特許 6372079 加熱溶解装置、加熱溶解システムおよび出湯制御装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6372079

(24)【登録日】2018年7月27日

(45)【発行日】2018年8月15日

(54)【発明の名称】加熱溶解装置、加熱溶解システムおよび出湯制御装置

(51)【国際特許分類】

   F27B 14/20 20060101AFI20180806BHJP

   F27B 14/06 20060101ALI20180806BHJP

   C01B 33/02 20060101ALI20180806BHJP

【ＦＩ】

   F27B14/20

   F27B14/06

   C01B33/02 Z

【請求項の数】6

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2013-272817(P2013-272817)

(22)【出願日】2013年12月27日

(65)【公開番号】特開2015-127608(P2015-127608A)

(43)【公開日】2015年7月9日

【審査請求日】2016年11月15日

(73)【特許権者】

【識別番号】000002059

【氏名又は名称】シンフォニアテクノロジー株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001841

【氏名又は名称】特許業務法人梶・須原特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】津田 正徳

(72)【発明者】

【氏名】米虫 悠

(72)【発明者】

【氏名】中井 泰弘

【審査官】 静野 朋季

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１０−０７０４０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−０３８４６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５９−１７６５８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−１１２５３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００８−５０３４２７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−２４５１８２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｆ２７Ｂ １４／００−１４／２０

Ｆ２７Ｄ ３／１４、１１／０６

Ｃ０１Ｂ ３３／００−３３／１９３

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

常温で非導電体であり、常温よりも高温で導電性を有するようになるシリコンまたはセラミックを溶解原料とする加熱溶解装置において、
前記溶解原料を溶解する溶解部と、前記溶解部よりも下方に位置し、底部に出湯口が形成された出湯部とを有し、磁束を透過させる素材で形成されたルツボと、
前記溶解部の周囲に配置され、前記ルツボに収容されている前記溶解原料を加熱する加熱手段と、
前記出湯部の周囲に配置され、高周波電流により前記溶解原料を誘導加熱する機能を兼ね備えるコイルと、
前記コイルのインダクタンスの変化を検出する検出手段と、
を備え、
前記検出手段で前記コイルのインダクタンスの変化を検出することによって、液体の前記溶解原料と固体の前記溶解原料との間に形成される界面の下方への移動を検出することを特徴とする加熱溶解装置。

【請求項2】

前記出湯部と前記コイルとの間に、カーボンフェルトまたは多孔質カーボンで形成された発熱体が設けられる請求項１に記載の加熱溶解装置。

【請求項3】

前記加熱手段は溶解用コイルであり、
前記コイルおよび前記溶解用コイルに高周波電流を供給する高周波電源と、
前記高周波電源からの高周波電流を、前記コイルへ供給される状態と、前記溶解用コイルへ供給される状態と、の間で切り換える切換部と、
をさらに備えることを特徴とする請求項１または２に記載の加熱溶解装置。

【請求項4】

前記検出手段からの検出信号に基づき、出湯開始時期を制御する制御手段をさらに備える請求項１ないし３のいずれか１項に記載の加熱溶解装置。

【請求項5】

請求項１ないし４のいずれか１項に記載の加熱溶解装置と、
前記ルツボに前記溶解原料を投入する原料投入手段と、
前記検出手段で検出された前記コイルのインダクタンスの変化に基づいて、前記原料投入手段から前記ルツボに前記溶解原料を投入する時期を制御する原料投入制御手段と、
を備えることを特徴とする加熱溶解システム。

【請求項6】

常温で非導電体であり、常温よりも高温で導電性を有するようになるシリコンまたはセラミックを溶解原料とし、
前記溶解原料を溶解する溶解部と、前記溶解部よりも下方に位置し、底部に出湯口が形成された出湯部とを有し、磁束を透過させる素材で形成されたルツボと、
前記溶解部の周囲に配置され、前記ルツボに収容されている前記溶解原料を加熱する加熱手段と、
前記出湯部の周囲に配置され、高周波電流により前記溶解原料を誘導加熱する機能を兼ね備えるコイルと、
を有する加熱溶解装置の出湯開始時期を制御する出湯制御装置において、
前記コイルのインダクタンスの変化を検出する検出手段と、
前記検出手段からの検出信号に基づき、出湯開始時期を制御する制御手段と、
を備え、
前記検出手段で前記コイルのインダクタンスの変化を検出することによって、液体の前記溶解原料と固体の前記溶解原料との間に形成される界面の下方への移動を検出することを特徴とする出湯制御装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、シリコンや、アルミナ、ジルコニア等のセラミックを溶解する加熱溶解装置における出湯制御技術に関する。

【背景技術】

【0002】

上記のような加熱溶解装置として、例えば特許文献１に記載の装置のように、誘導加熱によって溶解原料を溶解するものが知られている。シリコンや、アルミナ、ジルコニア等のセラミックは、常温では電気を通さない非導電体であり、高温領域のみで導電性を有するため、常温では誘導加熱コイルからの磁束がそのまま透過して渦電流がほとんど発生せず、誘導加熱することができない。そこで、特許文献１では、非導電体の石英製ルツボと誘導加熱コイルとの間に導電体のカーボンを配し、まずカーボンを誘導加熱している。そして、温度上昇したカーボンからの輻射熱や熱伝導によってルツボ内のシリコンを間接的に加熱し、シリコンが温度上昇して導電性を有するようになった後に直接シリコンの誘導加熱を行っている。

