特許 6336285 晶析装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6336285

(24)【登録日】2018年5月11日

(45)【発行日】2018年6月6日

(54)【発明の名称】晶析装置

(51)【国際特許分類】

   B01D 9/02 20060101AFI20180528BHJP

【ＦＩ】

   B01D9/02 605

   B01D9/02 601A

   B01D9/02 602E

   B01D9/02 603F

   B01D9/02 608B

   B01D9/02 609A

   B01D9/02 609B

   B01D9/02 615Z

【請求項の数】5

【全頁数】15

(21)【出願番号】特願2014-16533(P2014-16533)

(22)【出願日】2014年1月31日

(65)【公開番号】特開2015-142881(P2015-142881A)

(43)【公開日】2015年8月6日

【審査請求日】2016年11月14日

(73)【特許権者】

【識別番号】306023716

【氏名又は名称】ヴェオリア・ジェネッツ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100088605

【弁理士】

【氏名又は名称】加藤 公延

(74)【代理人】

【識別番号】100101890

【弁理士】

【氏名又は名称】押野 宏

(74)【代理人】

【識別番号】100098268

【弁理士】

【氏名又は名称】永田 豊

(74)【代理人】

【識別番号】100130384

【弁理士】

【氏名又は名称】大島 孝文

(72)【発明者】

【氏名】世古 雅彦

(72)【発明者】

【氏名】水野 久松

【審査官】 関根 崇

(56)【参考文献】

【文献】 特開昭５１−０６０６８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−３０１１６６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−３２３６７７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−３２１９９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭４９−０５９０９９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｄ ９／０２

Ｂ０１Ｄ ２１／０２

Ｃ０２Ｆ １／５２

Ｃ０２Ｆ １／５８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

溶液が投入される装置本体と、該装置本体内に設けられ、当該溶液から溶質を晶析させるための晶析反応部と、前記装置本体内に設けられ、前記晶析反応部にて析出した溶質粒子が種晶表面に結晶化して形成される固形物粒子を溶液から沈降分離するための沈殿部と、該沈殿部と前記晶析反応部を仕切る円筒体とを具備し、
前記装置本体は、該装置本体内の上部に設けられた大径部、前記装置本体内の下部に設けられた小径部、及び、該小径部と前記大径部との間に形成された縮径部を有し、前記円筒体は、前記装置本体の前記大径部及び前記縮径部の内側に配設され、前記円筒体の下端部は、前記装置本体の前記小径部と前記縮径部との境界部分の近傍まで延在し、前記円筒体の下端部と前記装置本体の前記境界部分との間に形成される連絡開口部を介して、前記晶析反応部と前記沈殿部とは連通しており、
前記円筒体は、前記連絡開口部の開口面積を変化させる方向に移動可能であり、
前記円筒体が、周方向に回転可能であることを特徴とする晶析装置。

【請求項2】

溶液が投入される装置本体と、該装置本体内に設けられ、当該溶液から溶質を晶析させるための晶析反応部と、前記装置本体内に設けられ、前記晶析反応部にて析出した溶質粒子が種晶表面に結晶化して形成される固形物粒子を溶液から沈降分離するための沈殿部と、該沈殿部と前記晶析反応部を仕切る円筒体とを具備し、
前記装置本体は、該装置本体内の上部に設けられた大径部、前記装置本体内の下部に設けられた小径部、及び、該小径部と前記大径部との間に形成された縮径部を有し、前記円筒体は、前記装置本体の前記大径部及び前記縮径部の内側に配設され、前記円筒体の下端部は、前記装置本体の前記小径部と前記縮径部との境界部分の近傍まで延在し、前記円筒体の下端部と前記装置本体の前記境界部分との間に形成される連絡開口部を介して、前記晶析反応部と前記沈殿部とは連通しており、
前記円筒体は、前記連絡開口部の開口面積を変化させる方向に移動可能であり、
前記円筒体の移動方向は、螺旋方向であることを特徴とする晶析装置。

【請求項3】

溶液が投入される装置本体と、該装置本体内に設けられ、当該溶液から溶質を晶析させるための晶析反応部と、前記装置本体内に設けられ、前記晶析反応部にて析出した溶質粒子が種晶表面に結晶化して形成される固形物粒子を溶液から沈降分離するための沈殿部と、該沈殿部と前記晶析反応部を仕切る円筒体とを具備し、前記装置本体は、該装置本体内の上部に設けられた大径部、前記装置本体内の下部に設けられた小径部、及び、該小径部と前記大径部との間に形成された縮径部を有し、前記円筒体は、前記装置本体の前記大径部及び前記縮径部の内側に配設され、前記円筒体の下端部は、前記装置本体の前記小径部と前記縮径部との境界部分の近傍まで延在し、前記円筒体の下端部と前記装置本体の前記境界部分との間に形成される連絡開口部を介して、前記晶析反応部と前記沈殿部とは連通しており、前記円筒体は、前記連絡開口部の開口面積を変化させる方向に移動可能である晶析装置の使用方法であって、
溶液を前記晶析反応部に投入するステップと、
前記連絡開口部の開口面積を、種晶が前記沈殿部に流入するのを防止する程度に小さくするステップと、
前記晶析反応部において、溶液から溶質を晶析させるステップと、
晶析反応の進行による種晶粒度の増大に従って、前記連絡開口部の開口面積を広くするステップと、
を有することを特徴とする晶析装置の使用方法。

【請求項4】

前記円筒体が、周方向に回転可能であり、前記円筒体を回転させることにより前記連絡開口部に形成されたスケールを除去するステップを有することを特徴とする請求項３に記載の晶析装置の使用方法。

【請求項5】

前記円筒体の移動方向が、螺旋方向であり、当該螺旋方向に沿って前記円筒体を移動させることにより前記連絡開口部に形成されたスケールを除去するステップを有することを特徴とする請求項３に記載の晶析装置の使用方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、溶液中に含まれる再利用可能な溶媒や溶質を固液分離して回収するため
に用いられる晶析装置に関するものである。

