特許 6324861 クライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置及びそのアウトガス評価方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6324861

(24)【登録日】2018年4月20日

(45)【発行日】2018年5月16日

(54)【発明の名称】クライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置及びそのアウトガス評価方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 27/62 20060101AFI20180507BHJP

   H01L 39/04 20060101ALI20180507BHJP

   H01F 6/04 20060101ALI20180507BHJP

【ＦＩ】

   G01N27/62 V

   H01L39/04

   H01F6/04

【請求項の数】6

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2014-197974(P2014-197974)

(22)【出願日】2014年9月29日

(65)【公開番号】特開2016-70721(P2016-70721A)

(43)【公開日】2016年5月9日

【審査請求日】2016年12月2日

(73)【特許権者】

【識別番号】000173784

【氏名又は名称】公益財団法人鉄道総合技術研究所

(73)【特許権者】

【識別番号】505427012

【氏名又は名称】株式会社 フジヒラ

(74)【代理人】

【識別番号】100089635

【弁理士】

【氏名又は名称】清水 守

(74)【代理人】

【識別番号】100096426

【弁理士】

【氏名又は名称】川合 誠

(72)【発明者】

【氏名】水野 克俊

(72)【発明者】

【氏名】小方 正文

(72)【発明者】

【氏名】山下 知久

(72)【発明者】

【氏名】藤平 誠一

(72)【発明者】

【氏名】藤平 潤一

(72)【発明者】

【氏名】藤平 秀幸

(72)【発明者】

【氏名】内田 公

【審査官】 佐藤 仁美

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０００−１１１１８５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−０４３２３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０２−０７８２８１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−２７４３５６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｆ０４Ｂ ２５／００−３７／２０、４１／００−４１／０６、

Ｇ０１Ｎ ２７／６０−２７／７０、２７／９２、

Ｈ０１Ｆ ６／００− ６／０２、 ６／０４、

Ｈ０１Ｌ ３９／０２−３９／０４、３９／１４−３９／１６、３９／２０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置であって、前記試料を前記極低温冷凍機冷却部に固定するとともに、前記極低温冷凍機によって、試料温度を３００Ｋ〜２０Ｋの範囲で制御可能にしたことを特徴とするクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置。

【請求項2】

請求項１記載のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置において、前記試料を前記極低温冷凍機冷却部と接触させず、前記試料チャンバー内のチャンバー表面へ固定するとともに、前記極低温冷凍機によってクライオポンプ効果が存在する環境での、前記試料の室温状態におけるアウトガスの測定ができることを特徴とするクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置。

【請求項3】

オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置であって、前記試料チャンバーは外部からガスを導入するための配管を備えており、前記試料に替えてアウトガスの吸着材を前記極低温冷凍機冷却部に固定し、該吸着材を冷却した状態で、前記ガスを前記試料チャンバーに導入することにより前記吸着材のガス吸着能力を測定することを可能にしたことを特徴とするクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置。

【請求項4】

オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価方法であって、前記試料を前記極低温冷凍機冷却部に固定するとともに、前記極低温冷凍機によって、試料温度を３００Ｋ〜２０Ｋの範囲で制御可能であることを特徴とするクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価方法。

【請求項5】

オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価方法であって、前記試料を前記極低温冷凍機冷却部と接触させず、前記試料チャンバー内のチャンバー表面へ固定するとともに、前記極低温冷凍機によってクライオポンプ効果が存在する環境での、前記試料の室温状態におけるアウトガスの測定を行うことを特徴とするクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価方法。

【請求項6】

オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価方法であって、前記試料チャンバーは外部からガスを導入するための配管を備えており、前記試料に替えてアウトガスの吸着材を前記極低温冷凍機冷却部に固定し、該吸着材を冷却した状態で、前記ガスを前記試料チャンバーに導入することにより前記吸着材のガス吸着能力を測定することを可能にしたことを特徴とするクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、クライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置及びそのアウトガス評価方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

高温超電導磁石は従来の低温超電導磁石に対して運用温度が高くなるため、クライオポンプ効果（後述）が弱まり、真空容器内にアウトガス（構造部材から放出されるガス）が蓄積しやすくなる。アウトガスが蓄積すると真空度が低下するため、超電導磁石への外部からの熱侵入が増加するという問題がある。

