特許 6305761 固形粉末化粧料

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6305761

(24)【登録日】2018年3月16日

(45)【発行日】2018年4月4日

(54)【発明の名称】固形粉末化粧料

(51)【国際特許分類】

   A61K 8/25 20060101AFI20180326BHJP

   A61K 8/26 20060101ALI20180326BHJP

   A61K 8/37 20060101ALI20180326BHJP

   A61K 8/02 20060101ALI20180326BHJP

   A61Q 1/08 20060101ALI20180326BHJP

   A61Q 1/10 20060101ALI20180326BHJP

   A61Q 1/12 20060101ALI20180326BHJP

【ＦＩ】

   A61K8/25

   A61K8/26

   A61K8/37

   A61K8/02

   A61Q1/08

   A61Q1/10

   A61Q1/12

【請求項の数】4

【全頁数】15

(21)【出願番号】特願2013-271590(P2013-271590)

(22)【出願日】2013年12月27日

(65)【公開番号】特開2014-141482(P2014-141482A)

(43)【公開日】2014年8月7日

【審査請求日】2016年9月8日

(31)【優先権主張番号】特願2012-288980(P2012-288980)

(32)【優先日】2012年12月28日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000000918

【氏名又は名称】花王株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000084

【氏名又は名称】特許業務法人アルガ特許事務所

(74)【代理人】

【識別番号】100077562

【弁理士】

【氏名又は名称】高野 登志雄

(74)【代理人】

【識別番号】100096736

【弁理士】

【氏名又は名称】中嶋 俊夫

(74)【代理人】

【識別番号】100117156

【弁理士】

【氏名又は名称】村田 正樹

(74)【代理人】

【識別番号】100111028

【弁理士】

【氏名又は名称】山本 博人

(72)【発明者】

【氏名】永井 智雄

【審査官】 松本 直子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１１−０７４０２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−０８９４０９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−３２１３１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−１１６８０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−２０９３１６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ａ６１Ｋ ８／００− ８／９９

Ａ６１Ｑ １／００− ９０／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

下記成分（Ａ）を含む油剤と、下記成分（Ｂ）及び（Ｃ）を含む粉体とを混合することにより調製される化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
（Ａ）モノイソステアリン酸ジグリセリル、ジイソステアリン酸ジグリセリル及びトリイソステアリン酸ジグリセリルから選ばれるポリグリセリン脂肪酸エステル：化粧料基材中の油剤総量の５０質量％以上
（Ｂ）層状ケイ酸塩鉱物：化粧料基材総量の１〜５０質量％
（Ｃ）親水性球状粉体：化粧料基材総量の０．１〜１０質量％

【請求項2】

成分（Ｂ）の層状ケイ酸塩鉱物が、セリサイト、マイカ、合成マイカ及びカオリンから選ばれる１種又は２種以上を含有する請求項１記載の固形粉末化粧料の製造方法。

【請求項3】

容器底面に設けられた孔から、スラリーをバック充填することにより成型する請求項１又は２記載の固形粉末化粧料の製造方法。

【請求項4】

表面を立体的に成型する請求項１〜３のいずれか１項記載の固形粉末化粧料の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は固形粉末化粧料に関する。

【背景技術】

【0002】

固形粉末化粧料の製造方法には、粉体とバインダーとしての油剤を混合したのち圧密成型する乾式法と、粉体と油剤からなる化粧品基材に揮発性溶剤を加えてスラリーとし、容器に充填した後、揮発性溶剤を乾燥除去して化粧料を得る湿式法がある。湿式法により得られる固形粉末化粧料は、スラリー状態を経ることで、粉体と油剤の均一分散が進み、細やかな粉質と、しっとりとした使用感を有する。湿式法において、その特徴を最大限に発揮するため、スラリー中では基材である粉体と油剤を均一に分散させることが必要である。このような基材の分散能力に優れた溶剤としては、揮発性炭化水素や低沸点アルコールが知られており、実際の湿式法による固形粉末化粧料を得る際に汎用されている（特許文献１、２）。

【0003】

しかしながら、揮発性炭化水素や低沸点アルコールは危険物であるため、固形粉末化粧料の製造に用いる場合には、特別な保管倉庫を設けて管理した上で使用し、実際の製造においては、引火点を越えないような乾燥条件を設定し、乾燥除去した揮発性溶剤は再び回収して処分すると言った作業安全面、環境対応面での留意が必要であった。また、石油を精製して得られる揮発性炭化水素は、将来石油が枯渇した場合には利用不可能となる。

