特許 6387627 耐熱亀裂性に優れた炭化タングステン基超硬合金製工具の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6387627

(24)【登録日】2018年8月24日

(45)【発行日】2018年9月12日

(54)【発明の名称】耐熱亀裂性に優れた炭化タングステン基超硬合金製工具の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B23P 15/28 20060101AFI20180903BHJP

   B23C 5/16 20060101ALI20180903BHJP

   B23B 27/14 20060101ALI20180903BHJP

   C22C 29/08 20060101ALI20180903BHJP

   B22F 7/00 20060101ALI20180903BHJP

【ＦＩ】

   B23P15/28 Z

   B23C5/16

   B23B27/14 B

   B23P15/28 A

   C22C29/08

   B22F7/00 G

【請求項の数】3

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2014-41410(P2014-41410)

(22)【出願日】2014年3月4日

(65)【公開番号】特開2015-166123(P2015-166123A)

(43)【公開日】2015年9月24日

【審査請求日】2016年9月29日

(73)【特許権者】

【識別番号】000006264

【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100139240

【弁理士】

【氏名又は名称】影山 秀一

(74)【代理人】

【識別番号】100119921

【弁理士】

【氏名又は名称】三宅 正之

(74)【代理人】

【識別番号】100113826

【弁理士】

【氏名又は名称】倉地 保幸

(74)【代理人】

【識別番号】100076679

【弁理士】

【氏名又は名称】富田 和夫

(72)【発明者】

【氏名】白瀬 文一

(72)【発明者】

【氏名】河田与志則

(72)【発明者】

【氏名】岡田一樹

(72)【発明者】

【氏名】谷内俊之

【審査官】 村上 哲

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１５−０８１３８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−０６０６６６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−０３５８１０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−０４２８３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−１２０９０３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−３２８４５２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−３３５９９７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１４／１９１５０５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 米国特許第５６１９０００（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２３Ｐ １５／２８

Ｂ２２Ｆ ７／００

Ｂ２３Ｂ ２７／１４

Ｂ２３Ｃ ５／１６

Ｃ２２Ｃ ２９／０８

ＷＰＩ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

耐熱亀裂性にすぐれたＷＣ基超硬合金製切削工具の製造方法であって、平均粒径１．５μｍ以下のコバルト粉末を１０〜１２質量％と、コバルトに対するクロムの質量比が４〜６．５質量％である平均粒径４．０μｍ以下のクロム含有粉末と、残部が、平均粒径０．５〜２．０μｍの炭化タングステン粉末とからなる原料粉末を、アトライターで２０〜４０分解砕・混合処理しスラリー化した後、次いで、ビーズミルによるスラリーの混合処理とアトライターによるスラリーの粉砕処理を循環させて２〜３時間順次繰り返し行った後、圧粉成形体とし、この圧粉成形体を焼結することを特徴とする耐熱亀裂性にすぐれたＷＣ基超硬合金製切削工具の製造方法。

【請求項2】

耐熱亀裂性にすぐれたＷＣ基超硬合金製切削工具の製造方法であって、平均粒径１．５μｍ以下のコバルト粉末を１０〜１２質量％と、コバルトに対するクロムの質量比が４〜６．５質量％である平均粒径４．０μｍ以下のクロム含有粉末と、コバルトに対するバナジウムの質量比が２〜３質量％である平均粒径２．０μｍ以下のバナジウム含有粉末と、残部が、平均粒径０．５〜２．０μｍの炭化タングステン粉末とからなる原料粉末を、アトライターで２０〜４０分解砕・混合処理しスラリー化した後、次いで、ビーズミルによるスラリーの混合処理とアトライターによるスラリーの粉砕処理を循環させて２〜３時間順次繰り返し行った後、圧粉成形体とし、この圧粉成形体を焼結することを特徴とする耐熱亀裂性にすぐれたＷＣ基超硬合金製切削工具の製造方法。

