特許 6357794 Ｘ線回折装置およびＸ線回折装置の感度補正方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6357794

(24)【登録日】2018年6月29日

(45)【発行日】2018年7月18日

(54)【発明の名称】Ｘ線回折装置およびＸ線回折装置の感度補正方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/207 20180101AFI20180709BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/207

【請求項の数】3

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2014-27374(P2014-27374)

(22)【出願日】2014年2月17日

(65)【公開番号】特開2015-152472(P2015-152472A)

(43)【公開日】2015年8月24日

【審査請求日】2016年6月2日

(73)【特許権者】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100114030

【弁理士】

【氏名又は名称】鹿島 義雄

(72)【発明者】

【氏名】丸井 隆雄

【審査官】 立澤 正樹

(56)【参考文献】

【文献】 特表２００２−５２８２１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０１−２７０６５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−１８５８４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１３／０６６８４３（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２３／２０７

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ゴニオメータのθ軸に搭載された試料に特性Ｘ線を出射するＸ線管球を用いたＸ線源と、
ゴニオメータの２θ軸に搭載され、前記試料から放射されるＸ線強度を検出する検出素子が一次元又は二次元に配列された検出面を有するＸ線検出器と、
前記Ｘ線検出器の各検出素子に対してそれぞれ感度補正係数を記憶するための補正係数記憶部と、
前記感度補正係数を用いて前記検出素子で検出された実測Ｘ線強度を補正演算して、補正Ｘ線強度分布画像を作成するＸ線強度分布画像作成部とを備えるＸ線回折装置であって、
回折ピークの存在しない領域を有するＸ線を放射する標準試料を測定して前記各検出素子で検出された実測Ｘ線強度によって求めた実測Ｘ線強度分布を近似関数で関数フィッティングし、そのフィッティング関数により算出される算出Ｘ線強度と実測Ｘ線強度との比を前記各検出素子に対する感度補正係数として補正係数記憶部に記憶させる制御部を備えることを特徴とするＸ線回折装置。

【請求項2】

前記制御部は、前記フィッティング関数を多項式関数とすることを特徴とする請求項１に記載のＸ線回折装置。

【請求項3】

ゴニオメータのθ軸に搭載された試料に特性Ｘ線を出射するＸ線管球を用いたＸ線源と、
ゴニオメータの２θ軸に搭載され、前記試料から放射されるＸ線強度を検出する検出素子が一次元又は二次元に配列された検出面を有するＸ線検出器と、
前記Ｘ線検出器の各検出素子に対してそれぞれ感度補正係数を記憶するための補正係数記憶部と、
前記感度補正係数を用いて前記検出素子で検出された実測Ｘ線強度を補正演算して、補正Ｘ線強度分布画像を作成するＸ線強度分布画像作成部とを備えるＸ線回折装置の感度補正方法であって、
回折ピークの存在しない領域を有するＸ線を放射する標準試料を測定し、
前記各検出素子で検出された実測Ｘ線強度によって求めた実測Ｘ線強度分布を近似関数で関数フィッティングし、
そのフィッティング関数により算出される算出Ｘ線強度と実測Ｘ線強度との比を前記各検出素子に対する感度補正係数として補正係数記憶部に記憶させることを特徴とするＸ線回折装置の感度補正方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、試料に特性Ｘ線を照射し、試料によって回折されたＸ線を検出して試料成分の定性・定量分析を行うＸ線回折装置およびＸ線回折装置の感度補正方法に関する。

【背景技術】

【0002】

Ｘ線回折装置は、Ｘ線源から特性Ｘ線を粉末試料等に照射し、粉末試料等から放射される回折Ｘ線をゴニオメータに搭載されたＸ線検出器によって回折角度ごとに検出するものである（例えば、特許文献１参照）。これにより、粉末試料等に含まれる結晶成分の定性・定量分析を行っている。

