【実施例】
【0054】
(実施例1)
厚さ約450ミクロンを有するc−面GaNシードが、調製される。シードは、約50mmの対辺寸法を伴う、六角形形状を有する。シードの側壁は、m−面である。窒素極性c−面は、ダイヤモンドスラリーを使用するラッピングを用いて、研磨される。最終ラッピングステップは、0.5ミクロン平均サイズを伴うダイヤモンドスラリーを使用する。次いで、Ga極性c−面は、電子ビーム蒸発器を使用して、銀でコーティングされる。銀層の厚さは、約0.1ミクロンである。本シード結晶は、アモノサーマル反応器内に装填され、バルクGaNを窒素極性c−面上に成長させる。GaNのバルク結晶は、従来のアモノサーマル成長を使用することによって、約550℃で成長される。従来のアモノサーマル成長の実施例は、米国特許第8,236,237号として発行された米国実用特許出願第61/058,910号に開示される。これらはそれぞれ、以下に全体として記載される場合と同様に、参照することによってその全体として本明細書に組み込まれる。
【0055】
成長後、厚さ約5mmを有するGaNのバルク結晶が、シードの窒素極性c−面上に成長される。また、結晶の側方サイズも、約500ミクロン増加する。次いで、バルク結晶は、複数のワイヤソーを用いてスライスされる。窒素極性c−面の成長直後の表面は、ある程度の粗度を有するため、結晶は、Ga極性c−面上に搭載される。ワイヤピッチ670ミクロンを使用して、厚さ約500ミクロンを有するm−面GaNストリップが、得られる。ミスカット角度は、+/−5度以内であった。m−面GaNストリップは、暴露された窒素極性c−面、m−面、およびa−面を有する。Ga極性c−面は、銀マスクで被覆される。ストリップの幅は、約5mmである。
【0056】
m−面GaNストリップが、現時点で、ろうとともに、ラッピングベース上に搭載される。6つのストリップが、いくつかの断片の暴露されたm−面が1度にラッピングされるように搭載される。次いで、ストリップの他側が、同様にラッピングされた後、CMPが続く。非極性/半極性面は、Ga極性c−面上のものと異なるCMP特性を示すため、研磨条件は、m−面の合理的に平滑表面を得るために調節される。
【0057】
次いで、6つのストリップは、Ni−Cr超合金から作製される銀コーティングされたフレーム上に搭載される。本実施例では、フレームの暴露された表面全体が、銀でコーティングされる。しかしながら、フレームは、フレーム上へのGaNの堆積がストリップの結晶成長を妨害しない限り、最大約10%、コーティングされない部分を有することができる。ストリップは、締付板およびねじを用いて搭載される。フレームは、ストリップの金属側が溝に対して整合されるように、誘導溝を有する。このように、ストリップの不整合は、1度またはより好ましくは0.1度未満に維持される。ストリップのラッピングおよびCMPプロセスはまた、ストリップの均一厚さを提供することに役立ち、したがって、締付作業に役立つ。ストリップの間隔は、約5mmである、すなわち、窒素極性c−面と隣接するストリップの金属との間の距離は、約5mmである。
【0058】
ストリップは、フレーム上に搭載後、アモノサーマル反応器の中に搭載される。バルクGaN成長と同様に、GaNは、隣接する断片の金属表面に到達するまで、窒素極性c−面上で成長される。本c−面成長の間、積層欠陥は、新しく導入されない。しかしながら、合体に応じて、積層欠陥が、導入される。したがって、90%を上回る積層欠陥は、金属領域にわたって存在し、束を形成する。本構成を用いることで、積層欠陥の束の分離は、約10mmとなる。窒素極性c−面上で約5mm成長後、m−面に沿った成長厚は、約500ミクロンとなる。GaN結晶の断片の総厚は、m−方向に沿って約1.5mmとなる。
【0059】
GaN結晶の断片をフレームから除去後、結晶の断片は、丸形形状に成形され、断片の背面(第2の側)は、研削され、金属マスクを除去し、直径2インチおよび厚さ450ミクロンを有する、m−面GaN基板を残す。次いで、基板の第1の側が、ラッピングおよび研磨される。
(実施例2)
【0060】
