特許 6346034 ３次元像構築方法、画像処理装置、および電子顕微鏡

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6346034

(24)【登録日】2018年6月1日

(45)【発行日】2018年6月20日

(54)【発明の名称】３次元像構築方法、画像処理装置、および電子顕微鏡

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/22 20060101AFI20180611BHJP

   H01J 37/26 20060101ALI20180611BHJP

   H01J 37/28 20060101ALI20180611BHJP

【ＦＩ】

   H01J37/22 501Z

   H01J37/26

   H01J37/28 C

【請求項の数】10

【全頁数】20

(21)【出願番号】特願2014-175640(P2014-175640)

(22)【出願日】2014年8月29日

(65)【公開番号】特開2016-51576(P2016-51576A)

(43)【公開日】2016年4月11日

【審査請求日】2017年2月21日

(73)【特許権者】

【識別番号】000004271

【氏名又は名称】日本電子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100090387

【弁理士】

【氏名又は名称】布施 行夫

(74)【代理人】

【識別番号】100090398

【弁理士】

【氏名又は名称】大渕 美千栄

(72)【発明者】

【氏名】青山 佳敬

【審査官】 鳥居 祐樹

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１２−１１９１００（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１２９５００（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−２５１０４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−０８４９４４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｊ ３７／００ −３７／０２

Ｈ０１Ｊ ３７／０５

Ｈ０１Ｊ ３７／０９ −３７／１８

Ｈ０１Ｊ ３７／２１ −３７／２４４

Ｈ０１Ｊ ３７／２５２−３７／２９５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料を複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像で構成されている第１傾斜像シリーズを取得する工程と、
前記第１傾斜像シリーズを取得したときの前記試料の状態から前記試料を試料面に垂直な軸まわりに回転させた後に前記試料を複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像で構成されている第２傾斜像シリーズを取得する工程と、
前記第１傾斜像シリーズおよび前記第２傾斜像シリーズに基づいて、３次元像を構築する工程と、
を含み、
前記３次元像を構築する工程では、
前記第２傾斜像シリーズを、前記第１傾斜像シリーズと向きが同じになるように回転させ、
前記第１傾斜像シリーズを構成する前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像の一部を、前記第２傾斜像シリーズを構成する前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像の一部と差し替えて第３傾斜像シリーズを作成し、前記３次元像を構築する、３次元像構築方法。

【請求項2】

請求項１において、
前記第１傾斜像シリーズを取得する工程の後であって、前記第２傾斜像シリーズを取得する工程の前に、前記試料を前記試料面に垂直な軸まわりに１８０°回転させる工程を含む、３次元像構築方法。

【請求項3】

試料を複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像で構成されている第１傾斜像シリーズを取得する工程と、
前記第１傾斜像シリーズを取得したときの前記試料の状態から前記試料を裏返した後に前記試料を複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像で構成されている第２傾斜像シリーズを取得する工程と、
前記第１傾斜像シリーズおよび前記第２傾斜像シリーズに基づいて、３次元像を構築す
る工程と、
を含み、
前記第２傾斜像シリーズを、前記第１傾斜像シリーズと向きが同じになるように反転させ、
前記第１傾斜像シリーズを構成する前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像の一部を、前記第２傾斜像シリーズを構成する前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像の一部と差し替えて第３傾斜像シリーズを作成し、前記３次元像を構築する、３次元像構築方法。

【請求項4】

請求項３において、
前記第１傾斜像シリーズを取得する工程の後であって、前記第２傾斜像シリーズを取得する工程の前に、前記試料を裏返す工程を含む、３次元像構築方法。

【請求項5】

請求項１ないし４のいずれか１項において、
前記試料の元素マッピング像は、前記試料に電子線を照射することによって発生したＸ線を、エネルギー分散型Ｘ線検出器で検出して得られた像である、３次元像構築方法。

【請求項6】

試料を複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像で構成されている第１傾斜像シリーズを取得する第１傾斜像シリーズ取得部と、
前記第１傾斜像シリーズを取得したときの前記試料の状態から前記試料を試料面に垂直な軸まわりに回転させた後に前記試料を複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像で構成されている第２傾斜像シリーズを取得する第２傾斜像シリーズ取得部と、
前記第１傾斜像シリーズおよび前記第２傾斜像シリーズに基づいて、３次元像を構築する３次元像構築部と、
を含み、
前記３次元像構築部は、
前記第２傾斜像シリーズを、前記第１傾斜像シリーズと向きが同じになるように回転させ、
前記第１傾斜像シリーズを構成する前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像の一部を、前記第２傾斜像シリーズを構成する前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像の一部と差し替えて第３傾斜像シリーズを作成し、前記３次元像を構築する、画像処理装置。

【請求項7】

請求項６において、
前記第２傾斜像シリーズは、前記第１傾斜像シリーズを取得したときの前記試料の状態から、前記試料を試料面に対して垂直な軸まわりに１８０°回転させた後に、取得された前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像で構成されている、画像処理装置。

【請求項8】

試料を複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像で構成されている第１傾斜像シリーズを取得する第１傾斜像シリーズ取得部と、
前記第１傾斜像シリーズを取得したときの前記試料の状態から前記試料を裏返した後に前記試料を複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像で構成されている第２傾斜像シリーズを取得する第２傾斜像シリーズ取得部と、
前記第１傾斜像シリーズおよび前記第２傾斜像シリーズに基づいて、３次元像を構築する３次元像構築部と、
を含み、
前記３次元像構築部は、
前記第２傾斜像シリーズを、前記第１傾斜像シリーズと向きが同じになるように反転させ、
前記第１傾斜像シリーズを構成する前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像の一部を、前記第２傾斜像シリーズを構成する前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像の一部と差し替えて第３傾斜像シリーズを作成し、前記３次元像を構築する、画像処理装置。

【請求項9】

請求項６ないし８のいずれか１項において、
前記試料の元素マッピング像は、前記試料に電子線を照射することによって発生したＸ線を、エネルギー分散型Ｘ線検出器で検出して得られた像である、画像処理装置。

【請求項10】

請求項６ないし９のいずれか１項に記載の画像処理装置を含む、電子顕微鏡

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、３次元像構築方法、画像処理装置、および電子顕微鏡に関する。

