直鎖状シロキサンを、歯科用カップ中に計量し、続いて０．３６重量％の水素化官能基を含有する７ｍＰａ．ｓの０．４１％の水素化官能性シロキサンオリゴマーを計量した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。１４．７％のＭｏｗｉｏｌ １８〜８８の１８％活性溶液、及びカチオン性界面活性剤としての塩化アンモニウムセチルの３．４％の３０％活性溶液、及び０．２％のＳｙｌｏｆｆ ４０００の触媒をまた、カップ中に添加した。ＰＶＡ対非イオン性界面活性剤の重量比は、２．７：１であった。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。厚い相の組成物を、合計１００％に到達するために必要とされる量の脱イオン水で漸増式に希釈した。各水の添加の後、カップを最大速度で１分間撹拌した。

【0110】

ヒドロシリル化が、エマルション中で起こり、１ｍｍ厚のフィルムを、調製の翌日Ｅｌｃｏｍｅｔｅｒ ３５８０ Ｃａｓｔｉｎｇ Ｋｎｉｆｅ Ｆｉｌｍ Ａｐｐｌｉｃａｔｏｒにより得られた分散液から調製した。調製されたフィルムの機械抵抗は、表１に列挙され、十分であることが分かる。１重量％のカチオン性界面活性剤を、対ポリビニルアルコールの重量比が１：２．７で、フィルムの耐性を損なうことなく添加することができる。

【0111】

実施例１８：およそ５０，０００ｍＰａ．ｓの粘度を有する５９．６０％のビニル末端官能性直鎖状シロキサンを、歯科用カップ中に計量し、続いて０．３６重量％の水素化官能基を含有する７ｍＰａ．ｓの０．４１％の水素化官能性シロキサンオリゴマーを計量した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。３７％のＭｏｗｉｏｌ １８〜８８の１８％活性溶液、及び非イオン性界面活性剤としての１％のＢｒｉｊ（登録商標）７８のポリオキシエチレン（２０）ステアリルエーテル、及び０．２％のＳｙｌｏｆｆ ４０００の触媒をまた、カップ中に添加した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。厚い相の組成物を、合計１００％に到達するために必要とされる量の脱イオン水で漸増式に希釈した。各水の添加の後、カップを最大速度で１分間撹拌した。

【0112】

ヒドロシリル化が、エマルション中で起こり、１ｍｍ厚のフィルムを、調製の翌日Ｅｌｃｏｍｅｔｅｒ ３５８０ Ｃａｓｔｉｎｇ Ｋｎｉｆｅ Ｆｉｌｍ Ａｐｐｌｉｃａｔｏｒにより得られた分散液から調製した。調製されたフィルムの機械抵抗は、表２に列挙され、十分であることが分かる。ＰＶＡと非ポリマー界面活性剤との間の活性の比は、６．７であり、それはフィルムの適切な耐性を獲得するのに十分高い。

【0113】

実施例１９：実施例１８の１％のＢｒｉｊ（登録商標）７８の非イオン性界面活性剤を、１％のＮａｃｃｏｎｏｌ（登録商標）９０Ｇの直鎖状アルキルベンゼンスルホン酸アニオン性界面活性剤に置換して繰り返した。調製されたフィルムの機械抵抗は、表２に列挙され、十分であることが分かる。ＰＶＡと非ポリマー界面活性剤との間の活性の比は、６．７であり、それはフィルムの適切な耐性を獲得するのに十分高い。

【0114】

【表2】

【0115】

非界面活性剤の添加剤の影響を、実施例２０〜２６において示し、結果を表３にまとめる。

【0116】

（実施例２０）
およそ５０，０００ｍＰａ．ｓの粘度を有する５９．５８％のビニル末端官能性直鎖状シロキサンを、歯科用カップ中に計量し、続いて０．３６重量％の水素化官能基を含有する７ｍＰａ．ｓの０．４０％の水素化官能性シロキサンオリゴマーを計量した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。１０．００％のＭｏｗｉｏｌ １８〜８８の１８％の活性溶液、及び０．１３％のＳｙｌｏｆｆ ４０００の触媒を、カップ中に添加した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。厚い相の組成物を、必要な量の脱イオン水で漸増式に希釈し、合計は９０％に到達した。各水の添加の後、カップを最大速度で１分間撹拌した。１０％のグリセロールを、次いで漸増式に添加し、各添加の後、カップを最大速度で１分間撹拌した。

