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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】6343888
(24)【登録日】2018年6月1日
(45)【発行日】2018年6月20日
(54)【発明の名称】耐欠損性にすぐれた立方晶窒化硼素焼結体切削工具
(51)【国際特許分類】
B23B 27/14 20060101AFI20180611BHJP
C04B 35/5831 20060101ALI20180611BHJP
C04B 35/5835 20060101ALI20180611BHJP
C04B 35/628 20060101ALI20180611BHJP
【ＦＩ】
B23B27/14 B
C04B35/5831
C04B35/5835
C04B35/628 210
【請求項の数】2
【全頁数】11
(21)【出願番号】特願2013-176157(P2013-176157)
(22)【出願日】2013年8月27日
(65)【公開番号】特開2015-44259(P2015-44259A)
(43)【公開日】2015年3月12日
【審査請求日】2016年3月31日
(73)【特許権者】
【識別番号】000006264
【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100139240
【弁理士】
【氏名又は名称】影山 秀一
(74)【代理人】
【識別番号】100119921
【弁理士】
【氏名又は名称】三宅 正之
(74)【代理人】
【識別番号】100113826
【弁理士】
【氏名又は名称】倉地 保幸
(74)【代理人】
【識別番号】100076679
【弁理士】
【氏名又は名称】富田 和夫
(72)【発明者】
【氏名】矢野 雅大
(72)【発明者】
【氏名】宮下 庸介
(72)【発明者】
【氏名】大橋 忠一
【審査官】
村上 哲
(56)【参考文献】
【文献】
特開平０１−１２２９０８（ＪＰ，Ａ）
【文献】
国際公開第２０１２／０５３３７５（ＷＯ，Ａ１）
【文献】
米国特許出願公開第２０１２／０３０２４２５（ＵＳ，Ａ１）
【文献】
特開２０１１−２１２８３２（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開２０１１−１２１１３３（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開２０１３−２５５９８６（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開２０１３−１８４２５２（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）
Ｂ２３Ｂ ２７／１４
Ｂ２３Ｃ ５／１６
Ｃ０４Ｂ ３５／５８３−３５／５８３５
Ｃ０４Ｂ ３５／６２６−３５／６２８
ＷＰＩ
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
立方晶窒化硼素粒子と結合相とを含む焼結体を工具基体とする立方晶窒化硼素焼結体切削工具において、
前記立方晶窒化硼素粒子表面から５０ｎｍ以内の範囲の領域に含まれるＴｉの窒化物、硼化物、酸化物およびそれらの固溶体の占める割合が、前記領域の全体積に対して８０ｖｏｌ％以上であり、前記立方晶窒化硼素粒子表面から２０ｎｍ以内の範囲の領域に含まれる金属ＡｌおよびＡｌ化合物の占める割合は、前記領域の全体積に対して６〜４５ｖｏｌ％であり、前記結合相には少なくともＡｌ２Ｏ３が含まれていることを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
前記立方晶窒化硼素粒子表面から５０ｎｍ以内の範囲の領域に含まれるＴｉの窒化物、硼化物、酸化物およびそれらの固溶体の占める割合が、前記領域の全体積に対して８０ｖｏｌ％以上であり、前記立方晶窒化硼素粒子表面から２０ｎｍ以内の範囲の領域に含まれる金属ＡｌおよびＡｌ化合物の占める割合は、前記領域の全体積に対して６〜４５ｖｏｌ％であり、前記結合相には少なくともＡｌ２Ｏ３が含まれていることを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
