特許 6385551 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力増強方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】6385551

(24)【登録日】2018年8月17日

(45)【発行日】2018年9月5日

(54)【発明の名称】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力増強方法

(51)【国際特許分類】

   H01F 41/02 20060101AFI20180827BHJP

   H01F 1/057 20060101ALI20180827BHJP

   B22F 1/00 20060101ALI20180827BHJP

   C21D 6/00 20060101ALI20180827BHJP

【ＦＩ】

   H01F41/02 G

   H01F1/057 170

   B22F1/00 D

   B22F1/00 G

   B22F1/00 B

   B22F1/00 Y

   C21D6/00 B

【請求項の数】7

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2017-224230(P2017-224230)

(22)【出願日】2017年11月22日

【審査請求日】2017年11月22日

(31)【優先権主張番号】201710598036.8

(32)【優先日】2017年7月21日

(33)【優先権主張国】CN

(73)【特許権者】

【識別番号】310005618

【氏名又は名称】煙台首鋼磁性材料株式有限公司

(74)【代理人】

【識別番号】100139033

【弁理士】

【氏名又は名称】日高 賢治

(72)【発明者】

【氏名】彭 衆傑

(72)【発明者】

【氏名】楊 昆昆

(72)【発明者】

【氏名】徐 明鋒

(72)【発明者】

【氏名】柳 光洋

【審査官】 田中 崇大

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１４−２３６２２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−７１９０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−１１４２００（ＪＰ，Ａ）

【文献】 英国特許出願公開第２５４０１４９（ＧＢ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−１０７２０６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２２Ｆ １／００−８／００

Ｃ２１Ｄ ６／００−６／０４

Ｃ２２Ｃ １／０４−１／０５

３３／０２

Ｈ０１Ｆ １／００−１／１１７

１／４０−１／４２

４１／００−４１／０４

４１／０８

４１／１０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力増強方法であって、
Ａ）Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片をアルゴンガス保護容器内に置き、ジスプロシウム、テルビウム又はジスプロシウム−テルビウム合金の少なくとも一種の重希土類粉末を前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の少なくとも一方表面に均一に散布し、急速加熱法によって前記重希土類粉末を前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の表面に迅速に成膜させて前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の前記一方表面に凝着させ、
Ｂ）重希土類膜層で覆われた前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片を真空焼結炉に投入し、真空又はアルゴンガスでの保護条件下において前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片に対して高温拡散及び時効処理を行う、
ことを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力増強方法。

【請求項2】

前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の厚みは０．５〜１０ｍｍの範囲である、
ことを特徴とする請求項１に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力増強方法。

【請求項3】

前記重希土類粉末の粒子径は０．５〜３００μｍである、
ことを特徴とする請求項１に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力増強方法。

【請求項4】

前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の少なくとも一方表面を覆う前記重希土類粉末のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体に対する質量比は０．１〜２質量％である、
ことを特徴とする請求項１に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力増強方法。

【請求項5】

前記急速加熱法はランプ照射加熱又はレーザクラッディングである、
ことを特徴とする請求項１に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力増強方法。

【請求項6】

前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の一方表面に前記重希土類粉末を成膜した後、更に前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片を１８０度反転させ、前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の他方表面にも前記重希土類粉末を散布して成膜する、
ことを特徴とする請求項１に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力増強方法。

【請求項7】

前記高温拡散の拡散温度は８００〜１０００℃、拡散時間は３〜７２時間であり、
前記時効処理の温度は４５０〜７００℃、時効時間は３〜１５時間である、
ことを特徴とする請求項１に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力増強方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の加工技術分野に属し、具体的にはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力増強方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体は１９８３年に登場し、コンピュータ、自動車、医療及び風力発電等の分野に広範に応用されているが、近年、より多くの先端応用分野においてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体のさらなる小型化、軽量化及び薄片化が要求されるとともに、より高い残留磁束密度と保磁力が要求されている。

【0003】

焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体合金に、テルビウム又はジスプロシウムの純金属又はジスプロシウム−テルビウム合金を添加することでＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力を増強させることができるが、当該方法を用いると、ジスプロシウム又はテルビウム元素が主相結晶粒子へ入り込み、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の残留磁束密度が明らかに低下し、且つ重希土類元素の使用量が増えてしまう。

