特許 6378156 圧粉磁心、圧粉磁心用粉末、および圧粉磁心の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6378156

(24)【登録日】2018年8月3日

(45)【発行日】2018年8月22日

(54)【発明の名称】圧粉磁心、圧粉磁心用粉末、および圧粉磁心の製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01F 1/24 20060101AFI20180813BHJP

   H01F 27/255 20060101ALI20180813BHJP

   H01F 41/02 20060101ALI20180813BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20180813BHJP

   B22F 1/00 20060101ALI20180813BHJP

   B22F 1/02 20060101ALI20180813BHJP

   B22F 3/00 20060101ALI20180813BHJP

   H01F 1/33 20060101ALI20180813BHJP

【ＦＩ】

   H01F1/24

   H01F27/255

   H01F41/02 D

   C22C38/00 303T

   B22F1/00 Y

   B22F1/02 E

   B22F3/00 B

   H01F1/33

【請求項の数】5

【全頁数】22

(21)【出願番号】特願2015-202971(P2015-202971)

(22)【出願日】2015年10月14日

(65)【公開番号】特開2017-76689(P2017-76689A)

(43)【公開日】2017年4月20日

【審査請求日】2017年4月13日

(73)【特許権者】

【識別番号】000003207

【氏名又は名称】トヨタ自動車株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】000003609

【氏名又は名称】株式会社豊田中央研究所

(74)【代理人】

【識別番号】100091096

【弁理士】

【氏名又は名称】平木 祐輔

(74)【代理人】

【識別番号】100105463

【弁理士】

【氏名又は名称】関谷 三男

(74)【代理人】

【識別番号】100129861

【弁理士】

【氏名又は名称】石川 滝治

(74)【代理人】

【識別番号】100160668

【弁理士】

【氏名又は名称】美馬 保彦

(72)【発明者】

【氏名】岡本 大祐

(72)【発明者】

【氏名】高橋 利光

(72)【発明者】

【氏名】三枝 真二郎

(72)【発明者】

【氏名】石井 洪平

(72)【発明者】

【氏名】岩田 直樹

(72)【発明者】

【氏名】ファン ジョンハン

(72)【発明者】

【氏名】大坪 将士

(72)【発明者】

【氏名】服部 毅

(72)【発明者】

【氏名】原 昌司

【審査官】 右田 勝則

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００３−２４３２１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特許第５６８２７２３（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 特開２０１５−１０３７７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−０５０９１８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｆ １／２４

Ｂ２２Ｆ １／００−１／０２

Ｂ２２Ｆ ３／００

Ｃ２２Ｃ ３８／００

Ｈ０１Ｆ １／３３

Ｈ０１Ｆ ２７／２５５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金からなる母材の表層に窒化アルミニウム層を有する軟磁性粒と、軟磁性粒同士の間において圧粉磁心を焼鈍する際の前記軟磁性粒の焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラス層と、を備えた圧粉磁心であって、
前記圧粉磁心は、印加磁場１ｋＡ／ｍにおける微分比透磁率を第１の微分比透磁率μ’Ｌとし、印加磁場４０ｋＡ／ｍにおける微分比透磁率を第２の微分比透磁率μ’Ｈとしたときに、前記圧粉磁心は、第１の微分比透磁率μ’Ｌと第２の微分比透磁率μ’Ｈとの比が、μ’Ｌ／μ’Ｈ≦６の関係を満たし、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が１．４Ｔ以上であり、
前記軟磁性粒は、１．０〜３．０質量％の範囲でＳｉを含有しており、かつ、
前記圧粉磁心をＸＲＤ分析したときに、Ｆｅに由来したピーク波形の面積Ｓｆｅに対する、ＡｌＮに由来したピーク波形の面積Ｓａｌの比であるピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが４％以上であることを特徴とする圧粉磁心。

【請求項2】

前記低融点ガラス層を形成する低融点ガラスは、圧粉磁心全体を１００質量％として０．０５〜５．０質量％含有されていることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。

【請求項3】

Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金からなる母材の表面に窒化アルミニウム層を有する軟磁性粉末と、該軟磁性粉末の表面において圧粉磁心を焼鈍する際の前記軟磁性粉末の焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラス皮膜と、を備えた圧粉磁心用粉末であって、
前記軟磁性粉末は、該軟磁性粉末全体を１００質量％として１．０〜３．０質量％の範囲でＳｉを含有しており、
前記圧粉磁心用粉末は、該圧粉磁心用粉末をＸＲＤ分析したときに、Ｆｅに由来したピーク波形の面積Ｓｆｅに対する、ＡｌＮに由来したピーク波形の面積Ｓａｌの比であるピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが４％以上であることを特徴とする圧粉磁心用粉末。

【請求項4】

Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金からなる軟磁性粉末であって、該軟磁性粉末全体を１００質量％として１．０〜３．０質量％の範囲でＳｉを含有し、ＡｌとＳｉの合計含有量に対するＡｌ含有量の質量割合であるＡｌ比率が、０．４５以上である軟磁性粉末を準備する工程と、
準備した前記軟磁性粉末を窒素ガス雰囲気下で加熱することにより前記軟磁性粉末を窒化処理する窒化処理工程であって、窒化処理された軟磁性粉末をＸＲＤ分析したときのＦｅに由来したピーク波形の面積Ｓｆｅに対する、ＡｌＮに由来したピーク波形の面積Ｓａｌの比であるピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが４％以上となるように、前記軟磁性粉末の表面に窒化アルミニウム層を形成する窒化処理工程と、
窒化処理された前記軟磁性粉末に、圧粉磁心を焼鈍する際の焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラスを添加し、前記軟磁性粉末の表面を被覆するように前記低融点ガラスからなる低融点ガラス皮膜を形成して、圧粉磁心用粉末を製造する工程と、
前記低融点ガラス皮膜が形成された圧粉磁心用粉末から圧粉磁心を成形した後、該圧粉磁心を焼鈍する工程と、を含むことを特徴とする圧粉磁心の製造方法。

【請求項5】

前記窒化処理工程において、８００℃以上、０．５時間以上で前記軟磁性粉末を加熱することを特徴とする請求項４に記載の圧粉磁心の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、磁気特性に優れた圧粉磁心、圧粉磁心用粉末、および圧粉磁心の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来から、ハイブリッド自動車、電気自動車、太陽光発電装置などでは、リアクトルが用いられ、このリアクトルは、圧粉磁心であるリング状のコアにコイルを巻いた構造が採用されている。リアクトルの使用時には、コイルに幅広い電流域の電流を流すため、コアには、少なくとも４０ｋＡ／ｍの磁場が印加される。このような環境下であっても、リアクトルのインダクタンスを安定して確保する必要があった。

【0003】

このような点を鑑みて、例えば、図１３（ａ）に示すリアクトル９が提案されている（例えば、特許文献１参照）。リアクトル９は、リング状のコア(圧粉磁心）９１を分割し、分割したコア同士９２Ａ，９２Ｂの間にギャップ９３を設け、このギャップ９３を含むコア９１の部分にコイル９５Ａ，９５Ｂを巻いている。

【0004】

このリアクトル９によれば、分割したコア同士９２Ａ，９２Ｂの間にギャップ９３を設けることにより、リアクトル９のコイル９５Ａ，９５Ｂに幅広い電流域で電流を流したとしても、これらの電流域において安定したインダクタンスを確保することができる。

【0005】

ところで、チョークコイル、インダクターなどにも圧粉磁心が用いられている。このような圧粉磁心として、初透磁率をμ_０，印加磁界（印加磁場）が２４ｋＡ／ｍのときの透磁率をμとしたとき、μ_０とμの間に、μ／μ_０≧０．５の関係を満たす圧粉磁心が開示されている（例えば、特許文献２参照）。この圧粉磁心によれば、圧粉磁心に高磁界が印加されたとしても、圧粉磁心の透磁率の低下を抑えることができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００９−２９６０１５号公報