【請求項2】
あらかじめＴｉＯ２膜を被覆した立方晶窒化硼素粒子を含む硬質相形成用原料粉末と結合相形成用原料粉末とを配合混合後、成形、焼成して得た焼結体を前記工具基体とすることを特徴とする請求項１に記載の立方晶窒化硼素基焼結体切削工具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、立方晶窒化硼素（以下、ｃＢＮで示す）を主成分として、これを超高圧、高温下にて焼結成形してなるｃＢＮ焼結体切削工具に関し、特に、合金鋼、軸受鋼等の焼入れ材からなる高硬度鋼の断続切削加工において、欠けや欠損の発生を抑制し得るとともに、すぐれた切削性能を長期の使用に亘って維持し得るｃＢＮ焼結体切削工具に関するものである。
【背景技術】
【0002】
従来、高硬度鋼の切削工具としては、ｃＢＮ焼結体を工具基体としたｃＢＮ焼結体切削工具等が知られており、工具寿命の向上を目的として種々の提案がなされている。例えば、特許文献１には、ｃＢＮ焼結体を超高圧焼結により作製するにあたり、硬質粒子であるｃＢＮ粒子の表面に被膜を形成して、ｃＢＮ粒子を被膜で包囲することにより、ｃＢＮ粒子間や結合相間、またはｃＢＮ粒子と結合相間に現れるポアが解消され、耐摩耗性や靭性が向上することが開示されている。
また、特許文献２には、ｃＢＮ粒子を包囲する被膜を金属層にし、ｃＢＮ粒子を構成する硼素を結合相中に拡散することを促進させることにより、ｃＢＮ焼結体の耐熱性や耐欠損性が向上することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特開昭５８−６１２５３号公報
【特許文献2】国際公開２０１２／０５３３７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
特許文献1には、結合強化金属としてのＡｌと、Ａｌの酸化物および窒化物のうちの１種または２種を含有し、残りがｃＢＮと不可避不純物からなる組成で、かつ結合強化金属がｃＢＮ粒子を０．１μｍ〜１μｍの平均層厚で包囲した組織を有するｃＢＮ焼結体が開示されているが、この焼結体では、焼入れ鋼を切削する場合など刃先の温度が１０００℃以上に達する用途では、断続切削に使用すると刃先が欠損しやすくなり、工具寿命が短命であるという課題があった。
【0005】
また、特許文献２には、あらかじめ金属層としてＴｉＡｌにより表面を被覆したｃＢＮ粒子を原料として用いることにより、ｃＢＮ粒子を構成する硼素と被覆したＴｉＡｌを反応させ、ｃＢＮ粒子の周囲にＴｉＢ２やＡｌＢ２を配置する組織を有する焼結体が開示されているが、この焼結体では、硼素とＴｉＡｌを反応させることによりＴｉＢ２だけでなくＡｌＢ２も生成し、その結果、ＡｌＮもｃＢＮ周囲に生成する。ＡｌＢ２やＡｌＮはｃＢＮと付着強度が低いため、刃先への負荷の大きい断続切削に使用すると刃先が欠損しやすくなり、工具寿命が短命であるという課題があった。
【0006】
そこで、本発明が解決しようとする技術的課題、すなわち、本発明の目的は、高負荷な切削条件が要求される高硬度鋼の断続切削加工を行った場合においても、工具刃先の欠けや欠損が生じにくく、長期に亘って、すぐれた切削性能を維持するｃＢＮ焼結体切削工具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明者らは、前記課題を解決するため、ｃＢＮ工具を構成するｃＢＮ焼結体の硬質相成分であるｃＢＮ粒子に着目し、鋭意研究したところ、次のような知見を得た。
【0008】
（１）ｃＢＮ粒子表面にあらかじめＴｉＯ２膜を被覆したｃＢＮ粒子を用いてｃＢＮ焼結体を作製することにより、結合相原料として含まれるＡｌとＴｉＯ２が反応し解離する。（２）前記解離により生じた金属ＴｉがｃＢＮ粒子周囲に均一に供給される結果、ｃＢＮとＴｉとの反応をｃＢＮ粒子周辺において均一にすることが出来る。