【0004】

Ｎｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ主相の縁部にジスプロシウム、テルビウム元素又はジスプロシウム−テルビウム合金を浸透させることで、Ｎｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ主相が硬化し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力が増強する。この理論によれば、既存の多くの技術は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体をジスプロシウム、テルビウム等の重希土類元素を含んだ環境に置き、高温拡散及び時効処理を経ることで、ジスプロシウム、テルビウム元素を粒界に沿ってＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体のＮｄ_２Ｆｅ_１４Ｂの相境界へと拡散させ、Ｎｄ_２Ｆｅ_１４Ｂの磁気異方性が増強することで、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力が増強する。

【0005】

日立金属株式会社の中国特許公開ＣＮ１０１３７５３５２Ａには、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法を用いてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の表面に重金属層を堆積すること及びその重金属層を高温拡散した後の磁性を高める方法を開示しているが、当該方法では蒸着時に発生する高温が磁性体に対して一定の影響を与えるとともに、重金属ターゲット材の利用効率が低く、コストが高騰するという問題がある。

【0006】

また、特開２００５−０８４２１３１号公報には、ジスプロシウム又はテルビウムの酸化物、フッ化物、オキシフッ化物を塗料とし、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の表面に塗布し、乾燥させた後に高温拡散及び時効処理を施し、磁性体の保磁力を増強させる方法が開示されているが、当該方法は磁性体表面の塗布物が乾燥後に剥がれ落ちやすく、また、フッ素、酸素元素が磁性体に拡散した後に磁性体の力学的特性と耐食性に悪影響を及ぼすという問題がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】中国特許公開ＣＮ１０１３７５３５２Ａ

【特許文献2】特開２００５−０８４２１３１号公報

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

本発明は、上記の従来技術が有する問題を解決した新たなＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力増強方法を提供することを目的とする。

【0009】

本発明は、主として従来技術によるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力増強方法の高コスト及び性能へ与える影響等の問題を解決し、低コストで磁石性能に悪影響の無い方法を提供するものである。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記目的を達成するため、本発明は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力増強方法であって、
Ａ）Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片をアルゴンガス保護容器内に置き、ジスプロシウム、テルビウム又はジスプロシウム−テルビウム合金の少なくとも一種の重希土類粉末を前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の表面に均一に散布し、急速加熱法によって前記重希土類粉末を前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の表面に迅速に成膜させ、かつ前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の表面に凝着させ、
Ｂ）重希土類膜層で覆われた前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片を真空焼結炉に投入し、真空又はアルゴンガスでの保護条件下において前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片に対して高温拡散及び時効処理を行う、ことを特徴とする。

【0011】

更に、前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の厚みは０．５〜１０ｍｍの範囲である、ことを特徴とする。

【0012】

更に、前記重希土類粉末の粒子径は０．５〜３００μｍである、ことを特徴とする。

【0013】

更に、前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片を覆う重希土類粉末の前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体に対する質量比は０．１〜２％である、ことを特徴とする。

【0014】

更に、前記急速加熱法はランプ照射加熱又はレーザクラッディングである、ことを特徴とする。

【0015】

更に、前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の一方表面に前記重希土類粉末を成膜した後、更に前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片を１８０度反転させ、前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の他方表面に前記重希土類粉末を散布して成膜する、ことを特徴とする。

【0016】

更に、前記高温拡散の拡散温度は８００〜１０００℃、拡散時間は３〜７２時間であり、前記時効処理の時効温度は４５０〜７００℃、時効時間は３〜１５時間である、ことを特徴とする。

【発明の効果】

【0017】

本発明のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力増強方法によれば、従来技術に比べ、突出した実質的な特徴と顕著な進歩を有し、重希土類粉末を用いた高温凝着成膜法によって、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片表面に重希土類層を形成し、粒界拡散技術と時効処理とを組み合わせて、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の残留磁束密度を低下させずに、保磁力を増強させることができる。従来技術である真空鍍金により得られる純重希土類金属膜と対比すると、高効率、低コスト等の優位点を有し、重希土類金属酸化物、フッ化物、水素化物を用いた場合と対比すると、酸素、フッ素、水素等の元素によるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体材料への力学的特性と耐食性にもたらす悪影響を徹底して排除することができ、かつ高価で希少な重希土類材料の利用効率を高め、重希土類膜層の純度が高く、成膜速度が速く、大量生産に有利であり、製造が容易である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

本願発明の更なる理解のため、以下、実施例をもとに本発明のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力増強方法を詳細に説明する。ここに挙げる実施例は本願発明の解釈だけに用いるものであり、本発明の保護範囲を制限するものではない。

