特許 6388610 異物除去潤滑組成物、異物除去潤滑組成物の塗布部材、及び、異物除去潤滑組成物の使用方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6388610

(24)【登録日】2018年8月24日

(45)【発行日】2018年9月12日

(54)【発明の名称】異物除去潤滑組成物、異物除去潤滑組成物の塗布部材、及び、異物除去潤滑組成物の使用方法

(51)【国際特許分類】

   C10M 131/00 20060101AFI20180903BHJP

   C10M 131/08 20060101ALI20180903BHJP

   C10M 147/04 20060101ALI20180903BHJP

   C10N 30/00 20060101ALN20180903BHJP

   C10N 30/04 20060101ALN20180903BHJP

   C10N 40/02 20060101ALN20180903BHJP

   C10N 40/06 20060101ALN20180903BHJP

   C10N 50/10 20060101ALN20180903BHJP

【ＦＩ】

   C10M131/00

   C10M131/08

   C10M147/04

   C10N30:00 Z

   C10N30:04

   C10N40:02

   C10N40:06

   C10N50:10

【請求項の数】19

【全頁数】23

(21)【出願番号】特願2016-13501(P2016-13501)

(22)【出願日】2016年1月27日

(65)【公開番号】特開2017-132887(P2017-132887A)

(43)【公開日】2017年8月3日

【審査請求日】2018年1月30日

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】390022275

【氏名又は名称】株式会社ニッペコ

(74)【代理人】

【識別番号】100121083

【弁理士】

【氏名又は名称】青木 宏義

(74)【代理人】

【識別番号】100138391

【弁理士】

【氏名又は名称】天田 昌行

(74)【代理人】

【識別番号】100121049

【弁理士】

【氏名又は名称】三輪 正義

(72)【発明者】

【氏名】吉田 喜郎

(72)【発明者】

【氏名】木村 洋介

【審査官】 松原 宜史

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００８−２３９７００（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−０１２５８７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−２４７９９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−０１８２８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６３−０５７６９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０３−１４９２９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−０８１６９０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−１６３５５８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−１９５９２６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−２９７４２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−３２０６８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２９７５１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−０７７０９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５２−１３３４７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭４７−０４２８０５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１３２５０３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１６−０６９５９０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ１０Ｍ １０１／００−１７７／００

Ｃ１０Ｎ １０／００− ８０／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ドアロック機構、ウインドレギュレータ、シートレール、及びサンルーフの各自動車部品に適用される異物除去潤滑組成物であって、
パーフルオロアルキル基含有化合物と、潤滑油或いはグリースの潤滑成分と、を含み、前記パーフルオロアルキル基含有化合物は、パーフルオロアルキル基、並びに、前記パーフルオロアルキル基よりも前記潤滑成分への親和性が高い親油基を有し、前記パーフルオロアルキル基の炭素数は６以下であることを特徴とする異物除去潤滑組成物。

【請求項2】

下記一般式（１）で表されるパーフルオロアルキル基含有化合物を含有することを特徴とする請求項１に記載の異物除去潤滑組成物。
Ｒｆ−Ｘ−Ｙ （１）
ただし、Ｒｆは、炭素数Ｃ２〜Ｃ６のパーフルオロアルキル基であり、Ｘは、エチレンオキサイド（Ｃ_２Ｈ_４Ｏ）、カルボニル（ＣＯＯ）、及び、スルフォニル（ＳＯ_３）の少なくともいずれか１種を持つ結合基であり、Ｙは、親油基である。

【請求項3】

下記一般式（２）で表されるメタクリル酸、或いは、下記一般式（３）で表されるアクリル酸、さらにその共重合体の基本骨格から構成されるパーフルオロアルキル基含有オリゴマー化合物を含有することを特徴とする請求項１に記載の異物除去潤滑組成物。

【化1】

【化2】

【請求項4】

下記一般式（４）で表されるパーフルオロアルキル基含有化合物を含有することを特徴とする請求項１に記載の異物除去潤滑組成物。

【化3】

ただし、ｎは１〜２の整数、Ｒｆは炭素数２〜４のパーフルオロアルキル基、Ｘ及びＹは１以上の整数であり、Ｘ＋Ｙが４〜２０の整数である。

【請求項5】

パーフルオロアルキル基含有化合物と、潤滑油或いはグリースの潤滑成分と、を含み、前記パーフルオロアルキル基含有化合物は、パーフルオロアルキル基、並びに、前記パーフルオロアルキル基よりも前記潤滑成分への親和性が高い親油基を有し、前記パーフルオロアルキル基の炭素数は６以下であり、
下記一般式（１）で表されるパーフルオロアルキル基含有化合物を含有することを特徴とする異物除去潤滑組成物。
Ｒｆ−Ｘ−Ｙ （１）
ただし、Ｒｆは、炭素数Ｃ２〜Ｃ６のパーフルオロアルキル基であり、Ｘは、カルボニル（ＣＯＯ）、及び、スルフォニル（ＳＯ_３）の少なくともいずれか１種を持つ結合基であり、Ｙは、親油基である。

【請求項6】

パーフルオロアルキル基含有化合物と、潤滑油或いはグリースの潤滑成分と、を含み、前記パーフルオロアルキル基含有化合物は、パーフルオロアルキル基、並びに、前記パーフルオロアルキル基よりも前記潤滑成分への親和性が高い親油基を有し、前記パーフルオロアルキル基の炭素数は６以下であり、
下記一般式（４）で表されるパーフルオロアルキル基含有化合物を含有することを特徴とする異物除去潤滑組成物。

【化4】

ただし、ｎは１〜２の整数、Ｒｆは炭素数２〜４のパーフルオロアルキル基、Ｘ及びＹは１以上の整数であり、Ｘ＋Ｙが４〜２０の整数である。

【請求項7】

前記パーフルオロアルキル基含有化合物は、前記異物除去潤滑組成物を１００重量部としたとき、０．０１重量部以上１０重量部以下の範囲で含有されることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれかに記載の異物除去潤滑組成物。

【請求項8】

前記異物除去潤滑組成物の内部には、浮遊する前記パーフルオロアルキル基含有化合物の前記パーフルオロアルキル基を内側に前記親油基を外側としたミセル構造を有することを特徴とする請求項１から請求項７のいずれかに記載の異物除去潤滑組成物。

