特許 6291572 ニッケル被覆ダイヤモンド粒子および該粒子の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6291572

(24)【登録日】2018年2月16日

(45)【発行日】2018年3月14日

(54)【発明の名称】ニッケル被覆ダイヤモンド粒子および該粒子の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C09K 3/14 20060101AFI20180305BHJP

   B24D 3/00 20060101ALI20180305BHJP

   B24D 11/00 20060101ALI20180305BHJP

   C09G 1/02 20060101ALI20180305BHJP

   H01L 21/304 20060101ALN20180305BHJP

【ＦＩ】

   C09K3/14 550C

   B24D3/00 340

   B24D3/00 320B

   B24D3/00 320A

   B24D11/00 G

   B24D3/00 330D

   C09G1/02

   !H01L21/304 611W

【請求項の数】15

【全頁数】21

(21)【出願番号】特願2016-524195(P2016-524195)

(86)(22)【出願日】2014年6月26日

(65)【公表番号】特表2016-528329(P2016-528329A)

(43)【公表日】2016年9月15日

(86)【国際出願番号】US2014044346

(87)【国際公開番号】WO2014210313

(87)【国際公開日】20141231

【審査請求日】2016年2月16日

(31)【優先権主張番号】61/840,699

(32)【優先日】2013年6月28日

(33)【優先権主張国】US

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】593150863

【氏名又は名称】サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド

(74)【代理人】

【識別番号】100076428

【弁理士】

【氏名又は名称】大塚 康徳

(74)【代理人】

【識別番号】100115071

【弁理士】

【氏名又は名称】大塚 康弘

(74)【代理人】

【識別番号】100112508

【弁理士】

【氏名又は名称】高柳 司郎

(74)【代理人】

【識別番号】100116894

【弁理士】

【氏名又は名称】木村 秀二

(74)【代理人】

【識別番号】100130409

【弁理士】

【氏名又は名称】下山 治

(74)【代理人】

【識別番号】100134175

【弁理士】

【氏名又は名称】永川 行光

(74)【代理人】

【識別番号】100188857

【弁理士】

【氏名又は名称】木下 智文

(72)【発明者】

【氏名】クリスティッチ・ゾラン

(72)【発明者】

【氏名】ウィリアム・メッカ

(72)【発明者】

【氏名】アンドリュー・ジー・ヘール

(72)【発明者】

【氏名】ニコラス・ジェイ・ツマビッチ

(72)【発明者】

【氏名】ブライアン・シー・シャファー

【審査官】 井上 恵理

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００６−０８９５８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１３／０４０４２３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１０−２６０１２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００９／１２５７８０（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０９Ｋ ３／１４

Ｂ２４Ｄ ３／００ −９９／００

Ｈ０１Ｌ ２１／３０４

Ｃ０９Ｇ １／００ − ３／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

浴中に分散する平均粒度が≦１０μｍである研磨粒子を提供することと、
前記浴中で前記研磨粒子をコーティング材料で被覆することと、
前記浴に超音波エネルギーを与えることおよび該超音波エネルギーのパワーを調節して、少なくとも０．９０の非凝集ファクター（ＮＡＦ）で、比（Ｄ５０_ｓａ／Ｄ５０_ｂ）として定義される該非凝集ファクターを有する一群の被覆研磨粒子を形成することと
を含み、
Ｄ５０_ｂは前記一群の被覆研磨粒子の中央粒度（ｍｅｄｉａｎ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ）を表し、Ｄ５０_ｓａは被覆前の前記研磨粒子の中央粒度を表し、前記被覆研磨粒子の少なくとも９５％は前記研磨粒子の表面領域全体を覆って広がるコンフォーマルコーティングを備える、一群の被覆研磨粒子を形成する方法。

【請求項2】

前記研磨粒子は、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、炭化ケイ素、炭化ホウ素、酸化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化タングステン、酸化ジルコニウム、またはそれらの組み合わせよりなる群から選択された材料を含む、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記研磨粒子は、ダイヤモンド粒子である、請求項２に記載の方法。

【請求項4】

前記コーティングは、ニッケル、チタン、銅、亜鉛、クロム、青銅、およびそれらの組み合わせよりなる群から選択された材料を含む、請求項１、２、または３に記載の方法。

【請求項5】

基材を提供することと、前記基材に一群の被覆研磨粒子を付着することとを含み、該一群の研磨粒子は、少なくとも０．９の非凝集ファクター（ＮＡＦ）で、比（Ｄ５０_ｓａ／Ｄ５０_ｂ）として定義される該非凝集ファクターを含み、Ｄ５０_ｂは前記一群の被覆研磨粒子の中央粒度（ｍｅｄｉａｎ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ）を表し、Ｄ５０_ｓａは被覆前の該研磨粒子の中央粒度を表し、前記被覆研磨粒子の少なくとも９５％は前記研磨粒子の表面領域全体を覆って広がるコンフォーマルコーティングを備える、研磨品の製造方法。

【請求項6】

前記基材は、円盤、ワイヤー、環、砥石、円錐およびそれらの組み合わせよりなる群から選択される、請求項５に記載の研磨品の製造方法。

【請求項7】

前記研磨粒子は、ニッケル被覆ダイヤモンド粒子である、請求項５に記載の研磨品の製造方法。

【請求項8】

平均粒度を≦１０μｍとし、少なくとも０．９０の非凝集ファクター（ＮＡＦ）で、比（Ｄ５０_ｓａ／Ｄ５０_ｂ）として定義される該非凝集ファクターを有する一群の被覆研磨粒子であり、Ｄ５０_ｂは該一群の被覆研磨粒子の中央粒度（ｍｅｄｉａｎ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ）を表し、Ｄ５０_ｓａは被覆前の該研磨粒子の中央粒度を表し、前記被覆研磨粒子の少なくとも９５％は前記研磨粒子の表面領域全体を覆って広がるコンフォーマルコーティングを備える、一群の被覆研磨粒子。

【請求項9】

前記研磨粒子の材料は、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、炭化ケイ素、炭化ホウ素、酸化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化タングステン、酸化ジルコニウム、またはそれらのあらゆる組み合わせよりなる群から選択される、請求項８に記載の一群の被覆研磨粒子。

【請求項10】

前記研磨粒子のコーティングは、ニッケル、チタン、銅、亜鉛、クロム、青銅、またはそれらの組み合わせを含む、請求項８に記載の一群の被覆研磨粒子。

【請求項11】

前記研磨粒子はダイヤモンド粒子を含み、前記コーティングはニッケルを含む、請求項９または１０に記載の一群の被覆研磨粒子。

【請求項12】

前記研磨粒子の平均粒度は、少なくとも１μｍで、７μｍを超えないものである、請求項８、９、または１０に記載の一群の被覆研磨粒子。

【請求項13】

前記コーティングの厚さは、１ｎｍから５００ｎｍである、請求項８、９、または１０に記載の一群の被覆研磨粒子。

【請求項14】

請求項８、９、または１０に記載の一群の研磨粒子を含む、研磨品。

【請求項15】

前記研磨品は固定砥粒ワイヤーである、請求項１４に記載の研磨品。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、小さな研磨粒子の被覆方法に関し、特に、ニッケル被覆ダイヤモンド粒子の製造方法に関する。この開示はまた、例えばニッケル被覆ダイヤモンド粒子を含む固定ダイヤモンドワイヤー等の研磨品に関する。