【請求項3】

請求項１または２に記載の製造方法において、圧粉成形体を焼結した後、サイズ・形状を整え、その表面に、物理蒸着法により硬質被覆層を被覆形成することを特徴とする耐熱亀裂性にすぐれたＷＣ基超硬合金製切削工具の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

この発明は、湿式フライス切削加工等において、すぐれた耐熱亀裂性を発揮する炭化タングステン（以下、「ＷＣ」で示す。）基超硬合金製工具の製造方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、ＷＣ基超硬合金は硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を発揮することから、各種切削工具、治工具、機械部品などに広く用いられている。しかし、近年、ＷＣ基超硬合金製切削工具に求められる性能としては、耐摩耗性ばかりでなく、耐熱亀裂性もますます要求されるようになってきている。
ＷＣ基超硬合金製切削工具の耐熱亀裂性を改善するには、超硬合金の物性としての強度を向上させることが必要であり、それを達成する製法として、各種の提案がなされている。

【0003】

例えば、特許文献１には、ＷＣ基超硬合金の強度は、粗大ＷＣ、粗大遷移金属炭化物、粗大結合金属相プール及び巣の存在が影響を与えるとの知見の下、ＷＣ基超硬合金において、３０μｍ以上の寸法の粗大ＷＣ、粗大遷移金属炭化物、粗大結合金属相プール及び巣からなる欠陥をなくし、さらに、３０μｍ未満の欠陥を０．１ｍｍ以上の間隔で分散させた組織を形成することによって高強度が得られることが記載されており、そのための具体的な手段としては、ＷＣ基超硬合金の製造に際し、原料の粉砕及び混合、並びに篩分けによって欠陥の上限寸法および分散間隔を制御することが提案されている。

【0004】

また、例えば、特許文献２には、ＷＣの平均粒径が１．２μｍ以下（最大粒径５μｍ以下）であり、５〜１５重量％のコバルトを含有するＷＣ基超硬合金において、コバルトの分布状態に着目し、ＥＰＭＡ装置を用いた線分析により求めたコバルト最小濃度分散値が０．２２以上の場合には、コバルトがＷＣ粒子間の細部にまで均一に分散することにより強度が向上することが記載されており、このようなＷＣ基超硬合金を得るための手段として、図１に示すように、原料粉末を所定組成に配合し、アトライターにて湿式混合するに先立って、具体的方法および状態は明記されていないものの湿式予備混合処理を行い、原料粉末と分散剤を含んだ溶媒との分散状態を改善しておくことが提案されている。

【0005】

また、例えば、特許文献３には、平均粒径０．１〜０．７μｍのＷＣ粉末を含み、平均粒径０．２〜０．６μｍのコバルト粉末を５〜１２質量％含む原料粉末を、図２に示すように、アトライターと分散装置との間で循環させて合計５〜１０時間混合し、得られた混合粉末を成形・焼結することにより、ＷＣ基超硬合金中の結合相の平均厚みを０．１４μｍ以下とし、かつ結合相全体に対して、０．５μｍ以上の厚みの結合相の割合を０．１５％以下とすることにより、ＷＣ基合金の強度、耐偏摩耗性を高めることが提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開昭５０−１５９８０４号公報

【特許文献2】特開２００９−１２０９０３号公報

【特許文献3】特開２０１３−６０６６６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

上記特許文献１〜３に示される従来技術のＷＣ基超硬合金においては、これを、例えば、ミニチュアドリルとして用い、乾式の穴あけ加工に供した場合には、すぐれた耐折損性、耐摩耗性を発揮するが、工具に対する熱的条件がより厳しい切削条件、例えば、湿式高速フライス切削加工に使用した場合には、急熱急冷による熱サイクルに曝されるとともに、高負荷が作用するために、熱亀裂が発生し易く、比較的短時間で寿命に至るという問題点があった。

【課題を解決するための手段】

【0008】

そこで、本発明者は、湿式高速フライス切削等の厳しい切削条件下で使用した場合にも、すぐれた耐熱亀裂性を備えるとともにすぐれた耐摩耗性を発揮するＷＣ基超硬合金製切削工具を開発すべく、鋭意研究を行った結果、次のような知見を得た。

