特許 6423265 湿式高速断続切削加工においてすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6423265

(24)【登録日】2018年10月26日

(45)【発行日】2018年11月14日

(54)【発明の名称】湿式高速断続切削加工においてすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具

(51)【国際特許分類】

   B23B 27/14 20060101AFI20181105BHJP

   B23C 5/16 20060101ALI20181105BHJP

   B23B 51/00 20060101ALI20181105BHJP

【ＦＩ】

   B23B27/14 A

   B23B27/14 B

   B23C5/16

   B23B51/00 J

【請求項の数】6

【全頁数】26

(21)【出願番号】特願2014-262568(P2014-262568)

(22)【出願日】2014年12月25日

(65)【公開番号】特開2016-120575(P2016-120575A)

(43)【公開日】2016年7月7日

【審査請求日】2017年11月30日

(73)【特許権者】

【識別番号】000006264

【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】304023318

【氏名又は名称】国立大学法人静岡大学

(73)【特許権者】

【識別番号】304021417

【氏名又は名称】国立大学法人東京工業大学

(74)【代理人】

【識別番号】100139240

【弁理士】

【氏名又は名称】影山 秀一

(74)【代理人】

【識別番号】100113826

【弁理士】

【氏名又は名称】倉地 保幸

(72)【発明者】

【氏名】柿沼 宏彰

(72)【発明者】

【氏名】藤原 和祟

(72)【発明者】

【氏名】脇谷 尚樹

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 久男

(72)【発明者】

【氏名】篠崎 和夫

【審査官】 宮部 菜苗

(56)【参考文献】

【文献】 特許第４９７０８８６（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 特開２０１４−１４０９２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表平７−５０５４４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−１９６３６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１５−１８３２０８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２３Ｂ ２７／１４

Ｂ２３Ｂ ５１／００

Ｂ２３Ｃ ５／１６

Ｃ２３Ｃ １８／００−２０／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

炭化タングステン基超硬合金、または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層として、酸化アルミニウム層を０．５〜４．０μｍの平均層厚で被覆形成してなる表面被覆切削工具であって、
（ａ）上記酸化アルミニウム層は、層中にＴｉ酸化物を分散含有するとともに、α型酸化アルミニウム結晶粒とγ型酸化アルミニウム結晶粒の混合組織からなり、
（ｂ）上記酸化アルミニウム層におけるγ型酸化アルミニウム結晶粒の平均粒径は５０〜２００ｎｍであり、
（ｃ）上記酸化アルミニウム層におけるα型酸化アルミニウム結晶粒の平均粒径は５０〜３００ｎｍであって、また、平均アスペクト比は０．８〜１．２であり、
（ｄ）上記酸化アルミニウム層の縦断面に占めるα型酸化アルミニウム結晶粒の面積割合が、２０〜７０％であるとともに、
（ｅ）上記酸化アルミニウム層の縦断面を工具基体表面と平行に区分した各区分断面におけるα型酸化アルミニウム結晶粒が占める面積割合の標準偏差が１５％以下であることを特徴とする表面被覆切削工具。

【請求項2】

上記酸化アルミニウム層中に分散含有されているＴｉ酸化物のＴｉ含有量は、酸化アルミニウム層中に含有される全金属成分の０．５〜５原子％であることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。

【請求項3】

上記酸化アルミニウム層中に形成されるα型酸化アルミニウム結晶粒のうち、７０面積％以上のα型酸化アルミニウム結晶粒が一つ以上のＴｉ酸化物と接していることを請求項１乃至２のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。

【請求項4】

上記酸化アルミニウム層は、粒径が２０〜１００ｎｍのＴｉ酸化物微粒子を予め添加したゾルを用いたゾルーゲル法により形成されたものであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。

【請求項5】

炭化タングステン基超硬合金からなる工具基体の表面に、硬質被覆層を被覆形成してなる表面被覆切削工具において、
上記工具基体の表面から深さ方向に０．５〜３．０μｍの平均層厚を有する基体表面硬化層が形成され、該基体表面硬化層に含まれる結合相金属としてのＣｏの平均含有量が、２．０質量％未満であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。

【請求項6】

炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層を被覆形成してなる表面被覆切削工具において、
上記工具基体の表面から深さ方向に０．５〜３．０μｍの平均層厚を有する基体表面硬化層が形成され、該基体表面硬化層に含まれる結合相金属としてのＣｏ及びＮｉの合計平均含有量が、２．０質量％未満であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

この発明は、刃先に高負荷が作用するダクタイル鋳鉄等の湿式高速断続切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（以下、「被覆工具」という）に関する。

【背景技術】

【0002】

従来から、工具基体表面に、周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族から選ばれた少なくとも１種以上の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物等からなる硬質皮膜を被覆形成することにより、切削工具の耐摩耗性向上を図ることが知られている。
そして、硬質皮膜のうちでも、α型酸化アルミニウム層は、熱安定性に優れ、反応性が低く、かつ、高硬度であるという点から、上記周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族から選ばれた少なくとも１種以上の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物等からなる硬質皮膜の最表面層として、α型酸化アルミニウム層を被覆形成した被覆工具が知られているが、切削条件が厳しくなるにしたがって、それに耐え得る切削性能を備えた被覆工具が求められており、そのため、硬質皮膜の最表面層を構成するα型酸化アルミニウム層についても種々の改良・提案がなされている。

【0003】

例えば、特許文献１では、表面被覆切削工具の硬質被覆層として、少なくとも酸化アルミニウム層を５〜２０μｍ化学蒸着法で被覆形成し、かつ、酸化アルミニウム層中にＴｉ酸化物を固溶あるいは３０容量％以下含有させることによって、表面被覆切削工具の靭性、密着性、耐摩耗性を改善することが提案されている。

