特許 6283235 蔗糖溶液の精製方法および精製装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6283235

(24)【登録日】2018年2月2日

(45)【発行日】2018年2月21日

(54)【発明の名称】蔗糖溶液の精製方法および精製装置

(51)【国際特許分類】

   C13B 20/14 20110101AFI20180208BHJP

   B01J 41/05 20170101ALN20180208BHJP

   B01J 39/07 20170101ALN20180208BHJP

   B01J 47/022 20170101ALN20180208BHJP

   B01J 47/04 20060101ALN20180208BHJP

【ＦＩ】

   C13B20/14

   !B01J41/04 110

   !B01J39/04 120

   !B01J47/02 110

   !B01J47/04

【請求項の数】5

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2014-33880(P2014-33880)

(22)【出願日】2014年2月25日

(65)【公開番号】特開2015-156838(P2015-156838A)

(43)【公開日】2015年9月3日

【審査請求日】2016年9月15日

(73)【特許権者】

【識別番号】000004400

【氏名又は名称】オルガノ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100123788

【弁理士】

【氏名又は名称】宮崎 昭夫

(74)【代理人】

【識別番号】100127454

【弁理士】

【氏名又は名称】緒方 雅昭

(72)【発明者】

【氏名】八尾 英也

(72)【発明者】

【氏名】浅野 伸

(72)【発明者】

【氏名】越川 直己

(72)【発明者】

【氏名】安田 学

【審査官】 福澤 洋光

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０２−２９５４９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−２７８８８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１０／０３０７４８５（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開平０２−２９８３５８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 RAMM-SCHMIDT, L. et al.，Experience of polystyrene and acrylic resins in two-bed decolorization systems，International Sugar Journal，１９８９年，91(1084)，pp. 65-70，Resin decolorization, Column performance, Economic considerations, Summary, Fig. 1

【文献】 FRIES, W.，Cane sugar decolorization by ion exchange resins，International Sugar Journal，１９８２年，84(1007)，pp. 325-328，Introduction, Summary, Table 1, Fig. 4

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ１３Ｂ ２０／１４

ＦＳＴＡ／ＦＲＯＳＴＩ（ＳＴＮ）

ＤＷＰＩ（Ｔｈｏｍｓｏｎ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ）

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０／ＪＭＥＤＰｌｕｓ（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

アクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂を充填した第１塔と、
第１塔の後段に配し、スチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂とＨ形弱酸性陽イオン交換樹脂とを混合充填した第２塔に、
蔗糖溶液をこの順に通液することを特徴とする蔗糖溶液の精製方法。

【請求項2】

前記第１塔に充填したアクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂が、ゲル型のイオン交換樹脂であることを特徴とする請求項１に記載の蔗糖溶液の精製方法。

【請求項3】

前記第１および第２塔に蔗糖溶液を通液した後、更に、
前記第２塔内に、ＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂用の第１の再生液を通液する工程と、
前記第２塔内を通液後の第１の再生液を前記第１塔に通液する工程と、
をこの順に有することを特徴とする請求項１または２に記載の蔗糖溶液の精製方法。

【請求項4】

アクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂を充填した第１塔と、
第１塔の後段に配し、スチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂とＨ形弱酸性陽イオン交換樹脂とを混合充填した第２塔と、
を有することを特徴とする蔗糖溶液の精製装置。

【請求項5】

前記第１塔に充填したアクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂が、ゲル型のイオン交換樹脂であることを特徴とする請求項４に記載の蔗糖溶液の精製装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、蔗糖溶液の精製方法および精製装置に関する。

【背景技術】

【0002】

蔗糖溶液の精製装置として、蔗糖溶液を、ＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂の単床塔に通液した後、ＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂とＨ形弱酸性陽イオン交換樹脂の混床塔に通液する、いわゆるＡ−ＭＢ法の二床塔式の精製装置が使用されている（特許文献１）。この装置の単床塔および混床塔で使用されている陰イオン交換樹脂は、いずれもスチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂である。スチレン系の強塩基性陰イオン交換樹脂は、蔗糖溶液中に含まれる色素との親和性が高いため、色素が強く吸着する。このため、スチレン系の強塩基性陰イオン交換樹脂は、高い脱塩および脱色性能を示す。

