特許 6359219 グリース組成物および転がり軸受

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】6359219

(24)【登録日】2018年6月29日

(45)【発行日】2018年7月18日

(54)【発明の名称】グリース組成物および転がり軸受

(51)【国際特許分類】

   C10M 169/02 20060101AFI20180709BHJP

   C10M 105/06 20060101ALN20180709BHJP

   C10M 115/08 20060101ALN20180709BHJP

   C10N 40/02 20060101ALN20180709BHJP

   C10N 50/10 20060101ALN20180709BHJP

【ＦＩ】

   C10M169/02

   !C10M105/06

   !C10M115/08

   C10N40:02

   C10N50:10

【請求項の数】7

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2018-46904(P2018-46904)

(22)【出願日】2018年3月14日

【審査請求日】2018年5月10日

(31)【優先権主張番号】特願2017-77780(P2017-77780)

(32)【優先日】2017年4月10日

(33)【優先権主張国】JP

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000114215

【氏名又は名称】ミネベアミツミ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001999

【氏名又は名称】特許業務法人はなぶさ特許商標事務所

(72)【発明者】

【氏名】綱 基次郎

【審査官】 青鹿 喜芳

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２０１５／０１６３７６（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１２−１４０５４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−１１２９９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−９５３９７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−２３６４１０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−２３９９５４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ１０Ｍ １６９／０２

Ｃ１０Ｍ １０５／０６

Ｃ１０Ｍ １１５／０８

Ｃ１０Ｎ ４０／０２

Ｃ１０Ｎ ５０／１０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

（ａ）アルキルナフタレンからなる基油、
（ｂ）ウレア化合物からなる増ちょう剤
を含有する、グリース組成物であって、
前記（ｂ）増ちょう剤は、脂環式脂肪族ジウレア化合物であって、グリース組成物の総質量に基いて４質量％乃至１０質量％の割合で含むことを特徴とする、
グリース組成物。

【請求項2】

前記（ｂ）増ちょう剤が、グリース組成物の総質量に基いて６質量％乃至１０質量％の割合で含むことを特徴とする、
請求項１に記載のグリース組成物。

【請求項3】

グリース組成物が平滑に封入されたガラスシャーレを１００℃環境下で１０００時間放置したとき、次式に従い算出される経時硬化率が２０％を超えないことを特徴とする、請求項１又は請求項２に記載のグリース組成物。
経時硬化率（％）＝［（Ｘ−Ｙ）／Ｘ］×１００
Ｘ：静置開始時のグリース組成物の不混和ちょう度
Ｙ：１０００時間静置後のグリース組成物の不混和ちょう度

【請求項4】

薬包紙上にグリース組成物９ｍｇをφ３ｍｍ円柱状に静置し、８０℃の環境下で２４時間放置した時点において、薬包紙に生じた油にじみ部分の面積を計測し、グリース組成物の質量当たりの該油にじみ部分の面積である離油量が２００ｍｍ^２／ｍｇ乃至３００ｍｍ^２／ｍｇであることを特徴とする、請求項１乃至請求項３のうちいずれか一項に記載のグリース組成物。

【請求項5】

請求項１乃至請求項４のうちいずれか一項に記載のグリース組成物が封入されている、転がり軸受。

【請求項6】

ハードディスク駆動装置のスイングアームを揺動可能に支持するピボットアッシー軸受装置であって、請求項５に記載の転がり軸受を備えたことを特徴とする、ピボットアッシー軸受装置。

【請求項7】

請求項６に記載のピボットアッシー軸受装置を備えたことを特徴とする、ハードディスク駆動装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、グリース組成物、グリース組成物が封入されている転がり軸受及び該転がり軸受を備えたピボットアッシー軸受装置に関する。更に本発明は、該ピボットアッシー軸受装置を備えたハードディスク駆動装置に関する。

【背景技術】

【0002】

コンピュータの記憶装置の一つであるハードディスク駆動装置は、磁気ヘッドが磁気ディスクの上を移動することにより、データを磁気ディスクに記録するとともに、記録したデータを磁気ディスクから読み出す装置である。磁気ヘッドは、一般に転がり軸受によって揺動可能に支持されたスイングアームの先端に取り付けられ、このスイングアームを揺動可能に支持する軸受装置をピボットアッシー軸受装置と呼ぶ。
ピボットアッシー軸受装置の駆動を円滑にするために、種々の潤滑剤が提案されており、例えば鉱油とポリアルファオレフィンとの混合基油と、ウレア化合物とを含むグリース組成物の提案がある（特許文献１）。

【0003】

また、特に静粛性、音響長寿命、低トルク性に優れたグリース組成物及びそれを用いた転がり軸受を提供することを課題として、金属石けんもしくはポリウレア化合物からなる増ちょう剤と、特定のアルキルナフタレンを含有する基油とを含有するグリース組成物、並びに内輪と外輪との間に複数の転動体を転動自在に保持し、前記グリース組成物を封入してなる転がり軸受に関する提案（特許文献２）がある。
さらに、ｄｍＮ１００万を超えるような高速高荷重下でも良好に回転を維持し、メンテナンスフリーとした工作機械用転がり軸受、並びに前記工作機械用転がり軸受に好適なグリース組成物を提供することを課題として、アルキルジフェニルエーテル及びアルキルナフタレンの少なくとも一方を基油とし、ウレア化合物を増ちょう剤とし、かつ、ちょう度がＬＧＩちょう度番号３〜４であるグリース組成物、並びに前記グリース組成物が封入され、かつ、ｄｍＮ１００万を超える用途に使用される工作機械用転がり軸受に関する提案（特許文献３）がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００３−２３９９５４号公報

