特許 6339967 低濃度システアミン含有の毛髪変形（デザイン形成）剤

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6339967

(24)【登録日】2018年5月18日

(45)【発行日】2018年6月6日

(54)【発明の名称】低濃度システアミン含有の毛髪変形（デザイン形成）剤

(51)【国際特許分類】

   A61K 8/46 20060101AFI20180528BHJP

   A61Q 5/04 20060101ALI20180528BHJP

【ＦＩ】

   A61K8/46

   A61Q5/04

【請求項の数】2

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2015-83917(P2015-83917)

(22)【出願日】2015年4月16日

(62)【分割の表示】特願2011-16856(P2011-16856)の分割

【原出願日】2005年4月13日

(65)【公開番号】特開2015-129196(P2015-129196A)

(43)【公開日】2015年7月16日

【審査請求日】2015年4月30日

【審判番号】不服2016-17656(P2016-17656/J1)

【審判請求日】2016年11月27日

(31)【優先権主張番号】特願2004-123560(P2004-123560)

(32)【優先日】2004年4月19日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】595082283

【氏名又は名称】株式会社アリミノ

(74)【代理人】

【識別番号】110001070

【氏名又は名称】特許業務法人ＳＳＩＮＰＡＴ

(74)【代理人】

【識別番号】100100664

【弁理士】

【氏名又は名称】川島 利和

(72)【発明者】

【氏名】岡野 みのる

(72)【発明者】

【氏名】柄澤 彩

(72)【発明者】

【氏名】沼田 智歩

【合議体】

【審判長】 須藤 康洋

【審判官】 大熊 幸治

【審判官】 長谷川 茜

(56)【参考文献】

【文献】 特開平６−２４９４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−２６７８４８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−３１５３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００３−５０２０８１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−４０７４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６３−１４６８０８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−２２６６０９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５７−６２２１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特許第５７７５３１５（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 ｍａｒｃｅｌ ４月号，新美容出版株式会社，２００３年４月１日，５０−５７頁

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

A61K 8/00- 8/99

A61Q 1/00-90/00

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

還元剤としてのシステアミン、金属封鎖剤、ｐＨ調整剤、及び精製水からなる毛髪変形（デザイン形成）剤であって、該毛髪変形（デザイン形成）剤のシステアミン濃度が０．５〜２．７重量％でｐＨが８．０〜１０（システアミン濃度が０．５〜２重量％でｐＨが９．２〜９．５、システアミン濃度が１．３〜２．５重量％でｐＨが８．５〜９．２、及びシステアミン濃度が２〜２．５重量％でｐＨが８．０〜９．２である場合を除く。）であることを特徴とする毛髪変形（デザイン形成）剤。

【請求項2】

還元剤としてのシステアミン、金属封鎖剤、ｐＨ調整剤、及び精製水からなる毛髪変形（デザイン形成）剤であって、該毛髪変形（デザイン形成）剤のシステアミン濃度が２〜２．７重量％でｐＨが７．５〜１０（システアミン濃度が２重量％でｐＨが９．２〜９．５、システアミン濃度が２〜２．５重量％でｐＨが８．５〜９．２、及びシステアミン濃度が２〜２．５重量％でｐＨが８．０〜９．２である場合を除く。）であることを特徴とする毛髪変形（デザイン形成）剤。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は特定のシステアミン濃度と特定のｐＨに調整されたシステアミンを配合した毛
髪変形（デザイン形成）剤、毛髪柔軟化剤あるいは毛髪浸透促進剤（以下、前記の各剤を
総称して本発明の処理剤ともいう）およびこれら各剤を使用する毛髪処理方法に関する。

【背景技術】

【0002】

毛髪にウエーブ、カールあるいはストレー卜を形成する等の毛髪の一般的な変形方法と
しては、以下の二つの手順が挙げられる。
第１の手順
１．還元剤が配合された剤を用いて、毛髪内部のシスチン（ＳＳ）結合を切断する。
２．ロッド等でウエーブやカールを形成する、あるいはストレー卜に形成する等の求める
デザインに人工的に毛髪を変形する。
３．酸化剤が配合された剤を用いてシスチン（ＳＳ）結合を再結合させ、変形した毛髪を
固定する。
第２の手順
１．あらかじめロッド等でウエーブやカールを形成する、あるいはストレー卜に形成する
等の求めるデザインに人工的に毛髪を変形する。
２．人工的に毛髪を変形した状態で還元剤が配合された剤を用いて、毛髪内部のシスチン
（ＳＳ）結合を切断する。
３．酸化剤が配合された剤を用いてシスチン（ＳＳ）結合を再結合させ、変形した毛髪を
固定する。

