特許 6323178 粒度分布測定方法、並びに、粒度分布測定装置及びその制御プログラム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6323178

(24)【登録日】2018年4月20日

(45)【発行日】2018年5月16日

(54)【発明の名称】粒度分布測定方法、並びに、粒度分布測定装置及びその制御プログラム

(51)【国際特許分類】

   G01N 15/02 20060101AFI20180507BHJP

【ＦＩ】

   G01N15/02 A

【請求項の数】5

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2014-113872(P2014-113872)

(22)【出願日】2014年6月2日

(65)【公開番号】特開2015-227823(P2015-227823A)

(43)【公開日】2015年12月17日

【審査請求日】2016年9月7日

(73)【特許権者】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100141852

【弁理士】

【氏名又は名称】吉本 力

(74)【代理人】

【識別番号】100152571

【弁理士】

【氏名又は名称】新宅 将人

(72)【発明者】

【氏名】深井 秋博

【審査官】 土岐 和雅

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００８−１４５１３５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−０５０８７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０２−０３６３３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 実開平０４−０９４５５１（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開平０７−２５３４３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−１０５２１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−０４６７１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−１２５５０２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０２−２２６０４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−０４６７２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−１４４２８４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−２６５０２７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 新見伸吾，ヒトＩｇＧ及びヒト化モノクローナル抗体製剤において様々なストレスにより誘導された凝集体の粒子径及び相，国立医薬品食品衛生研究所報告，日本，２０１１年１２月１５日，No.129，Page.55-60

【文献】 SANJEEV KUMAR et al.，Influence of the wetting charactaristics of the impeller on phase inversion，Chemical Engineering Science，英国，１９９１年，Vol.46 No.9，Page2365-2367

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ１５／００〜１５／１４、２１／００〜２１／５９、３３／４８〜３３／９８

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｄｉｒｅｃｔ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料セル内の試料に光源から測定光を照射し、試料からの回折散乱光を受光部で受光することにより試料中の粒子群の粒度分布を測定するための粒度分布測定装置であって、
前記試料セル内の試料を攪拌する攪拌部材と、
前記攪拌部材を用いて前記試料セル内の試料を攪拌しながら粒度分布を測定することにより、粒度分布データを取得する粒度分布データ取得処理部と、
粒度分布を測定することにより得られた粒度分布データを記憶する記憶部と、
それぞれ異なる材質からなる複数種類の攪拌部材を用いて、前記試料セル内の試料を各攪拌部材で攪拌しながら粒度分布が測定された場合に、得られた各粒度分布データを各材質に対応付けて前記記憶部に格納する粒度分布データ格納処理部と、
前記試料セル内の試料を攪拌部材で攪拌しながら、所定時間ごとに粒度分布を測定することにより、同一の材質からなる攪拌部材について異なる攪拌時間における粒度分布データを取得するためのデータ取得モードを実行するデータ取得モード実行処理部とを備え、
前記粒度分布データ格納処理部は、前記データ取得モードにより得られた各粒度分布データを同一の材質に対応付けて前記記憶部に格納することを特徴とする粒度分布測定装置。

【請求項2】

前記粒度分布データ格納処理部は、同一の材質からなる攪拌部材を用いて、異なる攪拌時間又は攪拌速度で前記試料セル内の試料を攪拌しながら粒度分布が複数回測定された場合に、各材質について攪拌時間又は攪拌速度が異なる複数の粒度分布データを対応付けて前記記憶部に格納することを特徴とする請求項１に記載の粒度分布測定装置。

【請求項3】

表示部と、
前記記憶部に記憶されている粒度分布データを各材質に対応付けて前記表示部に表示させる表示処理部とをさらに備え、
前記表示処理部は、各材質に対応する粒度分布データのグラフを共通の表示領域に重ねて表示させることを特徴とする請求項１又は２に記載の粒度分布測定装置。

【請求項4】

表示部と、
前記記憶部に記憶されている粒度分布データを各材質に対応付けて前記表示部に表示させる表示処理部とをさらに備え、
前記表示処理部は、各材質に対応する粒度分布データに攪拌時間又は攪拌速度を対応付けて表示させることを特徴とする請求項２に記載の粒度分布測定装置。

【請求項5】

試料セル内の試料に光源から測定光を照射し、試料からの回折散乱光を受光部で受光することにより試料中の粒子群の粒度分布を測定するための粒度分布測定装置の制御プログラムであって、
攪拌部材を用いて前記試料セル内の試料を攪拌しながら粒度分布を測定することにより、粒度分布データを取得する粒度分布データ取得処理部と、
それぞれ異なる材質からなる複数種類の攪拌部材を用いて、前記試料セル内の試料を各攪拌部材で攪拌しながら粒度分布が測定された場合に、得られた各粒度分布データを各材質に対応付けて記憶部に格納する粒度分布データ格納処理部と、
前記試料セル内の試料を攪拌部材で攪拌しながら、所定時間ごとに粒度分布を測定することにより、同一の材質からなる攪拌部材について異なる攪拌時間における粒度分布データを取得するためのデータ取得モードを実行するデータ取得モード実行処理部としてコンピュータを機能させ、
前記粒度分布データ格納処理部は、前記データ取得モードにより得られた各粒度分布データを同一の材質に対応付けて前記記憶部に格納することを特徴とする粒度分布測定装置の制御プログラム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、試料セル内の試料に光源から測定光を照射し、試料からの回折散乱光を受光部で受光することにより試料中の粒子群の粒度分布を測定するための粒度分布測定方法、並びに、粒度分布測定装置及びその制御プログラムに関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来から、試料中の粒子群の粒度分布を測定するために、粒度分布測定装置が用いられている。一般的な粒度分布測定装置であるレーザ回折式粒度分布測定装置では、測定対象となる試料に対してレーザ光を照射し、試料からの回折散乱光を複数の受光素子で受光することにより、各受光素子における受光強度に基づいて、試料中の粒子群の粒度分布を測定することができるようになっている。

