(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
【背景技術】
【0002】
高炉を有する一貫製鉄所では、安価良質の銑鉄を安定的に生産することが最重要項目である。銑鉄を生産する高炉の主原料は鉄鉱石である。鉄鉱石は一般的に粒径により塊鉱(粒径>5mm)と紛鉱(粒径≦5mm)に分類される。通常、紛鉱は塊鉱に比べ、より安価である。しかしながら、粉鉱を高炉に直接投入した場合、炉内を密に充填してしまう。その結果、高炉操業において必須の、下方からの熱風の送風が阻害され、炉内での連続的な還元反応が滞るため、安定した銑鉄の生産を困難にする。
【0003】
そこで、紛鉱を予め一定サイズ以上の粒径を持った焼結鉱として、高温で焼き固める、原料前処理(塊成化)方法が一般的に行われている。上記、焼結鉱に求められる性状としては、前述の塊成化による粒径の向上に加え、ベルトコンベア等での運搬や高炉投入時の衝撃で紛化しない冷間強度が重要な指標となる。
【0004】
焼結鉱の製造に用いる原料は、主原料の鉄鉱石のほかに、副原料の石灰、珪砂等である。焼結鉱製造工程に投入する際には、あらかじめ、上記の原料と熱源となる固体燃料として粉状のコークス(以下、「粉コークス」と呼ぶ)を、一定の比率で混合し、バインダーとなる水等を加え、回転ドラム等で造粒し焼結疑似粒子を造る。上記、造粒された焼結疑似粒子は、ベルトコンベア状の焼結機パレットに適当な層厚で敷き詰められ連続的に搬送される。搬送の上流部分で、上層にバーナー等を用いて着火、上方の疑似粒子中に内装された固体燃料を燃焼させる。この燃焼熱は焼結機パレットを下方吸引することで伝熱し、順次、疑似粒子層内の固体燃料の着火を起こし、熱伝播が起き、焼結原料全体が焼結される。この際の熱伝播の速度がより早ければ、焼結鉱の生産速度を向上させることができる。
【0005】
このような連続搬送と下方吸引を組み合わせた焼結鉱製造工程は安価、簡素なプロセスである。しかし、下方吸引というプロセスの特性上、層内で連続低燃焼が可能な固体燃料を用いる必要がある。従来、この固体燃料としては、製鐵所で製造される高炉用コークスのうち、おおよそ5mm以下の粒径である粉コークスが用いられてきた。しかしながら、近年、石炭チャーやバイオマス等異なる固体燃料が検討されつつある(非特許文献1)。
【0006】
上記のような異なる熱源の評価を進めるためには、特許文献1や特許文献2に記載されているような鍋試験と呼ばれる大規模実験が行われる。鍋試験では、50kg程度の焼結原料を耐火物を敷き詰めた鍋状炉に投入し、表面部に着火し下方から空気吸引を行う。一般的に各種焼結条件における焼結生産性の評価は、本試験法によって得られた、生産速度、歩留、生産率等から評価される。しかし、このような大規模実験は時間を要し、金銭的に高コストであり、多くの水準で実行する必要がある場合には適していないという課題があった。
【0007】
また、特に各種焼結条件のうち、固体燃料に着目すると、固体燃料特有の燃焼性により焼結生産性が変化しうることが知られているが(非特許文献2)、鍋試験では同時に焼結条件である、焼結温度や風量の制御が容易ではないことから、固体燃料の評価のみに焦点を絞って評価することは容易ではなかった。また、鍋試験で得られるのは複雑な焼結反応下の総体としてのマクロ結果であるため、固体燃料の燃焼の特性である燃焼速度や発熱量との相関を明らかにすることができず、焼結工程に適した燃料の解析が容易でないという問題点があった。
【0008】
上記の問題点に対し、焼結条件を制御した、低コストの実験室系の焼結実験方法が提案されている(特許文献3)。大型試験に対し、小容量の実験を行うことで、焼結温度や風量が一定下での実験が可能となり、また、試料量を少なくすることで多種の固体燃料の評価が可能となったが、一方で、本装置を用いた場合の焼結鉱製造工程における生産性の評価方法は確立されていなかった。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0011】
