【実施例】
【0042】
以下、本発明について、実施例に基づき具体的に説明する。なお、表中に特に示さない限り、各成分の含有量は質量%を示す。
なお、実施例及び比較例で得られた成形品(ゲル製剤)について、下記方法にしたがって各測定及び評価を行った。なお、成形品に保護フィルムが貼着されている場合、保護フィルムを剥離してから各測定及び評価を行った。
【0043】
《粘着力の測定1:ゲルとゲルとの間の粘着力》
各成形品を切り出して、短冊試験片(幅2cm、長さ5cm、厚み無調整)を2個作製した。ただし、含水ゲルの厚みが1cm以上の場合は、引張試験機固定具に取り付けやすいように、カッターで切断して厚みを0.5cmに調整した。次いで、気温23℃、相対湿度50%環境下で、双方の短冊試験片におけるゲル面の一方の端部から長辺方向に向けて3cmまでの部分を互いに重ねた後(重なり領域2cm×3cm)、平らな机の上に配置し、重なり領域の上から2cm×3cm×2mm厚アクリル板を配置し、さらに厚アクリル板の上から100gの分銅を配置し、そのまま1分間保持した。その後、分銅と厚アクリル板を取り除き、短冊試験片の重なり領域以外の他方の端部の部分(端部から長尺方向に向けて約1cmずつ)をテンシロン引張試験機固定具に垂直に取り付け、毎秒5mmで上方向に引っ張り、経時で強度(N)を測定してその最大強度を求めた。なお、引っ張り操作にて短冊試験片同士が剥がれたのち、測定値が安定化したときの値を強度0(N)に定めた。これを5回行い、求めた最大強度の平均値をゲルとゲルとの間の粘着力(最大平均値:N)とした。
【0044】
《粘着力の測定2:ゲルと前腕との間の粘着力、及びゲルと掌との間の粘着力》
各成形品を切り出して、短冊試験片(幅2cm、長さ10cm)を作製した。予め前腕内側部、及び掌を石鹸と水で洗浄し、十分な量の水で皮膚についた石鹸を洗い流し、タオルでふき取って自然乾燥させた。次いで、気温23℃、相対湿度50%環境下で、短冊試験片における一方の端部(端部から長尺方向に向けて約1cm)をテンシロン引張試験機上端固定具に取り付けた。他方の端部のゲル面の部分(端部から長尺方向に向けて3cmまでの領域)を前腕内側部又は掌の皮膚に接触するように配置し、さらにゲル製剤の上から、2cm×3cmにカットした40μmポリエチレンフィルム、2cm×3cm×2mm厚アクリル板、及び100gの分銅の順に配置し、そのまま1分間保持した。その後、分銅、及びアクリル板を取り除き、腕又は掌を適度な高さの水平台の上に固定し、テンシロン引張試験機にて毎秒5mmで上方向に引っ張り、経時で強度(N)を測定してその最大強度を求めた。
なお、引っ張り操作にて皮膚からゲル部が剥がれたのち、測定値が安定化したときの値を強度0(N)とした。これを同一人物に対して5回行い、求めた最大強度の平均値をそれぞれの最大強度の平均値をゲルと前腕との間の粘着力(最大平均値:N)、及びゲルと掌との間の粘着力(最大平均値:N)とした。
【0045】
《装着のしやすさ》
気温25℃、相対湿度50%環境下にて、上半身にTシャツを着用した状態で、成形品の長尺方向の中央部を首の真後ろ付近に配置して、含水ゲルのより平らな面が皮膚側に向くようにして、首周辺の皮膚に接触させながら首に廻し掛けるように装着した。次いで、装着した際におけるゲル製剤同士の粘着の度合いや、ゲル製剤の衣服への付着の度合いを次の5段階で評価した。これを専門パネラー3名にて行い、その平均値を求めて装着のしやすさの評価の指標とした。
なお、かかる評価の値が大きいほど、装着のしやすさが良好であることを示す。
5:粘着や付着が全く生じなかった
4:粘着や付着がほとんど生じなかった
3:粘着や付着が少し生じた
2:粘着や付着が生じた