【請求項9】

前記パーフルオロアルキル基は、前記異物除去潤滑組成物に混入される異物の表面を覆うように配列されることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれかに記載の異物除去潤滑組成物。

【請求項10】

前記潤滑成分として、鉱物油、合成炭化水素油、ジエステル油、ポリオールエステル油、エーテル油、グリコール油、シリコーン油、及び、フッ素油のうち、少なくともいずれか１種から選択されることを特徴とする請求項１から請求項９のいずれかに記載の異物除去潤滑組成物。

【請求項11】

前記グリースに含まれる増ちょう剤は、リチウム石けん、カルシウム石けん、ナトリウム石けん、アルミニウム石けん、リチウム複合石けん、カルシウム複合石けん、アルミニウム複合石けん、ウレア化合物、有機化ベントナイト、ポリテトラフルオロエチレン、シリカゲル、ナトリウムテレフタラメートのうち、少なくともいずれか１種から選択されることを特徴とする請求項１から請求項１０のいずれかに記載の異物除去潤滑組成物。

【請求項12】

前記パーフルオロアルキル基含有化合物と、前記潤滑油とを含む前記異物除去潤滑組成物に対し、ＪＩＳ Ｚ ８９０１に定められた、少なくとも７種或いは８種を備えた異物を加えた場合に、前記異物の沈降が観測されることを特徴とする請求項１から請求項１１のいずれかに記載の異物除去潤滑組成物。

【請求項13】

前記パーフルオロアルキル基含有化合物と、前記グリースの潤滑成分とを含む前記異物除去潤滑組成物に対し、ＪＩＳ Ｚ ８９０１に定められた、少なくとも１種或いは２種を備えた異物を加えて測定した摩擦係数は、前記パーフルオロアルキル基含有化合物を含まず、前記異物を加えた潤滑組成物の摩擦係数に比べて小さいことを特徴とする請求項１から請求項１１のいずれかに記載の異物除去潤滑組成物。

【請求項14】

前記パーフルオロアルキル基含有化合物と、前記グリースの潤滑成分とを含む前記異物除去潤滑組成物に対し、ＪＩＳ Ｚ ８９０１に定められた、少なくとも１種或いは２種を備えた異物を加えて測定した初期時の摩擦係数をμ１、前記異物を加えずに測定した初期時の摩擦係数をμ０としたとき、｛（μ１−μ０）／μ０｝×１００で示される前記摩擦係数の変化率（％）は、４５％未満であることを特徴とする請求項１から請求項１１、或いは請求項１３のいずれかに記載の異物除去潤滑組成物。

【請求項15】

請求項１から請求項１４のいずれかに記載の異物除去潤滑組成物が、塵埃を含む環境下に置かれることを特徴とする異物除去潤滑組成物。

【請求項16】

前記塵埃は、前記異物除去潤滑組成物の５０％以下の体積比率とされることを特徴とする請求項１５に記載の異物除去潤滑組成物。

【請求項17】

前記塵埃には、ＳｉＯ_２が主成分として含まれることを特徴とする請求項１５又は請求項１６に記載の異物除去潤滑組成物。

【請求項18】

請求項１から請求項１４のいずれかに記載の異物除去潤滑組成物を塗布した部材が、塵埃を含む環境下に置かれることを特徴とする異物除去潤滑組成物の塗布部材。

【請求項19】

請求項１から請求項１４のいずれかに記載の異物除去潤滑組成物を塗布した部材が、塵埃を含む環境下にて使用されることを特徴とする異物除去潤滑組成物の使用方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

この発明は、異物除去潤滑組成物、異物除去潤滑組成物の塗布部材、及び、異物除去潤滑組成物の使用方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ドアロック機構、ウインドレギュレータ、シートレール、及び、サンルーフ等の自動車部品、及び各種機器における摺動部を備えた部材には、潤滑油、或いは、グリースが使用されている。

【0003】

ところで、粉塵、砂等の異物が潤滑油、或いは、グリースに混入すると、摺動部材の摩耗が促進し、場合によっては異音を発生させてしまうという問題点があった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００８−３８０４７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

従来の技術として、例えば、高架橋樹脂添加グリース組成物による潤滑性の向上が知られている（特許文献１参照）。

【0006】

しかしながら、上記高架橋樹脂添加グリース組成物には、粉塵、砂等の異物を除去する作用がないため、摩耗、異音を抑えることはできなかった。

【0007】

そこで本発明は、上記問題に鑑みてなされたもので、異物除去効果が高く、潤滑性を従来に比べて向上させることが可能な異物除去潤滑組成物、異物除去潤滑組成物の塗布部材、及び、異物除去潤滑組成物の使用方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明における異物除去潤滑組成物は、ドアロック機構、ウインドレギュレータ、シートレール、及びサンルーフの各自動車部品に適用される異物除去潤滑組成物であって、パーフルオロアルキル基含有化合物と、潤滑油或いはグリースの潤滑成分と、を含み、前記パーフルオロアルキル基含有化合物は、パーフルオロアルキル基、並びに、前記パーフルオロアルキル基よりも前記潤滑成分への親和性が高い親油基を有し、前記パーフルオロアルキル基の炭素数は６以下であることを特徴とする。

【0009】

本発明では、前記パーフルオロアルキル基含有化合物は、前記異物除去潤滑組成物を１００重量部としたとき、０．０１重量部以上１０重量部以下の範囲で含有されることが好ましい。

【0010】

また本発明では、下記一般式（１）で表されるパーフルオロアルキル基含有化合物を含有することができる。
Ｒｆ−Ｘ−Ｙ （１）
ただし、Ｒｆは、炭素数Ｃ２〜Ｃ６のパーフルオロアルキル基であり、Ｘは、エチレンオキサイド（Ｃ_２Ｈ_４Ｏ）、カルボニル（ＣＯＯ）、及び、スルフォニル（ＳＯ_３）の少なくともいずれか１種を持つ結合基であり、Ｙは、親油基である。

【0011】

また本発明では、下記一般式（２）で表されるメタクリル酸、或いは、下記一般式（３）で表されるアクリル酸、さらにその共重合体の基本骨格から構成されるパーフルオロアルキル基含有オリゴマー化合物を含有することができる。

