(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
流体の流路がフィルターメディアの高圧側からフィルターメディアの低圧側までである、懸濁した成分を含む前記流体の前記流路において、フィルターメディアを洗浄する方法であって、前記方法が、
(a)フィルターメディアが第一の緩んだ状態と第二の膨らんだ状態とを有するように適合するように、前記フィルターメディアを与え、かつ、前記フィルターメディアを幾つかの別個の位置で流体の流れに対して不透過性のエラストマー支持体に取り付ける工程と、
(b)前記流体の前記流路中に前記フィルターメディアを配置して前記流体から前記懸濁した成分を分離する工程と、
(c)前記流体が前記高圧側から前記低圧側へ前記フィルターメディアを通って連続的に流れることを可能にしつつ、前記第一の緩んだ状態と前記第二の膨らんだ状態との間で前記メディアを繰り返し変位させるために、前記流体の流れに対して不透過性のエラストマー支持体を繰り返し変位させて、前記メディアから前記懸濁した成分を排出する工程と、を含む方法。
流体の流路がフィルターメディアの高圧側からフィルターメディアの低圧側までである、懸濁した成分を含む前記流体の前記流路における前記フィルターメディアの洗浄方法であって、前記方法が、
(a)第一の緩んだ状態と第二の膨らんだ状態とを有するように適合したフィルターメディアを与える工程と、
(b)前記フィルターメディアに近接して流体の流れに対して不透過性のエラストマー支持体を与えて複合体を形成する工程と、
(c)前記流体の前記流路において前記複合体を配置して、前記流体から前記懸濁した成分を分離する工程と、
(d)前記流体が前記高圧側から前記低圧側へ前記フィルターメディアを通って連続的に流れることを可能にしつつ、前記第一の緩んだ状態と前記第二の膨らんだ状態との間で前記メディアを繰り返し変位させるために、前記流体の流れに対して不透過性のエラストマー支持体を繰り返し変位させて、前記メディアから前記懸濁した成分を排出する工程と、を含むフィルターメディアの洗浄方法。
【背景技術】
【0002】
本発明は、流体ストリーム又はコロイド懸濁液から固体を分離する新規のデバイス及び方法に関する。本開示では、「流体」は液体及び気体の両方を含む。流路及び開口部で構成された透過性フィルターメディアを用いて、ろ過として知られるプロセスにおいて、コロイド溶液又は懸濁液の流体部分から固体を分離する。固体の種々のサイズ及び種類は、これらの分離において興味深く、数ナノメートルから数百ミクロンのサイズの範囲、及びタンパク質等の軟らかい有機固体からシリカ粒子のような硬い無機固体の性質の範囲に及ぶ。ナノフィルター、限外フィルター、マイクロフィルター、及びマクロフィルターは、種々のサイズの粒子のろ過に好適な透過性メディアの例である。これらのフィルターメディアは、紡糸、延伸、湿式抄紙(wetlaying)、相転換、交絡リソグラフィー、機織り、粒子焼結又は合体(coalescence)を含むが、これに制限されない当分野で周知の方法により製造される、不織布、織物、又は穴あきスクリーン又はメッシュで構成することができる。
【0003】
ろ過は、長年の間流体から固体を分離するのに用いられているが、絶えず存在するフィルターの閉塞又は汚染の課題がある。固体の存在下において、流体の流速を向上させる方法は、従来技術において見出すことができる。これらは、接線流中のフィルターを横切る流体スラリーのせん断、すなわち、クロスフローろ過、及び/又はUS4952317に記載される、メンブレンを振動させることによるせん断の生成を含む。係る方法は、ポンプを用いて、フィルターに対して接線方向に流れるように供給スラリーに力を加え、又はメンブレンの機械的な動きを用いてメンブレン表面においてせん断を生成させる。生じるせん断は、時々フィルターの面から集中した固体を除去することができ、フィルターを通る流体の流れの速度が増大する。不幸なことに、メンブレンへのポンプ又は機械的な動きのアプリケーションの提供は、高価で嵩高い設備及び高圧規格の高価な硬い配管を要求する可能性があり、又は振動若しくは機械疲労を引き起こす可能性がある。
【0004】
米国特許第4253962号は、超音波トランスデューサーにより作り出される音波振動を使用し、メンブレンの面にてキャビテーションを作り出すことを提案する。米国特許第4526688号は、支持体及びフィルター装置に機械的に衝撃を与えてフィルターから固体を除去する衝撃型システムを提案する。米国特許第4545969号は、固定されたフィルター表面に対して平行にせん断プレートを動かす(osxillate)。さらに、米国特許第3970564号は、固く取り付けられたフィルターを、その表面に対して垂直に機械的に振動させるシステムを教示する。米国特許第5985160号は、固体プレートをフィルターの表面の近くで上下に振動させて、固体の存在下において流体の流れを改善するデバイスを示す。
【0005】
クロスフローマイクロろ過、限外ろ過、及びナノ濾過の技術は、一般的に約20000s
-1未満の低いせん断速度に制限される。より高いせん断速度を達成することは、例えばUS4952317又は5985160に記載されたもの等の特殊な設備を要求し、実用的な達成が困難である可能性がある。さらに、係る技術は、フィルター表面に正接する動きを駆動することを介する、又は適当な位置において表面を振動させることによる固体の除去に主に焦点を当てる。
【0006】
または、米国特許第5928414号及びその中の参考文献は、流れ方向を逆にして、経時的にゆっくりと蓄積するフィルターケーキを壊すバックパルス技術を教示する。これらの技術が効果的である可能性がある一方、これらは流れの反転を要求し、又は順流を閉じ、その両方は、動作時間の損失、貴重なろ過された流体の非効率な逆流、及び高いエネルギーコストという重大な欠点を有する。
【0007】
接線流、振動、又は流れの反転を必要とせずにフィルターを通る連続的な流れを維持しつつ、蓄積した固体をフィルター表面の面から自己で除去することができるろ過デバイスは、ろ過及び分離の分野において有用な進歩であるであろう。
【0008】
本開示で用いられる「自己洗浄」は、使用中に自己洗浄することを意味する。
【0009】
本出願人らは、濾過中に緩んだ状態と膨らんだ状態との間の弾性的に支持されたフィルターシートの切り替えを介して、順流を妨げることなく、フィルター表面から固体が除去され、放出されるろ過方法を見出した。上述の緩んだ状態から膨らんだ状態への遷移を可能とするために、フィルターメディアは、関係T
メディア>E
支持体(A
膨らんだ/A
緩んだ)に従わなければならない。ここでは、T
メディア=シートの引張強度、E
支持体=支持体の弾性係数、A
膨らんだ=膨らんだ状態でのメディア表面の幾何学的面積、及びA
緩んだ=緩んだ状態でのフィルターメディアの幾何学的面積。加えて、本出願人らは、緩んだ状態から膨らんだ状態への遷移の頻度の増大、及び膨らんだ面積/緩んだ面積の比の増大が、ろ過中にフィルターを通る流体の流れを改善することを見出した。
【発明を実施するための形態】
【0015】
本発明は、コロイド懸濁液から固体を分離する新規のデバイス、及びその方法を含む。本発明は、デバイス、デバイスの構成、及び商業の物品及びアプリケーションにおいて流体ストリーム又はコロイド懸濁液から固体を分離するための前記デバイスの使用方法を含む。
【0016】
新規のデバイスは、シートの上流面と下流面とを接続する通路又は開口部で構成された透過性フィルターメディア、弾性支持体、デバイスを通ってろ過された浄化された流体からコロイド懸濁液の固体を分離する密封されたエンクロージャー、及びポート、又は同時に適用された、シートの上流面に対する正の圧力若しくは下流のエンクロージャーに対する負の圧力の刺激の下において、ろ過された流体の輸送又は捕集を可能とする又は他の手段を利用する。シートは、シールの外側に固体を保持しつつ、シートを通して流体を輸送するように、1つ又は幾つかの別個の位置において、膨らんだ状態で弾性支持体に取り付けられる。本発明は、シートの表面から蓄積した固体を排出するように、ろ過の過程において、膨らんだ状態と緩んだ状態との間で弾性支持体を交互に行き来させることによって自己洗浄を提供する、上記のデバイスを用いたろ過の方法にも関係する。