【0004】

このような背景から、揮発性溶剤として水を使用することが試みられているが、水を使用してスラリーを調製する場合、油剤の均一分散が困難であり、得られる製品は表面から内部までの油剤分散状態が不均一となり、使用する化粧料の場所によって、粉取れ量や肌へののび広がりが異なったり、耐衝撃性が悪くなるといった使用上の課題が認められる。

【0005】

このような課題を解決するため、分散性の悪い油剤の配合量を抑えて、固形粉末油を利用したり（特許文献３）、皮膜形成性高分子を含有することで、耐衝撃性を改善する試みがなされている（特許文献４）。また、特定の粉体原料と油剤からなる基材に、さらに多価アルコール及び／又は親水性界面活性剤を含有させることにより、基材の分散性を改善する試みもなされている（特許文献５）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開昭６４−９９０９号公報

【特許文献2】特公平０６−１０４６１２号公報

【特許文献3】特開２００７−２６９６９６号公報

【特許文献4】特許第３４５５４７６号公報

【特許文献5】特開２０１０−４７５２８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかしながら、特許文献３、４のように、基材中に固形粉末油や皮膜形成性高分子を用いた場合、これら成分に由来して粉っぽく、のびの悪い使用感となる。
また、特許文献５のように、固形粉末化粧料基材に多価アルコールや親水性界面活性剤を含有させると、化粧塗布膜が水や汗に弱いという新たな課題が発生する。
このように、水を用いた湿式充填固形粉末化粧料においては、スラリー中での化粧料基材の分散を良くすることにより、使用感に優れ、かつ耐衝撃性を十分に持ち合わせた処方の開発が待ち望まれている。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明者は、上記実状に鑑み、基材中の粉体、油剤のそれぞれについて鋭意研究を行った結果、特定のＩＯＢ値を有する油剤と、層状ケイ酸塩鉱物及び親水性球状粉体を特定の割合で用いることにより、水を用いて調製したスラリー中でも基材成分が均一に分散し、化粧料容器の隅々にまで、流動性良くスラリーを充填することができ、使用感に優れ、十分な耐衝撃性を有する固形粉末化粧料が得られることを見出した。

【0009】

本発明は、粉体及び油剤を含有する化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することにより得られる固形粉末化粧料であって、次の成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）：
（Ａ）２５℃で液状であり、ＩＯＢ値が０．２以上である油剤：化粧料基材中の油剤総量の５０質量％以上、
（Ｂ）層状ケイ酸塩鉱物：化粧料基材総量の１〜５０質量％、
（Ｃ）親水性球状粉体：化粧料基材総量の０．１〜１０質量％
を含有する固形粉末化粧料に関する。

【0010】

また、本発明は、下記成分（Ａ）を含む油剤と、下記成分（Ｂ）及び（Ｃ）を含む粉体とを混合することにより調製される化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法に関する。
（Ａ）２５℃で液状であり、ＩＯＢ値が０．２以上である油剤：化粧料基材中の油剤総量の５０質量％以上
（Ｂ）層状ケイ酸塩鉱物：化粧料基材総量の１〜５０質量％
（Ｃ）親水性球状粉体：化粧料基材総量の０．１〜１０質量％

【発明の効果】

【0011】

本発明の固形粉末化粧料は、溶剤として水を使用した湿式充填においても、基材成分が均一に分散し、流動性が良好なスラリーを調製でき、その結果、優れた使用感が得られるとともに、十分な耐衝撃性を有するものである。

【発明を実施するための形態】

【0012】

本発明で用いる成分（Ａ）の油剤は、２５℃で液状であり、ＩＯＢ値が０．２以上、好ましくは０．２５以上のものである。このような油剤を用いることにより、水スラリー中において、油剤を均一に分散させることができる。
ここで、ＩＯＢ値とは、有機化合物の物性を予測する指標であり、「フレグランスジャーナル」、ｖｏｌ．５０，ｐｐ．７９−８２（１９８１）等で説明されているように「有機性値（ＩＶ）」、「無機性値（ＯＶ）」のスコアを化合物の構造各部に付与した後合算し、総ＩＶスコアを総ＯＶスコアで除した値として求められる。Van Der Waals力による物性の程度が「有機性」、電気的親和力による物性の程度が「無機性」と考えられており、ＩＯＢ値の高い化合物ほど電気的相互作用を生じやすい極性の高い化合物とされる。

