特許 6385282 反射プローブ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6385282

(24)【登録日】2018年8月17日

(45)【発行日】2018年9月5日

(54)【発明の名称】反射プローブ

(51)【国際特許分類】

   G01N 21/27 20060101AFI20180827BHJP

【ＦＩ】

   G01N21/27 B

【請求項の数】11

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2014-553713(P2014-553713)

(86)(22)【出願日】2013年1月24日

(65)【公表番号】特表2015-505057(P2015-505057A)

(43)【公表日】2015年2月16日

(86)【国際出願番号】EP2013051326

(87)【国際公開番号】WO2013110697

(87)【国際公開日】20130801

【審査請求日】2016年1月22日

(31)【優先権主張番号】102012201093.9

(32)【優先日】2012年1月25日

(33)【優先権主張国】DE

(73)【特許権者】

【識別番号】516245885

【氏名又は名称】バイエル、アクチエンゲゼルシャフト

【氏名又は名称原語表記】ＢＡＹＥＲ ＡＫＴＩＥＮＧＥＳＥＬＬＳＣＨＡＦＴ

(74)【代理人】

【識別番号】100091982

【弁理士】

【氏名又は名称】永井 浩之

(74)【代理人】

【識別番号】100091487

【弁理士】

【氏名又は名称】中村 行孝

(74)【代理人】

【識別番号】100082991

【弁理士】

【氏名又は名称】佐藤 泰和

(74)【代理人】

【識別番号】100105153

【弁理士】

【氏名又は名称】朝倉 悟

(74)【代理人】

【識別番号】100126099

【弁理士】

【氏名又は名称】反町 洋

(74)【代理人】

【識別番号】100141830

【弁理士】

【氏名又は名称】村田 卓久

(72)【発明者】

【氏名】シュテファン・トッシュ

(72)【発明者】

【氏名】ラインハルト・グロス

(72)【発明者】

【氏名】ニルス・ヴェーバー

【審査官】 塚本 丈二

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００９−２４０５９７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−１２２０７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−２４７２６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−１５３７６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００６−５２８９０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００９−５２６２２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１１−５２７１９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００７／０２８２２５３（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 米国特許出願公開第２００８／０１８８７１４（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 米国特許第５５１０８９５（ＵＳ，Ａ）

【文献】 米国特許第６８７３４０９（ＵＳ，Ｂ１）

【文献】 米国特許第７３８２４５８（ＵＳ，Ｂ２）

【文献】 米国特許第７８６９０２８（ＵＳ，Ｂ２）

【文献】 米国特許第４２８１６４６（ＵＳ，Ａ）

【文献】 米国特許第５５６３７３７（ＵＳ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００７／０９８００３（ＷＯ，Ａ２）

【文献】 欧州特許出願公開第２２５１６８２（ＥＰ，Ａ１）

【文献】 仏国特許出願公開第２３７２４２１（ＦＲ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２１／００−２１／０１

Ｇ０１Ｎ ２１／１７−２１／６１

Ａ６１Ｂ １／１２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

細長状の反射プローブ（１）の形態の測定装置であって、窓面（３）において窓（９）の形態の測定位置と、前面（２）においてフラッシングノズルの形態の洗浄装置と、を備えており、
前記前面（２）は前記反射プローブ（１）の長手方向に直交し、窓（９）は、窓面（３）に平面の形状で一体となっており、測定装置の前面（２）に対して１０度〜２５度の角度で傾いており、フラッシングノズルは、窓面（３）の割合によって減少された前面（２）に一体となっており、フラッシングノズルの出口開口（５）は、前記反射プローブ（１）の長手方向に直交する前面（２）において窓面（３）の縁部に開口することを特徴とする、測定装置。

【請求項2】

窓（９）の開口（４）は、プリセス空間の方向に開口を有する切除部として構成されており、前記開口は、反対側の切除部の開口の面積より大きい面積を有しており、窓（９）は、プロセス空間の方向に開口の形状及び面積を有している、請求項１記載の測定装置。

【請求項3】

窓（９）は、窓面側には、窓面として前面に対して同じ取付角度を有し、反対側には、前面に対して平行となっている、本体である、請求項１又は２に記載の測定装置。

【請求項4】

フラッシングノズルの出口開口（５）は、窓面に対する前面の接触で形成されるエッジのスロット又はスリットの形態で構成されている、請求項１〜３のいずれか1つに記載の測定装置。

【請求項5】

スロット又はスリットの高さに対する幅の割合は、少なくとも５である、請求項４記載の測定装置。

【請求項6】

フラッシングノズルの出口開口（５）は、少なくとも、出口開口（５）に対して垂直な窓（９）の程度と同等に、前面に対して平行な程度を有している、請求項１〜５のいずれか１つに記載の測定装置。

