特許 6360041 単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6360041

(24)【登録日】2018年6月29日

(45)【発行日】2018年7月18日

(54)【発明の名称】単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/04 20060101AFI20180709BHJP

   C01B 32/25 20170101ALI20180709BHJP

   C23C 16/27 20060101ALI20180709BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/04 W

   C01B32/25

   C23C16/27

【請求項の数】9

【全頁数】15

(21)【出願番号】特願2015-511223(P2015-511223)

(86)(22)【出願日】2014年4月2日

(86)【国際出願番号】JP2014059713

(87)【国際公開番号】WO2014168053

(87)【国際公開日】20141016

【審査請求日】2016年11月25日

(31)【優先権主張番号】特願2013-81157(P2013-81157)

(32)【優先日】2013年4月9日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000002130

【氏名又は名称】住友電気工業株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】503212652

【氏名又は名称】住友電工ハードメタル株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001195

【氏名又は名称】特許業務法人深見特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】西林 良樹

(72)【発明者】

【氏名】植田 暁彦

(72)【発明者】

【氏名】角谷 均

(72)【発明者】

【氏名】小林 豊

(72)【発明者】

【氏名】関 裕一郎

(72)【発明者】

【氏名】高橋 利也

【審査官】 原 和秀

(56)【参考文献】

【文献】 特表２００６−５１８６９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−３１５９４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−２２５７４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−０６２９２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１１／０７６６４２（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ １／００−３５／００

Ｃ２３Ｃ １６／００−１６／５６

Ｃ０１Ｂ ３２／００−３２／９９１

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

欠陥部が導入された単結晶ダイヤモンドであって、
前記欠陥部は、前記単結晶ダイヤモンドに円偏光を照射した場合に発生する位相差により検出可能であり、
前記単結晶ダイヤモンドの主面内の１辺の長さが１ｍｍである正方形状を有する複数の測定領域において、各前記測定領域ごとに測定された厚さ７００μｍあたりの前記位相差の平均値の最大が３０ｎｍ以上である、単結晶ダイヤモンド。

【請求項2】

前記測定領域内で測定された前記位相差の標準偏差が３０ｎｍ以上である、請求項１に記載の単結晶ダイヤモンド。

【請求項3】

前記測定領域内で測定された前記位相差の度数分布では、複数のピークが存在する、請求項１または２に記載の単結晶ダイヤモンド。

【請求項4】

前記測定領域内で測定された前記位相差の度数分布では、前記位相差の平均値よりも小さい値において存在する第１のピークと、前記位相差の平均値よりも大きい値において存在する第２のピークとが存在する、請求項３に記載の単結晶ダイヤモンド。

【請求項5】

前記欠陥部が直線状に並んで導入されている、請求項１〜４のいずれか１項に記載の単結晶ダイヤモンド。

【請求項6】

前記欠陥部が円弧状に並んで導入されている、請求項１〜５のいずれか１項に記載の単結晶ダイヤモンド。

【請求項7】

気相合成法により形成されている、請求項１〜６のいずれか１項に記載の単結晶ダイヤモンド。

【請求項8】

ダイヤモンド工具に用いられる、請求項１〜７のいずれか１項に記載の単結晶ダイヤモンド。

【請求項9】

請求項１〜８のいずれか１項に記載の単結晶ダイヤモンドを備える、ダイヤモンド工具。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具に関し、より特定的には、欠陥部が導入された単結晶ダイヤモンドおよび当該単結晶ダイヤモンドを備えるダイヤモンド工具に関する。

【背景技術】

【0002】

従来より、切削工具や耐摩耗工具などのダイヤモンド工具には、天然のダイヤモンドや高温高圧合成法（ＨＰＨＴ：Ｈｉｇｈ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｈｉｇｈ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｍｅｔｈｏｄ）により製造されたダイヤモンドが用いられている。天然のダイヤモンドは、品質のばらつきが大きく、また供給量も安定しない。また、高温高圧合成法により製造されるダイヤモンドは、品質のばらつきが小さく供給量も安定しているが、製造設備のコストが高いという問題がある。

【0003】

一方、ダイヤモンドの他の合成法としては、化学気相蒸着法（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）などの気相合成法がある。たとえば特開２００５−１６２５２５号公報（以下、特許文献１という）では、気相合成法により製造され、紫外域において透明でかつ結晶欠陥や歪が小さいダイヤモンドが開示されている。また、たとえば特開２００６−３１５９４２号公報（以下、特許文献２という）では、半導体デバイス用基板に用いられるダイヤモンド単結晶であり、歪が小さいものが開示されている。また、たとえば特表２００６−５０７２０４号公報（以下、特許文献３という）では、光デバイスや素子に使用する際に好適なＣＶＤ単結晶ダイヤモンド材料が開示されている。しかし、このような気相合成法により製造されたダイヤモンドは、工具材料として用いた場合に欠けが発生し易いという問題がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００５−１６２５２５号公報

