特許 6296298 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6296298

(24)【登録日】2018年3月2日

(45)【発行日】2018年3月20日

(54)【発明の名称】硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具

(51)【国際特許分類】

   B23B 27/14 20060101AFI20180312BHJP

   C23C 16/36 20060101ALI20180312BHJP

【ＦＩ】

   B23B27/14 A

   C23C16/36

【請求項の数】6

【全頁数】30

(21)【出願番号】特願2014-174286(P2014-174286)

(22)【出願日】2014年8月28日

(65)【公開番号】特開2016-49573(P2016-49573A)

(43)【公開日】2016年4月11日

【審査請求日】2017年3月28日

(73)【特許権者】

【識別番号】000006264

【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100139240

【弁理士】

【氏名又は名称】影山 秀一

(74)【代理人】

【識別番号】100113826

【弁理士】

【氏名又は名称】倉地 保幸

(74)【代理人】

【識別番号】100076679

【弁理士】

【氏名又は名称】富田 和夫

(72)【発明者】

【氏名】龍岡 翔

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 賢一

(72)【発明者】

【氏名】山口 健志

【審査官】 久保田 信也

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１４−１３３２６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−９７５３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−２１２５７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−１２８８３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００８−５４５０６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−２２３８９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−２４１３１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２３Ｂ ２７／００ − ２９／３４

Ｃ２３Ｃ １６／３６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された平均層厚１〜２０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式：（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合Ｘ_aveおよびＣのＣとＮの合量に占める含有割合Ｙ_ave（但し、Ｘ_ave、Ｙ_aveはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘ_ave≦０．９５、０≦Ｙ_ave≦０．００５を満足し、
（ｂ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層の層中に含有される平均塩素含有量は、０．１〜０．５原子％であり、
（ｃ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層について該層断面側から観察した場合、複合窒化物または複合炭窒化物層は、立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織を有し、個々の立方晶構造の結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１〜２μｍ、平均アスペクト比Ａが２〜１０であり、
（ｄ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層には、立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在し、該微粒結晶粒の平均粒径Ｒは０．０１〜０．３μｍであり、
（ｅ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層中の立方晶構造の結晶粒および立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に六方晶構造を有する微粒結晶粒に対して透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による組成分析を行い、各々のＡｌに対する塩素のピーク強度比に関して、六方晶構造を有する微粒結晶粒の該ピーク強度比Ｉｈの立方晶構造の結晶粒の該ピーク強度比Ｉｃに対する比Ｉｈ／Ｉｃが５より大きいことを特徴とする表面被覆切削工具。

【請求項2】

前記複合窒化物または複合炭窒化物層において、前記複合窒化物または複合炭窒化物層中の立方晶構造の結晶粒および立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に六方晶構造を有する微粒結晶粒に対して透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による組成分析を行い、微粒六方晶結晶粒における含有塩素量が１．０〜３．０原子％であることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。

【請求項3】

前記複合窒化物または複合炭窒化物層に存在する六方晶構造を有する微粒結晶粒が硬質被膜層に占める割合が３０面積％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。

【請求項4】

前記炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体と、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の間に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を含む下部層が存在することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。

【請求項5】

前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層が存在することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。

【請求項6】

前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜されたものであることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する合金鋼、鋳鉄等の高速断続切削加工等で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結体で構成された基体（以下、これらを総称して基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を物理蒸着法により被覆形成した被覆工具が知られている。このような被覆工具は、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られており、マシニングセンタや複合加工機など、さまざまな用途への利用が進んでいる。
しかしながら、従来のＴｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性にすぐれるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。

【0003】

例えば、特許文献１には、ＴｉＣｌ_４、ＡｌＣｌ_３、ＮＨ_３の混合反応ガス中で、６５０〜９００℃の温度範囲において化学蒸着を行うことにより、Ａｌの含有割合Ｘの値が０．６５〜０．９５である（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ層を成膜できることが記載されているが、この文献では、この（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ層の上にさらにＡｌ_２Ｏ_３層を被覆し、これによって断熱効果を高めることを目的とするものであって、Ｘの値を０．６５〜０．９５まで高めた（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ層の形成によって、切削性能へ如何なる影響があるかという点については解明されていない。

【0004】

また、特許文献２には、上部層がＴｉ_１−ｘＡｌ_ｘＮ、Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘＣ、および／またはＴｉ_１−ｘＡｌ_ｘＣＮで形成されており、０．６５≦ｘ≦０．９、好ましくは０．７≦ｘ≦０．９であり該上部層は１００〜１１００ＭＰａの間、好ましくは４００〜８００ＭＰａの間の圧縮応力を有し、前記上部層の下には、ＴｉＣＮ層またはＡｌ_２Ｏ_３層が設けられた硬質被覆層が化学蒸着法で形成された被覆工具が、すぐれた耐熱性およびサイクル疲労強度を有することが開示されている。