【請求項7】

フラッシングノズルは、供給ライン（８）を介して、フラッシング流体が供給され、供給ライン（８）は、窓（９）とフラッシングノズルとの間の延長ラインに沿って、フラッシングノズルの出口開口（５）に対してオフセットされている、請求項１〜６のいずれか1つに記載の測定装置。

【請求項8】

プローブシャフトを受け入れるための穴（７）を備えるケースを有しており、プローブシャフトは、穴にねじ止め又はクランプされている、請求項１〜７のいずれか１つに記載の測定装置。

【請求項9】

プローブシャフトは、回転保護のばね荷重コネクタの手段によって、プローブシャフトを受け入れるように、穴（７）に回転に対して固定されて取り付けられている、請求項１〜８のいずれか１つに記載の測定装置。

【請求項10】

薬学的及び食品技術プロセスにおいて、その分光モニタリングに対する請求項１〜９のいずれか１つに記載の測定装置の使用。

【請求項11】

パドルドライヤー及び造粒機における請求項１〜９のいずれか１つに記載の測定装置の使用。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、液体及び/又は固体の物質の特性を測定するための反射プローブ及びその使用に関する。

【背景技術】

【0002】

混合物質の現在の組成及び混合物質の個々の物質の各特性が、様々なプロセス段階で十分に正確に決定できる場合にのみ、化学的及び／又は薬学的プロセスが効果的に制御されることができる。

【0003】

上記組成、又は物質の上記特性を決定する方法は、分光測定法を含んでいる。

【0004】

このような分光測定法が、化学的及び／又は薬学的プロセスにおいて、直接に、適切な装置と使用される場合、それらは、オンライン分光測定法と呼ばれる。

【0005】

このようなオンライン分光測定法は、進行中の化学的及び/又は薬学的プロセスの直接的な連続監視を可能にする。

【0006】

オンライン分光測定法に適した上記装置は、光プローブを含んでいる。

【0007】

通常、化学的及び／又は薬学的プロセスにおいて、測定方法によって、介入は行われないので、オンライン分光測定法は特に重要である。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

すなわち、物質の質量流束、混合物質の組成又は物質の化学的性質のどちらも、測定によって変化されない。しかし、後者は、測定される混合物質の物質が、分析によって、プロセスに少量導入される電磁放射線（通常、光の形）の影響下において、化学的に安定であるときのみ適用される。しかし、オンライン分光測定法に要求される電磁放射線の量は通常とても少ないので、この問題は、ほとんどわずかなケースにおいてのみ生じる。

【0009】

したがって、オンライン分光測定法が、化学的及び／又は薬学的プロセスにおいて介入を含んでいない場合、この方法は、非侵襲な方法、ここでは特に非侵襲オンライン分光測定法と呼ばれる。

【0010】

したがって、上記非侵襲オンライン分光測定法は、測定位置の直接の試料接触、そして直接の測定値取得を可能とし、同時に、化学的及び／又は薬学的プロセスにおいて、採取、調整又はその他の介入の必要性を不要とできるという、組み合わせられた利点を提供する。

【0011】

以上説明したように、非侵襲オンライン分光測定法は、測定位置の直接の試料接触の可能性及びその結果、進行中の直接の測定値取得の可能性について有利な点を提供する。この一般的な利点を十分に活用できるように、上記のように、適切な測定装置が使用できるようにならなければならない。

【課題を解決するための手段】

【0012】

非侵襲オンライン分光測定法のためのこのような適切な測定装置は、いわゆる光プローブと呼ばれており、本発明に係る反射プローブを含んでいる。

【0013】

この文脈において、「適切な」は、特に、光プローブが、常に、検討される物質又は混合物質への直接の光アクセスを持っている、ということを意味している。

【0014】

薬学的及び化学的プロセスは、通常、閉鎖装置及び／又はパイプラインで行われる。それらは、一般的に、分析に使用される波長範囲に対して不明瞭である。

【0015】

したがって、反応空間又は接続されたパイプラインにおいて、プロセスをモニタできるように、上記装置及び／又はパイプラインにおいて、使用される波長範囲に対して透明である窓を提供することは通常必要である。

【0016】

しかしながら、ある適用において、このような単純な窓は、化学的及び／又は薬学的プロセスにおいてしばしば直面することであるが、重大な欠点を有している。

【0017】

例えば、多くの化学的及び／又は薬学的プロセスにおいて、物質及び／又は混合物質は、接着特性を有している及び／又はとても粘着性を有している。すなわち、化学的及び／又は薬学的プロセスの進行中において、少なくともいくらかの混合物は、窓表面に恒久的に付着し、そこに残る。その結果、実質的には、その組成において、付着していない残りの混合物質に対応していない同じ混合物質が常に分析されているので、窓で行われている非侵襲オンライン分光測定法は、不完全である。

