特許 6290423 ポリシリコンの分級

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6290423

(24)【登録日】2018年2月16日

(45)【発行日】2018年3月7日

(54)【発明の名称】ポリシリコンの分級

(51)【国際特許分類】

   B07B 1/28 20060101AFI20180226BHJP

   C01B 33/035 20060101ALI20180226BHJP

   B07B 1/00 20060101ALI20180226BHJP

   B07B 1/46 20060101ALI20180226BHJP

【ＦＩ】

   B07B1/28 Z

   C01B33/035

   B07B1/00 B

   B07B1/46 B

【請求項の数】8

【全頁数】26

(21)【出願番号】特願2016-539452(P2016-539452)

(86)(22)【出願日】2014年8月7日

(65)【公表番号】特表2016-534873(P2016-534873A)

(43)【公表日】2016年11月10日

(86)【国際出願番号】EP2014067032

(87)【国際公開番号】WO2015032584

(87)【国際公開日】20150312

【審査請求日】2016年4月25日

(31)【優先権主張番号】102013218003.9

(32)【優先日】2013年9月9日

(33)【優先権主張国】DE

(73)【特許権者】

【識別番号】390008969

【氏名又は名称】ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト

【氏名又は名称原語表記】Ｗａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ

(74)【代理人】

【識別番号】110001173

【氏名又は名称】特許業務法人川口國際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】シュナイダー，アンドレアス

(72)【発明者】

【氏名】グリューブル，ペーター

(72)【発明者】

【氏名】ハウスビルト，ライナー

(72)【発明者】

【氏名】ペヒ，ライナー

【審査官】 高橋 成典

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１３−１７０１２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００９−５３２３１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１２−５３２７５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 実開昭５９−１６６８７８（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開昭５９−１４７６７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−１６９７９５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０２−００９７０６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０７Ｂ １／００ − １／６２

Ｃ０１Ｂ ３３／００ − ３３／４６

Ｂ０２Ｃ １７／００ − １７／２４、

１９／００ − ２５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

各々がスクリーンライニングを含む１つ以上のスクリーン上に存在する多結晶シリコンチャンクまたは顆粒を振動させて、多結晶シリコンチャンクまたはシリコン顆粒を運動させ、多結晶シリコンチャンクまたはシリコン顆粒を種々のサイズクラスに分離することによって、振動スクリーニング機で多結晶シリコンチャンクまたは顆粒を機械的に分級する方法であって、重力スクリーニング機を使用し、スクリーニング指数（Ｋ_ｖ）が１．６以上３．０以下であり、
スクリーニング指数（Ｋ_ｖ）は、以下の式により、スクリーニング平面に垂直な重力による加速度に対するスクリーニング運動によって生じる加速度の比によって定義され、
Ｋ_ｖ＝ｒ^＊ω^{２ ＊}ｓｉｎ（α＋β）／（ｇ^＊ｃｏｓ（β））、
（式中、ｒは振動の振幅であり、ωは角速度であり、αはスローイング角度であり、βはスクリーン傾斜角であり、ｇは重力定数である）、方法。

【請求項2】

多結晶シリコンチャンクまたは顆粒の運動は、０．５から８ｍｍの振動振幅、４００から２０００ｒｐｍの回転速度、および３０から６０°の、スクリーン平面に対するスローイング角度を特徴とし、スクリーン平面は水平に対し０から１５°の角度で傾斜する、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

スクリーニング機は積層された複数のスクリーンデッキを含む、請求項１または２に記載の方法。

【請求項4】

スクリーンライニングが、それぞれ、プラスチックのフレームまたはプラスチックライニングを含むフレームに固定される、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。

【請求項5】

スクリーンライニングの１つ以上が、６５より大きいショアＡ硬さを有するエラストマーからなるか、６５より大きいショアＡ硬さを有するエラストマーから構成される表面を有する、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。

【請求項6】

スクリーンライニングの１つ以上もしくはスクリーンライニングの１つ以上の表面、および多結晶シリコンチャンクまたは顆粒と接触する全ての構成要素およびそのライニングが、汚染物質を合計で２０００ｐｐｍｗ未満含むプラスチックからなる、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。

【請求項7】

孔あきシリコンスクリーンライニングがスクリーンライニングの１つ以上において使用され、孔は少なくとも部分的に円錐形状を有する、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。

【請求項8】

孔あきシリコンスクリーンライニングおよびプラスチックで製造されたスクリーンまたはプラスチックライニングを有するスクリーンの両方がスクリーンライニングとして使用され、少なくとも第１のスクリーニング工程で孔あきシリコンスクリーンライニングを有するスクリーンを使用する、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明はポリシリコンの分級方法に関する。

【背景技術】

【0002】

多結晶シリコン（略してポリシリコン）は、Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ（ＣＺ）もしくはゾーンメルト法（ＦＺ）による半導体用単結晶シリコンの製造のため、または太陽光発電用の太陽電池の製造のための種々のけん引および流涎方法による単結晶もしくは多結晶シリコンの製造のための出発物質として働く。

