特許 6432087 希釈冷凍機

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6432087

(24)【登録日】2018年11月16日

(45)【発行日】2018年12月5日

(54)【発明の名称】希釈冷凍機

(51)【国際特許分類】

   F25B 9/12 20060101AFI20181126BHJP

【ＦＩ】

   F25B9/12

【請求項の数】6

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2016-83214(P2016-83214)

(22)【出願日】2016年3月31日

(65)【公開番号】特開2017-187261(P2017-187261A)

(43)【公開日】2017年10月12日

【審査請求日】2017年4月3日

(73)【特許権者】

【識別番号】000231235

【氏名又は名称】大陽日酸株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100064908

【弁理士】

【氏名又は名称】志賀 正武

(74)【代理人】

【識別番号】100094400

【弁理士】

【氏名又は名称】鈴木 三義

(74)【代理人】

【識別番号】100152146

【弁理士】

【氏名又は名称】伏見 俊介

(72)【発明者】

【氏名】伊藤 琢司

(72)【発明者】

【氏名】山中 良浩

(72)【発明者】

【氏名】本田 大和

【審査官】 石黒 雄一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００９−０７４７７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０４−１５８１７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−２３３０２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１４／０３２６００１（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｆ２５Ｂ ９／１２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

寒冷発生部を有する機械式冷凍機と、
ヘリウムガスを圧縮する圧縮機、前記ヘリウムガス中の不純物を除去する精製器、前記寒冷発生部と熱交換する熱交換器、及び低温出力部となる混合室を少なくとも有し、これらがこの順に設けられたヘリウムガスの循環経路と、
真空断熱された内側の空間に、前記寒冷発生部、前記精製器、前記熱交換器、及び前記混合室を格納する保冷外槽と、を備え、
前記精製器が、当該精製器を６０〜７７Ｋに保つための加熱器を有し、
前記寒冷発生部と、前記精製器とが、第１金属からなる部材と前記第１金属よりも熱伝導度が低い第２金属からなる部材とを介して熱的に接触するとともに、
前記加熱器が、前記精製器と前記寒冷発生部との接触部から離間した位置に設けられている、希釈冷凍機。

【請求項2】

前記第１金属からなる部材が、フランジ形状である、請求項１に記載の希釈冷凍機。

【請求項3】

前記第２金属からなる部材が、固定具である、請求項１又は２に記載の希釈冷凍機。

【請求項4】

前記精製器が、熱伝導性を有する部材から構成される筒状の容器である、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の希釈冷凍機。

【請求項5】

前記寒冷発生部が、第１寒冷発生部と、前記第１寒冷発生部よりも低温の寒冷を発生する第２寒冷発生部と、を有する、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の希釈冷凍機。

【請求項6】

前記精製器が、前記第１寒冷発生部と接触する、請求項５に記載の希釈冷凍機。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、希釈冷凍機に関する。

【背景技術】

【0002】

検出器を極低温度まで冷却することにより、分析装置をより高感度・高分解能として用いる方法が多く採用されている。そして、分析装置の検出器の冷却には、ヘリウムを利用した希釈冷凍機や、循環型の^３Ｈｅ冷凍機が多く用いられている。

【0003】

ここで、希釈冷凍機や循環型の^３Ｈｅ冷凍機では、先ず、４．２Ｋ以下の冷熱が得られる機械式冷凍機や液体ヘリウムによって^３Ｈｅガスを冷却し、ジュール・トムソン効果で液化する。次いで、液化した^３Ｈｅをポンプで減圧することで、１Ｋ以下の温度まで冷却している。なお、^３Ｈｅガスは高価なため、ポンプで排気した後、コンプレッサーにより循環させて使用している。

【0004】

また、このようなヘリウムの循環ラインには、ジュール・トムソン効果を得るために１０^１０ｃｍ^−３以上の高いインピーダンス（たとえば内径φ０．０５のパイプ）が取り付けられている。この高インピーダンス部分は４Ｋ以下の低温になっているため、ヘリウム以外に、ほんのわずかの空気、水素等の不純物ガス存在すると、簡単に閉塞してしまう。

