特許 6336057 コンパクト化合物としてのカルシウムマグネシウム化合物を含む組成物

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6336057

(24)【登録日】2018年5月11日

(45)【発行日】2018年6月6日

(54)【発明の名称】コンパクト化合物としてのカルシウムマグネシウム化合物を含む組成物

(51)【国際特許分類】

   C04B 35/06 20060101AFI20180528BHJP

   C01F 11/02 20060101ALI20180528BHJP

   C21C 5/30 20060101ALI20180528BHJP

   C21C 5/52 20060101ALI20180528BHJP

   C21B 11/10 20060101ALI20180528BHJP

   C21B 13/12 20060101ALI20180528BHJP

   B28B 3/02 20060101ALI20180528BHJP

   C01F 11/18 20060101ALI20180528BHJP

   B01J 2/22 20060101ALI20180528BHJP

【ＦＩ】

   C04B35/06

   C01F11/02 B

   C21C5/30 Z

   C21C5/52

   C21B11/10

   C21B13/12

   B28B3/02 P

   C01F11/18 Z

   B01J2/22

【請求項の数】33

【全頁数】23

(21)【出願番号】特願2016-522661(P2016-522661)

(86)(22)【出願日】2014年7月11日

(65)【公表番号】特表2016-531065(P2016-531065A)

(43)【公表日】2016年10月6日

(86)【国際出願番号】EP2014064982

(87)【国際公開番号】WO2015007661

(87)【国際公開日】20150122

【審査請求日】2016年1月5日

(31)【優先権主張番号】2013/0485

(32)【優先日】2013年7月15日

(33)【優先権主張国】BE

(31)【優先権主張番号】2014/0280

(32)【優先日】2014年4月22日

(33)【優先権主張国】BE

(73)【特許権者】

【識別番号】514311209

【氏名又は名称】エス．ア．ロイスト ルシェルシュ エ デヴロップマン

(74)【代理人】

【識別番号】110000855

【氏名又は名称】特許業務法人浅村特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】クリニエール、ギュローム

(72)【発明者】

【氏名】ショパン、ティエリー

【審査官】 小川 武

(56)【参考文献】

【文献】 米国特許第０５１８６７４２（ＵＳ，Ａ）

【文献】 特開平１０−３１７０４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 仏国特許出願公開第０２８７２４４７（ＦＲ，Ａ１）

【文献】 特表２０１１−５２８２８２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０４Ｂ ３５／００−３５／８４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

少なくとも一つのカルシウムマグネシウム化合物を含む組成物であって、
式ａＣａＣＯ_３．ｂＭｇＣＯ_３．ｘＣａＯ．ｙＭｇＯ．ｚＣａ（ＯＨ）_２．ｔＭｇ（ＯＨ）_２．ｕＩ（Ｉは不純物を表し、前記少なくとも一つのカルシウムマグネシウム化合物の総重量に基づいて、重量比で、各ａ、ｂ、ｚ、ｔ及びｕは質量分率０％以上５０％以下を表し、各ｘ及びｙは質量分率０％以上１００％以下であって、ｘ＋ｙ≧５０％を表す。）に適合し、
前記少なくとも一つのカルシウムマグネシウム化合物は、天然の石灰石又はドロマイトの焼成からの生石灰、生ドロマイト石灰、生マグネシウム石灰、又はドロマイトから少なくともできており、かつ粒子の形態であることを特徴とし、
前記組成物は、酸化物の形態においてカルシウム及びマグネシウムをあわせた含有量を、組成物の総重量に基づいて重量比で２０％以上有し、コンパクトの形態であり、
各コンパクトは、前記コンパクト化され成形されたカルシウムマグネシウム化合物の粒子によって形成され、前記コンパクトは、１０％未満のシャッタテスト指数を有し、
前記コンパクトは、微粉末を締固める又は圧縮する技術を用いて成形された物体である、
上記組成物。

【請求項2】

前記少なくとも一つのカルシウムマグネシウム化合物は、前記少なくとも一つのカルシウムマグネシウム化合物の総重量に基づいて、重量比で、ｘ＋ｙ≧６０％である質量分率を有する、請求項１に記載の組成物。

【請求項3】

前記コンパクトは、８％未満のシャッタテスト指数を有する、請求項１又は２に記載の組成物。

【請求項4】

酸化物の形態においてカルシウム及びマグネシウムをあわせた含有量が、組成物の総重量に基づいて、４０重量％以上である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項5】

少なくとも２時間、１９０°Ｃで真空下で脱気した後、窒素の吸着を用いた検圧法によって測定し、ＩＳＯ９２２７：２０１０Ｅ規格に記載されているようにマルチポイントＢＥＴ法に従って計算した比表面積であって、０．４ｍ^２／ｇ以上である比表面積を有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項6】

ＩＳＯ１５９０１−１：２００５Ｅ規格のパート１に従って、水銀の侵入を用いた圧入法によって決定した全細孔容積であって、２０％以上である全細孔容積を有する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項7】

３０℃で、相対湿度７５％（すなわち、絶対湿度２２．８ｇ／ｍ^３）下、２時間の、レベル１の加速エージング試験後、２０％未満のシャッタテスト指数を有する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項8】

４０℃で、相対湿度５０％（すなわち、絶対湿度２５．６ｇ／ｍ^３）下、２時間の、レベル２の加速エージング試験後、２０％未満のシャッタテスト指数を有する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項9】

４０℃で、相対湿度６０％（すなわち、絶対湿度３０．７ｇ／ｍ^３）下、２時間の、レベル３の加速エージング試験後、２０％未満のシャッタテスト指数を有する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項10】

４０℃で、相対湿度７０％（すなわち、絶対湿度３５．８ｇ／ｍ^３）下、２時間の、レベル４の加速エージング試験後、２０％未満のシャッタテスト指数を有する、請求項１〜９のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項11】

さらに、有機添加剤を含む、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項12】

前記粒子は、７ｍｍ以下のサイズを有し、光学顕微鏡又は走査型電子顕微鏡によって観察でき、締固めの前に、７ｍｍ以下の粒子のサイズｄ_１００を有する、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項13】

前記少なくとも一つのカルシウムマグネシウム化合物の前記粒子が、締固めの前に、３ｍｍ以下のｄ_９０を有する、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項14】

前記少なくとも一つのカルシウムマグネシウム化合物の前記粒子が、締固めの前に、１ｍｍ以下のｄ_５０を有する、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項15】

前記コンパクトは、ペレット、錠剤、圧縮錠剤、ブリケット、板状、小石状、又は石鹸バーの形状からなる群から選択される形状であり、かつ、１０と１００ｍｍの間に含まれるサイズを有する、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項16】

前記コンパクトは、コンパクトあたり、少なくとも１ｇの平均重量を有する、請求項１〜１５のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項17】

前記コンパクトは、コンパクトあたり、２００ｇ以下の平均重量を有する、請求項１〜１６のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項18】

前記コンパクトは、１．５と３の間に含まれる見かけ密度を有する、請求項１〜１７のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項19】

前記コンパクトは貫通孔を含む、請求項１〜１８のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項20】

アルミニウム系酸化物、シリコン系酸化物、鉄系酸化物、及びマンガン系酸化物の群から選択される一つ又はいくつかの酸化物をさらに含む、請求項１〜１９のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項21】

アルミニウム系水酸化物、シリコン系水酸化物、鉄系水酸化物、及びマンガン系水酸化物の群から選択される一つ又はいくつかの水酸化物をさらに含む、請求項１〜２０のいずれか一項に記載の組成物。

【請求項22】

多層構造を形成するためのいくつかの連続層を含む複合材料であって、少なくとも一つの層は、請求項１〜２１のいずれか一項に記載の前記組成物で形成される、前記複合材料。

【請求項23】

以下の工程を含む、コンパクトの形態での組成物を製造する方法：
（ａ）少なくとも一つのカルシウムマグネシウム化合物の粒子を少なくとも含む、粒子の組成物であって、化合物が、天然の石灰石又はドロマイトの焼成からの生石灰、生ドロマイト石灰、生マグネシウム石灰、又はドロマイトから少なくともできており、かつ式ａＣａＣＯ_３．ｂＭｇＣＯ_３．ｘＣａＯ．ｙＭｇＯ．ｚＣａ（ＯＨ）_２．ｔＭｇ（ＯＨ）_２．ｕＩ（Ｉは不純物を表し、カルシウムマグネシウム化合物の総重量に基づいて、重量比で、各ａ、ｂ、ｚ、ｔ及びｕは質量分率０％以上５０％以下を表し、各ｘ及びｙは質量分率０％以上１００％以下であって、ｘ＋ｙ≧５０％を表し。）に適合する、前記組成物を、１ｃｍ^２と４０ｃｍ^２の間に含まれる断面を有する２つのパンチの間の閉じ込め空間に提供する工程、
（ｂ）三次元形状のコンパクト生成物を形成するために、２００ＭＰａと７００ＭＰａの間に含まれる締固め圧力を適用することにより、前記粒子を締固める工程、
（ｃ）締固め圧力を開放する工程、並びに
（ｄ）前記閉じ込め空間から、前記コンパクト生成物を排出する工程。