【0003】

この種の粒度分布測定装置は、測定可能な粒子径範囲が非常に広く、測定時間も短い上に、再現性にも優れるという特性を有している。そのため、粉体（粒子群）を原料や製品とする食料品及び医薬品などの各種分野において、研究段階にある新規開発品の評価や、製品の品質管理などに粒度分布測定装置が用いられている。また、生化学分野などの他の分野においても、粒子の分散状態又は凝集状態を観察するために粒度分布測定装置が用いられる場合がある。

【0004】

特に、生化学分野におけるバイオ医薬品に関しては、サブビジブル領域（１００ｎｍ〜１０μｍ）の凝集体ＳＶＰ（Sub-visible particle）が、アナフィラキシー（anaphylaxis）などの人体に致命的な副作用を及ぼす可能性がある。そのため、粒度分布測定装置を用いて粒度分布を観察することにより、凝集体を管理している。

【0005】

バイオ医薬品の凝集に関しては、輸送時などの機械的刺激により発生する可能性が高い。そこで、試料に機械的刺激を与えて、機械的刺激を与える前後の試料の凝集状態を観察することにより、機械的刺激によって凝集しやすいタンパク質をスクリーニングすることなども行われている。

【0006】

図１０は、試料に機械的刺激を与える際の態様について説明するための概略図である。試料は三角フラスコなどの容器１０１に収容され、当該容器１０１が振とう台１０２の載置面１０３上に載置される。この状態で、振とう台１０２の載置面１０３が所定の速度及びストロークで水平方向に繰り返しスライドすることにより、載置面１０３上の容器１０１が振とうされ、容器１０１内の試料が攪拌される。このようにして試料に機械的刺激を与えた後、試料を試料セル内に移し、当該試料セルに対してレーザ光を照射することにより、試料からの回折散乱光の受光強度に基づいて、機械的刺激を与えた後の試料における粒度分布を測定することができる。

【0007】

試料を攪拌して機械的刺激を与える方法としては、上記のような方法の他にも、例えば試料が収容された容器内で撹拌子を回転させる方法（例えば下記特許文献１参照）や、試料が収容された容器内で攪拌板を上下移動させる方法（例えば下記特許文献２参照）などが知られている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開２００４−１２５５０２号公報

【特許文献2】実開平４−９４５５１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

本件発明者は、上記のような従来の方法で試料に機械的刺激を与えて粒度分布を測定する際に、試料に接する部材の材質を変更して繰り返し実験を行ったところ、他の条件が同一であっても、材質の相違が測定結果に影響を与えることを発見した。

【0010】

バイオ医薬品などは、指定された材質（例えばガラス）の容器に収容された状態で搬送される場合が多い。また、バイオ医薬品の製造ラインにおいても、ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）やステンレス鋼などの特定の材質からなる部材が用いられる場合が多い。そこで、本件発明者は、ガラス、ＰＥＥＫ及びステンレス鋼などといった材質の異なる容器内に試料を収容して攪拌することにより、それぞれの試料に機械的刺激を与えた後、それらの試料を試料セル内に移して粒度分布を測定すれば、製造時や搬送時に用いられる部材の材質の相違が試料の凝集に与える影響を観察できると考えるに至った。

【0011】

しかしながら、図１０に例示されるような従来の方法で試料に機械的刺激を与える場合には、各試料を別の容器内で攪拌した後、試料セル内に移し変えて粒度分布を測定することになる。そのため、材質の異なる容器内で試料を攪拌しながら、同一条件下で経時的に粒度分布を測定することができない。本件発明者は、上記特許文献１及び特許文献２に開示されているような方法で、材質の異なる試料セルを用いて経時的に粒度分布を測定することも考えたが、試料セル内へのレーザ光の照射、及び、試料セル内からの回折散乱光の透過の必要性を考慮すると、試料セルの材質を変更して測定を行うことは困難である。

【0012】

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、試料に接する部材の材質の相違が試料の凝集に与える影響を容易に観察することができる粒度分布測定方法、並びに、粒度分布測定装置及びその制御プログラムを提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0013】

本発明に係る粒度分布測定方法は、試料セル内の試料に光源から測定光を照射し、試料からの回折散乱光を受光部で受光することにより試料中の粒子群の粒度分布を測定するための粒度分布測定方法であって、粒度分布データ取得ステップと、粒度分布データ比較ステップとを含む。前記粒度分布データ取得ステップでは、それぞれ異なる材質からなる複数種類の攪拌部材を用いて、前記試料セル内の試料を各攪拌部材で攪拌しながら粒度分布を測定することにより、各材質に対応する粒度分布データを取得する。前記粒度分布データ比較ステップでは、前記粒度分布データ取得ステップにより取得された各材質に対応する粒度分布データ同士を比較する。