【0117】

ヒドロシリル化が、エマルション中で起こり、１ｍｍ厚のフィルムを、調製の翌日Ｅｌｃｏｍｅｔｅｒ ３５８０ Ｃａｓｔｉｎｇ Ｋｎｉｆｅ Ｆｉｌｍ Ａｐｐｌｉｃａｔｏｒにより得られた分散液から調製した。調製されたフィルムの機械抵抗を表３に列挙する。グリセロールは、フィルムを軟化させたと見られる。破壊力は、実施例２よりも低いが、破壊前の変形の距離はより高い。

【0118】

（実施例２１及び２２）
実施例２０のグリセロールを、カプリン酸及びカプリル酸トリグリセリド（tryglicerides）の混合物（実施例２１）又はペトロラタム（実施例２２）に置換することで繰り返した。調製されたフィルムの機械抵抗は、表３に列挙され、十分であることが分かる。

【0119】

（実施例２３）
およそ５０，０００ｍＰａ．ｓの粘度を有する５９．５８％のビニル末端官能性直鎖状シロキサンを、歯科用カップ中に計量し、続いて０．３６重量％の水素化官能基を含有する７ｍＰａ．ｓの０．４０％の水素化官能性シロキサンオリゴマーを計量した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。１０．００％のＭｏｗｉｏｌ １８〜８８の１８％の活性溶液、及び０．１３％のＳｙｌｏｆｆ ４０００の触媒を、カップ中に添加した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。厚い相の組成物を、必要な量の脱イオン水で漸増式に希釈し、合計は９４％に到達した。各水の添加の後、カップを最大速度で１分間撹拌した。６％のポリエチレングリコールＰＥＧ４００（分子量４００）を、次いで漸増式に添加し、各添加の後、カップを最大速度で１分間撹拌した。

【0120】

ヒドロシリル化が、エマルション中で起こり、１ｍｍ厚のフィルムを、調製の翌日Ｅｌｃｏｍｅｔｅｒ ３５８０ Ｃａｓｔｉｎｇ Ｋｎｉｆｅ Ｆｉｌｍ Ａｐｐｌｉｃａｔｏｒにより得られた分散液から調製した。調製されたフィルムの機械抵抗は、表３に列挙され、十分であることが分かる。

【0121】

医薬品的に又は化粧品的に活性な成分のための賦形剤として使用され得る例示的な材料として、グリセロール、カプリン酸／カプリル酸トリグリセリド、ペトロラタム、及びＰＥＧ４００を選択した。このような賦形剤を、フィルムの物理的特性に実質的に影響を及ぼすことなく、本発明の分散液及び多層フィルムに含むことができる。

【0122】

（実施例２４）
およそ５０，０００ｍＰａ．ｓの粘度を有する５９．５８％のビニル末端官能性直鎖状シロキサンを、歯科用カップ中に計量し、続いて、０．３６重量％の水素化官能基と１０％のＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）２００流体３５０とを含有する７ｍＰａ．ｓの０．４０％の水素化官能性シロキサンオリゴマー、運動性粘度が０．０００３５ｍ^２／秒（３５０ ｃＳｔ）のトリメチルシリル末端封鎖ポリジメチルシロキサン、を計量した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。１５．００％のＭｏｗｉｏｌ １８〜８８の１８％の活性溶液、及び０．１３％のＳｙｌｏｆｆ ４０００の触媒を、カップ中に添加した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。厚い相の組成物を、合計１００％に到達するために必要とされる量の脱イオン水で漸増式に希釈した。各水の添加の後、カップを最大速度で１分間撹拌した。