【0003】

還元剤として一般的に使用されているものとして、チオグリコール酸（あるいはその塩
）、システイン（あるいはその塩）、システアミン（あるいはその塩）等が挙げられる。
中でもシステアミンは、チオグリコール酸やシステインに比べ、少量で効果的に毛髪に良
好なウエーブデザイン、カールデザインあるいはストレートデザインを形成でき、かつダ
メージが少ないという特徴を持つ。また、アルカリカラー後に前記還元剤を施術した場合
、チオグリコール酸等ではある程度色落ちしてしまうが、それに比べシステアミンは色落
ちが少ない。ただし、現在、システアミンはパーマネントウエーブ剤において使用が認め
られている還元剤ではないため、システアミンはカーリング剤として化粧料に利用されて
いる。また、毛髪によりしっかりとしたウエーブデザイン、カールデザイン、あるいはス
トレートデザインを形成するためには、還元剤量を増加させることが有効であることは知
られており、システアミンを使用したデザイン形成用化粧料においても、システアミンの
配合量を増加させれば、よりしっかりとしたデザイン形成が可能なことが知られている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開平７−６９８４６

【特許文献2】特開平４−１５４７１４

【特許文献3】特開平６−２４９４６

【0005】

【特許文献4】特表平６−５０２８７５

【特許文献5】特許第２５６９３７２

【特許文献6】特許第２５５４０３６

【特許文献7】特許第１９８６１３７

【特許文献8】特許第２９６０３４４

【特許文献9】特開昭５７−６２２１７

【特許文献10】特開平２−５３７１４

【特許文献11】特開昭６３−１４６８０８

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

システアミンを配合した毛髪処理剤、例えばシステアミンを還元剤として利用した毛髪
変形（デザイン形成）剤は、毛髪に良好なウエーブデザイン形成、カールデザイン形成、
あるいはストレートデザインを形成し、かつダメージが少ないという利点を持つこと、お
よびシステアミンの配合量を増加させれば、よりしっかりとしたデザイン形成が可能なこ
とが知られている。しかしながら、毛髪処理剤中にシステアミンを高濃度に配合した場合
、施術中あるいは施術後にシステアミンに基づく不快なにおいが発生するのが問題であっ
た。したがって、本願発明はシステアミンを配合した毛髪処理剤において、該システアミ
ンの濃度を低濃度として、システアミンに基づく不快なにおいの問題を解決しても、高濃
度の場合と同様の目的とする処理効果を奏することができる毛髪処理剤および毛髪処理方
法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明者らは、システアミン（ＨＳ−ＣＨ_２−ＣＨ_２−ＮＨ_２）あるいはその毛髪化粧
料として許容される塩、例えば塩酸塩、クエン酸塩、臭化水素酸塩、酢酸塩等を配合した
毛髪処理剤はそのｐＨを高く設定すること、特にシステアミンの濃度に応じて特定の範囲
のｐＨを設定することで、ウエーブデザインやカールデザイン、あるいはストレートデザ
イン形成剤等の毛髪変形（デザイン形成）剤、毛髪柔軟化剤、毛髪浸透促進剤等の毛髪処
理剤として使用する場合、システアミンの配合量が低濃度でも高濃度で配合したときと同
等のデザイン形成効果、毛髪柔軟化効果、毛髪浸透促進効果を奏することができることを
見出し本発明に到達することができた。さらに、本発明の前記毛髪処理剤を使用した毛髪
処理方法においては、システアミンが低濃度であるため、施術後のダメージが少なく、施
術中あるいは施術後の不快臭も低減され、アルカリカラーあるいはヘアマニキュア等の施
術後の毛髪に前記毛髪処理剤を使用した際の色落ちも少ないという良好な結果を達成する
ことができた。