【背景技術】

【0002】

透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）や、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）等の電子顕微鏡にＣＴ法（Ｃｏｍｐｕｔｅｒｉｚｅｄ Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ Ｍｅｔｈｏｄ）を適用することで、試料を３次元的に構造観察・構造解析する手法として、電子線トモグラフィー（ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ、ＥＴ）が知られている（例えば特許文献１参照）。

【0003】

また、近年、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）と、電子線トモグラフィー（ＥＴ）と、を組み合わせたＥＤＳトモグラフィーが注目されている。ＥＤＳトモグラフィーは、ＥＤＳとＥＴを組み合わせた三次元元素分析手法である。

【0004】

ＥＤＳトモグラフィーは、まず、電子顕微鏡を用いて試料をさまざまな角度で傾斜させ、元素マッピング像を取得する。例えば、傾斜角度範囲を±６０°とし、５°ずつ試料を傾斜させ、傾斜角度ごとに元素マッピング像を取得すれば、２５個の元素マッピング像から構成される傾斜像シリーズを取得できる。そして、傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像に対してＣＴ法を適用することで、再構成断面像（２次元像）が得られる。得られた一連の断面像を重ね合わせることで３次元像（３次元元素分布像）が得られる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１２−２０９０５０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

ここで、電子顕微鏡の試料は、一般的に３ｍｍφのメッシュに固定されて観察される。傾斜像シリーズを取得するために試料を傾斜していくと、特定の傾斜角度においてＥＤＳ検出器が試料ホルダーのフレームや、メッシュ、試料の影になってしまう。これにより、試料で発生した特性Ｘ線が遮断されてＸ線強度が減少し、元素マッピング像の輝度が低下してしまい、３次元像の精度が低下してしまうという問題が生じる。

【0007】

本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、精度の高い３次元像を構築することができる３次元像構築方法、および画像処理装置を提供することにある。また、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、上記画像処理装置を含む電子顕微鏡を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

（１）本発明に係る３次元像構築方法は、
試料を複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像で構成されている第１傾斜像シリーズを取得する工程と、
前記第１傾斜像シリーズを取得したときの前記試料の状態から前記試料を試料面に垂直な軸まわりに回転させた後に前記試料を複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像で構成されている第２傾斜像シリーズを取得する工程と、
前記第１傾斜像シリーズおよび前記第２傾斜像シリーズに基づいて、３次元像を構築する工程と、
を含み、
前記３次元像を構築する工程では、
前記第２傾斜像シリーズを、前記第１傾斜像シリーズと向きが同じになるように回転させ、
前記第１傾斜像シリーズを構成する前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像の一部を、前記第２傾斜像シリーズを構成する前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像の一部と差し替えて第３傾斜像シリーズを作成し、前記３次元像を構築する。

【0009】

このような３次元像構築方法では、第１傾斜像シリーズおよび第２傾斜像シリーズに基づいて３次元像を構築するため、第１傾斜像シリーズを構成する電子顕微鏡像または元素マッピング像のうち、試料で発生した信号（例えば二次電子や特性Ｘ線）が試料ホルダー等で遮断されて輝度が低下した電子顕微鏡像または元素マッピング像を、対応する第２傾斜像シリーズを構成する電子顕微鏡像または元素マッピング像と差し替えて、３次元像を構築することができる。したがって、３次元像を構築するための傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像の傾斜角度依存性を低減させることができ、精度の高い３次元像を得ることができる。また、このような３次元像構築方法では、第３傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像の傾斜角度依存性を低減させることができ、精度の高い３次
元像を得ることができる。

【0010】

（２）本発明に係る３次元像構築方法において、
前記第１傾斜像シリーズを取得する工程の後であって、前記第２傾斜像シリーズを取得する工程の前に、前記試料を前記試料面に垂直な軸まわりに１８０°回転させる工程を含んでいてもよい。

【0011】

このような３次元像構築方法では、第２傾斜像シリーズを構成している電子顕微鏡像または元素マッピング像を１８０°回転させることで、第１傾斜像シリーズを構成している電子顕微鏡像または元素マッピング像に対応させることができる。したがって、容易に、第１傾斜像シリーズを構成している電子顕微鏡像または元素マッピング像を、第２傾斜像シリーズを構成している電子顕微鏡像または元素マッピング像に差し替えることができる。

【0014】

（３）本発明に係る３次元像構築方法は、
試料を複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像で構成されている第１傾斜像シリーズを取得する工程と、
前記第１傾斜像シリーズを取得したときの前記試料の状態から前記試料を裏返した後に前記試料を複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像で構成されている第２傾斜像シリーズを取得する工程と、
前記第１傾斜像シリーズおよび前記第２傾斜像シリーズに基づいて、３次元像を構築する工程と、
を含み、
前記第２傾斜像シリーズを、前記第１傾斜像シリーズと向きが同じになるように反転させ、
前記第１傾斜像シリーズを構成する前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像の一部を、前記第２傾斜像シリーズを構成する前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像の一部と差し替えて第３傾斜像シリーズを作成し、前記３次元像を構築する。

【0015】

このような３次元像構築方法では、第１傾斜像シリーズおよび第２傾斜像シリーズに基づいて３次元像を構築するため、第１傾斜像シリーズを構成する電子顕微鏡像または元素マッピング像のうち、試料で発生した信号が試料ホルダー等で遮断されて輝度が低下した電子顕微鏡像または元素マッピング像を、対応する第２傾斜像シリーズを構成する電子顕微鏡像または元素マッピング像と差し替えて、３次元像を構築することができる。したがって、３次元像を構築するための傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像の傾斜角度依存性を低減させることができ、精度の高い３次元像を得ることができる。また、このような３次元像構築方法では、第３傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像の傾斜角度依存性を低減させることができ、精度の高い３次元像を得ることができる。

【0016】

（４）本発明に係る３次元像構築方法において、
前記第１傾斜像シリーズを取得する工程の後であって、前記第２傾斜像シリーズを取得する工程の前に、前記試料を裏返す工程を含んでいてもよい。

【0019】

（５）本発明に係る３次元像構築方法において、
前記試料の元素マッピング像は、前記試料に電子線を照射することによって発生したＸ線を、エネルギー分散型Ｘ線検出器で検出して得られた像であってもよい。

