特許 6284114 セラミック部材およびその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6284114

(24)【登録日】2018年2月9日

(45)【発行日】2018年2月28日

(54)【発明の名称】セラミック部材およびその製造方法

(51)【国際特許分類】

   B28B 7/34 20060101AFI20180215BHJP

   B28B 7/18 20060101ALI20180215BHJP

   C04B 35/622 20060101ALI20180215BHJP

   B28B 3/00 20060101ALI20180215BHJP

   B28B 3/02 20060101ALI20180215BHJP

   H01L 21/683 20060101ALI20180215BHJP

【ＦＩ】

   B28B7/34 A

   B28B7/18

   C04B35/622

   B28B3/00 102

   B28B3/02 K

   H01L21/68 N

【請求項の数】6

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2013-115802(P2013-115802)

(22)【出願日】2013年5月31日

(65)【公開番号】特開2014-233883(P2014-233883A)

(43)【公開日】2014年12月15日

【審査請求日】2016年4月21日

(73)【特許権者】

【識別番号】000004547

【氏名又は名称】日本特殊陶業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100114258

【弁理士】

【氏名又は名称】福地 武雄

(74)【代理人】

【識別番号】100125391

【弁理士】

【氏名又は名称】白川 洋一

(72)【発明者】

【氏名】中村 浩章

(72)【発明者】

【氏名】小倉 知之

(72)【発明者】

【氏名】淺野 友幸

【審査官】 小野 久子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００３−１６５７７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−０５４６７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−１７７６１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００４−５２２５７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−０３２３３４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２８Ｂ ３／００−５／１２

Ｂ２８Ｂ ７／００−７／４６

Ｃ０４Ｂ３５／６２２

Ｈ０１Ｌ２１／６８３

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

中空部を有し、一体に焼成されたセラミック部材の製造方法であって、
金型にセラミックス粉末を充填し、２．５ＭＰａ以上のプレス圧で第１のプレス成形をする工程と、
前記第１のプレス成形体の一方の表面を加湿またはブラスト加工する工程と、
前記第１のプレス成形体の加湿またはブラスト加工がされた表面側に、１００℃環境下における粘度が１２０ＣＰＳ以下である樹脂で形成された中子本体に前記樹脂より融点の高いコート材を塗布して形成された中子を載置する工程と、
前記中子の上からセラミックス粉末を充填し、前記第１のプレス成形のプレス圧より高いプレス圧で第２のプレス成形をする工程と、
前記第２のプレス成形体を、９８．１ＭＰａ以上の圧力でＣＩＰ成形する工程と、
加熱により前記第２のプレス成形体の側面から前記中子本体の樹脂を除去する工程と、
前記樹脂を除去した第２のプレス成形体を、２００℃から８００℃までを２０℃／ｈｒ以下で昇温し、焼成する工程と、を含むことを特徴とするセラミック部材の製造方法。

【請求項2】

中空部を有し、一体に焼成されたセラミック部材の製造方法であって、
金型にセラミックス粉末を充填し、２．５ＭＰａ以上のプレス圧で第１のプレス成形をする工程と、
前記第１のプレス成形体の一方の表面に溝を形成する工程と、
前記溝の表面にコート材を塗布し、前記コート材より融点の低い、１００℃環境下における粘度が１２０ＣＰＳ以下である樹脂を充填し中子本体を形成する工程と、
表面に露出する前記樹脂上に前記コート材を塗布し、中子を形成する工程と、
前記第１のプレス成形体の前記中子が形成された側の表面を加湿またはブラスト加工する工程と、
前記中子の上からセラミックス粉末を充填し、前記第１のプレス成形のプレス圧より高いプレス圧で第２のプレス成形をする工程と、
前記第２のプレス成形体を、９８．１ＭＰａ以上の圧力でＣＩＰ成形する工程と、
加熱により前記第２のプレス成形体の側面から前記中子本体の樹脂を除去する工程と、
前記樹脂を除去した第２のプレス成形体を、２００℃から８００℃までを２０℃／ｈｒ以下で昇温し、焼成する工程と、を含むことを特徴とするセラミック部材の製造方法。

