特許 6349478 水分含有有機溶剤から水分を除去する除去システムおよび除去方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】6349478

(24)【登録日】2018年6月8日

(45)【発行日】2018年6月27日

(54)【発明の名称】水分含有有機溶剤から水分を除去する除去システムおよび除去方法

(51)【国際特許分類】

   B01D 1/14 20060101AFI20180618BHJP

【ＦＩ】

   B01D1/14 Z

【請求項の数】8

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2018-56490(P2018-56490)

(22)【出願日】2018年3月23日

【審査請求日】2018年4月16日

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000109428

【氏名又は名称】日本エア・リキード株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000729

【氏名又は名称】特許業務法人 ユニアス国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 清香

(72)【発明者】

【氏名】小浦 輝政

(72)【発明者】

【氏名】野澤 史和

【審査官】 関根 崇

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１１−０７８８８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−１６１７４３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−１２９３０２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５０−０２９４７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５２−１３９６７１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｄ １／００−５／００

Ｂ０１Ｄ １７／０２

Ｂ０１Ｄ １１／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

水分含有有機溶剤から水分を除去する除去システムであって、
有機溶剤を貯留する溶剤容器と、
前記溶剤容器内に、不活性ガスであるキャリアガスを導入する導入部と、
前記溶剤容器から、前記有機溶剤から気化される、有機溶剤および水分を含む気化ガスおよび前記キャリアガスを含む混合ガスを導出する導出部と、
前記導出部から導出された混合ガスから水分を選択的に分離する水分分離部と、
前記水分分離部を通過した水分除去された混合ガスの内、少なくともキャリアガス以外を液化して回収する回収容器と、を有する、除去システム。

【請求項2】

前記溶剤容器に導入されるキャリアガスの流量を制御する流量制御部および／またはキャリアガスの圧力を制御する圧力制御部を有する、請求項１に記載の除去システム。

【請求項3】

前記回収容器内の液送から、液化された液化有機溶剤を排出する液化有機溶剤排出部と、
前記液化有機溶剤から不純物を除去する除去部を有する、請求項１に記載の除去システム。

【請求項4】

前記溶剤容器および／または前記回収容器の内圧は、０．１ＭＰａＡから０．５ＭＰａＡの範囲に設定される、請求項１から３のいずれか１項に記載の除去システム。

【請求項5】

前記水分分離部は、第一分離部と第二分離部を有し、それらの内一方で分離処理をし、その他で再生処理を実行するように配管構成されている、請求項１に記載の除去システム。

【請求項6】

水分含有有機溶剤から水分を除去する除去方法であって、
有機溶剤を貯留する溶剤容器の内に、不活性ガスであるキャリアガスを導入し、
前記溶剤容器から、前記有機溶剤から気化される、有機溶剤および水分を含む気化ガスおよび前記キャリアガスを含む混合ガスを導出し、
前記混合ガスから水分を選択的に分離し、
水分除去された混合ガスの内、少なくともキャリアガス以外を液化して回収容器に回収する、除去方法。

【請求項7】

前記溶剤容器および／または前記回収容器の内圧は、０．１ＭＰａＡから０．５ＭＰａＡの範囲に設定される、請求項６に記載の除去方法。

【請求項8】

液化された有機溶剤から不純物を除去する、請求項６に記載の除去方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、微量（例えば１０ｐｐｍから１００ｐｐｍ）の水分含有有機溶剤から水分を除去する除去システムおよび除去方法に関する。

【背景技術】

【0002】

市販品として流通している有機溶剤中には１０ｐｐｍから１００ｐｐｍ程度の水が含まれている。この極小量の水分を除去するために、従来から、有機溶剤に直接に吸着剤を投入して、上澄みの有機溶剤を使用するなどしていたが、分離効率が悪く、また、吸着剤から溶出した不純物が上澄みの有機溶剤に混入するという問題があった。