【特許文献2】特開２００５−１３２９００号公報

【特許文献3】特開２０１３−１８８６１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

近年、ハードディスク駆動装置の小型化、記録情報の大容量化と高密度化、及び処理速度の高速化に伴い、磁気ヘッドと磁気ディスクとの間の距離はますます縮小され、磁気ヘッドは短時間に短距離を動くことがより要求されるようになっている。こうした要求を受け、これまで以上に急発進や急停止が繰り返され、大きな負担がかかるピボットアッシー軸受装置を、低トルクで、且つトルク変動を抑えつつ安定に長期間駆動可能にする潤滑剤が求められている。特にウレア系増ちょう剤を配合したグリース組成物は、経時的に硬化する傾向があり、こうしたグリース組成物の硬化はトルクの大きな変動をもたらすことから、グリース組成物の経時的な硬化を抑制できることが重要である。また、ハードディスクドライブ及びピボットアッシー軸受装置の小型化に伴い、潤滑剤の封入量が減少していることから、少ない潤滑剤の封入量でも十分な潤滑性を得られるように、潤滑に寄与する基油（オイル）の増ちょう剤に対する割合を増やす必要性も高まっている。

【0006】

本発明は、グリースの経時硬化によるトルクの局所的な上昇を抑制でき、潤滑不良や油漏れを防止し、グリースの優れた形状安定性により初期及び長期的なトルク安定性が期待できるグリース組成物及び該グリース組成物が封入されている転がり軸受を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明者らは、基油としてアルキルナフタレンを採用し、これに増ちょう剤として脂環式脂肪族ジウレア化合物とを組み合わせたこれまで提案のないグリース組成物において、ウレア系増ちょう剤の配合量を１０％以下に抑制できること、それによりグリースの経時硬化を抑制できることを見出した。そしてウレア系増ちょう剤を特定量配合した上記のグリース組成物が、グリースの経時硬化を抑制できるのみならず、潤滑剤の供給不足やオイル漏れを防止できる適正な離油量を実現し、さらには貯蔵弾性率やトルク等により評価される流動特性（グリースの形状特性）にも優れ、長寿命となることを見出し、本発明を完成させた。

【0008】

すなわち本発明は、
（ａ）アルキルナフタレンからなる基油、
（ｂ）ウレア化合物からなる増ちょう剤
を含有する、グリース組成物であって、
前記（ｂ）増ちょう剤は、脂環式脂肪族ジウレア化合物であって、グリース組成物の総質量に基いて４質量％乃至１０質量％の割合で含むことを特徴とする、
グリース組成物に関する。

【0009】

中でも好適な態様において、前記（ｂ）増ちょう剤が、グリース組成物の総質量に基いて６質量％乃至１０質量％の割合で含むことが好ましい。

【0010】

好ましい態様において、本発明のグリース組成物は、グリース組成物が平滑に封入されたガラスシャーレを１００℃環境下で１０００時間放置したとき、次式に従い算出される経時硬化率が２０％を超えないことが好ましい。
経時硬化率（％）＝［（Ｘ−Ｙ）／Ｘ］×１００
Ｘ：静置開始時のグリース組成物の不混和ちょう度
Ｙ：１０００時間静置後のグリース組成物の不混和ちょう度

【0011】

また、本発明のグリース組成物は、薬包紙上にグリース組成物９ｍｇをφ３ｍｍ円柱状に静置し、８０℃の環境下で２４時間放置した時点において、薬包紙に生じた油にじみ部分の面積を計測し、グリース組成物の質量当たりの該油にじみ部分の面積である離油量が２００ｍｍ^２／ｍｇ乃至３００ｍｍ^２／ｍｇであることが好ましい。

【0012】

さらに本発明は、前記グリース組成物が封入されている、転がり軸受も対象とする。
また本発明は、ハードディスク駆動装置のスイングアームを揺動可能に支持するピボットアッシー軸受装置であって、前記転がり軸受を備えたピボットアッシー軸受装置、並びに該ピボットアッシー軸受装置を備えたハードディスク駆動装置も対象とする。

【発明の効果】

【0013】

本発明のグリース組成物は、基油にアルキルナフタレンを用いることにより、ウレア系増ちょう剤の含有量を１０％以下に抑制でき、ウレア系増ちょう剤の使用において懸念されるグリースの経時硬化を抑制できる。そのため、グリースの経時硬化によるトルクの局所的な上昇（ｂｕｍｐ：バンプ）を低減することが期待できる。
また本発明のグリース組成物にあっては、適切な範囲の離油量を実現でき、潤滑剤の供
給不足によるトルク荒れなどの不具合や、オイル漏れによる汚染の防止が期待できる。
さらに本発明のグリース組成物は、貯蔵弾性率やトルク等により評価される流動特性（グリースの形状特性）そして寿命特性に優れるため、初期及び長期的なトルクの安定性が期待できる。
このため本発明のグリース組成物は、特にハードディスク駆動装置のスイングアームを揺動可能に支持するピボットアッシー軸受装置に備えられる転がり軸受において、好適に使用可能である。
本発明によれば、上述の構成を有するグリース組成物を転がり軸受に適用すること、特に、ハードディスク駆動装置のスイングアームを揺動可能に支持するピボットアッシー軸受装置に適用される転がり軸受に適用することにより、上記転がり軸受を低トルクで、且つ小さいトルク変動で安定に長期間駆動させることができる。これはハードディスク駆動装置のディスク読み取りエラーの抑制につながる。加えてこれは本発明のグリース組成物が封入された転がり軸受及び該転がり軸受を備えたピボットアッシー軸受装置、さらに、該ピボットアッシー軸受装置を備えたハードディスク駆動装置を長寿命化できる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】図１は、本発明の転がり軸受の構造の一例を説明する模式図（断面図）である。

【図2】図２は、本発明のハードディス駆動装置の構造の一例を説明する模式図（斜視図）である。

【図3】図３は、本発明のピボットアッシー軸受装置の構造の一例を説明する模式図（断面図）である。

【図4】図４は、実施例において、トルク測定に用いた回転式レオメータを示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0015】