【0017】
第一の例示的な実施態様において、透過性メディアは、モノリシック延伸ポリテトラフルオロエチレンメンブレンで構成される。ここでは、成形されたシリコンエラストマーは、エンクロージャーと支持体の両方を含み、それは成形されたポストのアレイの形態である。透過性シートは、エポキシシリコンポリマー接着剤の使用により、伸ばされた又は膨らんだ状態の支持エンクロージャーのポストに取り付けられる。本開示で用いられる「膨らんだ」は、緩みを除去するように膨らんだ、を意味する。この実施態様において、成形された支持エンクロージャーは、ポスト間のろ過された流体の出口ポートへの放出のための共用の下流路を与える(
図5の影付きの領域を参照)。次いで、この成形されたエンクロージャーは、流体エンクロージャーを密封するバーブ(barb)、及び支持体構造の背面に圧縮ガスの導入のための密封されたプレナムを作り出すバンドホースクランプを含む硬いプラスチックの支持体に取り付けられる。プレナムに圧縮ガスを適用することにより、支持体は緩んだ状態(
図2及び3参照)から膨らんだ状態(
図4参照)をとる。したがって、この実施態様において、支持体は固体3次元構造化エラストマーで構成され、膨らんだ状態と緩んだ状態との間の遷移の作動は、空気圧の手段により達成される。流体ストリームから固体を分離する間に圧力と流れを測定する間、制御された空気圧の手段を介して緩んだ状態と膨らんだ状態との間を遷移する装置の詳細な説明は、例示的な技術の記載によりこの後に含まれる。モノリシック及び非対称の複合ePTFEメンブレン両方で構成されたフィルターメディアを備えたものを含むデバイスの実施の例も提供される。
【0018】
図9に示される第二の例示的な実施態様において、透過性メディア90はモノリシックePTFEメンブレンで構成される。ここでは、支持体91はダイヤフラムを通る成形された穿孔を含むシリコンポストの透過性アレイにより与えられ、それは透過性シートでもある。透過性メディア90は、ポストチップ上のエポキシシリコンポリマー接着剤の離散部分92の使用により、それが緩んだ状態又は膨らんだ状態で支持体91に取り付けられる。支持体91は、次いでそのもとの状態に戻され、したがってメディア90は緩んだ状態に変位し、ホースクランプによりエンクロージャーに密封される。支持体及びメンブレンの中心は、メカニカルアーム95用アタッチメントの位置を与える小さい円形の台に密封される。メカニカルアーム95は、次いでカム及びサーボ制御電気モーターを用いて駆動される直線的なシャフトベアリングにおけるロッドの直線的に動く作動アームに取り付けられる。したがって、第二の例示的な実施態様は、多孔性又は透過性弾性支持材料を示し、膨らんだ状態と緩んだ状態との間の遷移の作動は、機械的な手段により達成される。流体ストリームから固体を分離する間の圧力と流れを測定する間、制御された機械的な手段を介して緩んだ状態と膨らんだ状態との間を遷移させる装置の詳細な説明は、例示的な技術の記載によりこの後に含まれる。
【0019】
本発明は、上記の実施態様の技術に制限されないが、替わりに、メディアの上流面と下流面(すなわち、側)を接続する通路又は開口部で構成された透過性メディアと、好ましくは弾性支持体とで構成された任意のデバイスに適用可能である。他の実施態様において、デバイスを通ってろ過された浄化された流体の下流から流体ストリームを分離する、又はコロイド懸濁液の固体から透過性シートの上流面を分離する密封されたエンクロージャー、及びポート、又は同時に適用された、シートの上流面に対する正の圧力若しくは下流のエンクロージャーに対する負の圧力の刺激の下において、ろ過された流体の放出、輸送若しくは捕集を可能とする他の手段である。メディアは、シールの外側に固体を保持しつつ、メディアを通して流体を輸送するように、1つ又は幾つかの別個の位置において、膨らんだ状態で弾性支持体に取り付けられる。
【0020】
本開示で具体化された透過性フィルターメディアは、材料の上流面と下流面とを接続するポア、通路又は開口部を含む固体材料又はフィルムで構成される。好適なフィルターシートは、モノ若しくはポリフィラメントファイバー又はワイヤーから製造された織物又はニットメッシュ、紡糸、ファイバーブロー、湿式抄紙を含む、当分野で周知の方法により製造された不織布材料、ペースト処理及び延伸、相転換を含む当分野の方法、並びに粒子焼結、ガス膨張及びマトリックス成分の分解を含むフォーム製造のプロセスにより製造されたマイクロポーラスメンブレンで構成されたものであることができるが、これに制限されない。好ましいのは、US7306729、及びUS4902423に記載されるプロセスにより製造されたものを含む本発明に好適なePTFEメンブレン、並びにePTFEメンブレンと、参照により本開示に組み入れられる上記の分野に記載された参考文献に記載されたものとの組合せを含む、モノリシック、層状、及び非対称構成を含むePTFEメンブレンである。
【0021】
本開示では、弾性支持体は、圧力下で膨らんだ状態へと可逆的に広がり、かつ、圧力がない状態で元の状態に戻る能力を有する好適なエラストマー材料で構成される。ここでは、エラストマーは、材料の降伏強度未満の適用された荷重の影響下において伸長し、荷重が取り除かれたときにその元の形に戻るポリマー材料である。弾性支持体は、それが所望の膨らんだ状態に達することができ、荷重が取り除かれたときに元の状態に戻ることができる限り、多孔質、非多孔質、固体、特定の3d形態又は不連続、支持体を通る流体の流れに対して透過性若しくは不透過性であることができる。好適な支持体の例は、当分野において周知の方法で製造された、2D又は3D構造を有する成形されたエラストマー又は熱可塑性エラストマー部分、織物エラストマー、不織布エラストマー、多孔性エラストマー、フォーム、及び/又は多孔性エラストマーメンブレンを含む。
【0022】
シートを通る移動又はろ過により浄化され、又は分離された「下流の」ろ過された流体から、コロイド懸濁液又は流体に乗った「上流」粒子を分離する密封されたエンクロージャーは、軟らかいか又は剛直であることができるが、それが透過性フィルターメディアを通過する浄化された流体を除き、透過性フィルターメディアの下流への流体又は固体の通過を妨げるように、完全なシールを与える限り制限されない。エンクロージャーの構成に好適な材料は、金属、プラスチック、木材、セラミックス、ゴム、及びこれらのハイブリッド又は複合体を含む。
【0023】
エンクロージャーは、浄化された流体を放出する少なくとも1つの手段を与えるのがよい。これは、透過性メディアを通過したろ過され、分離され、又は浄化された流体のポート又はアウトレットの形態をとることができる。この下流からの流体の放出又は輸送は、同時に適用された、シートの上流面に対する正の圧力、又は下流のエンクロージャーに対する負の圧力の刺激の下であることができる。さらに、任意選択的に、このろ過された、又は浄化された流体は、捕集され、別のプロセス操作に受け継がれ、排出され、又は全体若しくは部分的に上流に戻されることができる。
【0024】