【0003】

特許文献１は、有機溶剤を回収する装置において、水分の吸着分離をする脱水塔と、無機酸および有機酸の吸着分離をする脱酸塔を開示する。脱水剤として３〜８０Åの細孔径を有するゼオライトまたは／およびアルミノシリケートを充填することを開示している。さらに、（１）脱水塔に充填する吸着剤は、吸着剤の細孔分布の制御技術が優れているゼオライト例えば合成ゼオライトを使用し、細孔径を３〜４Åに限定したものが好ましく、分子篩い効果により溶剤中に含有する不純物の中から水分だけを選択的に吸着分離すること、（２）脱水塔の塔高さは最低７５ｃｍ以上必要であること、（３）脱水塔へ供する処理液は、空塔線速度が６〜１５ｍ／Ｈｒの範囲が水分の分離効果が最も高く、この範囲外では、脱水能力は著しく低下すること、（４）脱水塔への処理液の供給は、上部あるいは底部いずれからでもよいが、ショートパスや偏流を防止し、処理液と吸着剤との均一接触を図るため、塔の底部より導入するほうが好ましい、などが記載されている。

【0004】

特許文献２は、有機溶剤中の水分除去方法であって、水分含有量が飽和水分濃度以上である疎水性の有機溶剤の前記水分含有量を飽和水分濃度近辺にする第１水分除去工程と、水分含有量が飽和水分濃度近辺である有機溶剤の前記水分含有量をさらに低減させて１００ｐｐｍ以下にする第２水分除去工程とを有する。コアレッサーを用いて前記第１水分除去工程を行い、蒸留塔を用いて前記第２水分除去工程を行うことが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開平５−２２０３０３号公報

【特許文献2】特開２００１−３００２０６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、上記特許文献１では、処理液を直接に吸着剤に接触させるため、処理後の有機溶剤の回収率が７０％から８０％以下であり、また吸着剤から不純物が有機溶剤に溶出する問題を解決することができない。
また、上記特許文献２では、設備が大がかりである一方で、水分含有量を１００ｐｐｍ以下にするものであって、１０ｐｐｍ未満の水分含有量にすることができない。

【0007】

本発明の目的は、有機溶剤中の水分含有量を１０ｐｐｍ未満にでき、従来よりも回収率を向上させることができる、水分含有有機溶剤から水分を除去する除去システムおよび除去方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明は、水分含有有機溶剤から水分を除去する除去システムであって、
有機溶剤を貯留する溶剤容器と、
前記溶剤容器内に、キャリアガスを導入する導入部と、
前記溶剤容器から、前記有機溶剤から気化される気化ガスおよび前記キャリアガスを含む混合ガスを導出する導出部と、を有する。

【0009】

キャリアガスは、例えば、窒素、希ガス（ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン）等の不活性ガスが好ましい。
キャリアガスは、ドライガスであることが好ましい。含水率が０〜１ｐｐｍ未満であることが好ましく、０〜０．１ｐｐｍ未満がより好ましく、０〜０．０１ｐｐｍ未満がさらに好ましい。
導入されるキャリアガスは、有機溶剤よりも沸点が低く、好ましくはそれらの沸点差が２０℃以上であり、より好ましくは３０℃以上である。
導入されるキャリアガスは、１種または２種以上であってもよい。
導入されるキャリアガスは、常温であってもよく、例えば１５℃〜２５℃に設定されていてもよい。
キャリアガスを導入し導出させる時間（全体の処理時間）は、特に制限されないが、目標の水分含有量未満に達するまででもよく、容器（あるいはキャリアガスと有機溶剤液面との接触面積）のサイズに依存した予め設定された処理時間でもよく、溶剤容器内の有機溶剤の残量が閾値に達するまででもよい。

【0010】

有機溶剤は、各種プロセスガスを含め特に限定されず、広く工業的に用いられる溶剤、例えばオクタン等の有機溶剤、フロン系や塩素系の有機溶剤等を含む。一般に常温（２０〜３０℃）常圧（約０．１ＭＰａ）で液体であるが、ここでは、広く加圧条件下あるいは低温条件下において液化された溶剤をも含む。具体的には、半導体や太陽電池等の製造装置用の洗浄液として使用された後の有機溶剤、あるいはこれらの研究用設備において使用された有機溶剤や有機合成反応等の原料となる有機溶剤などを挙げることができる。飽和炭化水素（例えばｎ−ヘキサンやｎ−オクタン等）や環状飽和炭化水素（例えばシクロヘキサン等）、あるいはケトン（例えばアセトン等）やエステル（例えば酢酸エチル等）や芳香族化合物（例えばベンゼンやトルエン等）や環状エーテル化合物（例えばＴＨＦ等）や複素環式化合物（例えばピリジン等）を挙げることができる。
有機溶剤は、例えば、ｎ−オクタン、ｎ−ヘキサン、トルエン、ベンゼン、酢酸エチル、ピリジン、ピペリジン、酢酸、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）などが挙げられる。

