特許 6388075 耐摩耗性と耐ピッティング性に優れた窒化、軟窒化処理部品および窒化、軟窒化処理方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6388075

(24)【登録日】2018年8月24日

(45)【発行日】2018年9月12日

(54)【発明の名称】耐摩耗性と耐ピッティング性に優れた窒化、軟窒化処理部品および窒化、軟窒化処理方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 8/26 20060101AFI20180903BHJP

   C23C 8/32 20060101ALI20180903BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20180903BHJP

   C22C 38/60 20060101ALI20180903BHJP

   C21D 1/06 20060101ALI20180903BHJP

   C21D 1/76 20060101ALI20180903BHJP

【ＦＩ】

   C23C8/26

   C23C8/32

   C22C38/00 301N

   C22C38/60

   C21D1/06 A

   C21D1/76 M

【請求項の数】6

【全頁数】15

(21)【出願番号】特願2017-508445(P2017-508445)

(86)(22)【出願日】2016年3月24日

(86)【国際出願番号】JP2016059489

(87)【国際公開番号】WO2016153009

(87)【国際公開日】20160929

【審査請求日】2017年8月14日

(31)【優先権主張番号】特願2015-62803(P2015-62803)

(32)【優先日】2015年3月25日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000006655

【氏名又は名称】新日鐵住金株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100099759

【弁理士】

【氏名又は名称】青木 篤

(74)【代理人】

【識別番号】100123582

【弁理士】

【氏名又は名称】三橋 真二

(74)【代理人】

【識別番号】100187702

【弁理士】

【氏名又は名称】福地 律生

(74)【代理人】

【識別番号】100162204

【弁理士】

【氏名又は名称】齋藤 学

(74)【代理人】

【識別番号】100102990

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 良博

(72)【発明者】

【氏名】梅原 崇秀

(72)【発明者】

【氏名】祐谷 将人

【審査官】 池ノ谷 秀行

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０７−１７９９８５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−１６５５５６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−１６５５５７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−１１８５８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特許第５６６９９７９（ＪＰ，Ｂ１）

【文献】 特開２００２−０６９６０９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−２２１２０３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−２４９５２４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ ８／００−８／８０

Ｃ２１Ｄ １／０６

Ｃ２１Ｄ １／７６

Ｃ２２Ｃ ３８／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

質量％で、
Ｃ：０．０５〜０．３％、
Ｓｉ：０．０５〜１．５％、
Ｍｎ：０．２〜１．５％、
Ｐ：０．０２５％以下、
Ｓ：０．００３〜０．０５％、
Ｃｒ：０．５〜２．０％、
Ａｌ：０．０１〜０．０５％および
Ｎ：０．００３〜０．０２５％を含有し、
残部がＦｅおよび不純物からなる鋼材から成る窒化処理部品または軟窒化処理部品であって、
表層が、鉄、窒素および炭素を含む化合物層およびその下に位置する窒素拡散層から成り、
前記化合物層がε単相から成り、
前記ε単相の厚さが８〜３０μｍ、ビッカース硬さが６８０ＨＶ以上であり、
前記ε単相中の空孔の体積率が１０％未満
であることを特徴とする窒化処理部品または軟窒化処理部品。

【請求項2】

さらに、質量％で、
Ｍｏ：０．０１〜０．５０％未満、Ｖ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種もしくは２種を含有することを特徴とする請求項１に記載の窒化処理部品または軟窒化処理部品。

【請求項3】

さらに、質量％で、
Ｃｕ：０．０１〜０．５０％未満、Ｎｉ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種または２種を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の窒化処理部品または軟窒化処理部品。

【請求項4】

前記化合物層が、原子％で、（Ｃ＋Ｎ）＝２２％以上を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の窒化処理部品または軟窒化処理部品。

【請求項5】

請求項１〜３のいずれか１項に記載の成分を有する鋼材から成る部品を、ＮＨ₃、Ｈ₂、Ｎ₂からなるガス雰囲気中で５５０〜６２０℃に加熱し、１．０〜１０時間の窒化処理を行う方法であって、
下記（式１）によって求められる窒化ポテンシャルＫ_Nが、前記窒化処理時間中の０〜５０分においては０．３〜２．０であり、５０分以後において０．７０〜１．５０であることを特徴とする窒化処理方法。
Ｋ_N＝（ＮＨ₃分圧）／［（Ｈ₂分圧）^3/2］ ・・・ （式１）

【請求項6】

請求項１〜３のいずれか１項に記載の成分を有する鋼材から成る部品を、ＮＨ₃、Ｈ₂、Ｎ₂、ＣＯ₂からなるガス雰囲気中で５５０〜６２０℃に加熱し、１．０〜１０時間の軟窒化処理を行う方法であって、
下記（式１）によって求められる窒化ポテンシャルＫ_Nが、前記軟窒化処理時間中の０〜５０分においては０．３〜２．０であり、５０分以後において０．７０〜１．５０であることを特徴とする軟窒化処理方法。
Ｋ_N＝（ＮＨ₃分圧）／［（Ｈ₂分圧）^3/2］ ・・・ （式１）

