特許 6387684 炭化タングステン基超硬合金粉末、炭化タングステン基超硬合金焼結体及び炭化タングステン基超硬合金製切削工具の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6387684

(24)【登録日】2018年8月24日

(45)【発行日】2018年9月12日

(54)【発明の名称】炭化タングステン基超硬合金粉末、炭化タングステン基超硬合金焼結体及び炭化タングステン基超硬合金製切削工具の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C22C 1/05 20060101AFI20180903BHJP

   B23B 27/14 20060101ALI20180903BHJP

   C22C 29/08 20060101ALI20180903BHJP

   B22F 7/00 20060101ALI20180903BHJP

   B22F 1/00 20060101ALI20180903BHJP

【ＦＩ】

   C22C1/05 G

   B23B27/14 B

   C22C29/08

   B22F7/00 H

   B22F1/00 Q

   B22F1/00 J

【請求項の数】3

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2014-108925(P2014-108925)

(22)【出願日】2014年5月27日

(65)【公開番号】特開2015-224357(P2015-224357A)

(43)【公開日】2015年12月14日

【審査請求日】2017年3月28日

(73)【特許権者】

【識別番号】000006264

【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100139240

【弁理士】

【氏名又は名称】影山 秀一

(74)【代理人】

【識別番号】100119921

【弁理士】

【氏名又は名称】三宅 正之

(74)【代理人】

【識別番号】100113826

【弁理士】

【氏名又は名称】倉地 保幸

(74)【代理人】

【識別番号】100076679

【弁理士】

【氏名又は名称】富田 和夫

(72)【発明者】

【氏名】谷内俊之

(72)【発明者】

【氏名】白瀬文一

(72)【発明者】

【氏名】河田与志則

(72)【発明者】

【氏名】岡田一樹

【審査官】 河口 展明

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１３−０６０６６６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２２Ｃ １／０５

Ｂ２２Ｆ １／００−９／３０

Ｂ２３Ｂ ２７／１４

Ｃ２２Ｃ ２９／０８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ＷＣ基超硬合金粉末の製造方法であって、平均粒径１．５μｍ以下のコバルト粉末を６〜１２質量％と、平均粒径が７．０μｍ以下の４Ａ，５Ａ，６Ａ族元素（但し、タングステンを除く）のうちの１種以上の炭化物もしくは炭窒化物粉末を０．５〜２０質量％と、残部が、平均粒径０．５〜７．０μｍの炭化タングステン粉末からなる原料粉末を、液体溶媒および球形硬質メディアを用いて容器内で粉砕・混合処理してスラリー化するに際し、
相対的に大きな直径Ｄを有する球形硬質メディアを用いた破砕処理を２０分から１時間実施し、次いで、相対的に小さな直径ｄを有する球形硬質メディアを用いた解砕処理と前記相対的に大きな直径Ｄを有する球形硬質メディアを用いた破砕処理を循環させて１〜６時間繰り返し実施し、かつ、破砕処理で使用する直径の相対的に大きな前記球形硬質メディアの直径Ｄは５．０〜２０．０ｍｍφであり、解砕処理で使用する直径の相対的に小さな前記球形硬質メディアの直径ｄは、ｄ／Ｄ＝０．０８〜０．１６の関係を満足することを特徴とするＷＣ基超硬合金粉末の製造方法。

【請求項2】

請求項１に記載の製造方法により得られたＷＣ基超硬合金粉末を成形した後、焼結することを特徴とするＷＣ基超硬合金焼結体の製造方法。

【請求項3】

請求項２に記載の製造方法により得られたＷＣ基超硬合金焼結体を所定サイズ・形状に加工することを特徴とするＷＣ基超硬合金製切削工具の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

この発明は、炭化タングステン（以下、「ＷＣ」で示す。）基超硬合金粉末の製造方法、ＷＣ基超硬合金焼結体の製造方法及びＷＣ基超硬合金製切削工具の製造方法に関するものであって、原料粉末と溶媒とを硬質メディアを用いて粉砕・混合する工程を有するＷＣ基超硬合金粉末の製造方法とこの粉末を焼結することによって得られるすぐれた靭性を備えるＷＣ基超硬合金焼結体の製造方法及びこの焼結体からのＷＣ基超硬合金製切削工具の製造方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、ＷＣ基超硬合金は硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を発揮することから、各種切削工具、治工具、機械部品などに広く用いられている。しかし、近年、ＷＣ基超硬合金製切削工具に求められる性能としては、耐摩耗性ばかりでなく、耐欠損性もますます要求されるようになってきている。
ＷＣ基超硬合金製切削工具の耐欠損性を改善するには、超硬合金の物性としての破壊靭性を向上させることが必要であり、それを達成する製法として、粉砕・混合工程における各種の提案がなされている。