【0003】

図８は、従来のＸ線回折装置の一例を示す概略構成図である。Ｘ線回折装置１０１は、Ｘ線源部１０と、検出部１２０と、ゴニオメータ３０と、Ｘ線回折装置１０１全体の制御を行うコンピュータ１４０とを備える。なお、ここでは、試料Ｓとして、試料ホルダ等を用いて２０ｍｍ角程度の大きさの平板状に成形された粉末試料を用いることとする。

【0004】

Ｘ線源部１０は、Ｘ線管１１と、所定の設置位置と所定のスリット幅とを持つ発散スリット１２とを備える。Ｘ線管１１は、例えば、ポイントフォーカスのＸ線管球であり、筐体を有し、筐体の内部に陽極であるターゲットと陰極であるフィラメントとが配置されている。これにより、ターゲットとフィラメントとの間に高電圧を印加することで、フィラメントから放射された熱電子をターゲットに衝突させて、ターゲットで発生した特性Ｘ線を出射するようになっている。そして、特性Ｘ線は、発散スリット１２によってその広がりが１°〜３°程度に規制されて出射されるようになっている。

【0005】

検出部１２０は、検出スリット１２１と、１個（１ｃｈ）の検出素子からなるＸ線検出器１２２とを備える。そして、検出素子から実測Ｘ線強度（読出データ）Ｉがコンピュータ１４０に出力されるようになっている。
また、検出部１２０は、ゴニオメータ３０の２θ軸に搭載されるとともに、粉末試料Ｓは、ゴニオメータ３０のθ軸に搭載されるようになっており、θ−２θ連動の駆動方法でゴニオメータ３０の中心軸を中心として回転されることにより、回折角度ごとに実測Ｘ線強度Ｉが出力されていくことで、Ｘ線回折パターンが得られるようになっている。

【0006】

コンピュータ１４０は、ＣＰＵ１４１と入力装置４２と表示装置４３とメモリ１４４とを備える。ＣＰＵ１４１が処理する機能をブロック化して説明すると、Ｘ線管１１から特性Ｘ線を出射させるＸ線源制御部４１ａと、Ｘ線検出器１２２から実測Ｘ線強度Ｉを取得する取得部１４１ｂと、Ｘ線強度分布画像を作成するＸ線強度分布画像作成部１４１ｃと、ゴニオメータ３０を回転駆動する動作制御部４１ｅとを有する。

【0007】

このようなＸ線回折装置１０１では、粉末試料Ｓを分析する際に、まず、ユーザ（顧客）は、粉末試料Ｓをθ軸上のゴニオメータ３０の中心に載置する。そして、Ｘ線管１１から出射された特性Ｘ線が発散スリット１２を介して粉末試料Ｓ表面に照射される。このとき、ゴニオメータ３０の２θ軸がθ軸に対して２倍の関係を保ちながら連動して回転駆動され、粉末試料Ｓから放射される回折Ｘ線が２θ軸に搭載された検出スリット１２１とＸ線検出器１２２とによって検出されていく。

【0008】

また、検出部として、粉末試料Ｓを短時間で分析するために、Ｘ線強度を検出するＮ個（例えば１２８０個）の検出素子が一次元に配列された検出面を有するラインセンサを備えるＸ線回折装置が開発されている。
ところで、ラインセンサが出力する実測Ｘ線強度データは、検出素子ごとの感度特性のバラツキ等によって、真の（正確な）Ｘ線強度分布ではなく、強度ムラを含んでいる（図６参照）。

【0009】

そこで、ラインセンサを備えるＸ線回折装置では、メモリに各検出素子に対してそれぞれ感度補正係数α_ｎ（検出素子番号ｎ＝１、２、・・・、Ｎ）を予め記憶させておき、ユーザが粉末試料Ｓを測定したときには、ＣＰＵ（Ｘ線強度分布画像作成部）が、感度補正係数α_ｎと下記式（１）とを用いて検出素子で検出された実測Ｘ線強度（読出データ）Ｉ_ｎを補正演算し、補正Ｘ線強度Ｉ_ｎ’と検出素子番号ｎとの関係を示す補正Ｘ線強度分布画像を作成して表示装置に表示している（図７参照）。

