特許 6282512 ＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6282512

(24)【登録日】2018年2月2日

(45)【発行日】2018年2月21日

(54)【発明の名称】ＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/66 20060101AFI20180208BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/66 N

【請求項の数】10

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2014-74748(P2014-74748)

(22)【出願日】2014年3月31日

(65)【公開番号】特開2015-198143(P2015-198143A)

(43)【公開日】2015年11月9日

【審査請求日】2016年10月18日

(73)【特許権者】

【識別番号】000222842

【氏名又は名称】東洋炭素株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100118784

【弁理士】

【氏名又は名称】桂川 直己

(72)【発明者】

【氏名】鳥見 聡

(72)【発明者】

【氏名】矢吹 紀人

(72)【発明者】

【氏名】野上 暁

【審査官】 堀江 義隆

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１１−００９６６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−２３４３１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０４９３９２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／６６

Ｈ０１Ｌ ２１／３０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

少なくとも表面が単結晶ＳｉＣで構成され、機械加工が行われた後のＳｉＣ基板に対して、Ｓｉ雰囲気下で加熱処理を行うことで当該ＳｉＣ基板の表面をエッチングするエッチング工程と、
前記エッチング工程を行ったＳｉＣ基板の表面粗さを計測する計測工程と、
前記計測工程で得られた結果に基づいて、前記エッチング工程前の前記ＳｉＣ基板の潜傷の深さ又は潜傷の有無を推定する推定工程と、
を含むことを特徴とするＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法。

【請求項2】

請求項１に記載のＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法であって、
前記推定工程では、エッチング後の前記ＳｉＣ基板の表面粗さが第１閾値より大きい場合、エッチング量より潜傷の深さが深いと推定することを特徴とするＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法。

【請求項3】

請求項１に記載のＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法であって、
前記推定工程では、エッチング後の前記ＳｉＣ基板の表面粗さが第２閾値より小さい場合、エッチング量より潜傷の深さが浅いと推定することを特徴とするＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法。

【請求項4】

請求項２又は３に記載のＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法であって、
前記エッチング工程におけるエッチング量、及び、前記推定工程における閾値の少なくとも１つは、前記エッチングを行う前の表面粗さに基づいて定められることを特徴とするＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法。

【請求項5】

請求項１から４までの何れか一項に記載のＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法であって、
前記エッチング工程では、エッチング量が０．５μｍ以上１０μｍ以下であることを特徴とするＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法。

【請求項6】

請求項１から５までの何れか一項に記載のＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法であって、
前記エッチング工程では、前記ＳｉＣ基板の周囲の不活性ガス圧を調整して当該ＳｉＣ基板のエッチング速度を制御することを特徴とするＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法。

【請求項7】

少なくとも表面が単結晶ＳｉＣで構成され、機械加工が行われた後のＳｉＣ基板に対して、Ｓｉ雰囲気下で加熱処理を行うことで当該ＳｉＣ基板の表面をエッチングするエッチング工程と、
前記エッチング工程を行った前記ＳｉＣ基板の残留応力を計測する計測工程と、
前記計測工程で得られた結果に基づいて、前記エッチング工程前の前記ＳｉＣ基板の潜傷の深さ又は潜傷の有無を推定する推定工程と、
を含むことを特徴とするＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法。

【請求項8】

請求項７に記載のＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法であって、
前記推定工程で、前記ＳｉＣ基板の残留応力が所定量より大きい場合、エッチング量より潜傷の深さが深いと推定することを特徴とするＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法。

【請求項9】

請求項７に記載のＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法であって、
前記推定工程で、前記ＳｉＣ基板の残留応力が所定量より小さい場合、エッチング量より潜傷の深さが浅いと推定することを特徴とするＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法。

【請求項10】

請求項７から９までの何れか一項に記載のＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法であって、
前記計測工程では、ラマン分光分析を用いて前記ＳｉＣ基板の残留応力を計測することを特徴とするＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＳｉＣ基板に生じた潜傷の深さを推定する方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ＳｉＣは、Ｓｉ等と比較して耐熱性及び電気的特性等に優れるため、新たな半導体材料として注目されている。