【特許文献2】特開２００６−３１５９４２号公報

【特許文献3】特表２００６−５０７２０４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

単結晶ダイヤモンドは、（１１１）面において劈開し易い性質を有している。そのため、不純物や欠陥が少ない単結晶ダイヤモンドでは、機械的な衝撃により劈開面（（１１１）面）に沿って一部にクラックが発生し、このクラックが結晶中を伝搬することでマクロな欠けが発生する。これに対して、窒素や硼素などの不純物が結晶中に存在すると、これらの不純物がクラックの進展を防止するように働くため、大きな欠けの発生が抑制されることを本発明者は見出した。また、結晶中の原子空孔や転位などの欠陥も、不純物と同様にクラックの進展を防止する効果を有していることを本発明者は見出した。しかしながら、不純物や欠陥が少量存在する場合にはマクロな欠けを防止する効果を発揮するには至らないため、適度な量の不純物や欠陥が存在することが必要である。このように、ダイヤモンド結晶中において不純物や欠陥を制御した状態で導入することにより、機械的強度が高く、欠け難いダイヤモンドが得られることを本発明者は予測した。

【0006】

上述のように、ダイヤモンド結晶中において不純物や欠陥を制御した状態で導入することにより、欠けの発生が抑制されることが定性的に予測されたものの、これに関する定量的な知見は得られていなかった。これは、高温高圧合成法では、不純物や欠陥を制御した状態で結晶内に導入することは困難であり、また天然のダイヤモンドでは既に不純物や欠陥が導入されているためである。また、気相合成法では、不純物を制御した状態で導入することは比較的容易であるものの、欠陥を制御した状態で導入することは困難であった。そのため、従来では、ＣＶＤ法により結晶成長した場合には、欠陥や歪などが制御されずに結晶内に不規則かつ局所的に残存してしまうため、製造されたダイヤモンドは欠けが発生し易いものとなっていた。

【0007】

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、欠陥が制御された状態で導入されることにより、欠けの発生が抑制された単結晶ダイヤモンド、および当該単結晶ダイヤモンドを備えることにより耐久性に優れたダイヤモンド工具を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明に従った単結晶ダイヤモンドは、欠陥部が導入された単結晶ダイヤモンドである。上記欠陥部は、上記単結晶ダイヤモンドに円偏光を照射した場合に発生する位相差により検出可能である。上記単結晶ダイヤモンドの主面内の１辺の長さが１ｍｍである正方形状を有する複数の測定領域において、各上記測定領域ごとに測定された厚さ７００μｍあたりの上記位相差の平均値の最大が３０ｎｍ以上である。

【0009】

本発明者は、単結晶ダイヤモンドにおいて欠陥部を制御しつつ導入することについて鋭意検討を行った。その結果、上記位相差の平均値の最大が上記範囲内になるように欠陥部を制御した状態で結晶内に導入すると、ダイヤモンドの欠けの発生が著しく抑制されることを見出し、本発明に想到した。本発明に従った単結晶ダイヤモンドでは、上記位相差の平均値の最大が３０ｎｍ以上となるように、欠陥部が制御された状態で結晶内に導入されている。したがって、本発明に従った単結晶ダイヤモンドによれば、欠けの発生が抑制された単結晶ダイヤモンドを提供することができる。

【0010】

上記単結晶ダイヤモンドでは、複数の上記測定領域において各上記測定領域ごとに上記位相差が測定され、上記位相差の平均値の最大値が３０ｎｍ以上となっている。

【0011】

上記単結晶ダイヤモンドにおいて、上記測定領域内で測定された上記位相差の標準偏差が３０ｎｍ以上であってもよい。

【0012】

これにより、単結晶ダイヤモンドにおいて欠陥部をより均一に分散させた状態で導入することができる。その結果、欠けの発生がより効果的に抑制された単結晶ダイヤモンドを提供することができる。

【0013】

上記単結晶ダイヤモンドにおいて、上記測定領域内で測定された上記位相差の度数分布では、複数のピークが存在していてもよい。また、上記測定領域内で測定された上記位相差の度数分布では、上記位相差の平均値よりも小さい値において存在する第１のピークと、上記位相差の平均値よりも大きい値において存在する第２のピークとが存在していてもよい。