【0004】

また、特許文献２では、工具基体の表面に化学蒸着法で下部層と上部層とを形成し、下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、上部層は、酸化アルミニウム層であって、該酸化アルミニウム層は、柱状縦長成長酸化アルミニウム結晶組織を有しており、その組織内に微粒酸化アルミニウムが分散分布しており、該微粒酸化アルミニウムが粒状酸化アルミニウム結晶相又はアモルファス酸化アルミニウム相若しくは粒状酸化アルミニウム結晶相とアモルファス酸化アルミニウム相との混合相であり、柱状縦長成長酸化アルミニウム結晶の平均粒子幅Ｗは５０〜２０００ｎｍ、平均アスペクト比Ａは５〜５０であり、前記微粒酸化アルミニウムの平均粒径Ｒが、１０〜５０ｎｍであり、上部層を構成する酸化アルミニウム層に存在する微粒酸化アルミニウムの断面の数密度が２０〜１５０個／μｍ^２とすることによって、高速重切削加工における耐チッピング、耐欠損性を向上させることが提案されている。

【0005】

特許文献３では、表面被覆切削工具において、ＺｒＯ_２、ＨｆＯ_２、Ｂ_２Ｏ_３またはＴｉＯ_２の少なくとも１種を含有する下層を形成し、この上に、結晶組織の大きさが５０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下である柱状の結晶組織を有し、α型の結晶構造の結晶粒が１０％以上９０％以下の割合で混在するα型の結晶構造とγ型の結晶構造との混合組織からなる０．１μｍ以上１０μｍ以下の膜厚の酸化アルミニウム被膜を物理蒸着法で形成することにより、硬質被覆層から酸化アルミニウム結晶粒の脱落を防止することにより、表面被覆切削工具の耐摩耗性を向上させることが提案されている。

【0006】

特許文献４では、工具基体の少なくとも最表面に、０．２〜５μｍの平均層厚を有し、かつ、平滑性の高い酸化アルミニウム層をゾル−ゲル法により形成した表面被覆切削工具において、酸化アルミニウム層は、素地及び素地中に分散した球状組織からなり、該素地は酸化アルミニウム結晶相及びアモルファス相から構成され、また、該球状組織は、針状結晶相、板状結晶相のうちの一種または二種とアモルファス相との集合体からなり、酸化アルミニウム層の縦断面に含有される球状組織の占める面積の割合は２０〜６０面積％、また、近似円の半径は、０．０２〜０．５μｍとすることによって、鋳鉄、炭素鋼等の高速重切削加工において、硬質被覆層の潤滑性、耐摩耗性を向上させることが提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開昭６１−１９５９７５号公報

【特許文献2】特開２０１３−１１６５４８号公報

【特許文献3】特許第４９７０８８６号公報

【特許文献4】特開２０１３−１３９０７６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

上記特許文献１，２において提案されている酸化アルミニウム層を化学蒸着で形成した被覆工具においては、形成されるα型酸化アルミニウムの熱安定性、非反応性により、通常条件下での切削加工では、ある程度の靭性、耐摩耗性を発揮するが、例えば、高熱発生を伴い、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する切削加工に用いた場合には、チッピング、欠損が発生しやすく、これが原因となり、長期の使用にわたって十分な耐摩耗性を発揮し得ないという問題があった。

【0009】

また、上記特許文献３において提案されている物理蒸着により形成した酸化アルミニウム層を硬質被覆層とする被覆工具においては、酸化アルミニウム層の高温安定性が乏しく、また、硬さも十分でないため、耐摩耗性が劣るという問題があった。

【0010】

また、上記特許文献４において提案されているゾル-ゲル法により酸化アルミニウム層を形成した被覆工具では、硬質被覆層を熱安定性にすぐれ、非反応性の高いα−Ａｌ_２Ｏ_３にするために、ゾル中に水や塩酸を加え、加熱することで加水分解・縮重合反応を促進させ、最密構造をとるα型に近い緻密なＡｌ−Ｏの結合を分散させたゾルを成膜に使用することで高い結晶性を有するα−Ａｌ_２Ｏ_３を形成していた。そして、これを鋳鉄・鋼の高速連続切削に用いた場合には長寿命を発揮するものの、大きな衝撃の加わるダクタイル鋳鉄の湿式高速断続切削においては、膜組織が球状組織や針状・板状結晶粒からなり、均一性に乏しく、その不均一性や針状結晶粒の尖端などからクラックが発生するなどしてチッピング、欠損、剥離等の異常損傷を発生し易く、これが原因となり、長期の使用にわたって十分な耐摩耗性を発揮し得ないという問題があった。

【課題を解決するための手段】

【0011】

そこで、本発明者等は、ダクタイル鋳鉄の断続切削加工等のチッピングを発生し易い切削条件においても、耐チッピング性に優れた酸化アルミニウム層をゾル−ゲル法により形成すべく鋭意検討したところ、アルミニウムのアルコキシド及びチタンのアルコキシドを原料として、あるいはアルミナゾル中にＴｉ酸化物微粒子を予め添加したゾルを用いたゾル-ゲル法によりα型とγ型の混合組織からなる酸化アルミニウム層を形成した場合には、形成されるα型の酸化アルミニウム結晶粒を比較的大きな粒径で、かつ、その形状をアスペクト比が１に近い比較的粒状のものとすることができ、これによって、酸化アルミニウム層の靭性を高めることができるとともに、結晶粒形状の均一性に優れるため、結晶粒の尖端など脆弱な部分からクラックが発生するなどせず、潤滑性に優れたγ型酸化アルミニウム結晶粒と相俟って、耐チッピング性、耐剥離性を高めることができることを見出した。
そして、このような酸化アルミニウム層を被覆形成した被覆工具を、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用するダクタイル鋳鉄の湿式高速断続切削加工に供した場合、チッピング、欠損等を発生することがなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することを見出したのである。