【0003】

特許文献１は、このＳｉＣ基板の表面を平坦化する表面処理方法を開示する。この表面処理方法では、ＳｉＣ基板を収納容器に収納し、収納容器内をＳｉ蒸気圧下とした状態で当該収納容器を加熱する。これにより、収納容器の内部のＳｉＣ基板がエッチングされ、分子レベルに平坦なＳｉＣ基板を得ることができる。

【0004】

特許文献２は、ＳｉＣ基板に生じた表面変質層を除去する処理方法を開示する。特許文献２では、表面変質層はＳｉＣ基板を作成する工程（機械研磨等の機械加工）で生じた結晶構造のダメージ層と記載されている。この処理方法では、表面変質層を５０ｎｍ以下に抑え、当該表面変質層を水素エッチングにより除去する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００８−１６６９１号公報

【特許文献2】国際公開第２０１１／０２４９３１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

ここで、潜傷が生じているＳｉＣ基板にエピタキシャル層を形成したり加熱処理を行ったりした場合、潜傷が顕在化し、ＳｉＣ基板の表面が荒れてしまう。この結果、ＳｉＣ基板から製造される半導体の品質が低下してしまう。そのため、潜傷は事前に除去することが好ましい。

【0007】

しかし、潜傷の深さは、ＳｉＣ基板に行う機械研磨の条件等に応じて変化するため、正確に見積もることは困難である。しかし、潜傷を確実に除去するためにＳｉＣ基板を過剰にエッチングすると、歩留まりの悪化及び処理時間の増加に繋がってしまう。

【0008】

本発明は以上の事情に鑑みてされたものであり、その主要な目的は、ＳｉＣ基板に生じた潜傷の深さを推定する方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段及び効果】

【0009】

本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段とその効果を説明する。

【0010】

本発明の第１の観点によれば、以下のＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法が提供される。即ち、このＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法は、エッチング工程と、計測工程と、推定工程と、を含む。前記エッチング工程では、少なくとも表面が単結晶ＳｉＣで構成され、機械加工が行われた後のＳｉＣ基板に対して、Ｓｉ雰囲気下で加熱処理を行うことで当該ＳｉＣ基板の表面をエッチングする。前記計測工程では、前記エッチング工程を行ったＳｉＣ基板の表面粗さを計測する。前記推定工程では、前記計測工程で得られた結果に基づいて、前記エッチング工程前の前記ＳｉＣ基板の潜傷の深さ又は潜傷の有無を推定する。

【0011】

これにより、ＳｉＣ基板の潜傷深さを推定することができるので、必要十分なエッチング量を把握することができる。従って、ＳｉＣ基板の品質を維持しつつ歩留まりの悪化又は処理速度の増加を防止することができる。また、上記の方法で行うエッチングは水素エッチング又は化学機械研磨と比較してエッチング速度が速いため、潜傷の深さを素早く推定することができる。また、表面粗さは比較的容易に計測することができるので、潜傷の深さを簡単に推定することができる。

【0012】

前記のＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法においては、前記推定工程では、エッチング後の前記ＳｉＣ基板の表面粗さが第１閾値より大きい場合、エッチング量より潜傷の深さが深いと推定することが好ましい。

【0013】

これにより、エッチング後に潜傷が残っている場合は表面粗さが増加するため、表面粗さを計測することで潜傷が残っていることを把握できる。

【0014】

前記のＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法においては、前記推定工程では、エッチング後の前記ＳｉＣ基板の表面粗さが第２閾値より小さい場合、エッチング量より潜傷の深さが浅いと推定することが好ましい。

【0015】

これにより、エッチングを行うことで潜傷が除去できた場合は表面粗さが大きくならないので、表面粗さを計測することで潜傷が除去できたことを把握できる。

【0016】

前記のＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法においては、前記エッチング工程におけるエッチング量、及び、前記推定工程における閾値の少なくとも１つは、前記エッチングを行う前の表面粗さに基づいて定められることが好ましい。

【0017】

これにより、エッチング量と表面粗さ（ひいては潜傷の深さ）の関係は、エッチング工程前のＳｉＣ基板の表面粗さと関連があるため、この表面粗さに基づいてエッチング量は閾値を変化させることで、潜傷の深さを適切に推定することができる。

【0018】

前記のＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法においては、前記エッチング工程では、エッチング量が０．５μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。

