特許 6309858 粉末化粧料

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6309858

(24)【登録日】2018年3月23日

(45)【発行日】2018年4月11日

(54)【発明の名称】粉末化粧料

(51)【国際特許分類】

   A61K 8/29 20060101AFI20180402BHJP

   A61K 8/19 20060101ALI20180402BHJP

   A61K 8/02 20060101ALI20180402BHJP

   A61Q 1/12 20060101ALI20180402BHJP

【ＦＩ】

   A61K8/29

   A61K8/19

   A61K8/02

   A61Q1/12

【請求項の数】8

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2014-161622(P2014-161622)

(22)【出願日】2014年8月7日

(65)【公開番号】特開2016-37469(P2016-37469A)

(43)【公開日】2016年3月22日

【審査請求日】2017年6月14日

(73)【特許権者】

【識別番号】000000918

【氏名又は名称】花王株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000084

【氏名又は名称】特許業務法人アルガ特許事務所

(74)【代理人】

【識別番号】100077562

【弁理士】

【氏名又は名称】高野 登志雄

(74)【代理人】

【識別番号】100096736

【弁理士】

【氏名又は名称】中嶋 俊夫

(74)【代理人】

【識別番号】100117156

【弁理士】

【氏名又は名称】村田 正樹

(74)【代理人】

【識別番号】100111028

【弁理士】

【氏名又は名称】山本 博人

(72)【発明者】

【氏名】松尾 侑紀

(72)【発明者】

【氏名】蔵之上 和博

(72)【発明者】

【氏名】黒谷 成幸

(72)【発明者】

【氏名】中尾 啓輔

【審査官】 木原 啓一郎

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００８−０５６５３５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−２２７２０７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−０８４２５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−２０９３４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−０８８３３５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ａ６１Ｋ ８／００−８／９９

Ａ６１Ｑ １／００−９０／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

次の成分（Ａ）及び（Ｂ）：
（Ａ）比表面積５〜５０ｍ²／ｇの酸化鉄被覆酸化チタン ０．１〜５０質量％、
（Ｂ）窒化ホウ素 ３〜３５質量％、
を含有し、成分（Ａ）において、処理前の酸化チタンが、辺の大きさが０．０５〜０．２μｍ、厚さが０．０２〜０．１μｍの粒子が集合及び／又は結合した扇状のルチル型酸化チタン粒子が更に凝集して形成され、その凝集粒子が球状であり、凝集粒子の粒径が０．１〜１μｍであるルチル型酸化チタン凝集粒子である粉末化粧料。

【請求項2】

成分（Ａ）において、酸化鉄の処理量が、酸化チタンの質量に対して、０．１〜１０質量％である請求項１記載の粉末化粧料。

【請求項3】

成分（Ｂ）の平均粒子径が、２〜１５μｍである請求項１又は２記載の粉末化粧料。

【請求項4】

成分（Ｂ）の９０質量％以上が、粒子径３〜９μｍである請求項１〜３のいずれか１項記載の粉末化粧料。

【請求項5】

成分（Ａ）及び（Ｂ）の質量割合（Ａ）／（Ｂ）が、０．０２〜５である請求項１〜４のいずれか１項記載の粉末化粧料。

【請求項6】

成分（Ａ）及び成分（Ａ）以外の酸化チタンとの総和（（Ａ）＋（Ａ）以外の酸化チタン）に対する成分（Ａ）の質量割合は、〔（Ａ）／（（Ａ）＋（Ａ）以外の酸化チタン）〕×１００（質量％）の値が、２〜１００質量％である請求項１〜５のいずれか１項記載の粉末化粧料。

【請求項7】

さらに、（Ｃ）比表面積１０〜１００ｍ²／ｇの微粒子酸化亜鉛０．１〜２０質量％を含有する請求項１〜６のいずれか１項記載の粉末化粧料。

【請求項8】

成分（Ａ）及び（Ｃ）の質量割合（Ａ）／（Ｃ）が、０．０１〜２０である請求項７記載の粉末化粧料。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、粉末化粧料に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、酸化鉄や酸化チタンを着色顔料として使用することにより、肌の色味を明るく見せることが行われている。例えば、特許文献１には、棒状粉体と黄色酸化チタンを配合したメイクアップ化粧料が、塗布色に優れ、カバー力に富むことが記載されている。
また、近年では、酸化チタンを複合化したり、酸化チタンの凝集体を製造し、肌を明るくみせる工夫がなされている。例えば、特許文献２には、辺の大きさが０.０５〜０.２μｍ、厚さ方向が０.０２〜０.１μｍの寸法を有する棒状粒子が集合及び／又は結合した扇状のルチル型酸化チタン粒子が更に凝集して形成され、その凝集粒子の粒径が０．１〜５．０μｍであるルチル型酸化チタン凝集粒子を配合した化粧料が、適度な着色力と隠蔽力により白浮せずに自然な素肌感を演出できることが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開平８−４８６１４号公報

