特許 6338054 多孔質フィルタの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6338054

(24)【登録日】2018年5月18日

(45)【発行日】2018年6月6日

(54)【発明の名称】多孔質フィルタの製造方法

(51)【国際特許分類】

   B01D 71/36 20060101AFI20180528BHJP

   B01D 69/02 20060101ALI20180528BHJP

   B01D 69/10 20060101ALI20180528BHJP

   B01D 69/12 20060101ALI20180528BHJP

   C08J 9/00 20060101ALI20180528BHJP

   B32B 27/30 20060101ALI20180528BHJP

   B32B 5/22 20060101ALI20180528BHJP

【ＦＩ】

   B01D71/36

   B01D69/02

   B01D69/10

   B01D69/12

   C08J9/00 ACEU

   B32B27/30 D

   B32B5/22

【請求項の数】4

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2014-113522(P2014-113522)

(22)【出願日】2014年5月30日

(65)【公開番号】特開2015-226877(P2015-226877A)

(43)【公開日】2015年12月17日

【審査請求日】2016年12月26日

(73)【特許権者】

【識別番号】599109906

【氏名又は名称】住友電工ファインポリマー株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100120329

【弁理士】

【氏名又は名称】天野 一規

(74)【代理人】

【識別番号】100159499

【弁理士】

【氏名又は名称】池田 義典

(74)【代理人】

【識別番号】100158540

【弁理士】

【氏名又は名称】小川 博生

(74)【代理人】

【識別番号】100106264

【弁理士】

【氏名又は名称】石田 耕治

(74)【代理人】

【識別番号】100176876

【弁理士】

【氏名又は名称】各務 幸樹

(74)【代理人】

【識別番号】100177976

【弁理士】

【氏名又は名称】根木 義明

(74)【代理人】

【識別番号】100117167

【弁理士】

【氏名又は名称】塩谷 隆嗣

(74)【代理人】

【識別番号】100187768

【弁理士】

【氏名又は名称】藤中 賢一

(72)【発明者】

【氏名】辻脇 寛之

(72)【発明者】

【氏名】宇野 敦史

(72)【発明者】

【氏名】林 文弘

【審査官】 松井 一泰

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２００８／０１８４００（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特表平１１−５０１９６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００９−５０１６３２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｄ ５３／２２

Ｂ０１Ｄ ６１／００− ７１／８２

Ｃ０２Ｆ １／４４

Ｂ３２Ｂ １／０− ４３／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ＰＴＦＥ製の複数の２軸延伸多孔質シートを積層した多孔質積層体を備える多孔質フィルタの製造方法であって、
上記多孔質積層体が捕集層と上記捕集層の両面に配設される１対の支持層とを備え、
上記捕集層の厚さが８μｍ以上２５μｍ以下、孔径が０．０１μｍ以上０．４５μｍ以下、かつ気孔率が５０％以上９０％以下であり、
上記支持層の厚さが２μｍ以上２０μｍ以下、孔径が上記捕集層の孔径の２倍以上１０倍以下、かつ気孔率が上記捕集層の気孔率の１倍以上２倍以下であり、
上記多孔質積層体のガーレー秒Ｇ及びバブルポイントＢ（ｋＰａ）が下記式（１）及び（２）を満たし、
上記支持層、上記捕集層及び他の上記支持層の順で積層する工程と、
この積層体を３２７℃以上４００℃以下、かつ０．５分以上３分以下で熱融着させて一体化する工程と
を備える多孔質フィルタの製造方法。
ｌｏｇＧ＞３．７×１０^−３×Ｂ−０．８ ・・・（１）
ｌｏｇＧ＜４．９×１０^−３×Ｂ＋０．４５ ・・・（２）

【請求項2】

上記多孔質積層体のガーレー秒Ｇ及びバブルポイントＢが下記式（３）を満たす請求項１に記載の多孔質フィルタの製造方法。
ｌｏｇＧ＞１．９×１０^−３×Ｂ ・・・（３）

【請求項3】

上記多孔質積層体のガーレー秒Ｇが１００秒以下である請求項１又は請求項２に記載の多孔質フィルタの製造方法。

【請求項4】

上記多孔質積層体のバブルポイントＢが２００ｋＰａ以上６００ｋＰａ以下である請求項１、請求項２又は請求項３に記載の多孔質フィルタの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、多孔質フィルタに関する。

