特許 6404977 耐熱接着性絶縁被膜用組成物および絶縁被膜付き電磁鋼板

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6404977

(24)【登録日】2018年9月21日

(45)【発行日】2018年10月17日

(54)【発明の名称】耐熱接着性絶縁被膜用組成物および絶縁被膜付き電磁鋼板

(51)【国際特許分類】

   C09J 175/08 20060101AFI20181004BHJP

   C09J 11/06 20060101ALI20181004BHJP

   C09D 175/08 20060101ALI20181004BHJP

   C09D 5/25 20060101ALI20181004BHJP

   C09D 7/63 20180101ALI20181004BHJP

   B32B 15/08 20060101ALI20181004BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20181004BHJP

【ＦＩ】

   C09J175/08

   C09J11/06

   C09D175/08

   C09D5/25

   C09D7/63

   B32B15/08 G

   B32B15/08 Q

   C22C38/00 303U

【請求項の数】2

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2017-61655(P2017-61655)

(22)【出願日】2017年3月27日

(65)【公開番号】特開2017-186542(P2017-186542A)

(43)【公開日】2017年10月12日

【審査請求日】2017年10月2日

(31)【優先権主張番号】特願2016-71705(P2016-71705)

(32)【優先日】2016年3月31日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000001258

【氏名又は名称】ＪＦＥスチール株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】000003322

【氏名又は名称】大日本塗料株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100147485

【弁理士】

【氏名又は名称】杉村 憲司

(74)【代理人】

【識別番号】100165696

【弁理士】

【氏名又は名称】川原 敬祐

(74)【代理人】

【識別番号】100195785

【弁理士】

【氏名又は名称】市枝 信之

(72)【発明者】

【氏名】中川 暢子

(72)【発明者】

【氏名】村松 直樹

(72)【発明者】

【氏名】多田 千代子

(72)【発明者】

【氏名】野村 英樹

【審査官】 澤村 茂実

(56)【参考文献】

【文献】 特開昭５６−０５７８６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−３３６９６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１１／０３０４３９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００９−２２１４２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１５／０５４８２２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１６−１８８３４０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０９Ｊ １／００−２０１／１０

Ｃ０９Ｄ １／００−１０／００，１０１／００−２０１／１０

Ｂ３２Ｂ １５／０８

Ｂ０５Ｄ ７／１４

Ｈ０１Ｆ １／１８

Ｃ２２Ｃ ３８／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

全固形分に対し７０質量％以上のポリエーテルウレタン樹脂、および
前記ポリエーテルウレタン樹脂１００質量部に対して３０質量部以下のシラン化合物、
を含有し、
前記シラン化合物が、一般式Ｘ_a−Ｓｉ（ＯＲ¹）_4-aで表され、
前記一般式中、ａは、１又は２の整数であり、Ｘは、窒素原子、酸素原子、硫黄原子を含んでいてもよい炭素数１〜１０の有機基であり、Ｒ¹は、炭素数１〜１０のアルコキシ基である、電磁鋼板の耐熱接着性絶縁被膜用組成物。

【請求項2】

電磁鋼板の片面または両面に耐熱接着性絶縁被膜を有する絶縁被膜付き電磁鋼板であって、
前記耐熱接着性絶縁被膜が、
７０質量％以上のポリエーテルウレタン樹脂、および
前記ポリエーテルウレタン樹脂１００質量部に対して３０質量部以下のシラン化合物、
を含有し、
前記シラン化合物が、一般式Ｘ_a−Ｓｉ（ＯＲ¹）_4-aで表され、
前記一般式中、ａは、１又は２の整数であり、Ｘは、窒素原子、酸素原子、硫黄原子を含んでいてもよい炭素数１〜１０の有機基であり、Ｒ¹は、炭素数１〜１０のアルコキシ基である、
絶縁被膜付き電磁鋼板。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、耐熱接着性絶縁被膜用組成物に関し、特に、高温接着性に優れ、自動車用モーターのように高温接着性が要求される用途に供される積層型電磁鋼板の製造に好適に用いることができる耐熱接着性絶縁被膜用組成物および絶縁被膜付き電磁鋼板に関する。