【背景技術】

【0002】

晶析装置は、例えば、アルミサッシ等の製造過程で排出されるアルカリエッチング廃液からアルミニウムを水酸化アルミニウムとして分離・除去してアルカリを回収する場合、フッ素を含む廃水からフッ素をフッ化カルシウムとして固定化・回収する場合、下水などからリン酸をリン酸ヒドロキシアパタイトやＭＡＰ（リン酸マグネシウムアルミニウム）として回収する場合などに用いられている。さらに、晶析装置は、石膏、硫酸ナトリウムなどの無機化合物や、アジピン酸、ペンタエリトリトールなどの有機化合物といった多くの様々な種類の物質や粒子を製造する場合、または、回収する場合にも使用されている。

【0003】

従来の晶析装置としては、例えば、特許文献１に記載されたものが知られている。この従来の晶析装置は、図５に示すように、溶液から溶質を析出させるための晶析槽２０と、この晶析槽２０で析出した固形物粒子を沈降分離するための沈殿槽３０を備えており、この目的の異なった２種類の水槽（晶析槽と沈殿槽）は移送配管４０および返送配管４１を介して連結されている。

【0004】

晶析槽２０は、円筒状の槽であり、その内部には、下方向に拡径するドラフトチューブ２１が配設されている。ドラフトチューブ２１内には、溶液に下降流を生じさせる撹拌機２２が配設されている。この下降流は、ドラフトチューブ２１の下端部まで達した後に晶析槽２０の底部で反転するため、ドラフトチューブ２１と晶析槽２０との間で上昇流となる。このため、溶液は、ドラフトチューブ２１を上下方向に循環する。なお、この晶析槽２０には、必要に応じて、溶液の温度を制御するための温度制御器（図示せず）が設けられている。

【0005】

沈殿槽３０は、略円錐状の底部を有する槽であり、その内部には、固形分を集泥する掻寄機３１が配設されている。また、沈殿槽３０の上部内側には、溶液から固形物粒子を沈降分離して生成される上澄み液を受け入れる越流堰３２が設けられており、この越流堰３２には、越流した上澄み液を沈殿槽３０外に排出するための上澄液排出管３３が接続されている。

【0006】

移送配管４０は、晶析槽２０内で晶析反応が進行した溶液を沈殿槽３０内に移送し、また、返送配管４１は、沈殿槽３０内で沈降して濃縮された固形物懸濁液を晶析槽２０へ返送する。返送配管４１には、ポンプ４２及びバルブ４３が設けられ、ポンプ４２とバルブ４３との間の移送配管４１には、固形物懸濁液を次工程へ送るための分岐管４４が設けられている。分岐管４４には、バルブ４５が設けられている。

【0007】

このような従来の晶析装置では、投入された溶液の種類などに応じて、晶析槽２０内に反応剤等の薬剤の添加が行われ、その晶析槽２０内の固形物懸濁液が移送配管４０を介して沈殿槽３０へ移送される。その沈殿槽３０で沈降分離させて得られた上澄み液は、後処理や再利用のための次工程へ移送されるか、あるいは、系外へ排出される。また、沈降分離によって沈殿したスラリー状の固形物懸濁液は、沈殿槽３０から引き抜かれ、その一部は、種晶として、返送配管４１を介して常に晶析槽２０へ戻されて晶析反応に再利用され、残りは、必要に応じて、分岐管４２を介して脱水工程等の次工程に送られて固形物の脱水ケーキとして回収されるのが一般的である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開平9-221319号公報

【特許文献2】特開平9-188514号公報

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

従来の晶析装置では、図５に示すように、晶析槽２０と沈殿槽３０の最低２つの槽を必要とするため、沈殿槽３０で沈殿した固形物の一部を種晶として、返送配管４１やバルブ４３を介して、常に晶析槽２０へ返送しなければならなかった。返送する割合は、晶析させる物質、温度、ｐＨなどの晶析反応条件、沈殿槽３０にて沈降した固形物濃度などによって最適な範囲が種々様々となるが、概して流入液量に対して２０〜１００％程度の返送液を戻している場合が多い。沈殿槽３０で沈降した固形物は、濃縮されており、晶析槽２０内の固形物濃度よりも高い濃度になっている。そのため、沈殿槽３０から晶析槽２０へ返送する過程で、固形物が返送配管４１やバルブ４３の内部にスケーリング（堆積）して閉塞するという欠点を有していた。
また、晶析槽２０へ返送するために用いているポンプ４２が固形物によって摩耗してしまい、ポンプ寿命が短くなるという欠点も有していた。
これらの欠点のために、従来、返送配管４１などが閉塞した場合には、スケーリング（堆積）した物質を取り除くために、返送配管４１やバルブ４３の内部を清掃するか、または、交換していた。しかし、この場合、晶析装置を停止させざるを得ず、そのために晶析装置の運転時間にタイムロスが生じ、生産効率が低下してしまうというデメリットがあった。

【0010】

あるいは、返送配管４１やバルブ４３などが閉塞した場合に備えて、予め、別途、予備経路の配管やバルブを複数用意しておき、返送配管４１やバルブ４３などが閉塞した場合には、晶析装置を停止させずに予備経路に切り替えることによって運転を継続する方法などを採っていた。しかし、この場合、複数の移送経路を用意することによって、配管物量やバルブ点数が増加するとともに製作時間も増加し、据付工事工数なども増加して設備費が高くなるというデメリットがあった。
さらに、従来の晶析装置では、少なくとも２槽（晶析槽２０と沈殿槽３０）分の設置スペースをそれぞれ確保した上で、２槽を連絡する配管やポンプなどの設置スペースも確保する必要があるため、装置全体の設置スペースが大きくなる。このため、設置スペースという面での制約を受けるという欠点もあった。