（３）その結果、ｃＢＮ粒子と結合相との結合力を飛躍的に向上させることができ、結果として高負荷の断続切削に使用しても欠損しにくいｃＢＮ焼結体を作製することが出来る。
（４）ＴｉＯ２から供給されるＴｉとｃＢＮが反応するため、ｃＢＮ粒子周囲には反応生成物としてＴｉの窒化物や硼化物が主に生成する。
（５）さらに、ＴｉＯ２とＡｌが反応し生成したＡｌ２Ｏ３は、ｃＢＮ粒子周囲に生成するＴｉの窒化物や硼化物よりもｃＢＮ粒子から離れた位置に生成する。
【0009】
前述の知見に基づき本発明者らは、幾多の実験を重ねることによって、刃先に高負荷および高温が加わる高硬度鋼の断続切削に使用しても欠損しにくく切削寿命の長い工具を製造することに成功した。本発明におけるｃＢＮ粒子を包囲する被覆層は、例えば、次のような方法で形成することができる。
【0010】
（ａ）ＴｉＯ２層成膜工程：まず、ＡＬＤ法（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：真空チャンバ内の基材に、原料化合物の分子を一層ごと反応させ、Ａｒや窒素による原料化合物のパージを繰り返し行うことで成膜する方法で、ＣＶＤ法の一種）を用い、炉内にｃＢＮ粒子を装入し、１５０℃程度に昇温し、Ｔｉの先駆体であるＴｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４（テトラキスジメチルアミノチタン）および反応ガスとしてＨ２Ｏを用い、
（１）Ａｒ＋Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４流入工程、
（２）Ａｒガスパージ工程、
（３）Ａｒ＋Ｈ２Ｏ流入工程、
（４）Ａｒガスパージ工程
前記（１）〜（４）を１サイクルとして、このサイクルを目標層厚になるまで繰り返し行い、例えば、２時間かけて成膜することにより、平均層厚５０ｎｍ以下のＴｉＯ２層をｃＢＮ粒子表面に被覆形成する。
【0011】
（ｂ）成形工程：前記の成膜工程（ａ）によって作製したＴｉＯ２層で被覆されているｃＢＮ粒子を硬質相形成用原料粉末として用意するとともに、さらに、例えば、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＡｌ３粉末、Ａｌ粉末を結合相形成用原料粉末として用意し、これらの原料粉末を所定組成となるように配合し、所定サイズの成形体を作製して予備焼結体を作製する。
【0012】
（ｃ）焼結工程：そして、この予備焼結体を、ＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、例えば、通常の焼結条件である圧力：５ＧＰａ、温度：１５００℃、保持時間：３０分間の条件で超高圧高温焼結し、ｃＢＮ焼結体を作製する。
【0013】
（ｄ）ＴｉＯ２からＡｌ２Ｏ３およびＴｉ化合物層の形成過程：ＴｉＯ２は、超高圧高温焼結処理時に原料中に含まれるＡｌと下記のような反応を生じる。
３ＴｉＯ２ ＋ ４Ａｌ → ３Ｔｉ ＋ ２Ａｌ２Ｏ３
この反応により生じたＴｉ金属がｃＢＮと反応することによりＴｉＮやＴｉＢといったＴｉ化合物が形成する。ここで、ＴｉＯ２はｃＢＮ粒子表面を被覆するように存在しているため、ＴｉＯ２からのＴｉ金属がｃＢＮ粒子の周囲に均一に供給される。その結果、ｃＢＮ粒子周囲にＴｉ化合物が形成される。
【0014】
この時、Ａｌ２Ｏ３は、前記（ｂ）の成形工程において、結合相形成用原料粉末としてＡｌ２Ｏ３粉末を含有させなくても生成が確認されることから、前述のようにＴｉＯ２由来の酸素と結合相中に含まれるＡｌとの反応によって生成されたものであることが分かる。
【0015】
このようにして作製されたｃＢＮ焼結体からｃＢＮ工具を作製したところ、このｃＢＮ工具は、刃先に高負荷および高温が加わる高硬度鋼の断続切削時においてもクラックが発生しにくく、耐チッピング性および耐欠損性にすぐれており、その結果、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する。