【背景技術】

【0002】

ソーラー装置のシリコンウエハーやＬＥＤ用途のサファイアウエハーの切断には、樹脂または電着結合を介してワイヤーに付着した小さなミクロンサイズのダイヤモンド粒子を有する固定ダイヤモンドワイヤー（ｆｉｘｅｄ ｄｉａｍｏｎｄ ｗｉｒｅ）（ＦＤＷ）が必要である。シリコンおよびサファイアウエハー切断中のカーフ損失を最小限にするため、および、表面の損傷がなくもしくは最小で、かつ、追加として後に続く工程の必要が最小限度であるようなきわめて高いウエハー品質を提供するため、より小さいサイズのダイヤモンド粒子を有する、より細いＦＤＷへの継続した要望がある。例えば、１９９０年代半ばから今日まで、ワイヤーの直径は１８０μｍから通常１２０μｍへとなり、研究開発レベルにおけるいくつかの製造工程では１００μｍおよび８０μｍにまでなっている。

【0003】

ワイヤー基材に小さなダイヤモンド粒子を固定する既知の工程は、ダイヤモンド粒子を無電解めっきによりニッケルで被覆し、さらにニッケル電着を介して該ニッケル被覆ダイヤモンド粒子を金網に付着させる。小さくなり続けるダイヤモンド粒子を鑑みると、ダイヤモンド粒子へのニッケルコーティングを、むらなく連続的に塗布することは難しくなる。従って、ダイヤモンドの粒度が次第に小さくなるにつれて、そのような精密研磨材料を取り扱うこと、製造することおよび生産することはますます難しい。産業は、様々な用途に用いるためのより精密な研磨材料を要望し続ける。

【発明の概要】

【0004】

一態様によれば、一群の被覆研磨粒子を形成する方法は、浴中に分散する平均粒度が≦１０μｍである研磨粒子を提供することと、上記浴中で上記研磨粒子をコーティング材料で被覆することと、上記浴に超音波エネルギーを与えることおよび該超音波エネルギーのパワーを調節して、少なくとも０．９０の非凝集ファクター（ＮＡＦ）（ｎｏｎ−ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｉｏｎ ｆａｃｔｏｒ）で、比（Ｄ５０_ｓａ／Ｄ５０_ｂ）として定義される該非凝集ファクターを有する一群の被覆研磨粒子を形成することとを含み、Ｄ５０_ｂは上記一群の被覆研磨粒子の中央粒度（ｍｅｄｉａｎ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ）を表し、Ｄ５０_ｓａは被覆前の上記研磨粒子の中央粒度を表す。好ましい態様においては、上記方法は、一群のニッケル被覆ダイヤモンド粒子の形成に関する。

【0005】

他の態様によれば、研磨品の製造方法は、基材を提供することと、上記基材に一群の被覆研磨粒子を付着することとを含み、該一群の研磨粒子は、少なくとも約０．９の非凝集ファクター（ＮＡＦ）で、比（Ｄ５０_ｓａ／Ｄ５０_ｂ）として定義される該非凝集ファクターを含み、Ｄ５０_ｂは上記一群の被覆研磨粒子の中央粒度（ｍｅｄｉａｎ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ）を表し、Ｄ５０_ｓａは被覆前の該研磨粒子の中央粒度を表す。特定の実施形態においては、上記方法は、固定ダイヤモンドワイヤー（ＦＤＷ）の製造に関連可能である。

【0006】

さらに他の態様において、一群の被覆研磨粒子は、平均粒度を≦１０μｍとし、少なくとも０．９０の非凝集ファクター（ＮＡＦ）で、比（Ｄ５０_ｓａ／Ｄ５０_ｂ）として定義される該非凝集ファクターを有することができ、Ｄ５０_ｂは該一群の被覆研磨粒子の中央粒度（ｍｅｄｉａｎ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ）を表し、Ｄ５０_ｓａは被覆前の該研磨粒子の中央粒度を表す。好ましくは、上記一群の研磨粒子は、ニッケル被覆ダイヤモンド粒子を含む。

【図面の簡単な説明】

【0007】

本開示は、添付の図面を参照することにより、より理解され、その多数の特徴および利点が当業者に対して明らかにされるだろう。

【0008】

【図1】図１は、ニッケル被覆ダイヤモンド粒子が凝集のない段階に到達するまでの凝集の異なる段階における一連の４つのＳＥＭ画像を示している。一連の画像のうち最後の画像のみが本願発明に該当する。

