特許 6319933 フィルター、濾過システム及びカフェインの除去方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6319933

(24)【登録日】2018年4月13日

(45)【発行日】2018年5月9日

(54)【発明の名称】フィルター、濾過システム及びカフェインの除去方法

(51)【国際特許分類】

   B01D 39/16 20060101AFI20180423BHJP

   A23F 3/20 20060101ALI20180423BHJP

   A23F 5/18 20060101ALI20180423BHJP

   B01J 20/12 20060101ALI20180423BHJP

【ＦＩ】

   B01D39/16 H

   A23F3/20

   A23F5/18

   B01J20/12 A

【請求項の数】5

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2011-272488(P2011-272488)

(22)【出願日】2011年12月13日

(65)【公開番号】特開2013-123662(P2013-123662A)

(43)【公開日】2013年6月24日

【審査請求日】2014年11月25日

【審判番号】不服2016-14789(P2016-14789/J1)

【審判請求日】2016年10月3日

(73)【特許権者】

【識別番号】505005049

【氏名又は名称】スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー

(74)【代理人】

【識別番号】100110803

【弁理士】

【氏名又は名称】赤澤 太朗

(74)【代理人】

【識別番号】100135909

【弁理士】

【氏名又は名称】野村 和歌子

(74)【代理人】

【識別番号】100133042

【弁理士】

【氏名又は名称】佃 誠玄

(74)【代理人】

【識別番号】100157185

【弁理士】

【氏名又は名称】吉野 亮平

(72)【発明者】

【氏名】小林 光明

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 博信

【合議体】

【審判長】 豊永 茂弘

【審判官】 瀧口 博史

【審判官】 中澤 登

(56)【参考文献】

【文献】 特表平１１−５０５７１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−３４２９１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平６−１４２４０５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

B01J 20/00

A23F 3/00

A23F 5/00

B01D 39/00

B01D 41/00

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

活性白土粉末若しくは酸性白土粉末と、ポリマー粒子由来の結着剤と、を含み、
前記活性白土粉末若しくは前記酸性白土粉末と前記結着剤とが一体に結合した構造を有して自己支持性があり、
平均粒径が１０μｍ〜４０μｍである前記活性白土粉末若しくは前記酸性白土粉末を、フィルター全質量を基準として５０質量％〜７５質量％含み、
通水面積０．００２ｍ^２あたり毎分０．５Ｌで通水したときの圧力損失が０．０１〜０．２ＭＰａである、
自己支持性カフェイン除去用フィルター。

【請求項2】

前記結着剤として、超高分子量ポリエチレン粉末若しくは高分子量ポリエチレン粉末を、フィルター全質量を基準として２０質量％〜５０質量％含む、請求項１に記載のフィルター。

【請求項3】

請求項１又は２に記載のフィルターを備える、濾過システム。

【請求項4】

カフェインが含まれる流動体を導入するための導入口を有する容器と、
前記容器内に設けられた請求項１又は２に記載のフィルターと、を備える、カフェインの除去システム。

【請求項5】

請求項１又は２に記載のフィルターでカフェインが含まれる流動体を濾過する工程、を備える、カフェインの除去方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、フィルター及び濾過システムに関する。また、本発明は、カフェイン除去用フィルター、カフェインの除去システム及びカフェインの除去方法に関する。

【背景技術】

【0002】

コーヒーや茶などにはカフェインが含まれている。カフェインが含まれる飲料からカフェインを除去する方法が提案されている。特許文献１には、カフェインを含有する特定の水溶液を、５％サスペンジョンのｐＨが２．５〜３．５である活性白土または酸性白土と接触させることにより、水溶液から選択的にカフェインを除去する方法が開示されている。特許文献２には、カフェイン含有カテキン類組成物を、有機溶媒／水の重量比が９／１〜１／９の混合溶液に溶解させ、活性炭及び酸性白土又は活性白土と接触させることを特徴とする、カフェイン含有カテキン類組成物から選択的にカフェインを除去する方法が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開平６−１４２４０５号公報

