特許 6472674 ＮｉＭｎＺｎ系フェライト

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6472674

(24)【登録日】2019年2月1日

(45)【発行日】2019年2月20日

(54)【発明の名称】ＮｉＭｎＺｎ系フェライト

(51)【国際特許分類】

   C04B 35/38 20060101AFI20190207BHJP

   H01F 1/34 20060101ALI20190207BHJP

【ＦＩ】

   C04B35/38

   H01F1/34 140

【請求項の数】2

【全頁数】6

(21)【出願番号】特願2015-19033(P2015-19033)

(22)【出願日】2015年2月3日

(65)【公開番号】特開2016-141602(P2016-141602A)

(43)【公開日】2016年8月8日

【審査請求日】2018年1月12日

(73)【特許権者】

【識別番号】000237721

【氏名又は名称】ＦＤＫ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100091904

【弁理士】

【氏名又は名称】成瀬 重雄

(72)【発明者】

【氏名】加藤 充次

(72)【発明者】

【氏名】浅枝 勉

【審査官】 小川 武

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００５−２１３１００（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−１８９５３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−１２７２３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−２１３５３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−１６１５００（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−０８３６９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００７／０２６７５９４（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開平０３−２５４１０３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０４Ｂ ３５／００−３５／８４

Ｈ０１Ｆ １／３４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

焼成することでフェライト焼結体を作製するためのＮｉＭｎＺｎ系フェライトであって、
主成分として、酸化鉄をＦｅ_２Ｏ_３換算で５４〜５６ｍｏｌ％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で５〜８ｍｏｌ％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で２〜４ｍｏｌ％、および残部に酸化マンガン（ＭｎＯ）を含有するとともに、
当該主成分に対して、副成分としてカルシウムをＣａＣＯ_３換算で０．０８〜０．１８ｗｔ％、ケイ素をＳｉＯ_２換算で０．００１〜０．００７ｗｔ％、チタンをＴｉＯ_２換算で０．３〜０．６ｗｔ％、コバルトをＣｏ_２Ｏ_３換算で０．３〜０．６ｗｔ％、ジルコニウムをＺｒＯ_２換算で０．０３〜０．０７ｗｔ％およびアンチモンをＳｂ_２Ｏ_３換算で０．０５〜０．１２ｗｔ％含有することを特徴とするＮｉＭｎＺｎ系フェライト。

【請求項2】

主成分として、酸化鉄をＦｅ_２Ｏ_３換算で５４〜５６ｍｏｌ％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で５〜８ｍｏｌ％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で２〜４ｍｏｌ％、および残部に酸化マンガン（ＭｎＯ）を含有する主成分原料に、
前記主成分に対して、副成分としてカルシウムをＣａＣＯ_３換算で０．０８〜０．１８ｗｔ％、ケイ素をＳｉＯ_２換算で０．００１〜０．００７ｗｔ％、チタンをＴｉＯ_２換算で０．３〜０．６ｗｔ％、コバルトをＣｏ_２Ｏ_３換算で０．３〜０．６ｗｔ％、ジルコニウムをＺｒＯ_２換算で０．０３〜０．０７ｗｔ％およびアンチモンをＳｂ_２Ｏ_３換算で０．０５〜０．１２ｗｔ％含有する副成分原料を添加し、
前記副成分原料が添加された前記主成分原料を焼成することを特徴とするフェライト焼結体の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、２ＭＨｚ程度の周波数における磁気損失を低減することができ、よって高周波スイッチング電源のトランス等のコアに用いて好適なＮｉＭｎＺｎ系フェライトに関するものである。

【背景技術】

【0002】

高周波スイッチング電源に用いられるトランス等のインダクタ素子においては、その用途に要請されるキュリー温度や飽和磁束密度等の特性を確保する必要性から、主成分としてＦｅ_２Ｏ_３を５０〜５６ｍｏｌ％、ＺｎＯを３〜２５ｍｏｌ％、残部がＭｎＯからなるＭｎＺｎ系フェライトが広く用いられており、これに各種の副成分を添加することによって、低損失化を図っている。

【0003】

上記ＭｎＺｎ系フェライトの中で、特にＮｉＯを添加したＮｉＭｎＺｎ系フェライトは、２ＭＨｚ以上の高周波でコアロス（磁気損失）が小さいという特性を有しており、下記特許文献１においては、副成分としてカルシウムをＣａＣＯ_３換算で８００〜３０００ｐｐｍ、ケイ素をＳｉＯ_２換算で１００〜１０００ｐｐｍ、およびニオブをＮｂ_２Ｏ_５換算で５２０〜１０００ｐｐｍ含有し、フェライト結晶粒の平均結晶粒径が２．１〜８．１μｍであることを特徴とするＮｉＭｎＺｎ系フェライトが提案されている。

【0004】

下記特許文献１によれば、上記構成からなるＮｉＭｎＺｎ系フェライトは、好ましい態様として、２ＭＨｚ、５０ｍＴ、１００℃で測定した磁気損失Ｐｃｖを、２７００ｋｗ／ｍ^３以下に構成することができるとされている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１０−８３６９２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、近年におけるこの種のインダクタ素子の小型化の要請により、一層の磁気損失の低減が強く望まれている。