【請求項24】

粒子が粒子の組成物中に均一に分散している粒子の均一な組成物を得ることを目的として、粒子の組成物を形成するために、粒子を混合する工程を、前記提供工程の前に含む、請求項２３に記載の方法。

【請求項25】

提供された前記粒子の組成物が添加剤を含有し、当該添加剤が、潤滑剤及びモーススケールで５以上の硬度を有する添加剤であって２００μｍ以下の粒子のサイズｄ_１００を有するさらなる添加剤から選択される、請求項２３又は２４に記載の方法。

【請求項26】

前記２つのパンチの間に閉じ込められた前記空間は、粉末の形態の潤滑剤が前記２つのパンチの間に閉じ込められた前記空間の表面に堆積する間の潤滑工程によって、事前に潤滑され、
粒子の組成物の粒子でコンパクト化された粉末の形態の前記潤滑剤は、コンパクト生成物の総重量に基づいて重量比で、０．０１％と０．３％の間を表す、請求項２３〜２５のいずれか一項に記載の方法。

【請求項27】

前記排出されたコンパクト生成物を、その後、１分と９０分の間を含む所定時間、７００℃と１２００℃の間で熱処理する、請求項２３〜２６のいずれか一項に記載の方法。

【請求項28】

前記排出されたコンパクト生成物を、８００°Ｃ超で及び１１００°Ｃ未満で熱処理する、請求項２７に記載の方法。

【請求項29】

ＣＯ_２及び水蒸気を含有するガスの流れの下で、５分以上及び６０分以下の所定時間、５０℃以上及び７００℃以下の温度で、前記排出されたコンパクト生成物の表面処理の工程をさらに含み、熱処理がある場合は、熱処理後に任意に行ってもよい、請求項２３〜２８のいずれか一項に記載の方法。

【請求項30】

前記ガス流が、容量比で５％以上、容量比で２５％以下の水蒸気濃度を有する、請求項２３〜２９のいずれか一項に記載の方法。

【請求項31】

前記ガス流が、容量比で５％以上及び容量比で４０％以下の、ガス中のＣＯ_２濃度を有する、請求項２３〜３０のいずれか一項に記載の方法。

【請求項32】

多層構造を形成するためのいくつかの連続層を含む複合材料を製造する方法であって、
少なくとも一つの層は、請求項２３〜３１のいずれか一項に記載の方法によって前記組成物で形成され、
前記排出工程の前に、前記少なくとも一つの層のための、及び別のコンパクト層のための追加の締固め工程をさらに含む、前記方法。

【請求項33】

酸素転炉において、又は電気アーク炉において、排煙の処理において、水の処理において、廃スラッジ及び廃水の処理において、農業において、建築業及び土木工事においての、請求項２２の、もしくは請求項３２の方法から生じる、複合材料の使用、又は請求項１〜２１のいずれか一項に記載の、もしくは請求項２３〜３１のいずれか一項に記載の方法から生じる、組成物の使用。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、少なくとも一つのカルシウムマグネシウム化合物を含む組成物であって、式ａＣａＣＯ_３．ｂＭｇＣＯ_３．ｘＣａＯ．ｙＭｇＯ．ｚＣａ（ＯＨ）_２．ｔＭｇ（ＯＨ）_２．ｕＩ（Ｉは不純物を表し、前記少なくとも一つのカルシウムマグネシウム化合物の総重量に基づいて、重量比で、各ａ、ｂ、ｚ、ｔ及びｕは質量分率０％以上５０％以下を表し、各ｘ及びｙは質量分率０％以上１００％以下であって、ｘ＋ｙ≧５０％を表し。）に適合し、前記組成物は、酸化物の形態においてカルシウム及びマグネシウムをあわせた含有量を、組成物の総重量に基づいて重量比で２０％以上有する、上記組成物に関する。

【背景技術】

【0002】

カルシウムマグネシウム化合物は、例えば、製鉄、ガス処理、水及びスラッジ処理、農業、建築業、土木工事などの、多くの産業で使用されている。これらは、岩、又は微粉末（典型的には７ｍｍ未満のサイズ）として使用することができる。特定の産業では、やはり岩の形状が好ましい。これは、例えば、酸素転炉中又は電気アーク炉中にカルシウムマグネシウム化合物を添加する際の製鉄の場合である。

【0003】

石灰の生産者は、岩状カルシウムマグネシウム化合物と、焼成前及び焼成中並びにその後の取り扱い中及び操作中に生成される微粉末との間の、マテリアルバランスを常に維持する。それにもかかわらず、ある場合には、過剰な微粒子が生成される。これらの微粒子は、その後、ブリケット等の形態で共に凝集される。このことは、過剰な微粉末を除去する可能性をもたらすだけでなく、これらのブリケット等を添加することにより、岩状カルシウムマグネシウム化合物の生成を人工的に増加させる結果をもたらす。

【0004】

これらのブリケット等は、一般に、岩状カルシウムマグネシウム化合物の機械強度よりも、低い機械強度を有する。これらのブリケット等はまた、一般に、岩状カルシウムマグネシウム化合物よりも、保管中又は取り扱い中のエージングに対する耐性が低い。一般に、これらの乏しい特性の原因は、マクロ欠陥の存在と、粒子間の界面での強い化学結合の不存在である。このことが、実際問題として、産業的に、カルシウムマグネシウム化合物の微粒子のブリケット化が今のところあまり使用されてないことを説明する。このタイプの方法によって形成されたコンパクト（ｃｏｍｐａｃｔｓ）の乏しい特性を考慮すると、リサイクル工程が必要であるこのタイプの方法で生成されたコンパクトはその非常に多くが使用不能であるので、ブリケット化（ｂｒｉｑｕｅｔｔｉｎｇ）は、５０％未満の収率を提供すると推定される。

【0005】

本発明の意味において、マクロ欠陥は、肉眼で、光学顕微鏡又は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）下で、観察可能な割れ目（ｃｌｅｆｔｓ）、クラック、劈開面などを意味する。

【0006】

長年にわたって、カルシウムマグネシウム化合物のブリケットなどの強度及び耐久性を向上させるために、いくつかの添加剤、例えば、ステアリン酸カルシウム又は紙繊維が使用されたが、十分な改善にはつながらなかった。さらに、多くの場合、他の成形された工業製品に現在使用されている添加剤を使用することは制限されている。これは、特にカルシウムマグネシウム化合物のブリケットを製造する場合のように、カルシウムマグネシウム化合物が水と激しく反応すること、又は、カルシウムマグネシウム化合物のブリケットへの最終的使用においてこれらの添加剤が潜在的に悪影響を及ぼすこと、のいずれかの理由によるためである。

【0007】

米国特許第７，１０５，１１４号には、ブリケットの機械特性を大幅に向上し、且つ前述の不都合を有さない、疑似プラスチックの炭素鎖を含有する０．５〜５重量％の結合剤を使用した、（ドロマイトの）生石灰の微粉末のブリケット化方法がクレームされている。にもかかわらず、この方法では、完全に不十分な機械強度を示すブリケットを得ることにしかつながらず、得られるブリケットの半分が、０．９ｍと１．８ｍの間の落下（３フィートと６フィートの間の落下）の後、壊れる。

【0008】

カルシウムマグネシウム化合物に基づくブリケット等は、非常に高温で熱処理を施すことによって硬化してもよく（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅｄ）、ブリケット等の焼結をもたらす。例えば、焼かれたドロマイトブリケットの場合は、１２００°Ｃ超、さらに理想的には１３００°Ｃ超の温度で１〜数時間の熱処理が、前記ブリケットの機械特性の向上をもたらすことが知られている。そのような非常に高温での熱処理は、それにもかかわらず、上記ブリケットのテクスチャー特性における変化につながり、特に、比表面積及び細孔容積の両方の急激な減少につながる。これは、ＥＮ４５９−２：２０１０Ｅ規格に記載されているように、水に対する反応性の急激な減少も伴い、特定の用途にとって多くの問題を有している。

【0009】

そのため、落下に対する耐性の非常に明確な改善により、及び、好ましくは、湿った雰囲気中のエージングに対するはるかに優れた耐性により、現在知られているブリケットの形態の生成物とは区別され、その一方で、成形前にカルシウムマグネシウム化合物の固有の特性（構造的特性）、特にその比表面積及び／又はその細孔容積を保持する、カルシウムマグネシウム化合物を含有するコンパクト生成物（ｃｏｍｐａｃｔ ｐｒｏｄｕｃｔ）を開発する必要性が実際にある。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