【0012】

この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 炭化タングステン基超硬合金、または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層として、酸化アルミニウム層を０．５〜４．０μｍの平均層厚で被覆形成してなる表面被覆切削工具であって、
（ａ）上記酸化アルミニウム層は、層中にＴｉ酸化物を分散含有するとともに、α型酸化アルミニウム結晶粒とγ型酸化アルミニウム結晶粒の混合組織からなり、
（ｂ）上記酸化アルミニウム層におけるγ型酸化アルミニウム結晶粒の平均粒径は５０〜２００ｎｍであり、
（ｃ）上記酸化アルミニウム層におけるα型酸化アルミニウム結晶粒の平均粒径は５０〜３００ｎｍであって、また、平均アスペクト比は０．８〜１．２であり、
（ｄ）上記酸化アルミニウム層の縦断面に占めるα型酸化アルミニウム結晶粒の面積割合が、２０〜７０％であるとともに、
（ｅ）上記酸化アルミニウム層の縦断面を工具基体表面と平行に区分した各区分断面におけるα型酸化アルミニウム結晶粒が占める面積割合の標準偏差が１５％以下であることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）上記酸化アルミニウム層中に分散含有されているＴｉ酸化物のＴｉ含有量は、酸化アルミニウム層中に含有される全金属成分の０．５〜５原子％であることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）上記酸化アルミニウム層中に形成されるα型酸化アルミニウム結晶粒のうち、７０面積％以上のα型酸化アルミニウム結晶粒が一つ以上のＴｉ酸化物と接していることを特徴とする（１）乃至（２）に記載の表面被覆切削工具。
（４） 上記酸化アルミニウム層は、粒径が２０〜１００ｎｍのＴｉ酸化物微粒子を予め添加したゾルを用いたゾルーゲル法により形成されたものであることを特徴とする（１）乃至（３）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（５） 炭化タングステン基超硬合金からなる工具基体の表面に、硬質被覆層を被覆形成してなる表面被覆切削工具において、
上記工具基体の表面から深さ方向に０．５〜３．０μｍの平均層厚を有する基体表面硬化層が形成され、該基体表面硬化層に含まれる結合相金属としてのＣｏの平均含有量が、２．０質量％未満であることを特徴とする（１）乃至（４）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（６） 炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層を被覆形成してなる表面被覆切削工具において、
上記工具基体の表面から深さ方向に０．５〜３．０μｍの平均層厚を有する基体表面硬化層が形成され、該基体表面硬化層に含まれる結合相金属としてのＣｏ及びＮｉの合計平均含有量が、２．０質量％未満であることを特徴とする（１）乃至（４）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
を特徴とするものである。

【0013】

以下、本発明について、詳細に説明する。

【0014】

この発明の被覆工具は、硬質被覆層として、ゾル−ゲル法により成膜した平均層厚０．５〜４．０μｍの酸化アルミニウム層を備えるが、該層の平均層厚が０．５μｍ未満であると、長期の使用に亘って十分な耐摩耗性を発揮することができず、一方、平均層厚が４．０μｍを超えると、チッピングが発生しやすくなるため、酸化アルミニウム層の層厚は０．５〜４．０μｍと定めた。

【0015】

上記酸化アルミニウム層は、層中にＴｉ酸化物を分散含有するα型酸化アルミニウム結晶粒とγ型酸化アルミニウム結晶粒の混合組織として形成される。
上記酸化アルミニウム層におけるγ型酸化アルミニウム結晶粒は、その平均粒径が５０ｎｍ未満では耐摩耗性向上効果が少なく、一方、平均粒径が２００ｎｍを超えると高負荷が作用する切削加工において結晶粒の脱落が生じやすくなるので、γ型酸化アルミニウム結晶粒の平均粒径は、５０〜２００ｎｍとする。
上記酸化アルミニウム層におけるα型酸化アルミニウム結晶粒についても、その平均粒径が５０ｎｍ未満では耐摩耗性向上効果が少なく、一方、平均粒径が３００ｎｍを超えると高負荷が作用する切削加工において結晶粒の脱落が生じやすくなるので、α型酸化アルミニウム結晶粒の平均粒径は、５０〜３００ｎｍとする。
本発明は、酸化アルミニウム層を、α型酸化アルミニウム結晶粒とγ型酸化アルミニウム結晶粒の混合組織として形成し、すぐれた潤滑性を有するγ型酸化アルミニウムと結晶粒形状の均一性によりクラックの起点となる結晶粒の尖端など脆弱な部分がなく、すぐれた高温硬さと耐酸化性を有するα型酸化アルミニウムを相兼ね備えた層構造としていることによって、積層にした場合等に危惧される剥離の起点となる脆弱層の形成がないことから、切れ刃に高負荷が作用する断続切削条件においても、チッピング、剥離等の発生を抑制し、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。

【0016】

また、上記α型酸化アルミニウムは、高温硬さと耐酸化性を備えるものであるが、α型酸化アルミニウム結晶粒の平均アスペクト比を０．８〜１．２と定め、粒状結晶とすることによって、大きな衝撃の加わるダクタイル鋳鉄の高速断続切削においても、結晶粒形状の均一性に優れるため、結晶粒の尖端など脆弱な部分からクラックが発生するなどせず、その結果、耐チッピング性、耐剥離性をより一層改善することができる。
ここで、α型酸化アルミニウム結晶粒の平均アスペクト比が０．８未満及び１．２を超える場合には、高温硬さと耐酸化性を備え、酸化アルミニウム層の耐摩耗性を主として担うα型酸化アルミニウム結晶粒の結晶粒形状の均一性が低下し、その不均一性や針状結晶粒の尖端などからクラックが発生するなどして脱落チッピングが発生し易くなることから、α型酸化アルミニウム結晶粒の平均アスペクト比は０．８〜１．２とする。
なお、平均アスペクト比とは、例えば、電子線後方散乱回折装置（ＥＢＳＤ）を備えた走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いた断面観察において、酸化アルミニウム層中のα型酸化アルミニウム結晶粒を特定し、該α型酸化アルミニウム結晶粒の粒子幅ｗ及び粒子長さｌを、工具基体と水平方向に長さ合計１０μｍの範囲に存在するα型酸化アルミニウム結晶粒について測定し、個々の結晶粒について求めた粒子幅ｗの平均値である平均粒子幅Ｗと、個々の結晶粒について求めた粒子長さｌの平均値である平均粒子長さＬの比として定義されるアスペクト比Ｌ／Ｗを平均アスペクト比として求めることができる。