【請求項3】

前記ブラスト加工する工程では、表面粗さＲａが０．３μｍ以上８０μｍ以下になるように粗くすることを特徴とする請求項１または請求項２記載のセラミック部材の製造方法。

【請求項4】

前記中子本体を形成する樹脂は、融点が４００℃以下であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載のセラミック部材の製造方法。

【請求項5】

一体に焼成された平板状のセラミック部材であって、
側面の開口部と、
前記開口部に向かって続く中空部と、
径が７０ｍｍ以上の主面と、を備え、
前記中空部内の表面粗さは、平均１．２μｍ以下であることを特徴とするセラミック部材。

【請求項6】

前記中空部は、一定の断面形状を有する貫通孔であり、主面に平行に複数本設けられていることを特徴とする請求項５記載のセラミック部材。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、中空部が形成され、一体に焼成された平板状のセラミック部材およびその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、半導体製造プロセスにおいては、デバイスの高集積化に伴い薄膜の微細化、多層化が進むとともに、ウエハサイズは大口径化している。プロセス処理中には、原理的にウエハ基板が高温になるため、使用される半導体製造装置の部材には、より高精度にウエハ基板の温度制御（加熱、冷却）を可能にする構造が求められる。そこで、このような部材に基板保持機構の他に、冷却機構を兼ね備えた構造を採用することで、さまざまなプロセスにおけるウエハ基板の温度上昇を抑え、ウエハ基板を適切な温度に均一に制御することを可能にしている。

【0003】

これらの部材には、セラミックスが多く使用されており、それぞれ作製された基板保持部材と冷却機構部材とをボルト締結等で一体構造化している。図９（ａ）、（ｂ）は、それぞれ従来のセラミック部材の平面図および正断面図である。図９（ａ）、（ｂ）に示すように、セラミック部材９１は、基板保持部材９２ａと冷却機構部材９２ｂとにより構成され、両部材が合わさることで中空部９３が形成されている。しかし、基板保持部材９２ａと冷却機構部材９２ｂの間には、中空部９３以外の本来密着すべき部分にも物理的な空隙が存在してしまうため、熱伝導率が低下し高精度な基板の温度制御が困難である。また、２つの部材から構成されるため、省スペース化、軽量化の観点からも好ましくない。

【0004】

これに対し、それぞれのセラミックス焼結体で形成された基板保持部材および冷却機構部材を樹脂やガラス等で接着することで、一体構造化する方法が採用されてきた。例えば、中空状のセラミックス焼結体の製造方法として、セラミックス焼結体間に、焼結体と同じ組成からなる成形用スラリーを介在させて焼成することにより、接合させる方法（例えば、特許文献１参照）が知られている。

【0005】

また、坏土を中空形状に付与可能な金型から押し出して中空状のセラミックス成形体を連続的に形成し、得られたセラミックス成形体を焼成する方法（例えば、特許文献２参照）も提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００７−２３８３６６号公報

【特許文献2】特開２００８−１５５４８８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかし、セラミックス焼結体同士を焼成して接合すると、接合界面に空隙が存在するため、局所的な剛性低下が発生する。セラミックス同士の界面（接着層、接合層）を、セラミックスとは熱伝導率が異なる樹脂やガラスで構成すると、高精度な温度制御が困難となる。また、樹脂やガラスは、セラミックスよりも強度が低く、熱膨張率も異なるため、一体構造化した最終製品の寿命や耐久性が低下する。また、樹脂やガラスは、粘性が高く発泡しやすいため、界面にそれらが挟み込まれ（残存し易く）、局所的な強度低下や歩留まり低下を引き起こす。

【0008】

さらに、一度焼結したセラミックス部材の接着面を仕上げ加工した後に、樹脂やガラスを塗布、接着し、再度熱処理するとなれば、製造上のコスト、製造リードタイム等がかさむことになる。