【特許文献2】特開２００８−５６５３５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

本発明者は、粉末化粧料に、これら着色顔料を配合すると、肌への密着性が悪く、毛穴や皮溝に貯留したり、化粧よれが起きやすいことを見出した。従って、これら着色顔料を肌の皮丘に対して密着させ、肌のくすみや色むらを改善させる粉末化粧料が望まれている。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本発明者は、特定の酸化鉄被覆酸化チタンと、窒化ホウ素を組み合わせて用いることにより、肌の皮丘上に、窒化ホウ素と比表面積の小さい酸化鉄被覆酸化チタンが共に配向して、薄く均一に密着し、酸化鉄被覆酸化チタンから得られる赤色の波長の光を高め、肌のくすみや色むらをより目立たなくすることができる粉末化粧料が得られることを見出した。

【0006】

本発明は、次の成分（Ａ）及び（Ｂ）：
（Ａ）比表面積５〜５０ｍ²／ｇの酸化鉄被覆酸化チタン ０．１〜５０質量％、
（Ｂ）窒化ホウ素 ３〜３５質量％、
を含有し、成分（Ａ）において、処理前の酸化チタンが、辺の大きさが０．０５〜０．２μｍ、厚さが０．０２〜０．１μｍの粒子が集合及び／又は結合した扇状のルチル型酸化チタン粒子が更に凝集して形成され、その凝集粒子が球状であり、凝集粒子の粒径が０．１〜１μｍであるルチル型酸化チタン凝集粒子である粉末化粧料に関する。

【発明の効果】

【0007】

本発明の粉末化粧料は、肌のくすみを抑え、肌が白浮きすることなく、肌の色むらを自然にカバーし、塗布後、肌の色むらやくすみを継続的に抑制する。

【発明を実施するための形態】

【0008】

本発明で用いる成分（Ａ）の酸化鉄被覆酸化チタンは、酸化チタンを酸化鉄で被覆したものであり、処理前の酸化チタンは、辺の大きさが０．０５〜０．２μｍ、厚さが０．０２〜０．１μｍの粒子が集合及び／又は結合した扇状のルチル型酸化チタン粒子が更に凝集して形成され、その凝集粒子が球状であり、凝集粒子の粒径が０．１〜５μｍであるルチル型酸化チタン凝集粒子である。

【0009】

ルチル型酸化チタン凝集粒子は、辺の大きさが０.０５〜０.２μｍ、厚さが０.０２〜０.１μｍの粒子が集合及び／又は結合した扇状のルチル型酸化チタン粒子が更に凝集して形成されたものであるため、粒子表面には微細な空隙が無数に存在しており、この空隙に余分な皮脂や汗を徐々に吸収することで化粧持ちが良好となる。

【0010】

また、凝集粒子の形状は、肌への滑らかさを良好とする点から、球状である。ここでいう球状とは、毬藻状や毬栗状のものも含まれる。
凝集粒子の粒径は、肌への密着性に優れ、自然な仕上がりや、なめらかな感触が得られる点から、０．１〜１μｍであり、０．１〜０．５μｍが好ましく、０．２〜０．４μｍがより好ましい。
本発明において、辺の大きさ、厚さは、電子顕微鏡観察で測定され、粒子径は、レーザー回折／散乱法による粒度分布測定機によって、測定できる。具体的には、レーザー回折／散乱法の場合、エタノールを分散媒として、レーザー回折散乱式粒度分布測定器（例えば、堀場製作所製、ＬＡ−９２０）により測定される。

【0011】

ルチル型酸化チタン凝集粒子は、例えば、１０℃以下の温度で硫酸チタニル溶液をアルカリ中和して得られたオルソチタン酸に、１０℃以下の温度で塩酸を添加してオルソチタン酸を完全に溶解した後、加熱して加水分解を行うことにより得ることができる。そのときのＴｉＯ₂濃度は５０〜１４０ｇ／Ｌが好ましく、７０〜１２０ｇ／Ｌがより好ましく、塩酸濃度は７０〜１７０ｇ／Ｌが好ましく、９０〜１６０ｇ／Ｌがより好ましい。また、加水分解の温度は２５〜６０℃が好ましく、３０〜５５℃がより好ましい。
また、ルチル型酸化チタン凝集粒子は、オルソチタン酸の他に四塩化チタン溶液やメタチタン酸をアルカリで処理したチタン酸のアルカリ塩を塩酸にて加水分解が起こらない温度において溶解した溶液を用いて加水分解を行っても得ることができる。

【0012】

このようにして得られるルチル型酸化チタン凝集粒子は、肌への密着性に優れ、きしみ感がなく、なめらかな感触が得られる点から、平均摩擦係数（ＭＩＵ値）が０．２以上０．７未満であるのが好ましい。
ここで、平均摩擦係数（ＭＩＵ値）は、例えば、カトーテック社製、摩擦感テスター ＫＥＳ−ＳＥを使用し、測定粉末を人工皮革上に１mg／cm²となるように指で均一に塗り広げ、荷重２５ｇの条件で求めることができる。