【0003】

多結晶シリコンは、一般に、シーメンス法により製造される。この方法は、支持体、典型的にはシリコンの細いフィラメントロッドを、ベルジャー形状の反応器（「シーメンス反応器」）内での電流の直接通過によって加熱し、水素および１つ以上のシリコン含有成分を含む反応ガスを導入することを含む。典型的には、使用されるシリコン含有成分はトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３、ＴＣＳ）またはトリクロロシランとジクロロシラン（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２、ＤＣＳ）および／またはテトラクロロシラン（ＳｉＣｌ_４、ＳＴＣ）との混合物である。それほど多くはないが、工業的規模でシラン（ＳｉＨ_４）が使用される。フィラメントロッドは、反応器下部に存在する電極に垂直に挿入され、電極は電源に接続される。高純度のポリシリコンが加熱されたフィラメントロッドおよび水平ブリッジ上に堆積され、その結果、それらの直径は時間とともに増加する。ロッドを冷却した後、反応器のベルジャーが開かれ、さらなる処理のため、または中間貯蔵のためにロッドが手作業で、または取り外し補助と呼ばれる特別な装置の助けを借りて除去される。ほとんどの用途のために、多結晶シリコンロッドは小さなチャンクに割られ、次いでこれらは、通常、サイズに従って分級される。

【0004】

多結晶シリコンの顆粒、即ち、略して顆粒ポリシリコンは、シーメンス法において生成されたポリシリコンに代わるものである。シーメンス法のポリシリコンは円筒状のシリコンロッドとして得られ、これは時間とコストのかかるやり方でチャンクに粉砕しなければならず、さらなる処理の前に洗浄する必要がある場合がある一方、粒状ポリシリコンはバルク材料特性を有し、例えば、太陽光発電およびエレクトロニクス産業用の単結晶製造のための原料として直接使用することができる。顆粒ポリシリコンは流動床反応器で製造される。これは、流動床内のガスの流れによるシリコン粒子の流動化によって行われ、後者は加熱装置によって高温に加熱される。シリコン含有反応ガスを添加することにより、高温の粒子表面で熱分解反応が起こる。これはシリコン粒子上への元素シリコンの堆積、および個々の粒子の直径の成長を引き起こす。サイズが増加した粒子を定期的に除去し、小さいシリコン粒子をシード粒子として添加することにより、この方法を全ての関連する利点をもって動作させることが可能である。使用されるシリコン含有反応物質ガスは、シリコン−ハロゲン化合物（例えば、クロロシランまたはブロモシラン）、モノシラン（ＳｉＨ_４）、およびこれらのガスと水素との混合物とすることができる。

【0005】

それらが製造された後、多結晶シリコン顆粒は、スクリーニングシステムによって２つ以上の画分に分割される。

【0006】

続いて、最小のスクリーン画分（スクリーンアンダーサイズ）は、シード粒子を与えるために粉砕システムで処理することができ、反応器に添加される。

【0007】

目的のスクリーン画分は、通常は包装される。

【0008】

ＵＳ２００９０８１１０８Ａ１は、サイズおよび品質による多結晶シリコンの手動選別のための作業台を開示する。これは、活性大気イオン化によって静電荷を中和するためにイオン化システムを実施する。イオン化装置は、絶縁体と非接地導体での正電荷を消失させるように、イオンをクリーンルーム空気に充満させる。

【0009】

通常、スクリーニング機が、粉砕後多結晶シリコンを選別し、異なるサイズのクラスに分級するために使用される。

【0010】

スクリーニング機は、一般的にスクリーニング、即ち、粒子サイズによる固体混合物の分離のための機械である。

【0011】

運動特性によって平面振動スクリーニング機と重力スクリーニング機との間で区別がされている。

【0012】

スクリーニング機は、通常、電磁的またはアンバランスモーターもしくはドライブによって駆動される。

【0013】

スクリーンライニングの運動は、スクリーンの長手方向に、およびメッシュオリフィスを通る細粒画分の通過のために、適用された材料を前方へ輸送するのに役立つ。

【0014】

平面振動スクリーニング機と違って、重力スクリーニング機では水平のスクリーン加速と同様に垂直のスクリーン加速も起こる。

【0015】

重力スクリーニング機では、垂直スローイング（ｔｈｒｏｗｉｎｇ）運動は、穏やかな回転運動と組み合わされる。この効果は、サンプル材料がスクリーンデッキの全面に分配され、粒子が同時に垂直方向の加速を受ける（上方に投げられる）ことである。空気中で、それらは自由回転を実行することができ、それらがスクリーンに向けて下方に後退するとき、スクリーン布のメッシュと比較される。粒子がこれらよりも小さい場合には、それらはスクリーンを通過し、それらがより大きい場合には、それらは再び上方にスローイングされる。回転運動によって、それらが次回スクリーン布と衝突するときにそれらが異なる方向性を有し、そのため結局おそらくメッシュを通過することが確実になる。

【0016】

平面スクリーニング機では、スクリーニング塔が平面内の水平方向の円運動を行う。その結果、粒子は大部分スクリーン布上にそれらの方向性を保つ。平面スクリーニング機は、好ましくは、サンプル材料の上方へのスローイングが必ずしも有益ではない、針状、プレートレット状、細長いまたは繊維状のスクリーン材料に使用される。

【0017】

特殊なタイプはマルチデッキスクリーニング機であり、これは、同時にいくつかの粒径を分別することができる。それらは中粒子から超微細な粒子範囲における多数の鋭い分離のために設計されている。

【0018】

マルチデッキ平面スクリーニング機における駆動原理は、線形振動を発生する、逆方向に動く２つのアンバランスモーターに基づく。スクリーニング材料は、水平分離表面上を直線的に移動する。機械は、低振動加速で動作する。

【0019】

ビルディングブロックシステムによって、多数のスクリーンデッキをスクリーンの山を形成するために組み立てることができる。このため、必要ならば、異なる粒径をスクリーンライニングを変更する必要なしに単一の機械で製造することができる。同一のスクリーンデッキ配列の複数の繰り返しにより、スクリーニング材料に対し利用可能な大量のスクリーン面積を作り出すことができる。