【0019】

実施例１
以下、本発明の実施例１について、その製造過程を詳細に説明する。
まず、縦×横×厚さが、２０ｍｍ×２０ｍｍ×２ｍｍサイズからなるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄をアルゴンガス保護容器内に置き、平均粒子径２μｍのジスプロシウム粉末を、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の一方表面に均一に散布した。ジスプロシウム粉末の質量はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の質量に対し０．３％である。なお、以下説明する磁石サイズの表記は、いずれも縦×横×厚みである。

【0020】

その後、ジスプロシウム粉末を散布したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片をタングステンハロゲンランプ下まで移動させ、タングステンハロゲンランプをオンにし、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の表面を急速加熱し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片表面にジスプロシウム粉末を迅速に成膜硬化して、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の一方表面に凝着させた。

【0021】

上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片を所定時間冷却した後、１８０度反転させ、他方表面にも上記と同様の方法にてジスプロシウム粉末をＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の質量に対し０．３％散布・凝着させ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の両面にジスプロシウム膜層を形成した。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片に対するジスプロシウム粉末量は、両面合わせて０．６質量％である。

【0022】

両面にジスプロシウム膜層が形成されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片を真空焼結炉に投入し、真空又はアルゴンガスでの保護条件下において、９００℃、１０時間拡散処理し、磁性体を炉内で冷却した後、５００℃まで再度上昇させ６時間の時効処理を行った。

【0023】

上記実施例１によって得られたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の磁性性能の測定結果は表１のとおりであった。なお、表１中で示す初期サンプルとは、上記ジスプロシウム膜層を形成していない２０ｍｍ×２０ｍｍ×２ｍｍサイズのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片である。

【0024】

表１に示す分析結果のとおり、両面で合計０．６質量％のジスプロシウム粉末を散布したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の拡散・時効処理後の残留磁束密度は０．１ｋＧｓ低下し、保磁力は５．０２Ｋｏｅ上昇し、且つ磁性体の角形比の変化はほとんど無かった。

【0025】

実施例２
以下、本発明の実施例２について、その製造過程を詳細に説明する。
まず、２０＊２０＊２ＴサイズからなるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片をアルゴンガス保護容器へ置き、平均粒子径３００μｍのテルビウム粉末を、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の一方表面に均一に散布した。テルビウム粉末の質量はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の質量に対し０．３％である。

【0026】

その後、テルビウム粉末を散布したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片をタングステンハロゲンランプまで移動させ、タングステンハロゲンランプをオンにし、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の表面を急速加熱し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片にテルビウム粉末を迅速に成膜硬化させて、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の一方表面に凝着させた。

【0027】

上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片を所定時間冷却した後、１８０度反転させ、他方表面にも上記と同様の方法にてテルビウム粉末をＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の質量に対し０．３％散布・凝着させ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の両面にテルビウム膜層を形成した。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片に対するテルビウム粉末量は、両面合わせて０．６質量％である。

【0028】

両面にテルビウム膜層が形成されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片を真空焼結炉に投入し、真空又はアルゴンガスでの保護条件下において、８００℃、３０時間拡散処理し、磁性体を炉内で冷却した後、４７０℃まで再度上昇させ６時間の時効処理を行った。

【0029】

上記実施例２によって得られた焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の磁性性能の測定結果は表２のとおりであった。なお、表２中で示す初期サンプルとは、上記テルビウム膜層を形成していない２０ｍｍ×２０ｍｍ×２ｍｍサイズのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片である。

【0030】

表２に示す分析結果のとおり、両面合計で０．６質量％のテルビウム粉末を散布したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の拡散・時効処理後の残留磁束密度は０．０５ｋＧｓ低下し、保磁力は７．６１Ｋｏｅ上昇し、且つ磁性体の角形比の変化はほとんど無かった。

【0031】

実施例３
以下、本発明の実施例３について、その製造過程を詳細に説明する。
まず、２０ｍｍ×２０ｍｍ×１０ｍｍサイズからなるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片をアルゴンガス保護容器へ置き、平均粒子径２００μｍのジスプロシウム粉末を、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の一方表面に均一に散布した。ジスプロシウム粉末の質量はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の質量に対して１．０％である。

【0032】

その後、ジスプロシウム粉末を散布したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片をレーザクラッド機まで移動させ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片表面のジスプロシウム粉末をレーザクラッディングし、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片にジスプロシウム粉末を迅速に成膜硬化させて、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の一方表面に凝着させた。

【0033】

前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片を所定時間冷却した後、１８０度反転させ、他方表面にも上記と同様の方法にてジスプロシウム粉末をＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の質量に対し１．０％散布・凝着させ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の両面にジスプロシウム膜層を形成した。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片に対するジスプロシウム粉末量は、両面合わせて２．０質量％である。