本発明の目的は、コンパクト生成物の形態での組成物を提供することによって、従来技術の欠点を克服することにあり、前記組成物は、少なくとも一つのカルシウムマグネシウム化合物を含み、式ａＣａＣＯ_３．ｂＭｇＣＯ_３．ｘＣａＯ．ｙＭｇＯ．ｚＣａ（ＯＨ）_２．ｔＭｇ（ＯＨ）_２．ｕＩ（Ｉは不純物を表し、各ａ、ｂ、ｚ、ｔ及びｕは質量分率０％以上５０％以下を表し、各ｘ及びｙは質量分率０％以上１００％以下であって、ｘ＋ｙ≧５０％を表し。）に適合し、前記組成物は、酸化物の形態においてカルシウム及びマグネシウムをあわせた含有量を、組成物の総重量に基づいて重量比で２０％以上有し、前記コンパクト生成物は、落下に対する特に高い耐性だけでなく、湿った雰囲気中のエージングに対する良好な耐性を示すことによって、これまでに公知の生成物とは区別され、有利なテクスチャー特性、特に高い比表面積及び／又は高い細孔容積を有する。

【課題を解決するための手段】

【0011】

このコンパクト生成物は、好ましくは、例えば、方解石、マグネシアもしくはドロマイトの生石灰又は生ドロマイト（ｑｕｉｃｋ ｌｉｍｅ ｏｒ ｑｕｉｃｋ ｄｏｌｏｍｉｔｅ）などの、カルシウム及び／又はマグネシウム酸化物に基づくコンパクト生成物である。この生成物では、ａ、ｂ、ｚ、ｔ及びｕは、０と５０％の間の任意の値をとることができる。

【0012】

本組成物は、天然物に由来してもよく、多かれ少なかれ焼かれ、多かれ少なかれ水和され又は水和されないが、常に、生の生成物（ｑｕｉｃｋ ｐｒｏｄｕｃｔｓ）を少なくとも５０重量％含む（すなわち、生成物は、カルシウム及び／又はマグネシウムの酸化物に基づく）。本組成物はまた、一つ又はいくつかのカルシウム又はマグネシウムの化合物の混合物に由来してもよい。本組成物は、上記のカルシウムマグネシウム化合物、又は他の添加された無機もしくは有機の生成物を、１つ以上含んでもよい。

【0013】

カルシウムマグネシウム化合物中のＣａＣＯ_３、ＭｇＣＯ_３、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ｃａ（ＯＨ）_２及びＭｇ（ＯＨ）_２含有量は、従来の方法を用いて容易に測定することができる。例えば、それらは、蛍光Ｘ線分析により測定することができ、その手順は、ＥＮ１５３０９規格に記載されており、両方ともＥＮ４５９−２：２０１０Ｅ規格に従って、強熱減量の測定及びＣＯ_２量の測定と組み合わされる。

【0014】

組成物中の酸化物の形態でのカルシウム及びマグネシウムの含有量もまた、最も単純なケースにおいては、同じ方法で測定してもよい。より複雑なケース、例えば、多様な無機又は有機添加剤を含有する組成物においては、当業者は、酸化物の形態でのこれらのカルシウム及びマグネシウムの含有量の測定に適用するために、電池の特性評価技術を適応させることができる。例として、網羅的でない方法として、任意に不活性雰囲気下で行われる、熱重量分析（ＴＧＡ）及び／又は示差熱分析（ＴＤＡ）、又は代替的に、リートベルトタイプの半定量分析に関連付けられたＸ線回折分析（ＸＲＤ）に頼ることができる。

【0015】

この問題を解決するために、冒頭に示したように本発明にしたがって組成物が提供され、この組成物は、前記少なくとも一つのカルシウムマグネシウム化合物が粒子の形態であることを特徴とし、前記組成物はコンパクトの形態であり、各コンパクトは、少なくとも前記コンパクト化され（締固められ）成形されたカルシウムマグネシウム化合物の粒子によって形成され、前記コンパクトは、１０％未満のシャッタテスト指数を有する。

【0016】

コンパクトとは、コンパクト化され（ｃｏｍｐａｃｔｅｄ）又は圧縮された（ｃｏｍｐｒｅｓｓｅｄ）、微粉末（典型的には７ｍｍ未満のサイズ）又は微粉末の混合物を意味する。これらのコンパクトは、一般にタブレット又はブリケットの形態で現れる。

【0017】

本発明の意味において、錠剤（ｔａｂｌｅｔ）とは、キャビティ内に配置された前記の微粉末に対する２つのピストン（一方は高位置、他方は低位置）の組合せ作用によって得られる、微粉末を締固める又は圧縮する（ｃｏｍｐａｃｔｉｎｇ ｏｒ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｎｇ）技術を用いて成形された物体を意味する。したがって、錠剤という用語は、錠剤、ペレット又は圧縮錠剤、及びより一般的には例えば円筒形、八角形、立方体、又は直方体などの多様な三次元形状を有する物体の群に属する成形された物体全体を含む。前記技術には、一般に回転プレス又は液圧プレスを使用する。

【0018】

本発明の意味において、ブリケット（ｂｒｉｑｕｅｔｔｅ）とは、前記の粉末に対する２つのタンジェンシャルローラー（所望のブリケットの形状及び寸法に実質的に対応する型を形成するキャビティを備えた、一般に円筒）の組合せ作用によって得られ、ウォームスクリュー（ｗｏｒｍ ｓｃｒｅｗ）によって強制的に供給される、微粉末を締固める又は圧縮する技術を用いて成形された物体を意味する。したがって、ブリケットという用語は、ブリケット、小石状、石鹸バー、又は板状の群に属する成形された物体全体を含む。前記技術には、一般にタンジェンシャルローラーを有するプレス機を使用する。

【0019】

本発明の意味において、シャッタテスト指数とは、最初は１０ｍｍ超のサイズの０．５ｋｇの生成物を用いて、２ｍの落下を４回した後に生成した、１０ｍｍ未満の微粉末の質量百分率を意味する。これらの４回の落下は、取り外し可能な底部を備え、長さ２ｍ及び直径４０ｃｍのチューブ（容器）を使用して達成される。容器のベースは、厚さ３ｍｍのポリプロピレンプレートである。容器は、コンクリート地盤に載っている。

【0020】

本発明の錠剤又はブリケットの形態のコンパクト生成物は、内部構造を考慮することにより、石灰岩又はドロマイト岩の焼成で得られた岩状生成物と、容易に区別することができる。焼成で得られる岩状生成物とは異なり、単純な肉眼観察により、光学顕微鏡又は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、構成粒子が視認できる均一な表面を有する本発明のコンパクト生成物の構成粒子を簡単に示すことができる。

【0021】

さらに、本発明の錠剤又はブリケットの形態のコンパクト生成物はまた、内部構造を考慮することにより、従来公知のブリケット等の形態の生成物と区別される。本発明のコンパクト生成物は、単純な肉眼観察により、光学顕微鏡又は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）下で、容易に検出可能な数百マイクロメートルから数ミリメートルの長さで、且つ数マイクロメートルから数百マイクロメートルの幅のクラックを含むこれまでに公知のブリケット等の形態の生成物とは異なり、落下に対する耐性に悪影響を有する割れ目やクラックなどの巨視的な欠陥又はマクロ欠陥を、含まない。

【0022】

本発明によれば、組成物は、微粉末を適用することができないその後の使用のために特に重要な、落下に対する高い耐性と、湿った雰囲気中のエージングに対する高い耐性とを有するコンパクト生成物として現れる。したがって、本発明の組成物は、これまで可能ではなかった、カルシウムマグネシウム化合物の用途における、７ｍｍ以下のｄ_１００を有する微細なカルシウムマグネシウム化合物粒子の利用を可能にする。

【0023】

したがって、本発明による前記少なくとも一つのカルシウムマグネシウム化合物は、天然の石灰石又はドロマイトの焼成で得られる生石灰（ｑｕｉｃｋ ｌｉｍｅ）、生ドロマイト石灰、生マグネシウム石灰、又はドロマイトを用いて少なくとも形成される。

【0024】

不純物には、例えばアルミノシリケートタイプの粘土、シリカ、鉄又はマンガンに基づく不純物など、天然の石灰石及びドロマイト中に見出される全てのものが、特に含まれる。

【0025】

したがって、本発明の組成物は、例えば、天然の石灰石又はドロマイトの焼成で得られた未焼材料、又はカルシウムマグネシウム化合物の再炭酸化処理で得られる生成物などの、カルシウム又はマグネシウムの炭酸塩をも含み得る。最後に、カルシウムマグネシウム化合物の水和（消和）で得られるカルシウム又はマグネシウムの水酸化物も含み得る。

【0026】

本発明の組成物の代替例においては、カルシウムマグネシウム化合物は、全て又は部分的に、副産物のリサイクル、特に鉄鋼産業の転炉に存在するスラグに由来する。そのようなスラグは、典型的には、４０％から７０％のＣａＯ、及び３％から１５％のＭｇＯの質量含有率を有する。