【0019】

これにより、一般的に潜傷が生じている範囲を考慮して潜傷の深さの推定を行うことができる。なお、水素エッチング又は化学機械研磨等では１０μｍ程度をエッチングするためには多大な時間が掛かる。この点、Ｓｉ雰囲気下でエッチングを行うことで、エッチング時間を大幅に低減することができる。

【0020】

前記のＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法においては、前記エッチング工程では、前記ＳｉＣ基板の周囲の不活性ガス圧を調整して当該ＳｉＣ基板のエッチング速度を制御することが好ましい。

【0021】

これにより、高真空下のＳｉ雰囲気下でエッチングを行う場合と比較してエッチング速度を低速にできるので、エッチング量を正確に把握することができる。従って、潜傷の深さをより正確に推定することができる。

【0022】

本発明の第２の観点によれば、以下のＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法が提供される。即ち、このＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法は、エッチング工程と、計測工程と、推定工程と、を含む。前記エッチング工程では、少なくとも表面が単結晶ＳｉＣで構成され、機械加工が行われた後のＳｉＣ基板に対して、Ｓｉ雰囲気下で加熱処理を行うことで当該ＳｉＣ基板の表面をエッチングする。前記計測工程では、前記エッチング工程を行ったＳｉＣ基板の残留応力を計測する。前記推定工程では、前記計測工程で得られた結果に基づいて、前記エッチング工程前の前記ＳｉＣ基板の潜傷の深さ又は潜傷の有無を推定する。

【0023】

前記のＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法においては、前記推定工程で、前記ＳｉＣ基板の残留応力が所定量より大きい場合、エッチング量より潜傷の深さが深いと推定することが好ましい。

【0024】

前記のＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法においては、前記推定工程で、前記ＳｉＣ基板に残留応力が所定量より小さい場合、エッチング量より潜傷の深さが浅いと推定することが好ましい。

【0025】

以上により、表面粗さを計測することなく潜傷の深さを推定することができる。

【0026】

前記のＳｉＣ基板の潜傷深さ推定方法においては、前記計測工程では、ラマン分光分析を用いて前記ＳｉＣ基板の残留応力を計測することが好ましい。

【0027】

これにより、非破壊で残留応力を計測することができるので、潜傷深さを推定したＳｉＣ基板を出荷することができる。また、ＳｉＣ基板の全品検査が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0028】

【図1】本発明のエッチングに用いる高温真空炉の概要を説明する図。

【図2】ＳｉＣ基板を加工して半導体素子を生成する各工程における基板の様子を概略的に示す図。

【図3】エッチング速度と加熱温度の関係を表面粗さが異なるＳｉＣ基板毎に計測した結果を示すグラフ。

【図4】エッチング量と、エッチング後の基板の表面粗さと、の関係を計測した結果を示すグラフ。

【図5】機械加工後及びエッチング後のＳｉＣ基板の表面の顕微鏡写真。

【図6】ＳｉＣ基板の潜傷の深さを推定する処理を示すフローチャート。

【図7】ＳｉＣ基板の潜傷の深さを推定する別の処理を示すフローチャート。

【図8】不活性ガスの圧力とエッチング速度との関係を計測した結果を示すグラフ。

【図9】ラマン分光分析を用いて残留応力を計測した結果を示すグラフ。

【発明を実施するための形態】

【0029】

次に、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。

【0030】

初めに、図１を参照して、本実施形態の加熱処理で用いる高温真空炉１０について説明する。図１は、本発明の表面処理方法に用いる高温真空炉の概要を説明する図である。

【0031】

図１に示すように、高温真空炉１０は、本加熱室２１と、予備加熱室２２と、を備えている。本加熱室２１は、少なくとも表面が単結晶ＳｉＣで構成されるＳｉＣ基板を１０００℃以上２３００℃以下の温度に加熱することができる。予備加熱室２２は、ＳｉＣ基板を本加熱室２１で加熱する前に予備加熱を行うための空間である。

【0032】

本加熱室２１には、真空形成用バルブ２３と、不活性ガス注入用バルブ２４と、真空計２５と、が接続されている。真空形成用バルブ２３により、本加熱室２１の真空度を調整することができる。不活性ガス注入用バルブ２４により、本加熱室２１内の不活性ガス（例えばＡｒガス）の圧力を調整することができる。真空計２５により、本加熱室２１内の真空度を測定することができる。