【0012】

【化1】

【0013】

【化2】

【0014】

あるいは本発明では、下記一般式（４）で表されるパーフルオロアルキル基含有化合物を含有することができる。

【0015】

【化3】

【0016】

また本発明では、前記異物除去潤滑組成物の内部には、浮遊する前記パーフルオロアルキル基含有化合物の前記パーフルオロアルキル基を内側に前記親油基を外側としたミセル構造を有することが好ましい。
また本発明では、前記パーフルオロアルキル基は、前記異物除去潤滑組成物に混入される異物の表面を覆うように配列されることが好ましい。

【0017】

本発明では、前記潤滑成分として、鉱物油、合成炭化水素油、ジエステル油、ポリオールエステル油、エーテル油、グリコール油、シリコーン油、及び、フッ素油のうち、少なくともいずれか１種から選択されることが好ましい。

【0018】

また、前記グリースに含まれる増ちょう剤は、リチウム石けん、カルシウム石けん、ナトリウム石けん、アルミニウム石けん、リチウム複合石けん、カルシウム複合石けん、アルミニウム複合石けん、ウレア化合物、有機化ベントナイト、ポリテトラフルオロエチレン、シリカゲル、ナトリウムテレフタラメートのうち、少なくともいずれか１種から選択されることが好ましい。

【0019】

また本発明では、前記パーフルオロアルキル基含有化合物と、前記潤滑油とを含む前記異物除去潤滑組成物に対し、ＪＩＳ Ｚ ８９０１に定められた、少なくとも７種或いは８種を備えた異物を加えた場合に、前記異物の沈降が観測されることが好ましい。

【0020】

また本発明では、前記パーフルオロアルキル基含有化合物と、前記グリースの潤滑成分とを含む前記異物除去潤滑組成物に対し、ＪＩＳ Ｚ ８９０１に定められた、少なくとも１種或いは２種を備えた異物を加えて測定した摩擦係数は、前記パーフルオロアルキル基含有化合物を含まず、前記異物を加えた潤滑組成物の摩擦係数に比べて小さくすることができる。

【0021】

また本発明では、前記パーフルオロアルキル基含有化合物と、前記グリースの潤滑成分とを含む前記異物除去潤滑組成物に対し、ＪＩＳ Ｚ ８９０１に定められた、少なくとも１種或いは２種を備えた異物を加えて測定した初期時の摩擦係数をμ１、前記異物を加えずに測定した初期時の摩擦係数をμ０としたとき、｛（μ１−μ０）／μ０｝×１００で示される前記摩擦係数の変化率（％）は、４５％未満であることが好ましい。

【0022】

また本発明では、上記に記載の異物除去潤滑組成物が、塵埃を含む環境下に置かれたとき、塵埃の除去効果が適切に発揮される。

【0023】

また、前記塵埃は、前記異物除去潤滑組成物の５０％以下の体積比率とされることが好ましい。また、前記塵埃には、ＳｉＯ_２が主成分として含まれることが好ましい。

【0024】

また本発明における異物除去潤滑組成物の塗布部材は、上記に記載の異物除去潤滑組成物を塗布した部材が、塵埃を含む環境下に置かれることを特徴とする。

【0025】

また本発明における異物除去潤滑組成物の使用方法は、上記に記載の異物除去潤滑組成物を塗布した部材が、塵埃を含む環境下にて使用されることを特徴とする。

【発明の効果】

【0026】

本発明の異物除去潤滑組成物は、パーフルオロアルキル基を有するパーフルオロアルキル基含有化合物を含有することで、異物除去効果を高めることができ、従来に比べて潤滑性を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0027】

【図1】グリース中のパーフルオロアルキル基含有化合物の挙動を示す模式図である。

【図2】異物が混入されたグリース中のパーフルオロアルキル基含有化合物の挙動を示す模式図である。

【図3】比較例１と実施例１の各試料の異物の混合状態を示す写真である。

【図4】図３の模式図である。

【図5】比較例１のＳＥＭ−ＥＤＸの定性分析結果である。

【図6】実施例１のＳＥＭ−ＥＤＸの定性分析結果である。

【図7】往復摺動試験方法を説明するための模式図である。

【図8】実施例１１と比較例４との摺動速度に対する、異物を含まない状態での、往復摺動回数と摩擦係数との関係を示すグラフである。

【図9】実施例１１と比較例４との摺動速度に対する、異物を含んだ状態での、往復摺動回数と摩擦係数との関係を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0028】

以下、本発明の一実施の形態（以下、「実施の形態」と略記する。）について、詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。

【0029】

本発明者らは、ドアロック機構、ウインドレギュレータ、シートレール、サンルーフ等の自動車部品、及び各種機器における摺動部を備えた部材に対して、潤滑油、或いは、グリースに各種の添加剤を配合し、粉塵、砂等の異物を含有した際の潤滑性を試験した。

【0030】

その結果、固体潤滑剤については、一般的に固体で物理的な接触を防ぎ（摩耗）、転がり作用、分子間の滑り作用によって摩擦の低減及び固体で衝撃緩和をもたらす。しかしながら、摩耗、異音の発生を抑制することができず、異物混入時の潤滑性を飛躍的に向上させることはできなかった。また、スラッジを除去する作用のある清浄分散剤についても、異物の分散効果が発揮されるものの摩耗、異音の発生を抑制することができず、異物混入時の潤滑性を飛躍的に向上させるには至らなかった。

【0031】

そこで本発明者らは、異物除去潤滑組成物について誠意研究した結果、パーフルオロアルキル基含有化合物を含有した潤滑組成物を用いることで、従来に比べて効果的に、潤滑性を向上させることができることを見出した。

【0032】

本実施の形態における異物除去潤滑組成物は、パーフルオロアルキル基を有するパーフルオロアルキル基含有化合物を含有することを特徴とする。

【0033】

パーフルオロアルキル基含有化合物を含有した異物除去潤滑組成物を用いた際の、異物除去のメカニズムについては、以下のように推測される。

【0034】

図１は、グリース中のパーフルオロアルキル基含有化合物の挙動を示す模式図である。図１に示すように、異物除去潤滑組成物としてのグリースＧ中に含まれるパーフルオロアルキル基含有化合物Ｓは、例えば、パーフルオロアルキル基Ｒｆと、親油基Ｌとを持つ。親油基Ｌは、パーフルオロアルキル基Ｒｆよりも油への親和性が高い。親油基Ｌはδ＋に帯電し、パーフルオロアルキル基Ｒｆは、δ−に帯電している。これはパーフルオロアルキル基Ｒｆがフッ素元素を含有し、電気陰性度からδ−に分極するためである。