【0008】

前記のような従来技術の課題を解決するために採用されるシステアミン濃度とｐＨ要件
は、下記実施例の実施結果から以下の通りである。
システアミン濃度が０．５〜３重量％でｐＨが８．０〜１１およびシステアミン濃度が
２〜３重量％でｐＨが７．５〜１１のものは、下記評価方法によるデザイン形成、におい
、毛髪柔軟化およびアルカリカラーの濃染（毛髪浸透促進性）の評価が◎あるいは○であ
る効果を奏することができた。

【0009】

また、システアミン濃度が０．５〜３重量％でｐＨが８．０〜１０およびシステアミン
濃度が２〜３重量％でｐＨが７．５〜１０のものは、下記評価方法によるデザイン形成、
におい、毛髪柔軟化、アルカリカラーの濃染（毛髪浸透促進性）、アルカリカラーの色落
ち、ヘアマニキュアの色落ち、ダメージ等の評価が◎あるいは○である効果を奏すること
ができた。

【0010】

さらに、システアミン濃度が０．５〜２．０重量％でｐＨが９．２〜９．５、システア
ミン濃度が１．３〜２．５重量％でｐＨが８．５〜９．２、およびシステアミン濃度が２
〜２．５重量％でｐＨが８．０〜９．２のものは、デザイン形成効果、におい、アルカリ
カラーの色落ち、ヘアマニキュアの色落ち、ダメージ、毛髪柔軟化、アルカリカラーの濃
染（毛髪浸透促進性）等全ての効果の点で下記の評価方法による評価がすべて◎である特
に優れた効果を奏することができた。

【0011】

本発明の毛髪変形（デザイン形成）剤は、そのまま使用する１剤式、あるいは該毛髪処
理剤と酸化２剤を構成成分とする２剤式が考えられる。また、本発明の毛髪変形（デザイ
ン形成）剤の効果を損なわなければ、さらに他の剤と組合せて使用する３剤式、あるいは
多剤式であってもよい。同様に本発明の毛髪変形（デザイン形成）剤の効果を損なわなけ
れば、該毛髪変形（デザイン形成）剤、あるいは該毛髪変形（デザイン形成）剤と組合せ
て使用する酸化２剤が他の剤と使用直前に混合する用時調整式であってもよい。また、こ
れら毛髪変形（デザイン形成）剤には、前記システアミン以外に、様々な添加成分を加え
ることができる。例えば反応調整剤としてジチオジグリコール酸等のジスルフィド、毛髪
保護剤としてＰＰＴ等を組合せて使用してもよい。
本発明の毛髪変形（デザイン形成）剤を使用してウエーブデザイン、カールデザインあ
るいはストレートデザインの形成等の毛髪変形（デザイン形成）を行う際には、ロッド、
高温整髪用アイロン、こて等のデザイン形成ツールを使用して行われるが、これらのデザ
イン形成ツールは必ずしも使用しなくてもよい。また、本発明の毛髪変形（デザイン形成
）剤を使用して毛髪変形（デザイン形成）を行った場合、ウエーブもしくはカールあるい
はストレート状態を半永久的に持続させる毛髪変形（デザイン形成）を行うことができる
。なお、前記半永久的に持続させる毛髪変形（デザイン形成）とは、通常のパーマネント
ウエーブと同等に、数回の洗髪操作では前記のような毛髪の変形状態が取れない事を意味
する。

【0012】

また、本発明のシステアミン（ＨＳ−ＣＨ_２−ＣＨ_２−ＮＨ_２）あるいはその化粧料と
して許容される塩を配合した毛髪柔軟化剤は、システアミンは低濃度であるが、システア
ミンを高濃度に配合したと同等な硬い髪を柔らかくするなどの柔軟化機能を示し、システ
アミンが低濃度であるので、においをより低減できる点で有用な毛髪柔軟化剤を提供でき
る。

【0013】

また、本発明のシステアミン（ＨＳ−ＣＨ_２−ＣＨ_２−ＮＨ_２）あるいはその化粧料と
して許容される塩を配合した毛髪浸透促進剤は、システアミンが低濃度であるが、システ
アミンを高濃度に配合した毛髪処理剤と同等の毛髪に浸透させる機能（毛髪浸透機能）を
奏することができるので、よりにおいを低減できる点で有用な毛髪浸透促進剤を提供でき
る。

