特許 6331323 予備発泡粒子の嵩密度測定装置及び予備発泡粒子の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6331323

(24)【登録日】2018年5月11日

(45)【発行日】2018年5月30日

(54)【発明の名称】予備発泡粒子の嵩密度測定装置及び予備発泡粒子の製造方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 9/36 20060101AFI20180521BHJP

   G01N 9/02 20060101ALI20180521BHJP

   C08J 9/18 20060101ALI20180521BHJP

【ＦＩ】

   G01N9/36 C

   G01N9/02

   C08J9/18

【請求項の数】19

【全頁数】20

(21)【出願番号】特願2013-217500(P2013-217500)

(22)【出願日】2013年10月18日

(65)【公開番号】特開2014-98693(P2014-98693A)

(43)【公開日】2014年5月29日

【審査請求日】2016年8月22日

(31)【優先権主張番号】特願2012-231233(P2012-231233)

(32)【優先日】2012年10月18日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000000941

【氏名又は名称】株式会社カネカ

(74)【代理人】

【識別番号】100074561

【弁理士】

【氏名又は名称】柳野 隆生

(74)【代理人】

【識別番号】100124925

【弁理士】

【氏名又は名称】森岡 則夫

(74)【代理人】

【識別番号】100141874

【弁理士】

【氏名又は名称】関口 久由

(74)【代理人】

【識別番号】100143373

【弁理士】

【氏名又は名称】大西 裕人

(72)【発明者】

【氏名】村上 恭亮

(72)【発明者】

【氏名】落越 忍

(72)【発明者】

【氏名】吉田 融

【審査官】 東松 修太郎

(56)【参考文献】

【文献】 独国特許出願公開第０３９３３７６４（ＤＥ，Ａ１）

【文献】 特開平０３−１６６９２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−２８０１１２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−９６８０５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１１／０８６９３８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００７−２１８５８８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ５／００− ９／３６

Ｃ０８Ｊ ９／１６− ９／２０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

収縮した予備発泡粒子の嵩密度を測定する装置であって、
容器内圧を大気圧未満の減圧状態として、収縮した予備発泡粒子を膨張させ収縮を回復させる容器Ａと、
容器Ａで膨張させた後の予備発泡粒子を、容器内圧が大気圧未満の減圧状態で充填して、一定容積分取する容器Ｂと、
容器Ａと容器Ｂの容器内圧を大気圧未満に調整することができる減圧手段８と、
容器Ｂに充填された予備発泡粒子の重量を測定できる重量計６と、
を備えていることを特徴とする、嵩密度測定装置。

【請求項2】

容器Ａと容器Ｂの間に、容器Ａに収納した予備発泡粒子を自由落下で排出可能であると共に、容器Ｂに予備発泡粒子を充填可能な容器Ａ排出バルブ３を設置することを特徴とする、請求項１記載の嵩密度測定装置。

【請求項3】

容器Ｂに充填した予備発泡粒子を排出可能な容器Ｂ排出バルブ４を設け、排出した予備発泡粒子の重量を測定できる重量計６を備えることを特徴とする、請求項１または２記載の嵩密度測定装置。

【請求項4】

容器Ａと容器Ｂの内圧を異ならせることが可能なバルブを配置することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項記載の嵩密度測定装置。

【請求項5】

容器Ａが円錐形状部分を有しており、円錐部分の角度αが６０°以上１２０°以下であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項記載の嵩密度測定装置。

【請求項6】

容器Ａと減圧手段８を結ぶ配管、および／または、容器Ｂと減圧手段８を結ぶ配管に、内圧を制御するバルブが少なくとも一つ配置されていることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項記載の嵩密度測定装置。

【請求項7】

容器Ｂに、充填された予備発泡粒子を強制排出可能な強制排出手段９を設けることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一項記載の嵩密度測定装置。

【請求項8】

収納する予備発泡粒子の収納量を制御可能なレベルスイッチが、容器Ａに備わっていることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一項記載の嵩密度測定装置。

【請求項9】

収縮した予備発泡粒子の嵩密度を測定する方法であって、
（ａ）収縮した予備発泡粒子の一部あるいは全部を採取して容器Ａに移送する工程、
（ｂ）容器Ａの内圧を大気圧未満の減圧状態として、収縮した予備発泡粒子を膨張させ収縮を回復させる工程、
（ｃ）容器Ｂの内圧を大気圧未満の減圧状態とする工程、
（ｄ）容器Ａと容器Ｂの間のバルブ３を開け、容器Ａで膨張させた後の予備発泡粒子を、容器内圧が大気圧未満の減圧状態で容器Ｂに充填して、一定容積分取する工程、
（ｅ）容器Ｂの内圧を大気圧に戻すとともに、容器Ｂに充填した予備発泡粒子を排出して予備発泡粒子の重量を重量計６で測定する工程、
を含むことを特徴とする予備発泡粒子の嵩密度測定方法。

【請求項10】

（ｃ）工程において、容器Ｂの内圧を容器Ａの内圧よりも高く設定することを特徴とする、請求項９に記載の予備発泡粒子の嵩密度測定方法。

【請求項11】

（ｃ）工程において、容器Ｂの内圧を容器Ａの内圧よりも低く設定することを特徴とする、請求項９記載の予備発泡粒子の嵩密度測定方法。

【請求項12】

（ｃ）工程において、容器Ａと容器Ｂの内圧を均一に設定することを特徴とする、請求項９記載の予備発泡粒子の嵩密度測定方法。

【請求項13】

容器Ａおよび容器Ｂの内圧が、１０×１０^３Ｐａ以上、９０×１０^３Ｐａ以下であることを特徴とする、請求項９〜１２のいずれか一項記載の予備発泡粒子の嵩密度測定方法。

【請求項14】

（ａ）工程において、容器Ａに移送する収縮した予備発泡粒子の嵩容積が、容器Ａの内容積の２０％以上８０％以下であることを特徴とする、請求項９〜１３のいずれか一項記載の予備発泡粒子の嵩密度測定方法。

【請求項15】

（ｄ）工程において、容器Ｂへの予備発泡粒子の充填が自由落下で行われる工程であり、（ｅ）工程において、容器Ｂからの予備発泡粒子の排出が少なくとも強制排出手段９を用いて行われる工程、であることを特徴とする、請求項９〜１４のいずれか一項記載の予備発泡粒子の嵩密度測定方法。

【請求項16】

予備発泡粒子が、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子であることを特徴とする、請求項９〜１５のいずれか一項記載の予備発泡粒子の嵩密度測定方法。

【請求項17】

予備発泡粒子の製造方法であって、
予備発泡粒子の嵩密度を、請求項９〜１６のいずれか一項に記載の測定方法により測定した後、
該測定結果を目標の嵩密度と比較して、その結果を予備発泡装置にフィードバックさせ、予備発泡装置での予備発泡粒子の発泡条件を調整することを特徴とする、予備発泡粒子の製造方法。

【請求項18】

予備発泡装置が、二段発泡装置であることを特徴とする、請求項１７記載の予備発泡粒子の製造方法。

【請求項19】

予備発泡粒子が、嵩密度８ｇ／Ｌ以上３０ｇ／Ｌ未満のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子であることを特徴とする、請求項１７または１８記載の予備発泡粒子の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、予備発泡粒子、特に二段発泡粒子の嵩密度を測定するための装置および、該装置を使用した予備発泡粒子の製造方法に関する。そして、発泡粒子としては、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子を用いた場合が、より好適である。