【0003】

ここで、特許文献１の装置では、ルツボの底部に出湯口が設けられており、出湯口を閉塞するシリコンを溶解することで、溶解液を出湯口から出湯する構成となっている。その際、出湯の準備等のために、出湯開始時期が予測できることが望ましいが、特許文献１ではそのような方法については特に言及されていない。

【0004】

一方、特許文献２には、溶解装置における出湯開始時期を予測する方法が開示されている。ただし、この溶解装置は、誘導加熱溶解装置の一種であるコールドクルーシブル溶解装置であり、導電体である金属を溶解原料としている。このコールドクルーシブル溶解装置においては、複数の導電性セグメントを周方向に互いに離間して配置することによりルツボが形成されている。そして、ルツボを冷却しつつ、導電性セグメント間の隙間から磁束をルツボ内に浸透させることで、ルツボ内の金属原料を誘導加熱により溶解している。

【0005】

コールドクルーシブル溶解装置ではルツボが冷却されているため、溶解液がルツボの内壁面に接触すると、溶解液が冷却されて凝固しスカルを形成する。その結果、ルツボの底部に設けられた出湯口が、スカルによって閉塞される。特許文献２のコールドクルーシブル溶解装置においては、出湯口の周囲に誘導加熱コイルを設け、このコイルによって出湯口を閉塞しているスカルを誘導加熱して溶解することで出湯を行っているが、その際の出湯開始時期を次のようにして予測している。

【0006】

このコールドクルーシブル溶解装置では、スカルが溶解すると電気抵抗率が増加し、コイルのインダクタンスが増大する。また、コイルに交流電流を供給する電源は、コイルのインダクタンスの変化に伴って、常に共振周波数になるように動作する共振回路によって構成されており、コイルのインダクタンスの増大を電源の共振周波数の低下として捉えることができる。したがって、電源の共振周波数を検出することで、スカルが薄くなっている状況を把握し、出湯開始時期を予測している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２０１０−７０４０４号公報

【特許文献2】特開２００１−３５５９６９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

上述のように、特許文献１のような加熱溶解装置において、出湯開始時期を予測したいという要求に応えるため、特許文献２に記載の出湯開始時期の予測方法を適用することが考えられる。しかしながら、特許文献２の予測方法には次のような問題があった。ルツボの内壁面で凝固しているスカルは導電性の金属であるため、コイルからの磁束がスカルによって大きく減衰し、磁束の浸透深さが浅くなる。コイルのインダクタンス変化を検出するには、スカルと溶解液との界面が磁束の浸透深さ内に至る必要があるが、磁束の浸透深さがそもそも浅いと、スカルが非常に薄い状態とならないとインダクタンス変化を検出できない。つまり、このコールドクルーシブル溶解装置では、スカルが非常に薄くなる出湯開始直前にならないと、出湯開始時期を予測することができなかった。しかも、出湯開始時期は、同じ溶解材料であってもばらつきがあった。

【0009】

そこで、本発明では、常温で非導電体であり、常温よりも高温で導電性を有するようになるシリコンまたはセラミックを溶解原料とし、ルツボの底部に出湯口が形成された加熱溶解装置において、出湯開始時期を早期に予測できるようにすることを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記の課題を解決するために、本発明にかかる加熱溶解装置は、常温で非導電体であり、常温よりも高温で導電性を有するようになるシリコンまたはセラミックを溶解原料とする加熱溶解装置において、前記溶解原料を溶解する溶解部と、前記溶解部よりも下方に位置し、底部に出湯口が形成された出湯部とを有し、磁束を透過させる素材で形成されたルツボと、前記溶解部の周囲に配置され、前記ルツボに収容されている前記溶解原料を加熱する加熱手段と、前記出湯部の周囲に配置され、交流電流の供給を受けるコイルと、前記コイルのインダクタンスの変化を検出する検出手段と、を備えることを特徴とする。

【0011】

本発明にかかる加熱溶解装置においては、ルツボの溶解部の周囲に加熱手段が配置されているため、まず溶解部内の溶解原料が溶解し、続いて溶解部の下方にある出湯部内の溶解原料の溶解が上部から下部に向かって進む。すなわち、溶解液と未溶解の溶解原料との界面が徐々に下方へ移動する形態で溶解が進行する。また、本加熱溶解装置では、ルツボが磁束を透過させる素材で形成されるとともに、常温で非導電体のシリコンやセラミックを溶解原料としている。このため、出湯部の周囲に配置されたコイルからの磁束は、ルツボや常温の溶解原料によってはほとんど減衰せず、ルツボの内部深くまで浸透する。そして、磁束が溶解液と未溶解の溶解原料との界面近傍に至ると、溶解液からの伝熱等により温度が上昇して電気抵抗率の小さくなった未溶解の溶解原料や、溶解して電気抵抗率の小さくなった溶解液にて渦電流が生じ、磁束が減衰する。このため、溶解が進行して界面が下方に移動するにつれて、コイルを貫く鎖交磁束数が減少し、その結果、コイルのインダクタンスが減少する。そして、コイルのインダクタンスの変化を検出手段で検出することで、界面の移動状況を把握することができる。このとき、上述のように、本加熱溶解装置では、出湯部の周囲に配置されたコイルからの磁束が界面まで深く浸透するため、早くから界面の移動によるインダクタンスの変化を検出することができ、ひいては出湯開始時期を早期に予測することができる。

