特許 6297848 化粧料用の六方晶窒化ホウ素粉末ならびに化粧料

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6297848

(24)【登録日】2018年3月2日

(45)【発行日】2018年3月20日

(54)【発明の名称】化粧料用の六方晶窒化ホウ素粉末ならびに化粧料

(51)【国際特許分類】

   A61K 8/19 20060101AFI20180312BHJP

   A61Q 1/12 20060101ALI20180312BHJP

   A61Q 1/02 20060101ALI20180312BHJP

【ＦＩ】

   A61K8/19

   A61Q1/12

   A61Q1/02

【請求項の数】6

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2014-15753(P2014-15753)

(22)【出願日】2014年1月30日

(65)【公開番号】特開2015-140337(P2015-140337A)

(43)【公開日】2015年8月3日

【審査請求日】2016年1月26日

(73)【特許権者】

【識別番号】000193494

【氏名又は名称】水島合金鉄株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100147485

【弁理士】

【氏名又は名称】杉村 憲司

(74)【代理人】

【識別番号】100165696

【弁理士】

【氏名又は名称】川原 敬祐

(72)【発明者】

【氏名】河原 大介

(72)【発明者】

【氏名】熊谷 正人

(72)【発明者】

【氏名】日和佐 章一

【審査官】 松村 真里

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１２−１７６９１０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６３−０３３３１２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００３−５３１８０２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−０１３４３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−０７７０４３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特許第５１０９８８２（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 特許第５０３８２５７（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 特開２０１０−７６９５６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ａ６１Ｋ ８／００−８／９９

Ａ６１Ｑ １／００−９０／００

Ｃ０１Ｂ ３５／００−３５／１８

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

ＤＷＰＩ（Ｔｈｏｍｓｏｎ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

平均長径が４〜15μm、厚みが0.2〜0.7μmで、かつアスペクト比が23以上の鱗片状をなす一次粒子の凝集体からなり、比表面積が２〜８m²/g、可溶性ホウ素量が100ppm以下であり、さらに光の透過度が80％以上、ヘーズ値が55以下、摩擦係数が0.10以下であることを特徴とする化粧料用の六方晶窒化ホウ素粉末。

【請求項2】

粉末全体における粒径：0.8μm以下の微粉末の割合が0.2質量％以下であることを特徴とする請求項１に記載の化粧料用の六方晶窒化ホウ素粉末。

【請求項3】

金属不純物量が100ppm以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の化粧料用の六方晶窒化ホウ素粉末。

【請求項4】

請求項１ないし３のいずれかに記載の六方晶窒化ホウ素粉末を含有する化粧料。

【請求項5】

前記化粧料における前記六方晶窒化ホウ素粉末の含有量が0.1〜70質量％であることを特徴とする請求項４に記載の化粧料。

【請求項6】

化粧料がメイクアップ用であることを特徴とする請求項４または５に記載の化粧料。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、化粧料用の六方晶窒化ホウ素粉末に関し、特に該粉体の潤滑性と透明性の向上を図り、もって化粧料使用時における塗擦動作においてスムーズな伸びの実現を図ろうとするものである。
また、本発明は、上記した六方晶窒化ホウ素粉末を用いた化粧料に関し、特に肌への展延性および付着性を向上させて、仕上がりのツヤ感と透明感を向上させ、さらにはテカリの抑制も併せて達成しようとするものである。

【背景技術】

【0002】

六方晶窒化ホウ素（以下、単に窒化ホウ素またはＢＮと略記する）は、他の素材に比べて潤滑性に優れているため、化粧料（化粧品ともいう）の顔料として広く用いられてきた。特に最近では、窒化ホウ素粉末の潤滑性に優れる点に注目して、化粧品用体質顔料としての使用が増大している（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３）。

【0003】

化粧品用体質顔料は、着色顔料を分散させるベースであり、のび（皮膚表面で滑らかに塗れる性質）やもち（皮膚に塗った状態を持続する性質）などの使用感に大きな影響を及ぼす。
ところで、従来の化粧品用体質顔料は、使用性や安定性等の点で必ずしも満足のいくものではなかった。例えば、タルクやマイカ、カリオンなどの無機材は、触媒活性を有しているため、香料やオイルの劣化を引き起し、変臭の原因になると言われている。また、ナイロンパウダーやポリエチレンパウダーなどの樹脂材は、化学的に安定ではあるものの、成形性が悪くなるという問題がある。