【0020】

ＵＳ８０２１４８３Ｂ２は、振動モータアセンブリ、および振動モータアセンブリに取り付けられたステップデッキ分級機を含む多結晶シリコン片を選別するための装置を開示する。振動モータアセンブリによって、シリコン片は、溝を含む第１のデッキ一上を移動することが保証される。流動床領域では、ダストが多孔板を通って空気の流れによって除去される。第１のデッキの外形領域において、シリコン片は溝の谷に沈殿するか、溝の頂上に残る。多結晶シリコン片が第１のデッキの端部に到達すると、ギャップよりも小さいシリコン片はギャップを通って落下し、コンベアベルトに到達する。より大きなシリコン片はギャップを横切って、第２のデッキに落ちる。多結晶シリコン片と接触する装置の部分は、シリコンの汚染を最小限にする材料で作られる。例としては、炭化タングステン、ＰＥ、ＰＰ、ＰＦＡ、ＰＵ、ＰＶＤＦ、ＰＴＦＥ、シリコンおよびセラミックが挙げられる。

【0021】

ＵＳ２００７２３５５７４Ａ１は、粗大ポリシリコン画分を粉砕システムに供給する手段、粉砕システム、および粉砕されたポリシリコン画分を分級する選別システムを備えた多結晶シリコンを粉砕し選別する装置であって、粉砕システムにおける少なくとも１つの粉砕パラメータおよび／または選別システムにおける少なくとも１つの選別パラメータの可変調整を可能にするコントローラを備えた装置を開示する。選別システムは、より好ましくは、多段式機械式スクリーニングシステムおよび多段式光電子分離システムからなる。振動スクリーン機が好ましくは使用され、これはアンバランスモーターによって駆動される。メッシュを有し、孔のあいたスクリーンがスクリーンライニングとして好ましい。

【0022】

スクリーニング段階は、連続して、または他の構造、例えば、ツリー構造に配置されてもよい。スクリーンは、好ましくは、ツリー構造で３段に配置される。微粉成分からの粉砕されたポリシリコン画分供給物は、光電子分離システムによって選別されることが好ましい。ポリシリコン画分は、この分野の画像処理において公知の全ての基準に従って選別することができる。それは、好ましくは、ポリシリコン断片の長さ、面積、形状、形態、色および重量の群から選択された１つから３つの基準、より好ましくは長さおよび面積に従って実行される。

【0023】

これは次の画分の生産を可能にする：
画分０：約０から３ｍｍの分布を有するチャンクサイズ
画分１：約１ｍｍから１０ｍｍの分布を有するチャンクサイズ
画分２：約１０ｍｍから４０ｍｍの分布を有するチャンクサイズ
画分３：約２５ｍｍから６５ｍｍの分布を有するチャンクサイズ
画分４：約５０ｍｍから１１０ｍｍの分布を有するチャンクサイズ
画分５：＞９０ｍｍから２５０ｍｍの分布を有するチャンクサイズ

【0024】

ＵＳ２００７２３５５７４Ａ１における画分内のチャンクサイズの正確な分布についての情報はない。

【0025】

ＵＳ５１６５５４８Ａは、円筒状のスクリーンを回転させる手段と接触した円筒状スクリーンを備えた半導体等級のシリコン片をサイズによって分離するための装置であって、シリコン片と接触するスクリーンの表面が半導体等級のシリコンから本質的になる装置を開示する。

【0026】

ＵＳ７９５９００８Ｂ２は、第１および第２の粒子を含む粒状物から第１の粒子を、好ましくは振動ユニットから出る第１のスクリーン表面に沿って粒状物を搬送することにより、スクリーニングする方法であって、第１の粒子はａ１＞ｎ：１（ｎ＝２，３，＞３）であるアスペクト比ａ１を有し、特にａ１＞３：１であり、第２の粒子の寸法は第１のスクリーン表面のメッシュを通り抜けることを可能にするものであり、粒状物は前記表面とスクリーン表面に沿って延びるカバーとの間のスクリーン表面に沿って搬送され、カバーによって第１の粒子はスクリーン表面に沿って延びるそれらの長手軸に整列し、各第１の粒子の縦伸びは第１のスクリーン表面を形成するスクリーンのメッシュ幅より大きく、第２の粒子の縦伸びはメッシュ幅以下である方法を請求する。

【0027】

ＥＰ１４５４６７９Ｂ１は、第１の横材を備えた第１の振動体と、第２の横材を備えた第２の振動体を有するスクリーニング装置であって、弾性スクリーンライニングが各場合において１つの第１の横材と１つの第２の横材の間に固定されるように、第１および第２の横材が交互に配置され、固定装置を有し、第１の振動体に直接連結された駆動ユニットを有し、それにより第１の振動体は確実に駆動され、固定された弾性スクリーンライニングは伸長位置と収縮位置の間を前後に移動し、第２の振動体は第１の振動体に対して確実に駆動される装置を記載する。

【0028】

ＵＳ６３７５０１１Ｂ１は、シリコン断片を搬送するための方法であって、シリコン断片は振動コンベアの、高純度シリコンで形成されたコンベア表面上を案内される方法を開示する。この方法の過程で、鋭利なエッジを有するシリコン断片は、それらが振動コンベアの振動コンベア表面上を搬送されるときに、丸みを帯びるようになる。シリコン断片の比表面積が減少し、表面に付着した汚染が削られる。第１の振動コンベアユニットにより丸められたシリコン断片を、第２の振動コンベアユニット上に案内することができる。そのコンベア表面は互いに平行に配置され、側面取り付け具により固定された高純度シリコン板からなる。高純度シリコン板は、例えば、開口部の形で、通路開口を有している。搬送エッジは、コンベア表面を横方向に区切るのに役立ち、同様に高純度シリコン板から作られており、例えば、押し下げ手段により固定される。コンベア表面は高純度シリコン板から作られており、鋼板、および適切な場合には衝撃吸収マットで支持される。