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ガス窒化、ガス軟窒化処理によって製造される部品、特に耐摩耗性や耐ピッティング性を要求されるＣＶＴプーリーや歯車などの部品、並びにそれらの部品の製造で用いられるガス窒化、ガス軟窒化処理の方法に関する。

【背景技術】

【0002】

自動車や各種産業機械などに使用される鋼部品には、表面の疲労強度が要求されるものがある。例えばトランスミッション中のＣＶＴプーリーでは耐摩耗性、歯車では耐ピッティング性の疲労特性が要求される。これらの特性の改善には、表面硬度の向上が有効とされており、窒化および軟窒化処理の適用が進められている。窒化処理および軟窒化処理は、高い表面硬度が得られ、かつ熱処理ひずみが小さいという利点がある。

【0003】

窒化処理は鋼材表面に窒素を侵入させる処理方法であり、軟窒化処理は鋼材表面に窒素と炭素を侵入させる処理である。窒化処理および軟窒化処理に用いる媒体には、ガス、塩浴、プラズマなどがある。自動車のトランスミッション部品には、主に、生産性に優れるガス窒化並びにガス軟窒化処理が適用されている。

【0004】

ガス窒化およびガス軟窒化処理によって生成される硬化層は、窒素拡散層と、窒素拡散層よりも表面側に生成する厚さ数〜数十μｍの化合物層で構成される。窒素拡散層は、侵入窒素、炭素の固溶強化、窒化物の粒子分散強化機構により硬化された層である。窒素拡散層の硬さおよび深さの向上は、耐ピッティング性の向上をもたらすことが知られており、従来から、拡散層の硬さや深さの向上については多くの研究がなされてきた。化合物層は、Ｆｅ_2~3Ｎを主体として、炭素も含有するε相や、Ｆｅ₄Ｎを主体とするγ’相で構成されており、鋼材に比べて硬さが極めて高く、形成された場合には、耐摩耗性を向上させる。

【0005】

化合物層と耐耗性に関する従来知見としては、以下が挙げられる。
特許文献１では、窒化ないし浸炭窒化処理が施されていて、少なくとも表面から１５０μｍまでの深さにおける窒素含有量が０．２〜０．８％であり、焼入れ硬化層がマルテンサイトおよび１０〜４０％の残留オーステナイトの混合組織であり、耐ピッティング性並びに耐摩耗性に優れた歯車部品が提案されている。特許文献１では、鋼表面の窒素含有量に関する記載はあるが、窒化処理で生成した化合物層の成分、組成および性状に関する記載は無い。

【0006】

また、特許文献２では、ＮＨ₃残留濃度４５〜６５容積％濃度を含む混合ガスで、ガス温度５３０〜５６５℃、２時間軟窒化処理を行うことで、２〜１２μｍの、空孔を含む化合物層を生成させることで、耐ピッティング性や耐摩耗性などを向上させる処理方法が提案されている。特許文献２に記載されている化合物層は、Ｆｅ₃Ｎ（ε）、Ｆｅ_４Ｎ（γ’）等からなっている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開平７−１９０１７３号公報

【特許文献2】特開平１１−７２１５９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

前述の特許文献１では、耐ピッティング性並びに耐摩耗性に優れた部品が提案されているが、焼入れによる表面硬化を利用しているため、通常の窒化並びに軟窒化処理部品と比し、熱処理ひずみが大きく、後工程での研削コストが嵩む。

【0009】

特許文献２では、化合物層の厚さは考慮されているものの、空孔に関しては最適化されておらず、そのため、高いピッティング強度が必要な部品には適用できない場合がある。

【0010】

前述の特許文献１および２で開示された技術は、各実施例に示されているとおり、耐摩耗性や耐ピッティング性などの疲労特性を向上することができる技術ではある。しかしながら、化合物層の成分、組成、性状が耐摩耗性、耐ピッティング性に及ぼす影響は検討されていない。

【0011】

本発明の目的は、部品の小型軽量化あるいは高い負荷容量の要求に応えることのできる、耐摩耗性および耐ピッティング性に優れた部品を提供することにあり、さらに、その手段として、化合物層の成分、組成を最適に制御するガス窒化、ガス軟窒化処理方法も提供する。