【0012】

この加熱溶解装置において、前記コイルは高周波電流により前記溶解原料を誘導加熱する機能を兼ね備えるように構成すると好適である。このように、出湯部の周囲に配置されるコイルで誘導加熱も行うことにより、出湯部内にあるシリコンの溶解を促進することができる。

【0013】

このとき、前記出湯部と前記コイルとの間に、カーボンフェルトまたは多孔質カーボンで形成された発熱体が設けられるように構成するとさらに好適である。カーボンフェルトまたは多孔質カーボンで形成された発熱体は導電体であるので、出湯部内の溶解原料が常温で非導電体の間は、コイルによって誘導加熱された発熱体からの輻射熱や熱伝導により溶解原料を効率的に加熱することができる。また、カーボンフェルトおよび多孔質カーボンは空隙を多く有するので、発熱体が出湯部の断熱材としても機能し、溶解液を保温して凝固を防止する効果もある。

【0014】

また、前記検出手段からの検出信号に基づき、出湯開始時期を制御する制御手段をさらに備えると好適である。このような制御手段を設けることで、溶解の進行状況に応じて、適切な時期に出湯を開始することが可能となる。

【0015】

また、上記いずれかの加熱溶解装置を備える加熱溶解システムにおいて、前記ルツボに前記溶解原料を投入する原料投入手段と、前記検出手段で検出された前記コイルのインダクタンスの変化に基づいて、前記原料投入手段から前記ルツボに前記溶解原料を投入する時期を制御する原料投入制御手段と、を設けると好適である。

【0016】

このような加熱溶解システムによれば、原料投入制御手段により原料投入手段から溶解原料を投入する時期を制御することで、溶解の進行状況に応じて、適切な時期にルツボに溶解原料を投入することが可能となる。

【0017】

また、本発明にかかる出湯制御装置は、常温で非導電体であり、常温よりも高温で導電性を有するようになるシリコンまたはセラミックを溶解原料とし、前記溶解原料を溶解する溶解部と、前記溶解部よりも下方に位置し、底部に出湯口が形成された出湯部とを有し、磁束を透過させる素材で形成されたルツボと、前記溶解部の周囲に配置され、前記ルツボに収容されている前記溶解原料を加熱する加熱手段と、前記出湯部の周囲に配置され、交流電流の供給を受けるコイルと、を有する加熱溶解装置の出湯開始時期を制御する出湯制御装置において、前記コイルのインダクタンスの変化を検出する検出手段と、前記検出手段からの検出信号に基づき、出湯開始時期を制御する制御手段と、を備えることを特徴とする。

【0018】

このような制御手段によれば、上述のように、出湯開始時期を早期に予測することができることに加えて、溶解の進行状況に応じて、適切な時期に出湯を開始することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】加熱溶解装置の第１実施形態を示す模式図である。

【図2】シリコンとカーボンフェルトの電気抵抗率の温度特性を示すグラフである。

【図3】出湯用コイルの電源の構成を示す回路図である。

【図4】出湯用コイルを貫く磁束線を示す模式図である。

【図5】溶解の進行に伴う電源の共振周波数の変化を示すグラフである。

【図6】加熱溶解装置の第２実施形態を示す模式図である。

【図7】加熱溶解装置の第３実施形態を示す模式図である。

【図8】加熱溶解システムの実施形態を示す模式図である。

【図9】出湯制御装置の実施形態を示す模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

［第１実施形態］
（全体の構成）
以下、図面に基づき、本発明の実施形態を説明する。図１は、加熱溶解装置の第１実施形態を示す模式図である。この加熱溶解装置１００は、石英製のルツボ１０に投入された溶解原料を、真空中で誘導加熱により溶解する装置である。溶解原料としては、半導体デバイス等に用いられるシリコンや、宝石等に用いられるアルミナ、ジルコニア等のセラミックを対象とすることができるが、本実施形態では一例としてシリコンＳを溶解原料とした場合について説明する。

【0021】

ルツボ１０は、円筒形状を有する溶解部２０と、溶解部２０の下方に位置し、逆円錐形状を有する出湯部３０とからなっており、出湯部３０の底部には出湯口３０ａが形成されている。溶解部２０の周囲には、高周波誘導コイルからなる溶解用コイル２１が巻き回されており、この溶解用コイル２１へは高周波電源２２から例えば周波数が１０〜４０ｋＨｚ程度の高周波電流が供給される。また、溶解部２０の外周面と溶解用コイル２１との間には、カーボンフェルトまたは多孔質カーボンで形成された円筒状の発熱体２３が配設されている。

【0022】

出湯部３０の周囲には、高周波誘導コイルからなる出湯用コイル３１が巻き回されており、この出湯用コイル３１へは高周波電源３２から例えば周波数が１０〜４０ｋＨｚ程度の高周波電流が供給される。高周波電源３２の回路には、周波数検出手段４２が接続されており、出湯用コイル３１に供給されている交流電流の周波数を検出することができる。高周波電源３２および周波数検出手段４２の詳細な構成については後述する。また、出湯部３０の外周面と出湯用コイル３１との間には、カーボンフェルトまたは多孔質カーボンで形成された逆円錐状の発熱体３３が配設されている。