【0020】

このような３次元像構築方法では、精度の高い３次元元素分布像を得ることができる。

【0021】

（６）本発明に係る画像処理装置は、
試料を複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像で構成されている第１傾斜像シリーズを取得する第１傾斜像シリーズ取得部と、
前記第１傾斜像シリーズを取得したときの前記試料の状態から前記試料を試料面に垂直な軸まわりに回転させた後に前記試料を複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像で構成されている第２傾斜像シリーズを取得する第２傾斜像シリーズ取得部と、
前記第１傾斜像シリーズおよび前記第２傾斜像シリーズに基づいて、３次元像を構築する３次元像構築部と、
を含み、
前記３次元像構築部は、
前記第２傾斜像シリーズを、前記第１傾斜像シリーズと向きが同じになるように回転させ、
前記第１傾斜像シリーズを構成する前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像の一部を、前記第２傾斜像シリーズを構成する前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像の一部と差し替えて第３傾斜像シリーズを作成し、前記３次元像を構築する。

【0022】

このような画像処理装置は、第１傾斜像シリーズおよび第２傾斜像シリーズに基づいて
３次元像を構築するため、第１傾斜像シリーズを構成する電子顕微鏡像または元素マッピング像のうち、試料で発生した信号が試料ホルダー等で遮断されて輝度が低下した電子顕微鏡像または元素マッピング像を、対応する第２傾斜像シリーズを構成する電子顕微鏡像または元素マッピング像と差し替えて、３次元像を構築することができる。したがって、３次元像を構築するための傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像の傾斜角度依存性を低減させることができ、精度の高い３次元像を得ることができる。また、このような画像処理装置は、第３傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像の傾斜角度依存性を低減させることができ、精度の高い３次元像を得ることができる。

【0023】

（７）本発明に係る画像処理装置において、
前記第２傾斜像シリーズは、前記第１傾斜像シリーズを取得したときの前記試料の状態から、前記試料を試料面に対して垂直な軸まわりに１８０°回転させた後に取得された前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像で構成されていてもよい。

【0024】

このような画像処理装置では、第２傾斜像シリーズを構成している電子顕微鏡像または元素マッピング像を１８０°回転させることで、第１傾斜像シリーズを構成している電子顕微鏡像または元素マッピング像に対応させることができる。したがって、容易に、第１傾斜像シリーズを構成している電子顕微鏡像または元素マッピング像を、第２傾斜像シリ
ーズを構成している電子顕微鏡像または元素マッピング像に差し替えることができる。

【0027】

（８）本発明に係る画像処理装置は、
試料を複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像で構成されている第１傾斜像シリーズを取得する第１傾斜像シリーズ取得部と、
前記第１傾斜像シリーズを取得したときの前記試料の状態から前記試料を裏返した後に前記試料を複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像で構成されている第２傾斜像シリーズを取得する第２傾斜像シリーズ取得部と、
前記第１傾斜像シリーズおよび前記第２傾斜像シリーズに基づいて、３次元像を構築する３次元像構築部と、
を含み、
前記３次元像構築部は、
前記第２傾斜像シリーズを、前記第１傾斜像シリーズと向きが同じになるように反転させ、
前記第１傾斜像シリーズを構成する前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像の一部を、前記第２傾斜像シリーズを構成する前記試料の電子顕微鏡像または元素マッピング像の一部と差し替えて第３傾斜像シリーズを作成し、前記３次元像を構築する。

【0028】

このような画像処理装置は、第１傾斜像シリーズおよび第２傾斜像シリーズに基づいて３次元像を構築するため、第１傾斜像シリーズを構成する電子顕微鏡像または元素マッピング像のうち、試料で発生した信号が試料ホルダー等で遮断されて輝度が低下した電子顕微鏡像または元素マッピング像を、対応する第２傾斜像シリーズを構成する電子顕微鏡像または元素マッピング像と差し替えて、３次元像を構築することができる。したがって、３次元像を構築するための傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像の傾斜角度依存性を低減させることができ、精度の高い３次元像を得ることができる。また、このような画像処理装置は、第３傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像の傾斜角度依存性を低減させることができ、精度の高い３次元像を得ることができる。

【0031】

（９）本発明に係る画像処理装置において、
前記試料の元素マッピング像は、前記試料に電子線を照射することによって発生したＸ線を、エネルギー分散型Ｘ線検出器で検出して得られた像であってもよい。

【0032】

このような画像処理装置では、精度の高い３次元元素分布像を得ることができる。

【0033】

（１０）本発明に係る電子顕微鏡は、
本発明に係る画像処理装置を含む。

【0034】

このような電子顕微鏡では、精度の高い３次元像を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0035】

【図1】本実施形態に係る画像処理装置を含む電子顕微鏡の構成を模式的に示す図。

【図2】試料ステージの動作を説明するための図。

【図3】試料ステージの動作を説明するための図。

【図4】ＥＤＳ検出器と試料との位置関係を模式的に示す図。

【図5】ＥＤＳ検出器と試料との位置関係を模式的に示す図。

【図6】本実施形態に係る３次元像構築方法の一例を示すフローチャート。

【図7】塗膜試料の透過電子顕微鏡像。

【図8】第１傾斜像シリーズを構成する元素マッピング像の一部を示す図。

【図9】第２傾斜像シリーズを構成する元素マッピング像の一部を示す図。

【図10】第１傾斜像シリーズを構成する０°傾斜における元素マッピング像。

【図11】第１傾斜像シリーズのＸ線カウントと傾斜角度の関係を示すグラフ。

【図12】第３傾斜像シリーズのＸ線カウントと傾斜角度の関係を示すグラフ。

【図13】構築された３次元像を示す図。

【図14】試料ステージの動作を説明するための図。

【図15】試料ステージの動作を説明するための図。

【図16】第１変形例に係る３次元像構築方法の一例を示すフローチャート。

【発明を実施するための形態】

【0036】

以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。

【0037】

１． 画像処理装置および電子顕微鏡
まず、本実施形態に係る画像処理装置を含む電子顕微鏡について図面を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る画像処理装置１００を含む電子顕微鏡１０００の構成を模式的に示す図である。なお、図１では、便宜上、対物レンズ１４のポールピースの図示を省略している。

【0038】

電子顕微鏡１０００は、図３に示すように、電子顕微鏡本体１０と、画像処理装置１００と、を含む。

【0039】

電子顕微鏡本体１０は、例えば、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）の構成を有している。走査透過電子顕微鏡は、電子プローブで試料Ｓ上を走査し、試料Ｓを透過した電子を検出して走査透過電子顕微鏡像（ＳＴＥＭ像）を得るための装置である。また、電子顕微鏡本体１０は、エネルギー分散型Ｘ線検出器（ｅｎｅｒｇｙ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ、以下「ＥＤＳ検出器」ともいう）２０を備えている。