m−面に沿ってスライスする代わりに、実施例1におけるバルクGaNは、+/−4度未満のミスカット角度を伴う、半極性(10−1−2)面に沿ってスライスされる。実施例1における類似ステップに続いて、半極性(10−1−2)GaN基板が、加工される。
(実施例3)
【0061】
実施例1と同様に、GaN結晶の断片が、加工され、フレームから除去される。次いで、ワイヤソーを使用することによって、断片が、2つのm−面GaN基板を作製するように半分にスライスされる。金属を暴露させる表面は、研削され、金属部分を除去し、次いで、他側は、ラッピングおよび研磨され、2つのm−面GaN基板を作製する。
(実施例4)
【0062】
アモノサーマル法を使用して、バルクGaN結晶を作製する代わりに、HVPEが、本実施例では使用される。c−面サファイアが、シード結晶として使用される。c−面GaN層は、その間に適切な緩衝層を伴って、HVPE反応器内で約1000℃でc−面サファイア上に成長される。HVPE成長反応器の一実施例は、米国特許第8,764,903B2号に見出される。約5mm厚のGaNをサファイア上に成長させた後、HVPE反応器から除去される。次いで、サファイアは、研削によって除去される。約450ミクロンのサファイアシードを除去するために、約2時間かかる。また、成長直後のGa極性c−面の粗表面は、研削を用いて平坦化された後、その上への銀のスパッタリングが続く。銀の厚さは、約0.5ミクロンである。窒素極性c−面は、ラッピングおよび研磨され、エピレディ表面を得る。この後、Ga極性表面上に金属マスクを伴うバルクGaN結晶が、ワイヤソーを用いてスライスされ、実施例1におけるステップと同様に、m−面GaN基板が、得られる。
利点および改良点
【0063】
本発明における非極性/半極性III族窒化物基板は、積層欠陥の数および場所を限定することによって、素子のための大使用可能面積を提供する。窒素極性c−面上へのIII族窒化物のアモノサーマル成長を使用することによって、複数の非極性/半極性ストリップが、合体正面に多結晶を形成せずに合体する。また、本スキームは、窒素極性c−面が隣接するストリップの金属に到達するまで、積層欠陥を導入しない。本発明における非極性/半極性III族窒化物基板は、より長い放出波長を有する発光素子およびc−面GaN上のものと異なる特性を有する他の素子を加工することを可能にする。
可能性として考えられる修正
【0064】
実施例は、GaNの結晶を説明するが、本発明の類似利点は、A1N、AlGaN、InN、InGaN、またはGaAlInN等の種々の組成物の他のIII族窒化物合金のためにも予期されることができる。
【0065】
好ましい実施形態は、アモノサーマル成長およびHVPEをバルク成長法として説明するが、フラックス方法または高圧溶液成長等の他の方法も、使用されることができる。
【0066】
好ましい実施形態は、非極性/半極性ストリップの間隔が5mmであると説明するが、他の寸法も、合体が生じる限り、選択されることができる。例えば、バルク結晶の厚さが約0.5mmであって、間隔が0.5mmである場合、合体後、積層欠陥の束の間隔は、約1mmとなる。同様に、2.5mm間隔を伴う2.5mm幅のストリップは、積層欠陥の束の5mm分離をもたらすであろう。加えて、幅および間隔は、5mm間隔を伴う2mm幅のストリップ等、異なる値であることができる。
【0067】
好ましい実施形態は、直径2インチの基板を説明するが、本発明の類似利点は、4インチ、6インチ、およびそれを上回る等のより大きい直径のためにも予期される。
【0068】
好ましい実施形態は、0.1ミクロンまたは0.5ミクロンの金属厚を説明するが、他の厚さも、金属が安定マスクとして機能する限り、選択されることができる。例えば、銀めっきが使用される場合、厚さは、約1ミクロンまたはそれを上回る。
【0069】
好ましい実施形態は、m−面および(10−1−2)面基板を説明するが、本発明の類似利点は、{11−20}、{11−22}、{11−2−2}、{10−13}、{10−1−3}、{20−21}、{20−2−1}面を含む、任意の非極性、半極性面のためにも予期される。