【0017】

本発明では、該酸化アルミニウム層の縦断面におけるα型酸化アルミニウム結晶粒の平均占有面積割合が２０面積％〜７０面積％の範囲となることとする。
これは、α型酸化アルミニウム結晶粒の占有面積割合が測定断面において２０面積％未満であると、耐摩耗性の向上効果が少なく、一方、その占有面積割合が７０面積％を超えると、潤滑性に優れるγ型酸化アルミニウム結晶粒の量が減少するという理由による。
また、工具基体表面と平行に区分した酸化アルミニウム層の各区分断面についてα型酸化アルミニウム結晶粒の占有面積割合の標準偏差を算出した場合、１５面積％以下であると酸化アルミニウム層の層厚方向にわたるα型酸化アルミニウム結晶粒の面積割合とγ型酸化アルミニウム結晶粒の面積割合の分布がほぼ一様になるため、潤滑性、耐クラック性、高温硬さ、耐酸化性という本発明の酸化アルミニウム層の特性が、酸化アルミニウム層の厚さ方向にわたって均一に担保され、長時間にわたって上記効果を発揮することができるため、更に望ましい。
なお、工具基体表面と平行に区分した酸化アルミニウム層の各断面におけるα型酸化アルミニウム結晶粒の面積割合は、例えば、酸化アルミニウム層を層厚方向に、高さ０．２μｍ毎に区分し、区分された断面について、α型酸化アルミニウム結晶粒の面積割合を測定することによって求めることができる。

【0018】

本発明では、酸化アルミニウム層中にＴｉ酸化物を分散含有しているが、層中に分散含有されているＴｉ酸化物は、ゾル−ゲル法により酸化アルミニウム層を形成する際に、α型酸化アルミニウム結晶粒の核生成点となりα型酸化アルミニウム結晶粒の微細化を促進すると同時に、酸化アルミニウム層の靭性向上に寄与する。
酸化アルミニウム層中に分散含有されているＴｉ酸化物の含有割合を、酸化アルミニウム層中に含有される全金属成分に対するＴｉ量で換算した場合、Ｔｉ含有量が０．５原子％未満では、α型酸化アルミニウム結晶粒の微細化効果が少なく、均一組織の酸化アルミニウム層を形成することができず、一方、Ｔｉ含有量が５原子％を超えると、酸化アルミニウム層の硬度が低下することから、Ｔｉ酸化物の含有割合は、酸化アルミニウム層中に含有される全金属成分に対するＴｉ量で換算した場合、０．５〜５原子％とすることが望ましい。
酸化アルミニウム層中の全金属元素に占めるＴｉの含有割合は、例えば、酸化アルミニウム層の縦断面視野領域(例えば、０．２μｍ×０．３μｍの範囲)について、ＴＥＭに付属されたエネルギー分散形Ｘ線分析装置による観察視野範囲内の定量面分析を５視野実施し、その平均値を求めることにより測定することができる。
なお、酸化アルミニウム層中におけるＴｉ含有量を０．５〜５原子％とするためには、原料に所定量のチタンのアルコキシドを同時に用いるか、所定量のＴｉ酸化物微粒子を予め添加したゾルを用いたゾルーゲル法により酸化アルミニウム層を形成することができ、この場合、Ｔｉ酸化物微粒子としては、粒径が２０〜１００ｎｍのＴｉＯ_２微粒子を用いることが望ましく、また、チタンのアルコキシドもしくはＴｉ酸化物微粒子の添加量は、アルミナゾルの固形分に対する添加量として、０．００５ｍｏｌ％〜０．０５ｍｏｌ％とすることが望ましい。

【0019】

本発明では、特に高負荷が作用する切削条件において、微粒Ｔｉ酸化物がα型酸化アルミニウム結晶粒周囲を埋めるように負荷緩衝物として作用することから、α型酸化アルミニウム結晶粒の周囲には、一つ以上のＴｉ酸化物結晶粒が接するように分散含有されていることが好ましい。α型酸化アルミニウム結晶粒が観察視野範囲に占める面積のうち、α型酸化アルミニウム結晶粒周囲にＴｉ酸化物が接して形成されているα型酸化アルミニウム結晶粒が占める面積が７０％を下回る場合には、切削時の負荷を緩和することができず、α型酸化アルミニウム結晶粒が脱落してしまいやすく、酸化アルミニウム層の靭性向上効果が低減されてしまう。
α型酸化アルミニウム結晶粒の周囲に、一つ以上のＴｉ酸化物結晶粒が接して存在するか否かは、例えば、電子線後方散乱回折装置（ＥＢＳＤ）とオージェ電子分光装置（ＡＥＳ）を用いて確認することができる。まず、層厚×１０μｍの観察視野範囲に観察されるα型酸化アルミニウム結晶粒の位置をＥＢＳＤにて特定し、続いて、該観察範囲をオージェ電子分光装置を用いて、前記ＥＢＳＤにて特定したα型酸化アルミニウム結晶粒周囲の元素分析を行うと、α型酸化アルミニウム結晶粒の周囲に、一つ以上のＴｉ酸化物結晶粒が形成されているかどうか確認できる。

【0020】

なお、上記酸化アルミニウム主体層は、工具基体に直接成膜することで、その性能を発揮することは可能であるが、炭窒化チタンを含む超硬合金を基体とする場合は窒素雰囲気中での焼成により、工具基体表面付近に、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｒのうち、少なくとも１種の耐摩耗性の高い炭窒化物を多く含有させ、基体表面硬化層を形成させるとともに、酸化アルミニウム主体層と工具基体との密着強度を向上させ、工具寿命を延長することが可能となる。なお、該基体表面硬化層形成後の超硬合金基体の硬さはビッカース硬さ（Ｈｖ）で２２００以上、２８００以下であることが好ましい。その際、炭窒化物を多く含有させることで基体表面付近におけるＣｏは相対的に減ることとなり、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた表面から深さ方向に０．５〜３．０μｍの断面観察を行い、分析視野領域１×１μｍの範囲にて波長分散型Ｘ線分光法による定量分析により、結合相金属としてのＣｏの含有量を検出した場合に、Ｃｏの含有量を２．０質量％未満にすれば、基体の表面硬化の要因となる炭窒化物が十分に形成され、耐摩耗性がより向上する。
基体表面硬化層の平均層厚は０．５μｍ以下であると耐摩耗性が十分発揮できないまま比較的すぐに磨滅してしまい、３．０μｍ以上であるとチッピングしやすくなる。