【課題を解決するための手段】

【0012】

化合物層の成分、組成、厚さは、処理温度と以下の式により定義される窒化ポテンシャル（Ｋ_N）によって制御することができる。
Ｋ_N＝（ＮＨ₃分圧）／［（Ｈ₂分圧）^3/2］ ・・・ （式１）
しかしながら、生産規模の窒化炉においてＮＨ₃、Ｎ₂雰囲気を制御する技術は、近年になって確立されてきたため、実生産した部品の化合物層の成分、組成、性状についての知見は未だ少ない。

【0013】

そこで本発明者らは、Ｋ_Nを制御して化合物層を種々変化させ、化合物層と耐摩耗性の関係を調査した。その結果、耐摩耗性の向上には、化合物層の成分、組成、厚さ、硬さ、更に、窒化処理中に鋼へ侵入した原子状窒素がＮ₂分子となり、鋼中から抜け出した空隙（以下、空孔と呼称する。）の体積率が影響することを知見した。

【0014】

得られた知見の詳細を下記（ａ）〜（ｅ）にまとめた。

【0015】

（ａ）ガス窒化、ガス軟窒化処理によって生成する化合物層は、γ’単相、ε単相およびγ’＋ε相のいずれかである。ε相はγ’相に比べ硬さが高いため、耐摩耗性を高めるためには生成する化合物層をε相単相とすることが有効である。ε相は、γ’相より高いＫ_N域で生成するので、Ｋ_Nの下限を設ける必要がある。また、鋼中の炭素量を高めたり、軟窒化処理を施すことで、ε単相が得られやすい。

【0016】

（ｂ）ε相は含有炭素および窒素量が多いほど硬くなる。そのため、ε相の耐摩耗性を高めるためには、ε相中の炭素、窒素量を高めることが有効である。そのためには、炭素の供給源となる鋼の炭素量を高めること、および炭素を侵入させる軟窒化処理を採用すること、更に高ＫＮ域で窒化／軟窒化処理を行い、ε相中の窒素量を高める必要がある。

【0017】

（ｃ）化合物層厚さが増大すると、空孔が生じ、耐摩耗性や耐ピッティング強度が低下する。そのため、化合物層厚さを適切に制御する必要がある。具体的には、化合物層厚さはＫ_Nが高い程厚くなるため、Ｋ_Nの上限を設ける必要がある。

【0018】

（ｄ）実際のガス窒化処理は、炉内ガス雰囲気を一定に保ち続けることは困難である。そのため、上記（ａ）〜（ｃ）を満たす化合物層が得られるＫＮ値の範囲を設ける必要がある。一方で、処理開始直後は特に雰囲気が乱れ、安定化するまでにおよそ５０分かかる傾向が見られた。そのため、処理開始０〜５０分においては、上記（ａ）〜（ｃ）を満たし、かつ雰囲気の乱れを考慮して、ＫＮ値の制御範囲を広く設けることが必要である。

【0019】

さらに、耐ピッティング性と耐摩耗性に及ぼす窒素拡散層の影響については、以下の知見を得た。

【0020】

（ｅ）鋼材に、ＭｎやＣｒなどの窒化物形成元素が存在すると、窒素拡散層の硬さや拡散層深さが変化する。耐ピッティング性は、拡散層硬さが高い程、また拡散層が深い程向上するため、鋼材成分の最適範囲を設定することが必要となる。

【0021】

（ｆ）窒素拡散層は化合物層より耐摩耗性が低い為、化合物層が摩耗により消失すると、摩耗の進行は加速する。

【0022】

従って、ガス窒化並びにガス軟窒化処理を利用した部品の耐摩耗性および耐ピッティング性を向上させるには、Ｋ_Nと鋼中Ｃ量の制御によって、化合物層中の炭素および窒素量を制御し、空孔が少なく、適切な厚さおよび硬さのε単相を有する化合物層を生成させると共に、鋼成分を調整して窒素拡散層厚さを大きくする必要がある。

【0023】

なお、空孔を定量評価する為に、化合物層のＳＥＭ観察像を使用し、最表面から最下面まで２μｍ毎に、表面と平行な５０μｍの線分を描き、線分中の空孔部分の長さの割合の平均値を算出し、これを「空孔体積率（％）」と定義した。また、化合物層硬さの評価値は、マイクロビッカース硬度計を使用し、荷重９．８×１０^-2Ｎにて化合物層をランダムに１０点計測した平均値とした。

【0024】

本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、その要旨は、下記（１）〜（４）に示すガス窒化並びにガス軟窒化処理部品である。