【0003】

ＷＣ基超硬合金の一般的な混合・粉砕方法として、例えば、特許文献１に示される通り、３〜１５ｍｍφ程度の球状硬質メディアを使ってアトライタで３〜２０時間混合することが知られている。

【0004】

これに対し破壊靭性を向上させる方法として、例えば、特許文献２には、ＷＣの平均粒径が０．８μｍ以下であり、２〜１５重量％のコバルトを含有するＷＣ基超硬合金において、ＷＣの粒子形状に着目し、直角角部を有する炭化物粒子の差し渡し長さの最大値が０．６〜４μｍにすることにより破壊靭性が向上することが記載されており、このようなＷＣ基超硬合金を得るための手段として、原料粉末を所定組成に配合した後、アトライターにて湿式混合するのではなく、配合粉と溶媒からなるスラリーに加圧エネルギーを加え、２流路に分岐させた後、略１点で交差するように衝突させて粉砕・混合する方法が提案されている。

【0005】

また、例えば、特許文献３には、平均粒径０．１〜０．７μｍのＷＣ粉末を含み、平均粒径０．２〜０．６μｍのコバルト粉末を５〜１２質量％含む原料粉末をアトライターと分散装置との間で循環させて合計５〜１０時間混合し、得られた混合粉末を成形・焼結することにより、ＷＣ基超硬合金中の結合相の平均厚みを０．１４μｍ以下とし、かつ結合相全体に対して、０．５μｍ以上の厚みの結合相の割合を０．１５％以下とすることにより、ＷＣ基合金の強度、耐偏摩耗性を高めることが提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開平８−１１７５８０号公報

【特許文献2】特開２００７−１６２０６７号公報

【特許文献3】特開２０１３−６０６６６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

上記特許文献１〜３に示される従来技術のＷＣ基超硬合金においては、これを、例えば、刃先交換式インサートとして用い、通常のフライス加工に供した場合には、すぐれた耐摩耗性を発揮するが、刃先に強い負荷−除荷の応力サイクルが発生するより厳しい切削条件、例えば、高送りフライス加工や、Ｔｉ合金やＮｉ基合金といった難削材の断続加工に使用した場合には、強い負荷−除荷の応力サイクルによる振動のために、欠損やチッピングが発生し易く、比較的短時間で寿命に至るという問題点があった。

【課題を解決するための手段】

【0008】

そこで、本発明者は、刃先に欠損やチッピングが発生しやすい厳しい切削条件下で使用した場合にも、すぐれた耐欠損性を備えるとともにすぐれた耐摩耗性を発揮するＷＣ基超硬合金製切削工具を開発すべく、鋭意研究を行った結果、次のような知見を得た。

【0009】

従来、ＷＣ基超硬合金の製造に際しては、例えば、従来法１（特許文献２）として示すように、所定の配合組成の所定粒径の原料粉末と溶媒からなるスラリーに加圧エネルギーを加え、２流路に分岐させた後、略１点で交差するように衝突させて粉砕・混合し、その後、得られた粉末を成形して、更に得られた成形体を真空焼結することで所定の形状のＷＣ基超硬合金を得ていた。
また、従来の他の製造法としては、例えば、従来法２（特許文献３）に示すように、原料粉末をアトライターと分散装置との間で循環させて合計５〜１０時間混合し、得られた混合粉末を成形し、更に得られた成形体を１３２０〜１３８０℃で焼結した後、熱間静水圧プレスを施して、所定の形状のＷＣ基超硬合金を得ていた。
しかし、上記従来法１、２で製造したＷＣ基超硬合金は、切削工具に応用した場合、耐摩耗性にはすぐれるものの、強い負荷-除荷の応力サイクルを伴う条件下の切削加工においては、耐欠損性が十分でないため、工具寿命が短いものであった。