【0009】

従来、ＷＣ基超硬合金製切削工具の製造に際しては、例えば、図１の従来法１（特許文献２）として示すように、所定の配合組成の所定粒径の原料粉末をアトライターで湿式混合する前段階において、分散剤を含んだ溶媒と原料粉末の分散状態が改善されるまで湿式の予備混合処理を行い、その後、アトライターにて１２時間湿式混合し、得られた粉末を成形して、更に得られた成形体を真空焼結後、熱間静水圧プレス処理を加えることで所定の形状のＷＣ基超硬合金製切削工具を得ていた。
また、従来の他の製造法としては、例えば、図２の従来法（特許文献３）に示すように、原料粉末をアトライターと分散装置との間で循環させて合計５〜１０時間混合し、得られた混合粉末を成形し、更に得られた成形体を１３２０〜１３８０℃で焼結した後、熱間静水圧プレスを施して、所定の形状のＷＣ基超硬合金製切削工具を得ていた。
しかし、上記従来法１、２で製造したＷＣ基超硬合金製切削工具は、耐摩耗性および耐欠損性にはすぐれるものの、急熱急冷の熱サイクルを伴う高負荷条件下の切削加工においては、耐熱亀裂性が十分でないため、工具寿命が短いものであった。

【0010】

本発明者は、耐熱亀裂性に優れたＷＣ基超硬合金製切削工具を得るため、ＷＣ基超硬合金の組織と耐熱亀裂性との関連について検討を進めたところ、ＷＣ基超硬合金におけるコバルトの分散状態が耐熱亀裂性に大きな影響を及ぼすことを確認した。

【0011】

そして、本発明者は、ＷＣ基超硬合金に最も適切なコバルト分散状態を形成するための製造工程についてさらに検討を進めたところ、ＷＣ基超硬合金の原料粉末の粉砕・混合に際し、まず、アトライターでＷＣの製造工程（炭化工程）で生じる二次粒子を解砕する、および／またはＷＣ粒子周囲にＣｏを機械的に付着させるために所定時間、原料粉末を解砕・混合処理し、次いで、アトライターとビーズミルを使用して、粉砕と混合を、所定時間、順次繰り返し行った後、圧粉成形体を形成し、これを焼結して得たＷＣ基超硬合金焼結体は、良好なコバルト分散状態を有すること、その結果、このＷＣ基超硬合金焼結体からなるＷＣ基超硬合金製切削工具は、急熱急冷による熱サイクルに曝されるとともに、高負荷が作用する湿式高速フライス切削等の厳しい切削条件に供された場合でも、すぐれた耐熱亀裂性を示すとともに、すぐれた耐摩耗性を発揮することを見出したのである。

【0012】

本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）耐熱亀裂性にすぐれたＷＣ基超硬合金製切削工具の製造方法であって、平均粒径１．５μｍ以下のコバルト粉末を１０〜１２質量％と、コバルトに対するクロムの質量比が４〜６．５質量％である平均粒径４．０μｍ以下のクロム含有粉末と、残部が、平均粒径０．５〜２．０μｍの炭化タングステン粉末とからなる原料粉末を、アトライターで２０〜４０分解砕・混合処理しスラリー化した後、次いで、ビーズミルによるスラリーの混合処理とアトライターによるスラリーの粉砕処理を循環させて２〜３時間順次繰り返し行った後、圧粉成形体とし、この圧粉成形体を焼結することを特徴とする耐熱亀裂性にすぐれたＷＣ基超硬合金製切削工具の製造方法。
（２）耐熱亀裂性にすぐれたＷＣ基超硬合金製切削工具の製造方法であって、平均粒径１．５μｍ以下のコバルト粉末を１０〜１２質量％と、コバルトに対するクロムの質量比が４〜６．５質量％である平均粒径４．０μｍ以下のクロム含有粉末と、コバルトに対するバナジウムの質量比が２〜３質量％である平均粒径２．０μｍ以下のバナジウム含有粉末と、残部が、平均粒径０．５〜２．０μｍの炭化タングステン粉末とからなる原料粉末を、アトライターで２０〜４０分解砕・混合処理しスラリー化した後、次いで、ビーズミルによるスラリーの混合処理とアトライターによるスラリーの粉砕処理を循環させて２〜３時間順次繰り返し行った後、圧粉成形体とし、この圧粉成形体を焼結することを特徴とする耐熱亀裂性にすぐれたＷＣ基超硬合金製切削工具の製造方法。
（３）前記（１）または（２）に記載の製造方法において、圧粉成形体を焼結した後、サイズ・形状を整え、その表面に、物理蒸着法により硬質被覆層を被覆形成することを特徴とする耐熱亀裂性にすぐれたＷＣ基超硬合金製切削工具の製造方法。」
を特徴とするものである。