【0035】

パーフルオロアルキル基Ｒｆは、グリース（潤滑油）への親和性が親油基Ｌより小さいため、図１に示すようにグリース表面から外方に向けてパーフルオロアルキル基Ｒｆが配列しやすくなる。なお図示していないが、パーフルオロアルキル基Ｒｆは、グリースＧを塗布する塗布面１を備える部材側でも配列している。また、グリース内部では、できる限り表面エネルギーを小さく保とうとするために、パーフルオロアルキル基Ｒｆを内側に親油基Ｌを外側としたミセル構造にて配列している。

【0036】

図２は、異物が混入されたグリース中のパーフルオロアルキル基含有化合物の挙動を示す模式図である。図２は、異物ＣがグリースＧ内に混入した様子を示す。異物Ｃは、例えばＳｉＯ_２を主成分とし、異物Ｃの表面はδ−に分極している。このため図２に示すように、異物Ｃには、電気的に中和するように、親油基（δ＋）Ｌが吸着している。よって、パーフルオロアルキル基Ｒｆが異物Ｃの外側（吸着側とは反対側）に配列した状態とされる。外側にパーフルオロアルキル基Ｒｆが配列された異物Ｃは、グリースＧとの親和性が小さい。その結果、異物Ｃは、グリースＧ中に浮遊しているような状態になり、グリースＧ表面方向に移行する作用が生じる（図２の矢印にて示す）。これにより異物Ｃは、グリースＧの外部へ除去されやすい状態におかれる。そして、グリースＧから除去された異物Ｃは、グリースＧとの親和性の低いパーフルオロアルキル基Ｒｆに外周面が覆われた状態となるため、グリースＧ中に混入しにくくなる（図２の×印を参照）。

【0037】

上記した異物除去作用は、例えば、部材同士が大きく移動するレールとスライダーのような摺動関係にある場合には、特に効果的である。すなわち、半固形状のグリースであっても、摺動により流動化し、パーフルオロアルキル基で覆われた異物（図２参照）は、速やかにグリースの表面に移動し、外部へ排出されやすくなっている。また、パーフルオロアルキル基含有化合物自体も、摺動面と接する表面に被膜を形成するため、異物除去潤滑組成物に潤滑性をより効果的に付与することが出来る。

【0038】

本実施の形態において、パーフルオロアルキル基含有化合物は、異物除去潤滑組成物を１００重量部としたとき、０．０１重量部以上１０重量部以下の範囲で含有されることが好ましい。パーフルオロアルキル基含有化合物の含有量が０．０１重量部よりも少ないと、異物除去効果が低減し、潤滑性向上の効果が不十分である。また、パーフルオロアルキル基含有化合物の含有量が１０重量部を超えると、異物除去潤滑組成物中に占めるパーフルオロアルキル基含有化合物の含有量が多すぎて、潤滑組成物が持つ本来の潤滑性能が低下してしまう。また、パーフルオロアルキル基含有化合物をこれ以上多く含有しても、含有量に応じた目的の効果の更なる向上が得られず、価格も高価となるために実用的ではない。また、パーフルオロアルキル基含有化合物は、０．０５重量部以上１０重量部以下の範囲で含有されることがより好ましい。

【0039】

（パーフルオロアルキル基含有化合物）
本実施の形態では、例えば、以下のパーフルオロアルキル基含有化合物を提示することが出来る。

【0040】

すなわち、本実施の形態では、下記一般式（１）で表されるパーフルオロアルキル基含有化合物を含有することが出来る。
Ｒｆ−Ｘ−Ｙ （１）
ただし、Ｒｆは、炭素数Ｃ２〜Ｃ６のパーフルオロアルキル基であり、Ｘは、エチレンオキサイド（Ｃ_２Ｈ_４Ｏ）、カルボニル（ＣＯＯ）、及び、スルフォニル（ＳＯ_３）の少なくともいずれか１種を持つ結合基としての化合物であり、Ｙは、親水基或いは親油基を持つ化合物である。

【0041】

親油基は、例えば、直鎖アルキルＣ８〜Ｃ１８、分岐鎖アルキルＣ８〜Ｃ１８、アルキルベンゼンＣ６〜Ｃ１６、アルキルナフタレン、ペルフルオロアルキルＣ４〜Ｃ９、ポリプロピレンオキサイドＨ−［ＯＣＨ（ＣＨ_３）ＣＨ_２］ｎ−ＯＨ、ポリシロキサンＨ−［ＯＳｉ（ＣＨ_３）_２］ｎ−ＯＨ等が挙げられる。

【0042】

また親水基は、イオン性タイプ、非イオンタイプ、両イオン性タイプがあり、イオン性タイプでは例えば、カルボキシル基−ＣＯ_２−、サルフェート−ＯＳＯ_３−、スルホネート−ＳＯ_３−、ピリジニウム−Ｎ^＋Ｒ、第四級アンモニウムＲ_４Ｎ^＋等が挙げられる。また、非イオンタイプでは、例えば、脂肪酸−ＣＯ_２Ｈ、第一級アルコール−ＣＨ_２ＯＨ、第二級アルコール−ＣＲＨＯＨ、第三級アルコール−ＣＲ_２ＯＨ、エーテル−ＣＯＣ−、ポリエチレンオキサイド−［ＯＣＨ_２ＣＨ_２］ｎ−ＯＨ等が挙げられる。また、両イオン性タイプでは、例えば、アミンオキサイド−ＮＨＣＯ、アミノ酸−Ｎ^＋（Ｒ´）_２ＲＣＯ_２等が挙げられる。

【0043】

親水基或いは親油基は、単独でまたは２種類以上を組み合わせて用いることができ、その使用量は特に限定されず、塗布適性に応じてその量を選定することができる。

【0044】

或いは、下記一般式（２）で表されるメタクリル酸、或いは、下記一般式（３）で表されるアクリル酸、さらにその共重合体の基本骨格から構成されるパーフルオロアルキル基含有オリゴマー化合物を含有することが出来る。