【0005】

さらに、特許文献３には、工具基体と、その基体上に形成された硬質被覆層とを備える表面被覆切削工具であって、硬質被覆層は、ＡｌまたはＣｒのいずれか一方または両方の元素と、周期律表４ａ，５ａ，６ａ族元素およびＳｉからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、酸素およびホウ素からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とにより構成される化合物と、塩素とを含むことにより、硬質被覆層の耐摩耗性と耐酸化性とを飛躍的に向上することが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特表２０１１−５１６７２２号公報

【特許文献2】特表２０１１−５１３５９４号公報

【特許文献3】特開２００６−８２２０７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性が求められている。
しかし、前述した特許文献１，２に記載される化学蒸着法で被覆形成した（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ層については、Ａｌ含有量Ｘを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれた硬質被覆層が得られるものの、基体との密着強度は十分でなく、また、靭性に劣ることから、合金鋼、鋳鉄等の高速断続切削加工用被覆工具として用いた場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとはいえない。

【0008】

一方、前述した特許文献３に記載される被覆工具は、（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ層からなる硬質被覆層が物理蒸着法で成膜され、膜中のＡｌ含有量Ｘを高めることができないため、例えば、合金鋼、鋳鉄等の高速断続切削に供した場合には、耐チッピング性が十分でないという課題があった。

【0009】

そこで、本発明は、高速断続切削加工等に供した場合であっても、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮するとともに、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明者らは、前述の観点から、ＴｉとＡｌの複合炭窒化物（以下、「（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）」あるいは「ＴｉＡｌＣＮ」で示すことがある）からなる硬質被覆層を化学蒸着で被覆形成した被覆工具の耐チッピング性、耐摩耗性の改善をはかるべく、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。

【0011】

ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメットまたはｃＢＮ基超高圧焼結体のいずれかで構成された基体の表面に、熱ＣＶＤ法等の化学蒸着法により成膜されたＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含む表面被覆切削工具であって、該ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層は、組成式：（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合Ｘ_aveおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙ_ave（但し、Ｘ_ave、Ｙ_aveはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘ_ave≦０．９５、０≦Ｙ_ave≦０．００５を満足し、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の層中に含有される塩素の平均塩素含有量は、０．１〜０．５原子％であり、前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、該層の縦断面方向から観察した場合、立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織を有し、個々の立方晶構造の結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１〜２μｍ、平均アスペクト比Ａが２〜１０であり、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在し、該微粒結晶粒の平均粒径Ｒは０．０１〜０．３μｍであり、立方晶構造の結晶粒および立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に六方晶構造を有する微粒結晶粒に対して透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ，Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ− Ｅｌｅｃｔｒｏｎ−Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による組成分析を行い、各々のＡｌに対する塩素のピーク強度比に関して、六方晶構造を有する微粒結晶粒の該ピーク強度比Ｉｈの立方晶構造の結晶粒の該ピーク強度比Ｉｃに対する比Ｉｈ／Ｉｃが５より大きく、好ましくは、前記複合窒化物または複合炭窒化物層において、立方晶構造の結晶粒および立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に六方晶構造を有する微粒結晶粒に対して透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による組成分析を行い、微粒六方晶結晶粒における含有塩素量Ｃｌｈ_aveが１．０〜３．０原子％である場合に、硬質被覆層がすぐれた靭性、潤滑性を備え、高速断続切削加工等に供した場合に、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮することを見出した。

【0012】

したがって、前述のような硬質被覆層を備えた被覆工具を、例えば、合金鋼、鋳鉄等の高速断続切削等に用いた場合には、チッピング、欠損、剥離等の発生が抑えられるとともに、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することができる。

【0013】

本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された平均層厚１〜２０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式：（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合Ｘ_aveおよびＣのＣとＮの合量に占める含有割合Ｙ_ave（但し、Ｘ_ave、Ｙ_aveはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘ_ave≦０．９５、０≦Ｙ_ave≦０．００５を満足し、
（ｂ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層の層中に含有される平均塩素含有量は、０．１〜０．５原子％であり、
（ｃ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層について該層断面側から観察した場合、複合窒化物または複合炭窒化物層は、立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織を有し、個々の立方晶構造の結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１〜２μｍ、平均アスペクト比Ａが２〜１０であり、
（ｄ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層には、立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在し、該微粒結晶粒の平均粒径Ｒは０．０１〜０．３μｍであり、
（ｅ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層中の立方晶構造の結晶粒および立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に六方晶構造を有する微粒結晶粒に対して透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による組成分析を行い、各々のＡｌに対する塩素のピーク強度比に関して、六方晶構造を有する微粒結晶粒の該ピーク強度比Ｉｈが立方晶構造の結晶粒の該ピーク強度比Ｉｃに対する比Ｉｈ／Ｉｃが５より大きいことを特徴とする表面被覆切削工具。
（２） 前記複合窒化物または複合炭窒化物層において、前記複合窒化物または複合炭窒化物層中の立方晶構造の結晶粒および立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に六方晶構造を有する微粒結晶粒に対して透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による組成分析を行い、微粒六方晶結晶粒における含有塩素量Ｃｌｈ_avgが１．０〜３．０原子％であることを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３） 前記複合窒化物または複合炭窒化物層に存在する六方晶構造を有する微粒結晶粒が硬質被膜層に占める割合が３０面積％以下であることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。
（４） 前記炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体と、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の間に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を含む下部層が存在することを特徴とする前記（１）乃至（３）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（５） 前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層が存在することを特徴とする前記（１）乃至（４）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（６） 前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜されたものであることを特徴とする前記（１）乃至（５）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。