【0025】

（１）質量％で、
Ｃ：０．０５〜０．３％、
Ｓｉ：０．０５〜１．５％、
Ｍｎ：０．２〜１．５％、
Ｐ：０．０２５％以下、
Ｓ：０．００３〜０．０５％、
Ｃｒ：０．５〜２．０％、
Ａｌ：０．０１〜０．０５％および
Ｎ：０．００３〜０．０２５％を含有し、
残部がＦｅおよび不純物からなる鋼材から成る窒化処理部品または軟窒化処理部品であって、
表層が、鉄、窒素および炭素を含む化合物層およびその下に位置する窒素拡散層から成り、
前記化合物層がε単相から成り、
前記ε単相の厚さが８〜３０μｍ、ビッカース硬さが６８０ＨＶ以上であり、
前記ε単相中の空孔の体積率が１０％未満
であることを特徴とする窒化処理部品または軟窒化処理部品。

【0026】

（２）さらに、質量％で、
Ｍｏ：０．０１〜０．５０％未満、Ｖ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種もしくは２種を含有することを特徴とする（１）に記載の窒化処理部品または軟窒化処理部品。

【0027】

（３）さらに、質量％で、
Ｃｕ：０．０１〜０．５０％未満、Ｎｉ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種または２種を含有することを特徴とする（１）または（２）に記載の窒化処理部品または軟窒化処理部品。

【0028】

（４）前記化合物層が、原子％で、（Ｃ＋Ｎ）＝２２％以上を含むことを特徴とする（１）〜（３）のいずれか１つに記載の窒化処理部品または軟窒化処理部品。
（５）前記（１）〜（３）のいずれか１つに記載の成分を有する鋼材から成る部品を、ＮＨ3、Ｈ2、Ｎ2からなるガス雰囲気中で５５０〜６２０℃に加熱し、１．０〜１０時間の窒化処理を行う方法であって、
下記（式１）によって求められる窒化ポテンシャルＫNが、前記窒化処理時間中の０〜５０分においては０．３〜２．０であり、５０分以後において０．７０〜１．５０であることを特徴とする窒化処理方法。
Ｋ_N＝（ＮＨ₃分圧）／［（Ｈ₂分圧）^3/2］ ・・・ （式１）

【0029】

（６）前記（１）〜（３）のいずれか１つに記載の成分を有する鋼材から成る部品を、ＮＨ₃、Ｈ₂、Ｎ₂、ＣＯ₂からなるガス雰囲気中で５５０〜６２０℃に加熱し、１．０〜１０時間の軟窒化処理を行う方法であって、
下記（式１）によって求められる窒化ポテンシャルＫ_Nが、前記軟窒化処理時間中の０〜５０分においては０．３〜２．０であり、５０分以後において０．７０〜１．５０であることを特徴とする軟窒化処理方法。
Ｋ_N＝（ＮＨ₃分圧）／［（Ｈ₂分圧）^3/2］ ・・・ （式１）

【発明の効果】

【0030】

本発明の窒化、軟窒化処理部品は、耐摩耗性および耐ピッティング性に優れているので、自動車や産業機械の歯車、ＣＶＴプーリー、トランスミッション部品などに利用できる。

【図面の簡単な説明】

【0031】

【図1】ローラーピッティング試験用小ローラーの形状を示す図である。なお、図中の寸法φ２６，２８，１３０の単位は「ｍｍ」である。

【図2】ローラーピッティング試験用大ローラーの形状を示す図である。なお、図中の寸法φ１３０、Ｒ１５０の単位は「ｍｍ」である。

【発明を実施するための形態】

【0032】

以下、本発明の各要件について詳しく説明する。なお、素材となる鋼材における各成分元素の含有量および部品表面における元素濃度を表す「％」は「質量％」を意味する。

【0033】

（Ａ）素材となる鋼材の化学組成について：
Ｃ：０．０５〜０．３％
Ｃは、部品の芯部強度および化合物層硬さを確保するために必要な元素である。Ｃの含有量が０．０５％未満では、γ’相よりも硬く、耐摩耗性に優れたε相単相とならない。また、Ｃの含有量が０．３％を超えると、素材となる棒鋼、線材や、熱間鍛造後の棒鋼、線材の強度が高くなりすぎるため、切削加工性が大きく低下する。Ｃ含有量の好ましい範囲は０．０８〜０．２５％である。

【0034】

Ｓｉ：０．０５〜１．５％
Ｓｉは、固溶強化によって、部品の芯部硬さを高める。また、焼戻し軟化抵抗を高め、摩耗条件下で高温となる部品表面のピッティング強度を高める。これらの効果を発揮させるため、０．０５％以上を含有させる。一方、Ｓｉの含有量が１．５％を超えると、素材となる棒鋼、線材や、熱間鍛造後の棒鋼、線材の強度が高くなりすぎるため、切削加工性が大きく低下する。Ｓｉ含有量の好ましい範囲は０．０８〜１．２％である。