【背景技術】

【0002】

ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）を用いた多孔質フィルタは、ＰＴＦＥの高い耐熱性、化学的安定性、耐候性、不燃性、高強度、非粘着性、低摩擦係数等の特性と、多孔質による可撓性、液体透過性、粒子捕捉性、低誘電率等の特性とを有する。そのため、ＰＴＦＥ製の多孔質フィルタは、半導体関連分野、液晶関連分野及び食品医療関連分野における液体及び気体の精密濾過フィルタとして多用されている。

【0003】

上述のような分野では、さらなる技術革新や要求事項の高まりから、より高性能な精密濾過フィルタが要望されている。具体的には、半導体分野や液晶分野においては年々集積度が高まり、０．５μｍ以下の領域までフォトレジストが微細化されている。そのため、このような微細粒子を確実に捕捉できる精密濾過フィルタが必要とされている。これらの精密濾過フィルタは主にクリーンルームの外気処理用フィルタ、薬液の濾過フィルタ等として使用され、その性能は製品の歩留まりにも影響する。また、食品医療関連分野においては、近年の安全意識の高まりから、微小異物に対する除去性が強く要望されている。

【0004】

このような要望に対応すべく、粒子径が０．１μｍ未満の微粒子を捕捉できるＰＴＦＥ製の多孔質シートを用いた多孔質フィルタが提案されている（特開２０１０−９４５７９号公報参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１０−９４５７９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

一方で、多孔質フィルタには低コスト性も求められる。しかし、上記従来の多孔質フィルタでは、微粒子の捕捉性能を向上させるために空孔を小径化すると圧力損失が増大する。そのため、捕捉性能の向上と濾過に必要なエネルギーの低減とがトレードオフ関係にあり、濾過コストの低減は容易ではない。

【0007】

本発明は、上述のような事情に基づいてなされたものであり、微粒子の捕捉性能の向上と濾過コストの低減とを両立できる多孔質フィルタの提供を目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記課題を解決するためになされた本発明の一態様に係る多孔質フィルタは、ＰＴＦＥ製の複数の２軸延伸多孔質シートを積層した多孔質積層体を備える多孔質フィルタであって、上記多孔質積層体のガーレー秒Ｇ及びバブルポイントＢ（ｋＰａ）が下記式（１）及び（２）を満たす。
ｌｏｇＧ＞３．７×１０^−３×Ｂ−０．８ ・・・（１）
ｌｏｇＧ＜４．９×１０^−３×Ｂ＋０．４５ ・・・（２）

【発明の効果】

【0009】

本発明の多孔質フィルタは、微粒子の捕捉性能の向上と濾過コストの低減とを両立できるため、精密濾過フィルタとして好適に用いることができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】図１は、本発明の一態様に係る多孔質フィルタの模式的断面図である。

【図2】図２は、図１とは異なる態様の多孔質フィルタの模式的断面図である。

【図3】図３は、式（１）、（２）及び（３）を満たす領域と、実施例の多孔質フィルタの多孔質積層体のガーレー秒及びバブルポイントとを示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0011】

［本発明の実施形態の説明］
本発明の一態様に係る多孔質フィルタは、ＰＴＦＥ製の複数の２軸延伸多孔質シートを積層した多孔質積層体を備える多孔質フィルタであって、上記多孔質積層体のガーレー秒Ｇ及びバブルポイントＢ（ｋＰａ）が下記式（１）及び（２）を満たす。
ｌｏｇＧ＞３．７×１０^−３×Ｂ−０．８ ・・・（１）
ｌｏｇＧ＜４．９×１０^−３×Ｂ＋０．４５ ・・・（２）

【0012】

当該多孔質フィルタは、多孔質積層体のガーレー秒とバブルポイントとが上記式（１）及び（２）の関係を満たすため、バブルポイントを大きくしてもガーレー秒の上昇が低減される。つまり、当該多孔質フィルタは、必要とされる微粒子捕捉性能を達成するためにバブルポイントを大きくしても、式（２）に基づきガーレー秒を低く維持することができる。その結果、当該多孔質フィルタは、圧力損失の上昇を抑えて濾過コストを低減しつつ、微粒子の捕捉性能を向上することができる。また、当該多孔質フィルタは、式（１）に基づきバブルポイントが大きいほどガーレー秒が増加する従来のバブルポイントとガーレー秒とのトレードオフ関係を一定の範囲で維持している。そのため、当該多孔質フィルタは、従来の多孔質フィルタの材質や設計手法を適用することができるため、低コストで製造することができる。

