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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】6283515
(24)【登録日】2018年2月2日
(45)【発行日】2018年2月21日
(54)【発明の名称】イオン液体、潤滑剤及び磁気記録媒体
(51)【国際特許分類】
C10M 105/60 20060101AFI20180208BHJP
C10M 105/70 20060101ALI20180208BHJP
C10M 105/72 20060101ALI20180208BHJP
G11B 5/725 20060101ALI20180208BHJP
C10N 20/00 20060101ALN20180208BHJP
C10N 30/06 20060101ALN20180208BHJP
C10N 30/08 20060101ALN20180208BHJP
C10N 40/18 20060101ALN20180208BHJP
【ＦＩ】
C10M105/60
C10M105/70
C10M105/72
G11B5/725
C10N20:00 Z
C10N30:06
C10N30:08
C10N40:18
【請求項の数】15
【全頁数】68
(21)【出願番号】特願2013-270198(P2013-270198)
(22)【出願日】2013年12月26日
(65)【公開番号】特開2015-63649(P2015-63649A)
(43)【公開日】2015年4月9日
【審査請求日】2016年7月21日
(31)【優先権主張番号】特願2012-288528(P2012-288528)
(32)【優先日】2012年12月28日
(33)【優先権主張国】JP
(31)【優先権主張番号】特願2013-40759(P2013-40759)
(32)【優先日】2013年3月1日
(33)【優先権主張国】JP
(31)【優先権主張番号】特願2013-174811(P2013-174811)
(32)【優先日】2013年8月26日
(33)【優先権主張国】JP
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用 平成２５年７月、ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ ｏｎ Ｍａｇｎｅｔｉｃｓ，Ｖｏｌｕｍｅ４９，Ｉｓｓｕｅ７，ｐ．３７５６〜３７５９（２０１３）．
(73)【特許権者】
【識別番号】000108410
【氏名又は名称】デクセリアルズ株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100107515
【弁理士】
【氏名又は名称】廣田 浩一
(74)【代理人】
【識別番号】100107733
【弁理士】
【氏名又は名称】流 良広
(74)【代理人】
【識別番号】100115347
【弁理士】
【氏名又は名称】松田 奈緒子
(72)【発明者】
【氏名】近藤 洋文
(72)【発明者】
【氏名】初田 弘毅
(72)【発明者】
【氏名】多納 信郎
(72)【発明者】
【氏名】伊藤 牧八
(72)【発明者】
【氏名】ユン キョンソン
(72)【発明者】
【氏名】渡邉 正義
【審査官】
松原 宜史
(56)【参考文献】
【文献】
特表２０１０−５２６１１５（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開平０１−２０７２６３（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特許第２６２９７２５（ＪＰ，Ｂ２）
【文献】
M. S. Miran et al.，Physicochemical properties determined by ΔpKa for protic ionic liquids based on an organic super-st，Physical Chemistry Chemical Physics，英国，Royal Society of Chemistry，２０１２年 ３月 １日，Vol. 14，Pages 5178-5186
【文献】
H. Luo, et al，Ultrastable Superbase-Derived Protic Ionic Liquids，The Journal of Physical Chemistry B，米国，American Chemical Society，２００９年 ２月２７日，Vol. 113，Pages 4181-4183
【文献】
M. Yoshizawa, et al，Ionic Liquids by Proton Transfer: Vapor Pressure, Conductivity, and the Relevance of ΔpKa from Aque，Journal of the American Chemical Society，米国，American Chemical Society，２００３年１１月２１日，Vol. 125，Pages 15411-15419
(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）
Ｃ１０Ｍ １０１／００−１７７／００
Ｃ１０Ｎ １０／００− ８０／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
ブレンステッド酸（ＨＸ）とブレンステッド塩基（Ｂ）とから形成される、融点が１００℃以下のイオン液体を含有し、
前記イオン液体が、下記一般式（１）、下記一般式（２−１）、及び下記一般式（３−１）のいずれかで表され、
前記ブレンステッド酸が、トリフルオロメタンスルホン酸、下記構造式（Ａ）で表される化合物、下記構造式（Ｂ）で表される化合物、下記構造式（Ｃ）で表される化合物、及び下記構造式（Ｄ）で表される化合物のいずれかであり、
水中における前記ブレンステッド酸のｐＫａと水中における前記ブレンステッド塩基のｐＫａとの差が、１２以上であることを特徴とする潤滑剤。
前記一般式（１）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは水素原子であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基である。
前記一般式（２−１）中、Ｒ１１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を表す。
前記一般式（３−１）中、Ｒ２１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を表す。
前記イオン液体が、下記一般式（１）、下記一般式（２−１）、及び下記一般式（３−１）のいずれかで表され、
前記ブレンステッド酸が、トリフルオロメタンスルホン酸、下記構造式（Ａ）で表される化合物、下記構造式（Ｂ）で表される化合物、下記構造式（Ｃ）で表される化合物、及び下記構造式（Ｄ）で表される化合物のいずれかであり、
水中における前記ブレンステッド酸のｐＫａと水中における前記ブレンステッド塩基のｐＫａとの差が、１２以上であることを特徴とする潤滑剤。
【化1】
【化2】
【化3】
【化4】
【請求項2】
前記イオン液体の示差熱分析（ＤＴＡ）測定における発熱ピーク温度が、３７０℃以上である請求項１に記載の潤滑剤。
【請求項3】
前記炭化水素基が、アルキル基である請求項１から２のいずれかに記載の潤滑剤。
【請求項4】
ブレンステッド酸（ＨＸ）とブレンステッド塩基（Ｂ）とから形成される、融点が１００℃以下のイオン液体を含有し、
前記イオン液体が、下記一般式（１）、下記一般式（２−１）、及び下記一般式（３−１）のいずれかで表され、
前記ブレンステッド酸が、トリフルオロメタンスルホン酸、下記構造式（Ａ）で表される化合物、下記構造式（Ｂ）で表される化合物、下記構造式（Ｃ）で表される化合物、及び下記構造式（Ｄ）で表される化合物のいずれかであり、
アセトニトリル中における前記ブレンステッド酸のｐＫａとアセトニトリル中における前記ブレンステッド塩基のｐＫａとの差が、６以上であることを特徴とする潤滑剤。
前記一般式（１）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは水素原子であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基である。
前記一般式（２−１）中、Ｒ１１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を表す。
前記一般式（３−１）中、Ｒ２１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を表す。
前記イオン液体が、下記一般式（１）、下記一般式（２−１）、及び下記一般式（３−１）のいずれかで表され、
前記ブレンステッド酸が、トリフルオロメタンスルホン酸、下記構造式（Ａ）で表される化合物、下記構造式（Ｂ）で表される化合物、下記構造式（Ｃ）で表される化合物、及び下記構造式（Ｄ）で表される化合物のいずれかであり、
アセトニトリル中における前記ブレンステッド酸のｐＫａとアセトニトリル中における前記ブレンステッド塩基のｐＫａとの差が、６以上であることを特徴とする潤滑剤。
【化5】
【化6】
【化7】
【化8】
【請求項5】
前記イオン液体の示差熱分析（ＤＴＡ）測定における発熱ピーク温度が、３７０℃以上である請求項４に記載の潤滑剤。
【請求項6】
ブレンステッド酸（ＨＸ）とブレンステッド塩基（Ｂ）とから形成されるイオン液体を含有し、
前記イオン液体が、下記構造式で表されることを特徴とする潤滑剤。
前記イオン液体が、下記構造式で表されることを特徴とする潤滑剤。
【化9】
【請求項7】
非磁性支持体上に少なくとも磁性層を有してなる磁気記録媒体において、
前記磁性層に、請求項１から６のいずれかに記載の潤滑剤を保有することを特徴とする磁気記録媒体。
前記磁性層に、請求項１から６のいずれかに記載の潤滑剤を保有することを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項8】
ブレンステッド酸（ＨＸ）とブレンステッド塩基（Ｂ）とから形成され、
下記一般式（１）、下記一般式（２−１）、及び下記一般式（３−１）のいずれかで表され、
前記ブレンステッド酸が、トリフルオロメタンスルホン酸、下記構造式（Ａ）で表される化合物、下記構造式（Ｂ）で表される化合物、下記構造式（Ｃ）で表される化合物、及び下記構造式（Ｄ）で表される化合物のいずれかであり、
水中における前記ブレンステッド酸のｐＫａと水中における前記ブレンステッド塩基のｐＫａとの差が、１２以上であり、
融点が１００℃以下であることを特徴とするイオン液体。
前記一般式（１）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは水素原子であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基である。
前記一般式（２−１）中、Ｒ１１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を表す。
前記一般式（３−１）中、Ｒ２１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を表す。
下記一般式（１）、下記一般式（２−１）、及び下記一般式（３−１）のいずれかで表され、
前記ブレンステッド酸が、トリフルオロメタンスルホン酸、下記構造式（Ａ）で表される化合物、下記構造式（Ｂ）で表される化合物、下記構造式（Ｃ）で表される化合物、及び下記構造式（Ｄ）で表される化合物のいずれかであり、
水中における前記ブレンステッド酸のｐＫａと水中における前記ブレンステッド塩基のｐＫａとの差が、１２以上であり、
融点が１００℃以下であることを特徴とするイオン液体。
【化10】
【化11】
【化12】
【化13】
【請求項9】
示差熱分析（ＤＴＡ）測定における発熱ピーク温度が、３７０℃以上である請求項８に記載のイオン液体。
【請求項10】
前記炭化水素基が、アルキル基である請求項８から９のいずれかに記載のイオン液体。
【請求項11】
前記ブレンステッド塩基が、オクタデシルアミン（Ｃ１８Ｈ３７ＮＨ２）、デシルアミン（Ｃ１０Ｈ２１ＮＨ２）、テトラデシルアミン（Ｃ１４Ｈ２９ＮＨ２）、エイコシルアミン（Ｃ２０Ｈ４１ＮＨ２）、オレイルアミン（Ｃ１８Ｈ３５ＮＨ２）、２−ヘプチルウンデシルアミン（ＣＨ３（ＣＨ２）９ＣＨ（Ｃ７Ｈ１５）ＮＨ２）、及び下記構造式（１）で表される化合物のいずれか１種である請求項８から１０のいずれかに記載のイオン液体。
【化14】
【請求項12】
ブレンステッド酸（ＨＸ）とブレンステッド塩基（Ｂ）とから形成され、
下記一般式（１）、下記一般式（２−１）、及び下記一般式（３−１）のいずれかで表され、
前記ブレンステッド酸が、トリフルオロメタンスルホン酸、下記構造式（Ａ）で表される化合物、下記構造式（Ｂ）で表される化合物、下記構造式（Ｃ）で表される化合物、及び下記構造式（Ｄ）で表される化合物のいずれかであり、
アセトニトリル中における前記ブレンステッド酸のｐＫａとアセトニトリル中における前記ブレンステッド塩基のｐＫａとの差が、６以上であり、
融点が１００℃以下であることを特徴とするイオン液体。
前記一般式（１）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは水素原子であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基である。
前記一般式（２−１）中、Ｒ１１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を表す。
前記一般式（３−１）中、Ｒ２１は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を表す。
下記一般式（１）、下記一般式（２−１）、及び下記一般式（３−１）のいずれかで表され、
前記ブレンステッド酸が、トリフルオロメタンスルホン酸、下記構造式（Ａ）で表される化合物、下記構造式（Ｂ）で表される化合物、下記構造式（Ｃ）で表される化合物、及び下記構造式（Ｄ）で表される化合物のいずれかであり、
アセトニトリル中における前記ブレンステッド酸のｐＫａとアセトニトリル中における前記ブレンステッド塩基のｐＫａとの差が、６以上であり、
融点が１００℃以下であることを特徴とするイオン液体。
【化15】
【化16】
【化17】
【化18】
【請求項13】
示差熱分析（ＤＴＡ）測定における発熱ピーク温度が、３７０℃以上である請求項１２に記載のイオン液体。
【請求項14】
前記ブレンステッド塩基が、オクタデシルアミン（Ｃ１８Ｈ３７ＮＨ２）、デシルアミン（Ｃ１０Ｈ２１ＮＨ２）、テトラデシルアミン（Ｃ１４Ｈ２９ＮＨ２）、エイコシルアミン（Ｃ２０Ｈ４１ＮＨ２）、オレイルアミン（Ｃ１８Ｈ３５ＮＨ２）、２−ヘプチルウンデシルアミン（ＣＨ３（ＣＨ２）９ＣＨ（Ｃ７Ｈ１５）ＮＨ２）、下記構造式（２）で表される化合物、及び下記構造式（３）で表される化合物のいずれか１種である請求項１２から１３のいずれかに記載のイオン液体。
【化19】
【請求項15】
ブレンステッド酸（ＨＸ）とブレンステッド塩基（Ｂ）とから形成され、下記構造式で表されることを特徴とするイオン液体。
【化20】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ブレンステッド酸とブレンステッド塩基とから構成されるイオン液体、該イオン液体を含有する潤滑剤、及びそれを用いた磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、薄膜磁気記録媒体では、磁気ヘッドと媒体表面における摩擦や摩耗を減少させるために磁性層表面に潤滑剤が塗布される。実際の潤滑剤の膜厚は、スティクションのような接着を避けるため、分子レベルになる。それゆえ、薄膜磁気記録媒体において、最も重要なことは、あらゆる環境下においても、優れた耐摩耗性を有する潤滑剤の選択にあるといっても過言ではない。
【0003】
磁気記録媒体のライフにおいて、脱離、スピンオフ、化学的な劣化などを生じさせずに、潤滑剤を媒体表面に存在させることは重要である。潤滑剤を媒体表面に存在させることは、薄膜磁気記録媒体の表面が平滑になるほど困難となる。これは、薄膜磁気記録媒体が塗布型磁気記録媒体のような潤滑剤の補充能力を有していないからである。
【0004】
また、潤滑剤と磁性層表面の保護膜との接着力が弱い場合には、加熱や摺動時に潤滑剤膜厚の減少が生じ、摩耗を加速することになるため、多量の潤滑剤が必要とされる。多量の潤滑剤は、移動性の潤滑剤となり、消失した潤滑剤の補充機能を持たせることができる。しかし、過剰な潤滑剤は、潤滑剤の膜厚を表面疎度よりも大きくするため、接着に関連する問題が生じ、致命的な場合にはスティクションとなってドライブ不良の原因になるというジレンマがある。これらの摩擦の問題は、従来のパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）系潤滑剤では、十分には解決されていない。
【0005】
特に、表面平滑性の高い薄膜磁気記録媒体では、これらのトレードオフを解消するために、新規潤滑剤が分子設計され、合成されている。また、ＰＦＰＥの潤滑性に関する報告が数多く提出されている。このように、磁気記録媒体において、潤滑剤は、大変重要なものである。
【0006】
表１に、代表的なＰＦＰＥ系潤滑剤の化学構造を示す。
【0007】
【表1】