【0023】

溶解用コイル２１が巻き回されている領域と、出湯用コイル３１が巻き回されている領域との間には、ルツボ１０の外周面から延設された円盤状のシールド部材１１が設けられている。このシールド部材１１は、例えば水冷銅板により形成されており、高周波電源２２、３２の干渉を防止する。なお、溶解用コイル２１に供給される高周波電流と、出湯用コイル３１に供給される高周波電流との周波数を異ならせてもよく、例えばこれらの周波数を互いに干渉が生じにくい値に設定することで、シールド部材１１を省略することができる。

【0024】

（溶解の原理）
このように構成された加熱溶解装置１００において、まず高周波電源２２により溶解用コイル２１に高周波電流を供給すると、溶解用コイル２１を貫く磁束が発生する。非導電体である石英で形成されたルツボ１０は、この磁束を透過させる。また、空隙が多い発熱体２３においては、磁束の減衰が緩やかであるので、十分に磁束は透過する。したがって、溶解用コイル２１からの磁束は、ルツボ１０内のシリコンＳに到達することができる。

【0025】

ここで、図２は、シリコンとカーボンフェルトの電気抵抗率ρの温度特性を示すグラフである。シリコンは、常温では電気抵抗率ρが非常に高い非導電体であり、温度の上昇に伴って電気抵抗率ρが低下して、導電性を有するようになる。一方、カーボンフェルトの電気抵抗率ρは、温度によってほとんど変化せず、シリコンの室温と融点（１４１０℃）での電気抵抗率ρの中間の値となる約５．３×１０５μΩ・ｃｍである。なお、シリコンの電気抵抗率ρについて、実線で示した常温〜１０００℃の領域と１４１０℃（融点）以上の領域は実測されたものであり、点線で示した１０００℃〜１４１０℃の領域は、１０００℃と１４１０℃の実測値を便宜的に直線で結んだものである。なお、図示は省略するが、多孔質カーボンの電気抵抗率も、カーボンフェルトと同様の温度特性を有している。

【0026】

よって、シリコンＳの電気抵抗率ρが大きい加熱初期は、カーボンフェルトまたは多孔質カーボンで形成した発熱体２３を溶解用コイル２１により誘導加熱して、温度上昇した発熱体２３からの輻射熱や熱伝導によりルツボ１０内のシリコンＳを間接的に加熱することができる。一方、シリコンＳが間接的に加熱されて温度が上昇すると、電気抵抗率ρが低下して導電性を有するようになり、直接シリコンＳを誘導加熱することができる。したがって、効率的にシリコンＳの溶解を行うことができる。また、空隙が多いカーボンフェルトや多孔質カーボンで形成した発熱体２３は、断熱材としても機能し、溶解部２０内の液体シリコンＳｌを保温し、凝固を防止する効果もある。

【0027】

このようにして溶解用コイル２１によってシリコンＳの溶解を行うと、やがてルツボ１０の溶解部２０内に存在するシリコンＳが溶解して液体シリコンＳｌとなり、出湯部３０に未溶解の固体シリコンＳｓが残存した状態となる。その結果、液体シリコンＳｌと固体シリコンＳｓとの間に界面Ｉが形成される。そして、界面Ｉ近傍の固体シリコンＳｓは、液体シリコンＳｌからの伝熱により溶解し、界面Ｉが徐々に下方に移動する形態でシリコンＳの溶解は進行する。

【0028】

溶解用コイル２１によってある程度シリコンＳの溶解が進行すると、高周波電源３２により出湯用コイル３１への高周波電流の供給を開始する。なお、出湯用コイル３１への高周波電流の供給開始とともに、溶解用コイル２１への高周波電流の供給を停止してもよい。出湯用コイル３１に高周波電流を供給することで、出湯用コイル３１で出湯部３０内のシリコンＳの誘導加熱を行うことができ、出湯部３０内にある固体シリコンＳｓの溶解を促進することができる。

【0029】

また、カーボンフェルトまたは多孔質カーボンで形成した発熱体３３を設けることで、効率的にシリコンＳの溶解を行うことができるとともに、出湯部３０内の液体シリコンＳｌを保温し、凝固を防止することもできる。その原理については、上述した発熱体２３と同様であるので、ここでの説明は省略する。

【0030】

（電源の構成）
図３は、出湯用コイル３１の高周波電源３２の構成を示す回路図である。高周波電源３２は、外部の交流電源から供給される交流電流を整流する順変換部３４、整流された電流を平滑化して直流電流を生成する平滑部３５、直流電力を交流電力に変換する逆変換部３６、および出湯用コイル３１とともに共振回路３９を形成するコンデンサ３７を有する。共振回路３９には、出湯用コイル３１とともに負荷を構成する抵抗３８も含まれる。高周波電源３２は、共振回路３９が共振周波数ｆで共振するように、所定の周波数の交流電力を共振回路３９に供給する共振型電源であり、外部の交流電源からの交流電流よりも高い周波数の電流を供給する。なお、高周波電源２２についても、高周波電源３２と同様に、共振型電源として構成することができる。

【0031】

共振回路３９に発生している電圧はトランス４１を介して周波数検出手段４２に入力され、周波数検出手段４２にて共振回路３９における共振周波数ｆが算出される。そして、制御手段４３は、共振回路３９が共振状態を持続できるように、共振周波数ｆに基づいて逆変換部３６の動作をフィードバック制御し、所定の周波数の電力を共振回路３９に供給する。このように共振を持続させることで、出湯用コイル３１に効率的に高周波電流を供給することでき、電源容量の低減を図ることができる。なお、ここでは、共振回路３９の電圧を取り出して、電圧に基づいてフィードバック制御を行っているが、共振回路３９の電流を取り出して、電流に基づいてフィードバック制御を行ってもよい。