本発明の目的は、従来大型試験を用いてしか行うことができなかった焼結鉱製造工程の評価を、実験室規模の小規模実験に基づいて評価することが可能な手法を提案するとともに、固体燃料の燃焼の特性である燃焼速度や発熱量と焼結生産率や歩留まりとの相関を明らかにして、最適な固体燃料の選択を可能とすることにある。
【課題を解決するための手段】
【0012】
本発明者は、大規模実験による焼結鉱製造工程の評価における課題を解決するため、実験室系での小規模な模擬焼結試験に基づいて評価する手法を検討した。その結果、10g以下の焼結試料の焼結歩留、燃焼速度の評価方法を提案するに至った。
【0013】
本発明の要旨は以下(1)〜(
2)の通りである。
(1)焼結鉱製造工程の評価方法であって、
〔1〕鉄鉱石原料と固体燃料とを含む0.01g以上10g以下の焼結模擬試料を用いた焼結模擬試験を、前記焼結模擬試料の表面温度をT(K)、焼結に必要な雰囲気ガスの単位時間あたりの送風量をV(m
3/s)、前記雰囲気ガスの酸素分圧をPO2(kPa)、として、表面温度T、酸素分圧PO2、送風量Vを予め与えられた値に制御して行う工程と、
〔2〕前記焼結模擬試験時の前記固体燃料の燃焼ガスの測定を行う工程と、
〔3〕前記燃焼ガスの測定結果から燃焼速度を求める工程と、
〔4〕焼結試験後の焼結鉱試料の歩留を求める工程と、
〔5〕前記燃焼速度と前記歩留とから、前記焼結鉱製造工程を評価する工程、
とからな
り、
工程〔2〕では、焼結時発生ガス量の時間に対する変化を表すピークの半値幅Δt(s)を求め、
工程〔3〕では、前記燃焼速度として、前記焼結模擬試料の充填高さh(mm)を工程〔2〕で求めた前記ピークの半値幅Δt(s)で除した、下記式(2)の焼結進行速度r(mm/s)を求め、
r=h(mm)/Δt(s) (2)
工程〔4〕では、焼結鉱試料の歩留を、前記焼結模擬試験で得られた全試料のうち、原料粒度より大きくなった試料量S1と原料粒度以下の試料量S2による次の式(1)
P=S1/(S1+S2) (1)
によって求められる塊率Pとして求め、
工程〔5〕では、以下の式(3)
Sv=P×r (3)
により焼結工程の評価値Svを求め、Sv=8を超える評価値を示した固体燃料を、焼結鉱製造工程に好適であると判断する、
ことを特徴とする焼結鉱製造工程の評価方法。
【0017】
(
2)前記焼結模擬試料の量が0.5g以上1g以下であることを特徴とする、(1
)に記載の焼結鉱製造工程の評価方法。
【発明の効果】
【0018】
焼結鉱製造工程の評価方法として、実験室系での評価を用いることで、従来の大型試験より低コストで実施可能となるので、より多くの実験水準の実施が容易となり、最適な原料、副原料、燃料の選択や、最適な焼結条件の提示が可能となる。また、従来技術による燃焼速度の評価と実機の生産速度や、発熱量の大小と歩留は必ずしも一致しなかったが、本発明は焼結鉱製造工程を模擬した実験を用いることでそれらの評価を可能とする。
【発明を実施するための形態】
【0020】
以下に、本発明における焼結鉱製造工程の評価方法の手順を具体的に示す。
本発明における評価手法の手順は概ね次の二つの工程に分けられる。すなわち、第一に、実験室系での焼結鉱製造工程を模擬した試験(以下単に「焼結模擬試験」と呼ぶ)を行い、第二に、試験により得られた結果から焼結鉱製造工程の歩留と燃焼速度を求め、焼結鉱製造工程の生産性の評価を行う。
【0021】
まず、第一の焼結模擬試験について、試験に用いる焼結試験装置とその使用方法を具体的に説明する。説明する装置の模式図を
図1に示す。本装置の構成は大きく分けて四部分であり、一つ目は実験試料を保持する試料管部分、二つ目は試料管部分と空気吸引するポンプおよびそれらを接続する配管部分、三つ目は試料を加熱、着火する加熱装置部分、四つ目は装置の各所に接続する各種検出器部分である。
【0022】