【0045】

【化4】

【0046】

【化5】

【0047】

又は、下記一般式（４）で表されるパーフルオロアルキル基含有化合物を含有することができる。

【0048】

【化6】

【0049】

上記に挙げたパーフルオロアルキル基含有化合物は、単独で或いは２種以上を組み合わせて用いることができる。このとき、混合比率、使用量は限定されず、塗布適性に応じて適宜調整することが出来る。

【0050】

ところで、パーフルオロアルキル基含有化合物は、一般的に、製造段階で原料や中間体として、パーフルオロオクタン酸及びパーフルオロオクタンスルホン酸が使用される。またこれらパーフルオロオクタン酸及びパーフルオロオクタンスルホン酸は前記パーフルオロアルキル基含有化合物が熱分解した際にも発生する。これらパーフルオロオクタンスルホン酸及びパーフルオロオクタン酸は環境中で極めて安定に存在するため、環境保全の観点から関連する企業において製造・使用を禁止する自主規制がなされている。したがって、その製造段階において原料及び中間体、及びその分解物に規制の対象となるパーフルオロオクタン酸及びパーフルオロオクタンスルホン酸を含ないパーフルオロアルキル基含有化合物が好ましい。具体的には、パーフルオロアルキル基は炭素数が６以下であることが好適である。

【0051】

（潤滑油タイプ、グリースタイプ）
本実施の形態の異物除去潤滑組成物は、パーフルオロアルキル基含有化合物と、潤滑油或いはグリースの潤滑成分と、を含むことを特徴とする。すなわち、潤滑油タイプとしては、パーフルオロアルキル基含有化合物と、潤滑成分としての潤滑油と、を含む。また、グリースタイプとしては、パーフルオロアルキル基含有化合物と、潤滑成分としての基油及び増ちょう剤と、を含む。

【0052】

パーフルオロアルキル基含有化合物の含有量や、潤滑成分量は、使用用途に応じて、パーフルオロアルキル基含有化合物を、０．０１重量部〜１０重量部とした含有量の範囲内で適宜、調整することができる。

【0053】

潤滑成分として、鉱物油、合成炭化水素油、ジエステル油、ポリオールエステル油、エーテル油、グリコール油、シリコーン油、及び、フッ素油のうち、少なくともいずれか１種から選択されることが好ましい。これら潤滑成分は、単独で又は２種類以上を組み合わせて用いることができ、その使用量は特に限定されず、塗布適性に応じてその量を選定することができる。潤滑成分は広温度範囲で使用できる点、ゴム・樹脂への適合性、添加剤との相溶性から、ポリαオレフィン及びエチレンαオレフィンオリゴマーが特に好ましい。

【0054】

本実施の形態のグリースに含まれる増ちょう剤は、リチウム石けん、カルシウム石けん、ナトリウム石けん、アルミニウム石けん、リチウム複合石けん、カルシウム複合石けん、アルミニウム複合石けん、ウレア化合物、有機化ベントナイト、ポリテトラフルオロエチレン、シリカゲル、ナトリウムテレフタラメートのうち、少なくともいずれか１種から選択されることが好ましい。増ちょう剤は、せん断安定性から、ステアリン酸リチウム、及び／又は、１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムであることが好ましい。リチウム石けんは、脂肪酸又はその誘導体と水酸化リチウムとのけん化反応物である。用いられる脂肪酸は、炭素数が２〜２２の飽和又は不飽和の脂肪酸及びそれらの誘導体からなる群から選ばれる少なくとも１種である。また、前記の脂肪酸又はその誘導体と水酸化リチウムとを反応させた「石けん」が市販されており、これを用いることもできる。

【0055】

また、必要に応じて、酸化防止剤、防錆剤、金属腐食防止剤、油性剤、耐摩耗剤、極圧剤、固体潤滑剤などを添加することができる。これら添加物の含有量は、０．０１重量部〜３０重量部程度の範囲内に収められる。酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール、アルキル化ジフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン等から選択することができる。防錆剤としては、ステアリン酸などのカルボン酸、ジカルボン酸、金属石鹸、カルボン酸アミン塩、重質スルホン酸の金属塩、又は多価アルコールのカルボン酸部分エステル等から選択することができる。金属腐食防止剤としては、ベンゾトリアゾール又はベンゾイミダゾール等から選択することができる。油性剤としては、ラウリルアミンなどのアミン類、ミリスチルアルコールなどの高級アルコール類、パルミチン酸などの高級脂肪酸類、ステアリン酸メチルなどの脂肪酸エステル類、又はオレイルアミドなどのアミド類等から選択することができる。耐摩耗剤としては、亜鉛系、硫黄系、リン系、アミン系、又はエステル系等から選択することができる。極圧剤としては、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジアルキルジチオリン酸モリブデン、硫化オレフィン、硫化油脂、メチルトリクロロステアレート、塩素化ナフタレン、ヨウ素化ベンジル、フルオロアルキルポリシロキサン、又は、ナフテン酸鉛等から選択することができる。また、固体潤滑剤としては、黒鉛、フッ化黒鉛、ポリテトラフルオロエチレン、メラミンシアヌレート、二硫化モリブデン、硫化アンチモン等から選択することができる。

【0056】

（異物除去効果）
本実施の形態において、異物を特に限定するものでないが、例えば異物は、ＳｉＯ_２（二酸化ケイ素）を主成分としている。ＳｉＯ_２は、中心にＳｉ_４^＋があり、その周囲に４個のＯ_２が取り囲むＳｉＯ_４四面体が連結した結晶構造を構成する。Ｓｉの電気陰性度は１．８であり、Ｏの電気陰性度は３．５であり、両者には１．７の電気陰性度の差がある。このため、ＳｉＯ_２は、陰性（δ−）に分極している。

【0057】

本実施の形態では、後述の実験にて詳述するように、パーフルオロアルキル基含有化合物と、潤滑油とを含む異物除去潤滑組成物（潤滑油タイプ）に対し、少なくとも、ＪＩＳ Ｚ ８９０１に定められた７種或いは８種を備えた異物を加えた。ＪＩＳ Ｚ ８９０１に定められた７種及び８種は、いずれもＳｉＯ_２を主成分として含んでいる。そして、異物を混入しても、本実施の形態の潤滑油では、異物の沈降が観測された。すなわち本実施の形態の異物除去潤滑組成物では、異物が潤滑組成物内に取り込まれず、異物除去効果が確認された。