【背景技術】

【0002】

予備発泡粒子からなる型内発泡成形体は、原料となる樹脂粒子（原料粒子）を予備発泡装置や除圧発泡装置等を用いて発泡させ、所定の嵩密度の予備発泡粒子を製造し、これを型内成形機の金型に充填して型内発泡成形することで得られ、多種多様の形状・用途（緩衝材、断熱材、自動車内装部材、自動車バンパー用芯材、緩衝包装材、通い箱等）に使用されている。

【0003】

特に、高発泡倍率の予備発泡粒子の製造方法としては、通常の予備発泡装置や除圧発泡装置等において高発泡倍率の予備発泡粒子を得る方法は勿論であるが、一旦低発泡倍率の予備発泡粒子を得た後、該予備発泡粒子を、二段発泡機を用いて更に発泡させ、より大きな発泡倍率の予備発泡粒子（二段発泡粒子）を得る二段発泡方法が知られている。

【0004】

この際、二段発泡粒子の嵩密度を一定にすることが重要であり、成形機に供給される二段発泡粒子の量を安定化させることができ、成形体の品質を安定化させることが可能となる。

【0005】

一般的に、二段発泡粒子を製造する方法は、例えば、予め０．５０ＭＰａ以下の内圧を付与させた予備発泡粒子（一段発泡粒子）を二段発泡機中に投入し、水蒸気などの加熱媒体により所定の嵩密度まで発泡させるバッチ式の方法が知られている。この場合、二段発泡粒子の嵩密度を調整する方法としては、二段発泡した二段発泡粒子を採取し、その嵩密度を測定し、目標値との乖離に基づいて、次バッチの二段発泡装置の運転条件（例えば、予備発泡粒子の内圧、二段発泡時の加熱水蒸気圧力、等）を変更する必要があり、成形体品質の安定化の為に、このような二段発泡装置の運転条件の変更により二段発泡粒子の嵩密度の調整が頻繁に行われている。

【0006】

二段発泡直後に二段発泡粒子自体が体積収縮しないような、低発泡倍率の二段発泡粒子に関しては、二段発泡粒子に対する嵩密度測定装置およびその測定方法が開示されている（特許文献１、特許文献２参照）。これらに開示されている嵩密度測定装置および測定方法は、大気圧下で、一定体積（Ｖ）の容器に、二段発泡粒子を採取し、採取された二段発泡粒子の重量（Ｗ）を測定することにより、嵩密度（＝Ｗ／Ｖ）を計算するものである。
一方、予備発泡時の乾燥工程で収縮しやすい予備発泡粒子に対し、乾燥工程前に一定時間サンプル採取要器内で保持した後、乾燥工程に供することにより、予備発泡粒子の収縮を極力抑制した上で予備発泡粒子の嵩密度を測定する方法も開示されている（特許文献３参照）。

【0007】

収縮した予備発泡粒子の収縮を回復させた場合の嵩密度測定方法としては、予備発泡粒子の重量ｗを測定するとともに、その全量をメスシリンダーに投入し、メスシリンダー内を減圧することで収縮を回復させ、メスシリンダーの目盛りを読んで予備発泡粒子の体積ｖを測定し、ｗ／ｖの嵩密度を測定する方法が知られている（特許文献４および５参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開平６−８０８１６号公報

【特許文献2】特許第４１３５９５８号公報（国際公開２００５／８７４７５）

【特許文献3】特開２００７−２１８５８８号公報

【特許文献4】国際公開２０１１／０８６９３８

【特許文献5】特開２００６−９６８０５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

前記従来公知の二段発泡粒子に対する嵩密度測定装置では、３０ｇ／Ｌ以上の嵩密度を有する低発泡倍率の二段発泡粒子の場合、嵩密度を安定的に測定することができる。これに対して、３０ｇ／Ｌ未満の嵩密度を有する高発泡倍率の予備発泡粒子（例えば二段発泡粒子）を製造した場合、二段発泡直後の予備発泡粒子（二段発泡粒子）が収縮してしまい、本来の予備発泡粒子（二段発泡粒子）の嵩密度を測定できない為に、長時間乾燥させて、収縮から回復させた後に、その嵩密度を測定し、目標値との乖離に基づいて、二段発泡条件を変更しなければならないといった課題がある。
現状では、過去の目視観察の経験から、生産条件を決定し、二段発泡粒子を製造しているのが実情である。

【0010】

一方、特許文献３のように、極力、予備発泡粒子の収縮を抑制する方法も提案されているものの、うまく収縮を抑制することができず、収縮してしまった場合には、やはり上述の通り長時間乾燥させるなどの手段をとり、収縮を回復させた後に、その嵩密度を測定する必要がある。

【0011】

本発明の目的は、予備発泡粒子の嵩密度測定において、特に、３０ｇ／Ｌ未満の嵩密度を有するような高発泡倍率の予備発泡粒子（二段発泡粒子）の嵩密度を、短時間で測定できる装置、ならびに、該装置を用いた嵩密度の測定方法を提供することである。更には、本発明の目的は、得られる予備発泡粒子（二段発泡粒子）の嵩密度の測定結果を装置へフィードバックすることによって、予備発泡粒子（二段発泡粒子）の形状の目視判定等による経験者の生産条件の選定を必要としなく、嵩密度が揃った、安定的に予備発泡粒子（二段発泡粒子）を製造することである。

【課題を解決するための手段】

【0012】

本発明者らは、一旦収縮した予備発泡粒子を、減圧下で膨張させた状態で一定容積分取することにより、短時間で安定的に、本来の（収縮前の）予備発泡粒子の嵩密度を測定することができることを見出し、本発明を完成させた。