【0009】

一方、押し出し成形で得られた中空部を有するセラミックス成形体は、成形体強度が不足するため、中空構造を維持することが困難である。また、押し出し成形等によるセラミックス成形体では、内部の粒子が配向するため、焼成時の変形が大きくなり、クラックが発生しやすい。

【0010】

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、低コストで得られ、中空構造を有し、界面を有さずに一体化したセラミック部材およびその製造方法を提供することができることを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0011】

（１）上記の目的を達成するため、本発明のセラミック部材の製造方法は、中空部を有し一体に焼成されたセラミック部材の製造方法であって、金型にセラミックス粉末を充填し第１のプレス成形をする工程と、前記第１のプレス成形体の一方の表面側に、本体が樹脂製の中子を設ける工程と、前記中子の上からセラミックス粉末を充填し第２のプレス成形をする工程と、加熱により前記第２のプレス成形体の側面から前記中子本体の樹脂を除去する工程と、前記樹脂を除去した第２のプレス成形体を焼成する工程と、を含むことを特徴としている。

【0012】

このように、２段階で十分にプレスしたセラミックス粉末の成形体から樹脂製の中子本体を除去して中空構造を形成することで、中空構造を有し、界面を有さない一体化したセラミック部材を低コストで製造できる。

【0013】

（２）また、本発明のセラミック部材の製造方法は、前記加熱の前に前記第２のプレス成形体をＣＩＰ成形することを特徴としている。これにより、第２プレス成形時に残る成形体の界面が消失し、成形体の段階で一体化した中空構造体が形成される。

【0014】

（３）また、本発明のセラミック部材の製造方法は、前記第１のプレス成形におけるプレス圧は、前記第２のプレス成形におけるプレス圧より小さいことを特徴としている。これにより、第１のプレスでは仮プレスとして粉末充填を緩い状態に留め、第２のプレス成形時に、仮プレスした成形体と新たに充填した粉末との密着力を向上できる。

【0015】

（４）また、本発明のセラミック部材の製造方法は、前記第１のプレス成形体の一方の表面を加湿することを特徴としている。これにより、第２のプレス成形時の成形体と新たに充填した粉末との密着力が向上する。

【0016】

（５）また、本発明のセラミック部材の製造方法は、前記第１のプレス成形体の一方の表面を、表面粗さＲａが０．３μｍ以上になるように粗くすることを特徴としている。これにより、第２のプレス成形時の粉末同士の密着力が向上する。

【0017】

（６）また、本発明のセラミック部材の製造方法は、前記中子が、前記中子本体の表面に、前記中子本体の樹脂より融点の高いコート材を塗布して形成されていることを特徴としている。

【0018】

これにより、コート材を残しつつ、中子本体の樹脂をホットプレートなどで容易に溶融、排出することが可能となる。中子本体の融点がコート材よりも低く、中子本体が先に溶融するため、中子本体の樹脂がプレス成形体内に浸透するのを防止し、脱脂不良や焼結不良（未焼結）を防止できる。

【0019】

（７）また、本発明のセラミック部材の製造方法は、前記焼成では、２００℃から８００℃までを２０℃／ｈｒ以下で昇温することを特徴としている。これにより、中空部に内在した樹脂の残渣およびコート材を完全に消失できる。コート材を除去することで、中空内部の表面粗さを低減できる。

【0020】

（８）また、本発明のセラミック部材の製造方法は、前記中子を予め準備し、前記中子を前記第１のプレス成形体の一方の表面上に載置することを特徴としている。これにより、複雑な形状であっても中空部の外形を容易に形成することができる。

【0021】

（９）また、本発明のセラミック部材は、前記第１のプレス成形体の一方の表面に溝を形成し、前記溝に樹脂を流し込むことで前記中子を設けることを特徴としている。これにより、第２のプレス成形時の中空部の位置ズレが生じ難くなる。