【0016】
つまり、前記ｃＢＮ工具においては、従前のｃＢＮ焼結体切削工具のようにｃＢＮ粒子表面に金属Ａｌが存在しないために、焼入れ鋼を切削する場合など刃先の温度が１０００℃以上に達する用途でもｃＢＮ粒子表面における金属Ａｌの溶融という問題が無く、また、ｃＢＮとの付着強度が低いＡｌＢ２やＡｌＮがｃＢＮ粒子表面に形成されることが回避されるため、刃先の強度低下を抑制することが出来、工具寿命を長くすることができる。
【0017】
さらに、ｃＢＮ粒子表面から離れた位置に生成されるＡｌ２Ｏ３は、結合相としての作用もするため、結合相形成用原料としてＡｌ２Ｏ３粒子を用いていない場合であっても、従前のｃＢＮ焼結体切削工具において耐酸化性と化学的安定性の性質を持つＡｌ２Ｏ３が果たしていた耐摩耗性向上という効果を奏することも可能となる。
【0018】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、「（１） 立方晶窒化硼素粒子と結合相とを含む焼結体を工具基体とする立方晶窒化硼素焼結体切削工具において、
前記立方晶窒化硼素粒子表面から５０ｎｍ以内の範囲の領域に含まれるＴｉの窒化物、硼化物、酸化物およびそれらの固溶体の占める割合が、前記領域の全体積に対して８０ｖｏｌ％以上であり、前記立方晶窒化硼素粒子表面から２０ｎｍ以内の範囲の領域に含まれる金属ＡｌおよびＡｌ化合物の占める割合は、前記領域の全体積に対して６〜４５ｖｏｌ％であり、前記結合相には少なくともＡｌ２Ｏ３が含まれていることを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体切削工具。
（２） あらかじめＴｉＯ２膜を被覆した立方晶窒化硼素粒子を含む硬質相形成用原料粉末と結合相形成用原料粉末とを配合混合後、成形、焼成して得た焼結体を前記工具基体とすることを特徴とする（１）に記載の立方晶窒化硼素基焼結体切削工具の製造方法。」
を特徴とするものである。
【0019】
本発明の構成について、さらに詳細に説明する。
【0020】
ｃＢＮ焼結体：ｃＢＮ焼結体は、通常、硬質相成分と結合相成分からなるが、本発明のｃＢＮ工具の工具基体であるｃＢＮ焼結体は、硬質相成分として、Ｔｉの窒化物、硼化物、酸化物およびそれらの固溶体の少なくとも１種以上のＴｉ化合物により構成されている被覆層によって被覆されているｃＢＮ粒子と結合相とを含有している。
すなわち、本発明におけるｃＢＮ焼結体は、例えば、あらかじめＴｉＯ２によって被覆したｃＢＮ粒子からなる硬質相形成用原料とＴｉＮ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＡｌ３粉末、Ａｌ粉末の少なくとも１種からなる結合相形成用原料粉末を混合、成形、焼成してｃＢＮ焼結体を製造することによって、ｃＢＮ粒子表面近傍における金属ＡｌやＡｌＢ２やＡｌＮの存在割合を著しく低減しているため、溶融温度が低い金属Ａｌに起因する１０００℃以上に達する用途における刃先の強度低下、欠損の発生を回避するとともに、ｃＢＮとの付着強度が低いＡｌＢ２やＡｌＮに起因する高負荷切削条件における欠損、チッピングの発生を回避している。
【0021】
ｃＢＮの平均粒径：本発明で用いるｃＢＮ粒子の平均粒径は、特に限定されるものではないが、０．５〜８．０μｍの範囲であることが好ましい。
硬質なｃＢＮ粒子を焼結体内に含むことにより耐欠損性を高める効果に加えて、平均粒径が０．５〜８．０μｍのｃＢＮ粒子を焼結体内に分散することにより、工具使用中に工具表面のｃＢＮ粒子が脱落して生じる刃先の凹凸形状を起点とする欠損、チッピングを抑制するだけでなく、工具使用中に刃先に加わる応力により生じるｃＢＮ粒子と結合相との界面から進展するクラック、あるいはｃＢＮ粒子が割れて進展するクラックの伝播を焼結体中に分散した所定の粒径のｃＢＮ粒子により抑制することにより、すぐれた耐欠損性を有することができる。
したがって、本発明で用いるｃＢＮ粒子の平均粒径は、０．５〜８．０μｍの範囲とすることが好ましい。
【0022】
