特許 6407319 鉄基焼結体

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6407319

(24)【登録日】2018年9月28日

(45)【発行日】2018年10月17日

(54)【発明の名称】鉄基焼結体

(51)【国際特許分類】

   C22C 38/00 20060101AFI20181004BHJP

   C22C 33/02 20060101ALI20181004BHJP

【ＦＩ】

   C22C38/00 304

   C22C33/02 103A

【請求項の数】9

【全頁数】30

(21)【出願番号】特願2017-17909(P2017-17909)

(22)【出願日】2017年2月2日

(65)【公開番号】特開2017-141513(P2017-141513A)

(43)【公開日】2017年8月17日

【審査請求日】2018年6月4日

(31)【優先権主張番号】特願2016-22294(P2016-22294)

(32)【優先日】2016年2月8日

(33)【優先権主張国】JP

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000002130

【氏名又は名称】住友電気工業株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】593016411

【氏名又は名称】住友電工焼結合金株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100100147

【弁理士】

【氏名又は名称】山野 宏

(72)【発明者】

【氏名】上野 友之

(72)【発明者】

【氏名】山田 浩司

(72)【発明者】

【氏名】滝澤 和也

(72)【発明者】

【氏名】足立 有起

(72)【発明者】

【氏名】林 哲也

【審査官】 川口 由紀子

(56)【参考文献】

【文献】 特開昭５８−００６９６２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−２７９２０３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−２７９２０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−０３５７９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１５−１７２２３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−２６０１１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１６−２２２９４２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２２Ｃ ３８／００−３８／６０

Ｃ２２Ｃ ３３／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

金属マトリクス中に複合酸化物の粒子を含む鉄基焼結体であって、
前記複合酸化物は、
Ｓｉを４質量％以上３５質量％以下、
Ａｌを２質量％以上２５質量％以下、
Ｃａを２質量％以上３５質量％以下、
Ｏを３５質量％以上５５質量％以下、含有し、
前記複合酸化物の全体質量に対するＳｉ，Ａｌ，Ｃａ，Ｏの合計含有量の質量割合が、４５％以上９９．８％以下であり、
ガラス転移点が７２５℃以下であり、
軟化点が９５０℃以下であり、
前記鉄基焼結体の断面において１７６μｍ×２２６μｍの面積の大視野をとり、この大視野を一つ当たりの面積が３５．２μｍ×４５．２μｍとなる５×５の２５視野で見たとき、
前記複合酸化物の粒子の平均円相当径が、０．３μｍ以上２．５μｍ以下であり、
前記２５視野の合計面積を、その２５視野中に存在する前記複合酸化物の合計数で除した値が、１０μｍ^２／個以上１０００μｍ^２／個以下であり、
前記２５視野のうち、前記複合酸化物の粒子が存在しない視野数が、４視野以下である鉄基焼結体。

【請求項2】

Ｍｎを０．０５質量％以上０．３５質量％以下含有し、
Ｍｎの少なくとも一部が前記複合酸化物と結合又は固溶して存在する請求項１に記載の鉄基焼結体。

【請求項3】

Ｓを０．００１質量％以上０．０２質量％以下含有し、
Ｓの少なくとも一部が前記複合酸化物及びＭｎの少なくとも一方と結合又は固溶して存在する請求項２に記載の鉄基焼結体。

【請求項4】

前記鉄基焼結体は、切削加工された加工面を備え、
前記加工面から１０μｍ以内の表層領域を含む断面において、
前記複合酸化物の粒子は、前記金属マトリクス中に埋設された埋設部と、前記加工面に露出すると共に、前記埋設部よりも一方向に伸びる露出延長部と、を有する異形粒子を含む請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の鉄基焼結体。

【請求項5】

前記露出延長部は、前記加工面から３μｍ以内に存在する請求項４に記載の鉄基焼結体。

【請求項6】

前記複合酸化物は、
Ｓｉ，Ａｌ，Ｃａ，Ｏを必須元素として含有し、
Ｂ，Ｍｇ，Ｎａ，Ｍｎ，Ｓｒ，Ｔｉ，Ｂａ，Ｚｎから選択される１種以上の元素を含有する請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の鉄基焼結体。

【請求項7】

前記元素の含有量は、質量％で、
Ｂが４％以上８％以下、
Ｍｇが０．５％以上１５％以下、
Ｎａが０．０１％以上１％以下、
Ｍｎが０．０１％以上０．３％以下、
Ｓｒが０．０１％以上１％以下、
Ｔｉが０．３％以上８％以下、
Ｂａが２％以上２５％以下、
Ｚｎが５％以上４５％以下、の少なくとも一つを満たす請求項６に記載の鉄基焼結体。

【請求項8】

前記複合酸化物は、非晶質成分を３０質量％以上含む請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の鉄基焼結体。

【請求項9】

更に、Ｃ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏから選択される１種以上の元素を含有し、
Ｃは、前記鉄基焼結体の総量に対して０．２質量％以上３．０質量％以下含有し、
Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏから選択される元素は、前記鉄基焼結体の総量に対して合計で０．５質量％以上６．５質量％以下含有する請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の鉄基焼結体。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、鉄基焼結体に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１，２には、焼結体の被削性を向上するために、鉄系粉末を含む原料粉末に被削性改善用粉末を混合し、この混合粉末を加圧成形して成形体とし、焼結処理を施して焼結体とすることが開示されている。被削性改善用粉末の具体例として、特許文献１には、硫化マンガン（ＭｎＳ）や窒化ホウ素（ＢＮ）の粉末が開示されており、特許文献２には、ＣａＯ−Ａｌ_２Ｏ_３−ＳｉＯ_２系の複合酸化物の粉末であるアノールサイト粉末やゲーレナイト粉末が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２００２−３９８０号公報

【特許文献2】特開平９−２７９２０３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

焼結体は、高い精度が要求される部品に適用する場合や、金型を用いた加圧成形では造形が困難な形状とする場合、更に切削加工等の機械加工を施すため、良好な被削性が要求される。

【0005】

一般的に、被削性改善用粉末としてＭｎＳやＢＮを被削性が改善される程度に添加すると、機械的特性が低下することが知られている。また、被削性改善用粉末としてＣａＯ−Ａｌ_２Ｏ_３−ＳｉＯ_２系の複合酸化物の粉末を添加した場合、（１）加工条件が最適でないと反対に工具寿命が低下する、（２）工具中に含まれるＴｉＣやＴｉＯとの親和性を示して保護被膜を形成するため、Ｔｉを多く含む工具に限定され汎用性に欠ける、（３）工具を積極的に酸化させて工具摩耗が促進される、という課題がある。

【0006】

近年の自動車部品の効率的な生産の要求に対し、焼結体の被削性を十分に確保して、高効率加工や加工工具の長寿命化を図ることが望まれており、そのような焼結体の開発も要望されている。

【0007】

そこで、工具の材質によらず被削性に優れる鉄基焼結体を提供することを目的の一つとする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明の一態様に係る鉄基焼結体は、金属マトリクス中に複合酸化物の粒子を含む鉄基焼結体であって、
前記鉄基焼結体の断面において１７６μｍ×２２６μｍの面積の大視野をとり、この大視野を一つ当たりの面積が３５．２μｍ×４５．２μｍとなる５×５の２５視野で見たとき、
前記複合酸化物の粒子の平均円相当径が、０．３μｍ以上２．５μｍ以下であり、
前記２５視野の合計面積を、その２５視野中に存在する前記複合酸化物の合計数で除した値が、１０μｍ^２／個以上１０００μｍ^２／個以下であり、
前記２５視野のうち、前記複合酸化物の粒子が存在しない視野数が、４視野以下である。

【発明の効果】

【0009】

上記の鉄基焼結体は、工具の材質によらず被削性に優れる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】試験例１における試料Ｎｏ．１の断面のＥＤＸによる元素マッピング（Ｎ＝１）を示す電界放射型電子顕微鏡写真であり、左上：Ａｌ、右上：Ｃａ、左中：Ｓｉ、右中：Ｏ、左下：Ｍｎ、右下：Ｓの各元素の分散状態を示す。

【図2】図１における複合酸化物の分散状態を説明する説明図である。

【図3】試験例１における試料Ｎｏ．１の断面のＥＤＸによる元素マッピング（Ｎ＝２）を示す電界放射型電子顕微鏡写真であり、左上：Ａｌ、右上：Ｃａ、左中：Ｓｉ、右中：Ｏ、左下：Ｍｎ、右下：Ｓの各元素の分散状態を示す。

【図4】図３における複合酸化物の分散状態を説明する説明図である。

【図5】試験例１における試料Ｎｏ．１の断面のＥＤＸによる元素マッピング（Ｎ＝３）を示す電界放射型電子顕微鏡写真であり、左上：Ａｌ、右上：Ｃａ、左中：Ｓｉ、右中：Ｏ、左下：Ｍｎ、右下：Ｓの各元素の分散状態を示す。

【図6】図５における複合酸化物の分散状態を説明する説明図である。

【図7】試験例１における試料Ｎｏ．２の断面のＥＤＸによる元素マッピング（Ｎ＝１）を示す電界放射型電子顕微鏡写真であり、左上：Ａｌ、右上：Ｃａ、左中：Ｓｉ、右中：Ｏ、左下：Ｍｎ、右下：Ｓの各元素の分散状態を示す。

【図8】図７における複合酸化物の分散状態を説明する説明図である。

【図9】試験例１における試料Ｎｏ．２の断面のＥＤＸによる元素マッピング（Ｎ＝２）を示す電界放射型電子顕微鏡写真であり、左上：Ａｌ、右上：Ｃａ、左中：Ｓｉ、右中：Ｏ、左下：Ｍｎ、右下：Ｓの各元素の分散状態を示す。

【図10】図９における複合酸化物の分散状態を説明する説明図である。

【図11】試験例１における試料Ｎｏ．２の断面のＥＤＸによる元素マッピング（Ｎ＝３）を示す電界放射型電子顕微鏡写真であり、左上：Ａｌ、右上：Ｃａ、左中：Ｓｉ、右中：Ｏ、左下：Ｍｎ、右下：Ｓの各元素の分散状態を示す。

【図12】図１１における複合酸化物の分散状態を説明する説明図である。

【図13】試験例１における試料Ｎｏ．１１１の断面のＥＤＸによる元素マッピングを示す電界放射型電子顕微鏡写真であり、左上：Ａｌ、右上：Ｃａ、右中：Ｏ、左下：Ｍｎ、右下：Ｓの各元素の分散状態を示す。

