特許 6356084 冷間圧延用圧延板の製造方法及び純チタン板の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6356084

(24)【登録日】2018年6月22日

(45)【発行日】2018年7月11日

(54)【発明の名称】冷間圧延用圧延板の製造方法及び純チタン板の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C22F 1/18 20060101AFI20180702BHJP

   B21B 3/00 20060101ALI20180702BHJP

   B21B 1/26 20060101ALN20180702BHJP

   C22F 1/00 20060101ALN20180702BHJP

   C22C 14/00 20060101ALN20180702BHJP

【ＦＩ】

   C22F1/18 H

   B21B3/00 K

   !B21B1/26 E

   !C22F1/00 604

   !C22F1/00 623

   !C22F1/00 630K

   !C22F1/00 682

   !C22F1/00 683

   !C22F1/00 684C

   !C22F1/00 685Z

   !C22F1/00 691B

   !C22F1/00 691C

   !C22F1/00 692A

   !C22F1/00 692B

   !C22F1/00 694A

   !C22F1/00 694B

   !C22C14/00 Z

【請求項の数】4

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2015-63256(P2015-63256)

(22)【出願日】2015年3月25日

(65)【公開番号】特開2016-183369(P2016-183369A)

(43)【公開日】2016年10月20日

【審査請求日】2017年9月1日

(73)【特許権者】

【識別番号】000001199

【氏名又は名称】株式会社神戸製鋼所

(74)【代理人】

【識別番号】100120329

【弁理士】

【氏名又は名称】天野 一規

(74)【代理人】

【識別番号】100159499

【弁理士】

【氏名又は名称】池田 義典

(74)【代理人】

【識別番号】100158540

【弁理士】

【氏名又は名称】小川 博生

(74)【代理人】

【識別番号】100106264

【弁理士】

【氏名又は名称】石田 耕治

(74)【代理人】

【識別番号】100176876

【弁理士】

【氏名又は名称】各務 幸樹

(74)【代理人】

【識別番号】100187768

【弁理士】

【氏名又は名称】藤中 賢一

(72)【発明者】

【氏名】君島 一也

(72)【発明者】

【氏名】小林 正宜

(72)【発明者】

【氏名】塩釜 徹

(72)【発明者】

【氏名】田村 圭太郎

(72)【発明者】

【氏名】藤井 康之

【審査官】 川村 裕二

(56)【参考文献】

【文献】 特開昭６３−１１４９５２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平８−６７９５５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−２８５４５７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２２Ｆ １／００− １／１８

Ｃ２２Ｃ １４／００

Ｂ２１Ｂ ３／００

Ｂ２１Ｂ １／２６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

純チタン素材を熱間圧延する工程と、この熱間圧延工程後の圧延板を焼鈍する工程とを備える冷間圧延用圧延板の製造方法であって、
上記熱間圧延工程における熱間圧延コイルの巻取り温度が５００℃以下であり、
上記焼鈍工程で、焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の面積率が９０％以上、再結晶粒の平均粒径が５μｍ以上１０μｍ以下になるように制御することを特徴とする冷間圧延用圧延板の製造方法。

【請求項2】

上記焼鈍工程が、
上記圧延板を６５０℃以上７５０℃以下に昇温する工程と、
上記昇温工程後に圧延板を昇温状態で保持する工程と
を有し、
上記保持工程における保持時間ｔ［ｓｅｃ］が下記（１）〜（３）の条件を満たす請求項１に記載の冷間圧延用圧延板の製造方法。
（１）６５０℃≦Ｔ＜６８０℃の場合、１６０ｓｅｃ＜ｔ≦２００ｓｅｃ
（２）６８０℃≦Ｔ≦７２０℃の場合、８０ｓｅｃ≦ｔ≦１６０ｓｅｃ
（３）７２０℃＜Ｔ≦７５０℃の場合、４０ｓｅｃ≦ｔ＜８０ｓｅｃ
但し、上記Ｔ［℃］は、昇温工程での昇温温度を示す。