【特許文献2】特開２００２−１４１２１３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかしながら、たとえば特許文献１に示す技術の場合、分割したコア同士の間のギャップが形成されているため、図１３（ｂ）に示すように、分割したコア同士９２Ａ，９２Ｂの間に形成されたギャップ９３に、磁束Ｔの漏れが発生する。特に、ハイブリッド自動車などの大電流が流れるリアクトルの場合、コアに４０ｋＡ／ｍ以上の高磁場が印加されるため、この印加磁場でリアクトル（すなわちコア）のインダクタンスを維持するためには、さらに上述したギャップを広げることになる。これにより、ギャップからの磁束Ｔの漏れが増大し、この漏れ磁束がコイルに鎖交することによりコイル渦損が発生することがあった。

【0008】

このようにリアクトルで示した課題は、その一例であり、圧粉磁心に低磁場から高磁場（４０ｋＡ／ｍ）まで印加されるような機器・装置において、インダクタンスを維持することは難しく、構造的に何らかの措置が取られていることが一般的である。

【0009】

仮に、特許文献２に示す特性を有した圧粉磁心に用いたとしても、４０ｋＡ／ｍ以上の高磁場が印加されることまでは想定されていない。したがって、このような材料であっても、高磁場（４０ｋＡ／ｍ以上）では、インダクタンスが大幅に低下することが想定される。また、これに加えて、圧粉磁心の強度低下、および飽和磁束密度の低下も懸念される。

【0010】

本発明は、このような点を鑑みてなされたものであり、圧粉磁心の鉄損と強度低下を抑えつつ、圧粉磁心に印加される磁場が、高磁場（４０ｋＡ／ｍ以上）であったとしても、インダクタンスの低下を抑制することができる圧粉磁心、圧粉磁心用粉末、および圧粉磁心の製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0011】

発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、高磁場においてもインダクタンスの低下を抑制するには、Ｆｅ基成分の多さを維持することにより高磁場においても、所定の磁束密度の大きさを確保しつつ、かつ、低磁場での微分比透磁率を小さくすることが重要であると考えた。そこで、発明者らは、特定の低磁場の微分比透磁率と、特定の高磁場の微分比透磁率との比に着眼した。そして、このような関係を満たした上で、圧粉磁心の鉄損を低減し、その強度を確保することが重要であるとの知見を得た。

【0012】

本発明は、発明者らの前記着眼に基づくものであり、本発明に係る圧粉磁心は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金からなる母材の表層に窒化アルミニウム層を有する軟磁性粒と、軟磁性粒同士の間において圧粉磁心を焼鈍する際の前記軟磁性粒の焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラス層と、を備えた圧粉磁心であって、前記圧粉磁心は、印加磁場１ｋＡ／ｍにおける微分比透磁率を第１の微分比透磁率μ’Ｌとし、印加磁場４０ｋＡ／ｍにおける微分比透磁率を第２の微分比透磁率μ’Ｈとしたときに、前記圧粉磁心は、第１の微分比透磁率μ’Ｌと第２の微分比透磁率μ’Ｈとの比が、μ’Ｌ／μ’Ｈ≦６の関係を満たし、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が１．４Ｔ以上であり、前記軟磁性粒は、１．０〜３．０質量％の範囲でＳｉを含有しており、かつ、前記圧粉磁心をＸＲＤ分析したときに、Ｆｅに由来したピーク波形の面積Ｓｆｅに対する、ＡｌＮに由来したピーク波形の面積Ｓａｌの比であるピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが４％以上であることを特徴とする。

【0013】

本発明の圧粉磁心によれば第１の微分比透磁率μ’Ｌと第２の微分比透磁率μ’Ｈとの比が、μ’Ｌ／μ’Ｈ≦６の関係を満たすことにより、高磁場であっても圧粉磁心のＢ−Ｈ曲線の勾配をこれまでのものよりも大きく保つことができる。これにより、圧粉磁心に対して、低磁場（１ｋＡ／ｍ）から高磁場（４０ｋＡ／ｍ）に変化させても、圧粉磁心のインダクタンスの変動を抑えることができる。

【0014】

ここで、μ’Ｌ／μ’Ｈ＞６の場合には、低磁場と高磁場の微分比透磁率の差が大きくなってしまい、圧粉磁心に対して高磁場領域に磁場を印加した場合、インダクタンスが著しく低下する。たとえば、リアクトルに分割したコアを用いた場合には、これらのギャップを大きくしなければ、リアクトルのインダクタンスを維持することができない。この結果、ギャップからの磁束の漏れが増大し、この漏れ磁束がコイルに鎖交することによりコイル渦損が発生してしまう。なお、μ’Ｌ／μ’Ｈは、より小さいことが好ましいがその下限値は、１である。μ’Ｌ／μ’Ｈ＜１となる圧粉磁心を製造することは難しい。

【0015】

また、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が１．４Ｔ以上を確保しているため、低磁場から高磁場におけるインダクタンスの値を保持することができる。すなわち、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が１．４Ｔ未満の場合、所望のインダクタンスを得るためには、リアクトル等の機器の体格が大きくなってしまう。印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度の上限値は、２．１Ｔであることが好ましい。純鉄の飽和磁束密度が約２．２Ｔであることから、この値を超える圧粉磁心を製造することは難しい。

【0016】

ここで、本発明でいう「微分比透磁率」とは、圧粉磁心に磁場を連続的に増加するように印加したときに得られる磁場Ｈと磁束密度Ｂとの曲線（Ｂ−Ｈ曲線）の接線の傾きを真空透磁率で割ったものである。例えば、磁場４０ｋＡ／ｍにおける微分比透磁率（第２の微分比透磁率μ’Ｈ）は、Ｂ−Ｈ曲線上の磁場４０ｋＡ／ｍにおける接線の傾きを真空透磁率で割ったものである。

【0017】

また、軟磁性粒は、母材の表層に、母材よりも硬質な窒化アルミニウム層を有するため、成形後の軟磁性粒間の距離を確保し、これらの間には非磁性体である窒化アルミニウム層が保持されることになる。

【0018】

また、圧粉磁心を構成する軟磁性粒は、１．０〜３．０質量％の範囲でＳｉを含有している。Ｓｉの含有量が、１．０質量％未満である場合には、圧粉磁心の鉄損が増加する。一方、Ｓｉの含有量が、３．０質量％を超えた場合には、後述するピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅ≧４％の関係を満たさず、すなわち、窒化アルミニウム層の厚さが小さくなるため、μ’Ｌを十分に小さくすることができない。

【0019】

また、圧粉磁心は、前記圧粉磁心をＸＲＤ分析したときに、Ｆｅに由来したピーク波形の面積Ｓｆｅに対する、ＡｌＮに由来したピーク波形の面積Ｓａｌの比であるピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが４％以上である。この関係を満たすことにより、非磁性の窒化アルミニウム層の厚さが厚くなり、軟磁性粒同士の距離を確保でき、μ’Ｌを小さくすることが可能である。また、軟磁性粒の窒化アルミニウム層に対する低融点ガラス層の濡れ性および馴染み性が向上し、圧粉磁心の強度を高めることができる。

【0020】

本発明の圧粉磁心の好ましい態様として、前記低融点ガラス層を形成する低融点ガラスは、圧粉磁心全体を１００質量％として０．０５〜５．０質量％含有されている。低融点ガラスの含有量が０．０５質量％未満である場合には、十分な低融点ガラス層が形成されず、高比抵抗で高強度な圧粉磁心を得ることができないことがある。一方、低融点ガラスの含有量が５．０質量％を超えた場合には、圧粉磁心の磁気特性が低下し得ることがある。

【0021】

本発明として、上述した圧粉磁心に製造する好適な圧粉磁心用粉末も開示する。本発明に係る圧粉磁心用粉末は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金からなる母材の表面に窒化アルミニウム層を有する軟磁性粉末と、該軟磁性粉末の表面において圧粉磁心を焼鈍する際の前記軟磁性粉末の焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラス皮膜と、を備えた圧粉磁心用粉末であって、前記軟磁性粉末は、該軟磁性粉末全体を１００質量％として１．０〜３．０質量％の範囲でＳｉを含有しており、前記圧粉磁心用粉末は、該圧粉磁心用粉末をＸＲＤ分析したときに、Ｆｅに由来したピーク波形の面積Ｓｆｅに対する、ＡｌＮに由来したピーク波形の面積Ｓａｌの比であるピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが４％以上であることを特徴とする。