【0029】

ＵＳ２０１２０５２２９７Ａ１は、多結晶シリコンの製造方法であって、シーメンス反応器内の細いロッド上に堆積された多結晶シリコンを断片に破砕し、断片を約０．５ｍｍから４５ｍｍ超過のサイズクラスに分級し、圧縮空気またはドライアイスでシリコン断片を処理して湿式化学洗浄なしに、断片からシリコンダストを除去する方法を開示する。多結晶シリコンは、以下のように分級される。即ち、チャンクサイズ０（ＣＳ０）（ｍｍ単位で）：約０．５から５；チャンクサイズ１（ＣＳ１）（ｍｍ単位で）：約３から１５；チャンクサイズ２（ＣＳ２）（ｍｍ単位で）：約１０から４０；チャンクサイズ３（ＣＳ３）（ｍｍ単位で）：約２０から６０；チャンクサイズ４（ＣＳ４）（ｍｍ単位で）：約＞４５；チャンク画分の少なくとも９０重量％が記載した各サイズ範囲内である。これは、シリコンが分級されるべき異なるチャンクサイズの仕様に対応する。この出願は、シリコンの分級および選別の実際の結果ならびに個別のサイズクラス内のサイズ分布に関する情報を与えていない。

【0030】

ＵＳ２００９１２０８４８Ａ１は、粉砕された多結晶シリコンの柔軟な分級を可能にする装置であって、機械的スクリーニングシステムおよび光電子選別システムを備え、多結晶シリコン断片は、機械的スクリーニングシステムによって微細シリコン成分および残存シリコン成分に分離され、残存シリコン成分は光電子選別システムによってさらなる画分に分離される装置を記載する。機械的なスクリーニングシステムは、好ましくは、アンバランスモーターによって駆動される振動スクリーニング機である。

【0031】

従来技術による振動スクリーニング機によるスクリーニングによる機械的な分級の過程で、スクリーンライニングから摩耗された材料が製品に混入する。これはスクリーンライニングに存在する成分によるポリシリコンの汚染をもたらす。

【0032】

従来技術の別の欠点はポリシリコンが分級された画分が明らかな重複を有することである。

【0033】

従来技術では、仕様における特定の重複は既に受け入れられていた。

【0034】

ＵＳ２０１２０５２２９７では、チャンクサイズ２とチャンクサイズ１の間の重複が最大５ｍｍであり、チャンクサイズ１とチャンクサイズ０の間の重複は最大２ｍｍである。これは、それに従って分級が実行されるべき仕様に関する。チャンクサイズの実際の分布は、一般にこれとは異なる。

【0035】

ＵＳ２００７２３５５７４によると、画分１と画分０の間の重複は、同様に最大２ｍｍである。

【0036】

特に３０ｍｍ以下のより小さいチャンクサイズを有する画分の場合、そのような重複は望ましくない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0037】

【特許文献1】米国特許出願公開第２００９／０８１１０８号明細書

【特許文献2】米国特許第８０２１４８３号明細書

【特許文献3】米国特許出願公開第２００７／２３５５７４号明細書

【特許文献4】米国特許第５１６５５４８号明細書

【特許文献5】米国特許第７９５９００８号明細書

【特許文献6】欧州特許第１４５４６７９号明細書

【特許文献7】米国特許第６３７５０１１号明細書

【特許文献8】米国特許出願公開第２０１２／０５２２９７号明細書

【特許文献9】米国特許出願公開第２００９／１２０８４８号明細書

【特許文献10】米国特許出願公開第２０１２／０５２２９７号明細書

【特許文献11】米国特許出願公開第２００７／２３５５７４号明細書

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0038】

この問題により、本発明の目的が生じる。

【課題を解決するための手段】

【0039】

本発明の目的は、各々がスクリーンライニングを含む１つ以上のスクリーン上に存在するシリコンチャンクまたは顆粒を、シリコンチャンクまたは顆粒が、シリコンチャンクまたはシリコン顆粒を種々のサイズクラスに分離する運動を行うように、振動させることによって、振動スクリーニング機で多結晶シリコンチャンクまたは顆粒を機械的に分級する方法であって、スクリーニング指数が０．６以上９．０以下である方法によって達成される。

【発明を実施するための形態】

【0040】

スクリーニング指数は、スクリーニング平面に垂直な重力による加速度に対するスクリーニング運動によって生じる加速度の比によって定義される。
Ｋ_ｖ＝ｒ^＊ω^{２ ＊}ｓｉｎ（α＋β）／（ｇ^＊ｃｏｓ（β））、
ここで、
ｒ：振動の振幅；
ω：角速度；
α：スローイング角度；
β：スクリーン傾斜角；
ｇ：重力定数である。

【0041】

これは、地球の重力加速度ｇに対し物体の最大垂直加速度を示す。

【0042】

スクリーニング指数が＜１である場合、得られる垂直加速度は重力加速度よりも小さいので、純粋な滑り運動（スローイング運動はない）がある。

【0043】

スローイング運動については、スクリーニング指数は＞１でなければならない。

【0044】

驚くべきことに、０．６未満のスクリーニング指数を有する方法および９．０を超えるスクリーニング指数を有する方法の両方が、本発明の範囲の０．６から９．０よりもはるかに悪いスクリーニング結果をもたらすことがわかった。

【0045】

好ましくは、スクリーニング指数は０．６以上、５．０以下である。０．６から５．０のスクリーニング指数で分級することによって、スクリーニングの結果の更なる改善が達成される。より具体的には、分離精度は５．０を超えるスクリーニング指数におけるより良好である。