本試験では焼結条件を均一に制御することが望ましく、そのため試料量は加熱装置の性能等によって変わりうるが、より少ない方が望ましい。一方で、後段に示す固体試料の評価方法に用いる際の、結果のバラつきを抑制するためには、より多くの試料を用いることが有効である。発明者は、種々検討した結果、燃焼時の条件を制御しつつ、得られる実験結果のバラツキを抑えるためには、試料量(主原料の鉄鉱石および固体燃料と、石灰などのその他の添加物質との合計質量)の上限としては10g以下が妥当であり、より望ましくは1g以下であるとの知見を得た。一方、下限としては、10mg以上が妥当であり、望ましくは500mg以上であるとの知見を得た。
【0023】
以下、各部分の装置の詳細を示す。
第一に、試料管部分の構成について説明する。まず、試料を保持する部分について、
図1の2および3に相当する約1400℃程度の反応温度に耐えることが可能な素材を用い空気吸引可能な中空の試料管を作製する(以下、単に「試料管」と呼ぶ)。材質はSiCや、セラミックス、白金等が使用可能である。また、反応が短時間である場合、安価な石英を用いる事も可能である。この試料保持部の管3の内径は、実験に使用する焼結原料で2mm以上の厚みで、隙間無く充填可能な程度でなければならない。例えば1g以下の焼結原料量にて充填する場合、試料管径は10mm以下が適当である。また、後述するが、燃焼条件となる酸素分圧とガス流速といった、反応雰囲気を制御するため、試料管をさらに大径の容器(
図1の4)で内包する。よって必要以上に大径とするのは非効率である。
【0024】
試料管の形状は単純な管状構造でも問題ないが、焼結原料を充填する端部2について、ロート状、皿状にすることは試料の適量を安定的に保持可能となり有効である。またそれぞれの形状に加工した場合でも、下方から空気吸引可能とする形状が望ましい。さらに試料管内部をガス吸引によって焼結原料が流れないような形状にすることや、火格子を設置することも有効であるが、市販のグラスウール等によって吸引空気を阻害せず、試料を固定することも可能である。
【0025】
第二に、空気吸引を行うポンプおよびそれを前記試料管と接続する配管部分について説明する。装置に用いるポンプは、中空の試料管径に対し、充分な排気量をもっている必要がある。より具体的には、焼結鉱製造過程の一般的な排気速度の0.2〜1.0m/秒と同等とするため、試料管径断面積Sm
2に対し下式を満たす排気量Qm
3/秒を満たす必要が有る。
0.2(m/秒)<Q(m
3/秒)・S(m
2)
【0026】
さらにポンプの排気量についてはコントロールできることが望ましいが、流量を制御できるようなバルブを設置することでも制御対応可能である。
【0027】
配管部分のうち、試料管とポンプの接続に用いる配管の材質は特に規定されないが、副生ガスに含まれる酸性ガスによる腐食を防ぐ目的で、ステンレス製であることが望ましい。中空試料管と配管の接続方法も特に規定されないが、副生ガスが漏出しないことが必須であり、例えば溶接や、接着剤、熱収縮チューブによる密着などの方法がある。さらに配管同士と各装置の接続もステンレス製の継ぎ手等によって、発生ガスの漏出無きよう接続を行う。
【0028】
第三に、焼結原料の加熱装置部分について説明する。主たる加熱方法は焼結原料に内装された固体燃料の燃焼熱による内熱方式であり、固体燃料への着火装置が必須である。この着火方法は特に規定されないが、より望ましいのは、熱風を温度制御して送風可能な電熱式ガスヒーター、電流量によって加熱温度をコントロール可能な電熱線の接触、および、電流量によって加熱温度をコントロール可能な赤外ランプによる着火である。熱を得るために燃料が必要な手法、例えばガスバーナーでは、燃料ガス及び排気ガスが、装置後段のガス検出器での検出に影響を及ぼすため、使用を避けるべきである。
【0029】
以上の試料管部分、配管部分ならびに加熱装置部分にて試験を実施可能であるが、目的に応じて雰囲気ガス制御を行う場合には、反応管部分を容器4にて内包する。この反応雰囲気制御用容器の材質は耐熱性のガラス、石英等が、透明で装置内部を目視可能であり望ましい。
【0030】