【0022】

本発明によれば、軟磁性粉末は、母材の表層に、母材よりも硬質な窒化アルミニウム層を有するため、圧粉磁心用粉末から成形された圧粉磁心の軟磁性粒間の距離を確保し、これらの間には非磁性の窒化アルミニウム層が保持される。これにより、上述したμ’Ｌ／μ’Ｈの関係および磁束密度の範囲を満たす圧粉磁心を製造し易い。

【0023】

軟磁性粉末は、該軟磁性粉末全体を１００質量％として１．０〜３．０質量％の範囲でＳｉを含有している。上述たように、Ｓｉの含有量が、１．０質量％未満である場合には、圧粉磁心の鉄損が増加し、Ｓｉの含有量が、３．０質量％を超えた場合には、後述するピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅ≧４％の関係を満たす軟磁性粉末を製造することが難しい。

【0024】

さらに、圧粉磁心用粉末は、ピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅ≧４％の関係を満たすので、圧粉磁心用粉末から成形された圧粉磁心の窒化アルミニウム層に対する低融点ガラス層（低融点ガラス皮膜）の濡れ性および馴染み性を向上させ、圧粉磁心の強度を高めることができる。

【0025】

本発明として、上述した圧粉磁心の製造方法も開示する。本発明に係る圧粉磁心の製造方法は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金からなる軟磁性粉末であって、該軟磁性粉末全体を１００質量％として１．０〜３．０質量％の範囲でＳｉを含有し、ＡｌとＳｉの合計含有量に対するＡｌ含有量の質量割合であるＡｌ比率が、０．４５以上である軟磁性粉末を準備する工程と、準備した前記軟磁性粉末を窒素ガス雰囲気下で加熱することにより前記軟磁性粉末を窒化処理する窒化処理工程であって、窒化処理された軟磁性粉末をＸＲＤ分析したときのＦｅに由来したピーク波形の面積Ｓｆｅに対する、ＡｌＮに由来したピーク波形の面積Ｓａｌの比であるピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが４％以上となるように、前記軟磁性粉末の表面に窒化アルミニウム層を形成する窒化処理工程と、窒化処理された前記軟磁性粉末に、圧粉磁心を焼鈍する際の焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラスを添加し、前記軟磁性粉末の表面を被覆するように前記低融点ガラスからなる低融点ガラス皮膜を形成して、圧粉磁心用粉末を製造する工程と、前記低融点ガラス皮膜が形成された圧粉磁心用粉末から圧粉磁心を成形した後、該圧粉磁心を焼鈍する工程と、を含むことを特徴とする。

【0026】

本発明によれば、上述した含有量でＳｉを含有し、Ａｌ比率が、０．４５以上である軟磁性粉末に対して、窒化処理を行うことにより、ピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが４％以上となるように、軟磁性粉末の表面に窒化アルミニウム層を形成することができる。

【0027】

ここで、軟磁性粉末のＡｌ比率が、０．４５未満である場合には、窒化処理工程において、軟磁性粉末の表面に窒化アルミニウム層が形成されない。また、Ｓｉの含有量が、３．０質量％を超えた場合には、ピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅ≧４％の関係を満たす軟磁性粉末を製造することが難しい。なお、上述したように、Ｓｉの含有量が、１．０質量％未満である場合には、製造された圧粉磁心の鉄損が増加してしまう。

【0028】

窒化処理された軟磁性粉末に低融点ガラス皮膜を形成して、圧粉磁心用粉末を製造し、圧粉磁心用粉末から圧粉磁心を成形後、これを焼鈍する。焼鈍時には、低融点ガラスが軟化するので、圧粉磁心の軟磁性粒同士の間に低融点ガラス層を形成することができる。特に、圧粉磁心用粉末は、ピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅ≧４％の関係を満たすので、圧粉磁心用粉末から成形された圧粉磁心の窒化アルミニウム層に対する低融点ガラス層の濡れ性および馴染み性を向上させ、圧粉磁心の強度を高めることができる。

【0029】

さらに好ましい態様としては、前記窒化処理工程において、８００℃以上、０．５時間以上で前記軟磁性粉末を加熱する。これにより、ピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅを満たす軟磁性粉末を簡単に得ることができる。

【0030】

また、このような圧粉磁心をコアとし、該コアにコイルを巻いてリアクトルとすることが好ましい。このようなリアクトルは、コイルに小電流から大電流まで通電したとしても、インダクタンスが維持されるので、コアを分割することなく、または、分割したとしてもこれらのギャップを小さくすることができる。このような結果、漏れ磁束によるコイル渦損をなくすまたは低減することができる。

【発明の効果】

【0031】

本発明によれば、圧粉磁心の鉄損と強度低下を抑えつつ、圧粉磁心に印加される磁場が、高磁場（４０ｋＡ／ｍ程度）であったとしても、インダクタンスの低下を抑制することができる。

【図面の簡単な説明】

【0032】

【図1】本発明の実施形態に係る圧粉磁心（圧粉磁心）の製造方法を説明するための模式図であり、（ａ）は、軟磁性粉末を示した図であり、（ｂ）は、窒化処理された軟磁性粉末を示した図であり、（ｃ）は、圧粉磁心用粉末を示した図であり、（ｄ）は、成形体の軟磁性粒の状態を示した図である。

【図2】（ａ）は、軟磁性粉末をＸＲＤ分析したときの波形であり、（ｂ）は、ＡｌＮに由来したピーク波形であり、（ｃ）は、Ｆｅに由来したピーク波形である。

【図3】従来の圧粉磁心（圧粉磁心）の製造方法を説明するための模式図であり、（ａ）は、軟磁性粉末を示した図であり、（ｂ）は、圧粉磁心用粉末を示した図であり、（ｃ）は、成形体の軟磁性粒の状態を示した図である。

【図4】（ａ）従来品１とこれに樹脂を増加した従来品２の印加磁場と磁束密度の関係を示した図であり、（ｂ）は、従来品１と実施品との印加磁場と磁束密度の関係を示した図である。

【図5】実施例３および比較例１〜３に係る圧粉磁心のＢ−Ｈ線図である。

【図6】実施例１〜４および比較例１〜３に係る圧粉磁心のμ’Ｌ／μ’Ｈと印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度Ｂの関係を示した図である。

【図7】実施例１〜４および比較例４〜６に係る軟磁性粉末のＳｉ含有量と、圧粉磁心の鉄損の関係を示した図である。

【図8】実施例１〜４および比較例４〜６に係る軟磁性粉末のＳｉ含有量と、圧粉磁心の強度の関係を示した図である。

【図9】実施例１〜４および比較例４〜６に係る窒化処理後の軟磁性粉末のピーク面積比と、窒化アルミニウム層の厚みの関係を示した図である。

【図10】（ａ）は、実施例１〜４および比較例４〜６に係る軟磁性粉末のＳｉ含有量と、窒化処理後の軟磁性粉末のピーク面積比との関係を示した図であり、（ｂ）は、実施例１〜４および比較例４〜６に係る軟磁性粉末のＳｉ含有量と、窒化処理後の軟磁性粉末の窒化アルミニウム層の厚みの関係を示した図である。

【図11】実施例１〜４および比較例４〜６に係る窒化処理後の軟磁性粉末のピーク面積比と、圧粉磁心の強度の関係を示した図である。

【図12】実施例１〜４および比較例４〜６に係る窒化処理後の軟磁性粉末のピーク面積比と、圧粉磁心のμ’Ｌ／μ’Ｈの関係を示した図である。

【図13】（ａ）は、従来のリアクトルの模式図であり、（ｂ）は、要部拡大図である。

【発明を実施するための形態】

【0033】

以下に、図面を参照して、本発明に係る圧粉磁心用粉末、圧粉磁心、およびその製造方法の一実施形態に基づいて説明する。

【0034】

１．圧粉磁心用粉末およびその製造方法について
１−１．軟磁性粉末１１’について
図１（ａ）に示す軟磁性粉末１１’は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金（鉄合金）からなる軟磁性粉末（粒子）であり、集合体として用いられる。この軟磁性粉末１１’は、圧粉磁心用粉末（粒子）１を製造する際に、窒化処理される（図１（ｂ）参照）。