【0013】

本発明について、以下に詳細に説明する。

【0014】

まず、原料粉末の配合組成、平均粒径を定めた理由は、以下のとおりである。
コバルト粉末：
コバルト粉末は、ＷＣ基超硬合金における結合相形成成分として含有させるが、コバルト含有量が６質量％未満では所望の強度を得ることができず、一方、コバルト含有量が１２質量％を超えると急激に軟化し、ＷＣ基超硬合金製切削工具として必要とされる所望の硬さが得られなくなることから、原料粉末中のコバルト粉末の含有割合を後記実施例（表１参照）に基づき１０〜１２質量％と定めた。
また、コバルト粉末は、平均粒径が１．５μｍを超えると混合中に凝着を起こし、混合不良を起こすため、その平均粒径は１．５μｍ以下と定めた。

【0015】

クロム含有粉末：
クロム含有粉末は、クロム粉末、炭化クロム粉末の一種または二種からなり、ＷＣ基超硬合金中の結合相形成成分として含有させるが、結合相を形成するコバルト中に固溶した状態で、ＷＣ相の成長を著しく抑制して、ＷＣ相の粒径を微細化させ、ＷＣ基超硬合金を微粒組織とし、強度を高める。しかし、この作用は、コバルトに対するクロムの質量比が４質量％未満では不充分であり、一方、コバルトに対するクロムの質量比が９質量％を超えると、クロムとタングステンの複合炭化物を析出し、強度が低下するようになる。
したがって、原料粉末中のクロム含有粉末におけるコバルトに対するクロムの質量比は後記実施例（表１参照）に基づき４〜６．５質量％と定めた。
なお、コバルトに対するクロムの質量比とは、クロム含有量×１００／（コバルト含有量＋クロム含有量）をいう。
また、クロム含有粉末の平均粒径が４．０μｍを超えると、混合粉全域に均一分散されず、その結果、焼結後のＷＣ粒子径の不均一化を招くため、クロム含有粉末の平均粒径は４．０μｍ以下と定めた。

【0016】

バナジウム含有粉末：
バナジウム含有粉末は、バナジウム粉末、炭化バナジウム粉末の一種または二種からなり、クロムの場合と同様、バナジウムを含有させることによってＷＣ基超硬合金を微粒組織とすることで強度を高めるが、コバルトに対するバナジウムの質量比が２質量％未満ではその効果が少なく、一方、コバルトに対するバナジウムの質量比が３質量％を超えると、ＷＣと結合相の密着力を弱める効果が強くなり、強度を低下させるようになる。
したがって、原料粉末中のバナジウム含有粉末におけるコバルトに対するバナジウムの質量比は２〜３質量％と定めた。
なお、コバルトに対するバナジウムの質量比とは、バナジウム含有量×１００／（コバルト含有量＋バナジウム含有量）をいう。
また、原料粉末中に、クロム含有粉末とバナジウム含有粉末の両者を含有共存させる場合には、クロム含有粉末におけるコバルトに対するクロムの質量比とバナジウム含有粉末におけるコバルトに対するバナジウムの質量比の合計量は、自ずと、６〜１２質量％となる。
また、バナジウム含有粉末の平均粒径が２．０μｍを超えると混合粉全域に均一分散されず、その結果、焼結後のＷＣ粒子径の不均一化を招くため、バナジウム含有粉末の平均粒径は２．０μｍ以下と定めた。