ここで、ｃＢＮの平均粒径は、作製したｃＢＮ焼結体の断面組織を走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ：ＳＥＭ）にて観察し、二次電子像を得る。得られた画像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理にて抜き出し、画像解析によって各ｃＢＮ粒子の最大長を求め、それを各ｃＢＮ粒子の直径とし、この直径より計算し求めた各粒子の体積を基に縦軸を体積百分率［％］、横軸を直径［μｍ］としてグラフを描画させ、体積百分率が５０％の値を取得した１画像におけるｃＢＮ粒子の平均粒径とし、少なくとも３画像を処理し求めた値の平均値をｃＢＮの平均粒径［μｍ］とした。画像処理に用いる観察領域として、ｃＢＮ粒子の平均粒径３μｍの場合、１５μｍ×１５μｍ程度の視野領域が望ましい。
【0023】
ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合：ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合が５０ｖｏｌ％未満では、焼結体中に硬質物質が少なく、工具として使用した場合に、耐欠損性が低下する。一方、８０ｖｏｌ％を超えると、焼結体中にクラックの起点となる空隙が生成し、耐欠損性が低下する。そのため、本発明が奏する効果をより一層発揮するためには、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、５０〜８０ｖｏｌ％の範囲とすることが好ましい。
ここで、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合（ｖｏｌ％）は、ｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭによって観察し、得られた二次電子像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理によって抜き出し、画像解析によってｃＢＮ粒子が占める面積を算出し、少なくとも３画像を処理し求めた値の平均値をｃＢＮ粒子の含有割合（ｖｏｌ％）とした。画像処理に用いる観察領域として、ｃＢＮ粒子の平均粒径３μｍの場合、１５μｍ×１５μｍ程度の視野領域が望ましい。
【0024】
ｃＢＮ粒子表面近傍の組成：本発明は、ｃＢＮ粒子表面を溶融温度が高くｃＢＮとの付着強度も高いＴｉ化合物で囲繞することによって、刃先が１０００℃以上となるような切削条件のもとであっても、欠損やチッピングを抑制し、工具寿命の長期化を達成するものであるが、その構成をより具体的に定義するものとして、ｃＢＮ粒子表面から５０ｎｍ以内の範囲の領域に含まれるＴｉの窒化物、硼化物、酸化物およびそれらの固溶体の占める割合が、前記領域の全体積に対して８０ｖｏｌ％以上であると定義した。
なお、ｃＢＮ粒子表面を溶融温度が高くｃＢＮとの付着強度も高いＴｉ化合物で囲繞する結果、ｃＢＮ粒子表面近傍に融点が低い金属ＡｌおよびｃＢＮとの付着強度が低いＡｌＢ２やＡｌＮなどのＡｌ化合物の存在割合が低減することになるが、その構成をより具体的に定義するものとして、立方晶窒化硼素粒子表面から２０ｎｍ以内の範囲の領域に含まれる金属ＡｌおよびＡｌ化合物の占める割合は５０ｖｏｌ％より少ないことが望ましく、より好ましくは６〜４５ｖｏｌ％であることが望ましい。
【0025】
ｃＢＮ粒子表面近傍の組成の測定方法：ｃＢＮ焼結体の断面組織をオージェ電子分光法（Ａｕｇｅｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＡＥＳ）にてｃＢＮ焼結体組織を観察し、Ｔｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｎ元素の元素マッピング像を取得する。得られたＢとＮ元素の情報からｃＢＮ界面を決定し、界面から厚み５０ｎｍの範囲領域を決定する。ｃＢＮ界面から厚み５０ｎｍの領域の面積を１００％として、Ｔｉ元素がｃＢＮ界面から厚み５０ｎｍの領域内を占める割合を求める。