【0010】

補正Ｘ線強度（測定データ）Ｉ_ｎ’＝実測Ｘ線強度Ｉ_ｎ×感度補正係数α_ｎ・・・（１）

【0011】

ここで、メモリに記憶させる感度補正係数α_ｎ（検出素子番号ｎ＝１、２、・・・、Ｎ）は、一様な強度のＸ線を検出器全面に照射し、全検出素子で検出された実測Ｘ線強度Ｉ_ｎの平均Ｘ線強度Ｉ_ａｖｅと、各検出素子について実測Ｘ線強度Ｉ_ｎと下記式（２）とを用いて算出される。

【0012】

感度補正係数α_ｎ＝平均Ｘ線強度Ｉ_ａｖｅ／実測Ｘ線強度Ｉ_ｎ・・・（２）
なお、Ｉ_ａｖｅ＝（Ｉ_１＋Ｉ_２＋・・・＋Ｉ_ｎ＋・・・＋Ｉ_{（Ｎ−１）}＋Ｉ_Ｎ）／Ｎ

【先行技術文献】

【特許文献】

【0013】

【特許文献1】特開平１０−１８５８４４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0014】

しかしながら、上述したような感度補正係数算出方法では、高価で大掛かりな均一Ｘ線源（特殊なＸ線源）を準備する必要がある。このような均一Ｘ線源は、ラインセンサ生産工場等では配備可能であるが、ユーザの使用環境下であるフィールドに配備することは困難である。よって、ユーザの使用環境下であるフィールドで感度補正係数α_ｎの再調整が必要になった場合には、ラインセンサを外してラインセンサ生産工場等に送り返す必要が生じるという問題点があった。また、Ｘ線回折装置の状態で感度補正係数α_ｎの再調整の必要性の確認を行うことが困難であるという問題点もあった。

【0015】

そこで、本発明は、均一Ｘ線源（特殊なＸ線源）を用いず、手軽に用意できる汎用Ｘ線源を用いて感度補正係数α_ｎを算出することができ、感度補正係数α_ｎの再調整が可能なＸ線回折装置等を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0016】

上記課題を解決するために、本発明のＸ線回折装置では、以下に説明する感度補正係数算出システムが利用される。すなわち、本発明の前提となるＸ線検出器の感度補正係数算出システムは、Ｘ線強度を検出する検出素子が一次元又は二次元に配列された検出面を有するＸ線検出器の感度補正係数算出システムであって、近似関数で前記検出面に照射されるＸ線強度分布のフィッティングが可能なＸ線源を用いて、各検出素子について検出された実測Ｘ線強度によって求めたＸ線強度分布の関数フィッティングを行い、そのフィッティングされた近似関数から算出される算出Ｘ線強度と実測Ｘ線強度との比によって、各検出素子の感度補正係数を求めるようにしている。

【0017】

このＸ線検出器の感度補正係数算出システムによれば、例えば、まず、ユーザやサービスマン等は、急峻な強度差がないＸ線が検出器に照射される条件で測定を行う。つまり、特殊なＸ線源を用意するのではなく、例えばユーザ所有の装置そのもので測定を行う。次に、ユーザやサービスマン等は、得られた実測Ｘ線強度分布を近似関数によりフィッティングさせる。次に、各検出素子について、検出された実測Ｘ線強度Ｉ_ｎと近似関数から算出される算出Ｘ線強度ｉ_ｎと下記式（３）とを用いて感度補正係数α_ｎを算出する。