【0003】

そこで、アウトガスの発生源及び、アウトガスを吸着する吸着材（活性炭、ゼオライト等）について極低温での定量的な評価が必要となる。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0004】

【非特許文献1】社団法人低温工学協会編、超電導・低温工学ハンドブック，オーム社，ｐｐ. ３４７−３４８, １９９３

【非特許文献2】株式会社アルバック編、新版 真空ハンドブック、オーム社２００２

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、従来のアウトガス評価装置では、試料を加熱することによってガスの放出を促進することはできるものの、冷却機構は有していない。試料が極低温の状況ではガスの放出速度が異なるだけでなく、クライオポンプ効果もあるため、従来の装置では超電導磁石設計に必要なデータを取得できていなかった。

【0006】

本発明は、上記状況に鑑みて、超電導磁石設計に必要なアウトガスの発生源及び、アウトガスを吸着する吸着材（活性炭、ゼオライト等) について極低温での定量的な評価データを取得することができるクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置及びそのアウトガス評価方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明は、上記目的を達成するために、
〔１〕オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置であって、前記試料を前記極低温冷凍機冷却部に固定するとともに、前記極低温冷凍機によって、試料温度を３００Ｋ〜２０Ｋの範囲で制御可能にしたことを特徴とする。

【0008】

〔２〕上記〔１〕記載のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置において、前記試料を前記極低温冷凍機冷却部と接触させず、前記試料チャンバー内のチャンバー表面へ固定するとともに、前記極低温冷凍機によってクライオポンプ効果が存在する環境での、前記試料の室温状態におけるアウトガスの測定ができることを特徴とする。

【0009】

〔３〕オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置であって、前記試料チャンバーは外部からガスを導入するための配管を備えており、前記試料に替えてアウトガスの吸着材を前記極低温冷凍機冷却部に固定し、この吸着材を冷却した状態で、前記ガスを前記試料チャンバーに導入することにより前記吸着材のガス吸着能力を測定することを可能にしたことを特徴とする。

【0010】

〔４〕オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価方法であって、前記試料を前記極低温冷凍機冷却部に固定するとともに、前記極低温冷凍機によって、試料温度を３００Ｋ〜２０Ｋの範囲で制御可能であることを特徴とする。

【0011】

〔５〕オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価方法であって、前記試料を前記極低温冷凍機冷却部と接触させず、前記試料チャンバー内のチャンバー表面へ固定するとともに、前記極低温冷凍機によってクライオポンプ効果が存在する環境での、前記試料の室温状態におけるアウトガスの測定を行うことを特徴とする。

【0012】

〔６〕オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価方法であって、前記試料チャンバーは外部からガスを導入するための配管を備えており、前記試料に替えてアウトガスの吸着材を前記極低温冷凍機冷却部に固定し、この吸着材を冷却した状態で、前記ガスを前記試料チャンバーに導入することにより前記吸着材のガス吸着能力を測定することを可能にしたことを特徴とする。

【発明の効果】

【0013】

本発明によれば、クライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置及びそのアウトガス評価方法において、超電導磁石設計に必要なアウトガスの発生源及び、アウトガスを吸着する吸着材（活性炭、ゼオライト等) について極低温での定量的な評価データを取得することができる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】本発明の第１実施例を示すクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置の構成図である。

【図2】本発明の第２実施例を示すクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置の構成図である。

【図3】気体毎の飽和蒸気圧と温度の関係を示す図である。

【図4】本発明の第３実施例を示すクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置の構成図である。

【図5】本発明の第４実施例を示すクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置の構成図である。

【図6】本発明に係るアウトガス測定例を示すアウトガス放出量を示す図である。

【図7】本発明に係るアウトガス測定例を示す試料室温時におけるアウトガス分圧を示す図である。

【図8】本発明に係るアウトガス測定例を示す試料温度５０Ｋにおけるアウトガス分圧を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0015】

オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置であって、前記試料を前記極低温冷凍機冷却部に固定するとともに、前記極低温冷凍機によって、試料温度を３００Ｋ〜２０Ｋの範囲で制御可能にした。

【実施例】

【0016】

以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。

【0017】

図１は本発明の第１実施例を示すクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置の構成図である。

【0018】

この図において、１は試料、２は試料チャンバー（真空容器）、３は極低温冷凍機、４は極低温冷凍機冷却部、５は第１のゲートバルブ、６は第２のゲートバルブ、７は第３のゲートバルブ、８はガス導入配管、９はオリフィス９Ａを取り付けた容器、Ｐは真空計、Ｑは四重極型質量分析計、１０は真空排気装置である。