【図2A】図２Ａは、実験Ｅ１の粒子サンプルのＳＥＭ画像である。実験１のサンプルは、本発明を代表するものである。

【図2B】図２Ｂは、実験Ｅ１のサンプルの粒度分析のグラフである。実験１のサンプルは、本発明を代表するものである。

【図3A】図３Ａは、実験Ｅ２の粒子サンプルのＳＥＭ画像である。実験Ｅ２のサンプルは、本発明を代表するものである。

【図3B】図３Ｂは、実験Ｅ４のサンプルの粒度分析のグラフである。実験Ｅ２のサンプルは、本発明を代表するものである。

【図4A】図４Ａは、実験Ｅ３の粒子サンプルのＳＥＭ画像である。実験Ｅ３のサンプルは、本発明を代表するものである。

【図4B】図４Ｂは、実験Ｅ５のサンプルの粒度分析のグラフである。実験Ｅ３のサンプルは、本発明を代表するものである。

【図5A】図５Ａは、実験Ｅ４の粒子サンプルのＳＥＭ画像である。実験Ｅ４のサンプルは、本発明を代表するものである。

【図5B】図５Ｂは、実験Ｅ６のサンプルの粒度分析のグラフである。実験Ｅ４のサンプルは、本発明を代表するものである。

【図6A】図６Ａは、実験Ｅ５の粒子サンプルのＳＥＭ画像である。実験Ｅ５のサンプルは、本発明を代表するものである。

【図6B】図６Ｂは、実験Ｅ７のサンプルの粒度分析のグラフである。実験Ｅ５のサンプルは、本発明を代表するものである。

【図7A】図７Ａは、実験Ｅ６の粒子サンプルのＳＥＭ画像である。実験Ｅ６のサンプルは、本発明を代表するものである。

【図7B】図７Ｂは、実験Ｅ８のサンプルの粒度分析のグラフである。実験Ｅ６のサンプルは、本発明を代表するものである。

【図8A】図８Ａは、比較実験Ｃ１の粒子サンプルのＳＥＭ画像である。

【図8B】図８Ｂは、比較実験Ｃ１のサンプルの粒度分析のグラフである。

【図9A】図９Ａは、比較実験Ｃ２の粒子サンプルのＳＥＭ画像である。

【図9B】図９Ｂは、比較実験Ｃ２のサンプルの粒度分析のグラフである。

【図10A】図１０Ａは、比較実験Ｃ３の粒子サンプルのＳＥＭ画像である。

【図10B】図１０Ｂは、比較実験Ｃ３のサンプルの粒度分析のグラフである。

【図11A】図１１Ａは、比較実験Ｃ４の粒子サンプルのＳＥＭ画像である。

【図11B】図１１Ｂは、比較実験Ｃ４のサンプルの粒度分析のグラフである。

【図12A】図１２Ａは、比較実験Ｃ５の粒子サンプルのＳＥＭ画像である。

【図12B】図１２Ｂは、比較実験Ｃ５のサンプルの粒度分析のグラフである。

【図13A】図１３Ａは、比較実験Ｃ６の粒子サンプルのＳＥＭ画像である。

【図13B】図１３Ｂは、比較実験Ｃ６のサンプルの粒度分析のグラフである。

【図14】図１４は、本明細書の実験において標準サンプルとなる非被覆の小さなダイヤモンド粒子の粒度分析のグラフである。

【図15A】図１５Ａは、本発明の実験Ｅ６による、均一な２０ｗｔ％ニッケルコーティングで被覆したニッケル被覆ダイヤモンド粒子のＳＥＭ画像で、ＮＡＦは０．９８５である。

【図15B】図１５Ｂは、比較実験Ｃ５による一群の凝集したダイヤモンド粒子で被覆されたニッケル被覆ダイヤモンド粒子のＳＥＭ画像で、ＮＡＦは０．４７１である。

【図16A】図１６Ａは、破砕前およびふるい分け前の比較実験Ｃ７の粒子サンプルのＳＥＭ画像である。

【図16B】図１６Ｂは、破砕後およびふるい分け後の比較実験Ｃ７の粒子サンプルのＳＥＭ画像である。

【図17A】図１７Ａは、平均粒度が１０μｍより小さく２０ｗｔ％ニッケルコーティングがあり、かつ、ＮＡＦは０．９より大きいニッケル被覆ダイヤモンド粒子を示す実施形態のＳＥＭ画像であり、１０ミクロンサイズの篩でのふるい分け前（１７Ａ）である。

【図17B】１７Ｂは、平均粒度が１０μｍより小さく２０ｗｔ％ニッケルコーティングがあり、かつ、ＮＡＦは０．９より大きいニッケル被覆ダイヤモンド粒子を示す実施形態のＳＥＭ画像であり、１０ミクロンサイズの篩でのふるい分け後（１７Ｂ）である。

【図18】図１８は、実施形態に基づく研磨品の部位の断面図を含む。

【発明を実施するための形態】

【0009】

本明細書で用いる場合、用語“ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ”、“ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ”、“ｉｎｃｌｕｄｅｓ”、“ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ”、“ｈａｓ”、“ｈａｖｉｎｇ”またはそれらのいかなる他のバリエーションも、他を除外しない含有を包含することを意図する。例えば、特徴の列挙を含む工程、方法、品、または装置は、それらの特徴だけに必ずしも限定されるものではないだけでなく、そのような工程、方法、品もしくは装置に対してはっきりと列挙されていない、または固有でない他の特徴を含んでよい。

【0010】

本明細書で用いる場合で、そうでないことを明白に示す場合でなければ、“ｏｒ（または）”は他を除外しないｏｒに関するものであって、他を除外するｏｒに関するものではない。例えば、状態Ａまたは（ｏｒ）Ｂは、以下のうちのいずれかひとつにより満たされる。つまり、Ａは真であり（または存在し）そしてＢは偽である（または存在せず）、Ａは偽であり（または存在せず）そしてＢは真である（または存在する）、およびＡもＢもいずれも真である（または存在する）。

【0011】

同様に、“ａ”または“ａｎ”の使用は、本明細書で述べられる要素および構成要素を記載するために使用される。これは単に、便宜上および発明の範囲について一般的な意味を与えるためになされる。他の意味があることが明らかである場合でなければ、この記載は、１または少なくとも１を含むように読まれるべきであり、単数もまた複数を含む。

【0012】

添付の図面を参照しながら、ほんの一例として、本開示の様々な実施形態がここに記載される。

【0013】

本明細書で用いる場合、「平均粒度」（ａｖｅｒａｇｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ）は、粒子のサイズを意味する量に関連する。

【0014】

本明細書で用いる場合、「Ｄ５０」は、粒度分布の中央径（ｍｅｄｉａｎ ｄｉａｍｅｔｅｒ）に関連し、粒子の５０％がＤ５０値のサイズより上であり、かつ、５０％が下となることを意味する。

【0015】

本明細書は、一群の被覆研磨粒子および一群の被覆研磨粒子の形成方法に向けられる。上記方法は、浴中に分散する平均粒度が≦１０μｍである研磨粒子を提供することと；上記浴中で上記研磨粒子をコーティング材料で被覆することと；上記浴に超音波エネルギーを与えることおよび該超音波エネルギーのパワーを調節して、少なくとも０．９０の非凝集ファクター（ＮＡＦ）で、比（Ｄ５０_ｓａ／Ｄ５０_ｂ）として定義される該非凝集ファクターを有する一群の被覆研磨粒子を形成することとを含み、Ｄ５０_ｂは上記一群の被覆研磨粒子の中央粒度を表し、Ｄ５０_ｓａは被覆前の上記研磨粒子の中央粒度を表す。

【0016】

研磨粒子の材料として下記の、ダイヤモンドまたは立方晶窒化ホウ素等の超砥粒、および炭化ケイ素、炭化ホウ素、酸化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化タングステン、酸化ジルコニウム、またはそれらのあらゆる組み合わせ等の研磨材のうちのいずれでもよいが、この列挙に限定されない。少なくとも一実施形態においては、上記研磨粒子は基本的にダイヤモンドからなる。

【0017】

特定の例においては、上記研磨粒子は、少なくとも約７のモース硬度を持ちうるものであり、例えば少なくとも約８、少なくとも約８．５、少なくとも約９、または少なくとも約９．５等である。少なくとも一実施形態においては、上記モース硬度は約７から約１０の範囲内、または約９から１０の範囲内でありうる。