【0004】

これに対し、窒化ホウ素粉末は、扁平な形状を有し、化粧品用体質顔料に適していると考えられている。
かような窒化ホウ素粉末の製造方法としては、特許文献４、特許文献５および特許文献６が提案されていて、これらの製造方法により、化学的に安定で扁平な形状を有する窒化ホウ素粉末の供給が期待できる。

【0005】

このように、従来の窒化ホウ素粉末でも、基礎化粧品の特性向上には一定の効果が認められる。
しかしながら、化粧品使用者において、皮膚へのぬりの均一性を一層高め、より美しく見せたいという願望はますます強まっており、また最近では、健康の面から紫外線による日焼けの防止についての機運が高まったこともあって、一層「のび」に優れ、かつその効果の持続性すなわち「もち」にも優れた化粧品用体質顔料の開発が待ち望まれていた。
しかしながら、特許文献７に記載されているように、ＢＮは滑り性には優れるものの、透明感と適切な光沢の発現については必ずしも十分とはいえず、その改善が求められていた。

【0006】

上記の要望に有利に応えるものとして、発明者らは先に、「平均長径が２〜20μm で厚みが0.05〜0.5μmの扁平形状をなす一次粒子が積層した板状の凝集体からなり、比表面積が１〜10m2/gで、かつ目開き45μm篩下の凝集体の含有率が50質量％以上でかつ、可溶性ホウ素の含有量が100ppm以下である」ことからなる粧料用の窒化ホウ素粉末、ならびに「上記の窒化ホウ素粉末を含有する化粧料」を開発し、特許文献８で開示した。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特公昭６２−４９２４７号公報

【特許文献2】特開昭６２−１８７４０５号公報

【特許文献3】特開昭６３−３３３１２号公報

【特許文献4】特開昭６２−１００４０４号公報

【特許文献5】特開昭６１−５８８０６号公報

【特許文献6】特開昭６１−７２０６４号公報

【特許文献7】特表2008−557925号公報（JPW02008/099467）

【特許文献8】特開2012-176910号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

上記した特許文献８に開示された窒化ホウ素粉末の開発により、従来に比べて「のび」や「もち」にも優れるだけでなく、透過度が向上して透明感にも優れた化粧料が得られるようになった。
しかしながら、上記の窒化ホウ素粉末は表面が比較的平滑であることから、光の反射率が高くなってテカリを生じ、かえって仕上がりが不自然になる場合があった。そのため、テカリが特に問題となる場合には、粉末表面に小さな凹凸を付与するなどの処理を必要としていた。

【0009】

本発明は、前掲特許文献８に記載の窒化ホウ素粉末の改良に係るもので、「のび」や「もち」に優れるのはいうまでもなく、「テカリ」の発生を抑制して良好な仕上がりを得ることができ、さらには透過度を向上させて一層の透明感を達成できる化粧料用の窒化ホウ素粉末を提案することを目的とする。
また、本発明は、上記の窒化ホウ素粉末を使用することにより、テカリの発生なしに、仕上がりのツヤ感（光沢感）や透明感（素肌感）を格段に向上させた化粧料を提案することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく、前掲特許文献８に記載の窒化ホウ素粉末について、さらなる検討を重ねた結果、以下に述べる知見を得た。
ａ）窒化ホウ素粉末の鱗片厚みを適度に薄くし、アスペクト比を大きし、かつ表面をより平滑にすることにより、光の透過度が増して、テカリの発生が減少する（図１(a)）。
ｂ）この点、鱗片厚みが厚いと、鱗片内での光の吸収が増大し、光の透過度は低下する（図１(b)）
ｃ）一方、粉末の厚みをあまりに薄くすると微粉（特に粒径が0.8μm以下の微粉）の量が増えて、むしろ透明性は阻害される（図１(c)）。しかしながら、この点については、粉末厚み薄くしすぎないようにすれば解消される。
ｄ）また、テカリの発生を抑えるべく、粉末の表面に小さな凹凸を付与したとしても、その凹凸が可視光長（0.4〜0.8μm）比で同程度の凹凸の場合には、むしろ表面散乱が大きくなり、透過率は低下する（図１(d)）。従って、必ずしも満足のいくほどテカリの発生を抑制することはできない。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。

