特許 6359002 ＥＢＳＤ検出装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6359002

(24)【登録日】2018年6月29日

(45)【発行日】2018年7月18日

(54)【発明の名称】ＥＢＳＤ検出装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/20058 20180101AFI20180709BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/20058

【請求項の数】4

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2015-243299(P2015-243299)

(22)【出願日】2015年12月14日

(65)【公開番号】特開2017-110935(P2017-110935A)

(43)【公開日】2017年6月22日

【審査請求日】2018年3月28日

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】507254610

【氏名又は名称】株式会社ＴＳＬソリューションズ

(74)【代理人】

【識別番号】100115819

【弁理士】

【氏名又は名称】川瀬 裕之

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 清一

【審査官】 越柴 洋哉

(56)【参考文献】

【文献】 実開平３−５２９４６（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開平５−２９６９４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５０−１４７７９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 実開昭５０−１２９１７０（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開２０１４−１７８１５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−３９３５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平５−３３２９５９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第５３３６８８６（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２３／００−２３／２２７６

Ｈ０１Ｊ ３７／００−３７／２９５

Ｇ０１Ｔ １／００− ７／１２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

電子線源と、
電子線源からの電子線を集束する集束レンズと、
電子線をさらに集束することにより試料上に電子プローブを形成する対物レンズと、
試料上で電子プローブを走査する走査コイルと、
ほぼ鉛直下向きに入射する電子線により試料から生じる電子線後方散乱回折（electron back scattering diffraction：ＥＢＳＤ）パターンを検出するＥＢＳＤパターン検出器と、
入射する電子線に対する試料の傾斜角及び配置を変更する試料ホルダーと、
を備え、ＥＢＳＤパターンにより試料の結晶方位を解析するＥＢＳＤ検出装置であって、
前記ＥＢＳＤパターン検出器において、ＥＢＳＤパターン検出器の配置を変更することなく、ＥＢＳＤパターンを撮影する撮像素子部の試料に対する仰角を調整することにより、反射型ＥＢＳＤ法と透過型ＥＢＳＤ法の双方により解析が可能なＥＢＳＤ検出装置。

【請求項2】

前記撮像素子部は、上端部にヒンジを備え、
該ヒンジにより撮像素子部をＥＢＳＤパターン検出器本体と回動自在に連結し、
ＥＢＳＤパターン検出器の長手方向に前進又は後進する棒状体で撮像素子部を回動することにより撮像素子部の試料に対する仰角を調整する
請求項１に記載のＥＢＳＤ検出装置。

【請求項3】

前記撮像素子部は、該撮像素子部を構成要素とするカメラと一体化している請求項１又は２に記載のＥＢＳＤ検出装置。

【請求項4】

前記撮像素子部は、仰角を２０度〜５０度に調整する請求項１〜３のいずれかに記載のＥＢＳＤ検出装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＥＢＳＤ検出装置に関し、特に撮影するＥＢＳＤパターンの歪みが小さく、ＥＢＳＤによる電子線の検出範囲が広いＥＢＳＤ検出装置に関する。

【背景技術】

【0002】

金属やセラミックスなどの結晶性材料は、構成する原子や分子が一定のパターンに従って配列し、配列パターン（方位情報）により、結晶性材料の特性が異なる。したがって、結晶性材料の方位情報は、材料の特性を明らかにし、制御するための重要な情報である。この結晶性材料の方位情報は、電子線後方散乱回折（electron back scattering diffraction）（本明細書においては、“ＥＢＳＤ”という。）法により解析することができる。ＥＢＳＤ法は、走査電子顕微鏡を使用し、ＥＢＳＤにより得られるＥＢＳＤパターン（：菊池線回折パターン）に基づき結晶方位を解析する方法である。