本発明のグリース組成物は、（ａ）基油、並びに（ｂ）増ちょう剤を含有する。

【0016】

＜基油＞
本発明のグリース組成物は（ａ）基油としてアルキルナフタレンを使用する。本発明におけるアルキルナフタレンは４０℃における動粘度が２０〜８０ｃＳｔの範囲であることが望ましい。このようなアルキルナフタレンの採用により、後述する（ｂ）増ちょう剤の配合量を１０％より少ない量に抑制できるとともに、優れた形状安定性と離油特性と寿命特性を有するグリース組成物が得られる。
上記（ａ）基油は、本発明のグリース組成物の総質量に基いて８０質量％以上の割合で含むことが好ましく、例えばグリース組成物の総質量に基いて８０質量％乃至９３質量％の割合にて基油を含む。

【0017】

＜増ちょう剤＞
ウレア化合物は、耐熱性、耐水性ともに優れ、特に高温での安定性が良好なため、高温環境下での適用箇所において増ちょう剤として好適に用いられており、特に耐熱性及び音響特性（静音性）の点から、ジウレア化合物が多く使用されている。
本発明のグリース組成物は（ｂ）増ちょう剤としてウレア化合物、具体的には脂環式脂肪族ジウレア化合物を使用する。
脂環式脂肪族ジウレア化合物としては、例えば下記一般式（１）で表されるジウレア化合物を挙げることができる。
Ｒ_１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ_２−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ_３・・・（１）
（式中、Ｒ_１及びＲ_３は、一方が一価の脂環式炭化水素基を表し、他方が一価の脂肪族炭化水素基を表し、
Ｒ_２は、二価の芳香族炭化水素基を表す。）

【0018】

上記一価の脂肪族炭化水素基としては、例えば炭素原子数６乃至２６の直鎖状又は分枝鎖状の飽和又は不飽和の脂肪族炭化水素基が挙げられる。
上記一価の脂環式炭化水素基としては、例えば炭素原子数５乃至１２の脂環式炭化水素基が挙げられる。
上記二価の芳香族炭化水素基としては、例えば炭素原子数６乃至２０の二価の芳香族炭化水素基が挙げられる。

【0019】

本発明で使用する脂環式脂肪族ジウレア化合物は、アミン化合物とイソシアネート化合物を用いて合成可能である。例えばアミン原料として脂環式アミンと脂肪族アミンを用い、これと芳香族ジイソシアネートとを用いて合成し、得られる。
上記アミン化合物としては、ヘキシルアミン、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン（ステアリルアミン）、ベヘニルアミン、オレイルアミンなどに代表される脂肪族アミン、並びに、シクロヘキシルアミンなどに代表される脂環式アミンが挙げられる。
またイソシアネート化合物として、フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、ジメチルビフェニルジイソシアネート（ＴＯＤＩ）等の芳香族ジイソシアネートが用いられる。

【0020】

上記（ｂ）増ちょう剤は、本発明のグリース組成物の総質量に基いて４質量％乃至１０質量％の割合で含む。増ちょう剤を１０質量％を超えて使用した場合、グリース組成物は離油量が少なすぎるものとなり潤滑不良となることが懸念される。一方、４質量％未満にて使用すると離油量が多すぎるものとなり装置の汚染が懸念されるだけでなく、流動特性の悪化が懸念される。
なかでも、離油量が適正であり且つ流動特性及び寿命特性に特に優れたグリース組成物を得られる観点から、例えば６質量％乃至１０質量％の割合にて増ちょう剤を含むことが好ましい。

【0021】

＜その他添加剤＞
また、グリース組成物には、上記必須成分に加えて、必要に応じてグリース組成物に通常使用される添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲において含むことができる。
このような添加剤の例としては、酸化防止剤、防錆剤、極圧剤、金属不活性剤、摩擦防止剤（耐摩耗剤）、油性向上剤、粘度指数向上剤、増粘剤などが挙げられる。
これらその他の添加剤を含む場合、その添加量（合計量）は特に限定されないが、通常、グリース組成物の全量に対して０．１〜１０質量％、例えば３〜１０質量％である。

【0022】

例えば上記酸化防止剤としては、例えばオクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、ペンタエリスリトールテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２，４−ビス−（ｎ−オクチルチオ）−６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルアニリノ）−１，３，５−トリアジン、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、トリエチレングリコール−ビス［３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、１，６−ヘキサンジオール−ビス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２，２−チオ−ジエチレンビス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナミド）等のヒンダードフェノール系酸化防止剤、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、および４，４−メチレンビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）等のフェノール系酸化防止剤、ジフェニルアミン、トリ
フェニルアミン、ヒンダードアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、アルキル化フェニル−α−ナフチルアミン、フェノチアジン、アルキル化フェノチアジン等のアミン系酸化防止剤等が挙げられる。

【0023】

また極圧剤としては、例えば正リン酸エステル、亜リン酸エステル、リン酸エステルアミン塩等のリン系化合物、スルフィド類、ジスルフィド類等の硫黄系化合物、塩素化パラフィン、塩素化ジフェイル等の塩素系化合物、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジアルキルジチオカルバンミン酸モリブデン等の硫黄系化合物の金属塩等が挙げられる。

【0024】

金属不活性剤としては、ベンゾトリアゾール、亜硝酸ソーダ等が挙げられる。

【0025】

また耐摩耗剤はトリクレジルホスフェートや高分子エステルを挙げることができる。
上記高分子エステルとしては、例えば脂肪族１価カルボン酸及び２価カルボン酸と、多価アルコールとのエステルが挙げられる。上記高分子エステルの具体例としては、例えばクローダジャパン社製のＰＲＩＯＬＵＢＥ（登録商標）シリーズなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。