弾性支持体は、フィルターシートに取り付けられ(affixed)、又は取り付けられる(attached)のがよい。この取付けは、単一の又は幾つかの別個の位置にあることができる。示された実施態様においてポストが用いられるが、線又はより複雑なパターンのアレイを代替的な実施態様において用いてよい。取付けは、その膨らんだ状態において弾性支持体に対して実施され、複合体又はデバイスを形成する。ここでは、膨らんだ状態は、10〜1000%面歪み(面歪み=荷重下の支持体の幾何学的面積/荷重が適用されている支持体の幾何学的面積)に支持体の幾何学的面積を増大させるように、弾性支持体に荷重が適用されることを意味し、ここで適用された荷重は、支持体の降伏力より小さい。さらに、ここでは膨張は、支持体が供給ストリームに乗った粒子の流体の対流の全て又は部分に対して直交する方向に(すなわち面外に)、メンブレンの元の表面から外側へ変形することを意味するととられる。特に、膨張は、フィルター表面からの粒子の放出を促進するように、係る様式において実施されるのがよい(また、これ以降弾性支持体に荷重がかけられない場合を「緩んだ」状態と呼ぶ)。本発明の必須の新規な側面は、透過性メディアが、膨らんだ状態においてエラストマーに取り付けられ、緩んだ状態に戻されることである。これは、透過性シートの面積が、膨らんだ状態の寸法に伸ばされ又は膨張した場合に緩んだ状態で支持体に取り付けられた透過性シートが構造の損傷又は傷つけなく得ることができる面積を超える、膨らんだ状態を可能とするため鍵である。弾性支持体と、取り付けられたフィルターメディアは、フィルターメディアの高圧側で微粒子の堆積物を放出するのに必要な任意の曲率半径に膨らむ。この曲率半径、及びそれを作り出すのに用いられる圧力又は他の力は、流体及び懸濁した成分の特性にしたがって必要に応じて変化させてよい。取り付けは、それがフィルターシートを通る全ての流体の流れを閉塞させず、取り付けの後にシートが流体の流れに対して透過性のままであるようであるのがよい。また、フィルターシートは、弾性支持体への取り付け、及び緩んだ状態への戻りの後に上流面上の固体を分離する能力をそれが保持するようでなければならない。上述の取り付けを達成することは、当分野で周知の方法の適切な方法によることができる。シートに支持体構造を取り付ける例示的な手段は、荷重下若しくは加熱を伴う圧縮によるもの、又はラミネートのように、端部における、又は均一に若しくは離散的に表面に亘る接着剤によるものを含む。
【0025】
加えて、支持体構造へのフィルターシートの位置及び取り付けは、フィルターシートの下流側に制限されないことに留意されたい。取り付けは、フィルターシートが、弾性支持体への取り付けの後に上流面上の固体を分離する性能と、膨らんだ状態から緩んだ状態への遷移の性能とを保持する限り、フィルターシートの上流面への支持体の取り付けにより達成してもよい。
【0026】
さらに、本発明は、ろ過の方法にも関し、上記のデバイスは、メディア又はその表面から蓄積した固体を排出するように、ろ過の過程において膨らんだ状態と緩んだ状態との間で弾性支持体を交互に行き来させることによって自己洗浄される。上記の例示的な実施態様は、説明の目的のための膨らんだ状態と緩んだ状態との間の遷移を作動させる空気圧(空気圧力駆動)及び機械的手段の制限されない例のみを与える。ろ過の方法は、それが、フィルターの上流(高圧)側から下流(低圧)側へ流体を連続的に輸送する間、膨らんだ状態から緩んだ状態へ支持体を遷移させることを含む限り、固体の分離のための任意の方法を含む。状態間の遷移の頻度は、1日当たりのサイクルから1秒当たりのサイクルであることができる。ここで記載された例は、遷移の空気圧及び直接的機械的作動を含むが、方法は、pHにより化学的に駆動される磁場、電場、又は光に対する応答における寸法変化により駆動される膨張、又は熱的に駆動される状態間の遷移の作動も包含する。さらに、本開示では、例は非制限的な円形、平面、ダイヤフラム形態でのデバイス及び方法を説明するが、チューブ状、四角形、又は3次元的構造の実施態様も可能である。
【0027】
代替的な実施態様は、
図13に示され、弾性支持体はチューブ状形態をとる。チューブ状エラストマー支持体130は、上記の実施態様のようにポスト131により修飾され、ポスト131はフィルターシート132に結合される。中心のプレナムに対する圧縮された空気の適用を介して膨らんだ状態と緩んだ状態との間を遷移するようにチューブを膨張させてよいように、チューブの端部は、次いで柔軟又は弾性材料134に埋め込まれる。流体の流れは、次いでアウトレットポート136を介してポスト間の空間135を含む流路から引き出されてよい。
【0028】
代替的な実施態様において、緩んだ状態と膨らんだ状態との間の行き来のための作動メカニズムを、流体の流れを駆動するのに用いられる同じポンプ力により与えることも可能である。十分な省エネルギーが本発明により実現される。
【0029】
図14a、14b、15、及び16は、上記の前記代替的な実施態様の代替的な形態を示し、そこではダイヤフラムに適用されるポンプ力は、流体の流れを駆動するのにも用いられる。
図14において、
図1の上記の実施態様は、チャンバーのインレット142及びアウトレット143上に位置する2つのボールチェックバルブ141a、141bを有する半球チャンバー140で囲まれる。係る実施態様において、プレナム144の膨らんだ状態へのインフレーションはキャビティー145から流体をくみ上げ、プレナム144のデフレーションは減圧リフィルキャビティー145により駆動される。前記実施態様は、フィルターシートから離れた表面上に捕集された固体を移動させるという利点を有し、各インフレーションサイクルは、向上した洗浄性能をもたらす。膨らんだ状態へのプレナムのさらなるインフレーションは、キャビティーの表面とフィルターシートとの間の相乗的な洗浄相互作用をもたらすことができる。
【0030】
図15は、さらに別の可能な代替的な実施態様を示し、エラストマーダイヤフラム151a、151bを囲む2つのキャビティーは、中心シャフト152を介して接続され、空気式二重ダイヤフラムポンプに典型的に見出される空気圧ロジックと組み合わされる。係るシステムにおいて、1つのダイヤフラムのインフレーションは他を排出し、一連のチェックバルブ153及び空気圧リミットスイッチ154は、プレナム間の前後にインフレーション圧力を交互に行き来させる。係る実施態様は、排出を駆動する圧力に基づく速い切り替え速度を与えることにおいて、空気式ダイヤフラムポンプの知られた利点を持つ。
図16aにおいて、ハイブリッドの代替的な実施態様が示される。ここでは、ダイヤフラムポンプ169の1つの面165aは、空気式圧縮空気ポンプ機関168を用いるダイヤフラムポンプキャビティー161において、緩んだ状態から膨らんだ状態へ
図1のメンブレン被覆実施態様160を切り替えるのに用いられ、ダイヤフラムポンプキャビティーの他の面165bは、第一のメンブレンを通る流体を引き出すように、負の圧力を供給するのに用いられる。係る配置は、状態の切り替えと、ろ過に必要な流体の推進を単一のデバイスに組み合わせるという相乗的な特徴を有する。さらに、係るデバイスはメンブレンを通る流れを膨張する状態遷移に同期させ、したがって向上した洗浄とフィルター性能のさらなる利益を提供してよい。
図17a〜17eは、この代替的な実施態様のポンピングシーケンスを示す。
【0031】
図18及び19a〜cにおいて、別の実施態様が例示され、そこでは、空気式ダイヤフラムポンプは、そのボールチェックバルブを取り除くこと、及び上記の囲まれた実施態様のプレナムへの取り付けにより修正される。ポンプの流路は、したがって流体又は流体の混合物で満たされ、バルブにより閉じられる。したがって、囲まれた流体通路は、空気式ポンプにおけるダイヤフラムの変位が、体積の変化を与えて水圧状態と空気圧状態との間で前後にメンブレンの構造化された支持体を駆動するように、水圧、空気圧、又は混合水圧/空気圧レッグを与える。したがって、本実施態様は、デバイスの状態間の変化を駆動する別の単純な機械的手段を表す。係るデバイスは、1分当たり400〜4000サイクルにより商業的なダイヤフラムポンプにおいて得られたもの等の高いダイヤフラムサイクス速度を提供する点において有利であってよい。
【0032】