【0018】

感度補正係数α_ｎ＝算出Ｘ線強度ｉ_ｎ／実測Ｘ線強度Ｉ_ｎ・・・（３）

【0019】

このようなＸ線検出器の感度補正係数算出システムによれば、特殊なＸ線源を準備しなくても、検出器に場所による急峻な強度差がないＸ線を照射することができれば感度補正係数α_ｎを算出することができる。
また、ラインセンサ生産工場等において、何らかの近似関数で強度分布のフィッティングが可能なＸ線源を用いて実施するようにしてもよい。この場合、ラインセンサ生産工場等で準備するＸ線源にも汎用的なものを用いることができるようになる。

【0020】

そして、上記課題を解決するためになされた本発明のＸ線回折装置では、上述した感度補正係数算出システムを利用する。すなわち、本発明のＸ線回折装置は、ゴニオメータのθ軸に搭載された試料に特性Ｘ線を出射するＸ線管球を用いたＸ線源と、ゴニオメータの２θ軸に搭載され、前記試料から放射されるＸ線強度を検出する検出素子が一次元又は二次元に配列された検出面を有するＸ線検出器と、各検出素子に対してそれぞれ感度補正係数を記憶するための補正係数記憶部と、前記感度補正係数を用いて前記検出素子で検出された実測Ｘ線強度を補正演算して、補正Ｘ線強度分布画像を作成するＸ線強度分布画像作成部とを備えるＸ線回折装置であって、回折ピークの存在しない領域を有するＸ線を放射する標準試料を測定して各検出素子で検出された実測Ｘ線強度によって求めた実測Ｘ線強度分布を近似関数で関数フィッティングし、そのフィッティング関数により算出される算出Ｘ線強度と実測Ｘ線強度との比を各検出素子に対する感度補正係数として補正係数記憶部に記憶させる制御部を備えるようにしている。
また、上記の発明では、前記制御部は、前記フィッティング関数を多項式関数としてもよい。

【0021】

本発明のＸ線回折装置によれば、例えば、まず、ユーザやサービスマン等は、例えば「補正係数算出モード」に設定する。つまり、補正Ｘ線強度Ｉ_ｎ’を算出することになる「試料分析モード」を「ＯＦＦ」にする。次に、ユーザやサービスマン等が標準試料（急峻な強度差がない領域を有するＸ線を放射する試料）Ｓ’等を配置する。つまり、Ｘ線回折装置の状態で感度補正係数α_ｎを算出することになる。

【0022】

次に、ユーザやサービスマン等は、その準備した標準試料Ｓ’からのＸ線を検出面に照射する。次に、ユーザやサービスマン等は、その準備した標準試料Ｓ’から放射されるＸ線強度分布を近似関数（例えば三次関数）によりフィッティングさせる。次に、各検出素子について、検出された実測Ｘ線強度Ｉ_ｎと近似関数から算出される算出Ｘ線強度ｉ_ｎと式（３）とを用いて感度補正係数α_ｎを算出する。最後に、Ｎ個の感度補正係数α_ｎを補正係数記憶部に記憶させる。

【発明の効果】

【0023】

以上のように、本発明のＸ線回折装置によれば、ユーザ等への出荷前のみならず出荷後等に適宜、例えば「補正係数算出モード」にして標準試料（場所による急峻な強度差がない領域を有するＸ線を放射する試料）Ｓ’等を配置するだけで、感度補正係数α_ｎを算出することができる。

【0024】

また、別の観点からなされた本発明のＸ線回折装置の感度補正方法では、ゴニオメータのθ軸に搭載された試料に特性Ｘ線を出射するＸ線管球を用いたＸ線源と、ゴニオメータの２θ軸に搭載され、前記試料から放射されるＸ線強度を検出する検出素子が一次元又は二次元に配列された検出面を有するＸ線検出器と、前記Ｘ線検出器の各検出素子に対してそれぞれ感度補正係数を記憶するための補正係数記憶部と、前記感度補正係数を用いて前記検出素子で検出された実測Ｘ線強度を補正演算して、補正Ｘ線強度分布画像を作成するＸ線強度分布画像作成部とを備えるＸ線回折装置の感度補正方法であって、回折ピークの存在しない領域を有するＸ線を放射する標準試料を測定し、前記各検出素子で検出された実測Ｘ線強度によって求めた実測Ｘ線強度分布を近似関数で関数フィッティングし、そのフィッティング関数により算出される算出Ｘ線強度と実測Ｘ線強度との比を前記各検出素子に対する感度補正係数として補正係数記憶部に記憶させるようにしている。