【0003】

一方、蔗糖溶液の脱色を目的とした装置として、前段にアクリル系の強塩基性陰イオン交換樹脂を充填した単床塔、後段にスチレン系の強塩基性陰イオン交換樹脂を充填した単床塔を配した、いわゆる二段脱色を行う二床塔式の装置が利用されている（非特許文献１、２）。前段の塔に充填されたアクリル系の強塩基性陰イオン交換樹脂は色素との親和性が低いため、色素は弱く吸着する。このため、再生工程において、アクリル系の強塩基性陰イオン交換樹脂から色素を脱離させて容易に再生させることができる。また、後段の塔に充填されたスチレン系の強塩基性陰イオン交換樹脂は、アクリル系の強塩基性陰イオン交換樹脂で除去しきれなかった色素のみを除去することとなるため、このイオン交換樹脂の劣化を抑制することができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特許第２７８５８３３号明細書

【非特許文献】

【0005】

【非特許文献1】ＩＮＴ．ＳＵＧＡＲ ＪＮＬ．，１９８９，ＶＯＬ．９１，ＮＯ．１０８４，Ｐ６５−７０

【非特許文献2】ＩＮＴ．ＳＵＧＡＲ ＪＮＬ．，１９８２，ＶＯＬ．８４，ＮＯ．１００７，Ｐ３２５−３２８

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

特許文献１の精製装置のスチレン系の強塩基性陰イオン交換樹脂は高い脱色性能を有するものの、色素が強く吸着して再生工程によって容易に色素を脱離できないこととなっていた。この結果、特許文献１の精製装置を使用するにつれて、スチレン系の強塩基性陰イオン交換樹脂内に色素が蓄積し、この結果、脱塩および脱色性能が早期に低下していた。従って、蔗糖溶液の高い脱塩および脱色性能を維持するためには、早い段階で、劣化したスチレン系の強塩基性陰イオン交換樹脂を新規なものに交換する必要があった。また、スチレン系の強塩基性陰イオン交換樹脂には色素が強く吸着しているため、その再生のための再生液も多量に使用する必要があった。この一方で、スチレン系の強塩基性陰イオン交換樹脂が早期に劣化することを防ぐために、その前段に脱色を目的としたイオン交換樹脂塔、活性炭塔、または骨炭塔を設けると、全部で三つの塔が必要となり、初期導入コストが高くなっていた。

【0007】

また、非特許文献１および２の装置は、脱色を目的としたものであり、蔗糖溶液の脱塩を行うことができなかった。

【課題を解決するための手段】

【0008】

一実施形態は、
アクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂を充填した第１塔と、
第１塔の後段に配し、スチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂とＨ形弱酸性陽イオン交換樹脂とを混合充填した第２塔に、
蔗糖溶液をこの順に通液することを特徴とする蔗糖溶液の精製方法に関する。

【0009】

他の実施形態は、
アクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂を充填した第１塔と、
第１塔の後段に配し、スチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂とＨ形弱酸性陽イオン交換樹脂とを混合充填した第２塔と、
を有することを特徴とする蔗糖溶液の精製装置に関する。

【発明の効果】

【0010】

高い脱塩および脱色性能を有すると共に、第２塔のスチレン系の強塩基性陰イオン交換樹脂の劣化を抑制することができる。また、第２塔のスチレン系の強塩基性陰イオン交換樹脂用の再生液の使用量を低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】一実施形態の蔗糖溶液の精製方法および精製装置を表す図である。

【図2】一実施形態の蔗糖溶液の精製装置の再生方法を表す図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下では、実施形態に基づいて本発明を説明する。なお、以下の実施形態は本発明の一例であって、本発明は下記の実施形態に限定されるものではない。

【0013】

（蔗糖溶液の精製装置）
図１は、本実施形態の蔗糖溶液の精製方法および精製装置を示す模式図である。図１の精製装置では、第１塔２がアクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂を充填した単床塔、第２塔４がスチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂とＨ形弱酸性陽イオン交換樹脂とを混合充填した混床塔となっている。そして、この精製装置を用いて蔗糖溶液を精製（脱塩および脱色）する際には、第１塔２、第２塔４の順に蔗糖溶液を通液する。