【0018】

このような窓の上記付着物につながる物質及び／又は混合物質は、特に、ただ２つ、懸濁液及びエマルションである。

【0019】

上述の付着物が生じる動作状態がすぐに検出されるよう、それらが取り除かれる及び／又は排除されることができるように、上述の欠点が、測定装置を構成する必須要件−プローブ−を生じさせる。

【0020】

特に、薬学的プロセスにおけるこのような測定装置−プローブ−の使用のため、特別な要件は、材料品質及び／又は測定装置の表面の観点で満足されなければならず、特に、測定装置の形状は、このような付着物が生じない又は測定の側から完全に取り除かれることができるように構成されているべきである。

【0021】

測定位置へ又は測定位置からの電磁放射線のインプット又はアウトプット（すなわち、反応器又はパイプライン内の測定装置の場所）として、いわゆる結合ラインがしばしば使用される。このため、電磁放射線のカップリングイン及びアウトはまた、この文脈において言及される。

【0022】

このような結合ラインは、ある特定の方向に沿って必要とされる光学部品の正確な位置決めなしに、その方向に電磁放射線を伝送することを可能とするフレキシブルラインである。

【0023】

とりわけ、通信分野からグラスファイバーケーブルが知られている。ここで問題となる化学的及び／又は薬学的プロセスのための測定方法及び測定装置に関連して、いわゆる導波路結合又は特殊ハロゲン化銀又はフッ化物ガラス光ガイドが、通常使用されている。

【0024】

上述の導波路結合又は特殊ハロゲン化銀又はフッ化物ガラス光ガイドは、通常、中間赤外領域（４００〜４０００ｃｍ^−１）における電磁放射線のガイドに適している。

【0025】

近赤外領域（ＮＩＲ：４０００〜１４０００ｃｍ^−１）及び紫外／可視領域（ＵＶ／Ｖ：２００〜７００ｎｍ）において、これらのスペクトル領域における特に低い減衰を有している石英光ガイドが、通常使用される。

【0026】

このような光ガイドの使用が、例えば、DE 20 2009 002065に記載されている。これらは、光の形態で、パルス当たり２０Ｗのエネルギーでパルスレーザーによって放射される電磁放射線を、サファイアガラス窓を通して光を測定空間に導入する測定装置にガイドする。光は、測定空間を通過し、さらなるサファイアガラス窓を通して、測定装置−プローブ−に再び入り、すぐに残りの光は、さらなる光ガイドを通して光検出器に搬送される。

【0027】

DE 20 2009 002065に記載された各構成の装置は、伝送測定装置である。すなわち、上述の検出器で、測定値が、適切な校正によって得られ、媒体の消滅から、測定空間に存在するこの媒体の組成を推定することを可能としている。DE 20 2009 002065の場合、媒体は、その脂肪含量が決定されるべき乳液である。

【0028】

DE 20 2009 002065によれば、測定空間を洗浄するのに使用される研磨媒体に耐性があるので、サファイア窓が用いられている。このことから、DE 20 2009 002065による装置は、測定の場所において沈着なく連続的に動作させることはできないという欠点を有していることがわかる。DE 20 2009 002065は、動作の進行中に装置の場所を沈着物から自由にする又は沈着物を取り除く可能性について何ら開示していない。

【0029】

知られているように、乳液は、水中での脂肪のエマルションであり、DE 20 2009 002065は、特に、付着の観点で、オンライン分光測定法の既存の問題を強めている。DE 20 2009 002065の記載によれば、反射プローブを使用する反射測定方法の正確性が十分でないので、伝送測定方法が使用されている。DE 20 2009 002065の指摘によれば、反射の性質及び正確な起源は、実際にはまだ完全に物理的に理解されていない。

【0030】

WO 2007/098003は、このような反射測定法、及びこのような反射測定方法に適した測定装置−プローブ−を記載している。

【0031】

WO 2007/098003はまた、測定装置の誤動作の問題を黙示的に扱っている。WO 2007/098003によれば、そこに記載された測定装置−プローブ−は、特にポリマー押出の要求条件において、ポリマー押出プロセスを停止させることなく、本質的な部分において使用可能及び交換可能であり、再校正可能である。

【0032】

WO 2007/098003によれば、この問題は、光学窓を備えるユニットが装置のねじによってしっかりと、測定が行われる装置／パイプラインに接続されていることにおいて解決されており、光学窓は、測定空間に対して、さらなる装置のねじによって、気密方式で順に閉じられている。この結果、光学窓を備えるユニットの後方に位置するさらなる測定配置は、方法において介入の必要なく、交換されることができる。

【0033】

しかし、WO 2007/098003による測定装置はまた、ポリマーが光学窓に付着することを防止しておらず、ポリマー押出プロセスを中断することなくこのようなポリマーを取り除くことができる装置を提供していない。