図20a〜dは、別の代替的な実施態様を示す。この場合において、水圧又は空気圧レッグの変位サイクルは、実施態様が平らから凸状の膨らんだ状態、平ら未満の状態に戻り、凹状の膨らんでいない状態を経るようなものである。係る変位サイクルにおいて平らな位置に置かれた穴あきスクリーン201がある場合、フィルターシートと構造化された支持体が、凸状の状態へ移行することを試みる際、それは制限され、スクリーンによることができない(
図20e〜h)。これは、弾性支持体の絞り圧縮と、囲まれた流体チャンネルのつぶれをもたらし、それは、アウトレットポートを通るろ過された流体の排出をもたらす。本サイクルの繰り返しにおいて、流路はその元の状態に戻り、プロセスにおいて、フィルターシートを通るろ過された流体を引き出す。係るデバイスにおける正味の新規な結果は、セパレートポンプにおいて、外部から適用される駆動力の必要なく流体がろ過されることである。
【0033】
本発明は、流体ろ過の任意の種類に用いてよく、ケーキ形成又はプレートレット様粒子に関連して特に有用である。
【0034】
本発明のさらなる利点は、フィルターメンブレンの内側(低圧側)の汚染の低減である。
【0035】
例
試験方法及び装置
実施態様1を試験する装置
第一の例示的な実施態様は、
図1に図示されたデバイスを作り出すように実行に移された。記載されたような硬い空気圧のプレナムは、3D CADプログラム(Solid Worksバージョン2012)において与えられ、DSM Somos Watershed XC11122樹脂(DSM Functional Materials Somos(登録商標)Materials Group、Elgin、IL)を用いてステレオリソグラフィーを介して3Dプリンター(3D Systems Viper、3D Rockhill、SC)で印刷された。プレナムは、次いで描かれた印刷されたたけのこ継手(barb fitting)を介して、圧縮空気源への取り付けのためのねじ継手、及び流体ポンプへの取り付けのための軟らかいチューブで配管された。
図1の軟らかいシリコンエラストマー支持体は、ソリッドワークスプログラムにおいて型設計を第一に与えることにより作り出され、成形されたポストのための穴は、ラインアレイ(ポスト間の分離0.1インチ、60°のフィルアングル、及び0.02125インチの端部オフセット)でフィルパターンツールを用いて作り出された。アレイ中に286のポストがあり、ポストの直径は0.0625インチであった。型は、次いで図面に基づいてデルリン(登録商標)からCNC機械加工された。シリコンエラストマーは、次いでSmooth On Inc(Easton、PA)のRTVシリコンMold Max10Tを用いて成形された。離型した後、作り出されたポストは、
図2において(SEMにおいて観察されたように(SEMは日立TM1000パーソナルSEMを用いて取得された))約0.0625インチ離れていた。成形されたシリコン支持体は、次いで外径2.125インチ(緩んだ状態でキャビティーに面するプレナムの1.75インチの直径より約20%大きい)の剛直なロッドに亘り、キャビティーに面してプレナムを置くように伸ばされた。成形されたシリコン(ポスト及びリム)の上面は、Smooth On Incのシリコンエポキシ接着剤Silpoxy(登録商標)の薄層によりコーティングされた。編物フープに保持されたeptfeメンブレンは、表面と接触して置かれ、軽い接触圧力が手により適用され、接着剤を硬化させた。メンブレンの開口面積は、約2.878インチ
2(3.758インチ
2の全メンブレン面積引く0.88インチ
2であったポストに結合された面積に基づく)であった。余分なメンブレンは切り取られ、又はsilpoxy(登録商標)接着剤を用いてシリコン支持体の側に糊付けされた。シリコン中の流体出口ポートに亘る支持されていないメンブレンは、外側の表面に適用された一片の不織布へのsilpoxy(登録商標)接着剤により塞がれた。構成されたような試作品は、次いで緩んだ状態に戻しつつロッドから取り除かれた。緩んだ状態で透過性シートに取り付けられた支持体は、次いで剛直なプレナムにかぶされ、外径の周りにバンドクランプを用いて固定された。幾つかのデバイスは、上記のプロセス及び例において後に記載される異なるePTFEメンブレンを用いて構成された。
【0036】
第一の上記のデバイスは、次いで
図6の概略図に示される装置に取り付けられた。硬いチューブが圧縮空気の供給に用いられ、また、デバイスを適切な場所に取り付け、保持するのに用いられた。試験流体を含むガラスビーカーにデバイスを浸漬した。ハウス圧縮空気は、80psiにてデジタル圧力ゲージを備えるMarsh Bellofram Type41精密0〜30psi圧力レギュレーター(Cole Parmer Inc、Vernonhills IL、PN EW‐68825‐22)に通された。調節された圧力は、次いで、硬い取り付けられたカスタム修正ミニチュアPvcボールバルブ(3‐ポート、Npt Female X Female X Female、パイプサイズ1/4インチ(McMasterCarr、Princeton、NJ PN4757K52))に通された。バルブの開閉ノブを外して、サーボダインコントローラー(Cole Parmer PN 4445‐30、Cole Parmer Inc、Vernonhills IL)に取り付けられたエレクトロクラフトサーボプロダクツE650サーボ駆動電気モーターのドライブシャフトに取り付けられたボールの360°回転を可能にした。このモーターは、ボールバルブの内側のL型チャンネルのrpmの制御された回転を可能にし、それは、設定圧力における圧縮空気源へのプレナム、及び環境圧力における大気への通気口の同時の交互接続において作動した。これは、適用された圧力に対するプレナムのインフレーション及びボールバルブの各完全な回転でのプレナムのデフレーションをもたらした。多重RaininRP‐1ぜん動ポンプ(Rainin Instrument LLC、オークランド、CA)を用いて、設定流体流速において本発明のデバイスのエンクロージャーに負の圧力を与えた。圧力センサー及びディスプレイ(Scilog Scipresセンサー080‐699PSX‐5及びScilog Scipresモニター080‐690(Scilog、Madison、WI)を出力流体ラインに含め、出力流体を電子天びんに載せた。天びんの質量読み出しと圧力読み出しは、1秒間隔の最小値にて記録するマイクロソフトエクセル中の表計算へWinwedgeデータ取得ソフトウェアを通してパーソナルコンピュータへのシリアルケーブルを介して取得した。質量対時間データを水の密度=1g/cm
3に基づいて液体流速当量に変換した。試験は、MilliQシステムからの18MΩ抵抗の脱イオン水中の0.1質量%のトリトンx100(PN215680010Acros Chemical、Geel、ベルギー)の溶液中の1ミクロンポリスチレンラテックス球(ポリビーズPN07310 Polysciences Inc、Warrington、PA)の0.0008質量%懸濁液で構成された流体中の固体の懸濁液により実施された。この溶液は、1.05gのポリビーズストック溶液(製造業者の報告として2.61%のポリスチレンラテックス固体)を3500gの0.1質量%トリトンX100の溶液(脱イオン水中)に加えることにより調製された。第二の同期されたRainin RP1ポンプを用いて、本発明のデバイスのエンクロージャーに取り付けられたポンプと同じ速度にて、浸漬された試験治具を含むビーカーに上記の固体懸濁液を供給した。供給懸濁液は、磁気撹拌プレートに置かれ、約100rpmにてテフロン(登録商標)撹拌子により撹拌されて均一に分散した懸濁した固体を維持した。
【0037】
実施態様2を試験する装置
第二の例示的な実施態様は、
図9に図示されたデバイスを作り出すように実行に移された。