【0011】

上記の課題を解決するために、本発明は、従来の晶析装置における晶析槽と沈殿槽との間を連絡する配管を省き、スケールによる配管内の閉塞が発生しないコンパクトで安価な一槽式の晶析装置を提供することを目的とするものである。

【課題を解決するための手段】

【0012】

上述した課題を解決するため、本発明に係る晶析装置は、溶液が投入される装置本体と、該装置本体内に設けられ、当該溶液から溶質を晶析させるための晶析反応部と、前記装置本体内に設けられ、前記晶析反応部にて析出した溶質粒子が種晶表面に結晶化して形成される固形物粒子を溶液から沈降分離するための沈殿部と、該沈殿部と前記晶析反応部を仕切る円筒体とを具備し、前記装置本体は、該装置本体内の上部に設けられた大径部、前記装置本体内の下部に設けられた小径部、及び、該小径部と前記大径部との間に形成された縮径部を有し、前記円筒体は、前記装置本体の前記大径部及び前記縮径部の内側に配設され、前記円筒体の下端部は、前記装置本体の前記小径部と前記縮径部との境界部分の近傍まで延在し、前記円筒体の下端部と前記装置本体の前記境界部分との間に形成される連絡開口部を介して、前記晶析反応部と前記沈殿部とは連通していることを特徴とするものである。

【0013】

本発明に係る晶析装置は、前記円筒体は、前記連絡開口部の開口面積を変化させる方向に移動可能であることを特徴とするものである。

【0014】

本発明に係る晶析装置は、前記円筒体の移動方向は、垂直方向であることを特徴とするものである。

【0015】

本発明に係る晶析装置は、前記装置本体内の前記晶析反応部に設けられ、垂直下方向に拡径するドラフトチューブと、該ドラフトチューブ内に下降流を生じさせ、且つ該ドラフトチューブ外に上昇流を生じさせる撹拌機を具備したことを特徴とするものである。

【発明の効果】

【0016】

本発明に係る晶析装置によれば、装置本体内に設けた円筒体によって、装置本体内に晶析反応部と沈殿部を設け、連結開口部を介して、晶析反応部と沈殿部とを連通させた構成を有する。このため、従来の晶析装置のような晶析槽と沈殿槽を連絡している配管やバルブを省略し、且つ、実質的に晶析槽と沈殿槽の一体化が図られることになるので、晶析装置を小さくコンパクトなスペースに設置できて設備費のコスト削減ができる。

【0017】

また、本発明に係る晶析装置によれば、従来の晶析装置における晶析槽と沈殿槽との間の返送配管等の配管、バルブ及びポンプを用いる必要がない。このため、従来の晶析装置における沈殿槽から晶析槽へ、種晶の補給として固形物の一部を返送する過程において、固形物が返送配管やバルブの内部にスケーリングしたり、閉塞したりするトラブルを解消でき、さらに、晶析槽へ返送するためのポンプが固形物によって摩耗してしまい、ポンプ寿命が短くなるという欠点も解消できる。これらによって、晶析装置の運転費やメンテナンス費の削減に貢献できる。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】本発明の実施の形態１による晶析装置の全体構成を示す部分断面図である。

【図2】図１のＡ部を拡大して示す断面図である。

【図3】図１に示した晶析装置の全体構成を、円筒体を上昇させた状態で示す部分断面図である。

【図4】図３のＡ´部を拡大して示す断面図である。

【図5】従来の晶析装置の全体構成を示す部分断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

実施の形態１．
図１は本発明の実施の形態１による晶析装置の全体構成を示す部分断面図であり、図２は図１のＡ部を拡大して示す断面図であり、図３は図１に示した晶析装置の全体構成を、円筒体を上昇させた状態で示す部分断面図であり、図４は図３のＡ´部を拡大して示す断面図である。

【0020】

この実施の形態１による晶析装置は、水平面（図示せず）上に設置され、且つ溶液が投入される装置本体１と、この装置本体１内に投入された溶液から溶質を晶析させるための晶析反応部２と、この晶析反応部２にて析出した溶質粒子が種晶表面に結晶化して形成される固形物粒子を溶液から沈降分離するための沈殿部３と、この沈殿部３と晶析反応部２を仕切る円筒体４とから概略構成されている。
なお、晶析装置で処理される溶液としては、例えば、アルミサッシ等の製造過程で排出されるアルカリエッチング廃液、フッ素を含む廃水、リン酸を含む下水が挙げられるが、これらに限定されるものではなく、晶析反応可能な溶液であれば、いかなるものであってもよい。

【0021】

装置本体１は、図１及び図３に示すように、円形状の天板部１ａと、この天板部１ａの中心軸と同軸に配設され、且つ天板部１ａより小径の底部１ｂと、天板部１ａ側の上部に設けられた円筒状の大径部１ｃと、底部１ｂ側の下部に設けられた円筒状の小径部１ｄと、この小径部１ｄと大径部１ｃとの間に形成された縮径部１ｅを備えた略円筒状の水槽である。この装置本体１の上部から下部に向けて形成された大径部１ｃ、縮径部１ｅ及び小径部１ｄは、いずれも天板部１ａ及び底部１ｂの中心軸と同軸になるように構成されている。なお、縮径部１ｅにおける傾斜角度は、例えば、沈殿部３内で沈降した固形物を晶析反応部２へ自然流下させる点を考慮して、垂直面に対して３０度以下であることが望ましいが、これに限定されるものではない。