【特許文献2】特開２００４−２２２７１９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

カフェインが含まれる液体に活性白土粉末を添加し攪拌する方法では、白土処理後、濾過により固液分離を行う必要があり、作業性が煩雑になる傾向にある。顆粒状活性白土を充填したカラムを用いる方法もあるが、この方法では同量の活性白土粉末を用いる場合に比べてカフェインの除去効率が低くなる。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本発明は、１つの態様において、フィルタマトリックスの質量を基準として２０質量％〜８０質量％の範囲で平均粒径が０．１μｍ〜１００μｍである活性白土粉末若しくは酸性白土粉末と、フィルタマトリックスの質量を基準として８０質量％〜２０質量％の範囲で超高分子量ポリエチレン粉末若しくは高分子量ポリエチレン粉末とを含むフィルタマトリックスを有するフィルターである。

【0006】

他の態様において、上記フィルタマトリックスが、フィルタマトリックスの質量を基準として２０質量％〜８０質量％の範囲で平均粒径が０．１μｍ〜１００μｍである活性白土粉末若しくは酸性白土粉末と、フィルタマトリックスの質量を基準として８０質量％〜２０質量％の範囲で重量分子量が３．０×１０^６ｇ／ｍｏｌ〜１２×１０^６ｇ／ｍｏｌであり、嵩密度が０．２ｇ／ｃｍ^３〜０．４ｇ／ｃｍ^３である超高分子量ポリエチレン粉末とを含むフィルターであり得る。

【0007】

さらに他の態様において、上記フィルタマトリックスの嵩密度が０．２ｇ／ｃｍ^３〜０．５５ｇ／ｃｍ^３の範囲にあるフィルターであり、また、上記フィルタマトリックスの通気抵抗が４．０ｋＰａ〜２０ｋＰａの範囲にあるフィルターであり得る。

【0008】

さらに他の態様において、本発明は、平均粒径が０．１μｍ〜１００μｍである活性白土粉末若しくは酸性白土粉末を含むフィルタマトリックスを有するカフェイン除去用フィルターであり得る。

【0009】

また、本発明の一側面において、上記フィルターを備える濾過システムが提供される。

【0010】

さらに、本発明の一側面において、カフェインが含まれる流動体を導入するための導入口を有する容器と、容器内に設けられた上記フィルターとを備えるカフェインの除去システムが提供される。

【0011】

また、本発明の一側面において、上記フィルターでカフェインが含まれる流動体を濾過する工程を備えるカフェインの除去方法が提供される。

【発明の効果】

【0012】

本発明によれば、カフェインの除去効率に優れ、なおかつ作業性にも優れたフィルター、カフェイン除去用フィルター、濾過システム、カフェインの除去システム、及びカフェインの除去方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】実施形態に係るカフェインの除去システムを示す図である。

【図2】実施形態に係るカフェインの除去手段の一例を示す模式断面図である。

【図3】実施形態に係る濾過システムの一例を示す模式断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

本実施形態のフィルターは、平均粒径が０．１μｍ〜１００μｍである活性白土粉末若しくは酸性白土粉末を含むフィルタマトリックスを有するものである。

【0015】

本明細書におけるフィルタマトリックスとは、活性白土粉末若しくは酸性白土粉末とポリマー粒子とが自己支持性フィルタマトリックス内で互いに一体に焼結及び／又は合着されて結合したものをいう。本明細書において、合着とは「くっつけて一つにすること」を意味し、焼結とは「固体粉末の集合体を加熱して固める」を意味する。加熱して固める条件は、例えば、１００℃〜２５０℃で加熱することが挙げられる。

【0016】

本実施形態のフィルターは、活性白土粉末若しくは酸性白土粉末がフィルタマトリックスに含まれていることにより、ろ液に活性白土粉末若しくは酸性白土粉末が混入することや活性白土粉末若しくは酸性白土粉末が飛散することを防止することができ、作業性に優れたものになり得る。また、本実施形態のフィルターによれば、平均粒径が上記範囲内にある活性白土粉末若しくは酸性白土粉末を含むことにより、カフェインが含まれる液体からカフェインを効率よく除去することができる。