1:粘着や付着がかなり生じた
【0046】
《冷涼感の持続性》
上記「装着のしやすさ」の評価と同様にして、上半身にTシャツを着用した状態で成形品を装着し、さらにその上から長袖の作業上着を着用した後、気温25℃、相対湿度50%環境下で、椅子に座った状態のまま0.5時間ごとに冷涼感を5段階(5:強い、4:あり、3:少しあり、2:わずかあり、1:なし)で評価し、「3:少しあり」以上の評価となる持続時間(時間)を記録した。これを専門パネラー3名にて行い、その平均値を求めて冷涼感の持続性の評価の指標とした。
【0047】
《低刺激性の評価》
上記「装着のしやすさ」の評価と同様にして、上半身にTシャツを着用した状態で成形品を装着し、装着から1時間経過した時点での皮膚上で感じるかゆみについて、次の5段階で評価した。これを専門パネラー3名にて行い、その平均値を求めて低刺激性の評価の指標とした。
5:かゆみを感じなかった
4:ごくわずかなかゆみが感じられた
3:少しかゆみが感じられた
2:かゆみが感じられた
1:強いかゆみが感じられた
【0048】
[ゲル組成物を構成する成分の準備]
表1〜2に示す処方にしたがって、首かけ用含水ゲル製剤を製造するのに用いる各ゲル組成物を得るための各成分を準備した。
【0049】
【表1】
【0050】
【表2】
【0051】
[実施例1〜5、比較例1]
表1の処方を元に、表3に示す各ゲル組成物を得るための各成分を混合し、室温(25℃、以下同じ)で撹拌して均一に分散溶解させて、未架橋ゲルを調製した。次いで、かかる未架橋ゲルを75μm厚シリコン処理延伸ポリプロピレンフィルムのシリコン処理面と、75μm厚ポリエチレンテレフタレートフィルム(保護フィルム)との間に挟み込み、厚さ0.1cmになるように伸展させたものを2個作製した。それぞれのシリコン処理延伸ポリプロピレンフィルムを剥離し、まず一方の未架橋ゲル塗工面に、支持体として幅1cm長さ45cmに成形したスパンレース不織布(レーヨン+PET+PP/PE;40g/m
2;MD方向が長尺方向)をまっすぐ平らになるように配置し、さらにその上から他方の未架橋ゲル面が合わさるように、かつ支持体全体がゲル間に挟まるように重ねてから、アルミピローに入れ、熱シールして閉じた。そして、アルミピローごと50℃の恒温槽に入れて1週間加温してゲルを架橋させた後、室温に戻してからアルミピローを開封して中身を取り出し、支持体の長尺方向に平行に、かつ支持体が内部に埋まるようにカットして、長尺方向の長さ40cm、短尺方向の長さ2cm、厚み0.2cmの成形品を作製した。なお、40cmにカットした両端部には支持体の端がわずかに露出していた。
次いで、得られた成形品を用い、上記方法にしたがって各測定及び評価を行った。
結果を表3に示す。
【0052】
[比較例2〜3]
額に貼付するタイプのメントール含有含水ゲルシートA〜B(市販品)を用い、それぞれ11cm×2cm幅に切り出したものを4枚準備した。含水ゲル面がすべて同じ側を向くようにした状態で、それぞれの短辺同士をミシン糸で縫い合わせ、長尺方向の長さ40cm、短尺方向の長さ2cm、厚み0.2cmの成形品を作製した。
次いで、得られた成形品を用い、上記方法にしたがって各測定及び評価を行った。
結果を表3に示す。
【0053】
【表3】
【0054】
表3の結果より、ゲルとゲルとの間の粘着力の平均最大値Xが0.3N以下である実施例1〜5の成形品では、粘着力が低く、身体への装着が容易である上、ほとんどかゆみも感じられず、冷涼感が2時間以上もの間持続した。一方、かかる平均最大値Xが0.3Nを超える比較例1では、粘着力が高すぎるために身体への装着が困難となり、使用中にかゆみが感じられる上、冷涼感も1時間程度持続する程度であった。さらに、市販品である比較例2〜3は、いずれも装着のしやすさは良くなく、使用中にもかゆみが感じられ、冷涼感はおよそ1.3時間持続するに留まった。