【図14】図１３におけるＡｌ、Ｏの分散状態を説明する説明図である。

【図15】切削試験１の結果を示すグラフである。

【図16】切削試験１における切削加工後の切削工具の刃先を示す工具顕微鏡写真である。

【図17】切削試験１における切削加工後の切削工具の逃げ面を示す電界放射型電子顕微鏡写真である。

【図18】実施形態に係る焼結体の切削時における複合酸化物の状態を模式的に説明する説明図である。

【図19】切削試験２における試料Ｎｏ．１の切削加工後の表面及び断面を示す電界放射型電子顕微鏡写真である。

【図20】切削試験２における試料Ｎｏ．１の切削加工後の図１９とは別の断面を示す電界放射型電子顕微鏡写真である。

【図21】切削試験２における試料Ｎｏ．１の切削加工後の図１９，２０とは別の断面を示す電界放射型電子顕微鏡写真である。

【図22】切削試験２における試料Ｎｏ．１０１の切削加工後の表面及び断面を示す電界放射型電子顕微鏡写真である。

【図23】切削試験２における試料Ｎｏ．１０１の切削加工後の図２２とは別の断面を示す電界放射型電子顕微鏡写真である。

【図24】切削試験２における試料Ｎｏ．１の切削抵抗の経時的変化を示すグラフである。

【図25】切削試験２における試料Ｎｏ．１１１の切削抵抗の経時的変化を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0011】

［本発明の実施形態の説明］
最初に、本発明の実施形態の内容を列記して説明する。

【0012】

（１）本発明の実施形態に係る鉄基焼結体は、金属マトリクス中に複合酸化物の粒子を含む鉄基焼結体であって、
前記鉄基焼結体の断面において１７６μｍ×２２６μｍの面積の大視野をとり、この大視野を一つ当たりの面積が３５．２μｍ×４５．２μｍとなる５×５の２５視野で見たとき、
前記複合酸化物の粒子の平均円相当径が、０．３μｍ以上２．５μｍ以下であり、
前記２５視野の合計面積を、その２５視野中に存在する前記複合酸化物の合計数で除した値が、１０μｍ^２／個以上１０００μｍ^２／個以下であり、
前記２５視野のうち、前記複合酸化物の粒子が存在しない視野数が、４視野以下である。

【0013】

上記鉄基焼結体は、平均円相当径が０．３μｍ以上２．５μｍ以下と微細な複合酸化物の粒子が、１０μｍ^２／個以上１０００μｍ^２／個以下の範囲で均一的に分散して存在しているため、被削性に優れる。鉄基焼結体中に複合酸化物の粒子が均一的に分散して存在することで、主に以下の二つの機能（拡散摩耗や凝着摩耗を防止する機能と潤滑機能の促進）を発揮する。一つ目として、上記複合酸化物は、鉄基焼結体の切削加工時（クーラントを用いた湿式加工時）における切削工具の刃先温度：４００〜９２０℃程度において、加熱軟化して切削工具の刃先表面を覆い、被膜を形成する。複合酸化物に由来する被膜の少なくとも一部は、鉄基焼結体と切削工具との間に介在されることになるため、鉄基焼結体と切削工具との間で各構成元素、特に複合酸化物以外を由来とする構成元素が相互拡散することを抑制でき、切削工具の拡散摩耗を抑制できる。また、上記被膜の少なくとも一部が鉄基焼結体と切削工具との間に介在されることで、複合酸化物が鉄基焼結体のベースを構成するＦｅに対して切削工具よりも親和性が低いことから、切削工具の刃先にＦｅが凝着することを抑制でき、切削工具の凝着摩耗を抑制できる。つまり、複合酸化物に由来する被膜の少なくとも一部は、各構成元素の相互拡散を抑制して拡散摩耗を抑制する拡散防止膜の機能と、切削工具の刃先へのＦｅの凝着を抑制して凝着摩耗を抑制する凝着防止膜（所謂離型膜）の機能との少なくとも一方を備える。凝着防止膜は、機械的なこすり摩耗を抑制して刃先を保護する保護膜の機能も兼ねる場合がある。

【0014】

二つ目として、上記複合酸化物は、上記工具刃先温度において、加熱軟化して切削工具の刃先運動に追従して切削方向に伸びて、潤滑機能を果たす。ここで、切削方向とは、切削工具の刃先が被削材（鉄基焼結体）に対して移動する方向のことである。加熱軟化した複合酸化物が潤滑機能を果たすことで、切削抵抗の経時的増加を抑制でき、鉄基焼結体の被削性に優れる。複合酸化物による潤滑性は、刃先温度である４００℃以上で発現する機構である。そのため、鉄基焼結体の一般的な使用環境における雰囲気温度（２５０℃以下）では複合酸化物による潤滑性を示すことはない。従って、上記焼結体は、一般的な使用環境では機械的特性は低下しない。

【0015】

（２）上記の鉄基焼結体の一例として、Ｍｎを０．０５質量％以上０．３５質量％以下含有し、Ｍｎの少なくとも一部が前記複合酸化物と結合又は固溶して存在する形態が挙げられる。

【0016】

鉄基焼結体は、Ｍｎを上記含有量の範囲で含み得る。Ｍｎは硬質であるため、Ｍｎ単独又はＭｎ単独酸化物の状態で存在すると被削性に劣り、かつ粉末成形時の圧縮性にも劣るため高密度化が困難である等の課題がある。従って、一般的には、原料粉末の製造過程でＭｎを精錬によって極力除去することが行われる。上記構成によれば、Ｍｎを上記含有量の範囲で含んでいたとしても、硬質であるＭｎを複合酸化物に結合又は固溶して存在させるため、切削加工時における切削工具の刃先温度において、複合酸化物と共に加熱されて軟化を促進し、被削性が向上すると共に、高純度に精錬することによるコスト増を抑制することができる。複合酸化物中に結合又は固溶したＭｎは、ＭｎＯといった酸化物結晶構造の形態である必要は必ずしもない。

【0017】

（３）Ｍｎを含有する上記の鉄基焼結体の一例として、Ｓを０．００１質量％以上０．０２質量％以下含有し、Ｓの少なくとも一部が前記複合酸化物及びＭｎの少なくとも一方と結合又は固溶して存在する形態が挙げられる。

【0018】

鉄基焼結体は、Ｓを上記含有量の範囲で含み得る。鉄基焼結体にＳを含むことで、被削性を向上し易い。Ｓが複合酸化物に結合又は固溶して存在することで、被削性（主に切屑排出性）を向上することができる。一方で、Ｓは材料を脆化させて強度低下を引き起こす虞があるため、その添加量が限定される必要がある。また、ＳがＭｎに結合又は固溶して存在することで、材料の強度は低下するものの、その影響を比較的抑制しつつ、被削性を向上することができる。

【0019】

（４）上記の鉄基焼結体の一例として、前記鉄基焼結体の表面から１０μｍ以内の表層領域を含む断面において、前記複合酸化物の粒子は、前記金属マトリクス中に埋設された埋設部と、前記表面に露出すると共に、前記埋設部よりも一方向に伸びる露出延長部と、を有する異形粒子を含む形態が挙げられる。

【0020】

異形粒子は、切削加工時における切削工具の刃先温度において、複合酸化物が加熱軟化して切削工具の刃先に追従することで切削方向に伸びてできたものである。つまり、異形粒子が存在する鉄基焼結体は、上記刃先温度において、複合酸化物が十分に加熱軟化したと考えられる。この加熱軟化した複合酸化物は、工具の刃先に追従して潤滑性を向上すると共に、工具の刃先表面に被膜を形成して切削工具の拡散摩耗や凝着摩耗を低減できる。

【0021】

（５）複合酸化物の粒子が異形粒子を含む上記の鉄基焼結体の一例として、前記露出延長部は、前記鉄基焼結体の表面から３μｍ以内に存在する形態が挙げられる。

【0022】

異形粒子の露出延長部が鉄基焼結体の表層部分に存在することで、複合酸化物による被削性をより向上できる。

【0023】

（６）上記の鉄基焼結体の一例として、前記複合酸化物は、質量％で、Ｓｉを４％以上３５％以下、Ａｌを２％以上２５％以下、Ｃａを２％以上３５％以下、Ｏを３５％以上５５％以下、含有し、前記複合酸化物の全体質量に対するＳｉ，Ａｌ，Ｃａ，Ｏの合計含有量の質量割合が、４５％以上９９．８％以下である形態が挙げられる。

【0024】

複合酸化物が特定の組成で構成されることで、切削加工時における切削工具の刃先温度において、加熱軟化した複合酸化物の粘度をさらに効果的に下げることができ、被削性をより向上できる。

【0025】

（７）上記の鉄基焼結体の一例として、前記複合酸化物は、Ｓｉ，Ａｌ，Ｃａ，Ｏを必須元素として含有し、Ｂ，Ｍｇ，Ｎａ，Ｍｎ，Ｓｒ，Ｔｉ，Ｂａ，Ｚｎから選択される１種以上の元素を含有する形態が挙げられる。

【0026】

複合酸化物が特定元素を含むことで、切削加工時における切削工具の刃先温度において、加熱軟化した複合酸化物の粘度を効果的に下げることができ、複合酸化物の流動性を向上することができる。そのため、切削工具の刃先表面に被膜を形成し易いと共に、潤滑性をより向上でき、被削性を効果的に向上できる。

【0027】

（８）上記の鉄基焼結体の一例として、前記元素の含有量は、質量％で、Ｂが４％以上８％以下、Ｍｇが０．５％以上１５％以下、Ｎａが０．０１％以上１％以下、Ｍｎが０．０１％以上０．３％以下、Ｓｒが０．０１％以上１％以下、Ｔｉが０．３％以上８％以下、Ｂａが２％以上２５％以下、Ｚｎが５％以上４５％以下、の少なくとも一つを満たす形態が挙げられる。

【0028】

上記構成によれば、切削加工時における切削工具の刃先温度において、加熱軟化した複合酸化物の粘度をさらに効果的に下げることができ、被削性をより向上できる。

【0029】

（９）上記の鉄基焼結体の一例として、前記複合酸化物は、非晶質成分を３０質量％以上含む形態が挙げられる。

【0030】

複合酸化物は非晶質成分を３０質量％以上含むことで、切削加工時における切削工具の刃先温度において、複合酸化物が加熱軟化して潤滑性を発揮し易いと共に、切削工具の刃先表面に被膜を形成し易い。