【0046】

より好ましくは、チャンクまたは顆粒シリコンの運動はスローイング運動であり、スクリーニング指数は１．６から３．０である。スクリーニングの結果におけるさらなる改良、より具体的には異なるサイズクラスの間のさらにより高い分級精度が結果として達成されることがわかった。

【0047】

振動振幅は、好ましくは、０．５から８ｍｍ、より好ましくは１から４ｍｍである。

【0048】

回転速度ω／２πは、好ましくは４００から２０００ｒｐｍ、より好ましくは６００から１５００ｒｐｍである。

【0049】

スローイング角度は、好ましくは３０から６０°、より好ましくは４０から５０°である。

【0050】

水平に対するスクリーン傾斜角度は好ましくは０から１５°、より好ましくは０から１０°である。

【0051】

スクリーニング機は、好ましくは、スクリーニング材料が導入される供給領域、および分級されたスクリーニング材料が排出される出口領域を含む。

【0052】

好ましくは、スクリーンオリフィスのサイズは出口方向に増加する。画分／チャンクサイズは、好ましくは、連続して配置された出口によって分離される。

【0053】

好ましくは、スクリーニング機は、積層されたスクリーンデッキを含む。これは大きなチャンクが細かいメッシュススクリーンライニングを損傷することができないという利点を有する。好ましくは、画分／チャンクサイズは積層された出口によって分離される。

【0054】

好ましくは、スクリーニング機は、フレーム／スクリーンシステムを含む。これにより、迅速なスクリーン交換が可能になる。あらゆる汚染の監視も容易になる。

【0055】

この種のフレーム／スクリーンシステムは、フレーム内にネジ連結、接着、挿入物またはスクリーンライニングのキャスティングを含み、フレームは場合により鋼補強材を有する耐摩耗性プラスチック（好ましくはＰＰ、ＰＥ、ＰＵ）からなるか、耐摩耗性プラスチックで少なくとも裏打ちされる。フレームは、好ましくは、垂直に支持されることにより封止される。従って、汚染および材料の損失を回避することができる。

【0056】

特に耐摩耗性プラスチック、即ち、６５より大きいショアＡ硬さを有する、より好ましくは８０より起きいショアＡ硬さを有するエラストマーのスクリーンライニングを用いることが好ましい。ショア硬さは規格ＤＩＮ ５３５０５およびＤＩＮ ７８６８に定義される。ここでは、１つ以上のスクリーンライングまたはその表面がこのようなエラストマーからなることが可能である。

【0057】

１つ以上のスクリーンライニングもしくはその表面または製品と接触する全ての構成要素およびライニングのいずれかが、好ましくは、２０００ｐｐｍｗ未満、好ましくは５００ｐｐｍｗ未満、より好ましくは１００ｐｐｍｗ未満の総汚染（金属、ドーパント）を有するプラスチックからなる。

【0058】

元素Ａｌ、Ｃａ、Ｐ、Ｔｉ、ＳｎおよびＺｎによるプラスチックの最大の汚染は１００ｐｐｍｗ未満、より好ましくは２０ｐｐｍｗ未満であるべきである。

【0059】

元素Ｃｒ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ａｓ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｏ、ＳｂおよびＷによるプラスチックの最大の汚染は１０ｐｐｍｗ未満、より好ましくは０．２ｐｐｍｗ未満であるべきである。

【0060】

汚染はＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合プラズマを用いる質量分析器）により決定される。

【0061】

好ましくは、プラスチックで形成されたスクリーンライニングは、強化用の金属、ガラス繊維、炭素繊維、セラミックまたは複合材料で構成された強化材または充填を含む。

【0062】

好ましくは、スクリーニング材料は防塵される。機械的スクリーニングは、個々のスクリーンデッキ上のバルク材料に付着した細塵の大部分を動かす。この効果は、スクリーニング方法の間にバルク材料を防塵するために、本発明において利用される。

【0063】

ここで重要なことは、放出された細塵が製品に戻ることができないように、放出された細塵が、適切なガスの流れにより排気通路内に輸送されることである。

【0064】

ガスの流れは、吸引またはガスパージのいずれかによって生成することができる。

【0065】

適切なシフトガスは、清浄空気、窒素または他の不活性ガスである。

【0066】

スクリーニング機では、ガス速度は０．０５から０．５ｍ／ｓ、より好ましくは０．２から０．３ｍ／ｓであるべきである。

【0067】

０．２ｍ／ｓのガス速度が、例えば、スクリーン面積１ｍ^２当たり７２０ｍ^３（ＳＴＰ）／時間のガス処理量または吸引性能で、確立することができる。

【0068】

細塵は１０μｍ未満の粒子を意味すると理解される。

【0069】

スクリーニング機での防塵と同様に、場合により、防塵は、個々のスクリーン画分の排気管内を移動する逆流風によって行われる。

【0070】

これは、排気管の下部領域にシフトガスを送り込み、スクリーニング機のすぐ上流の上部領域で粉塵を含んだ排ガスの排出を行うことを含む。有用なシフトガスは、また上記媒体である。

【0071】

この防塵方法の利点は移動する流れをスクリーン画分の粒径に適合させることができるということである。粗いスクリーン画分の場合、例えば、微細な生成物も排出することなしに高い移動流量を設定することができる。これは非常に良好な防塵結果および製品中の所望の低い細塵画分を与える。

【0072】

好ましくは、スクリーンライニングから目詰まり粒子を取り除くために、回転速度は一時的に４０００ｒｐｍまで上昇される。この目的のために、あるいは、振動振幅を一時的に最大１５ｍｍまで増大させることができる。