図9において見られる平らな通路を備えた液体透過性の軟らかいシリコンエラストマー支持体は、ソリッドワークスプログラムにおいて型設計を第一に与えることにより作り出され、成形されたポストのための穴は、ラインアレイ(ポスト間の分離0.175インチ、60°のフィルアングル、及び0.03125インチの端部オフセット)でフィルパターンツールを用いて作り出された。アレイ中に76のポストがあり、ポストの直径は0.075インチであった。シリコンダイヤフラムの厚みは0.075インチであり、シリコンダイヤフラムはポストのアレイで穴を開けられて、ラインアレイ(ポスト間の分離0.175インチ(最終の成形されたダイヤフラム部分中の穴)、60°のフィルアングル、及び0.03125インチの端部オフセット)でフィルパターンツールを用いて作り出された成形された穴を作り出した。アレイ中に75の穴(成形された部分を通る通路)があり、穴の直径は0.09375インチであり、穴の開口面積は0.517インチ
2であった。型は、次いで図面に基づいてデルリン(登録商標)からCNC機械加工された。シリコンエラストマーは、次いでSmooth On Inc(Easton、PA)のRTVシリコンMold Max10Tを用いて成形された。通過する平らな穴を備えた透過性の成形されたシリコン支持体は、次いで外径2.125インチ(緩んだ状態でキャビティーに面するプレナムの1.75インチの直径より約20%大きい)の剛直なロッドに亘り、背面キャビティーに置くように伸ばされた。成形されたシリコン(ポスト及びリム)の上面は、Smooth On Incのシリコンエポキシ接着剤Silpoxy(登録商標)の薄層によりコーティングされた。編物フープに保持されたeptfeメンブレンは表面と接触して置かれ、接着剤を硬化させた。メンブレンの開口面積は、約2.878インチ
2(3.422インチ
2の全メンブレン面積引く0.336インチ
2であったポストに結合された面積に基づく)であった。余分なメンブレンは切り取られ、又はsilpoxy(登録商標)接着剤を用いてシリコン支持体の側に糊付けされた。穴は、支持体積層体上のこのメンブレンの中心においてダイカットされ、1/8インチピン及び1/2インチヘッドのアルミニウム試験片マウントピン(PN16111 Ted Pella、Redding、CA)は支持体側から積層体を通過し、試験片マウントピン側は、取り付けの前にSilpoxy(登録商標)接着剤でコーティングされ、試験片マウント/メンブレン積層体を完全に硬化させた。硬いプラスチックのエンクロージャーは3D CADプログラム(Solid Worksバージョン2012)において与えられ、DSM Somos Watershed XC11122樹脂(DSM Functional Materials Somos(登録商標)Materials Group、Elgin、IL)を用いてステレオリソグラフィーを介して3Dプリンター(3D Systems Viper、3D Systems Rockhill、SC)で印刷された。上記の支持体メンブレン積層体は、次いで3D印刷されたエンクロージャーに取り付けられた。その結果は、バーブ及びアウトレットチューブに適合した流体アウトレットポートを備えた
図9に示されるデバイスであった。
【0038】
第二の実施態様の上記のデバイスは、次いで
図11の概略図に示される装置に取り付けられた。エンクロージャーは、スクリューを備える硬い反対の表面に取り付けられた硬いプラスチックのベースに固定され、
図9のデバイスは、硬いプラスチックのベースの外側に取り付けられたスクリューを備えるツイストロックを用いてこれに取り付けられた。試験片マウントピンは、位置決めスクリューを介してロッドに取り付けられた。ロッド/シャフトは、電気モーターのドライブシャフトに結合したカムにより上下に駆動される振動性の直線的な動きを与えた。モーター駆動ロッド/シャフトは、約0.669インチの移動のストローク距離を与えた。モーターは、サーボダインコントローラー(Cole Parmer PN 4445‐30、Cole Parmer Inc、Vemonhills IL)に取り付けられたエレクトロクラフトサーボプロダクツE650サーボ駆動電気モーター(Reliance Motion Control、Gallipolis、IL)であった。このモーターは、モーターのRPM制御を介してロッドの動きの頻度の制御を可能にした。流体アウトレットたけのこ継手は、
図11に見られるように配置され、試験デバイスの下に位置した電子天びんに取り付けられた捕集リザーバーにろ過された流体を運ぶ。試験に関して、補助ポンプ(Rainin RP‐1ぜん動ポンプ)が与えられ、流体の水準を一定に保ちつつ試験ビーカーに流体を供給するように、手動で調節された。この実験において、流れは40インチの水柱と等価の液頭の一定の圧力により駆動された(試験バケツにおいて4インチ、天びん及び試験リグの下の捕集容器に対して36インチのチューブ)。天びんの質量読み出しは、記録するマイクロソフトエクセル中の表計算へWinwedgeデータ取得ソフトウェアを通してパーソナルコンピュータへのシリアルケーブルを介して取得した。ろ過物の質量対時間に関して集められたデータを、次いで密度(1g/cm
3)をにより処理して質量を体積(V)に変換し、時間スタンプにより処理して流速を算出した(体積(V)/時間(t)の変化)。データは、次いでtに対するt/Vの形でプロットされ、標準方法(傾き=1/V最大)を用いてtに対するt/Vプロット中の線に最小二乗適合を用い、予測される閉塞する前の最大処理体積(V最大)を算出した。F.Badmington、M.Payne、R.Wilkins、E.Honigに示されるように、実際のマイクロろ過トレインに関するV最大試験は、生物医薬品処理においてスケールアップする(Pharmaceut.Tech、19、(1995)、64)。試験は、MilliQシステムからの18MΩ抵抗の脱イオン水中の0.1質量%トリトンx100(PN215680010Acros Chemical、Geel、ベルギー)の溶液中の1.5ミクロンの95%ポリメチルメタクリレート/5%ジビニルベンゼンマイクロ球(PN BB01N Bangs Laboratories、Fishers、IN)の0.1質量%懸濁液で構成された流体中の固体の懸濁液により実施された。この溶液は、1.0gの乾燥Bangビーズを1000gの0.1質量%のトリトンX100の溶液(脱イオン水中)に加えることにより調製された。供給懸濁液は、磁気撹拌プレートに置かれ、約100rpmにてテフロン(登録商標)撹拌子により撹拌されて均一に分散した懸濁した固体を維持した。
【0039】
厚み測定
サンプルの厚みは、厚みスナップゲージケーファーFZ1000/30又は同等のものを用いて取得した。
【0040】
エアフロー測定
メンブレン及び不織布を通るエアフローは、ガスフロー測定システムATEQ D520ガスフローリークテスターバージョン1.00(ATEQ LES CLAYES SOUS BOIS‐フランス)を用いて測定された。ATEQは、支持体スクリーン上の1.92cn直径、2.9cm
2の円形面積にoリングを空気圧で密封するサンプル治具に取り付けられた。エアフローは、次いで0.174psi(12ミリbar)の差圧にてL/時間で記録される。このように測定されたエアフローは、関係164.6467/(L/時間ATEQ値)=ガーレー秒値、及びガーレー秒値=3.126/フレーザー(Frazier)数を用いて測定の他の一般的な単位に変換することができる。
【0041】
濁度測定
濁度測定は、較正されたHACHポケット濁度系(PN52600‐00Hach Company、Loveland、CO)を用いて測定された。測定は装置の説明書通りになされた。濁度はネフェロメトリー濁度単位(NTU)で報告される。
【0042】
バブルポイント及びポアサイズ測定