【0021】

また、炭窒化チタン基サーメットを基体とする場合には、焼結工程において昇温及び最高温度で保持する際の雰囲気を所定の窒素雰囲気とし、保持の途中もしくは降温する際に減圧することにより、全焼結工程を一定圧力の窒素雰囲気中で実施した場合よりも表面を硬化させることができる。これは、最高温度で保持するまでの工程を一定の窒素圧力下で実施すると、基体内部に均一に硬さの高い炭窒化物が分散形成されるが、これを昇温、または保持の途中までは比較的高い窒素圧力下で処理し、保持の途中もしくは降温時から、より減圧された窒素雰囲気にして処理すると、基体のごく表面のみ脱窒されることにより、ＮｉやＣｏ金属結合相へのＴｉやＮｂなどの溶解及び内部から基体表面への拡散が活発となり、ＴｉやＮｂなどの炭窒化物の形成が表面にて促進され、基体表面硬化層が形成されるためである。なお、該基体表面硬化層形成後のサーメット基体の硬さはビッカース硬さ（Ｈｖ）で２０００以上、２６００以下であることが好ましい。また、その際は上記超硬基体と同様に、基体表面付近におけるＮｉ及びＣｏは相対的に減ることとなり、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた表面から深さ方向に０．５〜３．０μｍの断面観察を行い、分析視野領域１×１μｍの範囲にて波長分散型Ｘ線分光法による定量分析した場合に、結合相金属としてのＮｉ及びＣｏの合計含有量を２．０質量％未満にすれば、基体の表面硬化の要因となる炭窒化物が十分に形成され、耐摩耗性がより向上する。

【0022】

本発明の被覆工具の表面層を構成するα型の酸化アルミニウム層は、例えば、以下に示すゾル−ゲル法によって形成することができる。
なお、本発明では、ゾル−ゲル法によってα型の酸化アルミニウム層を形成する際に、主として、原料であるアルミニウムのアルコキシドと同時にチタンのアルコキシドを使用するゾル-ゲル法、または、アルミナゾルにＴｉ酸化物微粒子を添加するゾル−ゲル法を用いることができ、主に上記二つの方法について説明するが、Ｔｉ酸化物微粒子の添加の仕方としては、アルミナゾル中で均一分散できるような表面処理をしたＴｉ酸化物微粒子を添加する方法、アルコールに均一にＴｉ酸化物微粒子が分散されたスラリーとして添加する方法、分散剤を予めアルミナゾルへ添加した後にＴｉ酸化物微粒子をアルミナゾルへ添加する方法等各種の添加が可能であるが、いずれの添加方法であっても構わない。

【0023】

なお、一般的に酸化アルミニウムの結晶化、特にα化には１０００℃以上の高温が必要とされるが、Ｔｉ酸化物は酸化アルミニウムの結晶化促進に寄与し、Ｔｉ酸化物を用いると比較的低温で結晶化が可能になる。Ｔｉ酸化物による酸化アルミニウムの低温結晶化促進効果のメカニズムは明確に解明されているわけではないが、各種金属酸化物の標準生成自由エネルギーを考慮すると熱力学的にＴｉ酸化物はＡｌ酸化物よりも不安定であり、Ｔｉ酸化物はＡｌ元素を酸化しうる、つまり、Ｔｉ酸化物が還元することにより、Ａｌを酸化するための酸素供給源となると考えられること、さらに、複数の金属酸化物のうち、Ａｌの標準生成自由エネルギーに最も近い金属元素がＴｉであるため、特にＴｉ酸化物は酸化アルミニウムの結晶化促進に効果が大きいのではないかと考えられること、ゾル-ゲル法は例えば石英の製造方法で知られるように金属元素とＯのネットワーク形成によるゾル状態、ゲル状態を経ることで通常では得ることのできない比較的低温で結晶化を達成出来る手法であることを考えると、Ｔｉ酸化物の酸素供給によりＡｌとＯのネットワーク形成を比較低温の段階で形成助長させている可能性も考えられ、Ｔｉ酸化物の表面が酸化アルミニウム結晶粒の成長する起点となり、Ｔｉ酸化物近傍の限定した箇所においては比較的低温で結晶化が可能になる。
ただ、アルミナゾルに添加するＴｉ酸化物微粒子の平均粒径が２０ｎｍ未満であると、アルミニウムが酸化するのに必要な酸素の供給が十分ではないため結晶化しにくく、平均粒径が１００ｎｍを超えると、酸化アルミニウム層中に粗大なＴｉ酸化物が含有されることとなり、焼成後はクラックや剥離の起点となりやすい。そのため、アルミナゾルに添加するＴｉ酸化物微粒子の平均粒径は２０〜１００ｎｍとすることが望ましい。

【0024】

アルミナゾルの調製：
まず、チタンのアルコキシドを使用するゾル-ゲル法を行う場合はアルミニウムのアルコキシド（例えば、アルミニウムセカンダリブトキシド、アルミニウムイソプロポキシド）にチタンのアルコキシド（例えば、チタンイソプロポキシド、チタンエトキシドなど）及びアルコール（例えば、エタノール、プロパノール）を添加し、次いで、酸（例えば、塩酸、硝酸）を添加した後、加水分解反応を徐々に進めて、前駆体を密に形成させるために１０℃以下の温度範囲にて１２時間以上攪拌することによってアルミナゾルを調製する。通常行われるアルミナゾルの調製においては、４０〜８０℃での攪拌と、その攪拌温度で数時間程度の熟成処理が行われるが、本発明においては、−１０〜１０℃の低温度範囲における攪拌と熟成を、例えば、合計１２時間以上行う長時間かけて低温処理を行うことが望ましい。
これは、攪拌および熟成処理時の温度が１０℃を超えると加水分解および重縮合反応が急速に進んでしまうため、酸化アルミニウム前駆体が密に形成されにくく、後工程の焼成処理で、α型酸化アルミニウムが形成されにくくなることから、攪拌および熟成処理時の温度の上限を１０℃とし、一方、攪拌および熟成処理時の温度が−１０℃未満では、加水分解および重縮合反応が進みにくく、結晶化しにくくなってしまうという理由からである。
なお、撹拌及び熟成時間を合計１２時間以上としたのは、前記撹拌及び熟成時の温度範囲で起こる化学反応を十分に平衡状態までもっていき、加水分解縮重合したＡｌとＯのネットワークが密に形成された安定な酸化アルミニウム前駆体ゾルを得るために必要な時間である。