【図面の簡単な説明】

【0025】

【図1】本発明の実施形態に係るＸ線回折装置の一例を示す概略構成図。

【図2】本発明のＸ線回折装置の使用方法を説明するフローチャート。

【図3】ラインセンサが検出した標準試料からの実測Ｘ線強度分布を示すグラフ。

【図4】各検出素子についての実測Ｘ線強度Ｉ_ｎと算出Ｘ線強度ｉ_ｎとを重ねて示すグラフ。

【図5】各検出素子の感度補正係数を示すグラフ。

【図6】ラインセンサが検出した粉末試料からの実測Ｘ線強度分布を示すグラフ。

【図7】補正Ｘ線強度分布画像を示すグラフ。

【図8】従来のＸ線回折装置の一例を示す概略構成図。

【発明を実施するための形態】

【0026】

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。

【0027】

図１は、本発明の実施形態に係るＸ線回折装置の一例を示す概略構成図である。なお、Ｘ線回折装置１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
Ｘ線回折装置１は、Ｘ線源部１０と、検出部２０と、ゴニオメータ３０と、Ｘ線回折装置１全体の制御を行うコンピュータ４０とを備える。

【0028】

検出部２０は、Ｎ個（例えば１２８０個）の検出素子（半導体素子）が一次元に配列された検出面を有するラインセンサ（Ｘ線検出器）２１を備える。そして、各検出素子から実測Ｘ線強度（読出データ）Ｉ_ｎ（検出素子番号ｎ＝１、２、・・・、Ｎ）がコンピュータ（制御部）４０にそれぞれ出力されるようになっている。
また、検出部２０は、ゴニオメータ３０の２θ軸に搭載されるとともに、測定対象試料Ｓは、ゴニオメータ３０のθ軸に搭載されるようになっており、θ−２θ連動の駆動方法でゴニオメータ３０の中心軸を中心として回転されるようになっている。

【0029】

コンピュータ４０は、ＣＰＵ４１と入力装置４２と表示装置４３とメモリ４４とを備える。ＣＰＵ４１が処理する機能をブロック化して説明すると、Ｘ線管１１から特性Ｘ線を出射させるＸ線源制御部４１ａと、ラインセンサ２１からＮ個の実測Ｘ線強度Ｉ_ｎを取得する取得部４１ｂと、補正Ｘ線強度分布画像を作成するＸ線強度分布画像作成部４１ｃと、Ｎ個の感度補正係数α_ｎを算出する補正係数算出部４１ｄと、ゴニオメータ３０を回転駆動する動作制御部４１ｅとを有する。

【0030】

また、メモリ４４は、Ｎ個の感度補正係数α_ｎを記憶するための補正係数記憶部４４ａを有する。

【0031】

Ｘ線強度分布画像作成部４１ｃは、入力装置４２からの入力信号に基づいて、「試料分析モード」が「ＯＮ」に設定されたときには、補正係数記憶部４４ａに記憶されている感度補正係数α_ｎと取得部４１ｂで取得された実測Ｘ線強度Ｉ_ｎとを式（１）に代入して補正Ｘ線強度Ｉ_ｎ’を算出し、補正Ｘ線強度Ｉ_ｎ’と検出素子番号ｎとの関係を示す補正Ｘ線強度分布画像を作成して表示装置４３に表示する制御を行う。
なお、ユーザ等は「試料分析モード」を「ＯＮ」に設定したときには、測定対象試料Ｓをθ軸上のゴニオメータ３０の中心に載置することになるが、この測定対象試料Ｓとしては、例えば試料ホルダ等を用いて２０ｍｍ角程度の大きさの平板状に成形された粉末試料等が挙げられる。