【0022】

円筒体４は、装置本体１の大径部１ｃ及び縮径部１ｅの内側に配設されている。円筒体４の上端部４ａは、装置本体１の天板部１ａから上方に突出し、円筒体４の下端部４ｂは、装置本体１の小径部１ｄと縮径部１ｅとの境界部分の近傍まで延在している。円筒体４の内側は、晶析反応部２となっており、円筒体４と装置本体１の大径部１ｃおよび縮径部１ｅとの間は、沈殿部３となっている。また、円筒体４の下端部４ｂと、この下端部４ｂが近接する装置本体１の小径部１ｄと縮径部１ｅとの境界部分との間には、晶析反応部２と沈殿部３とを連絡する連絡開口部５が形成されており、この連絡開口部５を介して、晶析反応部２と沈殿部３とは、溶液が通過できるように、連通している。なお、連絡開口部５の開口面積は、円筒体４の径寸法と、円筒体４の下端部４ｂと上記境界部分との離間距離により決まるため、後述の位置設定手段（図示せず）によって当該離間距離を変えることで、連絡開口部５の開口面積を変化させることが可能である。

【0023】

また、円筒体４は、位置設定手段（図示せず）によって装置本体１内の所定位置に保持されるように吊り下げられ、且つ、必要に応じて、その所定位置から、例えば垂直上方向又は垂直下方向に移動できるように構成されている。位置設定手段（図示せず）は、装置本体１内の所定位置に円筒体４を保持することで、連絡開口部５の開口面積を維持し、また、必要に応じて、円筒体４を上下方向に移動させることで、円筒体４の下端部４ｂと上記境界部分との離間距離を変えて、連絡開口部５の開口面積を変化させることができる。このため、位置設定手段（図示せず）によって、連絡開口部５の開口面積を最適な範囲に設定することができる。例えば、沈殿部３内で沈降分離された固形物によって連絡開口部５及びその近傍にスケール（堆積物）が形成される前など、適切なタイミングで、連絡開口部５の開口面積を広くすることで、沈殿部３内で沈降分離された固形物を、連絡開口部５を介して、晶析反応部２の底部１ｂに流下させることができるとともに、連絡開口部５の閉塞を防止することができる。位置設定手段（図示せず）としては、例えば、ジャッキ装置やチェーンブロックを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。

【0024】

晶析反応部２には、円筒体４の内側に、垂直下方向に拡径するドラフトチューブ６が配設されている。ドラフトチューブ６の上端部は、装置本体１内の溶液の液面よりも下側になるように設定されており、その下端部は、装置本体１の底部１ｂ近傍まで延在するように設定されている。このため、ドラフトチューブ６の上端部と液面との間、及び、下端部と装置本体１の底部１ｂとの間には、それぞれ、溶液が流通可能となる流路が形成されている。

【0025】

また、晶析反応部２には、撹拌機７が設けられている。撹拌機７は、ドラフトチューブ６の上部内側に回転可能に配設された撹拌羽根７ａと、この撹拌羽根７ａを支持する回転軸７ｂと、装置本体１の天板部１ａの中心部に配設され、回転軸７ｂを回転させる回転モータ７ｃとから概略構成されている。この撹拌機７は、撹拌羽根７ａを回転させることによって、ドラフトチューブ６内の溶液に下降流を生じさせ、この下降流がドラフトチューブ６の下端部まで達した後に装置本体１の底部１ｂで反転するため、ドラフトチューブ６と円筒体４との間の晶析反応部２に上昇流を生じさせることができる。この上昇流は、図２に示すように、円筒体４の内側の晶析反応部２をそのまま上昇する主流と、この主流の一部が、連絡開口部５を介して沈殿部３へ流入する分岐流とに分かれる。このような撹拌機７は、例えば、回転モータ７ｃを、撹拌羽根７ａの回転数を制御できる軸流式のものとしてもよい。この場合、撹拌羽根７ａの回転数を増減させることで、さらに晶析反応部２から連絡開口部５を介して沈殿部３への分岐流の溶液量を適当に制御することもできる。

【0026】

なお、撹拌機７の撹拌羽根７ａの回転数の制御と、上述した位置設定手段（図示せず）による円筒体４の移動量を連動させるように構成してもよい。この場合、例えば、撹拌羽根７ａの回転数を増加させながら、必要に応じて、円筒体４の上方向への移動量を増加させて連絡開口部５の開口面積を広くすることにより、晶析反応部２から連絡開口部５を介して沈殿部３への分岐流の溶液量を一時的に増加させることができる。この分岐流の溶液量の一時的な増加によって、連絡開口部５やその近傍に堆積する可能性のある固形物を除去し、沈殿部３内の上方へ押し戻すことができるので、連絡開口部５へのスケーリングの形成を防止して、連絡開口部５の閉塞を防止することができる。このとき、固形物の押戻しによって、沈殿部３では、一時的に沈降分離に乱れが生じるが、固形物の押戻しの停止後、時間の経過と共に、沈降分離が回復する。

【0027】

沈殿部３内には、装置本体１の大径部１ｃの内側に、晶析反応部２にて析出した溶質粒子が種晶表面に結晶化して形成される固形物粒子を溶液から沈降分離して生成される上澄み液を受け入れる越流堰８が設けられており、この越流堰８には、越流した上澄み液を装置本体１外に排出するための上澄液排出管９が接続されている。なお、上澄み液は、例えば、溶液がアルミサッシ等の製造過程で排出されるアルカリエッチング廃液である場合、アルカリ液として回収され、再利用される。

【0028】

装置本体１の天板部１ａには、溶液を晶析反応部２内へ投入するための溶液投入口（図示せず）と、投入される溶液の種類によって必要となる反応剤を晶析反応部２内へ投入するための反応剤投入口（図示せず）が設けられている。なお、反応剤の投入が必要となる溶液としては、例えば、リン酸を含む溶液である。一方、アルミサッシ等の製造過程で排出されるアルカリエッチング廃液など、アルミニウムを溶質として含有する溶液である場合には、反応剤の投入は必要ない。

【0029】

装置本体１の底部１ｂ近傍の小径部１ｄには、晶析反応部２における晶析反応の進行に伴って生成される固形物懸濁液を排出し、例えば、脱水工程へ移送するための懸濁液排出管１０が設けられており、この懸濁液排出管１０には、固形物懸濁液の排出量を調整するバルブ１１が備えられている。このバルブ１１の開閉タイミングは、固形物懸濁液中の固形物濃度などによって適宜決められることが望ましい。