【0008】
表１中のＺ−ＤＯＬは、一般に使用されている薄膜磁気記録媒体用の潤滑剤の一つである。また、Ｚ−ｔｅｔｒａｏｌ（ＺＴＭＤ）は、機能性の水酸基をＰＦＰＥの主鎖にさらに導入したものであり、ヘッドメディアインターフェイスの隙間を減少させながらドライブの信頼性を高めるとの報告がある。Ａ２０Ｈは、ＰＦＰＥ主鎖のルイス酸やルイス塩基による分解を抑え、トライボロジー特性を改善するとの報告がある。一方、Ｍｏｎｏは、高分子主鎖及び極性基が、上記のＰＦＰＥと異なり、それぞれポリノルマルプロピルオキシとアミンであり、ニアコンタクトにおける接着相互作用を減少させるとの報告がある。
【0009】
しかし、融点が高く熱的に安定と考えられる一般的な固体潤滑剤では、非常に高感度である電磁変換プロセスを妨害し、また、ヘッドによって削られた摩耗粉が走行トラックに生じるために摩耗特性が悪くなる。前述のように液体潤滑剤では、ヘッドによる摩耗によって取り除かれた潤滑剤に対して隣の潤滑層から移動して補充するといった移動性がある。しかし、この移動性のために、特に高温では、ディスク稼働中にディスク表面からスピンオフして潤滑剤が減少し、その結果、防護機能が失われる。このため、粘度が高くまた低揮発性の潤滑剤が好適に用いられており、蒸発速度を抑え、ディスクドライブの寿命を延ばすことを可能としている。
【0010】
これらの潤滑機構から鑑みると、薄膜磁気記録媒体に用いられる低摩擦、低摩耗の潤滑剤への要求としては、以下のようになる。（１）低揮発性であること。
（２）表面補充機能のために低表面張力であること。
（３）末端極性基とディスク表面への相互作用があること。
（４）使用期間での分解、減少がないように、熱的及び酸化安定性が高いこと。
（５）金属、ガラス、高分子に対して化学的に不活性で、ヘッドやガイドに対して摩耗粉を生じないこと。
（６）毒性、可燃性がないこと。
（７）境界潤滑特性に優れていること。
（８）有機溶媒に溶解すること。
【0011】
近年、蓄電材料、分離技術、触媒技術などにおいて、イオン液体が、有機や無機材料合成のための環境にやさしい溶媒の一つとして、注目を集めている。イオン液体は、低融点の溶融塩という大きな範疇に入るが、一般的には、その中でも融点が１００℃以下のものをいう。潤滑剤として使用するイオン液体の重要な特性として、揮発性が低いこと、可燃性がないこと、熱的に安定であること、溶解性能に優れていることがある。それゆえイオン液体はその特徴から、真空中や高温中等の極限環境下における新規潤滑剤としての適用も期待されている。また単一の自己形成量子ドットトランジスタのゲートにイオン液体を使用することによりトランジスタの制御性を従来の１００倍に高める技術も知られている。この技術では、イオン液体が電気二重層を形成し１ｎｍ程度の絶縁膜として働いたことにより大きな電気容量が得られている。
【0012】
例えば金属やセラミックス表面での摩擦及び摩耗が、あるイオン液体を用いることにより、従来の炭化水素系潤滑剤と比較して低減することがある。例えばフルオロアルキル基で置換してイミダゾールカチオンベースのイオン液体が合成され、アルキルイミダゾリウムのテトラフルオロホウ酸塩やヘキサフルオロリン酸塩が、鋼、アルミニウム、銅、単結晶ＳｉＯ２、シリコン、サイアロンセラミックス（Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ）に用いた場合、環状フォスファゼン（Ｘ−１Ｐ）やＰＦＰＥよりも優れたトライボロジー特性を示すとの報告がある。また、アンモニウムベースのイオン液体では、弾性流体から境界潤滑領域において、ベースオイルよりも摩擦を低下させる報告もある。また、イオン液体は、ベースオイルへの添加剤としての効果が調べられたり、化学的な及びトライボ化学的な反応が潤滑機構を理解するうえで研究されたりしているが、磁気記録媒体としての応用例はほとんどない。
【0013】
イオン液体の中でプロトン性のイオン液体は、ブレンステッド酸とブレンステッド塩基の当量の化学反応によって形成される化合物の総称である。Ｋｏｈｌｅｒらによるカルボン酸とアミンの相互作用に関する研究では、化学等量でカルボン酸とアミンの１：１複合体ができることを報告している（例えば非特許文献１、２参照。）。パーフルオロオクタン酸アルキルアンモニウム塩は、プロトン性イオン液体（ＰＩＬ）であるが、既述のＺ−ＤＯＬと比較して、著しく磁気記録媒体の摩擦低減の効果があることを報告している（特許文献１及び２、並びに非特許文献３〜５参照）。
【0014】
しかし、これらのパーフルオロカルボン酸アンモニウム塩は、以下の反応式（Ａ）に示す反応の中で、カチオンとアニオンの相互作用が弱く、Ｌｅ Ｃｈａｔｅｌｉｅｒ’ｓの法則から、高温では平衡が左側になり、解離した中性の化合物となって熱的な安定性が悪くなる。つまり、高温ではプロトンの移動が起こり、平衡が中性の物質へと移動して解離する（例えば非特許文献６参照。）。
【0015】
【化1】
【0016】
ところで、ハードディスクの面記録密度の限界は、１−２．５Ｔｂ／ｉｎ２と言われている。現在、その限界に近付きつつあるが、磁性粒子の微細化を大前提として、大容量化技術への精力的な開発が続けられている。大容量化の技術として、実効フライングハイトの減少、Ｓｈｉｎｇｌｅ Ｗｒｉｔｅの導入（ＢＭＰ）などがある。
【0017】
また、次世代記録技術として、「熱アシスト磁気記録（Ｈｅａｔ Ａｓｓｉｓｔｅｄ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｒｅｃｏｒｄｉｎｇ）」がある。図３に、熱アシスト磁気記録の概略を示す。この技術の課題としては、記録再生時にレーザーで記録部分を加熱するために、磁性層表面の潤滑剤の蒸発あるいは分解による耐久性の悪化が挙げられる。熱アシスト磁気記録は、短い時間ではあるが４００℃以上とも言われる高温に晒される可能性があり、一般に使用されている薄膜磁気記録媒体用の潤滑剤Ｚ−ＤＯＬやカルボン酸アンミニウム塩系潤滑剤では、その熱的な安定性が懸念されている。
【0018】
イオン液体は、前述のようにイオンを形成するために一般的には熱的な安定性が高い物質である。その平衡は次のＳｃｈｅｍｅ１に示される。【化1】
【0019】
ここでＨＡはブレンステッド酸を、Ｂはブレンステッド塩基を示す。酸（ＨＡ）と塩基（Ｂ）はＳｃｈｅｍｅ１に示すように反応して塩（Ａ−ＨＢ＋）となる。このときに酸及び塩基のそれぞれの解離定数Ｋａ１及びＫｂ２は、濃度を含めた形で次のＳｃｈｅｍｅ２のように表すことができる。
【化2】
【0020】
Ｋａ１及びＫｂ２は物質によって大きく異なり、場合によっては大きな桁数になるため、取扱いに不便なため、負の常用対数で表される場合が多い。つまり、次のＳｃｈｅｍｅ３に示すように−ｌｏｇ１０Ｋａ１＝ｐＫａ１と定義し、明らかにｐＫａ１が小さい酸ほど酸性が強い。ここで酸と塩基の酸解離定数の差ΔｐＫａについて議論する。酸・塩基反応はお互いにその酸性・塩基性（あるいはその共役酸の酸性）に影響され、その酸性度の差ΔｐＫａは併せて次のＳｃｈｅｍｅ３に表すことができる。
【化3】
【0021】
ΔｐＫａは、酸濃度及び塩基濃度に対して塩濃度［Ａ−ＨＢ＋］が大きくなると大きくなる、ことがわかる。
【0022】
その中でＹｏｓｈｉｚａｗａらは、酸と塩基のｐＫａの差（ΔｐＫａ）が１０以上となるとプロトン移動が起こりやすくなり、［ＡＨ］＋［Ｂ］⇔［Ａ−ＨＢ＋］
上記式の平衡がイオン側（右側）へシフトし、より安定性が増すことを報告している（例えば非特許文献６参照。）。しかし、ＭａｃＦａｒｌａｎｅらは、ΔｐＫａが４あれば、プロトン移動が起こり、イオン化されたＰＩＬを得るには十分であるとの報告もある（例えば非特許文献７参照。）。また、エネルギーレベルダイアグラムから、Ｄａｉらは、プロトン性イオン液体の熱的な安定性は、強酸と強塩基の組み合わせにより大きく改善すると説明している（例えば非特許文献８参照。）。また、渡邉らは、プロトン性イオン液体のプロトン移動性と熱的な安定性がΔｐＫａに大きく依存し、塩基としてＤＢＵ（１，８−ジアザビシクロ［５，４，０］ウンデ−７−センを用いた場合、そのΔｐＫａが１５以上となる酸を用いることにより、イオン液体の熱的安定性が大きく向上することを報告している（例えば非特許文献９参照。）。しかしながら、ΔｐＫａがアプリケーションによってどの程度必要かの考察は固まっていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0023】
【特許文献1】特許第２５８１０９０号公報
【特許文献2】特許第２６２９７２５号公報
【非特許文献】
【0024】
【非特許文献1】Ｋｏｈｌｅｒ， Ｆ．， Ａｔｒｏｐｓ， Ｈ．， Ｋａｌａｌｌ， Ｈ．， Ｌｉｅｂｅｒｍａｎｎ， Ｅ．， Ｗｉｌｈｅｌｍ， Ｅ．， Ｒａｔｋｏｖｉｃｓ， Ｆ．， ＆ Ｓａｌａｍｏｎ， Ｔ．， （１９８１ａ）． Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓ ｉｎ Ｍｉｘｔｕｒｅｓ ｏｆ Ｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ ａｃｉｄｓ ｗｉｔｈ ａｍｉｎｅｓ． １． Ｍｅｌｔｉｎｇ Ｃｕｒｖｅｓ ａｎｄ Ｖｉｓｃｏｓｉｔｉｅｓ， Ｊ． Ｐｈｙｓ． Ｃｈｅｍ． Ｖｏｌ． ８５， Ｎｏ． １７， （Ａｕｇ． １９８１）， ｐｐ． ２５２０−２５２４， ＩＳＳＮ： ００２２−３６５４
【非特許文献2】Ｋｏｈｌｅｒ， Ｆ．， Ｇｏｐａｌ， Ｒ．， Ｇｏｅｔｚｅ， Ｇ．， Ａｔｒｏｐｓ， Ｈ．， Ｄｅｍｉｒｉｚ， Ｍ．Ａ．， Ｌｉｅｂｅｒｍａｎｎ， Ｅ．， Ｗｉｌｈｅｌｍ， Ｅ．， Ｒａｔｋｏｖｉｃｓ， Ｆ．， ＆ Ｐａｌａｇｙｌ， Ｂ．， （１９８１）． Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓ ｉｎ Ｍｉｘｔｕｒｅｓ ｏｆ Ｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ ａｃｉｄｓ ｗｉｔｈ ａｍｉｎｅｓ． ２． Ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ， Ｃｏｎｄｕｃｔｉｍｅｔｒｉｃ， ａｎｄ ＮＭＲ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ， Ｊ． Ｐｈｙｓ． Ｃｈｅｍ． Ｖｏｌ． ８５， Ｎｏ． １７， ｐｐ．２５２４−２５２９， ＩＳＳＮ： ００２２−３６５４
【非特許文献3】Ｋｏｎｄｏ， Ｈ．， Ｓｅｔｏ， Ｊ．， Ｈａｇａ． Ｓ．， Ｏｚａｗａ， Ｋ．，（１９８９） Ｎｏｖｅｌ Ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ ｆｏｒ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｍｅｄｉａ， Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｓｏｃ． Ｊａｐａｎ， Ｖｏｌ． １３， Ｓｕｐｐｌ． Ｎｏ． Ｓ１， ｐｐ．２１３−２１８
【非特許文献4】Ｋｏｎｄｏ， Ｈ．， Ｓｅｋｉ， Ａ．， Ｗａｔａｎａｂｅ， Ｈ．， ＆ Ｓｅｔｏ， Ｊ．， （１９９０）． Ｆｒｉｃｔｉｏｎａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｎｏｖｅｌ Ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ ｆｏｒ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｍｅｄｉａ， ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ． Ｍａｇｎ． Ｖｏｌ．２６， Ｎｏ． ５， （Ｓｅｐ． １９９０）， ｐｐ．２６９１−２６９３， ， ＩＳＳＮ：００１８−９４６４
【非特許文献5】Ｋｏｎｄｏ， Ｈ．， Ｓｅｋｉ， Ａ．， ＆ Ｋｉｔａ， Ａ．， （１９９４ａ）． Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ ａｎ Ａｍｉｄｅ ａｎｄ Ａｍｉｎｅ Ｓａｌｔ ａｓ Ｆｒｉｃｔｉｏｎ Ｍｏｄｉｆｉｅｒｓ ｆｏｒ ａ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｍｅｄｉｕｍ． Ｔｒｉｂｏｌｏｇｙ Ｔｒａｎｓ． Ｖｏｌ．３７， Ｎｏ． １， （Ｊａｎ． １９９４）， ｐｐ． ９９−１０５， ＩＳＳＮ： ０５６９−８１９７
【非特許文献6】Ｙｏｓｈｉｚａｗａ， Ｍ．， Ｘｕ， Ｗ．， Ａｎｇｅｌｌ， Ｃ． Ａ．， Ｉｏｎｉｃ Ｌｉｑｕｉｄｓ ｂｙ Ｐｒｏｔｏｎ Ｔｒａｎｓｆｅｒ： Ｖａｐｏｒ ｐｒｅｓｓｕｒｅ， Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ， ａｎｄ ｔｈｅ Ｒｅｌｅｖａｎｃｅ ｏｆ ΔｐＫａ ｆｒｏｍ Ａｑｕｅｏｕｓ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ， Ｊ． Ａｍ． Ｃｈｅｍ． Ｓｏｃ．，Ｖｏｌ．１２５， ｐｐ．１５４１１−１５４１９（２００３）
【非特許文献7】Ｓｔｏｉｍｅｎｏｖｓｋｉ， Ｊ．， Ｉｚｇｏｒｏｄｉｎａ， Ｅ． Ｉ．， ＭａｃＦａｌａｎｅ， Ｄ． Ｒ．， Ｉｏｎｉｃｉｔｙ ａｎｄ ｐｒｏｔｏｎ ｔｒａｎｓｆｅｒ ｉｎ ｐｒｏｔｉｃ ｉｏｎｉｃ ｌｉｑｕｉｄｓ， Ｐｈｙｓ． Ｃｈｅｍ． Ｃｈｅｍ． Ｐｈｙｓ．， ２０１０， Ｖｏｌ． １２， １０３４１ Ｌｕｏ， Ｈ．， Ｂａｋｅｒ， Ｇ．Ａ．， Ｌｅｅ， Ｊ．Ｓ．， Ｐａｇｎｉ， Ｒ．Ｍ．， Ｄａｉ， Ｓ．， Ｕｌｔｒａｓｔａｂｌｅ Ｓｕｐｅｒｂａｓｅ−Ｄｅｒｉｖｅｄ Ｐｒｏｔｉｃ Ｉｏｎｉｃ Ｌｉｑｕｉｄｓ， Ｊ． Ｐｈｙｓ． Ｃｈｅｍ． Ｂ Ｖｏｌ．１１３， ｐｐ．４１８１−４１８３ （２００９）
【非特許文献8】Ｌｕｏ， Ｈ．， Ｂａｋｅｒ， Ｇ．Ａ．， Ｌｅｅ， Ｊ．Ｓ．， Ｐａｇｎｉ， Ｒ．Ｍ．， Ｄａｉ， Ｓ．， Ｕｌｔｒａｓｔａｂｌｅ Ｓｕｐｅｒｂａｓｅ−Ｄｅｒｉｖｅｄ Ｐｒｏｔｉｃ Ｉｏｎｉｃ Ｌｉｑｕｉｄｓ， Ｊ． Ｐｈｙｓ． Ｃｈｅｍ． Ｂ Ｖｏｌ．１１３， ｐｐ．４１８１−４１８３ （２００９）
【非特許文献9】Ｍｉｒａｎ， Ｍ．Ｓ．， Ｋｉｎｏｓｈｉｔａ， Ｈ．， Ｙａｓｕｄａ， Ｔ．， Ｓｕｓａｎ， Ｍ．Ａ．Ｂ．Ｈ．， Ｗａｔａｎａｂｅ， Ｍ．， Ｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ Ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ΔｐＫａ ｆｏｒ Ｐｒｏｔｉｃ Ｉｏｎｉｃ Ｌｉｑｕｉｄｓ Ｂａｓｅｄ ｏｎ ａｎ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｓｕｐｅｒ−ｓｔｒｏｎｇ Ｂａｓｅ ｗｉｔｈ Ｖａｒｉｏｕｓ Ｂｒｏｎｓｔｅｄ Ａｃｉｄｓ， Ｐｈｙｓ． Ｃｈｅｍ． Ｃｈｅｍ． Ｐｈｙｓ．， Ｖｏｌ １４， ｐｐ．５１７８−５１８６ （２０１２）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0025】
以上のように、磁気記録媒体の分野においては、潤滑剤の能力不足に起因して、走行性、耐摩耗性、耐久性等の実用特性に不満を残している。
【0026】
本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、高温においても優れた潤滑性を有するイオン液体、高温においても優れた潤滑性を有する潤滑剤、及び優れた実用特性を有する磁気記録媒体を提供する。
【課題を解決するための手段】
【0027】
本件発明者は、鋭意検討を行った結果、イオン液体において、ブレンステッド塩基の炭化水素基の炭素数、及び、ブレンステッド酸のｐＫａとブレンステッド塩基のｐＫａとの差を規定することによって、上述の目的を達成できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【0028】
＜１＞ ブレンステッド酸（ＨＸ）とブレンステッド塩基（Ｂ）とから形成されるイオン液体を含有し、前記ブレンステッド塩基が、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有し、
水中における前記ブレンステッド酸のｐＫａと水中における前記ブレンステッド塩基のｐＫａとの差が、１２以上であることを特徴とする潤滑剤である。
＜２＞ 前記イオン液体が、下記一般式（１）で表される前記＜１＞に記載の潤滑剤である。
【化4】
＜３＞ 前記ブレンステッド塩基が、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状アミジンである前記＜１＞に記載の潤滑剤である。
＜４＞ 前記イオン液体が、下記一般式（２）で表される前記＜３＞に記載の潤滑剤である。
【化5】
＜５＞ 前記ブレンステッド酸が、スルホン酸である前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の潤滑剤である。
＜６＞ 前記イオン液体の示差熱分析（ＤＴＡ）測定における発熱ピーク温度が、３７０℃以上である前記＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の潤滑剤である。
＜７＞ 前記炭化水素基が、アルキル基である前記＜１＞から＜６＞のいずれかに記載の潤滑剤である。