【請求項3】

請求項１又は請求項２に記載の冷間圧延用圧延板の製造方法を用いた純チタン板の製造方法であって、
上記焼鈍工程後の圧延板を冷間圧延する工程をさらに備え、
上記冷間圧延工程で、中間焼鈍を行わないことを特徴とする純チタン板の製造方法。

【請求項4】

上記冷間圧延工程で、総圧下率を８５％超とする請求項３に記載の純チタン板の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、冷間圧延用圧延板の製造方法及び純チタン板の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

表面酸化及び熱収縮を抑制し、精度の高い製品を得ることができる工業用純チタン板の製造法として冷間圧延法が知られている。この冷間圧延法は一般に、熱間圧延工程、焼鈍工程、第１冷間圧延工程、中間焼鈍工程、第２冷間圧延工程及び仕上げ焼鈍工程を備える。この冷間圧延法は、上記第１冷間圧延工程で圧延板を一旦中間厚まで圧延し、中間焼鈍工程を経て再度冷間圧延（第２冷間圧延工程）を行うことにより圧延板を製品厚まで圧延する。つまり、上記冷間圧延法は、冷間圧延工程と焼鈍工程とを繰り返し行うことで徐々に圧延板を薄くするものである。この冷間圧延法は、第１冷間圧延工程及び第２冷間圧延工程の総圧下率をそれぞれ小さくすることで圧延板の割れや破断を防止している。

【0003】

一方、今日では工業用純チタン板の需要増や製造コスト低減等への要請の高まりから、工程の省略が求められている。

【0004】

この工程の省略に関し、例えば第１冷間圧延工程及び中間焼鈍工程の省略が検討されている。しかしながら、第１冷間圧延工程及び中間焼鈍工程を省略すると、第２冷間圧延工程における総圧下率を大幅に高める必要がある。そのため、従来の方法ではこの第２冷間圧延工程における冷間圧延時に圧延板の延性を十分に保つことができず、この冷間圧延時に圧延板の端部割れや破断を生じるおそれがある。

【0005】

これに対し、このような端部割れや破断を防止するための方法として、熱間圧延工程で得られる圧延板の厚みを薄くして、第２冷間圧延工程での総圧下率を低くすることが考えられる。しかしながら、このような方法によると、熱間圧延工程でのミスロールを生じるおそれや、熱間圧延工程の次の焼鈍工程での酸洗歩留りが悪化するおそれがある。

【0006】

また、上記第１冷間圧延工程及び中間焼鈍工程の省略とは異なる別の工程の省略方法として、熱間圧延工程の加熱温度を８４０℃以上９２０℃未満とし、圧下率を９５％以上とすると共に焼鈍を行わない高強度純チタン板の製造方法も提案されている（特開２０１３−１８１２４６号公報参照）。

【0007】

しかしながら、この製造方法は、熱間圧延工程の加熱温度が高いため、この加熱によって圧延板の表面に比較的厚い酸化層が形成され易い。そのため、この製造方法によると、圧延板表面に疵が生じるおそれが高い。また、この製造方法は、熱間圧延工程後に焼鈍を行わないため、圧延板が十分な延性を有さず、冷間圧延した場合に端部割れが生じるおそれが高い。

【0008】

さらに、上記工程の省略方法とは異なる別の工程の省略方法として、熱間圧延終了後のチタン板を強制的に冷却した上、５００℃以下の温度で巻き取ることで熱間圧延工程と第１冷間圧延工程との間の焼鈍工程を省略することが可能なチタン熱延板の製造方法も提案されている（特開昭５７−１０８２５２号公報参照）。この製造方法は、熱間圧延終了後にチタン板を急冷却し、粒成長を起こさない温度で巻き取ることによって、焼鈍工程を経なくても製品の材質を均一にすることができる。しかしながら、この製造方法は、熱間圧延後にチタン板を急冷却するため、このチタン板のミクロ組織の結晶粒径は極めて微細となる。そのため、この製造方法によって得られたチタン板は十分な延性を有しない。従って、このようなチタン板に焼鈍を行わず直接冷間圧延を行うと両端割れが生じるおそれが高い。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【特許文献1】特開２０１３−１８１２４６号公報

【特許文献2】特開昭５７−１０８２５２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、冷間圧延時の端部割れを抑制しつつ、製造コストの低減を図ることができる冷間圧延用圧延板の製造方法及び純チタン板の製造方法の提供を目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0011】