【0013】

２５℃で液状であり、ＩＯＢ値が０．２以上である油剤としては、メチルフェニルポリシロキサン（ＩＯＢ＝０．２８）等のシリコーン油；オクチルドデカノール（ＩＯＢ＝０．２６）等の高級アルコール；リンゴ酸ジイソステアリル（ＩＯＢ＝０．２８）、ラウロリルグルタミン酸ジ（フィトステリル／オクチルドデシル）（ＩＯＢ＝０．３）、トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリン（ＩＯＢ＝０．３）、ヒドロキシステアリン酸２−エチルヘキシル（ＩＯＢ＝０．３１）、ジカプリル酸プロピレングリコール（ＩＯＢ＝０．３２）、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル（ＩＯＢ＝０．３５）、乳酸オクチルドデシル（ＩＯＢ＝０．３６）、セバシン酸ジイソプロピル（ＩＯＢ＝０．４）等のエステル油；ひまし油（ＩＯＢ＝０．４２）等の植物性油；イソステアリン酸（ＩＯＢ＝０．４３）等の脂肪酸などが挙げられる。
これらのうち、特に流動性の良好なスラリーが調製できる点から、イソステアリン酸とグリセリンとのエステルであるモノイソステアリン酸ジグリセリル（ＩＯＢ＝０．８１）、ジイソステアリン酸ジグリセリル（ＩＯＢ＝０．４１）、トリイソステアリン酸ジグリセリル（ＩＯＢ＝０．２６）が好ましい。

【0014】

成分（Ａ）の油剤は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、含有量は、スラリー中での油剤の分散性、得られる固形粉末化粧料の使用感や耐衝撃性の点から、化粧料基材中の油剤総量の５０質量％以上であり、５５質量％以上が好ましく、６０質量％以上がより好ましい。そして、化粧皮膜の耐水性の点から、化粧料基材中の油剤総量の９５質量％以下が好ましく、９０質量％以下がより好ましい。また、成分（Ａ）の油剤の含有量は、化粧料基材中の油剤総量の５０質量％以上であり、５５〜９５質量％が好ましく、６０〜９０質量％がより好ましい。

【0015】

本発明で用いられる成分（Ｂ）の層状ケイ酸塩鉱物としては、通常の化粧料に用いられるもので、例えば、セリサイト、マイカ、合成マイカ、カオリン、モンモリロナイト、ヘクトライト等が挙げられる。これらのうち、セリサイト、マイカ、合成マイカ、カオリンが好ましい。
化粧料基材中にこれら鉱物が存在することで、粉体基材全体が水に濡れやすくなり、均一に分散するとともに、スラリーの流動性が増し、充填が容易な物性となる。
これら層状ケイ酸塩鉱物は、スラリーの流動性が悪化することから、疎水化表面処理を行わずに使用することが好ましい。

【0016】

成分（Ｂ）の層状ケイ酸塩鉱物は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、含有量は、粉体が均一に分散し、外観上の色むらがない点から、化粧料基材中に１質量％以上であり、５質量％以上が好ましく、１０質量％以上がより好ましい。そして、スラリーの流動性が十分で、使用感に優れる点から、化粧料基材中に５０質量％以下であり、４５質量％以下が好ましく、４０質量％以下がより好ましい。また、成分（Ｂ）の含有量は、化粧料基材中に１〜５０質量％であり、５〜４５質量％が好ましく、１０〜４０質量％がより好ましい。

【0017】

本発明で用いられる成分（Ｃ）の親水性球状粉体は、次の操作により選択される親水性のものである。すなわち、水１５ｇ、流動パラフィン（ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ社製、ＣＡＲＮＡＴＩＯＮ）１５ｇをガラス瓶に入れて２層系をつくり、ここに０．１ｇの粉体を入れてから蓋をして激しく上下に攪拌した後、静置する。再度液が２層に分かれた時、水相側に分散するものを親水性とする。
また、球状粉体とは、形状が略球形の粉体をいい、回転楕円体、表面に凹凸がある球状粉体等であってもよく、球状粉体の短径／長径の比、すなわち楕円率が、１．５以下のものが好ましく、１．２以下のものがより好ましく、１．１以下のものがさらに好ましい。

【0018】

親水性球状粉体としては、球状シリカ粉体が好ましい。また、元来は疎水性である表面に、水酸基やカルボキシル基を導入して親水化した球状ナイロン粉体、球状ウレタン粉体なども使用することができる。
親水性球状粉体を用いることにより、スラリーの流動性が増すとともに、化粧料の塗布具へのとれ量が最適量に調整される。