【0026】

＜経時硬化率について＞
本発明のグリース組成物は、経時硬化率が低いグリース組成物であることが好適である。その理由につき、以下に説明する。

【0027】

本発明のグリース組成物が特に好適な適用対象とする、ハードディスク駆動装置のスイングアームを揺動可能に支持する転がり軸受装置は、ピボットアッシー軸受装置と呼ばれ、これは一方向に回転する一般的な転がり軸受装置とは異なり、微小角度で正転と逆転を繰り返す揺動運動を行う軸受装置である。
ピボットアッシー軸受装置には、一般にチャネリング特性（軸受内のグリース系潤滑剤が転動体によって押し退けられやすい性質）を有するグリース系の潤滑剤が用いられる。ピボットアッシー軸受装置が揺動すると、該軸受装置に封入されたグリースは揺動域の両端部、すなわち転がり軸受のボールの両サイドに寄せられて堆積し、堆積したグリースはせん断を受けない（静置された状態となる）ため、経時的に硬化しやすくなる。そしてグリースの硬化が生じると、その硬化物をボールが乗り越えようとする際にトルクが大きく変動して高くなり、ハードディスクのディスク読み取りエラーが発生しやすくなる。この硬化したグリースをボールが乗り越える際にトルクが上昇する現象をバンプ（ｂｕｍｐ）と呼ぶ。

【0028】

ウレア系増ちょう剤を配合したグリースは、経時的に硬化する傾向があり、該グリースの経時硬化特性を把握することは、軸受装置実機におけるバンプの発生を予測する上で重要である。経時硬化率が低いグリースは、長期に亘って硬化が抑制されるものとなり得るため、すなわち経時硬化率の低いグリースの使用は、実機におけるバンプ発生の抑制につながるといえる。これは、ディスク読み取りエラーの抑制につながるとともに、ハードディスク駆動装置の長寿命化にもつながる。
こうした背景から、本発明者らは、以下に示す独自評価により、グリースの経時硬化率の評価を実施した。

【0029】

本発明者らは、一定時間放置した後のグリースの経時硬化率（％）を以下のようにして算出した。すなわち、ガラスシャーレにグリースを平滑に封入し、１００℃環境下に静置し、定期的にグリースの不混和ちょう度を測定し、後述する式１にて算出した値を経時硬化率（％）として定義した。
上記の定義に基づき、従来のグリースについて経時硬化率を算出したところ、１００℃環境下にて１０００時間放置後において、経時硬化率が５０〜６０％であった従来のグリ
ースでは、実機におけるバンプの発生が確認された。さらに、経時硬化率が２０〜３０％程度の従来のグリースでは、実機におけるバンプの発生頻度は低減するものの、依然として若干のバンプが確認された。これら結果より、グリースの経時硬化率が低ければ低いほど、実機におけるバンプの発生が低減できることが推測できる。

【0030】

以上の結果を踏まえ、本発明のグリース組成物において、グリース組成物が平滑に封入されたガラスシャーレを１００℃環境下で１０００時間放置したとき、次の式１に従い算出される経時硬化率が２０％を超えないことが好適であると評価するものである。
経時硬化率（％）＝［（Ｘ−Ｙ）／Ｘ］×１００ （式１）
Ｘ：静置開始時のグリース組成物の不混和ちょう度
Ｙ：１０００時間静置後のグリース組成物の不混和ちょう度

【0031】

＜離油量について＞
本発明のグリース組成物は、離油量が適正な範囲にあることが好適である。その理由につき、以下に説明する。

【0032】

従来より、グリースから滲み出す油分（基油）の量を評価する手法として離油量測定試験がある。離油量の大小によってグリースの寿命が変化するため、離油量の把握はグリースの寿命特性の把握に重要であるのみならず、適切な潤滑性能を得るためにも重要である。
例えば、グリースを冠型リテーナーのボールポケット間のグリース溜まり部に塗布するピボットアッシー軸受装置では、離油量が少なすぎると、経時的にボールに供給される潤滑剤（基油）が不足することとなり、トルク荒れや潤滑剤の焼き付きの発生につながる虞がある。一方、離油量が多過ぎるとオイル漏れによる汚染が起こりやすくなるという問題もある。

【0033】

さて、ウレア系増ちょう剤を配合したグリースは、一般的に離油量が少ないため、離油度の測定方法を規定するＪＩＳ Ｋ２２２０等の公知規格の離油測定手法を用いて離油量を測定した場合に、測定結果に明確な差が生じ難いことがある。
そのため、本発明においては離油量の差がより明確となる独自の手法を採用した。具体的には、薬包紙上に９ｍｇのグリース組成物をφ３ｍｍ円柱状に静置し、これを８０℃環境下で２４時間放置した時点において、薬包紙に生じた油にじみ（基油のにじみ）部分の面積を計測した。そしてグリースの質量当たりの油にじみ部分の面積を離油量（ｍｍ^２／ｍｇ）として定義した。

【0034】

上記の定義に基づき、潤滑不良が発生していない従来のグリースをこの独自方法で評価したところ、その離油量が概ね２３０〜２８０ｍｍ^２／ｍｇ程度であったことが確認された。そして離油量が２００ｍｍ^２／ｍｇ以下となった従来のグリースでは潤滑不良による焼き付きが確認された。また、離油量が多すぎる場合には油漏れの原因になる点を考慮し、その上限値を３００ｍｍ^２／ｍｇとした。

【0035】

以上の結果を踏まえ、本発明のグリース組成物においては、薬包紙上にグリース組成物９ｍｇをφ３ｍｍ円柱状に静置し、８０℃の環境下で２４時間放置した時点において、薬包紙に生じた油にじみ部分の面積を計測し、グリース組成物の質量当たりの該油にじみ部分の面積である離油量が２００ｍｍ^２／ｍｇ乃至３００ｍｍ^２／ｍｇであることが好適であると評価するものであり、特に離油量が２３０ｍｍ^２／ｍｇ乃至２８０ｍｍ^２／ｍｇであることがより好適であると評価するものである。

【0036】

［転がり軸受］
本発明に係る転がり軸受の好ましい実施形態について、以下に添付図面を参照して詳細
に説明する。なお、以下の実施形態により本発明が限定されるものではない。