【0035】

軟磁性粉末１１’は、その全体（全粉末）に対して（軟磁性粉末１１’全体を１００質量％として）、１．０〜３．０質量％の範囲でＳｉを含有している。Ｓｉの含有量が、１．０質量％未満である場合には、結晶磁気異方性の悪化により、圧粉磁心１Ａの鉄損が増加してしまう。一方、Ｓｉの含有量が、３．０質量％を超えた場合には、後述する窒化処理時に、所望の層厚さの窒化アルミニウム層１２が形成され難い。

【0036】

さらに、軟磁性粉末１１’は、ＡｌとＳｉの合計含有量に対するＡｌ含有量の質量割合であるＡｌ比率（Ａｌ／Ａｌ＋Ｓｉ）が、０．４５以上である。ここで、Ａｌ比率が、０．４５未満である場合には、後述する発明者らの実験からも明らかなように、窒化処理による窒化アルミニウム層１２が形成され難くなる。なお、磁気特性を考慮すると、Ａｌ比率の上限値は、１以下であることが好ましく、より好ましくは、０．９以下である。さらに、ＡｌとＳｉの合計含有量は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金（鉄合金）の全体を１００質量％としたときに、１０質量％以下であることが好ましい。

【0037】

軟磁性粉末（粒子）１１’の粒径（メディアン径Ｄ_５０）は、特に限定されないが、通常、３０〜８０μｍであることが好ましい。粒径が３０μｍ未満である場合には、圧粉磁心１Ａのヒステリシス損失の増加を招き、生産性が損なわれることがある。さらに、粒径が８０μｍを超えると、圧粉磁心１Ａの渦電流損失の増加と、圧粉磁心１Ａの強度低下を招くことがある。

【0038】

軟磁性粉末１１’には、水アトマイズ粉末、ガスアトマイズ粉末、または粉砕粉末等を挙げることができ、圧粉成形時における窒化アルミニウム層１２の破壊の抑制を考慮した場合、軟磁性粉末１１’の表面に凹凸の少ない粉末を選定することがより好ましい。

【0039】

１−２．窒化アルミニウム層１２の形成（窒化処理）について
図１（ａ）に示す、軟磁性粉末１１’に対して窒化処理を行うことにより、軟磁性粉末１１’の表面に窒化アルミニウム層（ＡｌＮ）１２を形成する。これにより、図１（ｂ）に示すように、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金からなる母材１３の表面に窒化アルミニウム層１２が形成された軟磁性粉末１１を得ることができる。

【0040】

ここで、上述した如く、軟磁性粉末１１’のＳｉの含有量を３質量％以下に制限したことにより、窒化処理時の鉄合金のα相の安定化を抑えることができる。α相が安定するとＮの固溶拡散が小さくなるため、所望の層厚さの窒化アルミニウム層１２を形成することができなくなる。

【0041】

窒化処理は、窒素ガス雰囲気中において、８００℃〜１２００℃の範囲で加熱することが好ましく、加熱時間は、たとえば、０．５〜１０時間程度であることが好ましい。本実施形態では、以下に示すピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅの関係を満たすように、窒素ガスのガス濃度、加熱温度、加熱時間等を調整して、軟磁性粉末１１’の窒化処理を行う。

【0042】

具体的には、窒化処理された軟磁性粉末１１をＸＲＤ分析したときに、図２（ａ）に示す波形を得ることができる。得られた波形から、図２（ｂ）および（ｃ）に示すように、ＡｌＮに由来したピーク波形の面積Ｓａｌを算出し、Ｆｅに由来したピーク波形の面積Ｓｆｅを算出し、ピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅを算出する。

【0043】

具体的には、ＸＲＤ分析では、ＡｌＮに由来したピーク波形は、測定角度２θ＝３５〜３７°の範囲にあり、この範囲におけるピーク波形の面積Ｓａｌを算出する。一方、Ｆｅに由来したピーク波形は、測定角度２θ＝４３〜４６°の範囲にあり、この範囲におけるピーク波形の面積Ｓｆｅを算出する。

【0044】

本実施形態では、窒化処理された軟磁性粉末１１は、Ｆｅに由来したピーク波形の面積Ｓｆｅに対する、ＡｌＮに由来したピーク波形の面積Ｓａｌの比であるピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが４％以上の関係を満たす。この関係は、後述する低融点ガラス皮膜を形成した圧粉磁心用粉末においても、同じである。なお、ピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅの大きさは、後述するオージェ分光分析（ＡＥＳ）により求めた軟磁性粉末１１に形成された窒化アルミニウム層１２の膜厚と、略正比例関係にある。ピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが４％以上は、窒化アルミニウム層の厚さ５８０ｎｍ以上に相当する。

【0045】

本実施形態では、ピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが４％以上の関係を満たすことにより、軟磁性粉末１１の表層に窒化アルミニウム層１２が均一に形成されることになる。これにより、後述する低融点ガラス皮膜１４との濡れ性および馴染み性が向上し、圧粉磁心１Ａの強度が向上すると考えられる。また、窒化アルミニウム層１２の形成により、母材１３中のアルミニウムが減少するため、母材１３の塑性変形能の向上による圧粉成形性が高まり、密度の高い（すなわち、強度の高い）圧粉磁心１Ａを得ることができる。

【0046】

１−３．低融点ガラス皮膜１４の形成について
次に、窒化処理された軟磁性粉末１１に、前記圧粉磁心を焼鈍する際の焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラスを添加し、軟磁性粉末１１の表面に低融点ガラス皮膜１４を被覆する。これにより、圧粉磁心用粉末１を製造することができる。

【0047】

ここで、低融点ガラスは、例えば、珪酸塩系ガラス、硼酸塩系ガラス、ビスマス珪酸塩系ガラス、硼珪酸塩系ガラス、酸化バナジウム系ガラス、または、リン酸系ガラスなどを挙げることができる。これらの低融点ガラスは、圧粉磁心１Ａを焼鈍する際の軟磁性粉末（軟磁性粒）の焼鈍温度よりも低い軟化点温度を有する。

【0048】

珪酸塩系ガラスには、例えば、ＳｉＯ_２−ＺｎＯ、ＳｉＯ_２−Ｌｉ_２Ｏ、ＳｉＯ_２−Ｎａ_２Ｏ、ＳｉＯ_２−ＣａＯ、ＳｉＯ_２−ＭｇＯ、ＳｉＯ_２−Ａｌ_２Ｏ_３等を主成分とするものがある。ビスマス珪酸塩系ガラスには、例えば、ＳｉＯ_２−Ｂｉ_２Ｏ_３−ＺｎＯ、ＳｉＯ_２−Ｂｉ_２Ｏ_３−Ｌｉ_２Ｏ、ＳｉＯ_２−Ｂｉ_２Ｏ_３−Ｎａ_２Ｏ、ＳｉＯ_２−Ｂｉ_２Ｏ_３−ＣａＯ等を主成分とするものがある。硼酸塩系ガラスには、例えば、Ｂ_２Ｏ_３−ＺｎＯ、Ｂ_２Ｏ_３−Ｌｉ_２Ｏ、Ｂ_２Ｏ_３−Ｎａ_２Ｏ、Ｂ_２Ｏ_３−ＣａＯ、Ｂ_２Ｏ_３−ＭｇＯ、Ｂ_２Ｏ_３−Ａｌ_２Ｏ_３等を主成分とするものがある。硼珪酸塩系ガラスには、例えば、ＳｉＯ_２−Ｂ_２Ｏ_３−ＺｎＯ、ＳｉＯ_２−Ｂ_２Ｏ_３−Ｌｉ_２Ｏ、ＳｉＯ_２−Ｂ_２Ｏ_３−Ｎａ_２Ｏ、ＳｉＯ_２−Ｂ_２Ｏ_３−ＣａＯ等を主成分とするものがある。酸化バナジウム系ガラスには、例えば、Ｖ_２Ｏ_５−Ｂ_２Ｏ_３、Ｖ_２Ｏ_５−Ｂ_２Ｏ_３−ＳｉＯ_２、Ｖ_２Ｏ_５−Ｐ_２Ｏ_５、Ｖ_２Ｏ_５−Ｂ_２Ｏ_３−Ｐ_２Ｏ_５等を主成分とするものがある。リン酸系ガラスには、例えば、Ｐ_２Ｏ_５−Ｌｉ_２Ｏ、Ｐ_２Ｏ_５−Ｎａ_２Ｏ、Ｐ_２Ｏ_５−ＣａＯ、Ｐ_２Ｏ_５−ＭｇＯ、Ｐ_２Ｏ_５−Ａｌ_２Ｏ_３等を主成分とするものがある。