【0070】
実施例は、サファイアシードを除去するために研削機を説明するが、レーザリフトオフまたは他の方法も、シードを除去するために使用されることができる。
【0071】
以下は、ある実施形態を図示する、プロセス、機械、製造品、および/または物質の組成物の種々の実施例であるが、請求される発明の範囲を限定するものではない。
1.結晶III族窒化物基板であって、
(a)III族窒化物の非極性または半極性面を暴露させる第1の側と、
(b)III族窒化物の非極性または半極性面を暴露させる第1の側と反対の第2の側と、
(c)1mmより大きい分離を伴う、c−軸と垂直な積層欠陥の束と、
を備える、結晶III族窒化物基板。
2.分離は、5mmより大きい、段落1に記載のIII族窒化物基板。
3.積層欠陥の束の幅は、0.05ミクロン〜1000ミクロンである、段落1または段落2に記載のIII族窒化物基板。
4.束は、線形である、段落1−3のいずれか1段落に記載のIII族窒化物基板。
5.III族窒化物基板であって、
(a)III族窒化物の非極性または半極性面を暴露させる第1の側と、
(b)第1の側と反対の第2の側であって、前記第2の側は、前記第2の側のIII族窒化物内に埋設された複数の金属ストライプを含有し、複数のストライプの方向は、III族窒化物のc−軸と垂直である、第2の側と、
を備える、III族窒化物基板。
6.第2の側は、暴露された非極性または半極性面を有する、段落5に記載のIII族窒化物基板。
7.金属ストライプは、線形である、段落6に記載のIII族窒化物基板。
8.第1の側は、III族窒化物のエピタキシャル成長のために好適な表面を得るために研磨される、段落1から7のいずれか1段落に記載のIII族窒化物基板。
9.第1の側は、+/−5度未満のミスカット角度を伴う、非極性m{10−10}面またはa{11−20}面から選択される、段落1から8のいずれか1段落に記載のIII族窒化物基板。
10.第1の側は、+/−5度未満のミスカット角度を伴う、半極性{11−22}、{11−2−2}、{10−13}、{10−1−3}、{20−21}、{20−2−1}面から選択される、段落1から8のいずれか1段落に記載のIII族窒化物基板。
11.金属は、バナジウムまたはバナジウム含有合金である、段落5から10のいずれか1段落に記載のIII族窒化物基板。
12.金属は、ニッケルまたはニッケル含有合金から選択される、段落5から10のいずれか1段落に記載のIII族窒化物基板。
13.金属は、銀または銀含有合金である、段落5から10のいずれか1段落に記載のIII族窒化物基板。
14.金属ストライプの幅は、0.05ミクロン〜1000ミクロンである、段落5から13のいずれか1段落に記載のIII族窒化物基板。
15.隣接するストライプ間の間隔は、1mmを上回る、段落5から14のいずれか1段落に記載のIII族窒化物基板。
16.隣接するストライプ間の間隔は、5mmを上回る、段落15に記載のIII族窒化物基板。
17.III族窒化物の90%を上回る積層欠陥は、金属ストライプの領域にわたって存在する、段落5から16のいずれか1段落に記載のIII族窒化物基板。
18.III族窒化物は、GaNである、段落1から17のいずれか1段落に記載のIII族窒化物基板。
19.ストリップのそれぞれの第1の長縁上には金属コーティングを有し、ストリップのそれぞれの第2の長縁上には金属コーティングを有していない、III族窒化物の複数のストリップ。
20.該第1の縁の結晶面は、III族極性c−面であって、該第2の縁は、窒素極性c−面である、段落19に記載の複数のストリップ。
21.III族窒化物ストリップのIII族窒化物材料は、鉱化剤を含有する、段落19または20に記載の複数のストリップ。
22.断片であって、新しいIII族窒化物が第2のストリップの第1の長縁上の金属コーティングに接触するように、第1のストリップの第2の長縁上の付加的III族窒化物とともに融合される、段落19−21のいずれかに記載の複数のストリップのうちの第1のストリップおよび第2のストリップを備える、断片。