【0013】

成分（Ａ）は、このような酸化チタンを酸化鉄で被覆処理したものである。酸化鉄としては、黄酸化鉄、ベンガラ、黒酸化鉄が好ましく、ベンガラがより好ましい。
酸化鉄の処理量は、粉体の透過光の分光スペクトルの中で６００〜７００ｎｍの赤色光の透過度をより一層高め、肌の色むらを見えにくくさせる点から、酸化チタンの質量に対して、０．１〜１０質量％が好ましく、１〜７質量％がより好ましい。

【0014】

酸化チタンを酸化鉄で被覆処理する方法としては、通常の方法により行うことができる。例えば、苛性ソーダ水溶液を３０〜３５℃に加温し、前記ルチル型酸化チタン凝集粒子を分散させ、硫酸第二鉄を含む水溶液を添加・撹拌し、９０℃で２時間程度反応させる。得られた複合化物を水洗・中和し、乾燥させる。粉砕した後、７００℃で３時間程度、電気炉で焼成させることにより、成分（Ａ）の酸化鉄被覆酸化チタンを得ることができる。得られた酸化鉄被覆酸化チタンは、必要に応じて、ふるいにかけた後、使用することができる。

【0015】

このようにして得られる成分（Ａ）の酸化鉄被覆酸化チタンは、粉体の透過光の分光スペクトルの中で６００〜７００ｎｍの赤色光の透過度をより一層高め、肌の色むらや肌のくすみを抑制する点から、比表面積５〜５０ｍ²／ｇであり、１０〜３５ｍ²／ｇであるのが好ましい。
本発明において、比表面積（ｍ²／ｇ）は、成分（Ａ）を試料管に約０．８ｇ採取し、１２０℃の温度で２時間真空乾燥後、自動比表面積・細孔分布測定装置トライスター３０００（島津製作所社製）を用いて、をＢＥＴ法にて測定することができる。
また、成分（Ａ）の酸化鉄被覆酸化チタンは、粉体の透過光の分光スペクトルの中で６００〜７００ｎｍの赤色光の透過度をより一層高め、肌の色むらや肌のくすみを抑制する点から、平均粒子径が０．１〜１μｍであるのが好ましく、０．１〜０．５μｍであるのがより好ましく、０．２〜０．４μｍがさらに好ましく、０．２５〜０．３５μｍがよりさらに好ましい。

【0016】

成分（Ａ）は１種又は２種以上含有することができる。成分（Ａ）の含有量は、粉体の透過光の分光スペクトルの中で６００〜７００ｎｍの赤色光の透過度をより一層高め、肌の色むらや肌のくすみを抑制し、自然な透明感のある仕上がりを得る点から、全組成中に０．１質量％以上であり、０．３質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、５０質量％以下であり、１５質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。また、成分（Ａ）の含有量は、全組成中に０．１〜５０質量％であり、０．３〜１５質量％が好ましく、０．５〜５質量％がより好ましい。

【0017】

また、成分（Ａ）及び成分（Ａ）以外の酸化チタンとの総和（（Ａ）＋（Ａ）以外の酸化チタン）（酸化チタン総質量）に対する成分（Ａ）の質量割合は、〔（Ａ）／（（Ａ）＋（Ａ）以外の酸化チタン）〕×１００（質量％）の値が、肌の色むらや肌のくすみを抑制し、自然な透明感のある仕上がりを得る点から、２質量％以上であるのが好ましく、３質量％以上がより好ましく、４質量％以上が更に好ましく、１００質量％以下が好ましく、７０質量％以下がより好ましく、４０質量％以下が更に好ましい。また、〔（Ａ）／（（Ａ）＋（Ａ）以外の酸化チタン）〕×１００（質量％）の値は、２〜１００質量％であるのが好ましく、３〜７０質量％がより好ましく、４〜４０質量％が更に好ましい。

【0018】

本発明で用いる成分（Ｂ）の窒化ホウ素は、通常の化粧料に用いられるものであれば特に制限されずに使用することができる。窒化ホウ素の形態としては、六方晶、ウルツ鉱型構造、立方晶、菱面体晶、乱層構造などのいずれでも良く、使用性の点から、六方晶のものが好ましい。
窒化ホウ素は、塗布時のすべりの良さの点から、平均粒子径が２〜１５μｍのものが好ましく、４〜１０μｍのものがより好ましい。
また、成分（Ｂ）の９０質量％以上が、粒子径３〜９μｍであるのが好ましく、成分（Ｂ）の９０質量％以上が、粒子径４〜７μｍであるのがより好ましい。

【0019】

成分（Ｂ）としては、ＳＨＰ−３（平均粒子径５．３μｍ）、ＳＨＰ−６（平均粒子径９．６μｍ）（以上、水島合金鉄社製）等の市販品を用いることができる。

【0020】

成分（Ｂ）は、１種又は２種以上を用いることができ、塗布時のすべりの良さの点から、含有量は、全組成中に３質量％以上であり、５質量％以上が好ましく、７質量％以上がより好ましく、３５質量％以下であり、２０質量％以下が好ましく、１５質量％以下がより好ましい。また、成分（Ｂ）の含有量は、全組成中に３〜３５質量％であり、５〜２０質量％が好ましく、７〜１５質量％がより好ましい。