【0123】

（実施例２５）
およそ５０，０００ｍＰａ．ｓの粘度を有する５９．５８％のビニル末端官能性直鎖状シロキサンを、歯科用カップ中に計量し、続いて、０．３６重量％の水素化官能基と５％のＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）２００流体１００００とを含有する７ｍＰａ．ｓの０．４０％の水素化官能性シロキサンオリゴマー、運動性粘度が０．０１ｍ^２／秒（１００００ ｃＳｔ）のトリメチルシリル末端封鎖ポリジメチルシロキサン、を計量した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。１０．００％のＭｏｗｉｏｌ １８−８８の１８％の活性溶液、及び０．１３％のＳｙｌｏｆｆ ４０００の触媒を、カップ中に添加した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。厚い相の組成物を、合計１００％に到達するために必要とされる量の脱イオン水で漸増式に希釈した。各水の添加の後、カップを最大速度で１分間撹拌した。

【0124】

各実施例２４及び２５では、ヒドロシリル化が、エマルション中で起こり、１ｍｍ厚のフィルムを、調製の翌日Ｅｌｃｏｍｅｔｅｒ ３５８０ Ｃａｓｔｉｎｇ Ｋｎｉｆｅ Ｆｉｌｍ Ａｐｐｌｉｃａｔｏｒにより得られた分散液から調製した。調製されたフィルムの機械抵抗は、表３に列挙され、十分であることが分かる。シリコーン相に留まるが反応しないポリジメチルシロキサンは、フィルムを修飾したと見られ、破壊力は、実施例３よりも低いが、破壊前の変形の距離はより高い。

【0125】

（実施例２６）
およそ５０，０００ｍＰａ．ｓの粘度を有する５９．５８％のビニル末端官能性直鎖状シロキサンを、歯科用カップ中に計量し、続いて０．３６重量％の水素化官能基を含有する７ｍＰａ．ｓの０．４０％の水素化官能性シロキサンオリゴマーを計量した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。１０．００％のＭｏｗｉｏｌ １８〜８８の１８％の活性溶液、及び０．１３％のＳｙｌｏｆｆ ４０００の触媒を、カップ中に添加した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。厚い相の組成物を、必要な量の脱イオン水で漸増式に希釈し、合計は９５．９８％に到達した。各水の添加の後、カップを最大速度で１分間撹拌した。４．０２％のＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）９７０１の化粧品的粉末（ジメチコン／ビニルジメチコンクロスポリマー及びシリカを含む）を、次いで添加し、粉末の添加後、カップを最大速度で１分間撹拌した。

【0126】

ヒドロシリル化が、エマルション中で起こり、１ｍｍ厚のフィルムを、調製の翌日Ｅｌｃｏｍｅｔｅｒ ３５８０ Ｃａｓｔｉｎｇ Ｋｎｉｆｅ Ｆｉｌｍ Ａｐｐｌｉｃａｔｏｒにより得られた分散液から調製した。調製されたフィルムの機械抵抗は、表３に列挙され、十分であることが分かる。フィルムは、軟質で心地よい肌触りであった。したがって、本発明のプロセスは、比較例２の化粧品的粉末を軟質フィルムの形態で塗布する有効な方法である。

【0127】

【表3】

【0128】

（実施例２７）
およそ５０，０００ｍＰａ．ｓの粘度を有する８５．０４％のビニル末端官能性直鎖状シロキサンを、歯科用カップ中に計量し、続いて０．３６重量％の水素化官能基を含有する７ｍＰａ．ｓの０．６２％の水素化官能性シロキサンオリゴマーを計量した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。１４．２７％のＭｏｗｉｏｌ １８〜８８の１８％活性溶液、及び０．０７％のＳｙｌｏｆｆ ４０００の触媒を、カップ中に添加した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。