【0011】

上記除去システムは、前記溶剤容器に導入されるキャリアガスの流量を制御する流量制御部（例えば、マスフローコントローラー）および／またはキャリアガスの圧力を制御する圧力制御部を有してもよい。
前記流量制御部および／または圧力制御部は、溶剤容器内の圧力に基づいてキャリアガスの流量および／または圧力を制御してもよい。
前記溶剤容器は、その内部圧力を測定するための圧力計を有していてもよい。
溶剤容器内の圧力（絶対圧基準）は、０．１ＭＰａＡから０．５ＭＰａＡの範囲、好ましいのは０．１ＭＰａＡから０．４ＭＰａＡの範囲、より好ましいのは０．１ＭＰａＡから０．３ＭＰａＡの範囲、特に好ましくは０．１ＭＰａＡから０．２ＭＰａＡの範囲である。圧力が低い方が有機溶剤に溶存しているＨ_２Ｏを除去しやすく、圧力が低すぎると有機溶剤がキャリアガスに同伴される量が増加する傾向にある。
流量制御部は、溶剤容器内の空間体積中（気相）のガスが１分間当たり１回以上交換できる流量が好ましい。

【0012】

上記除去システムは、前記キャリアガスを貯留するガスボンベを有してもよい。
上記除去システムは、前記導出部から導出された混合ガスから水分を選択的に分離する水分分離部を有してもよい。
上記除去システムは、前記水分分離部を通過した水分除去された混合ガスの内、少なくともキャリアガス以外を液化して回収する回収容器を有してもよい。

【0013】

上記除去システムは、回収容器の上部から下部までの延びる混合ガス導入部を有していてもよい。
上記除去システムは、前記回収容器内の空間体積中（気相）（あるいは上部）から前記キャリアガスを排出するキャリアガス排出部を有してもよい。
上記除去システムは、前記回収容器内の液相から、液化された液化有機溶剤を排出する液化有機溶剤排出部を有してもよい。
上記除去システムは、前記液化有機溶剤から不純物を除去する除去部を有してもよい。不純物が金属成分である場合に、除去部がメタル除去フィルターであってもよい。
前記回収容器は、その気相圧力を測定する圧力計を有していてもよい。
回収容器内の圧力（絶対圧基準）は、０．１ＭＰａＡから０．５ＭＰａＡの範囲、好ましいのは０．１ＭＰａＡから０．４ＭＰａＡの範囲、より好ましいのは０．１ＭＰａＡから０．３ＭＰａＡの範囲、特に好ましいのは０．１ＭＰａＡから０．２ＭＰａＡの範囲である。圧力が高いほど有機溶剤を回収しやすくなるが、圧力が高すぎると、回収溶剤中にキャリアガスが溶け込んでしまい不純物となる。
前記回収容器および／または混合ガスが流れる配管において、混合ガスを冷却する冷却部を有していてもよい。
前記冷却部は、前記回収容器内の上記圧力に基づいて冷却温度を制御する温度制御部を有してもよい。