【0033】

本加熱室２１の内部には、ヒータ２６が備えられている。また、本加熱室２１の側壁や天井には図略の熱反射金属板が固定されており、この熱反射金属板によって、ヒータ２６の熱を本加熱室２１の中央部に向けて反射させるように構成されている。これにより、ＳｉＣ基板を強力且つ均等に加熱し、１０００℃以上２３００℃以下の温度まで昇温させることができる。なお、ヒータ２６としては、例えば、抵抗加熱式のヒータや高周波誘導加熱式のヒータを用いることができる。

【0034】

また、ＳｉＣ基板は、坩堝（収容容器）３０に収容された状態で加熱される。坩堝３０は、適宜の支持台等に載せられており、この支持台が動くことで、少なくとも予備加熱室から本加熱室まで移動可能に構成されている。

【0035】

坩堝３０は、互いに嵌合可能な上容器３１と下容器３２とを備えている。また、坩堝３０は、タンタル金属からなるとともに、炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして構成されている。坩堝３０の内部には、Ｓｉの供給源となるＳｉが適宜の形態で配置されている。なお、容器の形状及び素材は任意である。

【0036】

ＳｉＣ基板を加熱処理する際には、初めに、図１の鎖線で示すように坩堝３０を高温真空炉１０の予備加熱室２２に配置して、適宜の温度（例えば約８００℃）で予備加熱する。次に、予め設定温度（例えば、約１８００℃）まで昇温させておいた本加熱室２１へ坩堝３０を移動させ、ＳｉＣ基板を加熱する。なお、予備加熱を省略しても良い。

【0037】

次に、図２を参照して、ＳｉＣ基板４０に生じる潜傷及びその影響について、ＳｉＣ基板４０から半導体素子を製造する工程とともに説明する。

【0038】

半導体素子を製造する元となるバルク基板は、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶又は６Ｈ−ＳｉＣ単結晶から構成されるインゴットを所定の厚みに切り出すことで得られる。インゴットを斜めに切り出すことにより、オフ角を有するバルク基板を得ることができる。その後、バルク基板の表面の凹凸を除去するために、機械研磨を行う。しかし、この機械研磨によりバルク基板の内部に圧力が掛かることで結晶性が変化した変質層（潜傷）が生じる。

【0039】

次に、図２（ａ）に示すように、高温真空炉１０を利用してＳｉＣ基板４０の表面をエッチングする。このエッチングは、ＳｉＣ基板４０を坩堝３０に収容し、Ｓｉ蒸気圧下（Ｓｉ雰囲気下）で１５００℃以上２２００℃以下、望ましくは１８００℃以上２０００℃以下の環境で加熱することで行われる。Ｓｉ蒸気圧下で加熱されることで、ＳｉＣ基板４０のＳｉＣがＳｉ₂Ｃ又はＳｉＣ₂になって昇華するとともに、Ｓｉ雰囲気中のＳｉがＳｉＣ基板４０の表面でＣと結合し、自己組織化が起こり、平坦化されるのである。

【0040】

これにより、ＳｉＣ基板４０の表面をエッチングしつつ、当該表面を分子レベルで平坦化することができる。このエッチングを行うことにより、機械研磨により生じた研磨傷及び潜傷を除去することができる。

【0041】

次に、図２（ｂ）に示すように、ＳｉＣ基板４０にエピタキシャル層４１を形成する。エピタキシャル層を形成する方法としては、気相エピタキシャル法又はＣＶＤ法等を用いることができる。なお、ＳｉＣ基板４０に潜傷が残っている場合、エピタキシャル層を形成する際に潜傷の影響により、表面が荒れてしまうことがある。

【0042】

次に、エピタキシャル層４１が形成されたＳｉＣ基板４０の表面の全面又は一部にイオン注入を行う。イオンが注入されることによって、図２（ｃ）に示すように、イオン注入部分４２を含むエピタキシャル層４１の表面が荒れた状態になる。