【0025】

また、添加する酸の濃度は、０．０１〜１．０Ｎが望ましく、アルコールに対する酸の添加量は、０．１〜２倍（容量）が望ましい。

【0026】

アルミナゾルの加熱処理：
次いで、上記アルミナゾルについて、ゾル中で起きている加水分解・縮合反応が平衡状態に至るまで進める目的で６時間以上加熱撹拌する。なお、加熱処理は一般的な有機合成で使用されるようなオイルバス等による還流加熱処理を用いることが望ましく、ゾルの成分にもよるが８０〜１８０℃の温度で加熱処理を行うことが望ましい。
なお、チタンのアルコキシドを使用せず、アルミナゾルにＴｉ酸化物微粒子を添加するゾル−ゲル法をとる場合には、−１０〜１０℃の温度範囲における攪拌の後、もしくは８０〜１８０℃の温度範囲における加熱撹拌の後にＴｉ酸化物微粒子を添加させることが望ましい。

【0027】

乾燥・焼成：
工具基体あるいは下地層（例えば、Ｔｉ化合物層）を被覆した工具基体を、上記で調製したアルミナゾル中へ浸漬処理し、その後、０．５ｍｍ／ｓｅｃの速度でアルミナゾル中からこれを引き上げ、それに続き１００〜６００℃で１０分乾燥処理を施し、この浸漬処理と乾燥処理を所要の層厚になるまで繰り返し行い、次いで、７００〜９００℃の温度範囲で焼成処理を行う。

【0028】

上記乾燥処理によって、微粒のＴｉ酸化物を分散含有するアルミナの乾燥ゲルが形成され、次いで行う焼成処理によって、酸化アルミニウム相中に、所定量（全金属元素の０．５〜５原子％）の微粒のＴｉ酸化物を分散含有するα型酸化アルミニウム結晶粒とγ型酸化アルミニウム結晶粒の混合組織からなる酸化アルミニウム層が形成される。

【0029】

上記酸化アルミニウム層の膜厚は、アルミナゾルへの浸漬回数に依存するが、被覆形成された上記酸化アルミニウム層の平均層厚が０．５μｍ未満では、長期の使用にわたって被覆工具としてすぐれた耐摩耗性を発揮することができず、一方、平均層厚が４．０μｍを越えると酸化アルミニウム層が剥離を生じやすくなることから、上記酸化アルミニウム層の膜厚は０．５〜４．０μｍとする。

【0030】

また、焼成温度については、７００℃未満では、チタンのアルコキシドやＴｉ酸化物微粒子を用いたとしてもα型酸化アルミニウム結晶粒の生成速度がおそいため、所定面積割合のα型酸化アルミニウム結晶粒を形成できず硬さが十分でなく、湿式高速断続切削に効果のある、耐クラック性の強い十分な高温硬さを有する酸化アルミニウム層を形成することはできない。一方、９００℃を越える温度で焼成した場合、所定面積割合のγ型酸化アルミニウム結晶粒を形成できないため、酸化アルミニウム層の潤滑性が低下し、湿式高速断続切削においてすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮することができない。
よって、焼成温度は７００〜９００℃とすることが望ましい。

【発明の効果】

【0031】

本発明の表面被覆切削工具によれば、工具基体の表面に、チタンのアルコキシドを原料に加えたゾル-ゲル法やＴｉ酸化物微粒子を予め添加したゾルを用いたゾル−ゲル法によって成膜したＴｉ酸化物を分散含有するα型アルミニウム結晶粒とγ型酸化アルミニウム結晶粒の混合組織からなる酸化アルミニウム層を被覆形成するものであり、γ型酸化アルミニウムの有する潤滑性及びα型酸化アルミニウムの有するすぐれた高温硬さと耐酸化性を相兼ね備えた層構造とされていること、さらに、酸化アルミニウム層中に分散含有するＴｉ酸化物によって、層の靭性が向上されていることによって、切れ刃に高負荷が作用するダクタイル鋳鉄の湿式高速断続切削加工においても、チッピング、剥離等の異常損傷の発生が抑制され、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮するのである。

【発明を実施するための形態】

【0032】

つぎに、本発明を実施例により具体的に説明する。

【実施例1】

【0033】

（ａ） 原料粉末として、平均粒径０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、平均粒径２〜３μｍの中粒ＷＣ粉末といずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示す所定の配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１４００℃の温度にて１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０５ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ（工具基体Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉという）を製造した。
但し、１４００℃にて１時間保持後１３２０℃までの冷却を、超硬基体Ｆについては、３．３ｋＰａの窒素雰囲気中にて４０分間行い、超硬基体Ｇについては、１ｋＰａの窒素雰囲気中にて４０分間、超硬基体Ｈについては、２ｋＰａの窒素雰囲気中にて１０分間、超硬基体Ｉについては、３．３ｋＰａの窒素雰囲気中にて１２０分間かけて冷却することで基体表面を硬化処理した。

【0034】

（ｂ） ついで、上記工具基体Ａ〜Ｉに対して、下層を形成した。
なお、下層の形成にあたり、上記工具基体Ａ及びＢについては、化学蒸着装置に装入し、表２に示す成膜条件を用いて、粒状結晶組織を有するＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、ＴｉＣＮＯ層、縦長成長結晶組織のＴｉＣＮ層（以下、ｌ−ＴｉＣＮで示す）からなるＴｉ化合物層を表５に示す皮膜構成にて下地層を予め形成した。一方、上記工具基体Ｃについては、物理蒸着装置の一種であるアークイオンプレーティング装置に装入し、表５に示す膜厚のＴｉ_０．５Ａｌ_０．５Ｎ層からなる下地層を予め形成した。
また、上記工具基体Ｄについては、同じくアークイオンプレーティング装置に装入し、表５に示す膜厚のＡｌ_０．７Ｃｒ_０．３Ｎ層からなる下地層を予め形成した。
一方、上記工具基体Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉについては、下地層の形成を特に行わなかった。