バブルポイント及び平均フローポアサイズは、キャピラリーフローポロメーター(Porous Materials Inc.、Ithaca、N.Y.のモデルCFP1500AEXL)を用いてASTM F31 6‐03及びASTM E1294の基本的な教示に準拠して測定された。サンプルメンブレンをサンプルチャンバーに入れ、19.1dyne/cmの表面張力を有するシルウィックシリコン流体(Porous Materials Inc.より入手可能)で湿らせた。サンプルチャンバーの底部のクランプは、装置により供給された直径2.54cm、3.175mm厚みのポーラス金属ディスクインサート(Porous Materials Inc.、Ithaca、N.Y.、装置を基礎として約20ミクロンのMFP)を有し、製造業者により供給されたサンプルチャンバーの上部のクランプは、1/4インチ直径の穴を有していた。Capwinソフトウェアバージョン6.74.70を用いて、以下のパラメータをすぐ下の表で特定されたように設定した。上記の方法を用いて、10ミクロンのポアサイズのトラックエッチメンブレン(Sterlitech、Kent WA PNPCT01 13100)9.36ミクロン(Sterlitech、Kent WA PNPCT10013100)は、装置が報告した平均フローポアサイズを有し、100nmのポアサイズのトラックエッチメンブレンは、装置が報告した0.10ミクロンの平均フローポアサイズを有していた。
【0044】
密度測定及び空隙率算出
2.54cm×15.24cmの矩形断面の形にダイカットされたサンプルを(メトラー‐トレド化学天びんモデルAG204を用いて)測定してその質量を決定し、ケーファーFZ1000/30厚みスナップゲージを用いてその厚みを決定した。これらのデータを用いて、密度は以下の式(ρ=m/(l×w×t)(式中、ρ=密度(g/cc)、m=質量(g)、w=幅(cm)、l=長さ(cm)、及びt=厚み(cm))により算出された。3つの測定の平均を用いた。
【0045】
引張破壊荷重測定及びマトリックス引張強度(MTS)算出
引張破壊荷重は、平らな面のグリップ及び0.445kNロードセルを備えたインストロン1122引張試験機を用いて測定された。ゲージ長さは5.08cmであり、クロスヘッドスピードは50.8cm/分であった。サンプル寸法は2.54cm×15.24cmであった。長手方向のMTS測定に関して、サンプルのより大きい寸法を機械方向、すなわち「ダウンウェブ」方向に配向させた。横方向のMTS測定に関して、サンプルのより大きい寸法を、クロスウェブ方向としても知られる機械方向に垂直に配向させた。測定は、環境圧力、相対湿度、及び室温にて実施された。概して、これは1気圧、25%相対湿度、及び21℃であった。各サンプルをメトラートレドスケールモデルAG204を用いて秤量し、次いでサンプルの厚みをケーファーFZ1000/30厚みスナップゲージを用いて取得した。サンプルを次いで引張試験機で個々に試験した。各サンプルの3つの異なるセクションを測定した。3つの最大荷重(すなわち、ピーク力)測定の平均を用いた。長手方向及び横方向MTSは、以下の式:MTS=(最大荷重/断面積)
*(PTFEのバルク密度)/ポーラスメンブレンの密度)(式中、PTFEのバルク密度は2.2g/ccとされる)を用いて算出された。
【0046】
空隙率は、パーセント空隙率で表され、1から(上記の)物品の平均密度とPTFEのバルク密度の平均の商を減じ、次いでその値に100%を乗じることにより決定された。この算出の目的に関して、PTFEのバルク密度は2.2g/ccとされた。
【0047】
例1
第一の実施態様として上記に記載された形態のデバイスを、モノリシックePTFEメンブレンを用いて組み立てた。モノリシックePTFEメンブレンは、例えばUS3953566又はUS5814405の分野で知られるプロセスにより作製された。メンブレンは、18726(PSI)の平均マトリックス引張強度、10.2L/時間のATEQエアフロー、32psiのバブルポイント、88%の空隙率、1.99ミルの厚み、13g/m
2の質量/面積、及び0.184ミクロンの平均フローポアサイズを有していた。
図2は、緩んだ状態で支持体に取り付けられた材料の断面を示す。ラバー支持体への取り付けの後に、メンブレンの結合されていない領域は、視覚的に2.878インチ
2と測定された。デバイスは、第一の実施態様に関して記載された試験装置に取り付けられた。デバイスをイソプロパノールで湿らせ、次いで1リットルのガラスビーカー試験リザーバー中の水中に浸漬させた。下流の流体ポンプは、緩んだ状態でメンブレンにより空気全てを置き換えながら、水によりデバイス支持構造とメンブレンとの間の領域を満たすようにプライミングされた。水で満たされた試験リザーバーは、装置のセクションにおいて上記に記載された、流体中のラテックス固体懸濁液で満たされた1Lのリザーバーと交換された。空気圧力レギュレーターは、次いで1psiの設定点圧力に設定され、電気モーターに関するサーボ駆動は247rpmの較正スピードに設定され、rpmにつき1回緩んだ状態と膨らんだ状態との間の行き来をもたらした。1PSIにおいて、支持体は、約0.332インチゆがみ、それは、1.92インチの弧長とおおよそ9%歪みの増大を示唆する。下流の流体ポンプと供給溶液ポンプが次いで開始され、15ml/分の一定の流速に設定された。固体溶液の720mlは、開始溶液(濁度=50NTU)と比較してきれいなろ過物(濁度=3.8NTU)を製造するデバイスを通して運ばれた。流速は安定であり、試験中一定であった。大気と比較した差圧は試験の過程の間0.038PSIにて一定であった。この実験の圧力のトレースを
図8に示す。
【0048】
例2
ePTFEメンブレンが2層の複合体構造であったことを除いて、サンプルデバイスを例1に記載のように組立て、準備し、プライミングした。複合体ePTFEメンブレンは、US7306729に記載されたプロセスにより作製された。デバイス中で上流に面していたメンブレンの上面は、電子顕微鏡像から明らかであるように、より小さいポア開口部を有していた。メンブレンは、22000(PSI)の平均マトリックス引張強度、90L/時間のATEQエアフロー、25psiのバブルポイント、70%の空隙率、1.45ミルの厚み、11.2g/m
2の質量/面積を有していた。空気圧力レギュレーターは、次いで0.75psiの設定点圧力に設定され、電気モーターに関するサーボ駆動は142rpmの較正スピードに設定され、rpmにつき1回緩んだ状態と膨らんだ状態との間の行き来をもたらした。0.75PSIにおいて、支持体は、約0.232インチゆがみ、それは、1.83インチの弧長とおおよそ5%の歪みの増大を示唆する。下流の流体ポンプと供給溶液ポンプが次いで開始され、30ml/分の一定の流速に設定された。固体溶液の720mlは、開始溶液と比較してきれいなろ過物を製造するデバイスを通して運ばれた。流速は、試験を通して一定であった。100mlの流体の処理の後の圧力降下は0.017であり、720mlの流体が処理された後の試験の終わりまでに0.008psiから0.025に増大した。
【0049】
例3
ePTFEメンブレンが2層の複合体構造であったことを除いて、サンプルデバイスを例1に記載のように組立て、準備し、プライミングした。複合体ePTFEメンブレンは、US7306729に記載されたプロセスにより作製された。デバイス中で上流に面していたメンブレンの上面は、電子顕微鏡像から明らかであるように、より小さいポア開口部を有していた。メンブレンは、22000(PSI)の平均マトリックス引張強度、90L/時間のATEQエアフロー、25psiのバブルポイント、70%の空隙率、1.45ミルの厚み、11.2g/m
2の質量/面積を有していた。空気圧力レギュレーターは、次いで0.75psiの設定点圧力に設定され、電気モーターに関するサーボ駆動は247rpmの較正スピードに設定され、rpmにつき1回緩んだ状態と膨らんだ状態との間の行き来をもたらした。0.75PSIにおいて、支持体は、約0.232インチゆがみ、それは、1.83インチの弧長とおおよそ5%の歪みの増大を示唆する。下流の流体ポンプと供給溶液ポンプが次いで開始され、30ml/分の一定の流速に設定された。固体溶液の720mlは、開始溶液と比較してきれいなろ過物を製造するデバイスを通して運ばれた。流速は、試験を通して一定であった。100mlの流体の処理の後の圧力降下は0.020であり、720mlの流体が処理された後の試験の終わりにて同一であった。