【0049】

低融点ガラスは、圧粉磁心用粉末１の全体（集合体）または圧粉磁心１Ａ全体を１００質量％としたときに、０．０５〜５．０質量％含有されていることが好ましい。低融点ガラスの含有量が０．０５質量％未満である場合には、十分な低融点ガラス皮膜１４が形成されず、高比抵抗で高強度な圧粉磁心１Ａを得ることができないことがある。一方、低融点ガラスの含有量が５．０質量％を超えた場合には、圧粉磁心１Ａの磁気特性が低下し得ることがある。

【0050】

ここで、低融点ガラス皮膜１４は、軟磁性粉末（粒子）１１よりも粒径の小さい微粒子として軟磁性粉末１１の表面に付着した層であってもよく、軟磁性粉末１１の表面に連続的に付着した層であってもよい。例えば、低融点ガラス皮膜１４を形成する際には、低融点ガラスからなる微粒子の粉末と軟磁性粉末１１とを分散媒中で混合してこれを乾燥してもよく、加熱により軟化した低融点ガラスを軟磁性粉末（粒子）１１に付着させてもよい。また、低融点ガラスからなる微粒子の粉末と軟磁性粉末１１とを、ＰＶＡまたはＰＶＢなどの結合剤（バインダー）により結合してもよい。

【0051】

２．圧粉磁心１Ａの製造方法について
得らえた、圧粉磁心用粉末１を圧粉成形して、圧粉磁心１Ａを製造し、これを熱処理により焼鈍する。本実施形態では、圧粉磁心用粉末１の集合体から圧粉磁心１Ａを、例えば一般的に知られた温間金型潤滑成形法により成形してもよい。

【0052】

成形後の圧粉磁心１Ａは、例えば、６００℃以上の焼鈍温度で焼鈍される。これにより、圧粉磁心中の軟磁性粒１１Ａに導入された残留ひずみおよび残留応力を除去し、圧粉磁心１Ａの保持力またはヒステリシス損失を低減することができる。さらに本実施形態では、この焼鈍時に、低融点ガラスが軟化するため、軟磁性粒１１Ａ間に、低融点ガラス層１４Ａを介在させることができる。本実施形態では、上述したピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが４％以上であるので、軟磁性粒１１Ａの窒化アルミニウム層１２Ａに対する低融点ガラス層１４Ａの濡れ性および馴染み性が向上し、圧粉磁心の強度を高めることができる。

【0053】

３．圧粉磁心１Ａについて
得らえた圧粉磁心１Ａは、図１（ｄ）に示すように、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金からなる母材１３Ａの表層に窒化アルミニウム層１２Ａが形成された軟磁性粒１１Ａと、軟磁性粒１１Ａ，１１Ａ同士の間に形成された低融点ガラス層１４Ａと、を備えている。ここで、圧粉磁心１Ａは、第１の微分比透磁率μ’Ｌと第２の微分比透磁率μ’Ｈとの比が、μ’Ｌ／μ’Ｈ≦６の関係を満たし、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が１．４Ｔ以上である。

【0054】

また、上述した製造方法からも明らかなように、軟磁性粒１１Ａは、１．０〜３．０質量％の範囲でＳｉを含有しており、圧粉磁心１Ａは、圧粉磁心１ＡをＸＲＤ分析したときに、Ｆｅに由来したピーク波形の面積Ｓｆｅに対する、ＡｌＮに由来したピーク波形の面積Ｓａｌの比であるピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが４％以上の関係を満たす。

【0055】

なお、圧粉磁心用粉末１には、窒化アルミニウム層が形成されているので、上述した成形条件および焼鈍条件を適切に設定することにより、圧粉磁心１Ａは、上述したμ’Ｌ／μ’Ｈ≦６の関係を満たし、磁束密度を前記範囲とすることができる。

【0056】

すなわち、図１（ｄ）に示すように、母材１３Ａよりも硬質である窒化アルミニウム層１２Ａを設けたことにより、３つの軟磁性粒１１Ａの母材１３Ａ同士の境界部（３重点）に、窒化アルミニウムが偏在し難い。これにより、成形後の軟磁性粒１１Ａ同士の間の距離を確保し、これらの間には窒化アルミニウム層１２Ａの材料である非磁性材料が保持されることになる。

【0057】

これまでは、図３（ａ），（ｂ）に示すように、軟磁性粉末８１の表面に、シリコーン樹脂などの軟質の樹脂皮膜８２を被覆した、圧粉磁心用粉末８３の集合体から、図３（ｃ）に示す圧粉磁心８を製造していた。

【0058】

ここで、圧粉磁心（リアクトル）のインダクタンスＬは、Ｌ＝ｎ・Ｓ・μ’（ただし、ｎ：コイル巻き数、Ｓ：コイルに巻かれた部分の圧粉磁心の断面積、μ’：微分比透磁率）で表せる。高磁場で、圧粉磁心のインダクタンスＬの特性を維持するためには、高磁場において微分比透磁率の低下を抑えることが重要である。

【0059】

しかしながら、図３（ｃ）に示す圧粉磁心８に対して、低磁場から高磁場まで磁場を印加した場合、高磁場（磁場４０ｋＡ／ｍを超えた磁場）では、磁束密度が飽和磁束密度に近づき、微分比透磁率は小さくなり、好ましくない（図４（ａ）の従来品１参照）。

【0060】

そこで、図３（ｃ）に示す樹脂皮膜８２の膜厚を増加させた（樹脂の割合を増加させた）場合、非磁性成分である樹脂の含有量が増加することにより、図４（ｂ）の従来品２の如く、低磁場の微分比透磁率を低下させることができる。これにより、低磁場から高磁場まで磁場を印加した場合であっても、圧粉磁心のインダクタンスＬの変動を抑えることができる。しかしながら、このような樹脂の増加は、高磁場における圧粉磁心８の飽和磁束密度をも低下させてしまう。

【0061】

これは、図３（ｃ）に示すように、圧粉磁心用粉末８０を用いて成形体を成形した場合、３つの圧粉磁心用粉末の軟磁性粉末８１同士の境界部８４等に、樹脂皮膜８２を構成する樹脂が過剰に偏在したことが、その要因と考えられる。

【0062】

この点を鑑みると、従来品１（コア）に対して、図１３（ａ）に示すようなギャップ９３を設けることにより、図４（ｂ）の従来品１（ギャップあり）に示すように、低磁場における磁束密度を低減し、高磁場における微分比透磁率の低下を低減することも考えられる。しかしながら、このようなギャップ９３を設けた場合には、図１３（ｂ）に示すようにギャップ９３からの磁束Ｔの漏れが増大し、この漏れ磁束がコイル９５Ａ，９５Ｂに鎖交することによりコイル渦損が発生してしまう。

【0063】

そこで、本実施形態では、図１（ｄ）に示すように、軟磁性粒１１Ａの表層に、母材１３Ａよりも硬質の窒化アルミニウム層１２Ａを設けた。これにより、成形後の軟磁性粒１１Ａ、１１Ａの間の距離を確保し、これらの間には窒化アルミニウム層１２Ａの材料である非磁性材料が保持されることになる。

【0064】

このようにして得られた圧粉磁心１Ａは、印加磁場１ｋＡ／ｍにおける微分比透磁率を第１の微分比透磁率μ’Ｌとし、印加磁場４０ｋＡ／ｍにおける微分比透磁率を第２の微分比透磁率μ’Ｈとしたときに、第１の微分比透磁率μ’Ｌと第２の微分比透磁率μ’Ｈとの比が、μ’Ｌ／μ’Ｈ≦６の関係を満たし、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が１．４Ｔ以上となる。

【0065】

これにより、図４（ｂ）の実施品に示すように、低磁場（１ｋＡ／ｍ）から高磁場（４０ｋＡ／ｍ）まで圧粉磁心に磁場を印加しても、高磁場における微分比透磁率の低下を抑えることができる。これにより、印加した磁場の領域において圧粉磁心（リアクトル）のインダクタンスを維持することができる。このようにして本実施形態では、図１３（ａ）に示す如く、分割したコア９２Ａ，９２Ｂ同士のギャップ９３をこれまでの如く大きく設けなくてもよいので、リアクトルの漏れ磁束の発生を抑えることができる。