【0030】

また、上述した晶析装置には、装置本体１に、溶液から溶質を晶析させるために、溶液の温度を所定温度に制御する温度制御器（図示せず）や溶液のｐＨを検出するｐＨ検出器（図示せず）が備えられていてもよい。
溶液が、例えば、アルミサッシ等の製造過程で排出されるアルカリエッチング廃液など、アルミニウムを溶質として含有する溶液である場合、温度制御器（図示せず）によって、溶液の温度を、アルミニウムを固形物として析出させるのに適した温度に制御することができる。温度制御器（図示せず）としては、例えば、装置本体１内の溶液の温度を検出するための温度検出手段（図示せず）と、当該溶液を直接的又は間接的に加熱できるヒータ（図示せず）を備えていることが望ましいが、これに限定されるものではない。

【0031】

また、溶液が、リン酸を含む下水など、リンを溶質として含有する溶液である場合、ｐＨ検出器（図示せず）を利用して溶液のｐＨを例えば８．０±０．２に調整することができる。なお、アルカリエッチング廃液である場合、当該廃液が苛性ソーダ（水酸化ナトリウム）を含み、ｐＨ１４程度になっているため、ｐＨを制御する必要はない。

【0032】

ここで、連絡開口部５の開口面積の調整について、さらに詳述する。
連絡開口部５の開口面積は、上述したように、円筒体４の下端部４ｂと上記境界部分との離間距離に応じて決まる。この離間距離は、晶析反応部２での晶析反応の進行具合と沈殿部３での沈降分離の進行具合とのバランスを維持するために確保すべき、連絡開口部５を通過する溶液の液量、つまり、晶析反応部２から沈殿部３への溶液の供給液量と、沈殿部３から晶析反応部２への沈殿物（種晶）の供給液量によって決められることが望ましい。

【0033】

晶析反応部２から沈殿部３への溶液の供給液量は、連絡開口部５を通過する上昇流の流速と、その通過時間によって決まる。上昇流の流速は、晶析反応部２内の軸流式の撹拌機７の回転数に決まる。このため、同じ回転数の条件下では、上記離間距離を短くして開口面積を小さくすれば、上昇流は速くなるものの、その上昇流による溶液の供給液量が減少し、逆に、当該離間距離を長くして開口面積を大きくすれば、上昇流は遅くなるものの、その上昇流による溶液の液量が増加する。このため、上昇流の流速は、沈殿部３での沈降分離に必要な液量の溶液を、晶析反応部２から沈殿部３へ供給できる程度の下限速度と、沈殿部３での沈降分離を妨げず、且つ晶析反応部２での晶析反応に支障が生じない程度の上限速度との範囲で適宜選択される。上昇流の流速が下限速度を下回ると、溶液の供給液量が少なくなりすぎて、沈殿部３内で沈降分離される液量が不足し、沈降分離を有効に行うことができなくなるため、処理効率が低下するという不都合が生じる。一方、上昇流の流速が上限流速を上回ると、溶液の供給液量が多くなりすぎて、沈殿部３での沈降分離を妨げるとともに、その一方で、晶析反応部２での固形物の滞留時間（晶析反応時間）が短くなり、比較的小さな粒径にしか成長していない固形物が沈殿部３へ移行してしまうため、晶析反応部２での晶析反応を十分に進行させることができなくなるという不都合が生じる。この場合の通過時間は、上述した事情を考慮したときに過不足のない供給液量で、溶液を晶析反応部２から沈殿部３へ送るのに必要な時間であり、晶析反応部２での晶析反応の段階や沈殿部３での沈降分離の状況に応じて適宜決められることが望ましい。

【0034】

また、沈殿部３から晶析反応部２への沈殿物（種晶）の供給液量は、晶析反応部２へ自然流下する沈殿物（種晶）の液量に相当する液量であることが望ましい。この場合、沈殿物（種晶）の粒径や性状を考慮した上で、沈殿物（種晶）を通過させることができる程度に連絡開口部５の開口面積を確保することが求められる。例えば、沈殿物（種晶）の粒径が上記離間距離寸法よりも大きい場合や沈殿物（種晶）の粘性が高い場合には、必要に応じて、連絡開口部５の開口面積を広くするように調整する。

【0035】

次に、動作について説明する。
先ず、溶液は、溶液投入口（図示せず）から装置本体１内の晶析反応部２内に投入されると、晶析反応部２と沈殿部３が連絡開口部５を介して連通されているため、その連絡開口部５を介して、沈殿部３内にも流入する。

【0036】

次に、撹拌機７を駆動して撹拌羽根７ａを回転させることで、晶析反応部２内の溶液を撹拌する。溶液は、図１及び図３に示すように、ドラフトチューブ６内で下降流となり、図１乃至図３に示すように、ドラフトチューブ６と円筒体４との間の晶析反応部２内で上昇流となり、ドラフトチューブ６の上端部まで達したところで、ドラフトチューブ６内に流入して、再び、下降流となる。このため、溶液の流れは、ドラフトチューブ６を上下方向に周回する循環流となる。この循環流のうち、上昇流の一部は、連絡開口部５を介して、晶析反応部２から沈殿部３内へ流入する。沈殿部３内では、溶液中の固形物が沈降分離され、その沈殿部３で沈降した固形物は、連絡開口部５を介して、晶析反応部２へ自然流下する。

【0037】

晶析反応部２での反応初期段階では、溶液中の固形物には未だ粒径が小さなものが多いため、固形物の比重は小さい。この溶液を晶析反応部２から沈殿部３内へ流入させても、沈殿部３において、固形物は比較的沈降させづらい場合が多い。このような状況では、沈殿部３での固液分離がうまく進まず、上澄液排出管９から、上澄み液とともに固形物の一部が流出して、固形物の回収率の低下や次工程での悪影響を招く可能性がある。