【0014】

このような構成によれば、それぞれ異なる材質からなる複数種類の攪拌部材を用いて試料を攪拌しながら粒度分布を測定し、取得された各材質に対応する粒度分布データ同士を比較することにより、攪拌部材の材質の相違が試料の凝集に与える影響を観察することができる。このように、試料セルではなく攪拌部材の材質を変更して粒度分布を測定することにより、試料に接する部材の材質の相違が試料の凝集に与える影響を容易に観察することができる。

【0015】

前記粒度分布データ取得ステップでは、同一の材質からなる攪拌部材を用いて、異なる攪拌時間又は攪拌速度で前記試料セル内の試料を攪拌しながら粒度分布を複数回測定することにより、各材質について攪拌時間又は攪拌速度が異なる複数の粒度分布データを取得してもよい。

【0016】

このような構成によれば、各材質について攪拌時間又は攪拌速度が異なる複数の粒度分布データを取得し、それらの粒度分布データ同士を比較することにより、攪拌部材の材質の相違だけでなく、同一の材質についての攪拌時間又は攪拌速度の相違が試料の凝集に与える影響も観察することができる。これにより、機械的刺激による試料の凝集を多面的に観察することができる。

【0017】

本発明に係る粒度分布測定装置は、試料セル内の試料に光源から測定光を照射し、試料からの回折散乱光を受光部で受光することにより試料中の粒子群の粒度分布を測定するための粒度分布測定装置であって、攪拌部材と、粒度分布データ取得処理部と、記憶部と、粒度分布データ格納処理部とを備える。前記攪拌部材は、前記試料セル内の試料を攪拌する。前記粒度分布データ取得処理部は、前記攪拌部材を用いて前記試料セル内の試料を攪拌しながら粒度分布を測定することにより、粒度分布データを取得する。前記記憶部は、粒度分布を測定することにより得られた粒度分布データを記憶する。前記粒度分布データ格納処理部は、それぞれ異なる材質からなる複数種類の攪拌部材を用いて、前記試料セル内の試料を各攪拌部材で攪拌しながら粒度分布が測定された場合に、得られた各粒度分布データを各材質に対応付けて前記記憶部に格納する。

【0018】

このような構成によれば、それぞれ異なる材質からなる複数種類の攪拌部材を用いて試料を攪拌しながら粒度分布を測定することにより得られた粒度分布データが、各材質に対応付けて記憶部に格納されるため、それらの粒度分布データを用いて、攪拌部材の材質の相違が試料の凝集に与える影響を観察することができる。このように、試料セルではなく攪拌部材の材質を変更して粒度分布を測定することにより得られた粒度分布データを用いれば、試料に接する部材の材質の相違が試料の凝集に与える影響を容易に観察することができる。

【0019】

前記粒度分布データ格納処理部は、同一の材質からなる攪拌部材を用いて、異なる攪拌時間又は攪拌速度で前記試料セル内の試料を攪拌しながら粒度分布が複数回測定された場合に、各材質について攪拌時間又は攪拌速度が異なる複数の粒度分布データを対応付けて前記記憶部に格納してもよい。

【0020】

このような構成によれば、各材質について攪拌時間又は攪拌速度が異なる複数の粒度分布データが記憶部に格納されるため、それらの粒度分布データを用いることにより、攪拌部材の材質の相違だけでなく、同一の材質についての攪拌時間又は攪拌速度の相違が試料の凝集に与える影響も観察することができる。これにより、機械的刺激による試料の凝集を多面的に観察することができる。

【0021】

前記粒度分布測定装置は、表示部と、表示処理部とをさらに備えていてもよい。前記表示処理部は、前記記憶部に記憶されている粒度分布データを各材質に対応付けて前記表示部に表示させる。この場合、前記表示処理部は、各材質に対応する粒度分布データのグラフを共通の表示領域に重ねて表示させてもよい。

【0022】

このような構成によれば、各材質に対応する粒度分布データのグラフが共通の表示領域に重ねて表示されるため、それらの粒度分布データ同士を比較することにより、試料に接する部材の材質の相違が試料の凝集に与える影響をさらに容易に観察することができる。

【0023】

前記表示処理部は、各材質に対応する粒度分布データに攪拌時間又は攪拌速度を対応付けて表示させてもよい。

【0024】

このような構成によれば、各材質に対応する粒度分布データに攪拌時間又は攪拌速度が対応付けて表示されるため、それらの粒度分布データ同士を比較することにより、機械的刺激による試料の凝集の多面的な観察を容易に行うことができる。

【0025】

前記粒度分布測定装置は、前記試料セル内の試料を攪拌部材で攪拌しながら、所定時間ごとに粒度分布を測定することにより、同一の材質からなる攪拌部材について異なる攪拌時間における粒度分布データを取得するためのデータ取得モードを実行するデータ取得モード実行処理部をさらに備えていてもよい。

【0026】

このような構成によれば、データ取得モードを実行することにより、同一の材質からなる攪拌部材について異なる攪拌時間における粒度分布データを容易に取得することができるため、機械的刺激による試料の凝集の多面的な観察をさらに容易に行うことができる。