【0037】

図１は、本発明の好ましい実施形態の転がり軸受（玉軸受）１０の径方向の断面図である。
図１に示す本実施形態の転がり軸受１０は、回転軸ｍを中心軸とする円筒形の外輪１と、外輪１の内周側に外輪１と同軸状に設けられる円筒形の内輪２と、外輪１と内輪２との間に形成される軌道６内に配置される複数の転動体であるボール３と、軌道６内に配置されてボール３を保持する保持器（リテーナ）４と、内輪２に対向する外輪１の軌道面１ａの両端部から内輪２へ向かって伸び、軌道６を外界から遮断するシール５と、軌道６内に封入される本発明のグリース組成物（不図示）とから主に構成される。
なお上記保持器４の形状（冠形や波形等）や材質（鋼板製あるいは樹脂製等）は任意であり、特定の形状や材質に限定されない。また上記シール５は、例えば鋼板により形成され得る。

【0038】

転がり軸受１０では、外輪１及び内輪２と、複数のボール３との転がり接触によって摩擦抵抗が低減され、ボール３の転動により、内輪２が外輪１に相対して、回転軸ｍを中心として回転する。ボール３は、保持器４により、内輪２及び外輪１の周方向に所定の間隔で保持され、ボールの脱落や隣接するボール間の接触が抑制される。
更に、転がり軸受１０では、グリース組成物の存在により、軌道６内のボール３と内輪２及び外輪１との摩擦抵抗が低減され、摩擦トルクが軽減されると共に摩擦熱の発生も抑制され、内輪２及び外輪１の円滑な回転が促進される。

【0039】

本実施形態において、グリース組成物の充填量は、軸受１０内部の空間容積に対して例えば約５％〜３０％が好ましく、特に低トルクが要求される後述するピボットアッシー軸受装置においては５％〜１０％がより好ましい。グリース組成物の充填量をこの範囲とすることで、グリース組成物は、転がり軸受１０の軌道６内のボール３と内輪２及び外輪１を十分に潤滑して摩擦抵抗を低減し、摩擦トルクを軽減できる。ここで、軸受１０内部の空間容積とは、外輪１と内輪２との間に挟まれ且つシール５によって区切られた軌道６において、ボール３及び保持器４の体積を除いた空間容積である。

【0040】

本実施形態の転がり軸受１０は、ピボットアッシー軸受装置に備えられる転がり軸受として用いることができる。本実施形態の転がり軸受１０は、本発明のグリース組成物を用いることによって、トルク変動を小さなものとすることができ、磁気ヘッドの正確な位置決めが可能となり、またトルクの値そのものも低いため磁気ヘッドの応答速度が速くなるという利点がある。
なお本実施形態の転がり軸受１０は、ピボットアッシー軸受装置に用いるのに好適であるが、用途はこれに限られず、例えば、ファンモーターやステッピングモーター等の小径軸受を用い、低トルクを必要とするモーター類全般に用いることができる。

【0041】

［ピボットアッシー軸受装置及びハードディスク駆動装置］
以下に添付図面を参照して、前述の実施形態の転がり軸受を備えたピボットアッシー軸受装置、及び該ピボットアッシー軸受装置を備えたハードディスク駆動装置について説明する。なお、以下の実施形態により本発明が限定されるものではない。

【0042】

図２は、本発明の好ましい実施形態のハードディスク駆動装置２０の全体構成を示す斜視図である。
図２に示すように、本実施形態であるハードディスク駆動装置２０は、略矩形箱状の基台（ベースプレート）２１と、この基台２１に載置されたスピンドルモータ２２と、このスピンドルモータ２２により回転する磁気ディスク２３と、磁気ディスク２３の所定の位置に情報を書き込むと共に、任意の位置から情報を読み出す磁気ヘッド２５を有するスイ
ングアーム２４と、スイングアーム２４を揺動可能に支持するピボットアッシー軸受装置３０から主に構成される。

【0043】

図３は、本発明の好ましい実施形態のピボットアッシー軸受装置３０の断面図である。
本実施形態のピボットアッシー軸受装置３０は、シャフト（軸）３１と、所定長さのスペースＳを空けてシャフト３１に嵌装される２つの転がり軸受である第１の軸受４０及び第２の軸受５０と、２つの転がり軸受４０、５０を外装するスリーブ３２（外周部材）とから主に構成される。スリーブ３２には、軸方向に所定長さのスペースＳを空けて２つの転がり軸受４０、５０を配置するために設けられたスペーサ部３２ａを有する。
このようにシャフト３１は、第１の軸受４０と第２の軸受５０により、回転自在な状態で保持されている。
なおスペーサ部３２ａは、図３に示す実施形態のようにスリーブ３２と一体成形されたものに限定されず、スリーブとスペーサとを別々の部品にて構成してもよい。

【0044】

第１の軸受４０及び第２の軸受５０には、上述の本発明の実施形態の転がり軸受１０を用いる。
第１の軸受４０は、第１の内輪４２と、第１の外輪４１と、第１の内輪４２と第１の外輪４１との間に形成される軌道内に配置される複数の転動体であるボール４３と、軌道内に配置されてボール４３を保持する保持器（リテーナ）４４と、軌道を外界から遮断するシール４５と、軌道内に封入される本発明のグリース組成物（不図示）から主に構成される。
第２の軸受５０も同様に、第２の内輪５２と、第２の外輪５１と、第２の内輪５２と第２の外輪５１との間に形成される軌道内に配置される複数の転動体であるボール５３と、軌道内に配置されてボール５３を保持する保持器（リテーナ）５４と、軌道を外界から遮断するシール５５と、軌道内に封入される本発明のグリース組成物（不図示）から主に構成される。
シャフト３１は、筒状のシャフト本体３１ａと、シャフト本体３１ａの一端側に形成されたフランジ部３１ｂを有し、フランジ部３１ｂをハードディスク駆動装置１０の基台２１（図２参照）側に位置させて基台２１に取り付けられる。第２の軸受の第２の内輪５２の一端部は、シャフトのフランジ部３１ｂに接している。