【0032】

制御手段４３には、表示手段４４および入力手段４５がそれぞれ接続されている。制御手段４３は、上述のフィードバック制御のほかに、例えば共振周波数ｆの変化に基づいて界面Ｉの位置や出湯開始時期等を演算したり、あるいは出湯用コイル３１に供給する電力を制御することで出湯開始時期を制御する機能を備えている。そして、制御手段４３が演算した界面Ｉの位置や出湯開始時期等に関する演算結果は、表示手段４４に表示される。また、所望の出湯開始時期に関する指示は、入力手段４５を介して制御手段４３に入力される。

【0033】

（出湯開始時刻の予測）
図４は、出湯用コイル３１を貫く磁束線を点線で示したものであり、ｂ図はａ図よりもシリコンＳの溶解が進んで、界面Ｉが下方に移動した状態を示している。なお、図４では、磁束線を明瞭に示すため、ルツボ１０および出湯用コイル３１以外の部品の図示を省略している。

【0034】

加熱溶解装置１００では、ルツボ１０が磁束を透過させる非導電性の石英で形成されるとともに、常温で非導電体のシリコンＳを溶解原料としている。このため、出湯部３０の周囲に配置された出湯用コイル３１からの磁束は、ルツボ１０や常温のシリコンＳによってはほとんど減衰せず、ルツボ１０の内部深くまで浸透する。そして、磁束が界面Ｉの近傍に至ると、液体シリコンＳｌからの伝熱等により温度が上昇して電気抵抗率の小さくなった固体シリコンＳｓや、溶解して電気抵抗率の小さくなった液体シリコンＳｌにて渦電流が生じ、磁束が減衰する。このため、溶解が進行して界面Ｉが下方に移動するにつれて、出湯用コイル３１を貫く鎖交磁束数が減少し、その結果、出湯用コイル３１のインダクタンスが減少する。

【0035】

ここで、共振回路３９の共振周波数ｆは、出湯用コイル３１のインダクタンスＬおよびコンデンサ３７の静電容量Ｃを用いて、次式（１）で表される。
ｆ＝１／（２π√ＬＣ）・・・（１）
つまり、界面Ｉが下方に移動して出湯用コイル３１のインダクタンスＬが減少すると、共振周波数ｆは増加する。したがって、周波数検出手段４２により共振回路３９の共振周波数ｆを検出することで、界面Ｉの移動状況を把握することができる。このとき、上述のように、加熱溶解装置１００では、出湯部３０の周囲に配置された出湯用コイル３１からの磁束が界面Ｉまで深く浸透するため、早くから界面Ｉの移動によるインダクタンスの変化を検出することができ、ひいては出湯開始時期を早期に予測することができる。

【0036】

（共振周波数の推移比較）
図５は、溶解の進行に伴う高周波電源３２の共振周波数の変化を示すグラフである。本実施形態の加熱溶解装置１００における共振周波数の推移を太線で示しており、さらに、比較のために特許文献２のコールドクルーシブル溶解装置における共振周波数の推移を細線で示している。なお、両装置とも、図中「電源入り」と記載のあるタイミング（０秒）で出湯用コイルへの電流供給を開始することで、４０秒後に出湯が開始され、６０秒後に出湯が完了する条件としているが、正確には０秒以前から微小の電流を供給することで共振周波数の変化を検出している。

【0037】

コールドクルーシブル溶解装置においては、溶解開始初期から共振周波数が一定の状態が続く。これは、すでに説明したように、コールドクルーシブル溶解装置では、出湯用コイルからの磁束の浸透深さが浅いため、スカルと溶解液との界面がこの浅い浸透深さ内に入るまで、すなわちスカルが非常に薄くなるまで、共振周波数の変化（低下）を検出できないためである。したがって、電源入りのタイミングは共振周波数の変化に基づいて決められるのではなく、溶解を開始してから所定時間が経過した時点とあらかじめ決められている。なお、この所定時間は、溶解を開始してからスカルと溶解液との界面が平衡状態となるまで、つまり界面がそれ以上下がらない状態となるまでの時間を、確実に超える時間に設定される。

【0038】

電源入りとなってからしばらくすると、共振周波数の低下が見られる。これは、出湯用コイルへの電流供給を開始することによって、界面が平衡状態からさらに下がり、界面が出湯用コイルからの磁束の浸透深さ内に至ることによって生じる現象である。そして、このような共振周波数の低下が見られる時点ですでにスカルは非常に薄くなっているため、その後すぐにスカルが全溶解し、溶解液の出湯が開始される。そして、磁束を減衰させる溶解液の出湯が進むにつれて、出湯用コイルからの磁束は深く浸透するようになり、出湯用コイルのインダクタンスが増加する。このインダクタンスの増加が、５０秒過ぎの共振周波数の低下として表れている。溶解液の出湯が完了すると、共振周波数は一定となる。

【0039】

一方、本実施形態の加熱溶解装置１００においては、非常に早い時期から共振周波数が漸増しているのが観察される。これは、ルツボ１０が磁束を透過させる石英で形成されるとともに、常温で非導電体のシリコンＳを溶解原料としているため、出湯用コイル３１からの磁束が深く浸透し、界面Ｉの位置変化が共振周波数の変化として早期に現れるためである。なお、図５では紙面の都合上、マイナス６０秒以後の推移のみを記載しているが、マイナス６０秒以前から共振周波数の増加は観察できる。このように、早くから共振周波数の変化（増加）を検出できるため、その変化を見ながら、出湯用コイル３１に電流供給を開始する時期を早期に決めることができる。