【0058】

また、後述の実験にて詳述するように、パーフルオロアルキル基含有化合物と、グリースの潤滑成分とを含む異物除去潤滑組成物（グリース）に対し、ＪＩＳ Ｚ ８９０１に定められた少なくとも１種或いは２種を備えた異物を加えて摩擦係数を測定した。その結果、本実施の形態のグリースは、パーフルオロアルキル基含有化合物を含まず、異物を加えた従来の潤滑組成物の摩擦係数に比べて小さいことがわかった。ＪＩＳ Ｚ ８９０１に定められた１種及び２種は、いずれもＳｉＯ_２を主成分として含んでいる。

【0059】

また、後述の実験にて詳述するように、パーフルオロアルキル基含有化合物と、グリースの潤滑成分とを含む異物除去潤滑組成物（グリース）に対し、ＪＩＳ Ｚ ８９０１に定められた少なくとも１種又は２種を備えた異物を加えて初期の摩擦係数μ１を測定した。また、異物を加えない状態での初期時の摩擦係数μ０も測定した。そして、｛（μ１−μ０）／μ０｝×１００で示される摩擦係数の変化率（％）を求めたところ、本実施の形態のグリースでは、初期時の摩擦係数の変化率が、４５％未満にできることがわかった。ここで「初期時」とは、往復摺動回数を、５回以上５０回以下とした摺動条件を指す。また、本実施の形態では、変化率が、４０％未満であることが好ましく、３０％未満であることがより好ましく、２０％未満であることが更に好ましい。

【0060】

本実施の形態の異物除去潤滑組成物を用いることで、異物除去潤滑組成物を潤滑面に塗布し、摺動部材を摺動させた際、異物除去効果により、摩擦係数を安定して低い状態を保つことが出来る。このため、本実施の形態の異物除去潤滑組成物を用いることで、従来に比べて、安定して高い潤滑性を得ることが出来る。

【0061】

なお、後述の実験に示すように、ＪＩＳ Ｚ ８９０１に定められた１種、２種、７種及び８種のうち少なくとも２種類以上を所定の割合で混合させた異物を用いて、上記した異物の沈降観察や摩擦係数の実験を行うことが出来る。このときの混合割合は特に限定されるものではない。例えば、後述する実験に示すように、ＪＩＳ Ｚ ８９０１に定められた１種、２種、７種及び８種を１：１：１：１の割合で混合することが出来る。

【0062】

本実施の形態の異物除去潤滑組成物は、塵埃を含む環境下に置かれても、異物除去効果により高く安定した潤滑性を保つことができる。「塵埃を含む環境下」とは、例えば、塵埃が、異物除去潤滑組成物の５０％以下の体積比率にて含まれる環境下である。すなわち本実施の形態の異物除去潤滑組成物であれば、塵埃が、異物除去潤滑組成物の体積比率で５０％程度まで含まれていても、異物除去効果が適切に発揮されうる。本実施の形態では、塵埃が、異物除去潤滑組成物の体積比率で０．０１％程度以上含まれた環境下において、従来の潤滑組成物とは、明らかに摩擦係数が低くなる等、異物除去効果が顕著に現れる。

【0063】

また、本実施の形態の異物除去潤滑組成物は、ドアロック機構、ウインドレギュレータ、シートレール、及び、サンルーフ等の自動車部品、及び各種機器における摺動部を備えた部材には、潤滑油、或いは、グリースとして使用される。このような自動車部品及び摺動部を備えた部材が、上記した塵埃を含む環境下に置かれても、本実施の形態の異物除去潤滑組成物を用いることで、異物除去効果が適切に発揮され、従来に比べて、安定して高い潤滑性を得ることができる。

【実施例】

【0064】

以下、本発明の効果を明確にするために実施した実施例により本発明を詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。

【0065】

［潤滑油タイプ］
以下の表１、及び表２に示す配合で、潤滑油タイプとしての実施例１〜実施例１０、比較例１〜比較例３を調製した。使用した原料は以下の通りである。

【0066】

（実施例１）
フッ素系表面活性剤Ａ 平均分子量４４８０：１．０重量部
潤滑油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：９７．８重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤（下記の一般式（５）参照）：０．２重量部

【0067】

【化7】

【0068】

粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：１．０重量部

【0069】

（実施例２）
フッ素系表面活性剤Ａ 平均分子量４４８０：０．０１重量部
潤滑油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：９８．８重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：１．０重量部

【0070】

（実施例３）
フッ素系表面活性剤Ａ 平均分子量４４８０：５．０重量部
潤滑油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：６４．８重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：３０．０重量部

【0071】

（実施例４）
フッ素系表面活性剤Ｂ 平均分子量１４９０：１．０重量部
潤滑油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：９７．８重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ ２種、８種を１：１で混合）：１．０重量部

【0072】

（実施例５）
フッ素系表面活性剤Ｃ 部分フッ素化アルコール置換グリコール：１．０重量部
潤滑油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：９７．８重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：１．０重量部

【0073】

（実施例６）
フッ素系表面活性剤Ｄ パーフルオロアルキルトリアルキルアンモニウム塩（粘度（２５℃）６．７ｍＰａ・ｓ）：１．０重量部
潤滑油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：９７．８重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：１．０重量部

【0074】

（実施例７）
フッ素系表面活性剤Ｅ パーフルオロアルキルエチレンオキシド付加物（粘度（２５℃）４３０ｍＰａ・ｓ）：１．０重量部
潤滑油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：９７．８重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：１．０重量部

【0075】

（実施例８）
フッ素系表面活性剤Ｆ パーフルオロアルキル含有オリゴマー（比重（２５℃）１．２６）：１．０重量部
潤滑油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：９７．８重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：１．０重量部

【0076】

（実施例９）
フッ素系表面活性剤Ａ 平均分子量４４８０：０．００５重量部
潤滑油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：９８．８重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：１．０重量部

【0077】

（実施例１０）
フッ素系表面活性剤Ｂ 平均分子量１４９０：０．００５重量部
潤滑油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：９８．８重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：１．０重量部

【0078】

（比較例１）
潤滑油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：９８．８重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：１．０重量部

【0079】

（比較例２）
清浄分散剤Ａ 過塩基性金属Ｃａスルホネート（粘度（１００℃）５２ｃＳｔ）：１重量部
潤滑油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：９７．８重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：１．０重量部