【0034】

したがって、非侵襲オンライン分光測定法の上述の２つの測定装置−プローブ−に共通の特徴は、問題となる化学的及び／又は薬学的プロセスを中断することなく、測定の場所を付着物から免れるよう保つことができる装置を備えていないという事実である。したがって、上述の測定装置−プローブ−のどれも、問題となる化学的及び／薬学的プロセスの中断なしに、非侵襲オンライン分光測定法のための連続的で正確な測定動作を示すことができない。

【0035】

したがって、従来技術から、測定装置−プローブ−に加えて、化学的及び／又は薬学的プロセスの動作の間ですら、そのために後者が中断させることなしに、測定位置を洗浄することを可能とする、適切な洗浄装置が適用されることが同様に知られている。しかし、これは、非侵襲的オンライン分光測定法に加えて組み込まれ、それ自体、付着物が形成するさらなる場所を構成する。

【0036】

別の方法として、すでにこのような洗浄装置を一体として有している一般型の測定装置−プローブ−も知られている。しかし、従来技術から知られたこのような測定装置−プローブ−は、通常、WO 2007/098003において例として記載されているように、拡大された保持装置において、測定位置に加えて組み込まれるように構成されている。

【0037】

しかし、先行技術において、一体化された洗浄装置を備えるこのような測定装置−プローブ−は、測定位置に指向性のフラッシングジェットを放出するように、洗浄装置が測定位置に対して高くなるように構成されている。

【0038】

ブレード又は攪拌機のような移動部分のために、このように少なくとも洗浄装置が接触するので、この効果は、移動装置、特に内壁を削る装置を備える既存設備に使用されることができないということである。最も問題の少ない場合でも、これは洗浄装置が損傷することにつながり、最も悪い場合には、洗浄装置は移動部分を妨げることになる。

【0039】

薬剤生産における使用において、上述の挙げられた性質だけが理由だとしても、このような設計は、汚れる又はきれいにすることが難しいということが判明しており、さらなるエッジ及び凹部がそこから生じ、しばしばこのようなプロセスに統合可能ではない。

【0040】

したがって、記載された従来技術に基づいて、化学的及び／又は薬学的プロセスにおいて、液体及び／又は固体物質の特性の非侵襲オンライン分光測定法を可能とする、コンパクト設計で洗浄装置を備え、その結果、従来技術の上記課題を伴わない、測定装置−プローブ−を提供することが目的である。特に、装置は、測定の場所における付着物によって生じる不完全な測定なしに、化学的及び／又は薬学的プロセスの連続的な動作を可能とすることを意図している。

【図面の簡単な説明】

【0041】

【図1】本発明による測定装置（１）の好ましい実施形態の概略図であり、測定装置（１）は、前面（２）と窓面（３）とを備えており、窓面は前面に対して１７度の角度で設定されている。窓面（３）は、窓のための開口（４）を備えており、開口は、プローブシャフト（示されていない）のための穴（７）の方向に側端（６）を有している。窓面と前面とが会する端部において、フラッシングノズルの出口開口（５）が形成されており、出口開口に対してオフセットされている穴（８）を介して、フラッシング流体が供給される。測定装置の示された実施形態は、それ自体ケースを形成しており、その結果、後者は示されていない。

【図2】図１に示された測定装置の全体図であり、それ自体ケースを形成している。

【図3】図１に示された測定装置の３次元表示の断面図であり、開口（４）の窓（９）を共に有し、円筒状に構成され、窓面において面取りされており、それと共に平面を形成している。

【図4】プローブシャフトを受け入れるための穴（７）の断面図であり、挿入部は、回転保護（１１）を有するバイオネットコネクタ（１０）を備えている。

【図5】プローブシャフト（１２）の断面図であり、プローブシャフトは、挿入部（１４）を有する光ガイド束（１３）を備えており、挿入部（１４）は、図４の測定装置の回転保護（１１）を有するバイオネットコネクタ（１０）を補完するロック（１５）を有している。

【発明を実施するための形態】

【0042】

本発明は、図面を参照して説明されるが、これに限定されることはない。

【0043】

上記目的は、反射プローブ（１）の形態の測定装置による発明によって達成され、窓面（３）において窓（４）の形態の測定位置と、前面（２）においてフラッシングノズルの形態の洗浄装置と、を備えており、窓（４）は、窓面（３）に平面の形状で一体となっており、測定装置の前面（２）に対して１０度〜２５度の角度で傾いており、フラッシングノズルは、窓面（３）の割合によって減少された前面（２）に一体となっており、フラッシングノズルの出口開口（５）は、前面（２）において窓面（３）近傍に位置している。

【0044】

窓、窓面、フラッシングノズル及びその出口開口の上記配置のため、２つの平面を有し、その内の１つの平面−窓面−は、小さな取付角を有しているがそうでなければ付着物を生成することができる角及びエッジから自由である、本体が得られる。