【0066】

さらに、圧粉磁心１Ａの軟磁性粒１１Ａは、１．０〜３．０質量％の範囲でＳｉを含有しているため、後述する発明者らの実験からも明らかなように、圧粉磁心１Ａの強度を確保しつつ、圧粉磁心１Ａの鉄損を低減することができる。すなわち、Ｓｉの含有量が１．０質量％未満である場合には、圧粉磁心１Ａの鉄損が大きくなる。一方、Ｓｉの含有量が３．０質量％を超えた場合には、圧粉磁心用粉末１の製造過程において、窒化アルミニウム層１２Ａが十分に形成されない（層厚みが薄くなり断続的な層となる）。このため、低融点ガラス層１４Ａと窒化アルミニウム層１２Ａとの馴染み性が十分に図れず、圧粉磁心１Ａの強度が低下してしまう。

【0067】

また、軟磁性粒１１Ａは、軟磁性粒１１ＡをＸＲＤ分析したときに、Ｆｅに由来したピーク波形の面積Ｓｆｅに対する、ＡｌＮに由来したピーク波形の面積Ｓａｌの比であるピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが４％以上の関係を満たす。これにより、窒化アルミニウム層１２Ａが十分な層厚みを有するため、低融点ガラス層１４Ａと窒化アルミニウム層１２Ａとの馴染み性が十分に図れ、圧粉磁心１Ａの強度を確保することができる。

【実施例】

【0068】

以下の本発明を実施例に基づいて説明する。
（実施例１）
＜圧粉磁心用粉末の作製＞
軟磁性粉末に、ＦｅにＳｉを１．５０質量％、Ａｌを３．５５質量％含有した鉄−シリコン−アルミニウム合金（Ｆｅ−１．５０Ｓｉ−３．５５Ａｌ）からなる水アトマイズ粉末（最大粒度：１８０μｍ、４５μｍ以下の割合が３０質量％（ＪＩＳ−Ｚ８８０１に規定する試験用篩い用いて測定））を準備した。なお、軟磁性粉末において、ＡｌとＳｉの合計含有量に対するＡｌ含有量の割合であるＡｌ比率が、質量％で０．７０である。

【0069】

次に、窒素ガス圧力１１０ＫＰａの窒素ガス雰囲気下（窒素ガス１００体積％）で、１１００℃、５時間加熱し、軟磁性粉末の窒化処理を行った。これにより、軟磁性粉末の表面に、絶縁層として窒化アルミニウム層を形成した。なお、窒化処理された軟磁性粉末の集合体を、これをＸＲＤ分析したときに、Ｆｅに由来したピーク波形の面積Ｓｆｅに対する、ＡｌＮに由来したピーク波形の面積Ｓａｌの比であるピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが７．８％であり、これは、オージェ分光分析（ＡＥＳ）により測定した層厚さ９１７ｎｍに相当する。また、窒素の含有量は、圧粉磁心用粉末に対して０．６質量％であった。

【0070】

なお、ＸＲＤ分析では、管球：Ｃｕ、管電圧：５０ｋＶ、管電流：３００ｍＡ、測定法：ＦＴ法（ステップスキャン法）、ステップ角：０．００４℃、送り速度：１秒／ステップの上限で行った。また、オージェ分光分析（ＡＥＳ）では、加速電圧：１０ｋＶ、照射電流：１０ｎＡ、試料傾斜角度：３０°、層厚さの測定（膜厚測定）：ＳｉＯ_２換算で、行った。

【0071】

＜リング試験片（圧粉磁心）の作製＞
次に、圧粉磁心を焼鈍する際の焼鈍温度（７５０℃）よりも低い軟化点温度を有する低融点ガラスとして、ＳｉＯ_２−Ｂ_２Ｏ_３−ＺｎＯ系の低融点ガラス（軟化点５９０℃）を準備し、窒化処理した圧粉磁心用粉末に対して、１．０質量％添加して、混合し、金型に投入した。

【0072】

圧粉磁心用粉末を金型に投入し、金型温度１３０℃、成形圧力１０ｔ／ｃｍ^２の条件で、金型潤滑温間成形法により、外径３９ｍｍ、内径３０ｍｍ、厚さ５ｍｍのリング形状の圧粉成形体を作製した。成形された圧粉成形体を、窒素雰囲気下で、７５０℃の範囲で３０分の焼鈍（焼結）を行なった。これによりリング試験片（圧粉磁心）を作製した。

【0073】

（実施例２）
実施例１と同じようにして、リング試験片（圧粉磁心）を作製した。実施例１と相違する点は、表１に示すように、軟磁性粉末に、ＦｅにＳｉを１．７８質量％、Ａｌを３．６５質量％含有した鉄−シリコン−アルミニウム合金（Ｆｅ−１．７８Ｓｉ−３．６５Ａｌ）からなる水アトマイズ粉末を用いた点である。したがって、この軟磁性粉末のＡｌ比率は、０．６７である。

【0074】

また、窒化処理された圧粉磁心用粉末は、ＸＲＤ分析によるピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが５．６％であり、これは、層厚さ９２３ｎｍに相当する。また、窒素の含有量は、圧粉磁心用粉末に対して０．６質量％であった。

【0075】

（実施例３）
実施例１と同じようにして、リング試験片（圧粉磁心）を作製した。実施例１と相違する点は、表１に示すように、軟磁性粉末に、ＦｅにＳｉを２．０８質量％、Ａｌを３．２１質量％含有した鉄−シリコン−アルミニウム合金（Ｆｅ−２．０８Ｓｉ−３．２１Ａｌ）からなる水アトマイズ粉末を用いた点である。したがって、この軟磁性粉末のＡｌ比率は、０．６１である。

【0076】

また、窒化処理された圧粉磁心用粉末は、ＸＲＤ分析によるピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが６．２％であり、これは、層厚さ８０１ｎｍに相当する。また、窒素の含有量は、圧粉磁心用粉末に対して０．６質量％であった。

【0077】

（実施例４）
実施例１と同じようにして、リング試験片（圧粉磁心）を作製した。実施例１と相違する点は、表１に示すように、軟磁性粉末に、ＦｅにＳｉを２．８０質量％、Ａｌを３．４９質量％含有した鉄−シリコン−アルミニウム合金（Ｆｅ−２．８０Ｓｉ−３．４９Ａｌ）からなる水アトマイズ粉末を用いた点である。したがって、この軟磁性粉末のＡｌ比率は、０．５５である。

【0078】

また、窒化処理された圧粉磁心用粉末は、ＸＲＤ分析によるピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが４．２％であり、これは、層厚さ５８０ｎｍに相当する。また、窒素の含有量は、圧粉磁心用粉末に対して０．５質量％であった。

【0079】

（比較例１）
実施例１と同じように、リング試験片（圧粉磁心）を作製した。実施例１と相違する点は、軟磁性粉末として、軟磁性粉末にＦｅにＳｉを３質量％含有した鉄−シリコン（Ｆｅ−３．００Ｓｉ）を用い、この粉末に対して、窒化処理は行わず、０．５質量％のシリコーン樹脂を添加して、成膜温度１３０℃、成膜時間１３０分の条件で、シリコーン樹脂を軟磁性粉末に被覆した圧粉磁心用粉末を用いた点である。

【0080】

（比較例２）
実施例１と同じように、リング試験片（圧粉磁心）を作製した。実施例１と相違する点は、軟磁性粉末として、軟磁性粉末にＦｅにＳｉを３質量％含有した鉄−シリコン（Ｆｅ−３．００Ｓｉ）を用い、この粉末に対して、窒化処理は行わず、２．５質量％のシリコーン樹脂を添加して、成膜温度１３０℃、成膜時間１３０分の条件で、シリコーン樹脂を軟磁性粉末に被覆した圧粉磁心用粉末を用いた点である。

【0081】

（比較例３）
比較例３では、表１に示すように、軟磁性粒子を構成する軟磁性粉末に、ＦｅにＳｉを３．００質量％含有した鉄−シリコン合金（Ｆｅ−３．００Ｓｉ）からなる軟磁性粉末を準備し、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）樹脂を７０体積％含有するように、軟磁性粉末とＰＰＳ樹脂を混練し、実施例１と同じ大きさおよび形状に射出成形し、リング試験片を作製した。