【0014】

本発明の毛髪処理剤のｐＨ調整は、例えばアンモニア、モノエタノールアミンやジエタ
ノールアミン等のアミノアルコール、アルギニン等の塩基性アミノ酸、炭酸ナトリウムや
炭酸水素ナトリウム等の中性塩、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどによって行うこ
とができる。ただし、本発明の毛髪処理剤のｐＨ調整に使用されるアルカリ剤としては、
化粧料製造上、許容されるものであれば特にその種類は制限されない。また、本発明の毛
髪処理剤の剤型は特定のものに限定されるものではなく、例えばクリーム、ジェル、フォ
ーム、スプレー、ミスト等の形状であってもよい。

【発明の効果】

【0015】

本発明の毛髪処理剤は、においに関する問題を解決すると同時に使用するシステアミン
濃度が低濃度であっても、高濃度のシステアミンを使用する場合と同等なウエーブデザイ
ン、カールデザイン、あるいはストレートデザイン形成等のデザイン形成効果、毛髪柔軟
化および毛髪浸透促進の効果を奏することができ、さらにはシステアミン濃度が低濃度で
あるため、ダメージが少なく、アルカリカラー後やヘアマニキュア後に施術しても、高濃
度のシステアミンを使用した場合に比べ、色落ちが少ないという効果を奏することができ
る。

【発明を実施するための形態】

【0016】

本発明の毛髪処理剤および該毛髪処理剤による処理結果を示す。

【0017】

実施例１〜５２および比較例１〜２８
これら実施例で採用した毛髪処理剤は、還元剤［システアミンを５０重量％含むシステ
アミン塩酸塩水溶液を所望量配合］、金属封鎖剤［純分８８重量％のジエチレントリアミ
ン五酢酸五ナトリウムを毛髪処理剤全重量に対して０．２重量％配合］、ｐＨ調整剤（純
分２８重量％のアンモニア水を所望量配合）、およびイオン交換水で構成される。

【0018】

前記毛髪処理剤を使用して、下記のカールデザイン形成、におい、アルカリカラーの色
落ち、ヘアマニキュアの色落ち、ダメージ、毛髪柔軟化、アルカリカラーの濃染（毛髪浸
透促進性）テストを行い、下記各実施例および比較例にその評価結果を示す。

【0019】

カールデザイン形成効果の評価方法
約２０ｃｍの未処理人毛を５０本ずつ束にし、この毛束をスパイラルロッド（ロッド波
長０．９ｃｍ）に巻きつけ、各実施例あるいは比較例で使用する毛髪変形剤５ｍｌを均一
に塗布した。容器に入れて密栓し、室温（約２０℃）にて１５分放置後、下記のパーマ２
剤５ｍｌを均一に塗布した。塗布７分後に、パーマ２剤５ｍｌを再塗布し、７分間放置し
た後、水洗を行った。毛束をロッドから取り外し、ウエットの状態のままでカール形成力
の評価を行った。カール形成力が高いほど、立体感があり、しっかりとした弾力のあるカ
ールが形成され、引っ張ってのばしてもすぐ元のカール状態に戻る。一方、カール形成力
が低くなるにつれて弾力がなく、ゆるいカールになり、引っ張ってのばすと、さらにカー
ル状態がゆるくなってしまう。さらにカール形成力が低くなるとカールは形成されなくな
る。また、カール形成力は以下の式で算出されるウエーブ効率の値も参考にして評価した
。
ウエーブ効率（％）＝０．９／（Ｌ_１＋Ｌ_２）／（ｎ１＋ｎ２）×１００
（前式中、Ｌ１は左のカールの山の頂点から頂点までの距離であり、Ｌ２は右のカールの
山の頂点から頂点までの距離である。また、ｎ１はＬ_１の間にある谷の数であり、ｎ２は
Ｌ_２の間にある谷の数である。）

【0020】

前記実施例および比較例においては、パーマ２剤として次表（Ａ）で示されるものを使用
した。

【表A】

ただし、前記薬剤成分の配合量の数値は重量％である。

【0021】

前記カールデザイン形成効果の評価方法における評価基準を以下に示す。
◎ 非常にしっかりとした弾力のあるカールを形成し、ウエーブ効率が非常に高い。
○ しっかりとしたカールを形成し、ウエーブ効率が高い。
△ ゆるやかなカールを形成し、ウエーブ効率が低い。
× ほとんどカールが形成されず、ウエーブ効率が非常に低い。