【0045】

第２の平面−窓面の割合によって減少された前面−は、これは自動的に、フラッシングによって付着物がないように保っているが、窓面のエッジにおいてさらなる幾何学的な不連続として、フラッシングノズルの出口開口を備えている。

【0046】

全体的に、装置は、一方では、窓を保つことが可能なように得られており、したがって、測定の場所は、付着物を促進できる、複数の幾何学的不連続性を有する装置全体なしに付着物から自由である。

【0047】

小さな取付角度と共に、装置全体は、それと共にほとんど平面であるので、装置及び／又はパイプラインの壁と一体化されることができる。したがって、斜めに取り付けられた窓面の後方に形成される可能性がある付着物は、範囲において最小化され、さらに測定値取得に影響を与えない。

【0048】

取付角度は、好ましくは、１２度〜２０度、特に好ましくは１４度〜１８度、とりわけ好ましくは１５度、１６度又は１７度である。

【0049】

前面に対する窓面の小さな取付角度は、このように、フラッシングノズルから出てくる流体が、窓面に対して決して平行とならないので、有利であり、その結果、化学的／薬学的プロセスの媒体がとても粘性及び／又は粘着性がある場合でも、流体のフラッシング効果は確保され、そうでなければ、薄い境界層が窓面に形成される。

【0050】

このような場合、窓面が平行に又は１０度未満の角度で流された場合、本発明に示されるように、この境界層もまた流されることを確保することができない。

【0051】

一方、前面に対する２５度の最大角度は、一方では、フラッシング流体は、高くなった圧力に跳ね返らず、したがって窓面部分を洗浄するのみであり−むしろ、測定の全場所がフラッシュされ、一緒に洗浄される−ことを意味し、他方では、このように、装置全体が平面の前面からわずかに逸脱するのみであることを意味し、その結果、移動部分、特に内壁を削る装置を備える既存設備に装置を導入することは可能であり、付着物の形成のさらなる可能性も最小化する。

【0052】

上記好ましい取付角度は、今述べた肯定的な効果を強化する。

【0053】

上述したように、窓は、窓面に平面の形で一体化されている。本発明による測定装置の使用の間、窓は、化学的／薬学的プロセスのプロセス空間に接触している。

【0054】

本発明によれば、窓は、電磁放射線に対して少なくとも部分的に透過的な測定装置の構成を意味していると意図される。好ましくは、窓は、２００〜７００ｎｍの波長範囲（ＵＶ／Ｖが）及び／又は４００〜４０００ｃｍ^−１（ＩＲ）及び／又は４０００〜１４０００ｃｍ^−１（ＮＩＲ）の波数範囲における電磁放射線に対して少なくとも部分的に透過である。

【0055】

部分的な透過は、少なくとも５０％の透過率を意味していることが意図され、すなわち、入射放射線の少なくとも５０％が窓を通過する。

【0056】

窓面への窓の一体化は、一般的に知られた手段で行われる。これらは、窓面から切除部への窓の接着、ねじ止め及び／又はクランプが含まれている。したがって、本発明によれば、窓面は、窓が窓面に平面の形で一体化される切除部を有している。

【0057】

好ましくは、化学的／薬学的プロセスが行われる空間（プロセス空間）の方向側に、窓面は、反対側の切除部の開口の面積より大きい面積を有する開口を有しており、窓は、プロセス空間の方向に開口の形状及び面積を有しているように、上述の切除部は構成されている。

【0058】

このように、窓は、プロセス空間から反対側の開口の面積と比較して、増加した断面積を有しており、その結果、窓は窓面から滑ることを防止されるので、この実施形態は、特に有利である。さらに、周囲からのシールが、窓自体の重量の圧力、又は、プロセス空間の結果としての側端面に対するプロセス空間のプロセスの圧力を通して、窓によって確立されている。高く上げられた圧力で動作され、したがって、耐圧性への増大する要求を有するプロセスの場合、プロセス空間において増加する圧力で、側端面に対する窓の適用圧力もまた増加し、したがって、シール効果が同時に増加するので、自己強化シール効果がそれによって達成されるということを、特に、これは、意味している。

【0059】

窓が窓面に平面の形で一体化されていることが確保されれば、窓面の窓の断面形状は、自由に選択されることができ、例えば、窓は、断面が円形、四角形又は多角形で構成される。

【0060】

窓面は、前面に対して取付角度を有しているので、窓は、窓面として窓面側の前面に対して同じ取付角度を有するが、反対側の前面に対して平行となる本体であることが好ましい。

【0061】

円形の窓の場合、これは、窓面側に面取りされたシリンダを作ることになる。

【0062】

このように、窓に作用する圧力（例えば、窓に対するフラッシング流体の流れによっても生成される）が、上述の側端に対して直角にのみ作用する力に変換され、シール効果をさらに強化するので、この実施形態は、窓を受け入れる窓面における開口の上述の好ましい実施形態と共に、特に好ましい。