【0018】

被覆研磨粒子のコーティング材料は、例えば、遷移金属を含む金属または金属合金としてよい。いくつかの好適な金属としては、ニッケル、亜鉛、チタン、銅、クロム、青銅、またはそれらの組み合わせを含むことが可能である。特定の態様では、コーティング材料はニッケル基合金とすることが可能であって、それによりコーティングは大半の成分となるようなニッケルを含有しうるものとなり、例えば該コーティングの総重量に対してニッケルが少なくとも６０ｗｔ％となる等である。他の実施形態では、上記コーティングは基本的にニッケルからなる。

【0019】

ある例では、上記コーティングと同様に、浴は活性化物質を含んでよい。好適な活性化物質は金属を含むことが可能であり、例えば銀（Ａｇ）、パラジウム（Ｐｄ）、スズ（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）およびそれらの組み合わせ等がある。一般に、そうした活性化物質は、浴中の固体の総重量に対して約１ｗｔ％未満などの少量があればよい。他の例では、活性化物質の量は、例えば約０．８ｗｔ％未満、約０．５ｗｔ％未満、約０．２ｗｔ％未満、または０．１ｗｔ％未満など、少なくてよい。

【0020】

さらに、浴およびいくつかの例におけるコーティングは、ある不純物を少量で含有してよく、例えば鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、アルミニウム（Ａｌ）、カルシウム（Ｃａ）、ホウ素（Ｂ）、クロム（Ｃｒ）、およびそれらの組み合わせ等の金属元素を含む。１つ以上の不純物は、少量、特に約５０ｐｐｍ未満、約２０ｐｐｍ未満、または約１０ｐｐｍ未満で存在してよい。

【0021】

めっき浴の分散における研磨粒子の量は、めっき浴の総重量に対して少なくとも約１ｗｔ％とすることができ、例えば少なくとも約１．５ｗｔ％、または少なくとも約２ｗｔ％等とする。他の態様では、めっき浴中の研磨粒子の量は、約１０ｗｔ％を超えないものとしてよく、例えば約８ｗｔ％を超えない、または約５ｗｔ％を超えない等とする。めっき浴中の研磨粒子の量は、上に記載したどの最小限の値から最大限の値の範囲でも、例えば約１ｗｔ％から約１０ｗｔ％、約１．５ｗｔ％から約５ｗｔ％、または約１．７ｗｔ％および３．０ｗｔ％等としてよいことがわかる。

【0022】

ある実施形態では、一群の被覆研磨粒子の平均粒度は、少なくとも約１μｍであってよく、例えば少なくとも約２μｍ、少なくとも約３μｍまたは少なくとも約４μｍ等がある。さらに、被覆研磨粒子の平均粒度は、約１０μｍを超えないものとしてよく、例えば約９μｍを超えない、約８μｍを超えない、約７μｍを超えないまたは約６μｍを超えない等がある。平均粒度は、上に記載したどの最小限の値から最大限の値の範囲でも、例えば約１μｍから約１０μｍ、約２μｍから約８μｍ、または約４μｍから約６μｍ等が可能であることがわかる。

【0023】

本明細書の一群の被覆研磨粒子は、粒子の少なくとも９５％が、研磨粒子の表面積全体を覆って広がるコンフォーマルコーティング（ｃｏｎｆｏｒｍａｌ ｃｏａｔｉｎｇ）よりなる研磨粒子を含むことが可能である。特定の例では、研磨粒子の少なくとも９６％、少なくとも９７％、少なくとも９８％、少なくとも９９％、少なくとも９９．５％または少なくとも９９．９％が、粒子の表面積全体を覆って広がるコンフォーマルコーティングを含むことが可能である。

【0024】

本明細書の実施形態によれば、非凝集ファクター（ＮＡＦ）は、被覆工程の実施前後における研磨粒子の中央粒度（ｍｅｄｉａｎ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ）間の関係でありうる。特に、非凝集ファクターは、以下の式によって記述してよい。
ＮＡＦ＝Ｄ５０_ｓａ／Ｄ５０_ｂ （式１）

【0025】

ここで、Ｄ５０_ｓａは、被覆前の研磨粒子の中央粒度を表し、Ｄ５０_ｂは被覆工程完了後の中央粒度を表す。ＮＡＦが少なくとも約０．９より大きいことが、凝集がきわめて少ないまたはない一群の研磨粒子に相当することがわかった。

【0026】

一実施形態では、被覆工程完了後の、一群の被覆研磨粒子は少なくとも約０．９のＮＡＦを有することが可能である。他の実施形態では、ＮＡＦは、少なくとも約０．９２であることが可能であって、例えば少なくとも約０．９４、少なくとも約０．９６、少なくとも約０．９７、少なくとも約０．９８、または少なくとも約０．９９等がある。

【0027】

一実施形態によれば、被覆工程は、本明細書における実施形態の特徴を有する一群の被覆研磨粒子の形成を促すように、被覆工程の間、浴に伝えられる超音波エネルギーのために特定のパワーを用いてよい。超音波のパワーは、ＮＡＦが少なくとも０．９に到達するように調節することができる。例えば、超音波エネルギーのパワーは、少なくとも約５０ワットとしてよく、例えば少なくとも約７０ワット、少なくとも約１００ワット、少なくとも約１５０ワット、少なくとも約２００ワット、少なくとも約４００ワット、少なくとも約６００ワット、または少なくとも約８００ワット等とする。さらに、パワーの調節は、約１０００ワットを超えないパワーを用いることを含んでよく、例えば約９００ワットを超えない、約８００ワットを超えない、約６００ワットを超えない、約４５０ワットを超えない、または約２００ワットを超えない等とする。上記パワーは、先の最小限の値および最大限の値またはより高いもしくはより低いいずれの範囲内でも可能であることがわかる。

【0028】

少なくとも約０．９のＮＡＦを有する場合の研磨粒子のコーティングの平均厚さは、少なくとも約１ｎｍとすることができ、例えば少なくとも約５ｎｍ、少なくとも約１０ｎｍ、少なくとも約１５ｎｍ、少なくとも約５０ｎｍまたは少なくとも約１００ｎｍ等とする。他の実施形態では、コーティング層の平均厚さは、約５００ｎｍを超えないものとしてよく、例えば約４００ｎｍを超えない、約３００ｍを超えない、または約１５０ｎｍを超えない等とする。研磨粒子のコーティングの平均厚さは、上記したいずれの最小限の値から最大限の値の範囲内でも、例えば約１ｎｍから約５００ｎｍ、約３０ｎｍから約４００ｎｍ、約５０ｎｍから約２００ｎｍ、または約６０ｎｍから約１３０ｎｍ等としてよいことがわかる。