【0043】

次に、注入したイオンの活性化、及び、イオン注入部分４２等へのエッチングを行う。本実施形態では、両方の処理を１つの工程で行うことができる。具体的には、Ｓｉ蒸気圧下（Ｓｉ雰囲気下）で１５００℃以上２２００℃以下、望ましくは１６００℃以上２０００℃以下の環境で加熱処理（アニール処理）を行う。これにより、注入されたイオンを活性化することができる。また、ＳｉＣ基板４０の表面がエッチングされることで、イオン注入部分４２の荒れた部分が平坦化されていく（図２（ｄ）を参照）。なお、ＳｉＣ基板４０に潜傷が残っている場合、加熱処理を行う際に潜傷の影響により、表面が荒れてしまうことがある。

【0044】

以上の処理を行うことで、ＳｉＣ基板４０の表面が、十分な平坦度及び電気的活性を有することになる。このＳｉＣ基板４０の表面を利用して、半導体素子を製造することができる。

【0045】

ここで、上述したように潜傷の除去（図２（ａ））が十分でないと後工程（図２（ｂ）又は図２（ｄ））においてＳｉＣ基板４０の表面が荒れてしまう。本願出願人は、潜傷の深さを推定する方法を確立するために以下の実験を行った。以下、この実験について、図３から図５までを参照して説明する。

【0046】

この実験では、上記で説明した高温真空炉１０を用いて、表面がＳｉ面でオフ角が４°の４Ｈ−ＳｉＣからなる４種類のＳｉＣ基板をＳｉ蒸気圧下で加熱した。ＳｉＣ基板は、機械研磨後の表面粗さ（初期表面粗さ）がそれぞれ異なり、１．４ｎｍ，０．４ｎｍ，０．３ｎｍ，０．１ｎｍである。また、加熱処理は、高真空下（１０^-5〜１０^-4Ｐａ程度）で、１８００℃から２０００℃の温度範囲で行った。

【0047】

図３は、エッチング速度と加熱温度の関係を表面粗さが異なるＳｉＣ基板毎に計測した結果を示すグラフである。図３に示すように、１９００℃以上の領域では、初期表面粗さとエッチング速度に相関性があり、表面粗さが大きいほどエッチング速度が速くなることが分かる。

【0048】

図４は、初期表面粗さが異なるこれらのＳｉＣ基板について、エッチング量と、エッチング後の基板の表面粗さと、の関係を計測した結果を示すグラフである。エッチング量が１μｍ〜４μｍ程度では、表面粗さＲａは機械加工後より著しく上昇して２．５ｎｍ以上となり、潜傷が顕在化して表面が荒れたことが分かる。この結果から、エッチング量を０．５μｍ〜４μｍ、好ましくは１μｍ〜３μｍとしてエッチングを行った後に表面粗さを計測することで、エッチング後のＳｉＣ基板に潜傷が残っているかを把握することができる。

【0049】

図４には、更にエッチングを行うと、表面粗さが低下していき、エッチング量が１０μｍ以上になると表面粗さが１ｎｍ以下の平滑な表面が得られることが示されている。これは、エッチングによって潜傷が除去されたためと考えられる。この結果から、エッチングを行って表面粗さが低い場合、潜傷が初めから存在しない又は潜傷が除去されたと推定できる。

【0050】

また、表面粗さの変化は、初期表面粗さに応じて異なる。例えば、初期表面粗さが最も大きい１．４ｎｍのＳｉＣ基板であっても、ピークの表面粗さが他より大きいとは限らない。また、初期表面粗さが１．４ｎｍのＳｉＣ基板は、潜傷が除去された後において、他よりも表面粗さが大きい。また、図４からは、初期表面粗さが同じでも表面粗さが低下するタイミングが異なることがあるため、様々な条件に応じて潜傷の深さが異なることが分かる。

【0051】

図５は、機械加工後及びエッチング後のＳｉＣ基板の表面の顕微鏡写真である。それぞれの写真の右上の数字は表面粗さであり、右下の数字はエッチング量である。また、図５では、初期の表面粗さが同じものを同じ列に配置している。具体的には、左から初期表面粗さが１．４ｎｍ、０．４ｎｍ、０．３ｎｍ、０．１ｎｍである。なお、初期表面粗さが０．１ｎｍのＳｉＣ基板は、化学機械研磨で表面が処理されており、その他のＳｉＣ基板は機械研磨で表面が処理されている。