【0063】

フラッシングノズルの開口形状もまた、かなりの程度まで自由に選択されることができる。しかし、少なくとも出口開口に対して垂直な窓の程度と同等に、前面に対して平行な程度を有するフラッシングノズル出口形状が好ましいということが分かっている。これによって達成される効果は、窓面の窓全体が、フラッシング流体によって流され、したがって、付着物から免れることができるということである。

【0064】

窓面に対する前面の接触で形成されるエッジのスロット又はスリットの形態のフラッシングノズルの出口開口の構成は、特に好ましく、このスロット又はスリットは特に、出口開口に対して垂直な窓の程度の、少なくとも同じ幅、特に好ましくは正確に１０％幅が広いように構成されており、スロット又はスリットの高さに対する幅の割合は、少なくとも５である。特に好ましくは、その割合は少なくとも１０である。特に好ましいにおいて、その割合は少なくとも１０であるが、最大１５である。

【0065】

これによって達成される効果は、フラッシング流体が、少なくとも出口開口に対して垂直な窓の程度の同じ幅である矩形流路の流れにおけるフラッシングノズルの出口開口から離れていることである。したがって、フラッシング流体は、窓面をその全幅に亘って確実に流れ、洗浄効果を向上させる。上述の割合は、ノズルの出口開口が高さ方向に増えるにしたがって狭くなっていること、したがって、フラッシングノズルの出口開口での流れの乱れ流れ端部の形成における増加を意味している。その結果、窓で生成されたチャネル乱流は、さらに洗浄効果を向上させる。

【0066】

本発明による現在の測定装置のフラッシングノズルの出口開口は、通常、関連した穴及び／又は対応する供給ラインを介して、フラッシング流体が供給される。

【0067】

特に、スロット／スリットの形態において、上述の好ましい出口開口の場合、フラッシングノズルを供給するための供給ライン及び／又は穴が、窓とフラッシングノズルとの間の延長ラインに沿って、フラッシングノズルの出口開口に対してオフセットされていることが好ましい。供給ラインの最大寸法（穴の場合、直径）の少なくとも１．１倍のオフセットが、特に好ましい。

【0068】

これは、全流量プロファイルが、フラッシングノズル、又は、フラッシングノズル入口及び出口開口の間の部分において形成されることができるという利点を有しており、同様に、上述の利点を強化している

【0069】

フラッシングノズルが連続的に動作されることを意図されていない場合、フラッシング流体が適用されないとき、プロセス媒体が現れるのを防止するために、逆止弁が装置に、例えば、フラッシングノズルと供給ラインとの間、又は、単に供給ラインに設けられることが好ましい。

【0070】

本発明による測定装置は、ケースに導入される。

【0071】

測定装置が、前面に対してかなりの程度直角となっている場合、測定装置自体が、このようなケースを形成する。そうでなければ、測定装置は、通常、ケースにねじ止め又はクランプで取り付けられる。

【0072】

そして、測定装置のケースは、測定装置が一体化される装置／パイプラインの壁に導入される。装置／パイプラインの壁へのケース（又は測定装置）の導入もまた、通常、ねじ止め又はクランプによって行われる。特に、測定装置がそれ自体ケースを形成しないとき、永続的な接続、例えば溶接による壁へのケースの導入が好ましい。

【0073】

本発明による測定装置はまた、通常、ケースのプロセス空間に対して測定装置をシールする外部シール手段を備えている、又は、測定装置自体がケースを形成するとき、それは、装置／パイプラインの壁に対して測定装置をシールする。

【0074】

シール手段は、気密シールとして当業者に知られている手段、例えば、Ｏ−リングシール、接着剤、又ははんだ付け接続を意味することを意図している。

【0075】

測定装置がケースの構成要素でない場合、これらが別個の構成要素を形成するとき、このケースは、測定装置の構成要素を構成するのに使用される。すなわち、ケースは、窓面及び前面を構成する。

【0076】

上記ケースの手段によって、又は−測定装置自体がケースを形成するとき−測定装置において、本発明によれば、プロセス空間から離れて面する窓の側は、いわゆるプローブシャフトに接触する。

【0077】

この文脈において、プローブシャフトは、特に光の形態の電磁放射線のガイド、例えば上記光ガイドのための少なくとも１つの上述の結合ラインを意味しており、しかしこれらは、本質的に剛性シャフトで構成されている。このようなシャフトは、通常、円筒状に構成されており、少なくとも１つの光ガイドを備えている。

【0078】

ただ１つの光ガイドが使用される場合、１つの光ガイドを介してカップルインされる電磁放射線をカップルアウトされるものから分離するフィルタが、光ガイドに接続される。このようなフィルタは、例えば、少なくとも２つの光ガイドの少なくとも部分的な熱溶融によって、実行される。