【背景技術】

【0002】

電気機器の鉄心などに使用される積層型電磁鋼板は、従来、絶縁被膜を備える電磁鋼板を複数枚積み重ねた後、カシメや溶接などの方法により一体化することで製造されていた。近年、省エネルギーのため電気機器に対する高効率化の要求が増しており、それに伴って、渦電流損を低減するために積層型電磁鋼板に使用される鋼板の板厚が薄くなる傾向にある。しかしながら、鋼板が薄い場合、カシメや溶接が難しいばかりか、積層端面が開きやすくなり、鉄心としての形状を保ち難い。

【0003】

この問題を解決するため、カシメや溶接で鋼板を一体化することに代えて、表面に接着型絶縁被膜を形成した電磁鋼板を熱圧着して積層型電磁鋼板を形成する技術が提案されている。

【0004】

例えば、特許文献１では、鋼板の表面に様々な方法で凹凸を付与し、前記凹凸のパターンを最適化することで高い接着強度を実現した積層型電磁鋼板が提案されている。

【0005】

また、特許文献２では、鋼板面の平均結晶粒径ｄを、ｄ≧２０ｎ（ｎは積層数）とすることによって打抜性を向上させた積層型電磁鋼板が提案されている。平均結晶粒径を大きくすることにより、積層型電磁鋼板の打抜性を低下させる原因となる結晶粒界を減らして打抜性の向上を図ったものである。

【0006】

特許文献３では、常温におけるせん断接着強度が５０ｋｇｆ／ｃｍ²以上である積層型電磁鋼板が提案されている。これは、積層型電磁鋼板においてせん断接着強度を高めることにより、打ち抜き時に懸念される鋼板同士のずれや剥離を防止しようとするものである。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開平６−３３０２３１号公報

【特許文献2】特開平７−２０１５５１号公報

【特許文献3】特開２０００−１７３８１５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

これらの技術により、積層型電磁鋼板の接着強度は改善されてきた。しかし、近年、需要が急激に増加しつつある自動車用モーター用の鉄心に使用するには、その性能は十分なものと言えなかった。

【0009】

自動車用モーターは、例えば、１８０℃といった高温雰囲気中で使用されるため、その鉄心に使用される積層型電磁鋼板にも、高温雰囲気中で長期間安定して使用できることが求められる。また、その雰囲気温度は今後一層高くなると考えられる。したがって、積層型電磁鋼板に適用される接着性絶縁被膜には、高温接着性が求められる。しかし、特許文献１〜３をはじめとする先行技術では高温接着性が十分に考慮されておらず、例えば、特許文献３においては常温（２０℃）におけるせん断接着強度を評価しているのみであった。

【0010】

本発明は、自動車用モーターのように高温接着性が要求される用途に供される積層型電磁鋼板を製造するのに好適な、耐熱接着性絶縁被膜用組成物および絶縁被膜付き電磁鋼板を提供することを目的とする。

【0011】

発明者らは、上記の問題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、優れた高温接着性を有し、上記用途に適用可能な耐熱接着性絶縁被膜用組成物の組成を見出し、本発明を完成するに至った。

【課題を解決するための手段】

【0012】

すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．全固形分に対し７０質量％以上のポリエーテルウレタン樹脂、および
前記ポリエーテルウレタン樹脂１００質量部に対して３０質量部以下のシラン化合物、
を含有する、耐熱接着性絶縁被膜用組成物。

【0013】

２．電磁鋼板の片面または両面に耐熱接着性絶縁被膜を有する絶縁被膜付き電磁鋼板であって、
前記耐熱接着性絶縁被膜が、
７０質量％以上のポリエーテルウレタン樹脂、および
前記ポリエーテルウレタン樹脂１００質量部に対して３０質量部以下のシラン化合物、
を含有する、
絶縁被膜付き電磁鋼板。