【0005】

そもそも、ポンプやコンプレッサーについては、リークタイトでオイルフリーの製品を使用することで、ヘリウムの循環ラインに外部からの不純物が混入することはないはずである。しかしながら、配管やポンプ内にもともと吸着している不純物（空気、水分、水素等）が徐々に放出されて、閉塞の原因になることが知られている。

【0006】

そこで、不純ガスを取り除くことを目的として、活性炭をつめた容器を液体窒素で冷やした低温精製器（液体窒素トラップ型）が利用されている（特許文献１を参照）。具体的には、図４に示すように、従来の希釈冷凍機１１０は、圧縮機１３１、液体窒素を用いた低温精製器（精製器）１５０、熱交換器１３３、インピーダンス１３５、分留器１３６、熱交換器１３７及び混合室１３８がこの順で設けられたヘリウムガスの循環経路１３０と、液体ヘリウムの供給によって寒冷を発生する寒冷発生部１２１を有する冷凍機１２０と、真空断熱された内側の空間に上述した熱交換器１３３、混合室１３８及び寒冷発生部１２１を格納する保冷外槽１４０と、を備えて概略構成されている。

【0007】

そして、従来の希釈冷凍機１１０では、分析装置の検出器等を冷却するために運転する際、低温精製器１５０に液体窒素を供給するため、及び、定期的に液体窒素を継ぎ足して液面を管理する必要があるため、圧縮機１３１とともに保冷外槽１４０の外側に設置することが一般的であった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開２００８−２３２４５５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

ところで、昨今の研究開発の発展に伴い、希釈冷凍機等の低温装置を分析器等の機器に適用したいとの要求が高まっており、希釈冷凍機に対して長期間の連続運転に対応することが要求されている。そこで、希釈冷凍機では、保冷外槽内において寒冷を発生させる寒冷発生源として、液体ヘリウムフリータイプの機械式冷凍機を用いた冷凍機が主流となっている。このような液体ヘリウムフリータイプの希釈冷凍機により、低温検出器を冷やして高感度・高分解能で信号検出ができる分析装置が開発されている。これらの分析装置では、一度起動したら長期間連続して稼働し続け、その間装置の維持に手間がかからないことが必要とされている。

【0010】

しかしながら、従来の希釈冷凍機では、液体ヘリウムフリータイプの冷凍機として操作を自動化し、維持に人手がかからないようにしても、低温精製器（液体窒素トラップ）１５０に定期的に液体窒素を供給する必要があるため、長期間安定的な運転が困難であるという課題があった。

【0011】

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、操作を自動化し、維持に人手がかからずに長期間の連続運転が可能な、希釈冷凍機を提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0012】

かかる課題を解決するため、本発明は以下の構成を有する。
すなわち、請求項１に係る発明は、寒冷発生部を有する機械式冷凍機と、
ヘリウムガスを圧縮する圧縮機、前記ヘリウムガス中の不純物を除去する精製器、前記寒冷発生部と熱交換する熱交換器、及び低温出力部となる混合室を少なくとも有し、これらがこの順に設けられたヘリウムガスの循環経路と、
真空断熱された内側の空間に、前記寒冷発生部、前記精製器、前記熱交換器、及び前記混合室を格納する保冷外槽と、を備え、
前記精製器が、当該精製器を６０〜７７Ｋに保つための加熱器を有し、
前記寒冷発生部と、前記精製器とが、第１金属からなる部材と前記第１金属よりも熱伝導度が低い第２金属からなる部材とを介して熱的に接触するとともに、
前記加熱器が、前記精製器と前記寒冷発生部との接触部から離間した位置に設けられている、希釈冷凍機である。

【0017】

請求項２に係る発明は、前記第１金属からなる部材が、フランジ形状である、請求項１に記載の希釈冷凍機である。

【0018】

請求項３に係る発明は、前記第２金属からなる部材が、固定具である、請求項１又は２に記載の希釈冷凍機である。

【0019】

請求項４に係る発明は、前記精製器が、熱伝導性を有する部材から構成される筒状の容器である、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の希釈冷凍機である。

【0020】

請求項５に係る発明は、前記寒冷発生部が、第１寒冷発生部と、前記第１寒冷発生部よりも低温の寒冷を発生する第２寒冷発生部と、を有する、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の希釈冷凍機である。