【0038】

このような場合、円筒体４を装置本体１の内壁（小径部１ｄと縮径部１ｅとの境界部分）に近づけるよう下方向に移動させて晶析反応部２と沈殿部３の連絡開口部５の開口面積を小さくすることによって、晶析反応部２から沈殿部３への上昇流による溶液の液量を絞り、種晶が沈殿部３内に流入するのを防いで、種晶を晶析反応部２の中にとどませることができ、晶析反応時間を延ばすことができる。
このようにすることで、晶析反応部２での結晶化を進めて種晶粒度を大きくすることができる。種晶粒度が大きくなってきたら、連絡開口部５を徐々に広くした上で、その連絡開口部５を介して、種晶を含む固形物を晶析反応部２から沈殿部３へ導くことで、沈殿部３において、良好に沈降分離を行うことができる。そして、沈殿部３にて沈降分離して得られた沈殿物は、上述したように、図４に示すように、連絡開口部５を通って晶析反応部２へ自然流下させ、種晶として機能する。一方、沈降分離後の上澄み液は、沈殿部３から越流堰８をオーバーフローして上澄液排出管９を通って次工程に移送される。

【0039】

また、長期にわたる晶析反応においては、晶析反応部２と沈殿部３を連通する連絡開口部５及びその近傍のところに析出した溶質が徐々に蓄積してスケール（堆積物）になってしまうことが起こり得る。そのまま対策をせずに運転を継続すると、蓄積したスケール（堆積物）が徐々に大きく成長することによって、連絡開口部５の開口面積が徐々に減少してしまい、最悪の場合には、連絡開口部５を閉塞させてしまう可能性がある。
このような場合でも、図３及び図４に示すように、晶析装置を停止させることなく、晶析反応部２と沈殿部３を仕切っている円筒体４を引き上げることで、適度な連絡開口部５の開口面積を確保して、運転を継続していくことができる。

【0040】

実施の形態１による晶析装置によれば、装置本体１内に設けた円筒体４によって、装置本体１内に晶析反応部２と沈殿部３を設け、連結開口部５を介して、晶析反応部２と沈殿部３とを連通させた構成を有する。このため、例えば、図５に示す従来の晶析装置における晶析槽２０と沈殿槽３０を連絡する配管（返送配管４１や分岐管４４）やバルブ（バルブ４３やバルブ４５）を省略し、且つ、実質的に晶析槽２０と沈殿槽３０の一体化が図られることになるので、晶析装置を小さくコンパクトに形成できて設備費のコスト削減ができる。つまり、従来の晶析装置における晶析槽２０での晶析反応では、晶析槽２０への流入液流量と、沈殿槽３０から種晶として返送されてくる固形物流体（返送液）の流量を合わせた流量を考慮して実滞留時間（実晶析反応時間）を適正に定める必要があった。これに対して、この実施の形態１による晶析装置では、基本的に返送液流量を考慮する必要が無いため、流入液流量のみを考慮した実滞留時間（実晶析反応時間）を適正に定めることができる。このため、晶析反応部２をコンパクトにできる。その結果、装置全体をコンパクトにすることができるようになって経済的メリットを享受できるとともに、晶析装置の設置面積を小さくすことができるので、省スペース化を図ることができるようになる。

【0041】

実施の形態１による晶析装置では、上述したように、従来の晶析装置における晶析槽と沈殿槽との間の返送配管等の配管、バルブ及びポンプを用いる必要がない。このため、例えば、図５に示す従来の晶析装置における沈殿槽３０から晶析槽２０へ、種晶の補給として固形物の一部を返送する過程において、固形物が返送配管４１、分岐管４４、バルブ４３、４５の内部にスケーリングしたり、閉塞したりするトラブルを解消でき、さらに、晶析槽２０へ返送するためのポンプ４２が固形物によって摩耗してしまい、ポンプ寿命が短くなるという欠点も解消できる。これらによって、晶析装置の運転費やメンテナンス費の削減に貢献できる。
また、実施の形態１による晶析装置では、晶析反応部２から引き抜く固形物懸濁液は、図５に示す従来の晶析装置における沈殿槽３０で沈降濃縮された固形物懸濁液よりも固形物濃度が低い。これにより、例えば、脱水工程行きの懸濁液排出管１０やバルブ１１などにおける閉塞やスケーリングのトラブルが起きにくいという副次的効果も得られる。

【0042】

さらに、実施の形態１による晶析装置では、連絡開口部５の開口面積を変化させることで、晶析反応部２から沈殿部３への溶液の移動量や沈殿部３から晶析反応部２への固形物の自然流下の流量を適切に制御することができる。

【0043】

なお、実施の形態１では、位置設定手段（図示せず）による円筒体４の移動方向を、垂直上方向又は垂直下方向とした場合を例として説明したが、連絡開口部５の開口面積を必要な開口面積に変化させることができるのであれば、垂直上方向又は垂直下方向に限定されるものではない。例えば、円筒体４を斜め上方又は斜め下方に移動させることで、結果として、螺旋方向に移動させてもよい。この場合、位置設定手段（図示せず）に、円筒体４をその周方向に回転させる手段を付加した上で、円筒体４を螺旋方向に移動させることで、連絡開口部５に形成される可能性のあるスケール（堆積物）に対してせん断力を付与することができるので、スケールの分解や剥離を促進し、スケールをさらに効率よく除去することができる。

【0044】

実施の形態１では、懸濁液排出管１０を装置本体１の小径部１ｄに設けた構成を例として説明したが、この構成に代えて、沈殿部３の下部に懸濁液排出管１０を設けてもよい。沈殿部３の下部に懸濁液排出管１０を設けた場合、沈殿部３内から固形物懸濁液を排出することができる。あるいは、装置本体１の底部１ｂ近傍の小径部１ｄに設けた懸濁液排出管１０に、沈殿部３の下部からの分岐管（図示せず）を接続した構成としてもよい。このような分岐管（図示せず）を設けた場合、装置本体１の底部１ｂ及び沈殿部３の下部の両方から固形物懸濁液を排出することができる。