上記課題を解決するためになされた発明は、純チタン素材を熱間圧延する工程と、この熱間圧延工程後の圧延板を焼鈍する工程とを備える冷間圧延用圧延板の製造方法であって、上記熱間圧延工程における熱間圧延コイルの巻取り温度が５００℃以下であり、上記焼鈍工程で、焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の面積率が９０％以上、再結晶粒の平均粒径が５μｍ以上１０μｍ以下になるように制御することを特徴とする。

【0012】

当該冷間圧延用圧延板の製造方法は、熱間圧延工程における熱間圧延コイルの巻取り温度が上記範囲内とされているので、熱間圧延工程によって得られる圧延板のミクロ組織における結晶粒径は微細かつ略均一となり易い。そのため、当該冷間圧延用圧延板の製造方法は、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率及び再結晶粒の平均粒径を上記範囲内に制御し易い。なお、従来の知見によると、冷間圧延前に行う焼鈍工程ではできるだけ結晶粒径を大きくすることが好ましいとされている。これに対し、本発明者らは、結晶粒径が小さくなるに従い結晶粒界が増加し、この結晶粒界が冷間圧延時の圧延板の端部割れを抑制することを見出した。この理由については定かではないが、この結晶粒界によって生じる微細な割れが冷間圧延時に圧延板の内部に割れが広がる障害となることが考えられる。そのため、当該冷間圧延用圧延板の製造方法は、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率及び平均粒径を上記範囲内とすることで、圧延板が冷間圧延時に十分な延性を有すると共に、冷間圧延時の端部割れを的確に防止することができる。従って、当該冷間圧延用圧延板の製造方法によると、従来の中間焼鈍工程を省略して冷間圧延を行うことで、冷間圧延時の圧延板の端部割れを抑制しつつ、製造コストの低減を図ることができる。

【0013】

上記焼鈍工程が、上記圧延板を６５０℃以上７５０℃以下に昇温する工程と、上記昇温工程後に圧延板を昇温状態で保持する工程とを有し、上記保持工程における保持時間ｔ［ｓｅｃ］が下記（１）〜（３）の条件を満たすとよい。
（１）６５０℃≦Ｔ＜６８０℃の場合、１６０ｓｅｃ＜ｔ≦２００ｓｅｃ
（２）６８０℃≦Ｔ≦７２０℃の場合、８０ｓｅｃ≦ｔ≦１６０ｓｅｃ
（３）７２０℃＜Ｔ≦７５０℃の場合、４０ｓｅｃ≦ｔ＜８０ｓｅｃ
但し、上記Ｔ［℃］は、昇温工程での昇温温度を示す。

【0014】

このように、上記焼鈍工程で、上記圧延板を上記範囲の温度に昇温した上、昇温後の圧延板を上記温度及び時間で保持することによって、圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率及び再結晶粒を的確に制御することができる。

【0015】

また、上記課題を解決するためになされた発明は、当該冷間圧延用圧延板の製造方法を用いた純チタン板の製造方法であって、上記焼鈍工程後の圧延板を冷間圧延する工程をさらに備え、上記冷間圧延工程で、中間焼鈍を行わないことを特徴とする。

【0016】

当該純チタン板の製造方法は、上記焼鈍工程によって得られた圧延板を中間焼鈍を行わず冷間圧延することで、冷間圧延時の端部割れが抑制された純チタン板を容易かつ確実に製造することができる。また、上記従来の製造方法のように熱間圧延工程と第１冷間圧延工程との間の焼鈍工程を省略する場合、熱間圧延工程によって圧延板の表面に形成された酸化層を除去するために酸洗処理が必要となる。これに対し、上記中間焼鈍工程を省略すると、この中間焼鈍工程において酸化層が形成されないため中間焼鈍後の酸洗処理も同時に省略することができるので、当該純チタン板の製造方法は、上記従来の製造方法に比べてコスト低減効果が高い。