【0040】

ここでは、共振周波数が９．０２ｋＨｚとなった時点で、出湯用コイル３１への電流供給を開始している。出湯用コイル３１へ電流を供給することで、出湯部３０内の固体シリコンＳｓの溶解が促進され、共振周波数の増加速度が大きくなっている。そして、約４０秒後に、出湯部３０内の固体シリコンＳｓの溶解が完了し、共振周波数がピークを迎える。その後、磁束を減衰させる液体シリコンＳｌの出湯が進むにつれて、出湯用コイル３１からの磁束が深く浸透し、出湯用コイル３１のインダクタンスが増加する。その結果、高周波電源３２の共振周波数が低下する。そして、液体シリコンＳｌの出湯が完了すると、共振周波数は一定となる。

【0041】

このように、コールドクルーシブル溶解装置と比べて、本実施形態の加熱溶解装置１００では、非常に早くから共振周波数の変化（増加）を検出できることが確認された。このため、加熱溶解装置１００では、共振周波数の変化に基づいて出湯用コイル３１に電流の供給を開始するタイミングを早期に決定することができる。そして、早期に出湯用コイル３１への電流供給の開始時期を決めることができるため、それに続く出湯開始時期も早期に予測することが可能となる。

【0042】

また、共振周波数の変化から、固体シリコンＳｓの層と液体シリコンＳｌの層との境界である凝固界面Ｉの位置が分かるため、例えば凝固界面Ｉが平衡状態の位置に移動する前に出湯用コイル３１へ電流を供給することで、凝固界面Ｉが平衡状態の位置に移動するまでの時間を短縮することができる。すなわち、凝固界面Ｉが平衡状態となるまでの時間を短縮するように、出湯用コイル３１への電流供給の開始タイミングを設定することができるので、特にシリコンＳを連続的に溶解する場合に効果的である。

【0043】

なお、コールドクルーシブル溶解装置では、ルツボの内壁に付着している溶解液が、ルツボからの冷熱により再凝固することがある。このため、出湯完了後に、ルツボに付着している原料を除去するための作業が必要であった。しかしながら、加熱溶解装置１００では水冷ルツボを使用しておらず、溶解液が再凝固することがないため、上述のような作業は必要ない。したがって、共振周波数が一定となり出湯が完了したと判断されれば、続いてシリコンＳをルツボ１０内に投入し、シリコンＳの溶解を連続的に行うことができる。このとき、上述のように、出湯開始時期を早期に予測することができるため、出湯終了時期も早期に把握可能であり、シリコンＳの追加投入の準備を効率よく行うことができる。また、石英製のルツボ１０に付着した液体シリコンＳｌが再凝固すると、シリコンＳとルツボ１０の熱膨張率の違いにより、ルツボ１０が破損するおそれがある。しかしながら、加熱溶解装置１００においては、上述のように液体シリコンＳｌが再凝固しないため、ルツボ１０の破損を防止できる。

【0044】

このように、加熱溶解装置１００によれば、シリコンＳがすべて溶解するかなり前より、界面Ｉの移動状況を共振回路３９の共振周波数の変化として捉えることができるので、積極的に出湯開始時期を制御手段４３にて制御することも可能である。例えば、共振周波数の増加速度が遅く、溶解の進行が予定より遅いと考えられるときには、高周波電源３２から供給される電力を大きくすることで、溶解の進行速度を速めることができる。あるいは、上部の高周波電源２２から供給される電力を大きくしてもよい。このように、出湯開始時期を制御することで、溶解の進行状況に応じて、適切な時期に出湯を開始することが可能となる。なお、このような制御は、制御手段４３にて自動的に行ってもよいし、入力手段４５を介した指示によって人為的に行ってもよい。

【0045】

また、出湯口３０ａに開閉可能な不図示の蓋部材を設け、この蓋部材の開閉を制御することで出湯開始時期を制御することも可能である。この場合には、例えば、共振周波数が変化しなくなった時点で、すべてのシリコンＳが溶解したと判断し、蓋部材を開くといった制御を行うことができる。こうした制御を実行することで、液体シリコンＳｌの中に固体シリコンＳｓが混在した状態で出湯を行うことを防止でき、固体シリコンＳｓが出湯口３０ａから流出したり、あるいは固体シリコンＳｓが出湯口３０ａを閉塞するといった不具合を回避することができる。

【0046】

［第２実施形態］
次に、図６を参照しつつ、本発明の第２実施形態について説明する。第２実施形態の加熱溶解装置２００が第１実施形態の加熱溶解装置１００と異なる点は、溶解用コイル２１および出湯用コイル３１を兼ねる誘導加熱コイル５１を１つ設け、誘導加熱コイル５１を不図示の昇降機構によりルツボ１０に対して昇降可能に構成している点である。なお、第１実施形態と同様の構成要素について、同じ番号を付し、その説明を省略する。

【0047】

誘導加熱コイル５１は、ルツボ１０の溶解部２０の外径よりも若干大きな径となっており、ルツボ１０の周囲を不図示の昇降機構により昇降可能に構成されている。高周波電源５２は、図３に示した高周波電源３２と同様に構成されているが、ここでは周波数検出手段４２、制御手段４３等の図示は省略している。高周波電源５２も、誘導加熱コイル５１と一体的に、ルツボ１０に対して昇降可能となっている。