【0010】

本発明者は、耐欠損性に優れたＷＣ基超硬合金製切削工具を得るため、ＷＣ基超硬合金の組織と破壊靭性との関連について検討を進めたところ、ＷＣ基超硬合金におけるミクロポアの存在と硬質粒子同士の接触度が破壊靭性に大きな影響を及ぼすことを発見した。
すなわち、ＷＣ基超硬合金の組織中にはＷＣ／ＷＣ界面、あるいはＷＣ／Ｃｏ界面の一部に、用いる原料ＷＣの表面の異物（吸着酸素等）を起因とするミクロポアが発生することがあり、これを取り除くことが破壊靭性向上の鍵であること、さらにＷＣ等の硬質粒子同士が直接接触している界面は接着強度が弱く、破壊時のクラックが伝播しやすいため、できるだけＷＣ／ＷＣ界面を減らし、主にＷＣ／Ｃｏ界面から構成される均質組織を得ることも破壊靭性向上の鍵であるとの知見を得た。

【0011】

そして、本発明者は、ＷＣ基超硬合金のミクロポアが抑制され、ＷＣ／ＷＣ界面の少ない均質な組織を形成するための製造工程についてさらに検討を進めたところ、ミクロポアを抑制するためには、ＷＣ基超硬合金の原料粉末の粉砕・混合に際し、まず、直径の相対的に大きな粉砕エネルギーの高い球形硬質メディアを用いて粉砕・混合処理を行い、原料ＷＣの一次粒子を確実に破砕してＷＣ新生面を出現させること（破砕処理という）、また、ＷＣ／ＷＣ界面を減らしてＷＣ／Ｃｏ界面からなる均質組織を得るために、直径の相対的に小さな球形硬質メディアを用いて原料ＷＣの凝集二次粒子を解砕する必要があること（解砕処理という）、さらに、解砕処理のメディアの直径は、破砕処理のメディアーメディア間で発生する空隙の長さより小さい必要があり、かつ、破砕処理と解砕処理を循環させて繰り返し実施することで効果が得られるとの知見を得たのである。
なお、破砕処理および解砕処理の方法は球形硬質メディアと液体溶媒を用いて容器内で行うものであれば、いかなる方法でも良く、代表的なものとしてはボールミル、アトライター、ビーズミル等がある。

【0012】

この方法で粉砕・混合処理した後、圧粉成形体を形成し、これを焼結して得たＷＣ基超硬合金焼結体は、ミクロポアが抑制され、ＷＣ／ＷＣ界面の少ない均質な組織を形成すること、その結果、このＷＣ基超硬合金焼結体からなるＷＣ基超硬合金製切削工具は、刃先に強い負荷-除荷の応力サイクルが発生する、厳しい切削条件、例えば、高送りフライス加工や、Ｔｉ合金やＮｉ基合金といった難削材の断続加工に使用した場合でも、すぐれた耐欠損性を示すとともに、すぐれた耐摩耗性を発揮することを見出したのである。

【0013】

本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）ＷＣ基超硬合金粉末の製造方法であって、平均粒径１．５μｍ以下のコバルト粉末を６〜１２質量％と、平均粒径が７．０μｍ以下の４Ａ，５Ａ，６Ａ族元素（但し、タングステンを除く）のうちの1種以上の炭化物もしくは炭窒化物粉末を０．５〜２０質量％と、残部が、平均粒径０．５〜７．０μｍの炭化タングステン粉末からなる原料粉末を、液体溶媒および球形硬質メディアを用いて容器内で粉砕・混合処理してスラリー化するに際し、
相対的に大きな直径Ｄを有する球形硬質メディアを用いた破砕処理を２０分から１時間実施し、次いで、相対的に小さな直径ｄを有する球形硬質メディアを用いた解砕処理と前記相対的に大きな直径Ｄを有する球形硬質メディアを用いた破砕処理を循環させて１〜６時間繰り返し実施し、かつ、破砕処理で使用する直径の相対的に大きな前記球形硬質メディアの直径Ｄは５．０〜２０．０ｍｍφであり、解砕処理で使用する直径の相対的に小さな前記球形硬質メディアの直径ｄは、ｄ／Ｄ＝０．０８〜０．１６の関係を満足することを特徴とするＷＣ基超硬合金粉末の製造方法。
（２）前記（１）に記載の製造方法により得られたＷＣ基超硬合金粉末を成形した後、焼結することを特徴とするＷＣ基超硬合金焼結体の製造方法。
（３）前記（２）に記載の製造方法により得られたＷＣ基超硬合金焼結体を所定サイズ・形状に加工することを特徴とするＷＣ基超硬合金製切削工具の製造方法。」
を特徴とするものである。