【0014】

つぎに、本発明の被覆工具の硬質被覆層について、より具体的に説明する。

【0015】

硬質被覆層の平均層厚：
本発明における硬質被覆層は、その平均層厚が１μｍ未満では、長期の使用に亘っての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２０μｍを越えると、高熱発生を伴う高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となる。したがって、その平均層厚は１〜２０μｍとすることが好ましく、より好ましくは１〜１０μｍとする。
また、炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体とＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の間に形成するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層の平均合計層厚に関しては、０．１μｍ未満では層厚が薄いため、長期の使用に亘って耐摩耗性が確保されず、一方、平均層厚が２０μｍより大きくなると、工具基体およびＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層との付着強度が低下し、耐剥離性が低下するため、その平均層厚は０．１〜２０μｍとするのが望ましい。
上部層として、酸化アルミニウム層を含む場合、酸化アルミニウム層の合計平均層厚が１μｍ未満であると、層厚が薄いため長期の使用に亘って耐摩耗性が確保されず、２５μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなることから、酸化アルミニウム層を含む上部層の層厚は、１〜２５μｍとすることが望ましい。

【0016】

ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層（（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層）の組成：
本発明の硬質被覆層の主たる層を構成する（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層は、Ａｌの含有割合Ｘ_ave（原子比）の値が０．６０未満になると、高温硬さが不足し耐摩耗性が低下するようになり、一方、Ｘ_ave（原子比）の値が０．９５を超えると、相対的なＴｉ含有割合の減少により、（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層自体の高温強度が低下し、チッピング、欠損を発生しやすくなる。したがって、Ａｌの含有割合Ｘ_ave（原子比）の値は、０．６０以上０．９５以下とすることが必要である。
また、前記（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層において、Ｃ成分には硬さを向上させ、一方、Ｎ成分には高温強度を向上させる作用があるが、Ｃ成分の含有割合Ｙ_ave（原子比）が０．００５を超えると、高温強度が低下する。したがって、Ｃ成分の含有割合Ｙ_ave（原子比）は、０≦Ｙ_ave≦０．００５と定めた。

【0017】

なお、通常、物理蒸着法によって前記組成、即ち、Ａｌの含有割合Ｘ_ave（原子比）が０．６０以上０．９５以下の（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層を成膜した場合は、結晶構造は六方晶構造となる。
しかし、本発明では、後述する化学蒸着法によって成膜していることから、立方晶構造を維持し、かつ、柱状組織を有する前述したような組成の（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層を得ることができ、これにより、硬質被覆層の高い耐摩耗性を確保することができる。

【0018】

ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層（（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層）に含有される塩素の平均含有量：
本発明のＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層（（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層）は、層中に、平均塩素含有量０．１〜０．５原子％の塩素を含有するが、含有する塩素量が微量である場合に限り、層の靭性を低下させずに潤滑性を高めることができる。しかし、平均塩素含有量が０．１原子％未満であると潤滑性向上効果は少なく、一方、平均塩素含有量が０．５原子％を超えると、耐チッピング性が低下することから、平均塩素含有量は０．１〜０．５原子％とする。
なお、図１に本発明の硬質被覆層の縦断面の概略模式図を示すが、本発明の硬質被覆層は、立方晶構造の柱状組織結晶粒と、該柱状組織結晶粒の粒界部に存在する六方晶構造の微粒結晶を有するが、該立方晶構造の結晶粒および立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に六方晶構造を有する微粒結晶粒に対して透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による組成分析を行い、各々のＡｌに対する塩素のピーク強度比に関して、六方晶構造を有する微粒結晶粒の該ピーク強度比Ｉｈの立方晶構造の結晶粒の該ピーク強度比Ｉｃに対する比Ｉｈ／Ｉｃが５より大きい場合には、柱状立方晶結晶粒の硬さを損なうことなく、柱状立方晶の粒界に存在する微粒六方晶結晶粒の靱性が高くなるため、硬質被覆層の耐チッピング性を向上させることができる。
さらに、好ましくは立方晶構造の柱状組織結晶粒と立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に六方晶構造を有する微粒結晶粒に対して透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による組成分析を行ったとき、微粒六方晶結晶粒における含有塩素量Ｃｌｈ_aveが１．０〜３．０原子％である場合、柱状組織立方晶結晶粒界面に存在する微粒六方晶結晶粒が耐チッピング性が低下することなく、潤滑性を向上させることができる。