【0017】

なお、本実施形態のフィルターによる効果は、以下の本発明者らの知見に基づくものである。すなわち、活性白土粉末や酸性白土粉末は、単にカラム内に充填しても充分な通水性が得られないものであるところ、活性白土粉末若しくは酸性白土粉末をフィルタマトリックスとして成形し通水可能なフィルターとすることにより、カフェインが含まれる液体からカフェインを効率よく除去することができることを本発明者らは見出した。また、活性白土粉末若しくは酸性白土粉末をフィルタマトリックスにすることで、活性白土粉末若しくは酸性白土粉末をカフェインが含まれる液体と混合し攪拌する従来の方法に比べて、処理量を向上させることができるという効果を本発明者らは見出した。活性白土粉末若しくは酸性白土粉末が、それ自体では通水性が得られにくいものであることを鑑みれば、上記の効果は予想外のものであるといえる。

【0018】

平均粒径が０．１μｍ〜１００μｍである活性白土粉末若しくは酸性白土粉末は、共に一般的な化学成分として、ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｆｅ_２Ｏ_３、ＣａＯ、ＭｇＯなどを有するが、本実施形態においては、ＳｉＯ_２／Ａｌ_２Ｏ_３比が３．０〜１２．０であるものが好ましく、５.０〜９.０であるものがより好ましく用いられ、またＦｅ_２Ｏ_３が１．０〜５質量％、ＣａＯが０〜１．５質量％、ＭｇＯが１〜７質量％含まれるものが好ましい。本実施形態のフィルターにおいては、「ガレオンアース Ｖ２」（水澤化学社製商品名（日本国東京都中央区））、「活性白土ＳＡ３５」（東新化成株式会社製商品名（日本国東京都中央区））などの市販品を用いることができる。

【0019】

活性白土粉末の平均粒径は、１０〜８０μｍが好ましく、２０〜４０μｍがより好ましい。

【0020】

活性白土粉末若しくは酸性白土粉末を含むフィルタマトリックスは、例えば、活性白土粉末若しくは酸性白土粉末と結着剤とが含まれる組成物を所定の型を用いて加熱成形する方法により得ることができる。

【0021】

結着剤としては、例えば、超高分子量ポリエチレン粉末及び高分子量ポリエチレン粉末が挙げられる。これらは、１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いることができる。なお、本明細書において超高分子量とは、重量分子量が３．０×１０^６ｇ／ｍｏｌ以上を意味し、高分子量とは、重量分子量が２．０×１０^４〜３．０×１０^６ｇ／ｍｏｌを意味する。溶融しにくい点で、超高分子量ポリエチレン粉末が好ましい。

【0022】

上記重量分子量は、"StandardTest Method for Dilute Solution Viscosity of Ethylene Polymers," D1601,Annual Book of ASTM Standards, American Society for Testing and Materials、及び、"Standard Specification for Ultra-High-M o l e c u l a r-Weight Polyethylene Molding andExtrusion Materials," D 4020, Annual BookofASTM Standards, American Society forTesting and Materialsによって測定される値を意味する。

【0023】

本実施形態においては、結着剤として、重量分子量が３．０×１０^６ｇ／ｍｏｌ〜１２×１０^６ｇ／ｍｏｌであり、嵩密度が０．２ｇ／ｃｍ^３〜０．４ｇ／ｃｍ^３である超高分子量ポリエチレン粉末を用いることが好ましい。超高分子量ポリエチレン粉末は、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。

【0024】

特に、上記の超高分子量ポリエチレン粉末を配合することにより、フィルタマトリックスを良好に成形できるとともに、フィルタマトリックスの通気性及び通水性を充分確保することができる。

【0025】

上記嵩密度は、［固体比重測定方法］ＪＩＳ Ｚ ８８０７に準拠して測定される値を意味する。

【0026】

上記超高分子量ポリエチレン粉末は、例えば、「ＧＵＲ２１２６」、「ＧＵＲ２１２２」（以上、Ｔｉｃｏｎａ社製商品名（アメリカ合衆国ケンタッキー州））などの市販品を用いることができる。

【0027】

上記組成物における活性白土粉末若しくは酸性白土粉末の配合量は、フィルタマトリックスの成形性及びカフェイン除去性能を両立させる観点から、組成物全量を基準として２０質量％〜８０質量％であることが好ましく、２５質量％〜７５質量％であることがより好ましく、３５質量％〜７５質量％であることが更により好ましい。特に、活性白土粉末の配合量が３５質量％〜７５質量％である場合には、広範囲の液空間速度ＳＶ（ｈｒ^−１）においてカフェインを効率よく除去することができ、カフェインが含まれる液体をより大量に処理することができる。