【0031】

（１０）上記の鉄基焼結体の一例として、更に、Ｃ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏから選択される１種以上の元素を含有する形態が挙げられる。

【0032】

鉄基焼結体中に上記元素を含有することで、鉄基焼結体の強度を向上できる。

【0033】

（１１）Ｃ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏから選択される１種以上の元素を含有する上記の鉄基焼結体の一例として、Ｃは、前記鉄基焼結体の総量に対して０．２質量％以上３．０質量％以下含有し、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏから選択される元素は、前記鉄基焼結体の総量に対して合計で０．５質量％以上６．５質量％以下含有する形態が挙げられる。

【0034】

Ｃを上記範囲で含有することで、焼結中にＣが拡散して固溶強化されて、鉄基焼結体の強度を向上できる。また、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏから選択される元素を上記範囲で含有することで、焼結性を向上でき、鉄基焼結体の強度及び疲労特性を向上できる。

【0035】

［本発明の実施形態の詳細］
本発明の実施形態に係る鉄基焼結体をより具体的に説明する。

【0036】

〔鉄基焼結体〕
実施形態に係る鉄基焼結体は、金属マトリクス中に複合酸化物の粒子を含有する。本実施形態に係る鉄基焼結体の主たる特徴とするところは、鉄基焼結体中に微細な複合酸化物の粒子が均一的に分散して存在している点にある。以下、各構成を詳細に説明する。

【0037】

《金属マトリクス》
金属マトリクスは、９９．９質量％以上のＦｅ及び不可避不純物からなるいわゆる純鉄、又は添加元素と残部がＦｅ及び不可避不純物からなるＦｅ合金である。金属マトリクスを形成する鉄系粉末は、Ｆｅを主成分（鉄系粉末中に占めるＦｅの含有量が９９．０質量％以上）とした粒子からなる粉末であり、アトマイズ鉄粉や還元鉄粉などの純鉄粉、合金元素を予め合金化した予合金鋼粉、合金元素が部分拡散して合金化された部分拡散合金鋼粉などを用いることができる。これらの粉末は単独で用いてもよいし、混合して用いてもよい。鉄系粉末は、平均粒径（Ｄ５０径：質量基準の累積分布曲線の５０％に相当する粒径）が５０μｍ以上１５０μｍ以下程度で、鉄基焼結体の総量に対して９２．０質量％以上９９．９質量％以下含有することが挙げられる。

【0038】

《複合酸化物》
複合酸化物の粒子は、複数種の金属元素を含む酸化物（複合酸化物）の粒子であり、鉄基焼結体中に均一的に存在することで、鉄基焼結体の被削性を向上する。複合酸化物の粒子は、鉄基焼結体の加工点における工具刃先温度において、加熱軟化して工具の刃先表面を覆う被膜を形成すると共に、潤滑剤の役割を果たす。加熱軟化した複合酸化物によって、切削工具の拡散摩耗や凝着摩耗、切削抵抗の経時的増加を抑制でき、鉄基焼結体の被削性を向上することができる。複合酸化物に由来する被膜や潤滑剤についての詳細は、後述の試験例で説明する。

【0039】

（組成）
複合酸化物は、Ｓｉ，Ａｌ，Ｃａ，Ｏを必須元素として含有し、Ｂ，Ｍｇ，Ｎａ，Ｍｎ，Ｓｒ，Ｔｉ，Ｂａ，Ｚｎから選択される１種以上の元素を含有する。以下、各元素の効果、及び各元素の好ましい含有量を説明する。なお、各元素の含有量は、複合酸化物の組成を１００％とした質量割合である。

【0040】

・Ｓｉ
Ｓｉは、非晶質を有する複合酸化物の強度向上に寄与し、複合酸化物の根幹を形成する元素である。Ｓｉは、４質量％以上３５質量％以下含有される。Ｓｉの含有量は、４質量％以上であることで上記効果を良好に得られ、更に１０質量％以上、１５質量％以上とすることができる。一方、Ｓｉの含有量は、３５質量％以下であることで複合酸化物の融点を下げることができ、更に３０質量％以下、２０質量％以下とすることができる。

【0041】

・Ａｌ
Ａｌは、複合酸化物の化学的耐久性を向上させ、複合酸化物の安定性を向上させて非晶質形成能を向上させることで複合酸化物の結晶化を抑制する元素である。Ａｌは、２質量％以上２５質量％以下含有される。Ａｌの含有量は、２質量％以上であることで上記効果を良好に得られ、更に９質量％以上、１２．５質量％以上とすることができる。Ａｌの含有量が多過ぎると、複合酸化物の溶融性を悪化させて粘度が向上し、ガラス転移点や軟化点が高くなる傾向にある。複合酸化物のガラス転移点や軟化点が高過ぎると、鉄基焼結体の加工点における工具刃先温度において、複合酸化物が加熱軟化し難く、工具の刃先表面に被膜を形成し難かったり、潤滑効果を得難かったりする。Ａｌの含有量は、２５質量％以下であることでガラス転移点や軟化点を低くすることができ、鉄基焼結体の被削性を向上することができる。Ａｌの含有量は、更に２２質量％以下、１５．５質量％以下とすることができる。

【0042】

・Ｃａ
Ｃａは、複合酸化物の安定性向上に寄与し、化学的耐久性を向上させ、複合酸化物の粘度を低下させて潤滑性向上に寄与する元素である。Ｃａは、２質量％以上３５質量％以下含有される。Ｃａの含有量は、２質量％以上であることで上記効果を良好に得られ、更に３質量％以上、５質量％以上、特に１２質量％以上とすることができる。一方、Ｃａの含有量は、３５質量％以下であることで粘度向上を抑制でき、更に３０質量％以下、２５質量％以下とすることができる。

【0043】

・Ｏ
Ｏは、３５質量％以上５５質量％以下含有される。Ｏの含有量は、３５質量％以上であることで複合酸化物の安定性を向上できると共に、複合酸化物の化学的耐久性を向上することができ、更に４０質量％以上、４８質量％以上とすることができる。一方、Ｏの含有量が多過ぎると、粗大な複合酸化物が生成し易く、鉄基焼結体の被削性や強度などに影響を及ぼす。Ｏの含有量は、５５質量％以下であることで、鉄基焼結体の被削性や強度を向上することができる。Ｏの含有量は、更に５４質量％以下、５２質量％以下とすることができる。

【0044】

・Ｂ
Ｂは、複合酸化物の溶融性向上に寄与し、潤滑性の向上に寄与する元素である。Ｂは、４質量％以上８質量％以下含有される。Ｂの含有量は、４質量％以上であることで上記効果を良好に得られ、ガラス転移点や軟化点を低くすることができ、更に４．５質量％以上、５質量％以上とすることができる。一方、Ｂの含有量は、８質量％以下であることで複合酸化物の化学的耐久性を確保することができ、更に７質量％以下、６．５質量％以下とすることができる。なお、複合酸化物としてＢを添加しても、浸炭時の強度低下は一切生じない。

【0045】

・Ｍｇ
Ｍｇは、複合酸化物の安定性向上に寄与する元素である。Ｍｇは、０．５質量％以上１５質量％以下含有される。Ｍｇの含有量は、０．５質量％以上であることで上記効果を良好に得られ、更に１質量％以上、２質量％以上とすることができる。一方、Ｍｇの含有量は、１５質量％以下であることで非晶質を有する複合酸化物を生成し易く、更に１２質量％以下、８質量％以下とすることができる。

【0046】

・Ｓｒ
Ｓｒは、複合酸化物の安定性向上に寄与し、被膜性を向上する元素である。Ｓｒは、０．０１質量％以上１質量％以下含有される。Ｓｒの含有量は、０．０１質量％以上であることで上記効果を良好に得られ、更に０．０５質量％以上、０．１０質量％以上とすることができる。一方、Ｓｒの含有量は、多過ぎると上記の効果を得られないため、１質量％以下、更に０．７質量％以下、０．５質量％以下とすることができる。

【0047】

・Ｎａ
Ｎａは、ガラス転移点の低下及び粘度の低下に寄与する元素であり、０．０１質量％以上１質量％以下含有されることができる。Ｎａの含有量は、更に０．０１質量％以上０．８質量％以下、０．０１５質量％以上０．０６質量％以下とすることができる。

【0048】

・Ｍｎ
Ｍｎは、複合酸化物の安定性を向上させると共に潤滑性を向上させる元素であり、０．０１質量％以上０．３質量％以下含有されることができる。Ｍｎの含有量は、更に０．０５質量％以上０．２５質量％以下、０．１質量％以上０．２質量％以下とすることができる。

【0049】

・Ｔｉ，Ｂａ，Ｚｎ
Ｔｉ，Ｂａ及びＺｎは、複合酸化物の安定性を向上させると共に、複合酸化物の化学的耐久性を向上させる元素である。Ｔｉの含有量は、０．３質量％以上８質量％以下、更に０．５質量％以上６．５質量％以下、１質量％以上５質量％以下とすることができる。Ｂａの含有量は、２質量％以上２５質量％以下、更に４質量％以上１５質量％以下、６質量％以上１２質量％以下とすることができる。Ｚｎの含有量は、５質量％以上４５質量％以下、更に１０質量％以上３５質量％以下、１８質量％以上２５質量％以下とすることができる。

【0050】

上述した各元素のうち、Ｓｉ，Ａｌ，Ｃａ，Ｏの合計含有量は、複合酸化物の全体質量に対する質量割合が、４５％以上９９．８％以下であることが好ましい。そうすることで、切削加工時における切削工具の刃先温度において、加熱軟化した複合酸化物の粘度をさらに効果的に下げることができ、被削性をより向上できる。複合酸化物の全体質量に対するＳｉ，Ａｌ，Ｃａ，Ｏの合計含有量は、更に５０％以上９６％以下、７０％以上９０％以下が好ましい。

【0051】

（組織）
複合酸化物は、非晶質成分を３０質量％以上含むことが好ましい。複合酸化物は非晶質成分を多く含むことで、鉄基焼結体の加工点における工具刃先温度において、複合酸化物が加熱軟化して潤滑性を発揮できると共に、複合酸化物に由来する被膜を形成することができる。複合酸化物における非晶質成分は、更に５０質量％以上、７０質量％以上、実質的に全てが非晶質であることが挙げられる。複合酸化物の非晶質成分は、電界放射型電子顕微鏡（Ｆｉｅｌｄ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＦＥ−ＳＥＭ）で鉄系母材とのコントラストの違いから場所を特定し、その後透過型電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＴＥＭ）を用いた電子回析パターンから結晶状態を確認することで測定できる。