【0019】

この図に示すように、本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置は、オリフィス法を用いたアウトガス評価装置であり、試料チャンバー（真空容器）２内に極低温冷凍機冷却部４を有している。この極低温冷凍機冷却部４により、試料１の温度を室温から極低温まで任意に設定することができる。具体的には、極低温冷凍機３により、試料１の温度は３００Ｋ〜２０Ｋの範囲で制御することができる。したがって、超電導磁石内の環境を再現した状態でのアウトガス測定も可能である。

【0020】

発生するアウトガスの分子量は、オリフィス９Ａの上流に備えた四重極型質量分析計Ｑにより、同定することができる。

【0021】

ここで、本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置で採用しているオリフィス法について説明する。

【0022】

コンダクタンスＣ〔ｍ³ ・ｓ^-1〕（ガスの流れ易さ）のオリフィス９Ａを取り付けた容器９において、ポンプに対する上流側の圧力をＰ₂ 〔Ｐａ〕、下流側をＰ₁ 〔Ｐａ〕としたとき、オリフィス９Ａを通過する流量Ｑは以下の式で与えられる。

【0023】

Ｑ＝Ｃ（Ｐ₂ −Ｐ₁ ）［Ｐａ・ｍ³ ・ｓ^-1］
Ｃ：コンダクタンス
Ｐ₁ ：排気装置側（下流側）圧力
Ｐ₂ ：チャンバ側（上流側）圧力
本発明に係るクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置による測定手順を以下に示す。
１．まず、試料１を試料チャンバー２内の極低温冷凍機冷却部４上に固定する。
２．全てのゲートバルブ５、６、７を開けて、真空排気装置１０により装置内の排気を行う。
３．次に、極低温冷凍機３を起動し、試料１を評価温度まで冷却する。
４．次に、第１のゲートバルブ５を閉じて、オリフィス９Ａを介して真空排気を継続する。
５．オリフィス９Ａの上流側圧力Ｐ₂ と下流側圧力Ｐ₁ との圧力差、およびオリフィス９Ａのコンダクタンスからガス放出速度を測定する。

【0024】

このように、本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置により、極低温でのアウトガスの定量的な評価を行うことができる。

【0025】

図２は本発明の第２実施例を示すクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置の構成図である。

【0026】

ここでは、クライオポンプ効果が存在する環境下での、室温状態での試料のアウトガス測定を行うための実施例を示す。

【0027】

まず、クライオポンプ効果について説明する。

【0028】

図３は気体毎の飽和蒸気圧と温度の関係を示す図である。

【0029】

真空容器２内に極低温に冷却された面があると、その面にアウトガスが凝縮され捕捉される。極低温においては気体の飽和蒸気圧が極端に小さくなるため、このような現象が発生する。気体分子によって飽和蒸気圧が異なり、たとえば窒素や酸素などでは３０Ｋを下回ると急激に飽和蒸気圧が下がり、低温面にガスが捕捉される。

【0030】

そこで、本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置を用いた測定では、図２に示すように、試料１１を極低温冷凍機冷却部４上ではなく、試料チャンバー２内の表面に固定するようにする。

【0031】

その後の測定手順は上記第１実施例と同様である。極低温冷凍機３により、試料チャンバー２内に極低温に冷却された面を作り出し、クライオポンプ効果が存在する環境下での室温状態の試料１１のアウトガスの測定を行う。

【0032】

このように、本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置によれば、試料１１の固定方法を変更するだけで、クライオポンプ効果の存在する環境におけるアウトガスの定量的な評価を行うことができる。

【0033】

図４は本発明の第３実施例を示すクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置の構成図である。

【0034】

ここでは、アウトガスを吸着する吸着材のガス吸収能力を測定するための実施例を示し、図１の試料１に替えて、極低温冷凍機冷却部４上には吸着材１２が設置される。

【0035】

本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置による吸着材のガス測定手順を以下に示す。
１．まず、吸着材１２を試料チャンバー２内の極低温冷凍機冷却部４上に固定する。
２．全てのゲートバルブ５、６、７を開けて、例えば、ターボ分子ポンプである真空排気装置１０により装置内の排気を行う。
３．次に、極低温冷凍機３を起動し、吸着材１２を評価温度まで冷却する。
４．次に、第１のゲートバルブ５および第２のゲートバルブ６を閉じて、真空排気を停止する。
５．吸着材１２の冷却は継続しながら、ガス導入配管８よりガスを外部から導入する。
６．試料チャンバー２内の圧力変化を測定することで、吸着材１２へのガス吸着量を求める。