【0032】

補正係数算出部４１ｄは、入力装置４２からの入力信号に基づいて、「試料分析モード」が「ＯＦＦ」に設定されたとき、つまり「補正係数算出モード」に設定されたときには、各検出素子について、取得部４１ｂで取得された実測Ｘ線強度Ｉ_ｎを三次関数（４）でフィッティングして近似三次関数（４’）を求め、近似三次関数（４’）から算出される算出Ｘ線強度ｉ_ｎと実測Ｘ線強度Ｉ_ｎとを式（３）に代入して感度補正係数α_ｎを算出し、補正係数記憶部４４ａに記憶させる制御を行う。
Ｉ＝ａｎ^３＋ｂｎ^２＋ｃｎ＋ｄ・・・（４）
Ｉ＝−１^−０．６ｎ^３−０．００２４ｎ^２＋０．３８４ｎ＋３１７４４・・・（４’）
なお、ユーザやサービスマン等が「補正係数算出モード」を設定したときには、急峻な強度差がない領域を有するＸ線を放射する標準試料（既知試料）Ｓ’をθ軸上のゴニオメータ３０の中心に載置することになるが、この標準試料Ｓ’としては、例えば２０ｍｍ角程度の大きさの平板状に成形された銅板等が挙げられる。また、回折ピークの存在しない領域（バックグラウンド領域）を有するＸ線を放射する銅板である標準試料Ｓ’から実測Ｘ線強度Ｉ_ｎを取得部４１ｂが取得する際には、動作制御部４１ｅによってゴニオメータ３０が自動的に回転駆動されて、回折ピークの存在しない領域の回折Ｘ線がラインセンサ２１の検出面に照射されるようにしてもよい。

【0033】

次に、Ｘ線回折装置１の使用方法の一例について説明する。図２は、使用方法について説明するためのフローチャートである。

【0034】

まず、ステップＳ１０１の処理において、ＣＰＵ４１は、「試料分析モード」が「ＯＦＦ」に設定されたか否かを判定する。
「試料分析モード」が「ＯＦＦ」に設定された、つまり「補正係数算出モード」に設定されたと判定したときには、ステップＳ１０２の処理に進む。

【0035】

ステップＳ１０２の処理において、ユーザは、標準試料Ｓ’をθ軸上のゴニオメータ３０の中心に載置する。
次に、ステップＳ１０３の処理において、Ｘ線管１１から出射された特性Ｘ線が、発散スリット１２を介して標準試料Ｓ’表面に照射され、標準試料Ｓ’から放射される回折Ｘ線が２θ軸に搭載されたラインセンサ２１によって検出される。図３は、ラインセンサ２１によって検出された標準試料Ｓ’からの実測Ｘ線強度分布を示すグラフである。

【0036】

次に、ステップＳ１０４の処理において、補正係数算出部４１ｄは、取得部４１ｂで取得された実測Ｘ線強度Ｉ_ｎを、公知の演算等を用いて三次関数（４）でフィッティングし、近似三次関数（４’）を作成する。
さらにステップＳ１０５の処理において、近似三次関数（４’）を用いて各検出素子について算出Ｘ線強度ｉ_ｎを算出する。図４は、各検出素子についての実測Ｘ線強度Ｉ_ｎと算出Ｘ線強度ｉ_ｎとをグラフ上に重ねて示したものである。
次に、ステップＳ１０６の処理において、補正係数算出部４１ｄは、各検出素子について、実測Ｘ線強度Ｉ_ｎと算出Ｘ線強度ｉ_ｎとを式（３）に代入して感度補正係数α_ｎを算出し、補正係数記憶部４４ａに記憶させる。図５は、各検出素子についての感度補正係数α_ｎを示すグラフである。そして、ステップＳ１０６の処理の終了後は再びステップＳ１０１の処理に戻る。つまり、「補正係数算出モード」が設定されると、ステップＳ１０２〜Ｓ１０６の処理が実行され、補正係数記憶部４４ａに記憶されているＮ個の感度補正係数α_ｎがＮ個の新しい値に更新されることになる。