【0011】

すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．平均長径が４〜15μm、厚みが0.2〜0.7μmで、かつアスペクト比が20超の鱗片状をなす一次粒子の凝集体からなり、比表面積が２〜８m²/gで、さらに可溶性ホウ素量が100ppm以下であることを特徴とする化粧料用の窒化ホウ素粉末。

【0012】

２．粉末全体における粒径：0.8μm以下の微粉末の割合が0.2質量％以下であることを特徴とする前記１に記載の化粧料用の窒化ホウ素粉末。

【0013】

３．光透過度が75％超であることを特徴とする前記１または２に記載の化粧料用の窒化ホウ素粉末。

【0014】

４．金属不純物量が100ppm以下であることを特徴とする前記１ないし３のいずれかに記載の化粧料用の窒化ホウ素粉末。

【0015】

５．前記１ないし４のいずれかに記載の六方晶窒化ホウ素粉末を含有する化粧料。

【0016】

６．前記化粧料における前記六方晶窒化ホウ素粉末の含有量が0.1〜70質量％であることを特徴とする前記５に記載の化粧料。

【0017】

７．化粧料がメイクアップ用であることを特徴とする前記５または６に記載の化粧料。

【発明の効果】

【0018】

本発明によれば、化粧料に使用した場合に「のび」や「もち」に優れるのはいうまでもなく、光の透過度を向上させて「テカリ」の発生を抑制できる窒化ホウ素粉末を得ることができる。
また、本発明の化粧料によれば、上記の窒化ホウ素粉末を用いることにより、「テカリ」発生を効果的に抑制した上で、仕上がりのツヤ感および透明感（素肌感）の両者を格段に向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】鱗片粒子の厚みや表面形状が光の透過度に及ぼす影響を示す模式図であり、（ａ）は理想形の場合、（ｂ）は厚みが厚すぎる場合、（ｃ）は厚みが薄くなりすぎて微粉が多くなった場合、（ｄ）は表面に凹凸や微粒子の積層がある場合である。

【図2】本発明に従い得られた窒化ホウ素粉末（発明例１）の顕微鏡写真である。

【図3】本発明に従い得られた別の窒化ホウ素粉末（発明例２）の顕微鏡写真である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明の窒化ホウ素粉末において、形状等を前記の範囲に限定した理由について説明する。

【0021】

平均長径が４〜15μm、厚みが0.2〜0.7μmで、かつアスペクト比が20超の鱗片状をなす一次粒子
一次粒子の形状のうち、本発明において特に重要なのはアスペクト比であり、このアスペクト比を20超とすることが肝要である。というのは、アスペクト比が20を超えて大きくなると、表面がより平滑になり、光の透過度が増大する結果、テカリの発生が抑制されるからである。より好ましいアスペクト比は25超である。なお、アスペクト比の上限については特に制限はないが、あまりに大きくなると一次粒子の折れ曲がり、割れ等の弊害が生じるので、アスペクト比の上限は70程度とするのが好適である。
次に、一次粒子の平均長径が４μmに満たないと、粒子同士の結合が強くなり潤滑性が低下する問題があるほか、微粉の量が増えて透明性が低下する。一方15μmを超えると配向性が出て、テカリが出やすくなるほか、凝集体の密度が低下する（空隙率が増加する）ので、一次粒子の平均長径は４〜15μmの範囲に限定した。好ましくは４〜８μmの範囲である。
また、一次粒子の厚みが、0.7μmを超えると、肌に延ばして塗布した場合に透明感が低下する。一方、一次粒子の厚みが0.2μmを下回ると、微粉（特に粒径が0.8μm以下の微粉）の量が増大して透明性が低下するので、一次粒子の厚みは0.2〜0.7μmの範囲に限定した。なお、より透明性を増すためには、一次粒子の厚みは0.3〜0.6μmとすることが好ましい。
ここに「一次粒子」とは、鱗片状を形成する単一粒子と定義する。

【0022】

比表面積は２〜８m²/gの範囲である。
比表面積が２m²/gに満たないと、粗粒を形成して潤滑性が低下して伸びがなくなり、一方８m²/gを超えると、粒子同士の凝集力が強くなって平板状に伸びにくくなり、透明性が低下する他、球状になってザラツキ感が強くなるので、比表面積は２〜８m²/gの範囲に限定した。