【0045】

本実施形態のピボットアッシー軸受３０には、前述した本発明のグリース組成物が充填された転がり軸受である第１及び第２の軸受４０、５０が用いられている。
一般的な転がり軸受は一方向に回転するが、ピボットアッシー軸受３０は、ハードディスクドライブ２０の磁気ヘッド２５を磁気ディスク２３上で移動させるため、微小角度で正転と逆転を繰り返す揺動運動を高速で行う。そして、高い応答速度で磁気ヘッド２５を正確な位置に移動させる必要がある。
本実施形態で用いるグリース組成物は、経時硬化を抑制でき、且つ、適切な範囲の離油量を実現できるとともに、優れた流動特性（グリースの形状特性）を示す。そのため、トルクの局所的な上昇や、潤滑剤の供給不足によるトルク荒れなどの不具合や、オイル漏れによる汚染の防止が実現でき、さらに、初期及び長期的なトルクの安定性が期待できる。この結果、本実施形態のハードディスクドライブ２０は、転がり軸受（第１及び第２の軸受４０、５０）を低トルクで、且つ小さいトルク変動で、安定に長時間駆動させることができる。これは、ハードディスク駆動装置のディスク読み取りエラーの抑制につながるとともに、ピボットアッシー軸受装置及びハードディスク駆動装置の長寿命化を可能にする。

【実施例】

【0046】

以下、本発明を実施例により、さらに詳しく説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではない。

【0047】

以下の実施例及び比較例のグリース組成物の調製に使用した各成分の詳細及びその略称は以下のとおりである。
（ａ）基油
・アルキルナフタレン：４０℃における動粘度が３６ｃＳｔのアルキルナフタレン
・鉱油＋ＰＡＯ：鉱油とポリアルファオレフィン油との混合油
・エステル油：トリオクチルトリメリテート
・ＰＡＯ＋エステル油：ポリアルファオレフィン油とエステル油との混合油
（ｂ）増ちょう剤
・脂環脂肪：脂環式脂肪族ジウレア化合物
・脂肪芳香：脂肪族芳香族ジウレア化合物
・脂肪 ：脂肪族ジウレア化合物

【0048】

〔グリース組成物の調製〕
グリース組成物全質量に対して増ちょう剤が下記表１に示す割合となるように、基油中でイソシアネートとアミンとを反応させ、実施例１乃至実施例７及び比較例１乃至比較例１１のグリース組成物を調製した。
得られたグリース組成物に関する経時硬化率、離油量、流動特性（貯蔵弾性率及びトルク）及び寿命特性（平均トルク及びピーク・トゥ・ピークトルク）について、それぞれ以下の手順を用いて評価した。得られた結果を表１に示す。

【0049】

＜（１）経時硬化率（単位：％）測定 及び 評価基準＞
ガラスシャーレに調製した各グリース組成物４０ｇを平滑に封入し、このガラスシャーレを１００℃環境下にて静置した。静置開始時のグリース組成物の不混和ちょう度と、１０００時間静置後のグリース組成物の不混和ちょう度を測定し、下記式にて経時硬化率（％）を算出し、以下の基準にて経時硬化率を評価した。
経時硬化率（％）＝［（Ｘ−Ｙ）／Ｘ］×１００ （式１）
Ｘ：静置開始時のグリース組成物の不混和ちょう度
Ｙ：１０００時間静置後のグリース組成物の不混和ちょう度
＜評価基準＞
Ａ：経時硬化率が２０％未満
Ｂ：経時硬化率が２０％以上 ４０％以下
Ｎ：経時硬化率が４０％超
なお評価基準は、Ａ（好適である）、Ｂ（概ね好適である）、Ｎ（不適である）を反映したものとなっている（以下同じ）。

【0050】

＜（２）離油量（単位：ｍｍ^２／ｍｇ）測定 及び 評価基準＞
薬包紙の薬をのせる側の面上に調製した各グリース組成物９ｍｇをφ３ｍｍ円柱状に静置し、８０℃環境下にて２４時間放置した。２４時間経過後、薬包紙に生じた油にじみ部分の面積を計測した。グリース組成物の質量当たりの油にじみ部分の面積を離油量（ｍｍ^２／ｍｇ）として算出し、以下の基準にて離油量を評価した。
なお本試験において、薬包紙は（株）博愛社の「純白模造（中）」（サイズ：１０５ｍｍ×１０５ｍｍ、厚さ：４２μｍ、目付：３０ｇ／ｍ^２）を用い、上述のように、薬をのせる側の面（光沢面）上にグリース組成物を静置させた。
＜評価基準＞
Ｎ：離油量が２００ｍｍ^２／ｍｇ未満
Ｂ：離油量が２００ｍｍ^２／ｍｇ以上 ２３０ｍｍ^２／ｍｇ未満
Ａ：離油量が２３０ｍｍ^２／ｍｇ以上 ２８０ｍｍ^２／ｍｇ以下
Ｂ：離油量が２８０ｍｍ^２／ｍｇ超 ３００ｍｍ^２／ｍｇ以下
Ｎ：離油量が３００ｍｍ^２／ｍｇ超

【0051】

＜（３）貯蔵弾性率（単位：Ｐａ）について＞
貯蔵弾性率はグリースの形状安定性を示す値であり、軸受装置へのグリース封入直後や、軸受装置の揺動時における、グリースの形状維持特性を把握するために、有効なパラメータである。
例えばピボットアッシー軸受装置では、グリースを冠型リテーナー上にのみ封入するため、グリースの形状が崩れると、グリースがボール等に絡み、転がり軸受のトルク上昇やトルク荒れにつながる。そのため、初期及び長期的なトルク安定性を得るためには、グリースの形状維持能力が重要な要素である。
こうしたグリースの形状維持特性の観点から、貯蔵弾性率は１５０Ｐａ以上であることが好適である。ただし、貯蔵弾性率が高くなり過ぎると、ボールがグリースを超える際の抵抗が上がり、トルク上昇が懸念されるため、７２０Ｐａを超えない値とするのが望ましい。