【0019】

成分（Ｃ）の親水性球状粉体は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、含有量は、固形粉末化粧料表面がやわらかく、化粧料を塗布具に取りやすい点から、化粧料基材中に０．１質量％以上であり、０．３質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましい。そして、耐衝撃性の点から、化粧料基材中に１０質量％以下であり、８質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。また、成分（Ｃ）の含有量は、化粧料基材中に０．１〜１０質量％であり、０．３〜８質量％が好ましく、０．５〜５質量％がより好ましい。

【0020】

本発明の固形粉末化粧料において、前記成分以外の化粧料基材は、通常の化粧料に用いられるものであればいずれでも使用することができ、前記以外の粉体、油剤、添加剤などを用いることができる。

【0021】

前記以外の粉体としては、例えば、雲母チタン、酸化チタン被覆合成金雲母、酸化鉄被覆合成金雲母、酸化鉄被覆雲母チタン、酸化鉄被覆雲母、コンジョウ被覆雲母チタン、カルミン被覆雲母チタン、酸化チタン／シリカ多層被覆雲母チタン；酸化チタン被覆ガラスフレーク、酸化チタン／酸化鉄被覆ガラスフレーク、酸化鉄被覆ガラスフレーク、銀被覆ガラスフレーク、金被覆ガラスフレーク；シリカ被覆アルミニウム末；酸化チタン／シリカ多層被覆シリカフレーク；ポリエチレンテレフタレート・エポキシ・アルミニウム積層末、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリウレタン−１１・アルミニウム積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層末等の光輝性粉体；赤色１０４号、赤色２０２号、赤色２２６号、黄色４号、黄色５号、青色１号、黒色４０１号等の有機色素顔料、黄色４号Ａｌレーキ、青色１号Ａｌレーキ等のレーキ有機色素顔料；黄酸化鉄、赤色酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、群青、紺青、マンガンバイオレット等の無機有色顔料；酸化亜鉛、酸化チタン等の白色顔料；窒化ホウ素等の体質顔料；硫酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウム等の金属塩顔料；シリカ、アルミナ等の無機顔料；ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリメタクリル酸メチルパウダー、ナイロンパウダー、ポリテトラフルオロエチレンパウダー、シリコーンパウダー、シリコーンゴムパウダー、シルクパウダー、ウレタンパウダー、セルロースパウダー、ポリフッ化エチレン等の樹脂粉体；ラウロイルリジン等のアシル化リジン粉体；高級脂肪酸金属塩である金属石鹸粉体などが挙げられる。
これらの粉体の大きさ、形状等は限定されず、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができる。また、これらの粉体は、適宜表面処理されていてもよい。

【0022】

粉体の含有量は、色彩や光沢を付与するという化粧効果を十分発揮させるため、粉体総量として、化粧料基材中に７０質量％以上が好ましく、７５質量％以上がより好ましく、８０質量％以上が更に好ましい。そして、保形性の点から、９７質量％以下が好ましく、９６質量％以下がより好ましく、９５質量％以下が更に好ましい。また、粉体の含有量は、粉体総量として、化粧料基材中に７０〜９７質量％が好ましく、７５〜９６質量％がより好ましく、８０〜９５質量％が更に好ましい。

【0023】

また、化粧料基材に用いられる成分（Ａ）以外の油剤としては、通常の化粧料に用いられるものであれば良く、例えば、炭化水素油、高級脂肪酸、高級アルコール、各種エステル油、シリコーン油、パーフルオロアルキルエーテル等のフッ素系油剤などが挙げられる。
このような油剤を配合することにより、最終製品のしっとり感や肌へのつきが向上するので好ましい。

【0024】

これらの油剤は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、含有量は、保形性や、最終製品のしっとり感や肌へのつきなどの効果を十分に発揮させるため、油剤総量として、化粧料基材中に３質量％以上が好ましく、４質量％以上がより好ましく、５質量％以上が更に好ましい。そして、化粧料表面が固化し、使用感が悪化することを回避するため、油剤総量として、化粧料基材中に３０質量％以下が好ましく、２５質量％以下がより好ましく、２０質量％以下が更に好ましい。また、油剤の含有量は、油剤総量として、化粧料基材中に３〜３０質量％が好ましく、４〜２５質量％がより好ましく、５〜２０質量％が更に好ましい。