【0048】

まず、誘導加熱コイル５１および高周波電源５２をルツボ１０の溶解部２０の周囲に配置した状態で、高周波電源５２から誘導加熱コイル５１に高周波電流を供給し、シリコンＳの溶解を開始する。溶解がある程度進行し、主に溶解部２０内のシリコンＳが溶解したら、誘導加熱コイル５１および高周波電源５２を下降させて、出湯部３０の周囲に配置する。それから、誘導加熱コイル５１に高周波電源５２から高周波電流を供給すると、出湯部３０内のシリコンＳの溶解が進む。

【0049】

第２実施形態の加熱溶解装置２００によれば、第１実施形態の加熱溶解装置１００と同様に出湯開始時期を早期に予測できるだけでなく、次のような効果もある。つまり、加熱溶解装置２００では、１つの高周波電源５２を用意するだけでよいので、装置コストを削減できるとともに、装置の設置スペースの確保も容易となる。また、複数の電源を設けることによる干渉が発生しなくなるので、シールド部材１１（図１参照）を省略することができる。

【0050】

なお、ここでは、誘導加熱コイル５１および高周波電源５２をルツボ１０に対して昇降可能に構成したが、ルツボ１０を誘導加熱コイル５１および高周波電源５２に対して昇降可能に構成してもよいし、あるいは双方を昇降可能に構成してもよい。また、誘導加熱コイル５１と高周波電源５２との間の配線に十分な長さがあれば、高周波電源５２は昇降させずに、誘導加熱コイル５１だけをルツボ１０に対して昇降させてもよい。

【0051】

［第３実施形態］
次に、図７を参照しつつ、本発明の第３実施形態について説明する。第３実施形態の加熱溶解装置３００が第１実施形態の加熱溶解装置１００と異なる点は、溶解用コイル２１および出湯用コイル３１への高周波電流の供給を、１つの高周波電源６２で行っている点である。なお、第１実施形態と同様の構成要素について、同じ番号を付し、その説明を省略する。

【0052】

高周波電源６２は、図３に示した高周波電源３２と同様に構成されているが、ここでは周波数検出手段４２、制御手段４３等の図示は省略している。溶解用コイル２１と高周波電源６２との間には、溶解用コイル２１用の整合部６３が設けられ、出湯用コイル３１と高周波電源６２との間には、出湯用コイル３１用の整合部６４が設けられる。整合部６３、６４は、高周波電源６２からの電力を各コイル２１、３１に適した電力に調整する部位であり、例えばトランスやコンデンサを有した回路で構成されている。

【0053】

高周波電源６２からの高周波電流は、切換部６５によって、溶解用コイル２１へ供給される状態と、出湯用コイル３１へ供給される状態との間で切り換え自在となっている。まず、切換部６５を溶解用コイル２１側に切り換え、高周波電源６２からの高周波電流を整合部６３を介して溶解用コイル２１に供給し、シリコンＳの溶解を開始する。溶解がある程度進行し、主に溶解部２０内のシリコンＳが溶解したら、切換部６５を出湯用コイル３１側に切り換え、高周波電源６２からの高周波電流を整合部６４を介して出湯用コイル３１に供給し、出湯部３０内のシリコンＳの溶解を行う。

【0054】

第３実施形態の加熱溶解装置３００によれば、第１実施形態の加熱溶解装置１００と同様に出湯開始時期を早期に予測できるだけでなく、次のような効果もある。つまり、加熱溶解装置３００では、１つの高周波電源６２を用意するだけでよいので、装置コストを削減できるとともに、装置の設置スペースの確保も容易となる。また、複数の電源を設けることによる干渉が発生しなくなるので、シールド部材１１（図１参照）を省略することができる。

【0055】

なお、ここでは、高周波電源６２の外部に、溶解用コイル２１用の整合部６３および出湯用コイル３１用の整合部６４をそれぞれ設けるものとしたが、これらを共通の整合部としてもよい。また、その共通の整合部を、高周波電源６２内に設けるようにしてもよい。

【0056】

［第４実施形態］
図８を参照しつつ、本発明の第４実施形態として、これまでに説明した加熱溶解装置を備えた加熱溶解システムについて説明する。この加熱溶解システム１は、第１実施形態で説明した加熱溶解装置１００を具備するものであるが、加熱溶解装置１００の代わりに、第２、３実施形態で説明した加熱溶解装置２００、３００を具備するものであってもよい。

【0057】

加熱溶解システム１は、加熱溶解装置１００と、原料投入制御手段７０と、ルツボ１０の上方に設けられた原料投入手段８０とを有して構成される。原料投入制御手段７０は、周波数検出手段４２と接続されており、周波数検出手段４２にて検出された共振回路３９の共振周波数ｆの変化に基づいて、原料投入手段８０からルツボ１０にシリコンＳを投入する時期を制御する。また、原料投入手段８０は、シリコンＳを収納する容器８１と、容器８１の下部に設けられ、原料投入制御手段７０からの指令に応じて開閉する開閉部材８２とを有している。