【0014】

通常、蔗糖溶液中には色素が含まれるが、アクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂は色素との親和性が低く、色素との吸着力が弱いという特性を有する。一方、スチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂は色素との親和性が高く、色素との吸着力が強いという特性を有する。ここで、蔗糖溶液に含まれる色素にはイオン交換樹脂との吸着力が高いものから低いものまで存在する。

【0015】

従って、アクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂には主にイオン交換樹脂との吸着力が高い色素が吸着する。この一方でアクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂は元々、色素との吸着力が弱いため、このイオン交換樹脂に吸着した色素は、再生液によってイオン交換樹脂から容易に脱離させることができる。この結果、アクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂を劣化させることなく、容易に再生させて使用することができる。

【0016】

また、上記のように第１塔２では主にイオン交換樹脂との吸着力が高い色素が吸着するため、第１塔２を通液後の蔗糖溶液中に残留しているのは、主にイオン交換樹脂との吸着力が低い色素となる。このため、第２塔４のスチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂には主にイオン交換樹脂との吸着力が低い色素が吸着する。従って、色素との吸着力が高いスチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂に吸着した色素であっても、再生液によって容易に脱離させることができる。この結果、スチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂を劣化させることなく、容易に再生させて使用することができる。

【0017】

以上のように、第１塔２にはアクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂、第２塔４にはスチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂を充填することにより、これらのイオン交換樹脂（特に、スチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂）を脱色（色素吸着）によって劣化させることなく、高い能力で蔗糖溶液の脱色および脱塩を行うことができる。また、色素のスチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂との吸着力は高くなく、再生液によってスチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂から容易に脱離させることができるため、再生液の使用量を低減することができる。

【0018】

なお、色素はイオン交換樹脂の母体構造と吸着するものと考えられる。そして、スチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂は母体構造中にベンゼン構造を有するため、類似した構造（例えば、芳香族環構造など）を有する色素との親和性が高く、色素との吸着力が強いものと考えられる。この一方で、アクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂は母体構造中に色素と類似した構造を有さないため、色素との親和性が低く、色素との吸着力が弱いものと考えられる。

【0019】

第１塔２に充填するアクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂としては、例えばアンバーライト（登録商標、以下、同様） ＩＲＡ９５８、ＩＲＡ４５８（ダウケミカル社製）、ＰＵＲＯＬＩＴＥ（登録商標、以下、同様） Ａ８６０、Ａ８５０（ピュロライト社製）などを挙げることができる。アクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂のうち、特にゲル型樹脂は、イオン交換容量が大きく、処理できる蔗糖溶液の量が多くなることから有利である。ゲル型のアクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂としてはアンバーライト ＩＲＡ４５８（ダウケミカル社製）、ＰＵＲＯＬＩＴＥ Ａ８５０（ピュロライト社製）を挙げることができる。なお、ゲル型のイオン交換樹脂は内部の細孔径が均一であると共に、一般的には透明性を有するビーズの形態となる。これに対して、ポーラス型（マクロポーラス型、ポーラス型）のイオン交換樹脂はその内部に異なる径の細孔が存在し細孔径分布を有すると共に、一般的には光を透過しない不透明なビーズの形態となる。従って、顕微鏡によってイオン交換樹脂内部の細孔径を調べたり、イオン交換樹脂に対する光の透過性を調べることによりゲル型のイオン交換樹脂であるか否か、を確認することができる。

【0020】

第２塔４に充填するスチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂としては、例えば、アンバーライト ＩＲＡ９００、ＩＲＡ４０２、ＩＲＡ４０２ＢＬ（ダウケミカル社製）、ＰＵＲＯＬＩＴＥ Ａ５００Ｓ（ピュロライト社製）、ダイヤイオン ＳＡ１０Ａ、ＰＡ３０８（三菱化学社製）などを挙げることができる。

【0021】

また、第２塔４に用いるＨ形弱酸性陽イオン交換樹脂としては、例えば、アンバーライト ＩＲＣ７６、ダウエックス（登録商標、以下、同様） ＭＡＣ−３（ダウケミカル社製）、ＰＵＲＯＬＩＴＥ Ｃ１１５Ｅ（ピュロライト社製）、ダイヤイオン ＷＫ１０、ＷＫ１１（三菱化学社製）などを挙げることができる。また、Ｈ形弱酸性陽イオン交換樹脂の母体構造は特に限定されないが、例えば、スチレン系やアクリル系のＨ形弱酸性陽イオン交換樹脂を用いることができる。