【0050】
例4
ePTFEメンブレンが2層の複合体構造であったことを除いて、サンプルデバイスを例1に記載のように組立て、準備し、プライミングした。複合体ePTFEメンブレンは、US7306729に記載されたプロセスにより作製された。デバイス中で上流に面していたメンブレンの上面は、電子顕微鏡像から明らかであるように、より小さいポア開口部を有していた。メンブレンは、22000(PSI)の平均マトリックス引張強度、90L/時間のATEQエアフロー、25psiのバブルポイント、70%の空隙率、1.45ミルの厚み、11.2g/m
2の質量/面積を有していた。空気圧力レギュレーターは、次いで1psiの設定点圧力に設定され、電気モーターに関するサーボ駆動は142rpmの較正スピードに設定され、rpmにつき1回緩んだ状態と膨らんだ状態との間の行き来をもたらした。1PSIにおいて、支持体は、約0.332インチゆがみ(
図4の距離h)、それは、1.92インチの弧長、及び幾何学的に算出されたセグメント長さと直径との比較を基礎としておおよそ9%の歪みの増大を示唆する。下流の流体ポンプと供給溶液ポンプが次いで開始され、30ml/分の一定の流速に設定された。固体溶液の720mlは、開始溶液と比較してきれいなろ過物を製造するデバイスを通して運ばれた。流速は、試験を通して一定であった。100mlの流体の処理の後の圧力降下は0.020であり、720mlの流体を処理した後の試験の終わりにて同一であった。
【0051】
例5
ePTFEメンブレンが2層の複合体構造であったことを除いて、サンプルデバイスを例1に記載のように組立て、準備し、プライミングした。複合体ePTFEメンブレンは、US7306729に記載されたプロセスにより作製された。デバイス中で上流に面していたメンブレンの上面は、電子顕微鏡像から明らかであるように、より小さいポア開口部を有していた。メンブレンは、22000(PSI)の平均マトリックス引張強度、90L/時間のATEQエアフロー、25psiのバブルポイント、70%の空隙率、1.45ミルの厚み、11.2g/m
2の質量/面積を有していた。空気圧力レギュレーターは、次いで1psiの設定点圧力に設定され、電気モーターに関するサーボ駆動は247rpmの較正スピードに設定され、rpmにつき1回緩んだ状態と膨らんだ状態との間の行き来をもたらした。1PSIにおいて、支持体は、約0.332インチゆがみ(
図4の距離h)、それは、1.92インチの弧長、及び幾何学的に算出されたセグメント長さと直径との比較を基礎としておおよそ9%の歪みの増大を示唆する。下流の流体ポンプと供給溶液ポンプが次いで開始され、30ml/分の一定の流速に設定された。固体溶液の720mlは、開始溶液と比較してきれいなろ過物を製造するデバイスを通して運ばれた。流速は、試験を通して一定であった。100mlの流体の処理の後の圧力降下は0.017であり、720mlの流体が処理された後の試験の終わりにて同一であった。
【0052】
例7
第二の実施態様として上記に記載された形態のデバイスは、親水性モノリシックePTFEメンブレン、及び成形された穿孔を含む透過性弾性支持体を用いて組み立てられた。モノリシック親水性ePTFEメンブレンは、Advantec(Advantec MFS、Dublin、CA)からのH020A090Cであった。成形された穿孔を含む透過性弾性支持体への取り付けの後に、メンブレンの結合されていない領域は、視覚的に約3.4インチ
2と測定された。デバイスは、第二の実施態様に関して記載された試験装置に取り付けられた。装置は、次いで気泡を除去し、液体でメンブレンの下流側を満たすように、トリトン水溶液によりプライミングされた。フィルターの下流を液体で満たしたまま、バケツを次いで空にした。バケツを次いで水中の1.5μmのラテックス粒子溶液で満たした。これに関して、Xリットルが用いられ、液頭は試験サンプルの浸漬深さの上方4インチであった。サーボ駆動モーターを次いで60RPMに設定し、1ヘルツの周波数(1秒当たり1サイクル)にて周期的な上下の変位を作り出した。
図10の変位距離dは0.669インチであり、ロッドの直線スピードは40インチ/分であった。150mlの固体溶液は、開始溶液(濁度=48.8NTU)と比較してきれいなろ過物(濁度=3.4NTU)を作り出すデバイスを通して運ばれた。試験中の質量増加の速度は非常にゆっくりと減少し、最初の下流持ち上げ(hold up)体積(約50ml)の通過後の時間に対する平衡質量から算出されたV最大は10000mlであった(V最大=完全な閉塞の前に処理可能な見積もられた体積)。
【0053】
比較例1
サンプルデバイスを例1に記載されたとおりに組立て、準備し、プライミングした。サンプルは緩んだ状態のままであった。下流の流体ポンプと供給溶液ポンプが次いで開始され、一定の流速15ml/分に設定された。720mlの固体溶液は、開始溶液と比較してきれいなろ過物を製造するデバイスを通して運ばれた。流速は試験を通して一定であった。100mlの流体の処理の後の圧力降下は0.045であり、720mlの流体が処理された後の試験の終わりまでに0.015psiから0.060に増大した。この実験に関する圧力のトレースは、
図8に示される。
【0054】
比較例2
ePTFEメンブレンが2層の複合体構造であったことを除いて、サンプルデバイスを例1に記載のように組立て、準備し、プライミングした。複合体ePTFEメンブレンは、US7306729に記載されたプロセスにより作製された。デバイス中で上流に面していたメンブレンの上面は、電子顕微鏡像から明らかであるように、より小さいポア開口部を有していた。メンブレンは、22000(PSI)の平均マトリックス引張強度、90L/時間のATEQエアフロー、25psiのバブルポイント、70%の空隙率、1.45ミルの厚み、11.2g/m
2の質量/面積を有していた。サンプルは緩んだ状態のままであった。下流の流体ポンプと供給溶液ポンプが次いで開始され、30ml/分の一定の流速に設定された。固体溶液の720mlは、開始溶液と比較してきれいなろ過物を製造するデバイスを通して運ばれた。流速は試験を通して一定であった。100mlの流体の処理の後の圧力降下は0.013であり、720mlの流体が処理された後の試験の終わりまでに0.027psiから0.040に増大した。
【0055】
比較例3
サンプルデバイスを例7に記載されたとおりに組立て、準備し、プライミングした。サンプルは、
図9のように緩んだ状態のままであり、動かされず、又は乱されなかった。150mlの固体溶液は、開始溶液(濁度=48.4NTU)と比較してきれいなろ過物(濁度=3.4NTU)を作り出すデバイスを通して運ばれた。試験中の質量増加の速度は減少し、最初の下流持ち上げ体積(約50ml)を通過させた後の時間に対する平衡質量から算出されたV最大は、400mlであった(V最大=完全に閉塞する前に処理可能な見積もられた体積)。
【0057】
例1〜7と比較例1〜3は、表1にまとめられる。これらの例は本発明のデバイスと方法の性能利益を強調する。特に、透過性シートを通る流体の連続的な順流を可能にしつつ、緩んだ状態及び膨らんだ状態を得ることのできるデバイス、又はフィルターシートが、流体ストリームからの固体の分離の性能の十分な向上をもたらすことを発見した。
【0058】
これは、
図7の第一の実施態様の写真において容易に視覚的に明らかとなり、そこでは懸濁した試験粒子がフィルター表面から濁った領域として放出されることを見ることができる。これは、さらに