【0014】

本発明について、以下に詳細に説明する。

【0015】

まず、原料粉末の配合組成、平均粒径等を定めた理由は、以下のとおりである。
コバルト粉末：
コバルト粉末は、ＷＣ基超硬合金における結合相形成成分として含有させるが、コバルト含有量が６質量％未満では所望の破壊靭性を得ることができず、一方、コバルト含有量が１２質量％を超えると急激に軟化し、ＷＣ基超硬合金製切削工具として必要とされる所望の硬さが得られなくなることから、原料粉末中のコバルト粉末の含有割合を６〜１２質量％と定めた。
また、コバルト粉末は、平均粒径が１．５μｍを超えると混合中に凝着を起こし、混合不良を起こすため、その平均粒径は１．５μｍ以下と定めた。

【0016】

４Ａ，５Ａ，６Ａ族元素（但し、タングステンを除く）のうちの１種以上の炭化物または炭窒化物粉末：
上記粉末は、ＷＣ基超硬合金中の結合相および／または硬質相形成成分として含有させるものであって、ＷＣ相の粒成長を抑制して硬度を上げたり、合金の熱的安定性を高めて耐クレータ摩耗を抑制したりする。しかし、この作用は、含有量が０．５質量％未満では不充分であり、一方、その含有量が２０質量％を超えると、炭化物または炭窒化物の凝集相が発生し、抗折力が低下するようになる。
したがって、原料粉末中の４Ａ，５Ａ，６Ａ族元素（但し、タングステンを除く）のうちの１種以上の炭化物または炭窒化物粉末の含有割合は、０．５〜２０質量％と定めた。
また、４Ａ，５Ａ，６Ａ族元素（但し、タングステンを除く）のうちの１種以上の炭化物または炭窒化物粉末の平均粒径が７．０μｍを超えると混合粉全域に均一分散されず、その結果、焼結後の硬質相粒子径の不均一化を招くため、その平均粒径は７．０μｍ以下と定めた。

【0017】

ＷＣ粉末：
原料粉末中のＷＣ粉末の平均粒径が小さいほど、ＷＣ基超硬合金製切削工具におけるＷＣ粒子径も小さくなり、抗折力や耐摩耗性は向上するが、平均粒径が小さすぎると、焼結時に再析出し、粒成長して粗大粒子となり易く、また、ＷＣ基超硬合金製切削工具の耐欠損性が低下するので、この発明では、ＷＣ粉末の平均粒径の下限値を０．５μｍとした。
一方、原料粉末中のＷＣ粉末の平均粒径が７．０μｍを超えると、粉砕処理・混合処理を行っても、ＷＣ基超硬合金中に粗大なＷＣ粒子が残存する不均一組織となるため、強度が低下し、耐偏摩耗性も低下することから、この発明では、ＷＣ粉末の平均粒径の上限値を７．０μｍとした。

【0018】

破砕処理に用いる球形硬質メディア径Ｄ：
破砕処理は、球形硬質メディアによって、原料ＷＣの一次粒子を確実に破砕してＷＣ新生面を出現させることを主たる目的とする処理であるが、球形硬質メディアの直径Ｄが５．０ｍｍφ未満では、破砕力が不足するために、平均粒径０．５〜７．０μｍのＷＣ粉末を十分に破砕することができず、一方、球形硬質メディア径Ｄが２０．０ｍｍφを超えると、破砕されたＷＣ粉末の凝集二次粒子の発生、粗大ＷＣの残存等によって、十分な破砕効果が得られなくなることから、破砕処理に用いる球形硬質メディアの径Ｄは、Ｄ＝５．０〜２０．０ｍｍφとすることが必要である。