【0040】

電子顕微鏡本体１０は、電子線源１１と、集束レンズ１２と、走査偏向器１３と、対物レンズ１４と、試料ステージ１５と、試料ホルダー１６と、中間レンズ１７と、投影レンズ１８と、透過電子検出器１９と、ＥＤＳ検出器２０と、偏向器制御装置３０と、ステージ制御装置３２と、多重波高分析器３４と、を含む。

【0041】

電子線源１１は、電子線ＥＢを発生させる。電子線源１１は、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線ＥＢを放出する。電子線源１１としては、例えば、電子銃を用いる
ことができる。電子線源１１として用いられる電子銃は特に限定されず、例えば熱電子放出型や、熱電界放出型、冷陰極電界放出型などの電子銃を用いることができる。

【0042】

集束レンズ（コンデンサーレンズ）１２は、電子線源１１の後段（電子線ＥＢの下流側）に配置されている。集束レンズ１２は、電子線源１１で発生した電子線ＥＢを集束して試料Ｓに照射するためのレンズである。集束レンズ１２は、図示はしないが、複数のレンズを含んで構成されていてもよい。

【0043】

走査偏向器１３は、集束レンズ１２の後段に配置されている。走査偏向器１３は、電子線ＥＢを偏向させて、集束レンズ１２および対物レンズ１４で集束された電子線ＥＢ（電子プローブ）で試料Ｓ上を走査する。走査偏向器１３は、電子線ＥＢを偏向させる偏向コイルを有している。走査偏向器１３は、偏向器制御装置３０によって制御される。偏向器制御装置３０は、後述する制御信号生成部１１２で生成された走査信号に基づいて走査偏向器１３を制御する。

【0044】

対物レンズ１４は、走査偏向器１３（走査コイル）の後段に配置されている。対物レンズ１４は、電子線ＥＢを集束して試料Ｓに照射するためのレンズである。

【0045】

試料ステージ１５は、試料Ｓを保持する。図示の例では、試料ステージ１５は、試料ホルダー１６を介して、試料Ｓを保持している。試料ステージ１５は、試料ホルダー１６を移動および静止させることにより、試料Ｓの位置決めを行うことができる。試料ステージ１５は、試料Ｓを水平方向（電子線ＥＢの進行方向に対して直交する方向）や鉛直方向（電子線ＥＢの進行方向に沿う方向）に移動させることができる。

【0046】

図２および図３は、試料ステージ１５の動作を説明するための図である。なお、図３は、試料Ｓを軸Ｐまわりに１８０°回転させた状態を図示している。

【0047】

試料ステージ１５は、試料Ｓを傾斜させることができる。試料ステージ１５は、例えば、光軸に直交する傾斜軸ＴＡを中心（軸）として試料Ｓを傾斜させることができる。試料ステージ１５は、例えば、試料Ｓを±６０°の範囲で傾斜させることができる。

【0048】

また、試料ステージ１５は、図２および図３に示すように、試料Ｓを試料面Ｓｆに垂直な軸Ｐまわりに回転させることができる。例えば、試料ステージ１５は、試料Ｓを軸Ｐまわりに１８０°回転させることができる。ここで、試料面Ｓｆは、例えば、試料Ｓの電子線ＥＢが入射する表面を平坦であると仮定したときの当該表面を表す仮想平面である。試料ステージ１５は、ステージ制御装置３２によって制御される。

【0049】

試料ステージ１５は、図示の例では、対物レンズ１４のポールピース（図示せず）の横から試料Ｓを挿入するサイドエントリーステージである。なお、図示はしないが、試料ステージ１５は、ポールピースの上方から試料Ｓを挿入するトップエントリーステージであってもよい。

【0050】

中間レンズ１７は、対物レンズ１４の後段に配置されている。投影レンズ１８は、中間レンズ１７の後段に配置されている。中間レンズ１７および投影レンズ１８は、試料Ｓを透過した電子線ＥＢを透過電子検出器１９に導く。例えば、中間レンズ１７および投影レンズ１８は、対物レンズ１４の像面もしくは後焦点面（回折図形が形成される面）を投影して透過電子検出器１９上に結像する。

【0051】

透過電子検出器１９は、投影レンズ１８の後段に配置されている。透過電子検出器１９は、試料Ｓを透過した電子を検出する。透過電子検出器１９の検出信号を、走査信号に同
期させて画像化することにより、走査透過電子顕微鏡像を得ることができる。

【0052】

ＥＤＳ検出器２０は、電子線ＥＢが照射されることにより試料Ｓから発生した特性Ｘ線を検出する。ＥＤＳ検出器２０としては、例えば、シリコンドリフト検出器（ＳＤＤ）、Ｓｉ（Ｌｉ）検出器等を用いることができる。ＥＤＳ検出器２０の出力信号（出力パルス）は、多重波高分析器３４に送られる。

【0053】

多重波高分析器（マルチチャンネルアナライザー）３４は、複数のチャンネルを持った波高分析器である。多重波高分析器３４は、ＥＤＳ検出器２０の出力信号（出力パルス）をＸ線のエネルギー毎に計数しＥＤＳスペクトル情報を生成する。多重波高分析器３４は、ＥＤＳスペクトル情報を処理部１１０に送る。

【0054】

図４および図５は、電子顕微鏡１０００における、ＥＤＳ検出器２０と試料Ｓとの位置関係を模式的に示す図である。なお、図４は、試料Ｓを水平に配置した状態を図示している。また、図５は、試料Ｓを傾斜させて状態を図示している。

【0055】

図４および図５に示すように、対物レンズ１４は、上部磁極（ポールピースの上極）１４ａおよび下部磁極（ポールピースの下極）１４ｂを有している。対物レンズ１４は、上部磁極１４ａと下部磁極１４ｂとの間に磁場を発生させて電子線ＥＢを集束させる。試料ステージ１５は、例えば、対物レンズ１４の上部磁極１４ａと下部磁極１４ｂとの間に試料ホルダー１６に保持された試料Ｓを位置させる。上部磁極１４ａと下部磁極１４ｂとの間のギャップは、試料ステージ１５が試料Ｓを高角度傾斜させたときにも干渉しないような大きさを有している。