【0027】

本発明に係る制御プログラムは、試料セル内の試料に光源から測定光を照射し、試料からの回折散乱光を受光部で受光することにより試料中の粒子群の粒度分布を測定するための粒度分布測定装置の制御プログラムであって、粒度分布データ取得処理部と、粒度分布データ格納処理部としてコンピュータを機能させる。前記粒度分布データ取得処理部は、攪拌部材を用いて前記試料セル内の試料を攪拌しながら粒度分布を測定することにより、粒度分布データを取得する。前記粒度分布データ格納処理部は、それぞれ異なる材質からなる複数種類の攪拌部材を用いて、前記試料セル内の試料を各攪拌部材で攪拌しながら粒度分布が測定された場合に、得られた各粒度分布データを各材質に対応付けて記憶部に格納する。

【発明の効果】

【0028】

本発明によれば、攪拌部材の材質を変更して粒度分布を測定することにより得られた粒度分布データを用いて、試料に接する部材の材質の相違が試料の凝集に与える影響を容易に観察することができる。

【図面の簡単な説明】

【0029】

【図1】本発明の一実施形態に係る粒度分布測定装置の構成例を示した図である。

【図2】攪拌装置の構成例を示した斜視図である。

【図3】図１の制御部の具体的構成について説明するためのブロック図である。

【図4】本発明の一実施形態に係る粒度分布測定方法を示したフローチャートである。

【図5】測定された粒度分布データを観察する際の流れを示したフローチャートである。

【図6】個別表示モードの表示例を示した図である。

【図7】比較表示モードの表示例を示した図である。

【図8】比較表示モードの他の表示例を示した図である。

【図9】データ取得モードで粒度分布データを取得する際の流れを示したフローチャートである。

【図10】試料に機械的刺激を与える際の態様について説明するための概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0030】

図１は、本発明の一実施形態に係る粒度分布測定装置の構成例を示した図である。この粒度分布測定装置は、試料中の粒子群の粒度分布を測定するためのものであり、試料の測定を行う測定部１を備えている。

【0031】

測定部１には、光源１１、集光レンズ１２、空間フィルタ１３、コリメータレンズ１４、試料セル１５、集光レンズ１６及びフォトダイオードアレイ１７などが備えられている。測定対象となる試料は、例えば回分セルからなる試料セル１５内に供給される。

【0032】

光源１１は、例えばレーザ光源からなり、当該光源１１から発射された測定光が、集光レンズ１２、空間フィルタ１３及びコリメータレンズ１４を通過することにより平行光となる。このようにして平行光とされた測定光は、試料が供給されている試料セル１５に照射され、試料セル１５内の試料に含まれる粒子群で回折及び散乱した後、集光レンズ１６を通ってフォトダイオードアレイ１７により受光されるようになっている。

【0033】

フォトダイオードアレイ１７は、光源１１側から見て試料セル１５の前方（光源１１側とは反対側）に配置されている。フォトダイオードアレイ１７に備えられた複数の受光素子１７１は、試料セル１５内の試料からの回折散乱光（回折光及び散乱光）を受光する受光部を構成している。

【0034】

本実施形態におけるフォトダイオードアレイ１７は、互いに異なる半径を有するリング状又は半リング状の検出面が形成された複数（例えば、６４個）の受光素子１７１を、集光レンズ１６の光軸を中心として同心円状に配置することにより構成されたリングディテクタであり、各受光素子１７１には、それぞれの位置に応じた回折散乱角度の光が入射する。したがって、フォトダイオードアレイ１７の各受光素子１７１の検出信号は、各回折散乱角度の光の強度を表すことになる。

【0035】

試料セル１５内の試料は、攪拌装置２により攪拌することができる。攪拌装置２には、試料セル１５内に挿入される攪拌部材２１が備えられている。攪拌部材２１は、例えば鉛直方向に延びる攪拌棒２１１と、攪拌棒２１１の下端から水平方向に延びる攪拌板２１２とが一体的に形成されることにより構成されている。攪拌部材２１を試料セル１５内で鉛直方向に往復移動させることにより、主に攪拌板２１２で試料を攪拌することができる。

【0036】

フォトダイオードアレイ１７の各受光素子１７１からの検出信号は、Ａ／Ｄ変換器３によりアナログ信号からデジタル信号に変換された後、通信部４を介してデータ処理装置５に入力される。データ処理装置５は、試料の粒度分布を測定する際のデータを処理するためのものであり、例えばパーソナルコンピュータにより構成される。このデータ処理装置５は、制御部５１、操作部５２、表示部５３及び記憶部５４などを備えている。

【0037】

制御部５１は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む構成であり、操作部５２、表示部５３及び記憶部５４などの各部が電気的に接続されている。操作部５２は、例えばキーボード及びマウスを含む構成であり、ユーザが操作部５２を操作することにより入力作業などを行うことができるようになっている。

【0038】

表示部５３は、例えば液晶表示器などにより構成することができ、ユーザが表示部５３の表示内容を確認しながら作業を行うことができるようになっている。記憶部５４は、例えばＲＯＭ（Read Only Memory）、ＲＡＭ（Random Access Memory）及びハードディスクなどにより構成することができる。