【0035】

Ｍｎ：０．２〜１．５％
Ｍｎは、固溶強化によって、部品の芯部硬さを高める。さらに、Ｍｎは、窒化処理時には、微細な窒化物（Ｍｎ₃Ｎ₂）を形成し、析出強化によって耐摩耗性および耐ピッティング性を向上させる。これらの効果を得るため、Ｍｎは０．２％以上が必要である。一方、Ｍｎの含有量が１．５％を超えると、ピッティング強度を高める効果が飽和するだけでなく、素材となる棒鋼、線材や、熱間鍛造後の棒鋼、線材の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が大きく低下する。Ｍｎ含有量の好ましい範囲は０．４〜１．２％である。

【0036】

Ｐ：０．０２５％以下
不純物としてのＰは、粒界偏析して部品を脆化させる。そのため、Ｐの含有量が０．０２５％を超えると、曲げ疲労強度が低下する場合がある。曲げ疲労強度の低下を防止するためのＰ含有量の好ましい上限は０．０１８％である。

【0037】

Ｓ：０．００３〜０．０５％
Ｓは、Ｍｎと結合してＭｎＳを形成し、切削加工性を向上させる。しかしながら、その含有量が０．００３％未満では、切削加工性向上の効果が得難い。一方、Ｓの含有量が多くなると、粗大なＭｎＳを生成しやすくなる。特に、その含有量が０．０５％を超えると、面疲労強度の低下が顕著になる。Ｓ含有量の好ましい範囲は０．０１〜０．０３％である。

【0038】

Ｃｒ：０．５〜２．０％
Ｃｒは、窒化処理時に、微細な窒化物（ＣｒＮ）を形成し、析出強化によって耐摩耗性および耐ピッティング性を向上させる。これらの効果を得るため、Ｃｒは０．５％以上が必要である。一方、Ｃｒの含有量が２．０％を超えると、ピッティング強度を高める効果が飽和するだけでなく、素材となる棒鋼、線材や、熱間鍛造後の棒鋼、線材の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が著しく低下する。Ｃｒ含有量の好ましい範囲は０．７〜１．８％である。

【0039】

Ａｌ：０．０１〜０．０５％
Ａｌは、脱酸元素であり、十分な脱酸のために０．０１％以上が必要である。一方で、Ａｌは硬質な酸化物系介在物を形成しやすく、Ａｌの含有量が０．０５％を超えると、曲げ疲労強度の低下が著しくなり、他の要件を満たしていても所望の曲げ疲労強度が得られなくなる。Ａｌ含有量の好ましい範囲は０．０２〜０．０４％である。

【0040】

Ｎ：０．００３〜０．０２５％
Ｎは、ＡｌＶと結合してＡｌＮ、ＶＮを形成する。ＡｌＮ、ＶＮはピンニング作用により粗大粒の生成を抑制し、機械的特性のばらつきを低減する効果を持つ。Ｎの含有量が０．００３％未満ではこの効果は得難い。一方で、Ｎの含有量が０．０２５％を超えると、粗大なＡｌＮが形成されやすくなるため、上記の効果は得難くなる。Ｎ含有量の好ましい範囲は０．００５〜０．０２０％である。

【0041】

以下は任意元素である。
Ｍｏ：０．０１〜０．５０％未満
Ｍｏは、窒化および軟窒化時に微細な窒化物（Ｍｏ₂Ｎ）を形成し、析出強化によって耐摩耗性および耐ピッティング性を向上させる。また、Ｍｏは、窒化時に時効硬化作用を発揮して部品の芯部硬さを向上させる。これらの効果を得るためのＭｏ含有量は０．０１％以上であることが好ましい。一方、Ｍｏの含有量が０．５０％以上では、素材となる棒鋼、線材や、熱間鍛造後の棒鋼、線材の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が著しく低下する他、合金コストが増大する。切削加工性確保のためのＭｏ含有量の好ましい上限は０．４０％未満である。

【0042】

Ｖ：０．０１〜０．５０％未満
Ｖは、窒化および軟窒化時に微細な窒化物（ＶＮ）を形成し、析出強化によって耐摩耗性および耐ピッティング性を向上させる。また、Ｖは、窒化時に、時効硬化作用を発揮して、部品の芯部硬さを向上させる。これらの作用を得るため、Ｖは０．０１％以上であることが好ましい。一方、Ｖの含有量が０．５０％以上では、素材となる棒鋼、線材や、熱間鍛造後の棒鋼、線材の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が著しく低下する他、合金コストが増大する。切削加工性確保のためのＶ含有量の好ましい範囲は０．４０％未満である。

【0043】

Ｃｕ：０．０１〜０．５０％
Ｃｕは、固溶強化元素として部品の芯部硬さならびに窒素拡散層の硬さを向上させる。Ｃｕの固溶強化の作用を発揮させるためには０．０１％以上の含有量が好ましい。一方、Ｃｕの含有量が０．５０％を超えると、素材となる棒鋼、線材や、熱間鍛造後の棒鋼、線材の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が著しく低下する他、熱間延性が低下するため、熱間圧延時、熱間鍛造時に表面傷発生の原因となる。熱間延性維持のためのＣｕ含有量の好ましい範囲は０．４０％未満である。