【0021】

本発明において、成分（Ａ）及び（Ｂ）の質量割合（Ａ）／（Ｂ）は、肌の色むらや肌のくすみを抑制し、肌が白浮きすることなく、自然な透明感のある仕上がりが得られ、塗布後、時間が経過しても、肌の色むらやくすみを抑制し続ける点から、０．０２以上が好ましく、０．０３以上がより好ましく、０．０４以上が更に好ましく、５以下が好ましく、２以下がより好ましく、０．７以下が更に好ましい。また、成分（Ａ）及び（Ｂ）の質量割合（Ａ）／（Ｂ）は、０．０２〜５が好ましく、０．０３〜２がより好ましく、０．０４〜０．７が更に好ましい。
これらの効果は、６００〜７００ｎｍの赤色光の透過度の高い成分（Ａ）と成分（Ｂ）窒化ホウ素を併用することで、肌の皮丘へ均一に付着させることが期待できる。さらに、肌の皮丘への密着性に優れるので、肌の皮溝やしわに落ちることがなく、肌の色むらやくすみを継続的に抑制することができる。

【0022】

本発明の粉末化粧料は、更に、（Ｃ）比表面積１０〜１００ｍ²／ｇの微粒子酸化亜鉛を含有することができ、化粧持ちに優れ、良好な使用感を得ることができる。
成分（Ｃ）の微粒子酸化亜鉛は、比表面積１５〜９５ｍ²／ｇであるのが好ましい。また、化粧持ち、塗布時の使用感に優れる点から、平均粒子径は、５〜４０ｎｍであるのが好ましく、１０〜３０ｎｍがより好ましい。

【0023】

成分（Ｃ）の微粒子酸化亜鉛は、そのまま使用することができるが、必要に応じて、シリコーン、金属石鹸、レシチン、Ｎ−アシルアミノ酸、フッ素化合物等によって、撥水及び／又は撥油処理を行ったものを用いることもできる。化粧崩れを防ぎ、化粧料中の微粒子酸化亜鉛の分散性を向上させる点から、シリコーン処理したものが好ましく、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたシリコーン処理をするのがより好ましい。これらの処理は、通常の方法により行うことができる。

【0024】

成分（Ｃ）は、１種又は２種以上を用いることができ、化粧持ちに優れ、良好な使用感を得る点から、含有量は、全組成中に０．１質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、１質量％以上が更に好ましく、２０質量％以下が好ましく、１２質量％以下がより好ましく、８質量％以下が更に好ましい。また、成分（Ｃ）の含有量は、全組成中に０．１〜２０質量％が好ましく、０．５〜１２質量％がより好ましく、１〜８質量％が更に好ましい。

【0025】

本発明において、成分（Ａ）及び（Ｃ）の質量割合（Ａ）／（Ｃ）は、肌の色むらや肌のくすみを抑制し、肌が白浮きすることなく、自然な透明感のある仕上がりが得られ、塗布後、時間が経過しても、肌の色むらやくすみを抑制し続ける点から、０．０１以上が好ましく、０．０５以上がより好ましく、０．１以上が更に好ましく、２０以下が好ましく、４以下がより好ましく、１．３以下が更に好ましい。また、成分（Ａ）及び（Ｃ）の質量割合（Ａ）／（Ｃ）は、０．０１〜２０が好ましく、０．０５〜４がより好ましく、０．１〜１．３が更に好ましい。

【0026】

本発明の粉末化粧料は、更に、成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）以外の粉体を含有することができる。かかる成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）以外の粉体としては、通常の化粧料に用いられる体質顔料、着色顔料であれば制限されず、例えば、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、セリサイト、タルク、マイカ、カオリン、ベンガラ、クレー、ベントナイト、雲母、チタン被膜雲母、ベンガラ被覆雲母チタン、ベンガラ・黒酸化鉄被覆雲母チタン、コンジョウ被覆雲母チタン、酸化チタン被覆ホウケイ酸、オキシ塩化ビスマス、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、成分（Ｃ）以外の酸化亜鉛、酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化鉄、群青、酸化クロム、水酸化クロム、カラミン及びカーボンブラック、これらの複合体等の無機粉体；ポリアミド、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、シリコーン樹脂、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、シルクパウダー、セルロース、長鎖アルキルリン酸金属塩、Ｎ−モノ長鎖アルキルアシル塩基性アミノ酸、これらの複合体等の有機粉体；さらに、上記無機粉体と有機粉体との複合粉体などが挙げられる。

【0027】

本発明で用いる成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）以外の粉体は、そのまま用いることができるほか、必要に応じて、シリコーン、金属石鹸、レシチン、Ｎ−アシルアミノ酸、フッ素化合物、アルキルアルコキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン等によって、撥水及び／又は撥油処理を行ったものを用いることもできる。化粧崩れを防ぐ点から、シリコーン処理、アルキルアルコキシシシラン処理、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン処理したものが好ましく、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたシリコーン処理；オクチルトリエトキシシラン、オクチルトリメトキシシランを用いたアルキルアルコキシシシラン処理、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン処理するのがより好ましい。これらの処理は、通常の方法により行うことができる。