【0023】

また、本発明において、粒径：0.8μm以下の微粉末の割合は、粉末全体に対する割合で0.2質量％以下とすることが好ましい。
というのは、粒径が0.8μm以下の微粉末は、その端部で光の散乱が生じ、しかもこれらの微粉末が凝集した場合には凝集粒での光の散乱、吸収が大きくなって透過度の低下を招く。従って、かような微粉末の割合が0.2質量％を超えると、透明性の劣化が懸念されるからである。

【0024】

可溶性ホウ素の含有量が100ppm以下
また、本発明において、窒化ホウ素粉末中における可溶性ホウ素量は100ppm以下とする必要がある。
というのは、可溶性ホウ素量が100ppmを超えると、肌へのダメージが大きくなるからである。好ましくは40ppm以下、さらに好ましくは20ppm以下である。

【0025】

同じく窒化ホウ素粉末中における金属不純物量は100ppm以下とすることが好ましい。
というのは、金属不純物量が100ppmを超えるとＢＮの粒成長に影響するために、均一で安定した目的とする品質の製品が得がたくなるからである。好ましくは40ppm以下、さらに好ましくは20ppm以下である。

【0026】

そして、本発明に従い得られた高純度の窒化ホウ素粉末は、全透過率が75％超、好適には80％以上という高い透過率を達成することができ、その結果、優れた透明感（素肌感）を得ることができる。

【0027】

次に、本発明の好適製造条件について説明する。
まず、素材として、高純度で乱層構造の窒化ホウ素粉末を準備する。
かかる窒化ホウ素粉末は、ホウ酸及び／又はその脱水物と尿素及び／又はその化合物（ジシアンジアミド、メラミン等）を均一に混合し、不活性ガス雰囲気中にて800℃から1200℃まで加熱することによって得ることができる。

【0028】

上記の混合に際しては、窒素（N）/ホウ素（B）がモル比で１〜５の割合となるようにする必要がある。
というのは、N/Bがモル比で１に満たないと不純物の量が増加して一次粒子の過度な粒成長を招き、一方５を超えるとＮ量が多くなりすぎて十分な粒成長が望めないからである。

【0029】

上記の加熱処理により、適正な酸素と炭素を含有する乱層構造の窒化ホウ素粉末を得ることができる。
ここに、適正量の酸素と炭素とは、酸素（O）量が10〜25質量％で、炭素（C）量が0.1〜10質量％で、かつ酸素（O）/炭素（C）比がモル比で2.0以上の範囲を満足することである。
また、本発明において乱層構造とは、Ｘ線回折によりシャープな６方晶系のピークを取らず、ブロードで完全に結晶化していない構造をとるＢＮを意味する。

【0030】

なお、上記した乱層構造になる窒化ホウ素粉末の素材中における割合は全量であることが好ましい。というのは、上記乱層構造の微粉末中に結晶化したＢＮが含まれると異常粒成長を生じるからであるが、少なくとも90質量％以上の比率であれば、かようなおそれはない。

【0031】

ついで、上記のようにして得た窒化ホウ素粉末に対し、不活性ガス雰囲気中にて常圧または加圧下で、昇温速度：100〜500℃/hの速度で最高温度：1500〜2300℃まで昇温する加熱処理を施す。この加熱処理の過程で、昇温速度を100℃/h以上〜500℃/h以下とすることにより、一次粒子の厚みが薄く、アスペクト比が大きく、しかも粒径が揃い、かつ粒子表面の平滑な窒化ホウ素粒子が得られる。常圧、より好ましくは0.1〜0.9MPaの不活性ガス雰囲気下で100℃/h以上で比較的ゆっくり加熱することにより上記の特徴を有する窒化ホウ素粉末を得ることができる。