＜８＞ ブレンステッド酸（ＨＸ）とブレンステッド塩基（Ｂ）とから形成されるイオン液体を含有し、
前記ブレンステッド塩基が、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有し、
アセトニトリル中における前記ブレンステッド酸のｐＫａとアセトニトリル中における前記ブレンステッド塩基のｐＫａとの差が、６以上であることを特徴とする潤滑剤である。
＜９＞ 前記イオン液体が、下記一般式（１）で表される前記＜８＞に記載の潤滑剤である。
【化6】
＜１０＞ 前記ブレンステッド塩基が、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状アミジン、及び炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状グアニジンのいずれかである前記＜８＞に記載の潤滑剤である。
＜１１＞ 前記イオン液体が、下記一般式（２）及び下記一般式（３）のいずれかで表される前記＜１０＞に記載の潤滑剤である。
【化7】
【化8】
＜１２＞ 前記イオン液体の示差熱分析（ＤＴＡ）測定における発熱ピーク温度が、３７０℃以上である前記＜８＞から＜１１＞のいずれかに記載の潤滑剤である。
＜１３＞ 前記ブレンステッド酸が、パーフルオロアルキルスルホン酸、下記構造式（Ａ）で表される化合物、下記構造式（Ｂ）で表される化合物、下記構造式（Ｃ）で表される化合物、及び下記構造式（Ｄ）で表される化合物のいずれかである前記＜８＞から＜１２＞のいずれかに記載の潤滑剤である。
【化9】
前記磁性層に、前記＜１＞から＜１３＞のいずれかに記載の潤滑剤を保有することを特徴とする磁気記録媒体である。
＜１５＞ ブレンステッド酸（ＨＸ）とブレンステッド塩基（Ｂ）とから形成され、
前記ブレンステッド塩基が、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有し、
水中における前記ブレンステッド酸のｐＫａと水中における前記ブレンステッド塩基のｐＫａとの差が、１２以上であることを特徴とするイオン液体である。
＜１６＞ 下記一般式（１）で表される前記＜１５＞に記載のイオン液体である。
【化10】
＜１７＞ 前記ブレンステッド塩基が、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状アミジンである前記＜１５＞に記載のイオン液体である。
＜１８＞ 下記一般式（２）で表される前記＜１７＞に記載のイオン液体である。
【化11】
＜１９＞ 前記ブレンステッド酸が、スルホン酸である前記＜１５＞から＜１８＞のいずれかに記載のイオン液体である。
＜２０＞ 示差熱分析（ＤＴＡ）測定における発熱ピーク温度が、３７０℃以上である前記＜１５＞から＜１９＞のいずれかに記載のイオン液体である。
＜２１＞ 前記炭化水素基が、アルキル基である前記＜１５＞から＜２０＞のいずれかに記載のイオン液体である。
＜２２＞ 前記ブレンステッド塩基が、オクタデシルアミン（Ｃ１８Ｈ３７ＮＨ２）、デシルアミン（Ｃ１０Ｈ２１ＮＨ２）、テトラデシルアミン（Ｃ１４Ｈ２９ＮＨ２）、エイコシルアミン（Ｃ２０Ｈ４１ＮＨ２）、オレイルアミン（Ｃ１８Ｈ３５ＮＨ２）、２−ヘプチルウンデシルアミン（ＣＨ３（ＣＨ２）ｎＣＨ（Ｃ７Ｈ１５）ＮＨ２）、及び下記構造式（１）で表される化合物のいずれか１種である前記＜１５＞から＜２１＞のいずれかに記載のイオン液体である。
【化12】
前記ブレンステッド塩基が、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有し、
アセトニトリル中における前記ブレンステッド酸のｐＫａとアセトニトリル中における前記ブレンステッド塩基のｐＫａとの差が、６以上であることを特徴とするイオン液体である。
＜２４＞ 下記一般式（１）で表される前記＜２３＞に記載のイオン液体である。
【化13】
＜２５＞ 前記ブレンステッド塩基が、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状アミジン、及び炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状グアニジンのいずれかである前記＜２３＞に記載のイオン液体である。
＜２６＞ 下記一般式（２）及び下記一般式（３）のいずれかで表される前記＜２５＞に記載のイオン液体である。
【化14】
【化15】
＜２７＞ 示差熱分析（ＤＴＡ）測定における発熱ピーク温度が、３７０℃以上である前記＜２３＞から＜２６＞のいずれかに記載のイオン液体である。
＜２８＞ 前記ブレンステッド酸が、パーフルオロアルキルスルホン酸、下記構造式（Ａ）で表される化合物、下記構造式（Ｂ）で表される化合物、下記構造式（Ｃ）で表される化合物、及び下記構造式（Ｄ）で表される化合物のいずれかである前記＜２３＞から＜２７＞のいずれかに記載のイオン液体である。
【化16】
【化17】
【発明の効果】
【0029】
本発明によれば、潤滑剤の蒸発や熱分解といった熱的な安定性を改善し、かつ優れた潤滑特性を長期に亘り維持させることができる。また、潤滑剤を磁気記録媒体に用いた場合も、潤滑特性に優れ、走行性、耐摩耗性、耐久性等の実用特性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【0030】
【発明を実施するための形態】
【0031】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら下記順序にて詳細に説明する。１． 潤滑剤及びイオン液体
２． 磁気記録媒体
３． 実施例
【0032】
＜１．潤滑剤及びイオン液体＞本発明の一実施形態として示す潤滑剤は、一般式Ｘ−Ｂ＋示されるイオン液体を含有し、ブレンステッド塩基（Ｂ）として、炭素数が好ましくは１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する化合物（例えば、アンモニウム塩）を用いるものである。
【0033】
本実施の形態におけるイオン液体は、ブレンステッド酸（ＨＸ）とブレンステッド塩基（Ｂ）の中和により合成されるプロトン性イオン液体である。このイオン液体は、水中におけるブレンステッド酸のｐＫａと水中におけるブレンステッド塩基のｐＫａとの差（ΔｐＫａ：ブレンステッド塩基のｐＫａ−ブレンステッド酸のｐＫａ）が１２以上であることにより、優れた熱安定性を発揮することができる。
また、このイオン液体は、アセトニトリル中におけるブレンステッド酸のｐＫａとアセトニトリル中におけるブレンステッド塩基のｐＫａとの差（ΔｐＫａ：ブレンステッド塩基のｐＫａ−ブレンステッド酸のｐＫａ）が６以上であることにより、優れた熱安定性を発揮することができる。なお、アセトニトリル中のｐＫａについては、例えば、Ｂｌａｃｋｗｅｌｌ Ｓｃｉｎｔｉｆｉｃ Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎｓ， Ｏｘｆｏｒｄ， １９９０、及びＪ． Ｏｒｇ． Ｃｈｅｍ． ２０１１， Ｖｏｌ． ７６， ｐｐ． ３９１−３９５などに記載されている。
【0034】
渡邉らは、プロトン性イオン液体のプロトン移動性と熱的な安定性がΔｐＫａに大きく依存し、塩基としてＤＢＵ（１，８−ジアザビシクロ［５，４，０］ウンデ−７−センを用いた場合、そのΔｐＫａが１５以上となる酸を用いることにより、イオン液体の熱的安定性が大きく向上することを報告している（Ｍｉｒａｎ， Ｍ．Ｓ．， Ｋｉｎｏｓｈｉｔａ， Ｈ．， Ｙａｓｕｄａ， Ｔ．， Ｓｕｓａｎ， Ｍ．Ａ．Ｂ．Ｈ．， Ｗａｔａｎａｂｅ， Ｍ．， Ｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ Ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ΔｐＫａ ｆｏｒ Ｐｒｏｔｉｃ Ｉｏｎｉｃ Ｌｉｑｕｉｄｓ Ｂａｓｅｄ ｏｎ ａｎ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｓｕｐｅｒ−ｓｔｒｏｎｇ Ｂａｓｅ ｗｉｔｈ Ｖａｒｉｏｕｓ Ｂｒｏｎｓｔｅｄ Ａｃｉｄｓ， Ｐｈｙｓ． Ｃｈｅｍ． Ｃｈｅｍ． Ｐｈｙｓ．， Ｖｏｌ １４， ｐｐ．５１７８−５１８６ （２０１２））。しかし、ΔｐＫａがアプリケーションによってどの程度必要かの考察は固まっていなかった。
本発明者らは、鋭意検討した結果、ΔｐＫａの数値でその熱安定性のメカニズムが異なっており、ＴＧ／ＤＴＡを用いた分析により、ΔｐＫａが小さい場合には、イオン液体の重量減少が吸熱でありそれが蒸発であるのに対して、ΔｐＫａが大きい場合では、イオン液体の重量減少が発熱であり熱分解が支配的であることを確認した。
そして、イオン液体において、水中におけるブレンステッド酸のｐＫａと水中におけるブレンステッド塩基のｐＫａとの差（ΔｐＫａ：ブレンステッド塩基のｐＫａ−ブレンステッド酸のｐＫａ）が１２以上であることにより、優れた熱安定性を発揮し、潤滑剤として有用であることを見出した。
また、イオン液体において、アセトニトリル中におけるブレンステッド酸のｐＫａとアセトニトリル中におけるブレンステッド塩基のｐＫａとの差（ΔｐＫａ：ブレンステッド塩基のｐＫａ−ブレンステッド酸のｐＫａ）が６以上であることにより、優れた熱安定性を発揮し、潤滑剤として有用であることを見出した。
【0035】
ここで、本明細書におけるｐＫａは、酸解離定数であって、水中における酸解離定数又はアセトニトリル中における酸解離定数である。水中における前記酸解離定数は、例えば、Ｊ． Ｃｈｅｍ． Ｒｅｓ．， Ｓｙｎｏｐ． １９９４， ２１２−２１３に記載の方法を参照して測定でき、具体的には、スペクトロメーターと電位差測定の組み合わせにより測定することができる。
アセトニトリル中における前記酸解離定数は、Ｊ． Ｏｒｇ． Ｃｈｅｍ． １９９８， ６３， ｐ．７８６８、又はＪ． Ｏｒｇ． Ｃｈｅｍ． １９９７， ６２， ｐ．８４７９に記載されているのでここでは省略するが、酸をアセトニトリル中に溶解させ塩基で滴定を行い、ＵＶ−ｖｉｓスペクトロメータを用いて測定したスペクトルから計算される。
【0036】
前記イオン液体は、低級アルコール（炭素数１〜３のアルコール）、エーテル等への揮発性の高い溶媒への溶解性に優れる。そのため、使用時において容易に溶液を作製することができる。また、前記溶液を塗布して使用する際に、容易に溶媒を除去することができる。また、本発明における化合物は、長鎖のアルキル基を有しているため、比較的融点が高く、再結晶による生成が可能であり、非常に製造が容易である。
【0037】
前記イオン液体の示差熱分析（ＤＴＡ）測定における発熱ピーク温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、優れた熱安定性を発揮する点で、３７０℃以上が好ましく、４００℃〜５００℃がより好ましい。前記示差熱分析は、例えば、以下の方法で行うことができる。
セイコーインスツルメント社製ＥＸＳＴＡＲ６０００を使用し、２００ｍＬ／ｍｉｎの流量で空気中を導入しながら、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で３０℃−６００℃の温度範囲で測定を行う。ガスクロ質量スペクトルの装置はＡｇｉｌｅｎｔ社製６８９０／５９７５ＭＳＤを用いる。カラムはＤＢ−１（１５ｍ、直径０．２５ｍｍ、膜厚０．１μｍ）用い、インジェクション温度は２８０℃、カラム初期温度は４０℃で５分保持した後に昇温速度２０℃／ｍｉｎで３４０℃まで昇温し、その温度で保持する。その質量ユニットは５９７５ＭＳＤでＭＳ検出方式はＥＩ＋、四重極温度は１５０℃、イオン源温度は３００℃、質量スキャン範囲はｍ／ｚ３３−７００、キャリブレーションはＰＦＴＢＡを用いる。
【0038】
水中での前記ΔｐＫａの上限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、水中での前記ΔｐＫａは、２５以下が好ましく、２１以下がより好ましい。アセトニトリル中での前記ΔｐＫａの上限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、アセトニトリル中での前記ΔｐＫａは、４０以下が好ましく、３５以下がより好ましい。
【0039】
前記ブレンステッド酸としては、水中でのブレンステッド酸（ＨＸ）のｐＫａと水中でのブレンステッド塩基（Ｂ）のｐＫａとの差（ΔｐＫａ）が１２以上である条件を満たすものが用いられる。また、前記ブレンステッド酸としては、アセトニトリル中でのブレンステッド酸（ＨＸ）のｐＫａとアセトニトリル中でのブレンステッド塩基（Ｂ）のｐＫａとの差（ΔｐＫａ）が６以上である条件を満たすものが用いられる。
そのようなブレンステッド酸としては、例えば、文献Ｊ． Ｏｒｇ． Ｃｈｅｍ． ２００５， Ｖｏｌ．７０， ｐ．１０１９に示されるｓｕｐｅｒ ａｃｉｄを使用することができ、好ましくは、ブレンステッド酸（ＨＸ）のｐＫａが小さい、ビス（（トリフルオロメチル）スルホニル）イミド（（ＣＦ３ＳＯ２）２ＮＨ）、ビス（ノナフルオロブチルスルホニル）イミド、シクロ−ヘキサフルオロプロパン−１，３−ビス（スルホニル）などのスルホニルイミド、トリフルオロメタンスルホン酸（ＣＦ３ＳＯ３Ｈ）、硫酸（Ｈ２ＳＯ４）、メタンスルホン酸（ＣＨ３ＳＯ３Ｈ）、パーフルオロオクタンスルホン酸（Ｃ８Ｆ１７ＳＯ３Ｈ）などのスルホン酸が用いられる。
【0040】
前記ブレンステッド酸としては、その他に、パーフルオロアルキルスルホン酸、下記構造式（Ａ）で表される化合物、下記構造式（Ｂ）で表される化合物、下記構造式（Ｃ）で表される化合物、下記構造式（Ｄ）で表される化合物などであってもよい。【化18】
【0041】
また、前記ブレンステッド酸としては、その他に、非特許文献（Ａｇｎｅｓ Ｋｕｔｔ， Ｔｏｏｍａｓ Ｒｏｄｉｍａ， Ｊａａｎ Ｓａａｍｅ， Ｅｌｉｎ Ｒａａｍａｔ， Ｖａｈｕｒ Ｍａｅｍｅｔｓ， Ｉｖａｒｉ Ｋａｌｊｕｒａｎｄ， Ｉｌｍａｒ Ａ． Ｋｏｐｐｅｌ， Ｒｏｍｕｔｅ Ｙｕ． Ｇａｒｌｙａｕｓｋａｙｔｅ， Ｙｕｒｉｉ Ｌ． Ｙａｇｕｐｏｌｓｋｉｉ， Ｌｅｖ Ｍ． Ｙａｇｕｐｏｌｓｋｉｉ， Ｅｄｕａｒｄ Ｂｅｒｎｈａｒｄｔ， Ｈｅｌｇｅ Ｗｉｌｌｎｅｒ， ａｎｄ Ｉｖｏ Ｌｅｉｔｏ， “Ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ Ａｃｉｄｉｔｉｅｓ ｏｆ Ｓｕｐｅｒａｃｉｄｓ”， Ｊ． Ｏｒｇ． Ｃｈｅｍ． ２０１１， Ｖｏｌ．７６， ｐｐ．３９１−３９５）のＴａｂｌｅ １に記載されている有機酸なども用いることができる。
【0042】
水中での前記ブレンステッド酸のｐＫａとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、−１８〜−３が好ましい。アセトニトリル中での前記ブレンステッド酸のｐＫａとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、−５〜１２が好ましい。
【0043】
前記ブレンステッド塩基としては、水中での前記ブレンステッド酸（ＨＸ）のｐＫａと水中での前記ブレンステッド塩基（Ｂ）のｐＫａとの差（ΔｐＫａ）が１２以上である条件を満たし、好ましくは炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する有機塩基化合物（例えば、アンモニウム塩）が用いられる。炭化水素鎖が長鎖であることにより、摩擦係数を低減し、潤滑特性を向上させることができる。前記ブレンステッド塩基としては、アセトニトリル中での前記ブレンステッド酸（ＨＸ）のｐＫａとアセトニトリル中での前記ブレンステッド塩基（Ｂ）のｐＫａとの差（ΔｐＫａ）が６以上である条件を満たし、好ましくは炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する有機塩基化合物（例えば、アンモニウム塩）が用いられる。炭化水素鎖が長鎖であることにより、摩擦係数を低減し、潤滑特性を向上させることができる。
前記有機塩基化合物としては、ｐＫａが大きい化合物が好ましい。
前記有機塩基化合物としては、例えば、アミン類、ヒドロキシルアミン類、イミン類、オキシム類、ヒドラジン類、ヒドラゾン類、グアニジン、アミジン類、スルホアミド、イミド類、アミド類、チオアミド類、カルバメート類、ニトリル類、尿素類、ウレタン類、環状複素環類などが挙げられる。前記環状複素環類としては、例えば、ピロール、インドール、アゾール、オキサゾール、トリアゾール、テトラアゾール、イミダゾールなどが挙げられる。
【0044】
また、前記ブレンステッド塩基としては、その他に、非特許文献（Ｉｖａｒｉ Ｋａｌｊｕｒａｎｄ， Ａｇｎｅｓ Ｋｕ¨ ｔｔ， Ｌｉｌｌｉ Ｓｏｏｖａ¨ ｌｉ， Ｔｏｏｍａｓ Ｒｏｄｉｍａ， Ｖａｈｕｒ Ｍａ¨ｅｍｅｔｓ， Ｉｖｏ Ｌｅｉｔｏ， ａｎｄ Ｉｌｍａｒ Ａ． Ｋｏｐｐｅｌ、” Ｅｘｔｅｎｓｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｓｅｌｆ−Ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ Ｂａｓｉｃｉｔｙ Ｓｃａｌｅ ｉｎ Ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ ｔｏ ａ Ｆｕｌｌ Ｓｐａｎ ｏｆ ２８ ｐＫａ Ｕｎｉｔｓ： Ｕｎｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ Ｂａｓｉｃｉｔｙ Ｓｃａｌｅｓ”Ｊ． Ｏｒｇ． Ｃｈｅｍ． ２００５， Ｖｏｌ．７０， ｐｐ．１０１９−１０２８）のＴａｂｌｅ １に記載されている有機塩基なども用いることができる。