【発明の効果】

【0014】

本発明によれば、自動車用モーターのように高温接着性が要求される用途に供される積層型電磁鋼板を製造するのに好適な、耐熱接着性絶縁被膜用組成物および絶縁被膜付き電磁鋼板を得ることができる。

【発明を実施するための形態】

【0015】

本発明における耐熱接着性絶縁被膜用組成物（以下、単に「組成物」という場合がある）は、ポリエーテルウレタン樹脂とシラン化合物とを必須成分として含有している。以下、これらの成分について説明する。

【0016】

［ポリエーテルウレタン樹脂］
ポリエーテルウレタン樹脂は、分子内にイソシアネート基を２個以上有するイソシアネート化合物（ポリイソシアネート）と、分子内に水酸基を２個以上有し骨格としてポリエーテル骨格を有するポリオール化合物（ポリエーテルポリオール）とを反応させることにより得られる樹脂である。本発明におけるポリエーテルウレタン樹脂としては、特に限定されることなく任意のものを用いることができる。

【0017】

前記ポリイソシアネートとしては、例えば、脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、芳香族ポリイソシアネート、および芳香脂肪族ポリイシアネートなど、任意のものを用いることができる。

【0018】

前記脂肪族ポリイソシアネートとしては、テトラメチレンジイソシアネート、ドデカメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、２，４，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、２−メチルペンタン−１，５−ジイソシアネート、３−メチルペンタン−１，５−ジイソシアネート等を挙げることができる。

【0019】

前記脂環族ポリイソシアネートとしては、イソホロンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、４，４’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、１，４−シクロヘキサンジイソシアネート、メチルシクロヘキシレンジイソシアネート、１，３−ビス（イソシアネートメチル）シクロヘキサン等を挙げることができる。

【0020】

前記芳香族ポリイソシアネートとしては、トリレンジイソシアネート、２，２’−ジフェニルメタンジイソシアネート、２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、４，４’−ジベンジルジイソシアネート、１，５−ナフチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、１，３−フェニレンジイソシアネート、１，４−フェニレンジイソシアネート等を挙げることができる。

【0021】

前記芳香脂肪族ポリイソシアネートとしては、ジアルキルジフェニルメタンジイソシアネート、テトラアルキルジフェニルメタンジイソシアネート、α，α，α，α，−テトラメチルキシリレンジイソシアネート等を挙げることができる。

【0022】

これらポリイソシアネートは、単独又は２種以上を併用して用いることもできる。

【0023】

また、前記ポリエーテルポリオールとしては、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリエチレンポリテトラメチレングリコール、ポリプロピレンポリテトレメチレングリコールなど、任意のものを用いることができる。

【0024】

前記ポリエーテルウレタン樹脂の軟化点は１７０℃以上であることが好ましい。軟化点を１７０℃以上とすることにより、高温環境下における軟化がさらに抑制され、一層優れた高温接着性を得ることができる。なお、ここで「軟化点」とは、ＪＩＳ Ｋ７２０６：１９９９に準拠して、試験荷重：１０Ｎ、昇温速度：５０℃／ｈで測定されるビカット軟化温度とする。

【0025】

また、前記ポリエーテルウレタン樹脂としては、水分散性のものを用いることが好ましい。ポリエーテルウレタン樹脂として、第一工業製薬株式会社製スーパーフレックス１３０、三洋化成工業株式会社製パーマリンＵＸ−１５０、ＵＸ−２００などが好適に使用できる。

【0026】

上記耐熱接着性絶縁被膜用組成物におけるポリエーテルウレタン樹脂（固形分）の含有量は、全固形分に対し７０質量％以上とする。ポリエーテルウレタン樹脂（固形分）の含有量が７０質量％以上であれば、該ポリエーテルウレタン樹脂の優れた高温接着性を発揮させることができる。なお、高温接着性向上の観点からは、ポリエーテルウレタン樹脂の含有量を７５質量％以上とすることがより好ましく、さらに、７７質量％以上とすることが好ましい。