【0019】

ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層（（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層）内の柱状組織を有する立方晶構造の結晶粒の平均粒子幅Ｗ、平均アスペクト比Ａ：
本発明の硬質被覆層は、ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層（（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層）内の柱状組織を有する立方晶構造の結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１〜２μｍ、平均アスペクト比Ａが２〜１０となる柱状組織となるように構成する。
すなわち、柱状組織を有する立方晶構造の結晶粒の平均粒子幅Ｗを０．１〜２μｍとしたのは、０．１μｍ未満では、被覆層表面に露出した原子におけるＴｉＡｌＣＮ結晶粒界に属する原子の占める割合が相対的に大きくなることにより、被削材との反応性が増し、その結果、耐摩耗性を十分に発揮することができず、また、２μｍを超えると被覆層全体におけるＴｉＡｌＣＮ結晶粒界に属する原子の占める割合が相対的に小さくなることにより、靭性が低下し、耐チッピング性を十分に発揮することができなくなる。
したがって、柱状組織を有する立方晶構造の結晶粒の平均粒子幅Ｗは０．１〜２μｍとする。
なお、本発明でいう平均粒子幅Ｗとは、走査型電子顕微鏡を用い被覆層の縦断面観察を行った際に硬質被覆層の層厚の半分の箇所において基体表面と平行な線を少なくとも１００μｍ描き、その平行線の線分長を該平行線と交差する結晶粒界の数で除した数として定義される。
また、柱状組織を有する立方晶構造の結晶粒の平均アスペクト比Ａが２未満の場合、十分な柱状組織となっていないため、アスペクト比の小さな等軸結晶の脱落を招き、その結果、十分な耐摩耗性を発揮することができない。一方、平均アスペクト比Ｗが１０を超えると結晶粒そのものの強度を保つ事が出来ず、かえって、耐チッピング性が低下するため好ましくない。
したがって、柱状組織を有する立方晶構造の結晶粒の平均アスペクト比Ａは２〜１０とする。
なお、本発明では、平均アスペクト比Ａとは、走査型電子顕微鏡を用い、幅１００μｍ、高さが硬質被覆層全体を含む範囲で硬質被覆層の縦断面観察を行った際に、各結晶粒について粒子径の最も長い長さを長軸とし該長軸の長さおよび前記長軸と直交する方向の最大長さを求め、長軸の長さを長軸と直交する方向の最大長さで除することにより、各結晶粒のアスペクト比を算出し、更に各結晶粒の面積を重みとしアスペクト比の加重平均として算出した値として定義される。

【0020】

ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層（（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層）内の立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に存在する六方晶構造を有する微粒結晶粒の平均粒径Ｒ：
本発明の硬質被膜層（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層について、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を、硬質被覆層の縦断面方向から解析した場合、立方晶結晶格子の電子後方散乱回折像が観測される立方晶結晶相と六方晶結晶格子の電子後方散乱回折像が観測される。
そして、六方晶結晶相は、立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に、六方晶構造を有する微粒結晶粒として形成されるが、柱状組織の粒界部に存在する六方晶構造を有する微粒結晶粒は、粒界滑りを抑制し、靭性を向上させる。
ただし、六方晶構造を有する微粒結晶粒の平均粒径Ｒが０．０１μｍ未満であると靱性向上の効果が少なく、一方、平均粒径Ｒが０．３μｍを超えると、硬さが低下し、耐摩耗性が損なわれるため、立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に存在する六方晶構造を有する微粒結晶粒の平均粒径Ｒは０．０１〜０．３μｍとする。
また、立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に形成される、六方晶構造を有する微粒結晶粒が硬質被膜層に占める割合に関して、３０面積％を超えると相対的にＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶相の割合が減少するため硬さが低下し好ましくない。
なお、電子線後方散乱回折装置を用いて、ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層からなる硬質被覆層の工具基体に垂直な方向の断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射し、工具基体と水平方向に長さ１００μｍ、工具基体表面と垂直な方向の断面に沿って膜厚以下の距離の測定範囲内に亘り硬質被覆層について０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、電子線後方散乱回折像を測定し、個々の結晶粒の結晶構造を解析することでＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒からなる柱状組織の粒界部に存在する微粒結晶粒が六方晶構造であることを同定し、その微粒結晶粒の占める面積割合を求めることができる。さらに微粒結晶粒の平均粒径Ｒは、微結晶粒が見出される柱状組織の粒界のうち、０．５μｍ以上の粒界長さを有する部位を複数の観察視野から３ヶ所見出し、おのおの０．５μｍの線分上に存在する粒界数を数え上げて、１．５μｍを３か所での合計粒界数で割ることにより得る事が出来る。