【0073】

同様に、スクリーンライニングから目詰まり粒子を取り除くために、プラスチックまたは超高純度シリコンから製造された衝撃球を使用することが同様に好ましい。

【0074】

好ましくは、振動振幅は出口に向けて減少する。より好ましくは、出口での振動振幅の比は、入口におけるよりも最大５０％低い。これは摩耗および製品の汚染の両方をさらに低減することができることがわかった。

【0075】

スクリーニング機のための駆動の有用な種類としては、線形、円形または楕円形発信器が挙げられる。駆動は、好ましくは、スクリーンの摩耗を低減し、目詰まり粒子を避けるために、垂直の加速度成分を提供する。

【0076】

スクリーンのオリフィスに対し特定の形状を使用することが好ましい。

【0077】

有利な形状は長方形のオリフィスであることが判明している。より小さな接触面積の結果、より少ない摩耗が見出されている。目詰まり／詰まった粒子をより容易に回避することができる。

【0078】

対照的に円形オリフィスは、粒径に対しより高い分離精度をもたらす。

【0079】

正方形のオリフィスも同様に好ましい。これらは、長方形および円形オリフィスの利点を組み合わせることができる。

【0080】

好ましくは、スクリーン溝およびスクリーン出口は内部が完全にシリコンまたは熱可塑性プラスチックまたはエラストマーで裏打ちされている。

【0081】

スクリーニング機の鋼鉄ベース構造は、好ましくは、溶接されたＰＰライニング切片を備える。好ましくは、内部ＰＵライニングを使用することである。

【0082】

特に好適な横ライニングは鋼強化ＰＵキャスティングであることが判明した。

【0083】

スクリーンフレームは、好ましくは、着脱容易な装置を使用して固定することができる。

【0084】

また、孔あきシリコン平縁をスクリーンライニングとして使用することが好ましい。１つ以上のスクリーンライニングをこのように構成することができる。これらは、好ましくは、孔のあいた、超高純度シリコンの四角棒を含む。

【0085】

これらの孔は、好ましくは、頂部の断面積が底部におけるよりもの小さいことを意味する、少なくとも部分的に円錐形の形状を有する。これは、目詰まり粒子の防止に寄与する。

【0086】

円錐は、好ましくは１から２０°、より好ましくは１から５°の角度を有する。

【0087】

好ましくは、分離精度の低下につながるであろう材料損失および摩耗を防止するために、０．１から２ｍｍの半径を有する孔の縁の丸みがスクリーンの頂部で提供される。

【0088】

好ましくは、摩耗の結果孔があまりにも速く広げられないように、各孔の下部のみが円錐状で、他の部分は円柱状である。

【0089】

好ましくは、Ｓｉ平縁の破砕の場合の安定化のため、汚染の回避ため、平縁破砕の結果のチャンクの損失から保護するため、プラスチック被覆金属支持体平縁が提供される。

【0090】

好ましくは、個々のＳｉ平縁は、水平または垂直に固定される最終超硬合金平縁を装備する。従って、摩耗に応じて個々の平縁を低コストに代替することが可能である。使用される超硬合金は、好ましくは、ＷＣ、ＳｉＣ、ＳｉＮまたはＴｉＮである。

【0091】

好ましくは、孔あきＳｉスクリーンは、基材上に置かれ、接着または螺合される。これにより、より高い強度が可能になり、より大面積およびより薄いまたはより厚いスクリーンの使用が可能である。破砕を回避することはより容易である。

【0092】

孔あきＳｉスクリーンおよびプラスチックで製造されたスクリーンまたはプラスチックライニングを有するスクリーンの両方を使用することが最も好ましい。

【0093】

好ましくは、使用される第１のスクリーンカットは５ｍｍから５０ｍｍの孔直径を有する孔あきＳｉスクリーンである。この場合、大きなチャンクが目詰まり粒子を除去し、そのため閉塞を防ぐことができる。

【0094】

微細物画分のさらなる分離には、プラスチックで製造されたまたはプラスチックライニングを有する１つ以上のスクリーンが使用される。

【0095】

好ましくは、１５ｍｍを超える粒径（最大粒子の長さ）を有するチャンクシリコンには、プラスチックライニングを有し、下方のスクリーンデッキに対する１．５：１から１０：１のメッシュ比を有する追加のプレスクリーンが使用される。これにより、下部スクリーンデッキ上のプラスチックの摩耗を低減することができる。２つのスクリーンデッキからの出力が組み合わされる。プレスクリーンデッキは、好ましくは、より低いスクリーン応力を有する。これは、摩耗を最小限に抑えるのに役立つ。

【0096】

本発明の方法（スローイング運動、スクリーン指数１．６から３．０）はいかなる大きな重複なく鋭い粒度分布を有する多結晶シリコンチャンク、または今までの従来技術ではそのようなものとして達成できなかった高い分離精度で分級された多結晶シリコン顆粒をもたらす。

【0097】

従って、本発明はまた、以下がチャンクに適用される、即ちチャンクサイズ２は最大５重量％が１１ｍｍ未満で最大５重量％が２７ｍｍ超過を有し；チャンクサイズ１は最大５重量％が３．７ｍｍ未満で最大５重量％が１４ｍｍ超過を有し；チャンクサイズ０は最大５重量％が０．６ｍｍ未満で最大５重量％が４．６ｍｍ超過を有し；チャンクサイズＦは最大５重量％が０．１ｍｍ未満で最大５重量％が０．８ｍｍ超過を有する、チャンクサイズクラス２、１、０およびＦへの粒径分級を特徴とする分級された多結晶シリコンチャンクにも関する。