【0014】

これにより、単結晶ダイヤモンドにおいて欠陥部をさらに均一に分散させた状態で導入することができる。その結果、欠けの発生がさらに効果的に抑制された単結晶ダイヤモンドを提供することができる。

【0015】

上記単結晶ダイヤモンドにおいて、欠陥部は、直線状に並んで導入されていてもよい。また、欠陥部は、円弧状に並んで導入されていてもよい。

【0016】

このように、単結晶ダイヤモンドにおいて欠陥部は任意の形状を形成するように並んだ状態で導入されていてもよい。

【0017】

上記単結晶ダイヤモンドは、気相合成法により形成されていてもよい。これにより、単結晶ダイヤモンドにおいて欠陥部を制御した状態で導入することが容易になる。

【0018】

上記単結晶ダイヤモンドは、ダイヤモンド工具に用いられてもよい。欠けの発生が抑制された上記単結晶ダイヤモンドは、ダイヤモンド工具に用いるダイヤモンドとして好適である。

【0019】

本発明に従ったダイヤモンド工具は、欠けの発生が抑制された上記単結晶ダイヤモンドを備えている。したがって、本発明に従ったダイヤモンド工具によれば、耐久性に優れたダイヤモンド工具を提供することができる。

【発明の効果】

【0020】

以上の説明から明らかなように、本発明に従った単結晶ダイヤモンドによれば、欠けの発生が抑制された単結晶ダイヤモンドを提供することができる。また、本発明に従ったダイヤモンド工具によれば、耐久性に優れたダイヤモンド工具を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】本実施の形態に係るダイヤモンドバイトを示す概略図である。

【図2】本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドを示す概略図である。

【図3】本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドにおける位相差の度数分布を示すグラフである。

【図4】本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドにおいて欠陥部が直線状に並んだ状態を示す概略図である。

【図5】本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドにおいて欠陥部が円弧状に並んだ状態を示す概略図である。

【図6】本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法を概略的に示すフローチャートである。

【図7】本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法における工程（Ｓ１０）を説明するための概略側面図である。

【図8】図７中の線分ＶＩＩＩ−ＶＩＩＩに沿う単結晶基板の表面における高さプロファイルを示す図である。

【図9】本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法における工程（Ｓ３０）を説明するための概略図である。

【図10】本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法における工程（Ｓ４０）を説明するための概略図である。

【図11】本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法における工程（Ｓ５０）を説明するための概略図である。

【図12】実施例における単結晶ダイヤモンドの位相差分布写真である。

【図13】比較例における単結晶ダイヤモンドの位相差分布写真である。

【図14】送りとワークの面粗さとの関係を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0022】

以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。

【0023】

まず、本発明の一実施の形態に係るダイヤモンド工具の一例として、ダイヤモンドバイト１を説明する。図１を参照して、本実施の形態に係るダイヤモンドバイト１は、台金２と、ろう付け層３と、メタライズ層４と、単結晶ダイヤモンド１０とを主に備えている。

【0024】

単結晶ダイヤモンド１０は、ろう付け層３およびメタライズ層４を介して台金２に固定されている。単結晶ダイヤモンド１０は、すくい面１０ｂおよび逃げ面１０ｃを含み、当該すくい面１０ｂおよび逃げ面１０ｃの接触部において切れ刃１０ｄが構成されている。単結晶ダイヤモンド１０は、後述するように欠けの発生が抑制された本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドである。そのため、ダイヤモンドバイト１は、耐久性がより向上したダイヤモンド工具となっている。

【0025】

また、本発明のダイヤモンド工具は、上記ダイヤモンドバイト１に限定されず、たとえばドリルやエンドミルなどの他の切削工具（図示しない）でもよく、ドレッサー、スタイラス、ノズルまたはダイスなどの耐摩耗工具（図示しない）でもよい。これらの切削工具および耐摩耗工具においても、単結晶ダイヤモンド１０を備えることにより上記ダイヤモンドバイト１と同様に耐久性を向上させることができる。

【0026】

次に、本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンド１０について説明する。上述のように、本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンド１０は、ダイヤモンドバイト１などのダイヤモンド工具の材料として用いられるものである。図２は、単結晶ダイヤモンド１０の主面１０ａ側から見た概略平面図である。図２を参照して、単結晶ダイヤモンド１０は、たとえばＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法などの気相合成法により製造されたものであり、たとえば平板形状（正方形状、長方形状あるいは該八角形状）を有している。単結晶ダイヤモンド１０には、歪、原子空孔または転位などの欠陥部１１が、主面１０ａ内においてランダムに散在している。図２中において、欠陥部１１は互いに直交する２直線により模式的に示されているが、当該欠陥部１１はたとえば以下に説明する複屈折分布測定により検出することが可能なものである。