【0014】

前記水分分離部は、少なくとも１つで構成されていてもよく、２つ以上で構成されていてもよい。
前記水分分離部は、第一分離部と第二分離部を有し、それらの両方で分離処理を実行してもよく、それらの内一方で分離処理をし、その他で再生処理を実行するように配管構成されていてもよい。再生処理は、分離部の吸着剤に応じて加熱処理での再生でもよい。再生により生じた水分は排出されることが好ましい。再生に利用されるキャリアガスとして、前記キャリアガス排出部から排出されたキャリアガスを利用してもよい。
前記水分分離部は、吸着剤を有して構成されていてもよい。吸着剤としては、その細孔径が３Å〜４Åが好ましい。
吸着剤の種類としては、分子篩、ゼオライトなどが挙げられる。ゼオライトとして、例えば、合成ゼオライト（Ｎａ_２Ｏ−Ａｌ_２Ｏ_３−ＸＳｉＯ_２−ＹＨ_２Ｏ）、モレキュラーシーブ３Ａ、４Ａなどが挙げられる。

【0015】

他の発明は、水分含有有機溶剤から水分を除去する除去方法であって、
有機溶剤を貯留する溶剤容器の内に、キャリアガスを導入し、
前記溶剤容器から、前記有機溶剤から気化される気化ガスおよび前記キャリアガスを含む混合ガスを導出する。
上記除去方法は、前記混合ガスから水分を選択的に分離してもよい。
上記除去方法は、水分除去された混合ガスの内、少なくともキャリアガス以外を液化して回収してもよい。
上記除去方法は、液化されない前記キャリアガスを排出してもよい。
上記除去方法は、前記液化された液化有機溶剤を排出してもよい。
上記除去方法は、前記液化有機溶剤から不純物を除去してもよもよい。
上記除去方法は、前記水分を選択的に分離する工程において使用された吸着剤から水分脱離（再生処理）をしてもよい。
上記除去方法は、前記水分を選択的に分離する工程において、第一水分分離部で水分吸着処理をし、第二水分分離部で水分脱離（再生処理）をしてもよい。
上記除去方法は、排出された液化されないキャリアガスを、上記再生処理のキャリアガスに再使用してもよい。
上記除去方法は、排出された液化されないキャリアガスを、上記溶剤容器に導入されるキャリアガスとして再使用してもよい。

【発明の効果】

【0016】

本発明によれば、溶剤容器内の有機溶剤中の水分含有量を１０ｐｐｍ未満にすることができる。
また、回収容器内の有機溶剤中の水分含有量を１０ｐｐｍ未満にすることができる。
溶剤容器および回収容器から回収される総有機溶剤の収率（処理済の有機溶剤÷未処理の有機溶剤×１００［％］；［水分除去された有機溶剤（溶剤容器＋回収容器）］÷［この装置に導入した原料有機溶剤］×１００［％］）は、９５％以上、好ましくは９７％以上、より好ましくは９８％以上、さらに好ましくは９９％以上、特に好ましくは９９．５％以上である。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】実施形態１に係る除去システムの概略を示す説明図。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下に本発明のいくつかの実施形態について説明する。以下に説明する実施形態は、本発明の一例を説明するものである。本発明は以下の実施形態になんら限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において実施される各種の変形形態も含む。なお、以下で説明される構成の全てが本発明の必須の構成であるとは限らない。

【0019】

（実施形態１）
水分含有有機溶剤から水分を除去する除去方法は、以下の工程を含む。
（１）有機溶剤を貯留する溶剤容器の内に、キャリアガスを導入する（キャリアガス導入工程）。キャリアガスが有機溶剤の表面に接触されることで、有機溶剤（水分を含む）が気化される。
（２）溶剤容器から外部へ、有機溶剤から気化される気化ガスおよびキャリアガスを含む混合ガスを導出する。気化ガスには水分が含まれており、キャリアガスと共に混合ガスとして外部へ導出される（混合ガス導出工程）。
上記溶剤容器中の水分が減少していき、水分含有量を１０ｐｐｍ未満にすることができる。
（３）混合ガスから水分を選択的に分離する（水分分離工程）。例えば、細孔径が３Å〜４Åの吸着剤を用いて、混合ガス中の水分を選択的に分離することができる。
（４）水分除去された混合ガスの内、少なくともキャリアガス以外を液化して回収容器に回収する（有機溶剤回収工程）。キャリアガス以外の混合ガス中の成分は、キャリアガスよりも凝縮温度が高いため、その凝縮温度より低くかつキャリアガスの凝縮温度より高い温度に冷却することでキャリアガスとそれ以外を分離できる。
（５）液化されないキャリアガスを回収容器から排出する（キャリアガス排出工程）。回収容器からキャリアガスが排出され、一方、液化された液化有機溶剤は、回収容器に貯留される。
（６）回収容器の液化有機溶剤を排出し、液化有機溶剤から不純物を除去する（不純物除去工程）。
（７）水分分離工程において、第一水分分離部で水分吸着処理をし、第二水分分離部で水分脱離（再生処理）をする（再生工程）。
（８）回収容器から排出されたキャリアガスを、上記再生工程のキャリアガスに使用する（第一再利用工程）。
（９）回収容器から排出されたキャリアガスを、上記キャリアガス導入工程のキャリアガスとして使用する（第二再利用工程）。