【0056】

ＥＤＳ検出器２０は、図４および図５に示すように、対物レンズ１４の側方に配置される。より具体的には、ＥＤＳ検出器２０は、対物レンズ１４からみて、傾斜軸ＴＡおよび電子線ＥＢの進行方向（光軸）と直交する方向Ａに位置している。試料Ｓは対物レンズ１４の上部磁極１４ａと下部磁極１４ｂとの間に位置しているため、ＥＤＳ検出器２０は試料Ｓの側方、すなわち、試料Ｓからみて方向Ａに位置している。ＥＤＳ検出器２０が試料Ｓ（対物レンズ１４）の側方に配置されていることにより、図５に示すように、特定の傾斜角度では、試料Ｓから発生した特性Ｘ線の少なくとも一部は、試料ホルダー１６や、試料Ｓ自身によって遮断されてＥＤＳ検出器２０で検出されない。

【0057】

電子顕微鏡本体１０は、図１に示すように、除振器４０を介して架台４２上に設置されている。

【0058】

画像処理装置１００は、ＥＤＳトモグラフィーにより試料Ｓの３次元元素分布像を構築する。画像処理装置１００は、図１に示すように、処理部１１０と、操作部１２０と、表示部１２２と、記憶部１２４と、情報記憶媒体１２６を、を含む。

【0059】

操作部１２０は、ユーザーによる操作に応じた操作信号を取得し、処理部１１０に送る処理を行う。操作部１２０は、例えば、ボタン、キー、タッチパネル型ディスプレイ、マイクなどである。

【0060】

表示部１２２は、処理部１１０によって生成された画像を表示するものであり、その機能は、ＬＣＤ、ＣＲＴなどにより実現できる。表示部１２２は、例えば、処理部１１０で生成された試料Ｓの３次元元素分布像を表示する。また、表示部１２２は、後述する第１傾斜像シリーズ取得部１１４および第２傾斜像シリーズ取得部１１６で取得された第１傾斜像シリーズおよび第２傾斜像シリーズを構成している各元素マッピング像を表示することができる。

【0061】

記憶部１２４は、処理部１１０のワーク領域となるもので、その機能はＲＡＭなどにより実現できる。記憶部１２４は、処理部１１０が各種の制御処理や計算処理を行うためのプログラムやデータ等を記憶している。また、記憶部１２４は、処理部１１０の作業領域として用いられ、処理部１１０が各種プログラムに従って実行した算出結果等を一時的に記憶するためにも使用される。

【0062】

情報記憶媒体１２６（コンピューターにより読み取り可能な媒体）は、プログラムやデータなどを格納するものであり、その機能は、光ディスク（ＣＤ、ＤＶＤ）、光磁気ディスク（ＭＯ）、磁気ディスク、ハードディスク、磁気テープ、或いはメモリ（ＲＯＭ）などにより実現できる。処理部１１０は、情報記憶媒体１２６に格納されるプログラム（データ）に基づいて本実施形態の種々の処理を行う。情報記憶媒体１２６には、処理部１１０の各部としてコンピューターを機能させるためのプログラムを記憶することができる。

【0063】

処理部１１０は、情報記憶媒体１２６に記憶されているプログラムに従って、各種の制御処理や計算処理を行う。処理部１１０は、情報記憶媒体１２６に記憶されているプログラムを実行することで、以下に説明する、制御信号生成部１１２、２次元像生成部１１３、第１傾斜像シリーズ取得部１１４、第２傾斜像シリーズ取得部１１６、３次元像構築部１１８として機能する。処理部１１０の機能は、各種プロセッサ（ＣＰＵ、ＤＳＰ等）、ＡＳＩＣ（ゲートアレイ等）などのハードウェアや、プログラムにより実現できる。なお、処理部１１０の少なくとも一部をハードウェア（専用回路）で実現してもよい。処理部１１０は、制御信号生成部１１２と、２次元像生成部１１３と、第１傾斜像シリーズ取得部１１４と、第２傾斜像シリーズ取得部１１６と、３次元像構築部１１８と、を含む。

【0064】

制御信号生成部１１２は、各種制御信号を生成して偏向器制御装置３０や、ステージ制御装置３２等に出力する。例えば、制御信号生成部１１２は、走査信号を生成して、偏向器制御装置３０に出力する。また、制御信号生成部１１２は、試料Ｓを複数段階に傾斜させるための制御信号を生成してステージ制御装置３２に出力する。また、制御信号生成部１１２は、試料Ｓを軸Ｐまわりに所与の角度（例えば１８０°）だけ回転させるための制御信号を生成してステージ制御装置３２に出力する。

【0065】

２次元像生成部１１３は、多重波高分析器３４から出力されたＥＤＳスペクトル情報を取り込んで、試料Ｓの元素マッピング像（２次元元素分布画像）を生成する。２次元像生成部１１３は、ＥＤＳスペクトル情報に基づいて、各元素に固有のＸ線の強度の情報を取得し、その強度に応じた輝度変調を走査信号と同期させることにより、元素マッピング像を生成する。

【0066】

第１傾斜像シリーズ取得部１１４は、２次元像生成部１１３から出力された元素マッピング像の情報を取り込んで元素マッピング像を取得する。第１傾斜像シリーズ取得部１１４は、試料Ｓを複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの元素マッピング像を取得することにより、第１傾斜像シリーズを取得する。すなわち、第１傾斜像シリーズは、互いに異なる傾斜角度で取得された複数の元素マッピング像で構成されている。例えば、第１傾斜像シリーズ取得部１１４は、試料Ｓが＋６０°から−６０°まで５°ステップで２５段階に傾斜したときに得られる２５個の元素マッピング像を取得することにより、第１傾斜像シリーズを取得する。

【0067】

第２傾斜像シリーズ取得部１１６は、２次元像生成部１１３から出力された、第１傾斜像シリーズを構成する元素マッピング像を取得したときの試料Ｓの状態から試料Ｓを軸Ｐまわりに１８０°回転させた後の元素マッピング像を取得する。

【0068】

例えば、図２に示す試料Ｓの状態（試料Ｓの向き）を第１傾斜像シリーズを構成する元素マッピング像を取得するときの試料Ｓの状態とした場合、図３に示す試料Ｓの状態が、第２傾斜像シリーズを構成する元素マッピング像を取得するときの試料Ｓの状態となる。