【0052】

＜貯蔵弾性率（単位：Ｐａ）測定 及び 評価基準＞
アントンパール社製の回転式粘度計により、各グリース組成物の貯蔵弾性率Ｇ’を測定した。測定モードはひずみ分散法（ひずみを１００％から０．０１％に可変）にて、治具はパラレルプレートφ２５ｍｍ（ＰＰ２５）、プレートギャップ１ｍｍ、温度２５℃にて測定を行い、測定スタート直後の値を貯蔵弾性率Ｇ’（Ｐａ）とし、以下の基準にて貯蔵弾性率を評価した。
＜評価基準＞
Ｎ：貯蔵弾性率が１５０Ｐａ未満
Ｂ：貯蔵弾性率が１５０Ｐａ以上 ２００Ｐａ未満
Ａ：貯蔵弾性率が２００Ｐａ以上 ６００Ｐａ以下
Ｂ：貯蔵弾性率が６００Ｐａ超 ７２０Ｐａ以下
Ｎ：貯蔵弾性率が７２０Ｐａ超

【0053】

＜（４）トルク（単位：ｍＮ・ｍ）＞
図４に示す回転式レオメータを使用して、実施例及び比較例の各グリース組成物を用いてトルクを測定した。
回転式レオメータ装置７０は、トルクメータ７１と、回転軸７２を中心に回転する上部回転プレート７３及び下部固定プレート７４とから主に構成される。上部回転プレート７３及び下部固定プレート７４のプレート間のギャップＧを０．５ｍｍに設定して、プレート間に各実施例及び比較例のグリース組成物ＧＳを挟み込み、２５℃の環境に放置後、上部回転プレート７３をせん断速度１００ｓ^−１で回転させた時の起動トルク（回転起動時の最大値）を測定した。尚、上部回転プレート７３及び下部固定プレート７４は、直径２５ｍｍのものを用いた。
以下の基準に従い、測定されたトルク値に基づいて、実施例及び比較例を評価した。
＜評価基準＞
Ｎ：トルクが、０．６ｍＮ・ｍ超
Ｂ：トルクが、０．５ｍＮ・ｍ超〜０．６ｍＮ・ｍ以下
Ａ：トルクが、０．１ｍＮ・ｍ以上〜０．５ｍＮ・ｍ以下
Ｂ：トルクが、７×１０^−６ｍＮ・ｍ以上〜０．１ｍＮ・ｍ未満
Ｎ：トルクが、７×１０^−６ｍＮ・ｍ未満

【0054】

＜（５）寿命特性＞
次の手順にて寿命試験を行い、実施例及び比較例の各グリース組成物の寿命特性を評価した。
寿命試験として、揺動試験機に、各グリース組成物を封入した玉軸受を備えたピボットアッシー軸受をセットし、揺動振幅２０度、揺動周波数５５Ｈｚ、試験温度８０℃で２億
シーク揺動させた。
次いで、寿命試験後の平均トルク並びにピーク・トゥ・ピークトルクを室温にて測定し、以下の評価基準に照らし合わせて、各グリース組成物の寿命を評価した。なお、寿命試験後の平均トルク値及びピーク・トゥ・ピークトルク値の測定のほか、レース面の揺動痕、グリース組成物の焼付き、グリース組成物の変色、スラッジの発生状態も確認した。
なお、“平均トルク”とは、個々のピボットアッシー軸受装置において、ピボットアッシー軸受装置を３６０°回転させたときのトルクの平均値である。トルク値は３６０°回転する間に４０００回測定され、１個のピボットアッシー軸受装置の平均トルクは、４０００個の測定値の平均を算出して得られる。各実施例及び各比較例の平均トルクは、５個のサンプルのそれぞれの平均トルクの平均値である。
また、個々のピボットアッシー軸受装置において、“ピーク・トゥ・ピークトルク”とは、ピボットアッシー軸受装置を３６０°回転させたときに測定した４０００個のトルク値における最大ピーク値と最小ピーク値の間の差（最大振幅値）である。各実施例及び各比較例のピーク・トゥ・ピークトルクとは、５個のサンプルのそれぞれのピーク・トゥ・ピークトルクの平均値である。
＜評価基準：平均トルク＞
Ａ：０．６ｇｆ・ｃｍ以下
Ｂ：０．６ｇｆ・ｃｍ超、０．８ｇｆ・ｃｍ以下
Ｎ：０．８ｇｆ・ｃｍ超
＜評価基準：ピーク・トゥ・ピークトルク＞
Ａ：０．９ｇｆ・ｃｍ以下
Ｂ：０．９ｇｆ・ｃｍ超、１．０ｇｆ・ｃｍ以下
Ｎ：１．０ｇｆ・ｃｍ超

【0055】

【表1】

【0056】

表１に示すように、基油としてアルキルナフタレンと、増ちょう剤として脂環式脂肪族ジウレア化合物を、グリース組成物全量に対して４質量％乃至１０質量％配合した実施例１乃至実施例７のグリース組成物にあっては、トルクに関してすべて好適である（Ａ）結果となり、また経時硬化率、離油量及び貯蔵弾性率に関しても、好適である（Ａ）又は概ね好適である（Ｂ）という結果となった。
特に、増ちょう剤を６質量％乃至１０質量％配合した実施例１乃至実施例５のグリース組成物は、経時硬化率、離油量、貯蔵弾性率、トルクともに好適である（Ａ）という結果となった。