【0044】

Ｎｉ：０．０１〜０．５０％
Ｎｉは、固溶強化により部品の芯部硬さおよび表層硬さを向上させる。Ｎｉのの固溶強化の作用を発揮させるためには０．０１％以上の含有量が好ましい。一方、Ｎｉの含有量が０．５０％を超えると、素材となる棒鋼、線材や、熱間鍛造後の棒鋼、線材の硬さが高くなりすぎるため、切削加工性が著しく低下する他、合金コストが増大する。十分な切削加工性を得るためのＮｉ含有量の好ましい範囲は０．４０％未満である。

【0045】

（Ｂ）ガス窒化処理並びにガス軟窒化処理温度
ガス窒化処理の温度（窒化処理温度）を５５０℃未満とした場合、鋼中の窒素拡散速度が小さくなるため、十分な硬化層（窒素拡散層、化合物層）厚さが得られない。また、６２０℃を超える温度でガス窒化処理を行うと、フェライト相（α相）よりも窒素の拡散速度が小さいオーステナイト相（γ相）に変態するため、窒素拡散層厚さが得にくくなる。そのため本発明では、ガス窒化処理の処理温度を５５０〜６２０℃とする。

【0046】

（Ｃ）ガス窒化処理およびガス軟窒化処理時間
窒化処理の開始から終了までの時間（窒化処理時間）は、化合物層厚さおよび窒素拡散層深さに影響を及ぼす。処理時間が１．０時間より短いと、拡散層深さが小さくなり、耐ピッティング性が低下する。１０時間を超えると空孔割合が増大し、耐摩耗性が低下するだけでなく、製造コストの増大を招く。そのため、処理時間は１．０〜１０時間とする。

【0047】

（Ｄ）ガス窒化処理およびガス軟窒化処理中のＫ_N制御
本発明において、ガス窒化処理は、ＮＨ₃、Ｈ₂、Ｎ₂からなる雰囲気を用い、またガス軟窒化処理は、ＮＨ₃、Ｈ₂、Ｎ_2、ＣＯ₂からなる雰囲気を用いる。窒化ポテンシャルＫ_Nは、ＮＨ₃流量及びＮ₂流量の制御で調整する。ε相のみから成る化合物層を生成させるためには、処理中のＫ_Nの範囲は、処理時間０〜５０分において０．３〜２．０、５０分以後では０．７０〜１．５０となるよう調整する。Ｋ_Nが、処理時間０〜５０分において０．３より小さかったり、５０分以後では０．７０より小さいと、化合物層厚さが８μｍ未満となったり、化合物層中の（Ｃ＋Ｎ）濃度が２２ａｔｍ％未満になったり、γ’相が混在し、その結果、耐摩耗性が低下する。一方、Ｋ_Nが規定する上限値１．５０を超えると、ε相の厚さが３０μｍより大きくなり、また、空孔率が１０％以上になる場合がある。

【0048】

Ｋ_Nを制御して窒化処理するためには、例えば窒化処理前に高ＮＨ₃雰囲気で炉内を保つシーズニング処理を行った後、目標Ｋ_NとなるようＮＨ₃、Ｈ₂、Ｎ₂流量を調整し、ガス軟窒化処理の場合はさらにＣＯ₂流量を調整し、次いで部品を炉内に導入する方法がある。ただし、本発明のＫ_N制御方法は、これに限るものではない。

【0049】

なお、ガス窒化およびガス軟窒化処理を行う雰囲気は、不可避的に酸素などの不純物を含むことがあり、ガス窒化処理においてはＮＨ₃、Ｈ₂及びＮ₂、ガス軟窒化処理においてはＮＨ₃、Ｈ₂、Ｎ₂、ＣＯ₂の合計を９９．５％（体積％）以上にすることが好ましい。

【0050】

（Ｅ）化合物層の同定
本発明に係るガス窒化部品並びにガス軟窒化処理部品の化合物層はε単相である。相の判別には、例えば、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）に付属したＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ ＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）が使用できる。本発明では、ＥＢＳＤによる結晶方位測定を行い、化合物層中のＦｅ_2~3Ｎの信頼性指数（Ｃｏｎｆｉｄｅｎｃｅ Ｉｎｄｅｘ：ＣＩ値）が０．０５未満である領域が１０％未満である場合をε単相と見なした。

【0051】

（Ｆ）化合物層の硬さ
本発明に係るガス窒化処理並びにガス軟窒化処理部品は、化合物層の平均硬さが６８０ＨＶ以上である。

【0052】

耐摩耗性は、部品の表面〜数十μｍの硬さに大きく依存することが知られている。本発明者らは、化合物層のビッカース硬さを、ＪＩＳＺ２２４４（２００３）に記載の「ビッカース硬さ試験−試験方法」に準拠して測定した。