【0003】

図３は、従来の反射型ＥＢＳＤ法の測定原理を示す模式図である。図３に示すように、走査電子顕微鏡内にバルク試料３１を配置し、バルク試料３１の表面に電子線（e-）を照射し、表層部から反射する電子線の回折パターン（反射ＥＢＳＤパターン）を取得する。バルク試料３１に入射する電子線（e-）の光軸に垂直な面３２とバルク試料３１とのなす好ましい角度は、６０°〜７０°である。ＥＢＳＤパターンは、ＥＢＳＤパターン検出器の蛍光スクリーン３３で取得し、試料表面上で電子線を走査することにより、方位情報をマッピングする。このようにして、結晶性材料の所定の局所領域における結晶方位を知ることができる。

【0004】

一方、透過型ＥＢＳＤ法が知られている（非特許文献１参照）。図４は、従来の透過型ＥＢＳＤ法の測定原理を示す模式図である。図４に示すように、走査電子顕微鏡内に薄膜試料４１を配置し、対物レンズ４４から薄膜試料４１に電子線（e-）を照射し、透過する電子線による回折パターン（透過ＥＢＳＤパターン）をＥＢＳＤパターン検出器の蛍光スクリーン４３により取得し、試料上で電子線を走査することにより方位情報をマッピングする。薄膜試料を使用することにより試料中の電子線の広がりを減らすことができ、透過型ＥＢＳＤ法では、通常の反射型ＥＢＳＤ法と比較して、より微細な構造の分析が可能である。

【0005】

図４に示すように、薄膜試料４１の法線方向４５と電子線の光軸とのなす角度をαとすると、薄膜試料４１に入射する電子線の光軸に垂直な面４２と薄膜試料４１とのなす角度もαである。試料の傾斜角αは、透過ＥＢＳＤパターンの解像度及び透過ＥＢＳＤパターンをマッピングして得られる方位マップ像の解像度が良好である点で、０°〜４０°が好ましく、１０°〜３０°が特に好ましい。また、対物レンズ４４の下端から、薄膜試料４１の測定部位までの距離WD（working distance）は、透過ＥＢＳＤパターン及び方位マップ像の解像度が良好である点で、３ｍｍ〜９ｍｍが好ましく、３ｍｍ〜５ｍｍが特に好ましい。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0006】

【非特許文献1】R.R.ケラー & R.H.ゲイス, 「走査電子顕微鏡による１０ｎｍ領域からの透過ＥＢＳＤ( Transmission EBSD from 10nm domains in a scanning electron microscope )」, “ジャーナル オブ マイクロスコピー”, vol.245, 2012年, pp.245-251

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

反射型ＥＢＳＤ法と透過型ＥＢＳＤ法とでは、試料の好ましい配置が異なるため、試料の測定部位から発生するＥＢＳＤによる電子線の方向が異なる。したがって、反射による回折電子線を検出するために配置したＥＢＳＤパターン検出器を使用して、透過による回折電子線を検出しようとすると、透過ＥＢＳＤパターンの歪が大きくなり、ＥＢＳＤパターンの検出可能範囲が狭くなりやすい。また、歪が大きいことから、パターン中のバンドの検出も難しくなり、指数付けの精度の劣化につながり易い。

【0008】

本発明の課題は、ＥＢＳＤパターン検出器の配置を変更することなく、反射型ＥＢＳＤ法と透過型ＥＢＳＤ法の両方に、好ましい条件で対応することができるＥＢＳＤパターン検出装置を提供することにある。また、本発明は、ＥＢＳＤパターン検出器の配置を変更することなく、反射型ＥＢＳＤ法と透過型ＥＢＳＤ法の両方において、撮影するＥＢＳＤパターンの歪みが小さく、ＥＢＳＤによる電子線の検出可能範囲が広いＥＢＳＤ検出装置を提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明のＥＢＳＤ検出装置は、電子線源と、電子線源からの電子線を集束する集束レンズと、電子線をさらに集束することにより試料上に電子プローブを形成する対物レンズと、試料上で電子プローブを走査する走査コイルとを備える。また、ほぼ鉛直下向きに入射する電子線により試料から生じるＥＢＳＤパターンを検出するＥＢＳＤパターン検出器と、入射する電子線に対する試料の傾斜角及び配置を変更する試料ホルダーとを備え、ＥＢＳＤパターンにより試料の結晶方位を解析する。本発明のＥＢＳＤ検出装置では、ＥＢＳＤパターン検出器において、ＥＢＳＤパターン検出器の配置を変更することなく、ＥＢＳＤパターンを撮影する撮像素子部の試料に対する仰角を調整することにより、反射型ＥＢＳＤ法と透過型ＥＢＳＤ法の双方により解析が可能である。