【0025】

また、化粧料基材には、成分の均一分散を補助する目的で、界面活性剤を配合することもできる。
界面活性剤としては、通常の化粧料に用いられているものであればいずれのものも使用でき、非イオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。例えば、グリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシアルキレンアルキル共変性オルガノポリシロキサン、ポリエーテル変性オルガノポリシロキサン、レシチン等が挙げられる。
界面活性剤としては、非イオン界面活性剤が好ましい。

【0026】

また、化粧料基材中には、製品の性能や品質を向上させるため、通常の化粧料に用いられる成分、例えば、保湿剤、ｐＨ調整剤、酸化防止剤、防菌防黴剤、紫外線吸収剤、香料、美容成分などの各種添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。

【0027】

化粧料基材は、前記成分を、通常の粉末化粧料を製造する装置を使用し、攪拌混合して、調製される。
より具体的には、化粧料基材は、まず、成分（Ａ）を含む油剤を混合し、必要に応じて、加熱溶解する。一方、成分（Ｂ）及び（Ｃ）を含む粉体を均一に混合する。この粉体に油剤を加えて均一に分散させ、粉砕することにより、調製される。
このようにして得られる化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することにより、固形粉末化粧料を得ることができる。

【0028】

化粧料基材との混合に用いる溶剤のうち、水性溶剤としては、エチルアルコール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール等の低沸点アルコールが好ましい。
溶剤としては、水単独、あるいは、低沸点アルコールを水に溶解したアルコール水溶液が好ましい。アルコール水溶液中の低沸点アルコール濃度は、５０質量％以下であるのが好ましい。アルコール水溶液中のアルコール濃度が高いほど、スラリー調製時に化粧料基材の分散が良好となり、使用感に優れ、十分な耐衝撃性を持った固形粉末化粧料が得られる。しかし、本発明の固形粉末化粧料においては、まったく低沸点アルコールを使用しなくとも、非常に良好な使用感と、十分な耐衝撃性を有する固形粉末化粧料を得ることができることから、アルコール水溶液中の低沸点アルコール濃度を、より好ましくは２５質量％以下、更に好ましくは１０質量％以下、特に好ましくは５質量％以下とすることができる。

【0029】

本発明において、化粧料基材と水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤を用いてスラリーを調製する場合、スラリーが充填に適した流動性を有する点から、化粧料基材１００質量部に対して水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤５０〜１２０質量部を用いることが好ましく、７０〜１００質量部用いるのがより好ましい。

【0030】

化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤を混合した後、容器に充填し、加熱乾燥によって溶剤を除去する。加熱温度、装置は限定されないが、全ての溶剤を乾燥留去するためには、３０℃以上であるのが好ましく、５０℃以上がより好ましい。乾燥装置は、熱風循環型乾燥機を用いるのが、化粧料が局所的に高温にさらされることもなく好ましい。

【0031】

本発明において、両親媒性エステルを化粧料基材に含有させた湿式充填用スラリーは、粉体の濡れが進み、スラリーは流動性に富んでいるため、化粧料容器底面に設けられた孔からスラリーを充填する湿式法の一種である湿式バック充填法に利用するのに最適である。

【0032】

また、本発明で用いるスラリーは流動性が高く、化粧料容器の隅々まで均一にスラリー充填できることから、バック充填による立体成型にも適している。バック充填による立体成型とは、表面が立体的に成型されているもので、バック充填時に容器開口部に化粧料表面模様や立体形状が反転した形に彫刻された部材を圧接した後、容器底部に設けた充填孔よりスラリーを圧入すると同時に開口部上部圧接部材よりスラリー中の揮発性溶剤を吸収することにより固化する成型方法である。ここで、立体とは、固形粉末化粧料全体がドーム状やピラミッド状に成型されたものに限らず、固形粉末化粧料表面が一様の高さではなく、意図的に高低差のある部分を設けるようなデザインをも含むものである。

【0033】

本発明の固形粉末化粧料は、ファンデーション、アイシャドウ、チーク等として適用することができる。特に、アイシャドウとして使用することが好適である。
上述した実施形態に関し、本発明は、更に以下の組成物を開示する。

【0034】

＜１＞粉体及び油剤を含有する化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することにより得られる固形粉末化粧料であって、次の成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）：
（Ａ）２５℃で液状であり、ＩＯＢ値が０．２以上である油剤：化粧料基材中の油剤総量の５０質量％以上、
（Ｂ）層状ケイ酸塩鉱物：化粧料基材総量の１〜５０質量％、
（Ｃ）親水性球状粉体：化粧料基材総量の０．１〜１０質量％
を含有する固形粉末化粧料。