【0028】

撥水及び／又は撥油処理の処理量は、成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）以外の粉体によって異なるが、撥水性及び撥油性が十分に発現し、感触や流動性が良好になる点から、成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）以外の粉体１００質量％に対して、０．０５質量％以上が好ましく、０．１質量％以上がより好ましく、１質量％以上がさらに好ましく、５０質量％以下が好ましく、１０質量％以下がより好ましく、６質量％以下がさらに好ましい。

【0029】

本発明の粉末化粧料は、固形化する場合において、更に、２５℃で液体の油剤を含有することができ、成型性の向上、粉取れ、使用感に優れ、肌の白浮きを防止することができる。ここで、２５℃で液体とは、２５℃における粘度が１００００ｍＰａ・ｓ 以下であることをいう。粘度は、Ｂ型粘度計、ローターＮｏ．４、１２ｒｐｍ、１分で測定される。
かかる油剤としては、通常の化粧料に用いられるものであれば良く、例えば、流動パラフィン、軽質イソパラフィン、流動イソパラフィン、スクワラン、スクワレン等の直鎖又は分岐の炭化水素油；ホホバ油、オリーブ油等の植物油；液状ラノリン等の動物油；脂肪酸エステル、多価カルボン酸エステル、脂肪酸多価アルコールエステル、ヒドロキシ脂肪酸エステル、その他、メトキシケイ皮酸オクチル、パラジメチルアミノ安息香酸オクチル、dl−α−トコフェロール、ニコチン酸dl−α−トコフェロール等のエステル油；ジメチルポリシロキサン、ジメチルシクロポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、高級アルコール変性オルガノポリシロキサン等のシリコーン油；フルオロポリエーテル、パーフルオロアルキルエーテルシリコーン等のフッ素油などが挙げられる。
なかでも、粉体とのなじみが良く、成型性を確保する点から、直鎖又は分岐の炭化水素油、脂肪酸エステル、多価カルボン酸エステルが好ましく、パラメトキシケイ皮酸エチルヘキシル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコールが好ましい。

【0030】

２５℃で液体の油剤は、１種又は２種以上を用いることができ、成型性の向上、粉取れ、使用感に優れ、肌の白浮きを防止する点から、含有量は、全組成中に２質量％以上が好ましく、３質量％以上がより好ましく、５質量％以上がさらに好ましく、１５質量％以下が好ましく、１１質量％以下がより好ましく、９質量％以下がさらに好ましい。また、２５℃で液体の油剤の含有量は、全組成中に２〜１５質量％が好ましく、３〜１１質量％がより好ましく、５〜９質量％がさらに好ましい。

【0031】

本発明の粉末化粧料は、前記成分のほか、通常の化粧料に用いられる成分、例えば、界面活性剤、防腐剤、酸化防止剤、色素、増粘剤、ｐＨ調整剤、香料、紫外線吸収剤、保湿剤、血行促進剤、冷感剤、制汗剤、殺菌剤、皮膚賦活剤などを含有することができる。

【0032】

本発明の粉末化粧料は、通常の方法に従って製造することができる。
本発明の粉末化粧料は、例えば、パウダーファンデーション、フェイスパウダー、白粉、ほほ紅、アイシャドウ等のメイクアップ化粧料などとして好適である。なかでも、パウダーファンデーションが好ましい。
粉末化粧料の製剤としては、固形状、粉末状が好ましく、なかでも固形状が好ましい。
上述した実施形態に関し、本発明は、更に以下の組成物を開示する。

【0033】

＜１＞次の成分（Ａ）及び（Ｂ）：
（Ａ）比表面積５〜５０ｍ²／ｇの酸化鉄被覆酸化チタン ０．１〜５０質量％、
（Ｂ）窒化ホウ素 ３〜３５質量％、
を含有し、成分（Ａ）において、処理前の酸化チタンが、辺の大きさが０．０５〜０．２μｍ、厚さが０．０２〜０．１μｍの粒子が集合及び／又は結合した扇状のルチル型酸化チタン粒子が更に凝集して形成され、その凝集粒子が球状であり、凝集粒子の粒径が０．１〜１μｍであるルチル型酸化チタン凝集粒子である粉末化粧料。

【0034】

＜２＞成分（Ａ）において、酸化チタンは、好ましくは、黄酸化鉄、ベンガラ、黒酸化鉄であって、ベンガラがより好ましい前記＜１＞記載の粉末化粧料。
＜３＞酸化鉄の処理量が、好ましくは、酸化チタンの質量に対して、０．１〜１０質量％であって、１〜７質量％がより好ましい前記＜１＞又は＜２＞記載の粉末化粧料。
＜４＞成分（Ａ）の酸化鉄被覆酸化チタンが、好ましくは、比表面積１０〜３５ｍ²／ｇである前記＜１＞〜＜３＞のいずれか１記載の粉末化粧料。
＜５＞成分（Ａ）の酸化鉄被覆酸化チタンが、好ましくは、平均粒子径０．１〜０．５μｍであって、０．２〜０．４μｍがより好ましく、０．２５〜０．３５μｍがさらに好ましい前記＜１＞〜＜４＞のいずれか１記載の粉末化粧料。
＜６＞成分（Ａ）の含有量が、好ましくは、０．３質量％以上であって、０．５質量％以上がより好ましく、１５質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい前記＜１＞〜＜５＞のいずれか１記載の粉末化粧料。