第四に、装置の各所に接続する検出装置部分について説明する。焼結模擬試料に内装された固体燃料は炭素を主成分としており、その燃焼熱によって焼結模擬試料を加熱する。したがって、燃焼によって発生するCO、及びCO
2の検出が必須であり、発明者らは赤外分光法を用いることで、簡便にかつ必要な測定が可能であることを確認している。また、燃焼条件である酸素分圧の制御や、ガス流速の制御のため、試料部分の温度測定を行う温度計、ガス流量計を設置する。また、試験の精度をより高めるため、配管の負圧計を設置することも有効である。
【0031】
ガス流量計と負圧計は、配管のいずれの場所に設置することも可能であるが、焼結模擬試料の設置部の近くに配置することが望ましい。また、流量の変化について連続的に記録する装置を配置し、デジタル流量計とペンレコーダーやコンピューターの併用による記録を行う。
【0032】
温度計については、焼結模擬試料の温度の測定が必須であり、その他、測定したい箇所に各々設置することも有効である。焼結模擬試料内部の温度測定には高温測定可能なR熱電対が有効である。また、サーモグラフィーによる観察も可能である。なお、温度の変化について連続的に記録する装置を配置し、ペンレコーダーやコンピューターを用いて記録を行う。
【0033】
続いて、上記の焼結装置の使用方法について示す。
焼結試験装置の使用方法として、第一に、実験に供する焼結模擬試料(焼結原料と固体燃料の混合物)を予め混合し、試料管端部に設置する。第二に、ポンプによって試料管内部を吸引する。この時、ガス流量計によってガス流量を確認し、流量が規定の量になるようポンプもしくはバルブによって制御する。第三に加熱装置によって固体燃料に着火し、焼結模擬試料内部の温度計により、着火後の温度上昇を確認する。なお上記燃焼試験と同時に、燃焼により発生したCO、CO
2を連続測定し記録するための操作を行う。
【0034】
図2に本装置を用いた焼結試験によって得られたデータの一例を示す。
【0035】
以上の使用方法によって、焼結模擬試験を実施可能であり、得られた燃焼時ガス発生のパターンと焼結試料を焼結鉱製造工程用の固体燃料の評価に用いる。
【0036】
上記の試験手順において所定のガス分析が可能である。本試験手順にて得られるガス分析結果の例を
図2に示す。ガス分析器の読取からは、
図2の上段の酸素分圧(濃度)の変化を示す実線のうちガス分析器の読み取りで酸素が検出されなくなったところ(図中のAで表示のところ)で、加熱装置によって焼結模擬試料を加熱する。この際、
図2の実線で示される燃焼温度の変化を示す温度読み取り値について、所定の温度になる様に、加熱装置の出力制御を行う。続いて、燃焼開始後、曲線41、42、43で示されるようにCO
2、CO、NO等の発生がガス分析器(FT−IR分析器)によって検出される。同時に、焼結模擬試料内の温度測定値が
図2の下段の実線で示されるように読み取られ、各燃焼温度の燃焼時発生ガス濃度(分率)が検出可能となる。
また、ガス発生量を求める目的で、ガス流量の変動を測定する。その結果、
図2の流量で示すような曲線を得られる。
【0037】
以下、上記のようにして得られた結果から、焼結鉱製造工程を評価する方法について説明する。
【0038】
まず、焼結後の試料の歩留を求める。歩留の求め方は種々ある。例として、一般的な、焼結試料の強度を求める落下強度の測定や、焼結模擬試料の粒径より大きな目を持つふるいを使い塊化した試料の重量から求める方法や、焼結試料の光学顕微鏡観察から焼結試料同士の結合度を測る手法がある。発明者らは種々検討した中でも比較的少量の試料でも再現性よく歩留を求められる手法として、焼結模擬試験で得られた全試料のうち、原料粒度より大きくなった試料量S1と原料粒度以下の試料量S2よる次の式(1)
P=S1/(S1+S2) 式(1)
によって求められる塊率Pによって評価する手法が有効であることを確認した。ここで言う「原料粒度」とは、鉄鉱石原料の粒度を意味している。
【0039】