【0013】

上記多孔質積層体のガーレー秒Ｇ及びバブルポイントＢが下記式（３）を満たすとよい。このようにガーレー秒とバブルポイントとが上記式（１）よりも傾きの小さい下記式（３）の関係をさらに満たすことで、微粒子捕捉性能を大きくした際のバブルポイントの上昇率をより低減することができ、濾過コストの低減効果をさらに高めることができる。
ｌｏｇＧ＞１．９×１０^−３×Ｂ ・・・（３）

【0014】

上記多孔質積層体のガーレー秒Ｇとしては、１００秒以下が好ましい。このように多孔質積層体のガーレー秒を１００秒以下とすることで、濾過コストの低減効果をより高めることができる。

【0015】

上記多孔質積層体のバブルポイントＢとしては、２００ｋＰａ以上６００ｋＰａ以下が好ましい。このように多孔質積層体のバブルポイントを上記範囲とすることで、微粒子の捕捉性能の向上と濾過コストの低減との両立をさらに促進することができる。

【0016】

上記多孔質積層体が、最外層に配設される１対の支持層と、この１対の支持層間に配設される１又は複数の捕集層とを有し、上記支持層の平均孔径が上記捕集層の平均孔径よりも大きいとよい。このように多孔質積層体を上記構成とすることで、捕捉性能を向上しつつ、多孔質積層体の機械的強度及び寿命を高めることができる。

【0017】

なお、「ガーレー秒」とは、ＪＩＳ−Ｐ８１１７（２００９）に準拠して測定され、１００ｃｍ^３の空気が１．２２ｋＰａの平均圧力差で６．４５ｃｍ^２の試料を通過する時間を意味する。「バブルポイント」とは、ＡＳＴＭ−Ｆ−３１６に準拠し、試験液としてイソプロピルアルコールを用いて測定される値である。

【0018】

［本発明の実施形態の詳細］
以下、本発明に係る多孔質フィルタの一実施形態について図面を参照しつつ詳説する。なお、多孔質フィルタにおける「表裏」は、多孔質フィルタの使用状態における表裏を意味するものではない。

【0019】

図１の当該多孔質フィルタは、ＰＴＦＥ製の複数の２軸延伸多孔質シートを積層した多孔質積層体１を主に備える。この多孔質積層体１は、最外層に配設される１対の支持層２と、この１対の支持層２間に配設される１の捕集層３との合計３層を有する。

【0020】

＜支持層＞
支持層２は、ＰＴＦＥ製の２軸延伸多孔質シートから構成される。この２軸延伸多孔質シートは、ＰＴＦＥを主成分とするシートを直交する２方向に延伸して多孔質化したものである。なお、「主成分」とは、最も多く含まれる成分であり、例えば含有量が５０質量％以上の成分をいう。

【0021】

支持層２の平均厚さの上限としては、２０μｍが好ましく、１５μｍがより好ましい。一方、支持層２の平均厚さの下限としては、２μｍが好ましく、５μｍがより好ましい。支持層２の平均厚さが上記上限を超える場合、当該多孔質フィルタの圧損が増大するおそれがある。逆に、支持層２の平均厚さが上記下限未満の場合、当該多孔質フィルタの強度が不十分となるおそれがある。

【0022】

支持層２の平均孔径の上限としては、後述する捕集層３の平均孔径の１００倍が好ましく、８０倍がより好ましい。一方、支持層２の平均孔径の下限としては、捕集層３の平均孔径の２倍が好ましく、１０倍がより好ましい。支持層２の平均孔径が上記上限を超える場合、支持層２の強度が不十分となるおそれがある。逆に、支持層２の平均孔径が上記下限未満の場合、当該多孔質フィルタの圧損が増大するおそれがある。なお、「平均孔径」とは、支持層２の外面の空孔の平均径を意味し、細孔直径分布測定装置（例えばＰＭＩ社のパームポロメーター「ＣＦＰ−１２００Ａ」）により測定することができる。