【0027】

次に、単結晶ダイヤモンド１０に導入された欠陥部１１を検出するための方法の一例について説明する。まず、単結晶ダイヤモンド１０が厚さ７００μｍの板形状に加工される。単結晶ダイヤモンド１０の厚みが大きい場合には、たとえば研磨やエッチングなどにより加工されてもよい。なお、単結晶ダイヤモンド１０が厚さ７００μｍにまで加工することができない薄板の場合には、上記加工を行わずに後述するような測定を行い、その測定値を板厚に比例させて厚み７００μｍの場合に換算してもよい。

【0028】

次に、単結晶ダイヤモンド１０の一方の主面側から当該主面に対してほぼ垂直に円偏光を照射する。ダイヤモンドは等方的な結晶であるため、通常は等方的な屈折率（誘電率）を有するのに対して、欠陥部１１が導入された部分では方向により屈折率が異なる複屈折率を有する。そのため、欠陥部１１に円偏光が照射された場合には位相差が発生して楕円偏光（直線偏光を含む）となって出射され、一方で欠陥部１１を除いた部分に円偏光が照射された場合には位相差が発生せず、円偏光のまま出射される。また、楕円偏光における楕円の長軸および短軸の向きや当該長軸および短軸の長さの比を求めることにより、光学軸や位相差を求めることができる。また、レンズや顕微鏡を組合わせることにより、微細な部分における局部的な位相差の情報を得ることができる。また、デジタル検出器の画素の前に集積された偏光子を配置することにより、それぞれの画素における情報（すなわち、試料の局部的な位置の情報）を二次元的に得ることができる。このような原理を用いて欠陥部１１の存在による位相差（ｎｍ）の値を測定することで単結晶ダイヤモンド１０に導入された欠陥部１１を検出することができる。

【0029】

また、上記測定は、たとえば複屈折分布測定装置（株式会社フォトニックラティス社製、ＷＰＡ−ｍｉｃｒｏまたはＷＰＡ−１００）を用いて行うことができる。一般に、位相差は９０度（波長の１／４）を超えると判別が困難であるが、上記複屈折分布測定装置では集積偏光子方式から集積波長板方式となっているため、測定範囲が位相差１８０度（波長の１／２）にまで拡張されている。なお、波長を３種類（１つの中心波長とこれに近い２つの波長）用いると、測定範囲が波長の５〜６倍にまで拡張されることが実験的に検証されている。

【0030】

単結晶ダイヤモンド１０では、測定領域Ｍ（１ｍｍ×１ｍｍ）内で上記位相差を測定した場合に上記位相差の平均値の最大が３０ｎｍ以上であり、好ましくは５０ｎｍ以上であり、より好ましくは１００ｎｍ以上である。また、測定領域Ｍ内で測定された上記位相差の標準偏差は３０ｎｍ以上であり、好ましくは１００ｎｍ以上であり、より好ましくは２００ｎｍ以上である。また、測定領域Ｍ内で測定された上記位相差の最大値は、１００ｎｍ以上である。このように、単結晶ダイヤモンド１０では、上記位相差の平均値の最大、上記位相差の標準偏差および上記位相差の最大値が上記範囲になるように、欠陥部１１が制御された状態（主面１０ａ内において高密度かつランダムに散在した状態）で導入されている。そのため、単結晶ダイヤモンド１０は、欠けの発生が抑制されたダイヤモンドとなっている。

【0031】

図３は、単結晶ダイヤモンド１０において測定領域Ｍ内（図２参照）で測定された上記位相差の度数分布を示すグラフである。図３のグラフ中において、横軸および縦軸は位相差および度数をそれぞれ示し、また縦軸に沿った破線は位相差の平均値を示している。この度数分布では、上記位相差の平均値よりも小さい値において存在する第１のピークＰ１と、上記位相差の平均値よりも大きい値において存在し、第１のピークＰ１よりも度数が小さい第２のピークＰ２とが存在している。また、第２のピークＰ２は、上記位相差の最大値の５％以上の値、好ましくは上記位相差の最大値の１０％以上の値、より好ましくは上記位相差の最大値の２０％以上の値において存在している。なお、この度数分布では２つのピークが存在する場合に限定されず、たとえば３つのピークが存在していてもよいし、それ以上のピークが存在していてもよい。