【0032】

ここに、処理雰囲気を不活性ガス雰囲気としたのは、生成したＢＮは容易に酸素と結びつくため、酸化性雰囲気で高温焼成すると所望のＢＮを生成できないためである。
また、加熱温度を1500〜2300℃としたのは、処理温度が1500℃に満たないと十分に結晶が成長した粉末が得られず、一方2300℃を超えると欠陥を生じ易くなって透明感が低下するからである。好ましくは1800〜2100℃の範囲である。
さらに、昇温速度を100℃/h〜500℃/hとしたのは、100℃/h未満では昇温過程で長径方向の粒成長は十分起こるものの鱗片厚み方向の成長は比較的起こりにくい。このため、従来例のように鱗片厚みが過度に薄くなって粉砕・分級工程等で鱗片状粒子が破砕され微粉末の割合が多くなる。他方、500℃/hを超える速度で昇温した場合にも長径方向の粒成長は十分起こるが、同時に鱗片厚み方向にも成長するので、鱗片状粒子の厚みが過度に大きくなる。これに対し、昇温速度が100〜500℃/hの範囲では、長径方向に適度に粒成長する一方、鱗片厚み方向の成長は抑制され、加えて鱗片粒子の表面も平滑になることが突き止められた。このため、アスペクト比が大きく、微粉割合も小さく、結果として光透過度が大きく、ヘーズ値、摩擦係数の低い、本発明の目的とするＢＮ粉末が得られるのである。

【0033】

ついで、得られた窒化ホウ素塊を、粉砕・分級後、洗浄によって不純物を除去することによって、高純化する。
この高純化処理に際しては、少なくとも可溶性ホウ素についてはその含有量を窒化ホウ素粉末全体に対する割合で100ppm以下まで低減する必要がある。好ましくは40ppm以下、さらに好ましくは20ppm以下である。また、その他の不純物については、金属不純物の量も100ppm以下まで低減することが好ましい。好ましくは40ppm以下、さらに好ましくは20ppm以下である。

【0034】

かくして、極薄扁平形状をなす一次粒子径の揃った、アスペクト比の大きい高純度の化粧料用窒化ホウ素粉末を得ることができる。

【0035】

ここに、化粧品顔料における上記窒化ホウ素粉末の割合は0.1〜70質量％とすることが好ましい。というのは、この割合が0.1質量％に満たないと本発明で所期したのびや付着性の改善効果に乏しく、一方70質量％を超えると（ＢＮ粉末特有のぎらつき感が強くなり適切な光沢が得られなくなる）だからである。

【0036】

なお、本発明の窒化ホウ素粉末は、化粧料用顔料として以下に述べるような種々の用途に使用することができる。
すなわち、ファンデーション、白粉、下地料、フェイスカラー、頬紅等のメイクアップ化粧料、日焼け止め料、クリーム、乳液、化粧水等のスキンケア化粧料、などに好適に使用することができる。
ここに、上記したような化粧料の基本成分については特に制限はなく、従来から公知のものを使用することができ、要は、従来の成分中の窒化ホウ素粉末や（無機粉体 例えば無水ケイ酸、酸化アルミニュウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニュウム、マイカ、タルク）に代えて、本発明の窒化ホウ素粉末を用いればよいのである。

【実施例】

【0037】

以下、本発明の実施例について説明する。
ホウ酸とメラミンを１：１の割合で混合し、蓋付きの黒鉛ルツボで窒素下で1000℃で5時間の処理を施して、酸素：15質量％、炭素：1.8質量％で金属不純物量が40ppmの乱層構造になる窒化ホウ素粉末を得た。ついで、この窒化ホウ素粉末：20kgを、窒化ホウ素被覆黒鉛製ルツボに種々の厚みで充填し、窒素雰囲気中にて表１に示す種々の昇温速度で2000℃まで加熱し、この温度に10ｈ保持したのち、同じく窒素雰囲気下で室温まで冷却した。
得られた生成物をＸ線回折装置で同定したところ、高結晶の窒化ホウ素であることが確認された。
ついで、この窒化ホウ素を、ジェットミルで所定の粒径になるように粉砕したのち、20倍の純水で洗浄し、ついで脱水後、真空中で乾燥したのち、0.3mmのスクリーンを通すようにパワーミルで解砕して窒化ホウ素粉末とした。

【0038】

かくして得られた窒化ホウ素粉末の諸元を表１に示す。
また、得られた窒化ホウ素粉末の透過度（透明度）、ヘーズ値（濁度）および摩擦係数について調べた結果を表１に併記する。
さらに、表１には、前掲特許文献８に開示の技術に従い得られた窒化ホウ素粉末うち、最高の特性が得られたものを従来例として例示する。