【0023】

支持層２の気孔率の上限としては、後述する捕集層３の気孔率の２．５倍が好ましく、２倍がより好ましい。一方、支持層２の気孔率の下限としては、捕集層３の気孔率の１倍が好ましく、１．２倍がより好ましい。支持層２の気孔率が上記上限を超える場合、支持層２の強度が不十分となるおそれがある。逆に、支持層２の気孔率が上記下限未満の場合、当該多孔質フィルタの圧損が増大するおそれがある。なお、「気孔率」とは、支持層２の体積に対する空孔の総体積の割合をいい、ＡＳＴＭ−Ｄ−７９２に準拠して支持層２の密度を測定することで求めることができる。

【0024】

支持層２を構成する２軸延伸多孔質シートの第１方向（縦方向）の延伸率の下限としては、３倍が好ましく、４倍がより好ましい。一方、支持層２を構成する２軸延伸多孔質シートの第１方向の延伸率の上限としては、１５倍が好ましく、６倍がより好ましい。また、支持層２を構成する２軸延伸多孔質シートの第２方向（横方向）の延伸率の下限としては、１０倍が好ましく、２０倍がより好ましい。一方、支持層２を構成する２軸延伸多孔質シートの第２方向の延伸率の上限としては、５０倍が好ましく、３０倍がより好ましい。上記２軸延伸多孔質シートの第１方向又は第２方向の延伸率が上記下限未満の場合、支持層２の開孔率が不十分となるおそれや、空孔の形状が円形にならないおそれがある。逆に、上記２軸延伸多孔質シートの第１方向又は第２方向の延伸率が上記上限を超える場合、支持層２に亀裂が発生するおそれや、空孔が必要以上に大きくなるおそれがある。

【0025】

＜捕集層＞
捕集層３は、上記支持層２と同様に、ＰＴＦＥ製の２軸延伸多孔質シートから構成される。

【0026】

捕集層３の平均厚さは、支持層２の平均厚さよりも大きくすることが好ましい。捕集層３の上限としては、２５μｍが好ましく、２０μｍがより好ましい。一方、捕集層３の平均厚さの下限としては、５μｍが好ましく、８μｍがより好ましい。捕集層３の平均厚さが上記上限を超える場合、当該多孔質フィルタの圧損が増大するおそれがある。逆に、捕集層３の平均厚さが上記下限未満の場合、当該多孔質フィルタの濾過能力が不十分となるおそれがある。

【0027】

捕集層３の平均孔径の上限としては、０．４５μｍが好ましく、０．２μｍがより好ましい。一方、捕集層３の平均孔径の下限としては、０．０１μｍが好ましく、０．０５μｍがより好ましい。捕集層３の平均孔径が上記上限を超える場合、当該多孔質フィルタの濾過能力が不十分となるおそれがある。逆に、捕集層３の平均孔径が上記下限未満の場合、当該多孔質フィルタの圧損が増大するおそれがある。

【0028】

捕集層３の気孔率の上限としては、９０％が好ましく、８０％がより好ましい。一方、捕集層３の気孔率の下限としては、４０％が好ましく、５０％がより好ましい。捕集層３の気孔率が上記上限を超える場合、当該多孔質フィルタの濾過能力が不十分となるおそれがある。逆に、捕集層３の気孔率が上記下限未満の場合、当該多孔質フィルタの圧損が増大するおそれがある。

【0029】

捕集層３を構成する２軸延伸多孔質シートの第１方向（縦方向）及び第２方向（横方向）の延伸率の範囲は、上記支持層２と同様とすることができる。

【0030】

＜多孔質積層体＞
多孔質積層体１は、上述のように１対の支持層２と、これらの支持層２の間に配設される１つの捕集層３とを有する。各層の境界面は融着され、支持層２の空孔と捕集層３の空孔とは互いに３次元的に連通している。具体的には、支持層２又は捕集層３を構成する２軸延伸多孔質シートは柔軟な繊維状体を結節部により三次元網目状に連結した繊維状骨格を有し、この繊維状骨格に囲繞される領域に複数の空孔が形成されている。多孔質積層体１において、この複数の空孔が各層を通して三次元的に連通している。