【0098】

チャンクサイズは、シリコンチャンクの表面上の任意の２点間の最長の距離（＝最大長さ）として定義される。

【0099】

以下のチャンクサイズが見出される。
・チャンクサイズＦ（ＣＳ Ｆ）（ｍｍで表される）：０．１から０．８；
・チャンクサイズ０（ＣＳ ０）（ｍｍで表される）：０．６から４．６；
・チャンクサイズ１（ＣＳ １）（ｍｍで表される）：３．７から１４；
・チャンクサイズ２（ＣＳ ２）（ｍｍで表される）：１１から２７。

【0100】

各場合において、チャンク画分の少なくとも９０重量％が記載されたサイズ範囲内である。

【0101】

これは、粗大チャンクサイズの５重量％変位値から微細チャンクサイズの９５重量％変位値までの重複範囲をもたらす：
・チャンクサイズ２からチャンクサイズ１：最大３ｍｍ
・チャンクサイズ１からチャンクサイズ０：最大０．９ｍｍ
・チャンクサイズ０からチャンクサイズＦ：最大０．２ｍｍ

【0102】

粒径分級が改良された多結晶シリコンチャンクは好ましくは非常に低い表面汚染を有する：
タングステン（Ｗ）：
チャンクサイズ１≦１００ ０００ｐｐｔｗ、より好ましくは≦２０ ０００ｐｐｔｗ；
チャンクサイズ０≦１ ０００ ０００ｐｐｔｗ、より好ましくは≦２００ ０００ｐｐｔｗ；
チャンクサイズＦ≦１０ ０００ ０００ｐｐｔｗ、より好ましくは≦２ ０００ ０００ｐｐｔｗ；

コバルト（Ｃｏ）：
チャンクサイズ２≦５０００ｐｐｔｗ、より好ましくは≦５００ｐｐｔｗ；
チャンクサイズ１≦５０ ０００ｐｐｔｗ、より好ましくは≦５０００ｐｐｔｗ；
チャンクサイズ０≦５００ ０００ｐｐｔｗ、より好ましくは≦５０ ０００ｐｐｔｗ；
チャンクサイズＦ≦５ ０００ ０００ｐｐｔｗ、より好ましくは≦５００ ０００ｐｐｔｗ；

鉄（Ｆｅ）：
チャンクサイズ２≦５０ ０００ｐｐｔｗ、より好ましくは≦１０００ｐｐｔｗ；
チャンクサイズ１≦５００ ０００ｐｐｔｗ、より好ましくは≦１０ ０００ｐｐｔｗ；
チャンクサイズ０≦５ ０００ ０００ｐｐｔｗ、より好ましくは≦１００ ０００ｐｐｔｗ；
チャンクサイズＦ≦５０ ０００ ０００ｐｐｔｗ、より好ましくは≦１ ０００ ０００ｐｐｔｗ；

炭素（Ｃ）：
チャンクサイズ２≦１ｐｐｍｗ、より好ましくは≦０．２ｐｐｍｗ；
チャンクサイズ１≦１０ｐｐｍｗ、より好ましくは≦２ｐｐｍｗ；
チャンクサイズ０≦１００ｐｐｍｗ、より好ましくは≦２０ｐｐｍｗ；
チャンクサイズＦ≦１０００ｐｐｍｗ、より好ましくは≦２００ｐｐｍｗ；

Ｃｒ、Ｎｉ、Ｎａ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｋ、Ａｇ、Ｃａ、Ｍｏの各個々の元素に対し：
チャンクサイズ２≦１０００ｐｐｔｗ、より好ましくは≦１００ｐｐｔｗ；
チャンクサイズ１≦２０００ｐｐｔｗ、より好ましくは≦２００ｐｐｔｗ；
チャンクサイズ０≦１０ ０００ｐｐｔｗ、より好ましくは≦１０００ｐｐｔｗ；
チャンクサイズＦ≦１００ ０００ｐｐｔｗ、より好ましくは≦１０ ０００ｐｐｔｗ；

細塵（１０μｍ未満のサイズを有するシリコン粒子）：
チャンクサイズ２≦５ｐｐｍｗ、より好ましくは≦２ｐｐｍｗ；
チャンクサイズ１≦１５ｐｐｍｗ、より好ましくは≦５ｐｐｍｗ；
チャンクサイズ０≦２５ｐｐｍｗ、より好ましくは≦１０ｐｐｍｗ；
チャンクサイズＦ≦５０ｐｐｍｗ、より好ましくは≦２０ｐｐｍｗ；

【0103】

本発明は、スクリーン目標サイズ、およびスクリーンアンダーサイズの２つのサイズクラスに少なくとも分級され、スクリーン目標サイズとスクリーンアンダーサイズとの間の分離精度が０．８６を超える、分級された多結晶シリコン顆粒にも関する。

【0104】

スクリーン目標サイズ、スクリーンアンダーサイズおよびスクリーンオーバーサイズに分級され、スクリーン目標サイズとスクリーンアンダーサイズとの間、スクリーン目標サイズとスクリーンオーバーサイズとの間の分離精度が、各場合において０．８６を超える、分級された多結晶シリコン顆粒が好ましい。

【0105】

分級された多結晶シリコン顆粒は、好ましくは、表面で金属による以下の汚染を有する：Ｆｅ＜８００ｐｐｔｗ、より好ましくは＜４００ｐｐｔｗ；Ｃｒ＜１００ｐｐｔｗ、より好ましくは＜６０ｐｐｔｗ；Ｎｉ＜１００ｐｐｔｗ、より好ましくは＜５０ｐｐｔｗ；Ｎａ＜１００ｐｐｔｗ、より好ましくは＜５０ｐｐｔｗ；Ｃｕ＜２０ｐｐｔｗ、より好ましくは＜１０ｐｐｔｗ；Ｚｎ＜２０００ｐｐｔｗ、より好ましくは＜１０００ｐｐｔｗ。