【0035】

＜７＞成分（Ａ）及び成分（Ａ）以外の酸化チタンとの総和（（Ａ）＋（Ａ）以外の酸化チタン）（酸化チタン総質量）に対する成分（Ａ）の質量割合は、〔（Ａ）／（（Ａ）＋（Ａ）以外の酸化チタン）〕×１００（質量％）の値が、好ましくは、２質量％以上であって、３質量％以上がより好ましく、４質量％以上が更に好ましく、１００質量％以下が好ましく、７０質量％以下がより好ましく、４０質量％以下が更に好ましい前記＜１＞〜＜６＞のいずれか１記載の粉末化粧料。
＜８＞成分（Ｂ）の窒化ホウ素が、好ましくは、平均粒子径が２〜１５μｍであって、４〜１０μｍがより好ましい前記＜１＞〜＜７＞のいずれか１記載の粉末化粧料。
＜９＞成分（Ｂ）の窒化ホウ素が、好ましくは、その９０質量％以上が、粒子径３〜９μｍであって、４〜７μｍがより好ましい前記＜１＞〜＜８＞のいずれか１記載の粉末化粧料。
＜１０＞成分（Ｂ）の含有量が、好ましくは、全組成中に５質量％以上であって、７質量％以上がより好ましく、２０質量％以下が好ましく、１５質量％以下がより好ましい前記＜１＞〜＜９＞のいずれか１記載の粉末化粧料。

【0036】

＜１１＞成分（Ａ）及び（Ｂ）の質量割合（Ａ）／（Ｂ）が、好ましくは、０．０２以上であって、０．０３以上がより好ましく、０．０４以上が更に好ましく、５以下が好ましく、２以下がより好ましく、０．７以下が更に好ましい前記＜１＞〜＜１０＞のいずれか１記載の粉末化粧料。
＜１２＞更に、（Ｃ）比表面積１０〜１００ｍ²／ｇの微粒子酸化亜鉛を含有することができ、比表面積１５〜９５ｍ²／ｇがより好ましい前記＜１＞〜＜１１＞のいずれか１記載の粉末化粧料。
＜１３＞成分（Ｃ）が、好ましくは、平均粒子径５〜４０ｎｍであって、１０〜３０ｎｍがより好ましい前記＜１２＞記載の粉末化粧料。
＜１４＞成分（Ｃ）の微粒子酸化亜鉛が、好ましくは、撥水及び／又は撥油処理を行ったものであり、シリコーン処理がより好ましく、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたシリコーン処理をするのがさらに好ましい前記＜１２＞又は＜１３＞記載の粉末化粧料。

【0037】

＜１５＞成分（Ｃ）の含有量が、好ましくは、全組成中に０．１質量％以上であって、０．５質量％以上がより好ましく、１質量％以上が更に好ましく、２０質量％以下が好ましく、１２質量％以下がより好ましく、８質量％以下が更に好ましい前記＜１２＞〜＜１４＞のいずれか１記載の粉末化粧料。
＜１６＞成分（Ａ）及び（Ｃ）の質量割合（Ａ）／（Ｃ）が、好ましくは、０．０１以上であって、０．０５以上がより好ましく、０．１以上が更に好ましく、２０以下が好ましく、４以下がより好ましく、１．３以下が更に好ましい前記＜１２＞〜＜１５＞のいずれか１記載の粉末化粧料。
＜１７＞更に、成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）以外の粉体を含有することができ、撥水及び／又は撥油処理を行ったものでも良い前記＜１＞〜＜１６＞のいずれか１記載の粉末化粧料。

【0038】

＜１８＞更に、２５℃で液体の油剤を含有することができ、好ましくは、直鎖又は分岐の炭化水素油、脂肪酸エステル、多価カルボン酸エステルであって、パラメトキシケイ皮酸エチルヘキシル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコールがより好ましい前記＜１＞〜＜１７＞のいずれか１記載の粉末化粧料。
＜１９＞２５℃で液体の油剤の含有量が、好ましくは、全組成中に２質量％以上であって、３質量％以上がより好ましく、５質量％以上がさらに好ましく、１５質量％以下が好ましく、１１質量％以下がより好ましく、９質量％以下がさらに好ましい前記＜１８＞記載の粉末化粧料。