【0082】

（比較例４）
実施例１と同じようにして、リング試験片（圧粉磁心）を作製した。実施例１と相違する点は、表１に示すように、軟磁性粉末に、ＦｅにＳｉを０．５５質量％、Ａｌを３．４５質量％含有した鉄−シリコン−アルミニウム合金（Ｆｅ−０．５５Ｓｉ−３．４５Ａｌ）からなる水アトマイズ粉末を用いた点である。したがって、この軟磁性粉末のＡｌ比率は、０．８６である。

【0083】

また、窒化処理された圧粉磁心用粉末は、ＸＲＤ分析によるピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが１３．０％であり、これは、層厚さ１２８３ｎｍに相当する。また、窒素の含有量は、圧粉磁心用粉末に対して１．１質量％であった。

【0084】

（比較例５）
実施例１と同じようにして、リング試験片（圧粉磁心）を作製した。実施例１と相違する点は、表１に示すように、軟磁性粉末に、ＦｅにＳｉを３．１５質量％、Ａｌを３．４９質量％含有した鉄−シリコン−アルミニウム合金（Ｆｅ−３．１５Ｓｉ−３．４９Ａｌ）からなる水アトマイズ粉末を用いた点である。したがって、この軟磁性粉末のＡｌ比率は、０．５３である。

【0085】

また、窒化処理された圧粉磁心用粉末は、ＸＲＤ分析によるピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが２．３％であり、これは、層厚さ２８０ｎｍに相当する。また、窒素の含有量は、圧粉磁心用粉末に対して０．４質量％であった。

【0086】

（比較例６）
実施例１と同じようにして、リング試験片（圧粉磁心）を作製した。実施例１と相違する点は、表１に示すように、軟磁性粉末に、ＦｅにＳｉを４．１１質量％、Ａｌを３．５０質量％含有した鉄−シリコン−アルミニウム合金（Ｆｅ−４．１１Ｓｉ−３．５０Ａｌ）からなる水アトマイズ粉末を用いた点である。したがって、この軟磁性粉末のＡｌ比率は、０．４６である。

【0087】

また、窒化処理された圧粉磁心用粉末は、ＸＲＤ分析によるピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅが３．４％であり、これは、層厚さ２８０ｎｍに相当する。また、窒素の含有量は、圧粉磁心用粉末に対して０．４質量％であった。

【0088】

（比較例７）
実施例１と同じようにして、リング試験片（圧粉磁心）を作製した。実施例１と相違する点は、表１に示すように、軟磁性粉末に、ＦｅにＳｉを３．００質量％、Ａｌを３．５０質量％含有した鉄−シリコン−アルミニウム合金（Ｆｅ−３．００Ｓｉ−３．５０Ａｌ）からなる水アトマイズ粉末を用いた点である。したがって、この軟磁性粉末のＡｌ比率は、０．５４である。さらに、比較例７では、低融点ガラスを添加せずに、実施例１と同じ条件で圧粉磁心を成形した。

【0089】

（比較例８）
実施例１と同じようにして、リング試験片（圧粉磁心）を作製しようとした。実施例１と相違する点として、表１に示すように、軟磁性粉末に、ＦｅにＳｉを６．００質量％、Ａｌを１．６０質量％含有した鉄−シリコン−アルミニウム合金（Ｆｅ−６．００Ｓｉ−１．６０Ａｌ）からなる水アトマイズ粉末を用いた点である。ここで、実施例１と同じように、軟磁性粉末に対して窒化処理を行ったが、その表面に、窒化アルミニウム層が形成されなかった。したがって、比較例８は、この時点で、試験を終了し、圧粉磁心を作製しなかった。

【0090】

【表1】

【0091】

＜リング試験片の密度＞
実施例１〜４および比較例１〜７に係るリング試験片の質量を測定し、測定した質量と、リング試験片の体積から、リング試験片の密度を測定した。この結果を表２に示す。

【0092】

＜μ’Ｌ／μ’Ｈと磁束密度の測定＞
作製した実施例１〜４及び比較例１〜６の各リング試験片に巻き数励磁側４５０ターン、検出側９０ターンでコイルを巻き、コイルに電流を通電することにより、直流磁気磁束計で、０〜６０ｋＡ／ｍまで線形的に磁場が増加するように磁場を印加したときの磁束密度を測定した。

【0093】

得られた印加磁場と磁束密度のグラフ（Ｂ−Ｈ線図）から、印加磁場１ｋＡ／ｍにおける第１の微分比透磁率μ’Ｌ、印加磁場４０ｋＡ／ｍにおける第２の微分比透磁率μ’Ｈを算出し、これらからμ’Ｌ／μ’Ｈを算出した。μ’Ｌ／μ’Ｈの結果を、表２に示す。また、実施例１〜４および比較例１〜６に係るリング試験片に対して、印加磁場Ｈ＝６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度も測定した。この結果を表２に示す。

【0094】

なお、第１の微分比透磁率μ’Ｌは、図４（ｂ）に示す如きＢ−Ｈ曲線において、印加磁場１ｋＡ／ｍを挟んで、印加磁場１ｋＡ／ｍ近傍の２点を結ぶ直線の勾配（ΔＢ／ΔＨ）を算出し、この勾配を真空透磁率で割ることにより算出した。第２の微分比透磁率μ’Ｈも同様に、図４（ｂ）に示す如きＢ−Ｈ曲線において、印加磁場４０ｋＡ／ｍを挟んで、印加磁場４０ｋＡ／ｍ近傍の２点を結ぶ直線の勾配（ΔＢ／ΔＨ）を算出し、この勾配を真空透磁率で割ることにより算出した。μ’Ｌ／μ’Ｈは、第１の微分比透磁率μ’Ｌ／第２の微分比透磁率μ’Ｈの値である。

【0095】

＜強度の測定＞
ＪＩＳＺ２５０７の「焼結軸受−圧環強さ試験方法」に準拠して、実施例１〜４および比較例１〜７に係るリング試験片のそれぞれの圧環強さを強度として測定した。この結果を表２に示す。

【0096】

＜インダクタンスの測定＞
さらに、実施例１〜４および比較例１〜７のリング試験片に検出用９０ターン、巻線用９０ターンの巻き線を施し、交流ＢＨアナライザーにてＩ＝１０ｍＡの条件で測定した。この結果を表２に示す。

【0097】

＜鉄損の測定＞
実施例１〜４および比較例１〜７に係るリング試験片にφ０．５ｍｍの銅線を用いて、励磁用９０ターンおよび検出用９０ターンの巻き線を巻いた。交流ＢＨアナライザーを用いて、０．１Ｔ、２０ｋＨｚの鉄損を測定した。この結果を表２に示す。

【0098】

【表2】

【0099】

［結果１：μ’Ｌ／μ’Ｈと磁束密度について］
図５および図６に示すように、実施例１〜４に係る圧粉磁心では、第１の微分比透磁率μ’Ｌと第２の微分比透磁率μ’Ｈとの比μ’Ｌ／μ’Ｈが、比較例１および２のものよりも明らかに小さく、６以下の値となった。すなわち、実施例１〜４の係る圧粉磁心は、比較例１、２のものに比べて、高磁場における微分比透磁率の低下が抑えられた圧粉磁心であるといえる。

【0100】

これは、以下に示す理由であると考えられる。実施例１〜４の圧粉磁心は、窒化アルミニウムからなる絶縁層を軟磁性粉末に形成した圧粉磁心用粉末を用いたので、比較例１および２の樹脂皮膜（絶縁皮膜）にシリコーン樹脂を用いたものに比べて、圧粉成形時に、絶縁層が流動し難い。これにより、実施例１〜４の圧粉磁心は、比較例１および２のものに比べて、軟磁性粒間の絶縁層（窒化アルミニウム層）が確保され、印加磁場が高磁場であっても微分比透磁率の低下が抑えられると考えられる。なお、図６には示していないが、表２からも明らかなように、比較例４〜６に係る圧粉磁心のμ’Ｌ／μ’Ｈも、同様の理由により比較例１および２のものよりも明らかに小さくなったと考えられる。