【0017】

ＷＣ粉末：
原料粉末中のＷＣ粉末の平均粒径が小さいほど、ＷＣ基超硬合金製切削工具におけるＷＣ粒子径も小さくなり、強度や耐摩耗性は向上するが、平均粒径が小さすぎると、焼結時の溶解再析出現象が活発化し、粒成長して粗大粒子となり易く、また、ＷＣ基超硬合金製切削工具の耐熱亀裂性が低下するので、この発明では、ＷＣ粉末の平均粒径の下限値を０．５μｍとした。
一方、原料粉末中のＷＣ粉末の平均粒径が２．０μｍを超えると、粉砕処理・混合処理を行っても、ＷＣ基超硬合金中に粗大なＷＣ粒子が残存する不均一組織となるため、強度が低下し、耐偏摩耗性も低下することから、この発明では、ＷＣ粉末の平均粒径の上限値を２．０μｍとした。
この発明において定めたコバルト粉末、クロム含有粉末、バナジウム含有粉末およびＷＣ粉末の平均粒径とは、いずれもフィッシャー法（ＦＳＳＳ）により求めた粒径の平均値をいう。

【0018】

次に、本発明の処理工程について、図３を参照しつつ説明する。
図３は、本発明の製造方法における粉砕・混合工程の概略フローを示す。
本工程はアトライターとビーズミルが配管によって連結されており、アトライターとビーズミル間に設けられているバルブを開閉することによって、混合スラリーの循環をＯＮ／ＯＦＦすることができる。
工程の流れを説明すると、図３に示すように、
（ａ）原料粉末として、所定の平均粒径のＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ｃｒ_３Ｃ_２粉末、ＶＣ粉末を所定割合に配合する。
（ｂ）この原料粉末を、まず、アトライターで２０〜４０分解砕・混合処理を施す。
（ｃ）次いで、アトライターとビーズミル間のバルブを開けることで、工程（ｂ）で得られたスラリーがビーズミルに導入され、混合処理が施され、その流れでアトライターに戻る。
（ｄ）次いで、アトライターにて、粉砕処理が施され、その流れでビーズミルに戻る。
（ｅ）このような、工程（ｃ）と工程（ｄ）の循環を、２〜３時間続けることで粉砕・混合処理を施す。
（ｆ）次いで、得られたスラリーを乾燥後、所定形状の圧粉体にプレス成形する。
（ｇ）次いで、所定の雰囲気中、１３７０〜１４５０℃の範囲内の所定の温度に保持してＷＣ基超硬合金焼結体を得る。
（ｈ）上記ＷＣ基超硬合金焼結体を所望形状・サイズに加工し、物理蒸着法により硬質被覆層を被覆形成することにより、ＷＣ基超硬合金製切削工具を製造する。

【0019】

ここで、アトライターについて、簡単に説明する。
アトライターは、既によく知られているように、直径３〜１５ｍｍ程度の粒状の分散粉砕媒体（メディア）を円筒容器に充填して、アームを具える撹拌軸をこの容器内で高速回転し、高速回転場でメディア同士を衝突、接触（擦過）させることで、液体に混ぜてスラリー状にした分散粉砕対象を分散、粉砕する装置である。
なお、直径３〜５ｍｍ程度の超硬合金製ボールをメディアとするアトライターにより、原料粉末を粉砕し、均粒化を促進することも行われているが、通常、１０時間以上を要し、このような長時間アトライターを用いた粉砕を行った場合には、粉砕した原料粉末の再凝集、過粉砕が発生し易い。