【0035】

（ｃ） 一方、酸化アルミニウム層をゾル−ゲル法で被覆形成するためのアルミナゾルの調製を、次のように行った。
表３に示す所定量のアルミニウムのアルコキシドであるアルミニウムセカンダリブトキシドにチタンのアルコキシドであるチタンイソプロポキシド、同じく表３に示す所定量のエタノールを添加した後、恒温槽中１０℃以下で攪拌を行い、さらに、所定量の水を添加した塩酸を滴下により１〜３時間かけて添加した。

【0036】

（ｄ） これをオイルバスによる還流装置を用いて表３に示す温度でゾル中の加水分解・縮重合反応を安定させることを目的として所定時間加熱撹拌したあとに表３に示す所定量のＴｉ酸化物微粒子を添加することでアルミナゾルを調製した。
最終的な溶液組成は、モル比で、
（アルミニウムセカンダリブトキシド）：（水）：（エタノール）：（塩酸）
＝１：（８０〜１２０）：２０：（０．１〜１）
になるように調整を行った。

【0037】

（ｅ） ついで、上記工具基体Ａ〜Ｉを、上記アルミナゾル中に浸漬し、その後、上記工具基体Ａ〜Ｉをアルミナゾル中から引き上げ速度０．５ｍｍ／ｓｅｃで引き上げ、５００℃で１０分間の乾燥処理を行い、さらに、浸漬、引き上げ、乾燥処理を繰り返した後、表３に示す条件で焼成処理を行い、α型酸化アルミニウム結晶粒とγ型酸化アルミニウム結晶粒の混合組織からなる本発明の酸化アルミニウム層を被覆形成することにより、表５、６に示す本発明の被覆工具１〜１５（本発明工具１〜１５という）を製造した。

【0038】

前記本発明工具１〜１５について、酸化アルミニウム層の平均層厚を透過電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均値（５ヶ所の平均値）を示した。

【0039】

また、上記本発明工具１〜１５の酸化アルミニウム層について、Ｘ線回折装置と透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、制限視野電子線回折法によりその各結晶粒を解析したところ、その結晶粒から明瞭な電子線回折パターンが得られ、そのパターンの解析及びＸ線回折パターンから、酸化アルミニウム層はα型酸化アルミニウム結晶粒とγ型酸化アルミニウム結晶粒の混合組織を有していることが確認された。

【0040】

また、酸化アルミニウム層中に、Ｔｉ酸化物が分散含有されていること、Ｔｉ酸化物として含有されるＴｉの含有量をＴＥＭによるエネルギー分散形Ｘ線分析装置で測定した。

【0041】

さらに、酸化アルミニウム層のα型酸化アルミニウム結晶粒とγ型酸化アルミニウム結晶粒の粒径、α型酸化アルミニウム結晶粒のアスペクト比及び酸化アルミニウム層の縦断面において、該酸化アルミニウム層中に占めるα型酸化アルミニウム結晶粒の占める面積、Ｔｉ酸化物が一つ以上接しているα型酸化アルミニウム結晶粒の面積を電子線後方散乱回折装置（ＥＢＳＤ）、オージェ電子分光装置（ＡＥＳ）を用いて測定した。また、測定結果より、層厚方向に０．２μｍの高さ毎に基体表面と平行に区分した各断面におけるα型酸化アルミニウム結晶粒の占める面積割合の標準偏差を算出した。
それぞれについての測定方法は、以下に示すとおりである。
まず、該酸化アルミニウム層の縦断面を層厚×１０μｍの観察視野範囲にて電子線後方散乱回折装置（ＥＢＳＤ）により観察すると、α型酸化アルミニウム結晶粒とγ型酸化アルミニウム結晶粒形状が確認でき、上記観察視野範囲内における各々の結晶粒形状を５視野に対して求めた場合に、層厚垂直方向の最大径を層厚垂直方向の粒径、層厚方向の最大径を層厚方向の粒径と定義し、それらの平均をα型酸化アルミニウム結晶粒またはγ型酸化アルミニウム結晶粒の平均粒径とする。また、層厚垂直方向の粒径に対する層厚方向の粒径の比を各々算出し、その平均値を該酸化アルミニウム層中の結晶粒の平均アスペクト比とする。また、電子線後方散乱回折装置（ＥＢＳＤ）により特定される該酸化アルミニウム層中に形成されるα型酸化アルミニウム結晶粒を特定し、該酸化アルミニウム層中に占めるα型酸化アルミニウム結晶粒の面積を求めるとともに、層厚方向に０．２μｍの高さで各断面を区分し、各区分ごとの該酸化アルミニウム層中に占めるα型酸化アルミニウム結晶粒の面積割合をもとめ、縦断面全体にわたる標準偏差を求めた。また、オージェ電子分光装置（ＡＥＳ）により該酸化アルミニウム層中に形成されるα型酸化アルミニウム結晶粒のうちＴｉ酸化物が一つ以上接しているα型酸化アルミニウム結晶粒を特定し、その面積割合を求めた。

【0042】

[比較例１]
比較のため、以下の製造方法で比較例の被覆工具を製造した。

【0043】

（イ）まず、反応原料における各成分の溶液組成はモル比で、
（アルミニウムセカンダリブトキシド）：（水）：（エタノール）：（塩酸）
＝１：（８０〜１２０）：２０：（０．１〜１）
になるように調整し、表４に示す条件でアルミナゾルを調製した。
（ロ）次いで、上記工具基体Ａ〜Ｉの表面に、上記アルミナゾルを塗布した。
（ハ）ついで、上記塗布したアルミナゾルを、表４に示す条件で乾燥処理を行い、さらに塗布と乾燥を所定層厚になるまで繰り返した後、焼成処理を行うことにより、表５、７に示す比較例の被覆工具１〜１５（比較例工具１〜１５という）を製造した。

【0044】

比較例工具１〜１５について、酸化アルミニウム層の平均層厚を透過電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均値（５ヶ所の平均値）を示した。

【0045】

また、比較例工具１〜１５の酸化アルミニウム層について、Ｘ線回折装置と透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、制限視野電子線回折法によりその各結晶粒を解析し、その結晶粒からの電子線回折パターン、Ｘ線回折パターンから、酸化アルミニウム層の結晶構造を特定した。