【0027】

本発明の有利な代替例において、前記少なくとも一つのカルシウムマグネシウム化合物は、前記少なくとも一つのカルシウムマグネシウム化合物の総重量に基づいて、重量比で、ｘ＋ｙ≧６０％、好ましくは７５％以上、より好適には８０％以上、さらにより好適には９０％以上、より特には９３％以上、又はさらには９５％以上である質量分率を示す。

【0028】

この有利な代替例において、前記少なくとも一つのカルシウムマグネシウム化合物は、カルシウム及び／又はマグネシウム酸化物に基づく大部分の化合物であり、したがって、生（ｑｕｉｃｋ）カルシウムマグネシウム化合物である。

【0029】

別の有利な実施形態において、本発明の組成物は、酸化物の形態においてカルシウム及びマグネシウムをあわせた含有量を、組成物の総重量に基づいて、４０重量％以上、有利には６０重量％以上、好ましくは８０重量％以上、特に好ましくは９０重量％以上、好適には９３％重量％以上、さらには９５重量％を有する。

【0030】

有利には、前記コンパクトは８％未満のシャッタテスト指数を有する。より特には、本発明によれば、前記コンパクトは６％未満のシャッタテスト指数を有する。より有利には、前記コンパクトは４％未満のシャッタテスト指数を有する。そして、さらにより有利には、前記コンパクトは３％未満のシャッタテスト指数を有する。

【0031】

有利には、本発明の組成物は、少なくとも２時間、１９０°Ｃで真空下で脱気した後、窒素の吸着を用いた検圧法（ｍａｎｏｍｅｔｒｙ）によって測定し、ＩＳＯ９２２７：２０１０Ｅ規格に記載されているようにマルチポイントＢＥＴ法に従って計算した比表面積、すなわち０．４ｍ^２／ｇ以上、好ましくは０．６ｍ^２／ｇ以上、より好適には０．８ｍ^２／ｇ以上、さらにより好適には１．０ｍ^２／ｇ以上、及び特には１．２ｍ^２／ｇ以上である比表面積を有し、これは、一般に０．１ｍ^２／ｇ以下の比表面積を有する焼結体の比表面積よりもはるかに大きい。

【0032】

このようにして、本組成物は、特に、成形前にカルシウムマグネシウム化合物の固有の特性／構造的特性を保持することによって、上記の焼結ブリケットに比べて比較的高い比表面積を有する。

【0033】

前記組成物はまた、その全細孔容積（３０，０００ｐｓｉａ（２０７ＭＰａ）で測定したスケルトン密度と０．５１ｐｓｉａ（３．５ｋＰａ）で測定した見かけ密度との差を、そのスケルトン密度で割ることからなるＩＳＯ１５９０１−１：２００５Ｅ規格のパート１に従って、水銀の侵入を用いた圧入法によって決定した）が、２０％以上、好ましくは２５％以上、さらにより好適には３０％以上であることを特徴とし、これは、一般に１０％以下の全細孔容積を有する焼結体の全細孔容積よりもはるかに大きい。

【0034】

有利には、本発明の組成物は、特に、成形前にカルシウムマグネシウム化合物の固有の特性／構造的特性を保持することによって、上記の焼結ブリケットに比べて比較的高い全細孔容積を有する。

【0035】

有利には、前記組成物は、コンパクト内に均一な密度分布を有する。実際に、一軸プレスを用いて提案される締固め方法（ｃｏｍｐａｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ）は、密度が、長手方向に沿って（すなわち、パンチの長手方向の変位軸に沿って）及び横方向に沿って（すなわち、パンチの長手方向の変位軸と垂直に）、実質的に同じであるコンパクトの形成を可能にする。

【0036】

パンチの一方のみが他方に対して相対的に移動しているとき、特に、低い密度勾配が、長手方向に沿って存在する可能性があり、最も高い密度がアクティブなパンチの側で見出され、最も低い密度がアクティブでない反対の側で見出される。

【0037】

本発明によれば、前記コンパクトは、３０℃で、相対湿度７５％（すなわち、絶対湿度２２．８ｇ／ｍ^３）下、２時間の、レベル１の加速エージング試験後、２０％未満の、好ましくは１０％未満のシャッタテスト指数をも有する。

【0038】

本発明の意味において、加速エージング試験とは、生成物と、湿った雰囲気との間の接触（ｃｏｎｔａｃｔ）が最適となるように（すなわち、それぞれの前記構成のコンパクトが、少なくとも１ｃｍ、他のコンパクトから離間される）、容器の上方に配置されたグリッド自体の上の単層として配置された１０ｍｍ以上のサイズの０．５ｋｇの生成物を用いて開始される環境チャンバー内で行われる２時間のエージングを意味する。エージング中の質量の増加は、水の吸収を定量化し、したがって組成物の水和を定量化する。

【0039】

エージング後に測定されるシャッタテスト指数は、はじめに生成物の全体から得られ、そのことは、たとえ、加速エージング試験がそれ自体で微粉末を生成したとしても、それらは最終的な結果に適切にカウントされることを意味する。加速エージング試験は、その強度を調節するために、異なる温度及び相対湿度条件下（したがって絶対湿度の）で実施することができる。１（より厳しくない試験）から４（最も厳しい試験）までの範囲の４つの強度レベルを使用した：
− レベル１：３０℃及び相対湿度７５％（絶対湿度２２．８ｇ／ｍ^３をもたらす）；
− レベル２：４０℃及び相対湿度５０％（絶対湿度２５．６ｇ／ｍ^３をもたらす）；
− レベル３：４０℃及び相対湿度６０％（絶対湿度３０．７ｇ／ｍ^３をもたらす）；
− レベル４：４０℃及び相対湿度７０％（絶対湿度３５．８ｇ／ｍ^３をもたらす）。

【0040】

有利には、前記コンパクトは、４０℃で相対湿度５０％（すなわち、絶対湿度２５．６ｇ／ｍ^３）下、２時間の、レベル２の加速エージング試験後、２０％未満、好ましくは１０％未満のシャッタテスト指数を有する。

【0041】

より有利には、前記コンパクトは、４０℃で相対湿度６０％（すなわち、絶対湿度３０．７ｇ／ｍ^３）下、２時間の、レベル３の加速エージング試験後、２０％未満、好ましくは１０％未満のシャッタテスト指数を有する。

【0042】

さらにより有利には、前記コンパクトは、４０℃で相対湿度７０％（すなわち、絶対湿度３５．８ｇ／ｍ^３）下、２時間の、レベル４の加速エージング試験後、２０％未満、特には１０％未満、より特には５％未満、及びさらに最も特には３％未満のシャッタテスト指数を有する。

【0043】

本発明によれば、コンパクトは、例えば結合剤又は潤滑剤などの有機添加剤を含有してもよいが、これらの有機添加剤を含有しなくてもよい。

【0044】

本発明の組成物中に存在する有機炭素の割合は、総炭素割合と鉱物由来の炭素の割合との間の差によって計算することができる。総炭素割合は、例えばＡＳＴＭ Ｃ２５（１９９９）規格に従って炭素／硫黄（Ｃ／Ｓ）分析によって測定され、鉱物由来の炭素の割合は、例えばＥＮ ４５９−２：２０１０Ｅ規格に従ってＣＯ_２体積を計量することにより決定される。

【0045】

本発明の組成物の特定の実施形態において、前記粒子は、７ｍｍ以下のサイズを有し、光学顕微鏡又は走査型電子顕微鏡によって観察でき、締固めの前に、７ｍｍ以下、特には５ｍｍ以下の粒子サイズｄ_１００を有し、例えば篩い分けにより測定される。

【0046】

したがって、本発明によれば、組成物は、微粉末を適用することができないその後の使用のために特に重要な、７ｍｍ以下のｄ_１００を有するカルシウムマグネシウム化合物の粒子で構成される微粒子で最初に得られ、最終的に、落下に対する高い耐性と湿った雰囲気中のエージングに対する耐性とを有するコンパクトとして現れる。したがって、本発明の組成物は、上述したように、これまで可能ではなかった、カルシウムマグネシウム化合物の用途における、７ｍｍ以下のｄ_１００を有するカルシウムマグネシウム化合物の微粒子の利用をとりわけ可能にする。

【0047】

表記Ｄｘは、ｍｍで表現される直径を表し、Ｘ質量％の測定粒子の大きさ以下であることと関連する。

【0048】

本発明の特定の有利な実施形態において、カルシウムマグネシウム化合物の前記粒子は、締固めの前に、３ｍｍ以下、特には２ｍｍ以下のｄ_９０を有する。

【0049】

より具体的には、カルシウムマグネシウム化合物の前記粒子は、締固めの前に、１ｍｍ以下、特には５００μｍ以下のｄ_５０、及び０．１μｍ以上、特には０．５μｍ以上、特には１μｍ以上のｄ_５０を有する。