【0079】

好ましくは、プローブシャフトは、少なくとも２つの光ガイドを備えており、少なくとも１つは、測定装置に電磁放射線を結合するのに使用され、その他の少なくとも１つは、カップルアウトし測定された放射線をフィードバックするのに使用される。この場合、放射線をカップルアウトするための光ガイドは、カップルインするためのものと空間的に分離されており、その結果、光ガイドのエッジ領域で生ずる可能性がある拡散放射線は、２つの光ガイドタイプの間の信号のクロストークを伝えることはできない。空間的分離は、例えば、それぞれカップルイン及びカップルアウトする光ガイドが供給される、プローブシャフトにおける２つの別個の穴によって実行される。

【0080】

カップルインのために使用される光ガイドの数は、カップルアウトのために使用される光ガイドの数と同じである必要はない。カップルアウトされる電磁放射線の量は、最大カップルインされるもの程度であるので、好ましくは、放射線をカップルアウトするためのプローブシャフトに設けられる光ガイドは、放射線をカップルインするための光ガイドに比べて多く設けられる。しかし、通常、カップルアウトされる放射線の量は、カップルインされるものより有意に少ない。カップルアウトされる放射線の大量放射及びその結果の十分に強い信号のため、電磁放射線をカップルアウトするための多数の光ガイドを提供することが有利である。

【0081】

上述のコメントは、プローブシャフトの光ガイドの同じ光学断面の仮定を適用する。プローブシャフトの光ガイドの光学断面が同じでない場合、数に関する上述のコメントは、電磁放射線をカップルアウトするための光ガイドのすべての光学断面の合計に関して、電磁放射線をカップルインするための光ガイドのすべての光学断面の合計に、同様に適用する。すなわち、カップルインのための光学断面と比較して、全体でカップルアウトのための光ガイドのより大きな光学断面が、プローブシャフトに設けられることが好ましい。

【0082】

本発明に関して、カップルアウトの光ガイドの光学断面に対するカップルインの光ガイドの光学断面の割合は、４〜６対１であることが、特に有利であると見いだされている。すなわち、カップルアウトの光ガイドの断面の各割合に対して、カップルインの光ガイドの断面の４〜６倍であるものが利用できる。

【0083】

窓へのプローブシャフトの上記接触のため、ケース、又は、測定装置自体がケースを形成する場合、ケース／測定装置は、プローブシャフトを受け入れる凹部（円筒状のプローブシャフトにおける穴）を有しており、それは、直径において、プローブシャフトの外径に対応している。

【0084】

ケース、又は、測定装置自体がケースを形成するときの測定装置は、さらに、さらなる凹部（円筒状の凹部のケースにおけるさらなる穴）を有しており、それは、フラッシング流体のための上述の供給ラインに対応している。

【0085】

特に好ましくは、測定装置自体がケースを形成し、２つの穴を有しており、１つは、フラッシングノズル及びその出口開口へのフラッシング流体のための供給ラインであり、もう１つは、プローブシャフトを受け入れるための穴である。

【0086】

光学的特性が正確に復元されるべき場合において、特に、光ガイド束を使用するとき、プローブシャフトは、例えばより良い洗浄又は修理のために、プローブシャフトを受け入れるための穴（７）から取り除かれ、プローブシャフトを受け入れるための穴（７）に再び入れられることができることが好ましい。さらに、光ガイドは、窓（９）のフラッシュに耐えるべきである。

【0087】

プローブシャフトのための既知のばね荷重システム（例えば、Ｓｏｌｖｉａｓ社のリフレクターフラッシュ、http://www.solvias.com/sites/default/files/reflector-flush-english_final.pdf）は、回転保護を有しておらず、再挿入の間、方向が失われる。さらに、それらは、窓でフラッシュされず、汚れで付着部を構成する構造を備えている。

【0088】

装置の好ましい実施形態において、プローブシャフトは、プローブシャフトを受け入れるための穴（７）に回転に対して、回転保護のばね荷重コネクタの手段によって、しっかりと取り付けられている。

【0089】

本発明によれば、測定装置において、方向ガイドを有するプラグ、特に回転保護でロックされたばね荷重コネクタは、好ましくは穴（７）への挿入の間使用され、同時に以下の特性を有している。
・プローブシャフトを受け入れるための穴（７）への取り外し及び再挿入の後、同様に、方向を確立する。
・好ましくは少なくとも１つの光ガイドを含むプローブシャフトを、ばね力の手段で、プローブシャフトを受け入れるための穴（７）にプローブシャフトを押し、その結果、光ガイドは、窓のフラッシュを直接に耐える。

【0090】

特別なプラグとして、回転保護を備えるバイオネットコネクタ、例えば、ＳＴプラグ／ＢＦＯＣプラグ、又は回転保護を備えるばね荷重ねじコネクタが、特に使用される。

【0091】

プローブシャフトが光ガイドの光ガイド束を備える場合、プローブシャフトを受け入れるための穴（７）において、異なる方向で押されるとき、束は異なる光学特性を有しているので、回転保護のばね荷重コネクタの使用は、特に有利である。