【0022】

また、上記の各イオン交換樹脂は、使用前に、予め再生液を通液することにより、ＯＨ形（陰イオン交換樹脂の場合）、およびＨ形（陽イオン交換樹脂の場合）にしたものを用いることができる。

【0023】

（蔗糖溶液の精製方法）
本実施形態の蔗糖溶液の精製方法では、図１に示すように、第１塔２、第２塔４の順に蔗糖溶液を通液する。すなわち、蔗糖溶液は、図１の矢印に示す方向に通液され、最初に第１塔２の頂部から底部に向かって蔗糖溶液が通液され、第１塔２の底部から蔗糖溶液が回収される。回収後の蔗糖溶液は、第２塔４の頂部から底部に向かって通液され、第２塔４の底部から蔗糖溶液が回収される。

【0024】

この際、第１塔２に充填したアクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂では、陰イオン（炭酸イオン（ＣＯ_３^２−）、炭酸水素イオン（ＨＣＯ_３⁻）、塩化物イオン（Ｃｌ⁻）等）および主にイオン交換樹脂との吸着力が高い色素を吸着・除去できる。第１塔２を通液後の蔗糖溶液には、第１塔２で除去しきれなかった陰イオン（炭酸イオン（ＣＯ_３^２−）、炭酸水素イオン（ＨＣＯ_３⁻）、塩化物イオン（Ｃｌ⁻）等）、陽イオン、および主にイオン交換樹脂との吸着力が低い色素が残留している。第１塔２を通液後の蔗糖溶液を第２塔４に通液することにより、第２塔４に充填したスチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂では、陰イオン（炭酸イオン（ＣＯ_３^２−）、炭酸水素イオン（ＨＣＯ_３⁻）、塩化物イオン（Ｃｌ⁻）等）および主にイオン交換樹脂との吸着力が低い色素を吸着・除去できる。また、第２塔４に充填したＨ形弱酸性陽イオン交換樹脂では、陽イオン（カルシウムイオン（Ｃａ^２＋）、ナトリウムイオン（Ｎａ^＋）等）を吸着・除去できる。

【0025】

ここで、アクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂は元々、色素との吸着力が弱いため、このイオン交換樹脂に吸着した色素は、再生液によってイオン交換樹脂から容易に脱離させることができる。この結果、アクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂を劣化させることなく、容易に再生させて使用することができる。また、第２塔４のスチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂には主にイオン交換樹脂との吸着力が低い色素が吸着するため、色素との吸着力が高いスチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂に吸着した色素であっても、再生液によって容易に脱離させることができる。この結果、スチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂を劣化させることなく、容易に再生させて使用することができる。

【0026】

以上のように、本実施形態の精製方法では、第１塔２に充填したアクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂、および第２塔４に充填したスチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂（これらの中でも特に、スチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂）を脱色（色素吸着）によって劣化させることなく、高い能力で繰り返し蔗糖溶液の精製（脱色および脱塩）を行うことができる。また、色素のスチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂との吸着力は高くなく、再生液によってスチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂から色素を容易に脱離させることができるため、再生液の使用量を低減することができる。