【0028】

上記組成物における結着剤の配合量は、フィルタマトリックスの成形性及び成形後の形状維持性等を確保する観点から、組成物全量を基準として８０質量％〜２０質量％であることが好ましく、７５質量％〜２５質量％であることがより好ましく、６５質量％〜２５質量％であることが更により好ましい。

【0029】

上記組成物には、珪藻土、活性炭粉末等の無機吸着剤粉末、ゼオライト粉末、イオン交換樹脂等のイオン交換剤粉末等を更に配合することができる。これらの配合量は、組成物全量を基準として１質量％〜２０質量％が好ましい。

【0030】

上記組成物を所定の型を用いて加熱成形するときの条件としては、例えば、結着剤として超高分子量ポリエチレン粉末を用いる場合、１００℃〜２５０℃、好ましくは１５０℃〜２００℃で、３０分〜３時間、好ましくは３０分〜１時間加熱する条件が挙げられる。圧力は、必要に応じて負荷してもよい。

【0031】

本実施形態のフィルターの好適な態様しては、フィルタマトリックスの質量を基準として２０質量％〜８０質量％の範囲で平均粒径が０．１μｍ〜１００μｍである活性白土粉末若しくは酸性白土粉末と、フィルタマトリックスの質量を基準として８０質量％〜２０質量％の範囲で超高分子量ポリエチレン粉末若しくは高分子量ポリエチレン粉末とを含むフィルタマトリックスを有するものである。

【0032】

さらに、本実施形態のフィルターの好適な態様しては、フィルタマトリックスの質量を基準として５０質量％〜７５質量％の範囲で平均粒径が０．１μｍ〜１００μｍである活性白土粉末若しくは酸性白土粉末と、フィルタマトリックスの質量を基準として２５質量％〜５０質量％の範囲で重量分子量が３．０×１０^６ｇ／ｍｏｌ〜１２×１０^６ｇ／ｍｏｌであり、嵩密度が０．２ｇ／ｃｍ^３〜０．４ｇ／ｃｍ^３である超高分子量ポリエチレン粉末とを含むフィルタマトリックスを有するものである。このようなフィルタマトリックスは、カフェインの除去効率に優れるとともに、カフェインが含まれる液体をより大量に処理することができる。

【0033】

本実施形態のフィルターにおいて、通水性の観点から、上記フィルタマトリックスの嵩密度が０．２ｇ／ｃｍ^３〜０．５５ｇ／ｃｍ^３の範囲にあることが好ましく、０．３ｇ／ｃｍ^３〜０．５５ｇ／ｃｍ^３の範囲にあることがより好ましく、０．４ｇ／ｃｍ^３〜０．５５ｇ／ｃｍ^３の範囲にあることが更により好ましい。

【0034】

上記数値範囲の嵩密度を有するフィルタマトリックスは、例えば、結着剤として、フィルタマトリックスの質量を基準として２５質量％〜５０質量％の範囲で重量分子量が３．０×１０^６ｇ／ｍｏｌ〜１２×１０^６ｇ／ｍｏｌであり、嵩密度が０．２ｇ／ｃｍ^３〜０．４ｇ／ｃｍ^３である超高分子量ポリエチレン粉末を含有させることによって得ることができる。

【0035】

また、通水性の観点から、上記フィルタマトリックスの通気抵抗が４．０ｋＰａ〜２０ｋＰａの範囲にあることが好ましく、５．０ｋＰａ〜２０ｋＰａの範囲にあることがより好ましく、１０ｋＰａ〜２０ｋＰａの範囲にあることが更により好ましい。

【0036】

上記数値範囲の通気抵抗を有するフィルタマトリックスは、例えば、結着剤として、フィルタマトリックスの質量を基準として２０質量％〜８０質量％の範囲で重量分子量が３．０×１０^６ｇ／ｍｏｌ〜１２×１０^６ｇ／ｍｏｌであり、嵩密度が０．２ｇ／ｃｍ^３〜０．４ｇ／ｃｍ^３である超高分子量ポリエチレン粉末を含有させることによって得ることができる。

【0037】

本実施形態のフィルターは、毎分０．５Ｌで純水を通水したときの圧力損失（ＭＰａ）が、０．００５〜０．２ＭＰａであることが好ましく、０．００５〜０．１ＭＰａであることがより好ましく、０．０１〜０．０５ＭＰａであることが更に好ましい。