【0129】

上の組成物を、脱イオン水、カフェイン、及びペンチレングリコールで漸増式に希釈した。最終組成物は、７０％の上のエマルション、２６．５２％の脱イオン水、２．２８％のペンチレングリコール、及び１．２０％のカフェインを含有する。各添加の後、カップを最大速度で１分間撹拌した。ヒドロシリル化が、エマルションのシリコーン液滴中で起こった。

【0130】

（実施例２８）
およそ５０，０００ｍＰａ．ｓの粘度を有する７９．３６％のビニル末端官能性直鎖状シロキサンを、歯科用カップ中に計量し、続いて０．３６重量％の水素化官能基を含有する７ｍＰａ．ｓの０．５６％の水素化官能性シロキサンオリゴマーを計量した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。２０．０２％のＭｏｗｉｏｌ １８〜８８の１８％の活性溶液、及び０．０７％のＳｙｌｏｆｆ ４０００の触媒を、カップ中に添加した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。

【0131】

上の組成物を、脱イオン水、カフェイン、及びペンチレングリコールで漸増式に希釈した。最終組成物は、７５％の上のエマルション、２１．５２％の脱イオン水、２．２８％のペンチレングリコール、及び１．２０％のカフェインを含有する。各添加の後、カップを最大速度で１分間撹拌した。ヒドロシリル化が、エマルションのシリコーン液滴中で起こった。

【0132】

実施例２７及び２８の分散液を、以下のプロトコルを用いて試験した。

【0133】

皮膚調製
豚の耳を地元の畜殺場から入手し、冷たい流水下で洗浄した。解剖用メスで皮膚を切除し、電気皮膚採取器（Ｚｉｍｍｅｒ（商標） Ｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｄｅｒｍａｔｏｍｅ，Ｄｏｖｅｒ，Ｏｈｉｏ）で７５０μｍの厚さに切断した。皮膚を〜９ｃｍ^２片に切断し、個別にＰａｒａｆｉｌｍ（商標）に包んで、使用前に最長３ヶ月間−２０℃で保管した。

【0134】

豚の皮膚の試料の質を調べるため、浸透実験の前に皮膚の完全性試験を行った。皮膚採取した豚の皮膚をセル上に乗せ、平衡状態で２０分間待機させた後、皮膚の完全性を、ＴＥＷＬ（経皮水分喪失量）を試験管内で（Ａｑｕａｆｌｕｘ装置で）測定することにより試験する。最大閾値１２．０ｇ．ｍ^−２．ｈ^−１が、完全な皮膚であるための合否基準である。皮膚採取した豚の皮膚試料の試験管内でのＴＥＷＬがこの閾値を超えた場合、それを除去し新しいものに換える。

【0135】

試験管内の皮膚浸透を、以下の条件下でＬｏｇａｎ自動Ｆｒａｎｚセル装置で行った。
●セルのサイズ：個別校正毎に、内部直径＝１５ｍｍ、浸透面＝１．７７ｃｍ^２、受容体の体積〜１２ｍｌ。
●受容体の溶液及び種類：リン酸緩衝生理食塩水、ｐＨ ７．４
●試料採取パラメータ:
○出水５．０ｍＬ
○廃棄物１．０ｍＬ
○試料１．０ｍＬ
○廃棄物に戻る：あり
○置換体積：１０．２ｍＬ
●膜上に堆積した製剤の量：セル当たり〜５０〜〜７０ｍｇの範囲の重量の差分により重力測定的に判定される。
●膜の種類：皮膚採取した豚の皮膚（７５０μｍ）
●試験温度：３２℃
●試料採取予定：１、２、３、４、５、６時間

【0136】

各製剤において、４つの複製物で試験を行った。各製剤において、各複製物は、異なるドナー（豚の皮膚）からの皮膚浸透を表した。製剤の塗布後、区画のセルの上部をＰａｒａｆｉｌｍで被覆し、蒸発を避け、全ての製剤にわたって一定の試験条件を確実にした。