【0007】

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、２ＭＨｚ程度の周波数における磁気損失を大幅に低減することができ、よって従来よりもコアを小さくしてインダクタ素子の小型化を実現することが可能になるＮｉＭｎＺｎ系フェライトを提供することを課題とするものである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記課題を解決するため、請求項１に記載の発明は、焼成することでフェライト焼結体を作製するためのＮｉＭｎＺｎ系フェライトであって、主成分として、酸化鉄をＦｅ_２Ｏ_３換算で５４〜５６ｍｏｌ％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で５〜８ｍｏｌ％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で２〜４ｍｏｌ％、および残部に酸化マンガン（ＭｎＯ）を含有するとともに、当該主成分に対して、副成分としてカルシウムをＣａＣＯ_３換算で０．０８〜０．１８ｗｔ％、ケイ素をＳｉＯ_２換算で０．００１〜０．００７ｗｔ％、チタンをＴｉＯ_２換算で０．３〜０．６ｗｔ％、コバルトをＣｏ_２Ｏ_３換算で０．３〜０．６ｗｔ％、ジルコニウムをＺｒＯ_２換算で０．０３〜０．０７ｗｔ％およびアンチモンをＳｂ_２Ｏ_３換算で０．０５〜０．１２ｗｔ％含有することを特徴とするものである。
また、請求項２に係る発明は、フェライト焼結体の製造方法であって、主成分として、酸化鉄をＦｅ_２Ｏ_３換算で５４〜５６ｍｏｌ％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で５〜８ｍｏｌ％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で２〜４ｍｏｌ％、および残部に酸化マンガン（ＭｎＯ）を含有する主成分原料に、前記主成分に対して、副成分としてカルシウムをＣａＣＯ_３換算で０．０８〜０．１８ｗｔ％、ケイ素をＳｉＯ_２換算で０．００１〜０．００７ｗｔ％、チタンをＴｉＯ_２換算で０．３〜０．６ｗｔ％、コバルトをＣｏ_２Ｏ_３換算で０．３〜０．６ｗｔ％、ジルコニウムをＺｒＯ_２換算で０．０３〜０．０７ｗｔ％およびアンチモンをＳｂ_２Ｏ_３換算で０．０５〜０．１２ｗｔ％含有する副成分原料を添加し、前記副成分原料が添加された前記主成分原料を焼成することを特徴とするものである。

【0009】

なお、請求項１に記載のＮｉＭｎＺｎ系フェライトによってコアを成形する場合には、製品における割れや欠けの発生を防止する観点から、焼結温度等を制御して、焼結密度を４．８ｇ／ｃｍ^３以上にすることが好ましい。

【発明の効果】

【0010】

請求項１に記載の発明においては、ＮｉＭｎＺｎ系フェライトに、副成分としてＳｂを所定の範囲の量添加することにより、低温で焼結が進み、粒成長が抑制されることによって初透磁率が小さくなる。これに伴い、共鳴周波数が高周波側にシフトすることにより、高周波におけるコアロスを低減させることができる。

【0011】

ちなみに、本発明によれば、後述する実施例の結果に見られるように、１００℃におけるコアロス（２ＭＨｚ−５０ｍＴ）を、６００ｋＷ／ｍ^３以下に低減させることができる。この結果、従来よりもコアを小さくしてインダクタ素子の小型化を実現することが可能になる。

【0012】

ここで、室温から１５０℃の領域において磁気異方性を小さくしてコアロスを小さくするためには、主成分として酸化鉄をＦｅ_２Ｏ_３換算で５４〜５６ｍｏｌ％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で５〜８ｍｏｌ％および酸化ニッケルをＮｉＯ換算で２〜４ｍｏｌ％の範囲で含み、残部を酸化マンガン（ＭｎＯ）にする必要がある。なお、酸化ニッケルがＮｉＯ換算で２ｍｏｌ％未満になると、高周波でのコアロス低減の効果が薄れてしまう。

【0013】

また、副成分のうちＴｉは、結晶粒内の電気抵抗を高める効果があることから、上記範囲内の量を添加することにより、コアロスを低減することができるが、上限をＴｉＯ_２換算で０．６wt％としたのは、これを超えるとコアロスが全温度域で悪化してしまうからである。

【0014】

さらに、ＣａとＳｉは、どちらも粒界の高抵抗化に寄与する成分で上記範囲内の量を添加することによりコアロスを低減することができる。また、Ｃｏは、Ｃｏの特異な異方性により磁壁を安定化させる効果があり、上記範囲内の量を添加することにより高周波のコアロスを低減することができる。ちなみに、Ｃｏ_２Ｏ_３換算で０．３wt％に満たないと充分な上記効果が得られなくなり、０．６wt％を超えると低温域のコアロスが悪化してしまう。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】本発明の実施例の結果を示す図表である。