【0045】

実施の形態１による晶析装置は、一つの独立した一槽式の晶析装置であるが、このような構成の晶析装置を、必要に応じて、二つ以上配置して、全体として一つの晶析システムを構築してもよい。このような晶析システムでは、各晶析装置において、それぞれ、晶析反応及び沈降分離を行うことができるので、単体の晶析装置よりも多量の溶液を並列的に処理することができる。各晶析装置で得られた固形物懸濁液は、共通の経路を経て、脱水工程等の次工程へ送られる。なお、この晶析システムには、必要に応じて、各晶析装置内の晶析反応部２内の温度やｐＨを同一条件にするため、温度やｐＨ等の条件を制御するための制御装置（図示せず）を備えてもよい。また、この晶析システムでは、各晶析装置を互いに横置き又は縦置きにしてもよく、あるいは横置きと縦置きを組み合わせてもよい。このような配置構成は、晶析システムの設置面積や設置状況などに応じて適宜選択されることが望ましい。ここでいう設置状況とは、例えば、設置面が階上と階下に分かれている場合をいうものとする。

【0046】

本発明に係る晶析装置の実施態様は、以下のとおりである。
（１）溶液が投入される装置本体と、該装置本体内に設けられ、当該溶液から溶質を晶析させるための晶析反応部と、前記装置本体内に設けられ、前記晶析反応部にて析出した溶質粒子が種晶表面に結晶化して形成される固形物粒子を溶液から沈降分離するための沈殿部と、該沈殿部と前記晶析反応部を仕切る円筒体とを具備し、
前記装置本体は、該装置本体内の上部に設けられた大径部、前記装置本体内の下部に設けられた小径部、及び、該小径部と前記大径部との間に形成された縮径部を有し、前記円筒体は、前記装置本体の前記大径部及び前記縮径部の内側に配設され、前記円筒体の下端部は、前記装置本体の前記小径部と前記縮径部との境界部分の近傍まで延在し、前記円筒体の下端部と前記装置本体の前記境界部分との間に形成される連絡開口部を介して、前記晶析反応部と前記沈殿部とは連通していることを特徴とする晶析装置。
（２）前記円筒体は、前記連絡開口部の開口面積を変化させる方向に移動可能であることを特徴とする実施態様項（１）に記載の晶析装置。
（３）前記円筒体の移動方向は、垂直方向であることを特徴とする実施態様項（２）に記載の晶析装置。
（４）前記装置本体内の前記晶析反応部に設けられ、垂直下方向に拡径するドラフトチューブと、該ドラフトチューブ内に下降流を生じさせ、且つ該ドラフトチューブ外に上昇流を生じさせる撹拌機を具備したことを特徴とする実施態様項（１）乃至（３）のいずれか一項に記載の晶析装置。
（５）前記撹拌機は、撹拌羽根の回転数の制御が可能な回転モータを有する軸流撹拌機であることを特徴とする実施態様項（４）に記載の晶析装置。
（６）前記装置本体は、溶液の温度を制御する温度制御器を備えていることを特徴とする実施態様項（１）乃至（５）のいずれか一項に記載の晶析装置。
（７）前記装置本体に投入される溶液は、溶質としてアルミニウムを含有するものであることを特徴とする実施態様項（６）に記載の晶析装置。
（８）前記装置本体は、溶液のｐＨを検出するｐＨ検出器を備えていることを特徴とする実施態様項（１）乃至（５）のいずれか一項に記載の晶析装置。
（９）前記装置本体に投入される溶液は、溶質としてリンを含有するものであることを特徴とする実施態様項（８）に記載の晶析装置。

【実施例】

【0047】

以下、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明する。

【0048】

以下の実施例１及び比較例１では、いずれも、アルミサッシ製造におけるエッチング工程から排出されるアルカリエッチング廃液を処理対象液とし、これに対して晶析反応を行って、そのエッチング廃液中に溶解しているアルミニウムイオンを水酸化アルミニウムの固形物として沈降分離した。
なお、実施例１及び比較例１において、Ｔ−ＮａＯＨとは、溶液中の全Ｎａ成分をＮａＯＨに換算して表したトータル（全）苛性ソーダ濃度をいい、Ｔ−Ａｌとは、晶析した水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）_３）分を除いた、溶液中のトータル（全）アルミニウム濃度をいう。ここで、Ｔ−Ａｌにおいて、晶析した水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）_３）分を除いた理由は、仮に除かなければ、晶析した水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）_３）分をＴ−Ａｌにも含めることになるため、その分が重複するからである。これらのＴ−ＮａＯＨ及びＴ−Ａｌは、周知の中和滴定法により求めた。
このため、流入液Ｔ−ＮａＯＨとは、流入液中のトータル（全）苛性ソーダ濃度をいい、流入液Ｔ−Ａｌとは、流入液中のトータル（全）アルミニウム濃度をいい、上澄み液Ｔ−ＮａＯＨとは、上澄み液中のトータル（全）苛性ソーダ濃度をいい、上澄み液Ｔ−Ａｌとは、上澄み液中のトータル（全）アルミニウム濃度をいう。