【0058】

例えば、図５に示すような共振周波数ｆの変化が検出される場合には、出湯用コイル３１への電流供給を開始してから６０秒後に開閉部材８２を開くように、原料投入制御手段７０から原料投入手段８０に指令が送られる。つまり、原料投入制御手段７０は、共振周波数ｆの変化から出湯が完了する時刻を予測し、その時刻以後に速やかに開閉部材８２を開くように指令を発する。こうすることで、溶解の進行状況に応じて、適切な時期、例えば出湯が完了した直後にシリコンＳが容器８１からルツボ１０に投入され、連続的にシリコンＳの溶解を行うことができる。

【0059】

なお、本実施形態では、原料投入制御手段７０を図３の制御手段４３とは別に設けるものとしたが、制御手段４３および原料投入制御手段７０を兼ねる制御手段を設けるようにしてもよい。また、制御手段４３と同様に、原料投入制御手段７０に表示手段や入力手段を接続し、表示手段を介して作業者に次のシリコンＳの投入予定時刻を報知したり、入力手段を介して作業者が指示を入力できるようにしてもよい。

【0060】

［第５実施形態］
図９を参照しつつ、本発明の第５実施形態として、本発明の対象が出湯制御装置としての出湯制御コントローラ９１である場合について説明する。出湯制御コントローラ９１は、第１実施形態で説明した加熱溶解装置１００の高周波電源３２に接続されるものであり、周波数検出手段９２および制御手段９３を有して構成される。図９では、加熱溶解装置１００の構成要件のうち、ルツボ１０、出湯用コイル３１および高周波電源３２以外の構成要素については、図示を省略している。

【0061】

周波数検出手段９２は、第１実施形態の周波数検出手段４２と同様の構成を有しており、制御手段９３は、第１実施形態の制御手段４３と同様の構成を有している。つまり、出湯制御コントローラ９１は、出湯用コイル３１のインダクタンスの変化に基づき、加熱溶解装置１００の出湯開始時期の制御を行うものである。

【0062】

なお、出湯制御コントローラ９１は、加熱溶解装置１００の代わりに、第２、３実施形態で説明した加熱溶解装置２００、３００に対して設けられるものであってもよい。また、高周波電源３２が加熱溶解装置１００に含まれるのではなく、出湯制御コントローラ９１に含まれるように、出湯制御コントローラ９１を構成することも可能である。

【0063】

［その他の変形例］
上記実施形態ではルツボ１０を石英製のものとしたが、磁束を透過させる素材であれば他の素材でルツボ１０を形成することも可能である。例えば、アルミナ、ジルコニア等の金属酸化物やこれらの複合体により、ルツボ１０を形成してもよい。ただし、溶解原料にアルミナ、ジルコニア等の不純物が混入する可能性があるため、溶解の目的や原料に応じて適切な素材を選択する必要がある。

【0064】

上記実施形態では、高周波電源３２が加熱溶解装置１００に含まれるものとして説明をしたが、高周波電源３２を加熱溶解装置１００内に設けることは必須要件ではない。例えば、加熱溶解装置１００を他の装置に組み込む場合には、当該他の装置に高周波電源３２と同等の機能を有する電源を設けるようにしてもよい。

【0065】

上記実施形態では共振型電源を用いるものとしたが、本発明において共振型電源を用いることは必須の要件ではない。例えば、周波数固定の電源を用いた場合には、出湯用コイル３１に流れる電流の変化により、出湯用コイル３１のインダクタンスの変化を検出することも可能である。また、電圧の変化により、出湯用コイル３１のインダクタンスの変化を検出してもよい。

【0066】

上記実施形態では、加熱手段として高周波誘導コイルからなる溶解用コイル２１を用いたが、加熱手段をヒーター等で構成することも可能である。また、補助的な加熱手段をルツボ１０の上方に設けるようにしてもよい。また、上記実施形態では、出湯用コイル３１が高周波誘導コイルであり、出湯用コイル３１によりシリコンＳを誘導加熱できるように構成したが、出湯用コイル３１にこのような誘導加熱機能を持たせることは必須ではない。つまり、界面Ｉの位置の変動に応じてインダクタンスの変化が生じるコイルであれば、どのようなコイルを用いてもよい。また、第１、３実施形態におけるコイル２１、３１や第２実施形態におけるコイル５１のほかに、界面Ｉの位置の変動を検出するコイルを別途設けるようにしてもよい。

【0067】

上記実施形態では、カーボンフェルトまたは多孔質カーボンで形成された発熱体２３、３３を設けたが、発熱体２３、３３を設けないことも可能である。また、発熱体２３、３３のうちいずれか一方のみを設けてもよい。

【0068】

また、カーボンフェルトまたは多孔質カーボンで形成された発熱体２３、３３を有底筒状の容器とし、この容器の内面に金属薄膜を被覆することでルツボ１０を形成してもよい。金属自体は導電体であるが、厚みを磁束の浸透深さと比較して十分に薄くすることで、ルツボ１０を磁束が透過することが可能となる。

【0069】

その他、各部材の形状や配置、個数なども、その機能を損なわない範囲で適宜変更することが可能である。

【符号の説明】

【0070】

１ 加熱溶解システム
１０ ルツボ
２０ 溶解部
２１ 溶解用コイル（加熱手段）
２２ 高周波電源
２３ 発熱体
３０ 出湯部
３１ 出湯用コイル（コイル）
３２ 高周波電源（電源）
３３ 発熱体
４２ 周波数検出手段（検出手段）
４３ 制御手段
４６ 出湯制御コントローラ（出湯制御装置）
７０ 原料投入制御手段
８０ 原料投入手段
１００、２００、３００ 加熱溶解装置
Ｓ シリコン（溶解原料）

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】