【0029】

他の実施形態では、研磨粒子のコーティングの総重量は、粒子の総重量の少なくとも約１ｗｔ％としてよく、少なくとも約５ｗｔ％、少なくとも約１０ｗｔ％または少なくとも約１５ｗｔ％等とする。他の態様では、コーティングは、研磨粒子の総重量の３０ｗｔ％を超えないように構成してよく、例えば約２５ｗｔ％を超えない、２０ｗｔ％を超えない、または１８ｗｔ％を超えない等とする。研磨粒子のコーティングの総重量は、上記したいずれの最小限の値から最大限の値の範囲内でも、例えば約１ｗｔ％から約３０ｗｔ％、約１０ｗｔ％から約２５ｗｔ％または約１５ｗｔ％から約２ｗｔ％等としてよいことがわかる。

【0030】

さらなる実施形態では、一群の被覆研磨粒子のＤ５０_ｂ値は、少なくとも約１μｍとしてよく、例えば少なくとも約２μｍ、少なくとも約３μｍまたは少なくとも約４μｍ等とする。さらに、被覆研磨粒子のＤ５０_ｂ値は、約９μｍを超えないものとしてよく、例えば約８μｍを超えない、約７μｍを超えない、約６μｍを超えないまたは約５μｍを超えない等とする。平均粒度は、上記したいずれの最小限の値から最大限の値の範囲内でも、例えば約１μｍから約９μｍ、約２μｍから約８μｍ、または約３μｍから約５μｍ等とすることが可能であることがわかる。

【0031】

一実施形態では、超音波エネルギーは、被覆工程全体にわたって、継続して浴に与えてよい。他の実施形態では、超音波エネルギーは、被覆処理の間、周期的に与えてよい。例えば、超音波エネルギーは、不連続の時間間隔で、および不連続のパワーでパルス状に与えてよい。

【0032】

実施形態では、浴は、さらに、少なくとも１つの添加剤を含んでよく、例えば還元剤、触媒、安定剤、ｐＨ調整剤、電解質、およびそれらの組み合わせ等がある。

【0033】

他の実施形態では、浴のｐＨを酸性としてよく、例えば約６．５を超えない、約６．０を超えない、約５．５を超えない、約５．０を超えない、または約４．５を超えない等とする。さらに、浴のｐＨを少なくとも２．０としてよく、例えば少なくとも２．５、少なくとも３．０、または少なくとも３．５等とする。めっき浴のｐＨは、上記したいずれの最小限の値から最大限の値の範囲内でも、例えば約２．０から６．５、約２．５から６．０または約３．０から５．０等としてよいことがわかる。

【0034】

さらに他の実施形態では、浴の温度は、研磨粒子上に被覆する金属の種類に適応するよう調節してよい。一態様では、浴温は、少なくとも約１４０°Ｆとしてよく、例えば少なくとも約１４５°Ｆまたは少なくとも約１５０°Ｆ等とする。他の態様では、めっき浴の温度は、約２００°Ｆを超えないものとしてよく、例えば１９０°Ｆを超えない、または１８０°Ｆを超えない等とする。浴の温度は、上記したいずれの最小限の値から最大限の値の範囲内でも、例えば約１４０°Ｆから約２００°Ｆ、約１５０°Ｆから約１９０°Ｆ、または約１６０°Ｆから約１８０°Ｆ等としてよいことがわかる。

【0035】

他の態様によれば、実施形態による一群の被覆研磨粒子は、固定研磨品に付着させることができる。例えば、当該方法には、基材に対する一群の被覆研磨粒子の付着を含むことが可能であって、一群の被覆研磨粒子は、少なくとも約０．９の非凝集ファクター（ＮＡＦ）を含む。一実施形態では、基材は、ワイヤー、円盤、環、砥石、円錐としてよい。

【0036】

基材の材料は、金属または金属合金を含むことができる。いくつかの基材は、元素周期律表で認められる遷移金属元素を含むことができる。例えば、基材は、鉄、ニッケル、コバルト、銅、クロム、モリブデン、バナジウム、タンタル、タングステンなどの元素を含有してよい。特定の実施形態に基づけば、基材は、鉄を、より詳細には鋼鉄を含むことが可能である。

【0037】

好ましい実施形態では、方法は、例えば金属コーティング（例えば、ニッケル）をもつダイヤモンド粒子を含む被覆研磨粒子をワイヤー基材上に固定して固定ダイヤモンドワイヤー（ＦＤＷ）を作り出すことを含んでよい。特定の実施形態では、被覆研磨粒子は、限定されるものではないが、めっき、電解めっき、無電解めっき、ろう着、およびそれらの組み合わせを含む、様々な形成工程によりワイヤー基材へ付着させることができる。さらなる実施形態では、結合層は、付着したニッケル被覆ダイヤモンド粒子を覆うことを含んでよく、それによりワイヤー基材に対してダイヤモンド粒子を固定する。

【0038】

図１８に、一実施形態によるＦＤＷの断面部の例を示している。図１８で説明するＦＤＷ１８００は、ワイヤー等の細長い部材の形態で基材１８０１を含む。さらなる説明によれば、ＦＤＷは、基材１８０１の外面全体を覆って配置された仮止め薄膜１８０２を含むことができる。さらに、ＦＤＷは、研磨粒子１８０３を覆うコーティング層１８０４を含む研磨粒子１８０３を含むことができる。研磨粒子１８０３は、仮止め薄膜１８０２に結合させることができる。特に、研磨粒子１８０３は、界面１８０６で仮止め薄膜１８０２と結合させることができ、そこで結合領域を形成させることが可能である。

【0039】

特定の理論に拘束されることを望まないが、特定の非凝集ファクターを有する一群のある小さな研磨粒子の形成は、例えば、与えられる超音波エネルギーのパワー、浴の容量、および研磨粒子の総量を含む１つまたは複数の作業変数の制御により促進されうることを、本明細書の実施形態から留意されたい。平均粒度≦１０μｍの本明細書の一群の被覆研磨粒子は、研磨粒子の表面領域全体を覆って広がる高品位のコンフォーマルコーティングを有することにより特徴づけることができる。本明細書の実施形態による被覆研磨粒子は、限定されるものではないが、固定ダイヤモンドワイヤーを含む、改善された研磨品の製造を促進できるものであって、改善されたカーフ損失を有するように本明細書の実施形態の被覆研磨粒子で形成されてよく、高品位の製品を提供する。

【0040】

多くの異なる態様および実施形態が可能である。そうした態様および実施形態のいくつかが、本明細書に記載されている。本明細書を読めば、熟練の職人は、そうした態様および実施形態は、単に例示であって本発明の範囲を限定するものではないことを十分に理解するであろう。実施形態は、以下に列挙する項のいずれか１つ以上に基づくものであってよい。