【0039】

図２は、攪拌装置２の構成例を示した斜視図である。攪拌装置２は、上述の攪拌部材２１の他に、例えばカム（図示せず）などを含む駆動機構２２と、駆動機構２２により鉛直方向（図２の矢印方向）に往復移動される駆動軸２３と、駆動軸２３及び攪拌部材２１を連結するアーム２４とが備えられている。

【0040】

試料セル１５の上面には開口部１５１が形成されており、当該開口部１５１に対して上方から攪拌部材２１が挿入される。攪拌部材２１の攪拌棒２１１は、試料セル１５内における側方に位置しており、光源１１から試料セル１５内に照射される測定光の光路からずらして配置されている。

【0041】

攪拌板２１２は、その表面が試料セル１５の底面に対して平行に延びている。駆動機構２２により駆動軸２３が鉛直方向に往復移動されると、当該駆動軸２３にアーム２４を介して連結された攪拌部材２１が、攪拌棒２１１の軸線に沿って鉛直方向に往復移動される。これにより、攪拌板２１２が、その表面に対して直交方向に所定の幅（攪拌ストローク）で往復移動し、試料セル１５内の試料が攪拌される。

【0042】

攪拌部材２１は、駆動軸２３及びアーム２４と一体的に、駆動機構２２に対して着脱可能となっている。これにより、同一形状で異なる材質からなる複数種類の攪拌部材２１を駆動軸２３及びアーム２４とともに準備し、駆動機構２２に対して付け替えることができるようになっている。すなわち、本実施形態では、異なる材質からなる複数種類の攪拌部材２１の中からいずれかを選択し、駆動軸２３及びアーム２４を介して駆動機構２２に取り付けるとともに、その攪拌部材２１を試料セル１５内に挿入した状態で駆動機構２２を駆動することにより、任意の材料からなる攪拌部材２１で試料を攪拌することができる。

【0043】

図３は、図１の制御部５１の具体的構成について説明するためのブロック図である。本実施形態における制御部５１は、ＣＰＵがプログラムを実行することにより、粒度分布データ取得処理部５１１、粒度分布データ格納処理部５１２、データ取得モード実行処理部５１３及び表示処理部５１４などとして機能する。

【0044】

粒度分布データ取得処理部５１１は、攪拌装置２を駆動することにより試料セル１５内の試料を攪拌部材２１で攪拌しながら、測定部１で粒度分布を測定することにより、測定部１の各受光素子１７１の検出信号に基づいて粒度分布データを取得する。粒度分布データは、各受光素子１７１の検出信号（受光強度）からフラウンホーファ回折理論やミー散乱理論に基づいて生成される。

【0045】

粒度分布データ格納処理部５１２は、測定部１で粒度分布を測定することにより得られた粒度分布データを記憶部５４に格納する処理を行う。本実施形態では、粒度分布データ取得処理部５１１の処理により得られた粒度分布データが、測定時に使用した攪拌部材２１の材質や、攪拌部材２１による攪拌時間、攪拌速度及び攪拌ストロークといった攪拌パラメータに対応付けて記憶部５４に格納される。

【0046】

上記攪拌パラメータは、例えばユーザが操作部５２を操作することにより、測定前に予め入力することができる。入力できる攪拌速度の最大値は、例えば１９５回／ｍｉｎであり、攪拌ストロークの最大値は、例えば８ｍｍである。ただし、攪拌パラメータの最大値は、これらの数値に限られるものではない。

【0047】

攪拌部材２１を付け替えた場合には、それぞれ異なる材質からなる複数種類の攪拌部材２１を用いて、試料セル１５内の試料を各攪拌部材２１で攪拌しながら粒度分布を測定することができる。このような場合には、各材質に対応する粒度分布データが取得され、粒度分布データ格納処理部５１２の処理により、得られた各粒度分布データが各材質に対応付けて記憶部５４に格納されることとなる。

【0048】

このように、本実施形態では、それぞれ異なる材質からなる複数種類の攪拌部材２１を用いて試料を攪拌しながら粒度分布を測定することにより得られた粒度分布データが、各材質に対応付けて記憶部５４に格納されるため、それらの粒度分布データを用いて、攪拌部材２１の材質の相違が試料の凝集に与える影響を観察することができる。このように、試料セル１５ではなく攪拌部材２１の材質を変更して粒度分布を測定することにより得られた粒度分布データを用いれば、試料に接する部材の材質の相違が試料の凝集に与える影響を容易に観察することができる。

【0049】

データ取得モード実行処理部５１３は、ユーザが操作部５２を操作することによりデータ取得モードが選択された場合に、複数の粒度分布データを取得するためのモードを実行する。具体的には、データ取得モード実行処理部５１３による処理に基づいて、粒度分布データ取得処理部が試料セル１５内の試料を攪拌部材２１で攪拌しながら、所定時間ごとに粒度分布を測定することにより、複数の粒度分布データが取得される。これにより、同一の材質からなる攪拌部材２１について異なる攪拌時間における粒度分布データが取得され、得られた各粒度分布データが同一の材質に対応付けて記憶部５４に格納される。上記所定時間は、ユーザが操作部５２を操作することにより任意に設定することができる。