【0020】

（実施形態２）
図１は、水分含有有機溶剤から水分を除去する除去システム１の概略を示す。除去システム１は、実施形態１の除去方法を実施するのに適した構成であるが、実施形態１はこれに制限されるものではない。

【0021】

キャリアガスは、ガスボンベ１１に貯留されている。ガスボンベの安全弁（不図示）を介し配管Ｌ１を通じて溶剤容器１２の導入部１２３へキャリアガスが導入される。溶剤容器１２には有機溶剤が貯留されている。導入部１２３は、キャリアガスを導入するための入口配管および弁を有する。ガスボンベ１１から導入部１２３までの配管Ｌ１にはマスフローコントローラーＭＦＣ１が配置される。後述するが、再利用キャリアガスがマスフローコントローラーＭＦＣ１よりも上流側で配管Ｌ１に合流する。

【0022】

溶剤容器１２には圧力計Ｐ１が設けられている。溶剤容器１２内の圧力（絶対圧基準）は、０．１ＭＰａＡから０．５ＭＰａＡの範囲、好ましいのは０．１ＭＰａＡから０．４ＭＰａＡの範囲、より好ましいのは０．１ＭＰａＡから０．３ＭＰａＡの範囲、特に好ましいのは０．１ＭＰａＡから０．２ＭＰａＡの範囲になるように圧力設定される。そのために、マスフローコントローラーＭＦＣ１は、圧力計Ｐ１から測定圧力を受信し、上記の圧力範囲になるようにキャリアガスの流量を制御する。また、導出部１２４は、溶剤容器１２の出口配管および弁を有する。導入部１２３および／または導出部１２４の弁（不図示）は、マスフローコントローラーＭＦＣ１と共に、上記の圧力範囲になるように流量調整、圧力調整機能を行ってもよい。また、マスフローコントローラーＭＦＣ１は、溶剤容器１２内の空間体積（気相）１２１中のガスが１分間当たり１回以上交換できる流量となるように機能することが好ましい。さらに、導入部１２３および／または導出部１２４の弁も、溶剤容器１２内の空間体積中（気相１２１）のガスが１分間当たり１回以上交換できる流量となるように機能してもよい。
このマスフローコントローラーＭＦＣ１の制御および上記弁の制御は、オペレータが行ってもよく、不図示の制御部が行ってもよい。

【0023】

有機溶剤から気化される気化ガスおよびキャリアガスを含む混合ガスは、導出部１２４から配管Ｌ２を通じて溶剤容器１２の外へ導出される。この混合ガスは、配管Ｌ２を通じて水分を選択的に分離する水分分離部１３に送られる。
本実施形態において、水分分離部１３は、第一分離部１３１と第二分離部１３２を有する。上記導出部１２４と接続される配管Ｌ２から分岐した第一分岐配管Ｌ２１が第一分離部１３１に接続され、配管Ｌ２から分岐した第二分岐配管Ｌ２２が第二分離部１３２に接続される。第一分離部１３１で水分が選択的に除去された混合ガスは第一後段配管Ｌ３１に送られ、また第二分離部１３２で水分が選択的に除去された混合ガスは第二後段配管Ｌ３２に送られる。第一、第二後段配管Ｌ３１、Ｌ３２は、共に配管Ｌ３に接続され、配管Ｌ３は回収容器１４の混合ガス導入部１４３に接続される。