【0031】

多孔質積層体１の平均厚さの上限としては、５０μｍが好ましく、４０μｍがより好ましい。一方、多孔質積層体１の平均厚さの下限としては、１５μｍが好ましく、２０μｍがより好ましい。多孔質積層体１の平均厚さが上記上限を超える場合、当該多孔質フィルタの圧損が増大するおそれがある。逆に、多孔質積層体１の平均厚さが上記下限未満の場合、当該多孔質フィルタの強度が不十分となるおそれがある。

【0032】

多孔質積層体１の第１方向（縦方向）及び第２方向（横方向）の引張強さの下限としては、１０Ｎが好ましく、１２Ｎがより好ましい。一方、多孔質積層体１の第１方向及び第２方向の引張強さの上限としては、２０Ｎが好ましく、１８Ｎがより好ましい。多孔質積層体１の上記引張強さが上記下限未満の場合、当該多孔質フィルタの強度が不十分となるおそれがある。逆に、多孔質積層体１の上記引張強さが上記上限を超える場合、当該多孔質フィルタの製造コストが無用に高くなるおそれがある。なお、「引張強さ」とは、多孔質積層体１を第１方向又は第２方向に引張して破断した時の引張荷重であり、具体的にはシート幅５ｍｍの多孔質積層体１をチャック間隔３０ｍｍで１０００ｍｍ／ｍｉｎの速度で引張を行ったときの破断荷重である。

【0033】

多孔質積層体１の第１方向（縦方向）の引張強さと第２方向（横方向）の引張強さとの差の絶対値の上限としては、２．５Ｎが好ましく、１Ｎがより好ましい。上記差の絶対値が上記上限を超える場合、当該多孔質フィルタが変形し易くなるおそれがある。

【0034】

多孔質積層体１の耐圧強度の下限としては、１２００ｋＰａが好ましく、１５００ｋＰａがより好ましい。一方、多孔質積層体１の耐圧強度の上限としては、３０００ｋＰａが好ましく、２５００ｋＰａがより好ましい。多孔質積層体１の耐圧強度が上記下限未満の場合、当該多孔質フィルタの強度が不十分となり、高圧下で使用できないおそれがある。逆に、多孔質積層体１の耐圧強度が上記上限を超える場合、当該多孔質フィルタの製造コストが無用に高くなるおそれがある。なお、「耐圧強度」とは、多孔質積層体１よりも強度の低いゴムで空孔を塞いだ上で半径３ｍｍの領域に空気圧を加え、この領域が通気した時の圧力を意味する。

【0035】

多孔質積層体１のガーレー秒Ｇの上限としては、１００秒が好ましく、８０秒がより好ましく、５０秒がさらに好ましい。一方、多孔質積層体１のガーレー秒Ｇの下限としては、１秒が好ましい。多孔質積層体１のガーレー秒Ｇが上記上限を超える場合、当該多孔質フィルタの濾過コストが十分に低減できないおそれがある。逆に、多孔質積層体１のガーレー秒Ｇが上記下限未満の場合、当該多孔質フィルタの製造コストが無用に高くなるおそれがある。

【0036】

多孔質積層体１のバブルポイントＢの上限としては、６００ｋＰａが好ましく、５５０ｋＰａがより好ましく、５００ｋＰａがさらに好ましい。一方、多孔質積層体１のバブルポイントＢの下限としては、２００ｋＰａが好ましい。多孔質積層体１のバブルポイントＢが上記上限を超える場合、当該多孔質フィルタの濾過コストが十分に低減できないおそれがある。逆に、多孔質積層体１のバブルポイントＢが上記下限未満の場合、当該多孔質フィルタの製造コストが無用に高くなるおそれがある。

【0037】

多孔質積層体１のガーレー秒Ｇ及びバブルポイントＢは下記式（１）及び（２）を満たす。当該多孔質フィルタは、必要とされる微粒子捕捉性能を達成するためにバブルポイントを大きくしても、式（２）に基づきガーレー秒を低く維持することができる。また、当該多孔質フィルタは、式（１）に基づきバブルポイントが大きいほどガーレー秒が増加する従来のバブルポイントとガーレー秒とのトレードオフ関係を一定の範囲で維持している。なお、ガーレー秒Ｇ及びバブルポイントＢが上記式（１）及び（２）を満たす範囲を図３に示す。
ｌｏｇＧ＞３．７×１０^−３×Ｂ−０．８ ・・・（１）
ｌｏｇＧ＜４．９×１０^−３×Ｂ＋０．４５ ・・・（２）