【0052】

複合酸化物は、ガラス転移点が７２５℃以下であることが好ましい。鉄基焼結体の加工点における工具刃先温度は、被削材となる鉄基焼結体の組成にもよるが、クーラントを用いた湿式加工時では４００〜９２０℃程度であり、定常加工時には４００℃程度であっても局所的にかつ瞬間的に６００℃以上に上昇することが予測される。そのため、複合酸化物のガラス転移点が７２５℃以下であることで、鉄基焼結体の加工点における工具刃先温度において、複合酸化物が加熱軟化して粘度が低下することで流動性が増加し、潤滑性を発揮できると共に、複合酸化物に由来する被膜を形成することができる。複合酸化物のガラス転移点は、更に６８０℃以下、５６０℃以下、４５０℃以下とすることができる。工具刃先温度は、鉄基焼結体に開けた微小な穴（φ１ｍｍ程度）にオプティカルファイバーを挿入して、このオプティカルファイバーで鉄基焼結体から発散する放射の波長を検知し、この波長により、刃先が穴を通過した瞬間の温度を、二色温度計を用いて絶対温度で計測する手法によって測定することができる。複合酸化物のガラス転移点は、例えば、示差走査熱量測定（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ：ＤＳＣ）や熱機械分析（Ｔｈｅｒｍｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ：ＴＭＡ）によって測定することができる。また、複合酸化物の組成からガラス転移点や軟化点を計算によって導くこともでき、例えば、熱力学平衡計算ソフトウェア＆熱力学データベースＦａｃｔＳａｇｅを用いて計算することができる。

【0053】

さらに、複合酸化物は、軟化点が９５０℃以下であることが好ましい。複合酸化物の軟化点が９５０℃以下であることで、鉄基焼結体の加工点における工具刃先温度において、加熱軟化した複合酸化物の流動性がさらに増加し、工具の刃先表面に潤滑性を発揮できると共に、複合酸化物に由来する被膜を形成することができる。鉄基焼結体の加工点における工具刃先温度は、４００〜９２０℃程度である場合、複合酸化物の軟化点は、更に８００℃以下、７５０℃以下、６００℃以下、５００℃以下とすることができる。軟化点は、ＴＭＡや動粘度測定法によって測定することができる。

【0054】

上記軟化点における複合酸化物の粘度は、１×１０^７．６ｄＰａ・ｓ以下であることが好ましい。そうすることで、鉄基焼結体の加工点における工具刃先温度において、加熱軟化した複合酸化物の流動性を十分に確保することができ、潤滑性を効果的に発揮できると共に、工具の刃先表面を複合酸化物に由来する被膜で十分に覆うことができる。

【0055】

複合酸化物の粒子は、平均円相当径が０．３μｍ以上２．５μｍ以下である。ここで言う平均円相当径とは、複合酸化物の粒子が後述する異形粒子である場合、その異形粒子の面積を真円換算した等面積平均円相当径のことである。複合酸化物の粒子は、平均円相当径が２．５μｍ以下と微細であることで、鉄基焼結体の加工点における工具刃先温度において、複合酸化物が加熱軟化し易く、焼結体の被削性を向上し易い。複合酸化物の粒子は、平均円相当径が更に１．８μｍ以下、１．２μｍ以下であることが好ましい。一方、複合酸化物の粒子は、平均円相当径が０．３μｍ以上、更に０．５μｍ以上であることで製造過程において取り扱い易い。

【0056】

（分散状態）
鉄基焼結体の断面において１７６μｍ×２２６μｍの面積の大視野をとり、この大視野を一つ当たりの面積が３５．２μｍ×４５．２μｍとなる５×５の２５視野を見たとき、複合酸化物は以下を満たす。なお、後述する鉄基焼結体の製造方法によって得られる鉄基焼結体は、その全体に亘って実質的に同じ組織のものが得られるため、鉄基焼結体の任意の断面及び視野をとることができる。好ましくは、鉄基焼結体の表面から０．５ｍｍ以上内部、更に表面から１ｍｍ以上内部の断面及び視野をとることが挙げられる。

【0057】

２５視野の合計面積を、その２５視野中に存在する複合酸化物の合計数で除した値が、１０μｍ^２／個以上１０００μｍ^２／個以下である。上記値が１０μｍ^２／個以上であることで、鉄基焼結体中に均一的に複合酸化物が存在する。そうすると、鉄基焼結体の切削加工時に、切削工具の刃先が複合酸化物に接触する確率が高くなり、工具の刃先表面に複合酸化物に由来する被膜を常に形成した状態とでき、かつ複合酸化物による潤滑性をより発揮できることで、鉄基焼結体の被削性を向上できる。一方、複合酸化物が存在し過ぎると、相対的に金属マトリクスが少なくなり、強度が低下する。そのため、上記値が１０００μｍ^２／個以下であることで、鉄基焼結体の強度を確保することができる。上記値は、更に１２μｍ^２／個以上６２０μｍ^２／個以下、６０μｍ^２／個以上４５０μｍ^２／個以下であることが好ましい。

【0058】

２５視野のうち、複合酸化物の粒子が存在しない視野数は、４視野以下である。上記値が４視野以下であることで、鉄基焼結体中に均一的に複合酸化物が存在する。複合酸化物の粒子が存在しない視野数は、少ないほど鉄基焼結体中に複合酸化物が分散されているため、更に３視野以下、２視野以下、１視野以下が好ましい。特に、全ての視野に複合酸化物の粒子が存在し、複合酸化物の粒子が存在しない視野数がゼロであることが最も好ましい。ここで、複合酸化物の粒子が存在しないとは、分解能が倍率３０００倍時に３００ｎｍ程度の電界放射型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）を用いた分析レベルでも検出できない程度のことを言う。

【0059】

また、複合酸化物の粒子が２個以上存在する視野数が１５視野以上であることが好ましい。そうすることで、鉄基焼結体中に複合酸化物がより分散した状態となり、被削性をより向上できる。複合酸化物の粒子が２個以上存在する視野数は、更に１７視野以上、２０視野以上、特に全ての視野であることが好ましい。

【0060】

さらに、２５視野のうち、視野中に複合酸化物が存在しない視野を含まないように選択した２×２の４視野を一つの中視野としたとき、その中視野に存在する複合酸化物の粒子が５個以上であることが好ましい。そうすることで、鉄基焼結体中に複合酸化物がより分散した状態となり、被削性をより向上できる。上記中視野に存在する複合酸化物の粒子は、更に７個以上、９個以上であることが好ましい。

【0061】

（形状）
複合酸化物の粒子は、鉄基焼結体の表面から１０μｍ以内の表層領域を含む断面において、金属マトリクス中に埋設された埋設部と、表面に露出すると共に、埋設部よりも一方向に伸びる露出延長部と、を有する異形粒子を含む。上記露出延長部は、鉄基焼結体の表面から３μｍ以内に存在することが好ましい。異形粒子は、鉄基焼結体の切削加工時における切削工具の刃先温度において、複合酸化物が加熱軟化して切削工具の刃先に追従することで切削方向に伸びてできたものである。ここで、切削方向は、加工面の筋状についているツールマークから概ね判別することができる。更にＳＥＭを用いて断面観察した際に鉄組織が塑性流動している方向が切削方向（研削加工の場合は研削方向）である。この異形粒子についての詳細は、後述の試験例で説明する。

【0062】

《その他》
鉄基焼結体中には、更に、Ｃ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏから選択される１種以上の元素を含有することができる。鉄基焼結体中にＣを含有することで、焼結中にＣが拡散して固溶強化されて、鉄基焼結体の強度を向上することができる。Ｃは、鉄基焼結体を１００質量％としたとき、０．２質量％以上３．０質量％以下含有することができる。また、鉄基焼結体中にＣｕ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏから選択される１種以上の金属元素を含有することで、焼結性を向上でき、鉄基焼結体の強度及び疲労特性を向上することができる。これらの金属元素は、鉄基焼結体を１００質量％としたとき、合計で０．５質量％以上６．５質量％以下含有することができる。鉄基焼結体中にＣｕを含有する場合、０．５質量％以上３．０質量％以下含有することができる。

【0063】

また、鉄基焼結体中には、ＭｎやＳを含み得る。ＭｎやＳは、金属マトリクスを形成する鉄系粉末に由来するものである。Ｍｎは、鉄基焼結体を１００質量％としたとき、０．０５質量％以上０．３５質量％以下の範囲で含有され得る。Ｍｎは、少なくとも一部が複合酸化物と結合又は固溶して存在することが好ましい。硬質であるＭｎが複合酸化物に結合又は固溶して存在することで、切削加工時における切削工具の刃先温度において、複合酸化物と共にＭｎも加熱軟化するため、潤滑性の発現により被削性を向上することができる。このＭｎによって、工具を酸化させることはない。また、硬質であるＭｎを精錬によって除去する工程を省くことができるため、コスト増を抑制することができる。Ｓは、０．００１質量％以上０．０２質量％以下の範囲で含有され得る。Ｓは、少なくとも一部が複合酸化物及びＭｎの少なくとも一方と結合又は固溶して存在することが好ましい。Ｓが複合酸化物に結合又は固溶して存在することで、被削性（主に切屑排出性）を向上することができる。一方で、Ｓは材料を脆化させて強度低下を引き起こす虞があるため、その添加量が限定される必要がある。また、ＳがＭｎに結合又は固溶して存在することで、材料の強度は低下するものの、その影響を比較的抑制しつつ、被削性を向上することができる。

【0064】

〔用途〕
実施形態の鉄基焼結体は、各種の鉄系焼結体、例えば高い寸法精度が要求されるオイルポンプ部品や可変弁機構部品、ギヤ等の各種自動車部品等に好適に利用することができる。

【0065】

〔鉄基焼結体の製造方法〕
実施形態の鉄基焼結体は、代表的には、原料粉末の準備⇒原料粉末を混合して混合粉末を作製⇒混合粉末を圧縮成形して成形体を作製⇒成形体を焼結して焼結体を作製、という工程を経て製造できる。