【0022】

アルカリカラーの色落ちの評価方法
同一の赤系アルカリカラーで同一条件にて染付けを行った約１０ｃｍ、１ｇの白髪の毛
束に、各実施例あるいは比較例の毛髪処理剤１０ｍｌを均一に塗布した。直径９０ｍｍの
シャーレに入れて密栓し、室温（約２０℃）にて１５分放置した。放置後、パーマ２剤１
０ｍｌを均一に塗布した。塗布７分後に、同パーマ２剤１０ｍｌを再塗布し、７分間放置
した後、水洗を行った。同一の白髪の毛束に同一のアルカリカラーで同一条件にて染付け
を行った後、本発明の毛髪処理剤による処理を行わなかったものを標準品（この標準品を
色落ちしていないものとする）とし、色落ちの評価は前記の標準品と比較して行った。
前記アルカリカラーの色落ちの評価方法を本発明においては、単にアルカリカラーの色
落ちの評価方法という。前記アルカリカラーの色落ちの評価方法における評価基準を以下
に示す。
◎ 色落ちが非常に少ない
○ 色落ちが少ない
△ 色落ちが多い。
× 色落ちが非常に多い。

【0023】

ヘアマニキュアの色落ちの評価方法
同一の茶系ヘアマニキュアで同一条件にて染付けを行った約１０ｃｍ、１ｇの白髪の毛
束に、各実施例あるいは比較例の毛髪処理剤１０ｍｌを均一に塗布した。直径９０ｍｍの
シャーレに入れて密栓し、室温（約２０℃）にて１５分放置した。放置後、パーマ２剤１
０ｍｌを均一に塗布した。塗布７分後に、同パーマ２剤１０ｍｌを再塗布し、７分間放置
した後、水洗を行った。同一の白髪の毛束に同一のヘアマニキュアで同一条件にて染付け
を行った後、本発明の毛髪処理剤による処理を行わなかったものを標準品（この標準品を
色落ちしていないものとする）とし、色落ちの評価は前記の標準品と比較して行った。
前記ヘアマニキュアの色落ちの評価方法を本発明においては、単にヘアマニキュアの色
落ちの評価方法という。前記ヘアマニキュアの色落ちの評価方法における評価基準を以下
に示す。
◎ 色落ちが非常に少ない。
○ 色落ちが少ない。
△ 色落ちが多い。
× 色落ちが非常に多い。

【0024】

ダメージの評価方法
直径９０ｍｍのシャーレに、約１０ｃｍの長さの未処理人毛１ｇの毛束と各実施例ある
いは比較例の毛髪処理剤２５ｍｌを入れ、密栓し、室温（約２０℃）にて６０分放置した
。放置後、水洗を行い、パーマ２剤２５ｍｌに１５分浸漬した。その後水洗を行い、ダメ
ージの評価を行った。ダメージの評価はウエット時、ドライ時の見た目と手触りの比較を
行った。ダメージを受けていない毛髪ほどツヤがあり、表面の滑り性が高く滑らかで、未
処理毛に近い状態でウエット時でもハリや弾力が感じられる。ダメージが進むにつれてツ
ヤがなくなり、ざらつきやごわつき、ぱさつきが感じられるようになり、主に毛先部分に
ちりつきが見られるようになる。ウエット時にはハリや弾力がなくなり、柔らかくなる傾
向にある。また、ダメージが大きいほど毛髪の色が明るくなる傾向が見られる。
前記ダメージの評価方法を本発明においては、単にダメージの評価方法という。前記ダ
メージの評価方法における評価基準を以下に示す。
◎ ダメージが非常に少ない。
○ ダメージが少ない。
△ ダメージが多い。
× ダメージが非常に多い。