【0080】

（比較例３）
清浄分散剤Ｂ コハク酸イミド（粘度（１００℃）５７０ｃＳｔ）：１重量部
潤滑油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：９７．８重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：１．０重量部

【0081】

ここで、フッ素系表面活性剤Ａ、及び、フッ素系表面活性剤Ｂは、出願当初の特許請求の範囲の請求項５に記載のパーフルオロアルキル基含有化合物を含有している。また、フッ素系表面活性剤Ｃ、フッ素系表面活性剤Ｄ、及び、フッ素系表面活性剤Ｅは、出願当初の特許請求の範囲の請求項３に記載のパーフルオロアルキル基含有化合物を含有している。フッ素系表面活性剤Ｆは、出願当初の特許請求の範囲の請求項４に記載のパーフルオロアルキル基含有化合物を含有している。

【0082】

実施例１〜実施例１０及び比較例１〜比較例３では、各原料をスクリュー瓶に秤量し、攪拌混合した。

【0083】

【表1】

【0084】

【表2】

【0085】

表１及び表２に示す○は、スクリュー瓶の底に粉塵の分離沈降が観察された。一方、△は、スクリュー瓶の底に粉塵の分離沈降が見られるものの、粉塵を同じ量だけ添加した○の評価の実施例よりも粉塵の沈降量が少なかった。×は、スクリュー瓶の底に粉塵の分離沈降が観察されなかった。

【0086】

図３は、比較例１と実施例１の各試料の異物の混合状態を示す写真である。図４は、図３の模式図である。図３、図４に示す左側の写真及び模式図は、比較例１であり、右側の写真及び模式図は、実施例１である。図３、図４に示すように、比較例１は、溶液全体が濁った状態になり、異物除去がなされていないことが観察された。このように濁った状態になるのは、ＪＩＳ Ｚ ８９０１のうち粒径が小さい７種や８種が潤滑油内で混合した状態を保つためである。一方、図３、図４に示すように、実施例１は、溶液全体が半透明な状態になっており、異物は潤滑油から排除されて底に沈降していることが確認された。表２に示す「粉塵の分離沈降」が△の評価の実施例９、及び実施例１０では、○の評価の実施例よりも異物の沈降量が少なかった。

【0087】

続いて、ガラス板（ＳｉＯ_２）に、上記した実施例１と比較例１の各試料を塗布した。次に、石油ベンジンに浸漬させ、脱脂した。その後、石油ベンジンを乾燥させ、ガラス板表面をＳＥＭ−ＥＤＸにて観察した。

【0088】

図５は、比較例１のＳＥＭ−ＥＤＸの定性分析結果である。図６は、実施例１のＳＥＭ−ＥＤＸの定性分析結果である。

【0089】

図５の比較例１に対し、図６の定性分析により、実施例１ではフッ素が検出されており、ガラス表面にフッ素が吸着していることがわかった。

【0090】

［グリースタイプ］
以下の表３、表４に示す配合で、グリースタイプとして、実施例１１〜実施例１８、比較例４を調製した。使用した原料は以下の通りである。

【0091】

（実施例１１）
フッ素系表面活性剤Ａ 平均分子量４４８０：０．５重量部
基油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：７７．３重量部
増ちょう剤 リチウム石けん（１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム）：７．０重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
固体潤滑剤Ａ ポリテトラフルオロエチレン（平均粒径６．５μｍ）：５．０重量部
固体潤滑剤Ｂ メラミンシアヌレート（平均粒径３．１μｍ）：５．０重量部
固体潤滑剤Ｃ 超高分子量ポリエチレン（平均粒径３０μｍ）：５．０重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：２．０重量部
なお、粉塵は、グリース調製後に混合した。以下の試料においても同様である。

【0092】

（実施例１２）
フッ素系表面活性剤Ａ 平均分子量４４８０：１．０重量部
基油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：７６．８重量部
増ちょう剤 リチウム石けん（１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム）：７．０重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
固体潤滑剤Ａ ポリテトラフルオロエチレン（平均粒径６．５μｍ）：５．０重量部
固体潤滑剤Ｂ メラミンシアヌレート（平均粒径３．１μｍ）：５．０重量部
固体潤滑剤Ｃ 超高分子量ポリエチレン（平均粒径３０μｍ）：５．０重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：１５．０重量部

【0093】

（実施例１３）
フッ素系表面活性剤Ａ 平均分子量４４８０：０．０１重量部
基油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：７７．８重量部
増ちょう剤 リチウム石けん（１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム）：７．０重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
固体潤滑剤Ａ ポリテトラフルオロエチレン（平均粒径６．５μｍ）：５．０重量部
固体潤滑剤Ｂ メラミンシアヌレート（平均粒径３．１μｍ）：５．０重量部
固体潤滑剤Ｃ 超高分子量ポリエチレン（平均粒径３０μｍ）：５．０重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：２．０重量部

【0094】

（実施例１４）
フッ素系表面活性剤Ａ 平均分子量４４８０：１０．０重量部
基油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：６７．８重量部
増ちょう剤 リチウム石けん（１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム）：７．０重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
固体潤滑剤Ａ ポリテトラフルオロエチレン（平均粒径６．５μｍ）：５．０重量部
固体潤滑剤Ｂ メラミンシアヌレート（平均粒径３．１μｍ）：５．０重量部
固体潤滑剤Ｃ 超高分子量ポリエチレン（平均粒径３０μｍ）：５．０重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ ２種、８種を１：１で混合）：２．０重量部

【0095】

（実施例１５）
フッ素系表面活性剤Ｂ 平均分子量１４９０：１．０重量部
基油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：７６．８重量部
増ちょう剤 リチウム石けん（１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム）：７．０重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
固体潤滑剤Ａ ポリテトラフルオロエチレン（平均粒径６．５μｍ）：５．０重量部
固体潤滑剤Ｂ メラミンシアヌレート（平均粒径３．１μｍ）：５．０重量部
固体潤滑剤Ｃ 超高分子量ポリエチレン（平均粒径３０μｍ）：５．０重量部
グリース調製後に粉塵を混合
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：２．０重量部