23.非極性または半極性III族窒化物基板を加工する方法であって、
(a)断片の高速成長縁が間隙を隔てて相互に面するように、第1の面を有する第1のIII族窒化物断片を第2のIII族窒化物断片から距離を空けて位置付けるステップと、
(b)間隙をIII族窒化物で充填するために、III族窒化物を相互に面する高速成長縁の一方に成長させ、他方には成長させないステップと、
を含む、方法。
24.本方法はさらに、III族窒化物を成長させ続け、断片を単一基板に融合させるステップと、付加的III族窒化物を融合された断片によって形成される面上に成長させるステップとを含む、段落23に記載の方法。
25.第1および第2のIII族窒化物断片は、マスクされた基板から形成され、該基板は、切断され、該第1および第2のIII族窒化物断片を形成する、段落23または段落24に記載の方法。
26.基板は、III族極性c−面上でマスクされる、段落25に記載の方法。
27.マスクは、金属被覆である、段落25または段落26に記載の方法。
28.断片は、アモノサーマル法によって形成される、段落23−27のいずれか1段落に記載の方法。
29.III族窒化物を高速成長縁の一方上に成長させ、他方には成長させない行為は、アモノサーマル法によって行われる、段落23−28のいずれか1段落に記載の方法。
30.アモノサーマル法は、アンモノ塩基性法である、段落29に記載の方法。
31.第1および第2のIII族窒化物断片は、III族窒化物バルク結晶を非極性または半極性面に沿ってスライスし、III族窒化物結晶の複数のストリップを得ることによって形成され、バルク結晶は、少なくとも0.5mmの厚さを有し、バルク結晶のIII族極性c−面表面上に金属被覆を有し、金属被覆は、ストリップのそれぞれのIII族極性c−面表面を被覆する、段落23−30のいずれか1段落に記載の方法。
32.第1および第2の断片は、同一方向に向く同一結晶学配向を保つように整合され、少なくとも非極性または半極性面および窒素極性c−面が暴露されるように、断片間に間隔を伴って、フレームに固定される、段落23−31のいずれか1段落に記載の方法。
33.III族窒化物を成長させる行為は、窒素極性c−面上の成長が間隔を充填し、断片を融合させ、III族窒化物基板を形成するように、超臨界アンモニア中で行われる、段落23−32のいずれか1段落に記載の方法。
34.その金属被覆を伴うIII族窒化物バルク結晶は、バルク結晶をc−面シード結晶上に成長させ、続いて、結晶のIII族極性c−面表面を金属被覆で被覆することによって形成される、段落31に記載の方法。
35.その金属被覆を伴うIII族窒化物バルク結晶は、III族窒化物のバルク結晶を金属で被覆されたそのIII族極性c−面を有するc−面シード結晶上に成長させることによって形成される、段落31に記載の方法。
36.III族窒化物を成長させる行為はまた、III族窒化物を暴露された非極性または半極性面上に成長させる、段落23から35のいずれか1段落に記載の方法。
37.III族極性表面のマスクまたは被覆は、バナジウム、バナジウム含有合金、ニッケル、ニッケル含有合金、銀、または銀含有合金から選択される、段落25から36のいずれか1段落に記載の方法。
38.フレームは、超臨界アンモニア中で安定する金属から作製され、その上へのIII族窒化物の堆積は、阻止される、段落32から37のいずれか1段落に記載の方法。
39.フレームの約90%を上回る暴露された表面は、金属によって被覆され、金属は、バナジウム、バナジウム含有合金、ニッケル、ニッケル含有合金、銀、または銀含有合金から選択される、段落38に記載の方法。
40.窒素極性c−面は、段落23のステップ(b)の前に研磨される、段落23から39のいずれか1段落に記載の方法。
41.非極性または半極性面は、ステップ(b)の前に研磨される、段落23から40のいずれか1段落に記載の方法。
42.マスクまたは金属被覆を含有する断片の一部を除去するための研削ステップをさらに含む、段落25から41のいずれか1段落に記載の方法。