【0045】
前記炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基の炭素数の上限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、原材料の調達の観点から前記炭素数は、２５以下が好ましく、２０以下がより好ましい。
【0046】
炭化水素基は直鎖状であればよく、飽和炭化水素基でも、一部に二重結合を有する不飽和炭化水素基、又は一部に分岐を有する不飽和分枝炭化水素基のいずれでもよい。これらの中でも、耐摩耗性の観点から飽和炭化水素基であるアルキル基であることが好ましい。また、一部にも分岐を有さない直鎖状の炭化水素基であることも好ましい。
【0047】
水中での前記ブレンステッド塩基のｐＫａとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、９〜３０が好ましい。アセトニトリル中での前記ブレンステッド塩基のｐＫａとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１５〜３５が好ましい。
【0048】
前記ブレンステッド塩基としては、例えば、前記ブレンステッド酸とイオン対を形成した際に正の電荷を有する窒素を含有する化合物などが挙げられる。そのような化合物としては、例えば、アミン類、ヒドロキシルアミン類、イミン類、オキシム類、ヒドラジン類、ヒドラゾン類、グアニジン、アミジン類、スルホアミド、イミド類、アミド類、チオアミド類、カルバメート類、ニトリル類、尿素類、ウレタン類、環状複素環類などが挙げられる。前記環状複素環類としては、例えば、ピロール、インドール、アゾール、オキサゾール、トリアゾール、テトラアゾール、イミダゾールなどが挙げられる。また、前記脂肪族アミン、芳香族アミン、環状アミン、アミジンなどが挙げられる。前記脂肪族アミンとしては、例えば、１級脂肪族アミン、２級脂肪族アミン、３級脂肪族アミンなどが挙げられる。前記芳香族アミンとしては、例えば、アニリン、ジフェニルアミン、４−アミノピリジンなどが挙げられる。前記環状アミンとしては、例えば、ピロリジン、２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、キヌクリジンなどが挙げられる。前記アミジンとしては、例えば、環状アミジンなどが挙げられる。
【0049】
具体的なブレンステッド塩基としては、オクタデシルアミン（Ｃ１８Ｈ３７ＮＨ２）、デシルアミン（Ｃ１０Ｈ２１ＮＨ２）、テトラデシルアミン（Ｃ１４Ｈ２９ＮＨ２）、エイコシルアミン（Ｃ２０Ｈ４１ＮＨ２）、オレイルアミン（Ｃ１８Ｈ３５ＮＨ２）、２−ヘプチルウンデシルアミン（ＣＨ３（ＣＨ２）ｎＣＨ（Ｃ７Ｈ１５）ＮＨ２）などの脂肪族アミンが好ましく用いられる。しかしアミンの構造がこの限りでないことは言うまでもない。たとえば、炭化水素鎖が複素環化合物、脂環状化合物、芳香族化合物に導入されていてもよい。また、下記構造式（１）で表される化合物、下記構造式（２）で表される化合物、及び下記構造式（３）で表される化合物も好ましく用いられる。【化19】
【0050】
前記ブレンステッド塩基として、脂肪族アミンを用いたイオン液体は、下記一般式（１）で示される。
【0051】
【化2】
【0052】
前記一般式（１）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは水素原子であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基である。炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素以外のＲは、分岐炭化水素、芳香環、脂環、不飽和結合を有する炭化水素、又は水素のいずれかであることが好ましい。また、複素環化合物であってもよく、ハロゲンが置換されていてもよい。前記炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を含む基としては、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基が好ましい。
【0053】
また、前記イオン液体は、前記ブレンステッド塩基が、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状アミジン、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する環状グアニジンであることが好ましい。前記環状アミジンとしては、例えば、イミダゾール、ベンズイミダゾール、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）−ウンデセン−７（ＤＢＵ）、１，５−ジアザビシクロ（４，３，０）−ノネン−５（ＤＢＮ）などが挙げられる。なお、イミダゾールのｐＫａは、１４であり、ＤＢＵの水中でのｐＫａは、１２．５であり、ＤＢＮの水中でのｐＫａは、１２．７である。前記環状グアニジンとしては、例えば、１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］−５−デセン（ＴＢＤ）などが挙げられる。また、前記ブレンステッド塩基は、例えば、文献Ｃｈｅｍ． Ｅｕｒ． Ｊ． ２０１２， Ｖｏｌ．１８， ｐ．３６２１、又はＪ． Ｏｒｇ． Ｃｈｅｍ． ２００５， Ｖｏｌ．７０， ｐ．１０１９に示されるｓｕｐｅｒ ｂａｓｅと言われる化合物を使用することができる。
【0054】
前記イオン液体は、下記一般式（２）で表される化合物であることが好ましく、下記一般式（２−１）で表される化合物であることがより好ましい。また、前記イオン液体は、下記一般式（３）で表される化合物であることが好ましく、下記一般式（３−１）で表される化合物であることがより好ましい。
【化20】
【化21】
【化22】
【化23】
【0055】
ここで、イオン液体の合成法について、一例を説明する。イオン液体は、ブレンステッド酸とブレンステッド塩基とから合成される。具体的には、例えばスルホン酸と有機塩基化合物を当量混合して中和することによって得られる。
【0056】
また、脂肪族アミンを硝酸によって中和して硝酸アンモニウム塩を得た後、アニオン交換することにより得ることができる。例えば、下記の反応式（２）のように、硝酸アンモニウム塩に対して当量のビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミドリチウム塩（Ｌｉ［（ＣＦ３ＳＯ２）２Ｎ］）によってアニオン交換を行うことにより、イオン液体を得ることができる。
【0057】
【化3】
【0058】
本実施の形態における潤滑剤は、前述のイオン液体を単独で使用してもよいが、従来公知の潤滑剤と組み合わせて用いてもよい。例えば、長鎖カルボン酸、長鎖カルボン酸エステル、パーフルオロアルキルカルボン酸エステル、カルボン酸パーフルオロアルキルエステル、パーフルオロアルキルカルボン酸パーフルオロアルキルエステル、パーフルオロポリエーテル誘導体などと組み合わせて使用することが可能である。
【0059】
また、厳しい条件で潤滑効果を持続させるために、質量比３０：７０〜７０：３０程度の配合比で極圧剤を併用してもよい。前記極圧剤は、境界潤滑領域において部分的に金属接触が生じたときに、これに伴う摩擦熱によって金属面と反応し、反応生成物皮膜を形成することにより、摩擦・摩耗防止作用を行うものである。前記極圧剤としては、例えば、リン系極圧剤、イオウ系極圧剤、ハロゲン系極圧剤、有機金属系極圧剤、複合型極圧剤などのいずれも使用できる。
【0060】
また、必要に応じて防錆剤を併用してもよい。前記防錆剤としては、通常この種の磁気記録媒体の防錆剤として使用可能であるものであればよく、例えば、フェノール類、ナフトール類、キノン類、窒素原子を含む複素環化合物、酸素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む複素環化合物などが挙げられる。また、前記防錆剤は、潤滑剤として混合して用いてもよいが、非磁性支持体上に磁性層を形成し、その上部に防錆剤層を塗布した後、潤滑剤層を塗布するというように、２層以上に分けて被着してもよい。
【0061】
また、前記潤滑剤の溶媒としては、例えば、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、エタノール等のアルコール系溶媒などから単独又は組み合わせて使用することができる。例えば、ノルマルヘキサンのような炭化水素系溶剤やフッ素系溶媒を混合しても使用することができる。
【0062】
＜２．磁気記録媒体＞次に、前述の潤滑剤を用いた磁気記録媒体について説明する。本発明の一実施形態として示す磁気記録媒体は、非磁性支持体上に少なくとも磁性層を有してなり、前記磁性層に前述の潤滑剤を保有してなるものである。
【0063】
本実施の形態における潤滑剤は、磁性層が非磁性支持体表面に蒸着やスパッタリング等の手法により形成された、所謂、金属薄膜型の磁気記録媒体に適用することが可能である。また、非磁性支持体と磁性層との間に下地層を介した構成の磁気記録媒体にも適用することもできる。このような磁気記録媒体としては、磁気ディスク、磁気テープなどを挙げることができる
【0064】
図１は、ハードディスクの一例を示す断面図である。このハードディスクは、基板１１と、下地層１２と、磁性層１３と、カーボン保護層１４と、潤滑剤層１５とが順次積層された構造を有する。
【0065】
また、図２は、磁気テープの一例を示す断面図である。この磁気テープは、バックコート層２５と、基板２１と、磁性層２２と、カーボン保護層２３と、潤滑剤層２４とが順次積層された構造を有する。
【0066】
図１に示す磁気ディスクにおいて、非磁性支持体は、基板１１、下地層１２が該当し、図２に示す磁気テープにおいて、非磁性支持体は、基板２１が該当する。非磁性支持体として、Ａｌ合金板やガラス板等の剛性を有する基板を使用した場合、基板表面にアルマイト処理等の酸化皮膜やＮｉ−Ｐ皮膜等を形成して、その表面を硬くしてもよい。
【0067】
磁性層１３、２２は、メッキ、スパッタリング、真空蒸着、プラズマＣＶＤ等の手法により、連続膜として形成される。磁性層１３、２２としては、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属や、Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｃｏ−Ｐｔ系合金、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｂ系合金等からなる面内磁化記録金属磁性膜や、Ｃｏ−Ｃｒ系合金薄膜、Ｃｏ−Ｏ系薄膜等の垂直磁化記録金属磁性薄膜が例示される。
【0068】
特に、面内磁化記録金属磁性薄膜を形成する場合、予め非磁性支持体上にＢｉ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｔｌ等の非磁性材料を、下地層１２として形成しておき、金属磁性材料を垂直方向から蒸着あるいはスパッタし、磁性金属薄膜中にこれら非磁性材料を拡散せしめ、配向性を解消して面内等方性を確保するとともに、抗磁力を向上するようにしてもよい。
【0069】
また、磁性層１３、２２の表面に、カーボン膜、ダイヤモンド状カーボン膜、酸化クロム膜、ＳｉＯ２膜等の硬質な保護層１４、２３を形成してもよい。
【0070】
このような金属薄膜型の磁気記録媒体に前述の潤滑剤を保有させる方法としては、図１及び図２に示すように、磁性層１３、２２の表面や、保護層１４、２３の表面にトップコートする方法が挙げられる。潤滑剤の塗布量としては、０．１ｍｇ／ｍ２〜１００ｍｇ／ｍ２であることが好ましく、０．５ｍｇ／ｍ２〜３０ｍｇ／ｍ２であることがより好ましく、０．５ｍｇ／ｍ２〜２０ｍｇ／ｍ２であることが特に好ましい。
【0071】
また、図２に示すように、金属薄膜型の磁気テープは、磁性層２２である金属磁性薄膜の他に、バックコート層２５が必要に応じて形成されていてもよい。
【0072】
バックコート層２５は、樹脂結合剤に導電性を付与するためのカーボン系微粉末や表面粗度をコントロールするための無機顔料を添加し塗布形成されるものである。本実施の形態においては、前述の潤滑剤を、バックコート層２５に内添又はトップコートにより含有させてもよい。また、前述の潤滑剤を、磁性層２２とバックコート層２５のいずれにも内添、トップコートにより含有させてもよい。
【0073】
また、他の実施の形態として、磁性塗料を非磁性支持体表面に塗布することにより磁性塗膜が磁性層として形成される、所謂、塗布型の磁気記録媒体にも潤滑剤の適用が可能である。塗布型の磁気記録媒体において、非磁性支持体や磁性塗膜を構成する磁性粉末、樹脂結合剤などは、従来公知のものがいずれも使用可能である。
【0074】
例えば、前記非磁性支持体としては、例えば、ポリエステル類、ポリオレフィン類、セルロース誘導体、ビニル系樹脂、ポリイミド類、ポリアミド類、ポリカーボネート等に代表されるような高分子材料により形成される高分子支持体や、アルミニウム合金、チタン合金等からなる金属基板、アルミナガラス等からなるセラミックス基板、ガラス基板などが例示される。また、その形状も何ら限定されるものではなく、テープ状、シート状、ドラム状等、如何なる形態であってもよい。さらに、この非磁性支持体には、その表面性をコントロールするために、微細な凹凸が形成されるような表面処理が施されたものであってもよい。
【0075】
前記磁性粉末としては、γ−Ｆｅ２Ｏ３、コバルト被着γ−Ｆｅ２Ｏ３等の強磁性酸化鉄系粒子、強磁性二酸化クロム系粒子、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属や、これらを含んだ合金からなる強磁性金属系粒子、六角板状の六方晶系フェライト微粒子等が例示される。
【0076】
前記樹脂結合剤としては、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、塩化ビニリデン、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、アクリロニトリル等の重合体、あるいはこれら二種以上を組み合わせた共重合体、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等が例示される。これら結合剤には、磁性粉末の分散性を改善するために、カルボン酸基やカルボキシル基、リン酸基等の親水性極性基が導入されてもよい。
【0077】
前記磁性塗膜には、前記の磁性粉末、樹脂結合剤の他、添加剤として分散剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤等が加えられてもよい。
【0078】
このような塗布型の磁気記録媒体に前述の潤滑剤を保有させる方法としては、前記非磁性支持体上に形成される前記磁性塗膜を構成する前記磁性層中に内添する方法、前記磁性層の表面にトップコートする方法、若しくはこれら両者の併用等がある。また、前記潤滑剤を前記磁性塗膜中に内添する場合には、前記樹脂結合剤１００質量部に対して０．２質量部〜２０質量部の範囲で添加される。
【0079】
また、前記潤滑剤を前記磁性層の表面にトップコートする場合には、その塗布量は０．１ｍｇ／ｍ２〜１００ｍｇ／ｍ２であることが好ましく、０．５ｍｇ／ｍ２〜２０ｍｇ／ｍ２であることがより好ましい。なお、前記潤滑剤をトップコートする場合の被着方法としては、イオン液体を溶媒に溶解し、得られた溶液を塗布若しくは噴霧するか、又はこの溶液中に磁気記録媒体を浸漬すればよい。
【0080】
本実施の形態では、ブレンステッド酸と好ましくは炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有するブレンステッド塩基から形成され、水中におけるそのｐＫａの差（ΔｐＫａ）が１２以上であるイオン液体を含有する潤滑剤を用いることにより、良好な潤滑作用を発揮して摩擦係数を低減することができ、熱的に高い安定性を得ることができる。また、この潤滑作用は、高温、低温、高湿、低湿下等の厳しい条件下においても損なわれることはない。また、本実施の形態では、ブレンステッド酸と好ましくは炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有するブレンステッド塩基から形成され、アセトニトリル中におけるそのｐＫａの差（ΔｐＫａ）が６以上であるイオン液体を含有する潤滑剤を用いることにより、良好な潤滑作用を発揮して摩擦係数を低減することができ、熱的に高い安定性を得ることができる。また、この潤滑作用は、高温、低温、高湿、低湿下等の厳しい条件下においても損なわれることはない。
【0081】
したがって、本実施の形態における潤滑剤を適用した磁気記録媒体は、潤滑作用により、優れた走行性、耐摩耗性、耐久性等を発揮し、さらに、熱的安定性を向上させることができる。
【実施例】
【0082】
＜３．実施例＞以下、本発明の具体的な実施例について説明する。本実施例では、イオン液体を合成し、イオン液体を含有する潤滑剤を作製した。そして、潤滑剤を用いて磁気ディスク及び磁気テープを作製し、それぞれディスク耐久性及びテープ耐久性について評価した。磁気ディスクの製造、ディスク耐久性試験、磁気テープの製造、及びテープ耐久性試験は、次のように行った。なお、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
【0083】