【0050】

本発明の別の有利な実施形態によれば、前記コンパクトは、乾式ルートを介して微粉末を成形する方法によって得られる生成物の特性、規則的かつ均一な形状、例えば、錠剤又はブリケットからなる群から選択され、かつ、１０と１００ｍｍの間、好ましくは１５ｍｍ以上、好ましくは２０ｍｍ以上、及び好ましくは７０ｍｍ以下、特には５０ｍｍ以下に含まれるサイズを有する。

【0051】

コンパクトのサイズは、ふるい又はスクリーンを通過するサイズ、例えば、正方形のメッシュを意味する。

【0052】

より具体的には、本発明の意味において、前記コンパクトは、コンパクトあたり、少なくとも１ｇ、好ましくは少なくとも５ｇ、好適には少なくとも１０ｇ、特には少なくとも１５ｇの平均重量を有する。

【0053】

本発明の好ましい実施形態では、前記コンパクトは、コンパクトあたり、２００ｇ以下、好ましくは１５０ｇ以下、好適には１００ｇ以下、特には５０ｇ以下の平均重量を有する。

【0054】

有利には、前記コンパクトは、１．５と３の間、有利には１．５と２．８の間、好ましくは１．７と２．６の間に含まれる見かけ密度を有する。

【0055】

本発明の有利な実施形態では、前記コンパクトは貫通孔を含む。

【0056】

有利な代替例において、本発明の組成物は、例えばコランダム、ベーマイト、又は非晶質アルミナ等のＡｌ_２Ｏ_３等価物として表現される組成物の総重量に基づいて、特に、１重量％から３０重量％の範囲、好ましくは、５重量％から２０重量％の範囲に含まれる含有量で、一つ又はいくつかのアルミニウム系酸化物をさらに含む。

【0057】

有利な代替例において、本発明の組成物は、例えばベーマイト、ギブサイト又はダイアスポア等のＡｌ_２Ｏ_３等価物として表現される組成物の総重量に基づいて、特に、１重量％から３０重量％の範囲、好ましくは、５重量％から２０重量％の範囲に含まれる含有量で、一つ又はいくつかのアルミニウム系水酸化物をさらに含む。

【0058】

有利な実施形態において、本組成物は、例えば焼成シリカ又沈降シリカ等のＳｉＯ_２等価物として表現される組成物の総重量に基づいて、特に、１重量％から３０重量％の範囲、好ましくは、５重量％から２０重量％の範囲に含まれる含有量で、一つ又はいくつかのシリコン系酸化物を含んでもよい。

【0059】

有利な実施形態において、本組成物はまた、ＳｉＯ_２等価物として表現される組成物の総重量に基づいて、特に、１重量％から３０重量％の範囲、好ましくは、５重量％から２０重量％の範囲に含まれる含有量で、一つ又はいくつかのシリコン系水酸化物を含んでもよい。

【0060】

別の実施形態において、本発明の組成物は、例えばヘマタイト、マグネタイト又はウスタイト等のＦｅ_２Ｏ_３等価物として表現される組成物の総重量に基づいて、特に、１重量％から３０重量％の範囲、好ましくは、５重量％から２０重量％の範囲に含まれる含有量で、一つ又はいくつかの鉄系酸化物をさらに含む。

【0061】

別の実施形態において、本発明の組成物は、例えばゲーサイト又はリモナイト等のＦｅ_２Ｏ_３等価物として表現される組成物の総重量に基づいて、特に、１重量％から３０重量％の範囲、好ましくは、５重量％から２０重量％の範囲に含まれる含有量で、一つ又はいくつかの鉄系水酸化物をさらに含む。

【0062】

さらに別の実施形態において、本発明の組成物は、例えば軟マンガン鉱又は一酸化マンガンＭｎＯ等のＭｎＯ等価物として表現される組成物の総重量に基づいて、特に、１重量％から１０重量％の範囲、好ましくは、１重量％から５重量％の範囲に含まれる含有量で、一つ又はいくつかのマンガン系酸化物を含む。

【0063】

さらに別の実施形態において、本発明の組成物は、ＭｎＯ等価物として表現される組成物の総重量に基づいて、特に、１重量％から１０重量％の範囲、好ましくは、１重量％から５重量％の範囲に含まれる含有量で、一つ又はいくつかのマンガン系水酸化物を含む。

【0064】

本発明の好ましい実施形態において、コンパクトは錠剤（ｔａｂｌｅｔ）として現れる。

【0065】

これらのコンパクト生成物の形状は、石灰岩又はドロマイト岩の焼成後に伝統的に得られる岩状カルシウムマグネシウム化合物の形状と、容易に区別される。

【0066】

本発明の組成物の他の実施形態は、添付の特許請求の範囲に示されている。

【0067】

本発明はまた、多層構造を形成するためのいくつかの連続層を含む複合材料であって、少なくとも一つの層は、本発明の組成物の前記コンパクト生成物で形成される複合材料に関する。

【0068】

本発明の複合材料の他の実施形態は、添付の特許請求の範囲に示されている。

【0069】

本発明は、以下の連続工程を含む、コンパクトの形態での組成物を生成する方法にも関する。
（ａ）少なくとも一つのカルシウムマグネシウム化合物の粒子を少なくとも含む、粒子の組成物であって、化合物が、式ａＣａＣＯ_３．ｂＭｇＣＯ_３．ｘＣａＯ．ｙＭｇＯ．ｚＣａ（ＯＨ）_２．ｔＭｇ（ＯＨ）_２．ｕＩ（Ｉは不純物を表し、カルシウムマグネシウム化合物の総重量に基づいて、重量比で、各ａ、ｂ、ｚ、ｔ及びｕは質量分率０％以上５０％以下を表し、各ｘ及びｙは質量分率０％以上１００％以下であって、ｘ＋ｙ≧５０％を表し。）に適合する、前記組成物を、１ｃｍ^２と４０ｃｍ^２の間、有利には１ｃｍ^２と２０ｃｍ^２の間、好ましくは１ｃｍ^２と１０ｃｍ^２の間、特には２ｃｍ^２と１０ｃｍ^２の間に含まれる断面を有する２つのパンチの間の閉じ込め空間に提供する工程、
（ｂ）三次元形状のコンパクト生成物を形成するために、２００ＭＰａと７００ＭＰａの間、好ましくは２５０ＭＰａと５００ＭＰａの間、より好適には３００ＭＰａと５００ＭＰａの間、さらにより好適には３７５ＭＰａと４９０ＭＰａの間に含まれる締固め圧力を適用することにより、前記粒子を締固める工程、
（ｃ）締固め圧力を開放する工程、並びに
（ｄ）前記コンパクト生成物を収集する工程。

【0070】

有利には、本方法は、本方法の良好な安定性とそれによるコンパクトの良好な品質を確保することを目的とし、粒子が粒子組成物中に均一に分散している均一な粒子組成物を得ることを目的として、粒子の組成物を形成するために粒子を混合する工程を、前記提供工程の前に含む。

【0071】

提供される粒子組成物は、必ずしも必要ではないが、例えば従来の結合剤もしくは潤滑剤などの有機性の添加剤、又は例えば酸化物もしくは水酸化物などの鉱物性添加剤のいずれかの添加剤を含むことができる。前記の酸化物もしくは水酸化物などの鉱物性物質は、特に、Ａｌ_２Ｏ_３等価物として表現される１から３０％の量、好ましくは５から２０％の量のアルミニウム系、特に、ＳｉＯ_２等価物として表現される１から３０％の量、好ましくは５から２０％の量のシリコン系、特に、Ｆｅ_２Ｏ_３等価物として表現される１から３０％の量、好ましくは５から２０％の量の鉄系、特に、ＭｎＯ等価物として表現される１から１０％の量、好ましくは１から５%の量のマンガン系であり、あるいは、鉱物性添加剤はさらにモーススケールで５以上の硬度を有し、それらの粒子は、２００μｍ以下、好ましくは１５０μｍ以下、及びより好適には１００μｍ以下のサイズｄ_１００を有することを特徴とする。

【0072】

有利には、粒子組成物を提供する前記工程は、２つのパンチの間に閉じ込められた前記空間に配置される前記組成物と常に同量であるようにして、制御され、行われる。

【0073】

本発明の方法の別の実施形態において、前記２つのパンチの間に閉じ込められた前記空間は、粉末としての潤滑剤（例えばステアリン酸カルシウム又はステアリン酸マグネシウムなど）が前記２つのパンチの間に閉じ込められた前記空間の表面に堆積する間の潤滑工程によって、事前に潤滑される。粒子組成物の粒子を用いて締固めされた粉末として前記潤滑剤は、コンパクト生成物の総重量に基づいて、有利には０．０１重量％と０．３重量％の間、好ましくは０．０２重量％と０．１重量％の間を表す。したがって、この実施形態は、内部潤滑よりも経済的である外部潤滑（すなわち、パンチ及びダイの潤滑）の可能性をもたらし、この外部潤滑は、締固めされる組成物の中に潤滑剤を直接添加する構成からなり、通常０．２５重量％から１重量％の潤滑剤を必要とする。さらに、これにより、コンパクト化される組成物の中に補完的な化合物を添加することを回避でき、それにより、変性の危険性を回避できる。