【0038】

本実施形態のフィルターを構成する上記フィルタマトリックスの形状としては、例えば、シート状、中空ブロック状、中実ブロック状等が挙げられる。

【0039】

次に、本実施形態のカフェインの除去方法について説明する。

【0040】

本実施形態のカフェインの除去方法は、本実施形態のフィルターでカフェインが含まれる流動体を濾過する工程を備える。

【0041】

カフェインが含まれる流動体としては、緑茶、紅茶、ウーロン茶などの茶、コーヒー、コーラなどの飲料；緑茶、紅茶、ウーロン茶などの茶、コーヒーなどの抽出液；その他の植物の抽出液；及び、合成カフェイン含有植物の抽出液などが挙げられる。

【0042】

本実施形態のカフェインの除去方法において、カフェインが含まれる流動体が液体である場合、カフェイン除去率の観点から、本実施形態のフィルターにおける液空間速度ＳＶを１０〜３０００（ｈｒ^−１）に設定することが好ましく、５０〜２０００（ｈｒ^−１）に設定することがより好ましく、５０〜１０００（ｈｒ^−１）に設定することが更により好ましい。

【0043】

カフェインが含まれる流動体の温度は、４〜９８℃に設定することができる。

【0044】

本実施形態のカフェインの除去方法は、カフェインが含まれる飲料の味覚調整に用いることができる。この場合、所望のカフェイン濃度が得られるように、フィルターにおける液空間速度や流動体の濾過量を適宜設定することによりカフェイン除去率を調整することができる。

【0045】

次に、本実施形態のフィルターを備えるカフェインの除去システムについて説明する。

【0046】

図１は、実施形態に係るカフェインの除去システムを示す図である。図１に示されるシステム１０は、カフェインを含有する流動体を後段に供給する供給手段１と、供給手段１に流路Ｌ１を介して接続され、供給されたカフェインを含有する流動体からカフェインを除去する除去手段２と、除去手段２に接続され、カフェインが除去された流動体を取り出すための流路Ｌ２と、を備える。

【0047】

供給手段１としては、例えば、コーヒーの貯蔵タンク、茶の貯蔵タンクなどのカフェインを含む原料の貯蔵部が挙げられる。

【0048】

図２は、実施形態に係るカフェインの除去手段の一例を示す模式断面図である。図２に示される除去手段２は、カフェインが含まれる流動体を導入するための導入口Ｌ１１を有する容器３０と、容器３０内に設けられた上記本実施形態に係るフィルター２０とを備える。

【0049】

容器３０としては、例えば、３Ｍ製１ＢＳフィルターハウジング等のステンレス製容器、３Ｍ製１Ｍ１フィルターハウジング等のプラスチック製容器が挙げられる。

【0050】

除去手段２において、フィルター２０は円筒形状を有しており、ホルダー２２，２４によって保持されている。カフェインが含まれる流動体は、円筒形状のフィルターの外側から内側に通じることでカフェインが除去され、導出口Ｌ２１から系外へ取り出される。

【0051】

実施形態に係るカフェインの除去システムは、ろ液において所望のカフェイン濃度が得られるよう、上述した本実施形態のカフェインの除去方法における液空間速度ＳＶ、液温の条件で稼動させ、必要に応じて、希釈或いは濃縮などによりカフェイン濃度が調製されたカフェインが含まれる流動体を供給することが好ましい。

【0052】

本実施形態の係るカフェインの除去システムによれば、本実施形態のフィルターを備えることにより、カフェインが含まれる液体からカフェインを効率よく除去することができる。

【0053】

本実施形態に係るカフェインの除去システムによれば、例えば、カフェインを含有する飲料のカフェイン濃度を調整することができ、低カフェイン飲料を製造することができる。

【0054】

本実施形態に係るカフェインの除去システムは、活性白土粉末の流出を防止できるため、活性白土粉末を除去する装置を省くことができる。更に、本実施形態に係るカフェインの除去システムは、活性白土粉末の飛散を防止することができるため、作業場の環境を向上させることができる。