【0035】

＜２＞成分（Ａ）の油剤が、好ましくはＩＯＢ値が０．２５以上である前記＜１＞記載の固形粉末化粧料。
＜３＞成分（Ａ）の油剤が、好ましくは、モノイソステアリン酸ジグリセリル、ジイソステアリン酸ジグリセリル及びトリイソステアリン酸ジグリセリルから選ばれるポリグリセリン脂肪酸エステルである前記＜１＞又は＜２＞記載の固形粉末化粧料。
＜４＞成分（Ａ）の含有量が、化粧料基材中の油剤総量に対し、好ましくは５５〜９５質量％であり、より好ましくは６０〜９０質量％である前記＜１＞〜＜３＞のいずれか１記載の固形粉末化粧料。

【0036】

＜５＞成分（Ｂ）の層状ケイ酸塩鉱物が、好ましくは、セリサイト、マイカ、合成マイカ及びカオリンから選ばれる１種又は２種以上を含有する前記＜１＞〜＜４＞のいずれか１記載の固形粉末化粧料。
＜６＞成分（Ｂ）の含有量が、化粧料基材中に、好ましくは５〜４５質量％であり、より好ましくは１０〜４０質量％である前記＜１＞〜＜５＞のいずれか１記載の固形粉末化粧料。
＜７＞成分（Ｃ）の親水性球状粉体が、好ましくは、球状シリカ粉体、水酸基やカルボキシル基を導入して親水化した球状ナイロン粉体及び球状ウレタン粉体から選ばれる１種又は２種以上を含有する前記＜１＞〜＜６＞のいずれか１記載の固形粉末化粧料。
＜８＞成分（Ｃ）の含有量が、化粧料基材中に、好ましくは０．３〜８質量％であり、より好ましくは０．５〜５質量％である前記＜１＞〜＜７＞のいずれか１記載の固形粉末化粧料。

【0037】

＜９＞粉体の含有量が、化粧料基材中に、粉体総量として、好ましくは７０〜９７質量％であり、より好ましくは７５〜９６質量％であり、更に好ましくは８０〜９５質量％である前記＜１＞〜＜８＞のいずれか１記載の固形粉末化粧料。
＜１０＞油剤の含有量が、化粧料基材中に、油剤総量として、好ましくは３〜３０質量％であり、より好ましくは４〜２５質量％であり、更に好ましくは５〜２０質量％である前記＜１＞〜＜９＞のいずれか１記載の固形粉末化粧料。
＜１１＞溶剤が、好ましくは、水単独、又は、エチルアルコール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール及びブチルアルコールから選ばれる低沸点アルコールを水に溶解したアルコール水溶液である前記＜１＞〜＜１０＞のいずれか１記載の固形粉末化粧料。

【0038】

＜１２＞容器底面に設けられた孔から、スラリーをバック充填することにより成型する前記＜１＞〜＜１１＞のいずれか１記載の固形粉末化粧料。
＜１３＞表面が立体的に成型されている前記＜１＞〜＜１２＞のいずれか１記載の固形粉末化粧料。
＜１４＞ファンデーション、アイシャドウ又はチークである前記＜１＞〜＜１３＞のいずれか１記載の固形粉末化粧料。

【0039】

＜１５＞下記成分（Ａ）を含む油剤と、下記成分（Ｂ）及び（Ｃ）を含む粉体とを混合することにより調製される化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
（Ａ）２５℃で液状であり、ＩＯＢ値が０．２以上である油剤：化粧料基材中の油剤総量の５０質量％以上
（Ｂ）層状ケイ酸塩鉱物：化粧料基材総量の１〜５０質量％
（Ｃ）親水性球状粉体：化粧料基材総量の０．１〜１０質量％

【実施例】

【0040】

以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、これらの実施例により本発明の技術範囲が限定されるものではない。なお、表中の数値は、含有量（質量％）を示す。実施例に先立ち、各実施例で採用した評価方法を説明する。

【0041】

（１）スラリーの流動性：
スラリー５０ｇを内径３０mm、長さ２８０mm、直径１mmの吐出口を有するシリンジに充填し、０．４Ｍｐａの空気圧を加えることで吐出口からスラリーを吐出させた時の吐出の仕方を、以下の基準で評価した。
（評価基準）
◎；全量が連続して吐出した。
○；半量以上を吐出した後、吐出口が詰まった。
△；半量を吐出する前に吐出口が詰まった。
×；全く吐出できなかった。