【0052】

また、図５では、処理条件が等しいものを同じ行に配置している。具体的には、上から機械加工後（機械研磨又は化学機械研磨後）、１８００℃でエッチング後、１９００℃でエッチング後、２０００℃でエッチング後、２０００℃で更にエッチング後である。

【0053】

図５から、機械加工後にエッチングを行うことで、潜傷の影響による表面の荒れ（ステップバンチング）が発生し、表面が荒れることが分かる。また、エッチング量が１０μｍを超えた場合、このステップバンチングが除去されることが分かる。

【0054】

次に、図６から図８までを参照して、上記の実験の計測結果を考慮して、ＳｉＣ基板４０の潜傷の深さを推定する処理（推定処理）について説明する。本実施形態では、３つの推定処理を説明するが、これらは一例である。また、以下では推定処理の各工程は作業者が機器を用いて行うと説明するが、一部又は全部の工程を作業者を介さずにコンピュータが自動的に行っても良い。

【0055】

初めに、１つ目の推定処理について説明する。作業者は、推定対象のＳｉＣ基板を高温真空炉１０にセットし、Ｓｉ蒸気圧下で加熱してＳｉＣ基板の表面をエッチングする（Ｓ１０１）。なお、Ｓ１０１で行うエッチングのエッチング量は、初期表面粗さに応じて定めても良いし、他の条件に応じて定めても良い。具体的には、０．５μｍ〜４μｍ、好ましくは１μｍ〜３μｍであることが好ましい。

【0056】

次に、作業者はエッチング後のＳｉＣ基板の表面粗さを計測する（Ｓ１０２）。表面粗さの計測方法は任意であり、例えばＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いることができる。

【0057】

次に、作業者は計測して得られた表面粗さが第１閾値より大きいか否かを判定する（Ｓ１０３）。第１閾値は、上述したように潜傷の影響で表面粗さが大きくなったことを検出するための値である。従って、第１閾値は、例えば２ｎｍ〜５ｎｍ程度であることが好ましい。なお、第１閾値は、初期表面粗さに応じて決定しても良い。

【0058】

表面粗さが第１閾値より大きい場合、Ｓ１０１で行ったエッチング量より潜傷の深さが深いと推定することができる（Ｓ１０４）。同時に、ＳｉＣ基板に潜傷があったことも推定することができる。このようにして、ＳｉＣ基板の潜傷の深さを推定することができる。なお、この推定処理を１回行っただけでは潜傷の大まかな深さしか推定できないので、エッチング量を変化させて再度同じ処理を行っても良い。

【0059】

なお、表面粗さが第１閾値以下の場合、その他の推定処理を行う。例えば、エッチング量を変えて再度同じ処理を行ったり、２つ目の推定処理を行ったりすることができる。

【0060】

次に、２つ目の推定処理について説明する。

【0061】

作業者は、上記と同様にＳｉＣ基板の表面をエッチングし（Ｓ２０１）、表面粗さを計測する（Ｓ２０２）。その後、作業者は計測して得られた表面粗さが第２閾値より小さいか否かを判定する（Ｓ２０３）。第２閾値は、上述したように潜傷の影響で大きくなった表面粗さが再び小さくなったことを検出するための値である。従って、エッチング量は例えば５μｍ〜１０μｍ、第２閾値は例えば０．５ｎｍ〜２ｎｍ程度であることが好ましい。なお、Ｓ２０１のエッチング量及び第２閾値は、初期表面粗さに応じて決定しても良い。

【0062】

表面粗さが第２閾値より小さい場合、Ｓ１０２で行ったエッチング量より潜傷の深さが浅いと推定することができる（Ｓ２０３）。なお、ＳｉＣ基板に潜傷が存在しない可能性がある場合、潜傷が存在しない、又は、Ｓ１０２で行ったエッチング量より潜傷の深さが浅いと推定しても良い。このようにして、ＳｉＣ基板の潜傷の深さを推定することができる。なお、この推定処理を１回行っただけでは潜傷の大まかな深さしか推定できないので、別の基板に対して、異なるエッチング量で同じ処理を行っても良い。