【0055】

本実施形態のカフェインの除去システムは適宜変更が可能である。例えば、上記供給手段１に代えて、別のカフェインの除去システムに流路Ｌ１を接続し、当該システムから供給される処理液を更にカフェインを除去するために用いることができる。

【0056】

また、本実施形態においては、上記供給手段１に代えて、下記（ａ）〜（ｃ）のうちの一種以上の手段を経たカフェインを含有する流動体を除去手段２に供給することができる。
（ａ）遠心分離手段
（ｂ）限外濾過、微細濾過、精密濾過、逆浸透膜濾過、電気透析、又は生物機能性膜などの膜濾過手段
（ｃ）イオン交換樹脂、活性炭若しくはゼオライトなどの吸着剤が充填されているカラム、フィルタープレス、又はスパクラを有する濾過手段

【0057】

例えば、遠心分離によってカフェインを含有する液を得た場合には、これをそのまま除去手段２に供給することができる。

【0058】

更に、本実施形態のカフェインの除去システムは、除去手段２の後段に、上記（ａ）〜（ｃ）のうちの一種以上の手段を更に設けることができる。

【0059】

次に、本実施形態のフィルターを備える濾過システムについて説明する。

【0060】

図３は、実施形態に係る濾過システムの一例であるポットを示す模式断面図である。図３に示されるポット５０は、容器４８と、容器４８の上部に設けられたファネル４６と、ファネル４６の底部に設けられたフィルターユニット４４とを備える。フィルターユニット４４は、本実施形態のフィルター４０と、フィルター４０を保持するホルダー４２とから構成されている。ファネル４６及びフィルターユニット４４は脱着可能であり、フィルターユニット４４は定期的に交換できる。フィルターユニット４４には、本実施形態のフィルター以外のフィルターを更に有していてもよい。具体的には、例えば、本実施形態のフィルターの前段に臭いや異味除去用或いは微粒子除去用のフィルター、後段に臭いや異味除去用或いは微粒子除去用のフィルターを設けることができる。

【0061】

ポット５０によれば、ファネル４６にカフェインが含まれる飲料を注ぎ、容器４８に溜まったろ液を低カフェイン飲料として得ることができる。カフェインが含まれる飲料としては、コーヒー；緑茶、紅茶、ウーロン茶などの茶；コーラが挙げられる。

【0062】

ポット型以外の濾過システムとしては、例えば、導入口と導出口が設けられた容器と、当該容器内に設けられた本実施形態のフィルターとを備える据置型のものが挙げられる。据置型の濾過システムは、業務用として好適であり、コーヒーマシーン、ベンディングマシーンに接続して用いることができる。

【実施例】

【0063】

［フィルターの作製］
（実施例１）
平均粒径が２５μｍの活性白土粉末（水澤化学社製（日本国東京都中央区）、商品名「ガレオンアース Ｖ２」）を６５質量部と、嵩密度が０．２３ｇ／ｃｍ^３であり、重量平均分子量が４．５×１０^６ｇ／ｍｏｌであり、平均粒径が３５μｍである超高分子量ポリエチレン粉末ＰＥ−１（Ｔｉｃｏｎａ社製（アメリカ合衆国ケンタッキー州）、商品名「ＧＵＲ２１２６」）とを３５質量部と、をブレードミキサーで混合した。

【0064】

上記で得られた混合粉末を、内径５３ｍｍ、高さ１２ｍｍの円筒型内に充填し、これをオーブン内で温度１６０℃で、３０分焼成した。こうして、直径５１ｍｍ、高さ１１ｍｍの円盤状の活性白土粉末のフィルタマトリックスを成形し、これを実施例１のフィルターとして得た。

【0065】

［フィルターの評価］
得られたフィルターについて、以下の方法にしたがって成形性、嵩密度、通気抵抗、及び通水性を評価した。得られた結果を表１に示す。

【0066】

（成形性）
まず、型から取外し、円板状のフィルターとして成形され、形状が維持されているかを確認し、次に、取り外した円板状のフィルターを１０ｃｍの高さから落として欠けがないか確認した。下記評価基準に従って成形性を評価した。
Ａ：１０ｃｍの高さから落としても割れない。
Ｂ：１０ｃｍの高さから落とすと一部欠ける。
Ｃ：成形できず、成形処理後の形状が維持されない。