【0013】

本発明にかかる予備発泡粒子の嵩密度測定装置は、以下のとおりである。
［１］ 予備発泡粒子の嵩密度を測定する装置であって、
容器内圧を大気圧未満の減圧状態として、収縮した予備発泡粒子を膨張させ収縮を回復させることが可能な容器Ａと、
容器Ａで膨張させた後の予備発泡粒子を、容器内圧が大気圧未満の減圧状態で充填して、一定容積分取可能な容器Ｂと、
容器Ａと容器Ｂの容器内圧を大気圧未満に調整することができる減圧手段８と、
容器Ｂに充填された予備発泡粒子の重量を測定できる重量計６と、
を備えていることを特徴とする、嵩密度測定装置。
［２］ 容器Ａと容器Ｂの間に、容器Ａに収納した予備発泡粒子を自由落下で排出可能であると共に、容器Ｂに予備発泡粒子を充填可能な容器Ａ排出バルブ３を設置することを特徴とする、［１］記載の嵩密度測定装置。
［３］ 容器Ｂに充填した予備発泡粒子を排出可能な容器Ｂ排出バルブ４を設け、排出した予備発泡粒子の重量を測定できる重量計６を備えることを特徴とする、［１］または［２］に記載の嵩密度測定装置。
［４］ 容器Ａと容器Ｂの内圧を異ならせることが可能な手段を有することを特徴とする、［１］〜［３］のいずれか一項記載の嵩密度測定装置。
［５］ 容器Ａが円錐形状部分を有しており、円錐部分の角度αが６０°以上１２０°以下であることを特徴とする、［１］〜［４］のいずれか一項記載の嵩密度測定装置。
［６］ 容器Ａと減圧手段８を結ぶ配管、および／または、容器Ｂと減圧手段８を結ぶ配管に、内圧を制御するバルブを少なくとも一つ配置されていることを特徴とする、［１］〜［５］のいずれか一項記載の嵩密度測定装置。
［７］ 容器Ｂに、充填された予備発泡粒子を強制排出可能な強制排出手段９を設けることを特徴とする、［１］〜［６］のいずれか一項記載の嵩密度測定装置。
［８］収納する予備発泡粒子の収納量を制御可能なレベルスイッチが、容器Ａに備わっていることを特徴とする、［１］〜［７］のいずれか一項記載の嵩密度測定装置。
［９］収縮した予備発泡粒子の嵩密度を測定する方法であって、
（ａ）収縮した予備発泡粒子の一部あるいは全部を採取して容器Ａに移送する工程、
（ｂ）容器Ａの内圧を大気圧未満の減圧状態として、収縮した予備発泡粒子を膨張させ収縮を回復させる工程、
（ｃ）容器Ｂの内圧を大気圧未満の減圧状態とする工程、
（ｄ）容器Ａと容器Ｂの間のバルブ３を開け、容器Ａで膨張させた後の予備発泡粒子を、容器内圧が大気圧未満の減圧状態で容器Ｂに充填して、一定容積分取する工程、
（ｅ）容器Ｂの内圧を大気圧に戻すとともに、容器Ｂに充填した予備発泡粒子を排出して予備発泡粒子の重量を重量計６で測定する工程、
を含むことを特徴とする予備発泡粒子の嵩密度測定方法。
［１０］ （ｃ）工程において、容器Ｂの内圧を容器Ａの内圧よりも高く設定することを特徴とする、［９］に記載の予備発泡粒子の嵩密度測定方法。
［１１］（ｃ）工程において、容器Ｂの内圧を容器Ａの内圧よりも低く設定することを特徴とする、［９］記載の予備発泡粒子の嵩密度測定方法。
［１２］（ｃ）工程において、容器Ａと容器Ｂの内圧を均一に設定することを特徴とする、［９］記載の予備発泡粒子の嵩密度測定方法。
［１３］ 容器Ａおよび容器Ｂの内圧が、１０×１０^３Ｐａ以上、９０×１０^３Ｐａ以下であることを特徴とする、［９］〜［１２］のいずれか一項記載の予備発泡粒子の嵩密度測定方法。
［１４］ （ａ）工程において、容器Ａに移送する収縮した予備発泡粒子の嵩容積が、容器Ａの内容積の２０％以上８０％以下であることを特徴とする、［９］〜［１３］のいずれか一項記載の予備発泡粒子の嵩密度測定方法。
［１５］ （ｄ）工程において、容器Ｂへの予備発泡粒子の充填が自由落下で行われる工程であり、（ｅ）工程において、容器Ｂからの予備発泡粒子の排出が少なくとも強制排出手段９を用いて行われる工程、であることを特徴とする、［９］〜［１４］のいずれか一項記載の予備発泡粒子の嵩密度測定方法。
［１６］ 予備発泡粒子が、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子であることを特徴とする、［９］〜［１５］のいずれか一項記載の予備発泡粒子の嵩密度測定方法。
［１７］ 予備発泡粒子の製造方法であって、
予備発泡粒子の嵩密度を、［９］〜［１６］のいずれか一項に記載の測定方法により測定した後、
該測定結果を目標の嵩密度と比較して、その結果を予備発泡装置にフィードバックさせ、予備発泡装置での予備発泡粒子の発泡条件を調整することを特徴とする、予備発泡粒子の製造方法。
［１８］ 予備発泡装置が、二段発泡装置であることを特徴とする、［１７］記載の予備発泡粒子の製造方法。
［１９］ 予備発泡粒子が、嵩密度８ｇ／Ｌ以上３０ｇ／Ｌ未満のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子であることを特徴とする、［１７］または［１８］記載の予備発泡粒子の製造方法。

【発明の効果】

【0014】

収縮しやすい予備発泡粒子、例えば、嵩密度８ｇ／Ｌ以上３０ｇ／Ｌ未満のような高発泡倍率の二段発泡粒子は、製造直後（二段発泡直後）に収縮してしまい、本来の嵩密度を、短時間に測定することができず、次生産への条件設定に手間取る。しかし、本発明の予備発泡粒子の嵩密度測定装置および測定方法によれば、本来の嵩密度を、短時間で安定的に、測定することが可能となる。
さらに、前記嵩密度の測定結果を予備発泡装置、例えば二段発泡機の運転条件にフィードバックすることにより、所定の本来の嵩密度を有する二段発泡粒子の製造が容易となる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】図１は、本発明の嵩密度測定装置における一実施形態での全体フロー図である。本実施形態では、減圧手段８（真空ポンプ）を駆動させて、三方バルブ７を介して、容器Ａおよび容器Ｂの缶内圧力（内圧）を均圧状態とすることができる。

【図2】図２は、本発明の嵩密度測定装置における別の実施形態での全体フロー図である。本実施形態では、自動バルブ１１および１２を配したことから、容器Ａおよび容器Ｂの内圧を容易に異ならせることができる。また、容器Ｂ中にエアを吹き付けることのできる強制排出手段９を設けたため、容器Ｂに収容した二段発泡粒子を排出する際に、容易に全量を排出することができる。

【図3】図３は、従来方法の嵩密度測定装置における全体フロー図である。

【図4】図４は、本発明の嵩密度測定装置を用いた二段発泡粒子の嵩密度測定結果に基づき、二段発泡製造条件にフィードバックすることによりバッチ毎（ショット毎）の二段発泡粒子の嵩密度を調整して製造した実施例における、ショット毎の二段発泡粒子の嵩密度変化と、従来公知の嵩密度測定装置を用いた二段発泡製造条件にフィードバックすることにより二段発泡粒子の嵩密度を調整して製造した比較例における、ショット毎の二段発泡粒子の嵩密度変化を示すグラフである。また、比較例で得られた二段発泡粒子を加熱処理した後の嵩密度も併せて示した。

【発明を実施するための形態】

【0016】

以下、本発明の嵩密度測定装置を、図１または図２に基づいて説明する。
図１および図２は、本発明の実施形態の一例として、二段発泡機から、排出された直後の二段発泡粒子の嵩密度を測定する嵩密度測定装置全体のフローを模式的に示したものである。

【0017】

本発明の嵩密度測定装置は、
二段発泡粒子を投入する投入ホッパー１と、
容器内圧を大気圧未満の減圧状態として、収縮した二段発泡粒子を膨張させ収縮を回復させることが可能な容器Ａと、
容器Ａで膨張させた後の予備発泡粒子を、容器内圧が大気圧未満の減圧状態で充填して、一定容積分取可能な容器Ｂと、
容器Ａと容器Ｂの容器内圧を大気圧未満に調整することができる減圧手段８と、
容器Ｂに充填された予備発泡粒子の重量を測定できる重量計６と、
を備える装置である。

【0018】

投入ホッパー１は、二段発泡機から排出された二段発泡粒子を容器Ａに投入する為のホッパーである。

【0019】

投入ホッパー１の形状は、二段発泡粒子がホッパー内で滞留しない構造であれば特に限定しないが、特に、二段発泡粒子が滞留しない点から、コニカル型が好ましい。

【0020】

投入ホッパ−１の容量には、特に限定はないが、後述する容器Ｂの容量の０．５倍以上５倍以下が好ましく、１．５倍以上４倍以下がより好ましい。投入ホッパーの容量が容器Ｂの容量の０．５倍未満では、二段発泡粒子量が少なく、嵩密度の精度が低下する傾向があり、５倍を超えると、機器自体が大型になり高価となる傾向がある。

【0021】

容器Ａは、容器内圧を大気圧未満の減圧状態として、収縮した二段発泡粒子を膨張させ収縮を回復させることが可能な容器である。

【0022】

容器Ａの形状は、膨張した該サンプルが容器Ａ内で滞留しない構造であればよく、円錐型（コニカル型）が好ましく、なおかつ、直胴部がないほうがより好ましい。

【0023】

容器Ａの円錐部分の角度αは、６０°以上１２０°以下が好ましく、８０°以上１００°以下がより好ましい。
容器Ａの円錐部分の角度αが６０°未満では、二段発泡粒子を大気圧未満の圧力で膨張させた際に、二段発泡粒子がお互いに押し合うと共に、容器Ａの内壁にも押されることになり、容器Ａ内で密に詰まりすぎて閉塞しやすくなり、容器Ｂに排出され難くなる傾向がある。一方、角度αが１２０°を超えると、容器Ａ中で滑りにくい、あるいは転がりにくくなり、滞留しやすくなって、やはり容器Ａから容器Ｂに排出され難くなる傾向がある。