【0042】

（２）外観：
１０個の固形粉末化粧料を同一条件で製造し、色むら（色の濃い部分、薄い部分が認められる）のある固形粉末化粧料の発生割合を、以下の基準で評価した。
（評価基準）
◎；色むらの発生割合が０／１０。
○；色むらの発生割合が１／１０〜２／１０。
△；色むらの発生割合が３／１０〜５／１０。
×；色むらの発生割合が６／１０〜１０／１０。

【0043】

（３）使用感：
女性パネラー２０名により、各固形粉末化粧料を肌に塗布したときの使用感（粉取れ量、のび広がりの良さ）について、官能評価した。結果を以下の基準で示した。
（評価基準）
◎；良いと答えた人数が１７人以上。
○；良いと答えた人数が１２〜１６人。
△；良いと答えた人数が８〜１１人。
×；良いと答えた人数が７人以下。

【0044】

（４）耐衝撃性：
各固形粉末化粧料を化粧コンパクトに内蔵させ、水平方向で高さ５０cmから厚み１５mmの合板上に繰り返し落下させ、欠け、割れ、ひび割れ等の異常が生じるまでの回数を評価した。評価基準は以下の通りである。
（評価基準）
◎：１１回以上。
○：７〜１０回。
△：５〜６回。
×：４回以下。

【0045】

実施例１〜８、比較例１〜５
下記表１に示す組成で固形粉末化粧料を製造し、前記試験を行った。結果を表１に併せて示す。

【0046】

（固形粉末化粧料の製造方法）
Ａ：成分１〜６を混合し、７０℃まで加熱して溶解する。
Ｂ：成分７〜１６を均一に混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて均一分散させ、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｄ：Ｃ１００質量部と溶剤１００質量部を混合してスラリーを調製した。
実施例８については、水８０質量部とエタノール２０質量部をあらかじめ混合して使用した。
Ｅ：底面に直径１mmの孔の開いたアルミ金皿（２．７cm×２．７cmの正方形、厚さ４mm）に、Ｄのスラリーをバック充填により充填成型した。
Ｆ：成型品は５０℃乾燥機内で７時間乾燥した。

【0047】

【表1】

【0048】

表１の結果から明らかなように、実施例１〜実施例８では、スラリーの流動性、外観、使用感、耐衝撃性のいずれも良好であった。

【0049】

以下の成分組成において固形粉末化粧料を製造し、上記の評価試験を行ったところ、スラリーの流動性、外観、使用感、耐衝撃性のいずれも良好であった。

【0050】

実施例９（ドーム状固形粉末チークカラー）
（成分） （質量％）
１．トリイソステアリン酸ジグリセリル（ＩＯＢ＝０．２６）＊４
６．０
２．白色ワセリン １．５
３．トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリン ２．５
４．マイカ １０．０
５．合成マイカ＊８ ２０．０
６．球状シリカ粉体＊１０ ３．０
７．酸化チタン １．０
８．ステアロイルグルタミン酸アルミニウム（４％）被覆
赤色２２６号 ４．０
９．黄色４号アルミニウムレーキ １．０
１０．ベンガラ ２．０
１１．雲母チタン ２０．０
１２．トコフェロール ０．１
１３．メチルパラベン ０．２
１４．デヒドロ酢酸ナトリウム ０．１
１５．硫酸バリウム 残 部
合計 １００

【0051】

（製造方法）
Ａ：成分１〜３を混合し、７０℃まで加熱して溶解する。
Ｂ：成分４〜１５を均一に混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて均一に分散させ、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｄ：Ｃ１００質量部と水１００質量部を混合してスラリーを調製した。
Ｅ：底面に直径１mmの孔の開いたアルミ金皿に、Ｄのスラリーをバック充填により充填成型した。
その際、アルミ金皿の開口部上部圧接部材を反転したドーム状とすることで、ドーム状の固形粉末チークカラーを調製した。
Ｆ：成型品は５０℃乾燥機内で７時間乾燥した。