【0049】

比較例１．
この比較例１では、図５に示す従来の晶析装置の実設備を用いた。但し、この実設備は、４槽の晶析槽２０と１槽の沈殿槽３０を有するタイプのものである。この実設備における、各晶析槽２０の最大直径は４．５ｍであり、その設置面積は１５．９ｍ^２であり、沈殿槽３０の最大直径は８．６ｍであり、その設置面積は５８．１ｍ^２であった。このため、実設備の総設置面積は、配管やバルブ等の設置面積を除くと、１２１．７ｍ^２であった。
比較例１における運転条件として、エッチング廃液の晶析槽２０への単位時間当たりの流入液量を２５ｍ^３／時間とし、固形物懸濁液の沈殿槽３０から各晶析槽２０への単位時間当たりの返送液量を１２．５ｍ^３／時間とした。このため、晶析槽２０への単位時間当たりの全流入液量は３７．５ｍ^３／時間となった。また、流入液Ｔ−ＮａＯＨは１１１ｇ／Ｌであり、流入液Ｔ−Ａｌは２９ｇ／Ｌであった。なお、運転開始時に、必要な種晶を晶析槽２０内に投入した。
比較例１では、上記の運転条件下、連続運転して、晶析槽２０内のエッチング廃液を５０℃の液温に維持しながら、晶析反応及び沈降分離を行った。沈殿槽３０内の上澄み液Ｔ−ＮａＯＨは１１２ｇ／Ｌであり、上澄み液Ｔ−Ａｌは２０ｇ／Ｌであった。また、晶析槽２０内での固形物濃度は１２０ｇ／Ｌであり、沈殿槽３０内での固形物濃度は２４０ｇ／Ｌであった。
このような結果から、比較例１では、沈殿槽３０内の上澄み液中に、流入液よりも高濃度のＮａＯＨと流入液よりも低濃度のアルミニウムを含めることができたことから、十分にアルカリを回収し、且つアルミニウムを効率よく沈降分離することができたことが分かった。また、比較例１では、晶析槽２０内の液中の固形物濃度よりも沈殿槽３０内の液中の固形物濃度が格段に高いことも分かった。

【0050】

実施例１．
この実施例１では、図１乃至図４に示す本発明の実施の形態１による晶析装置と同一構成を有し、且つ当該晶析装置の実設備のサイズより小型の晶析装置（以下、小型試験機という）を用いた。この小型試験機の最大直径は１．２ｍであった。
実施例１では、比較例１と同一のアルカリエッチング廃液及び種晶を用いたが、この実施例１で用いた小型試験機では、比較例１で用いた従来の晶析装置の実設備と完全に同一の条件で、晶析反応及び沈降分離を行うことができない。このため、小型試験機におけるエッチング廃液の晶析反応部２への単位時間当たりの全流入液量を、比較例１の場合の１０００分の１に設定し、０．０３７５ｍ^３／時間とした。そして、実施例１では、その全流入液量以外の運転条件を比較例１と同様にし、液温５０℃のエッチング液に対して、晶析反応及び沈降分離を行った。なお、実施例１では、必要に応じて、晶析反応部２と沈殿部３とを連通させる連絡開口部５の開口面積を変化させた。

【0051】

実施例１では、上記の運転条件下、連続運転したところ、上澄み液Ｔ−ＮａＯＨ及び上澄み液Ｔ−Ａｌは比較例１と同程度であり、また、晶析反応部２内での固形物濃度は比較例１における晶析槽２０内での固形物濃度と同程度であった。なお、沈殿部３内での固形物濃度を測定していないが、沈殿部３内の固形物懸濁液は連絡開口部５を介して晶析反応部２内に自然流下するため、沈殿部３内での固形物濃度は晶析反応部２内での固形物濃度と同程度であると考えられる。
このような結果から、実施例１でも、比較例１と同様に、沈殿部３内の上澄み液中に、流入液よりも高濃度のＮａＯＨと流入液よりも低濃度のアルミニウムを含めることができたことから、十分にアルカリを回収し、且つアルミニウムを効率よく沈降分離することができたことが分かった。つまり、実施例１で用いた小型試験機でも、比較例１で用いた従来の晶析装置の実設備と遜色のない処理性能が得られることが分かった。その一方で、実施例１では、比較例１における沈殿槽３０内の高濃度の固形物懸濁液が発生することがない。

【0052】

次に、上述したように、実施例１で用いた小型試験機と比較例１で用いた従来の晶析装置の実設備とが略同様の処理性能を有することができるので、従来の晶析装置の実設備に代えて、本発明の実施の形態１による晶析装置を用いることができる。
そこで、実施例１で用いた小型試験機のサイズを、比較例１で用いた従来の晶析装置の実設備における全流入液量（３７．５ｍ^３／時間）を受け入れることが可能なレベルまで拡大し、実設備として使用可能な晶析装置を設計した。この晶析装置の実設備は、実施の形態１による晶析装置を４槽有するタイプのものである。この４槽タイプの晶析装置（晶析システム）の総設置面積は、１０１．４ｍ^２であった。この晶析システムの総設置面積は、比較例１で用いた従来の晶析装置の実設備の総設置面積（１２１．７ｍ^２）の約８３％に相当し、従来よりも約１７％もの削減を達成できることが分かった。

【0053】

なお、このような総設置面積の比較では、従来の晶析装置の実設備における配管やバルブ等の設置面積を除いたため、これらの配管やバルブ等の設置面積を上記総設置面積の比較に加味していない。そこで、加味した場合を検討すると、４槽タイプの晶析システムの総設置面積は、従来の晶析装置の実設備の総設置面積よりも約２０％以上も省スペース化を図ることができ、コンパクトに、且つ安価に製造できるといえる。

【符号の説明】

【0054】

１ 装置本体，
１ａ 天板部， １ｂ 底部， １ｃ 大径部，
１ｄ 小径部， １ｅ 縮径部，
２ 晶析反応部， ３ 沈殿部，
４ 円筒体，
４ａ 上端部， ４ｂ 下端部，
５ 連絡開口部，
６ ドラフトチューブ，
７ 撹拌機， ７ａ 撹拌羽根， ７ｂ 回転軸， ７ｃ 回転モータ，
８ 越流堰， ９ 上澄液排出管， １０ 懸濁液排出管， １１ バルブ，
２０ 晶析槽， ２１ ドラフトチューブ， ２２ 撹拌機，
３０ 沈殿槽， ３１ 掻寄機， ３２ 越流堰， ３３ 上澄液排出管，
４０ 移送配管， ４１ 返送配管， ４２ ポンプ， ４３ バルブ，
４４ 分岐管， ４５ バルブ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】