また、得られたＢとＮ元素の情報からｃＢＮ界面を決定し、界面から厚み２０ｎｍの範囲領域を決定する。ｃＢＮ界面から厚み２０ｎｍの領域の面積を１００％としてＡｌ元素がｃＢＮ界面から厚み２０ｎｍの領域内を占める割合を求める。画像は、１個のｃＢＮ粒子全体について、ｃＢＮ界面から厚み５０ｎｍ離れた領域が含まれる倍率が望ましく、５画像を前記方法にて処理し求めたそれぞれの値の平均値からｃＢＮ粒子表面から５０ｎｍ以内の範囲の領域に含まれるＴｉ化合物の占める割合とｃＢＮ粒子表面から平均厚み２０ｎｍ以内の範囲の領域に含まれるＡｌ化合物の占める割合を算出する。ｃＢＮ粒子の選択として、測定するｃＢＮ粒子のｃＢＮ界面から５０ｎｍ離れた領域内に、他のｃＢＮ粒子が含まれない粒子を測定対象とし、ｃＢＮ粒子の平均粒径が２μｍの場合、３．５μｍ×３．５μｍ程度の視野領域が望ましい。
【発明の効果】
【0026】
本発明は、ｃＢＮ粒子表面を溶融温度が高くｃＢＮとの付着強度も高いＴｉ化合物で囲繞することによって、刃先が１０００℃以上となるような切削条件のもとであっても、欠損やチッピングが抑制され、工具寿命の長期化が達成されるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【0027】
【図1】ｃＢＮ粒子表面から５０ｎｍ以内の領域に含まれるＴｉ窒化物、Ｔｉ硼化物、Ｔｉ酸化物およびそれらの固溶体が占める割合が８０ｖｏｌ％以上であるｃＢＮ粒子の断面のＳＥＭによる二次電子画像より、ｃＢＮとＡｌ２Ｏ３を抜き出した図を示す。
【発明を実施するための形態】
【0028】
以下に、本発明のｃＢＮ工具を実施例に基づいて具体的に説明する。
【実施例】
【0029】
原料粉末としてのｃＢＮ粒子の作製：平均粒径０．５〜８．０μｍのｃＢＮ粒子を基材とし、これに、ＡＬＤ法（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：真空チャンバ内の基材に、原料化合物の分子を一層ごと反応させ、Ａｒや窒素による原料化合物のパージを繰り返し行うことで成膜する方法で、ＣＶＤ法の一種）を用い、薄層のＴｉＯ２層を被覆形成した。より具体的にいえば、炉内に、平均粒径０．５〜８．０μｍのｃＢＮ粒子を装入し、炉内を３５０℃に昇温し、成膜用ガスとして、Ｔｉの先駆体であるＴｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４、および、反応ガスとしてＨ２Ｏを用い、
（１）Ａｒ＋Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４流入工程、
（２）Ａｒガスパージ工程、
（３）Ａｒ＋Ｈ２Ｏ流入工程、
（４）Ａｒガスパージ工程
前記（１）〜（４）を１サイクルとして、このサイクルを目標層厚になるまで繰り返し行い、所定の層厚のＴｉＯ２層をｃＢＮ粒子表面に被覆形成する。
【0030】
成形工程：前述の工程によって作製したＴｉＯ２の薄膜で被覆されたｃＢＮ粒子を硬質相形成用原料粉末として用意するとともに、いずれも０．３〜０．９μｍの範囲内の平均粒径を有するＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、Ａｌ粉末、ＴｉＡｌ３粉末、ＷＣ粉末を結合相形成用原料粉末として用意し、これら原料粉末の中から選ばれたいくつかの原料粉末とｃＢＮ粒子粉末の合量を１００ｖｏｌ％としたときのｃＢＮ粒子粉末の含有割合が５０〜８０ｖｏｌ％となるように配合し、湿式混合し、乾燥した後、油圧プレスにて成形圧１ＭＰａで直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法にプレス成形し、ついでこの成形体を、圧力：１Ｐａ以下の真空雰囲気中、１０００℃で３０分間保持して熱処理し、揮発成分および粉末表面への吸着成分を除去して予備焼結体とし、この予備焼結体を別途用意したＣｏ：８質量％、ＷＣ：残りの組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力：５ＧＰａ、温度：１５００℃、保持時間：３０分間の条件で超高圧高温焼結し、ｃＢＮ焼結体円板を作製する。この超高圧高温焼結処理時に、ｃＢＮ粒子表面に予め被覆されていたＴｉＯ２層が原料中に含まれるＡｌと反応し生じるＴｉとｃＢＮとが反応することにより、ｃＢＮ粒子表面にＴｉ化合物層が形成される。