【0024】

容器Ａの容量としては、特に限定はないが、後述する容器Ｂの容量の１倍以上５倍以下が好ましく、２倍以上４倍以下がより好ましい。容器Ａの容量が容器Ｂの容量の１倍未満では、二段発泡粒子量が少なく、嵩密度の精度が低下する傾向があり、５倍を超えると、機器自体が大型になり高価となる傾向がある。

【0025】

容器Ａは、上端部および下端部にそれぞれ、容器Ａ投入バルブ２および容器Ａ排出バルブ３を設けることができる。
容器Ａ投入バルブ２の口径は、二段発泡粒子が閉塞しない大きさがあれば特に限定しない。例えば、二段発泡粒子の直径が５ｍｍ程度であれば、その口径は２０Ａ（内径およそ２０ｍｍ）以上とすれば、閉塞することなく採取できる。また、二段発泡粒子の直径が１０ｍｍ程度であれば、５０Ａ（内径およそ５０ｍｍ）以上とすれば、閉塞することなく採取できる。
容器Ａ排出バルブ３は、容器Ａと容器Ｂとの間に設けることができる。
容器Ａ排出バルブ３の口径は、膨張させた二段発泡粒子が閉塞しない大きさがあればよく、膨張させた二段発泡粒子の直径が、例えば８ｍｍ程度であれば、２０Ａ（内径およそ２０ｍｍ）以上とすればよい。また、膨張させた二段発泡粒子の直径が、例えば１３ｍｍ程度であれば、５０Ａ（内径およそ５０ｍｍ）以上で、閉塞することなく移送できる。

【0026】

なお、二段発泡機から排出された二段発泡粒子を容器Ａに投入する為の投入ホッパー１を備え付ける例を上記したが、投入ホッパー１は必ずしも必要ではなく、例えば、容器Ａ投入バルブ２に移送ホースを接続させておき、移送ホースを通して二段発泡粒子を空送する等して、投入ホッパー１を介さず容器Ａに二段発泡粒子を投入することもできる。

【0027】

容器Ａには、収納する二段発泡粒子の収納量を制御可能なレベルスイッチを備えておくことが好ましい。レベルスイッチにより制御する収納量は、投入する二段発泡粒子の収縮率、さらには容器Ａの形状等にも依存し、適宜調整すればよいが、容器Ａの容量の２０％以上、８０％以下の容量で収納されるよう設定しておくことが好ましい。収納量が容器Aの容量の２０％未満では、容器Ｂを満たすに十分な量に達しない場合があり、８０％を超えると、減圧して二段発泡粒子が膨張した際に、容器Ａ中で閉塞しやすい傾向がある。

【0028】

容器Ｂは、容器Ａで膨張させた後の二段発泡粒子を、容器内圧が大気圧未満の減圧状態で充填して、一定容積分取するための容器である。容器Ｂは、例えば容器Ａ排出バルブ３を介して容器Ａと接続することができる。

【0029】

容器Ｂの形状は、膨張した二段発泡粒子が可能な限り最密充填できる構造であれば特に限定しないが、直胴型が好ましい。

【0030】

容器Ｂの容量の限定はないが、０．１Ｌ以上、３０Ｌ以下が好ましく、０．５Ｌ以上、２０Ｌ以下がより好ましい。
容器Ｂの容量が０．１Ｌ未満の場合は、測定される嵩密度の精度が低下する傾向がある。容器Ｂの容量が３０Ｌを超えると、機器自体が大型になり高価となる傾向があると共に、大きな設置スペースが必要となり、広い敷地でなければ設置できない傾向がある。
なお、容器Ｂの容積は、容器Ｂ内を水で封入し、その際の水の体積を測定すればよく、容器Ｂの容積をＶ（Ｌ）とする。

【0031】

容器Ｂは、上端部が容器Ａ排出バルブ３を介して容器Ａと接続され、下端部に容器Ｂ排出バルブ４を設けることができる。容器Ｂ排出バルブ４の口径は、二段発泡粒子が閉塞しない大きさがあればよく、二段発泡粒子の直径が、例えば８ｍｍ程度であれば、２０Ａ（内径およそ２０ｍｍ）以上とすればよい。また、二段発泡粒子の直径が、例えば１３ｍｍ程度であれば、５０Ａ（内径およそ５０ｍｍ）以上で、閉塞することなく移送できる。

【0032】

なお、容器Ａおよび容器Ｂの側面には、覗き窓が付帯していれば、二段発泡粒子の膨張・収縮状態、払い出し状態の状況を確認できる為、好ましい。

【0033】

減圧手段８は、容器Ａおよび容器Ｂの内圧を大気圧（≒１０^５Ｐａ）未満に調節できるものであれば、特に限定されない。
なお、減圧手段８の到達圧力としては、１Ｐａ以上、２０×１０^３Ｐａ以下が好ましい。
減圧手段８の到達圧力が１Ｐａ未満であれば、容器Ａおよび容器Ｂ内の真空度は上がるものの、機器自体が高価となる傾向があり、２０×１０^３Ｐａを超えると、容器の気密性が低下した際に、収縮した該サンプルを十分に膨張できなくなり、嵩密度の精度が低下する傾向がある。

【0034】

容器Ａおよび容器Ｂと減圧手段８（例えば真空ポンプ）は、配管にて結ばれ、容器Ａと容器Ｂに接続したそれぞれの配管の合流部と減圧手段８との間に、バルブ７（例えば、三方バルブ）を設置することができる。該配管の容器Ａ側と容器Ｂ側との接続穴には、メッシュが設けられている。該メッシュは、二段発泡粒子が通過できず、真空ポンプで吸引される空気のみが通過できるものであれば、線径ならびに目開きに関しては特に限定されない。
なお、上記例では、容器Ａと容器Ｂを一つの減圧手段８で減圧する方法を記載したが、容器Ａと容器Ｂのそれぞれに独立した減圧手段８を設けることも可能である。
本発明の収縮した予備発泡粒子の嵩密度を測定する方法においては、容器Ａと容器Ｂの内圧は、大気圧未満の減圧状態とする。

【0035】

本発明において、容器Ａと容器Ｂの内圧は大気圧未満であれば特に限定されないが、絶対圧力として１０×１０^３Ｐａ以上、９０×１０^３Ｐａ以下が好ましく、１０×１０^３Ｐａ以上、６０×１０^３Ｐａ以下がより好ましく、１０×１０^３Ｐａ以上、３０×１０^３Ｐａ以下が最も好ましい。
容器Ａと容器Ｂの内圧が１０×１０^３Ｐａ未満であれば、容器Ａおよび容器Ｂ内の内圧は下がるものの、減圧装置が高価となる傾向があり、９０×１０^３Ｐａを超えると、内圧が上がり、収縮した該サンプルを十分に膨張できなくなり、嵩密度の精度が低下する傾向がある。

【0036】

本発明において、該容器Ａと容器Ｂの内圧は、異なるように設定しても、同じになるよう設定しても良い。容器Ａと容器Ｂの内圧を異なるよう設定する場合は、容器Ｂの内圧が容器Ａの内圧より高くても、あるいは、低くても構わない。