【0036】

このように、本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置により、吸着材のガス吸着能力の定量的な評価を行うことができる。

【0037】

図５は本発明の第４実施例を示すクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置の構成図である。

【0038】

ここでは、アウトガス発生源である試料とアウトガスを吸着する吸着材の両方を配置し、吸着材が存在する中でのアウトガスの測定を行うための実施例を示す。

【0039】

図５に示すように、試料２１は試料チャンバー２内の表面に固定する。一方、吸着材２２は極低温冷凍機冷却部４上に設置する。

【0040】

本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置による、吸着材が存在する中でのアウトガスの測定手順を以下に示す。
１．まず、試料２１を試料チャンバー２内の表面に固定し、吸着材２２を極低温冷凍機冷却部４上に固定する。
２．全てのゲートバルブ５、６、７を開けて、真空排気装置１０により装置内の排気を行う。
３．次に、極低温冷凍機３を起動し、吸着材２２を冷却する。
４．次に、第１のゲートバルブ５を閉じて、オリフィス９Ａを介して真空排気を継続する。
５．オリフィス９Ａの上流側圧力Ｐ₂ と下流側圧力Ｐ₁ との圧力差、およびオリフィス９Ａのコンダクタンスからガス放出速度を測定する。

【0041】

上記した構成により、試料２１と吸着材２２の組み合わせた場合、極低温でのアウトガスの定量的な評価を行うことができる。

【0042】

なお、上記第１〜第４実施例では、圧力変化によるガス流量や吸着量の測定について説明したが、第１実施例でも述べたとおり、オリフィス９Ａの上流に備えた四重極型質量分析計Ｑにより、アウトガスの分子量を同定することができる。

【0043】

図６は本発明に係るアウトガス測定例を示すアウトガス放出量を示す図、図７は本発明に係るアウトガス測定例を示す試料室温時におけるアウトガス分圧を示す図、図８は、本発明に係るアウトガス測定例を示す試料温度５０Ｋにおけるアウトガス分圧を示す図である。

【0044】

ここで、測定試料は、ガラス繊維強化プラスチック（ＧＦＲＰ）であり、形状は縦１２０ｍｍ×横１２０ｍｍ×厚み５ｍｍのものを使用した。試験条件は２４時間真空排気後に室温及び冷凍機を起動して５０Ｋで測定した。

【0045】

図６から明らかなように、室温（３０６Ｋ）でのガス放出速度と比較すると、５０Ｋでは約１／１０００までガスの放出が減少していることが分かる。

【0046】

また、図７から明らかなように、試料が室温の場合、分子量１８（水）が主なアウトガスであり、分子量２（水素）、２８（窒素）、４４（二酸化炭素）などのガスも確認できる。

【0047】

さらに、図８から明らかなように、試料温度が５０Ｋの場合、分子量２（水素）、２８（窒素）が確認できるが、室温と比較すると分圧は極めて小さいことが分かる。

【0048】

これらの結果の比較からも、アウトガス発生源としての試料とアウトガスの吸着材の極低温下での測定が重要であることが示される。

【0049】

このように、本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置によれば、室温から極低温までの試料のアウトガスを定量的に評価することができる。

【0050】

なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づき種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。

【産業上の利用可能性】

【0051】

本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置は、超電導磁石設計に必要なアウトガスの発生源及び、アウトガスを吸着する吸着材( 活性炭、ゼオライト等) について極低温での定量的な評価データを取得できるクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置として利用可能である。

【符号の説明】

【0052】

１，１１，２１ 試料
２ 試料チャンバー（真空容器）
３ 極低温冷凍機
４ 極低温冷凍機冷却部
５ 第１のゲートバルブ
６ 第２のゲートバルブ
７ 第３のゲートバルブ
８ ガス導入配管
９ オリフィスを取り付けた容器
９Ａ オリフィス
１０ 真空排気装置
１２，２２ 吸着材
Ｐ 真空計
Ｑ 四重極型質量分析計

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】