【0027】

本実施形態の方法で、精製する蔗糖溶液は特に限定されないが、例えば、甘蔗糖原料糖を溶解、炭酸飽充、ろ過工程を経て得られるブラウンリカーを挙げることができる。

【0028】

（蔗糖溶液の精製装置の再生方法）
図２Ａ〜２Ｄは、図１の精製装置を再生する方法を示す模式図である。蔗糖溶液の精製によって、第１塔２内のアクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂から水酸化物イオン（ＯＨ⁻）が脱離して、陰イオン（炭酸イオン（ＣＯ_３^２−）、炭酸水素イオン（ＨＣＯ_３⁻）、塩化物イオン（Ｃｌ⁻）等）が吸着すると共に色素が吸着する。また、第２塔４内のＨ形弱酸性陽イオン交換樹脂およびスチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂から、それぞれ水素イオン（Ｈ^＋）および水酸化物イオン（ＯＨ⁻）が脱離して、陽イオン（Ｃａイオン（Ｃａ^２＋）、Ｎａイオン（Ｎａ^＋）等）と、陰イオン（炭酸イオン（ＣＯ_３^２−）、炭酸水素イオン（ＨＣＯ_３⁻）、塩化物イオン（Ｃｌ⁻）等）および色素が吸着する。すなわち、蔗糖溶液の精製後、第１塔２内のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂は例えば、Ｃｌ⁻−強塩基性陰イオン交換樹脂、ＣＯ_３^２−−強塩基性陰イオン交換樹脂、ＨＣＯ_３⁻−強塩基性陰イオン交換樹脂、となっている。また、精製後、第２塔４内のＨ形弱酸性陽イオン交換樹脂は例えば、Ｃａ^２＋−弱酸性陽イオン交換樹脂、Ｎａ^＋−弱酸性陽イオン交換樹脂となり、ＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂は例えば、ＣＯ_３^２−−強塩基性陰イオン交換樹脂、ＨＣＯ_３⁻−強塩基性陰イオン交換樹脂、Ｃｌ⁻−強塩基性陰イオン交換樹脂となっている。そして、第１塔２および第２塔４内のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂の母体構造等には、色素が吸着している。

【0029】

本実施形態の再生方法ではまず、図２Ａに示すように、第２塔４内に、その底部から頂部に向かって水（Ｈ_２Ｏ）を通液する。これにより、第２塔４内の強塩基性陰イオン交換樹脂と弱酸性陽イオン交換樹脂は流動し、これらのイオン交換樹脂の比重の差によって分離される（逆洗分離法）。本実施形態では、分離によって、第２塔４内で上部に強塩基性陰イオン交換樹脂４ａ、下部に弱酸性陽イオン交換樹脂４ｂが配される。

【0030】

次に、図２Ｂに示すように、第２塔４の頂部から、ＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂用の第１の再生液として水酸化ナトリウム水溶液を、第２塔４内に通液すると共に、第２塔４の底部から水を通液する。この水を第１の再生液と向流とすることで、第１の再生液が第２塔４内の下部に分離された弱酸性陽イオン交換樹脂４ｂにまで到達するのを防止できる。そして、互いに分離されたスチレン系の強塩基性陰イオン交換樹脂と弱酸性陽イオン交換樹脂の境界部に位置する中間コレクターで、第１の再生液を回収する。このように中間コレクターで、第１の再生液を回収することによって、第１の再生液が第２塔４内の下部に分離された弱酸性陽イオン交換樹脂にまで到達して、弱酸性陽イオン交換樹脂が劣化するのを防止することができる。第２塔４内への第１の再生液の通液により例えば、第２塔４内のスチレン系の強塩基性陰イオン交換樹脂から炭酸イオン（ＣＯ_３^２−）、炭酸水素イオン（ＨＣＯ_３⁻）、塩化物イオン（Ｃｌ⁻）を脱離させ、代わりに水酸化物イオン（ＯＨ⁻）を吸着させて、スチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂とする。

【0031】

次に、第２塔４内を通液後の第１の再生液および追加の第１の再生液（水酸化ナトリウム水溶液）を、第１塔２の頂部から底部に向かって通液する。第２塔４内を通液後の第１の再生液および追加の第１の再生液を、第１塔２内に通液する順序は特に限定されないが、第２塔４内を通液後の第１の再生液を第１塔２内に通液した後、追加の第１の再生液を第１塔２内に通液するのが好ましい。また、場合によっては、第１塔２内に、追加の第１の再生液を通液しなくても良い。これにより、第１塔２内のアクリル系の強塩基性陰イオン交換樹脂が再生される。すなわち、例えば、アクリル系の強塩基性陰イオン交換樹脂から炭酸イオン（ＣＯ_３^２−）、炭酸水素イオン（ＨＣＯ_３⁻）、塩化物イオン（Ｃｌ⁻）を脱離させ、代わりに水酸化物イオン（ＯＨ⁻）を吸着させて、アクリル系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂とする。

【0032】

また、上記の再生前に、第１塔２のアクリル系の強塩基性陰イオン交換樹脂には主にイオン交換樹脂との吸着力が高い色素、第２塔４のスチレン系の強塩基性陰イオン交換樹脂には主にイオン交換樹脂との吸着力が低い色素が吸着している。アクリル系の強塩基性陰イオン交換樹脂は元々、色素との吸着力が弱いため、このイオン交換樹脂に吸着した色素は、図２Ｂの工程で、第１の再生液によって容易に脱離させることができる。この結果、アクリル系の強塩基性陰イオン交換樹脂を劣化させることなく、容易に再生させることができる。また、スチレン系の強塩基性陰イオン交換樹脂に吸着しているのはイオン交換樹脂との吸着力が低い色素であるため、図２Ｂの工程で、第１の再生液によって容易に脱離させることができる。このため、図２Ｂの工程で使用する第１の再生液の使用量を低減することができる。

【0033】

本実施形態では、第１の再生液として水酸化ナトリウム水溶液を使用したが、第１の再生液はアルカリ溶液であれば特に限定されず、好ましくは水酸化ナトリウム水溶液または水酸化カリウム水溶液であるのが良く、より好ましくは水酸化ナトリウム水溶液であるのが良い。水酸化ナトリウム水溶液中の水酸化ナトリウム濃度はイオン交換樹脂を劣化させないものであれば特に限定されないが、０．０５〜３．０規定が好ましく、０．５〜２．０規定がより好ましい。

【0034】

次に、図２Ｃに示すように、第２塔４の底部からＨ形弱酸性陽イオン交換樹脂用の第２の再生液として塩化水素水溶液を第２塔４内に通液し、第２塔４の頂部から水を第２塔４内に通液する。そして、廃液（第２の再生液および水）を中間コレクターから回収する。このように中間コレクターで、第２の再生液を回収することによって、第２の再生液が第２塔４内の上部に分離されたスチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂にまで到達し、スチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂から水酸化物イオン（ＯＨ⁻）が脱離して、塩化物イオン（Ｃｌ⁻）が吸着し、Ｃｌ⁻−強塩基性陰イオン交換樹脂となるのを防止できる。第２の再生液によって、第２塔４内の弱酸性陽イオン交換樹脂から陽イオン（Ｃａイオン（Ｃａ^２＋）、Ｎａイオン（Ｎａ^＋）等）が脱離して再生され、Ｈ形弱酸性陽イオン交換樹脂となる。

【0035】

本実施形態では、第２の再生液として塩化水素水溶液を使用したが、第２の再生液は酸溶液であれば特に限定されない。塩化水素水溶液を使用する場合、溶液中の塩化水素濃度はイオン交換樹脂を劣化させないものであれば特に限定されないが、０．０５〜２．０規定が好ましく、０．１〜１．０規定がより好ましい。

【0036】

次に、図２Ｄに示すように、第２塔４の底部から第２塔４内に圧縮空気を流し、第２塔４内で分離配置されたスチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂とＨ形弱酸性陽イオン交換樹脂を流動させて混合させる。これにより、圧縮空気の流入を終了後の第２塔４内ではＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂とＨ形弱酸性陽イオン交換樹脂が混合充填され、第２塔４は混床となる。

【0037】

各塔への各再生液の通液後、各塔へ水を通液して、各塔に残留している再生液を押し出して塔外へ排出させる。また、図２Ｄの工程の後に、各塔へ水を通液して、塔内のイオン交換樹脂を洗浄しても良い。

【実施例】

【0038】

（実施例１）
図１に示した精製装置に、蔗糖溶液として、３．６Ｌのブラウンリカー（ブリックス糖度５５％、導電率２４８μＳ／ｃｍ（２５℃）、ｐＨ７．２、色価４５０ ＩＣＵＭＳＡ）を、通液条件：３００ｍＬ／ｈ、４５℃で、図１の矢印に示す向きに通液した。そして、第２塔４の底部から蔗糖溶液の全量を回収し、導電率、ｐＨおよび色価を測定した。図１の精製装置で使用したイオン交換樹脂を表１に示す。

【0039】

蔗糖溶液の通液終了後、第１塔２および第２塔４内に純水を通液することにより、これらの塔から蔗糖溶液を洗い流した。次いで、第２塔４の底部から頂部に向かって純水（溶液）を通液し、第２塔４内の強塩基性陰イオン交換樹脂と弱酸性陽イオン交換樹脂を流動させて、強塩基性陰イオン交換樹脂および弱酸性陽イオン交換樹脂がそれぞれ、上部および下部に配されるように分離した。次に、第２塔４の頂部から１規定の水酸化ナトリウム水溶液（第１の再生液）２００ｍＬを通液し、第２塔４の底部から純水を通液して第１の再生液および純水を、強塩基性陰イオン交換樹脂および弱酸性陽イオン交換樹脂の境界に位置する中間コレクターより排出させた。