【0039】

なお、窒化ホウ素粉末の透過度（透明度）、ヘーズ値（濁度）および摩擦係数はそれぞれ、次のようにして測定した。
(1) 透過度（透明度）
ＪＩＳ Ｋ7105 『プラスチックの光学的特性試験方法』に準拠して行った。
この透過度が65％以上であれば、透明性に優れていると言える。
(2) ヘーズ値（濁度）
ＪＩＳ Ｋ７１３６ 『プラスチック透明材料のヘーズの求め方』に準拠して行った。
このヘーズ値が70％以下であれば、曇り程度は小さいと言える。
(3) 摩擦係数
カトーテック（株）の「摩擦感テスター」を用いて測定した。
すなわち、スライドグラスに両面テープを貼ったものに粉体試料を乗せて余分な粉体を振動を与えてふるい落とした後、試料台に固定する。ついで、試料上を１cm角のピアノワイヤーセンサーを0.5mm/sの速さで滑らせて測定した。
この摩擦係数の値が0.15以下であれば、潤滑性に優れていると言える。

【0040】

また、可溶性ホウ素量は、「医薬部外品原料規格2006」に基づき、次のようにして測定した。
試料：2.5ｇをテフロン（登録商標）製ビーカーにとり、エタノール：10mlを加えてよくかき混ぜ、さらに水：40mlを加えてよくかき混ぜたのち、テフロン製時計皿にのせ、50℃で１時間加温する。冷却後、ろ過し、残留物を少量の水で洗い、洗液をろ液に合わせる。この液をさらにメンブランフィルター（0.22μm）でろ過する。ろ液全量をテフロン製ビーカーにとり、硫酸：１mlを加え、ホットプレート上で10分間煮沸する。冷却後、この液をポリエチレン製メスフラスコに入れ、テフロン製ビーカーを少量の水で洗い、ポリエチレン製メスフラスコに合わせたのち、水を加えて正確に50mlとし、これを試料溶液とする。別にホウ素標準液：１mlを正確にとり、水を加えて正確に100mlとし、標準溶液とする。試料溶液および標準溶液各１mlをポリエチレン製ビンに正確にとり、硫酸および酢酸の等容量混液：６mlを加えて、振り混ぜる。ついで、クルクミン・酢酸試液：６mlを加えて振り混ぜたのち、80分間放置する。これを酢酸・酢酸アンモニウム緩衝液：30mlを加えて振り混ぜ、５分間放置したのち、水を対照とし、吸光度特定法により、溶出ホウ素量を求める。この試験を行うとき、波長：543nm付近の吸収の最大波長における試料溶液の吸光度は、標準溶液の吸光度以下である。ただし、試料溶液の吸光度は、前処理法を含め、同様に操作して得た空試験液の吸光度で補正する。

【0041】

【表1】

【0042】

表１に示したとおり本発明に従う発明例はいずれも、高い透明度と小さなヘーズ値、さらには低い摩擦係数を有し、透明性や潤滑性に優れていることが分かる。
ここで、図２，３にそれぞれ、表１に示す発明例１および発明例２の窒化ホウ素粉末の顕微鏡写真を示す。
同図に示したとおり、本発明に従う窒化ホウ素粉末は、一次粒子の厚みが薄く、アスペクト比が大きく、しかも粒径が揃い、かつ粒子表面が平滑であり、特に光の透過度に優れていることが分かる。

【0043】

次に、表１に示したNo.２の窒化ホウ素粉末（発明例１）を用いて、以下に示す実施例１〜８、比較例９〜１１の各種化粧料を作製した。
実施例１（パウダーファンデーション）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（No.２） ２０．０
・Ｎ−ラウロイルリジン処理（５％）ベンガラ １．０
・Ｎ−ラウロイルリジン処理（５％）黄酸化鉄 ４．０
・Ｎ−ラウロイルリジン処理（５％）黒酸化鉄 ０．５
・パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン処理酸化チタン（♯１）
＋含水シリカ（２％）／水酸化アルミニウム（４％） １０．０
・シリコーン（２％）処理微粒子酸化チタン ２．０
・Ｎ−ラウロイルリジン処理（５％）セリサイト ２９．０
・パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン処理合成金雲母 １０．０
・パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン処理タルク １０．０
・架橋型シリコーン粉末（トレフィルE-505C、東レ・ダウコーニング社製） ０．３
・ウレタンパウダー（PLASTIC POWDER CS-400、東色ピグメント社製） ２．０
・メチルパラベン ０．１
・デヒドロ酢酸ナトリウム ０．１
・メチルポリシロキサン（KF-96A(6CS)、信越化学工業社製） ４．０
・リンゴ酸ジイソステアリル １．５
・トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル ２．０
・ワセリン ０．５
・パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル ３．０
（♯１）タイペークＣＲ−５０（石原産業社製）をパーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン（５％）で被覆処理したもの。