【0010】

撮像素子部は、上端部にヒンジを備え、ヒンジにより撮像素子部をＥＢＳＤパターン検出器本体と回動自在に連結し、ＥＢＳＤパターン検出器の長手方向に前進又は後進する棒状体で撮像素子部を回動することにより撮像素子部の試料に対する仰角を調整する態様が好ましい。また、撮像素子部は、撮像素子部を構成要素とするカメラと一体化している形態が可能である。かかる撮像素子部の仰角は、２０度〜５０度に調整する態様が好ましい。

【発明の効果】

【0011】

本発明のＥＢＳＤ検出装置では、ＥＢＳＤパターン検出器の配置を変更することなく、反射型ＥＢＳＤ法と透過型ＥＢＳＤ法の両方に、好ましい条件で対応することができる。また、ＥＢＳＤパターン検出器の配置を変更することなく、反射型ＥＢＳＤ法と透過型ＥＢＳＤ法の両方で、歪の小さいＥＢＳＤパターンが得られ、回折電子線の検出範囲を広くすることができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明のＥＢＳＤ検出装置の検出部位における模式図であり、撮像素子部２とカメラ電源部１３とが分離している態様を示す。

【図2】本発明のＥＢＳＤ検出装置の検出部位における模式図である。

【図3】従来の反射型ＥＢＳＤ法の測定原理を示す模式図である。

【図4】従来の透過型ＥＢＳＤ法の測定原理を示す模式図である。

【図5】本発明のＥＢＳＤ検出装置の検出部位における模式図であり、撮像素子部２が、撮像素子部２を構成要素とするカメラ２ａと一体化している態様を示す。

【発明を実施するための形態】

【0013】

本発明のＥＢＳＤ検出装置は、電子線源と、電子線源からの電子線を集束する集束レンズと、電子線をさらに集束することにより試料上に電子プローブを形成する対物レンズとを備える。また、試料上で電子プローブを走査する走査コイルと、ＥＢＳＤパターン検出器と、試料ホルダーとを備える。ＥＢＳＤパターン検出器は、ほぼ鉛直下向きに入射する電子線により試料から生じるＥＢＳＤパターンを検出する。また、使用する試料ホルダーは、入射する電子線に対する試料の傾斜角及び配置を変更し、かかるＥＢＳＤ検出装置により、ＥＢＳＤパターンに基づき試料の結晶方位を解析することができる。

【0014】

図１は、本発明のＥＢＳＤ検出装置の検出部位における模式図であり、撮像素子部２とカメラ電源部１３とが分離している態様を示す。図１（ａ）は、反射型ＥＢＳＤ法により、対物レンズ７から電子線を照射して、バルク試料５の結晶方位を検出する態様を示す。反射型ＥＢＳＤ法における試料５の好ましい傾斜角δは、６０°〜７０°である。図１（ａ）に例示する態様では、反射型ＥＢＳＤ法を使用する上で、対物レンズ７と、試料５と、ＥＢＳＤパターンを撮影する撮像素子部２とが好ましい配置関係となるように調整されている。このため、試料５の測定部位から撮像素子部２に垂直に下ろした点（キャリブレーション点）が撮像素子部２の中央に位置し、撮像素子部２が試料５の測定部位を正面から捉えている。したがって、反射による回折電子線６は、撮像素子部２に十分に取り込まれ、歪が小さい反射ＥＢＳＤパターンを得ることができる。