【0032】

また、単結晶ダイヤモンド１０では、欠陥部１１がランダムに散在するように導入されている場合に限定されず、図４に示すように直線状に並んで導入されていてもよいし、図５に示すように円弧状に並んで導入されていてもよい。また、欠陥部１１が並んだ直線および円弧は、互いに沿うように周期的に形成されていてもよい。なお、この直線および円弧の数は特に限定されず、図４および図５に示すように４個でもよいし、それ以上でもよい。

【0033】

以上のように、本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンド１０では、上記位相差の平均値の最大が３０ｎｍ以上となるように、欠陥部１１が制御された状態で結晶内に導入されている。したがって、この単結晶ダイヤモンド１０は、欠けの発生が抑制されたダイヤモンドとなっている。

【0034】

また、上述のように、上記単結晶ダイヤモンド１０では、測定領域Ｍ内で測定された上記位相差の標準偏差が３０ｎｍ以上であってもよい。

【0035】

これにより、図２に示すように単結晶ダイヤモンド１０において欠陥部１１がより均一に分散した状態となる。その結果、単結晶ダイヤモンド１０において欠けの発生をより効果的に抑制することができる。

【0036】

また、上述のように、上記単結晶ダイヤモンド１０において、測定領域Ｍ内で測定された上記位相差の度数分布では、複数のピークが存在していてもよい。また、第１のピークＰ１は上記位相差の平均値よりも小さい値において存在し、かつ第２のピークＰ２は上記位相差の平均値よりも大きい値において存在していてもよい。

【0037】

これにより、単結晶ダイヤモンド１０において欠陥部１１がさらに均一に分散した状態となる。その結果、単結晶ダイヤモンド１０において欠けの発生をより効果的に抑制することができる。

【0038】

次に、本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法について説明する。図６を参照して、本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法では、工程（Ｓ１０）〜（Ｓ５０）が順に実施されることにより、上記本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンド１０を製造することができる。

【0039】

まず、工程（Ｓ１０）として、単結晶基板準備工程が実施される。この工程（Ｓ１０）では、図７を参照して、たとえば平板形状（正方形状）を有し、高温高圧合成法により製造されたダイヤモンドからなる単結晶基板２０（タイプ：Ｉｂ）が準備される。単結晶基板２０は、（１００）面からなる表面２０ａと、表面２０ａに対して垂直な（００１）面からなる側面２０ｂとを有している。なお、単結晶基板２０の形状は、図７に示すような正方形状に限定されず、たとえば長方形状や八角形状などであってもよい。

【0040】

単結晶基板２０の表面２０ａ上には、複数の溝２１が互いに沿うように形成されている。隣接する溝２１同士の間隔Ｌは、１０μｍを超え１００μｍ以下であり、好ましくは１０μｍを超え２０μｍ未満であり、または２０μｍ以上１００μｍ以下である。

【0041】

また、溝２１は、たとえばフォトリソグラフィ法を用いて表面２０ａ上にライン状のレジストパターンを形成し、その後、当該レジストパターンが形成されていない部分において単結晶基板２０の表面２０ａをプラズマでエッチングすることにより形成されてもよい。また、溝部２１は、レーザ加工機を用いて単結晶基板２０の表面２０ａをライン状に加工（溝入れ加工）することにより形成されてもよい。また、溝２１は、単結晶基板２０の表面２０ａを機械的に削ること（機械研磨）により形成されていてもよい。また、この機械研磨では、たとえばダイヤモンド砥粒が埋め込まれた研磨盤、鋳鉄を用いた研磨盤または二酸化珪素（ＳｉＯ_２）を用いた研磨盤を用いることができる。

【0042】

上記機械研磨の場合にはライン状の溝部２１を形成することができ、また複数のライン状の溝部２１を格子状に形成することができる。一方で、上記フォトリソグラフィ法を用いたプラズマ加工やレーザ加工の場合には円弧状や他の形状の溝部を形成することができる。また、レーザによりスライスする方向に切断することもできる。これにより、単結晶基板２０の表面２０ａにおいて周期的な高低差を形成することができる。このようにして、単結晶基板２０の表面２０ａにおいて溝部２１を適度に分散させた状態で形成することができる。

【0043】

また、溝部２１は、表面２０ａにおいて適度に分散して形成されていればよく、ランダムに形成されていてもよい。この場合には、たとえば上記機械研磨を用いた方法や酸素雰囲気中で熱処理する方法など、より簡便な方法を採用することができる。