【実施例】

【0039】

製造例１
（１）ルチル型酸化チタン凝集粒子の製造：
１６０ｇ／Ｌの炭酸ナトリウム溶液中に洗浄メタチタン酸を硫酸で溶解した硫酸チタニル溶液を、液温が１０℃を超えないようにゆっくりと滴下し、ｐＨが１０．０になった時、硫酸チタニルの滴下を止めた。この中和で得られたオルソチタン酸の白色沈殿をろ過し、十分洗浄した。
次に、１０℃以下に冷却しながら濃塩酸中に洗浄したオルソチタン酸ケーキを添加し、オルソチタン酸が完全に溶解するまで撹拌した。このオルソチタン酸の塩酸溶解液を、ＴｉＯ₂濃度８０ｇ／Ｌ、塩酸濃度１００ｇ／Ｌに調整し、撹拌しながら加温して５５℃に液温を合わせ、２０時間撹拌して加水分解を行った。得られたルチル型酸化チタンを中和・洗浄・乾燥し、ルチル型酸化チタン粒子を得た。
得られた粒子を透過型電子顕微鏡で観察したところ、辺の大きさが０．０６〜０．１２μｍ、厚さが０．０２〜０．０６μｍの扇状ルチル型酸化チタン粒子が凝集した、平均粒子径０．３μｍの球状ルチル型酸化チタン凝集粒子であり、摩擦感テスターによる平均摩擦係数は０．５４であった。

【0040】

（２）ベンガラ被覆酸化チタンの製造：
苛性ソーダ水溶液を加温（３０〜３５℃）溶解し、（１）で得られたルチル型酸化チタン凝集粒子１００ｋｇを分散させ、硫酸第二鉄液（４１．５％）１９．０ｋｇを含む水溶液を添加・撹拌し、９０℃、２時間反応させる。得られた複合化物を水洗・中和し、乾燥させる。粉砕後、７００℃、３時間電気炉で焼成させた後、ふるいをかけ、ベンガラ３質量％被覆酸化チタンを得た。
得られたベンガラ３質量％被覆酸化チタンは、平均粒子径０．３μｍ、比表面積１９ｍ²／ｇであった。

【0041】

製造例２
苛性ソーダ水溶液を加温（３０〜３５℃）溶解し、製造例１（１）で得られたルチル型酸化チタン凝集粒子１００ｋｇを分散させ、硫酸第二鉄液（４１．５％）６．２ｋｇを含む水溶液を添加・撹拌し、９０℃、２時間反応させる。得られた複合化物を水洗・中和し、乾燥させる。粉砕後、７００℃、３時間電気炉で焼成させた後、ふるいをかけ、ベンガラ１質量％被覆酸化チタンを得た。
得られたベンガラ１質量％被覆酸化チタンは、平均粒子径０．３μｍであった。また、比表面積は、５〜５０ｍ²／ｇであった。

【0042】

製造例３
苛性ソーダ水溶液を加温（３０〜３５℃）溶解し、製造例１（１）で得られたルチル型酸化チタン凝集粒子１００ｋｇを分散させ、硫酸第二鉄液（４１．５％）４６．３ｋｇを含む水溶液を添加・撹拌し、９０℃、２時間反応させる。得られた複合化物を水洗・中和し、乾燥させる。粉砕後、７００℃、３時間電気炉で焼成させた後、ふるいをかけ、ベンガラ７質量％被覆酸化チタンを得た。
得られたベンガラ７質量％被覆酸化チタンは、平均粒子径０．３μｍであった。また、比表面積は、５〜５０ｍ²／ｇであった。

【0043】

製造例４
１６０ｇ／Ｌの炭酸ナトリウム溶液中に洗浄メタチタン酸を硫酸で溶解した硫酸チタニル溶液を、液温が１０℃を超えないようにゆっくりと滴下し、ｐＨが１０．０になった時、硫酸チタニルの滴下を止めた。この中和で得られたオルソチタン酸の白色沈殿をろ過し、十分洗浄した。
次に、１０℃以下に冷却しながら濃塩酸中に洗浄したオルソチタン酸ケーキを添加し、オルソチタン酸が完全に溶解するまで撹拌した。このオルソチタン酸の塩酸溶解液を、ＴｉＯ₂濃度８０ｇ／Ｌ、塩酸濃度１００ｇ／Ｌに調整し、撹拌しながら加温し５５℃に液温を合わせ、２０時間撹拌して加水分解を行った。得られたルチル型酸化チタンを中和・洗浄・乾燥し、ルチル型酸化チタン粒子を得た。
得られた粒子は、辺の大きさが０．０６〜０．１２μｍ、厚さが０．０２〜０．０６μｍの扇状ルチル型酸化チタン粒子が凝集した、平均粒子径０．３μｍ、比表面積６３ｍ²／ｇの球状ルチル型酸化チタン凝集粒子であり、摩擦感テスターによる平均摩擦係数は０．５４であった。

【0044】

実施例１〜９、比較例１〜４
表１に示す組成の粉末化粧料（パウダーファンデーション）を製造した。得られた粉末化粧料について、「肌の色むらのなさ」、「肌のくすみのなさ」、「白浮きのなさ」、「厚塗り感のない仕上り」、「自然な仕上り」、塗布から３時間経過後の「肌の色むらのなさ」及び「肌のくすみのなさ」、並びに、塗布中の「のびの良さ」を評価した。結果を表１に併せて示す。