【0074】

この方法は、落下に対する非常に良好な耐性とエージングに対する良好な耐性とを有する一つ又はいくつかのカルシウムマグネシウム化合物に基づくコンパクトの形成をもたらす。

【0075】

さらに、内部組織を考慮することにより、前記方法によるこのコンパクトは、ローラーを有するプレス機を用いた成形方法から生じる現在知られている生成品、例えばブリケットなど、と区別される。本発明のコンパクトは、肉眼での単純な観察により、光学顕微鏡又は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、容易に検出可能な数百マイクロメートルから数ミリメートルの長さで、且つ数マイクロメートルから数百マイクロメートルの幅の割れ目を含むこれまでに公知のブリケット等の形態の生成物とは異なり、割れ目、クラック又は劈開面などのマクロ欠陥を、含まない。

【0076】

一実施形態によれば、圧縮を行うために回転プレス機が使用されるが、一般的には、締固めシステムはいかなるタイプのものであってもよく、例えば、液圧プレス機を使用してもよい。原理的には、これらの締固めシステムは、一つ又は二つのパンチ（これらの構成要素が、締固めのために中に組成物が配置される前記閉じ込め区間を形成する）を摺動し得るダイ（ｄｉｅ）を、その内側に含む。

【0077】

コンパクトを形成するために必要な締固めストレスを加えるのが、パンチの作用である。この加えられた締固めストレスは、組成物にもたらす所定の締固め圧力からなっていてもよい。それは、２つのパンチの間の閉じ込め空間における特定の体積に対応し、それにより、パンチの特定の位置に対応し、そして必要に応じて、約５０ミリ秒までの範囲の所定の時間、これらのパンチの位置に保持してもよい。一方、これより長い時間、この位置に保持することには害がないことを認識しているが、それによる追加的な利点はない。

【0078】

パンチを備える回転プレス機は、高い締固め圧力で動作する。原理的には、締固めシステムは、一つ又は二つのパンチ（これらの構成要素が、締固めのために中に組成物が配置される前記閉じ込め区間を形成する）を摺動し得るダイを形成するキャビティを備えた、回転台を含む。

【0079】

回転プレス機の形状と動作により、締固めされる生成物に力をより良く伝達することができるので、コンパクト内により均一な密度分布を生成し、それにより、より優れた機械強度とより少ない構造欠陥をもたらすことができる。

【0080】

カルシウムマグネシウム化合物に基づくコンパクト化された生成物を形成するための回転プレス機の使用は、事前包装及び／又は事前締固めの可能性と共に、締固め（ｃｏｍｐａｃｔｉｏｎ）の動力学的及び運動学的なより良い制御の機会を、さらにもたらす。それにより、粉末のより高密度化の可能性をもたらし、且つ、空気を追い出すことにより、劈開やキャッピングなどの欠陥の形成を回避することができる。

【0081】

有利には、本発明の方法において、前記収集されたコンパクト生成物は、その後、１分と９０分の間、好ましくは５分以上６０分以下、より特には１０分以上かつ３０分以下を含む所定時間、７００℃と１２００℃の間で熱処理される。

【0082】

有利には、熱処理は、８００℃超、有利には９００℃超、及び１１００℃未満、好ましくは１０００℃未満で行われる。

【0083】

特定の実施形態において、熱処理は、熱処理の生産性が最適になるように、できるだけ短く温度を上昇及び下降させるランプをさらに含む。

【0084】

この方法は、落下に対する非常に良好な耐性とエージングに対する非常に良好な耐性とを有する一つ又はいくつかのカルシウムマグネシウム化合物に基づくコンパクトの形成をもたらす。

【0085】

一実施形態によれば、例えばトンネルオーブン、通路オーブン、ローラー窯、又はさらにメッシュベルト窯などの水平オーブンが、熱処理を行うために使用される。代替的に、例えば過度の摩滅のせいでコンパクトの完全性に変化をもたらすことがないような、任意の他のタイプの従来のオーブンを使用してもよい。

【0086】

さらに別の実施形態において、本発明の方法は、ＣＯ_２及び水蒸気を含有するガスの流れの下で、５分以上、好ましくは１０分以上、及び６０分以下、好ましくは３０分以下の所定時間、５０℃以上、好ましくは１００℃以上、及び好ましくは１５０℃以上、及び７００℃以下、有利には５００℃以下、好ましくは４００℃以下、特には３００℃以下、有利には２５０℃以下の温度で、前記収集されたコンパクト生成物の表面処理の工程をさらに含み、熱処理がある場合は、熱処理後に任意に行ってもよい。

【0087】

有利には、ガス流は、容量比で５％以上、容量比で２５％以下、好ましくは１５％以下の水蒸気濃度を含む。

【0088】

好ましくは、ガス流は、容量比で５％以上、好ましくは１０％以上、及び容量比で４０％以下、好ましくは２５％以下の、ガス中のＣＯ_２濃度を含む。

【0089】

より具体的には、使用するガス流は、例えば従来の石灰窯からの燃焼ヒューム（ｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎ ｆｕｍｅｓ）に由来する。

【0090】

この方法を用いて、落下に対する非常に良好な耐性とエージングに対する非常に良好な耐性とを有する一つ又はいくつかのカルシウムマグネシウム化合物に基づくコンパクトを形成することが可能である。

【0091】

一実施形態によれば、垂直向流反応器であって、その上部を通じてコンパクトを供給し、且つ底部を通じてガスを供給する垂直向流反応器が、前記の表面処理を行うために使用される。

【0092】

有利には、例えば、燃焼ヒュームに由来するガスの場合のように、すでに高温であるか又は事前に予熱した前記ガスの注入を介して、コンパクトの温度の上昇が直接的に達成され得る。

【0093】

これは必ずしも必要ではないが、二酸化炭素及び水蒸気を含有する合成ガスを用いるよりも、燃焼ヒュームを用いてこの表面処理を行う方が、経済的、環境的及び持続可能な活動上の理由から、利点があることがよく理解されるであろう。

【0094】

一代替例において、本発明は、多層構造を形成するためのいくつかの連続層を含む複合材料を製造する方法であって、少なくとも一つの層は、本発明の方法によって組成物の前記コンパクト生成物で形成され、前記コンパクト生成物の前記少なくとも一つの層及び別のコンパクト層を、締固めるための追加の工程をさらに含む、前記方法に関する。

【0095】

本発明の方法の他の実施形態は、添付の特許請求の範囲に示されている。

【0096】

本発明の目的はまた、鉄鋼作業において、特に、酸素転炉（ｏｘｙｇｅｎ ｃｏｎｖｅｒｔｅｒ）において、又は電気アーク炉において、排煙の処理において、水の処理において、廃スラッジ及び廃水の処理において、農業、建築業、及び例えば土壌安定化などの土木工事においての、本発明の複合材料の使用、本発明の組成物の使用、又は本発明の方法から生じる複合材料もしくは組成物の使用である。

【0097】

本発明の使用の他の形態は、添付の特許請求の範囲に示されている。

【0098】

本発明の他の特徴、詳細及び利点は、非限定的に、付随する実施例を参照して、以下の説明から明らかになるであろう。

【図面の簡単な説明】

【0099】

【図1】本発明に従って形成された生石灰コンパクトを示す１００倍の倍率でのＳＥＭ（走査型電子顕微鏡Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙの頭字語）画像である。

【図2】本発明に従って形成された生ドロマイトコンパクト（ｑｕｉｃｋ ｄｏｌｏｍｉｔｅ ｃｏｍｐａｃｔ）を示す１００倍の倍率でのＳＥＭ画像である。

【図3】従来技術により形成された生ドロマイトブリケットを示す１００倍の倍率でのＳＥＭ画像である。

【図4】回転窯から生じる焼結した生石灰岩を示す１００倍の倍率でのＳＥＭ画像である。

【発明を実施するための形態】

【実施例】

【0100】

（実施例１） 生石灰コンパクト
回転プレス機が使用される。０〜３ｍｍの生石灰微粉末約３０キログラムからはじめて、これらの微粉末の９ｇが、直径２０ｍｍで円筒形状の工具の各ダイに順次注がれる。圧縮は、４００ＭＰａの圧力下、１０５ｍｍ／ｓのパンチの型閉速度（ｃｌｏｓｉｎｇ−ｉｎ ｓｐｅｅｄ）、及び１３６ｍｓの保持時間で行われる。