【0022】

（１０）また、本発明のセラミック部材は、一体に焼成された平板状のセラミック部材であって、側面の開口部と、前記開口部に向かって続く中空部と、径が７０ｍｍ以上の主面と、を備えることを特徴としている。

【0023】

このように本発明のセラミック部材は、中空構造を有し、界面を有さずに一体化しており、特に冷却機構とチャック機構とを有したチャック部材に優れた部材として用いることができる。

【0024】

（１１）また、本発明のセラミック部材は、前記中空部内の表面粗さが、平均１．２μｍ以下であることを特徴としている。これにより、中空内部表面の欠陥を低減し、製造時の歩留まりを著しく向上できる。

【0025】

（１２）また、本発明のセラミック部材は、前記中空部は、一定の断面形状を有する貫通孔であり、主面に平行に複数本設けられていることを特徴としている。これにより、貫通孔に管を挿入し、冷媒を流通させる冷却構造を設けることができる。

【発明の効果】

【0026】

本発明によれば、低コストで得られ、中空構造を有し、界面を有さずに一体化したセラミック部材を製造できる。

【図面の簡単な説明】

【0027】

【図1】（ａ）、（ｂ）それぞれ本発明のセラミック部材の平面図および正断面図である。

【図2】（ａ）、（ｂ−１、２）、（ｃ−１、２）それぞれ第１の実施形態における各工程を示す図である。

【図3】（ｄ）〜（ｇ）それぞれ第１の実施形態における各工程を示す断面図である。

【図4】（ｈ）〜（ｊ）それぞれ第１の実施形態における各工程を示す断面図である。

【図5】（ａ）〜（ｅ）それぞれ第２の実施形態における各工程を示す断面図である。

【図6】（ｆ）〜（ｉ）それぞれ第２の実施形態における各工程を示す断面図である。

【図7】試料切り出し位置を示す図である。

【図8】実施例および比較例の条件および結果を示す表である。

【図9】（ａ）、（ｂ）それぞれ従来のセラミック部材の平面図および正断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0028】

次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。

【0029】

［第１の実施形態］
（セラミック部材）
図１（ａ）、（ｂ）は、セラミック部材１の平面図および正断面図である。セラミック部材１は、径が７０ｍｍ以上の主面４を有し、同一材料で一体焼成により平板状に形成されている。径が７０ｍｍ以上とは、円板において直径が７０ｍｍ以上であることだけでなく、矩形板の少なくとも一辺が７０ｍｍ以上であることも含む。例えば、一辺７０ｍｍの正方板等の形状も上記のセラミック部材１に含まれる。なお、矩形板の場合には、主面の縦横比が１：１〜７：３の範囲の形状がセラミック部材１の対象である。材料としては、Ａｌ₂Ｏ₃、ＳｉＣが好ましいが、Ｓｉ₃Ｎ₄、ＺｒＯ₂、ＡｌＮ、Ｙ₂Ｏ₃であってもよい。セラミック部材１は、セラミックスで構成される本体部２および中空部３を有し、界面を有さず、一体化しており、特に半導体製造装置に用いられる冷却機構とチャック機構を有したチャック部材に優れている。

【0030】

セラミック部材１は、側面に中空部３の開口部５を有し、中空部は開口部５に向かって続いている。中空部３内の表面粗さは、平均１．２μｍ以下であることが好ましい。これにより、中空部３内の表面の欠陥を低減し、製造時の歩留まりを著しく向上できる。また、中空部３は、一定の断面形状を有する貫通孔であることが好ましく、主面４に平行に複数本設けられていることが好ましい。これにより、貫通孔に管を挿入し、冷媒を流通させる冷却構造を設けることができる。なお、中空部３は一端が閉じられたものでもよい。

【0031】

（セラミック部材の製造方法）
次に、上記のように構成されたセラミック部材１の製造方法を説明する。図２（ａ）、（ｂ−１、２）、（ｃ−１、２）、図３（ｄ）〜（ｇ）、図４（ｈ）〜（ｊ）は、それぞれ第１の実施形態における各工程を示す断面図である。