【0019】

解砕処理に用いる球形硬質メディア径ｄ：
解砕処理は、ＷＣ／ＷＣ界面を減らしてＷＣ／Ｃｏ界面からなる均質組織を得るために、原料ＷＣの凝集二次粒子を解砕することを主たる目的とする処理であるから、解砕処理に用いる球形硬質メディアの直径ｄは、破砕処理に用いる球形硬質メディアーメディア間で発生する空隙の長さより小さい必要がある。そして、破砕処理に用いる球形硬質メディアの直径がＤである場合に、球形硬質メディアーメディア間で発生する空隙の長さｄは、ｄ≒０．１６Ｄであるから、解砕処理に用いる球形硬質メディア径ｄは、０．１６Ｄを上限とする。一方、径ｄが０．０８Ｄより小さくなると、原料ＷＣの凝集二次粒子を解砕する解砕力が低下することから、直径ｄは０．０８Ｄ以上とすることが必要である。
よって、本発明では、解砕処理に用いる球形硬質メディアの直径ｄを、０．０８Ｄ〜０．１６Ｄの範囲とする。

【0020】

この発明において定めたコバルト粉末、４Ａ，５Ａ，６Ａ族元素（但し、タングステンを除く）のうちの１種以上の炭化物または炭窒化物粉末およびＷＣ粉末の平均粒径とは、いずれもフィッシャー法（ＦＳＳＳ）により求めた粒径の平均値をいう。

【0021】

次に、本発明の処理工程について説明する。
（ａ）原料粉末として、所定の平均粒径のＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ｗを除く４Ａ，５Ａ，６Ａ族元素のうちの１種以上の炭化物または炭窒化物粉末を所定割合に配合する。
（ｂ）この原料粉末を、まず、直径５．０〜２０．０ｍｍφの球形硬質メディアと液体溶媒を用いて容器内で２０分から１時間破砕処理を施し、ある程度の均質性をもった混合スラリーを製造する。
（ｃ）次いで、上記混合スラリーを別容器に導き、前記メディア径をＤとした時に０．０８〜０．１６Ｄｍｍφの直径をもつ球形硬質メディアと液体溶媒を用いて容器内で解砕処理を施して、（ｂ）の容器に戻す。
（ｄ）さらに、混合スラリーを、上記工程（ｂ）と工程（ｃ）とを循環させることにより、１〜６時間破砕処理と解砕処理を同時に並行して施し、その後、スラリーを乾燥させることによりＷＣ基超硬合金粉末を得る。
（ｅ）次いで、所定形状の圧粉体にプレス成形する。
（ｆ）次いで、所定の雰囲気中、１３７０〜１４５０℃の範囲内の所定の温度に保持してＷＣ基超硬合金焼結体を得る。
（ｇ）上記ＷＣ基超硬合金焼結体を所望形状・サイズに加工することにより、ＷＣ基超硬合金製切削工具を製造する。

【0022】

ここで、粉砕・混合処理の方法はボールミル、アトライター、ビーズミル等があるが、それぞれを簡単に説明する。
ボールミルは、既によく知られているように、直径２．０〜２０．０ｍｍφ程度の球形硬質メディアと原料粉末を液体溶媒とともに横型円筒容器に充填して回転させ、球形硬質メディアの落下による衝撃と摩擦で、原料粉末を粉砕・混合する装置である。
アトライターは、直径２．０〜２０．０ｍｍφ程度の球形硬質メディアを縦型円筒容器に充填して、アームを具える撹拌軸をこの容器内で高速回転させ、高速回転場でメディア同士を衝突、接触（擦過）させることで、液体に混ぜてスラリー状にした原料粉末を粉砕・混合する装置である。
ビーズミルは、前記アトライターと概ね同様の構成であるが、メディアの大きさがアトライターで用いられるものよりも小さく（直径０．０３〜２．０ｍｍφ程度）、また、撹拌軸としてはピンを具える撹拌軸が利用される。