【0015】

図１（ｂ）及び図１（ｃ）は、透過型ＥＢＳＤ法により、対物レンズ７から電子線を照射し、結晶性薄膜試料８の結晶方位を検出している態様を示す。図１（ｂ）に示すように、透過型ＥＢＳＤ法において、試料８の好ましい傾斜角αは、１０°〜３０°であり、対物レンズ７の下端から、試料８の測定部位までの距離ＷＤは、３ｍｍ〜５ｍｍが好ましい。したがって、好ましい傾斜角αとＷＤとなるように配置すると、透過による回折電子線の放出する方向はある程度定まる。

【0016】

ここに、図１（ｂ）におけるＥＢＳＤパターン検出器１と撮像素子部２との配置は、図１（ａ）に示す反射型ＥＢＳＤ法における好ましい配置と同様である。このため、図１（ｂ）に示すように、透過による回折電子線３の一部は、撮像素子部２の撮像範囲を越えている。また、試料８の測定部位から撮像素子部２に下ろした垂線の足（キャリブレーション点）が、撮像素子部２の上部エッジ付近にあり、撮像素子部２は、透過による回折電子線３を斜めから捉えている。このため、撮像素子部２の下部では、上部と比較して透過ＥＢＳＤパターン中のバンドの幅が拡大し、透過ＥＢＳＤパターンに歪が生じる。

【0017】

そこで、図１（ｃ）に示すように、撮像素子部２を傾け、試料８に対する仰角βを設けることにより、透過による回折電子線３を撮像素子部２に十分に取り込み、透過による回折電子線３の検出範囲を広くすることができる。また、図１（ｃ）に示すように、キャリブレーション点が撮像素子部２の中央にあり、撮像素子部２は、試料８の測定部位を正面に見上げ、透過による回折電子線３を正面から捉えているため、透過ＥＢＳＤパターンの歪が減少する。

【0018】

本発明のＥＢＳＤ検出装置は、ＥＢＳＤパターン検出器１における撮像素子部２の試料８に対する仰角βが調整可能である。このため、反射型ＥＢＳＤ法により結晶方位を解析した後、ＥＢＳＤパターン検出器１の配置を変更することなく、好ましい検出条件で透過型ＥＢＳＤ法により結晶方位を解析することができる。また、ＥＢＳＤパターン検出器１の配置を変更することなく、反射型ＥＢＳＤ法と透過型ＥＢＳＤ法の両方において、撮影するＥＢＳＤパターンの歪みが小さく、ＥＢＳＤによる電子線の検出範囲が広いＥＢＳＤ検出装置を提供することができる。ここに、撮像素子部２の試料８に対する仰角βとは、図１（ｃ）に示すように、撮像素子部２の撮像面２ｂに直交する方向９と水平面１０とのなす角度をいう。

【0019】

透過型ＥＢＳＤ法により結晶方位を解析するときの仰角βの好ましい範囲は、ＷＤ値、試料８の傾斜角α、撮像素子部２の配置などにより異なるが、一般的には、透過による回折電子線の検出範囲を広くすることができ、歪の小さいパターンが得られる点で、２０°以上が好ましく、２５°以上がより好ましい。一方、仰角βを大きくするにつれて、ＥＢＳＤパターンに関与することなく、試料を透過する電子線（ｅ⁻）などをより多く取り込み、検出結果が明るくなり、パターンのコントラストが低下する傾向がある。このため、仰角βは、５０°以下が好ましく、４５°以下がより好ましい。