【0032】

＜第１のプレス成形＞
まず、セラミックス粉末を金型に充填し、２．５ＭＰａ以上の圧力で、第１のプレス成形を行う。図２（ａ）は、第１のプレス成形の工程を示す断面図である。図２（ａ）では、金型５０の受け部５１にセラミックス粉末１１を充填し、圧入部５２でセラミックス粉末１１を押圧している。第１のプレス成形の圧力は、第２のプレス成形時の圧力よりも低い方が好ましい。第１のプレス成形では仮プレスとして粉末充填を緩い状態に留めておくことで、第２のプレス成形時に、新たに充填した粉末との密着力が向上する。

【0033】

２．５ＭＰａ未満の圧力では、後述の中子が第２のプレス成形時に沈み込み、中子の位置に形成される中空部の位置ズレが生じてしまう。セラミックス粉末には、例えばＡｌ₂Ｏ₃、ＳｉＣ等の種類を用いる。セラミックス粉末は、充填性の面から顆粒であることが好ましい。

【0034】

＜中子本体の作製＞
別途、狙いの中空部の形状に形成された金型を加熱し、後述のコート材よりも低融点融点かつ４００℃以下、１００℃環境下における粘度が１２０ＣＰＳ以下の熱可塑性ワックス（樹脂）を流し込み、中空部形成用の中子本体を作製する。例えば２本の角棒として中子を作製できる。図２（ｂ−１）、（ｂ−２）は、中子本体１３を示す平面図および正面図である。なお、中子１２の断面については丸、多角形、長手方向については、円弧状、トグロ状など、製品用途に応じて様々な形状の中子が形成可能である。

【0035】

ワックスの融点が４００℃以下、粘度が１２０ＣＰＳ以下であれば、大気炉や脱脂炉を使用することなく、ホットプレート等で中子本体１３をプレス成形体から容易に溶融、排出することが可能となる。ワックスが多量に残っていると、焼成時にワックスが膨張し、セラミックス材の剥離や割れが生じるため、ワックスは除去工程の段階で極力排出しておく。ワックスの融点がコート材よりも高いと、コート材、ワックスの順で溶融し、ワックスがプレスしたセラミックス成形体内に浸透して、脱脂不良や焼結不良（未焼結）が生じる。

【0036】

＜コート材の塗布＞
固化したワックス表面には、ワックスよりも融点が高く、かつ焼成時に８００℃以下で脱脂可能な有機系コート材を塗布し、中子１２を作製する。図２（ｃ−１）、（ｃ−２）は、中子１２を示す平面図および正面図である。ワックス除去工程では、コート材１４の効果で、効率よくワックス１３のみが成形体側面の開口部から排出できる。コート材１４を塗布しない、もしくはワックス１３よりも融点が低いコート材１４を塗布した中子１２を用いた場合には、十分な特性を有する中空構造のセラミック部材１を得るのが困難になる。

【0037】

＜加湿＞
次に、第１のプレス成形体の一方の表面を加湿する。図３（ｄ）は、加湿の工程を示す断面図である。具体的には、第１のプレス成形体１６の平滑な表面に、イオン交換水１５を噴霧して、第１のプレス成形体１６の含水率を０．５％以上にする。成形体１６を加湿することで、第２のプレス成形時の粉末同士の密着力が向上する。

【0038】

＜表面加工＞
加湿に代えて成形体１６の表面をブラスト加工、または番手の粗い工具で生加工してもよい。図３（ｄ）は、表面処理の工程を示す断面図である。このような方法で平滑な成形体１６の表面を粗くすることで、アンカー効果により第２のプレス成形時の粉末同士の密着力が向上する。すなわち、平滑なプレス面を粗くすることで、比表面積を大きくし、粉末同士の密着面積を大きくすることができる。