なお、表3の粘着力の測定1〜2の結果より、ゲルと皮膚との間の粘着力は、ゲルとゲルとの間の粘着力と相関性を有していることがわかった。
【0055】
[実施例6〜12、比較例4〜8]
表2の処方を元に、表4に示す各ゲル組成物7〜9を得るための各成分を混合し、実施例1と同様にして、成形品を作製し、表4に示す寸法にカットした。また、製造時に用いた1cm幅の不織布の長さは、最終的なゲル製剤の成形品における長尺方向の長さに5cm足した長さとした。
次いで、得られた成形品を用い、上記方法にしたがって各測定及び評価を行った。
結果を表4に示す。
【0056】
【表4】
【0057】
表4の結果より、成形品における長尺方向の長さが25cm未満である比較例4〜8では、たとえ冷感剤である乳酸メンチルの濃度を増大させても、冷涼感が1.3時間以上持続することはなかった。一方、成形品における長尺方向の長さが25cm以上である実施例3〜12では、冷涼感が2.8時間以上も持続した。特に、長尺方向の長さが40cmの実施例6〜8では、成形品の面積がほぼ等しい比較例6〜8と比較して、乳酸メンチルの濃度が増大するにつれ、有効に冷涼感を持続させることができた。なお、いずれの成形品も、身体への装着が容易であり、かゆみも生じにくかった。
【0058】
[実施例13]
前記のゲル組成物7を用い、長尺方向の長さが80cmのリング状の成形品を作製した。まず、調製した未架橋ゲルを75μm厚シリコン処理延伸ポリプロピレンフィルムのシリコン処理面と、75μm厚ポリエチレンテレフタレートフィルム(保護フィルム)との間に挟み込み、厚さ0.1cm、長尺方向の長さ40cmの矩形型になるように伸展させたものを4個作製した。それぞれのシリコン処理延伸ポリプロピレンフィルムを剥離し、まず、一つ目の未架橋ゲル塗工面に、幅1cm長さ60cmに成形した前記スパンレース不織布を、不織布の両端が10cmずつはみ出るようにして、まっすぐ平らに載せ、さらに、その上から二つ目の未架橋ゲルをゲル面同士が合わさるように重ねてから、アルミピローに入れ、熱シールして閉じた。同様の操作を残る2個に対しておこない、これらを計2組調製した。
【0059】
そして、アルミピローごと50℃の恒温槽に入れて1週間加温してゲルを架橋させた後、室温に戻してからそれぞれアルミピローを開封して中身を取り出し、支持体の長尺方向に平行に、かつ支持体が内部に埋設されるように2cm幅にカットした。皮膚に適用する直前にそれぞれの両面のフィルム2枚を除去し、それぞれの両端からはみ出た支持体である不織布同士2か所を結び合わせてから、余分な不織布の端部をカットして取り除き、長尺方向の長さが80cmのリング状の成形品を作製した。なお、このとき、露出する不織布ができる限り少なくなるように結び合わせてカットした。
次いで、得られた成形品を用い、上記方法にしたがって各測定及び評価を行った。
結果を表4に示す。
さらに表4の結果より、全長80cmのリング状の成形品である実施例13は、冷涼感が3.3時間もの間持続することが確認され、身体へ装着も容易であり、かゆみも生じにくかった。
【0060】
[実施例14〜16、比較例9]
前記ゲル組成物7を用い、実施例1と同様にして、成形品を作製した。但し、未架橋ゲルを75μm厚シリコン処理延伸ポリプロピレンフィルムのシリコン処理面と、75μm厚ポリエチレンテレフタレートフィルム(保護フィルム)との間に挟み込んでから伸展させるときの厚みを、それぞれ、0.025cm、0.04cm、0.07cm、0.15cmとした(最終厚みはそれぞれ、0.05cm、0.08cm、0.14cm、0.3cm)。