【0041】

項１ 浴中に分散する平均粒度が≦１０μｍである研磨粒子を提供することと、上記浴中で上記研磨粒子をコーティング材料で被覆することと、上記浴に超音波エネルギーを与えることおよび該超音波エネルギーのパワーを調節して、少なくとも約０．９０の非凝集ファクター（ＮＡＦ）で、比（Ｄ５０_ｓａ／Ｄ５０_ｂ）として定義される該非凝集ファクターを有する一群の被覆研磨粒子を形成することとを含み、Ｄ５０_ｂは上記一群の被覆研磨粒子の中央粒度（ｍｅｄｉａｎ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ）を表し、Ｄ５０_ｓａは被覆前の上記研磨粒子の中央粒度を表す、一群の被覆研磨粒子を形成する方法。

【0042】

項２ 上記研磨粒子は、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、炭化ケイ素、炭化ホウ素、酸化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化タングステン、酸化ジルコニウム、またはそれらの組み合わせよりなる群から選択された材料を含む、項１の方法。

【0043】

項３ 上記研磨粒子は、ダイヤモンド粒子である、項２の方法。

【0044】

項４ コーティングは、ニッケル、チタン、銅、亜鉛、クロム、青銅、およびそれらの組み合わせよりなる群から選択された材料を含む、項１、２、または３の方法。

【0045】

項５ 上記コーティングは、ニッケルを含む、項４の方法。

【0046】

項６ 上記コーティングは、基本的にニッケルからなる、項５の方法。

【0047】

項７ 上記研磨粒子の平均粒度は、少なくとも約１μｍであって、例えば少なくとも約２μｍ、少なくとも約３μｍまたは少なくとも約４μｍ等である、項１、２、または３の方法。

【0048】

項８ 上記研磨粒子の平均粒度は、９μｍを超えないものであり、例えば８μｍを超えない、７μｍを超えないまたは６μｍを超えない等である、項１、２、または３の方法。

【0049】

項９ 非凝集ファクター（ＮＡＦ）は、少なくとも０．９２であり、例えば少なくとも０．９４、少なくとも０．９６、または少なくとも０．９７等である、項１、２、または３の方法。

【0050】

項１０ 分散における研磨粒子の量は、分散の総重量に対して１．５ｗｔ％から３ｗｔ％である、項１、２、または３の方法。

【0051】

項１１ 超音波エネルギーのパワーを調節することは、少なくとも約５０ワットとするパワーを用いることを含み、例えば少なくとも約７０ワット、少なくとも約１００ワット、少なくとも約１５０ワット、少なくとも約２００ワット、少なくとも約４００ワット、少なくとも約６００ワット、または少なくとも約８００ワット等とする、項１、２、または３の方法。

【0052】

項１２ 超音波エネルギーのパワーを調節することは、約１０００ワットを超えないパワーを用いることを含み、例えば約９００ワットを超えない、約８００ワットを超えない、約６００ワットを超えない、約４５０ワットを超えない、約２００ワットを超えない等とする、項１、２、または３の方法。

【0053】

項１３ 超音波エネルギーは、研磨粒子を被覆している間与えられる、項１、２、または３の方法。

【0054】

項１４ 超音波エネルギーは、連続して、または、周期的に与えられる、項１、２、または３の方法。

【0055】

項１５ 被覆工程は、無電解めっきを含む、項１、２、または３の方法。

【0056】

項１６ コーティングの厚さは、約１ｎｍから約５００ｎｍである、項１、２、または３の方法。

【0057】

項１７ コーティングは、被覆研磨粒子の総重量の１ｗｔ％から３０ｗｔ％である、項１、２、または３の方法。

【0058】

項１８ 浴はさらに、還元剤、触媒、安定剤、ｐＨ調整剤、および電解質よりなる群から選択される少なくとも１つの添加剤を含む、項１、２、または３の方法。

【0059】

項１９ 浴中に分散する平均粒度が≦１０μｍであるダイヤモンド粒子を提供することと、上記浴中で上記ダイヤモンド粒子をニッケルを含むコーティング材料で被覆することと、上記浴に超音波エネルギーを与えることおよび該超音波エネルギーのパワーを調節して、少なくとも約０．９０の非凝集ファクター（ＮＡＦ）で、比（Ｄ５０_ｓａ／Ｄ５０_ｂ）として定義される該非凝集ファクターを有する一群のニッケル被覆ダイヤモンド粒子を形成することとを含み、Ｄ５０_ｂは上記一群のニッケル被覆ダイヤモンド粒子の中央粒度を表し、Ｄ５０_ｓａは被覆前の上記ダイヤモンド粒子の中央粒度を表す、一群のニッケル被覆ダイヤモンド粒子を形成する方法。

【0060】

項２０ 上記ダイヤモンドの平均粒度は、少なくとも約１μｍであって、例えば少なくとも約２μｍ、少なくとも約３μｍまたは少なくとも約４μｍ等である、項１９の方法。

【0061】

項２１ 上記ダイヤモンドの平均粒度は、約９μｍを超えないものであり、例えば約８μｍを超えない、約７μｍを超えないまたは約６μｍを超えない等である、項１９の方法。

【0062】

項２２ 非凝集ファクター（ＮＡＦ）は、少なくとも０．９２であって、例えば少なくとも０．９４、少なくとも０．９６、または少なくとも０．９７等である、項１９の方法。

【0063】

項２３ 分散におけるダイヤモンド粒子の量は、分散の総重量に対して１．５ｗｔ％から３．０ｗｔ％である、項１９の方法。

【0064】

項２４ ダイヤモンド粒子のコーティングは、無電解めっきによって行われる、項１９の方法。

【0065】

項２５ 超音波エネルギーのパワーを調節することは、少なくとも約５０ワットとするパワーを用いることを含み、例えば少なくとも約７０ワット、少なくとも約１００ワット、少なくとも約１５０ワット、少なくとも約２００ワット、少なくとも約４００ワット、少なくとも約６００ワット、または少なくとも約８００ワット等とする、項１９の方法。

【0066】

項２６ 超音波エネルギーのパワーを調節することは、約１０００ワットを超えないパワーを用いることを含み、例えば約９００ワットを超えない、約８００ワットを超えない、約６００ワットを超えない、約４５０ワットを超えない、または約２００ワットを超えない等とする、項１９の方法。

【0067】

項２７ 超音波エネルギーは、ダイヤモンド粒子を被覆している間与えられる、項１９の方法。

【0068】

項２８ 超音波エネルギーは、連続して、または、周期的に与えられる、項１９の方法。

【0069】

項２９ 被覆工程は、無電解めっきを含む、項１９の方法。

【0070】

項３０ コーティングの厚さは、約１ｎｍから約５００ｎｍである、項１９の方法。

【0071】

項３１ コーティングは、被覆ダイヤモンド粒子の総重量の１ｗｔ％から３０ｗｔ％である、項１９の方法。

【0072】

項３２ 浴はさらに、還元剤、触媒、安定剤、ｐＨ調整剤、および電解質よりなる群から選択される少なくとも１つの添加剤を含む、項１９の方法。

【0073】

項３３ 基材を提供することと、上記基材に一群の被覆研磨粒子を付着することとを含み、該一群の研磨粒子は、少なくとも約０．９の非凝集ファクター（ＮＡＦ）で、比（Ｄ５０_ｓａ／Ｄ５０_ｂ）として定義される該非凝集ファクターを含み、Ｄ５０_ｂは上記一群の被覆研磨粒子の中央粒度を表し、Ｄ５０_ｓａは被覆前の該研磨粒子の中央粒度を表す、研磨品の製造方法。