【0021】

請求項６に係る発明は、前記精製器が、前記第１寒冷発生部と接触する、請求項５に記載の希釈冷凍機である。

【発明の効果】

【0024】

本発明の希釈冷凍機は、真空断熱された保冷外槽の内側の空間に、機械式冷凍機の寒冷発生部と、ヘリウムガスの循環経路に設けた精製器とを格納するとともに、寒冷発生部と精製器とが熱的に接触する構成となっており、寒冷発生部で発生する冷熱の一部を精製器の冷熱源として利用することができるため、精製器への窒素の補充等、人手が不要となり、長時間の連続運転が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0025】

【図1】本発明を適用した一実施形態である希釈冷凍機の構成の一例を示す系統図である。

【図2】本発明を適用した一実施形態である希釈冷凍機を構成する精製器の断面模式図である。

【図3】希釈冷凍機の冷却実験における各構成要素の温度変化を示す図である。

【図4】従来の希釈冷凍機の構成の一例を示す系統図である。

【発明を実施するための形態】

【0026】

以下、本発明を適用した一実施形態である希釈冷凍機について、図面を用いて詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。

【0027】

先ず、本発明を適用した一実施形態である希釈冷凍機の構成の一例について説明する。図１は、本発明を適用した一実施形態である希釈冷凍機１０の構成の一例を示す模式図である。図１に示すように、本実施形態の希釈冷凍機１０は、機械式冷凍機２０と、ヘリウムの循環経路３０と、保冷外槽４０と、を備えて概略構成されている。この希釈冷凍機１０は、検出器を冷やすことにより、高感度・高分解能で信号検出ができる分析装置に用いることができるものである。

【0028】

機械式冷凍機２０は、循環経路３０内を循環するヘリウムを約５０Ｋ程度に冷却する第１冷却ステージ（第１寒冷発生部）２１と、同ヘリウムをさらに約４．２Ｋ程度に冷却する第２冷却ステージ（第２寒冷発生部）２２との、２段階の寒冷発生部を有している。また、第１及び第２冷却ステージ２１，２２は、それぞれ保冷外槽４０の内側の空間に格納されている。

【0029】

循環経路３０は、その内部にヘリウムの気体及び液体を流通することが可能な配管等からなる流路である。この循環経路３０には、ヘリウムガスを圧縮する圧縮機３１、第１熱交換器（入側）３２、精製器５０、第１冷却ステージ２１と熱交換する第２熱交換器（熱交換器）３３、第２冷却ステージ２２と熱交換する凝縮器３４、ヘリウムガスを減圧するインピーダンス３５、分留器（入側）３６、第３熱交換器（入側）３７、ｃ相３８Ａ及びｄ相３８Ｂを有し、低温出力部となる混合室３８、第３熱交換器（戻側）３７、分留器（戻側）３６、及び第１熱交換器（戻側）３２がこの順となるように設けられており、第１熱交換器（戻側）３２から再び上記圧縮機３１に、^３Ｈｅヘリウムガスを循環可能とされている。

【0030】

保冷外槽４０は、真空断熱された内側の空間に、第１及び第２冷却ステージ（寒冷発生部）２１，２２と、第１熱交換器３２．精製器５０、第２熱交換器（熱交換器）３３、インピーダンス３５、分留器３６、第３熱交換器３７、及び混合室３８が設けられた循環経路３０の一部を格納する。これにより、これらの機器と外気との接触を遮断して、真空断熱状態とすることができる。一方、循環経路３０に設けられた圧縮機３１は、保冷外槽４０の外側に設ける。

【0031】

精製器５０は、寒冷発生部である第１冷却ステージ２１と第２熱交換器３３とが熱交換する前に、ヘリウムガス中の不純物を除去するために設けられた低温精製器であり、従らの液体窒素トラップ型の低温精製器に換えて、循環経路３０に設けられたものである。本実施形態の希釈冷凍機１０では、精製器５０が、保冷外槽４０の内側の空間であって、かつ第２熱交換器３０の一次側に設けられており、当該精製器５０と、寒冷発生部である第１冷却ステージ２１とが、熱的に接触している。これにより、第１冷却ステージ２１で発生する冷熱の一部を精製器５０の冷熱源として利用することができる。