【0050】

このように、同一の材質からなる攪拌部材２１を用いて、異なる攪拌時間で試料セル１５内の試料を攪拌しながら粒度分布が複数回測定された場合、粒度分布データ格納処理部５１２は、各材質について攪拌時間が異なる複数の粒度分布データを対応付けて記憶部５４に格納する。本実施形態では、上記のようなデータ取得モードだけでなく、ユーザが操作部５２を操作して攪拌時間を設定することにより、異なる攪拌時間で試料セル１５内の試料を攪拌しながら粒度分布を測定することもできる。

【0051】

また、攪拌時間だけでなく、ユーザは操作部５２を操作して攪拌速度や攪拌ストロークを設定することにより、異なる攪拌速度又は攪拌ストロークで試料セル１５内の試料を攪拌しながら粒度分布を複数回測定することができる。この場合、粒度分布データ格納処理部５１２は、各材質について攪拌速度又は攪拌ストロークが異なる複数の粒度分布データを対応付けて記憶部５４に格納することとなる。

【0052】

このように、本実施形態では、各材質について攪拌時間、攪拌速度又は攪拌ストロークが異なる複数の粒度分布データが記憶部５４に格納されるため、それらの粒度分布データを用いることにより、攪拌部材２１の材質の相違だけでなく、同一の材質についての攪拌時間、攪拌速度又は攪拌ストロークの相違が試料の凝集に与える影響も観察することができる。これにより、機械的刺激による試料の凝集を多面的に観察することができる。

【0053】

特に、本実施形態では、データ取得モードを実行することにより、同一の材質からなる攪拌部材２１について異なる攪拌時間における粒度分布データを容易に取得することができるため、機械的刺激による試料の凝集の多面的な観察をさらに容易に行うことができる。

【0054】

表示処理部５１４は、記憶部５４に記憶されている粒度分布データを表示部５３に表示させる処理を行う。本実施形態では、表示処理部５１４が、粒度分布データを攪拌パラメータ（材質、攪拌時間、攪拌速度又は攪拌ストローク）に対応付けて表示部５３に表示させることができるようになっている。

【0055】

図４は、本発明の一実施形態に係る粒度分布測定方法を示したフローチャートである。ユーザは、まず、異なる材質からなる複数種類の攪拌部材２１の中からいずれかを選択し、その攪拌部材２１を攪拌装置２に取り付ける（ステップＳ１０１：攪拌部材取付ステップ）。そして、ユーザは、選択した攪拌部材２１の材質の他、攪拌時間、攪拌速度又は攪拌ストロークなどを操作部５２で入力することにより、攪拌パラメータの設定を行う（ステップＳ１０２：攪拌パラメータ設定ステップ）。

【0056】

その後、攪拌装置２を駆動することにより試料セル１５内の試料の攪拌を開始させ（ステップＳ１０３：試料攪拌ステップ）、試料を攪拌しながら粒度分布を測定することにより粒度分布データを取得する（ステップＳ１０４：粒度分布データ取得ステップ）。得られた粒度分布データは、攪拌パラメータに対応付けて記憶部５４に格納される（ステップＳ１０５：粒度分布データ格納ステップ）。

【0057】

材質の異なる攪拌部材２１に付け替えて上記のような処理を繰り返し行えば、それぞれ異なる材質からなる複数種類の攪拌部材２１を用いて、試料セル１５内の試料を各攪拌部材２１で攪拌しながら粒度分布を測定することができる。この場合、上記粒度分布データ取得ステップにより、各材質に対応する粒度分布データを取得することができる。

【0058】

また、攪拌パラメータの設定を変更して上記のような処理を繰り返し行えば、同一の材質からなる攪拌部材２１を用いて、異なる攪拌時間、攪拌速度又は攪拌ストロークで試料セル１５内の試料を攪拌しながら粒度分布を複数回測定することができる。この場合、上記粒度分布データ取得ステップにより、各材質について攪拌時間、攪拌速度又は攪拌ストロークが異なる複数の粒度分布データを取得することができる。

【0059】

図５は、測定された粒度分布データを観察する際の流れを示したフローチャートである。測定された粒度分布データを観察する際には、ユーザが操作部５２を用いて表示モードを選択する操作を行うことにより、表示部５３に粒度分布データをグラフで表示させることができる。

【0060】

本実施形態では、上記表示モードの一例として、各粒度分布データを個別に表示させる個別表示モード、又は、複数の粒度分布データを比較可能な状態で表示させる比較表示モードを選択することができるようになっている。ただし、上記表示モードは、個別表示モード及び比較表示モードに限らず、例えば粒度分布データの統計を表示させる統計表示モード、粒度分布データを時系列で表示させる時系列表示モード、又は、粒度分布データを三次元で表示させる三次元表示モードなど、他の表示モードを含むものであってもよい。

【0061】

個別表示モードが選択された場合には（ステップＳ２０１でＹｅｓ）、ユーザが操作部５２を操作することにより指定された１つの粒度分布データが、表示部５３にグラフで表示される（ステップＳ２０２）。ユーザは、表示部５３に表示されたグラフを確認することにより、粒度分布データを観察することができる（ステップＳ２０３）。