【0074】

項３４ 上記基材は、円盤、ワイヤー、環、砥石、円錐およびそれらの組み合わせよりなる群から選択される、項３３による研磨品の製造方法。

【0075】

項３５ 研磨粒子は、ニッケル被覆ダイヤモンド粒子である、項３３による研磨品の製造方法。

【0076】

項３６ 上記ニッケル被覆ダイヤモンド粒子は、電解めっきによってワイヤー基材に付着し、それにより固定ダイヤモンドワイヤー（ＦＤＷ）を製造する、項３５による研磨品の製造方法。

【0077】

項３７ 付着したニッケル被覆ダイヤモンド粒子を覆う結合層をさらに含み、それによりワイヤー基材に対してダイヤモンド粒子を固定することよりなる、項３６による固定ダイヤモンドワイヤー（ＦＤＷ）の製造方法。

【0078】

項３８ 平均粒度を≦１０μｍとし、少なくとも０．９０の非凝集ファクター（ＮＡＦ）で、比（Ｄ５０_ｓａ／Ｄ５０_ｂ）として定義される該非凝集ファクターを有する一群の被覆研磨粒子であり、Ｄ５０_ｂは該一群の被覆研磨粒子の中央粒度を表し、Ｄ５０_ｓａは被覆前の該研磨粒子の中央粒度を表す。

【0079】

項３９ 研磨粒子の材料は、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、炭化ケイ素、炭化ホウ素、酸化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化タングステン、酸化ジルコニウムまたはそれらのあらゆる組み合わせよりなる群から選択される、項３８による一群の被覆研磨粒子。

【0080】

項４０ 研磨粒子はダイヤモンド粒子である、項３９による一群の被覆研磨粒子。

【0081】

項４１ 上記研磨粒子のコーティングは、ニッケル、チタン、銅、亜鉛、クロム、青銅、またはそれらの組み合わせを含む、項３８、３９、または４０による一群の被覆研磨粒子。

【0082】

項４２ 上記コーティングは、ニッケルを含む、項４１による一群の被覆研磨粒子。

【0083】

項４３ 上記コーティングは、基本的にニッケルからなる、項４２による一群の被覆研磨粒子。

【0084】

項４４ 研磨粒子の平均粒度は、少なくとも約１μｍであり、例えば少なくとも約２μｍ、少なくとも約３μｍまたは少なくとも約４μｍ等である、項３８、３９、または４０による一群の被覆研磨粒子。

【0085】

項４５ 研磨粒子の平均粒度は、約９μｍを超えないものであり、例えば約８μｍを超えない、約７μｍを超えないまたは約６μｍを超えない等である、項３８、３９、または４０による一群の被覆研磨粒子。

【0086】

項４６ 非凝集ファクター（ＮＡＦ）は、少なくとも０．９２であり、例えば少なくとも０．９４、少なくとも０．９６、または少なくとも０．９７等である、項３８、３９、または４０による一群の被覆研磨粒子。

【0087】

項４７ 被覆研磨粒子の少なくとも９５％は、上記研磨粒子の表面領域全体を覆って広がるコンフォーマルコーティングよりなる、項３８、３９、および４０による一群の被覆研磨粒子。

【0088】

項４８ 被覆研磨粒子の少なくとも９９％は、上記研磨粒子の表面領域全体を覆って広がるコンフォーマルコーティングよりなる、項４７による一群の被覆研磨粒子。

【0089】

項４９ 項３８、３９、または４０による一群の研磨粒子を含む、研磨品。

【0090】

項５０ 上記研磨粒子は基材に付着する、項４９の研磨品。

【0091】

項５１ 上記基材は、円盤、ワイヤー、環、砥石、円錐よりなる群から選択される、項５０の研磨品。

【0092】

項５２ 上記研磨品は、固定砥粒ワイヤーである、項５１の研磨品。

【0093】

項５３ 付着した研磨粒子を覆う結合層をさらに含み、それによりワイヤー基材に対して研磨粒子を固定する、項５２の固定砥粒ワイヤー。

【0094】

項５４ 平均粒度を≦１０μｍとし、少なくとも０．９０の非凝集ファクター（ＮＡＦ）で、比（Ｄ５０_ｓａ／Ｄ５０_ｂ）として定義される該非凝集ファクターを有する一群のニッケル被覆ダイヤモンド粒子であり、Ｄ５０_ｂは該一群の被覆研磨粒子の中央粒度を表し、Ｄ５０_ｓａは被覆前の該研磨粒子の中央粒度を表す。

【0095】

項５５ 非凝集ファクター（ＮＡＦ）は、少なくとも０．９２であり、例えば少なくとも０．９４、少なくとも０．９６、または少なくとも０．９７等である、項５４による一群のニッケル被覆ダイヤモンド粒子。

【0096】

項５６ コーティングのニッケル量は、該コーティングの総重量に対して、少なくとも６０ｗｔ％である、項５４による一群のニッケル被覆ダイヤモンド粒子。

【0097】

項５７ 上記コーティングは、基本的にニッケルからなる、項５４による一群のニッケル被覆ダイヤモンド粒子。

【0098】

項５８ 上記コーティングの厚さは、約１ｎｍから約５００ｎｍである、項５４による一群のニッケル被覆ダイヤモンド粒子。

【0099】

項５９ 上記コーティングは、ニッケル被覆ダイヤモンド粒子の総重量の１ｗｔ％から３ｗｔ％である、項５４による一群のニッケル被覆ダイヤモンド粒子。

【0100】

項６０ ダイヤモンドの平均粒度は、約９μｍを超えないものであり、例えば約８μｍを超えない、約７μｍを超えないまたは約６μｍを超えない等である、項５４による一群のニッケル被覆ダイヤモンド粒子。

【0101】

項６１ ニッケル被覆ダイヤモンド粒子の平均粒度は、少なくとも約１μｍであり、例えば少なくとも約２μｍ、少なくとも約３μｍまたは少なくとも約４μｍ等である、項５４による一群のニッケル被覆ダイヤモンド粒子。

【0102】

項６２ ニッケル被覆ダイヤモンド粒子の平均粒度は、約９μｍを超えないものであり、例えば約８μｍを超えない、約７μｍを超えないまたは約６μｍを超えない等である、項５４による一群のニッケル被覆ダイヤモンド粒子。