【0052】

実施例１０（ピラミッド状固形粉末アイシャドウ）
（成分） （質量％）
１．ジイソステアリン酸ジグリセリル（ＩＯＢ＝０．４１）＊２
３．０
２．メチルフェニルポリシロキサン＊１１ ５．０
３．リンゴ酸ジイソステアリル（ＩＯＢ＝０．２８）＊３ ６．０
４．オクチルドデカノール（ＩＯＢ＝０．２６）＊５ ３．０
５．モノイソステアリン酸ソルビタン ０．１
６．合成マイカ＊１２ ２０．０
７．窒化ホウ素＊１３ ３０．０
８．ステアリン酸アルミニウム ３．０
９．球状シリカ粉体＊１０ １．０
１０．酸化チタン被覆ガラス末＊１４ ５．０
１１．酸化チタン被覆合成金雲母＊１５ ５．０
１２．酸化チタン・無水ケイ酸複合被覆雲母チタン＊１６ ５．０
１３．銀被覆ガラス末（平均粒径２５μｍ）＊１７ ２．０
１４．ベンガラ ０．１
１５．トコフェロール ０．１
１６．メチルパラベン ０．２
１７．デヒドロ酢酸ナトリウム ０．１
１８．ラウロイルリジン被覆硫酸バリウム 残 部
合計 １００
＊１１：シリコーンＳＨ５５６ ＦＬＵＩＤ（東レ・ダウコーニング社製）
＊１２：ＰＤＭ−４０Ｌ（トピー工業社製）
＊１３：ＳＨＰ−５（水島合金鉄社製）
＊１４：メタシャインＭＣ１０４０ＲＳ（日本板硝子社製）
＊１５：Ｈｅｌｉｏｓ Ｒ１００Ｓ（トピー工業社製）
＊１６：チミロンスプレンディッドゴールド（メルク社製）
＊１７：メタシャイン ＭＣ５１５０ＰＳＳ１（日本板硝子社製）

【0053】

（製造方法）
Ａ：成分１〜５を混合し、７０℃まで加熱して溶解する。
Ｂ：成分６〜１８を均一に混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて均一に分散させ、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｄ：Ｃ１００質量部と水１２０質量部を混合してスラリーを調製した。
Ｅ：底面に直径１mmの孔の開いた樹脂皿に、Ｄのスラリーをバック充填により充填成型した。
その際、樹脂皿の開口部上部圧接部材を反転したピラミッド状とすることで、ピラミッド状の固形粉末アイシャドウを調製した。
Ｆ：成型品は５０℃乾燥機内で７時間乾燥した。

【0054】

実施例１１（ブランドロゴが刻印された固形粉末ファンデーション）
（成分） （質量％）
１．流動パラフィン ５．０
２．リンゴ酸ジイソステアリル（ＩＯＢ＝０．２８）＊３ ２．０
３．モノイソステアリン酸ジグリセリル（ＩＯＢ＝０．８１）＊１
５．０
４．マイカ １５．０
６．ステアリン酸アルミニウム ３．０
７．ナイロン末＊１８ ５．０
８．球状シリカ粉体＊１０ ５．０
９．酸化チタン ２０．０
１０．黄酸化鉄 ２．０
１１．黒酸化鉄 ０．２
１２．ベンガラ ０．５
１３．雲母チタン ５．０
１４．タルク 残 部
１５．架橋型メチルシロキサン末＊１９ ３．０
１６．トコフェロール ０．１
１７．メチルパラベン ０．２
１８．デヒドロ酢酸ナトリウム ０．１
合計 １００
＊１８：ＳＰ−５００（東レ社製）
＊１９：トレフィルＥ−５０６Ｓ（東レ・ダウコーニング社製）

【0055】

（製造方法）
Ａ：成分１〜３を混合し、７０℃まで加熱して溶解する。
Ｂ：成分４〜１８を均一に混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて均一に分散させ、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｄ：Ｃ１００質量部と水１２０質量部を混合してスラリーを調製した。
Ｅ：底面に直径１mmの孔の開いた樹脂皿に、Ｄのスラリーをバック充填により充填成型した。
その際、樹脂皿の開口部上部圧接部材に反転したブランドロゴの彫刻を設けることより、ブランドロゴが刻印された固形粉末ファンデーションを調製した。
Ｆ：成型品は５０℃乾燥機内で７時間乾燥した。

【0056】

実施例１２〜１４、比較例６〜８
実施例１〜８と同様にして、表２に示す組成の固形粉末化粧料を製造し、スラリーの流動性、外観、使用感及び耐衝撃性を評価した。結果を表２に併せて示す。

【0057】

【表2】