＜磁気ディスクの製造＞例えば、国際公開第２００５／０６８５８９号公報に従って、ガラス基板上に磁性薄膜を形成し、図１に示すような磁気ディスクを作製した。具体的には、アルミシリケートガラスからなる外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、ディスク厚０．６３５ｍｍの化学強化ガラスディスクを準備し、その表面をＲｍａｘが４．８ｎｍ、Ｒａが０．４３ｎｍになるように研磨した。ガラス基板を純水及び純度９９．９％以上のイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）中で、それぞれ５分間超音波洗浄を行い、ＩＰＡ飽和蒸気内に１．５分間放置後、乾燥させ、これを基板１１とした。
【0084】
この基板１１上に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法によりシード層としてＮｉＡｌ合金（Ｎｉ：５０モル％、Ａｌ：５０モル％）薄膜を３０ｎｍ、下地層１２としてＣｒＭｏ合金（Ｃｒ：８０モル％、Ｍｏ：２０モル％）薄膜を８ｎｍ、磁性層１３としてＣｏＣｒＰｔＢ合金（Ｃｏ：６２モル％、Ｃｒ：２０モル％、Ｐｔ：１２モル％、Ｂ：６モル％）薄膜を１５ｎｍとなるように順次形成した。
【0085】
次に、プラズマＣＶＤ法によりアモルファスのダイヤモンドライクカーボンからなるカーボン保護層１４を５ｎｍ製膜し、そのディスクサンプルを洗浄器内に純度９９．９％以上のイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）中で１０分間超音波洗浄を行い、ディスク表面上の不純物を取り除いた後に乾燥させた。その後、２５℃５０％相対湿度（ＲＨ）の環境においてディスク表面にイオン液体のＩＰＡ溶液を用いてディップコート法により塗布することで、潤滑剤層１５を約１ｎｍ形成した。
【0086】
＜ディスク耐久性試験＞市販のひずみゲージ式ディスク摩擦・摩耗試験機を用いて、ハードディスクを１４．７Ｎｃｍの締め付けトルクで回転スピンドルに装着後、ヘッドスライダーのハードディスクに対して内周側のエアベアリング面の中心が、ハードディスクの中心より１７．５ｍｍになるようにヘッドスライダーをハードディスク上に取り付けＣＳＳ耐久試験を行った。本測定に用いたヘッドは、ＩＢＭ３３７０タイプのインライン型ヘッドであり、スライダーの材質はＡｌ２Ｏ３−ＴｉＣ、ヘッド荷重は６３．７ｍＮである。本試験は、クリーン清浄度１００、２５℃６０％ＲＨの環境下で、ＣＳＳ（Ｃｏｎｔａｃｔ、Ｓｔａｒｔ、Ｓｔｏｐ）毎に摩擦力の最大値をモニターした。摩擦係数が１．０を超えた回数をＣＳＳ耐久試験の結果とした。ＣＳＳ耐久試験の結果において、５０，０００回を超える場合には「＞５０，０００」と表示した。また、耐熱性を調べるために、３００℃の温度で３分間加熱試験を行った後のＣＳＳ耐久性試験を同様に行った。
【0087】
＜磁気テープの製造＞図２に示すような断面構造の磁気テープを作製した。先ず、５μｍ厚の東レ製ミクトロン（芳香族ポリアミド）フィルムからなる基板２１に、斜め蒸着法によりＣｏを被着させ、膜厚１００ｎｍの強磁性金属薄膜からなる磁性層２２を形成した。次に、この強磁性金属薄膜表面にプラズマＣＶＤ法により１０ｎｍのカーボンライクカーボンからなるカーボン保護層２３を形成させた後、６ミリ幅に裁断した。この磁性層２２上にＩＰＡに溶解したイオン液体を、膜厚が１ｎｍ程度となるように塗布して潤滑剤層２４を形成し、サンプルテープを作製した。
【0088】
＜テープ耐久性試験＞各サンプルテープについて、温度−５℃環境下、温度４０℃３０％ＲＨ環境下のスチル耐久性、並びに、温度−５℃環境下、温度４０℃９０％ＲＨ環境下の摩擦係数及びシャトル耐久性について測定を行った。スチル耐久性は、ポーズ状態での出力が−３ｄＢ低下するまでの減衰時間を評価した。シャトル耐久性は、１回につき２分間の繰り返しシャトル走行を行い、出力が３ｄＢ低下するまでのシャトル回数で評価した。また、耐熱性を調べるために、１００℃の温度で１０分間加熱試験を行った後の耐久性試験も同様に行った。
【0089】
＜３．１ ブレンステッド酸のｐＫａとブレンステッド塩基のｐＫａとの差（ΔｐＫａ）の影響＞ブレンステッド酸のｐＫａとブレンステッド塩基のｐＫａとの差（ΔｐＫａ）が異なるイオン液体を合成した。そして、磁気記録媒体にイオン液体を含有する潤滑剤を使用し、ブレンステッド酸のｐＫａとブレンステッド塩基のｐＫａとの差（ΔｐＫａ）の影響について調べた。
【0090】
なお、実施例１〜３５、比較例１〜２６におけるｐＫａは、水中におけるｐＫａである。実施例３６〜５６、比較例２７〜３２におけるｐＫａは、アセトニトリル中におけるｐＫａである。
【0091】
（実施例１）［イオン液体１］
表２に示すように、ブレンステッド酸としてビス（トリフルオロメチルスルホニル）イミド（ｐＫａ＝−１０）を用い、ブレンステッド塩基として炭素数１８の直鎖状の炭化水素基を有するオクタデシルアミン（ｐＫａ＝１０．７）を用いた。ブレンステッド酸のｐＫａとブレンステッド塩基のｐＫａの差（ΔｐＫａ）は２０．７であった。オクタデシルアミンを硝酸によって中和して硝酸アンモニウム塩を得たのちに、硝酸アンモニウム塩に対して当量のビス（トリフルオロメチルスルホニル）イミドリチウム塩（Ｌｉ［（ＣＦ３ＳＯ２）２Ｎ］）によってアニオン交換を行い、イオン液体１を合成した。なお、イオン液体１は、後述するイオン液体１２と同じ化合物であり、合成方法の詳細は、イオン液体１２の合成方法に記載の通りである。
【0092】
（実施例２）［イオン液体２］
表２に示すように、ブレンステッド酸としてトリフルオロメタンスルホン酸（ＣＦ３ＳＯ３Ｈ、ｐＫａ＝−７）を用い、ブレンステッド塩基として炭素数１８の直鎖状の炭化水素基を有するオクタデシルアミン（ｐＫａ＝１０．７）を用いた。ブレンステッド酸のｐＫａとブレンステッド塩基のｐＫａの差（ΔｐＫａ）は１７．７であった。オクタデシルアミンに対して当量のトリフルオロメタスルホン酸を混合して中和し、イオン液体２を合成した。
【0093】
（実施例３）［イオン液体３］
表２に示すように、ブレンステッド酸として硫酸（Ｈ２ＳＯ４、ｐＫａ＝−３）を用い、ブレンステッド塩基として炭素数１８の直鎖状の炭化水素基を有するオクタデシルアミン（ｐＫａ＝１０．７）を用いた。ブレンステッド酸のｐＫａとブレンステッド塩基のｐＫａの差（ΔｐＫａ）は１３．７であった。オクタデシルアミンに対して当量の硫酸を混合して中和し、イオン液体３を合成した。
【0094】
（実施例４）［イオン液体４］
表２に示すように、ブレンステッド酸としてメタンスルホン酸（ＣＨ３ＳＯ３Ｈ、ｐＫａ＝−２）を用い、ブレンステッド塩基として炭素数１８の直鎖状の炭化水素基を有するオクタデシルアミン（ｐＫａ＝１０．７）を用いた。ブレンステッド酸のｐＫａとブレンステッド塩基のｐＫａの差（ΔｐＫａ）は１２．７であった。オクタデシルアミンに対して当量のトリフルオロメタンスルホン酸を混合して中和し、イオン液体４を合成した。
【0095】
（比較例１）［比較イオン液体１］
表２に示すように、ブレンステッド酸としてトリフルオロ酢酸（ＣＦ３ＣＯＯＨ、ｐＫａ＝０．５）を用い、ブレンステッド塩基として炭素数１８の直鎖状の炭化水素基を有するオクタデシルアミン（ｐＫａ＝１０．７）を用いた。ブレンステッド酸のｐＫａとブレンステッド塩基のｐＫａの差（ΔｐＫａ）は１０．２であった。オクタデシルアミンに対して当量のトリフルオロ酢酸を混合して中和し、比較イオン液体１を合成した。
【0096】
（比較例２）［比較イオン液体２］
表２に示すように、ブレンステッド酸としてパーフルオロオクタン酸（Ｃ７Ｆ１５ＣＯＯＨ、ｐＫａ＝２．５）を用い、ブレンステッド塩基として炭素数１８の直鎖状の炭化水素基を有するオクタデシルアミン（ｐＫａ＝１０．７）を用いた。ブレンステッド酸のｐＫａとブレンステッド塩基のｐＫａの差（ΔｐＫａ）は８．２であった。オクタデシルアミンに対して当量のパーフルオロオクタン酸を混合して中和し、比較イオン液体２を合成した。
【0097】
（比較例３）［比較イオン液体３］
表２に示すように、ブレンステッド酸としてステアリン酸（Ｃ１７Ｆ３５ＣＯＯＨ、ｐＫａ＝５．０）を用い、ブレンステッド塩基として炭素数１８の直鎖状の炭化水素基を有するオクタデシルアミン（ｐＫａ＝１０．７）を用いた。ブレンステッド酸のｐＫａとブレンステッド塩基のｐＫａの差（ΔｐＫａ）は５．７であった。オクタデシルアミンに対して当量のステアリン酸を混合して中和し、比較イオン液体３を合成した。
【0098】
【表2】
【0099】
（実施例５）イオン液体１を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、加熱試験後のＣＳＳ測定も５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【0100】
（実施例６）イオン液体２を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、加熱試験後のＣＳＳ測定も５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【0101】
（実施例７）イオン液体３を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、加熱試験後のＣＳＳ測定も５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【0102】
（実施例８）イオン液体４を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、加熱試験後のＣＳＳ測定も５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【0103】
（比較例４）比較イオン液体１を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超えたものの、加熱試験後のＣＳＳ測定は１，２３０回であり、加熱試験により耐久性が悪化した。これは、高温によりイオンの解離が進行し、熱的安定性が悪化したからであると考えられる。
【0104】
（比較例５）比較イオン液体２を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超えたものの、加熱試験後のＣＳＳ測定は８９１回であり、加熱試験により耐久性が悪化した。これは、比較例４と同様、高温によりイオンの解離が進行し、熱的安定性が悪化したからであると考えられる。
【0105】
（比較例６）比較イオン液体３を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超えたものの、加熱試験後のＣＳＳ測定は８０３回であり、加熱試験により耐久性が悪化した。これは、比較例４と同様、高温によりイオンの解離が進行し、熱的安定性が悪化したたからであると考えられる。
【0106】
【表3】
【0107】
次に、イオン液体１〜４、及び比較イオン液体１〜３を磁気テープに適用した例を示す。
【0108】
（実施例９）イオン液体１を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．１９であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２３であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体１を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【0109】
（実施例１０）イオン液体２を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２０であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２３であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体２を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【0110】
（実施例１１）イオン液体３を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２５であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２８であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体３を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【0111】
（実施例１２）イオン液体４を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２４であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２８であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体４を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【0112】
（比較例７）比較イオン液体１を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２３であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．３０であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で４５ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で５９ｍｉｎであった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で１３５回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で１２６回であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２６ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で３１ｍｉｎであった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で５５回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で４２回であった。以上の結果より、比較イオン液体１を塗布した磁気テープは、加熱試験後のスチル耐久性、及びシャトル耐久性の劣化が大きいことが分かった。
【0113】
（比較例８）比較イオン液体２を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２１であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２５であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で１２ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で１６ｍｉｎであった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で３０回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２３回であった。以上の結果より、比較イオン液体２を塗布した磁気テープは、加熱試験後のスチル耐久性、及びシャトル耐久性の劣化が大きいことが分かった。
【0114】
（比較例９）比較イオン液体３を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２１であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２５であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で７ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で９ｍｉｎであった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で１５回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で１２回であった。以上の結果より、比較イオン液体３を塗布した磁気テープは、加熱試験後のスチル耐久性、及びシャトル耐久性の劣化が大きいことが分かった。
【0115】
【表4】
【0116】
表３、４から、水中におけるブレンステッド酸のｐＫａと水中におけるブレンステッド塩基のｐＫａとの差（ΔｐＫａ）が１２以上であるイオン液体を用いることにより、優れた耐熱性及び耐久性を得ることができることが分かった。
【0117】
＜３．２ ブレンステッド塩基の直鎖状の炭化水素の炭素数及び構造の影響＞次に、ブレンステッド塩基として、直鎖状の炭化水素の炭素数及び構造（二重結合、一部分岐）が異なる脂肪族アミンを用いて、イオン液体を合成した。そして、磁気記録媒体にイオン液体を含有する潤滑剤を使用し、ブレンステッド塩基の直鎖状の炭化水素の炭素数及び構造の影響について調べた。なお、脂肪族アミンのブレンステッド塩基性は、炭化水素の長さで大きくは変わらず、ブレンステッド酸のｐＫａとブレンステッド塩基のｐＫａとの差（ΔｐＫａ）は、概ね１７〜１８であった。