【0021】

下部層および上部層：
本発明は、工具基体と前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層（（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層）の間に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、かつ、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有する下部層を設けた場合、あるいは、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層（（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層）の上部に、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層を設けた場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層すぐれた特性を創出することができる。
Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層を設ける場合、下部層の合計平均層厚が０．１μｍ未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、２０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなることから、下部層の合計平均層厚は、０．１〜２０μｍとすることが望ましい。
また、酸化アルミニウム層を含む上部層の平均層厚が１μｍ未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、２５μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなることから、上部層の平均層厚は１〜２５μｍとすることが望ましい。

【0022】

硬質被覆層の成膜：
本発明のＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層（（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層）は、例えば、工具基体表面上に、もしくは、通常の化学蒸着法によって成膜したＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上を含む下部層表面上に、以下のような、ＡｌおよびＴｉ原料ガス量を多くし、または、Ｎ_２量を多くした反応ガス中で化学蒸着することによって成膜することができる。また、Ａｌ（ＣＨ_３）_３ を添加することによってＣを膜中に含有させることができるとともにＣｌを含まないＡｌの供給源ともなり、膜中の含有塩素量を制御しながら、Ａｌを増加させることができる。
反応ガス組成（容量％）：
ＴｉＣｌ_４ １．０〜２．５％、 Ａｌ（ＣＨ_３）_３ ０〜１％、 ＡｌＣｌ_３ ２〜６％、 ＮＨ_３ ２〜６％、Ｎ_２ １３〜２０％、 Ａｒ ０〜３％、 残り：Ｈ_２、
反応雰囲気温度： ７００〜８００℃、
反応雰囲気圧力： ２〜５ｋＰａ、

【発明の効果】

【0023】

本発明の被覆工具は、熱ＣＶＤ法等の化学蒸着法により、組成式：（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合Ｘ_aveおよびＣのＣとＮの合量に占める含有割合Ｙ_ave（但し、Ｘ_ave、Ｙ_aveはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘ_ave≦０．９５、０≦Ｙ_ave≦０．００５を満足するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層が成膜され、該層の層中に含有される平均塩素含有量は、０．１〜０．５原子％であり、該層は、立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織を有し、個々の立方晶構造の結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１〜２μｍ、平均アスペクト比Ａが２〜１０であり、該層の立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在し、該微粒結晶粒の平均粒径Ｒは０．０１〜０．３μｍであり、該立方晶構造の結晶粒および立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に六方晶構造を有する微粒結晶粒に対して透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による組成分析を行い、各々のＡｌに対する塩素のピーク強度比に関して、六方晶構造を有する微粒結晶粒の該ピーク強度比Ｉｈの立方晶構造の結晶粒の該ピーク強度比Ｉｃに対する比Ｉｈ／Ｉｃが５より大きいことによって、高速断続切削加工等に供した場合であっても、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮するとともに、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するという効果を奏するのである。
さらに、好ましくは、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層において、前記複合窒化物または複合炭窒化物層中の立方晶構造の結晶粒および立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に六方晶構造を有する微粒結晶粒に対して透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による組成分析を行い、微粒六方晶結晶粒における含有塩素量Ｃｌｈ_aveが１．０〜３．０原子％である場合、あるいは、工具基体と、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の間に、０．１〜２０μｍの合計平均層厚のＴｉ化合物層を含む下部層が存在する場合、また、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層が存在する場合には、より一段とすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮するのである。

【図面の簡単な説明】

【0024】

【図1】本発明の硬質被覆層の縦断面の概略模式図を示す。

【発明を実施するための形態】

【0025】

以下に、本発明の被覆工具を、実施例に基づき具体的に説明する。

【実施例1】

【0026】

原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の基体Ａ〜Ｄをそれぞれ製造した。

【0027】

また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ₂Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の基体ａ〜ｂを作製した。

【0028】

【表1】

【0029】

【表2】

【0030】

つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｄおよび工具基体ａ〜ｂの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、まず、表４に示される条件で、所定の組成を有する（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層を目標層厚になるまで蒸着形成することにより、表７に示される本発明被覆工具１〜１５を製造した。
なお、本発明被覆工具６〜１３については、表３に示される形成条件で、表６に示される下部層、上部層の少なくともいずれかを形成した。

【0031】

また、比較の目的で、同じく工具基体Ａ〜Ｄおよび工具基体ａ〜ｂの表面に通常の化学蒸着装置を用い、表５に示される条件で、比較例の（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表８に示される比較例被覆工具１〜１３を製造した。

【0032】

参考のため、工具基体Ａおよび工具基体ａの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表８に示される参考例被覆工具１４，１５を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、次のとおりである。
（ａ）前記工具基体Ａおよびａを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、アークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部にそって装着し、また、カソード電極（蒸発源）として、所定組成のＡｌ−Ｔｉ合金を配置し、
（ｂ）まず、装置内を排気して１０^−２Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−１０００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつＡｌ−Ｔｉ合金からなるカソード電極とアノード電極との間に２００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、装置内にＡｌおよびＴｉイオンを発生させ、もって工具基体表面をボンバード洗浄し、
（ｃ）次に、装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して４Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−５０Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつ、前記Ａｌ−Ｔｉ合金からなるカソード電極（蒸発源）とアノード電極との間に１２０Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、前記工具基体の表面に、表８に示される目標平均組成、目標平均層厚の（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層を蒸着形成し、
参考例被覆工具１４，１５を製造した。