【0044】

図８は、図７中の線分ＶＩＩＩ−ＶＩＩＩに沿う単結晶基板２０の表面２０ａ上の高さプロファイルを示している。図８中において、横方向は単結晶基板２０の表面２０ａに沿う方向の距離を示し、縦方向は高さを示している。単結晶基板２０の表面２０ａでは、最小高さ（溝２１が形成された部分）と最大高さとの差である高低差Ｈが１５ｎｍ以上であり、好ましくは５０ｎｍ以上であり、より好ましくは３００ｎｍ以上である。このように、単結晶基板２０の表面２０ａは、溝２１同士の間隔Ｌおよび高低差Ｈが上記範囲内になるように処理されている。そのため、後述する工程（Ｓ４０）において、欠陥部が制御された状態で導入されたエピタキシャル成長層を単結晶基板２０上に成長させることができる。

【0045】

次に、工程（Ｓ２０）として、エッチング工程が実施される。この工程（Ｓ２０）では、図７を参照して、たとえば酸素（Ｏ_２）ガスおよび四フッ化炭素（ＣＦ_４）ガスを用いた反応性イオンエッチング（ＲＩＥ：Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｉｏｎ Ｅｔｃｈｉｎｇ）により、表面２０ａがエッチングされる。また、エッチング方法はＲＩＥに限定されず、たとえばアルゴン（Ａｒ）ガスを主ガスとして用いたスパッタリングであってもよい。

【0046】

また、この工程（Ｓ２０）は、ダイヤモンド砥粒が埋め込まれた研磨盤を用いて表面２０ａを加工した場合には、極めて重要な工程となる。すなわち、上記研磨盤を用いた機械研磨の場合には表面２０ａに大きな高低差が形成されるため、表面２０ａにおける研磨ダメージが大きくなる。これにより、表面２０ａ上において異常粒子が成長し、多結晶が形成されてしまう。これに対して、イオンエッチングにより表面２０ａの研磨ダメージを除去することにより、異常粒子の成長による多結晶の形成を抑制することができる。なお、ＳｉＯ_２を用いた研磨盤による機械研磨、レーザによる表面切断または酸素雰囲気中での熱処理を施した場合には表面２０ａにおける研磨ダメージが少ないため、上記工程（Ｓ２０）を省略することも可能である。

【0047】

次に、工程（Ｓ３０）として、イオン注入工程が実施される。この工程（Ｓ３０）では、図９を参照して、表面２０ａ側からカーボン（Ｃ）またはリン（Ｐ）が単結晶基板２０内に注入される。これにより、表面２０ａを含む領域に導電層２２が形成される。

【0048】

次に、工程（Ｓ４０）として、エピタキシャル成長工程が実施される。この工程（Ｓ４０）では、図１０を参照して、たとえばマイクロ波プラズマ（ＭＰ：Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ Ｐｌａｓｍａ）ＣＶＤ法により、導電層２２上に単結晶ダイヤモンドからなるエピタキシャル成長層２３が成長する。また、エピタキシャル成長層２３の形成方法は、ＭＰ−ＣＶＤ法に限定されず、たとえば熱フィラメント（ＨＦ：Ｈｏｔ Ｆｉｌａｍｅｎｔ）ＣＶＤ法やＤＣプラズマ法であってもよい。

【0049】

エピタキシャル成長層２３は、少なくとも成長初期の１〜７μｍの領域（表面２０ａから成長方向に１μｍ以上７μｍ以下の領域）は、成長パラメーター（α）が２以上であり、かつ単結晶基板２０の温度が１０５０℃以下の条件で成長することが好ましい。成長パラメーター（α）とは、＜１１１＞方向の成長速度に対する＜１００＞方向の成長速度の比の√３倍の値である。これにより、単結晶基板２０の表面２０ａにおける高低差が大きい場合でも、安定して単結晶ダイヤモンド（エピタキシャル成長層２３）を成長させることができる。

【0050】

次に、工程（Ｓ５０）として、分離工程が実施される。この工程（Ｓ５０）では、図１１を参照して、導電層２２が電気化学的にエッチングされることにより、単結晶基板２０とエピタキシャル成長層２３とが分離される。このようにして、単結晶ダイヤモンド１０（エピタキシャル成長層２３）が得られる。以上のようにして上記工程（Ｓ１０）〜（Ｓ５０）が実施されることにより単結晶ダイヤモンド１０が製造され、本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法が完了する。