【0020】

撮像素子部の仰角βの調整方法としては、図１（ｃ）に例示するように、撮像素子部２の上端部にヒンジ１１を設け、ヒンジ１１により、撮像素子部２をＥＢＳＤパターン検出器１の本体と回動自在に連結する。ＥＢＳＤパターン検出器１は、長手方向に前進し又は後進する棒状体４を備え、図１（ｃ）に示すように、棒状体４で撮像素子部２を回動することにより、撮像素子部２の試料８に対する仰角βを調整することができる。図１に示す例では、棒状体４は、撮像素子部２の下部に当接し、棒状体４を長手方向に前進することにより、即ち図１（ｃ）において右方向に移動することにより、仰角βを大きくすることができる。また、棒状体４を長手方向に後進することにより、即ち図１（ｃ）において左方向に移動することにより、仰角βを小さくし、かかる方法により好ましい仰角βを設定することができる。

【0021】

一方、本発明のＥＢＳＤ検出装置を使用することにより、透過型ＥＢＳＤ法により結晶方位を解析した後、ＥＢＳＤパターン検出器の配置をそのまま保持して、反射型ＥＢＳＤ法により結晶方位を解析することができる。図２は、本発明のＥＢＳＤ検出装置の検出部位における模式図である。図２（ａ）は、透過型ＥＢＳＤ法により、結晶性薄膜試料８の結晶方位を検出している態様を示す。図２（ａ）に示すように、透過型ＥＢＳＤ法における好ましい配置は、試料８の傾斜角αが、１０°〜３０°であり、ＷＤが、３ｍｍ〜５ｍｍであり、撮像素子部２の仰角βが２０°〜５０°である。透過型ＥＢＳＤ法では、図２（ａ）に示すような配置関係とすることにより、透過による回折電子線３の検出範囲を広くすることができ、歪の小さい透過ＥＢＳＤパターンが得られる。

【0022】

図２（ｂ）及び図２（ｃ）は、反射型ＥＢＳＤ法により、バルク試料５の結晶方位を検出している態様を示す。図２（ｂ）に示すように、反射型ＥＢＳＤ法において、試料５の好ましい傾斜角δは、６０°〜７０°であり、試料５の配置により、反射による回折電子線６の放出する方向はある程度定まる。図２（ｂ）におけるＥＢＳＤパターン検出器１と撮像素子部２との配置は、図２（ａ）における透過型ＥＢＳＤ法における好ましい配置と同様である。したがって、図２（ｂ）に示す態様では、キャリブレーション点が撮像素子部２の下部に位置し、撮像素子部２は、反射による回折電子線６を斜めから捉えている。このため、撮像素子部２の上部では、下部と比較して、反射ＥＢＳＤパターン中のバンドの幅が拡大し、歪の大きい反射ＥＢＳＤパターンが生じる。

【0023】

そこで、図２（ｃ）に示すように、撮像素子部２の仰角βを０°とすることにより、撮像素子部２の正面に試料５の測定部位が配置することになり、反射による電子線６を正面から捉えているため、パターンの歪を小さく抑えることができる。このように本発明のＥＢＳＤ検出装置は、ＥＢＳＤパターン検出器１における撮像素子部２の仰角βが調整可能である。このため、透過型ＥＢＳＤ法により結晶方位を解析した後、ＥＢＳＤパターン検出器１の配置を変更することなく、好ましい検出条件で反射型ＥＢＳＤ法により結晶方位を解析することができる。

【0024】

また、ＥＢＳＤパターン検出器１の配置を変更することなく、反射型ＥＢＳＤ法と透過型ＥＢＳＤ法の両方において、ＥＢＳＤパターンの歪みが小さく、回折電子線の検出可能範囲が広いＥＢＳＤ検出装置を提供することができる。図２（ｃ）に示す例では、仰角β＝０°に調整したが、ＥＢＳＤ検出装置の測定態様に応じて、仰角βを好ましい値に調整することができ、調整方法は、前述のとおり、ヒンジ１１と棒状体４により容易に行うことができる。