【0040】

この後、第２塔４を通液後の水酸化ナトリウム水溶液を、第１塔２内の頂部から底部に向かって通液した。次いで、第１塔２の頂部から底部に向かって１規定の水酸化ナトリウム水溶液１００ｍＬを通液した。この後、第１塔２および第２塔４のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂をそれぞれ、十分な量の純水で洗浄した。

【0041】

次に、第２塔４の底部から１規定の塩化水素水溶液（第２の再生液）を２００ｍＬ、通液し、第２塔４の頂部から純水を通液して第２の再生液および純水を中間コレクターから排出させた。さらに、第２塔４の頂部から純水を通液することで、第２塔４内のＨ形弱酸性陽イオン交換樹脂を十分に水洗し、塔内に残る塩化水素を洗い流した。

【0042】

次に、第２塔４の底部から空気を導入して、塔内のスチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂とＨ形弱酸性陽イオン交換樹脂を混合し、次のサイクルの蔗糖溶液の精製を行った。

【0043】

上記の蔗糖溶液の通液と、精製装置の再生を４０回（サイクル）、繰り返し、１、１０、２０、３０、４０サイクル目の第２塔４に通液後の蔗糖溶液の導電率 （μＳ／ｃｍ）、ｐＨ、および色価 （ＩＣＵＭＳＡ）を測定した。これらの結果を表２に示す。また、４０サイクル後の各イオン交換樹脂の分析結果を表３に示す。

【0044】

【表1】

【0045】

【表2】

【0046】

【表3】

【0047】

（比較例１）
第１塔２に充填する陰イオン交換樹脂をスチレン系のＯＨ形強塩基性陰イオン交換樹脂とした以外は、実施例１と同じ方法で蔗糖溶液の精製を行った。本比較例で使用したイオン交換樹脂を上記表１に示す。

【0048】

また、精製装置の再生工程では、実施例１の図２Ｂの工程において、中間コレクターから回収した水酸化ナトリウム水溶液（第１の再生液）を第１塔２に通液せず、第１塔２の頂部から底部に向かって新たに通液する１規定の水酸化ナトリウム水溶液の量を２００ｍＬとした。これ以外は、実施例１と同様にして精製装置の再生を行った。

【0049】

上記の蔗糖溶液の通液と、精製装置の再生を４０回（サイクル）、繰り返し、実施例１と同様にして、導電率 （μＳ／ｃｍ）、ｐＨ、および色価 （ＩＣＵＭＳＡ）を測定した。これらの結果を表４に示す。また、４０サイクル後の各イオン交換樹脂の分析結果を表５に示す。

【0050】

【表4】

【0051】

【表5】

【0052】

表２、４の結果より、実施例１では、４０サイクル終了後も導電率、ｐＨおよび色価が低い値を維持していることが分かる。また、４０サイクル後において、実施例１は、比較例１よりも導電率、ｐＨおよび色価が低い値となっていることが分かる。

【0053】

また、表３、５の結果より、実施例１の第１塔のアクリル系の陰イオン交換樹脂（アンバーライトＩＲＡ９５８）は色素等に汚染されにくいため、比較例１における第１塔のスチレン系の陰イオン交換樹脂（アンバーライトＩＲＡ９００）と比べて使用後の総交換容量の低下を大幅に抑制できることが分かる。さらに、第２塔のスチレン系の陰イオン交換樹脂（アンバーライト ＩＲＡ９００）についても、第１塔にアクリル系の陰イオン交換樹脂を用いた実施例１が、第１塔にスチレン系の陰イオン交換樹脂を用いた比較例１と比べて使用後の総交換容量の低下を抑制できることが分かる。

【符号の説明】

【0054】

２ 第１塔
４ 第２塔
４ａ スチレン系の強塩基性陰イオン交換樹脂
４ｂ 弱酸性陽イオン交換樹脂

【図1】

【図2】