【0101】

図５および図６に示すように、実施例１〜４に係る圧粉磁心では、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が、比較例３のものよりも明らかに大きく、１．４Ｔ以上の値となった。これは、比較例３に係る圧粉磁心は、樹脂の含有量が多いため、軟磁性粒間の距離が離れてしまい、これらの間に樹脂が存在するため、実施例１〜４よりも印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が小さくなったと考えられる。なお、図６には示していないが、表２からも明らかなように、比較例４〜６に係る圧粉磁心の印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度も、同様の理由により比較例３のものよりも明らかに大きくなったと考えられる。

【0102】

［結果２：Ｓｉの含有量について］
図７は、実施例１〜４および比較例４〜６に係る軟磁性粉末のＳｉ含有量と、圧粉磁心の鉄損の関係を示した図である。図７に示すように、実施例１〜４および比較例５、６に係る圧粉磁心は、比較例４のものに比べて、鉄損が小さかった。これは、比較例４では、軟磁性粉末（軟磁性粒）に含まれるＳｉの含有量が過少であることが起因すると考えられ、母材の結晶磁気異方性が悪化したため、鉄損が悪化したと考えられる。このことから、圧粉磁心の製造時に軟磁性粉末に含まれるＳｉおよび圧粉磁心の軟磁性粒に含まれるＳｉの含有量は、１．０質量％以上であれは、圧粉磁心の鉄損の増加は、抑えられると考えられる。

【0103】

図８は、実施例１〜４および比較例４〜６に係る軟磁性粉末のＳｉ含有量と、圧粉磁心の強度の関係を示した図である。図８に示すように、実施例１〜４および比較例４に係る圧粉磁心の強度は、比較例５および６のものに比べて大きく、６０ＭＰａを超えていた。これは、比較例５および６に係る軟磁性粉末に含まれるＳｉの含有量が過多であることが起因すると考えられる。このことから、圧粉磁心の製造時に軟磁性粉末に含まれるＳｉの含有量は、３．０質量％以下であれば、圧粉磁心の強度の低下は、抑えられると考えられる。なお、より詳細な理由は、ピーク面積比（窒化アルミニウム層の厚さ）と共に後述する。

【0104】

［結果３：ピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅについて］
図９は、実施例１〜４および比較例４〜６に係る窒化処理後の軟磁性粉末のピーク面積比と、窒化アルミニウム層の厚みの関係を示した図である。図９から明らかなように、窒化処理後の軟磁性粉末のピーク面積比と、軟磁性粉末に形成された窒化アルミニウム層の厚みとは、線形的な比例関係にあることがわかった。

【0105】

なお、窒化処理後の軟磁性粉末から製造された圧粉磁心用粉末および圧粉磁心においても、窒化処理後の軟磁性粉末の母材のＦｅと窒化アルミニウム層とは、ほとんど変化なく存在する。したがって、圧粉磁心をＸＲＤ分析したときのＦｅに由来したピーク波形の面積Ｓｆｅに対する、ＡｌＮに由来したピーク波形の面積Ｓａｌの比であるピーク面積比Ｓａｌ／Ｓｆｅは、窒化処理後の軟磁性粉末のピーク面積比と相違ないと考えられる。

【0106】

図１０（ａ）は、実施例１〜４および比較例４〜６に係る軟磁性粉末のＳｉ含有量と、窒化処理後の軟磁性粉末のピーク面積比との関係を示した図であり、図１０（ｂ）は、実施例１〜４および比較例４〜６に係る軟磁性粉末のＳｉ含有量と、窒化処理後の軟磁性粉末の窒化アルミニウム層の厚みの関係を示した図である。

【0107】

図１０（ａ）および図１０（ｂ）に示すように、実施例１〜４および比較例４に係る軟磁性粉末は、比較例５および６のものに比べて、窒化処理後の軟磁性粉末のピーク面積比および窒化処理後の軟磁性粉末の窒化アルミニウム層の厚みは大きかった。軟磁性粉末のＳｉの含有量が、３．０質量％以下であれば、実施例１〜４および比較例４の如く、安定した窒化アルミニウム層が、形成されると考えられる。

【0108】

図１１は、実施例１〜４および比較例４〜６に係る窒化処理後の軟磁性粉末のピーク面積比と、圧粉磁心の強度の関係を示した図である。図１１に示すように、実施例１〜４および比較例４に係る圧粉磁心の強度は、比較例５および６のものに比べて大きく、６０ＭＰａを超えていた。これは、実施例１〜４および比較例４に係る窒化処理後の軟磁性粉末および圧粉磁心のピーク面積比が、比較例５および６のものに比べて大きい、すなわち、窒化アルミニウム層の層厚みが、大きいことが起因すると考えられる。

【0109】

このことから、窒化処理後の軟磁性粉末および圧粉磁心のピーク面積比は、４％以上、換言すると、窒化アルミニウム層の厚みが５８０ｎｍ以上であれば、圧粉磁心の強度が確保されると考えられる。すなわち、この条件を満たすことにより、安定して形成された窒化アルミニウム層に対して、低融点ガラスの濡れ性および馴染み性が十分に確保され、圧粉磁心の強度を確保することができたと考えられる。

【0110】

そして、上述した図８および図１０（ａ），（ｂ）に示すように、製造時において、軟磁性粉末に含有するＳｉの含有量が、３．０質量％以下であれば、ピーク面積比（窒化アルミニウム層の厚み）が上述した範囲を満たし、圧粉磁心の強度が確保されると言える。

【0111】

図１２は、実施例１〜４および比較例４〜６に係る窒化処理後の軟磁性粉末のピーク面積比と、圧粉磁心のμ’Ｌ／μ’Ｈの関係を示した図である。図１２に示すように、窒化処理後の軟磁性粉末および圧粉磁心のピーク面積比は、４％以上、換言すると、窒化アルミニウム層の厚みが５８０ｎｍ以上であれば、圧粉磁心のμ’Ｌ／μ’Ｈもさらに低減できると考えられる。

【0112】

［結果４：低融点ガラスの効果について］
表２に示すように、比較例７に係る圧粉磁心の強度は、実施例１〜４のものよりも、低くなった。これは、比較例７は、低融点ガラスを用いずに、軟磁性粉末を圧粉成形したことによると考えらえる。

【0113】

［結果５：Ａｌ比率について］
表１に示すように、比較例８では、軟磁性粉末の表面に、窒化アルミニウム層が形成されていなかった。これは、比較例８では、軟磁性粉末のＡｌ比率が、実施例１〜４のものよりも低いことに起因していると考えられる。そして、軟磁性粉末のＡｌ比率が、０．４５以上、好ましくは、実施例４の如く０．５５以上であれば、窒化処理により、軟磁性粉末の表面に、窒化アルミニウム層が形成されると推定される。

【0114】

＜確認試験（解析）＞
上述した、実施例３、４および比較例１〜３において測定したＢ−Ｈ線図で得られたデータを用いて、図１３（ａ）に示すリアクトルのモデルを想定し、リアクトルのインダクタンスが一定となるように、コア（圧粉磁心）の体格、ギャップ長さ、損失を算出した。損失はリアクトルアッシーとしての損失であり、具体的には、鉄損（コア損）コイル直流損（ジュール損）およびコイル渦損も含む。この結果を以下の表３に示す。なお、表３では、比較例１に相当するリアクトルの体格、コイルターン数、インダクタンス、損失を、基準値１００として、他の値を示している。

【0115】

【表3】

【0116】

この結果から、比較例１および２に係るリアクトルは、実施例３および４のものよりも、損失が大きかった。一方、比較例３に係るリアクトルは、実施例３および４のものよりも、損失が小さかったが、実施例３および４よりも磁束密度が低いため、比較例３に係るコア体格は、実施例３および４のものに対して１．６倍となった。

【0117】

以上、本発明の実施の形態を詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲における設計変更があっても、それらは本発明に含まれるものである。

【符号の説明】

【0118】

１：圧粉磁心用粉末、１Ａ：圧粉磁心、１１：軟磁性粉末、１１Ａ：軟磁性粒、１２，１２Ａ：窒化アルミニウム層、１３，１３Ａ：母材、１４：低融点ガラス皮膜、１４Ａ：低融点ガラス層。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】