【0066】

・原料粉末の準備
原料粉末として、鉄系粉末と複合酸化物の粉末とを準備する。必要に応じて、原料粉末として、黒鉛粉末や、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏから選択される１種以上の非Ｆｅ金属粉末、成形用潤滑剤である有機物を準備する。黒鉛粉末を準備する場合は、平均粒径が２μｍ以上３０μｍ以下程度で、原料粉末の総量に対して０．２質量％以上３．０質量％以下含有することが挙げられる。Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏから選択される１種以上の非Ｆｅ金属粉末を準備する場合は、平均粒径が１０μｍ以上１００μｍ以下程度で、原料粉末の総量に対して０．５質量％以上６．５質量％以下含有することが挙げられる。複合酸化物の粉末は、代表的には、複合酸化物のフリットを作製⇒上記フリットを粗粉砕して粗粉末を作製⇒上記粗粉末を微粉砕して微粉末を作製⇒上記微粉末と鉄系粉末とを混合して混合粉末（粉末冶金用鉄系粉末）を作製、という工程を経て製造できる。

【0067】

・・複合酸化物のフリットの作製
Ｓｉ，Ａｌ，Ｃａ，Ｏと、Ｂ，Ｍｇ，Ｎａ，Ｍｎ，Ｓｒ，Ｔｉ，Ｂａ，Ｚｎから選択される１種以上の元素と、を特定の範囲で含有する複合酸化物を融点以上に加熱した後冷却して、複合酸化物のフリットを作製する。各元素の含有量は、上述した複合酸化物の粒子と同様である。加熱温度は、複合酸化物の組成に応じて適宜設定すればよいが、１０００〜１７００℃程度とすることができる。

【0068】

・・フリットを粗粉砕した粗粉末の作製
上記複合酸化物のフリットを平均粒径２０μｍ以下に粗粉砕して複合酸化物の粗粉末を作製する。粗粉砕には、例えば、ジョークラッシャー、ロールクラッシャー、スタンプミル、ブラウンミル、ボールミルなどの機械粉砕を用いることができる。

【0069】

・・粗粉末を微粉砕した微粉末の作製
上記複合酸化物の粗粉末を所定の粒径に微粉砕して微粉末を作製する。微粉砕には、粉砕メディアを用いない気流型粉砕機を用いて行う。この気流型粉砕機には、例えば、ジェットミルを用いることができる。粉砕メディアを用いないで微粉砕することで、コンタミネーションを防止できたり、粗大粒子を残存させずに粉砕できたり、過度の微粉砕を抑制できたりする。

【0070】

・微粉末と鉄系粉末とを混合した混合粉末の作製
準備した原料粉末を混合して、混合粉末を作製する。各粉末の混合は、微粉末の凝集を分断可能なせん断力を有する混合機を用いて強制的に攪拌や混合する。この混合機には、例えば、ダブルコーン型ミキサーや攪拌ミキサー又は偏心ミキサーを用いることができる。各粉末を強制的に攪拌や混合することで、複合酸化物の微粉末を鉄系粉末中に均一的に分散することができる。微細であり、鉄系粉末に対して比表面積の大きい複合酸化物を均一的に分散させることで、鉄系粉末中に含有され得るＭｎ又はその酸化物の少なくとも一部と反応し易くなる。また、焼結後の鉄基焼結体の切削加工時に、切削工具の刃先が複合酸化物に接触する確率が高くなり、工具の刃先表面に複合酸化物に由来する被膜を常に形成した状態とでき、かつ複合酸化物による潤滑性をより発現できることで、鉄基焼結体の被削性を向上できる。各粉末の混合時には、予め主成分である鉄系粉末の少なくとも一部と複合酸化物の粉末とを混合し、又は複合酸化物と比重が比較的近い黒鉛粉末と複合酸化物の粉末とを混合して予備混合粉末とし、この予備混合粉末と鉄系粉末や非Ｆｅ金属粉末とを混合する、二段階混合の手法を用いてもよい。

【0071】

・成形体の作製
上記混合粉末を金型に充填し、圧縮成形して成形体を作製する。成形圧力は、例えば、４００ＭＰａ以上１２００ＭＰａ以下程度とすることが挙げられる。使用する金型のキャビティの形状を調整することで、複雑形状の成形体を得ることもできる。

【0072】

・焼結体の作製
上記成形体を、窒素又は変性ガス雰囲気中で、温度：１０００℃以上１３５０℃以下程度、時間：１０分以上１２０分以下程度、の条件で焼結して焼結体を作製する。

【0073】

［試験例］
金属マトリクス中に複合酸化物の粒子を含む鉄基焼結体を作製し、その鉄基焼結体中の複合酸化物の分散状態、及びその鉄基焼結体の被削性について調べた。

【0074】

〔試料の作製〕
・試料Ｎｏ．１〜６，１０１
原料粉末として、鉄系粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末と、複合酸化物の粉末と、を準備した。鉄系粉末は、Ｆｅ中にＭｎが０．１８質量％、Ｓが０．００４質量％含まれるものを用いた。鉄系粉末の平均粒径は、７４．５５μｍである。この試験例において平均粒径は、マイクロトラック法（レーザー回折・散乱法）で計測したＤ５０径（質量基準の累積分布曲線の５０％に相当する粒径）である。また、鉄系粉末は、Ｄ１０径（質量基準の累積分布曲線の１０％に相当する粒径）が３１．３９μｍ、Ｄ９５径（質量基準の累積分布曲線の９５％に相当する粒径）が１５３．７μｍであり、最大粒径が２２８．２μｍである。黒鉛粉末の平均粒径は、Ｄ５０径が２８μｍである。Ｃｕ粉末の平均粒径は、Ｄ５０径が３０μｍである。

【0075】

複合酸化物の粉末は、表１に示す組成の複合酸化物からなるものを用いた。表１に示す複合酸化物の含有量は、複合酸化物の組成を１００％とした質量割合である。複合酸化物の粉末の平均粒径は、Ｄ５０径が０．８７μｍである。また、複合酸化物の粉末は、Ｄ１０径が０．５５μｍ、Ｄ９５径が３．３０μｍであり、最大粒径が１０．０９μｍである。この複合酸化物の粉末は、上記組成の複合酸化物を融点以上に加熱した後冷却して、複合酸化物のフリットを作製し、この複合酸化物のフリットをボールミルにより粗粉砕した後、ジェットミルを用いて微粉砕して作製した。得られた複合酸化物の粉末は、ＦＥ−ＳＥＭで鉄系母材とのコントラストの違いから場所を特定し、その後ＴＥＭを用いた電子回折パターンから結晶状態を確認したところ、複合酸化物の非晶質成分が３５質量％であった。

【0076】

用意した各粉末を、鉄系粉末：Ｃｕ粉末：黒鉛粉末：複合酸化物の粉末が質量比で９７．１：２．０：０．８：０．１となるように準備し、これらの合計質量に対して更に成形用潤滑剤を質量比で０．８追加して配合し、攪拌ミキサーを用いて混合し、混合粉末（粉末冶金用鉄系粉末）を作製した。混合の際には、成形用潤滑剤である有機物を混合せずに、金型に潤滑剤を塗布してもよい。

【0077】

得られた混合粉末を金型に充填し、成形圧力を７００ＭＰａとして加圧圧縮し、外径φ６０ｍｍ×内径φ１０ｍｍ×高さ４０ｍｍの円筒形状の成形体を作製した。

【0078】

得られた成形体を、変性ガス雰囲気中で、１１３０℃×１５分の熱処理を施して焼結体を作製した（試料Ｎｏ．１〜６，１０１）。

【0079】

【表1】

【0080】

・試料Ｎｏ．１１１
原料粉末として、鉄系粉末と、黒鉛粉末と、Ｃｕ粉末と、を含み、複合酸化物の粉末を含まない粉末冶金用鉄系粉末を用いた試料である。その他の条件については、試料Ｎｏ．１と同様である。

【0081】

〔試験例１：鉄基焼結体中の複合酸化物の分散状態〕
鉄基焼結体中の複合酸化物の分散状態を調べた。本例では、代表して、試料Ｎｏ．１，２，１１１の鉄基焼結体中の複合酸化物の分散状態を調べた。特に、試料Ｎｏ．１，２の鉄基焼結体については、再現性を確認するために、以下の２パターンの試験を実施した。１パターン目は、鉄基焼結体の異なる二断面をとり、各断面において一つの大視野をとって試験を実施した（二断面のうち一方の断面での試験をＮ＝１、他方の断面での試験をＮ＝２とする）。２パターン目は、上記１パターン目で試験を実施した鉄基焼結体とは異なる鉄基焼結体を作製し、その鉄基焼結体で一断面をとり、その断面において一つの大視野をとって試験を実施した（この異なる鉄基焼結体での試験をＮ＝３とする）。試験方法は、いずれも同様である。

【0082】

《複合酸化物の分散状態》
得られた試料Ｎｏ．１，２，１１１の鉄基焼結体を、クロスセクションポリッシャーによって切断して断面をとり、その断面を電界放射型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）によって観察した。複合酸化物は、それが含有する元素で見分けることができる。具体的には、１７６μｍ×２２６μｍの面積の大視野をとり、この大視野を一つ当たりの面積が３５．２μｍ×４５．２μｍとなる５×５の２５視野として、３０００倍で、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（Ｅｎｅｒｇｙ−ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＥＤＸ）による元素マッピングにより組成分析した。ＥＤＸ分析は、分解能が同倍率で０．０３μｍ程度であり、加速電圧１５ｋＶの条件で実施した。得られたマッピング画像を、画像処理ソフト（Ｍｅｄｉａ Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ社製のＩｍａｇｅ−Ｐｒｏ Ｐｌｕｓ）を用いて、元素を選択・抽出した後に、その元素の個数や面積を算出した。図１〜６に、試料Ｎｏ．１の元素マッピングを示し、図７〜１２に、試料Ｎｏ．２の元素マッピングを示し、図１３，１４に、試料Ｎｏ．１１１の元素マッピングを示す。いずれの図も白点が分析対象元素の存在領域を示す。画像処理ソフトは、上述のソフトに限るものでは無く、同等の機能を有しているソフトを用いても良い。