【0032】

ここで、精製器５０の構成について、詳細に説明する。
図２は、本実施形態の希釈冷凍機１０に適用可能な精製器５０の構成の一例を示す断面模式図である。図２に示すように、精製器５０は、両端が開放された筒状の本体部（胴部）５１Ａ、一方の開放面を閉塞する第１フランジ面５１Ｂ、及び他方の開放面を閉塞する第２フランジ面５１Ｃを備えて、概略構成されている。また、本体部５１Ａのそれぞれの開放面には、第１及び第２フランジ面５１Ｂ，５１Ｃがろう付けや溶接等によって固定されている。これにより、精製器５０は密閉された筒状の容器となっている。

【0033】

本体部５１Ａの内側には、複数の仕切り板５２，５２・・・が、本体部５１Ａの軸方向に間隔を開けて設けられている。これにより、本体部５１Ａの内部が、複数の空間に分割される。そして、本体部５１Ａの内部の、分割された複数の空間には、それぞれ吸着剤として活性炭が充填されている。また、仕切り板５２の中央には、それぞれシール部材５２Ａが設けられている。

【0034】

本体部５１Ａ、第１フランジ面５１Ｂ、第２フランジ面５１Ｃ、及び複数の仕切り板５２，５２・・・の材質としては、導電性の優れた材料が好ましい。このような材料としては、金属が好ましく、中でも、銅、銀、金等がより好ましく、特に経済性の観点から銅が好ましい。精製器５０の表面５１Ａ，５１Ｂ，５１Ｃ、及び内部に設けられた仕切り板５２部材の材質として、導電性の優れた銅を用いることにより、精製器５０の外部からの冷熱を効率よく内部の活性炭に伝達することができる。

【0035】

第１フランジ面５１Ｂには、ヘリウム供給管５３Ａと、ヘリウム排出管５３Ｂとが、それぞれ当該第１フランジ面５１Ｂを貫通するように設けられている。

【0036】

ここで、ヘリウム供給管５３Ａの基端は、循環経路３０の入側３０Ａと接続されている。一方、ヘリウム供給管５３Ａの先端５３ａは、複数の仕切り板５２，５２・・・に設けられた各シール部材５２を貫通して、第２フランジ面５１Ｃに面した空間内に開口している。すなわち、ヘリウム供給管５３Ａは、仕切り板５２，５２・・・の支柱としても機能している。

【0037】

また、ヘリウム排出管５３Ｂの基端は、循環経路３０の戻側３０Ｂと接続されている。一方、ヘリウム排出管５３Ｂの先端５３ｂは、第１フランジ面５１Ｂに面した空間内に開口している。

【0038】

このように、ヘリウム供給管５３Ａの先端と、ヘリウム排出管５３Ｂの先端とを本体部５１Ａの内部の空間の両端に設けることにより、サイホン効果によって活性炭との接触面積を増加させてヘリウムガス中の不純物を効率よく除去することができる。

【0039】

また、ヘリウム供給管５３Ａ及びヘリウム排出管５３Ｂの基端側には、本体部５３Ａ内に充填された活性炭が循環経路３０内に流出しないようにするために、ガスケット型のフィルター５４，５４がそれぞれ設けられている。

【0040】

上述したように、ヘリウム供給管５３Ａ及びヘリウム排出管５３Ｂの基端側を第１フランジ面５１Ｂ側に設けたことにより、第２フランジ面５１Ｃを、寒冷発生部となる第１冷却ステージ２１と熱的に接触させるための接続部材６０（後述する）の取り付け面とすることができる。

【0041】

本実施形態の希釈冷凍機１０は、第１冷却ステージ（第１寒冷発生部）２１と、精製器５０とが熱的に接触している。この熱的な接触は、図１及び図２に示すように、熱伝導性を有する接続部材６０を介して行われている。具体的には、第１冷却ステージ２１と精製器５０とが、熱伝導性を有する接続部材６０によって接続（固定）されることにより、熱的に接触している。