【0045】

（製造方法）
成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）を含むすべての粉体成分を混合・粉砕した後、油相成分を加えて混合し、得られた混合物をさらに粉砕機で粉砕した。ここで得られた粉砕物を、容器に充填し、充填量１０．０ｇ、成型圧１５００kgで成型して、粉末化粧料（パウダーファンデーション）を得た。

【0046】

（評価方法）
５名の専門パネラーが、各粉末化粧料（パウダーファンデーション）をスポンジで肌に塗布した直後の「肌の色むらのなさ」、「肌のくすみのなさ」、「白浮きのなさ」、「厚塗り感のない仕上り」、「自然な仕上り」、塗布から３時間経過後の「肌の色むらのなさ」及び「肌のくすみのなさ」を評価した。また、塗布中の「のびの良さ」を評価した。結果を５名の積算値で示す。

【0047】

（１）塗布直後の肌の色むらのなさ：
４；塗布後の肌に色むらが見られない。
３；塗布後の肌にほとんど色むらが見られない。
２；塗布後の肌に少し色むらが見られる。
１；塗布後の肌に色むらが見られる。

【0048】

（２）塗布直後の肌のくすみのなさ：
４；塗布後の肌にくすみが見られない。
３；塗布後の肌にほとんどくすみが見られない。
２；塗布後の肌に少しくすみが見られる。
１；塗布後の肌にくすみが見られる。

【0049】

（３）塗布直後の白浮きのなさ：
４；塗布後の肌に白浮きが見られない。
３；塗布後の肌にほとんど白浮きが見られない。
２；塗布後の肌に少し白浮きが見られる。
１；塗布後の肌に白浮きが見られる。

【0050】

（４）塗布直後の厚塗り感のない仕上り：
４；塗布後の肌に厚塗り感が見られない。
３；塗布後の肌にほとんど厚塗り感が見られない。
２；塗布後の肌に少し厚塗り感が見られる。
１；塗布後の肌に厚塗り感が見られる。

【0051】

（５）塗布直後の自然な仕上り：
４；塗布後の肌が自然に仕上がっている。
３；塗布後の肌にやや自然に仕上がっている。
２；塗布後の肌にあまり自然に仕上がっていない。
１；塗布後の肌に自然に仕上がっていない。

【0052】

（６）塗布から３時間経過後の色むらのなさ：
４；３時間経過後の肌に色むらが見られない。
３；３時間経過後の肌にほとんど色むらが見られない。
２；３時間経過後の肌に少し色むらが見られる。
１；３時間経過後の肌に色むらが見られる。

【0053】

（７）塗布から３時間経過後のくすみのなさ：
４；３時間経過後の肌にくすみが見られない。
３；３時間経過後の肌にほとんどくすみが見られない。
２；３時間経過後の肌に少しくすみが見られる。
１；３時間経過後の肌にくすみが見られる。

【0054】

（８）塗布中ののびの良さ：
４；塗布中ののびが良い。
３；塗布中ののびがやや良い。
２；塗布中ののびがあまり良くない。
１；塗布中ののびが良くない。

【0055】

【表1】

【0056】

実施例１０（固形ファンデーション）
（組成）
（１）ベンガラ３質量％被覆酸化チタン（製造例１）
（平均粒子径０．３μｍ、比表面積１９ｍ²/ｇ） １５．０（質量％）
（２）トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン３質量％処理酸化チタン
（平均粒子径０．２５μｍ） １０．０
（３）窒化ホウ素
（平均粒子径５μｍ、粒子径４．５〜７．５μｍ） １１．０
（４）メチルハイドロジェンポリシロキサン６質量％処理微粒子酸化亜鉛
（住友大阪セメント社製、SI01-6 ZNO-510(H)、比表面積２５ｍ²/ｇ）
４．０
（５）トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン３質量％処理黄酸化鉄
１．６
（６）トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン３質量％処理ベンガラ
０．５
（７）トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン３質量％処理黒酸化鉄
０．１
（８）トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン３質量％タルク
（平均粒子径７〜１１μｍ） バランス
（９）トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン３質量％マイカ
（平均粒子径１９μｍ） １０．０
（１０）トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン３質量％セリサイト
（平均粒子径約１０μｍ） １５．０
（１１）球状ナイロンパウダー
（住化エンバイロメンタルサイエンス社製、HK-5000、平均粒子径６〜９μｍ）
７．０
（１２）球状シリコーンパウダー
（信越化学工業社製、KSP-100、平均粒子径５μｍ） ８．０
（１３）ジカプリン酸ネオペンチルグリコール ３．０
（１４）パラメトキシケイ皮酸エチルヘキシル ４．０
合計 １００

【0057】

（製造方法）
粉体成分（１）〜（１２）を混合・粉砕した後、油相成分（１３）〜（１４）を加えて混合し、得られた混合物をさらに粉砕機で粉砕した。ここで得られた粉砕物を、容器に充填し、充填量１０．０ｇ、成型圧１５００kgで成型して、固形ファンデーションを得た。

【0058】

実施例１０で得られた固形ファンデーションは、肌のくすみを抑え、肌が白浮きすることなく、肌の色むらを自然にカバーし、塗布後、肌の色むらやくすみを継続的に抑制する。