【0053】

ローラーピッティング試験機を使用した摩耗試験結果を比較検討した結果、面圧１６００ＭＰａ、繰返し数２×１０⁶回における摩耗深さを１５μｍ以下とするには、化合物層の硬さが６８０ＨＶ以上必要であることが明らかとなった。

【0054】

（Ｇ）化合物層中の空孔の体積率
本発明に係るガス窒化処理およびガス軟窒化処理部品は、化合物層中の空孔の体積率が１０％未満である。
種々の化合物層を形成させた試験片の耐摩耗特性を、ローラーピッティング試験で評価した結果、空孔の体積率が１０％以上では、摩耗量が目標値とする１５μｍを上回った。
（Ｈ）化合物層中の成分比率
本発明に係るガス窒化処理およびガス軟窒化処理部品は、化合物層中の（Ｃ＋Ｎ）濃度が２２ａｔｍ％以上である。
種々の化合物層を形成させた試験片の耐摩耗特性を、ローラーピッティング試験で評価した結果、（Ｃ＋Ｎ）濃度が２２ａｔｍ％未満では、摩耗量が目標値とする１５μｍ以下を満足しなかった。

【実施例1】

【0055】

表１に示す化学成分を有する鋼ａ〜ｚを５０ｋｇ真空溶解炉で溶解した後、鋳造してインゴットとした。なお、表１中のａ〜ｑは、本発明で規定する化学成分を有する鋼である。一方、鋼ｓ〜ｚは、少なくとも１元素以上、本発明で規定する化学成分から外れた比較例の鋼である。

【0056】

【表1】

【0057】

このインゴットを熱間鍛造して直径３５ｍｍの丸棒とした。続いて、各丸棒を焼鈍した後切削加工を施し、化合物層の種類、厚さ、硬さおよび空孔の体積率を評価するための板状試験片を作製した。板状試験片は、縦２０ｍｍ、横２０ｍｍ、厚さ２ｍｍとした。また、摩耗深さおよびピッティング強度を評価するためのローラーピッティング試験用の小ローラーを作製した。小ローラーは、直径２６ｍｍ、長さ１３０ｍｍとした。

【0058】

続いてガス窒化炉の炉内にＮＨ₃、Ｈ₂、Ｎ₂、（ガス軟窒化処理の場合、ＣＯ₂）の各ガスを導入することによって、表２に示す条件のガス窒化処理並びにガス軟窒化処理を施した後、８０℃の油を用いて油冷を行った。
ガス窒化処理並びにガス軟窒化処理において、雰囲気中のＨ₂分圧は、ガス窒化炉体に直接装着した熱伝導式Ｈ₂センサを用いて測定した。標準ガスと測定ガスとの熱伝導度の違いをガス濃度に換算して測定した。Ｈ₂分圧は、ガス窒化処理の間、継続して測定した。また、ＮＨ₃分圧は、炉外に手動ガラス管式ＮＨ₃分析計を取り付けて測定した。１０分毎に残留ＮＨ₃の分圧を測定すると同時に窒化ポテンシャルＫ_Nを算出し、目標値に収束するように、ＮＨ₃流量及びＮ₂流量を調整した。ＮＨ₃分圧を測定する１０分毎に窒化ポテンシャルＫ_Nを算出し、目標値に収束するように、ＮＨ₃流量及びＮ₂流量を調整した。

【0059】

【表2】

【0060】

試験番号１〜２５は、本発明の窒化処理並びに軟窒化処理の例である。窒化処理並びに軟窒化処理後、板状試験片のＣ断面（伸線方向）を鏡面研磨し、３％ナイタール溶液で２０〜３０秒間エッチングして、ＳＥＭによって、化合物層厚さおよび空孔の体積率の測定を行った。

【0061】

化合物層は、２０００倍で撮影した組織写真の５視野（視野面積：２．４×１０²μｍ²）から、それぞれ１０μｍ間隔で５点の化合物層の厚さを測定し、計２５点の平均値を化合物厚さとして求めた。更に、化合物層の最表面から最下面まで２μｍ毎に、表面と平行な５０μｍの線分を描き、線分中の空孔を含む長さの割合を以下の式（２）を用いて算出し、５視野の平均値を空孔の体積率として求めた。
空孔の体積率（％）＝空孔を含む長さ（μｍ）／５０（μｍ）×１００・・・式（２）