【0042】

接続部材６０は、単一の部材で構成されていてもよいが、２以上の部材によって構成されていてもよい。本実施形態では、接続部材６０は、第１冷却ステージ２１に接触するように取り付けられたフランジ形状の第１部材６１と、第１部材６１に精製器５０を固定するための固定具であって、第１冷却ステージ２１から精製器５０への伝熱を調整するための第２部材６２とから構成されている。

【0043】

接続部材６０の材質としては、熱伝導性を有するものであれば、特に限定されるものではない。熱伝導性が優れた材料としては、金属が挙げられる。また、接続部材６０は、単一の材質で構成されていてもよいが、２種以上の材質から構成されていてもよい。具体的には、接続部材６０が、熱伝導性に優れる金属（例えば、銅）からなる第１部材（第１金属からなる部材）６１と、銅よりも熱伝導度が低い金属（例えば、ステンレス）からなる第２部材（第２金属からなる部材）６２と、から構成されることが好ましい。

【0044】

ここで、精製器内の温度が高い（７７Ｋ超）と、活性炭の不純物ガスの吸着能力も落ちてくる。一方、６０Ｋ未満に冷やしてしまうと、循環している^３Ｈｅガスも活性炭に吸着され始めてしまう。したがって、精製器を適切な温度（６０〜７７Ｋ）に保っておく必要がある。

【0045】

ところで、従来の低温精製器によれば、冷熱源として大気圧の液体窒素を用いるため、精製器５０の運転温度の下限値があった（窒素の大気圧下における沸点：約７７Ｋ）。したがって、従来の低温精製器では、不純物の種類によっては除去が困難な場合があった。また、精製器を冷却し続けるには、定期的に液体窒素を継ぎ足さなければならないという課題があった。

【0046】

これに対して、本実施形態の希釈冷凍機１０を構成する精製器５０によれば、第１冷却ステージ２１を冷熱源として用いるため、従来の精製器と比較して温度を自由に設定することが可能である。また、機械式冷凍機２０が運転している限り、液体窒素の継ぎ足しは不要となる。しかしながら、第１冷却ステージ２１は、約４０〜５０Ｋの温度となるため、精製器５０の温度が下がりすぎないようにする必要がある。

【0047】

そこで、第１冷却ステージ２１に接続する第１部材６１には熱伝導性が優れた材料を用いるとともに、精製器５０と第１冷却ステージ２１との間に熱伝導の悪い材料で製作した固定具である第２部材６２をスペーサとして挟むことで温度差を設け、精製器５０の温度が下がりすぎないように調整する。なお、スペーサとなる第２部材６２の伝熱量は、^３Ｈｅの循環による入熱量とスペーサによる温度差から決定することができる。この際、ヘリウムの最大循環流量で７７Ｋ以下、最小循環流量で６０Ｋ以上となるようにスペーサとなる第２部材６２の材料、厚さ等を決定する。

【0048】

接続部材６０を構成する第２部材６２には、伝熱を抑える為に熱伝導度の小さい材質を用いることが好ましい。すなわち、第２部材６２には、第１冷却ステージ２１から第１部材６１を介して伝達される冷熱を調整して精製器５０に伝えるとともに、一方で、精製器５０からの第１冷却ステージ２１への侵入熱の伝達を抑制する必要がある。具体的には、精製器５０には循環経路３０の入側３０Ａからヘリウム供給管５３Ａを介して常温の圧縮ヘリウムが導入され、精製された低温のヘリウムガスが精製器５０からヘリウム排出管５３Ｂを介して循環経路３０の戻側３０Ｂへ導出される。その熱量は、精製器５０から第２部材６２を通じて、第１冷却ステージ２１への侵入熱となる。したがって、伝熱の点からも、第２部材６２には熱が伝わりにくい材質の採用や、伝熱面積の低減が望まれる。

【0049】

本実施形態の希釈冷凍機１０では、スペーサ兼固定具となる第２部材６２としてボルトを用い、第１冷却ステージ２１に接続されたフランジ形状の第１部材６１と、精製器５０の第２フランジ面５１Ｃとに接続して固定されている。この場合、機械式冷凍機２０が常温状態から低温の運転状態において、温度変化による収縮／膨張によってガタが生じない様にこれらが固定されている必要がある。すなわち、温度変化による観点から、第１部材６１、第２部材６２、及び精製器５０の材質の熱膨張係数は比較的近い事が望ましい。