【0025】

においの評価方法
直径９０ｍｍのシャーレに、約１５ｃｍの長さの未処理人毛１０ｇの毛束と各実施例あ
るいは比較例の毛髪処理剤７５ｍｌを入れ、密栓し、室温（約２０℃）にて１５分放置し
た。放置後、水洗を行い、パーマ２剤７５ｍｌに１５分浸漬した。その後水洗を行い、に
おいの評価を行った。
前記においの評価方法を本発明においては、単ににおいの評価方法という。前記におい
の評価方法における評価基準を以下に示す。
◎ においが非常に少ない。
○ においが少ない。
△ におう。
× 非常ににおう。

【0026】

毛髪柔軟化の評価方法
約１０ｃｍの長さの未処理人毛１ｇの毛束に、各実施例あるいは比較例の毛髪処理剤１
０ｍｌを均一に塗布した。直径９０ｍｍのシャーレに入れて密栓し、室温（約２０℃）に
て１５分放置した。放置後、パーマ２剤１０ｍｌを均一に塗布した。塗布７分後に、同パ
ーマ２剤１０ｍｌを再塗布し、７分間放置した後、水洗を行った。本発明の毛髪処理剤に
よる処理を行わなかったものを標準品とし、手触りの評価は、標準品と比較して行った。
前記毛髪柔軟化の評価方法を本発明においては、単に毛髪柔軟化の評価方法という。前
記毛髪柔軟化の評価方法における評価基準を以下に示す。
◎ 標準品と比べ、毛髪に非常に柔軟性が出、手触りが非常に良い
○ 標準品と比べ、毛髪に柔軟性が出、手触りがよい
△ 標準品と同等の手触り
× 標準品と比べ、毛髪が硬く、手触りが悪い

【0027】

アルカリカラーの濃染（毛髪浸透促進性）の評価方法
約１０ｃｍ、１ｇの白髪の毛束に、各実施例あるいは比較例の毛髪処理剤１０ｍｌを均一
に塗布した。直径９０ｍｍのシャーレに入れて密栓し、室温（約２０℃）にて１５分放置
した。放置後、パーマ２剤１０ｍｌを均一に塗布した。塗布７分後に、同パーマ２剤１０
ｍｌを再塗布し、７分間放置した後、水洗を行った。毛髪を乾燥させた後、同一の赤系ア
ルカリカラーで同一条件にて染付けを行った。同一の白髪の毛束に本発明の毛髪処理剤に
よる処理を行わず、同一のアルカリカラーで同一条件にて染付けのみを行ったものを標準
品とし、染色の評価は、標準品と比較して行った。
前記アルカリカラーの濃染（毛髪浸透促進性）の評価方法を本発明においては、単にア
ルカリカラーの濃染の評価方法という。前記アルカリカラーの濃染（毛髪浸透促進性）の
評価方法における評価基準を以下に示す。
◎ 標準品と比べ、色が非常に濃く染まる
○ 標準品と比べ、色が濃く染まる
△ 標準品と同等に染まる
× 標準品と比べ、色が薄く染まる
なお、前記染色処理において、前記アルカリカラーの濃染の評価方法における評価基準
の◎の要件を満足して毛髪の色が非常に濃く染まるということは、前記毛髪処理剤が毛髪
浸透促進性が優れていることを示し、また評価基準が×で毛髪の色が薄く染まるというこ
とは、毛髪浸透促進性が劣っていることを示す。

【0028】

以上の実施結果を実施例および比較例として下表１〜１０に示す。

【0029】

システアミン濃度が０．５重量％の場合の結果を下表１に示す。

【表1】

【0030】

システアミン濃度が１重量％の場合の結果を下表２に示す。

【表2】

【0031】

システアミン濃度が１．３重量％の場合の結果を下表３に示す。

【表3】

【0032】

システアミン濃度が１．６重量％の場合の結果を下表４に示す。

【表4】

【0033】

システアミン濃度が２重量％の場合の結果を下表５に示す。

【表5】

【0034】

システアミン濃度が２．５重量％の場合の結果を下表６に示す。

【表6】

【0035】

システアミン濃度が２．７重量％の場合の結果を下表７に示す。

【表7】

【0036】

システアミン濃度が３重量％の場合の結果を下表８に示す。

【表8】

【0037】

システアミン濃度が４重量％の場合の結果を下表９に示す。

【表9】

【0038】

システアミン濃度が７重量％の場合の結果を下表１０に示す。

【表10】