【0069】

第２傾斜像シリーズ取得部１１６は、回転後の試料Ｓを複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの元素マッピング像を取得することにより、第２傾斜像シリーズを取得する。すなわち、第２傾斜像シリーズは、互いに異なる傾斜角度で取得された複数の元素マッピング像で構成されている。例えば、第２傾斜像シリーズ取得部１１６は、試料Ｓが＋６０°から−６０°まで５°ステップで２５段階に傾斜したときに得られる２５個の元素マッピング像を取得することにより、第２傾斜像シリーズを取得する。第２傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像は、例えば、第１傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像と、同じ測定条件で取得される。すなわち、第１傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像と第２傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像とは、例えば、測定視野、電子線ＥＢの照射量等は同じであり、互いに同じ傾斜角度範囲、同じ傾斜角度ステップで取得される。

【0070】

３次元像構築部１１８は、第１傾斜像シリーズおよび第２傾斜像シリーズに基づいて、３次元像を構築する。３次元像構築部１１８は、第２傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像を、第１傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像と向きが同じになるように回転させる。そして、３次元像構築部１１８は、第１傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像の一部を、第２傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像の一部と差し替えて第３傾斜像シリーズを作成する。

【0071】

例えば、３次元像構築部１１８は、第１傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像のうち、他の元素マッピング像に比べて輝度（Ｘ線カウント）が低い元素マッピング像を、第２傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像に差し替えて、第３傾斜像シリーズを作成する。３次元像構築部１１８は、例えば、第１傾斜像シリーズを構成する各元素マッピング像の輝度を計測して、差し替えの対象となる輝度の低い元素マッピング像を選択する。

【0072】

なお、３次元像構築部１１８は、あらかじめ設定された角度範囲の元素マッピング像を差し替えの対象としてもよい。ＥＤＳ検出器２０が試料ホルダー１６や、試料Ｓ自身の影になってしまって元素マッピング像の輝度が低下する角度範囲をあらかじめ実験や計算等で求めることで、差し替えの対象となる角度範囲を設定することができる。

【0073】

また、オペレーターが、表示部１２２に表示された第１傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像を確認して、差し替えの対象となる元素マッピング像を選択してもよい。

【0074】

３次元像構築部１１８は、このようにして、第１傾斜像シリーズを構成する第１元素マッピング像の一部を、第２傾斜像シリーズを構成する第２元素マッピング像の一部と差し替えて第３傾斜像シリーズを作成する。

【0075】

３次元像構築部１１８は、作成した第３傾斜像シリーズを構成している複数の元素マッピング像にＣＴ法（Ｃｏｍｐｕｔｅｒｉｚｅｄ ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ Ｍｅｔｈｏｄ）を適用して、３次元像を構築する処理を行う。具体的には、３次元像構築部１１８は、第３傾斜像シリーズを構成している複数の元素マッピング像から断面像を再構成し、得られた再構成断面像のシリーズを重ね合わせることで３次元像（３次元元素分布像）を構築する。

【0076】

２． ３次元像構築方法
次に、本実施形態に係る画像処理装置１００を含む電子顕微鏡１０００を用いた、試料Ｓの３次元像を構築する方法について、図面を参照しながら説明する。図６は、本実施形態に係る３次元像構築方法の一例を示すフローチャートである。

【0077】

まず、第１傾斜像シリーズを取得する（ステップＳ１０）。

【0078】

具体的には、制御信号生成部１１２が、試料Ｓを複数段階に傾斜させるための制御信号を生成してステージ制御装置３２に出力する。ステージ制御装置３２は、この制御信号に基づいて試料ステージ１５を制御して、試料Ｓを複数段階に傾斜させる。また、制御信号生成部１１２は、傾斜角度ごとに、電子線ＥＢで試料Ｓを走査するための走査信号を偏向器制御装置３０に出力する。これにより、傾斜角度ごとに、ＥＤＳマッピングを行うことができる。そして、２次元像生成部１１３では、傾斜角度ごとの元素マッピング像が生成される。

【0079】

第１傾斜像シリーズ取得部１１４は、２次元像生成部１１３で生成された傾斜角度ごとの元素マッピング像を取得することにより、第１傾斜像シリーズを取得する。

【0080】

次に、試料Ｓを試料面Ｓｆに対して垂直な軸Ｐまわりに１８０°回転させる（ステップＳ１２）。

【0081】

具体的には、制御信号生成部１１２が、試料Ｓを軸Ｐまわりに１８０°回転させるための制御信号を生成してステージ制御装置３２に出力する。ステージ制御装置３２は、この制御信号に基づいて試料ステージ１５を制御して、試料Ｓを軸Ｐまわりに１８０°回転させる。

【0082】

なお、本工程は、例えばオペレーターが、試料Ｓを試料ホルダー１６から取り外した後、試料Ｓを１８０°回転させて再び試料ホルダー１６に装着することで行われてもよい。すなわち、本工程は、オペレーターによって手動で行われてもよい。

【0083】

次に、第２傾斜像シリーズを取得する（ステップＳ１４）。

【0084】

このステップＳ１４は、試料Ｓを軸Ｐまわりに１８０°回転させた後に行われる点、および第２傾斜像シリーズ取得部１１６が傾斜角度ごとの元素マッピング像を取得する点を除いて、ステップＳ１０と同様に行うことができる。また、ステップＳ１４では、ステップＳ１０と同じ測定条件で行われる。すなわち、ステップＳ１４とステップＳ１０では、例えば、傾斜角度範囲および傾斜角度ステップは同じである。また、ステップＳ１４とステップＳ１０では、例えば、測定領域、電子線ＥＢの照射量等が同じである。

【0085】

ステップＳ１４では、第２傾斜像シリーズ取得部１１６が、試料Ｓを軸Ｐまわりに１８０°回転させた後の試料Ｓの元素マッピング像を傾斜角度ごとに取得して、第２傾斜像シリーズを取得する。

【0086】

次に、３次元像を構築する（ステップＳ１６）。

【0087】

３次元像構築部１１８は、第１傾斜像シリーズおよび第２傾斜像シリーズに基づいて、３次元像を構築する。具体的には、３次元像構築部１１８は、第１傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像のうち、他の元素マッピング像に比べて輝度が低い元素マッピング像を、第２傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像に差し替えて、第３傾斜像シリーズを作成する。そして、３次元像構築部１１８は、第３傾斜像シリーズを構成す
る複数の元素マッピング像にＣＴ法を適用して、３次元像を構築する処理を行う。３次元像構築部１１８は、生成した３次元像を表示部１２２に表示する処理を行う。