【0033】

また、本発明被覆工具１〜１５、比較例被覆工具１〜１３および参考例被覆工具１４，１５の各構成層の縦断面を、走査電子顕微鏡を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表７および表８に示される目標平均層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。

【0034】

なお、硬質被覆層の平均Ａｌ含有割合Ｘ_ave、平均Ｃ含有割合Ｙ_aveについて、二次イオン質量分析(Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ‐Ｉｏｎ‐Ｍａｓｓ‐Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＳＩＭＳ)により求めた。イオンビームを試料表面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。平均Ａｌ含有割合Ｘ_ave、平均Ｃ含有割合Ｙ_aveは深さ方向の平均値を示す。

【0035】

ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層の層中に含有される塩素については、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ，Ｅｌｅｃｔｒｏｎ−Ｐｒｏｂｅ−Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌｙｓｅｒ）を用い、試料断面を研磨し、加速電圧１０ｋＶの電子線を試料断面側から照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果の１０点平均から平均塩素含有量Ｃｌ_aveを算出した。
また、柱状組織を有する立方晶結晶粒と微粒六方晶結晶粒に含有される塩素量の比較および微粒六方晶結晶粒の平均塩素含有量Ｃｌｈ_aveについては、前記複合窒化物または複合炭窒化物層中の立方晶構造の結晶粒および立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に六方晶構造を有する微粒結晶粒に対して透過型電子顕微鏡を用いて、加速電圧２００ｋＶで微小領域１μｍ×１μｍに対して観察を行い、前記立方晶構造の結晶粒および立方晶構造の結晶粒からなる柱状組織の粒界部に六方晶構造を有する微粒結晶粒を同定した後に、各々の結晶粒に対してエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による組成分析を行い、前記立方晶結晶粒および六方晶結晶粒におけるＡｌに対する塩素のピーク強度比ＩｃおよびＩｈの比較を行い、さらに柱状組織の粒界部に存在する六方晶構造の結晶粒に関して、塩素含有量を１０点測定し、その平均値から微粒六方晶結晶粒中に含有される平均塩素含有量Ｃｌｈ_aveを算出した。

【0036】

なお、硬質被覆層の結晶構造については、Ｘ線回折装置を用い、Ｃｕ−Ｋα線を線源としてＸ線回折を行った場合、ＪＣＰＤＳ００−０３８−１４２０立方晶ＴｉＮとＪＣＰＤＳ００−０４６−１２００立方晶ＡｌＮ、各々に示される同一結晶面の回折角度の間（例えば、３６．６６〜３８．５３°、４３．５９〜４４．７７°、６１．８１〜６５．１８°）に回折ピークが現れることを確認することによって調査した。

【0037】

柱状組織を有する立方晶構造の結晶粒について、その平均粒子幅Ｗ及び平均アスペクト比Ａを測定した。
平均粒子幅Ｗについては、走査型電子顕微鏡を用い硬質被覆層の縦断面観察を行った際に、硬質被覆層の層厚の半分の箇所において基体表面と平行な線を少なくとも１００μｍ描き、その平行線の線分長を該平行線と交差する結晶粒界の数で除した数として、柱状組織を有する立方晶構造の結晶粒について、その平均粒子幅Ｗを求めた。
また、平均アスペクト比については、走査型電子顕微鏡を用い、幅１００μｍ、高さが硬質被覆層全体を含む範囲で硬質被覆層の縦断面観察を行った際に、各結晶粒について粒子径の最も長い長さを長軸とし該長軸の長さおよび該長軸と直交する方向の最大長さを求め、長軸の長さを長軸と直交する方向の最大長さで除することにより、各結晶粒のアスペクト比を算出し、更に各結晶粒の面積を重みとしアスペクト比の加重平均として平均アスペクト比Ａを求めた。
さらに、六方晶構造を有する微粒結晶粒については、その平均粒径Ｒと硬質被膜層に占める面積割合を求めた。
表７に、その結果を示す。

【0038】

ついで、比較例被覆工具１〜１３および参考例被覆工具１４，１５のそれぞれについても、本発明被覆工具１〜１５と同様にして、硬質被覆層の平均Ａｌ含有割合Ｘ_ave、平均Ｃ含有割合Ｙ_ave、平均塩素含有量と微粒六方晶結晶粒における平均塩素含有量Ｃｌｈ_ave柱状組織を有する立方晶構造の結晶粒の平均粒子幅Ｗ及び平均アスペクト比Ａ、六方晶構造を有する微粒結晶粒の平均粒径Ｒおよび硬質被膜層に占める面積割合を、それぞれ求めた。
表８に、その結果を示す。