【0017】

上記冷間圧延工程で、総圧下率を８５％超とするとよい。当該純チタン板の製造方法は、焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の面積率及び平均粒径が上記範囲内とされているので、上記冷間圧延工程で総圧下率を上記範囲内としても、冷間圧延時の圧延板の端部割れを十分に抑制することができる。

【0018】

なお、本発明において、「純チタン素材」とは、ＪＩＳ−Ｈ４６００（１９６４）に規定される１種から４種までの純チタン材をいい、Ｆｅ、Ｏ等の微量の不純物を含有するものも含む。「ミクロ組織における再結晶粒の面積率」とは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察した全ミクロ組織の面積に対する再結晶粒の面積の比をいう。「平均粒径」とは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察視野内に観察される複数の粒子の真円相当の直径の平均をいう。

【発明の効果】

【0019】

以上説明したように、本発明の冷間圧延用圧延板の製造方法及び純チタン板の製造方法は、冷間圧延時の端部割れを抑制しつつ、製造コストの低減を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】焼鈍後のミクロ組織における結晶粒及び再結晶粒の平均粒径と圧延板のビッカース硬さとの関係を示す図である。

【図2】冷間圧延時に生じた圧延板の端部割れを示す顕微鏡写真である。

【発明を実施するための形態】

【0021】

以下、本発明の冷間圧延用圧延板の製造方法及び純チタン板の製造方法の実施形態について詳説する。なお、当該冷間圧延用圧延板の製造方法は、当該純チタン板の製造方法に含まれるため、以下では当該純チタン板の製造方法を説明する。

【0022】

当該純チタン板の製造方法は、冷間圧延法による純チタン板の製造方法として用いられる。当該純チタン板の製造方法は、熱間圧延工程と、焼鈍工程と、冷間圧延工程とを備える。また、当該冷間圧延用圧延板の製造方法は、このうち熱間圧延工程と、焼鈍工程とを備える。

【0023】

＜熱間圧延工程＞
上記熱間圧延工程では、純チタン素材を熱間圧延する。この純チタン素材は、等級数が大きくなるほど安価になる。一方、この純チタン素材は、等級数が大きくなるほどＦｅ、Ｏ等の含有量が多くなり固溶強化能が増すため硬度が高くなる。そのため、このような純チタン素材は、等級数が大きくなるほど延性が低下し、冷間圧延時に端部割れが生じ易い。これに対し、当該純チタン板の製造方法は、比較的硬度が高い第２種以上の等級の純チタン素材を用いても冷間圧延時の端部割れを抑制することができるので、第１種以外の比較的安価な純チタン素材を用いることができる。中でも、上記純チタン素材の等級としては、冷間圧延時の端部割れを的確に防止できる点から第２種が特に好ましい。

【0024】

上記熱間圧延工程では、まず上記純チタン素材のスラブを加熱炉で加熱する。この加熱温度の下限としては、７５０℃が好ましく、７８０℃がより好ましい。一方、この加熱温度の上限としては、８３０℃が好ましく、８１０℃がより好ましい。上記加熱温度が上記下限に満たないと、スラブの軟化が不十分となり圧延し難くなるおそれがある。逆に、上記加熱温度が上記上限を超えると、スラブ表面に形成される酸化層が厚くなり圧延時に表面疵が生じるおそれがある。

【0025】

次に、上記熱間圧延工程では、この加熱したスラブを上記加熱温度下で粗圧延した後、この粗圧延したスラブを仕上げ圧延する。上記仕上げ圧延温度の下限としては、６５０℃が好ましく、６７０℃がより好ましい。一方、上記仕上げ圧延温度の上限としては、７５０℃が好ましく、７３０℃がより好ましい。上記仕上げ圧延温度が上記下限に満たないと、圧延材の軟化が不十分となり圧延し難くなるおそれがある。逆に、上記仕上げ圧延温度が上記上限を超えると、圧延材の表面に形成される酸化層が厚くなり圧延時に表面疵が生じるおそれがある。なお、上記粗圧延に用いる粗圧延機及び仕上げ圧延に用いる仕上げ圧延機としては、公知の複数段式の圧延機を用いることができる。