【0037】

ここで、容器Ｂの内圧を容器Ａの内圧より高く設定する場合、容器Ａで膨張して収縮が回復した二段発泡粒子を容器Ｂに移す為に容器Ａ排出バルブ３を開けた際、一旦、容器Ｂ側から容器Ａ側に空気が噴き出し、仮に容器Ａの底付近で二段発泡粒子が閉塞気味であったとしても、圧力差（空気の噴出）により閉塞が解かれ、その後、自由落下により容器Ｂに充填されやすくなり、容器Ｂでの充填状態が安定することから測定誤差が小さくなり、好ましい態様である。

【0038】

容器Ａと容器Ｂの内圧に差を設ける場合で、容器Ｂの圧力を高くする場合の圧力差としては、５×１０^３Ｐａ以上、３０×１０^３Ｐａ以下が好ましく、７×１０^３Ｐａ以上、１５×１０^３Ｐａ以下がより好ましい。圧力差が当該範囲内であると容器Ａの底付近で二段発泡粒子の閉塞が解かれやすく、また容器Ａ排出バルブ３を開けた後の予備発泡粒子の再収縮が起こり難く、精度良く嵩密度が測定できる点で好ましい。

【0039】

逆に、容器Ｂの内圧を容器Ａの内圧より低く設定した場合も、仮に容器Ａの底付近で二段発泡粒子が閉塞気味であったとしても、圧力差（空気の噴出）により閉塞が解かれる点から好ましい態様である。但し、得られる嵩密度が本来の嵩密度に比べ重めになる傾向がある。従って、容器Ｂの内圧を容器Ａの内圧より高く設定する場合の方がより好ましい態様である。

【0040】

容器Ａと容器Ｂの内圧に差を設ける場合で、容器Ａの圧力を高くする場合の圧力差としては、５×１０^３Ｐａ以上、３０×１０^３Ｐａ以下が好ましく、５×１０^３Ｐａ以上、１０×１０^３Ｐａ以下がより好ましい。圧力差が当該範囲内であると容器Ａの底付近で二段発泡粒子の閉塞が解かれやすく、また容器Ａ排出バルブ３を開けた後の予備発泡粒子の再収縮が起こり難く、精度良く嵩密度が測定できる点で好ましい。

【0041】

一方、容器Ａと容器Ｂの内圧を同じ（均圧下）する態様は、図１に示すように、バルブ２、３、４が閉である状態で、減圧手段８を駆動させて、三方バルブ７を介して、容器Ａと容器Ｂの内圧を同じ（均圧下）することが可能である為、容器Ａと形器Ｂの内圧を異ならせる手段を設ける必要がなく、設備設計が容易になる点から好ましい態様である。
ただし、容器Ａと容器Ｂの内圧を同じ（均圧下）する場合には、容器Ａの形状や容器Ａ排出バルブ３の口径等を十分検討し、容器Ａの底付近で二段発泡粒子の閉塞を十分抑制できるよう調整することが必要である。

【0042】

本発明の嵩密度測定装置において、容器Ａと容器Ｂの内圧を調整する手段としては、特に制限は無く、例えば、
（Ａ）図２に示すように、予め容器Ａと容器Ｂに圧力計および／または圧力センサー（図示せず）を取り付けておき、所望の圧力になった時点で、三方バルブ７と容器Ａの間の配管に設けられたバルブ１１や、三方バルブ７と容器Ｂの間の配管に設けられたバルブ１２を閉じる方法；
（Ｂ）図２に示すように、後述する強制排出手段９（配管）およびバルブ１０を容器Ｂに接続させておき、容器Ｂをある圧力に減圧しておき、その後、バルブ１０を適宜開けることで、容器Ｂの内圧を調整する方法、
（Ｃ）図２に示すように、容器Ａをある圧力に減圧しておき、その後、バルブ２を適宜開けることで、容器Ａの内圧を調整する方法、
（Ｄ）図２に示すように、容器Ａをある圧力に減圧しておき、その後、バルブ１１およびバルブ７を適宜開けることで、容器Ａの内圧を調整する方法、
等が挙げられる。
方法（Ａ）においては、容器ＡとＢが所望の圧力に達した時点で、自動的にバルブが閉じる自動バルブを用いる方法が好ましい。

【0043】

重量計６は、容器Ｂ排出バルブ４を通して容器Ｂから排出された二段発泡粒子の重量を測定する機器であり、排出受け皿５を設置するなどして排出される二段発泡粒子をもれなく捕集し、その重量を測定する。

【0044】

なお、二段発泡粒子の重量測定において、容器Ｂから二段発泡粒子が完全に排出できるよう、強制排出手段９を設けることは好ましい態様である。
強制排出手段９としては、例えば、容器Ｂに配管を接続し、二段発泡粒子を容器Ｂ排出バルブ４から排出する際に、該配管からエアを噴出させ、エアを利用して二段発泡粒子を容器Ｂから強制的に排出させる方法を採用することができる。該方法により、二段発泡粒子が帯電し、容器Ｂから排出されにくい状態であっても、効率よく二段発泡粒子を排出させることができる。

【0045】

本発明の嵩密度測定装置を用いる予備発泡粒子、特に二段発泡粒子の嵩密度測定は、以下の工程を経て行うことができる。
すなわち、本発明の嵩密度測定装置を用いる予備発泡粒子の嵩密度測定方法は、
（ａ）収縮した予備発泡粒子の一部あるいは全部を採取して容器Ａに移送する工程、
（ｂ）容器Ａの内圧を大気圧未満の減圧状態として、収縮した予備発泡粒子を膨張させ収縮を回復させる工程、
（ｃ）容器Ｂの内圧を大気圧未満の減圧状態とする工程、
（ｄ）容器Ａと容器Ｂの間のバルブ３を開け、容器Ａで膨張させた後の予備発泡粒子を、容器内圧が大気圧未満の減圧状態で容器Ｂに充填して、一定容積分取する工程、
（ｅ）容器Ｂの内圧を大気圧に戻すとともに、容器Ｂに充填した予備発泡粒子を排出して予備発泡粒子の重量を重量計６で測定する工程、
を経る、嵩密度測定方法である。

【0046】

本発明の嵩密度測定装置を用いる予備発泡粒子（二段発泡粒子）の嵩密度測定操作においては、静電気等により、二段発泡粒子が投入ホッパー・容器Ａ・容器Ｂの内壁部に付着したり、粒子同士が反発して、正しい嵩密度を測定できない場合がある。
この場合、測定操作前に、以下のような静電気除去を施しておくことにより、正常に嵩密度を測定できる。静電気除去方法の具体策としては、例えば、二段発泡粒子に帯電防止剤を添加（噴霧）する方法、嵩密度測定装置をアース（接地）しておく方法、あるいは、圧縮空気の噴射等により、強制的に排除する方法（例えば、上述した強制排出手段９）、等があげられる。
なお、帯電防止剤としては、市販の帯電防止剤、界面活性剤等を使用することができる。

【0047】

以上のように、本発明の嵩密度測定装置を用いて、二段発泡機から排出された直後の二段発泡粒子を、大気圧以下で膨張させて、一定体積の容器内にサンプルを採取し、一定体積の二段発泡粒子の重量を測定することにより、本来の嵩密度を計算できる。

【0048】

本発明の嵩密度測定装置による嵩密度測定結果を、電気信号としてパソコン、シーケンサなどに入力して、嵩密度比較演算ソフトを用いて、目標とする嵩密度値と比較演算することにより、予備発泡粒子や二段発泡粒子の製造条件の制御に活用することができる。