【実施例】

【0051】

（単結晶ダイヤモンドの作製）
単結晶ダイヤモンドにおける欠けの発生の抑制について、本発明の効果を確認する実験を行った。まず、上記本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法を用いて単結晶ダイヤモンド１０を製造した（図６〜図１１参照）。工程（Ｓ１０）では、５ｍｍ×５ｍｍの正方形状を有し、厚みが０．７ｍｍの単結晶基板２０を準備した（図７参照）。また、単結晶基板２０の表面２０ａにおける高低差Ｈは１５ｎｍ以上であり、かつ溝２１同士の間隔Ｌは１０μｍを超え１００μｍ以下であった（図８参照）。工程（Ｓ２０）では、ＲＩＥにより表面２０ａから０．３μｍの深さ領域までエッチングし、またはスパッタリングにより表面２０ａから０．１μｍの深さ領域までエッチングした（図７参照）。

【0052】

工程（Ｓ３０）では、イオン注入のエネルギーを３００〜３５０ｋｅＶとし、ドーズ量を５×１０^１５〜５×１０^１７個／ｃｍ^２としてカーボンイオンを注入することにより導電層２２を形成した（図９参照）。工程（Ｓ４０）では、厚みが０．７ｍｍであるエピタキシャル成長層２３を形成した（図１０参照）。また、水素（Ｈ_２）ガス、メタン（ＣＨ_４）ガスおよび窒素（Ｎ_２）ガスを使用し、Ｈ_２ガスに対するＣＨ_４ガスの濃度を５〜２０％とし、ＣＨ_４ガスに対するＮ_２ガスの濃度を０．５〜４％とした。また、圧力は、９．３〜１４．７ｋＰａに設定し、基板温度は８００〜１１００℃に設定した。単結晶ダイヤモンド１０の大きさは、１ｍｍ×１ｍｍ、３ｍｍ×３ｍｍ、または６ｍｍ×６ｍｍであった。このようにして、実施例１〜６の単結晶ダイヤモンド１０を作製した。また、単結晶基板２０の表面２０ａにおける高低差Ｈおよび溝２１同士の間隔Ｌを上記範囲外として単結晶ダイヤモンドを作製したものを比較例１〜３とした。

【0053】

（位相差の測定）
上記実施例１〜６および比較例１〜３の単結晶ダイヤモンドの成長表面を研磨し、その後位相差の測定を行った。位相差の測定には、複屈折分布測定装置（株式会社フォトニックラティス社製、ＷＰＡ−１００）を用い、上述のように単結晶ダイヤモンド１０の主面１０ａ内に複数の測定領域Ｍ（１ｍｍ×１ｍｍ）を設定して測定を行った（図２参照）。また、サンプル（単結晶ダイヤモンド）中において２０μｍ×２０μｍの情報を得ることができるように、レンズを用いて上記測定装置を調整した。なお、上記測定装置では、３種類の波長（５２３ｎｍ、５４３ｎｍ、５７５ｎｍ）を用いて、０〜３０００ｎｍの位相差の範囲で測定することが可能である。

【0054】

（切削加工後の欠けの発生、ワークの面粗さおよびバリの発生の調査）
上記実施例１〜６および比較例１〜３の単結晶ダイヤモンド、ならびに多結晶ダイヤモンド（Ｄ１０００）および高圧合成ダイヤモンドの各々をカッター刃に用いて被削材（ワーク）の切削加工を行い、その際の欠けの発生の有無を調査した。カッターには、住友電工ハードメタル株式会社製のＲＦ４０８０Ｒを用いた。ワイパーチップには、住友電工ハードメタル株式会社製のＳＮＥＷ１２０４ＡＤＦＲ−ＷＳを用いた。旋盤には、株式会社森精機社製のＮＶ５０００を用いた。切削速度は、２０００ｍ／ｍｉｎとした。切込みは、０．０５ｍｍとした。送りは、０．０５ｍｍ／刃、０．１ｍｍ／刃、または０．１５ｍｍ／刃とした。ワークには、アルミ材（Ａ５０５２）を用いた。上記条件によりワークの切削加工を行った後、ダイヤモンドの欠けの発生の有無を調査した。また、各々の送り（ｍｍ／刃）条件について、ワークの面粗さ（μｍ）およびバリの発生の有無も調査した。

【0055】

（刃先研磨加工時の欠けの発生の調査）
上記実施例１〜６および比較例１〜３の単結晶ダイヤモンドについて、バイト工具用の刃先出しのための研磨加工を行った。そして、加工後に２ｍｍの長さに亘り観察した場合の欠け（チッピング）の数を調査した。なお、調査対象は、５μｍ以上の大きさの欠けとした。