【0020】

前記本発明の製造方法における工程（ｂ）において、アトライター単独で十分な混合をして、Ｃｏの分散性を良くしようとすると、長時間の処理が必要となり、その結果、ＷＣが過粉砕され、焼結後、著しく粒成長したＷＣ、所謂、α２など組織異常を起こして強度低下を招き、また合金として硬くなりすぎて耐欠損性が低下する。
したがって、本発明では、組織異常の発生を防止し、かつ、ＷＣ基超硬合金としての硬さと靭性のバランスを図るという観点から、後記実施例に基づきアトライターによる解砕・混合処理時間の上限を４０分とした。
一方、アトライターによる解砕・混合処理の時間が２０分未満であると、ＷＣの製造工程（炭化工程）で生じる二次粒子を解砕すること、および／またはＷＣ粒子周囲にＣｏを機械的に付着させることが不十分であって、組織不良や組成ズレを起こすことから、アトライターによる解砕・混合処理は少なくとも２０分以上行うことが必要である。
つまり、前記工程（ｂ）における技術的な意義は、ＷＣ周囲にＣｏを塗りつけることが主目的であり、そしてこれによって、混合粉段階で強固にＣｏが高分散状態になり（分離しにくい）、焼結工程におけるＣｏの均一化を助けるという働きがあります。
よって、本発明の製造方法の工程（ｂ）における、アトライターによる解砕・混合処理時間は２０〜４０分と定めた。

【0021】

次に、ビーズミルについて、簡単に説明する。
ビーズミルは、粉末の分散に用いられる分散装置として知られている。ビーズミルは、前記アトライターと概ね同様の構成であるが、メディアの大きさがアトライターで用いられるものよりも小さく（直径０．０３〜２ｍｍ程度）、また、撹拌軸としてはピンを具える撹拌軸が利用されるものもある。
ビーズミルのみにより、ＷＣ基超硬合金の原料粉末を分散処理した場合、分散性はよいもののＷＣ粉末の粉砕が十分でないため、合金としての硬さが不足し耐摩耗性が低下することから、ＷＣ基超硬合金の原料粉末の混合にはあまり用いられていない。ただ、長時間をかければ、ある程度の硬さは得られるようになるものの、この場合、延性に富むＣｏ粉末が粉砕力の弱いメディアによって押し固められて片状態となり、結果として、Ｃｏの分散性が悪くなり、得られたＷＣ基超硬合金の耐熱亀裂性が低下する。
本発明では、ビーズミルにより主としてＷＣ基超硬合金の原料粉末の分散・混合を行うが、後記するように、アトライターによる粉砕処理とビーズミルによる混合処理を繰り返し行うことによって、Ｃｏの過度の片状化を発生することなく、ＷＣ粉末の微細化と、Ｃｏの均一分散を達成することができる。

【0022】

本発明の製造方法においては、工程（ｄ）における粉砕処理と、工程（ｃ）の混合処理の循環繰り返しからなる工程（ｅ）を、２〜３時間にわたり行う。
工程（ｅ）における処理、即ち、工程（ｄ）の粉砕処理と工程（ｃ）の混合処理を循環させて順次繰り返す処理、により、原料粉末の微細化とともに、Ｃｏの均一分散化が図られる。
前記（ｅ）の工程における処理時間が２時間未満であると、Ｃｏの分散状態が十分でなく、耐熱亀裂性の向上が見られず、一方、前記（ｅ）工程の処理時間が３時間を超えると、ＷＣ粒子の微細化が進み過ぎ、合金としての硬さと靭性のバランスが取れなくなってしまうことから、本発明では、工程（ｅ）における処理時間を後記実施例に基づき２〜３時間と定めた。