【発明を実施するための形態】

【0016】

以下、本発明に係るＮｉＭｎＺｎ系フェライトの一実施形態について説明する。
このＮｉＭｎＺｎ系フェライトは、室温から１５０℃の領域において、磁気異方性を小さくしてコアロスを低く抑えるために、主成分として、酸化鉄をＦｅ_２Ｏ_３換算で５４〜５６ｍｏｌ％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で５〜８ｍｏｌ％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で２〜４ｍｏｌ％を含有し、かつ残部が酸化マンガン（ＭｎＯ）からなるものである。

【0017】

そして、このＮｉＭｎＺｎ系フェライトは、副成分として、上記主成分に対してＣａをＣａＣＯ_３換算で０．０８〜０．１８wt％、ＳｉをＳｉＯ_２換算で０．００１〜０．００７wt％、ＴｉをＴｉＯ_２換算で０．３〜０．６wt％、ＣｏをＣｏ_２Ｏ_３換算で０．３〜０．６wt％、ＺｒをＺｒＯ_２換算で０．０３〜０．０７wt％およびＳｂをＳｂ_２Ｏ_３換算で０．０５〜０．１２wt％含有するものであり、焼結密度が、４．８ｇ／ｃｍ^３以上になるように焼成されている。

【0018】

以上の構成からなるＮｉＭｎＺｎ系フェライトによれば、後述するように、１００℃におけるコアロス（２ＭＨｚ−５０ｍＴ）を、６００ｋＷ／ｍ^３以下にすることができる。

【実施例】

【0019】

先ず、酸化鉄がＦｅ₂Ｏ₃換算で５５モル％、酸化マンガンがＭｎＯ換算で３６モル％、酸化亜鉛がＺｎＯ換算で６モル％、酸化ニッケルがＮｉＯ換算で３モル％となるように主成分となる主成分原料を秤量した。

【0020】

次いで、秤量した原料を、ボールミルを用いて５時間湿式混合した後、大気中８５０℃で２時間仮焼きした後、再度ボールミルで粉砕した。そして、得られた粉末に、副成分の原料として、Sb₂O₃、Co₂O₃、CaCO₃、SiO₂、TiO₂、ZrO₂をそれぞれ図１に示すとおりに添加し、PVAを用いて顆粒状に造粒した後、金型でトロイダル形状に成形した。

【0021】

なお、図１に示す上記副成分の添加量の単位は、いずれもwt％である。そして次に、上記成形体を１１７０℃で３時間、酸素分圧を制御しつつ焼成して、フェライト焼結体を作製した。図１は、このようにして得られた試料の２MHｚ−５０ｍTの条件化におけるコアロスPcv（ｋＷ／ｍ^３）と焼結密度ｄ（ｇ／ｃｍ^３）を示すものである。

【0022】

図１に見られるように、主成分である酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケルおよび酸化マンガンに対して、副成分として、ＣａをＣａＣＯ_３換算で０．０８〜０．１８wt％、ＳｉをＳｉＯ_２換算で０．００１〜０．００７wt％、ＴｉをＴｉＯ_２換算で０．３〜０．６wt％、ＣｏをＣｏ_２Ｏ_３換算で０．３〜０．６wt％、ＺｒをＺｒＯ_２換算で０．０３〜０．０７wt％およびＳｂをＳｂ_２Ｏ_３換算で０．０５〜０．１２wt％含有する本発明の実施例１〜１８によれば、焼成密度が４．８ｇ／ｃｍ^３以上になるように焼成することができるとともに、１００℃におけるコアロス（２ＭＨｚ−５０ｍＴ）を、６００ｋＷ／ｍ^３以下に低減させることができる。

【0023】

これに対して、Ｓｂの含有量が上記範囲よりも少ない比較例１〜３においては、焼成密度が４．８ｇ／ｃｍ^３以下になって充分な焼成密度が得られず、他方Ｓｂの含有量が上記範囲を超える比較例４においては、コアロス（２ＭＨｚ−５０ｍＴ）が６００ｋＷ／ｍ^３以上になってしまうことが判る。

【0024】

また、Ｃｏの含有量が上記範囲に満たない比較例５および上記範囲を超える比較例６、並びにＣａの含有量が上記範囲に満たない比較例７および上記範囲を超える比較例８は、いずれもコアロス（２ＭＨｚ−５０ｍＴ）が６００ｋＷ／ｍ^３以上になってしまうことが判る。

【0025】

さらに、Ｓｉの含有量が上記範囲に満たない比較例９および上記範囲を超える比較例１０、Ｔｉの含有量が上記範囲に満たない比較例１１および上記範囲を超える比較例１２、並びにＺｒの含有量が上記範囲に満たない比較例１３および上記範囲を超える比較例１４についても、コアロス（２ＭＨｚ−５０ｍＴ）を６００ｋＷ／ｍ^３以下に低減させることができないことが判る。

【0026】

以上の試験結果から明らかなように、本発明に係るＮｉＭｎＺｎ系フェライトによれば、焼結密度が、４．８ｇ／ｃｍ^３以上になるように焼成した場合に、１００℃におけるコアロス（２ＭＨｚ−５０ｍＴ）を、６００ｋＷ／ｍ^３以下に低減することができる。

【図1】