【0038】

上記多孔質積層体１のガーレー秒Ｇ及びバブルポイントＢは下記式（３）をさらに満たすとよい。このようにガーレー秒とバブルポイントとが上記式（１）よりも傾きの小さい下記式（３）の関係をさらに満たすことで、微粒子捕捉性能を大きくした際のバブルポイントの上昇率をより低減することができ、濾過コストの低減効果をさらに高めることができる。なお、ガーレー秒Ｇ及びバブルポイントＢが上記式（１）、（２）及び下記式（３）を満たす範囲を図３にあわせて示す。
ｌｏｇＧ＞１．９×１０^−３×Ｂ ・・・（３）

【0039】

＜多孔質フィルタの製造方法＞
当該多孔質フィルタは、例えば支持層２及び捕集層３を形成する工程、並びに上記支持層２及び捕集層３の積層及び加熱により多孔質積層体１を形成する工程を備える製造方法により得ることができる。

【0040】

（支持層及び捕集層形成工程）
支持層及び捕集層形成工程では、支持層２及び捕集層３をそれぞれ形成する。具体的には、ＰＴＦＥ粉末と液状潤滑剤との混練物を押出してシートを成形し、このシートを２軸延伸することで、２軸延伸多孔質シートである支持層２及び捕集層３を形成する。

【0041】

上記ＰＴＦＥ粉末としては、高分子量のものが好ましい。高分子量のＰＴＦＥ粉末を用いることで、延伸時に空孔が過度に拡がることやシートの開裂を防止しつつ繊維状骨格の成長を促進することができる。また、シート内の結節を減らして、微小な空孔が緻密に形成された多孔質シートを形成することができる。

【0042】

捕集層３を形成するＰＴＦＥ粉末の数平均分子量の下限としては、４００万が好ましく、１０００万がより好ましく、１５００万がさらに好ましい。一方、捕集層３を形成するＰＴＦＥ粉末の数平均分子量の上限としては、２５００万が好ましい。捕集層３を形成するＰＴＦＥ粉末の数平均分子量が上記下限未満の場合、捕集層３の空隙率や強度が不十分となるおそれがある。逆に、捕集層３を形成するＰＴＦＥ粉末の数平均分子量が上記上限を超える場合、シートの成型が困難になるおそれがある。なお、「数平均分子量」とは、ゲル濾過クロマトグラフィーで計測される値である。

【0043】

上記液状潤滑剤としては、従来から押出し法で用いられている各種潤滑剤を使用することができる。この液状潤滑剤としては、例えばソルベントナフサ、ホワイトオイルなどの石油系溶剤、ウンデカンなどの炭化水素油、トルオール、キシロールなどの芳香族炭化水素類、アルコール類、ケトン類、エステル類、シリコーンオイル、フルオロクロロカーボンオイル、これらの溶剤にポリイソブチレン、ポリイソプレンなどのポリマーを溶かした溶液、表面活性剤を含む水又は水溶液等が挙げられ、これらを単一で又は２種以上混合して用いることができる。ただし、混合の均一性の観点からは、単一成分の液状潤滑剤を用いることが好ましい。

【0044】

上記液状潤滑剤のＰＴＦＥ粉末１００質量部に対する混合量の下限としては、１０質量部が好ましく、１６質量部がより好ましい。一方、液状潤滑剤の混合量の上限としては、４０質量部が好ましく、２５質量部がより好ましい。液状潤滑剤の混合量が上記下限未満の場合、押出が困難になるおそれがある。逆に、液状潤滑剤の混合量が上記上限を超える場合、後述する圧縮成形が困難になるおそれがある。

【0045】

なお、支持層２及び捕集層３の形成材料には、液状潤滑剤の他に目的に応じて、他の添加剤を含ませてもよい。他の添加剤としては、例えば着色のための顔料、耐磨耗性改良、低温流れ防止、気孔生成容易化等のためのカーボンブラック、グラファイト、シリカ粉、ガラス粉、ガラス繊維、ケイ酸塩類や炭酸塩類などの無機充填剤、金属粉、金属酸化物粉、金属硫化物粉等を挙げることができる。また、多孔質構造の生成を助けるために、加熱、抽出、溶解等により除去又は分解される物質、例えば塩化アンモニウム、塩化ナトリウム、ＰＴＦＥ以外のプラスチック、ゴム等を粉末又は溶液の状態で配合してもよい。