【0083】

図１に、試料Ｎｏ．１（Ｎ＝１）における複合酸化物のうちＡｌ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｏ，Ｍｇ，Ｎａの元素マッピングと、鉄基焼結体中に含まれるＭｎ，Ｓの元素マッピングと、を示す。図１から、Ａｌ，Ｃａ，Ｓｉから選択される２種以上の元素とＯとが同じ位置に存在することがわかる。つまり、鉄基焼結体中に存在する複合酸化物は、Ａｌ，Ｃａ，Ｓｉから選択される２種以上の元素とＯとを含む。また、図１から、Ａｌ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｏの大半が同じ位置に存在しており、鉄基焼結体中に存在する複合酸化物は、Ａｌ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｏを含むことがわかる。また、Ｍｇ，Ｎａの少なくとも一部は、Ａｌ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｏと同じ位置に存在しており、これらの元素が複合酸化物を構成していることがわかる。図２に、試料Ｎｏ．１（Ｎ＝１）における複合酸化物の代表としてＡｌ，Ｓｉ，Ｏの元素マッピングを示す。図２に示す縦横線は、５×５の２５視野に結合した各視野の境界を示す線である。図２から、全ての視野にＡｌ，Ｓｉ，Ｏ（複合酸化物）が存在することがわかる。特に、２５視野のうち２１視野には、複合酸化物が２個以上存在している。また、２５視野のうち２×２の４視野を中視野としたとき、試料Ｎｏ．１（Ｎ＝１）では、中視野は１６視野存在し、その中視野には、複合酸化物が９個以上存在しており、複合酸化物が均一的に分散していることがわかる。上記画像処理ソフトより、２５視野の合計面積を２５視野中に存在する複合酸化物の合計数で除した値は、２５０μｍ^２／個であった。また、上記画像処理ソフトより、複合酸化物の粒子の平均円相当径は、０．８５μｍであった。上記平均円相当径は、２５視野中に存在する全ての複合酸化物の粒子の円相当径を求め、これら全ての粒子の円相当径の平均とする。以上より、試料Ｎｏ．１（Ｎ＝１）の鉄基焼結体は、微細な複合酸化物の粒子が均一的に分散して存在していることがわかる。

【0084】

試料Ｎｏ．１の鉄基焼結体は、再現性を確認するために、同様の試験を更に２回実施した。図３に、試料Ｎｏ．１（Ｎ＝２）における複合酸化物のうちＡｌ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｏの元素マッピングと、鉄基焼結体中に含まれるＭｎ，Ｓの元素マッピングと、を示し、図４に、試料Ｎｏ．１（Ｎ＝２）における複合酸化物の代表としてＡｌ，Ｓｉ，Ｏの元素マッピングを示す。また、図５に、試料Ｎｏ．１（Ｎ＝３）における複合酸化物のうちＡｌ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｏの元素マッピングと、鉄基焼結体中に含まれるＭｎ，Ｓの元素マッピングと、を示し、図６に、試料Ｎｏ．１（Ｎ＝３）における複合酸化物の代表としてＡｌ，Ｓｉ，Ｏの元素マッピングを示す。図３，５から、Ｎ＝２，３の双方とも、Ａｌ，Ｃａ，Ｓｉから選択される２種以上の元素とＯとが同じ位置に存在する、特に、Ａｌ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｏの大半が同じ位置に存在することがわかる。そして、図４，６から、全ての視野にＡｌ，Ｓｉ，Ｏ（複合酸化物）が存在することがわかる。また、複合酸化物は、２５視野のうち２１視野に２個以上、２５視野のうち２×２の中視野に９個以上存在しており、複合酸化物が均一的に分散していることがわかる。上記画像処理ソフトより、２５視野の合計面積を２５視野中に存在する複合酸化物の合計数で除した値は、Ｎ＝２：２８２μｍ^２／個、Ｎ＝３：２６０μｍ^２／個であった。また、上記画像処理ソフトより、複合酸化物の粒子の平均円相当径は、Ｎ＝２：０．７２μｍ、Ｎ＝３：０．６１μｍであった。以上より、試料Ｎｏ．１（Ｎ＝１〜３）の鉄基焼結体は、微細な複合酸化物の粒子が均一的に分散して存在していることがわかる。

【0085】

図７に、試料Ｎｏ．２（Ｎ＝１）における複合酸化物のうちＡｌ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｏの元素マッピングと、鉄基焼結体中に含まれるＭｎ，Ｓの元素マッピングと、を示す。図７から、Ａｌ，Ｃａ，Ｓｉから選択される２種以上の元素とＯとが同じ位置に存在することがわかる。つまり、鉄基焼結体中に存在する複合酸化物は、Ａｌ，Ｃａ，Ｓｉから選択される２種以上の元素とＯとを含む。また、図７から、Ａｌ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｏの大半が同じ位置に存在しており、鉄基焼結体中に存在する複合酸化物は、Ａｌ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｏを含むことがわかる。図８に、試料Ｎｏ．２（Ｎ＝１）における複合酸化物の代表としてＡｌ，Ｓｉ，Ｏの元素マッピングを示す。図８に示す縦横線は、５×５の２５視野に結合した各視野の境界を示す線である。図８から、２５視野のうち２１視野にはＡｌ，Ｓｉ，Ｏ（複合酸化物）が存在している、つまり、複合酸化物が存在しない視野数が４視野であることがわかる。特に、２５視野のうち１９視野には、複合酸化物が２個以上存在している。また、２５視野のうち視野中に複合酸化物が存在しない視野を含まないように選択した２×２の４視野を中視野としたとき、試料Ｎｏ．２（Ｎ＝１）では、中視野は１０視野存在し、その中視野には、複合酸化物が５個以上存在しており、複合酸化物が均一的に分散していることがわかる。上記画像処理ソフトより、２５視野の合計面積を２５視野中に存在する複合酸化物の合計数で除した値は、３７９μｍ^２／個であった。また、上記画像処理ソフトより、複合酸化物の粒子の平均円相当径は、１．１１μｍであった。以上より、試料Ｎｏ．２（Ｎ＝１）の鉄基焼結体も、微細な複合酸化物の粒子が均一的に分散して存在していることがわかる。

【0086】

試料Ｎｏ．２の鉄基焼結体も、再現性を確認するために、同様の試験を更に２回実施した。図９に、試料Ｎｏ．２（Ｎ＝２）における複合酸化物のうちＡｌ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｏの元素マッピングと、鉄基焼結体中に含まれるＭｎ，Ｓの元素マッピングと、を示し、図１０に、試料Ｎｏ．２（Ｎ＝２）における複合酸化物の代表としてＡｌ，Ｓｉ，Ｏの元素マッピングを示す。また、図１１に、試料Ｎｏ．２（Ｎ＝３）における複合酸化物のうちＡｌ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｏの元素マッピングと、鉄基焼結体中に含まれるＭｎ，Ｓの元素マッピングと、を示し、図１２に、試料Ｎｏ．２（Ｎ＝３）における複合酸化物の代表としてＡｌ，Ｓｉ，Ｏの元素マッピングを示す。図９，１１から、Ｎ＝２，３の双方とも、Ａｌ，Ｃａ，Ｓｉから選択される２種以上の元素とＯとが同じ位置に存在する、特に、Ａｌ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｏの大半が同じ位置に存在することがわかる。そして、図１０，１２から、２５視野のうちＡｌ，Ｓｉ，Ｏ（複合酸化物）が存在する視野数は、Ｎ＝２：２２視野、Ｎ＝３：２１視野であり、複合酸化物が存在しない視野数が４視野以下であることがわかる。また、複合酸化物は、２５視野のうち視野中に複合酸化物が存在しない視野を含まないように選択した２×２の中視野には、Ｎ＝２：６個以上（１０個の中視野が存在）、Ｎ＝３：９個以上（８個の中視野が存在）存在しており、複合酸化物が均一的に分散していることがわかる。上記画像処理ソフトより、２５視野の合計面積を２５視野中に存在する複合酸化物の合計数で除した値は、Ｎ＝２：４２８μｍ^２／個、Ｎ＝３：２５８μｍ^２／個であった。また、上記画像処理ソフトより、複合酸化物の粒子の平均円相当径は、Ｎ＝２：１．１９μｍ、Ｎ＝３：０．９５μｍであった。以上より、試料Ｎｏ．２（Ｎ＝１〜３）の鉄基焼結体は、微細な複合酸化物の粒子が均一的に分散して存在していることがわかる。

【0087】

図１３に、試料Ｎｏ．１１１におけるＡｌ，Ｃａ，Ｏ，Ｍｎ，Ｓの元素マッピングを示す。図１３から、Ａｌ，Ｏは若干存在しているものの、Ｃａは存在しないことがわかる。図１４に、試料Ｎｏ．１１１におけるＡｌ，Ｏの元素マッピングを示す。図１４に示す縦横線は、５×５の２５視野に結合した各視野の境界を示す線である。図１４から、２５視野のうち４視野にはＡｌ，Ｏが存在していることがわかる。このＡｌは、原料に不可避不純物として存在していたり、鉄基焼結体を研磨した場合にはその砥粒としてアルミナを用いるためにコンタミネーションとして若干存在していたりするものであって、試料Ｎｏ．１，２のような複合酸化物として存在しているものではない。上記画像処理ソフトより、２５視野の合計面積を２５視野中に存在するＡｌの合計数で除した値は、０μｍ^２／個であった。また、上記画像処理ソフトより、Ａｌの平均円相当径は、計算不可であった。

【0088】

《Ｍｎの存在形態》
特定量の複合酸化物を含有する試料Ｎｏ．１，２では、図１，３，５，７，９，１１に示すＡｌ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｏ，Ｍｎ，Ｓの元素マッピングより、Ｍｎは、Ｓと同じ位置に存在すると共に、複合酸化物（Ａｌ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｏ）と同じ位置に存在するものが存在することがわかる。一方、複合酸化物を含有しない試料Ｎｏ．１１１は、図１３に示すＡｌ，Ｃａ，Ｏ，Ｍｎ，Ｓの元素マッピングより、Ｍｎは、Ｓと同じ位置に存在することがわかる。以上の結果より、複合酸化物を含有しない場合、Ｍｎは、Ｓと結合又は固溶して存在するだけであるが、複合酸化物を含有する場合、Ｍｎは、一部が複合酸化物と結合又は固溶して存在し、残部がＳと結合又は固溶して存在していることがわかる。