【0039】

第１のプレス成形体１６の一方の表面は、表面粗さＲａが０．３μｍ以上になるように粗くするのが好ましい。表面粗さＲａを０．３μｍ以上にすることで、後述のＣＩＰ成形の効果を高め、残留ポアを抑制できる。表面を粗くしない場合でもＣＩＰ成形の大きな圧力により、界面の殆どは消失するが、ミクロにみると、ＣＩＰでは潰れ切らない残留ポアが存在する。この残留ポアにより強度低下、品質低下が生じうる。成形体１６の表面を粗くすることで、新たに充填した顆粒の１粒、１粒を、成形体１６の粗らした面の奥深くまで到達し易くし、顆粒の充填を高めることができる。上記の表面粗さＲａは８０μｍ程度まで効果が見込める。

【0040】

＜中子の設置＞
次に、第１のプレス成形体１６の一方の表面側に、中子を設ける。図３（ｆ）は、中子１２の設置工程を示す断面図である。本実施形態では中子１２を第１のプレス成形体１６の一方の表面上に設置する。予め所望の形状の中子を用意すればよいため、複雑な形状であっても中空部の外形を容易に形成することができる。

【0041】

＜第２のプレス成形＞
次に、第２のプレス成形を行う。図３（ｇ）は、第２のプレス成形の工程を示す断面図である。中子１２の上からセラミックス粉末１７を金型に充填し、第１のプレス成形時よりも高い圧力で第２のプレス成形を行う。

【0042】

＜ＣＩＰ成形＞
金型５０から取り出した第２のプレス成形体を９８．１ＭＰａ以上の圧力でＣＩＰ成形する。図４（ｈ）は、ＣＩＰ成形の工程を示す断面図である。図中の矢印は、成形体１８にかかる等方的な圧力を示している。ＣＩＰ成形により、成形体１８の接合界面１８ａが消失し、成形体１８の段階で一体化した中空構造体が形成される。なお、セラミック部材１が１８インチサイズ以上である場合、または厚さ方向にプレス成形の接合界面１８ａが２層以上ある場合等には、サイクリックＣＩＰという形で２回以上ＣＩＰして充填性や界面の一体化をより促進させることが可能である。

【0043】

＜中子本体の除去＞
ＣＩＰ成形後の第２のプレス成形体は、ホットプレート等で加熱し、選択的にワックスだけを中子１２の端部（中空部の開口部となる位置）から排出する。図４（ｉ）は、中子本体１３の除去の工程を示す断面図である。図４（ｉ）に示すように、中子本体１３が除去された成形体１８には、中空部の表面にコート材１４が残留する。焼成前に、中子本体１３を構成するワックスを極力排出しておくことで、脱脂割れ、ワックス残渣の混入によるセラミックスの未焼結を防止し、中空内面の平滑性が確保できる。

【0044】

このように、２段階で十分にプレスした成形体から樹脂製の中子を除去して中空構造を形成することで、中空構造を有し、界面を有さない一体化したセラミック部材を低コストで製造できる。例えば、中空構造が貫通孔である場合には、第２のプレス成形体の対向する側端面の両方から中子本体の樹脂を除去できる。

【0045】

＜焼成＞
樹脂を除去した第２のプレス成形体１８を焼成する。図４（ｊ）は、焼成されたセラミック部材１を示す断面図である。加熱前に第２のプレス成形体をＣＩＰ成形する。

【0046】

焼成工程では、２００℃から８００℃までを２０℃／ｈｒ以下で昇温する。これにより、中空部に内在したワックスの残渣、コート材１４を完全に消失できる。コート材１４を除去することで、中空部３内の表面粗さを低減できる。

【0047】

２００〜８００℃までを緩やかな昇温速度、または温度保持のステップを加えながら焼成し、中空部に内在したワックスの残渣、コート材を完全に消失させた上で、セラミックスを焼結させる。セラミックス焼結時にコート材が残存すると、中空内部の表面粗さが悪化する。