【0034】

両面にジスプロシウム膜層が形成されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片を真空焼結炉に投入し、真空又はアルゴンガスでの保護条件下において、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片を８５０℃、７２時間拡散処理し、磁性体を炉内で冷却した後、５６０℃まで再度上昇させ１５時間の時効処理を行った。

【0035】

上記実施例３によって得られた焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の磁性性能の測定結果は表３のとおりであった。なお、表１中で示す初期サンプルとは、上記ジスプロシウム膜層を形成していない２０ｍｍ×２０ｍｍ×１０ｍｍサイズのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片である。

【0036】

表３に示す分析結果のとおり、両面合計で２．０質量％のジスプロシウム粉末を散布したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の拡散・時効処理後の残留磁束密度は０．２３ｋＧｓ低下し、保磁力は７．２Ｋｏｅ上昇し、且つ磁性体の角形比の変化はほとんど無かった。

【0037】

実施例４
以下、本発明の実施例４について、その製造過程を詳細に説明する。
まず、２０ｍｍ×２０ｍｍ×１０ｍｍサイズからなるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片をアルゴンガス保護容器へ置き、平均粒子径２μｍのテルビウム粉末を、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の一方表面に均一に散布した。テルビウム粉末の質量はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の質量に対して０．８％である。

【0038】

その後、テルビウム粉末を散布したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片をレーザクラッド機まで移動させ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片表面のテルビウム粉末をレーザクラッディングし、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片にテルビウム粉末を迅速に成膜硬化させて、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の一方表面に凝着させた。

【0039】

前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片を所定時間冷却した後、１８０度反転させ、他方表面にも上記と同様の方法にてテルビウム粉末をＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の質量に対して０．８％散布・蒸着させ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の両面にテルビウム膜層を形成した。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片に対するテルビウム粉末量は、両面合わせて１．６質量％である。

【0040】

両面にテルビウム膜層が形成されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片を真空焼結炉に投入し、真空又はアルゴンガスでの保護条件下において、９６０℃、２４時間拡散処理し、磁性体を炉内で冷却した後、５６０℃まで再度上昇させ１５時間の時効処理を行った。

【0041】

上記実施例４によって得られた焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の磁性性能の測定結果は表４のとおりであった。なお、表１中で示す初期サンプルとは、上記テルビウム膜層を形成していない２０ｍｍ×２０ｍｍ×１０ｍｍサイズのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片である。

【0042】

表４に示す分析結果のとおり、両面合計で２．０質量％のテルビウム粉末を散布したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の拡散・時効処理後の残留磁束密度は０．２３ｋＧｓ低下し、保磁力は７．２Ｋｏｅ上昇し、且つ磁性体の角形比の変化はほとんど無かった。

【0043】

実施例５
以下、本発明の実施例５について、その製造過程を詳細に説明する。
まず、２０ｍｍ×２０ｍｍ×５ｍｍサイズからなるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片をアルゴンガス保護容器に置き、平均粒子径０．５μｍのジスプロシウム粉末及びテルビウム粉末を、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の一方表面に均一に散布した。ジスプロシウム粉末及びテルビウム粉末の質量比は３：７であり、かつＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の質量に対して合計で０．１％である。なお、ジスプロシウム及びテルビウムの単体粉末に代えて、ジスプロシウム−テルビウム合金粉末を用いても良い。

【0044】

その後、ジスプロシウム粉末、テルビウム粉末を散布したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片をタングステンハロゲンランプまで移動させ、タングステンハロゲンランプをオンにし、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の表面を急速加熱し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体表面にジスプロシウム粉末、テルビウム粉末を迅速に成膜硬化して、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の一方表面に凝着させた。

【0045】

前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片を所定時間冷却した後、１８０度反転させ、他方表面にも上記と同様の方法にてジスプロシウム粉末、テルビウム粉末をＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の質量に対して０．１％散布・蒸着させ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の両面にジスプロシウム及びテルビウム膜層を形成した。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片に対するジスプロシウム及びテルビウム粉末量は、両面合わせ０．２質量％である。

【0046】

前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片を真空焼結炉に投入し、真空又はアルゴンガスでの保護条件下において、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片を１０００℃、３時間拡散処理し、磁性体を炉内で冷却した後、７００℃まで再度上昇させ３時間の時効処理を行った。

【0047】

上記実施例５によって得られた焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の磁性性能の測定結果は表５のとおりであった。なお、表中で示す初期サンプルとは、上記ジスプロシウム及びテルビウム粉末膜層を形成していない２０ｍｍ×２０ｍｍ×５ｍｍサイズのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片である。