【0026】

上記仕上げ圧延後の圧延板の平均厚みとしては、例えば３ｍｍ以上４ｍｍ以下とすることができる。上記仕上げ圧延後の圧延板の平均厚みが上記下限に満たないと、熱間圧延工程でミスロールが発生するおそれがあり、また後述する焼鈍工程での酸洗歩留りが悪化するおそれもある。逆に、上記仕上げ圧延後の圧延板の平均厚みが上記上限を超えると、当該純チタン板の製造方法によって得られる純チタン板を十分に薄くすることが困難になるおそれがある。

【0027】

次に、上記熱間圧延工程では、上記仕上げ圧延によって得られる圧延板を冷却した上でコイル状に巻き取る。

【0028】

上記冷却速度の下限としては、２０℃／ｓｅｃが好ましく、５０℃／ｓｅｃがより好ましい。上記冷却速度が上記下限に満たないと、冷却時間が長くなることに起因して圧延板中に粗大な結晶粒が生じるおそれがあり、その結果後述する冷間圧延時に端部割れが発生するおそれがある。なお、上記冷却速度は速い方が好ましいためその上限は特に限定されるものではないが、上記冷却速度の上限としては、例えば２００℃／ｓｅｃとすることができる。また、この冷却方法としては、例えば水冷が挙げられる。

【0029】

熱間圧延コイルの巻取り温度の上限としては、５００℃であり、４５０℃がより好ましく、４００℃がさらに好ましい。上記熱間圧延コイルの巻取り温度が上記上限を超えると、コイルの巻き取り後に圧延板のミクロ組織が再結晶化及び粗大化するおそれがある。またこれにより、後述の焼鈍工程において圧延板のミクロ組織が再結晶化し難くなり、また再結晶しても粒径がさらに粗大化するおそれがある。なお、上記熱間圧延コイルの巻取り温度は低いほど圧延板のミクロ組織の均一化を促進できるため、その下限は特に限定されるものではないが、冷却時間が長くなるのを防止する点から、例えば１００℃とすることができる。

【0030】

上記コイル巻き取り後の圧延板のミクロ組織は再結晶化しないことが好ましい。また、上記コイル巻き取り後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率の上限としては、５％が好ましく、３％がより好ましく、１％がさらに好ましい。上記コイル巻き取り後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率が上記上限を超えると、焼鈍後の粒子が粗大化するおそれがある。なお、上記コイル巻き取り後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率は低い方が好ましいため、その下限としては、０％とすることができる。

【0031】

上記コイル巻き取り後の圧延板のミクロ組織における結晶粒の平均粒径の上限としては、５μｍが好ましく、３μｍがより好ましい。上記コイル巻き取り後の圧延板のミクロ組織における結晶粒の平均粒径が上記上限を超えると、焼鈍後の再結晶粒が粗大化するおそれがある。なお、上記コイル巻き取り後の圧延板のミクロ組織における結晶粒の平均粒径の下限としては、特に限定されるものではなく、例えば０．５μｍとすることができる。

【0032】

＜焼鈍工程＞
上記焼鈍工程では、上記熱間圧延工程後の圧延板を焼鈍する。上記焼鈍工程では、焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の面積率が９０％以上、かつ再結晶粒の平均粒径が５μｍ以上１０μｍ以下になるように制御する。上記焼鈍工程は、上記圧延板を昇温する工程と、上記昇温工程後に圧延板を昇温状態で保持する工程とを有する。上記焼鈍工程では、後述するように比較的短時間で焼鈍する必要があるため、連続焼鈍炉を用いることが好ましい。この焼鈍炉の加熱方式としては、特に限定されるものではなく、例えば直下バーナー炉を用いることができる。

【0033】

（昇温工程）
上記昇温工程では、コイル巻き取り後の圧延板を６５０℃以上７５０℃以下に昇温する。上記昇温温度の下限としては、６７０℃がより好ましい。一方、上記昇温温度の上限としては、７３０℃がより好ましい。当該純チタン板の製造方法においては、上記粗圧延及び仕上げ圧延で圧延板に生じた歪みはコイルの巻き取りまでに殆ど回復する。そのため、コイル巻き取り後の圧延板のミクロ組織には圧延による歪みはほとんど残存しない。従って、このような圧延板を上記温度未満で昇温してもこのミクロ組織における結晶を再結晶化することはできないおそれがある。逆に、上記昇温温度が上記上限を超えると、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の粒径が大きくなり過ぎるおそれがある。なお、上記昇温工程における上記温度は圧延板の温度を測定することで得られる値をいう。