【0044】

実施例２（固形白粉）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（No.２） １５．０
・シリコーン処理（２％）ベンガラ ０．３
・シリコーン処理（２％）黄酸化鉄 ０．５
・シリコーン処理（２％）黒酸化鉄 ０．０５
・シリコーン処理酸化チタン（♯２） ５．０
・シリコーン処理酸化亜鉛 １．０
・（酸化鉄／酸化チタン）焼結物 １．０
・ポリアクリル酸アルキル（GBX-10S、ガンツ化成社製） ３．０
・シルクパウダー １．０
・板状硫酸バリウム ３５．０
・シリコーン処理（２％）タルク ３１．７５
・メチルパラベン ０．１
・デヒドロ酢酸ナトリウム ０．１
・ワセリン １．０
・ジメチルポリシロキサン １．０
・トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル ２．０
・イソノナン酸イソノニル ２．０
・オクチルドデカノール １．０
（♯２）石原産業のタイベークCR50に２％シリコン処理したもの。

【0045】

実施例３（粉末状ファンデーション）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（No.２） ２０．０
・シリコーン処理（２％）ベンガラ ０．４
・シリコーン処理（２％）黄酸化鉄 １．０
・シリコーン処理（２％）黒酸化鉄 ０．２
・シリコーン処理酸化チタン（♯２） ８．０
・Ｎ−ラウロイルリジン粉末 １５．０
・雲母チタン ４．０
・タルク ２７．２
・セルロースセルロビーズＤ−５（大東化成工業社製） ５．０
・コーンスターチ（日食コーンスターチ、日本食品化工社製） １５．０
・メチルパラベン ０．１
・デヒドロ酢酸ナトリウム ０．１
・流動パラフィン １．５
・メチルフェニルポリシロキサン（FZ-209、東レ・ダウコーニング社製） ２．０
・ワセリン ０．５

【0046】

実施例４（固形状ファンデーション）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（No.２） ５．０
・有機チタネート処理ベンガラ ０．２
・有機チタネート処理黄酸化鉄 ０．５
・有機チタネート処理黒酸化鉄 ０．０５
・無水ケイ酸（サンスフェアH-122、旭硝子社製) ５．０
・有機チタネート処理酸化チタン（♯３） ３．０
・シリコーン処理微粒子酸化亜鉛 ２．０
・低融点パラフィン １０．０
・シリコーンゲル（KSG-16、信越化学社製） ２．０
・パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル １．０
・メチルパラベン ０．２
・フェノキシエタノール ０．１
・ミリスチン酸イソセチル 残量
（♯３）タイペークＣＲ−５０（石原産業社製）を有機チタネートで被覆処理したもの。

【0047】

実施例５（油中水型乳化ファンデーション）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（No.２） ５．０
・イソステアリン酸ジグリセリル １．０
・ポリエーテル変成シリコーン １．０
・揮発性シリコーン ２０．０
・ワセリン ３．０
・流動パラフィン ６．０
・ジカプリル酸プロピレングリコール ４．０
・グリセリン ３．０
・マルチトール ３．０
・オクチルトリエトキシシラン処理酸化チタン（♯４） ８．０
・オクチルトリエトキシシラン処理ベンガラ ０．２
・オクチルトリエトキシシラン処理黄酸化鉄 ０．８
・オクチルトリエトキシシラン処理黒酸化鉄 ０．１
・シリコーンゲル（KSG-16、信越化学社製） ２．０
・ウレタンパウダー（PLASTIC POWDER D-400、東色ピグメント社製） ０．５
・デヒドロ酢酸ナトリウム ０．０５
・フェノキシエタノール ０．３
・精製水 残量
（♯４）タイペークＣＲ−５０（石原産業社製)をオクチルトリエトキシシランで被覆処理したもの。