【0024】

第一、第二分岐配管Ｌ２１、Ｌ２２には、それぞれ仕切弁ＧＶ１、ＧＶ２が設けられている。また、第一、第二後段配管Ｌ３１、Ｌ３２には、それぞれ仕切弁ＧＶ３、ＧＶ４が設けられている。第一分離部１３１に混合ガスを流通させて水分分離をさせる場合は、仕切弁ＧＶ１、ＧＶ３を開け、仕切弁ＧＶ２、ＧＶ４を閉じる。一方、第二分離部１３２に混合ガスを流通させて水分分離をさせる場合は、仕切弁ＧＶ２、ＧＶ４を開け、仕切弁ＧＶ１、ＧＶ３を閉じる。この弁の開閉操作は、オペレータが行ってもよく、不図示の制御部が行ってもよい。再生処理については後述する。

【0025】

本実施形態において、第一、第二分離部１３１、１３２は、吸着剤を有して構成されている。吸着剤としては、その細孔径が３Å〜４Åが好ましい。吸着剤の種類としては、分子篩、ゼオライトなどが挙げられる。ゼオライトとして、例えば、合成ゼオライト（Ｎａ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＸＳｉＯ２−ＹＨ２Ｏ）、モレキュラーシーブ３Å、４Åなどが挙げられる。

【0026】

回収容器１４は、配管Ｌ３と接続された混合ガス導入部１４３を通じて送られた混合ガスの内、少なくともキャリアガス以外を液化して回収する。本実施形態において混合ガス導入部１４３は、配管と弁を有し、回収容器１４の天面から底部まで延びる構成である。
本実施形態において、冷却部１４５は、回収容器１４の周囲に設けられる。冷却部１４は、温度指示調節計ＴＩＣ１を有し、キャリアガス以外を液化するに適した温度範囲になるように温度制御される。この温度制御は、オペレータが行ってもよく、不図示の温度制御部が行ってもよい。

【0027】

回収容器１４は、空間体積（気相）１４１中から液化されないキャリアガスを排出するキャリアガス排出部１４４を有する。キャリアガス排出部１４４は、配管と弁を有し、排出用配管Ｌ４に接続される。排出用配管Ｌ４は、仕切弁ＧＶ９を介して外気排出のベントへ接続される。
溶剤容器１２には圧力計Ｐ２が設けられている。回収容器１４内の圧力は、０．１ＭＰａＡから０．５ＭＰａＡの範囲、好ましいのは０．１ＭＰａＡから０．４ＭＰａＡの範囲、より好ましいのは０．１ＭＰａＡから０．３ＭＰａＡの範囲、特に好ましいのは０．１ＭＰａＡから０．２ＭＰａＡの範囲に設定される。
上記の圧力範囲になるように、冷却部１４５の温度、導入される混合ガスの流量、排出されるキャリアガスの流量が制御される。混合ガスの流量、排出されるキャリアガスの流量の制御は、混合ガス導入部１４３および／またはキャリアガス排出部１４４の弁の流量調整、圧力調整機能によって行ってもよく、それに加えてあるいは代替してキャリアガス導入を制御するマスフローコントローラーＭＦＣ１の制御および導入部１２３および／または導出部１２４の弁制御によってもよい。
このマスフローコントローラーＭＦＣ１の制御および導入部１２３および／または導出部１２４の弁制御は、オペレータが行ってもよく、不図示の制御部が行ってもよい。

【0028】

液化有機溶剤排出部１４６は、配管と弁を有し、配管Ｌ６と接続される。その弁を開けることで、回収容器１４内の液相１４２から液化有機溶剤が回収部１６へ排出される。配管Ｌ６には、液化有機溶剤から不純物を除去する除去部１５が配置される。本実施形態では、除去部１５は、不純物が金属成分である場合に、メタル除去フィルターで構成される。
回収容器１４から回収部１６へ送る制御は、オペレータが行ってもよく、不図示の制御部が行ってもよい。制御部は、回収容器１４内の液相１４２のレベルを検知するレベルセンサー（不図示）の検知結果が所定の閾値に達したら液化有機溶剤を回収部１６へ送るように制御してもよく、溶剤容器１２へ導入されるキャリアガスの導入が停止した後でなされてもよい。