【0046】

また、実施例１と同様に酸化アルミニウム層中に、Ｔｉ酸化物が分散含有されている状態を測定するとともに、Ｔｉ酸化物として含有されるＴｉの含有量を測定した。

【0047】

さらに、酸化アルミニウム層のα型酸化アルミニウム結晶粒とγ型酸化アルミニウム結晶粒の粒径、α型酸化アルミニウム結晶粒のアスペクト比及び工具基体表面と該酸化アルミニウム層中に占めるα型酸化アルミニウム結晶粒の占める面積、Ｔｉ酸化物が一つ以上接しているα型酸化アルミニウム結晶粒の面積を電子線後方散乱回折装置（ＥＢＳＤ）、オージェ電子分光装置（ＡＥＳ）を用いて測定した。また、測定結果より、層厚方向に０．２μｍの高さ毎に工具基体表面と平行に区分した各断面において、α型酸化アルミニウム結晶粒の占める面積割合から縦断面全体にわたる標準偏差を算出した。
それぞれについての測定方法は、実施例1の場合と同様である。

【0048】

【表1】

【0049】

【表2】

【0050】

【表3】

【0051】

【表4】

【0052】

【表5】

【0053】

【表6】

【0054】

【表7】

【0055】

つぎに、本発明工具１〜１５および比較例工具１〜１５について、以下に示す、ダクタイル鋳鉄の湿式高速断続切削試験を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ７００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：２２０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．０ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：７分、
（通常の切削速度は、１８０ｍ／ｍｉｎ）、
これらの結果を表８に示す。

【0056】

【表8】

【実施例2】

【0057】

原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ₂Ｃ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これらを表９に示す所定の配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｊ，Ｋ，Ｌ，Ｍ，Ｎ，Ｏ，Ｐ，Ｑ，Ｒ（工具基体Ｊ〜Ｒという）を製造した。但し、工具基体Ｏについては１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、昇温速度を２℃／ｍｉｎとし、室温より１５４０℃まで昇温させ３０分保持した後、１３Ｐａの真空とし、さらに、１５４０℃にて３０分保持後降温させて表面硬化させた。工具基体Ｐについては、常に１３Ｐａの真空中にて昇温および１５４０℃にて６０分保持、工具基体Ｑについては１．３ｋＰａの窒素雰囲気中で室温より１５４０℃まで昇温させ３０分保持した後、１３Ｐａの真空とし、さらに、１５４０℃にて５分保持、工具基体Ｒについては１．３ｋＰａの窒素雰囲気中で室温より１５４０℃まで昇温させ３０分保持した後、１３Ｐａの真空とし、さらに、１５４０℃にて９０分保持後降温させて表面硬化させた。

【0058】

ついで、上記工具基体Ｊ〜Ｒに対して、実施例１と同様に表２に示す下地層の成膜条件、表３の調製条件及び焼成条件を用い、酸化アルミニウム層を成膜し、表１０、１１に示す本発明の被覆工具１６〜３０（本発明工具１６〜３０という）を製造した。

【0059】

［比較例２］
前記実施例２で用いたのと同じ工具基体Ｊ〜Ｒを用いて、実施例２と同様に、ゾル−ゲル法により、表２に示す下地層の成膜条件、表３に示すゾル調製条件、焼成条件を用いて表１２に示す所定目標層厚になるまで酸化アルミニウム主体層を成膜し、表１０，１２に示す比較例の被覆工具１６〜３０（比較例工具１６〜３０という）を製造した。

【0060】

上記本発明工具１６〜３０、比較例工具１６〜３０の酸化アルミニウム層について、実施例１の場合と同様にして、酸化アルミニウム層の平均層厚、酸化アルミニウム層の結晶構造、Ｔｉ酸化物の分散状態、Ｔｉの含有量、各結晶粒の粒径、アスペクト比、酸化アルミニウム層に占めるα型酸化アルミニウム結晶粒の占める面積割合、層厚方向に０．２μｍの高さ毎に工具基体表面と平行に区分した各縦断面におけるα型酸化アルミニウム結晶粒の占める面積割合から標準偏差、Ｔｉ酸化物が一つ以上接しているα型酸化アルミニウム結晶粒の面積割合を測定した。
表１１、表１２に、その結果を示す。

【0061】

【表9】

【0062】

【表10】

【0063】

【表11】

【0064】

【表12】

【0065】

上記本発明工具１６〜３０、比較例工具１６〜３０について、次の条件で湿式高速断続切削加工試験を行った。
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ４５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３３０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．３ｍｍ、
送り：０．１８ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：７分、
（通常の切削速度は、３００ｍ／ｍｉｎ）、
これらの結果を表１３に示す。

【0066】

【表13】

【0067】

表８、１３に示される結果から、本発明工具１〜３０においては、工具基体の表面に、ゾル−ゲル法によってＴｉ酸化物を分散含有する酸化アルミニウム層が被覆形成され、該酸化アルミニウム層は、すぐれた高温硬さ、耐酸化性を備えたα型酸化アルミニウム結晶粒と、耐クラック性に優れたγ型の酸化アルミニウム結晶粒との混合組織からなり、さらに、酸化アルミニウム層中のＴｉ酸化物によって、層の靭性が向上していることから、これを、ダクタイル鋳鉄等の湿式高速断続切削加工に用いた場合でも、チッピング、剥離等の異常損傷を発生することなく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するのである。

【0068】

これに対して、比較例工具１〜３０は、鋼、鋳鉄等の湿式高速断続切削加工においてチッピング、剥離等の異常損傷の発生、あるいは、耐摩耗性が不足により、短時間で使用寿命に至ることは明らかである。
なお、前述の実施例では、インサート形状の工具を用いて硬質被覆層の性能を評価したが、ドリル、エンドミルなどでも同様の結果が得られることはいうまでもない。

【産業上の利用可能性】

【0069】

本発明の表面被覆切削工具によれば、表面に、ゾル−ゲル法によって酸化アルミニウム層が被覆形成され該酸化アルミニウム層は、すぐれた耐クラック性、高温硬さ、耐酸化性、靭性を備えることから、これを、ダクタイル鋳鉄等の湿式高速断続切削加工に用いた場合でも、チッピング、剥離等の異常損傷を発生することなく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであり、工具寿命の長寿命化を図ることができ、その実用上の効果は大きい。