【0118】
（実施例１３）［イオン液体５］
表５に示すように、ブレンステッド酸としてトリフルオロメタンスルホン酸（ＣＦ３ＳＯ３Ｈ）を用い、ブレンステッド塩基として炭素数１０の直鎖状の炭化水素基を有するデシルアミン（Ｃ１０Ｈ２１ＮＨ２）を用いた。デシルアミンに対して当量のトリフルオロメタンスルホン酸を混合して中和し、イオン液体５を合成した。
（実施例１４）
【0119】
［イオン液体６］表５に示すように、ブレンステッド酸としてトリフルオロメタンスルホン酸（ＣＦ３ＳＯ３Ｈ）を用い、ブレンステッド塩基として炭素数１４の直鎖状の炭化水素基を有するテトラデシルアミン（Ｃ１４Ｈ２９ＮＨ２）を用いた。テトラデシルアミンに対して当量のトリフルオロメタンスルホン酸を混合して中和し、イオン液体６を合成した。
【0120】
（実施例１５）［イオン液体７］
表５に示すように、ブレンステッド酸としてトリフルオロメタンスルホン酸（ＣＦ３ＳＯ３Ｈ）を用い、ブレンステッド塩基として炭素数２０の直鎖状の炭化水素基を有するエイコシルアミン（Ｃ２０Ｈ４１ＮＨ２）を用いた。エイコシルアミンに対して当量のトリフルオロメタンスルホン酸を混合して中和し、イオン液体７を合成した。
【0121】
（実施例１６）［イオン液体８］
表５に示すように、ブレンステッド酸としてトリフルオロメタンスルホン酸（ＣＦ３ＳＯ３Ｈ）を用い、ブレンステッド塩基として炭素数１８の二重結合を有する直鎖状の炭化水素基を有するオレイルアミン（Ｃ１８Ｈ３５ＮＨ２）を用いた。オレイルアミンに対して当量のトリフルオロメタンスルホン酸を混合して中和し、イオン液体８を合成した。
【0122】
（実施例１７）［イオン液体９］
表５に示すように、ブレンステッド酸としてトリフルオロメタンスルホン酸（ＣＦ３ＳＯ３Ｈ）を用い、ブレンステッド塩基として炭素数１８の分岐を有する直鎖状の炭化水素基を有する２−ヘプチルウンデシルアミン（ＣＨ３（ＣＨ２）ｎＣＨ（Ｃ７Ｈ１５）−ＮＨ２）（一部に分岐を有する）を用いた。２−ヘプチルウンデシルアミンに対して当量のトリフルオロメタンスルホン酸を混合して中和し、イオン液体９を合成した。
【0123】
（比較例１０）［比較イオン液体４］
表５に示すように、ブレンステッド酸としてトリフルオロメタンスルホン酸（ＣＦ３ＳＯ３Ｈ）を用い、ブレンステッド塩基として炭素数８の直鎖状の炭化水素基を有するオクチルアミン（Ｃ８Ｈ１７ＮＨ２）を用いた。オクチルアミンに対して当量のトリフルオロメタンスルホン酸を混合して中和し、比較イオン液体４を合成した。
【0124】
（比較例１１）［比較イオン液体５］
表５に示すように、ブレンステッド酸としてトリフルオロメタンスルホン酸（ＣＦ３ＳＯ３Ｈ）を用い、ブレンステッド塩基として炭素数４のイソブチルアミン（Ｃ４Ｈ９ＮＨ２）を用いた。イソブチルアミンに対して当量のトリフルオロメタンスルホン酸を混合して中和し、比較イオン液体４を合成した。
【0125】
【表5】
【0126】
（実施例１８）イオン液体５を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表６に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【0127】
（実施例１９）イオン液体６を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表６に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【0128】
（実施例２０）イオン液体７を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表６に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【0129】
（実施例２１）イオン液体８を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表６に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【0130】
（実施例２１）イオン液体９を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表６に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【0131】
（比較例１２）比較イオン液体４を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表６に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、２３，５００回であった。
【0132】
（比較例１３）比較イオン液体５を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表６に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、１１，０００回であった。
【0133】
【表6】
【0134】
表６から、炭化水素の炭素数が少なくとも１０以上であるブレンステッド塩基から形成されるイオン液体を磁気ディスクに用いた実施例１８〜２２は、ＣＳＳ耐久試験が５０，０００回超であり、炭素数が８以下であるブレンステッド塩基から形成されるイオン液体を用いた比較例１２、１３と比較して優れた耐久性を持つことが分かった。
【0135】
次に、イオン液体５〜９、及び比較イオン液体４、５を磁気テープに適用した例を示す。
【0136】
（実施例２３）イオン液体５を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表７に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２２であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２３であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で５３ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で１５３回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で１２６回であった。以上の結果より、イオン液体５を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【0137】
（実施例２４）イオン液体６を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表７に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２０であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２１であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体６を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【0138】
（実施例２５）イオン液体７を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表７に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２１であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２１であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体７を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【0139】
（実施例２６）イオン液体８を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表７に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２２であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２２であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体８を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【0140】
（実施例２７）イオン液体９を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表７に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２４であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２５であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で５１ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で５９ｍｉｎであった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で１３５回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で１５８回であった。以上の結果より、イオン液体９を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【0141】
（比較例１４）比較イオン液体４を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表７に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２９であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．３０であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で３５ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で３９ｍｉｎであった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で９６回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で９５回であった。
【0142】
（比較例１５）比較イオン液体５を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表７に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．３６であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．４１であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で１５ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で２５ｍｉｎであった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で８６回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で５４回であった。
【0143】
【表7】
【0144】
表７から、炭化水素の炭素数が少なくとも１０以上であるブレンステッド塩基から形成されるイオン液体を磁気テープに用いた実施例２３〜２７は、炭素数が８以下であるブレンステッド塩基から形成されるイオン液体を用いた比較例１４、１５と比較して摩擦係数、スチル耐久性、及びシャトル耐久性が大きく改善されることが分かった。また、直線状の炭化水素基に二重結合が導入されたイオン液体や分岐した炭化水素基を有するイオン液体を磁気テープに用いた実施例２６、２７は、炭素数１４以上のものと比較すると摩擦係数がわずかに上昇するものの、スチル耐久性及びシャトル耐久性の実際の仕様を十分に満足させるものであった。
【0145】
＜３．３ ブレンステッド塩基の炭化水素基以外の構造の影響＞次に、ブレンステッド塩基として、炭化水素基以外の構造がアミンとは異なる化合物（環状アミジン）を用いて、イオン液体を合成した。そして、磁気記録媒体にイオン液体を含有する潤滑剤を使用し、ブレンステッド塩基の炭化水素基以外の構造の影響について調べた。
【0146】
（実施例２８）＜Ｃ８Ｆ１７ＳＯ３−Ｈ３Ｎ＋Ｃ１８Ｈ３７（イオン液体１０）の合成＞
ステアリルアミンをｎ−ヘキサン８５質量％／エタノール１５質量％の混合溶媒に溶解させ、エタノールに溶解させた等モルのパーフルオロオクタンスルホン酸を加え、６０℃で３０分間加熱した。溶媒除去後、ｎ−ヘキサンに少量のエタノールを混合させた溶媒から再結晶させ、無色の結晶（Ｃ８Ｆ１７ＳＯ３−Ｈ３Ｎ＋Ｃ１８Ｈ３７）を得た。
【0147】
（実施例２９）＜６−ペンタデシルジアザビシクロウンデセン（６−Ｐｅｎｔａｄｅｃｙｌ−１，８−ｄｉａｚａｂｉｃｙｃｌｏ［５．４．０］ｕｎｄｅｃ−７−ｅｎｅ ： ６−ペンタデシルＤＢＵ）の合成＞
下記構造式（１）で表される６−ペンタデシルジアザビシクロウンデセンは、Ｍａｔｓｕｍｕｒａらの文献（Ｎ． Ｍａｔｓｕｍｕｒａ， Ｈ． Ｎｉｓｈｉｇｕｃｈｉ， Ｍ． Ｏｋａｄａ， ａｎｄ Ｓ． Ｙｏｎｅｄａ， Ｊ． Ｈｅｔｅｒｏｃｙｃｌｉｃ Ｃｈｅｍ． ｐｐ．８８５−８８７， Ｖｏｌ／２３． Ｉｓｓｕｅ ３ （１９８６））に従って、合成した。
【化24】
【0148】
＜イオン液体１１の合成＞上記方法で得られた構造式（１）で表される化合物をｎ−ヘキサン８５質量％／エタノール１５質量％の混合溶媒に溶解させた。そこへ、エタノールに溶解させたパーフルオロオクタンスルホン酸〔構造式（１）で表される化合物に対して９５ｍｏｌ％〕を加えた。溶媒除去後、ｎ−ヘキサンで洗浄して過剰の構造式（１）で表される化合物を除去し、イオン液体１１を得た。
【0149】
（比較例１６）＜Ｃ７Ｆ１５ＣＯＯ−Ｈ３Ｎ＋Ｃ１８Ｈ３７（比較イオン液体６）の合成＞
Ｔｒｉｂｏｌｏｇｙ Ｔｒａｎｓ， Ｖｏｌ． ３７， Ｎｏ． １（Ｊａｎ． １９９４）， ｐｐ．９９−１０５ に従って合成した。
【0150】
（比較例１７）＜Ｃ７Ｆ１５ＣＨ２Ｏ−Ｈ３Ｎ＋Ｃ１８Ｈ３７（比較イオン液体７）の合成＞
ステアリルアミンと等モルのペンタデカフルオロオクタノールをｎ−ヘキサンと少量のエタノールを混合させた溶媒に溶解させ、６０℃で３０分間加熱した。ろ過を行いごみ等を除去した後に再結晶させ、無色の結晶を得た。
【0151】
表８に実施例２８、２９、比較例１６、１７で得られたイオン液体のブレンステッド酸のｐＫａ、ブレンステッド塩基のｐＫａ及びΔｐＫａを示した。
【0152】
【表8】
【0153】
＜熱分析結果＞Ｓｅｉｋｏ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｉｎｃ．ＥＸＳＴＡＲ６０００を用いて、実施例２、２８、２９、比較例１６、１７で得られたイオン液体のＴＧ測定を行った（実施例３０、３１、比較例１８、１９）。また、Ｚ−ＤＯＬについてもＴＧ測定を行った（比較例２０）。空気をパージしながら１０℃／ｍｉｎの昇温速度で３０℃から６００℃の温度範囲で重量減少を測定した。その結果を図４に示した。また、１０％重量減少温度を以下の表９にまとめた。
なお、イオン液体２の示差熱分析（ＤＴＡ）測定における発熱ピーク温度は、３７４℃及び３８０℃であった。イオン液体１０の示差熱分析（ＤＴＡ）測定における発熱ピーク温度は、３８３℃及び４０２℃であった。
【0154】
【表9】
【0155】
この結果から、ΔｐＫａが７を大きく超えたイオン液体１０、及び１１では１０％重量減少温度が非常に高く、特に後者ではＺ−ＤＯＬと比較して２００℃以上も高いことがわかった。イオン液体１１では、ブレンステッド塩基をステアリルアミンから塩基強度の高いＤＢＵ誘導体としていることによりΔｐＫａが増加し、１０％重量減少温度が４５℃上昇した。それと比較してΔｐＫａが６．９の比較イオン液体６では、１０％重量減少温度が２０５℃、ΔｐＫａが４以下の比較イオン液体７では、１０％重量減少温度が６２℃と耐熱性が悪いことがわかった。
【0156】
（実施例３２〜３３、比較例２１〜２３）次に金属薄膜型磁気記録媒体（磁気ディスク）に適用した実施例について説明する。
表１０に示すイオン液体を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。作製した磁気ディスクを用いて、ＣＳＳ耐久性試験、及び加熱後のＣＳＳ耐久性試験を行った。結果を表１０に示した。
【0157】
【表10】
【0158】
表１０より実施例３２、及び３３では、金属磁性薄膜の表面上にカーボン保護膜を形成し、その上部にブレンステッド酸と炭素数１０以上の直鎖状の炭化水素基を含むブレンステッド塩基とのイオン液体であり、そのΔｐＫａが１２以上である化合物を潤滑剤として使用した各サンプルディスクにあっては、ＣＳＳ特性に優れ耐久性が向上し、加熱後でもその特性は影響されることがわかった。ΔｐＫａが１０より小さい場合には加熱後の耐久性が悪くなるが、これは高温ではイオンの解離及び分解が進行し熱的安定性が悪化したものと考えられる。
【0159】
（実施例３４〜３５、比較例２４〜２６）次に磁気テープに適用した実施例について説明する。