43.III族窒化物結晶基板を2つまたはそれを上回る非極性/半極性III族窒化物基板にスライスするためのスライスステップをさらに含む、段落23から42のいずれか1段落に記載の方法。
44.非極性/半極性III族窒化物基板を加工する方法であって、
(a)0.5mmを上回る厚さ有するIII族窒化物のバルク結晶をc−面シード結晶上に成長させるステップと、
(b)バルク結晶のIII族極性c−面表面を金属で被覆するステップと、
(c)III族窒化物バルク結晶を非極性/半極性面に沿ってスライスし、III族極性表面を被覆する金属を伴うIII族窒化物結晶の複数のストリップを得るステップと、
(d)少なくとも非極性/半極性面および窒素極性c−面が暴露されるように、ストリップ間に間隔を伴って、同一結晶学配向面を同一方向に保つことによって、スライスされたストリップをフレーム上に整合させ、固定するステップと、
(e)窒素極性c−面上の成長が、間隔を充填し、III族窒化物結晶の断片を形成するように、III族窒化物を超臨界アンモニア中で成長させるステップと、
を含む、方法。
45.非極性/半極性III族窒化物基板を加工する方法であって、
(a)金属で被覆されたIII族極性c−面表面を伴うIII族窒化物のc−面シード結晶を調製するステップと、
(b)シードの窒素極性c−面上に0.5mmを上回る厚さを有するIII族窒化物のバルク結晶を超臨界アンモニア中で成長させるステップと、
(c)III族窒化物バルク結晶を非極性/半極性面に沿ってスライスし、III族極性表面を被覆する金属を伴うIII族窒化物結晶の複数のストリップを得るステップと、
(d)少なくとも非極性/半極性面および窒素極性c−面が暴露されるように、ストリップ間に間隔を伴って、同一結晶学配向面を同一方向に保つことによって、スライスされたストリップをフレームに整合させ、固定するステップと、
(e)窒素極性c−面上の成長が、間隔を充填し、III族窒化物結晶の断片を形成するように、III族窒化物を超臨界アンモニア中で成長させるステップと、
を含む、方法。
46.III族窒化物はまた、ステップ(e)において暴露された非極性/半極性面上にも成長される、段落44または段落45に記載の非極性/半極性III族窒化物基板を加工する方法。
47.III族極性表面を被覆する金属は、バナジウム、バナジウム含有合金、ニッケル、ニッケル含有合金、銀、または銀含有合金から選択される、段落44から46のいずれか1段落に記載の非極性/半極性III族窒化物基板を加工する方法。
48.フレームは、超臨界アンモニア中で安定する金属から作製され、その上へのIII族窒化物の堆積は、阻止される、段落44から47のいずれか1段落に記載の非極性/半極性III族窒化物基板を加工する方法。
49.フレームの約90%を上回る暴露された表面は、バナジウム、バナジウム含有合金、ニッケル、ニッケル含有合金、銀、または銀含有合金である、段落44から47のいずれか1段落に記載の非極性/半極性III族窒化物基板を加工する方法。
50.窒素極性c−面は、ステップ(d)の前に研磨される、段落44から49のいずれか1段落に記載の非極性/半極性III族窒化物基板を加工する方法。
51.非極性/半極性面は、ステップ(d)の前に研磨される、段落44から50のいずれか1段落に記載の非極性/半極性III族窒化物基板を加工する方法。
52.III族窒化物結晶の断片の金属部分を除去するための研削ステップをさらに含む、段落44から51のいずれか1段落に記載の非極性/半極性III族窒化物基板を加工する方法。
53.III族窒化物結晶の断片を2つまたはそれを上回る非極性/半極性III族窒化物基板にスライスするためのスライスステップをさらに含む、段落44から51のいずれか1段落に記載の非極性/半極性III族窒化物基板を加工する方法。
【0072】
本明細書に開示されるようなこれらおよび他の実施形態に関する変形例は、当業者によって認識可能であって、これらの変形例もまた、本明細書に開示される本発明の範囲内である。その結果、請求項は、本明細書に開示される新しい技術および原理の本開示に一貫した広い解釈が与えられるべきである。