【0048】

なお、コート材の塗布量が多い場合、微細な中空溝、長さのある中空溝を形成する場合、もしくはセラミックスが非酸化物系材料の場合等には、別途脱脂炉で十分に消失させた後、本焼成に移行するのが有効である。このようにして得られるセラミック部材は、特に、冷却機構とチャック機構を有したチャック部材（ポーラスチャックやピンチャックなど）に有効である。また、径が３００ｍｍの平板状のセラミック部材を作製するのに有効であり、大型のものでは径が５００ｍｍの平板状のセラミック部材を作製することもできる。セラミック部材の厚みは、５〜５０ｍｍとするのが好ましい。

【0049】

［第２の実施形態］
上記の実施形態では、中子１２を第１のプレス成形体１６の表面に設置し、その上からさらにセラミックス粉末を充填しているが、第１のプレス成形体１６に溝を設け、溝の形状に中子を形成してもよい。

【0050】

図５（ａ）〜（ｅ）、図６（ｆ）〜（ｉ）は、それぞれ第２の実施形態における各工程を示す断面図である。第１のプレス成形体の一方の表面に溝を形成し、溝に中子を設ける。これにより、第２のプレス成形時の沈み込み等による中空部の位置ズレが生じ難くなる。

【0051】

まず、溝を十分に形成できる程度まで金型の受け部５１にセラミックス粉末を充填し（図５（ａ））、第１のプレス成形を行う。次に、第１のプレス成形体２１の表面に中子を形成できるように溝２２を掘る（図５（ｂ））。その溝２２の表面にコート材１４を塗布し（図５（ｃ））、コート材１４を塗布された溝２２にワックス１３を充填して（図５（ｄ））、表面を加工する（図５（ｅ））。

【0052】

次に、表面に露出するワックス１３上にコート材１４を塗布し、中子１２を形成する（図６（ｆ））。このようにして得られた第１のプレス成形体２１の表面にイオン交換水１５を噴霧して、加湿するか（図６（ｇ））、または第１のプレス成形体２１の表面を粗くし（図６（ｈ））、その上にさらにセラミックス粉末２２を充填して第２のプレス成形を行う（図６（ｉ））。得られた第２のプレス成形体をＣＩＰ成形し、中子本体１３を除去し、焼成する工程は、第１の実施形態と同様である。

【0053】

［実施例、比較例］
まず、セラミックス粉末として、スプレードライヤーで作製したアルミナ顆粒を準備した。所定内寸の金型にアルミナ顆粒を投入した。そして、第１のプレス圧を金型にかけて所定寸法の素材（第１のプレス成形体）を作製した。なお、成形時における各試料の寸法は、後述の図８に示す通りである。矩形板については、縦×横×厚さで寸法を記載しており、円板については、直径×厚さで寸法を記載している。

【0054】

一方、固形パラフィン（日本精鑞製／Ｐａｒａｆｆｉｎ Ｗａｘ−１１５/融点・凝固点４７℃／引火点２１０℃）を、加熱した金型に流し込み、□３０×３０ｍｍで長さが所定寸法の中子本体を２本作製した。中子は、表面にコート材を塗布したものと塗布しないものを作製した。コート材としてエマルジョン系バインダＷＡ−３２０を用いた。

【0055】

第１のプレス成形体の表面に対し、加湿またはブラストの処理を行った。加湿は、成形体の含水率が２％になるようイオン交換水を第１のプレス成形体の表面に噴霧した。ブラストでは、表面粗さＲａが０．３μｍ以上になるまで表面を粗くした。

【0056】

次に、第１のプレス成形体の直上に中子を設置した。中子を設置した上から、更に、アルミナ顆粒を充填し、第２のプレス圧で所定寸法の素材（第２のプレス成形体）を作製した。そして、金型から取り出した素材をＣＩＰ成形した。

【0057】

次に、１５０℃に加熱したホットプレート上に、ＣＩＰ後の成形体を設置し、溶融した固形パラフィンの中子本体を系外に排出した。中子本体を除去したＣＩＰ成形体を所定の温度プロファイルで昇温し、１６００℃×３ｈｒで焼成した。