【0049】

例えば、特開２００９−１６１７３８号公報に記載の予備発泡粒子製造方法であれば、密閉容器の内圧よりも低い圧力域に放出する時間（発泡時間）が数分以上に及ぶことがあり、ある時点の嵩密度測定結果が目標の嵩密度と異なっている場合は、密閉容器内の圧力や温度等を制御する圧力設定器あるいは温度設定器等に、目標の嵩密度になるように、新たな圧力や温度設定値の信号が送られ、低い圧力域に放出して発泡している間に、継続的に嵩密度を制御することができる。

【0050】

一方、特開２００９−２６３６３９号公報記載の予備発泡粒子製造方法、あるいは二段発泡粒子の製造方法であれば、あるバッチ（ショット）の嵩密度測定結果が目標の嵩密度と異なっている場合は、予備発泡機あるいは二段発泡機における缶内加熱蒸気圧を制御する圧力設定器に、目標の嵩密度になるように、新たな圧力設定値の信号が送られ、次バッチ製造条件へフィードバックされ、継続的に嵩密度を制御することができる。
具体的には、ある時点で得られた予備発泡粒子、あるいは二段発泡粒子の嵩密度が、目標嵩密度に対して重い場合は、嵩密度を軽くするように、次バッチでは、前バッチでの加熱蒸気圧より高い設定値信号が送られ、逆に、目標嵩密度に対して軽い場合は、前バッチでの加熱蒸気圧より低い設定値信号が送られ、目標嵩密度に近似した一定範囲の嵩密度の予備発泡粒子、あるいは二段発泡粒子を得ることができる。
なお、嵩密度比較演算ソフトとしては、公知のソフトを用いることができる。

【0051】

本発明の嵩密度測定装置に供される予備発泡粒子を製造する方法としては、従来公知の製造方法を採用することができる。
例えば、特開２００９−１６１７３８号公報に記載のように、密閉容器内に熱可塑性樹脂粒子を水系分散媒に分散させ、熱可塑性樹脂粒子の軟化温度以上の温度まで加熱、加圧した後、密閉容器の内圧よりも低い圧力域に放出する、水系分散媒に含まれる水および／または炭酸ガス等を発泡剤とする熱可塑性樹脂発泡粒子（予備発泡粒子）の製造方法が挙げられ、この場合は、特にポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を製造する場合に好ましい。

【0052】

また、特開２００９−２６３６３９号公報に記載のように、重合容器内で重合された熱可塑性樹脂粒子に発泡剤を含浸させて発泡性熱可塑性樹脂粒子を得た後、予備発泡機等を用いて水蒸気等の加熱媒体で加熱し、所定の嵩密度の予備発泡粒子を製造する方法が挙げられる。この場合は、特にポリスチレン系樹脂予備発泡粒子や、スチレン改質ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を製造する場合に好ましい。
一方、このようにして得られた予備発泡粒子を、二段発泡機を用いて更に高い倍率の予備発泡粒子（二段発泡粒子）とすることも可能である。

【0053】

本発明の嵩密度測定装置に供される二段発泡粒子の製造方法としては、例えば、別途得られた予備発泡粒子に予め内圧を付与したものを、二段発泡機の缶内へ投入し、加熱水蒸気と接触させる方法、等があり、これらの方法により、予備発泡粒子よりもさらに高発泡倍率の二段発泡粒子を得ることができる。
なお、予備発泡粒子への内圧の付与は、予備発泡粒子を耐圧密閉容器内に充填し、空気等で加圧処理を行うなど、従来公知の方法で、容易に実施できる。また、二段発泡粒子を製造する方法を繰り返し、三段発泡粒子等の多段発泡粒子を得ることも可能である。

【0054】

本発明に用いられる予備発泡粒子の基材となる樹脂としては、ポリプロピレン系樹脂、ポリエチレン系樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体系樹脂、ポリスチレン系樹脂、耐衝撃性ポリスチレン系樹脂、スチレン−（メタ）アクリル酸共重合体系樹脂、アクリロニトリル−スチレン共重合体系樹脂、メタクリル酸エステル系樹脂、塩化ビニリデン系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、等が挙げられ、これらの混合物であってもよい。混合物としては、例えば、ポリフェニレンエーテルとポリスチレンとの混合樹脂、ポリオレフィンの一部にビニル単量体がグラフト共重合している複合樹脂（スチレン改質ポリオレフィン系樹脂）等が挙げられる。

【0055】

本発明における嵩密度が揃った予備発泡粒子が得られるという効果が、より発揮される点からは、予備発泡粒子の基材樹脂としてはポリプロピレン系樹脂やポリエチレン系樹脂等のポリオレフィン系樹脂を用い、これらの二段発泡粒子を製造する際に、本発明の嵩密度測定装置を用いることが好ましい。ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子やポリエチレン系樹脂予備発泡粒子等のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の二段発泡においては、二段発泡設定圧力よって比較的敏感に嵩密度が変化し、バッチ毎の二段発泡設定圧力を頻繁かつ適正に調整しなければならないところ、本発明によればこれらを容易に制御できることになり、嵩密度が揃った二段発泡粒子が得られる。

【0056】

このようなポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の嵩密度に特に制限はないが、二段発泡等の多段発泡により嵩密度８ｇ／Ｌ以上３０ｇ／Ｌ未満となるポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子は、多段発泡により収縮しやすく、嵩密度のばらつきが大きくなりやすいところ、本発明によればこのような収縮を膨張、回復させた後嵩密度を測定し、かつ、その結果を次バッチ製造条件へフィードバックさせ、継続的に嵩密度を制御することができため、嵩密度が揃った、安定した多段発泡が可能となることから、好ましい態様である。

【0057】

このようなポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子やポリエチレン系樹脂予備発泡粒子を得る方法としては、具体的には特開２００９−１６１７３８号公報記載の方法を採用することができる。

【0058】

例えば、ポリプロピレン系樹脂やポリエチレン系樹脂からなるポリオレフィン系樹脂組成物をポリオレフォン系樹脂粒子とし、該ポリオレフィン系樹脂粒子を発泡させることにより得ることができる。
ポリオレフィン系樹脂組成物は、ポリオレフィン樹脂を主原料とし、必要に応じてポリエチレングリコール、グリセリンやメラミンのような親水性物質等を配合した樹脂組成物であり、押出機等を用いて溶融し、円柱状等のような所望の粒子形状のポリオレフィン系樹脂粒子とする。

【0059】

前記ポリオレフィン系樹脂粒子を炭酸ガス等の発泡剤と共に耐圧容器内で水中に分散させた分散物をポリオレフィン系樹脂粒子の融点−２０℃〜融点＋２０℃の範囲の温度に加熱して、ポリオレフィン系樹脂粒子に発泡剤を含浸させ、発泡剤の示す蒸気圧以上の加圧下で容器内の温度、圧力を一定に保持しながら、ポリオレフィン系樹脂粒子を容器内よりも低圧の雰囲気下に放出することで、元のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子が得られる。

【0060】

ポリオレフィン系樹脂とは、ホモプロピレン樹脂、プロピレン−エチレンランダム共重合体、プロピレン−ブテンランダム共重合体、プロピレン−エチレン−ブテン三元共重合体等のポリプロピレン系樹脂、高密度ポリエチレン系樹脂、中密度ポリエチレン系樹脂、低密度ポリエチレン系樹脂、直鎖状低密度ポリエチレン系樹脂等のポリエチレン系樹脂が挙げられる。