【0067】

（嵩密度）
［固体比重測定方法］ＪＩＳ Ｚ ８８０７に準拠して、円板状のフィルターの直径と高さ、及び重量を測定して、その重量を直径と高さから求めた体積で割ることにより嵩密度を算出した。

【0068】

（通気抵抗）
得られたフィルターを直径４３ｍｍ、高さ１１ｍｍの円盤状に切り出し、このフィルターについて、「クリーンルーム用エアーフィルター性能試験方法」ＪＩＳ Ｂ ９９２７の５．２項の圧力損失試験に準拠して、摂氏２５℃の大気圧下で、フィルターの下面から上面に毎分１７Ｌの空気を通気した。このときのフィルター下面における空気圧と大気圧との圧力差を測定し、これを通気抵抗とした。

【0069】

（通水性）
水圧ポンプを用いて、毎分０．５Ｌで純水を円盤状のフィルターの上面から下面方向に通水したときの圧力損失（ＭＰａ）を測定した。

【0070】

【表1】

【0071】

（実施例２）
活性白土粉末及び超高分子量ポリエチレン粉末の配合量をそれぞれ５０質量部及５０質量部に変更したこと以外は実施例１と同様にして、フィルターを得た。得られたフィルターについて実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。

【0072】

（実施例３）
超高分子量ポリエチレン粉末ＰＥ−１に代えて、嵩密度が０．２５ｇ／ｃｍ^３であり、重量平均分子量が４．５×１０^６ｇ／ｍｏｌであり、平均粒径が１１５μｍである超高分子量ポリエチレン粉末ＰＥ−２（Ｔｉｃｏｎａ社製（アメリカ合衆国ケンタッキー州）、商品名「ＧＵＲ２１２２」）を用いたこと以外は実施例２と同様にして、フィルターを得た。得られたフィルターについて実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。

【0073】

（実施例４）
超高分子量ポリエチレン粉末ＰＥ−１の配合量を２５質量部に変更し、嵩密度が０．２５ｇ／ｃｍ^３であり、重量平均分子量が４．５×１０^６ｇ／ｍｏｌであり、平均粒径が１１５μｍである超高分子量ポリエチレン粉末ＰＥ−２（Ｔｉｃｏｎａ社製（アメリカ合衆国ケンタッキー州）、商品名「ＧＵＲ２１２２」）を２５質量部配合したこと以外は実施例２と同様にして、フィルターを得た。得られたフィルターについて実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。

【0074】

（実施例５）
超高分子量ポリエチレン粉末ＰＥ−１の配合量を２５質量部に変更し、嵩密度が０．４７ｇ／ｃｍ^３であり、重量平均分子量が９．０×１０^６ｇ／ｍｏｌであり、平均粒径が４５μｍである超高分子量ポリエチレン粉末ＰＥ−３（Ｔｉｃｏｎａ社製（アメリカ合衆国ケンタッキー州）、商品名「ＧＵＲ４１８６」）を２５質量部配合したこと以外は実施例２と同様にして、フィルターを得た。得られたフィルターについて実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。

【0075】

（比較例１）
超高分子量ポリエチレン粉末ＰＥ−１に代えて、嵩密度が０．４７ｇ／ｃｍ^３であり、重量平均分子量が９．０×１０^６ｇ／ｍｏｌであり、平均粒径が４５μｍである超高分子量ポリエチレン粉末ＰＥ−３（Ｔｉｃｏｎａ社製（アメリカ合衆国ケンタッキー州）、商品名「ＧＵＲ４１８６」）を用いたこと以外は実施例１と同様にして、フィルタマトリックスの形成を試みた。しかし、フィルタマトリックスを形成することができなかった。

【0076】

（比較例２）
超高分子量ポリエチレン粉末ＰＥ−１に代えて、嵩密度が０．４７ｇ／ｃｍ^３であり、重量平均分子量が９．０×１０^６ｇ／ｍｏｌであり、平均粒径が４５μｍである超高分子量ポリエチレン粉末ＰＥ−３（Ｔｉｃｏｎａ社製（アメリカ合衆国ケンタッキー州）、商品名「ＧＵＲ４１８６」）を用いたこと以外は実施例２と同様にして、フィルタマトリックスを得た。得られたフィルタマトリックスについて実施例１と同様の評価を行った。しかし、このフィルタマトリックスは、通水抵抗が０．２ＭＰａを超え、通水性に問題があり、フィルターとして機能するものではなかった。