【0088】

以上の工程により、試料Ｓの３次元像（３次元元素分布像）を構築することができる。

【0089】

本実施形態に係る３次元像構築方法および画像処理装置１００は、例えば、以下の特徴を有する。

【0090】

本実施形態に係る３次元像構築方法では、試料Ｓを複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの元素マッピング像で構成されている第１傾斜像シリーズを取得する工程（ステップＳ１０）と、第１傾斜像シリーズを取得したときの試料Ｓの状態から軸Ｐまわりに回転させた後に試料Ｓを複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの元素マッピング像で構成されている第２傾斜像シリーズを取得する工程（ステップＳ１４）と、第１傾斜像シリーズおよび前記第２傾斜像シリーズに基づいて、３次元像を構築する工程（ステップＳ１６）と、を含む。

【0091】

ここで、試料Ｓを傾斜していくと、特定の傾斜角度においてＥＤＳ検出器２０が試料ホルダー１６や、試料Ｓを固定するメッシュ、試料Ｓ自身の影になってしまい、発生した特性Ｘ線が遮断されてＸ線強度が減少し、元素マッピング像の輝度が低下してしまう場合がある。本実施形態に係る３次元像構築方法では、第１傾斜像シリーズを構成する元素マッピング像のうち、上記のように特性Ｘ線が遮断されて輝度が低下した元素マッピング像を、対応する第２傾斜像シリーズを構成する元素マッピング像と差し替えて、３次元像を構築することができる。したがって、３次元像を構築するための傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像の傾斜角度依存性（傾斜角度ごとの輝度の差）を低減させることができ、精度の高い３次元像を得ることができる。

【0092】

本実施形態に係る３次元像構築方法では、第１傾斜像シリーズを取得する工程（ステップＳ１０）の後であって、第２傾斜像シリーズを取得する工程（ステップＳ１４）の前に、試料Ｓを軸Ｐまわりに１８０°回転させる工程（ステップＳ１２）を含む。これにより、第２傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像を１８０°回転させることで、第１傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像に対応させることができる。したがって、容易に、第１傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像を、第２傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像に差し替えることができる。

【0093】

本実施形態に係る３次元像構築方法では、第２傾斜像シリーズを構成する試料Ｓの元素マッピング像を、第１傾斜像シリーズを構成する試料Ｓの元素マッピング像と向きが同じになるように回転させ、第１傾斜像シリーズを構成する元素マッピング像の一部を、第２傾斜像シリーズを構成する元素マッピング像の一部と差し替えて第３傾斜像シリーズを作成し、３次元像を構築する。これにより、３次元像を構築するための傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像の傾斜角度依存性を低減させることができ、精度の高い３次元像を得ることができる。

【0094】

画像処理装置１００では、３次元像構築部１１８が第１傾斜像シリーズおよび第２傾斜像シリーズに基づいて３次元像を構築するため、上述したように、３次元像を構築するための傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像の傾斜角度依存性を低減させることができ、精度の高い３次元像を得ることができる。

【0095】

電子顕微鏡１０００では、画像処理装置１００を含むため、精度の高い３次元像を得ることができる。

【0096】

３． 実施例
以下、実施例を挙げて本実施形態をさらに詳細に説明するが、本発明はこれによって制限されるものではない。

【0097】

（１）試料
試料としては、ミクロトームで超薄切片に加工した塗膜試料を用いた。

【0098】

（２）傾斜像シリーズの取得
まず、試料を複数段階に傾斜させて、ＥＤＳマッピングを傾斜角度ごとに行うことにより、傾斜角度ごとの元素マッピング像を取得して第１傾斜像シリーズを取得した。次に、試料を、試料面の垂線に対して１８０°回転させた。具体的には、水平に配置された試料（傾斜角度０°の試料）を、水平な状態を維持したまま鉛直方向の軸まわりに１８０°回転させた。次に、回転させた試料を複数段階に傾斜させて、ＥＤＳマッピングを傾斜角度ごとに行うことにより、傾斜角度ごとの元素マッピング像を取得して第２傾斜像シリーズを取得した。

【0099】

測定は、透過電子顕微鏡（日本電子株式会社製のＪＥＭ−２１００Ｆ）を用いて行った。ＥＤＳ検出器は、６０ｍｍ^２ＳＤＤ（ｓｏｌｉｄ ｓｔａｔｅ ｄｅｔｅｃｔｏｒ）を用いた。

【0100】

また、第１傾斜像シリーズを取得する際の測定条件と、第２傾斜像シリーズを取得する際の測定条件とは、同じとした。具体的には、傾斜角度ステップは、５°であり、傾斜角度範囲は、−６０°から＋６０°とした。すなわち、第１傾斜像シリーズおよび第２傾斜像シリーズは、それぞれ互いに傾斜角度が異なる２５個の元素マッピング像で構成される。元素マッピング像のイメージサイズは２５６×２５６ｐｉｘｅｌとした。

【0101】

（３）測定結果
図７は、塗膜試料の透過電子顕微鏡像である。図８は、第１傾斜像シリーズを構成する元素マッピング像の一部である。図９は、第２傾斜像シリーズを構成する元素マッピング像の一部である。なお、図８および図９は、Ｔｉ Ｋα線の元素マッピング像である。

【0102】

（４）３次元像構築
まず、第１傾斜像シリーズを構成する元素マッピング像の傾斜角度と輝度の関係を求めた。

【0103】

図１０は、第１傾斜像シリーズを構成している０°傾斜における元素マッピング像である。図１０に示す四角で囲まれた１つの粒子に着目し、横軸を傾斜角度にとり、縦軸にこの粒子から発生したＴｉ Ｋα線のＸ線カウントをプロットした。この結果を図１１に示す。

【0104】

図１１に示すように、＋２０°傾斜付近（＋５°〜＋３５°）でＸ線カウントが極端に低下していることがわかる。これは、試料から発生した特性Ｘ線が試料ホルダー等で遮断されているためと考えられる。図１１に示す結果から、差し替えの対象となる元素マッピング像の角度範囲を、比較的Ｘ線カウントが低い傾斜角度＋５°〜＋６０°の範囲と設定した。

【0105】

次に、第１傾斜像シリーズを構成している、＋５°〜＋６０°傾斜の元素マッピング像を、第２傾斜像シリーズを構成している、対応する傾斜角度範囲の元素マッピング像に差し替えた。なお、このとき、差し替えられた第２傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像は、第１傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像と向きが同じになるよ
うに１８０°回転させた。このようにして、第３傾斜像シリーズを作成した。