【0027】

［シラン化合物］
本発明においては、シラン化合物を用いることにより、耐熱接着性絶縁被膜の金属基材への密着性を更に高め、耐熱接着強度を向上させることができる。本発明におけるシラン化合物としては、一般式Ｘ_a−Ｓｉ（ＯＲ¹）_4-a（式中、ａは、１又は２の整数であり、Ｘは、窒素原子、酸素原子、硫黄原子を含んでいてもよい炭素数１〜１０の有機基であり、Ｒ¹は、炭素数１〜１０のアルコキシ基を示す）で示されるシラン化合物を含有することができる。前記一般式中、Ｘは、窒素原子、酸素原子、又は硫黄原子を含んでいてもよい炭素数１〜１０の有機基であり、中でも、アミノ基、エポキシ基、メルカプト基及びイソシアネート基のような反応性官能基や、ビニル基、メタクリル基、アクリル基及びスチリル基のような重合性官能基が含まれていることが好ましく、その中でも、アミノ基、エポキシ基、メルカプト基、ビニル基、メタクリル基及びアクリル基がより好ましい。

【0028】

アミノ基を有するシラン化合物としては、例えば、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−トリエトキシシリル−Ｎ−（１，３−ジメチル−ブチルデン）プロピルアミン、及びＮ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。

【0029】

エポキシ基を有するシラン化合物としては、例えば、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、及び２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン等が挙げられる。

【0030】

メルカプト基を有するシラン化合物としては、例えば、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、及び３−メルカプトプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。

【0031】

イソシアネート基を有するシラン化合物としては、例えば、３−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。

【0032】

ビニル基を有するシラン化合物としては、例えば、ビニルメトキシシラン、及びビニルトリエトキシシラン等が挙げられる。

【0033】

メタクリル基を有するシラン化合物としては、３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、及び３−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。

【0034】

アクリル基を有するシラン化合物としては、例えば、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。

【0035】

スチリル基を有するシラン化合物としては、例えば、ｐ−スチリルトリメトキシシラン、及びｐ−スチリルメチルジメトキシシラン等が挙げられる。シラン化合物は、１種のみを用いてもよいし、２種以上用いてもよい。

【0036】

上記耐熱接着性絶縁被膜用組成物におけるシラン化合物（固形分）の含有量は、ポリエーテルウレタン樹脂（固形分）１００質量部に対して３０質量部以下とする。過度のシラン化合物の添加は、被膜の接着性や強度の低下を招く場合があるが、シラン化合物（固形分）の含有量を、ポリエーテルウレタン樹脂（固形分）１００質量部に対して３０質量部以下とすることにより、接着性や被膜強度の低下を防止することができる。なお、高温接着性向上の観点からは、シラン化合物（固形分）の含有量をポリエーテルウレタン樹脂（固形分）１００質量部に対して２０質量部以下とすることが好ましい。

【0037】

一方、シラン化合物含有量の下限については限定されないが、被膜の絶縁性をさらに向上させるという観点からは、シラン化合物（固形分）の含有量を、ポリエーテルウレタン樹脂（固形分）１００質量部に対して２質量部以上とすることが好ましく、５質量部以上とすることがより好ましい。

【0038】

上記シラン化合物は、本発明の耐熱接着性絶縁被膜用組成物中において、上記ポリエーテルウレタン樹脂とは結合せずに存在している。すなわち、シラン化合物が持つ加水分解基（アルコキシ基）と、ポリエーテルウレタン樹脂が結合していないため、組成物としての安定性が保たれている。