【0029】

（収率）
本実施形態の除去システム１において、最終的に溶剤容器１２に残った有機溶剤の量と、回収容器１４あるいは回収部１６で回収された有機溶剤量は、処理前の溶剤容器１２と対比し、総有機溶剤の収率（処理済の有機溶剤÷未処理の有機溶剤×１００［％］）が、９５％以上、好ましくは９７％以上、より好ましくは９８％以上、さらに好ましくは９９％以上、特に好ましくは９９．５％以上である。

【0030】

（リサイクルキャリアガスの利用方法）
リサイクル配管Ｌ５は、排出配管Ｌ４から分岐する。リサイクル配管Ｌ５には仕切弁ＧＶ１０が設けられ、リサイクルの際に仕切弁ＧＶ１０が開き、仕切弁ＧＶ９が閉じる。
また、リサイクル配管Ｌ５には、コンプレッサーＣＰ１が配置され、キャリアガスの圧力を所定圧に昇圧する。昇圧されたキャリアガスは、バッファタンクＢＴへ送られる。
バッファタンクＢＴにおいて、昇圧されたキャリアガスを、再生利用のために配管Ｌ５１を通じて水分分離部１３へ送るか、配管Ｌ５２を通じて、導入キャリアガスに再利用するために配管Ｌ１へ送るかを仕切弁（不図示）によって制御される。バッファタンクＢＴは、圧力計Ｐ３を有し、この圧力計の測定圧に基づいてコンプレッサーＣＰ１によるキャリアガスの昇圧を制御してもよい。再利用されるキャリアガスの圧力は、使用目的に応じて配管Ｌ１へ送る場合にガスボンベ１１内の圧力と同じ（実質的に同程度）に設定され、水分分離部１３へ送る場合には、水分分離部１３の再生処理に適した圧力に設定される。上記仕切弁（不図示）が、配管Ｌ５１、配管Ｌ５２のそれぞれに接続されていてもよく、三方分岐弁であってもよい。
上記仕切弁（不図示）の開閉操作は、オペレータが行ってもよく、不図示の制御部が行ってもよい。

【0031】

（再生処理）
バッファタンクＢＴと接続される配管Ｌ５１から分岐した配管Ｌ５１１は、仕切弁ＧＶ３の上流側で第一後段配管Ｌ３１に接続される。配管Ｌ５１１は、仕切弁ＧＶ５が設けられている。また、配管Ｌ５１から分岐した配管Ｌ５１２は、仕切弁ＧＶ４の上流側で第二後段配管Ｌ３２に接続される。配管Ｌ５１２は、仕切弁ＧＶ７が設けられている。
また、仕切弁ＧＶ１の下流側で第一分岐配管Ｌ２１から分岐した配管Ｌ２１１は、外気排出用のベントへ接続され、この配管には仕切弁ＧＶ６が設けられている。仕切弁ＧＶ２の下流側で第二分岐配管Ｌ２２から分岐した配管Ｌ２２１は、外気排出用のベントへ接続され、この配管には仕切弁ＧＶ８が設けられている。

【0032】

第一分離部１３１に混合ガスを流通させて水分分離をさせ、かつ第二分離部１３２で再生処理をする場合、仕切弁ＧＶ１、ＧＶ３を開けて仕切弁ＧＶ２、ＧＶ４を閉じ（水分吸着処理）、仕切弁ＧＶ５、ＧＶ６を閉じて仕切弁ＧＶ７、ＧＶ８を開ける（脱離処理）。再生処理の際には、仕切弁９は閉じて仕切弁１０を開け、コンプレッサーＣＰ１を駆動し、配管Ｌ５１に通じるバッファタンクＢＴの仕切弁が開いている状態である。
一方、第二分離部１３２に混合ガスを流通させて水分分離をさせ、かつ第一分離部１３１で再生処理をする場合、仕切弁ＧＶ２、ＧＶ４を開けて仕切弁ＧＶ１、ＧＶ３を閉じ（水分吸着処理）、仕切弁ＧＶ７、ＧＶ８を閉じて仕切弁ＧＶ５、ＧＶ６を開ける（脱離処理）。
上記仕切弁の開閉操作は、オペレータが行ってもよく、不図示の制御部が行ってもよい。
本実施形態において、再生用のキャリアガスを所定の温度に加熱するための加熱部あるいは熱交換器が、配管Ｌ５および／または配管Ｌ５１に配置されていてもよい。加熱部としては、温度調節器およびヒータを有し、温度調整器でヒータを制御するように構成されていてもよい。