【0137】

約０．１ｇの試料を正確に計量し、５０ｍＬのポリエチレン遠心管において５ｍＬのトルエン中に溶解する。４０ｍＬの超純水（正確に計量されたもの）でのカフェインの抽出前に、管を渦動し、機械的に１時間かき混ぜる。４，０００ＲＰＭ（毎分回転数）又は２，０００ＲＣＦ（相対遠心力）での遠心分離（１０分）前に、遠心管を１５分間ゆっくりと動かす。製剤に含有されるシリコーンをトルエン相に沈降させ、カフェインを水相に抽出する。最後に、水相を、２ｍＬのＨＰＬＣ（高速液体クロマトグラフィー）のガラス製の自動回収装置バイアル瓶において０．２μＬの再生成されたセルロースフィルタを用いて注意深く濾過し、カフェインのためにＵＰＬＣ（超性能液体クロマトグラフィー）分析のための試料を提供する。

【0138】

ＵＰＬＣ方法は、極端なｐＨの範囲（１〜１２）においてさえも非常に良好な安定性を与える１．７μｍ（球状の粒径）のエチレン架橋ハイブリッド（ＢＥＨ）基板に結合された三官能性Ｃ１８炭素鎖で充填されたＷａｔｅｒｓ ＢＥＨ Ｃ１８の逆相カラムを使用する。この充填材料（１８％の炭素負荷）は、化合物階級の広い範囲の分離を可能にする。

【0139】

ＵＰＬＣの機器条件は、次の通りであった。

【0140】

【表4】

【0141】

本方法は、０．９９９９を超える回帰係数での直線性、相対標準偏差（ＲＳＤ）が１％未満での精度に関して検証済みである。水溶液中のカフェインの検出及び定量化の上限を、すでに判定し、それぞれ、１９及び６４ｐｐｂ（重量毎に）である。実施例２７及び２８の皮膚浸透試料の結果を、表４に示す。

【0142】

【表5】

【0143】

表４に見られるように、実施例２７及び２８の分散液は、皮膚を通して顕著な量のカフェインを送達することができたため（それぞれ、１３．２及び７．１μｇ／ｃｍ^２）、それ故に医薬品的に活性な成分並びに化粧品的に活性なものにとって賦形薬として機能することができる。

【0144】

（実施例２９）
およそ５０，０００ｍＰａ．ｓの粘度を有する５９．５９％のビニル末端官能性直鎖状シロキサンを、歯科用カップ中に計量し、続いて、０．１８重量％の水素化官能基を含有する１０ｍＰａ．ｓの１．１７％の直鎖状水素化官能性シロキサンオリゴマーを計量した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。１０．００％のＭｏｗｉｏｌ １８〜８８の１８％の活性溶液、及び０．０５％のＳｙｌｏｆｆ ４０００の触媒を、カップ中に添加した。カップを閉じて、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）ＤＡＣ ４５０ミキサ内に配置し、カップを１分間最大速度で素早く回転させた。厚い相の組成物を、合計１００％に到達するために必要とされる量の脱イオン水で漸増式に希釈した。各水の添加の後、カップを最大速度で１分間撹拌した。ヒドロシリル化反応生成物の分散液を形成した。

【0145】

実施例１及び実施例２９の分散液を、表５に示される組成を有する油中水型製剤中にそれぞれ製剤化した。

【0146】

【表6】

【0147】

相Ａの成分を、均質になるまで一緒に混合した。相Ｂの成分を、均質になるまで一緒に混合し、５００〜１０００ｒｐｍで均質になるまで混合しつつゆっくりと相Ａに添加した。全ての相Ｂを添加したら、油中水型製剤を、２０００ｒｐｍの高剪断下で更に５分混合した。

【0148】

油中水型製剤を、試験用パネリストの皮膚に塗布し、３７マイクロメートルの厚さでガラススライド上にまたコーティングし、５５０ｎｍの波長で、１５０ｍｍの積分球を装備したＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ Ｌａｍｂｄａ ９５０ ＵＶ−ビス分光計を用いて、ソフトフォーカスについて評価した。コーティング後、１５分分光計測定値を取った。