【0039】

【表3】

【0040】

【表4】

【0041】

【表5】

【0042】

【表6】

【0043】

【表7】

【0044】

【表8】

【0045】

つぎに、前記の各種の被覆工具をいずれもカッタ径１２５ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１〜１５、比較例被覆工具１〜１３および参考例被覆工具１４，１５について、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験（通常の回転速度、切削速度、切り込み、一刃送り量は、それぞれ、８００ｍｉｎ^−１、２００ ｍ／ｍｉｎ、１．０ｍｍ、０．０８ｍｍ／刃）を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
被削材： ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材
回転速度： ９５５ｍｉｎ^−１、
切削速度： ３７５ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．０ｍｍ、
一刃送り量： ０．１２ｍｍ／刃、
切削時間： ８分、
表９に、前記切削試験の結果を示す。

【0046】

【表9】

【実施例2】

【0047】

原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末、ＴｉＮ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１０に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体α〜γをそれぞれ製造した。

【0048】

また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１１に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０９ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体δを形成した。

【0049】

つぎに、これらの工具基体α〜γおよび工具基体δの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、まず、表４に示される条件で、所定の組成を有する（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層を目標層厚になるまで蒸着形成することにより、表１３に示される本発明被覆工具１６〜３０を製造した。
なお、本発明被覆工具１９〜２８については、表３に示される形成条件で、表１２に示される下部層、上部層の少なくともいずれかを形成した。

【0050】

また、比較の目的で、同じく工具基体α〜γおよび工具基体δの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表５に示される条件で、比較例の（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１４に示される比較例被覆工具１６〜２８を製造した。
なお、本発明被覆工具１９〜２８と同様に、比較被覆工具１９〜２８については、表３に示される形成条件で、表１２に示される下部層、上部層の少なくともいずれかを形成した。

【0051】

参考のため、工具基体βおよび工具基体γの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１４に示される参考被覆工具２９，３０を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例１に示される条件と同様の条件を用いた。

【0052】

また、本発明被覆工具１６〜３０、比較例被覆工具１６〜２８および参考例被覆工具２９、３０の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表１３および表１４に示される目標平均層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
ついで、前記の本発明被覆工具１６〜３０の硬質被覆層について、硬質被覆層の平均Ａｌ含有割合Ｘ_ave、平均Ｃ含有割合Ｙ_ave、立方晶結晶粒および六方晶結晶粒におけるＡｌに対する塩素のピーク強度比Ｉｈ／Ｉｃ、微粒六方晶結晶粒の平均塩素含有量Ｃｌｈ_ave、平均塩素含有量Ｃｌ_ave、柱状組織を有する立方晶構造の結晶粒の平均粒子幅Ｗ及び平均アスペクト比Ａ、六方晶構造を有する微粒結晶粒の平均粒径Ｒおよび硬質被膜層に占める面積割合を、実施例１に示される方法と同様の方法を用い測定した。
表１３に、その結果を示す。

【0053】

ついで、比較例被覆工具１６〜２８および参考例被覆工具２９、３０のそれぞれについても、本発明被覆工具１６〜３０と同様にして、硬質被覆層の平均Ａｌ含有割合Ｘ_ave、平均Ｃ含有割合Ｙ_ave、微粒六方晶結晶粒の平均塩素含有量Ｃｌｈ_aveと平均塩素含有量Ｃｌ_ave、立方晶結晶粒および六方晶結晶粒におけるＡｌに対する塩素のピーク強度比Ｉｈ／Ｉｃ、柱状組織を有する立方晶構造の結晶粒の平均粒子幅Ｗ及び平均アスペクト比Ａ、六方晶構造を有する微粒結晶粒の平均粒径Ｒおよび硬質被膜層に占める面積割合を、それぞれ求めた。
表１４に、その結果を示す。

【0054】

【表10】

【0055】

【表11】

【0056】

【表12】

【0057】

【表13】

【0058】

【表14】

【0059】

つぎに、前記各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１６〜３０、比較被覆工具１６〜２８および参考被覆工具２９、３０について、以下に示す、合金鋼の乾式高速断続切削試験、鋳鉄の湿式高速断続切削試験を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
≪切削条件１≫
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４３５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３８０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．２ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
（通常の切削速度は、２２０ｍ／ｍｉｎ）、
≪切削条件２≫
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ７００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３１０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．２ｍｍ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
（通常の切削速度は、１８０ｍ／ｍｉｎ）、
表１５に、前記切削試験の結果を示す。