【0039】

［その他の成分］
本発明の耐熱接着性絶縁被膜用組成物は、上記ポリエーテルウレタン樹脂およびシラン化合物以外にも、本発明の効果を損なわない限り、任意にその他の成分を含むことができる。その他の成分としては、例えば、被膜の性能や均一性を一層向上させるために添加される、界面活性剤や防錆剤、潤滑剤、酸化防止剤等が挙げられる。その他、着色顔料や体質顔料も塗膜性能を低下させない範囲で使用可能である。なお、前記その他成分の合計の配合量は、十分な被膜性能を維持する観点から、耐熱接着性絶縁被膜用組成物の全固形分に対し１０質量％未満とすることが好ましい。さらに、十分な被膜性能を維持するという観点からは、前記その他成分の合計の配合量を、耐熱接着性絶縁被膜用組成物の全固形分に対し５．０質量％未満とすることがより好ましい。

【0040】

また、上記耐熱接着性絶縁被膜用組成物は、任意に溶媒を含有することができる。前記溶媒としては、特に限定されることなく任意のものを用いることができるが、水を用いることが好ましい。

【0041】

溶媒に水を用いる場合、有機溶剤を含有させると、焼付け処理前のウエット塗膜のレベリング性に寄与し塗布作業性等が向上する。このような有機溶剤としては、例えば、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類；ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の脂肪族炭化水素類；シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、シクロペンタン等の脂環式炭化水素類；酢酸エチル、酢酸ｎ−ブチル、酢酸イソブチル、酢酸アミル等のエステル類；ｎ−ブチルエーテル、イソブチルエーテル等のエーテル類；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類；メタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、２−ブタノール、ｎ−プロピレングリコール、イソプロピレングリコール等のアルコール類；エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート等のセロソルブ類；ジエチレングリコールモノエチルエーテル等のカービトール類；プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル等のプロピレングリコールモノアルキルエーテル類；ジオキサン、Ｎ−メチルピロリドン、プロピレンカーボネート、ジメチルホルムアミド、ジアセトンアルコール等のその他の溶剤類等を挙げることができる。

【0042】

なお、本発明の耐熱接着性絶縁被膜用組成物は、アンモニアまたはアミン系中和剤で中和しておくことが耐水性、分散安定性、反応性、貯蔵安定性などの点から望ましい。アミン系中和剤としては、酸性基を中和することができれば特に制限はない。アミン系中和剤としては、例えばジエチルアミン、トリエチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、ジエチルエタノールアミン、イシプロピルエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、２−アミノ−２−メチルプロパノール、２−（ジメチルアミノ）−２−メチルプロパノール、モルホリン、Ｎ−メチルモルホリン、Ｎ−エチルモルホリンなどが挙げられる。また、アンモニアまたはアミン系中和剤は、中和した後の耐熱接着性絶縁被膜用組成物のｐＨが６．５〜９．０程度となるような量を添加することが望ましい。

【0043】

［耐熱接着性絶縁被膜用組成物の調製方法］
本発明の耐熱接着性絶縁被膜用組成物は、特に限定されることなく、任意の方法で調製することができる。例えば、ポリエーテルウレタン樹脂を撹拌機にて撹拌しながら、水や有機溶剤などの溶媒、シラン化合物、中和剤、さらには必要に応じて界面活性剤や顔料などを添加すればよい。

【0044】

［絶縁被膜付き電磁鋼板］
次に、本発明の絶縁被膜付き電磁鋼板について説明する。本発明の絶縁被膜付き電磁鋼板は、電磁鋼板の片面または両面に耐熱接着性絶縁被膜を有しており、前記耐熱接着性絶縁被膜は、７０質量％以上のポリエーテルウレタン樹脂、および前記ポリエーテルウレタン樹脂１００質量部に対して３０質量部以下のシラン化合物を必須成分として含有する。