【0050】

これらを総合的に判断すると、第１部材６１及び精製器５０を銅製とし、固定具となる第２部材をステンレス製とすることが好ましい（下記表１を参照）。

【0051】

【表1】

【0052】

また、図１に示すように、本実施形態において、精製器５０の温度が下がりすぎないようにすることを目的として、精製器５０にヒータ（加熱器）７０及び温度計７１を設置して、運転温度を制御する構成としてもよい。この場合、ヒータ７０は、伝熱を抑制する観点から、寒冷発生部となる第１冷却ステージ２１及び第１部材６１との接触部から離間した位置に設けることが好ましい。なお、精製器５０に設置されたヒータ７０と温度計７１を用いて、本実施形態の希釈冷凍機１０の停止時に活性炭の再生を行うことも可能である。

【0053】

次に、本実施形態の希釈冷凍機１０の運転方法の一例について、説明する。
本実施形態の希釈冷凍機１０では、先ず、循環経路３０内の循環ヘリウムが、圧縮機３１で、約４００ｋＰａ（以後、特記なき場合は絶対圧力を示す）まで昇圧される。昇圧された常温の循環ヘリウムガスは、循環経路３０によって第１熱交換器３１に導入され、後述する低温の戻りヘリウムガスとの熱交換によって、不純物の吸着に適した温度まで冷却される。

【0054】

次に、冷却された循環ヘリウムガスは、精製器５０に導入される。精製器５０では循環ヘリウムガス中の水分、空気等の不純物が除去され、循環経路３０から第２熱交換器３２に導入される。循環ヘリウムは、第２熱交換器３２を通じて、機械式冷凍機２０の第１冷却ステージ２１によって５０Ｋ程度に冷却され、その後、凝縮器３４を通じて機械式冷凍機２０の第２冷却ステージ２２によって更に４．２Ｋ程度に冷却される。その後、循環ヘリウムガスは、インピーダンス３５によって減圧され、分留器３６、第３熱交換器（入側）３７、混合室３８に導入される。

【0055】

次に、循環ヘリウムは、混合室３８において、^４Ｈｅに^３Ｈｅが溶け込んだｄ相３８Ｂ、^３Ｈｅのｃ相３８Ａの２相に分離される。ここで、ｄ相３８Ｂには^４Ｈｅが多く含まれ、ｃ相３８Ａには^３Ｈｅが多く含まれる。ｃ相３８Ａのヘリウムの比重はｄ相３８Ｂのヘリウムの比重よりも小さいので、^３Ｈｅにより形成されるｃ相３８Ａが主に^４Ｈｅにより形成されるｄ相３８Ｂに浮かんだ状態になる。この状態からｃ相３８Ａの^３Ｈｅがｄ相３８Ｂの^４Ｈｅ内に溶け込むことで更に冷却される。すなわち、混合室３８が、低温出力部である。

【0056】

次に、ｄ相３８Ｂ内に溶け込んでいる^３Ｈｅは、第３熱交換器（戻側）３７、分留器３６を通じて、前述の循環ヘリウムと熱交換する。更に、第１熱交換器３２において常温の循環ヘリウムとの熱交換によって常温まで昇温され、再度循環経路３０を循環する。

【0057】

なお、本実施形態の希釈冷凍機１０を停止する場合、従来の希釈冷凍機とは異なり、低温精製器の冷却に用いた液体窒素の処理等が不要である。また、希釈冷凍機１０が停止後、精製器５０に再生用ガスを導入し、ヒータ７０を起動することによって、精製器５０内部の吸着剤（例えば、活性炭）を再生する事ができる。

【0058】

以上説明したように、本実施形態の希釈冷凍機１０によれば、真空断熱された保冷外槽４０の内側の空間に、機械式冷凍機２０の寒冷発生部となる第１冷却ステージ２１、ヘリウムガスの循環経路３０に設けた精製器５０とを格納するとともに、第１冷却ステージ２１と精製器５０とを熱伝導性を有する接続部材６０を介して接触する構成となっており、第１冷却ステージ２１で発生する冷熱の一部を精製器５０の冷熱源として利用することができるため、精製器５０への窒素の補充等の人手が不要となり、長期間の連続運転が可能となる。