【0103】

項６３ 被覆研磨粒子の少なくとも９５％は、上記研磨粒子の表面領域全体を覆って広がるコンフォーマルコーティングよりなる、項５４による一群の被覆研磨粒子。

【0104】

項６４ 被覆研磨粒子の少なくとも９９％は、上記研磨粒子の表面領域全体を覆って広がるコンフォーマルコーティングよりなる、項６３による一群の被覆研磨粒子。

【0105】

実施例：
ダイヤモンド粒子の無電解ニッケルめっき

【0106】

すべての実験について、平均粒度４μｍから６μｍを有するダイヤモンド粒子が用いられた。該ダイヤモンド粒子は、硫酸ニッケル（１５〜２０ｇ／ｌ）、次亜リン酸ナトリウム、分散剤、および酸性ｐＨを含むニッケルめっき浴の水溶液に添加された。超音波エネルギーは、ダイヤモンド粒子が添加される前からすでにめっき浴に与えられ、ニッケルめっき工程が終了するまで継続して与えられた。実験の概要は、表１に示している。

【0107】

非凝集ファクター（ＮＡＦ）の算出
ＮＡＦは、式ＮＡＦ＝Ｄ５０_ｓａ／Ｄ５０_ｂ（式１）に従って算出され、ここで、Ｄ５０_ｓａは無電解ニッケルめっき前のダイヤモンド粒度であり、Ｄ５０_ｂは無電解ニッケルめっき後のＤ５０の粒度である。Ｄ５０_ｓａ値は、すなわち、比較実験を含むすべての実験において、ニッケルめっき前のＤ５０のダイヤモンド粒度であり、４．６２４μｍであった。

【0108】

粒度測定
非被覆および被覆ダイヤモンド粒子の代表サンプルに関する粒度分布（ＰＳＤ）の測定は、Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ−Ｘ１００分析器を用いるレーザー回折技術によって行われた。

【0109】

表１は、本発明の代表となる実験、すなわち実験Ｅ１からＥ６、そして比較実験Ｃ１からＣ６を要約している。

【0110】

【表1】

【0111】

すべての代表実験Ｅ１からＥ６について、ＮＡＦは０．９７より大きいことが表１から見ることができる。表１に示すように、実験Ｅ１からＥ６の粒子サンプルのＳＥＭ画像は、図２、３、４、５、６および７に示される。同様に表１に示すように、ニッケルコーティング後のＤ５０_ｂの粒度は、ほんのわずかに、すなわち、非被覆ダイヤモンドの粒度４．６２４μｍから、被覆状態で４．６２８μｍから４．７５３μｍのサイズへ増加している。

【0112】

実験Ｅ１からＥ６と対照的に、比較実験Ｃ１からＣ６は、ＮＡＦは０．９未満で、一群の被覆研磨粒子の凝集が認められる状況を示している（表１の、図番にちょうど対応しているサンプル番号を参照のこと）。図８から１３の対応するＳＥＭ画像でわかるように、超音波エネルギーのパワーは、他の工程のパラメーター、例えば、浴の容量および固体量に関して、粒子の凝集や粒子の集合体の形成を防ぐように十分に調節されていない。

【0113】

比較実験に関して、さらに表１からわかるように、被覆後のＤ５０_ｂの粒度についてかなりの規模の増加が、１４．２５μｍまで測定されており、それはニッケル被覆ダイヤモンド粒子の品質が劣っている、すなわち、均一でないコーティングであり、好ましくないより大きい粒子の形成を有することを示している。

【0114】

実験でのある被覆研磨粒子のさらなる考察においては、本明細書の実施形態の被覆研磨粒子は、比較実験のコーティング品質に対して、特定のコーティング品質を有することが可能であることにもまた留意されたい。例えば、図１５Ａは、ＮＡＦが０．９８５である一群の実験Ｅ６よりの、あるニッケル被覆研磨粒子のＳＥＭ画像を示している。図１５Ｂは、ＮＡＦが０．４７１である比較実験Ｃ５のニッケル被覆研磨粒子の画像を示している。

【0115】

ある例では、いくつかの従来の工程で、破砕および／またはふるい分けの技術を用いて凝集を制御することを試みてよいが、そうした工程は、非効率的であり、結果としてコーティングの損傷になるように思われる。比較実験７（表２）からさらにわかるように、凝集したニッケル被覆ダイヤモンド粒子についての１０ミクロンサイズの篩を介しての破砕およびふるい分けは、ふるい分け後に結果として凝集が減少した（ＮＡＦが増加）。しかしながら、破砕およびふるい分けは、研磨粒子のニッケルコーティングの観察可能な損傷を引き起こした（図１６Ａおよび１６Ｂを参照のこと）。さらに、破砕およびふるい分けの後でさえも、比較実験Ｃ７のニッケル被覆粒子のＮＡＦは、ＮＡＦが少なくとも０．９となるまで増加せず、本開示の代表実験Ｅ１からＥ６のＮＡＦと同程度ではない。対照的に、実験Ｅ１からＥ６のニッケル被覆ダイヤモンド粒子は、難なくふるい分けでき、かつ、破砕を必要としない。従って、１０ミクロンサイズの篩を介してＮＡＦが少なくとも０．９であるニッケル被覆粒子のふるい分けを行う場合には、ニッケルコーティングの品質は、ふるい分け後も変わらずに維持できる（図１７Ａおよび１７Ｂを参照のこと）。

【0116】

表２ 比較実験Ｃ７、破砕およびふるい分けを行う４〜６ミクロンサイズの２０ｗｔ％ニッケル被覆ダイヤモンド粒子

【0117】

【表2】

【0118】

（Ｄ５０_ｂ＝被覆ダイヤモンド粒子のＤ５０、
Ｄ５０_ｓａ＝非被覆ダイヤモンド粒子のＤ５０＝４．６２４μｍ）

【0119】

上記明細書においては、特定の実施形態に関して、概念を記載している。しかしながら、当業者は、以下の特許請求の範囲に記載する本発明の範囲から逸脱することなく、様々な変形および変化をさせることができるということを十分理解できる。従って、本明細書および各図面は、限定的意味ではなく説明的であるとみなされるものであって、そうした変形のすべては本発明の範囲の内に含まれていることを目的としている。

【図1】

【図2A】

【図2B】

【図3A】

【図3B】

【図4A】

【図4B】

【図5A】

【図5B】

【図6A】

【図6B】

【図7A】

【図7B】

【図8A】

【図8B】

【図9A】

【図9B】

【図10A】

【図10B】

【図11A】

【図11B】

【図12A】

【図12B】

【図13A】

【図13B】

【図14】

【図15A】

【図15B】

【図16A】

【図16B】

【図17A】

【図17B】

【図18】