【0149】

単純視覚評価により判断されたように、実施例１及び２９の分散液の油中水型製剤は、手の皮膚上に塗布された際、一部のしわをマスクする／不鮮明にする効果を提供した。

【0150】

実施例１に基づく製剤では、全透過ＴＴは、９２％であり、全反射ＴＲは、７．５％であった。拡散透過ＤＴ／ＴＴの比は、２０％であり、拡散反射ＤＲ／ＴＲの比は、４０％であった。実施例２９に基づく製剤では、全透過ＴＴは、９１％であり、全反射ＴＲは、７．５％であった。拡散透過ＤＴ／ＴＴの比は、２５％であり、拡散反射ＤＲ／ＴＲの比は、４９％であった。両方の実施例におけるＴＴ及びＴＲのパーセントは、地肌の濃淡の良好な視感度を示す。しかしながら、ＤＴ／ＴＴ及びＤＲ／ＴＲ値は、通常必要とされる値よりも低く、実質的なしわをマスクする効果を与えた。

【0151】

実施例１及び２９の分散液の油中水型製剤をそれぞれ、深く細かいしわが見られる眼域の周りの試験パネリストの皮膚に塗布した。生成物をパネリストの皮膚上に塗布する前に「Ｖｉｓｉａ」（商標）画像解析システムで写真を撮り、次いで、生成物の塗布直後（参照時間０）及びそれぞれ、１５分後及び６時間後に写真を撮る。実施例１では、写真は、生成物の塗布直後のしわの数の減少を示すが、１５分後にはしわの数が増加し、６時間後にはしわをマスクする効果が発揮されていない。実施例２９では、写真は、生成物の塗布直後のしわの数の減少を示し、１５分後には更なる減少を示す。６時間後にはしわの数は少し増加するが、生成物の塗布前のしわの数よりもまだ低い。

【0152】

（実施例３０〜３６）
請求項１の手順を踏まえて、表６に示される試薬からシリコーン分散液を調製した。Ｓｉ−ビニルポリマーは、およそ５０，０００ｍＰａ．ｓの粘度を有するビニル末端官能性直鎖状シロキサンであった。ＳＩ−Ｈポリマーは、０．３６重量％の水素化官能基（％）を含有する粘度７ｍＰａ．ｓの水素化官能性シロキサンオリゴマーであった。分散液の調製後、固体シリコーン粒子を、その中に分散させた。各固体シリコーン粒子は、ジメチコン／ビニルジメチコンクロスポリマーを含んだ。１つの種類の粒子において、このクロスポリマーをシリカとブレンドする。別の種類の粒子において、クロスポリマーを、Ｃ１２〜１４パレス−１２、すなわち、合成二級Ｃ１２〜１４脂肪族アルコールと平均１２個のモルのエチレンオキシドとの混合物のポリエチレングリコールエーテルとブレンドする。固体シリコーン粒子を含有する実施例３１〜３５の分散液の中央粒径を測定したものを表６に示す。

【0153】

【表7】

【0154】

実施例３０〜３４の分散液をそれぞれ、３７マイクロメートルの厚さでガラススライド上にコーティングし、５５０ｎｍの波長で、１５０ｍｍの積分球を装備したＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ Ｌａｍｂｄａ ９５０ ＵＶ−ビス分光計を用いて、ソフトフォーカスについて評価した。コーティング１５分後及びコーティング３時間後に分光計測定値を取った。

【0155】

実施例３０〜３４の各分散液では、１５分後のＴＴ及びまた３時間後のＴＴは、９１〜９２％であり、全反射ＴＲは、８％であった。これら全ての実施例におけるＴＴ及びＴＲのパーセントは、地肌の濃淡の良好な視感度を示す。測定された拡散透過ＤＴ／ＴＴ及び拡散反射ＤＲ／ＴＲの比を表７に示す。

【0156】

【表8】

【0157】

１５分後及び３時間後のＤＴ／ＴＴ及びＤＲ／ＴＲの値は、特に良好である実施例３０において達成された値を有する、実質的なしわをマスクする効果を示す値であった。