【0048】

表５に示す分析結果のとおり、両面合計で０．２質量％のジスプロシウム及びテルビウム粉末を散布したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の拡散・時効処理後の残留磁束密度は０．１ｋＧｓ低下し、保磁力は５．０Ｋｏｅ上昇し、且つ磁性体の角形比の変化はほとんど無かった。

【0049】

実施例６
以下、本発明の実施例６について、その製造過程を詳細に説明する。
まず、２０ｍｍ×２０ｍｍ×５ｍｍサイズのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片をアルゴンガス保護容器に置き、平均粒子径１００μｍのジスプロシウム及びテルビウム粉末を、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の一方表面に均一に散布し、ジスプロシウム及びテルビウム粉末の質量比は３：７であり、かつＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の質量に対し合計で０．２％であった。なお、ジスプロシウム及びテルビウムの単体粉末に代えて、ジスプロシウム−テルビウム合金粉末を用いても良い。

【0050】

その後、ジスプロシウム及びテルビウム粉末を散布したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片をタングステンハロゲンランプまで移動させ、タングステンハロゲンランプをオンにし、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の表面を急速加熱し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体表面にジスプロシウム及びテルビウム粉末を迅速に成膜硬化させて、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の一方表面に凝着させた。

【0051】

前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片を所定時間冷却した後、１８０度反転させ、他方表面にも上記と同様の方法にてジスプロシウム及びテルビウム粉末をＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の質量に対して０．２％散布・蒸着させ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の両面にジスプロシウム及びテルビウム膜層を形成した。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片に対するジスプロシウム及びテルビウム粉末量は、両面合わせて０．４質量％である。

【0052】

前記ジスプロシウム及びテルビウム膜層で覆われたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片を真空焼結炉に投入し、真空又はアルゴンガスでの保護条件下において、８５０℃、６０時間で拡散処理し、磁性体を炉内で冷却した後、４５０℃まで再度上昇させ１５時間の時効処理を行った。

【0053】

上記実施例６によって得られた焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の磁性性能の測定結果は表６のとおりであった。なお、表中で示す初期サンプルとは、上記ジスプロシウム及びテルビウム粉末膜層を形成していない２０ｍｍ×２０ｍｍ×５ｍｍサイズのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片である。

【0054】

表６に示す分析結果のとおり、両面合計で０．４質量％のジスプロシウム及びテルビウム粉末を散布したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片の拡散・時効処理後の残留磁束密度は０．０５ｋＧｓ低下し、保磁力は６．０ＫＯｅ上昇し、且つ磁性体の角形比の変化はほとんど無かった。

【0055】

上記各実施例によれば、急速加熱法によって、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片表面に重希土類膜層を形成することにより、拡散・時効処理後にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力が顕著に増強し、拡散した磁性体中のＣ、Ｈ、Ｏ、Ｎ、Ｆ元素の含有量は、Ｃ＜８００ｐｐｍ、Ｈ＜２０ｐｐｍ、Ｏ＜８００ｐｐｍ、Ｎ＜２００ｐｐｍ、Ｆ＜２０ｐｐｍと僅かであった。

【0056】

また、上記した各実施例では、磁石の両表面を重希土類粉末によって被膜したが、場合によっては、片側表面（一方表面）のみに形成しても良い。
なお、本発明で言う磁石表面とは、四角柱からなる薄片磁石の上面と底面を構成する最大面（上記各実施例中の縦×横を構成する面）を意味する。

【0057】

以上、本願発明に係る実施例について説明したが、あくまで本発明の良好な実施例を示しただけに過ぎず、本発明に対し如何なる形式上の制限を加えるものでもなく、実質的に本発明技術に基づいてなされた如何なる改良は、すべて本発明の保護範囲内に属するものである。

【要約】      （修正有）

【課題】重希土類材料の利用効率が高く、重希土類膜層の純度が高く、成膜速度が速く、大量生産に適し、且つ熱処理後の磁性体の保磁力が大幅に増強する、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の保磁力増強方法を提供する。
【解決手段】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体薄片をアルゴンガス保護容器に置き、ジスプロシウム、テルビウム又はジスプロシウム−テルビウム合金粉末をＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体の表面に均一に散布し、急速加熱法によって、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性体表面の粉末を迅速に加熱硬化成膜させ、磁性体を真空炉に投入して熱処理し、重希土類元素を粒界に沿って磁性体内部へと拡散させ、残留磁束密度を低下させずに、保磁力を増強させる。
【選択図】なし