【0089】

［試験例２：鉄基焼結体の被削性］
得られた試料Ｎｏ．１〜６，１０１，１１１の焼結体について、切削試験を実施した。

【0090】

《機械的特性》
試料Ｎｏ．１〜６，１０１，１１１の焼結体について、機械的特性試験用の試験片を作製し、ロックウェル硬度ＨＲＢ、ビッカース硬度Ｈｖ、抗折力ＴＲＳ、引張強度σを測定した。ロックウェル硬度ＨＲＢは、市販の硬度計によりＢスケールで測定した。抗折力ＴＲＳは、三点曲げ試験法を用いて測定した。その結果、試料Ｎｏ．１は、ＨＲＢ：８５．５、Ｈｖ：２．９１ＧＰａ、ＴＲＳ：８１５ＭＰａ、σ：５５１ＭＰａ、試料Ｎｏ．１０１は、ＨＲＢ：８５．４、Ｈｖ：２．９１ＧＰａ、ＴＲＳ：８１７ＭＰａ、σ：５３１ＭＰａ、試料Ｎｏ．１１１は、ＨＲＢ：８５．６、Ｈｖ：２．９２ＧＰａ、ＴＲＳ：８１５ＭＰａ、σ：５３３ＭＰａであった。なお、試料Ｎｏ．２〜６のＨＲＢ、Ｈｖ、ＴＲＳ、σは、試料Ｎｏ．１のＨＲＢ、Ｈｖ、ＴＲＳ、σとほぼ同等であった。この結果より、複合酸化物の有無は、焼結体の機械的特性に影響を及ぼさないことがわかった。

【0091】

更に、試料Ｎｏ．１〜６，１０１，１１１の焼結体に９００℃で浸炭焼き入れ⇒２００℃で焼き戻しを行い、抗折力ＴＲＳ及び引張強度σを上述のように測定した。その結果、試料Ｎｏ．１は、ＴＲＳ：９７２ＭＰａ、σ：６５３ＭＰａ、試料Ｎｏ．１０１は、ＴＲＳ：８８６ＭＰａ、σ：６２５ＭＰａ、試料Ｎｏ．１１１は、ＴＲＳ：８８７ＭＰａ、σ：６７６ＭＰａであった。なお、試料Ｎｏ．２〜６の焼き入れ・焼き戻し後のＴＲＳ及びσは、試料Ｎｏ．１の焼き入れ・焼き戻し後のＴＲＳ及びσとほぼ同等であった。この結果より、軟化点が９５０℃以下である複合酸化物の粉末を含有した試料Ｎｏ．１〜６は、軟化点が１０００℃である複合酸化物の粉末を含有した試料Ｎｏ．１０１や、複合酸化物の粉末を含有しない試料Ｎｏ．１１１と同様に、焼き入れ・焼き戻し後に高強度化しており、良好な焼き入れ性を示すことがわかった。

【0092】

《切削試験１》
試料Ｎｏ．１〜６，１０１，１１１の焼結体の側面を、旋盤を用いて切削した。切削条件は、各種切削工具を用いて、切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ、送り量：０．１ｍｍ／ｒｅｖ、切り込み量：０．２ｍｍ、湿式とした。切削工具は、超硬合金からなるノーズ半径０．８ｍｍですくい角０°のチップ、サーメットからなるノーズ半径０．８ｍｍですくい角０°のチップ、ＣＢＮからなるノーズ半径１．２ｍｍですくい角０°のチップを取り付けたバイトを使用した。超硬合金、サーメットでは、切削長２５００ｍｍ、ＣＢＮでは切削長４５００ｍｍとした。

【0093】

・切削工具の逃げ面の摩耗量
超硬合金製・サーメット製・ＣＢＮ製の各種切削工具について、切削後における切削工具の逃げ面の摩耗量をそれぞれ測定した。摩耗量は、切削後における切削工具の刃先を工具顕微鏡で観察して、マイクロメーターを用いて測定した。その結果を図１５に示す。図１５において、横軸は各試料Ｎｏ．を示し、縦軸は各試料を切削した各種切削工具の逃げ面の摩耗量を示す。なお、用いたＣＢＮ製の切削工具について、試料Ｎｏ．１では、Ｔｉを含有する工具とＴｉを含有しない工具のそれぞれで切削試験を実施した。その結果、Ｔｉの有無にかかわらず被削性改善の効果が見られ、特にＴｉを含有しない工具の方がその効果が高かった。そのため、ここでは、用いたＣＢＮ製の切削工具は、Ｔｉ系焼結材を一切含まない、即ちＴｉを含有しない工具を用いた場合の試験結果を示す。

【0094】

図１５の結果より、各切削工具において、軟化点が９５０℃以下である複合酸化物の粉末を含有した試料Ｎｏ．１〜６を切削した場合、軟化点が１０００℃である複合酸化物の粉末を含有した試料Ｎｏ．１０１や、複合酸化物の粉末を含有しない試料Ｎｏ．１１１を切削した場合に比較して、逃げ面の摩耗量を低減できることがわかった。超硬合金製の切削工具においては、試料Ｎｏ．１〜６を切削した場合、試料Ｎｏ．１０１を切削した場合に比較して、試料Ｎｏ．１：約７５％、試料Ｎｏ．２：約７３％、試料Ｎｏ．３：約６８％、試料Ｎｏ．４：約８０％、試料Ｎｏ．５：約７８％、試料Ｎｏ．６：約５５％、も逃げ面の摩耗量を低減できた。同様に、試料Ｎｏ．１〜６を切削した場合、試料Ｎｏ．１１１を切削した場合に比較して、試料Ｎｏ．１：約６５％、試料Ｎｏ．２：約６２％、試料Ｎｏ．３：約５５％、試料Ｎｏ．４：約７３％、試料Ｎｏ．５：約７０％、試料Ｎｏ．６：約３５％、も逃げ面の摩耗量を低減できた。ＣＢＮ製の切削工具においては、試料Ｎｏ．１〜６を切削した場合、試料Ｎｏ．１０１を切削した場合に比較して、試料Ｎｏ．１：約５３％、試料Ｎｏ．２：約５５％、試料Ｎｏ．３：約２０％、試料Ｎｏ．４：約３３％、試料Ｎｏ．５：約３０％、試料Ｎｏ．６：約７０％、も逃げ面の摩耗量を低減できた。同様に、試料Ｎｏ．１〜６を切削した場合、試料Ｎｏ．１１１を切削した場合に比較して、試料Ｎｏ．１：約７２％、試料Ｎｏ．２：約７３％、試料Ｎｏ．３：約５０％、試料Ｎｏ．４：約６０％、試料Ｎｏ．５：約５８％、試料Ｎｏ．６：約８２％、も逃げ面の摩耗量を低減できた。サーメット製の切削工具においては、試料Ｎｏ．１〜６を切削した場合、試料Ｎｏ．１０１を切削した場合に比較して、試料Ｎｏ．１：約８０％、試料Ｎｏ．２：約８０％、試料Ｎｏ．３：約６３％、試料Ｎｏ．４：約８２％、試料Ｎｏ．５：約３０％、試料Ｎｏ．６：約３０％、も逃げ面の摩耗量を低減できた。同様に、試料Ｎｏ．１〜６を切削した場合、試料Ｎｏ．１１１を切削した場合に比較して、試料Ｎｏ．１：約７８％、試料Ｎｏ．２：約７７％、試料Ｎｏ．３：約５８％、試料Ｎｏ．４：約８０％、試料Ｎｏ．５：約２２％、試料Ｎｏ．６：約２２％、も逃げ面の摩耗量を低減できた。

【0095】

図１５の結果より、試料Ｎｏ．１〜６を切削した場合、超硬合金製、サーメット製、ＣＢＮ製といった鉄基焼結体の加工に必要な全ての切削工具において被削性改善の効果が確認できた。また、Ｔｉ（ＴｉＣ等）を一切含まないＣＢＮ製の切削工具においても十分な被削性改善の効果を確認できた。つまり、試料Ｎｏ．１〜６を切削する場合、対象とする切削工具の材質を限定せず、切削工具の適用幅が広く、汎用性に優れることがわかった。

【0096】

他に、試料Ｎｏ．１〜６を切削する場合、超硬合金製及びサーメット製の各切削工具においては、切削速度が１００ｍ／ｍｉｎ、ＣＢＮ製の切削工具においては、切削速度が３００ｍ／ｍｉｎ、４００ｍ／ｍｉｎでも同様の被削性改善の効果が確認できた。つまり、試料Ｎｏ．１〜６を切削する場合、幅広い切削速度（１００〜４００ｍ／ｍｉｎ）において被削性改善の効果を発揮することがわかった。

【0097】

・切削工具の刃先観察
一例として、超硬合金製の切削工具について、切削後における刃先観察を行った。図１６にそれぞれ試料Ｎｏ．１と試料Ｎｏ．１１１を切削加工した後の切削工具の刃先の工具顕微鏡写真を示す。図１６は、上半分がすくい面、下半分が逃げ面を示している。試料Ｎｏ．１を切削した切削工具の刃先には、凝着摩耗がほぼ見受けられない。一方、試料Ｎｏ．１１１を切削した切削工具の刃先には、大きな凝着摩耗が発生していることがわかる。なお、試料Ｎｏ．２〜６を切削した切削工具の刃先においては、試料Ｎｏ．１と同様に、凝着摩耗がほぼ見受けられなかった。また、試料Ｎｏ．１０１を切削した切削工具の刃先においては、試料Ｎｏ．１１１と同様に、大きな凝着摩耗が見受けられた。

【0098】

切削工具の刃先が凝着摩耗する理由の一つに、焼結体の加工点における工具刃先温度において、焼結体と切削工具との間で各構成元素が相互拡散すると共に、焼結体の構成元素が切削工具に凝着することが挙げられる。そこで、切削工具の表面における凝着物を調べた。図１７にそれぞれ試料Ｎｏ．１と試料Ｎｏ．１１１を切削加工した後の切削工具の逃げ面の電界放射型電子顕微鏡写真（１５０倍）を示す。試料Ｎｏ．１を切削した切削工具の逃げ面には、凝着物は見受けられない。一方、試料Ｎｏ．１１１を切削した切削工具の逃げ面には、厚い凝着物が見受けられる。この凝着物は、分析の結果Ｆｅが検出され、被削材である焼結体のベースを構成するＦｅが凝着したものと考えられる。なお、試料Ｎｏ．２〜６を切削した切削工具の逃げ面においては、試料Ｎｏ．１と同様に、凝着物は見受けられなかった。また、試料Ｎｏ．１０１を切削した切削工具の逃げ面においては、試料Ｎｏ．１１１と同様に、厚い凝着物が見受けられた。