【0063】

なお、表面粗さが第２閾値以上の場合、その他の推定処理を行う。例えば、エッチング量を変えて再度同じ処理を行ったり、１つ目の推定処理を行ったりすることができる。

【0064】

次に、３つ目の推定処理について説明する。

【0065】

３つ目の推定処理は、１つ目と２つ目の推定処理を組み合わせた推定処理である。作業者は、上記と同様にＳｉＣ基板の表面をエッチングし（Ｓ３０１）、表面粗さを計測する（Ｓ３０２）。その後、作業者は計測して得られた表面粗さが第１閾値より大きいか否かを判定する（Ｓ３０３）。表面粗さが第１閾値以下の場合、エッチング量を変化させて同じ処理を行う等、その他の推定処理を行う（Ｓ３０４）。

【0066】

一方、表面粗さが第１閾値より大きい場合、更に所定量のエッチングを行う（Ｓ３０５）。このエッチング量は微小であることが好ましい。そして、作業者は、再びＳｉＣ基板の表面粗さを計測し（Ｓ３０６）、得られた表面粗さが第２閾値より小さいか否かを判定する（Ｓ３０７）。表面粗さが第２閾値以上である場合、再びエッチング（Ｓ３０５）及び表面粗さの計測（Ｓ３０６）を行って、再び上記の判定を行う（Ｓ３０７）。

【0067】

表面粗さが第２閾値より小さい場合、徐々にエッチングを行って表面粗さが低下したときのＳｉＣ基板の深さを推定することができる。従って、作業者は、この深さ（総エッチング量）と潜傷の深さが略同じと推定する（Ｓ３０８）。このように３つ目の推定処理では、潜傷の相対的な深さではなく、絶対的な深さを推定することができる。

【0068】

なお、上記の３つの推定処理は、最大１０μｍのエッチングが可能であるとともに、エッチング量を正確に制御できることが前提となっている。ここで、特許文献２では、水素エッチングを行っていたため、エッチング速度が非常に低速（数十ｎｍ〜数百ｎｍ／ｈ程度）であり、潜傷を除去するのに非常に長い時間が掛かってしまう。また、Ｓｉ雰囲気下のエッチングを高真空下で行うとエッチング速度が速くなり過ぎるため、エッチング量を正確に制御することが困難であった。

【0069】

以上を考慮して、本実施形態では、不活性ガス圧を変化させてエッチング速度を制御してＳｉ雰囲気下のエッチングを行う。ここで図８は、不活性ガス圧とエッチング速度との関係を示すグラフである。具体的には、加熱温度が１８００℃、１９００℃、及び２０００℃の環境において、不活性ガス圧を０．０１Ｐａ、１Ｐａ、１３３Ｐａ、及び１３．３ｋＰａと変化させたときのエッチング速度を求めたグラフである。被処理物は、オフ角が４°の４Ｈ−ＳｉＣ基板である。図８に示すように、基本的には、不活性ガス圧を上昇させる程、エッチング速度が低下する傾向がある。

【0070】

このようにして、エッチング速度が速くなり過ぎることを抑制できるので、エッチング量を正確に制御できる。従って、潜傷の深さを精度良く判定することができる。

【0071】

以上に説明したように、上記のＳｉＣ基板４０の潜傷深さ推定方法は、エッチング工程と、計測工程と、推定工程と、を含む。エッチング工程では、少なくとも表面が単結晶ＳｉＣで構成され、機械加工が行われた後のＳｉＣ基板４０に対して、Ｓｉ雰囲気下で加熱処理を行うことで当該ＳｉＣ基板４０の表面をエッチングする。計測工程では、エッチング工程を行ったＳｉＣ基板４０の表面粗さを計測する。推定工程では、計測工程で得られた結果に基づいて、エッチング工程前のＳｉＣ基板４０の潜傷の深さ又は潜傷の有無を推定する。

【0072】

これにより、ＳｉＣ基板４０の潜傷深さを推定することができるので、必要十分なエッチング量を把握することができる。従って、ＳｉＣ基板４０の品質を維持しつつ歩留まりの悪化又は処理速度の増加を防止することができる。また、上記の方法で行うエッチングは水素エッチング又は化学機械研磨と比較してエッチング速度が速いため、潜傷の深さを素早く推定することができる。