【0045】

前記耐熱接着性絶縁被膜は、電磁鋼板の表面に上記耐熱接着性絶縁被膜用組成物を塗布し、焼付け処理することによって形成することができる。したがって、前記耐熱接着性絶縁被膜（乾燥被膜）の組成は、上記耐熱接着性絶縁被膜用組成物の組成と同様とすることができる。

【0046】

［電磁鋼板］
本発明の絶縁被膜付き電磁鋼板において、金属基材として用いられる電磁鋼板の種類は特に制限されない。磁束密度の高いいわゆる軟鉄板（電気鉄板）、ＪＩＳ Ｇ ３１４１(２００９)に規定されるＳＰＣＣ等の一般冷延鋼板、比抵抗を向上させるためにＳｉやＡｌを含有させた無方向性電磁鋼板など、いずれも利用できる。

【0047】

前記電磁鋼板としては、未処理の電磁鋼板を使用することもできるが、任意に前処理を施したものを用いることもできる。前記前処理の種類は特に限定されないが、アルカリ脱脂などの脱脂処理や、塩酸、硫酸、リン酸などの酸を用いた酸洗処理を施すことが好ましい。

【0048】

使用される電磁鋼板の板厚も特に制限されない。電磁鋼板の板厚を薄くすると鉄損が減少するが、薄すぎると形状安定性が低下することに加え、電磁鋼板の製造コストが増加する。そのため、使用される電磁鋼板の板厚は５０μｍ以上とすることが好ましい。一方、電磁鋼板の板厚を厚くすると、それに伴い鉄損が増大し、また、接着被膜を適用せずともカシメや溶接によって鋼板を一体化することが可能となる。したがって、電磁鋼板の板厚は１ｍｍ以下とすることが好ましく、０．５ｍｍ以下とすることがより好ましく、０．３ｍｍ以下とすることがさらに好ましい。

【0049】

［絶縁被膜の形成方法］
上記耐熱接着性絶縁被膜用組成物を用いて電磁鋼板に絶縁被膜を形成する方法としては、例えば、電磁鋼板表面に前記組成物を塗布し、焼付け処理を施す一般的な方法を適用することができる。電磁鋼板表面に前記組成物を塗布する方法としては、一般工業的な塗布方法である、ロールコーター、フローコーター、スプレーコーター、ナイフコーター、バーコーター等、種々の設備を用いる方法が適用可能である。

【0050】

前記焼付け処理の方法についても特に限定されず、通常実施されるような熱風式、赤外線加熱式、誘導加熱式等による焼付け方法が適用可能である。また、焼付け温度も通常実施される温度範囲とすることができ、例えば、最高到達鋼板温度で１５０〜３５０℃程度とすることができる。また、焼付け処理時間（最高到達鋼板温度に達するまでの時間）は１０〜６０秒程度とすることが好ましい。

【0051】

耐熱接着性絶縁被膜の形成時には、耐熱接着性絶縁被膜用組成物に含有されているシラン化合物が持つアルコキシ基が加水分解して、シラノール基が生成する。前記シラノール基は、無機物である電磁鋼板の表面にある水酸基との水素結合を介して電磁鋼板表面に移行した後、脱水縮合反応を経て電磁鋼板表面と強固な共有結合を生成する。また、前記共有結合の形成と並行して、シラン化合物のシラノール基同士が縮合してシロキサン結合を生成する。これにより絶縁被膜の接着強度が向上する。

【0052】

前記絶縁被膜は、電磁鋼板の片面のみに形成してもよく、両面に形成してもよい。絶縁被膜を電磁鋼板の片面に形成するか両面に形成するかについては、電磁鋼板に要求される諸特性や用途に応じて適宜選択すればよい。なお、本発明の絶縁被膜を電磁鋼板の一方の面に形成し、他の絶縁被膜を他方の面に形成してもよい。