【0023】

本発明に製造方法においては、まず工程（ｂ）における破砕処理を２０分から１時間行う。処理時間が２０分未満であると、配合した原料粉末と液体溶媒が十分になじまず、初期に十分均質な粘度をもつスラリーが形成されないため、工程（ｂ）と（ｃ）を循環させる工程（ｄ）へ移行しても本発明の効果が得られない。また、１時間を超えると著しく粒成長したＷＣなどの組織異常を起こすために、工程（ｂ）における処理時間を２０分から１時間と定めた。
また、工程（ｄ）では破砕処理と解砕処理を１時間から６時間同時に並行して行う。処理時間が１時間未満であると、所望の破壊靭性向上効果が得られず、一方、処理時間が６時間を超えると、ＷＣ粒子の微細化が進み過ぎ、合金としての硬さと靭性のバランスが取れなくなってしまうことから、本発明では、工程（ｄ）における処理時間を１〜６時間と定めた。
前記（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）の工程で作製した混合原料粉末を、前記（ｅ）の工程において約１００ＭＰａの圧力でプレス成形し、所定形状の圧粉体を作製し、次いで、前記（ｆ）の工程において、所定の雰囲気中、１３７０〜１４５０℃の範囲内の所定の温度に保持して焼結し、ＷＣ基超硬合金焼結体を作製し、次いで、（ｇ）の工程において、所定サイズ・形状に加工することにより、ＷＣ基超硬合金製切削工具を製造する。

【発明の効果】

【0024】

本発明の製造方法によれば、直径の相対的に大きな球形硬質メディアを用いた破砕処理と、前記処理で使用したメディア径に対して一定比率の小さな球形硬質メディアを用いた解砕処理を循環させて繰り返し実施することにより、ミクロポアが抑制され、ＷＣ／ＷＣ界面の少ない均質な組織を形成するＷＣ基超硬合金粉末を製造することができ、また、このＷＣ基超硬合金粉末を焼結することによって、靭性に優れたＷＣ基超硬合金焼結体を得ることができる。
そして、本発明の製造方法で製造したＷＣ基超硬合金粉末から得たＷＣ基超硬合金焼結体を切削工具として用いた場合には、刃先に強い負荷-除荷の応力サイクルが発生する、厳しい切削条件、例えば、高送りフライス加工や、Ｔｉ合金やＮｉ基合金といった難削材の断続加工に使用した場合でも、すぐれた耐欠損性を示すとともに、すぐれた耐摩耗性を発揮するのである。

【発明を実施するための形態】

【0025】

本発明について、実施例を用いて、以下に具体的に説明する。

【実施例1】

【0026】

まず、原料粉末として、表１に示すそれぞれの平均粒径を有するＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ｃｒ_３Ｃ_２粉末、ＮｂＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末を、同じく表１に示される割合に配合し、原料粉末Ａ〜Ｄを作製した。

【0027】

次いで、上記原料粉末Ａ〜Ｄを表２に示す直径をもつ球形硬質メディアを用いた粉砕・混合装置に装入し、表２に示す時間、粉砕・混合処理Ｉを行った。次いで、表２に示す直径をもつ球形硬質メディアを用いた粉砕・混合装置に前記スラリーを導いて粉砕・混合処理IIを行った後、再度、粉砕・混合装置Ｉに戻し、さらにそれを繰り返した。この粉砕・混合処理ＩとIIの循環並行処理を表２に示す時間行った。その後、１００ＭＰａの圧力でプレス成形して、ＩＳＯ・ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＴＮ１で規定する形状の圧粉体を作製した。

【0028】

次いで、上記圧粉体を３Ｐａ以下の真空雰囲気中で、原料粉末種別Ａの場合は１４８０℃、それ以外の場合は１３８０℃の温度に保持して焼結し、ＷＣ基超硬合金焼結体を作製し、次いで、切刃部に幅０．１５ｍｍ、角度２０度のチャンファホーニング加工することにより、表２に示す本発明のＷＣ基超硬合金製切削工具（以下、「本発明工具」という）１〜８を製造した。

【0029】

【表1】

【0030】

【表2】

【0031】

比較のために、表１に示す配合組成・平均粒径の原料粉末Ａ〜Ｄを表３に示す直径をもつ球形硬質メディアを用いた粉砕・混合装置に装入し、表３に示す時間、解砕・混合処理を行った後、１００ＭＰａの圧力でプレス成形して、ＩＳＯ・ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＴＮ１で規定する形状の圧粉体を作製した。
次いで、上記圧粉体を、実施例１と同一条件で焼結、チャンファホーニング加工することにより、表３に示す比較例のＷＣ基超硬合金製切削工具（以下、「比較例工具」という）１〜８を製造した。