【0099】

以上より、試料Ｎｏ．１〜６の焼結体は、焼結体のベースを構成するＦｅの切削工具への凝着を抑制することで、切削工具の凝着摩耗を抑制でき、切削工具の逃げ面の摩耗量を低減できることがわかった。試料Ｎｏ．１〜６の焼結体が切削工具へのＦｅの凝着を抑制できるメカニズムを、図１８を参照して説明する。

【0100】

試料Ｎｏ．１の鉄基焼結体１（以下、単に焼結体と呼ぶ）を切削工具１００で切削加工すると、切削工具１００の刃先は、焼結体１の組成にもよるが、４００〜９２０℃程度に上昇する。切削工具１００の刃先温度が上昇すると、図１８の上図に示すように、焼結体１と切削工具１００との間で各構成元素が相互拡散する。焼結体１には特定組成の複合酸化物２０が含まれており、切削工具１００が複合酸化物２０に接すると、上記工具刃先温度において、複合酸化物２０は加熱軟化する。この加熱軟化した複合酸化物２０は、粘度が低下して流動性が増加するため、図１８の中図に示すように、切削工具１００の刃先表面を覆い、被膜１２０となる。被膜１２０は、焼結体１（ベース部１０）と切削工具１００との間に介在されることになるため、焼結体１と切削工具１００との間で各構成元素が相互拡散することを抑制する拡散防止膜の役割を果たす。また、被膜１２０は、切削工具の刃先にＦｅが凝着することを抑制する凝着防止膜（離型膜）の役割を果たす。焼結体１の切削加工をさらに進めると、刃先表面に形成された被膜１２０は、図１８の下図に示すように、切削工具１００の逃げ面やすくい面に流れて滞留部１４０となって凝着する。焼結体１中には複合酸化物２０が均一的に分散されているため（図１〜１２を参照）、（１）切削工具１００が複合酸化物２０に接触する、（２）複合酸化物２０が加熱軟化して被膜１２０となる、（３）拡散防止膜や離型膜の役割を果たした被膜１２０が滞留部１４０となる、が連続的に行われる。この複合酸化物２０の状態によって、切削工具１００の刃先表面には、常に被膜１２０が形成されるため、切削工具１００へのＦｅの凝着を抑制できる。

【0101】

《切削試験２》
得られた試料Ｎｏ．１，１０１の焼結体の側面を、旋盤を用いて切削した。切削条件は、サーメット製の溝入れバイトを使用した切削工具を用いて、切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ、送り量：０．１ｍｍ／ｒｅｖ、切り込み量：０．２ｍｍ、湿式とした。

【0102】

・焼結体の加工断面観察
複合酸化物の組成が被削性に及ぼす影響を調べるために、切削後における焼結体の加工断面観察を行った。図１９に試料Ｎｏ．１の切削加工後の表面、及び表面に観察された複合酸化物を集束イオンビーム（Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ：ＦＩＢ）加工した断面の電界放射型電子顕微鏡写真（１００００倍）を示す。左写真の表面に見える色の濃い部分が複合酸化物である。この複合酸化物は、右写真の断面を見ると、表面から３μｍ程度の表層領域において焼結体中に埋設された部分と、この埋設部分から切削方向に伸びると共に表面に露出した露出延長部分と、を有する形状をしていることがわかる。つまり、試料Ｎｏ．１は、複合酸化物が、切削方向に沿って伸びていることがわかる。図２０，２１に、試料Ｎｏ．１における上記複合酸化物とは別の複合酸化物の断面を示す。いずれの複合酸化物も、表面から３μｍ程度の表層領域において焼結体中に埋設された部分と、この埋設部分から切削方向に伸びると共に表面に露出した露出延長部分と、を有する形状をしており、切削方向に沿って伸びていることがわかる。

【0103】

図２２に試料Ｎｏ．１０１の切削加工後の表面、及び表面に観察された複合酸化物をＦＩＢ加工した断面の電界放射型電子顕微鏡写真（１００００倍）を示す。左写真の表面に見える色の濃い部分が複合酸化物である。この複合酸化物は、右写真の断面を見ると、切削方向に伸びる部分を有しておらず、ヒビが発生していることがわかる。図２３に、試料Ｎｏ．１０１における上記複合酸化物とは別の複合酸化物の断面を示す。いずれの複合酸化物も、切削方向には伸びておらず、き裂が生じていることがわかる。

【0104】

以上より、試料Ｎｏ．１の焼結体は、複合酸化物が特定の組成であることでガラス転移点及び軟化点が低いため、切削加工時における工具刃先温度において、複合酸化物が加熱軟化して切削方向に沿って伸びていることがわかった。この加熱軟化した複合酸化物は、潤滑剤の役割を果たすことで、機械的摩耗（こすり摩耗）等を抑制し、工具摩耗を大幅に低減することが可能であると考えられる。

【0105】

・切削抵抗
試料Ｎｏ．１，１１１の焼結体について、上述した条件で切削加工を施した際の切削抵抗を測定した。本例では、キスラー社の切削動力計（Ｆｏｒｃｅ Ｓｅｎｓｏｒ）を用いて、背分力・主分力・送り分力を測定した。図２４に、試料Ｎｏ．１の切削抵抗の経時的変化を示し、図２５に、試料Ｎｏ．１１１の切削抵抗の経時的変化を示す。各図において、横軸は切削時間を示し、縦軸は切削抵抗を示す。各図において、上に示すグラフが背分力、中に示すグラフが主分力、下に示すグラフが送り分力である。また、各図において、各力の横方向に引いた線は、加工初期の力を基準とした基準線である。図２４及び図２５より、加工初期の切削抵抗（背分力・主分力・送り分力）は、複合酸化物を含有する試料Ｎｏ．１と、複合酸化物を含有しない試料Ｎｏ．１１１とでほぼ同じであり、複合酸化物を添加することによる切削抵抗の低減効果は見られない。これは、複合酸化物を含有することによって機械的特性を損なうことはなく、同じ切削抵抗で工具摩耗を抑制可能な機能が得られたためである。しかし、切削加工を継続することで切削長が長くなると、複合酸化物を含有する試料Ｎｏ．１は、切削抵抗が加工初期からほぼ一定であるのに対し、複合酸化物を含有しない試料Ｎｏ．１１１は、切削抵抗（背分力）が加工初期から増加していることがわかる。これは、試料Ｎｏ．１では、複合酸化物が潤滑機能を果たすことで、工具摩耗を抑制できたのに対し、試料Ｎｏ．１１１では、複合酸化物を含有しないために工具摩耗が増加したことによると考えられる。試料Ｎｏ．１の焼結体における複合酸化物が切削方向に沿って伸びるメカニズムを、図１８を参照して説明する。

【0106】

試料Ｎｏ．１の鉄基焼結体１（以下、単に焼結体と呼ぶ）を切削工具１００で切削加工すると、切削工具１００の刃先温度は、焼結体１の組成にもよるが、４００〜９２０℃程度に上昇する。切削工具１００が複合酸化物２０に接すると、上記工具刃先温度において、複合酸化物２０は加熱軟化し、粘度が低下して流動性が増加する。この加熱軟化した複合酸化物２０は、図１８の下図に示すように、切削工具１００の刃先に追従して伸びるため、切削工具１００より遠位にある内部において焼結体１のベース部１０に埋設された埋設部２１と、この埋設部２１から切削方向に伸びると共に表面に露出する露出延長部２２と、を有する異形状となる。焼結体１中には複合酸化物２０が均一的に分散されているため（図１〜１２を参照）、切削工具１００は、常に複合酸化物２０の露出延長部２２に接することになる。この複合酸化物２０が潤滑剤の役割を果たすことで、被削性の向上が期待できる。

【0107】

《切削試験３》
試料Ｎｏ．１〜３，１０１，１１１の焼結体について、上述の切削試験２と同様の切削試験を繰り返し、切削工具が摩耗し、加工表面に白濁やムシレ等の加工表面品質の異常や、加工端面においてバリが発生するに至るまで切削加工を施した焼結体の個数により工具寿命を測定した。その結果、試料Ｎｏ．１の焼結体では工具寿命は２４４個、試料Ｎｏ．２の焼結体では工具寿命は２１０個、試料Ｎｏ．３の焼結体では工具寿命は１５２個、試料Ｎｏ．１０１の焼結体では工具寿命は４７個、試料Ｎｏ．１１１の焼結体では工具寿命は９５個であった。この結果より、試料Ｎｏ．１〜３の焼結体は、大幅に工具寿命を向上できることがわかった。

【0108】

切削後の焼結体の元素量をＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）分析を用いて測定した結果、Ｃ量は０．７５質量％、Ｃｕ量は２．０質量％であった。

【0109】

上述した各切削試験の結果より、焼結体中に特定の組成の複合酸化物が均一的に分散して存在することで、被削性を向上でき、工具寿命を向上できることがわかった。この理由は、切削工具の刃先観察及び焼結体の加工断面観察に示すように、焼結体の切削加工時における工具刃先温度において、複合酸化物が加熱軟化することで、以下の二つの機能を果たすからである。（１）加熱軟化した複合酸化物が切削工具の刃先表面を覆い被膜となり、切削工具へのＦｅの凝着を抑制し、凝着摩耗を抑制する。（２）加熱軟化した複合酸化物が切削工具の刃先に追従して伸びることで滑り性を向上させる潤滑機能を果たし、加工工具の機械的摩耗（こすり摩耗）等を大幅に低減させる。特に、焼結体中に複合酸化物が均一的に存在していることで、複合酸化物と切削工具とが常に接触した状態とできるため、効果的に被削性を向上できる。

【0110】

本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。例えば、上述の試験例において、鉄基焼結体を構成する粉末の組成や、粒径、製造条件の少なくとも一つの変更が可能である。組成については、例えば、Ｓｉ，Ａｌ，Ｃａ，Ｏから選択される１種以上の元素の含有量を変更したり、更に、Ｂ，Ｍｇ，Ｎａ，Ｍｎ，Ｓｒ，Ｔｉ，Ｂａ，Ｚｎから選択される元素を特定の範囲で含有したりすることが挙げられる。

【符号の説明】

【0111】

１ 焼結体
１０ ベース部 ２０ 複合酸化物 ２１ 埋設部 ２２ 露出延長部
１００ 切削工具 １２０ 被膜 １４０ 滞留部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】

【図21】

【図22】

【図23】

【図24】

【図25】