【0077】

（比較例３）
平均粒径が２５μｍの活性白土粉末（水澤化学社製（日本国東京都中央区）、商品名「ガレオンアース Ｖ２」）を、両側が開口した内径５３ｍｍ、高さ１２ｍｍの円筒容器に詰めて、カラムフィルターを作製した。得られたフィルターについて実施例１と同様にして嵩密度及び通水性の評価を行った。結果を表１に示す。

【0078】

フィルターのカフェイン除去能を評価するために、下記の手順にしたがってカフェインを含有する液からカフェインを除去する実験を行った。

【0079】

（実施例６〜１２）
カフェインを含有する原液として、和光純薬工業製（日本国大阪府）の「無水カフェイン」試薬により調製した水溶液を用意した。次に、実施例１又は４のフィルターを用いて、表２に示される液空間速度ＳＶ（ｈｒ^−１）でカフェインを含有する原液を処理した。なお、原液の処理量は、ＳＶが７５ｈｒ^−１の条件では１３６０ｍＬとし、その他のＳＶの条件では１４００ｍＬとした。

【0080】

ＳＶが７５ｈｒ^−１の条件では８０ｍＬ毎にろ液のサンプリングを行い、その他のＳＶの条件では２００ｍＬ毎にろ液のサンプリングを行った。

【0081】

なお、原液及びろ液中のカフェイン濃度は、２０倍に希釈した原液又はろ液について、ＨＡＣＨ社製（アメリカ合衆国コロラド州）ＤＲ５００分光光度計を使用して２７３ｎｍの波長に対する吸光度を測定し、予め作成した検量線に基づき算出した。

【0082】

得られた原液のカフェイン濃度及びろ液のカフェイン濃度から原液からのカフェイン除去率（％）を求め、各液空間速度ＳＶ（ｈｒ^−１）におけるカフェイン除去率（％）と処理量（ろ液の総量）との関係をプロットした。これに最小二乗法の近似曲線（多項式近似）を適用し、カフェイン除去率９０％における処理量を求めた。結果を表２に示す。

【0083】

また、表２には、原液のカフェイン濃度、フィルターに含まれる活性白土粉末量、カフェイン除去率９０％におけるろ液のカフェイン濃度、吸着カフェイン量及び活性白土粉末量に対する吸着カフェイン量の割合を示す。

【0084】

【表2】

【0085】

（参考例１）
実施例１０における接触条件に対応する条件で、従来の方法で原液を処理した。すなわち、カフェイン濃度が０．２２０７ｍｇ／ｍＬである原液４３８ｍＬに、平均粒径が２５μｍの活性白土粉末（水澤化学社製、商品名「ガレオンアース Ｖ２」）８．３ｇを混合し、６６秒間連続攪拌した。

【0086】

攪拌後の混合物を０．４５μｍのメンブランフィルター（ミリポア社（アメリカ合衆国 マサチューセッツ州） ＭＩＬＬＥＸＨＡ ＳＬＨＡ０３３ＳＳ）により濾過し、ろ液のカフェイン濃度を測定することによりカフェイン除去率を算出した。このときのカフェインの除去率は８６．７％であった。

【0087】

これに対し、実施例６〜１２においては、実施例１及び実施例４のフィルターを用いることにより、活性白土粉末の濾過を行うことなく、カフェインが除去されたろ液を得ることができ、カフェインの除去率９０％においても充分な量の原液を処理できることが確認された。特に、実施例４のフィルターを用いた場合、広範囲の液空間速度ＳＶ（ｈｒ^−１）においてカフェインを効率よく除去することができ、大量の原液を処理することができることが分かった。また、実施例４のフィルターにおいては、液空間速度ＳＶを７５（ｈｒ^−１）〜７８０（ｈｒ^−１）の範囲に設定することで、より多くの原液を処理できることが分かった。

【符号の説明】

【0088】

１…供給手段、２…除去手段、１０…カフェインの除去システム、２０…フィルター、２２，２４…ホルダー、３０…容器、４０…フィルター、４２…ホルダー、４４…フィルターユニット、４６…ファネル、４８…容器、５０…ポット。

【図1】

【図2】

【図3】