【実施例】

【0061】

以下に、実施例により本発明を更に説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。

【0062】

（実施例１）
＜樹脂粒子の作製＞
直鎖状低密度ポリエチレン系樹脂［ＭＩ＝２．０ｇ／１０分、融点１２２℃］１００重量部に対して、グリセリン［ライオン（株）製、精製グリセリンＤ］を０．２重量部、タルク０．０３重量部をドライブレンドした。該ブレンド物を５０φ単軸押出機に、吐出量４０ｋｇ／時間で供給し、樹脂温度２２０℃にて溶融混練した後、水冷後、ペレタイザーを用いて切断し、円柱状の直鎖状低密度ポリエチレン系樹脂粒子（４．５ｍｇ／粒）を得た。
＜一段発泡粒子の作製＞
得られた直鎖状低密度ポリエチレン系樹脂粒子１００重量部、純水２００重量部、第３リン酸カルシウム０．５重量部およびｎ−パラフィンスルホン酸ソーダ０．０５重量部を、耐圧密閉容器に仕込み、攪拌しながら、二酸化炭素７．５重量部を耐圧密閉容器内に導入し、１２２℃に加熱し、３０分間保持した。この時の耐圧密閉容器内の圧力は３．５ＭＰａ（ゲージ圧）であった。
その後、密閉容器下部のバルブを開いて、オリフィス板を通して大気圧に放出することによって、嵩密度６０ｇ／Ｌのポリエチレン系樹脂予備発泡粒子を得た。
＜二段発泡粒子の作製＞
得られたポリエチレン系樹脂予備発泡粒子を乾燥した後、耐圧容器内に投入し、加圧空気を用いて、内圧を０．３９ＭＰａ（絶対圧）にした後、二段発泡機の缶内に投入し、０．０７ＭＰａ（ゲージ圧）の加熱蒸気に３０秒間接触加熱させて、二段発泡粒子を製造した。得られた二段発泡粒子は収縮していた。

【0063】

＜二段発泡粒子の嵩密度測定＞
二段発泡機から排出された二段発泡粒子の嵩密度は、図１に示す本発明の嵩密度測定装置を用いて測定した。
（ａ）収縮している二段発泡粒子を、容器Ａ投入バルブ２が閉の状態で、投入ホッパー１（容量３Ｌ）がほぼ一杯になるまで投入した。
次いで、容器Ａ投入バルブ２（内径５０ｍｍ）を開として、容器Ａ排出バルブ３を閉の状態で、容器Ａ（容量４Ｌ、円錐部分の角度α＝９０°）に二段発泡粒子を仕込み、容器Ａ投入バルブ２を閉とした。
（ｂ）その後、容器Ｂ排出バルブ４が閉であることを確認後、減圧手段８（真空ポンプ）を駆動させて、三方バルブ７を介して、容器Ａおよび容器Ｂの缶内圧力を均圧状態で３０×１０^３Ｐａまで減圧し、容器Ａ内の二段発泡粒子を膨張させた。
（ｃ）三方バルブ７を操作して容器Ａおよび容器Ｂの内圧を３０×１０^３Ｐａに保ちつつ減圧手段８との接続を遮断した後、容器Ａ排出バルブ３を開とし、容器Ａ内の膨張させた二段粒子を、容積Ｖ＝１Ｌである容器Ｂに自由落下により移送して充填し、容器Ａ排出バルブを閉とした。
（ｄ）その後、三方バルブ７を操作して、容器Ａおよび容器Ｂの内圧を大気圧に戻し、容器Ｂ内の膨張させた二段発泡粒子を、元の二段発泡粒子に収縮させた。
その後、容器Ｂ排出バルブ４を開として、二段発泡粒子全量を排出受け皿５に払い出し、重量計６を用いて、払い出し粒子の重量［Ｗ（ｇ）］を測定して、嵩密度［Ｗ／Ｖ（ｇ／Ｌ）］を算出した。

【0064】

＜二段発泡機へのフィードバック＞
次いで、上記算出結果を、アナログ信号入出力端子を内蔵したパーソナルコンピューターからなる嵩密度比較演算装置を用いて、測定結果と目標値を比較した。
二段発泡１バッチ（ショット）目の嵩密度の測定値は、目標とする１０〜１４ｇ／Ｌの中央値である１２ｇ／Ｌよりも重い１４ｇ／Ｌであった。そこで、二段発泡機の加熱水蒸気圧の設定圧力を上げる信号を圧力設定器に送り、その後偶数ショット目毎に二段発泡粒子の嵩密度を測定し、嵩密度を目標の中央値に近づけるように、８０ショット目迄、修正信号を送り、調整を続けた。
８０ショットの二段発泡を実施したところ、嵩密度は、１ショット〜８０ショットまで、目標とする１０〜１４ｇ／Ｌに収まっており、安定していた。しかし、容器Ａ内において二段発泡粒子の閉塞が１回発生し、その際、嵩密度測定を中断して容器Ａ内の二段発泡粒子の閉塞を解いて再スタートした。
このときの１０ショット毎の嵩密度測定結果および二段発泡の状況を表１、表２および図４に示す。

【0065】

【表1】

【0066】

（比較例１）
実施例１で試作した二段発泡粒子を、従来から知られている、図３で示される公知の嵩密度測定装置を用いて、嵩密度を測定した。ここで、公知の嵩密度測定装置とは、投入ホッパー２１に投入バルブ２２を介して容器Ｂが接続した構成からなるもので、大気圧下で二段発泡粒子を分取する装置である。
従来の嵩密度装置を使用した場合、二段発泡１ショット目の嵩密度は、１６ｇ／Ｌで、目標とする１０〜１４ｇ／Ｌより、重い嵩密度である。そこで、二段発泡機の加熱水蒸気圧を上げる信号を圧力設定器に送り、１０ショット目毎に二段発泡粒子の嵩密度を測定し、嵩密度を目標の中央値に近づけるように、８０ショット目迄、修正信号を送り、調整を続けた。
その嵩密度測定結果を、表１、表２および図４に示す。

【0067】

（参考例１）
実施例１において採取した二段発泡粒子を、収縮から回復させることを目的として、８０℃で調整した乾燥機中に４時間静置した後、図３で示される公知の嵩密度測定装置を用いて、その嵩密度を測定した。
その嵩密度測定結果を、表１に示す。
８０℃で調整した乾燥機中に４時間静置して収縮から回復させた二段発泡粒子の嵩密度は、本発明の嵩密度測定装置で測定した嵩密度（実施例１）と同じ値を示し、目標内の嵩密度を得ている。すなわち、本発明の嵩密度測定装置で測定した嵩密度は、本来の二段発泡粒子の嵩密度を測定できていることが判る。

【0068】

（参考例２）
比較例１において採取した二段発泡粒子を、収縮から回復させることを目的として、８０℃に調整した乾燥機中に４時間静置した後、図３で示される公知の嵩密度測定装置を用いて、その嵩密度を測定した。
その嵩密度測定結果を、表１および図４に示す。

【0069】

８０℃で調整した乾燥機中に４時間静置して収縮から回復させた二段発泡粒子の嵩密度は、収縮したまま従来の嵩密度測定装置で測定した嵩密度（比較例１）に対して軽い嵩密度であった。即ち、従来の方法によって測定した二段発泡粒子の嵩密度（比較例１）は、本来の二段発泡粒子の嵩密度（参考例２）と乖離していることがわかる。更に、目標の嵩密度に対して外れ、バラツキが大きかった。

【0070】

表１での１ショット目の測定結果からも明らかなように、従来公知の嵩密度測定装置では収縮の為に測定値が重くなっていたのに対して、本発明の嵩密度測定装置では減圧下で膨張させて本来の発泡粒子状態に回復させている為、本来の嵩密度を、再現性よく測定することができる。