【0101】

９ｇの重量及び２０．４ｍｍの寸法（直径）をそれぞれ有する、数キログラムの円筒形コンパクトが得られる。その高さは１３．０ｍｍであり、その密度は２．１である。これらのコンパクトは、均一な品質のものであり、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影した写真を示す図１に示すように、巨視的な欠陥を含まない。それらは、互いに隣接して並置された粒子からなる。

【0102】

これらのコンパクトは、１．６ｍ^２／ｇのＢＥＴ比表面積（少なくとも２時間、１９０°Ｃで真空下で脱気した後、窒素の吸着を用いた検圧法によって測定し、ＩＳＯ９２２７：２０１０Ｅ規格に記載されているようにマルチポイントＢＥＴ法に従って計算した）を有し、且つ、３５％の全水銀細孔容積（３０，０００ｐｓｉａで測定したスケルトン密度と０．５１ｐｓｉａで測定した見かけ密度との差を、そのスケルトン密度で割ることからなるＩＳＯ１５９０１−１：２００５Ｅ規格のパート１に従って、水銀の侵入による圧入法によって決定した）を有する。

【0103】

シャッタテストは、これらのコンパクトの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。２．０％のシャッタテスト指数が得られる。

【0104】

シャッタテストはまた、これらのコンパクトの１０ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。３．２％のシャッタテスト指数が得られる。さらに、これらのコンパクトの０．５ｋｇは、３０℃で、相対湿度７５％（すなわち、絶対湿度２２．８ｇ／ｍ^３）下、２時間の、レベル１の加速エージング試験を受ける。これは、これらのコンパクトの質量で１．９％の増加をもたらす。次いでシャッタテストは、これらのエージングしたコンパクトの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。エージング試験によって生成する１０ｍｍ未満の微粒子も考慮して、１０．２％のシャッタテスト指数が得られる。

【0105】

（実施例２） 生ドロマイト又はドロマイトのコンパクト
回転プレス機が使用される。０〜３ｍｍの生ドロマイト微粉末約３０キログラムからはじめて、これらの微粉末の９ｇが、直径２０ｍｍで円筒形状の工具の各ダイに順次注がれる。圧縮は、４００ＭＰａの圧力下、１０５ｍｍ／ｓのパンチの型閉速度、及び１３６ｍｓの保持時間で行われる。

【0106】

９ｇの重量及び２０．４ｍｍの寸法（直径）をそれぞれ有する、数キログラムのコンパクトが得られる。その高さは１３．０ｍｍであり、その密度は２．１である。これらのコンパクトは、均一な品質のものであり、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影した写真を示す図２に示すように、巨視的な欠陥を含まない。それらは、互いに隣接して並置された粒子からなる。

【0107】

これらのコンパクトは３．６ｍ^２／ｇのＢＥＴ比表面積を有し、且つ、３６％の全水銀細孔容積を有する。

【0108】

シャッタテストは、これらのコンパクトの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。２．２％のシャッタテスト指数が得られる。

【0109】

シャッタテストはまた、これらのコンパクトの１０ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。３．０％のシャッタテスト指数が得られる。さらに、これらのコンパクトの０．５ｋｇは、４０℃で、相対湿度７０％（すなわち、絶対湿度３５．８ｇ／ｍ^３）下、２時間の、レベル４の加速エージング試験を受ける。これは、これらのコンパクトの質量で２．１％の増加をもたらす。次いでシャッタテストは、これらのエージングしたコンパクトの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。１７．９％のシャッタテスト指数が得られる。

【0110】

さらに、０．２ｍ^２の面積にわたって広がるこれらのコンパクトの１０ｋｇは、２５℃で、相対湿度９４％（すなわち、絶対湿度２１．６ｇ／ｍ^３）下、７時間のエージング試験を受ける。次いでシャッタテストは、これらのエージングしたコンパクトの１０ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。１８．５％のシャッタテスト指数が得られる。

【0111】

（実施例３） 生石灰又は生ドロマイトのコンパクト
回転プレス機が使用される。５０％の０〜３ｍｍの生石灰微粉末と５０％の０〜３ｍｍの生ドロマイト微粉末とからなる混合物約３０キログラムからはじめて、これらの混合物の９ｇが、直径２０ｍｍで円筒形状の工具の各ダイに順次注がれる。圧縮は、４００ＭＰａの圧力下、１０５ｍｍ／ｓのパンチの型閉速度、及び１３６ｍｓの保持時間で行われる。

【0112】

９ｇの重量及び２０．４ｍｍの寸法（直径）をそれぞれ有する、数キログラムのコンパクトが得られる。その高さは１３．０ｍｍであり、その密度は２．１である。これらのコンパクトは、均一な品質のものであり、巨視的な欠陥を含まない。

【0113】

これらのコンパクトは２．４ｍ^２／ｇのＢＥＴ比表面積を有し、且つ、３６％の全水銀細孔容積を有する。

【0114】

シャッタテストは、これらのコンパクトの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。１．９％のシャッタテスト指数が得られる。

【0115】

さらに、これらのコンパクトの０．５ｋｇは、４０℃で、相対湿度５０％（すなわち、絶対湿度２６．６ｇ／ｍ^３）下、２時間の、レベル２の加速エージング試験を受ける。これは、これらのコンパクトの質量で２．３％の増加をもたらす。次いでシャッタテストは、これらのエージングしたコンパクトの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。１８．６％のシャッタテスト指数が得られる。

【0116】

（実施例４） 生石灰コンパクト
回転プレス機が使用される。０〜３ｍｍの生石灰微粉末約３０キログラムからはじめて、これらの微粉末の２３ｇが、直径２６ｍｍで円筒形状の工具の各ダイに順次注がれる。圧縮は、４００ＭＰａの圧力下、１２８ｍｍ／ｓのパンチの型閉速度、及び８０ｍｓの保持時間で行われる。

【0117】

２３ｇの重量及び２６．２ｍｍの寸法（直径）をそれぞれ有する、数キログラムのコンパクトが得られる。その高さは２３．３ｍｍであり、その密度は２．１である。

【0118】

これらのコンパクトは１．６ｍ^２／ｇのＢＥＴ比表面積を有し、且つ、３４％の全水銀細孔容積を有する。

【0119】

シャッタテストは、これらのコンパクトの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。２．３％のシャッタテスト指数が得られる。

【0120】

さらに、これらのコンパクトの０．５ｋｇは、３０℃で、相対湿度７５％（すなわち、絶対湿度２２．８ｇ／ｍ^３）下、２時間の、レベル１の加速エージング試験を受ける。これは、これらのコンパクトの質量で１．９％の増加をもたらす。次いでシャッタテストは、これらのエージングしたコンパクトの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。エージング試験によって生成する１０ｍｍ未満の微粒子も考慮して、８．７％のシャッタテスト指数が得られる。

【0121】

（実施例５） １０％Ｆｅ_２Ｏ_３を含有する生石灰コンパクト
毎分３５０回の回転（すなわち、２．６ｍ／ｓ）で使用される、半径７ｃｍの標準ブレードを搭載した容量１０ｄｍ^３の粉末ミキサーＧｅｒｉｃｋｅ ＧＣＭ４５０が使用される。このミキサーは、９０重量％の生石灰微粉末と、１０重量％の予備乾燥した０〜５０μｍのノースランド鉄鉱石粉末（水分含有量０．５重量％）とからなる混合物を調製するために、連続モードで使用される。粉末の総流量は、３００ｋｇ／ｈであり、滞留時間は３．５秒である。得られた混合物は、非常に均一である。これは、最終的な混合物から採取された異なる１０ｇのサンプルについてのＦｅ_２Ｏ_３含有量が、常に９％と１１％の間に含まれる（相対的に±１０％）ことを意味する。

【0122】

外部潤滑システムをさらに装備した「Ｔｉｔａｎ」タイプのＥｕｒｏｔａｂの回転プレス機が使用される。外部潤滑システムは、各コンパクトの重量に基づいて０．０２重量％のステアリン酸カルシウム粉末を、充填から上流にある、各キャビティの表面に堆積してなる。その混合物約３０キログラムからはじめて、この混合物の９．４ｇを、直径２０ｍｍで円筒形状の工具の各ダイに順次注いだ。圧縮は、４５０ＭＰａの圧力下、２０４ｍｍ／ｓのパンチの型閉速度、及び７０ｍｓの保持時間で行われる。

【0123】

９．４ｇの重量及び２０．２ｍｍの寸法（直径）をそれぞれ有する、数キログラムのコンパクトが得られる。その高さは１３．０ｍｍであり、その密度は２．２である。これらのコンパクトは、均一な品質のものであり、巨視的な欠陥を含まない。

【0124】

これらのコンパクトは１．４ｍ^２／ｇのＢＥＴ比表面積を有し、且つ、３４％の全水銀細孔容積を有する。

【0125】

シャッタテストは、これらのコンパクトの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。２．９％のシャッタテスト指数が得られる。