【0106】

図１２は、第３傾斜像シリーズにおけるＸ線カウントと傾斜角度の関係を示すグラフである。図１２に示すグラフは、図１１に示すグラフと同様に、図１０に示す四角で囲まれた１つの粒子に着目し、横軸を傾斜角度にとり、縦軸をこの粒子から発生したＴｉ Ｋα線のＸ線カウントをプロットすることで作成した。

【0107】

図１２に示すグラフから、＋２０°傾斜付近のＸ線カウントの低下がなくなったことがわかる。すなわち、第３傾斜像シリーズは、第１傾斜像シリーズに比べて、角度依存性が低いといえる。

【0108】

次に、第３傾斜像シリーズを構成している２５個のＴｉの元素マッピング像から、ＣＴ法により３次元像を構築した。なお、同様の手法で、Ｆｅの元素マッピング像、Ｓｉの元素マッピング像、Ｏの元素マッピング像から、それぞれ３次元像を構築した。

【0109】

図１３は、構築された３次元像を示す図である。図１３には、ＳＴＥＭ暗視野像、Ｔｉの３次元元素分布像、Ｆｅの３次元元素分布像、Ｓｉの３次元元素分布像、Ｏの３次元元素分布像、Ｔｉ，Ｆｅ，Ｓｉ，Ｏの３次元元素分布像を重ねた像を示している。

【0110】

図１３に示すように、それぞれの元素の分布が明瞭に観察されており、精度の高い３次元元素分布像が得られた。

【0111】

４． 変形例
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。

【0112】

（１） 第１変形例
まず、第１変形例について説明する。なお、上述した画像処理装置１００および電子顕微鏡１０００の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。

【0113】

上述した画像処理装置１００では、第２傾斜像シリーズ取得部１１６は、試料Ｓを軸Ｐまわりに１８０°回転させた後に試料Ｓを複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの元素マッピング像で構成されている第２傾斜像シリーズを取得した。

【0114】

これに対して、本変形例では、第２傾斜像シリーズ取得部１１６は、第１傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像を取得するときの試料Ｓの状態から、試料Ｓを裏返した後に試料Ｓを複数段階に傾斜させて得られた、傾斜角度ごとの元素マッピング像で構成されている第２傾斜像シリーズを取得する。

【0115】

試料ステージ１５は、試料Ｓを裏返すことができる。図１４および図１５は、試料ステージ１５の動作を説明するための図である。試料ステージ１５は、例えば、図１４に示す状態から、傾斜軸ＴＡを中心（軸）として試料Ｓを１８０°回転させることで、図１５に示すように試料Ｓを裏返すことができる。

【0116】

次に、本変形例に係る３次元像構築方法について、説明する。図１６は、第１変形例に係る３次元像構築方法の一例を示すフローチャートである。

【0117】

まず、第１傾斜像シリーズを取得する（ステップＳ１０）。このステップＳ１０の処理は、図６に示すステップＳ１０の処理と同じであるため、その説明を省略する。

【0118】

次に、試料Ｓ裏返す（ステップＳ１３）。

【0119】

具体的には、制御信号生成部１１２が、試料Ｓを裏返す（試料Ｓを傾斜軸ＴＡまわりに１８０°回転させる）ための制御信号を生成してステージ制御装置３２に出力する。ステージ制御装置３２は、この制御信号に基づいて試料ステージ１５を制御して、試料Ｓを裏返す。

【0120】

なお、本工程は、例えばオペレーターが、試料Ｓを試料ホルダー１６から取り外した後、試料Ｓを裏返して再び試料ホルダー１６に装着することで行われてもよい。

【0121】

次に、第２傾斜像シリーズを取得する（ステップＳ１４）。このステップＳ１４の処理は、試料Ｓを裏返した後に行われる点を除いて、図６に示すステップＳ１４の処理と同じであるため、その説明を省略する。

【0122】

次に、３次元像を構築する（ステップＳ１６）。このステップＳ１６は、図６に示すステップＳ１６と、３次元像構築部１１８が第２傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像を、第１傾斜像シリーズを構成している元素マッピング像と向きが同じになるように反転させる点を除いて同じであり、その説明を省略する。

【0123】

以上の工程により、試料Ｓの３次元像（３次元元素分布像）を構築することができる。

【0124】

本変形例に係る３次元像構築方法および画像処理装置によれば、上述した本実施形態に係る３次元像構築方法および画像処理装置１００と同様の作用効果を奏することができる。

【0125】

（２）第２変形例
次に、第２変形例について説明する。上述した電子顕微鏡１０００は、図１に示すように、ＥＤＳ検出器２０を備えていたが、その他の検出器を備えていてもよい。例えば、電子顕微鏡１０００は、ＥＤＳ検出器２０の代わりに二次電子検出器を備えていてもよい。

【0126】

二次電子検出器は、例えば、ＥＤＳ検出器２０と同様の位置に配置される。そのため、二次電子検出器においても、ＥＤＳ検出器２０と同様に、特定の角度において試料ホルダー１６や試料Ｓ自身によって試料Ｓから発生した二次電子が遮断されるという問題が生じる。このとき、画像処理装置１００は、上述した実施形態と同様の処理を行い、二次電子像（電子顕微鏡像の一例）から３次元像を構築する処理を行う。これにより、二次電子像から精度の高い３次元像を構築することができる。

【0127】

なお、上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば各実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。

【0128】

本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

【符号の説明】

【0129】

１０…電子顕微鏡本体、１１…電子線源、１２…集束レンズ、１３…走査偏向器、１４…対物レンズ、１４ａ…上部磁極、１４ｂ…下部磁極、１５…試料ステージ、１６…試料ホ
ルダー、１７…中間レンズ、１８…投影レンズ、１９…透過電子検出器、２０…ＥＤＳ検出器、３０…偏向器制御装置、３２…ステージ制御装置、３４…多重波高分析器、４０…除振器、４２…架台、１００…画像処理装置、１１０…処理部、１１２…制御信号生成部、１１３…２次元像生成部、１１４…第１傾斜像シリーズ取得部、１１６…第２傾斜像シリーズ取得部、１１８…３次元像構築部、１２０…操作部、１２２…表示部、１２４…記憶部、１２６…情報記憶媒体、１０００…電子顕微鏡

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】