【0059】

また、本実施形態の希釈冷凍機１０によれば、精製器５０を液体窒素の飽和温度である７７Ｋ以下とすることが可能であるため、従来の低温精製器では除去が困難であった不純物の除去が可能となる。

【0060】

また、第１冷却ステージ２１と精製器５０とを接続する接続部材６０を、熱伝導性に優れた銅製の第１部材６１と、熱伝導性の低いステンレス製の第２部材６２とで構成することにより、精製器５０を適切な温度（６０〜７７Ｋ）に容易に保つことができる。

【0061】

また、本実施形態の希釈冷凍機１０では、精製器５０の冷却に液体窒素を使用しないため、従来の希釈冷凍機よりもランニングコストを低減することが可能となる。

【0062】

なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、上述した実施形態では、吸着剤として活性炭を一例として記載したが、活性炭に限定されることは無く、不純物の状態に応じて他の吸着剤の使用が可能である。

【0063】

また、上述した実施形態では、第２部材６２としてスペーサ兼固定具としてステンレス製のボルトを用いる構成を一例として説明したが、ステンレス製のスペーサと、更に熱伝導の悪いＦＲＰ製等のボルトとを組み合わせた構成であってもよい。

【0064】

さらに、スペーサの構造について、種々の変更を加えてもよい。具体的には、例えば、熱を伝えにくくすることを目的として、面取りして尖らせることで第１冷却ステージ２１との接地面も少なくしてもよい。また、スペーサの胴部に（水玉模様の様に）横穴を開けて、断面積を少なくする構成としてもよい。また、スペーサのみを傾斜させて、距離を長くする構成としてもよい。

【0065】

以下に、具体例を用いて、本発明の効果を示す。
先ず、図２に示す精製器を製作し、液体窒素冷却型の精製器を備える液体ヘリウムフリータイプ（機械式冷凍機型）の希釈冷凍機に内蔵した。この液体窒素冷却型の精製器と、本発明の液体窒素不要型の精製器との両方を備えた希釈冷凍機を用いて、冷却実験を行った。

【0066】

冷却実験は、具体的には、先ず、希釈冷凍機の運転開始後、最初は従来の液体窒素冷却型の精製器を用いて運転した。次に、希釈冷凍機の装置起動から１８０時間後に、液体窒素冷却型の精製器の運転を中止し、本発明の機械式冷凍機型の精製器の運転を開始した。

【0067】

図３は、希釈冷凍機の冷却実験における各構成要素の温度変化を示す図である。
図３に示すように、従来型の精製器と本発明の精製器とを切り替えて冷却実験を行った結果、どちらの精製器を用いた場合であっても同等の最低到達温度、温度安定性能を確認することができた。また、液体窒素が不要な本発明の精製器を用いた場合であっても、３日間以上の連続運転が可能であることが確認できた。

【符号の説明】

【0068】

１０ 希釈冷凍機
２０ 機械式冷凍機
２１ 第１冷却ステージ（第１寒冷発生部）
２２ 第２冷却ステージ（第２寒冷発生部）
３０ 循環経路
３０Ａ 入側
３０Ｂ 戻側
３１ 圧縮機
３２ 第１熱交換器
３３ 第２熱交換器（熱交換器）
３４ 凝縮器
３５ インピーダンス
３６ 分流器
３７ 第３熱交換器
３８ 混合室
３８Ａ ｃ相
３８Ｂ ｄ相
４０ 保冷外槽
５０ 精製器
５１Ａ 本体部（胴部）
５１Ｂ 第１フランジ面
５１Ｃ 第２フランジ面
５２ 仕切り板
５２Ａ シール部材
５３Ａ ヘリウム供給管
５３Ｂ ヘリウム排出管
５４ フィルター
６０ 接続部材
６１ 第１部材
６２ 第２部材
７０ ヒータ
７１ 温度計

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】