【0048】

実施例６（化粧下地）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（No.２） ５．０
・ポリエーテル変成シリコーン ２．０
・ジメチルシリコーン（KF-96A(6CS)、信越化学工業社製） ５．０
・揮発性シリコーン １４．０
・パラメトキシケイヒ酸オクチル ２．０
・ジプロピレングリコール ２．０
・グリセリン １．０
・クエン酸ナトリウム ０．５
・シリコーン処理酸化チタン（♯２） １．０
・シリコーン処理微粒子酸化チタン ３．０
・シリコーン処理ベンガラ ０．４
・シリコーン処理黄酸化鉄 １．５
・シリコーン処理黒酸化鉄 ０．２
・シリコーン処理タルク １．９
・エタノール １０．０
・フェノキシエタノール ０．２
・精製水 残量

【0049】

実施例７（固形状ファンデーション）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（No.２） ７．５
・セスキイソステアリン酸ソルビタン ２．０
・揮発性シリコーン（５量体環状シリコーン） １０．０
・揮発性シリコーン（６量体環状シリコーン） １５．０
・ジメチルシリコーン（KF-96A(6CS)、信越化学工業社製） ３．０
・ジカプリル酸プロピレングリコール ２．０
・植物性スクワラン １．０
・パラフィン ５．０
・セレシン ２．０
・ジプロピレングリコール ３．０
・マルチトール液 ３．０
・メチルパラベン ０．２
・酸化チタン １０．０
・ベンガラ ０．４
・黄酸化鉄 １．４
・黒酸化鉄 １．２
・タルク ５．０
・シリコーンレジン被覆シリコーンゴム粉体（KSP-103、信越化学工業社製） ７．５
・精製水 残量

【0050】

実施例８（水中油型ファンデーション）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（No.２） ８．０
・２％アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体水分散液 １５．０
・２％カルボキシビニルポリマー水分散液 １５．０
・ジプロピレングリコール ５．０
・エデト酸二ナトリウム ０．０５
・エタノール １５．０
・ポリオキシエチレン（２）アルキル（１２〜１６）エーテルリン酸 ０．５
・ヒドロキシステアリン酸２−エチルヘキシル ５．０
・２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール ０．５
・シリコーン処理酸化チタン ８．０
・ベンガラ ０．２
・黄酸化鉄 １．０
・黒酸化鉄 ０．１
・架橋型シリコーン粉末（トレフィルE-506C、東レ・ダウコーニング社製） １．５
・２％キサンタンガム分散液 １５．０
・フェノキシエタノール ０．２
・デヒドロ酢酸ナトリウム ０．０５
・精製水 残量

【0051】

比較例９〜１０
上記した実施例１において、窒化ホウ素粉末としてNo.２の発明例１に代えて、No.５，６の比較例１，２をそれぞれ使用した化粧料。
比較例１１
上記した実施例１において、窒化ホウ素粉末としてNo.２の発明例１に代えて、No.１の従来例を使用した化粧料。

【0052】

上述した各化粧料について、その透明感（素肌感）、滑らかなのび感、肌への密着感および仕上げのツヤ感について調べた結果を、表２に示す。
なお、上記の各種性質は、本発明品および比較品を、化粧品評価専門の調査パネル20名に使用してもらい、各調査パネルが５段階の評価基準に基づいて評価した。また、全調査パネルの評点の平均値を算出し、次の５段階の判定基準により判定した。
評価基準
５：非常に良好
４：良好
３：普通
２：やや不良
１：不良
判定基準
☆：4.7以上
◎：4.5以上、4.7未満
○：3.5以上、4.5未満
△：2.5以上、3.5未満
×：2.5未満

【0053】

【表2】

【0054】

表２に示したとおり、化粧品用体質顔料として本発明に従う窒化ホウ素粉末を用いることにより、滑らかなのび感、肌への密着感および仕上げのツヤ感についてはいうまでもなく、とりわけ透明感（素肌感）ついて、従来よりも高い評価が得られている。

【図1】

【図2】

【図3】