【0126】

（実施例６） １０％Ｆｅ_２Ｏ_３を含有する生石灰コンパクト
実施例５で調製したものと同じ混合物から出発して、「Ｔｉｔａｎ」タイプのＥｕｒｏｔａｂの回転プレス機が使用される。その混合物の２４ｇを、直径２６ｍｍで円筒形状の工具の各ダイに順次注がれる。圧縮は、４５０ＭＰａの圧力下、１２８ｍｍ／ｓのパンチの型閉速度、及び８０ｍｓの保持時間で行われる。

【0127】

２４ｇの重量及び２６．２ｍｍの寸法（直径）をそれぞれ有する、数キログラムの円筒形コンパクトが得られる。その高さは２０．２ｍｍであり、その密度は２．２である。

【0128】

これらのコンパクトは１．６ｍ^２／ｇのＢＥＴ比表面積を有し、且つ、３６％の全水銀細孔容積を有する。

【0129】

シャッタテストは、これらのコンパクトの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。２．７％のシャッタテスト指数が得られる。

【0130】

さらに、これらのコンパクトの０．５ｋｇは、３０℃で、相対湿度７５％（すなわち、絶対湿度２２．８ｇ／ｍ^３）下、２時間の、レベル１の加速エージング試験を受ける。これは、これらのコンパクトの質量で１．９％の増加をもたらす。次いでシャッタテストは、これらのエージングしたコンパクトの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。エージング試験によって生成する１０ｍｍ未満の微粒子も考慮して、８．１％のシャッタテスト指数が得られる。

【0131】

（実施例７） 生石灰コンパクト（熱処理あり）
実施例１の生石灰コンパクトからはじめて、これらのコンパクトの１ｋｇを電気オーブンに入れ、９００℃で２０分間の熱処理を行う。

【0132】

そのコンパクトを冷却した後、次いでシャッタテストは、これらのコンパクトの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。０．９％のシャッタテスト指数が得られる。

【0133】

これらのコンパクトは１．２ｍ^２／ｇのＢＥＴ比表面積を有し、且つ、３９％の全水銀細孔容積を有する。

【0134】

さらに、これらのコンパクトの０．５ｋｇは、４０℃で、相対湿度７０％（すなわち、絶対湿度３５．８ｇ／ｍ^３）下、２時間の、レベル４の加速エージング試験を受ける。これは、これらのコンパクトの質量で４．２％の増加をもたらす。次いでシャッタテストは、これらのエージングしたコンパクトの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。２．５％のシャッタテスト指数が得られる。

【0135】

（実施例８） 生ドロマイトコンパクト（熱処理あり）
実施例２の生ドロマイトコンパクトからはじめて、これらのコンパクトの１ｋｇを電気オーブンに入れ、９００℃で２０分間の熱処理を行う。

【0136】

そのコンパクトを冷却した後、次いでシャッタテストは、これらのコンパクトの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。１．０％のシャッタテスト指数が得られる。

【0137】

これらのコンパクトは２．８ｍ^２／ｇのＢＥＴ比表面積を有し、且つ、４０％の全水銀細孔容積を有する。

【0138】

さらに、これらのコンパクトの０．５ｋｇは、４０℃で、相対湿度７０％（すなわち、絶対湿度３５．８ｇ／ｍ^３）下、２時間の、レベル４の加速エージング試験を受ける。これは、これらのコンパクトの質量で１．７％の増加をもたらす。次いでシャッタテストは、これらのエージングしたコンパクトの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。１．７％のシャッタテスト指数が得られる。

【0139】

（実施例９） 生石灰コンパクト（表面処理あり）
実施例１の生石灰のコンパクトからはじめて、これらのコンパクトの１ｋｇを電気オーブンに入れ、表面処理を、２０ｄｍ^３／分のガス（７０体積％の空気、２０体積％のＣＯ_２、及び１０体積％の水蒸気を含む）の流れの下、２００℃で３０分間行う。

【0140】

そのコンパクトを冷却した後、次いでシャッタテストは、これらのコンパクトの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。１．２％のシャッタテスト指数が得られる。

【0141】

これらのコンパクトは１．６ｍ^２／ｇのＢＥＴ比表面積を有し、且つ、３５％の全水銀細孔容積を有する。

【0142】

さらに、これらのコンパクトの０．５ｋｇは、４０℃で、相対湿度７０％（すなわち、絶対湿度３５．８ｇ／ｍ^３）下、２時間の、レベル４の加速エージング試験を受ける。これは、これらのコンパクトの質量で１．２％の増加をもたらす。次いでシャッタテストは、これらのエージングしたコンパクトの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。１．５％のシャッタテスト指数が得られる。

【0143】

（比較例１） 生ドロマイトブリケット
ローラーを有する工業プレス機が使用される。０．２５％のステアリン酸カルシウムを添加した数トンの０〜３ｍｍのドロマイト微粒子からはじめて、これらの微粒子が、２つの締固めローラーの間のギャップ内でフィードスクリューを介して圧縮される。約１００ｋＮ／ｃｍの線形圧力下で得られる、約２０ｃｍ３のブリケットが生成される。ブリケットは、約４０〜４５ｇの重量と２．２の密度とを有する。これらのブリケットは、非常に変わりやすい品質のものであり、ＳＥＭで撮影した写真を示す図３に示すように、割れ目やクラックなどの巨視的な欠陥を有する。それらは、肉眼で視認可能な劈開面を有し、時にはいくつかの断片に分割されている。

【0144】

これらのブリケットは３．６ｍ^２／ｇのＢＥＴ比表面積を有し、且つ、３４％の全水銀細孔容積を有する。

【0145】

シャッタテストは、これらのブリケットの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。１３．９％のシャッタテスト指数が得られる。

【0146】

シャッタテストはまた、これらのブリケットの１０ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。１３．２％のシャッタテスト指数が得られる。さらに、これらのブリケットの０．５ｋｇは、３０℃で、相対湿度７５％（すなわち、絶対湿度２２．８ｇ／ｍ^３）下、２時間の、レベル１の加速エージング試験を受ける。これは、これらのブリケットの質量で１．８％の増加をもたらす。

【0147】

次いでシャッタテストは、これらのエージングしたブリケットの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。５０％のシャッタテスト指数が得られる。

【0148】

さらに、０．２ｍ^２の面積にわたって広がるこれらのブリケットの１０ｋｇは、２５℃で、相対湿度９４％（すなわち、絶対湿度２１．６ｇ／ｍ^３）下、７時間のエージング試験を受ける。次いでシャッタテストは、これらのエージングしたブリケットの１０ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。６０％のシャッタテスト指数が得られる。

【0149】

（比較例２） 生ドロマイトブリケット
比較例１の生ドロマイトブリケットからはじめて、これらのブリケットの１ｋｇを電気オーブンに入れ、１０００℃で２０分間の熱処理を行う。

【0150】

そのブリケットを冷却した後、次いでシャッタテストは、これらのブリケットの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。１０．６％のシャッタテスト指数が得られる。

【0151】

これらのブリケットは２．６ｍ^２／ｇのＢＥＴ比表面積を有し、且つ、３５％の全水銀細孔容積を有する。

【0152】

（比較例３） 生ドロマイトブリケット
比較例１の生ドロマイトブリケットからはじめて、これらのブリケットの１ｋｇを電気オーブンに入れ、１３００℃で２時間の熱処理を行う。

【0153】

そのブリケットを冷却した後、次いでシャッタテストは、これらのブリケットの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。６％のシャッタテスト指数が得られる。

【0154】

これらのブリケットは０．３ｍ^２／ｇのＢＥＴ比表面積を有し、且つ、１８％の全水銀細孔容積を有する。

【0155】

（比較例４） 回転窯からの焼結した生石灰岩
１０〜４０ｍｍの石灰岩からはじめて、得られた、回転窯からの焼結した石灰岩が使用される。それにより、石灰は、５〜６時間の滞留時間で、約１２００〜１３００°Ｃで得られた。

【0156】

この石灰岩は、均一な品質のものであり、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影した写真を示す図４に示すように、巨視的な欠陥を含まない。この画像では、焼結した石灰岩の構成粒子を区別することが不可能な、均一な表面が観察される。

【0157】

（比較例５） 生ドロマイトブリケット
比較例１の生ドロマイトブリケットからはじめて、これらのブリケットの１ｋｇを電気オーブンに入れ、１４００℃で４時間の熱処理を行う。

【0158】

そのブリケットを冷却した後、次いでシャッタテストは、これらのブリケットの０．５ｋｇからはじめて、２ｍの落下を４回連続して行うことにより行う。これらの４回の落下の終了時に生成された、１０ｍｍ未満の微粒子の量が秤量される。３．６％のシャッタテスト指数が得られる。

【0159】

これらのブリケットは０．２ｍ^２／ｇのＢＥＴ比表面積を有し、且つ、１３％の全水銀細孔容積を有する。

【0160】

本発明は、上記の実施形態に限定されるものではなく、添付の特許請求の範囲から逸脱することなく、多くの改変が提供され得ることは明らかである。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】