この時、ＴｉＯ２層中の酸素と結合相中のＡｌとに由来するＡｌ２Ｏ３がｃＢＮ粒子表面と離れて生成される。
【0031】
加工工程：このｃＢＮ焼結体円板をワイヤー放電加工機で所定寸法に切断し、Ｃｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｃｕ：２６％、Ｔｉ：５％、Ａｇ：残りからなる組成を有するＡｇ系ろう材を用いてろう付けし、上下面および外周研磨、ホーニング処理を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもった本発明ｃＢＮ工具１〜１０を製造した。なお、ｃＢＮ粒径、ｃＢＮ含有量、Ｔｉ化合物が占める割合、Ａｌ化合物が占める割合は、前述した方法により算出した。
その結果を表１に示す。
【0032】
【表1】
【0033】
比較のため、原料粉末として、１層目にＡｌＮ層を２層目にＴｉＯ２層を被覆したｃＢＮ粉末を用意した。なお、ＡｌＮ層はＴｉＯ２と同じＡＬＤ法を用い、原料にはＡｌ（ＣＨ３）２とＮＨ３を用いて成膜した。また、いずれも０．３〜０．９μｍの範囲内の平均粒径を有するＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、Ａｌ粉末、ＴｉＡｌ３粉末、ＷＣ粉末を結合相形成用原料粉末として用意し、これら原料粉末の中から選ばれたいくつかの原料粉末とｃＢＮ粒子粉末の合量を１００ｖｏｌ％としたときのｃＢＮ粒子粉末の含有割合が６０ｖｏｌ％となるように配合した後、本発明の場合と同様な処理操作（乾燥、成形、熱処理、予備焼結、焼結等）を行うことにより、比較品ｃＢＮ工具１１〜１５を製造した。その結果を表２に示す。
なお、表１および表２中の焼結体の結合相組成は、ｃＢＮ焼結体のＸＲＤ（Ｘ−ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）により決定した。
【0034】
【表2】
【0035】
本発明ｃＢＮ工具１〜１０および比較品ｃＢＮ工具１１〜１５について、被削材：クロム鋼鋼材ＳＣｒ４２０（ＨＲＣ５８〜６２）の軸方向に８本の溝入りφ１００ｍｍ丸棒、
切削速度：１８０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：０．１ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削油：乾式
という切削条件で、加工時間０．５分毎に刃先の欠損の有無を確認した。
表３および表４に、前記切削加工試験の結果を示す。
【0036】
【表3】
【0037】
【表4】
【0038】
表１〜４に示される結果から、本発明ｃＢＮ工具１〜１０は、ｃＢＮ粒子表面が、Ｔｉ化合物で囲繞されていることにより、高負荷・高温が加わる切削時においても欠損、チッピングが発生しにくいため、断続的・衝撃的負荷が作用する高硬度鋼の断続切削加工に用いた場合でも、欠損の発生は抑制される。その結果、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する。これに対して、比較品ｃＢＮ工具１１〜１５は、ｃＢＮ粒子表面に本発明で規定したようなＴｉ化合物層を有していないため、ｃＢＮ粒子表面に金属ＡｌやＡｌ化合物が存在するため、いずれも高硬度鋼の断続切削加工に用いた場合には、比較的短時間で寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【0039】
前述のように、本発明のｃＢＮ工具は、耐チッピング性、耐欠損性にすぐれることから、高硬度鋼の断続切削以外の切削条件でも適用可能であり、切削加工装置の高性能化ならびに切削加工の省力化および省エネ化、低コスト化に十分満足に対応できる。
【図1】