【0034】

（保持工程）
上記保持工程における保持時間ｔ［ｓｅｃ］は、下記（１）〜（３）の条件を満たすことが好ましい。
（１）６５０℃≦Ｔ＜６８０℃の場合、１６０ｓｅｃ＜ｔ≦２００ｓｅｃ
（２）６８０℃≦Ｔ≦７２０℃の場合、８０ｓｅｃ≦ｔ≦１６０ｓｅｃ
（３）７２０℃＜Ｔ≦７５０℃の場合、４０ｓｅｃ≦ｔ＜８０ｓｅｃ
但し、上記Ｔ［℃］は、昇温工程での昇温温度を示す。

【0035】

上記保持工程における保持時間ｔが上記下限に満たないと、上記熱間圧延工程で得られた圧延板のミクロ組織における結晶を再結晶化できないおそれがある。逆に、上記保持工程における保持時間ｔが上記上限を超えると、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の粒径が大きくなり過ぎるおそれがある。これに対し、当該純チタン板の製造方法は、上記焼鈍工程で上記圧延板を上記範囲の温度に昇温した上、昇温後の圧延板を上記温度及び時間で保持することによって、圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率及び再結晶粒を上述の範囲に制御することができる。中でも、上記保持工程における昇温温度Ｔ及び保持時間ｔとしては、上記（２）の条件を満たすことが好ましい。上記昇温工程での昇温温度Ｔが６８０℃以上７２０℃以下である場合、上記保持工程における保持時間ｔを比較的広い範囲に調整することができる。なお、上記保持工程では、昇温温度に基づいて圧延板を上記（１）〜（３）の温度に保持することが好ましい。そのため、上記保持工程では、圧延板の温度が最も高くなり易い焼鈍炉の出口又は出口直後で圧延板の温度を管理するのが好ましい。この圧延板の温度の計測方法としては、特に限定されるものではないが、コイル巻き取り後の圧延板の全長を連続的に精度よく計測できる放射温度計が好ましい。

【0036】

上記焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の面積率の下限としては、９５％がより好ましく、９８％がさらに好ましく、１００％が特に好ましい。上記焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の面積率が上記範囲内であることによって、冷間圧延時の端部割れを容易かつ確実に防止することができる。なお、上記焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の面積率は高い方が好ましいため、その上限としては、１００％とすることができる。

【0037】

上記焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の平均粒径の下限としては、６μｍがより好ましい。一方、上記焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の平均粒径の上限としては、８μｍがより好ましい。上記焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の平均粒径が上記範囲内であることによって、冷間圧延時の端部割れを容易かつ確実に防止することができる。

【0038】

なお、当該純チタン板の製造方法は、上記焼鈍工程後に、上記熱間圧延工程及び焼鈍工程によって圧延板表面に形成された酸化層を除去する酸洗工程を有することが好ましい。この酸化層の除去は、例えばデスケーラによって行うことができる。

【0039】

（焼鈍後のミクロ組織における結晶粒及び再結晶粒の平均粒径と圧延板の硬さとの関係）
ここで、図１を参照して、焼鈍後のミクロ組織における結晶粒及び再結晶粒の平均粒径と圧延板の硬さとの関係について説明する。図１に示すように、熱間圧延工程後に焼鈍を行わない場合（図１の「未焼鈍材」）、及び熱間圧延工程後に焼鈍を行っても焼鈍後のミクロ組織が再結晶化されていない場合（図１の「焼鈍材（未再結晶）」）には、結晶粒の平均粒径は熱間圧延工程後のままである。そのため、結晶粒の平均粒径が小さいことに起因して圧延板のビッカース硬さが極めて高くなる。その結果、このような圧延板を冷間圧延すると、図２に示すように圧延板の延性が低いことに起因する端部割れが生じる（なお、図２の上側が冷間圧延前の圧延板、下側が冷間圧延後の圧延板である。）。また、焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の面積率が低い場合（図１の「焼鈍材（一部再結晶）」）にもビッカース硬さは十分に低くならないため、このような圧延板を冷間圧延すると端部割れが生じる。これに対し、焼鈍後のミクロ組織における結晶粒が全て再結晶化されている場合（図１の「焼鈍材（すべて再結晶）」）、この再結晶粒の平均粒径の大小にかかわらずビッカース硬さは一定の低さに保たれる。そのため、圧延板が十分な延性を有し、冷間圧延時の端部割れが抑制される。なお、「ビッカース硬さ」とは、ＪＩＳ−Ｚ２２４４（２００９）に記載の「ビッカース硬さ試験−試験方法」に準拠して、試験力を９．８Ｎとして測定した値をいう。