さらに、焼結鉱製造工程の生産速度を模擬した値として、焼結模擬試料の上面から下面までの燃焼の進行速度を求める。直接観察が可能な時には、実際に着火後下面まで火が広がる様を観察して速度を求められるが、加熱装置の構成や、試料面の直接観察が容易でないこともある。発明者らは、直接観察を不要とする手法として、焼結時発生ガス量の時間に対する変化を表すピークの半値幅Δt(s)と焼結模擬試料の充填高さh(mm)から、下記の式により焼結進行速度r(mm/s)を求めることも有効であることを確認した。
r=h(mm)/Δt(s) 式(2)
【0040】
半値幅の違いの例は
図3の通りであり、同じ焼結模擬試料高さであっても、同図の(a)と(b)から明らかなように、試験の条件に応じてガス発生の半値幅は異なっており、結果的に得られる焼結進行速度rは異なる。
【0041】
最終的に下式(3)にて、上記のPおよびrの積である焼結工程の評価値Svを求める。
Sv=P×r 式(3)
【0042】
本発明者は、本発明による焼結模擬試験結果と従来技術による鍋試験結果との比較から、式(3)で与えられるSvが、鍋試験における生産率を予測するための指標として用い得ることを見出した。
【0043】
本発明の焼結模擬試験による評価は焼結鉱製造工程における種々の条件、すなわち、鉱石原料の種類、焼結機の温度、風量等によって変化しうる。そのため、評価したい条件以外の条件を固定する。例えば、固体燃料を評価する場合は、鉱石原料、副原料等の種類、粒度、配合比等を一定とし、一定の温度、風量等の焼結条件で実験を行う。一方、固体燃料が決まった上で、最適な焼結条件を求める場合は、温度、風量等を変化させた試験を行う。
【実施例】
【0044】
焼結鉱製造工程に用いる固体燃料の評価のため、原料鉄鉱石、焼結温度、ガス流量、酸素分圧を一定に制御し、固体燃料のみ変更した下記試験を行った。
【0045】
評価を行う固体燃料A〜Fについて、それぞれ、鍋試験と本発明による焼結模擬試験を行った。鍋試験の試料には、鉄鉱石84%、石灰16%をおよび固体燃料が外数で4%となるよう混合した焼結試料50kgを用い、試験装置に高さ600mmまで充填後、ブロアーで1500mmAqで大気を吸引しつつ、点火炉にて表層に90秒点火し焼成を行った。本発明による焼結模擬試験では、焼結模擬試料として、鍋試験と同等の同一銘柄の鉄鉱石84%、石灰16%の比率の混合物(焼結主原料)を800mg測りとり、上記混合物に粉状の固体燃料32mg(焼結主原料への添加量4%)を均一になるまで混ぜた後、水48mg(焼結主原料への添加量6%)で固めたものを用いた。
【0046】
焼結模擬試験の各条件は、所定の鍋試験の結果と比較するため、鍋試験の平均値を用い、温度は1400℃、ガス流量はガス流速が鍋試験と同等となるよう10L/min、酸素分圧は大気と同等、とした。
【0047】
実験結果から得られた塊率P、焼結進行速度r、評価値Svと鍋試験の各固体燃料を用いた場合の生産率の結果を表1に示す。また、Svと生産率を比較したグラフを
図4に示す。
【0048】
【表1】
【0049】
その結果、Svが大きくなるにつれて鍋試験の生産率が良好となることが示された。同じ鍋試験装置を用い、同じ焼結試験条件において、標準的な固体燃料であるコークスを用いた場合の鍋試験の生産率は35t/d・m
2であった。本生産率を閾値としたとき、Sv=8を超える焼結模擬試験評価値を示した固体燃料は、いずれも良好な鍋試験における生産率を示しており、焼結鉱製造工程に好適であると判断できた。
【0050】
一方、本発明による焼結模擬試験で求められるSv値が高値の領域で鍋試験における生産率改善幅が縮小する理由は、加熱方法の違いによるものであり、外熱も用いる本発明の焼結模擬試験に対し、固体燃料の燃焼熱のみによって焼結する鍋試験では、燃焼温度が低くなるため、生産率が実機よりも低くなり、Sv値との乖離が生じていると考えられる。一方、本発明に用いられる焼結模擬試験における燃焼温度は、実機により近いので、Svは実機における生産率を予測するために用いることができると考えられる。