【0073】

また、本実施形態の推定工程では、エッチング後のＳｉＣ基板４０の表面粗さが第１閾値より大きい場合、エッチング量より潜傷の深さが深いと推定する。

【0074】

これにより、エッチング後に潜傷が残っている場合は表面粗さが増加するため、表面粗さを計測することで潜傷が残っていることを把握できる。

【0075】

また、本実施形態の推定工程では、エッチング後のＳｉＣ基板４０の表面粗さが第２閾値より小さい場合、エッチング量より潜傷の深さが浅いと推定する。

【0076】

これにより、エッチングを行うことで潜傷が除去できた場合は表面粗さが大きくならないので、表面粗さを計測することで潜傷が除去できたことを把握できる。

【0077】

また、本実施形態の前記エッチング工程では、ＳｉＣ基板４０の周囲の不活性ガス圧を調整して当該ＳｉＣ基板４０のエッチング速度を制御する。

【0078】

これにより、高真空下のＳｉ雰囲気下でエッチングを行う場合と比較してエッチング速度を低速にできるので、エッチング量を正確に把握することができる。従って、潜傷の深さをより正確に推定することができる。

【0079】

次に、上記実施形態の変形例を説明する。図９は、図４と同様に所定量のエッチングを行った際の、ラマン分光分析におけるピークシフトの測定結果である。ラマン分光分析は、具体的には、ウエハを後方散乱配置にて波長５３２ｎｍのＡｒレーザーを光源として４Ｈ−ＳｉＣ ＦＴＯモードの７７６ｃｍ^-1のピークを測定し得られたピークが元の７７６ｃｍ^-1の位置からどれだけズレているかによってピークシフトを測定する。ウエハは機械加工によるストレスに起因する結晶構造の変化等により残留応力が生じるが、ピークシフトΔωを測定することで、「残留応力σはピークシフトにおおよそ線形でσ＝Ａ×Δω、Ａは定数」といった原理によりウエハ表面付近の残留応力が推定可能である。

【0080】

エッチング前の段階（エッチング量が０）では、ピークシフトは０からかなり離れた数値に位置し、比較的大きい残留応力が存在することが分かる。これにより、ＳｉＣ基板に潜傷が存在することを非破壊で検出することができる。上記で説明した図４と同様に、５μｍ以上のエッチングによりエッチングによりピークシフトが著しく低減され、潜傷が除去されることが分かる。またエッチング量が大きい場合（具体的には１０μｍ以上の場合）、図４と同様に、更にピークシフトが低下し、潜傷が一層除去されることが示されている。

【0081】

エッチング量と残留応力の関係は、エッチング量と表面粗さの関係に類似する。従って、残留応力を用いて潜傷の深さを推定することができる。具体的には、エッチングを行った後に残留応力を計測し、残留応力が残っていればエッチング量より潜傷が深いと推定し、残留応力がゼロであればエッチング量より潜傷が浅いと判定する。なお、残留応力を計測する方法はラマン分光分析に限られず適宜の方法を用いることができる。

【0082】

以上に本発明の好適な実施の形態及び変形例を説明したが、上記の構成は例えば以下のように変更することができる。

【0083】

上記で説明したフローチャートは一例であり、処理の順番の変更、処理の追加又は削除等を行っても良い。また、エッチング後の表面粗さ又は残留応力に基づいて潜傷の深さを推定するのであれば、推定方法は任意である。

【0084】

不活性ガスの調整方法は任意であり、適宜の方法を用いることができる。また、エッチング工程の間、不活性ガス圧を一定にしても良いし、変化させても良い。不活性ガス圧を変化させることで、例えば初めはエッチング速度を高くして後にエッチング速度を低くして微調整を行う方法が考えられる。

【0085】

処理を行った環境及び用いた単結晶ＳｉＣ基板等は一例であり、様々な環境及び単結晶ＳｉＣ基板に対して適用することができる。例えば、加熱温度は上記で挙げた温度に限られず、より低温とすることでエッチング速度を一層低下させることができる。また、上述した高温真空炉以外の加熱装置を用いても良い。

【符号の説明】

【0086】

１０ 高温真空炉
２１ 本加熱室
２２ 予備加熱室
３０ 坩堝
４０ ＳｉＣ基板

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】