【0040】

＜冷間圧延工程＞
上記冷間圧延工程では、上記焼鈍工程後の圧延板を冷間圧延する。この冷間圧延工程では、中間焼鈍を行わず、かつ総圧下率を８５％超とする。なお、上記冷間圧延に用いる圧延機としては、公知の圧延機を用いることができ、例えば１基のミルで繰り返し圧延するリバース圧延機を用いることができる。

【0041】

上記冷間圧延工程での総圧下率の下限としては、８６％がより好ましく、８８％がさらに好ましい。上記冷間圧延工程での総圧下率を上記範囲内とすることで、得られる純チタン板の厚みを十分に薄くしつつ、この純チタン板の端部割れを防止することができる。なお、上記冷間圧延工程での総圧下率の上限としては、特に限定されるものではないが、得られる純チタン板の端部割れを防止する点からは、例えば９０％とすることができる。

【0042】

上記冷間圧延工程後の純チタン板の平均厚みとしては、１ｍｍ未満が好ましい。また、上記冷間圧延工程後の純チタン板の平均厚みの上限としては、０．８ｍｍがより好ましい。当該純チタン板の製造方法は、上記冷間圧延工程後の純チタン板の平均厚みを上記範囲内になるよう十分薄くしても、この純チタン板の端部割れを防止することができる。なお、上記冷間圧延工程後の純チタン板の平均厚みの下限としては、特に限定されるものではないが、例えば０．５ｍｍとすることができる。

【0043】

＜利点＞
当該冷間圧延用圧延板の製造方法は、熱間圧延工程における熱間圧延コイルの巻取り温度が上記範囲内とされているので、熱間圧延工程によって得られる圧延板のミクロ組織における結晶粒径は微細かつ略均一となり易い。そのため、当該冷間圧延用圧延板の製造方法は、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率及び再結晶粒の平均粒径を上記範囲内に制御し易い。なお、従来の知見によると、冷間圧延前に行う焼鈍工程ではできるだけ結晶粒径を大きくすることが好ましいとされている。これに対し、本発明者らは、結晶粒径が小さくなるに従い結晶粒界が増加し、この結晶粒界が冷間圧延時の圧延板の端部割れを抑制することを見出した。この理由については定かではないが、この結晶粒界によって生じる微細な割れが冷間圧延時に圧延板の内部に割れが広がる障害となることが考えられる。そのため、当該冷間圧延用圧延板の製造方法は、焼鈍後の圧延板のミクロ組織における再結晶粒の面積率及び平均粒径を上記範囲内とすることで、圧延板が冷間圧延時に十分な延性を有すると共に、冷間圧延時の端部割れを的確に防止することができる。従って、当該冷間圧延用圧延板の製造方法によると、従来の中間焼鈍工程を省略して冷間圧延を行うことで、冷間圧延時の圧延板の端部割れを抑制しつつ、製造コストの低減を図ることができる。

【0044】

当該純チタン板の製造方法は、上記焼鈍工程によって得られた圧延板を中間焼鈍を行わず冷間圧延することで、冷間圧延時の端部割れが抑制された純チタン板を容易かつ確実に製造することができる。また、上記従来の製造方法のように熱間圧延工程と第１冷間圧延工程との間の焼鈍工程を省略する場合、熱間圧延工程によって圧延板の表面に形成された酸化層を除去するために酸洗処理が必要となる。これに対し、上記中間焼鈍工程を省略すると、この中間焼鈍工程において酸化層が形成されないため中間焼鈍後の酸洗処理も同時に省略することができるので、当該純チタン板の製造方法は、上記従来の製造方法に比べてコスト低減効果が高い。