【0096】

（実施例１６）
フッ素系表面活性剤Ｃ 部分フッ素化アルコール置換グリコール：１．０重量部
基油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：７６．８重量部
増ちょう剤 リチウム石けん（１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム）：７．０重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
固体潤滑剤Ａ ポリテトラフルオロエチレン（平均粒径６．５μｍ）：５．０重量部
固体潤滑剤Ｂ メラミンシアヌレート（平均粒径３．１μｍ）：５．０重量部
固体潤滑剤Ｃ 超高分子量ポリエチレン（平均粒径３０μｍ）：５．０重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：２．０重量部

【0097】

（実施例１７）
フッ素系表面活性剤Ａ 平均分子量４４８０：０．００５重量部
基油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：７７．８重量部
増ちょう剤 リチウム石けん（１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム）：７．０重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
固体潤滑剤Ａ ポリテトラフルオロエチレン（平均粒径６．５μｍ）：５．０重量部
固体潤滑剤Ｂ メラミンシアヌレート（平均粒径３．１μｍ）：５．０重量部
固体潤滑剤Ｃ 超高分子量ポリエチレン（平均粒径３０μｍ）：５．０重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：２．０重量部

【0098】

（実施例１８）
フッ素系表面活性剤Ｂ 平均分子量１４９０：０．００５重量部
基油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：７７．８重量部
増ちょう剤 リチウム石けん（１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム）：７．０重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
固体潤滑剤Ａ ポリテトラフルオロエチレン（平均粒径６．５μｍ）：５．０重量部
固体潤滑剤Ｂ メラミンシアヌレート（平均粒径３．１μｍ）：５．０重量部
固体潤滑剤Ｃ 超高分子量ポリエチレン（平均粒径３０μｍ）：５．０重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：２．０重量部

【0099】

（比較例４）
基油 ポリαオレフィン（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ^２／ｓ）：７９．８重量部
増ちょう剤 リチウム石けん（１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム）：１０．０重量部
酸化防止剤 ヒンダードフェノール系酸化防止剤：０．２重量部
固体潤滑剤Ｄ 超高分子量ポリエチレン（平均粒径１０μｍ）：１０．０重量部
粉塵 （ＪＩＳ Ｚ ８９０１ １種、２種、７種、８種を１：１：１：１で混合）：２．０重量部

【0100】

基油の存在下、リチウム石けんを合成し、攪拌しながら温度を上昇させた。次いで、８０℃以下に冷却した後、各種添加剤を処方して、三段ロールミル、ディスパーミルやコロイドミル等を使用することにより均一なグリース組成物を得ることができた。

【0101】

混和ちょう度は、２８０〜３１０の間にて調整した。なお、試験方法はＪＩＳ Ｋ ２２２０に基づく。混和ちょう度調整後に、規定量の粉塵をグリース中に混合した。

【0102】

＜グリースの評価方法＞
グリースは粘ちょう状物質であるため、潤滑油のような粉塵の沈降で評価することはできない。そのため、摩擦係数にて評価した。

【0103】

＜摩擦係数の実験条件＞
試験片：ＰＡ６６ＧＦ３０ピン（φ４ｍｍ）／Ａｌ板
荷重：１０００ｇｆ
グリース塗布膜厚：０．２ｍｍ
試験温度：室温
摺動速度：１０ｍｍ／ｓｅｃ
摺動幅：２０ｍｍ／片道
摺動回数：１０往復

【0104】

図７は、往復摺動試験方法を説明するための模式図である。図７に示す符号３は、固定ピンを示し、符号４は、Ａｌ板を示す。そして、Ａｌ板４を、Ａ方向に往復摺動させた。

【0105】

各試料において、粉塵添加前と粉塵添加後の各動摩擦係数を測定し、下記の計算式で摩擦係数の変化率を算出した。

【0106】

すなわち、１０回往復摺動後における粉塵混合後動摩擦係数を、μ１とし、１０回往復摺動後における粉塵混合前動摩擦係数をμ０とした。そして、摩擦係数変化率（％）を、｛（μ１−μ０）／μ０｝×１００にて求めた。その実験結果が以下の表３、表４に示されている。

【0107】

【表3】

【0108】

【表4】

【0109】

ここで、表３及び表４に示す「変化率」欄の◎は、変化率が３０％未満を示し、○は、変化率が３０％以上４０％未満を示し、△は、変化率が４０％以上４５％未満であることを示し、×は、変化率が４５％以上であることを示す。

【0110】

表３、表４に示すように、初期時における摩擦係数の変化率は、実施例では４５％未満に抑えることができるとわかった。また、実施例１１〜実施例１６では、変化率を４０％未満に抑えることができるとわかった。また、実施例１１及び実施例１４では、変化率を３０％未満に抑えることができるとわかった。ここで、摺動回数を１０往復させた状態で摩擦係数を測定しており、すなわち初期状態を少しだけ摺動させた状態としたのは最初の数回は、摺動部材とグリースとのなじみが低く、摩擦係数のばらつきが大きいためである。

【0111】

次に、実施例１１及び比較例４の各試料を用いて、摺動速度を１ｍｍ／ｓ、及び、１０ｍｍ／ｓと変化させた際の、往復摺動回数と摩擦係数との関係について調べた。なお摩擦係数の実験条件は、上記の摺動速度回数及び摺動回数を除いて同じとした。

【0112】

図８は、実施例１１と比較例４との摺動速度に対する、異物を含まない状態での、往復摺動回数と摩擦係数との関係を示すグラフである。一方、図９は、実施例１１と比較例４との摺動速度に対する、異物を含んだ状態での、往復摺動回数と摩擦係数との関係を示すグラフである。

【0113】

図８に示すように、異物を含まない状態では、実施例１１及び比較例４ともに、摺動速度によって摩擦係数は大きく変化しないが、実施例１１のほうが比較例４に比べて、摩擦係数を低く抑えることができるとわかった。

【0114】

次に図９に示すように、異物を含んだ状態でも、実施例１１では、摺動速度によって摩擦係数は大きく変化しないことがわかった。これに対して、比較例４では、特に摺動速度が低速になるほど摩擦係数が不安定になることがわかった。

【産業上の利用可能性】

【0115】

本発明における異物除去潤滑組成物を、ドアロック機構、ウインドレギュレータ、シートレール、及び、サンルーフ等の自動車部品、及び各種機器における摺動部を備えた部材の潤滑油、或いは、グリースとして好ましく適用することができる。

【符号の説明】

【0116】

１ 塗布面
３ 固定ピン
４ Ａｌ板

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】