【0032】

【表3】

【0033】

つぎに、上記本発明工具１〜８、比較例工具１〜８について、以下に示す条件で、高送りフライス切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定するとともに、欠損、チッピングの有無を観察した。
被削材： ＳＣＭ４４０
切削速度： １８０ｍ／ｍｉｎ
切り込み： ２．０ｍｍ
一刃送り量： ０．４ｍｍ／ｔｏｏｔｈ（通常の送り量は、０．２ｍｍ／ｔｏｏｔｈ）
切削油剤： 水溶性
切削時間： ２０ｍｉｎ
表４に、上記切削試験の結果を示す。

【0034】

【表4】

【0035】

表２〜４によれば、本発明の製造方法により製造したＷＣ基超硬合金粉末を用いて作製した本発明工具１〜８は、高送りフライス切削加工試験において、すぐれた耐摩耗性を発揮するとともに、欠損、チッピングの発生は極めて少なかった。
これに対して、比較例工具１〜８は、欠損やチッピングが発生したり、チッピングに至る前のクラックから摩耗幅が異常に進行して、極めて短寿命であった。

【実施例2】

【0036】

表１に示される配合割合の原料粉末Ａ〜Ｄを、表５に示す直径をもつ球形硬質メディアを用いた粉砕・混合装置に装入し、表５に示す時間、粉砕・混合処理Ｉを行い、次いで、表５に示す直径をもつ球形硬質メディアを用いた粉砕・混合装置に前記スラリーを導いて粉砕・混合処理IIを行った後、再度、粉砕・混合装置Ｉに戻し、さらにそれを繰り返した。この粉砕・混合処理ＩとIIの循環並行処理を表５に示す時間行った。
その後、１００ＭＰａの圧力でプレス成形して、ＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８で規定する形状の圧粉体を作製した。
次いで、上記圧粉体を３Ｐａ以下の真空雰囲気中で１４００℃の温度に保持して焼結し、ＷＣ基超硬合金焼結体を作製し、次いで、切刃部にＲ０．０３ｍｍのラウンドホーニング加工することにより、表５に示す本発明のＷＣ基超硬合金製切削工具（以下、「本発明工具」という）１１〜１８を製造した。

【0037】

【表5】

【0038】

比較のために、表１に示す配合組成・平均粒径の原料粉末Ａ〜Ｄを表６に示す直径をもつ球形硬質メディアを用いた粉砕・混合装置に装入し、表６に示す時間、解砕・混合処理を行った後、１００ＭＰａの圧力でプレス成形して、ＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８で規定する形状の圧粉体を作製した。
次いで、上記圧粉体を、実施例１と同一条件で焼結し、ラウンドホーニング加工することにより、表６に示す比較例のＷＣ基超硬合金製切削工具（以下、「比較例工具」という）１１〜１８を製造した。

【0039】

【表6】

【0040】

つぎに、上記本発明工具１１〜１８、比較例工具１１〜１８について、以下に示す条件で、Ｔｉ合金の断続切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定するとともに、欠損、チッピングの有無を観察した。
被削材： Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ １溝スリット材
切削速度： ５０ｍ／ｍｉｎ
切り込み： １．５ｍｍ
送り： ０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
切削油剤： 水溶性
切削時間： １６ｍｉｎ
表７に、上記切削試験の結果を示す。

【0041】

【表7】

【0042】

表５〜７によれば、本発明の製造方法により製造したＷＣ基超硬合金粉末を用いて作製した本発明工具１１〜１８は、Ｔｉ合金からなる難削材の断続切削加工において、すぐれた耐摩耗性を発揮するとともに、欠損、チッピングの発生は極めて少なかった。
これに対して、比較例工具１１〜１８は、欠損やチッピングが発生したり、チッピングに至る前のクラックから摩耗幅が異常に進行して、極めて短寿命であった。

【産業上の利用可能性】

【0043】

以上のとおり、本発明のＷＣ基超硬合金粉末の製造方法、ＷＣ基超硬合金焼結体によれば、靭性に優れる炭化タングステン基超硬合金を得ることができ、これを、刃先に強い負荷−除荷の応力サイクルが発生する切削工具として用いた場合には、すぐれた耐欠損性を備えるとともにすぐれた耐摩耗性を発揮する耐欠損性及び耐摩耗性に優れたＷＣ基超硬合金製製切削工具を提供することができる。