【0045】

当該純チタン板の製造方法は、例えば比較的延性が高い第１種の純チタン素材を用いる場合、仕上げ圧延後の圧延板の平均厚みを比較的大きくしても冷間圧延工程での総圧下率を高めることで得られる純チタン板の厚みを十分に薄くすることができる。また、当該純チタン板の製造方法は、コイル巻き取り後の圧延板にトリミングを行い、圧延板端部の凹凸を除去することによってトリミング無しの場合に比べて冷間圧延時の端部割れをさらに抑制し易くなる。なお、このトリミングは、上記焼鈍工程の前で行うのが好ましい。

【実施例】

【0046】

以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

【0047】

表１に示す成分の純チタンスラブを製造した上、この純チタンスラブを表１の条件で熱間圧延することで平均厚み３．６ｍｍの熱間圧延コイルＡ，Ｂを製造した。

【0048】

【表1】

【0049】

次に、上記Ａ，Ｂの熱間圧延コイルの幅方向両端部（各端部２０ｍｍ）にトリミングを施した後、これらの熱間圧延コイルを長手方向に分割した。また、各分割片を表２に示す条件で焼鈍した上、酸洗処理を行って表面に形成された酸化層を除去した。これにより、実施例１〜８の圧延板及び比較例１〜１０の圧延板を得た。なお、上記焼鈍は、コークス炉ガス（ＣＯＧ）バーナを用いた直火炉で行った。また、ＣＯＧバーナの火炎は圧延板に触れさせず、この圧延板の幅方向の温度偏差が小さくなるように配慮した。

【0050】

【表2】

【0051】

続いて、各実施例及び各比較例の圧延板を単スタンド可逆式の冷間圧延機（ワークロール、中間ロール及びバックアップロールからなる６段型ミル、ワークロール径：１４５ｍｍ、ワークロール肌：ダル仕上げ）で冷間圧延した。なお、この冷間圧延の狙い厚は０．５０ｍｍ（総圧下率８６％）とした。また、この冷間圧延のパス回数は２１〜２５回であった。この冷間圧延によって狙い厚に達するまでに端部割れが生じるか否かを観察した。また同時に、コイル側面から目視することで端部割れの発生のタイミングを観察した。この観察結果を表３に示す。

【0052】

【表3】

【0053】

［評価結果］
表１に示すように、Ｂの熱間圧延コイルは、コイルの巻取り温度が高すぎるため、コイルの巻き取り後にミクロ組織における結晶粒が再結晶化及び粗大化している。そのため、このＢの熱間圧延コイルを用いた比較例９，１０の圧延板は、表２に示すように焼鈍後の結晶粒及び再結晶粒が粗大となり、その結果、表３に示すように冷間圧延における狙い厚に達する前に端部割れが発生している。

【0054】

また、比較例１〜４，６の圧延板は、表２に示すように、昇温温度が低すぎるか又は保持時間が短すぎるため、焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の面積率が低く、その結果得られる粒子径も小さい。そのため、圧延板が十分な延性を有さず、表３に示すように冷間圧延における狙い厚に達する前に端部割れが発生している。一方、比較例５，７，８の圧延板は、表２に示すように昇温温度が高すぎるか又は保持時間が長すぎるため、焼鈍後のミクロ組織における再結晶粒の平均粒径が粗大となっている。そのため、表３に示すように冷間圧延における狙い厚に達する前に端部割れが発生している。

【0055】

これに対し、実施例１〜８の圧延板は、昇温温度、保持時間等を適切に調整することで、端部割れを生じることなく冷間圧延を完了することができた。

【産業上の利用可能性】

【0056】

以上説明したように、本発明の冷間圧延用圧延板の製造方法及び純チタン板の製造方法は、冷間圧延時の端部割れを抑制しつつ、製造コストの低減を図ることができるので、安価で高品質な純チタン板を製造するのに適している。

【図1】

【図2】