【0025】

図５は、本発明のＥＢＳＤ検出装置の検出部位における模式図であり、撮像素子部２が、撮像素子部２を構成要素とするカメラ２ａと一体化している態様を示す。図５（ａ）は、反射型ＥＢＳＤ法により、対物レンズ７から電子線を照射し、バルク試料５の結晶方位を解析する態様を示す。図５（ａ）に示すように、反射型ＥＢＳＤ法における好ましい態様は、試料５の傾斜角δが６０°〜７０°である。また、図５（ａ）に示す例では、撮像素子部２の仰角は０°である。かかる態様では、ＥＢＳＤパターン検出器１における撮像素子部２の中央にキャリブレーション点が位置しているため、反射による回折電子線６の検出範囲が広く、歪が小さい反射ＥＢＳＤパターンを検出することができる。

【0026】

図５（ｂ）は、透過型ＥＢＳＤ法により、結晶性薄膜試料８の結晶方位を解析している態様を示す。図５（ｂ）に示すように、透過型ＥＢＳＤ法における好ましい測定態様は、試料８の傾斜角αが、１０°〜３０°であり、ＷＤが、３ｍｍ〜５ｍｍである。図５（ｂ）に示す例では、透過による回折電子線３の方向に対応して、撮像素子部２の仰角βが２０°〜５０°となるように調整している。したがって、キャリブレーション点が撮像素子部２の中央にあるため、透過による回折電子線３の検出範囲が広く、透過ＥＢＳＤパターンの歪を小さくすることができる。

【0027】

したがって、図５に例示するＥＢＳＤ検出装置においても、撮像素子部２の仰角βを調整可能であるため、反射型ＥＢＳＤ法により解析した後、ＥＢＳＤパターン検出器１の配置を変更することなく、好ましい検出条件で、透過型ＥＢＳＤ法により解析することができる。また、ＥＢＳＤパターン検出器の配置を変更することなく、反射型ＥＢＳＤ法と透過型ＥＢＳＤ法の両方において、ＥＢＳＤによる電子線の検出範囲が広く、歪みが小さいパターンを得ることができる。

【0028】

図５に例示するＥＢＳＤパターン検出器１では、撮像素子部２の仰角βの調整方法は、図５（ａ）に示すように、撮像素子部２が、上端部にヒンジ１１を備え、ヒンジ１１により、撮像素子部２をＥＢＳＤパターン検出器１の本体と回動自在に連結する。ＥＢＳＤパターン検出器１は、長手方向に前進又は後進する棒状体４を備え、撮像素子部２と棒状体４とはヒンジ１１ａにより回動自在に連結している。そこで、図５（ｂ）に示すように、棒状体４で撮像素子部２を回動させ、撮像素子部２の試料８に対する仰角βを調整する。即ち図５（ａ）に示す態様において、棒状体４を長手方向に前進（：図５（ａ）で右方向に移動）することにより、図５（ｂ）に示すように、撮像素子部２の仰角βを大きくすることができる。

【0029】

図５に示す態様では、撮像素子部２は、撮像素子部２を構成要素とするカメラ２ａと一体化しているため、カメラ２ａ本体の重心が撮像素子部２上にない。しかし、かかる態様においても、図５（ａ）に示すように、棒状体４により撮像素子部２を所定の位置に保持することにより、撮像素子部２の仰角βが所定の値となるように調整することができる。

【産業上の利用可能性】

【0030】

ＥＢＳＤパターン検出器の配置を変更することなく、反射型ＥＢＳＤ法と透過型ＥＢＳＤ法の両方に、好ましい条件で対応することができるＥＢＳＤパターン検出装置を提供することができる。

【符号の説明】

【0031】

１ ＥＢＳＤパターン検出器
２ 撮像素子部
２ａ カメラ
３ 透過による回折電子線
４ 棒状体
５，８ 試料
６ 反射による回折電子線
７ 対物レンズ
１１，１１ａ ヒンジ
１３ カメラ電源部
３１ バルク試料
４１ 薄膜試料
α，δ 試料の傾斜角
β 撮像素子部の仰角
ＷＤ 対物レンズの下端から試料の測定部位までの距離

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】