次いで、得られた成形品を用い、上記方法にしたがって各測定及び評価を行った。
結果を表5に示す。
【0061】
[実施例17〜19、比較例10]
100μm厚ポリエチレンテレフタレートフィルム(保護フィルム)を8cm×45cmにカットし、長尺方向に平行に端から2cm・3cm・5cm・6cmの位置で、それぞれ同一面方向に対して谷折りの折り目をつけた。両側2か所の折り目は元の平らに戻し、中央2か所の折り目はおよそ角度90°にしてから、中央部折り目側が下になるように平らなテーブルの上に配置した。
【0062】
前記ゲル組成物7を用い、適量をビニール袋に入れ、閉じたビニール袋下辺の一方の角を少しハサミで切り取り、小さな穴をあけた。次いで、ビニール袋の上端をねじり未架橋のゲルが漏出しないようにして両手で押さえ、少しずつ力を加えながら、ポリエチレンテレフタレートフィルムの中央のくぼみ部分の中に、40cmの長さに渡って、ビニール袋下辺角の穴から未架橋のゲルを少しずつ押出した。未架橋ゲルの平均の高さが0.5cmになったところで、支持体として幅1cm長さ40cmに成形した前記スパンレース不織布を用い、これを未架橋のゲルの真上にまっすぐ平らになるように配置した。その上に再び未架橋のゲルをくぼみの中に押出し、ゲルの平均高さが1cmになるようにした。
なお、未架橋ゲル押出作業中にポリエチレンテレフタレートフィルムが外側に倒れないよう、両側から金属ブロックで支えた。
【0063】
次に、上部でポリエチレンテレフタレートフィルムの両端の折り目に沿って折りたたんで包んだのち、数か所をセロテープ(登録商標)で留めた。また、長尺方向の両端もテープを数か所貼りつけて未架橋ゲルが架橋前に漏出しないようにした。次いで、全体をアルミピローに入れ、熱シールして閉じてから、アルミピローごと50℃の恒温槽に入れて1週間加温しゲルを架橋させた。その後室温に戻し、長尺方向の長さ40cm、短尺方向の長さ2cm、厚み1cmの成形品を作製した(実施例17)。
同様にして、10cm×45cmで端から2cm・4cm・6cm・8cmに折り目を付けたポリエチレンテレフタレートフィルムを用いて、長尺方向の長さ40cm、短尺方向の長さ2cm、厚み2cmの成形品(実施例18)を作製し、15cm×45cmで端から3cm・6cm・9cm・12cmに折り目を付けたポリエチレンテレフタレートフィルムを用いて、長尺方向の長さ40cm、短尺方向の長さ3cm、厚み3cmの成形品(実施例19)を作製し、さらに20cm×45cmで端から4cm・8cm・12cm・16cmに折り目を付けたポリエチレンテレフタレートフィルムを用いて、長尺方向の長さ40cm、短尺方向の長さ4cm、厚み4cmの成形品(比較例10)を作製した。
次いで、得られた成形品を用い、上記方法にしたがって各測定及び評価を行った。
結果を表5に示す。
【0064】
【表5】
【0065】
表5の結果より、成形品における厚みが0.08cm未満である比較例9では、冷涼感が1.2時間持続するにとどまった。また、成形品における厚みが3cmより大きな比較例10でも、冷涼感が1.7時間持続したにすぎなかった。一方、成形品における厚みが0.08cm以上3cm以下である実施例14〜19では、冷涼感が2.0時間以上持続した。なお、いずれの成形品も、身体への装着が容易であり、かゆみも生じにくかった。
【0066】
[実施例20〜21]
表2の処方を元に、ゲル組成物10及び11を得るための各成分を混合し、実施例1と同様にして、成形品を作製した。
次いで、得られた成形品を用い、上記方法にしたがって各測定及び評価を行った。
結果を表6に示す。
【0067】