図6で示され、そこでは例1と比較例2の圧力トレースが示される。例1の圧力トレースは、フィルターが、ろ過中膨らんだ状態と緩んだ状態との間で連続的に遷移する際、一定のままである。対照的に、比較例の圧力トレースは、粒子が蓄積し、メンブレンを閉塞させるときに目立って上昇する。表1は、本発明の方法とデバイスの利点をさらに示す。ここでは、試験の後に比較例1の圧力増加が0.015psiであり、本発明のフィルターデバイスと方法に関して圧力の増加がないことをみることができる。
【0059】
加えて、例2〜5と比較例2は、異なるメンブレン構造を用いるが、同じ振る舞いを観察する。特に、圧力は静的な動かないデバイスに関して増大するが、上流から下流への流体の流れの間にデバイスが状態間で連側的に遷移したとき、ほとんど又は全く増加しないことを示すことがわかる。
【0060】
さらに、インフレーション圧力の増加(及び膨張の低度)又は状態間の切り替えの頻度の増加が、性能を向上させることを理解することができる。ここでは、これは例2と、より大きいインフレーション圧力又は切り替え頻度にて操作される前記の例3及び4とを比較して理解される。さらに、インフレーション圧力と切り替えの頻度両方の増大が、最良の結果を生み出すことがわかる。特にそれは、試験に亘って圧力の増加がないことと、従来の例より小さい操作圧力ももたらした。
【0061】
例6と比較例2は、さらに第二の実施態様においてここで使用可能なデバイス及び方法の利点を示すのに役立つ。時間に対する質量増加は、フィルターメディアが状態間で切り替わる例6に対して、比較例3はより速く低下した。
図13は、V最大分析に関して用いられる従来のtに対するt/Vプロットを示す。ここでは、算出された線の切片は、V最大すなわちフィルターの閉塞に必要とされる見積もられた最大処理体積である。これに関して、分析データは、40分後の流れの開始に関してプロットされる(ラテックスのないトリトンx100水溶液でシステムをプライミングすることにより残された、フィルター内の最初のろ過されていない持ち上げ体積であるおおよそ50mlに関連する質量流を除外するように)表1は、状態間の切り替えを伴う試験中のV最大値(例6)(V最大=10000)と、状態の切り替えがない試験中のV最大値(比較例3)(V最大=400)とを比較する。これは、状態を切り替える本発明の例6において、状態を切り替えない比較例3に対して予測される処理体積が25倍に増加したことを明確に示す。この実施態様は、例1〜5に記載される固体不透過性支持体と空気圧作動を超えるデバイスと方法の一般性も示し、それはむしろ、透過性支持体シート上の直接的な機械的作動により例6において可能とされる。さらに、例は、このより低い速度においてさえ、状態を切り返ることが、フィルター性能の新規な十分な向上を生み出すことを示す。
【0062】
本開示の第二の実施態様で用いられる支持体の大きい穴サイズ(0.09インチすなわち2286ミクロン)のために、それは選択性のなさ又は1.5ミクロン粒子に関する分離を提供する。したがって、本発明の新規性及び有用性のさらなる描写は、弾性支持体のみによっては達成することができない。したがって、弾性支持体に取り付けられた透過性シートを示すことは、本発明を可能とするのに必要である。本開示で見られるように、弾性支持体の変形は、その通過する通路の広がりも必然的に生じさせ、それははるかに大きい粒子に関してさえ係る支持体のみを使用する分離に悪影響をもたらす場合がある。
本開示は以下も包含する。
[1]
流体の流路がフィルターメディアの高圧側からフィルターメディアの低圧側までである、懸濁した成分を含む前記流体の前記流路において、フィルターメディアを洗浄する方法であって、前記方法が、
(a)第一の緩んだ状態と第二の膨らんだ状態とを有するように適合したフィルターメディアを与える工程と、
(b)前記流体の前記流路中に前記フィルターメディアを配置して前記流体から前記懸濁した成分を分離する工程と、
(c)前記流体が前記高圧側から前記低圧側へ前記メンブレンを通って連続的に流れることを可能にしつつ、前記第一の緩んだ状態と前記第二の膨らんだ状態との間で前記メディアを繰り返し変位させて前記メディアから前記懸濁した成分を排出する工程と、を含む方法。
[2]
前記メディアがナノファイバーである、上記態様1に記載の方法。
[3]
メディアが織物である、上記態様1に記載の方法。
[4]
メディアが不織布である、上記態様1に記載の方法。
[5]
メディアがメンブレンである、上記態様1に記載の方法。
[6]
メンブレンが延伸ポリテトラフルオロエチレンである、上記態様5に記載の方法。
[7]
弾性支持体に前記メディアを取付ける工程と、前記第一の緩んだ状態と前記第二の膨らんだ状態との間で前記メディアを繰り返し変位させるために、前記弾性支持体を繰り返し変位させる工程と、をさらに含む、上記態様1に記載の方法。
[8]
前記メディアが、前記第一の緩んだ状態と前記第二の膨らんだ状態との間で1分当たり100〜300回変位する、上記態様1に記載の方法。
[9]
前記メディアが、実質的に平らな形状である、上記態様1に記載の方法。
[10]
前記メディアが、実質的にチューブ状の形状である、上記態様1に記載の方法。
[11]
前記メディアが非対称である、上記態様1に記載の方法。
[12]
前記第二の膨らんだ状態が、前記第一の緩んだ状態に対して面外である、上記態様1に記載の方法。
[13]
装置が、
(a)第一の緩んだ状態と第二の膨らんだ状態とを有するフィルターメディアと、
(b)前記支持体及び前記メンブレンを通る連続的な流体の流路を規定する前記メディアに取り付けられた弾性支持体と、
(c)前記第一の緩んだ状態と前記第二の膨らんだ状態との間で前記メディアを繰り返し変位させるように適合した前記弾性支持体とを含む装置であって、前記第二の膨らんだ状態が、前記第一の緩んだ状態に対して面外であり、
(d)前記メディアの前記緩んだ状態が、前記膨らんだ状態の約10%より大きい面歪みを与える、装置。
[14]
前記メディアがナノファイバーである、上記態様13に記載の装置。
[15]
メディアが織物である、上記態様13に記載の装置。
[16]
メディアが不織布である、上記態様13に記載の装置。
[17]
メディアがメンブレンである、上記態様13に記載の装置。
[18]
メンブレンが延伸ポリテトラフルオロエチレンである、上記態様17に記載の装置。
[19]
前記メディアが、前記第一の緩んだ状態と前記第二の膨らんだ状態との間で1分当たり100〜300回変位するように適合した、上記態様13に記載の装置。
[20]
前記メディアが、実質的に平らな形状である、上記態様13に記載の装置。
[21]
前記メディアが、実質的にチューブ状の形状である、上記態様13に記載の装置。
[22]
前記メディアが非対称である、上記態様13に記載の装置。
[23]
前記メディアに結合した弾性支持体をさらに含む、上記態様13に記載の装置。
[24]
チューブ状形態における上記態様13に記載の装置。
[25]
上記態様13に記載の装置を含む、二重ダイヤフラムポンプ。
[26]
流体の流路がフィルターメディアの高圧側からフィルターメディアの低圧側までである、懸濁した成分を含む前記流体の前記流路における前記フィルターメディアの洗浄方法であって、前記方法が、
(a)第一の緩んだ状態と第二の膨らんだ状態とを有するように適合したフィルターメディアを与える工程と、
(b)前記フィルターメディアに近接して弾性支持体を与えて複合体を形成する工程と、
(c)前記流体の前記流路において前記複合体を配置して、前記流体から前記懸濁した成分を分離する工程と、
(d)前記流体が前記高圧側から前記低圧側へ前記メンブレンを通って連続的に流れることを可能にしつつ、前記第一の緩んだ状態と前記第二の膨らんだ状態との間で前記メディアを繰り返し変位させるために、前記弾性支持体を繰り返し変位させて、前記メディアから前記懸濁した成分を排出する工程と、を含むフィルターメディアの洗浄方法。