【0106】

分級された多結晶シリコン顆粒は、好ましくは１０ｐｐｍｗ未満、より好ましくは５ｐｐｍｗ未満の、表面における炭素による汚染を有する。

【0107】

分級された多結晶シリコン顆粒は、好ましくは１０ｐｐｍｗ未満、より好ましくは５ｐｐｍｗ未満の、表面における細塵による汚染を有する。細塵は、１０μｍ未満のサイズを有するシリコン粒子と定義される。

【実施例】

【0108】

実施例および比較例
本発明の利点は、実施例および比較例により以下に示す。

【0109】

実施例１および比較例２は、チャンクサイズ２、１、０およびＦへの多結晶シリコンチャンクの分級に関する。

【0110】

実施例３および比較例４は、多結晶シリコン顆粒（スクリーン目標サイズ０．７５から４ｍｍ）の分級に関する。

【0111】

［実施例１］
表１ａは、スクリーニング機の主要なパラメータを示す。

【0112】

【表1】

【0113】

表１ｂは、どのスクリーンセットが実施例に使用されたかを示す。異なるメッシュサイズのスクリーンを有する３つのスクリーンデッキが使用された。

【0114】

【表2】

【0115】

表１ｃはスクリーンライニングの組成を示す。

【0116】

【表3】

【0117】

粒度分布の観点で達成されたスクリーニング結果を表１ｄおよび１ｅに示す。

【0118】

【表4】

【0119】

【表5】

【0120】

表１ｆは、表面金属、炭素、ドーパントおよび細塵による分級されたチャンクの汚染を示す。

【0121】

【表6】

【0122】

［比較例２］
表２ａは、そのために使用されたスクリーニング機の基本的なパラメータを示す。

【0123】

【表7】

【0124】

表２ｂは、どのスクリーンセットが比較例２に使用されたかを示す。異なるメッシュサイズのスクリーンを有する３つのスクリーンデッキが使用された。

【0125】

【表8】

【0126】

表２ｃは使用されたスクリーンライニングの組成を示す。

【0127】

【表9】

【0128】

粒度分布の観点で達成されたスクリーニング結果を表２ｄおよび２ｅに示す。

【0129】

【表10】

【0130】

【表11】

【0131】

重複は実施例１におけるよりもずっと高い。これは、スクリーニング機の変更されたパラメータ、特により低いスクリーニング指数によるものである。

【0132】

表２ｆは、表面金属、炭素、ドーパントおよび細塵による分級されたチャンクの汚染を示す。

【0133】

【表12】

【0134】

汚染は至る所で実施例１におけるよりも高い。このことは、分級後のチャンクの表面汚染に対するスクリーンライニングの組成の影響を示す。

【0135】

［実施例３］
表３ａは、スクリーニング機の基本的なパラメータを示す。

【0136】

【表13】

【0137】

表３ｂは、どのスクリーンセットが実施例３に使用されたかを示す。異なるメッシュサイズのスクリーンを有する３つのスクリーンデッキが使用された。

【0138】

【表14】

【0139】

表３ｃはスクリーンライニングの組成を示す。

【0140】

【表15】

【0141】

粒度分布の観点で達成された結果を表３ｄおよび３ｅに示す。

【0142】

【表16】

【0143】

【表17】

【0144】

表３ｆは、表面金属、炭素、ドーパントおよび細塵による分級された顆粒の汚染を示す。

【0145】

【表18】

【0146】

［比較例４］
表４ａは、スクリーニング機の基本的なパラメータを示す。

【0147】

【表19】

【0148】

表４ｂは、どのスクリーンセットが比較例４に使用されたかを示す。異なるメッシュサイズのスクリーンを有する３つのスクリーンデッキが使用された。

【0149】

【表20】

【0150】

表４ｃは使用されたスクリーンライニングの組成を示す。

【0151】

【表21】

【0152】

粒度分布の観点で達成されたスクリーニング結果を表４ｄおよび４ｅに示す。

【0153】

【表22】

【0154】

【表23】

【0155】

スクリーン目標サイズ／スクリーンアンダーサイズの場合の分離精度は実施例３におけるよりも悪い。これは実施例３と比較してより低いスクリーニング指数によるものである。

【0156】

表４ｆは、表面金属、炭素、ドーパントおよび細塵による分級された顆粒の汚染を示す。

【0157】

【表24】

【0158】

汚染は、至る所で実施例３におけるよりも高い。

【0159】

以下の測定方法は特定されたパラメータを決定するために使用された。

【0160】

炭素による汚染は自動分析装置を用いて決定する。これは、未公開の米国特許出願番号第１３／７７２７５６およびドイツ特許出願番号第１０２０１２２０２６４０．１に詳細に記載されている。

【0161】

ドーパント汚染（ホウ素、リン、Ａｓ）は、単結晶サンプルに対しＡＳＴＭ Ｆ１３８９−００に従って決定する。

【0162】

金属汚染はＩＣＰ−ＭＳでＡＳＴＭ １７２４−０１に従って決定する。

【0163】

細塵の測定はドイツ特許出願第１０ ２０１０ ０３９ ７５４ Ａ１に記載されるように行う。

【0164】

粒径（最小コード）はＩＳＯ １３３２２−２に従って、動的画像解析を使用して決定する（測定範囲：３０μｍから３０ｍｍ、分析の種類：粉末および顆粒の乾式測定）。