【0062】

一方、比較表示モードが選択された場合には（ステップＳ２０４でＹｅｓ）、ユーザが操作部５２を操作することにより指定された複数の粒度分布データが、表示部５３に重ねてグラフで表示される（ステップＳ２０５）。ユーザは、表示部５３に重ねて表示されたグラフを確認することにより、各粒度分布データを観察することができるだけでなく、粒度分布同士を比較することができる（ステップＳ２０６：粒度分布データ比較ステップ）。

【0063】

このとき、指定された複数の粒度分布データが、例えば異なる材質からなる攪拌部材２１を用いて試料を攪拌しながら粒度分布を測定することにより得られた粒度分布データである場合には、各材質に対応する粒度分布データ同士を比較することができる。このように、それぞれ異なる材質からなる複数種類の攪拌部材２１を用いて試料を攪拌しながら粒度分布を測定し、取得された各材質に対応する粒度分布データ同士を比較することにより、攪拌部材２１の材質の相違が試料の凝集に与える影響を観察することができる。

【0064】

ただし、複数の粒度分布データをユーザが指定するような構成に限らず、例えば攪拌部材２１の材質、攪拌時間、攪拌速度又は攪拌ストロークなどの攪拌パラメータの少なくとも１つをユーザが指定するような構成であってもよい。この場合、指定された攪拌パラメータに対応する複数の粒度分布データが記憶部５４から自動的に読み出されて、それらの粒度分布データが表示部５３に重ねてグラフで表示されるような構成であってもよい。

【0065】

図６は、個別表示モードの表示例を示した図である。表示部５３の表示画面５３１には、例えばグラフ表示領域５３２及びチャート表示領域５３３が含まれる。また、個別表示モードの表示画面５３１においては、グラフ表示領域５３２及びチャート表示領域５３３に加えて、攪拌パラメータ表示領域５３４も設けられている。

【0066】

グラフ表示領域５３２には、指定された１つの粒度分布データについて、例えば各粒子の粒子径を横軸とし、各粒子の濃度を縦軸とするグラフが表示される。この例では、各粒子の濃度の積算値が曲線グラフ５３２ａで表されるとともに、各粒子の濃度の頻度が棒グラフ５３２ｂで表されている。チャート表示領域５３３には、指定された１つの粒度分布データについて、例えば各粒子径に対応する積算値及び差分値が数値で表示される。

【0067】

攪拌パラメータ表示領域５３４には、指定された１つの粒度分布データについて、その粒度分布データを取得したときの攪拌パラメータが表示される。この例では、攪拌パラメータとして、攪拌時間、攪拌速度、攪拌ストローク及び攪拌部材２１の材質が攪拌パラメータ表示領域５３４に表示されているが、これに限らず、これらのパラメータの少なくとも１つが表示されなくてもよいし、他のパラメータが表示されてもよい。

【0068】

図７は、比較表示モードの表示例を示した図である。この例では、攪拌部材２１の材質が異なり、他の攪拌パラメータ（攪拌時間、攪拌速度及び攪拌ストローク）が同一である複数の粒度分布データが指定されている。図７では、攪拌部材２１の材質として、ガラス、ステンレス鋼（ＳＵＳ３１６）及びニッケル（Ｎｉ）が例示されているが、ＰＥＥＫなどの他の材質からなる攪拌部材２１が用いられてもよい。

【0069】

グラフ表示領域５３２には、指定された複数の粒度分布データについて、各粒子の濃度の積算値が曲線グラフ５３２ａで表されるとともに、各粒子の濃度の頻度が曲線グラフ５３２ｃで表される。各グラフは、線の色を変えるなどして、互いに区別できるようになっている。これにより、各材質に対応する粒度分布データのグラフ（曲線グラフ５３２ａ又は曲線グラフ５３２ｃ）が共通のグラフ表示領域５３２に重ねて表示されるため、それらの粒度分布データ同士を比較することにより、試料に接する部材の材質の相違が試料の凝集に与える影響を容易に観察することができる。

【0070】

また、チャート表示領域５３３には、指定された複数の粒度分布データについて、それらの粒度分布データを取得したときの攪拌時間、攪拌速度、攪拌ストローク及び攪拌部材２１の材質といった攪拌パラメータや、その他の情報が表示される。これにより、グラフ表示領域５３２に表示された各材質に対応する粒度分布データに、攪拌時間、攪拌速度及び攪拌ストロークが対応付けて表示されるため、それらの粒度分布データ同士を比較することにより、機械的刺激による試料の凝集の多面的な観察を容易に行うことができる。

【0071】

ただし、チャート表示領域５３３には、攪拌時間、攪拌速度、攪拌ストローク及び攪拌部材２１の材質が表示されるような構成に限らず、これらのパラメータの少なくとも１つが表示されなくてもよいし、他のパラメータが表示されてもよい。

【0072】

図８は、比較表示モードの他の表示例を示した図である。この例では、攪拌部材２１の材質が同一（例えばガラス）であり、他の攪拌パラメータ（攪拌時間、攪拌速度及び攪拌ストローク）の少なくとも１つが異なる複数の粒度分布データが指定されている。図８では、攪拌時間が異なる複数の粒度分布データが指定された場合が例示されているが、攪拌速度又は攪拌ストロークなどの他の攪拌パラメータが異なる複数の粒度分布データが指定されてもよい。