【0056】

上記実験結果を表１および２、ならびに図１２〜１４に示す。表１は、位相差測定の結果、刃席研磨加工時の欠け発生の調査結果、および切削加工後の欠け発生の調査結果を示している。また、表２は、切削加工後のバリ発生の調査結果を示している。また、図１２および図１３は、それぞれ実施例１〜６および比較例１〜３の単結晶ダイヤモンドの複屈折写真を示している。また、図１４は、送り（ｍｍ／刃）とワークの面粗さ（μｍ）との関係を示すグラフであり、横軸は送り（ｍｍ／刃）を示し、縦軸はワークの面粗さ（μｍ）を示している。

【0057】

【表1】

【0058】

【表2】

【0059】

（位相差の測定）
位相差の測定結果について説明する。図１２および図１３の位相差分布写真において、位相差が大きい領域（欠陥部が導入された領域）は白く観察され、一方で位相差が小さい領域は黒く観察された。図１２および図１３から明らかなように、実施例１〜６では、位相差分布写真において白く観察される領域が面内に広く形成されていたのに対し（図１２）、比較例１〜３では白く観察される領域がほぼ形成されていなかった（図１３）。また、表１から明らかなように、実施例１〜６では位相差の平均値の最大がいずれも３０ｎｍ以上となったのに対し、比較例１〜３ではいずれも３０ｎｍ未満であった。また、位相差は５４３ｎｍの波長を用いて測定されており、位相差の最大値は２０００ｎｍ以下であった。この結果より、単結晶基板の表面における高低差Ｈを１５ｎｍ以上とし、かつ溝２１同士の間隔Ｌを１０μｍを超え１００μｍ以下に設定することにより、当該単結晶基板上に形成される単結晶ダイヤモンドにおける位相差の平均値の最大が３０ｎｍ以上になることが分かった。

【0060】

（切削加工後の欠け発生の調査）
切削加工後の欠け発生の調査結果について説明する。表１を参照して、送りを０．１５ｍｍ／刃とした場合には、実施例１〜６では切削加工後の欠けの発生が見られなかったのに対して、比較例１〜３では欠けの発生が見られた。この結果より、単結晶ダイヤモンドにおける位相差の平均値の最大を３０ｎｍ以上とすることにより、欠けの発生が抑制されることが分かった。

【0061】

（切削加工後のワークの面粗さの調査）
切削加工後のワークの面粗さの調査結果について説明する。図１４を参照して、多結晶ダイヤモンドでは、送り（ｍｍ／刃）が大きくなるのに伴いワークの面粗さが大きくなったのに対して、実施例１〜６の単結晶ダイヤモンドでは送りが０．１５ｍｍ／刃の時にワークの面粗さが大きく低下した。また、比較例１〜３の単結晶ダイヤモンドでは、上述のように送りが０．１５ｍｍ／刃の時に欠けが発生した。

【0062】

（切削加工後のバリ発生の調査）
切削加工後のバリ発生の調査結果について説明する。表２を参照して、多結晶ダイヤモンドでは切削加工後にワークにバリの発生が見られたのに対して、高圧合成ダイヤモンド、実施例１〜６および比較例１〜３の単結晶ダイヤモンドでは、いずれもバリの発生が見られなかった。

【0063】

（刃先研磨加工時の欠けの発生の調査）
刃先研磨加工時の欠け（チッピング）の発生の調査結果について説明する。表１を参照して、実施例１〜６ではチッピングの発生数が０個であったのに対して、比較例１〜３では３個以上のチッピングが見られた。この結果より、単結晶ダイヤモンドにおける位相差の平均値の最大を３０ｎｍ以上とすることにより、欠けの発生が抑制されることが分かった。

【0064】

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

【産業上の利用可能性】

【0065】

本発明の単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具は、欠けの発生を抑制することが要求される単結晶ダイヤモンドおよび耐久性の向上が要求されるダイヤモンド工具において、特に有利に適用され得る。

【符号の説明】

【0066】

１ ダイヤモンドバイト、２ 台金、３ ろう付け層、４ メタライズ層、１０ 単結晶ダイヤモンド、１０ａ 主面、１０ｂ すくい面、１０ｃ 逃げ面、１０ｄ 切れ刃、１１ 欠陥部、２０ 単結晶基板、２０ａ 表面、２０ｂ 側面、２１ 溝、２２ 導電層、２３ エピタキシャル成長層、Ｈ 高低差、Ｌ 間隔、Ｍ 測定領域、Ｐ１ 第１のピーク、Ｐ２ 第２のピーク。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】