【0053】

塗布される組成物の厚さは特に限定されないが、絶縁被膜付き電磁鋼板を積層して最終的に得られる積層型電磁鋼板において十分な接着強度が得られるように決定されることが好ましい。具体的には、積層型電磁鋼板を打ち抜き加工に供した際に、積層された鋼板が剥離しない接着強度が求められる。自動車用モーターの鉄心として使用するためには、１８０℃でのせん断接着強度を２.４５ＭＰａ（＝２５ｋｇｆ／ｃｍ²）以上とすることが好ましい。

【0054】

自動車用モーターの鉄心として使用するためには、焼付け後の膜厚が０．５μｍ以上となるように前記組成物を塗布することが好ましい。１．０μｍ以上とすることがより好ましい。ある程度以上の膜厚になると、膜厚の増加によるせん断接着強度の上昇効果は飽和する。また、膜厚の増加に伴い被膜原料コストが増大し、鉄心における占積率は低下する。膜厚の増加による悪影響を考慮すると、焼付け後の膜厚を２００μｍ以下とすることが好ましい。より好ましくは１００μｍ以下、さらに好ましくは１０μｍ以下、さらに好ましくは６μｍ以下、最も好ましくは５μｍ以下である。したがって、塗布工程においては、焼付け後の膜厚が上記範囲内となるように組成物を塗布すればよい。

【実施例】

【0055】

以下、本発明の効果を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。

【0056】

表１に示す板厚の無方向性電磁鋼板から幅１５０ｍｍ、長さ３００ｍｍの大きさに切り出した鋼板を供試材として用いた。前記供試材である電磁鋼板を常温のオルトケイ酸ナトリウム水溶液（濃度０．８質量％）に３０秒間浸漬後、水洗および乾燥した。この前処理を施した供試材表面（両面）に、各種組成の耐熱接着性絶縁被膜用組成物をロールコーターで塗布し、熱風炉で焼付けた後、室温で放冷して絶縁被膜付き電磁鋼板を得た。使用した組成物の組成、焼付け時の最高到達鋼板温度、焼付け処理時間（前記最高到達鋼板温度に到達するまでの時間）、および焼付け後の膜厚は、表１に示したとおりである。また、用いた樹脂、シラン化合物、および添加剤については、それぞれ表２〜４に示す。なお、得られた絶縁被膜における各成分の含有量は、表１に示した組成物の配合量に等しい。

【0057】

得られた絶縁被膜付き電磁鋼板のそれぞれについて、以下の方法で１８０℃せん断接着強度を評価した。得られた結果は表１に示した通りであった。

【0058】

＜１８０℃せん断接着強度＞
ＪＩＳ Ｋ６８５０：１９９９に準じてせん断引張試験片を作製し、引張試験を行なった。前記試験片は、上記焼付け工程で得られた絶縁被膜付き電磁鋼板（幅２５ｍｍ×長さ１００ｍｍ）２枚を、先端から１０ｍｍまでの部分で絶縁被膜同士が接着するように、ずらして積層した後（ラップ部分：幅２５ｍｍ×１０ｍｍ）、加熱加圧処理を温度２００℃、圧力１．９６ＭＰａ（＝２０ｋｇｆ／ｃｍ²）、処理時間１時間の条件で施して作製した。引張試験環境は１８０℃とし、前記試験片を当該温度に１０分間保持した後、前記温度に保った状態で引張試験を実施した。引張速度は３ｍｍ／ｍｉｎとした。測定された引張強度を以下の基準に基づいて判定した。
（判定基準）
◎：３．４３ＭＰａ以上
○：２．４５ＭＰａ以上、３．４３ＭＰａ未満
○−：０．４７ＭＰａ以上、２．４５ＭＰａ未満
△：０．２５ＭＰａ以上、０．４７ＭＰａ未満
×：０．２５ＭＰａ未満

【0059】

表１に示したとおり、本発明の条件を満たす絶縁被膜付き電磁鋼板は、優れた１８０℃せん断接着強度を有していた。

【0060】

【表1】

【0061】

【表2】

【0062】

【表3】

【0063】

【表4】