表１１に示すイオン液体を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。作製した磁気テープを用いて、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数、スチル耐久試験、シャトル耐久試験、加熱後のスチル耐久試験、加熱後のシャトル耐久試験を行った。結果を表１１に示した。
【0160】
【表11】
【0161】
これらの結果も、ブレンステッド酸と炭素数１０以上の直鎖状の炭化水素基を含むブレンステッド塩基とのイオン液体であり、そのΔｐＫａが１２以上である化合物を潤滑剤として塗布した磁気テープは、優れた耐摩耗性、スチル耐久性、シャトル耐久性を示した。しかし、比較例として示したΔｐＫａが７以下の化合物は、前述のディスクの場合と同様に加熱後にその耐久性の劣化が大きかった。
【0162】
（実施例３６）［イオン液体１２］
＜ｎ−オクタデシルアミン−ビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩の合成＞
合成スキームを以下に示す。
【化25】
【0163】
ｎ−オクタデシルアミン−ビスノナフルオロブタンスルホニルイミド塩の合成については以下のＨｕａｎｇらの文献を参考にした（非特許文献：ｉｎｇ−Ｆａｎｇ Ｈｕａｎｇ， Ｈｕｉｍｉｎ Ｌｕｏ， Ｃｈｅｎｇｄｕ Ｌｉａｎｇ， Ｉ−Ｗｅｎ Ｓｕｎ， Ｇａｒｙ Ａ． Ｂａｋｅｒ， ａｎｄ Ｓｈｅｎｇ Ｄａｉ，”Ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃ Ｂｒｏｎｓｔｅｄ Ａｃｉｄ−Ｂａｓｅ Ｉｏｎｉｃ Ｌｉｑｕｉｄｓ Ｂａｓｅｄ ｏｎ ＰＡＭＡＭ Ｄｅｎｄｒｉｍｅｒｓ ｗｉｔｈ Ｈｉｇｈ Ｐｒｏｔｏｎ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ａｎｄ Ｂｌｕｅ Ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ，” Ｊ． Ａｍ． Ｃｈｅｍ． Ｓｏｃ． Ｖｏｌ．１２７， １２７８４−１２７８５ （２００５））。
【0164】
まず、ｎ−オクタデシルアミン１５．１８ｇをエタノールに溶解させ、攪拌させながら６０％濃硝酸（ｄ＝１．３６０）を滴下し、中和ポイントに達したところで滴下を終了させた。冷却後析出した結晶をろ過して乾燥させてｎ−オクタデシルアミン硝酸塩を得た。次に、６．８０ｇのｎ−オクタデシルアミン硝酸塩をエタノールに溶解させ、ビストリフルオロメタンスルホイミドリチウム塩５．９１ｇをエタノールに溶解させたものを滴下しながら加え、滴下終了後１時間攪拌し、１時間加熱還流した。冷却後溶媒を除去し水とジエチルエーテルを加え、有機層を分離後さらに水で有機層を洗浄した。有機層を無水硫酸マグネシウムで乾燥後、溶媒を除去後し、ｎ−ヘキサンで再結晶を行い、無色結晶、融点６７℃のｎ−オクタデシルアミン−ビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩を得た。そのＦＴＩＲスペクトルとＴＧ／ＤＴＡを図５及び図６に示す。
【0165】
本実施例において、ＦＴＩＲの測定は、日本分光社製ＦＴ／ＩＲ−４６０を使用し、ＫＢｒプレート法あるいはＫＢｒ錠剤法を用いて透過法で測定を行った。そのときの分解能は４ｃｍ−１である。また、ＴＧ／ＤＴＡ測定では、セイコーインスツルメント社製ＥＸＳＴＡＲ６０００を使用し、２００ｍＬ／ｍｉｎの流量で空気中を導入しながら、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で３０℃−６００℃の温度範囲で測定を行った。ガスクロ質量スペクトルの装置はＡｇｉｌｅｎｔ社製６８９０／５９７５ＭＳＤを用いた。カラムはＤＢ−１（１５ｍ、直径０．２５ｍｍ、膜厚０．１μｍ）用い、インジェクション温度は２８０℃、カラム初期温度は４０℃で５分保持した後に昇温速度２０℃／ｍｉｎで３４０℃まで昇温し、その温度で保持した。その質量ユニットは５９７５ＭＳＤでＭＳ検出方式はＥＩ＋、四重極温度は１５０℃、イオン源温度は３００℃、質量スキャン範囲はｍ／ｚ３３−７００、キャリブレーションはＰＦＴＢＡを用いた。
【0166】
ＩＲの吸収波数とその帰属を表１２に示す。１，０３８ｃｍ−１にＳ−Ｎ−Ｓ結合の対称伸縮振動、１，１３１ｃｍ−１にＳＯ２結合の対称伸縮振動、１，１９４ｃｍ−１にＣＦ３の対称伸縮振動、１，３４４ｃｍ−１にＳＯ２結合の逆対称伸縮振動、１，６００ｃｍ−１にＮＨ４＋の逆対称変角振動、２，８５０ｃｍ−１にＣＨ２の対称伸縮振動、２，９１６ｃｍ−１にＣＨ２の逆対称伸縮振動、３，３６０ｃｍ−１−３，０２０ｃｍ−１にブロードなＮＨ４＋の対称伸縮振動が見られることから、その構造が決定された。またＴＧ／ＤＴＡから、１０％重量減少温度は３２９℃と非常に高く、またその重量減少が発熱であることから、重量減少は化合物の分解反応に起因していることが示唆される。
【0167】
【表12】
【0168】
（実施例３７）［イオン液体１３］
＜ｎ−オクタデシルアミン−ビスノナフルオロブタンスルホニルイミド塩の合成＞
合成スキームを以下に示す。
【化26】
【0169】
エタノール中にビスノナフルオロブタンスルホニルイミド９．３１ｇを溶解させ、エタノールに溶解させたｎ−オクタデシルアミンを加え、加熱還流を３０ｍｉｎ行った後に溶媒を除去した。ｎ−ヘキサンで再結晶し、無色結晶、融点１１８℃のｎ−オクタデシルアミン−ビスノナフルオロブタンスルホニルイミド塩を得た。そのＦＴＩＲスペクトルとＴＧ／ＤＴＡを図７及び図８に示す。
【0170】
ＩＲの吸収波数とその帰属を表１３に示す。１，０３１ｃｍ−１にＳ−Ｎ−Ｓ結合の対称伸縮振動、１，０８８ｃｍ−１にＳＯ２結合の対称伸縮振動、１，２００ｃｍ−１と１，１４１ｃｍ−１にＣＦ３及びＣＦ２の対称伸縮振動、１，３５５ｃｍ−１にＳＯ２結合の逆対称伸縮振動、１，６１６ｃｍ−１にＮＨ４＋の逆対称変角振動、２，８５６ｃｍ−１にＣＨ２の対称伸縮振動、２，９２６ｃｍ−１にＣＨ２の逆対称伸縮振動、３，３６０ｃｍ−１−３，０２５ｃｍ−１にブロードなＮＨ４＋の対称伸縮振動が見られることから、その構造が決定された。またＴＧ／ＤＴＡから、１０％重量減少温度は３３１℃と非常に高く、またこの場合にも重量減少が発熱であることから、重量減少は化合物の分解反応に起因していることが示唆される。
【0171】
【表13】
【0172】
（実施例３８）［イオン液体１４］
＜ｎ−オクタデシルアミン−シクロ−ヘキサフルオロプロパン−１，３−ビス（スルホニル）イミド塩の合成＞
合成スキームを以下に示す。
【化27】
【0173】
エタノール中にシクロ−ヘキサフルオロプロパン−１，３−ビス（スルホニル）イミド５．４５ｇを溶解させ、ｎ−オクタデシルアミン５ｇをエタノールに溶解させたもの加えた。発熱があったので氷で周囲を冷却した。加熱還流を３０ｍｉｎ行った後に溶媒を除去した。ｎ−ヘキサンで再結晶し、無色結晶、融点９２℃のｎ−オクタデシルアミン−シクロ−ヘキサフルオロプロパン−１，３−ビス（スルホニル）イミド塩を得た。そのＦＴＩＲスペクトルとＴＧ／ＤＴＡを図９及び図１０に示す。
【0174】
ＩＲの吸収波数とその帰属を表１４に示す。１，０４３ｃｍ−１にＳ−Ｎ−Ｓ結合の対称伸縮振動、１，０９６ｃｍ−１にＳＯ２結合の対称伸縮振動、１，１８８ｃｍ−１と１，１５４ｃｍ−１にＦ２の対称伸縮振動、１，３４８ｃｍ−１にＳＯ２結合の逆対称伸縮振動、１，６０８ｃｍ−１にＮＨ４＋の逆対称変角振動、２，８５０ｃｍ−１にＣＨ２の対称伸縮振動、２，９２０ｃｍ−１にＣＨ２の逆対称伸縮振動、３，３５０ｃｍ−１−３，０３５ｃｍ−１にブロードなＮＨ４＋の対称伸縮振動が見られることから、その構造が決定された。またＴＧ／ＤＴＡから、１０％重量減少温度は３４７℃と非常に高く、またこの場合にも重量減少が発熱であることから、重量減少は化合物の分解反応に起因していることが示唆される。
【0175】
【表14】
【0176】
（実施例３９）［イオン液体１５］
＜６−ｎ−オクタデシル−１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］−７−ウンデセン（Ｃ１８−ＤＢＵ） ペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩の合成＞
Ｃ１８−ＤＢＵの合成スキームについて以下に示す。
【化28】
【0177】
Ｃ１８−ＤＢＵは、Ｍａｔｓｕｍｕｒａらの方法（非特許文献：Ｎｏｂｏｒｕ Ｍａｔｓｕｍｕｒａ， Ｈｉｒｏｓｈｉ Ｎｉｓｈｉｇｕｃｈｉ， Ｍａｓａｏ Ｏｋａｄａ， ａｎｄ Ｓｈｉｇｅｏ Ｙｏｎｅｄａ， “Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ６−Ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｅｄ １，８−ｄｉａｚａｂｉｃｙｃｌｏ［５．４．０］ｕｎｄｅｃ−７−ｅｎｅ，” Ｊ． Ｈｅｔｅｒｏｃｙｃｌｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｖｏｌ．２３， Ｉｓｓｕｅ ３， ｐｐ．８８５−８８７ （１９８６））を参考にして合成した。
【0178】
まず、原料の１，８−ｄｉａｚａｂｉｃｙｃｌｏ［５．４．０］−７−ｕｎｄｅｃｅｎｅ（ＤＢＵ） ７．１７ｇをテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）溶液に溶解させて０℃に冷却し、１．６４ｍｏｌ／Ｌ濃度のｎ−ブチルリチウム２９ｃｃをアルゴンガス雰囲気下で滴下して、０℃で１時間攪拌した。その溶液へ臭化オクタデシル１５．７１ｇをＴＨＦに溶解させたものを滴下した後に２４時間攪拌放置した。なおＴＨＦはｔｙｐｅ４Ａのモレキュラーシーブスで乾燥後、蒸留精製したものを直ぐに用いた。その後、塩酸で酸性にした後に溶媒を除去し、ヘキサンに溶解させたものをアミノ化したシリカゲルでカラムクロマトグラフィーを行って精製して無色結晶の生成物を得た。収率９０％。
【0179】
この生成物について、ガスクロマトグラフィー及び質量スペクトルにより、目的のＣ１８−ＤＢＵが合成されていることを確認した。なお、ガスクロマトグラフィーの流出時間１７分のピークは面積比率で９９．５％であった。
【0180】
次にＣ１８−ＤＢＵ ペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩の合成スキームを以下に示す。【化29】
【0181】
Ｃ１８−ＤＢＵ３．００ｇとヘプタデカフルオロオクタンスルホン酸（Ｃ８Ｆ１７ＳＯ３Ｈ）３．７１ｇをエタノールに加熱溶解させた後に溶媒を除去し、ｎ−ヘキサン／エタノール混合溶媒から再結晶させて無色結晶を得た。融点は４１℃。
【0182】
ＦＴＩＲとＴＧ／ＤＴＡの結果をそれぞれ図１１と図１２に示す。ＩＲの吸収波数とその帰属を表１５に示す。１，２５２ｃｍ−１付近にＣＦ３及びＣＦ２の対称伸縮振動、１，６４３ｃｍ−１にＣ＝Ｎの伸縮振動、２，８５１ｃｍ−１にＣＨ２の対称伸縮振動、２，９２０ｃｍ−１にＣＨ２の逆対称伸縮振動、３，４１０ｃｍ−１−３，１７８ｃｍ−１にブロードなＮＨ＋の対称伸縮振動が見られることから、その構造が決定された。
またＴＧ／ＤＴＡから、１０％重量減少温度は３８４℃と高く、またこの場合にも重量減少が発熱であることから、重量減少は化合物の分解反応に起因していることが示唆される。
【0183】
【表15】
【0184】
（実施例４０）［イオン液体１６］
＜Ｃ１８−ＤＢＵシクロ−ヘキサフルオロプロパン−１，３−ビス（スルホニル）イミド塩の合成＞
Ｃ１８−ＤＢＵシクロ−ヘキサフルオロプロパン−１，３−ビス（スルホニル）イミド塩の合成スキームを以下に示す。
【化30】
【0185】
実施例３９と同様に合成したＣ１８−ＤＢＵ ３．００ｇとシクロ−ヘキサフルオロプロパン−１，３−ビス（スルホニル）イミド２．１８ｇをエタノールに溶解し、３０ｍｉｎ加熱還流後溶媒を除去してｎ−ヘキサンで再結晶を行い、無色結晶を得た。融点５２℃。ＦＴＩＲとＴＧ／ＤＴＡの結果をそれぞれ図１３と図１４に示す。
【0186】
ＩＲの吸収波数とその帰属を表１６に示す。１，０４２ｃｍ−１にＳ−Ｎ−Ｓ結合の対称伸縮振動、１，０９１ｃｍ−１にＳＯ２結合の対称伸縮振動、１，１６４ｃｍ−１にＣＦ２の対称伸縮振動、１，３６０ｃｍ−１にＳＯ２結合の逆対称伸縮振動、１，６３３ｃｍ−１にＣ＝Ｎの伸縮振動、２，８４８ｃｍ−１にＣＨ２の対称伸縮振動、２，９２０ｃｍ−１にＣＨ２の逆対称伸縮振動、３，３８７ｃｍ−１にＮＨ＋の対称伸縮振動が見られることから、その構造が決定された。またＴＧ／ＤＴＡから、１０％重量減少温度は３８６℃と高く、またこの場合にも重量減少が発熱であることから、重量減少は化合物の分解反応に起因していることが示唆される。
【0187】
【表16】
【0188】
（実施例４１）［イオン液体１７］
＜７−ｎ−オクタデシル−１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］−５−デセン（Ｃ１８−ＴＢＤ） ペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩の合成＞
まず、原料の７−ｎ−オクタデシル−１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］−５−デセン（Ｃ１８−ＴＢＤ）の合成スキームを以下に示す。
【化31】
【0189】
Ｒ．Ｗ． Ａｌｄｅｒらの方法を参考にして合成した（非特許文献： Ｒｏｇｅｒ Ｗ． Ａｌｄｅｒ， Ｒｏｄｎｅｙ Ｗ． Ｍｏｗｌａｍ， Ｄａｖｉｄ Ｊ． Ｖａｃｈｏｎ ａｎｄ Ｇｒａｙ Ｒ． Ｗｅｉｓｍａｎ， “Ｎｅｗ Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ Ｒｏｕｔｅｓ ｔｏ Ｍａｃｒｏｃｙｃｌｉｃ Ｔｒｉａｍｉｎｅｓ，” Ｊ． Ｃｈｅｍ． Ｓｏｓ． Ｃｈｅｍ． Ｃｏｍｍｕｎ． ｐｐ．５０７−５０８ （１９９２））。
【0190】
即ち、水素化ナトリウム（５５質量％ヘキサン）を、実施例３９と同様にして作製した乾燥ＴＨＦに溶解させた１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］−５−デセン（ＴＢＤ） ８．７２ｇ中に１０℃で加えて攪拌した。１０℃に温度を保ったまま臭素化オクタデカンを２０分かけて滴下して３０分、常温で２時間攪拌した後に１時間加熱還流した。常温に戻して過剰の水素化ナトリウムをエタノールを加えて反応させた。溶媒を除去後アミノ処理したシリカゲルでカラムクロマトグラフィーを行い淡黄色の目的物を得た。
【0191】
この生成物について、ガスクロマトグラフィー及び質量スペクトルにより、目的のＣ１８−ＴＢＤ（分子量３９１）が合成されていることを確認した。なお、ガスクロマトグラフィーでは溶媒の不純物が１０．５分に見られるが、流出時間１７分のピークは面積比率で９８％であった。
【0192】
次に、Ｃ１８−ＴＢＤ ペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩の合成スキームを以下に示す。【化32】
【0193】
Ｃ１８−ＴＢＤ ３．９１ｇとペンタデカフルオロオクタンスルホン酸５．００ｇをエタノールに溶解させ、加熱還流３０ｍｉｎ行った後に溶媒を除去した。ｎ−ヘキサンで再結晶して無色の結晶を得た。融点６５℃。ＩＲとＴＧ／ＤＴＡを図１５及び図１６に示す。
【0194】
ＩＲの吸収波数とその帰属を表１７に示す。１，２５５ｃｍ−１付近にＣＦ３及びＣＦ２の対称伸縮振動、１，６０２ｃｍ−１にＣ＝Ｎの伸縮振動、２，８５１ｃｍ−１にＣＨ２の対称伸縮振動、２，９２４ｃｍ−１にＣＨ２の逆対称伸縮振動、３，２８９ｃｍ−１にＮＨ＋の対称伸縮振動が見られることから、その構造が決定された。またＴＧ／ＤＴＡから、１０％重量減少温度は３８１℃と高く、またこの場合にも重量減少が発熱であることから、重量減少は化合物の分解反応に起因していることが示唆される。
【0195】
【表17】
【0196】
（実施例４２）［イオン液体１８］
＜Ｃ１８−ＴＢＤシクロ−ヘキサフルオロプロパン−１，３−ビス（スルホニル）イミド塩の合成＞
Ｃ１８−ＴＢＤシクロ−ヘキサフルオロプロパン−１，３−ビス（スルホニル）イミド塩の合成スキームを以下に示す。
【化33】
【0197】
実施例４１と同様に合成したＣ１８−ＴＢＤ ４．００ｇとヘキサフルオロプロパンスルホニルイミド３．００ｇをエタノールに溶解し、３０ｍｉｎ加熱還流後溶媒を除去し、続いて、ｎ−ヘキサン／エタノール混合溶媒で再結晶を行った。無色結晶、融点６７℃。ＦＴＩＲとＴＧ／ＤＴＡの結果をそれぞれ図１７と図１８に示す。
【0198】
ＩＲの吸収波数とその帰属を表１８にまとめる。１，０４２ｃｍ−１にＳ−Ｎ−Ｓ結合の対称伸縮振動、１，０９２ｃｍ−１にＳＯ２結合の対称伸縮振動、１，１５７ｃｍ−１にＣＦ２の対称伸縮振動、１，３６１ｃｍ−１にＳＯ２結合の逆対称伸縮振動、１，６２８ｃｍ−１にＣ＝Ｎの伸縮振動、２，８４９ｃｍ−１にＣＨ２の対称伸縮振動、２，９２１ｃｍ−１にＣＨ２の逆対称伸縮振動、３，４１２ｃｍ−１にＮＨ＋の対称伸縮振動が見られることから、その構造が決定された。またＴＧ／ＤＴＡから、１０％重量減少温度は３８０℃と高く、またこの場合にも重量減少が発熱であることから、重量減少は化合物の分解反応に起因していることが示唆される。
【0199】
【表18】
【0200】
（比較例２７）［比較イオン液体８］
＜ＤＢＵペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩の合成＞
ＤＢＵペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩の合成スキームを以下に示す。
【化34】
【0201】
ＤＢＵについては東京化成工業株式会社より購入したものを精製せずにそのまま使用した。ＤＢＵ ５．００ｇとペンタデカフルオロオクタンスルホン酸１．５２ｇをエタノールに溶解し、３０ｍｉｎ加熱還流後溶媒を除去し、続いて、ｎ−ヘキサン／エタノール混合溶媒で再結晶を行った。無色結晶、融点１２１℃。ＦＴＩＲとＴＧ／ＤＴＡの結果をそれぞれ図１９と図２０に示す。
【0202】
ＩＲの吸収波数とその帰属を表１９に示す。１，２８２ｃｍ−１付近にＣＦ３及びＣＦ２の対称伸縮振動、１，６５１ｃｍ−１にＣ＝Ｎの伸縮振動、２，８６８ｃｍ−１にＣＨ２の対称伸縮振動、２，９４３ｃｍ−１にＣＨ２の逆対称伸縮振動、３，２８９ｃｍ−１にブロードなＮＨ＋の対称伸縮振動が見られることから、その構造が決定された。またＴＧ／ＤＴＡから、１０％重量減少温度は３９３℃と高く、またこの場合にも重量減少が発熱であることから、重量減少は化合物の分解反応に起因していることが示唆される。
【0203】
【表19】
【0204】
（比較例２８）［比較イオン液体９］
＜ＴＢＤペンタデカフルオロスルホン酸塩の合成＞
ＴＢＤについては東京化成工業株式会社より購入したものを精製せずにそのまま使用した。ＴＢＤ ペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩の合成スキームを以下に示す。
【化35】
【0205】
ＴＢＤ １．５０ｇとペンタデカフルオロオクタンスルホン酸５．３９ｇをエタノールに溶解させ、加熱還流３０ｍｉｎ行った後に溶媒を除去した。ｎ−ヘキサンで再結晶して無色の結晶を得た。融点８４℃。ＦＴＩＲとＴＧ／ＤＴＡを図２１及び図２２に示す。
【0206】
ＩＲの吸収波数とその帰属を表２０に示す。１，２０２及び１，２４７ｃｍ−１にＣＦ３及びＣＦ２の対称伸縮振動、１，６３３ｃｍ−１にＣ＝Ｎの伸縮振動、２，８７６ｃｍ−１にＣＨ２の対称伸縮振動、２，９３３ｃｍ−１にＣＨ２の逆対称伸縮振動、３，０４０ｃｍ−１−３，６２９ｃｍ−１にＮＨ＋の対称伸縮振動が見られることから、その構造が決定された。またＴＧ／ＤＴＡから、１０％重量減少温度は３７１℃と高く、またこの場合にも重量減少が発熱であることから、重量減少は化合物の分解反応に起因していることが示唆される。
【0207】
【表20】
【0208】
合成したイオン液体について、下記表２１にまとめる。
【0209】
【表21】
【0210】
実施例３６〜４２で合成したイオン液体についてはイオン液体１２〜１８とする。また比較例２７〜２８で合成したイオン液体については比較イオン液体８〜９とする。そのときの１０％重量減少温度も併せて示す。比較イオン液体を含めてここで合成したイオン液体は酸と塩基の間のΔｐＫａが１２以上であるために分解温度は高く、１０％重量減少温度はすべてが３２０℃以上である。
【0211】
（実施例４３）［イオン液体１２］であるｎ−オクタデシルアミン−ビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表２３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、加熱試験後のＣＳＳ測定も５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【0212】
（実施例４４）［イオン液体１３］であるｎ−オクタデシルアミン−ビスノナフルオロブタンスルホニルイミド塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表２３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、加熱試験後のＣＳＳ測定も５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【0213】
（実施例４５）［イオン液体１４］であるｎ−オクタデシルアミン−シクロ−ヘキサフルオロプロパン−１，３−ビス（スルホニル）イミド塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表２３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、加熱試験後のＣＳＳ測定も５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【0214】
（実施例４６）［イオン液体１５］であるＣ１８−ＤＢＵペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表２３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、加熱試験後のＣＳＳ測定も５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【0215】
（実施例４７）［イオン液体１６］であるＣ１８−ＤＢＵシクロ−ヘキサフルオロプロパン−１，３−ビス（スルホニル）イミド塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表２３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、加熱試験後のＣＳＳ測定も５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【0216】
（実施例４８）［イオン液体１７］であるＣ１８−ＴＢＤペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表２３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、加熱試験後のＣＳＳ測定も５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【0217】
（実施例４９）［イオン液体１８］であるＣ１８−ＴＢＤシクロ−ヘキサフルオロプロパン−１，３−ビス（スルホニル）イミド塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表２３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、加熱試験後のＣＳＳ測定も５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【0218】
（比較例２９）［比較イオン液体８］であるＤＢＵペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表２３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定での耐久性は５，８６０回、加熱試験後のＣＳＳ測定は１４，２３０回であり、長鎖の炭化水素が潤滑剤中に含まれないために摩擦係数が上昇したものと考えられる。
【0219】
（比較例３０）［比較イオン液体９］であるＴＢＤペンタデカフルオロオクタンスルホン酸塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表２３に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定での耐久性は６，２３０回、加熱試験後のＣＳＳ測定は１８，５０１回であり、長鎖の炭化水素が潤滑剤中に含まれないために摩擦係数が上昇したものと考えられる。
【0220】
【表23】
【0221】
以上の説明からも明らかなように、ブレンステッド酸と炭素数が少なくとも１０以上の直鎖状の炭化水素基を有するブレンステッド塩基とからなり、そのｐＫａの差（ΔｐＫａ）が６以上であるイオン液体を含有する潤滑剤は、高温保存条件下においても優れた潤滑性を保つことができ、また、長期に亘ってそのＣＳＳ潤滑性を保つことができる。次に、磁気テープに適用した例を示す。
【0222】
（実施例５０）イオン液体１２を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表２４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．１９であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２３であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体１２を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【0223】
（実施例５１）イオン液体１３を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表２４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２０であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２２であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体１３を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【0224】
（実施例５２）イオン液体１４を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表２４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２１であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２４であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体１４を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【0225】
（実施例５３）イオン液体１５を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表２４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２２であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２６であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体１５を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【0226】
（実施例５４）イオン液体１６を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表２４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２３であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２６であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体１６を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【0227】
（実施例５５）イオン液体１７を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表２４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２４であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２８であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体１７を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【0228】
（実施例５６）イオン液体１８を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表２４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２３であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２７であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体１８を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【0229】
（比較例３１）比較イオン液体８を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表２４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．４５であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．４９であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で１８ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で１６ｍｉｎであった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で５６回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で４５回であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で１４ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で８ｍｉｎであった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で３６回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で３０回であった。以上の結果より、比較イオン液体８を塗布した磁気テープは、加熱試験後のスチル耐久性、及びシャトル耐久性の劣化が大きいことが分かった。
【0230】
（比較例３２）比較イオン液体９を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表２４に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．５０であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．５５であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で１６ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で１４ｍｉｎであった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で４５回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で３６回であった。また、加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で１２ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で１０ｍｉｎであった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２８回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２５回であった。以上の結果より、比較イオン液体９を塗布した磁気テープは、加熱試験後のスチル耐久性、及びシャトル耐久性の劣化が大きいことが分かった。
【0231】
【表24】
【0232】
ブレンステッド酸と炭素数１０以上の直鎖状の炭化水素基を含むブレンステッド塩基とのイオン液体であり、そのΔｐＫａが、水中におけるΔｐＫａが１２以上である化合物、又はアセトニトリル中におけるΔｐＫａが６以上である化合物を潤滑剤として塗布した磁気テープは、優れた耐摩耗性、スチル耐久性、シャトル耐久性を示した。しかし、比較例として示した、水中におけるΔｐＫａが１２以上、又はアセトニトリル中におけるΔｐＫａが６以上でも炭素数１０以上の直鎖状の炭化水素鎖を持たない化合物は、前述のディスクの場合と同様にその耐久性の劣化が大きかった。
【0233】
以上の説明からも明らかなように、ブレンステッド酸と炭素数が少なくとも１０以上の直鎖状の炭化水素基を有するブレンステッド塩基とからなり、そのｐＫａの差（ΔｐＫａ）が、水中におけるΔｐＫａにおいて１２以上、又はアセトニトリル中におけるΔｐＫａにおいて６以上であるイオン液体を含有する潤滑剤は、高温条件下においても潤滑性を保つことができ、また、長期に亘って潤滑性を保つことができる。したがって、このイオン液体を含有する潤滑剤を用いた磁気記録媒体は、非常に優れた走行性、耐摩耗性、及び耐久性を得ることができる。
【符号の説明】
【0234】
１１ 基板１２ 下地層
１３ 磁性層
１４ カーボン保護層
１５ 潤滑剤層
２１ 基板
２２ 磁性層
２３ カーボン保護層
２４ 潤滑剤層
２５ バックコート層