【0046】

本工程では、まず上記ＰＴＦＥ粉末と液状潤滑剤とを混合後に圧縮成形機によりブロック体に圧縮成形する。次に、このブロック体を室温（例えば２５℃）以上５０℃以下で例えば１０ｍｍ／ｍｉｎ以上３０ｍｍ／ｍｉｎ以下の速度でシート状に押出成形する。さらに、このシート状体をカレンダーロール等で圧延することで、平均厚さが２５０μｍ以上３５０μｍ以下のＰＴＦＥシートを得る。

【0047】

このＰＴＦＥシートが含む液状潤滑剤はシートの延伸後に除去してもよいが、延伸前に除去することが好ましい。液状潤滑剤の除去は、加熱、抽出、溶解等により行うことができる。加熱を行う場合、例えば１３０℃以上２２０℃以下の熱ロールでＰＴＦＥシートをロールすることで液状潤滑剤を除去することができる。液状潤滑剤としてシリコーンオイルやフルオロクロロカーボンオイル等の比較的沸点が高いものを用いる場合は、抽出による除去が好適である。

【0048】

上記ＰＴＦＥシート形成後、第１方向（縦方向）及び第２方向（横方向）に順次ＰＴＦＥシートを延伸することで、支持層２を構成する２軸延伸多孔質シート及び捕集層３を構成する２軸延伸多孔質シートをそれぞれ得る。なお、支持層２を構成するＰＴＦＥシートと捕集層３を構成するＰＴＦＥシートとで延伸率を変更することで、平均孔径等を調整することができる。また、延伸は多段で行ってもよい。

【0049】

ＰＴＦＥシートの延伸は多孔質構造を緻密にするため高温で行うことが好ましい。延伸時の温度の下限としては、２０℃が好ましく、２５０℃がより好ましい。一方、延伸時の温度の上限としては、３００℃が好ましく、２８０℃がより好ましい。延伸時の温度が上記下限未満の場合、孔径が大きくなり過ぎるおそれがある。逆に、延伸時の温度が上記上限を超える場合、孔径が小さくなり過ぎるおそれがある。

【0050】

さらに、２軸延伸多孔質シートは延伸後に熱固定を行うことが好ましい。熱固定を行うことで２軸延伸多孔質シートの主縮を防止し、多孔質構造をより確実に維持することができる。熱固定の具体的な方法としては、例えば２軸延伸多孔質シートの両端を固定し、２００℃以上５００℃以下の温度下で０．１分以上２０分以下保持する方法を用いることができる。なお、延伸を多段で行う場合、各段の後に熱固定を行うことが好ましい。

【0051】

上述の延伸を得て得られた２軸延伸多孔質シートの平均厚さの下限としては、１０μｍが好ましく、１５μｍがより好ましい。一方、２軸延伸多孔質シートの平均厚さの上限としては、４０μｍが好ましく、３５μｍがより好ましい。２軸延伸多孔質シートの平均厚さが上記下限未満の場合、又は上記上限を超える場合、所望の厚さの支持層２又は捕集層３が得られないおそれがある。

【0052】

（多孔質積層体形成工程）
多孔質積層体工程において、上記支持層及び捕集層形成工程で得られた支持層２及び捕集層３を積層し、これらを加熱することで多孔質積層体１を形成する。

【0053】

具体的には、まず支持層２、捕集層３及び支持層２をこの順で積層し、この積層体を加熱することで各層を境界で熱融着させて一体化し、多孔質積層体１を得る。この加熱温度の下限としては、ＰＴＦＥのガラス転移点である３２７℃が好ましく、３６０℃がより好ましい。一方、加熱温度の上限としては、４００℃が好ましい。加熱温度が上記下限未満の場合、各層の熱融着が不十分となるおそれがある。逆に、加熱温度が上記上限を超える場合、各層が変形するおそれがある。また、上記加熱時間としては、０．５分以上３分以下が好ましい。