【0037】

一方、ステップＳ１０１の処理において、「試料分析モード」が「ＯＮ」に設定されていると判定したときには、ステップＳ１０７の処理において、ユーザは、測定対象試料Ｓをθ軸上のゴニオメータ３０の中心に載置する。
次に、ステップＳ１０８の処理において、Ｘ線管１１から出射された特性Ｘ線が、発散スリット１２を介して測定対象試料Ｓ表面に照射され、測定対象試料Ｓから放射される回折Ｘ線が２θ軸に搭載されたラインセンサ２１によって検出される。図６は、ラインセンサ２１によって検出された測定対象試料Ｓからの実測Ｘ線強度分布を示すグラフである。

【0038】

次に、ステップＳ１０９の処理において、Ｘ線強度分布画像作成部４１ｃは、補正係数記憶部４４ａに記憶されている感度補正係数α_ｎと取得部４１ｂで取得された実測Ｘ線強度Ｉ_ｎとを式（１）に代入して補正Ｘ線強度Ｉ_ｎ’を算出する。
次に、ステップＳ１１０の処理において、Ｘ線強度分布画像作成部４１ｃは、補正Ｘ線強度Ｉ_ｎ’と検出素子番号ｎとの関係を示す補正Ｘ線強度分布画像を作成して表示装置４３に表示する。図７は、補正Ｘ線強度分布画像を示すグラフである。

【0039】

次に、ステップＳ１１１の処理において、新たな測定対象試料Ｓの分析を行うか否かを判定する。新たな測定対象試料Ｓの分析を行うと判定したときには、ステップＳ１０１の処理に戻る。一方、新たな測定対象試料Ｓの分析を行わないと判定したときには、本フローチャートを終了させる。

【0040】

以上のように、本発明のＸ線回折装置１によれば、ユーザへの出荷後等に適宜、「補正係数算出モード」にして標準試料Ｓ’等を配置するだけで、感度補正係数α_ｎを算出することができる。

【0041】

＜他の実施形態＞
（１）上述したＸ線回折装置１では、Ｎ個の検出素子が一次元に配列された検出面を有するラインセンサ２１を備え、一次元の近似関数（曲線）を用いる構成を示したが、（Ｎ×Ｍ）個の検出素子が二次元に配列された検出面を有するＸ線検出器を備え、二次元の近似関数（曲面）を用いるような構成としてもよい。

【0042】

（２）上述したＸ線回折装置１では、近似関数として三次関数（４）を用いる構成を示したが、近似関数は、標準試料Ｓ’の種類等によって一次関数や二次関数を用いるような構成としてもよく、また、三次関数とガウス関数とを組み合わせたものを用いるような構成としてもよい。すなわち、検出面に照射するＸ線強度分布の特性を考慮して、それに相応しい関数を用いればよい。

【0043】

（３）また、上述した実施形態はＸ線回折装置１である構成を示したが、これに換えて、蛍光Ｘ線分析装置やＸ線吸収スペクトル測定装置であるような構成としてもよい。
そして、Ｘ線回折装置１の状態で感度補正係数α_ｎを算出したが、ラインセンサ生産工場等でラインセンサの状態で汎用Ｘ線源を用いて感度補正係数α_ｎを算出してもよい。

【産業上の利用可能性】

【0044】

本発明は、Ｘ線回折装置や蛍光Ｘ線分析装置やＸ線吸収スペクトル測定装置等に用いられるＸ線検出器等に利用することができる。

【符号の説明】

【0045】

１ Ｘ線回折装置
２１ ラインセンサ（Ｘ線検出器）

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】