【0092】

したがって、ユーザーにとっての利点は、回転保護のばね荷重コネクタを使用することによって、プローブシャフトの取り外し及び再挿入後に、プローブの同じ光学特性が再確立されることができるということである。光ガイドの前方に位置する窓（挿入状態において）が平面でなく、ある角度で傾いているので、これは特に重要である。

【0093】

このような測定装置は、通常、円筒状に構成されている。そして、この測定装置は、好ましくは、１２〜１８ｍｍの直径を有している。このような設計において、及び、出口開口のスリット及び／又はスロットを有する上述のような測定装置のケースにおいて、スリット／スロットは、０．５〜１ｍｍの高さを有することが好ましい。すなわち、このようなスリット又はスロットの幅は、好ましくは、少なくとも２．５〜５ｍｍ、特に５〜１０ｍｍ、より特に好ましくは５〜１０ｍｍ、しかし最大でも７．５〜１５ｍｍである。

【0094】

本発明によれば、測定装置−プローブ−は、進行中のプロセスの間、窓面の汚れの可能性が存在する、固体プロセス、１又は多相の液体プロセス、固体が存在する液体プロセス、例えば懸濁液の光学モニタリングに特に適している。

【0095】

モニタリングは、時間の関数として、プロセスの進展について情報を提供できる、化学的及び／又は薬学的プロセスの１以上のプロセスパラメータを追うことを意味していると意図される。このようなプロセスパラメータは、特に、化学的及び／又は薬学的プロセスにおいて取り扱われる液体及び／又は固体物質の特性である。これらは、例えば、濃度及び温度を含んでいる。

【0096】

モニタリングは、１以上のパラメータの取得及び測定されたパラメータ値の評価を含んでいる。評価は、例えば、測定されたパラメータ値と設定値又は１以上のパラメータ値に基づき操作されるプロセス変数の調整との比較からなる。

【0097】

品質特性及びプロセスパラメータの好ましいプロセス統合追跡は、正確な動作のモニタリング、不規則な状態及びプロセスの早期の検出、及び摂動効果の関連する限定のために使用される。

【0098】

したがって、それによって可能となる連続的なプロセスモニタリングは、費用のかかるプロセスの中断及びプラント停止を回避するために、警告システムとして使用される。リアルタイムでの設定値と実測値との比較は、プロセス統合モニタリングで可能であり、操作変数（プロセス制御）の変化によって、意図的にプロセスに影響を与えるように使用される。

【0099】

光学モニタリングは、プロセスパラメータを得るために、電磁放射線でのプロセスに存在する物質の相互作用が使用されることを意味すると意図される。例えば、プロセスにおける物質の濃度は、照射された電磁放射線の吸収及び／又は反射を測定することによって追跡される。

【0100】

本発明によれば、測定装置−プローブ−は、特に、汚れに対するプローブの感受性、又は残留物の保持を最小化するのに必要であるモニタリングプロセスに適している。残留物は、前の生産サイクルからプローブに残っている残り物を意味する。特に、薬学的及び／又は食品技術プロセスにおいて、このような残留物は、進行中のプロセス及び生産される生産物の品質に有害な影響を与える。

【0101】

窓に残る残留物はまた、測定されるパラメータ値を損なう。本発明によるプローブは、その配置に基づき、及び、ガス又は洗浄剤での浄化によって、個々の測定の開始前に、プローブの窓面が残留物から免れることを確保することによって、このようなプロセスのモニタを可能とする。

【0102】

したがって、本発明はまた、特に、その分光学的モニタリングのための薬学的及び食品技術方法における本発明による測定装置の使用に関する。

【0103】

ここで、本発明による測定装置は、一方で、測定の場所に連続的に沈着物を有さず、さらに、流体の停滞又は幾何学的な不連続によって、測定装置上及び測定装置周りにほとんど沈着物が形成されないように、幾何学的に構成されているので、特に有利であると判明している。

【0104】

本発明はさらに、パドルドライヤー及び造粒機における本発明による測定装置の使用に関する。

【0105】

ここで、本発明による測定装置は、その低い高さのため、動作においてこれらの装置に干渉せず、その結果、損傷を受けないので、特に有利であると判明している。上述のパドルドライヤー及び造粒機は、取り扱われる物質の相状態の少なくとも部分的な変更が、これらの装置において行われるプロセスの範囲において生じる、さらなる装置である。例えば、懸濁液又は湿った固体が、このような装置でしばしば取り扱われ、その結果、行われるプロセスは、液体の存在する固体プロセスである。特にこのようなプロセスにおいて、付着物の形成は、特に起こりやすく、本発明による測定装置の利点をより際立たせることができる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】