【0058】

得られたセラミック部材の嵩密度を測定した（ＪＩＳ Ｃ２１４１）。また、セラミック部材の中空部内の表面粗さＲａを測定し（ＪＩＳ Ｂ０６０１）、セラミック部材のうち、プレス成形段階で、存在していた界面を含んだ部分の４点曲げ強度を測定した（ＪＩＳ Ｒ １６０１）。図７は、試料切り出し位置を示す図である。図７に示す試料６１は密度測定用であり、試料６２は４点曲げ強度測定用であり、いずれも成形体時の界面を含む位置で切り出した。なお、試料では中子のサイズを小さくし、４点曲げ強度試験片が取れるよう接合界面の位置は調整した。実施例１〜５、比較例１〜８でそれぞれ条件を変えて、上記のセラミック部材の作製工程を行った。図８は、実施例および比較例の条件および結果を示す表である。

【0059】

実施例では、いずれも第１のプレス圧が２．５ＭＰａ以上であり、第１のプレス圧より第２のプレス圧を大きくした。また、融点に近い温度における融解状態で粘度１２０ＣＰＳ以下のワックスを中子本体とし、ワックスより融点の大きいコート材で中子本体を被覆した。また、第１のプレス成形体の表面を加湿またはブラストで表面処理し、第２のプレス成形体を９８．１ＭＰａ以上の圧力でＣＩＰ成形した。また、焼成では２００℃〜８００℃の昇温速度を、２０℃／ｈｒ以下、２００℃×５ｈｒかつ６００℃×５ｈｒまたは２００℃×１０ｈｒかつ２０℃／ｈｒのいずれかとした。

【0060】

その結果、実施例では、いずれも嵩密度が３．９１×１０³ｋｇ／ｍ³以上であった。また、中空部内の表面粗さは、コート材塗布した効果で１．２μｍ以下であった。４点曲げ強度は、いずれも３５０ＭＰａ以上となり、中空構造なしに焼成されたアルミナ焼結体同等の強度となった。また、強度測定において破断した箇所は、成形時の界面ではなくランダムな位置であった。

【0061】

一方、比較例１では、第１のプレス圧が１．５ＭＰａで低すぎたためか、焼結体にクラックが生じた。比較例２では、融解時に粘度１６０ＣＰＳのワックスで中子本体が形成された中子を用いたことから、中空部内の表面粗さＲａが２．４μｍとなった。比較例３では、昇温条件を１００℃／ｈｒとしたことから、焼結体にクラックが生じた。

【0062】

比較例４では、第１のプレス圧を第２のプレス圧より大きくした結果、焼結体の嵩密度が３．８２×１０³ｋｇ／ｍ³、４点曲げ強度が１５０ＭＰａとなった。比較例５では、第１のプレス成形体の表面を処理しなかったところ、焼結体にクラックが生じた。

【0063】

比較例６では、コート材で被覆しない中子を用いたところ、焼結体にクラックが生じ、中空部内の表面粗さＲａは３．９μｍであった。比較例７では、６８．７ＭＰａでＣＩＰ成形したところ、焼結体にクラックが生じた。

【0064】

比較例８では、融点がコート材より高いワックスで中子本体が形成された中子を用いたところ、焼結体の中空部内の表面粗さＲａは、２．６μｍとなり、嵩密度は、３．８２×１０³ｋｇ／ｍ³で、４点曲げ強度は、２００ＭＰａであった。

【符号の説明】

【0065】

１ セラミック部材
２ 本体部
３ 中空部
４ 主面
５ 開口部
１１ セラミックス粉末
１２ 中子
１３ 中子本体（ワックス）
１４ コート材
１５ イオン交換水
１６ 第１のプレス成形体
１７ セラミックス粉末
１８ 第２のプレス成形体
１８ａ 接合界面
２１ プレス成形体
２２ 溝
２２ セラミックス粉末
５０ 金型
５１ 受け部
５２ 圧入部
６１ 密度測定用の試料
６２ ４点曲げ強度測定用の試料

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】