【0033】

また、リサイクルキャリアガスを、配管Ｌ５２を通じて、導入キャリアガスに再利用するために配管Ｌ１へ送る場合に、リサイクルキャリアガスの温度を配管Ｌ１を流れるキャリアガス（ガスボンベ１１から出るキャリアガスの温度）と同じ（実質的に同じ温度）になるようにするための冷却部（あるいは加熱部）または熱交換器が、配管Ｌ５および／または配管Ｌ５２に設けられていてもよい。

【0034】

（別実施形態）
上記実施形態において、溶剤容器は、市販され流通している容器そのものでもよく、本システム専用の容器でもよい。流通している容器を用いる場合には、導入部、導出部、圧力計を設けるための加工をすればよく、当業者であれば特に技術的な困難性はない。
上記実施形態において、配管は、金属製に限定されず、プラスチック製でもよく、フレキシブルな形態でもよい。
本実施形態において、制御部、温度制御部、弁制御部は、ソフトウエアプログラムとメモリ、プロセッサーなどのハードウエアで構成されていてもよく、専用回路、組み込みファームウエアなどを有する専用装置で構成されていてもよい。制御手順がメモリに記憶され、プロセッサーがその制御手順を読み出し実行する構成でもよい。

【0035】

（実験例）
実施形態２（図１）のシステムを用い、以下の条件で実施した。
キャリアガス：Ｎ_２
導入されるキャリアガスの流量：０．５ｓｌｍ
溶剤容器１２の気相１２１での置換回数：１回／分
水分分離部：モレキュラーシーブ３Å
除去部：メタル除去フィルター
有機溶剤：ｎ−オクタン、ｎ−ヘキサン、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）

【0036】

ｎ−オクタン、ｎ−ヘキサン、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）のそれぞれについて、水分除去前後（精製前後）の水分濃度［ｗｔｐｐｍ］と、回収前後の収率［％］を表１に示す。
なお、回収前は、溶剤容器１２に残った有機溶剤のみの収率を示し、回収後は溶剤容器１２と回収部１６の有機溶剤の収率を示す（回収容器１４から回収部１６へ全量送られている）。

【表1】

【0037】

表１の結果から、３種類とも、１０ｐｐｍ未満の水分濃度にすることができ、収率も９８％以上と高くできたことを確認できた。

【0038】

また、表２に、回収されたｎ−オクタン中の金属分析結果［ｗｔｐｐｂ］を示す。有機溶剤中の金属成分の分析はＩＣＰ−ＭＳを用いた。ＤＬは検出限界を示す。金属フィルター除去前後の数値を対比して示す。

【表2】

【0039】

表２の結果から、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｔｉにおいて、フィルター処理の効果を確認できた。

【符号の説明】

【0040】

１ 除去システム
１１ ガスボンベ
１２ 溶剤容器
１３ 水分除去部
１３１ 第一水分除去部
１３２ 第二水分除去部
１４ 回収容器
１４５ 冷却部
１５ 不純物除去部
１６ 回収部

【要約】

【課題】有機溶剤中の水分含有量を１０ｐｐｍ未満にでき、従来よりも回収率を飛躍的に向上させることができる、水分含有有機溶剤から水分を除去する除去システムを提供する。
【解決手段】水分含有有機溶剤から水分を除去する除去システム１は、有機溶剤を貯留する溶剤容器１２と、前記溶剤容器内に、キャリアガスを導入する導入部１２３と、前記溶剤容器１２から、前記有機溶剤から気化される気化ガスおよび前記キャリアガスを含む混合ガスを導出する導出部１２４を有する。
【選択図】図１

【図1】