【0060】

【表15】

【実施例3】

【0061】

原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の平均粒径を有するｃＢＮ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＣ粉末、Ａｌ粉末、Ａｌ_２Ｏ_３粉末を用意し、これら原料粉末を表１６に示される配合組成に配合し、ボールミルで８０時間湿式混合し、乾燥した後、１２０ＭＰａの圧力で直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法をもった圧粉体にプレス成形し、ついでこの圧粉体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、９００〜１３００℃の範囲内の所定温度に６０分間保持の条件で焼結して切刃片用予備焼結体とし、この予備焼結体を、別途用意した、Ｃｏ：８質量％、ＷＣ：残りの組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力：４ＧＰａ、温度：１２００〜１４００℃の範囲内の所定温度に保持時間：０．８時間の条件で超高圧焼結し、焼結後上下面をダイヤモンド砥石を用いて研磨し、ワイヤー放電加工装置にて所定の寸法に分割し、さらにＣｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＪＩＳ規格ＣＮＧＡ１２０４１２の形状（厚さ：４．７６mm×内接円直径：１２．７mmの８０°菱形）をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｚｒ：３７．５％、Ｃｕ：２５％、Ｔｉ：残りからなる組成を有するＴｉ−Ｚｒ−Ｃｕ合金のろう材を用いてろう付けし、所定寸法に外周加工した後、切刃部に幅：０．１３ｍｍ、角度：２５°のホーニング加工を施し、さらに仕上げ研摩を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４１２のインサート形状をもった工具基体イ〜ニをそれぞれ製造した。

【0062】

【表16】

【0063】

つぎに、これらの工具基体イ〜ニの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３に示される条件で、本発明の（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１８に示される本発明被覆工具３１〜４０を製造した。なお、本発明被覆工具３４〜３８については、表３に示される形成条件で、表１７に示される下部層、上部層の少なくともいずれかを形成した。

【0064】

また、比較の目的で、同じく工具基体イ〜ニの表面に、通常の化学蒸着装置を用い表４に示される条件で、比較例の（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１９に示される比較例被覆工具３１〜３９を製造した。

【0065】

参考のため、工具基体イの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１９に示される参考例被覆工具４０を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例１に示される条件と同様の条件を用い、前記工具基体の表面に、表１９に示される目標平均組成、目標平均層厚の（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層を蒸着形成し、参考例被覆工具４０を製造した。

【0066】

また、本発明被覆工具３１〜４０、比較例被覆工具３１〜３９および参考例被覆工具４０の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表１８および表１９に示される目標平均層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
ついで、前記の本発明被覆工具３１〜４０の硬質被覆層について、本発明被覆工具１〜１５と同様にして、硬質被覆層の平均Ａｌ含有割合Ｘ_ave、平均Ｃ含有割合Ｙ_ave、立方晶結晶粒および六方晶結晶粒におけるＡｌに対する塩素のピーク強度比Ｉｈ／Ｉｃ、微粒六方晶結晶粒の平均塩素含有量Ｃｌｈ_ave、平均塩素含有量Ｃｌ_ave、柱状組織を有する立方晶構造の結晶粒の平均粒子幅Ｗ及び平均アスペクト比Ａ、六方晶構造を有する微粒結晶粒の平均粒径Ｒおよび硬質被膜層に占める面積割合を、それぞれ求めた。
表１８に、その結果を示す。

【0067】

ついで、比較例被覆工具３１〜３９および参考例被覆工具４０のそれぞれについても、本発明被覆工具３１〜４０と同様にして、硬質被覆層の平均Ａｌ含有割合Ｘ_avg、平均Ｃ含有割合Ｙ_avg、立方晶結晶粒および六方晶結晶粒におけるＡｌに対する塩素のピーク強度比Ｉｈ／Ｉｃ、六方晶結晶粒の平均塩素含有量Ｃｌｈ_avg、平均塩素含有量Ｃｌ_avg、柱状組織を有する立方晶構造の結晶粒の平均粒子幅Ｗ及び平均アスペクト比Ａ、六方晶構造を有する微粒結晶粒の平均粒径Ｒおよび硬質被膜層に占める面積割合を、それぞれ求めた。
表１９に、その結果を示す。

【0068】

【表17】

【0069】

【表18】

【0070】

【表19】

【0071】

つぎに、前記の各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具３１〜４０、比較例被覆工具３１〜３９および参考例被覆工具４０について、以下に示す、浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
被削材： ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０（硬さ：ＨＲＣ６２）の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： ２３５ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ０．１２ｍｍ、
送り： ０．１２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ４分、
表２０に、前記切削試験の結果を示す。

【0072】

【表20】

【0073】

表７〜９、表１３〜１５および表１８〜２０に示される結果から、本発明被覆工具１〜４０は、所定組成の（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層が成膜され、該層は微量の塩素を含有し、柱状組織を有する立方晶構造の結晶粒は、平均粒子幅Ｗが０．１〜２μｍおよび平均アスペクト比Ａが２〜１０であって、該柱状組織の粒界部には、平均粒径Ｒが０．０１〜０．３μｍの六方晶構造の微粒結晶粒が形成されていることから、合金鋼、鋳鉄などの高速断続切削加工ですぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する。
これに対して、比較例被覆工具１〜１３，１６〜２８、３１〜３９、参考例被覆工具９，１０，１４、１５、４０については、いずれも、硬質被覆層にチッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生するばかりか、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

【産業上の利用可能性】

【0074】

前述のように、本発明の被覆工具は、合金鋼、鋳鉄などの高速断続切削加工ばかりでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

【図1】