【0062】

また、クロスセクションポリッシャにてＣ断面を研磨し、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で組織を撮影すると共に、ＳＥＭ付属のＥＢＳＤによって、化合物層内の生成相の判別を行った。化合物層は、２０００倍で撮影した組織写真５視野（視野面積：２．４×１０²μｍ²）を使用し、化合物層の最表面から最下面まで２μｍ毎に、表面と平行な５０μｍの線分を描き、線分中のＦｅ_2~3ＮのＣＩ値が０．０５以下である長さの割合を以下の式（３）を用いて算出し、５視野の平均値が１０％未満である場合をε単相であると判定した。
Ｆｅ_2~3ＮのＣＩ値が０．０５以下である長さ（μｍ）／５０（μｍ）×１００・・・式（３）

【0063】

次いで、ビッカース硬さを、ＪＩＳＺ２２４４（２００３）における「ビッカース硬さ試験−試験方法」に準拠して、次の方法で測定した。すなわち、化合物層の厚さ方向中央近傍位置におけるビッカース硬さ１０点の平均値を、化合物層の硬さと定義し、試験荷重を９．８×１０^-2Ｎとして、化合物層の硬さを測定した。ビッカース硬さ（ＨＶ）は、各視野１０点ずつ測定し、計５０点の平均値とした。

【0064】

次いで、ローラーピッティング試験用小ローラーを、熱処理ひずみを除く目的で掴み部の仕上げ加工を行った後、それぞれローラーピッティング試験片に供した。仕上げ加工後の形状を図１に示す。ローラーピッティング試験は、上記のローラーピッティング試験用小ローラーと図２に示す形状のローラーピッティング試験用大ローラーの組み合わせで、表３に示す条件で行った。なお、図１、２における寸法の単位は「ｍｍ」である。上記ローラーピッティング試験用大ローラーは、ＪＩＳのＳＣＭ４２０の規格を満たす鋼を用いて、一般的な製造工程、つまり「焼きならし→試験片加工→ガス浸炭炉による共析浸炭→低温焼戻し→研磨」の工程によって作製したものであり、表面から０．０５ｍｍの位置、即ち深さ０．０５ｍｍの位置におけるビッカース硬さＨｖは７４０〜７６０で、また、ビッカース硬さＨｖが５５０以上の深さは、０．８〜１．０ｍｍの範囲にあった。

【0065】

表３に、摩耗深さの評価を行った試験条件を示す。試験は繰返し数２×１０⁶回で打ち止めし、粗さ計を使用して、小ローラーの摩耗部を主軸方向に沿って走査し、最大摩耗深さを測定し、Ｎ数を５として摩耗深さの平均値を算出した。本発明部品においては、摩耗深さが１５μｍ以下であることを目標とした。

【0066】

【表3】

【0067】

また、表４に、ピッティング強度の評価を行った試験条件を示す。試験打ち切り回数は、一般的な鋼の疲労元を示す１０⁷回とし、小ローラー試験片においてピッティングが発生せずに１０⁷回に達した最大面圧を小ローラー試験片の疲労限とした。ピッティング発生の検出は、試験機に備え付けられた振動計によって行い、振動発生後に、小ローラー試験片と大ローラー試験片の両方の回転を停止させ、ピッティング発生と回転数を確認した。
本発明部品においては、疲労限における最大面圧が１８００ＭＰａ以上であることを目標とした。

【0068】

【表4】

【0069】

結果を表２に示す。表２から、本発明で規定する条件をすべて満たす試験番号１〜２５では、摩耗量およびピッティング強度がともに目標を達成しており、良好な耐摩耗性および耐ピッティング性が得られていることが明らかである。また、Ｍｏ、Ｖ、Ｃｕ、Ｎｉのいずれかを少なくとも１種類以上含有する鋼を用いた試験番号についても、摩耗量およびピッティング強度がともに目標を達成しており、優れた耐摩耗性および耐ピッティング性を有することが明らかである。一方、本発明で規定する条件から外れた試験番号２６〜４０は比較例であり、耐摩耗性および体ピッティング性のいずれか、または両方が目標に達していないことが明らかである。試験番号２６，２７、３０，３６および４０は、ε単相と成っていない例であるが、これは鋼中のＣ量が不足していた、もしくはＫ_Ｎ値が低かった、或いは双方を満たしていなかったためである。試験番号２８、２９は、処理中のＫＮ値の上限が高くなりすぎたため、ε相の厚さや空隙体積率が大きくなりすぎた例である。試験番号３１は、厚さおよび空隙体積率を満たしたε単相材であるものの、処理中のＫＮ値が低すぎたため、ε相中の（Ｃ＋Ｎ）量が低く、硬さが不足していた例である。試験番号３２〜３９は、鋼の成分が最適化されていない例である。

【産業上の利用可能性】

【0070】

本発明のガス窒化およびガス軟窒化処理部品は、耐摩耗性および耐ピッティング性に優れているので、自動車や産業機械のトランスミッション部品などに利用できる。

【図1】

【図2】