【表6】
【0068】
表6の結果より、水分含有量が65%以上95%以下である実施例20〜21であれば、冷涼感が2.8時間以上もの間持続することがわかった。
【0069】
[実施例22]
前記組成物7を用い、支持体である不織布を用いなかった以外は、実施例1と同様にして、成形品を作製した。
次いで、得られた成形品を用い、上記方法にしたがって各測定及び評価を行った。
結果を表7に示す。
【0070】
[実施例23]
前記組成物7を用い、実施例1と同様にして、成形品を作製した。
次いで、得られた成形品を用い、上記方法にしたがって各測定及び評価を行った。
結果を表7に示す。
【0071】
[実施例24]
前記組成物7を用い、製造時に用いる不織布幅を5cmとした以外、実施例1と同様にして、成形品を作製した。ただし、2cm幅にカットした際、不織布は内部に埋設せず、成形品側面の表面から不織布側面が露出している状態(それぞれ同じ寸法で含水ゲル−不織布−含水ゲルが積層された状態)とした。
次いで、得られた成形品を用い、上記方法にしたがって各測定及び評価を行った。
結果を表7に示す。
【0072】
[実施例25]
前記組成物7を用い、製造時に用いる不織布の長さを39cmとした以外、実施例1と同様にして、成形品を作製した。ただし、40cm長さにカットした際、不織布が端から露出しないようにした。
次いで、得られた成形品を用い、上記方法にしたがって各測定及び評価を行った。
結果を表7に示す。
【0073】
[実施例26]
前記ゲル組成物7を用い、未架橋ゲルを調製した。次いで、かかる未架橋ゲルを前記スパンレース不織布と、75μm厚ポリエチレンテレフタレートフィルム(保護フィルム)との間に挟み込み、厚さ0.2cmになるように伸展させたものを作製し、全体をアルミピローに入れて、熱シールして閉じた。そして、アルミピローごと50℃の恒温槽に入れて1週間加温してゲルを架橋させた後、室温に戻してからアルミピローを開封して中身を取り出し、不織布の長手方向に平行に2cm幅にカットし、さらに、最大長さが40cmとなるように両端をカットして、成形品を作製した。
次いで、得られた成形品を用い、上記方法にしたがって各測定及び評価を行った。
結果を表7に示す。
【0074】
[実施例27]
支持体としてスパンボンド不織布(ナイロン;坪量30g/m
2)を用いた以外、実施例23と同様にして首掛けゲル製剤を調製した。
次いで、得られた成形品を用い、上記方法にしたがって各測定及び評価を行った。
結果を表7に示す。
【0075】
[実施例28]
支持体としてスパンボンド不織布(ナイロン;坪量30g/m
2)を用いた以外、実施例26と同様にして首掛けゲル製剤を調製した。
次いで、得られた成形品を用い、上記方法にしたがって各測定及び評価を行った。
結果を表7に示す。
【0076】
[実施例29]
支持体としてLDPEフィルム(厚み40μm;両面コロナ処理)を用いた以外、実施例23と同様にして首掛けゲル製剤を調製した。
次いで、得られた成形品を用い、上記方法にしたがって各測定及び評価を行った。
結果を表7に示す。
【0077】
【表7】
【0078】
実施例22〜29のいずれも冷涼感を良好に持続させることができた。
なお、支持体のない実施例22は、他の実施例に比して、使用を繰りかえすにつれてややちぎれやすい状態になる傾向にあった。また、ゲルの表面に支持体が全く露出していない場合(実施例22、25)や成形品の端部から支持体の端部が露出している場合(実施例23、27、29)、側面外周に支持体の外周端が露出している場合(実施例24)では、さらに低刺激性を有しており、支持体が片面に積層された場合(実施例26、28)では、多少かゆみが感じられた。