【0023】

なお、本発明では、工程（ｂ）により、アトライターで２０分〜１時間、原料粉末の解砕・混合処理を行った後、粉砕処理（工程（ｄ））と混合処理（工程（ｃ））を、さらに、１〜６時間にわたり、順次繰り返し行っているが、予め、工程（ｂ）による解砕・混合処理を行うことなく、直ちに、粉砕処理（工程（ｄ））と混合処理（工程（ｃ））とを循環させて繰り返し行った場合には、解砕・混合処理で得られる混合粉段階でのＷＣ周囲へのＣｏの強固な付着が得られないため、焼結体における十分なＣｏ分散状態が得られないだけでなく、循環流量が局所的に低下する領域にＷＣ粉末の偏析が生じ、α２などの組織不良や組成ズレ発生の原因となる。また、これを防止するために、循環速度を速くし、循環流量を増加させると、ビーズミル内のメディアの偏りが生じ、ビーズミルの混合力を低下させ、結果として、Ｃｏの分散性が低下する。
したがって、本発明の製造方法のように、粉砕処理（工程（ｄ））と混合処理（工程（ｃ））を、２〜３時間にわたり、順次繰り返し行うに先立って、予め、アトライターで２０〜４０分、原料粉末の解砕・混合処理を行うことが必要である。

【0024】

前記（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）の工程で作製した混合原料粉末を、前記（ｆ）の工程において約１００ＭＰａの圧力でプレス成形し、所定形状の圧粉体を作製し、次いで、前記（ｇ）の工程において、所定の雰囲気中、１３７０〜１４５０℃の範囲内の所定の温度に保持して焼結し、ＷＣ基超硬合金焼結体を作製し、次いで、（ｈ）の工程において、所定サイズ・形状に加工し、物理蒸着法により硬質被覆層を被覆形成することにより、ＷＣ基超硬合金製切削工具を製造する。

【発明の効果】

【0025】

本発明の製造方法によれば、アトライターで２０〜４０分、原料粉末の解砕・混合処理を行った後、アトライターを用いた粉砕処理とビーズミルを用いた混合処理を、２〜３時間にわたり順次繰り返し行うことにより、均一な微細ＷＣ粒子を含有し、Ｃｏ分散状態が良好なＷＣ基超硬合金製切削工具を製造することができる。
そして、本発明の製造方法で製造したＷＣ基超硬合金製切削工具は、急熱急冷の熱サイクルに曝されるとともに、高負荷が作用する湿式高速フライス切削等の厳しい切削条件に供した場合でも、すぐれた耐折損性、耐摩耗性とともにすぐれた耐熱亀裂性を発揮するのである。

【図面の簡単な説明】

【0026】

【図1】従来法１（特許文献２）のＷＣ基超硬合金製切削工具の製造方法における原料粉末の混合工程の概略フローを示す。

【図2】従来法２（特許文献３）のＷＣ基超硬合金製切削工具の製造方法における原料粉末の粉砕・混合工程の概略フローを示す。

【図3】本発明のＷＣ基超硬合金製切削工具の製造方法における原料粉末の粉砕・混合工程の概略フローを示す。

【図4】刃先の状態の良否を判断するための基準刃先状況を示す。

【発明を実施するための形態】

【0027】

本発明のＷＣ基超硬合金製切削工具の製造方法について、実施例を用いて、以下に具体的に説明する。

【実施例】

【0028】

まず、原料粉末として、表１に示すそれぞれの平均粒径を有するＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ｃｒ_３Ｃ_２粉末及びＶＣ粉末を、同じく表１に示される割合に配合し、原料粉末Ａ〜Ｄを作製した。

【0029】

次いで、上記原料粉末Ａ〜Ｄをアトライターに装入し、表２に示す時間、解砕・混合処理を行い、次いで、表２に示す時間、アトライターによる粉砕処理とビーズミルによる混合処理をスラリーを循環させて施し乾燥させた後、１００ＭＰａの圧力でプレス成形して、ＩＳＯ・ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＥＮ１で規定する形状の圧粉体を作製した。

【0030】

次いで、上記圧粉体を３Ｐａ以下の真空雰囲気中で表１に示す温度に保持して焼結し、ＷＣ基超硬合金焼結体を作製し、次いで、切刃部にＲ０．０８ｍｍの丸ホーニング加工し、さらに、物理蒸着法で、層厚２μｍの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎからなる硬質被覆層を被覆形成することにより、表２に示す本発明のＷＣ基超硬合金製切削工具（以下、「本発明工具」という）１〜４を製造した。