【0057】

一方、アルキルナフタレンに替えて、基油として鉱油とポリアルファオレフィンの混合基油を用いた比較例１のグリース組成物にあっては、経時硬化率が４０％超（Ｎ）と高く、グリース組成物の経時硬化によるバンプの発生等の不具合が予測される結果となった。

【0058】

エステル油を基油とし、増ちょう剤として脂肪族ジウレア化合物を使用した比較例２の
グリース組成物は、貯蔵弾性率及びトルクのいずれの評価も不適（Ｎ）となった。
また、ポリアルファオレフィンとエステル油の混合基油と、増ちょう剤として脂肪族芳香族ジウレア化合物を使用した比較例３のグリース組成物においても、貯蔵弾性率及びトルクのいずれの評価も不適（Ｎ）となった。
エステル油を基油とし、増ちょう剤として脂肪族芳香族ジウレア化合物を使用した比較例４のグリース組成物は、増ちょう剤として脂肪族ジウレア化合物を使用した比較例２と比べ流動特性は改善されたものの、離油量の評価が不適（Ｎ）となった。
そして、エステル油を基油とし、増ちょう剤として本発明で使用する脂環式脂肪族ジウレア化合物を使用した比較例５乃至比較例７のグリース組成物においても、離油量の評価は優れず、増ちょう剤の配合量を１７質量％〜１２質量％と変えても、離油量の評価がいずれも不適（Ｎ）となった。
また、これら比較例２乃至比較例７のグリース組成物は、いずれも、経時硬化率が２０％以上４０％以下（Ｂ）となり、発生頻度は低減するもののバンプの発生が予測される結果となった。

【0059】

さらに、基油としてアルキルナフタレンを用い、増ちょう剤として脂環式脂肪族ジウレア化合物を用いた比較例８及び比較例９において、増ちょう剤の配合量を本発明の規定量より過多（１１質量％）とすると離油量が少なすぎるものとなり（比較例８）、一方、規定量過少（３質量％）とすると離油量が大きすぎるものとなるだけでなく、貯蔵弾性率の評価も不適（Ｎ）となった（比較例９）。

【0060】

そして、基油として本発明で使用するアルキルナフタレンを用いた比較例１０及び比較例１１において、増ちょう剤として、従来、広範に使用されているリチウム石けんを用いた比較例１０にあっては、トルクの評価が不適（Ｎ）となり、耐熱性に優れるとされるクレイを用いた比較例１１にあっては、貯蔵弾性率の評価が不適（Ｎ）となった。

【0061】

また寿命特性に関して、実施例１乃至実施例５では平均トルク及びピーク・トゥ・ピークトルクのいずれもが全て好適である（Ａ）とする結果が得られた。実施例６では平均トルクが好適である（Ａ）とする結果、ピーク・トゥ・ピークトルクは概ね好適である（Ｂ）とする結果となり、実施例７では平均トルク及びピーク・トゥ・ピークトルクのいずれも概ね好適である（Ｂ）となった。
これに対し、本発明で規定する基油、増ちょう剤、増ちょう剤の配合量が異なる比較例にあっては、比較例１以外の全ての比較例においてピーク・トゥ・ピークトルクは不適（Ｎ）となり、また平均トルクも約半分が不適（Ｎ）となった。
これらの結果より、実施例のグリース組成物が、比較例と比べて長寿命であることが確認された。

【0062】

上述の試験結果より、基油としてアルキルナフタレンを用い、脂環式脂肪族ジウレア化合物からなる増ちょう剤を４質量％乃至１０質量％、好ましくは６質量％乃至１０質量％配合することにより、グリースの経時硬化が抑制され、適正な離油量と優れたグリースの形状特性を併せ持つ長寿命なグリースが得られることが認められた。一方、基油の種類、増ちょう剤の種類及び配合量が上記に該当しないと、経時硬化の抑制、適正な離油量及び優れた形状特性という３つの効果が同時に得られないことが確認された。

【0063】

以上、最良の実施形態について詳細に説明したが、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。

【符号の説明】

【0064】

１ 外輪（アウターレース）
２ 内輪（インナーレース）
３ ボール
４ 保持器（リテーナ）
５ シール
６ 軌道
１０ 転がり軸受
２０ ハードディスク駆動装置
２１ 基台（ベースプレート）
２２ スピンドルモータ
２３ 磁気ディスク
２４ スイングアーム
２５ 磁気ヘッド
３０ ピボットアッシー軸受装置
３１ シャフト（軸）
３１ａ シャフト本体 ３１ｂ フランジ部
３２ スリーブ（外周部材）
３２ａ スペーサ部
４０ 第１の軸受
４１ 第１の外輪（アウターレース）
４２ 第１の内輪（インナーレース）
４３ ボール
４４ 保持器（リテーナ）
４５ シール
５０ 第２の軸受
５１ 第２の外輪（アウターレース）
５２ 第２の内輪（インナーレース）
５３ ボール
５４ 保持器（リテーナ）
５５ シール
７０ 回転式レオメータ装置
７１ トルクメータ
７２ 回転軸
７３ 上部回転プレート
７４ 下部固定プレート

【要約】

【課題】グリースの経時硬化によるトルクの局所的な上昇を抑制でき、潤滑不良や油漏れを防止し、グリースの優れた形状安定性により初期及び長期的なトルク安定性が期待できるグリース組成物及び該グリース組成物が封入されている転がり軸受等を提供すること。
【解決手段】（ａ）アルキルナフタレンからなる基油、（ｂ）ウレア化合物からなる増ちょう剤を含有する、グリース組成物であって、前記（ｂ）増ちょう剤は、脂環式脂肪族ジウレア化合物であって、グリース組成物の総質量に基いて４質量％乃至１０質量％の割合で含むことを特徴とする、グリース組成物、該グリース組成物が封入されている転がり軸受及び該転がり軸受を備えたピボットアッシー軸受装置、並びに、該ピボットアッシー軸受装置を備えたハードディスク駆動装置。
【選択図】なし

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】