【0073】

グラフ表示領域５３２には、指定された複数の粒度分布データについて、各粒子の濃度の積算値が曲線グラフ５３２ａで表されるとともに、各粒子の濃度の頻度が曲線グラフ５３２ｃで表される。各グラフは、線の色を変えるなどして、互いに区別できるようになっている。これにより、同一の材質に対応する粒度分布データのグラフ（曲線グラフ５３２ａ又は曲線グラフ５３２ｃ）が共通の縦軸及び横軸を有するグラフ表示領域５３２に重ねて表示されるため、それらの粒度分布データ同士を比較することにより、材質以外の攪拌パラメータの相違が試料の凝集に与える影響を容易に観察することができる。

【0074】

また、チャート表示領域５３３には、図７の場合と同様に、指定された複数の粒度分布データについて、それらの粒度分布データを取得したときの攪拌時間、攪拌速度、攪拌ストローク及び攪拌部材２１の材質といった攪拌パラメータや、その他の情報が表示される。ただし、チャート表示領域５３３には、攪拌時間、攪拌速度、攪拌ストローク及び攪拌部材２１の材質が表示されるような構成に限らず、これらのパラメータの少なくとも１つが表示されなくてもよいし、他のパラメータが表示されてもよい。

【0075】

図９は、データ取得モードで粒度分布データを取得する際の流れを示したフローチャートである。データ取得モードでは、ユーザが、まず、異なる材質からなる複数種類の攪拌部材２１の中からいずれかを選択し、その攪拌部材２１を攪拌装置２に取り付ける（ステップＳ３０１：攪拌部材取付ステップ）。そして、ユーザは、選択した攪拌部材２１の材質の他、攪拌時間、攪拌速度又は攪拌ストロークなどを操作部５２で入力することにより、攪拌パラメータの設定を行う（ステップＳ３０２：攪拌パラメータ設定ステップ）。

【0076】

その後、攪拌装置２を駆動することにより試料セル１５内の試料の攪拌を開始させ（ステップＳ３０３：試料攪拌ステップ）、試料を攪拌しながら、予め設定された所定時間が経過する度に（ステップＳ３０４でＹｅｓ）、粒度分布を測定することにより粒度分布データを取得する（ステップＳ３０５：粒度分布データ取得ステップ）。得られた粒度分布データは、攪拌パラメータに対応付けて記憶部５４に格納される（ステップＳ３０６：粒度分布データ格納ステップ）。

【0077】

データ取得モードが終了するまで（ステップＳ３０７でＹｅｓとなるまで）、上記のようなステップＳ３０４〜Ｓ３０７の処理を繰り返し行うことにより、同一の材質からなる攪拌部材２１について異なる攪拌時間における粒度分布データを取得することができる。

【0078】

以上の実施形態では、グラフ表示領域５３２に、各粒子の濃度の積算値及び頻度の両方がグラフで表示されるような構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、各粒子の濃度の積算値又は頻度の一方のみが、グラフ表示領域５３２にグラフで表示されるような構成であってもよい。また、グラフの表示態様は、棒グラフや曲線グラフなどに限らず、他の任意の表示態様を用いることができる。

【0079】

材質の異なる複数種類の攪拌部材２１は、ユーザが手動で攪拌装置２に対して付け替えるような構成に限らず、例えば複数種類の攪拌部材２１が攪拌装置２に予め備えられており、それらの攪拌部材２１のいずれかが選択されることにより、自動で試料セル１５内に挿入されるような構成であってもよい。

【0080】

攪拌部材２１の形状は、上記実施形態のような形状に限らず、他の形状であってもよい。また、攪拌部材２１は、鉛直方向に往復移動するような構成に限らず、例えば撹拌子などのように、他の態様で試料を攪拌するような構成であってもよい。さらに、攪拌部材２１の材質の全体を異ならせて各攪拌部材２１を用いた粒度分布データを取得するのではなく、攪拌部材１の少なくとも一部（例えば攪拌板２１２など）の材質が異なっていればよい。

【0081】

以上の実施形態では、粒度分布測定装置の処理により、本発明に係る粒度分布測定方法が行われるような構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、粒度分布測定方法の各ステップがユーザにより手動で行われてもよい。

【0082】

また、上述のような粒度分布測定装置としてコンピュータを機能させるためのプログラム（制御プログラム）を提供することも可能である。この場合、前記プログラムは、記憶媒体に記憶された状態で提供されるような構成であってもよいし、プログラム自体が提供されるような構成であってもよい。

【符号の説明】

【0083】

１ 測定部
２ 攪拌装置
３ Ａ／Ｄ変換器
４ 通信部
５ データ処理装置
１１ 光源
１２ 集光レンズ
１３ 空間フィルタ
１４ コリメータレンズ
１５ 試料セル
１６ 集光レンズ
１７ フォトダイオードアレイ
２１ 攪拌部材
２２ 駆動機構
２３ 駆動軸
２４ アーム
５１ 制御部
５２ 操作部
５３ 表示部
５４ 記憶部
１５１ 開口部
１７１ 受光素子
２１１ 攪拌棒
２１２ 攪拌板
５１１ 粒度分布データ取得処理部
５１２ 粒度分布データ格納処理部
５１３ データ取得モード実行処理部
５１４ 表示処理部
５３１ 表示画面
５３２ グラフ表示領域
５３３ チャート表示領域
５３４ 攪拌パラメータ表示領域

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】