【0054】

（親水化処理）
上述のようにして得られた多孔質積層体１に対し、親水化処理を行ってもよい。この親水化処理は、多孔質積層体１に親水性材料を含浸し、架橋するものである。この親水性材料としては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、エチレンビニルアルコール共重合体（ＥＶＯＨ）、アクリレート樹脂等を挙げることができる。この中でも、ＰＴＦＥの繊維表面に吸着し易く、含浸を均一的に行えるＰＶＡが好ましい。

【0055】

上記親水化処理は、具体的には例えば次の手順で行うことができる。まず、多孔質積層体１をイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）に０．２５分以上２分以下浸漬した後、濃度が０．５質量％以上０．８質量％以下のＰＶＡ水溶液に５分以上１０分以下浸漬する。その後、多孔質積層体１を純水に２分以上５分以下浸漬した後に、架橋剤の添加又は電子線の照射により架橋を行う。この架橋後、多孔質積層体１を純水で水洗し、常温（２５℃）以上８０℃以下で乾燥することで、多孔質積層体１の表面を親水化できる。なお、上記架橋剤としては、例えばグルタルアルデヒド架橋、テレフタルアルデヒド架橋等を形成するものが用いられる。また、上記電子線としては、例えば６Ｍｒａｄのものを用いることができる。

【0056】

＜利点＞
当該多孔質フィルタは、多孔質積層体１のガーレー秒とバブルポイントとが上記式（１）及び（２）の関係を満たすため、バブルポイントを大きくしてもガーレー秒の上昇が低減される。つまり、当該多孔質フィルタは、圧力損失の上昇を抑えて濾過コストを低減しつつ、微粒子の捕捉性能を向上することができる。また、当該多孔質フィルタは、従来の多孔質フィルタの材質や設計手法を適用することができるため、低コストで製造することができる。

【0057】

また、当該多孔質フィルタは、上記多孔質積層体１が、最外層に配設される１対の支持層２と、この１対の支持層２間に配設される１の捕集層３とを有する。この支持層２が捕集層３の保護材として機能するため、当該多孔質フィルタは、捕捉性能を向上しつつ、多孔質積層体１の機械的強度及び寿命を高めることができる。

【0058】

［その他の実施形態］
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記実施形態の構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。

【0059】

上記実施形態では、多孔質積層体を３層構造としたが、当該多孔質フィルタの多孔質積層体は２層構造でもよく、４層以上の構造としてもよい。例えば、図２に示すように、最外層の１対の支持層２間に２層の捕集層３を積層し、さらにこの１対の捕集層３の間に支持層２を積層した５層構造の多孔質積層体１１を有する多孔質フィルタも本発明の意図する範囲内である。この場合、内層の支持層の孔径等は最外層の支持層と同様とすることが好ましい。

【実施例】

【0060】

以下、実施例によって本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

【0061】

上述の製法により図１に示す３層構造の多孔質積層体、支持層２層とこの１対の支持層間に配設される捕集層２層とを有する４層構造の多孔質積層体、支持層２層とこの１対の支持層間に配設される捕集層２層とこの１対の捕集層間に配設される支持層１層とを有する５層構造の多孔質積層体からなる多孔質フィルタを複数作成した。

【0062】

上記各多孔質フィルタのガーレー秒をＪＩＳ−Ｐ８１１７（２００９）に準拠し、１００ｃｍ^３の空気が１．２２ｋＰａの平均圧力差で６．４５ｃｍ^２の試料を通過する時間として測定した。また、各多孔質フィルタのバブルポイントをＡＳＴＭ−Ｆ−３１６に準拠し、試験液としてイソプロピルアルコールを用いて測定した。その結果を図３のプロットで示す。

【0063】

上記各多孔質フィルタのガーレー秒及びバブルポイントは、上記式（１）、（２）を満たす。これらの多孔質フィルタは、圧力損失の上昇を抑えて濾過コストを低減しつつ、微粒子の捕捉性能を向上することができると共に、低コストで製造することができた。

【産業上の利用可能性】

【0064】

以上のように、本発明の多孔質フィルタは、微粒子の捕捉性能の向上と濾過コストの低減とを両立できるため、精密濾過フィルタとして好適に用いることができる。

【符号の説明】

【0065】

１、１１ 多孔質積層体
２ 支持層
３ 捕集層

【図1】

【図2】

【図3】