【0031】

【表1】

【0032】

【表2】

【0033】

比較のために、表１に示す配合組成・平均粒径の原料粉末Ａ〜Ｆをアトライターに装入し、表３に示す時間、解砕・混合処理を行い、次いで、表３に示す時間、アトライターによる粉砕処理とビーズミルによる混合処理を、スラリーを循環させて施して乾燥させた後、１００ＭＰａの圧力でプレス成形して、ＩＳＯ・ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＥＮ１で規定する形状の圧粉体を作製した。
次いで、上記圧粉体を、実施例と同一条件で焼結、丸ホーニング加工して硬質被覆層を蒸着形成することにより、表３に示す比較例のＷＣ基超硬合金製切削工具（以下、「比較例工具」という）１〜１０を製造した。

【0034】

さらに、参考のため、表１に示す配合組成・平均粒径の原料粉末Ａ〜Ｆを、表４に示す時間、アトライターによる粉砕処理のみを行って、これを、１００ＭＰａの圧力でプレス成形し、ＩＳＯ・ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＥＮ１で規定する形状の圧粉体を作製した。
そして、実施例と同一条件で焼結、丸ホーニング加工して硬質被覆層を被覆形成することにより、表４に示す参考例のＷＣ基超硬合金製切削工具（以下、「参考例工具」という）１〜４，９を製造した。
また、表１に示す配合組成・平均粒径の原料粉末Ａ〜Ｄを、表４に示す時間、アトライターによる粉砕とビーズミルによる混合を循環させて繰り返し行い、これを、１００ＭＰａの圧力でプレス成形して、ＩＳＯ・ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＥＮ１で規定する形状の圧粉体を作製し、さらに、これを、実施例と同一条件で焼結、丸ホーニング加工して硬質被覆層を被覆形成することにより、表４に示す参考例工具５〜８，１０を製造した。

【0035】

【表3】

【0036】

【表4】

【0037】

つぎに、上記本発明工具１〜４、比較例工具１〜１０及び参考例工具１〜１０について、以下に示す条件で、湿式高速フライス切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定するとともに、熱亀裂発生の有無等の刃先状況を観察した。

【0038】

被削材： ＳＣＭ４４０
切削速度： ２５０ｍ／ｍｉｎ
切り込み： ２．０ｍｍ
一刃送り量：０．２ｍｍ／ｔｏｏｔｈ
切削油剤： 水溶性
切削時間： ２３ｍｉｎ

【0039】

上記切削試験後の刃先の状態について、図４に示す基準刃先状況に基づいて評価を行った。
図４には、ランク付けの基準となる試験後の各種刃先状況を示す。
ランク「Ａ」は、熱亀裂本数が少なく、もっとも好ましい刃先状態を示す。
ランク「Ｂ」は、熱亀裂本数は多いが損傷が少ないため、ほぼ健全な刃先状態といえる。
ランク「Ｃ」は、熱亀裂本数が多く、損傷も大であるため、ほぼ寿命と判断される状態である。
ランク「Ｄ」は、欠損が発生したため、刃先としては使用不可の状態と言える。
以上の観点から、刃先の状態を評価し、評価結果を表５に示した。
また、同じく表５に、切刃の逃げ面摩耗幅の測定結果を示す。

【0040】

【表5】

【0041】

表２〜５によれば、本発明の製造方法により製造した本発明工具１〜４は、湿式高速フライス切削加工試験において、すぐれた耐摩耗性を発揮するとともに、欠損、熱亀裂の発生は極めて少なかった。
これに対して、比較例工具１〜１０は、耐摩耗性が劣り、かつ切れ刃の損傷状態が大きくなっていた。
また、参考例工具１〜１０は、比較例よりもさらに激しく損傷しており、中には切れ刃が欠損しているものもあった。

【産業上の利用可能性】

【0042】

以上のとおり、本発明のＷＣ基超硬合金製切削工具の製造方法によれば、耐熱亀裂性、耐欠損性及び耐摩耗性に優れたＷＣ基超硬合金製製切削工具を得ることができるので、工具の長寿命化を図ることができる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】