【0071】

さらに、嵩密度の測定結果に基づくフィードバック結果に関しても、表１および図４に示すように、本発明の嵩密度測定装置を用いた場合の二段発泡粒子の嵩密度は、１ショット〜８０ショットまで、目標とする１０〜１４ｇ／Ｌに収まっており、安定していた。
これに対して、従来公知の嵩密度測定装置を用いた場合、二段発泡機から排出した二段発泡粒子が収縮し、本来の嵩密度を測定できておらず、ショット毎の変動が大きかった。また、加熱処理により収縮から回復させた二段発泡粒子の嵩密度も、バラツキの大きいものしか得られなかった。

【0072】

【表2】

【0073】

（実施例２）
＜二段発泡粒子の嵩密度測定＞において、図２に示す本発明の嵩密度測定装置を用いて、以下のように測定した以外は、実施例１と同様の操作により二段発泡を行い、評価した。評価結果を、表２に示す。
（１）収縮している二段発泡粒子を、容器Ａ投入バルブ２が閉の状態で、投入ホッパー１（容量３Ｌ）がほぼ一杯になるまで投入した。
次いで、容器Ａ投入バルブ２（内径５０ｍｍ）を開として、容器Ａ排出バルブ３を閉の状態で、容器Ａ（容量４Ｌ、円錐部分の角度α＝９０°）に二段発泡粒子を仕込み、容器Ａ投入バルブ２を閉とした。
（２）その後、容器Ｂ排出バルブ４、およびバルブ１０が閉であることを確認後、三方バルブ７と容器Ａをつなぐ配管に設けたバルブ１１（自動バルブ）、および三方バルブ７と容器Ｂをつなぐ配管に設けたバルブ１２（自動バルブ）を開け、減圧手段８（真空ポンプ）を駆動させて、三方バルブ７を介して、容器Ａおよび容器Ｂの内圧を減圧した（容器Ａの内圧は２０×１０^３Ｐａ、容器Ｂの内圧は３０×１０^３Ｐａ）。この際、容器Ａおよび容器Ｂが表２記載の内圧に到達した時点で、自動バルブ１１、１２がそれぞれ閉じるように設定した。これにより、容器Ａ内の二段発泡粒子を膨張させ、収縮を回復させた。
（３）容器Ａ排出バルブ３（内径５０ｍｍ）を開とし、容器Ａ内の膨張させた二段発泡粒子を、容量Ｖ＝１Ｌである容器Ｂに自由落下により移送して充填し、容器Ａ排出バルブ３を閉とした。
（４）その後、容器Ｂ排出バルブ４（内径５０ｍｍ）を開として、二段発泡粒子全量を排出受け皿５に払い出し、重量計６を用いて、払い出し粒子の重量［Ｗ（ｇ）］を測定して、嵩密度［Ｗ／Ｖ（ｇ／Ｌ）］を算出した。排出受け皿５に払い出す際には、バルブ１０を開け、強制排出手段９（配管）を通して外部から容器Ｂ内にエアを噴きつけ、容器Ｂ内に二段発泡粒子が残らないようにした。
（５）嵩密度測定後、バルブ２、バルブ３およびバルブ４を開け、投入ホッパー１および容器Ａに残る二段発泡粒子を排出した。
以上のように８０ショットの二段発泡を実施したところ、嵩密度は、１ショット〜８０ショットまで、目標とする１０〜１４ｇ／Ｌに収まっており、安定していた。また、装置内で二段発泡粒子が閉塞するなどの問題は全く発生しなかった。

【0074】

（実施例３）
容器Ａの円錐部分の角度αが６０°の嵩密度測定装置とした以外は、実施例２と同様の操作により二段発泡を行い、評価した。評価結果を、表２に示す。
８０ショットの二段発泡を実施したところ、嵩密度は、１ショット〜８０ショットまで、目標とする１０〜１４ｇ／Ｌに収まっており閉塞する問題もなかった。

【0075】

（実施例４）
容器Ａの円錐部分の角度αが５０°の嵩密度測定装置とした以外は、実施例２と同様の操作により二段発泡を行い、評価した。評価結果を、表２に示す。
８０ショットの二段発泡を実施したところ、嵩密度は、１ショット〜８０ショットまで、目標とする１０〜１４ｇ／Ｌに収まっており、安定していた。しかし、容器Ａ内において二段発泡粒子の閉塞が２回発生し、その都度、嵩密度測定を中断して容器Ａ内の二段発泡粒子の閉塞を解いて再スタートした。

【0076】

（実施例５）
容器Ａの円錐部分の角度αが１３０°の嵩密度測定装置とした以外は、実施例２と同様の操作により二段発泡を行い、評価した。評価結果を、表２に示す。
８０ショットの二段発泡を実施したところ、嵩密度は、１ショット〜８０ショットまで、目標とする１０〜１４ｇ／Ｌに収まっており、安定していた。しかし、嵩密度測定後、容器Ａ内の二段発泡粒子を排出・掃除しようとした際に、容器Ａのコニカル部に二段発泡粒子が残り、掃除に時間を要した。

【0077】

（実施例６）
容器Ａの円錐部分の角度αが６０°の嵩密度測定装置とし、容器Ａおよび容器Ｂを表２記載の内圧（容器Ａと容器Ｂ共に３０×１０^３Ｐａの均圧下とした）に設定した以外は、実施例１と同様の操作により二段発泡を行い、評価した。評価結果を、表２に示す。
８０ショットの二段発泡を実施したところ、嵩密度は、１ショット〜８０ショットまで、目標とする１０〜１４ｇ／Ｌに収まっており、安定していた。しかし、容器Ａ内において二段発泡粒子の閉塞が２回発生し、その都度、嵩密度測定を中断して容器Ａ内の二段発泡粒子の閉塞を解いて再スタートした。

【0078】

（実施例７）
容器Ａの円錐部分の角度αが５０°の嵩密度測定装置とし、容器Ａおよび容器Ｂを表２記載の内圧（容器Ａと容器Ｂ共に３０×１０^３Ｐａの均圧下とした）に設定した以外は、実施例１と同様の操作により二段発泡を行い、評価した。評価結果を、表２に示す。
８０ショットの二段発泡を実施したところ、嵩密度は、１ショット〜８０ショットまで、目標とする１０〜１４ｇ／Ｌに収まっており、安定していた。しかし、容器Ａ内において二段発泡粒子の閉塞が４回発生し、その都度、嵩密度測定を中断して容器Ａ内の二段発泡粒子の閉塞を解いて再スタートした。

【0079】

（実施例８）
容器Ａの円錐部分の角度αが６０°の嵩密度測定装置とし、容器Ａおよび容器Ｂを表２記載の内圧（容器Ａの内圧は３０×１０^３Ｐａ、容器Ｂの内圧は２０×１０^３Ｐａ）に設定した以外は、実施例２と同様の操作により二段発泡を行い、評価した。評価結果を、表２に示す。
８０ショットの二段発泡を実施したところ、嵩密度は、１ショット〜８０ショットまで、目標とする１０〜１４ｇ／Ｌに収まっていたが、実施例１よりも全体的に重めの嵩密度で推移した。容器Ａから容器Ｂへの充填時に一部の二段発泡粒子が自由落下ではなく強制的に充填され、若干過密気味に容器Ｂに充填されたと考えられる。なお、装置内で二段発泡粒子が閉塞するなどの問題は全く発生しなかった。

【符号の説明】

【0080】

Ａ 容器Ａ
Ｂ 容器Ｂ
１ 投入ホッパー
２ 投入バルブ
３ 容器Ａ排出バルブ
４ 容器Ｂ排出バルブ
５ 排出受け皿
６ 重量計
７ 三方バルブ
８ 減圧手段（真空ポンプ）
９ 強制排出手段（配管）
１０ 強制排出手段に設けられたバルブ
１１ 三方バルブ７と容器Ａの間の配管に設けられたバルブ
１２ 三方バルブ７と容器Ｂの間の配管に設けられたバルブ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】